EXTRACCION LÍQUIDO LÍQUIDO

1. OBJETIVOS:

• Estudiar el sistema de operación de la columna de York Sheibel.

• Usar el metodo de Mc Cabe-Thiele para resolver problemas de extraccion.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

La extracción líquida es la separación de los componentes de una solución líquida mediante

el contacto con otro líquido insoluble o poco soluble. Si las sustancias que componen la

solución original se distribuyen entre sí en forma distinta entre las dos fases liquidas, se

producirá un cierto grado de separación, el cual se puede acrecentar mediante el empleo de

contactos múltiples.

En todas estas operaciones la solución de la cual se irá a extraer se denomina alimentación

(A) y el líquido con que la alimentación hace contacto es el solvente (B). El producto de la

operación rico en solvente se llama el extracto y el líquido residual del que se ha eliminado

el soluto es el refinado. En procesos más complicados se pueden llegar a utilizar dos

solventes para separar los componentes de un alimentado.

El sistema más simple de extracción consta de tres componentes:

- El Transportador(A) o porción no soluta de la mezcla.

- El Solvente(B) el cual no debe ser completamente miscible con los otros líquidos.

- El soluto(C) o material a ser extraido.

2.1. Elección del solvente óptimo

Los siguientes factores son los que se consideran cuando se selecciona el solvente más

adecuado para la extracción.

• Alta Selectividad: Es el más importante, es la capacidad de un disolvente para

extraer un componente de una solución con preferencia a otro. Se define así:

(Fracción en peso de C en E)/(Fracción en peso de A en E)

β = (Fracción en peso de C en R)/(Fracción en peso de A en R)

• Coeficiente de Distribución: Es la relación y*/x en el equilibrio. Mientras que no es

necesario que el coeficiente de distribución sea mayor que uno, se desean grandes

valores ya que se necesitará menos solvente para la extracción.

• Recuperabilidad: Siempre es necesario recuperar el solvente para volverlo a

utilizar, lo que comúnmente se puede lograr por medio de otra de las operaciones de

transferencia de masa, siendo la destilación la más frecuente.

• Densidad: Es necesaria una diferencia en las densidades de las fases líquidas

saturadas, tanto para operaciones en etapas o por contacto continuo. Cuanto mayor

sea esta diferencia, mejor será.

• Tensión Interfacial: La tensión interfacial entre las fases inmiscibles que han de

sedimentar o separarse mutuamente, tiene que ser alta para producir rápida

coalescencia.

• Reactividad Química: El solvente debe ser químicamente estable e inerte hacia los

otros componentes del sistema y con los materiales de construcción comunes.

2.2. EQUIPOS Y PROCEDIMIENTOS:

El equipo a utilizar para este laboratorio es la Columna de Extracción

Liquido –Liquido de YORK-SCHEIBEL , que se muestra en la figura :

La alimentación será, la solución de Acido Acético con Tolueno 4 Litros de Tolueno con

150 ml de Acido acético.

El disolvente es agua libre de Acido Acético

Los dos (Tolueno y Agua) fluirán a contracorriente y se prendera el motor (agitadores) para

que mejore la transferencia de masa

El flujo de alimentación deberá ser aproximadamente de 5 Lt/hr y de disolvente

aproximadamente el doble

Se tomaran muestras de Refino y Extracto cada 5 minutos, y se titularan con NAOH de

diferentes concentraciones para hallar las concentraciones de Acido Acetico.

3. DATOS EXPERIMENTALES :

DATOS EXPERIMENTALES I. Identificación de los componentes Soluto: Acido Acético (C) Disolvente: Agua (B) Transportador: Tolueno (A) II. Análisis de carga de Alimentación NaOH: 0,1 N Indicador: Fenolftaleina

Item Volumen muestra (ml) Volumen de NaOH (ml) 1 2,00 11,50 2 2,00 11,70 Promedio 2,00 11,60

III. Análisis de la fase Refino y Extracto [NaOH]: 0,1 N Fase Extracto [NaOH]: 0,01 N Fase Refino Fase Refino Fase Extracto item

Vol. Muestra Vol. NaOH Vol. Muestra Vol. NaOH (ml) (ml) (ml) (ml) 1 2 1,8 5 11,5 2 2 1,5 5 16,5 3 2 1,3 5 24,0 4 2 1,2 5 26,2 5 2 1,2 5 24,9 6 2 1,5 5 21,8 7 2 1,2 5 26,4 8 2 1,0 - - 9 2 1,0 - - Promedio 2 1,12 5 25,83 *Se eliminó los items 6 de la Fase Refino y Extracto por considerarse datos mal tomados.

