LABORATORIO DE AGUASPRACTICA DE DQO

INTEGRANTES

DANIEL RIVERA GARCÍA

SILVIA ANDREA RODRÍGUEZ

HERSON ERNESTO JIMÉNEZ

JESÚS MANUEL FONSECA

PRESENTADO A

JORGE VIRGILIO RIVERA

UNIDADES TECNOLÓGICAS DE SANTANDER

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES E INGENIERÍA

PROGRAMA DE TECNOLOGÍA AMBIENTAL

BUCARAMANGA JUNIO DE 2007

INTRODUCCIÓN:

DQO (demanda química de oxigeno)

OBJETIVOS

GENERAL

Aplicar los conceptos de titulacion, neutralización y puntos de equivalencia para la estandarización de una solución de ácidos fuertes, bases fuertes o simplemente una solución titulante.

ESPECIFICOS

Identificar el proceso mediante el cual se prepara una solución

Analizar la función que cumple el proceso de estandardización en una solución

Adquirir destreza en aplicación de formulas y análisis matemáticos para desarrollar la titulacion y posterior estandarización

MARCO REFERENCIAL

MARCO TEORICO

TITULACION

La titulación es un proceso mediante el cual se mide el volumen de un reactivo que ha de reaccionar exactamente con un volumen medido de otro reactivo. En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón de concentración conocida, la titulacion se lleva a cabo añadiendo lentamente de una bureta, una solución patrón a una solución con el analito has ta que la reacción sea completa. El volumen del reactivo requerido para completar la titulación se determina por la diferencia entre las lecturas inicial y final en la bureta.

El volumen de concentración conocida se coloca en erlenmeyer mas el indicador y en la bureta se coloca el acido o base fuerte a estandarizar, de esta manera, el volumen gastado del acido o base es el volumen analito y mediante la formulase obtiene la concentacion expresada en normalidad, del analito, acido o base o cualquier titulante como EDTA.

Los tres métodos titulometricos cuantitativos, son los mas importantes, siendo el volumétrico el mas utilizado, en cuanto a la titulacion gravimetrica, difiere de la volumétrica en que se mide la masa del reactivo en del volumen. En la titulación coulombimetrica el reactivo que reacciona con el analito es una corriente eléctrica constante de magnitud desconocida, en esta técnica de mide el tiempo requerido para completar la reacción electroquímica.

METODOS DE ANALISIS POR TITULACION

ASPECTOS GENERALES DE LOS METODOS VOLUMETRICOS

En el análisis volumétrico se utiliza una solución patrón o titulante patrón de concentración conocida. La titulacion se lleva a cabo añadiendo lentamente, de una bureta, una solución patrón a la solución con el analito hasta que la reacción sea completada.

PUNTOS DE EQUIVALENCIA

El punto de equivalencia de una titulacion es un punto teórico que no puede determinarse experimentalmente, lo único que podemos estimar es su posición observando un cambio

físico asociado a la condición de equivalencia. A este cambio se le conoce como punto final de titulacion. Se debe tener mucho cuidado para asegurar que sea mínima la diferencia de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final., sin embargo siempre hay diferencias, siempre hay diferencia como consecuencias de cambios físicos no adecuado o de nuestra incapacidad para apreciarlos. La diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de titulacion.Con mucha frecuencia se agregan indicadores a la solución que contiene el analito para obtener un cambio físico apreciable en el punto final o cerca del punto de equivalencia. Con frecuencia se utilizan aparatos para la la detección del punto final

PATRONES PRIMARIOS

Un patrón primario es un compuesto de pureza elevada que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos y gravimetricos. La exactitud del método depende de las propiedades del compuesto.

