VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN Y COMPLEJOS: DETERMINACION DE PLATA EN UNA ALEACION

INTRODUCCIÓN

La práctica realizada nos ayudó a comprender y analizar la determinación gravimétrica de un elemento en una solución, despejando cualquier duda en el tema “Gravimetría”, ayudándonos igualmente a saber cuáles son los pasos que se deben realizar para la determinación de cualquier elemento en una sustancia conocida. El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en la separación y posterior pesada, de un elemento o compuesto de composición química conocida. Esta sustancia debe obtenerse en el mayor estado de pureza posible y debe encontrarse en una relación estequiométrica definida con el elemento o compuesto que se desea determinar. Los resultados se calculan a partir de la medida de la masa de la sustancia separada. En las determinaciones gravimétricas, el analito debe transformarse en una sustancia pura y estable conveniente para poder pesarla, pues el éxito del análisis depende del peso de sólido obtenido al final del procedimiento experimental. La gravimetría (gravedad), es ampliamente aplicada en la exploración petrolera (avión, marino y terrestre), minera (avión y terrestre) e ingeniería civil – geotecnia. En particular, algunas de las aplicaciones son: Detección de exceso de masa: sulfuros masivos, etc. Detección de falta de masa: carbón, depósito de sal, etc. Estudio de placeres en actividades mineras. Mapeo geológico regional: cuencas, grabens, etc. Definición de la morfología del basamento y marco estructural regional. Monitoreo de variaciones en aguas subterráneas. Subsidencia e isostasia. Detección de vacíos

1. OBJETIVOS

 

Determinar la concentración de plata en una muestra de aleación.

Reconocer los principios, así como las ventajas y desventajas del método de volumetría por precipitación.

Distinguir la diferencia en el uso de indicadores ácido-base y el de indicadores de precipitación.

II.- MARCO TEÓRICO

VALORACIONES DE FORMACIÓN DE IONES COMPLEJOS

Se basan en la propiedad que tienen ciertos iones metálicos de formar quelatos en solución acuosa. Se utilizan en las industrias para determinar la dureza del agua.

Los reactivos formadores de complejos son ampliamente utilizados para titular cationes. Los reactivos más útiles son compuestos orgánicos con varios grupos donadores de electrones que forman enlaces covalentes múltiples con iones metálicos.

Un ligando es un ion o molécula que forma un enlace covalente con un catión por la donación de un par de electrones que luego son compartidos por el ligando y el catión. Un quelato es un complejo cíclico formado cuando un catión es enlazado con dos o más grupos donadores contenidos en un mismo ligando. El número de coordinación de un catión es el número de enlaces covalentes que tiende a formar con una especie donadora de electrones.

El EDTA: Ácido Etilendiamino tetraacético o ácido etilendinitrilo tetraacético tiene seis grupos donadores de electrones: los cuatro grupos ácidos y los dos nitrógenos. Es un ligando hexadentado. El EDTA es un estándar primario, pero tiene la desventaja de ser poco soluble en agua, por eso se prefiere utilizar la sal disódica que sí es soluble.Se combina con los iones metálicos en proporción 1:1 sin importar la carga del catión.

Se puede titular una amplia gama de cationes con EDTA, con sólo variar el pH del medio titulante.

Se usa como indicador negro de eriocromo T en las titulaciones de muchos cationes. El pH debe estar por encima de 7 El indicador se acompleja con el catión dando un complejo rojo. Al llegar al punto final se consume todo el metal, con lo que queda libre el complejo negro de eriocromo T de color azul.

El EDTA se usa en medicina para eliminar metales pesados del organismo humano.

La dureza del agua se debe a la presencia de sales de calcio y/o magnesio, principalmente carbonatos, y sulfatos (en menor grado). El agua dura disuelve el jabón con dificultad (es difícil enjuagar las cosas enjabonadas). El problema principal que ocasiona es el depósito de sales poco solubles, en el interior de las tuberías (sobre todo en las de agua caliente). El agua de Cabudare es muy dura.