IV. Flujos de los Rotametros

Flujo Escala L/h Volumen 295 ml Alimentación (F) 2,0 3,6 Retenido: Solvente (S) 2,5 2,0 V. Propiedades Fisicas Sustancia M (g/gmol) ρ (gr/ml) Tolueno 92,141 0,8690 Agua 18,015 0,9966 Ac. Acetico 60,053 1,0480

4. CALCULOS Y RESULTADOS:

1. Concentración Inicial de la Alimentación # Eq-gr NaOH = # Eq-gr Ac. acético NNaOH * VNaOH = N HAC* VHAc (0.1N)*(11.6ml)=NHAC*(2ml) Donde:

NHAC = 0,580 N HAC: Ácido Acético

2. Concentración Final de Refinado # Eq-gr NaOH = # Eq-gr Ac. acético NNaOH * VNaOH = N HAC* VHAc (0.01N)*(1.12ml)=NHAC*(2ml)

NHAC = 0,0056 N 3. Concentración Final de Extracto # Eq-gr NaOH = # Eq-gr Ac. acético NNaOH * VNaOH = N HAC* VHAc (0.1N)*(25.83ml)=NHAC*(5ml)

NHAC = 0,5167 N 4. Fracción en Peso del Ac. Acético en la Alimentación Peso del Ac. Acetico (Wc):

Wc = (N*V)NaOH *(Peq.HAc) Wc = 0,070 gr Volumen del Ac. Acetico (Vc) :

Vc = Wc / ρc Vc = 0,066 ml Volumen del Tolueno (VA):

VA = VAlimentación - Vc

VA = 1,934 ml

Peso del Tolueno (WA):

WA = ρA * VA

WA = 1,680 gr

Sabemos x1 = Wc / ( Wc + WA )

x1 = 0,0398

Fracción en peso del HAc en la alimentación.

5. Fracción en Peso del Ac. Acético en el Refino Peso del Ac. Acetico (Wc):

Wc = (N*V)NaOH *(Peq.HAc) Wc = 0,0067 gr Volumen del Ac. Acetico (Vc) :

Vc = Wc / ρc Vc = 0,006 ml

Volumen del Tolueno (VA):

VA = VRefino - Vc

VA = 1,994 ml Peso del Tolueno (WA):

WA = ρA * VA

WA = 1,732 gr

Sabemos x2 = Wc / ( Wc + WA ) x2 = 0,0039 Fracción en peso del HAc en el refino. 6. Fracción en Peso del Ac. Acético en el Extracto Peso del Ac. Acetico (Wc):

Wc = (N*V)NaOH *(Peq.HAc) Wc = 0,1551 gr

Volumen del Ac. Acetico (Vc) :

Vc = Wc / ρc Vc = 0,148 ml Volumen del Tolueno (VA):

VA = VExtracto - Vc

VA = 4,852 ml Peso del Tolueno (WA):

WA = ρA * VA

WA = 4,216 gr

Sabemos y1 = Wc / ( Wc + WA ) y1 = 0,0355 Fracción en peso del HAc en el extracto. 7. Fracción en Peso del Ac. Acético en el Solvente y2 = 0,00 Solvente: Agua Pura

8. Densidad de la Alimentación (ρF)

ρF = 1 / (XWA / ρA + XWA / ρC) XWA = WA/(WA+WC) = 0,9602 Fracción en peso de Tolueno. XWC = WC/(WA+WC) = 0,0398 Fracción en peso de HAc.

ρF = 0,8749 gr/ml 9. Flujo Másico de la Alimentación

F(gr/s) = ρF * F(L/h) F = 0,8749 gr/s 10. Flujo Másico del Solvente

S(gr/s) = ρH2O * S(L/h) S = 0,5537 gr/s 11. Diagrama del Equipo

12. Flujo Másico de Refino y Extracto Balance de Masa Global : F + S = R + E

Balance de Masa al Soluto : F*x1 + S*y2 = R*x2 + E*y1 Reemplazando Valores: R + E = 1,4286 gr/s

1.1423*0.0398 + 1.7414*(0) = R*0.0050 + E*0.0297 Resolviendo estas dos últimas expresiones : R = 0,3080 gr/s E = 1,1206 gr/s 13. Numero de Unidades de Transferencia - NTOR Diamtero de la Columna : 2,00 pulg Seccion Transversal : 2,027E-03 m^2 Flujo de Refino (R): 0,1520 Kg/m^2.s Flujo de Extracto (E) : 0,5529 Kg/m^2.s Pendiente de Equilibrio (m): 15,00