SOLUCIONES PATRON

En los métodos de análisis por titilación las soluciones patrón ocupan un lugar muy importante, por esta razón es necesario tomar en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones, como son preparadas y como se expresan sus concentraciones

CURVAS DE TITULACION EN LOS METODOS TITULOMETRICOS

Un punto final de una titilación es un cambio observable que ocurre cerca del punto de equivalencia. Los dos puntos finales mas empleados consisten en un cambio de color debido a al reactivo, al analito y a un indicador, un cambio de potenciadle un electrodo que corresponde al la concentración del reactivo o del analito

TIPOS DE CURVAS DE TITULACION

en los métodos volumétricos hay dos tipos generales de curva de titilación y por tanto , dos tipos generales de punto finales. En el primer tipo de curva, conocida como curva sigmoidal, las observaciones mas importantes están confinadas a una pequeña zona de mas o menos 0.1 a 0.5 ml, alrededor del punto de equivalencia. El otro tipo de curva, llamada curva de segmento lineal, las mediciones se hacen a ambos lados de esta, perplejos del punto de equivalencia en cuya cercanía se evita medir.

Un procedimiento simple, extensamente usado en el análisis químico es la valoración. Sin embargo debe tenerse muy presente que este procedimiento no es aplicable en aquellos casos en los que se requiere determinar cantidades de analito que se hallan en nivel de

trazas. En general el límite inferior para utilizar un procedimiento de titulación que tenga una buena precisión depende principalmente de dos factores, a saber:

1. La reacción entre el titulante y el analito debe ser completa

Si los reactivos involucrados se encuentran muy diluidos, el equilibrio se desplaza hacia las formas sin reaccionar. En la práctica esto tiene como resultado que se deben tener cantidades pequeñas de analito en volúmenes

pequeños.

2. El volumen de la solución del analito debe ser de un tamaño suficientemente grande para que se pueda medir con buena precisión.

La cantidad y precisión en la medida del titulante no ofrece mayor problema, ya que en la actualidad se dispone de sistemas de titulación automáticos que permiten agregar centésimas de mililitro con precisiones mejores de un microlitro.

CÁLCULOS EN LAS TITULACIONES

Analicemos un proceso de titulación para el cual se prepararon 500 ml de solución 0,100 M de ácido acético, mezclando CH3COOH de una pureza mayor del 99,7% con agua

destilada. Puesto que el ácido acético se puede pesar con una precisión de 3,000 ± 0.001 g; (pf 60,05) y el volumen de la solución se puede medir con una precisión de 500,0 ± 0,2 ml; la concentración del ácido se conoce con una precisión del 0,2%. Sumergido en esta solución se tiene un censor (electrodo de vidrio para medir la actividad del ión hidrógeno). La respuesta de este electrodo se verifica inmediatamente antes de su uso con soluciones patrón de pH conocido con la precisión adecuada.

A la anterior solución se agregó solución de KOH 1,00 M, cuya concentración se verificó con réplicas de muestras de hidrógenoftalato de potasio patrón primario certificado.

El pH medido en la solución de ácido acético fue 3,5. Luego se agregó 1,0 ml de la solución de KOH, se agitó la solución dejando transcurrir por lo menos 10 segundos para que la solución se homogenice; solo hasta entonces se registró la lectura del pH en el potenciómetro. Se continuó agregando porciones de 1,0 ml de la solución de KOH, procediendo como se acaba de describir luego de cada adición hasta completar una adición de 14 ml.

Los datos registrados son:

Vt/ml pH(expl)

0 3,5

1,0 4,0

2,0 4,2

3,0 4,4

4,0 4,5

5,0 4,7

6,0 4,9

7,0 5,1

8,0 5,4

9,0 6,1

10,0 8,5

11,0 11,3

12,0 11,5

13,0 11,7

14,0 11,8

CAMBIOS DE CONCENTRACION DURANTE LAS TITULACIONES

El punto de equivalencia en una titilación se caracteriza porque en el ocurren la mayores cambios en las concentraciones relativas del reactivo del analito.