VOLUMETRÍA CON FORMACIÓN DE COMPLEJOS

La formación de complejos en solución desempeña un papel importante en muchos procedimientos analíticos. En ciertos casos es necesario agregar un agente acomplejante para evitar una reacción no deseable. Por ejemplo una de tartrato forma un complejo con el Fe (III) y lo mantiene en solución mientras se hace precipitar el Niquel II con dimetilglioxima, Los reactivos que forman complejos de colores fuertes son importantes en las determinaciones espectrofotométricas, Muchas separaciones de intercambio iónico tienen lugar a complejaciones selectivas.

Es posible determinar muchos iones metálicos, titulándolos con algún reactivo con el cual formen complejos en solución, La solución que se a titular generalmente se amortigua a un pH apropiado, se añade el indicador y se valora el ion metálico con una solución estándar del agente complejante apropiado.

COMPLEJO O COMPUESTO DE COORDINACIÓN

Se forman por la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal.

En solución acuosa casi todos los iones metálicos están formando complejos, donde el agua es el ligando teniendo lugar la coordinación por la donación de un par de electrones del oxígeno por ejemplo:

M(H2O)n + L ? H2O + M (H2O)n-1 L

La reacción por medio de la cual se forma un complejo se puede considerar como una reacción ácido-base de Lewis en la que el ligando actúa como la base, donando un par de electrones al catión, que es el ácido. El enlace que se forma entre el átomo metálico central y el ligando casi siempre es covalente, pero en algunos casos la interacción puede ser por atracción coulómbica. Algunos complejos sufren reacciones de substitución con mucha rapidez y se dice que el complejo es lábil. (1) Un ejemplo es la siguiente reacción:

Ag (H2O)2 + + 2NH3 ? Ag(NH3)2+ + 2H2O

ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS

La formación de complejos con ligando monodentados como el amoniaco, se realiza en varias etapas donde cada etapa de coordinación tiene una contante de formación.

FACTORES QUE INFLUYEN LA ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS

La causa que más afecta a la estabilidad de un complejo es la fortaleza de la unión ligando-metal. La fortaleza de esta unión nos dará una medida de su estabilidad.

Ya hemos dicho que un complejo será tanto más estable cuanto mayor sea la carga del catión, menor sea su tamaño y tenga más orbitales vacíos. Sin embargo, hay otra serie de causas que también influyen en la estabilidad de un complejo como son el efecto quelato, el tamaño del anillo, el efecto estérico.

III.- PARRTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

BURETA Y SOPORTE METALICO

Matraz Erlermeyer Balanza

PIPETA GRADUADA

REACTIVOS:

Fe+3Tiocianato de potasio

PROCEDIMIENTO:

Peso de la muestra de aleación de plata: 2.86gr Se coloca la muestra de plata en un matraz erlenmeyer, luego se adiciona 10ml de HNO3

Se hace Hervir la solución hasta eliminar todos los óxidos de nitrógeno y luego diluir la solución hasta 50 ml, en una fiola (este proceso debe realizarse en una campana extractora), a una temperatura de 65°C.

Se observa el cambio final de la muestra de plata que se convirtió en 5ml de color verde oscuro.

Se enraza con 50 ml de agua destilada y se agrega 5 gotas de Fe+3 para luego

verterlo a una fiola.

Se titulo utilizando 14.5 de tiocianato de potasio.

SE AGREGA 5 GOTAS DE Fe+3

Se observa que si tiene presencia de precipitado, si presenta plata

IV.- CONCLUSIONES

Después de titular y haber alcanzado el punto final si la coloración de la solución solo es roja; la muestra está en su punto final, donde se convierte en complejo.

La titulación debe llevarse a cabo en medio ácido para evitar la precipitación del hierro (III) como óxido hidratado.

El método volhard es para una valoración de Ag+ pero se puede adaptar para la determinación de cualquier anión que forme sales insolubles en plata.

La principal dificultad en estas valoraciones realizadas fue la presencia de coloides, que dificultaban la visualización del punto de equivalencia de la reacción. Estas valoraciones se debe llevar a cabo lentamente y además se debe agitar vigorosamente en forma constante para minimizar la formación de coloides.