Fracción peso x1 : 0,0398

Fracción peso x2 : 0,0039

Fracción peso y2 : 0,00 La curva de equilibrio es recta en el intervalo debido

Alimentaciónx1 = 0.0398F=0.8749gr/s

Refino (R)x2 = 0.0050

Extracto (E)y1 = 0.0297

Disolventey2 = 0S=0.5537gr/s

a que la solución con la que se trabajó es diluida: Por lo tanto tenemos que : Donde: R/mE = 0,018324 y2 / m = 0,00 NTOR = 2,3580 14. Fracción Hueca (ε) Diametro de la Columna : 2,00 pulg Seccion Transversal : 2,027E-03 m^2 Altura de la Columna : 1,25 m Altura de la Sec. Empacada : 4,00 pulg Volumen del hilo de Empaque : 10,00 cm^3 Volumen del Empaque (π*d²/4)*h : 205,93 cm^3

ε = ( VEMP - VHILO ) / VEMP ε = 0,951 15. Fracción Retenida Volumen Retenido 295 ml Volumen Total : 2.534 ml x = VRET / VTOTAL x = 0,116 16. Area Interfacial Especifica (a)

Volumen del hilo de alambre (Vm) = Diámetro del alambre: Φalambre = 0,0002 m

Longitud del alambre: Lalambre =

318,31 m Area interfacial del empaque =

1 2

2 2

/ * 1/

1TOR

x y m R RLnx y m mE mE

N RmE

− − + − =−

* *alambre alambreLπ φ

2* *4

alambre alambreLπ φ

Ainterfacial = 0,200 m2 a = A interfacial / Vempaque a = 971,22 m-1 17. Altura de una Unidad de Transferencia - HTOR Propiedades Fisicas del Tolueno(A) - Agua (B) ρB = 996,64 kg / m3 γC = 0,0739 N/m ρA = 868,98 kg / m3 m = ( y2 - y1 ) / ( x2 -x1 μB = 0,00103 Kg/m*s m = 0,9873 μA = 0,00059 Kg/m*s ∆ρ = 127,66 kg / m3

DB = 1,24E-9 m2 / s g = 9,81 m/s2 DA = 2,26E-9 m2 / s

Sabemos

Donde :

x = fraccion retenida

29,96

0,00768

17,33

28,8694

KTORa = 5,85E-04 s-1

Flujo de Refino (VR) :

VR = 2E-04 m/s

( ) ( )1 1

1 12 22 2

3

0.06 *(1 ).. . . .

.

TOR

cBA BB

x xK aa Nsc m Nscg gρ γ

ε ρ ρ

−=

+ ∆ ∆

12

3Ca

gρ

ε ρ ×

= ∆ =

×∆

21

gργ

( )12

BANsc = ( )

12

BBNsc =

*SCND

µρ

=

*RA

RVÁREAρ

=

Sabemos

HTOR = VR / KTORa

HTOR = 0,30 m 18. Altura Teorica Z = NTOR * HTOR Z = 0,7048 m 19. %Error

%Error = 43,62 20. Grafica Curva de equilibrio: y* = 15 * x

x y* X Y* Yoperación

0,00 0,00 0,0000 0,0000 0,0000 0,01 0,15 0,0101 0,1765 0,0061 0,02 0,30 0,0204 0,4286 0,0162 0,03 0,45 0,0309 0,8182 0,0265 Curva de operación: x y X Y 1 0,0398 0,0355 0,04146 0,03679 Y= m*X + b 2 0,0039 0,00 0,00388 0,00000 Obtención de la recta de operación:

m = 0,097917

Re

Re

% al Exp

al

Z ZError

Z−

=

(1 )

(1 )

xXx

yYy

=−

=−

2 1

2 1

Y YmX X

−=

− 1 1*b Y m X= −

{

b = -0,0380

Y = 0.097917*X - 0.0380

5. CONCLUSIONES:

• Por los valores de fracción en peso de ácido acético obtenidos en el extracto

(0,0355) y en el refino (0,0039) podemos decir que la columna esta

trabajando bien ya que la alimentación fue de 0,0398 fracción en peso de

ácido acético.

• Cuando se considero que el liquido mas denso se introduzca por el tope y el

mas liviano por los fondos fue para que haya una mejor transferencia de

ácido.

• El que no se realice una buena titulación origina que haya errores en los

cálculos.

• La curva de equilibrio tiene tendencia lineal por lo que se puede concluir que

es la solución trabajada en la columna se encontraba diluida.

• En la columna se usaron agitadores para mejorar la dispersión y así reducir la

tensión interfacial.

6. APENDICE:

7. BIBLIOGRAFIA:

• Robert Treybal; operaciones de transferencia de masa; editorial Mc Graw-

Hill; segunda edición.