PRINCIPIO FISICO QUIMICO DE LA PRUEBA

En punto de equivalencia el titulante agregado es químicamente equivalente a la cantidad del analito presente en la muestra por ejemplo en al titilación de ácido sulfúrico con hidróxido de sodio el punto de equivalencia se alcanza después de añadir 2 moles de base por cada mol de ácido. Después de la equivalencia entre las sustancias existe un cambio de color producido por la reacción entre ellas

MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS

EQUIPOS

Balanza Analítica

MATERIALES

Vaso de precipitado de 50 y 100 mlBalón aforadoBureta Embudo de vidrio agitadorFrasco lavadorEspátulaPeraPipetaErlenmeyerSoporte universa

REACTIVOS

HclEDTANaOH

INDICADORES

FenolftaleinaMetilnaranja

PROCEDIMIENTO

A.

- calcular el volumen gastado del Hcl para estandarización- pesar 0.1 gramo de Na2CO3 en la balanza- llevar a un erlenmeyer lo pesado y aforar con 50 ml de agua destilada, fenolftaleina- agregar el Hcl en una bureta de 25 ml- titular observando el volumen del Hcl gastado, analizar el viraje de rosado a

incoloro calcular la nueva concentración del Hcl

B.

-se calcula el volumen del EDTA a estandarizar-se pesa 0.02 g de CaCO3 en la balanza-llevar a un erlenmeyer lo pesado y agragar 50 ml de agua destilada. Agregamos 2.0 ml de la solución Buffer y el negro de eriocromo -titular observando el volumen gastado del EDTA -calcular la nueva concentración del EDTA

CALCULOS Y RESULTADOS

1. HCL

WVHcl = ------------------------- NHcl (Peq Na2CO3)

WV= -------------------------------

105.99 0.1N--------

2 e-

V= 0.0181. 1000ml ----------- 1lV= 18 ml Hcl Vgastado= 10 ml+805 ml=18.5 ml Hcl

W Na2CO3NHcl= --------------------------- Peq Na2 CO3 (Vgastado Hcl)

N= 105.9g Na2CO3 -------------------- (105.99)-------------- 18.5ml Hcl 2 e-

NHcl= 105.9 Na2CO3 ----------------- 980.4075

NHcl= 0.181

ERROR DE TITULACION

(Vpf-Veq)ET = --------------- x 100 Vpf

ET= (18 ml-18.5ml) ------------------x 100 18 ml

ET = 2.77%

2. NAOH

WV NaOH=-----------------------------

(Peq H2C204) N NaOH

0.1 gV NaOH=-----------------------------

1126.07 0.1N ------------- 2H +

0.1 gV NaOH=----------------------------- 6.3035

V NaOH= 0.015861

V NaOH= 15.9 ml

V gastado= 16.5 ml

W H2C2H4V NaOH= ----------------------------

P eq H2C2H4

126.07 gV NaOH=------------------------ 1040.0775

NNaOH= 0.1212

ERROR DE TITULACION

ET= (15.86ml-16.5ml) ------------------x 100 15.86 ml

ET = 4.03%

3. H2SO4

0.1g Na2CO3V H2SO4=---------------------------------------- 105.99 Na2CO3 (0.1N) ------------------ 2e-

0.1V H2SO4=-----------------= 0.01886 L H2SO4 = 18.87 ml

5.2995

w Na2CO3

V H2SO4= --------------------------- Peq Na2CO3

105.99 Na2CO3N=--------------------------------------------

(52.3995 Na2CO3)(18.5 H2SO4)