V.- SITUACIONES PROBLEMÁTICAS

1. Una moneda de plata que pesa 0,5000 g se disuelve en HNO 3, el nitrato de plata producido se valora con 4,5000 g de KCNS para un litro de solución. Calcular el tanto por ciento de plata en la muestra. ) 10 ml de volumen gastado)

Aplicaremos el método de Volhard para la determinación directa de la plata. La reacción y sus relaciones estequiometrias serán:

Ag+ + SCN- <--> AgSCN (precipitado)

WAg = N KSCN * volumen gastado (ml) * (107.87/100) (ecuación 1)

Entonces hallemos N KSCN:

Eq – g KSCN= w/PeqEq – g KSCN = 4.5/ (97.174) = 0.046 contenido en 1 l de agua

Aplicando la ecuación (1): 

WAg = 0.046 * 10 * (107.87/1000) = 0.046

Hallando el porcentaje de plata:

0.5 g -------------------------- 100%

0.046g ------------------------ x %

X= 9.262%

2. ¿Qué significa cada una de las etapas que se aplica para que una muestra de plata se obtenga en solución?

Etapas

Ataque Químico con (HNO3 se realiza en la campana extractora) Digestión

Ataque químico: El propósito del ataque químico es hacer visibles las características estructurales del metal o aleación. El proceso debe ser tal que queden claramente diferenciadas las partes de la micro estructura. Esto se logra mediante un reactivo apropiado que somete a la superficie pulida a una acción química. Los reactivos que se sutilizan consisten en ácidos orgánicos o inorgánicos y los álcalis disueltos en alcohol, agua u otros solventes. En la tabla que se muestra a continuación se observan los reactivos más comunes.

Digestión: Cuando una disolución mencionada requiere de energía externa o de un cambio físico o químico se denomina digestión de la muestra. En el caso para el análisis de la plata esta se realiza en una campana extractora.

3. Casos en que se aplica este método

Se aplica para la titulación de la determinación de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como

Cl-,Br -, I -, SCN- y AsO4 -4.

Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+,con solución

patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución.

4. ¿Cómo se realiza la extracción de plata en las minas.

Se prepara explosivos para realizar la tronada a o que se refiere como la colocación de dinamita, se hacen barrenos hechos por la perforadora, con el propósito de depositar uno o más cartuchos de un explosivo plástico, este va conectado a una mecha la cual recibe el nombre de "termalita", que en sus extremos se le coloca unas terminales conocidas como cápsulas, uno que permite encender la mecha y el otro que detona el explosivo.

Después viene lo que es la acumulación de el material se carga por medio de una pala neumática y colocada en los carros de góndola, estos carros llevara la plata a un almacenamiento conocido como alcancías.

CRIBADO Y QUEBRADO DEL MATERIAL

Después de el almacenamiento de canaliza la plata a lo que es el área de quebradoras en donde unas maquinas conocidas como quebradores primarias reducirán el tamaño de las piedras que poco después serán clasificadas en las cribas( estas son semejantes a unas coladeras) para seguir

después con los quebradores primarios ya que se tiene una medida ideal de la piedra por medio de unas bandas pasa a lo que es la molienda.

MUESTREO

Este paso es intermedio entre el cribado y la molienda es aquí donde se realizan el muestreo de las cargas para determinar su grado de pureza y la cantidad.

MOLIENDA

Ya que esta cribado el material llega por las bandas a el molino de mineral, son grandes cilindros hechos de lianas de acero al molibdeno sujetadas en su pared por medio de mucha tornillería, y gracias a las bolas de acero que giran en el interior del molino, el material sea molido para convertirse en lodo claro agregando agua contantemente dentro del molino para después salir por el “trunions" o lo que es lo mismo la salida del molino que será transportado a su siguiente paso.

