UNIVERSIDAD NACIONAL DE CHIMBORAZOFACULTAD DE INGENIERIA

CARRERA DE INGENIERIA AMBIENTAL 

 MANEJO DE CONTAMINANTES II TEMA: CAPTADOR PARA LA DETERMINACIÓN DE PLOMO

 INTEGRANTES:Dayana Auqui MViviana Barreno MCristian Lara BIvón López S

Joselyn Vergara 

12/01/2016

IntroducciónEl plomo se encuentra en

forma natural en la corteza terrestre de un modo

relativamente abundante. Fue uno de los primeros metales

extraídos por el hombre

El metal se produce primariamente por fundición del mineral. Los principales yacimientos de éste están en Australia, Canadá, Estados Unidos, y Unión Soviética

La tendencia al incremento en la producción y el consumo de plomo en América Latina

ha aumentado el riesgo de exposición y de daños en la

salud de la población.

Los daños causados por el plomo dependen de la

cantidad y frecuencia de exposición al contaminante. 

Las causas más importantes de la contaminación por plomo:

Trabajar en zonas

contaminadas con plomo

Beber y comer cerca de

lugares con plomo

La combustión de la gasolina, que desprende

gases con plomo

Ante la creciente contaminación ambiental

varios gobiernos decidieron aprobar leyes para reducir el

uso de aditivos de la gasolina basados en plomo

y manganeso

Los vehículos con motor que

utilizaban gasolina con plomo eran la principal causa de emisión de óxido

de plomo a la atmósfera.

Para solucionar esta situación, los fabricantes de coches idearon automóviles

que no necesitaran la lubricación que

proporcionaba el plomo.

Por su parte, las productoras petrolíferas

fabricaron nuevas gasolinas. Estas

cambiaron el plomo por hidrocarburos, y

compuestos oxigenados.

Pero estos componentes

contaminan mucho y buscaron un nuevo

remedio.

Los coches que utilicen gasolina sin plomo

necesitan un catalizador para eliminar los

contaminantes y así no lleguen a la atmósfera

Las principales fuentes de plomo en el aire es la combustión de gasolina que contiene aditivos a base de plomo y las emisiones industriales

LIMITES PERMISIBLES: Distrito Metropolitano de Quito

LÍMITES MÁXIMOS PERMISIBLES PARA EMISIONES GASEOSAS DE INCINERADORES DE DESECHOS 

PELIGROSOS

Contaminante Unidad Limite permisible

Plomo (mg/) 3,0

LIMITES PERMISIBLESAsociación  de  Higienistas  Industriales Americana ACGIH

Límite  máximo  permisible  de  plomo inorgánico en el ambiente 0.05 g/m³

Límite  máximo  permisible  de  plomo orgánico en el ambiente 0.1 mg/m³

Agencia de Protección Ambiental EPA 

Límite máximo permisible de plomo en aire 1.5 µg /m³

Unión Europea Límite máximo permisible de plomo en aire 2 m g/m³

Reglamento  de  la  Ley  General  de México.

Límite máximo permisible de plomo en agua 0.05 mg/L

Organización Mundial de la Salud WHO Límite máximo permisible de plomo en sangre 10 µg/Dl

Normas y regulaciones para el plomo en EEUU

Agencia Medio Nivel Comentarios

Administración de Seguridad y Salud Ocupacional (OSHA)

Aire (lugar de trabajo)

50 µg/m³30 µg/m³

Regulación; Límite de Exposición Permisible (PEL) de 8 horas en promedio (Industria general)Nivel de acción

Instituto Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional (NIOSH)

Aire (lugar de trabajo) 100 µg/m³ Límite de Exposición Recomendado, REL (no-

ejecutable)

Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamental(ACGIH)

Aire (lugar de trabajo)

150 µg/m³50 µg/m³

Guía Valor Umbral Límite, TLV/TWA Tiempo Promedio Ponderado, para el arsenato de plomo Guía TLV/TWA para otras formas de plomo

Normas y regulaciones para el plomo en EEUU

Agencia Medio Nivel Comentarios

Agencia de Protección Ambiental(EPA

Aire (ambiente) 0.15 µg/m³ Regulación; Estándar Nacional de Calidad de Aire Ambiental, NAAQS; promedio de 3 meses

Seguridad del consumidor (CPSC)

Pintura 600 ppm (0.06%) Regulación; por peso seco. Hay un nuevo la norma  de plomo para la joyería infantil.

METODOS  PARA LA DETERMINACIÓN DEL PLOMO

• Las emisiones de metales pesados pueden producirse en:

estado sólido (absorbidos a la superficie de las partículas sólidas) 

Estado gaseoso (cuando las temperaturas de 

emisión son elevadas o cuando los metales son 

volátiles), 

por lo que también es necesario el uso de técnicas de toma de muestras y análisis capaces de extraer y analizar los dos tipos de fases.