105.99N=------------------------ 98004075

N= 0.181

ERROR DE TITULACION

ET= (18.5-18.87) ------------------x 100 18.87

ET=1.96%

RESPUESTAS E INVESTIGACIONES

El color es un fenómeno físico que cuenta con infinitas combinaciones de la luz, relacionado con las diferentes longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagnético, que perciben las Habitualmente a éstas longitudes de ondas las llamamos "colores" y que forman parte de sólo un segmento muy pequeño de todo el espectro electromagnético de la luz solar, están dispuestos o distribuidos en lo que, en el mundo del Arte, se conoce como el círculo cromático, Isaac Newton, fue uno de los primeros en estudiar el fenómeno de la luz y la teoría del color; uno de sus experimentos más famosos lo constituye la creación de un círculo cromático giratorio, llamado por algunos "Círculo de Newton", que consiste en un círculo sobre el cual se han dispuesto sectores circulares (en forma de trozos de pastel) colocados de forma equidistante con respecto al centro del círculo y con respecto de los otros sectores. Cada uno de estos sectores circulares está pintado con uno de los colores del espectro solar en su orden correlativo (rojo, anaranjado, amarillo, verde, azul, añil y violeta). Al hacer girar a gran velocidad este círculo cromático mediante un mecanismo de engranajes dispuestos para tal fin, la superficie del círculo se torna de color blanco, desapareciendo momentáneamente cada uno de los sectores circulares coloreados. Al detenerse el círculo, desaparece el color blanco y de nuevo reaparecen los colores anteriormente mencionadospersonas y algunos animales a través de los órganos de la visión, como una sensación que nos permite diferenciar los objetos del espacio con mayor precisión. Todo cuerpo iluminado absorbe todas, o parte de, las ondas electromagnéticas y refleja las restantes. Las ondas reflejadas son analizadas por el ojo e interpretadas cómo colores según las longitudes de ondas correspondientes (ver tabla de longitud de onda). El ojo humano sólo percibe el color cuando la iluminación es abundante. Con poca luz vemos en blanco y negro.

El color blanco resulta de la superposición de todos los colores, mientras que el negro es la ausencia de luz. Una luz blanca puede ser descompuesta en todos los colores (el espectro) por medio de un prisma. En la naturaleza esta descomposición da lugar al arco iris.

En principio el color como tal no es una propiedad física. Esto es debido a que diferentes distribuciones espectrales pueden producir la misma sensación de color. Ello hace posible que utilizando mezclas de tres colores (véase apartado siguiente) se pueda simular una amplia variedad de ellos.

Luz monocromática es aquella que no consiste en la mezcla de varias frecuencias, sino que consta de una única frecuencia. Es el caso de la luz láser.

Colores como el marrón no existen como frecuencias puras, sino como mezcla de ellas. Sin embargo, es posible simular colores generados por frecuencias puras utilizando mezclas de otras frecuencias.

CONCLUSIONES

Para llegar al punto final de titulación , señalado por el cambio de color al adicionar un indicador como la naftalina, el cambio de color de color de incoloro a rosado en el caso del H2SO4 , no se deben esperar colores fuertes o de mucha concentración , los resultados son colores muy claros, penas visibles a la vista

El volumen que se requiere de Hcl es demasiado para in gramo de estándar primario, es necesario pesar una cantidad mas pequeña

Al medir el PH de la solución en la etapa de la titulación no varia mucho encada una de ellas, pero hace un aumento considerable en el momento del viraje

Con estos rangos de PH registrados en la titulación, podemos hacer una curva de titulación , lo que nos indicadores el comportamiento y la forma de reaccionar los indicadores con las soluciones

El porcentaje de error en la estandarización del H2SO4 fue de 1,96%, menor que el Hcl de 2,77, gran diferencia en dos ácidos, debido a errores en el momento de pipetear

RECOMENDACIONES

Elaborar el montaje teniendo en cuenta la posición de la vista y el manejo de la mano durante la titulación

para visualizar mejor el viraje de la titulación colocar por debajo un fondo blanco

BIBLIOGRAFIA

RAYMOND, Chang, Química general . Mc Graw Hill, México, 1999, Pág 265

Química analítica, Thomson Editores, México 1995

Monografías/ monografías/ quimica/titulacion.com