CIANURACIÓN

El material una vez molido pasa a unos tanques por medio de un impulso de rastrillo contantemente, se le agrega cianuro para el proceso de beneficio de la plata este sistema de agitación y cianuracion se hace una mezcla homogénea que se después se enviara a la plata de flotación pero no siempre puede ser por este método existe otro método conocido como amalgamación.

AMALGAMACIÓN

El material se suele someterlo a tostación con agregado de sal común para transformar la plata en cloruro de plata. Esta sustancia se trata en toneles giratorios con agua y hierro con lo que se obtiene la plata libre.

FLOTACIÒN

En este paso es donde se obtiene la primera espuma de la cianuracion de la plata, por medio de celdas contenedoras y de impulsores giratorios que hacen que las partículas de plata se separen de las impurezas otros minerales, tierra, etc.

FUNDICIÓN

Se recolecta las espumas en unos sacos de lona que se encuentra en el interior de una prensa, para que sean compactas y solidificadas a presión ya que se dividió el compuesto en lo que es humedad que es el agua cianurada y el lodo anódico se colocan los lodos en un molde de fundición esta se hace en hornos con combustibles diesel o petrolato.

REFINADO

Una vez que se obtienen las placas anódicas del fundido son colocadas en las tinas electrolíticas y por medio de químicos y electricidad son desintegradas las placas para convertirlas en cristales de plata a esta presentación de material se le llama como granalla de plata es cual es transportado nuevamente al horno para su fundición estos ya no son de combustibles son eléctricos para evitar pérdidas por volatilidad de los minerales al fundir ya fundida la plata se coloca la plata en lingoteras giratorias que están en forma circular alrededor de horno, ya que se encuentras fríos se desmoldan para ser pulidos y pesados, marcados, foliados, sellados y empacados para su embarque.

5. ¿Cómo es su determinación química cuantitativa?

En general la cantidad de plata contenida en plata fina (utilizada para las cuberterías y otros objetos) es del 92,5% de y un 7,5% de cobre.

Normalmente se alea el metal con pequeñas cantidades de otros metales para hacerlo más duro y resistente. La muestra a analizar puede tener como máximo hasta un 40% de Cobre en la aleación sin que interfiera en la valoración de la plata.

Es posible determinar el contenido de plata en una aleación por medio de la técnica de Volhard (la cual utilizaremos) consiste en crear un precipitado de plata con tiocianato de amonio, en la cual se utiliza como indicador sal ferrica, la cual da un color pardo a la solución y al precipitado de tiocianato de plata lo sedimenta.

Reactivos:

Sulfocianuro de potasio [ 0.1 M]

Solución ferrica (indicador)

Acido nítrico [concentrado]

Nitrato de plata [0.01 M]

Material:

2 matraces aforados de 50 ml

3 vasos tequileros

5 vasos de precipitado

1 espátula

2 agitadores de vidrio

Pipeta volumétrica de 10 ml

Pipeta graduada 10 ml

Pipeta graduada de 5 ml

Propipeta

Piceta

Procedimiento experimental:

Oxidación de la Ag

Se ataca a la plata con 10 ml de HNO3 y 5 ml de agua en un matraz herlenmeyer, se le coloca un embudo pequeño sobre el frasco para evitar pérdidas , se procede al calentamiento suave hasta que el metal se disuelva. Se le agregan 10 ml de agua y se hierve durante 5 minutos, para eliminar óxidos de nitrógeno.

Este ataque se efectúa para tener a la plata en solución:

6Ag 0 + 2NO3- + 6H+ 6Ag+ + NO2- + NO- + H2O

Valoración con KSCN

Después del ataque del metal, ya que esta frió se le afora a un volumen de 50 ml, y se toma una alícuota de 10 ml, a la cual se le agrega 1 ml de sal ferrica (indicador). Se valora con Sulfocianuro de potasio [0.1 M] se comienza por observar un precipitado blanco, y con cada gota se produce una mancha pardo rojiza, que desaparece por agitación.

6KSCN + Fe2(SO4) 3 2Fe(SCN)3 + 3K2SO4

Al aproximarse el punto final el precipitado coagula y sedimenta. Cuando una sola gota de solución de tiocianato produce un débil color pardo que no desaparece por agitación, se ha llegado al punto final de la valoración.

6 AgNO3 + 2Fe(SCN)3 6 AgSCN + 2 Fe(NO3)3

Sal ferrica (indicador)

(NH4)Fe(SO4)2

Es una solución acuosa preparada en frió , la cual debe contener un 40% de la sal en 10 ml la cual se debe de clarificar por adición de cantidad suficiente de HNO3.

Estandarización de KSCN

Se preparan 30 ml de una solución de AgNO3 al 0.01 M, previamente estandarizados con NaCl [0.01 M] utilizando como indicador cromato de potasio, el cual al final e la valoración dará un color rojizo.

La solución de AgNO3 se valorara con el sulfocianuro de potasio ya preparada, a la cual se le agregara 1 ml de Sal ferrica, en la cual se observara un precipitado blanco, después se formara una coloración rojizo parda que se diluirá, hasta que se forme la coloración débilmente rojiza que ya no cambia al agregarle KSCN.

6. A nivel de medio ambiente, que enfermedades podrían tener los trabajadores? existe un límite permisible para el organismo humano?

La plata en si es atoxica y en solución coloidal a una concentración adecuada de 2 a 5 ppm aproximadamente y con un tamaño de partículas aceptable de entre 0.001 a 0.00015 micras, esta adquiere propiedades terapéuticas y antibióticas de amplio espectro pero claro también depende de otros factores como el cuidado, mantenimiento así como el material con que se fabrica y el método de maquilacion, estos factores intervienen mucho en su efectividad, ya que de acuerdo a investigaciones y análisis químicos la plata coloidal de baja pureza, a concentraciones elevadas y un tamaño inestable (cosa que no sucede con el método de fabricación electro-coloidal) esta se puede almacenar en la piel generando Argirya cual es un padecimiento que suele provocar una leve decoloración en la piel, este tipo de casos solían ser extremadamente muy esporádicos (1 entre 1 billón), hoy día ya no se presentan y la mayoría solían darse por trabajo con metales de industria, minería y por ingenuidad al momento de fabricar el coloide.

Anteriormente cualquiera podía fabricar su plata coloidal y consumirla por muchísimos años sin padecer jamás esta rarísima enfermedad hasta la fecha, se debió a un par de casos que no fueron investigados a fondo y donde se asocio el uso prolongado y a altas concentraciones de plata coloidal, lo cual fue una herramienta increíble para la industria farmacéutica y que exploto por todos los medios posibles incluyendo televisión y periódicos con el objetivo de asustar a la población y eliminar a la plata coloidal del mercado, hoy día se sabe que esto solo fue un intento más para sacarla del mercado al igual que han hecho con muchos suplementos alimenticios de tipo terapéutico, también se sabe que  las partículas producidas por arco eléctrico llegan a alcanzar casi un rango estándar de 0.001 a 0.00015 con plata de alta calidad provocando esto la expulsión eficaz de los iones de plata evitando que se almacene en la piel.

VI.- APORTE AMBIENTAL

PLATA

Elemento químico, símbolo Ag, número atómico 47 y masa atómica 107.870. Es un metal lustroso de color blanco-grisáceo. Desde el punto de vista químico, es uno de los metales pesados y nobles; desde el punto de vista comercial, es un metal precioso. Hay 25 isótopos de la plata. Sus masas atómicas fluctúan entre 102 y 117.

En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o más metales. La plata, que posee las más altas conductividades térmica y eléctrica de todos los metales, se utiliza en puntos de contacto eléctrico y electrónico. También se emplea mucho en joyería y piezas diversas. Entre las aleaciones en que es un componente están las amalgamas dentales y metales para cojinetes y pistones de motores.

La plata es un elemento bastante escaso. Algunas veces se encuentra en la naturaleza como elemento libre (plata nativa) o mezclada con otros metales. Sin embargo, la mayor parte de las veces se encuentra en minerales que contienen compuestos de plata. Los principales minerales de plata son la argentita, la cerargirita o cuerno de plata y varios minerales en los cuales el sulfuro de plata está combinado con los sulfuros de otros metales. Aproximadamente tres cuartas partes de la plata producida son un subproducto de la extracción de otros minerales, sobre todo de cobre y de plomo.

La plata pura es un metal moderadamente suave (2.5-3 en la escala de dureza de Mohs), de color blanco, un poco más duro que el oro. Cuando se pule adquiere un lustre brillante y refleja el 95% de la luz que incide sobre ella. Su densidad es 10.5 veces la del agua. La calidad de la plata, su pureza, se expresa como partes de plata pura por cada 1000 partes del metal total. La plata comercial tiene una pureza del 999 (ley 0.999).

Aunque la plata es el metal noble más activo químicamente, no es muy activa comparada con la mayor parte de los otros metales. No se oxida fácilmente (como el hierro), pero reacciona con el azufre o el sulfuro de hidrógeno para formar la conocida plata deslustrada. El galvanizado de la plata con rodio puede prevenir esta decoloración. La plata no reacciona con ácidos diluidos no oxidantes (ácidos clorhídrico o sulfúrico) ni con bases fuertes (hidróxido de sodio). Sin embargo, los ácidos oxidantes (ácido nítrico o ácido sulfúrico concentrado) la disuelven al reaccionar para formar el ion positivo de la plata, Ag+. Este ion, que está presente en todas las soluciones simples de compuestos de plata solubles, se reduce fácilmente a metal libre, como sucede en la deposición de espejos de plata por agentes reductores orgánicos. La plata casi siempre es monovalente en sus compuestos, pero se conocen óxidos, fluoruro y sulfuro divalentes. Algunos compuesto de coordinación de la plata contienen plata divalente y trivalente. Aunque la plata no se oxida cuando se calienta, puede ser oxidada química o electrolíticamente para formar óxido o peróxido de plata, un agente oxidante poderoso. Por esta actividad, se utiliza mucho como catalizador oxidante en la producción de ciertos materiales orgánicos.

EFECTOS DE LA PLATA SOBRE LA SALUD

Las sales solubles de plata, especialmente el nitrato de plata (AgNO3), son letales en concentraciones de hasta 2 g. Los compuestos de plata pueden ser absorbidos lentamente por los tejidos corporales, con la consecuente pigmentación azulada o negruzca de la piel (argiria).

Contacto con los ojos: Puede causar graves daños en la córnea si el líquido se pone en contacto con los ojos. Contacto con la piel: Puede causar irritación de la piel. Contacto repetido y prolongado con le piel puede causar dermatitis alérgica. Peligros de la inhalación: Exposición a altas concentraciones del vapor puede causar mareos, dificultades para respirar, dolores de cabeza o irritación respiratoria. Concentraciones extremadamente altas pueden causar somnolencia, espasmos, confusión, inconsciencia, coma o muerte.

El líquido o el vapor pueden irritar la piel, los ojos, la garganta o los pulmones. El mal uso intencionado consistente en la concentración deliberada de este producto e inhalación de su contenido puede ser dañino o mortal.

Peligros de la ingestión: Moderadamente tóxico. Puede causar molestias estomacales, náuseas, vómitos, diarrea y narcosis. Si el material se traga y es aspirado en los pulmones o si se produce el vómito, puede causar neumonitis química, que puede ser mortal.

ABUNDANCIA Y OBTENCION

La plata se encuentra nativa, combinada con azufre (argentita, Ag2S), arsénico (proustita, Ag3AsS3),  antimonio (pirargirita, Ag3SbS3) o cloro (plata córnea, AgCl), formando un numeroso grupo de minerales de plata. El metal se obtiene principalmente de minas de cobre, cobre-níquel, oro, plomo y plomo-cinc de México, Canadá, el Perú y los EE. UU..

La metalurgia a partir de sus minerales se realiza fundamentalmente por la cianuración:

Ag2S + 4 KCN → K2S + 2 KAg(CN)2

VII.- BIBLIOGRAFÍA

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