Los principales metales pesados que se determinan son: antimonio, arsénico, plomo, cadmio, cromo, cobalto, cobre, manganeso, níquel, mercurio entre otros 

Para su medición únicamente se utilizan métodos de medición en discontinuo

Métodos de medición en discontinuo

Toma de muestras

• Por lo general en la mayoría de países no se definen estas tomas de 

muestras  por  lo  que,  se  toman  como  referencia,  los  métodos 

utilizados  en  Estados  Unidos  (método  nº  29  de  la  EPA),  Francia 

(norma NF X 43-308:1992) o Alemania (norma VDI 3868)

Todos estos métodos tienen equipos de muestreo equivalentes que constan básicamente de:

Sonda de muestreo que puede ser de acero inoxidable o vidrio

Separadores de partículas constituidos por filtros de fibra de vidrio que pueden ser circulares o tubulares y pueden ser instalados “en cabeza” o “en cola” de la sonda de muestreo

Sistema medidor de caudal de gas que es un tubo estático de Pitot que se dispone en paralelo a la sonda.

Sistema de aspiración.

Figura 1.Tren de muestreo para la toma de muestras de contaminantes según método nº 29 EPA.

Método Filtro Membrana

“Determinación de plomo en aire- Método 

filtro membrana/ Espectrofotometría de absorción atómica”

METOLOGÍA DE TOMA DE MUESTRAS :

Se necesita un rango de concentraron de 0,051 a 1,0 mg/m3 de aire.

Para un volumen de muestreo de 200 litros.

El método es aplicable a la determinación de plomo elemental, humos de plomo y otros aerosoles conteniendo plomo.

APARATOS Y MATERIALES

Filtro de membran

a

Portafiltro o cassette

Bomba personal

de aspiració

n

Placa calefactor

a

Frascos de

polietileno

Espectrofotómetro

de absorción atómica

El volumen de aire muestreado debe estar comprendido entre 300 y 1200L. En cualquier caso la cantidad de polvo total captado por el filtro no excederá de 2 mg.

Con cada partida de muestras se acompañará un filtro blanco, el cual ha sido sometido a las mismas manipulaciones que las 

muestras, excepto que no se ha pasado aire a su través. 

Método 29 EPA

• Este método es aplicable a la determinación de emisiones de metales desde fuentes estacionarias. • Este método puede ser utilizado para determinar las emisiones de partículas, además de las emisiones de metales, tales como: Antimonio, Arsénico, Bario, Berilio, Cadmio, Cromo, Cobalto, Cobre, Plomo

ANÁLISIS DE DATOS• La elección del método analítico depende de la precisión requerida en la determinación.• Existen diferentes técnicas de este método según el metal que se analice. De este modo se puede diferenciar 2 técnicas para el caso del plomo 

Espectrometría de absorción atómica de llama 

Absorción atómica con cámara de grafito 

Espectrometría de absorción atómica

• En general, el método más usado es la espectrometría atómica de absorción.• Este método se basa en la obtención de átomos libres de metales que son capaces de absorber la radiación que ha sido emitida por una fuente externa y que tiene una longitud de onda que se corresponde a la longitud de la línea de resonancia del metal.• La radiación llega a un fotodetector y la absorción se determina mediante la diferencia de potencia de la línea resonante en presencia y ausencia de átomos libres.

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA EN FLAMA:• Tiene  como  fundamento  la absorción de radiación de una longitud  de  onda determinada.  Esta  radiación es  absorbida  selectivamente por  átomos  que  tengan niveles  energéticos  cuya diferencia  en  energía corresponda  en  valor  a  la energía  de  los  fotones incidentes.

•   La  cantidad  de  fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

• .

COM

PON

ENTE

S1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para 

efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.

2) Un nebulizador, que por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente.

3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los 

componentes en solución

4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema.

5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagénetica, en señales eléctricas o de intensidad 

de corriente.

6) Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos 

comunes.

7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este 

sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.

Diagrama de bloques de espectrofotómetros de absorción atómica.  

Principio del método El material particulado en suspensión en el aire ambiente es colectado sobre un filtro de fibra de vidrio durante 24 horas usando un equipo de muestreo de gran volumen.

El análisis de las muestra puede realizarse en forma individual o colectando las muestras diarias durante un mes  o un trimestre

El Plomo contenido en el material particulado es extraído disolviendo con ácido nítrico (NO3H), calentando la muestra para facilitar la reacción, o usando una mezcla de ácido nítrico (NO3H) y clorhídrico (ClH), facilitando la reacción con ultrasonido

El contenido de plomo de la muestra es luego analizado por espectrometría de absorción atómica usando una llama de aireacetileno, en la líneas de absorción del plomo de 283,3 o 217,0 nm 

El intervalo típico de aplicación del 

método es de 0,07 a 7,5 mg Pb / m3 , suponiendo límite 

superior de intervalo de análisis de 15 mg / ml y un 

volumen de aire de 2.400 m3 

El método es aplicable en los casos en que las 

partículas de plomo colectadas en el 

filtro sea mayor a 1 mg, si la 

determinación final se realiza con un espectrómetro de absorción atómica con quemador de 

llama. 

Cantidades menores de 1 mg pueden realizarse si la 

determinación final se realiza con un espectrómetro de absorción atómica 

con quemador horno de grafito

DESCRIPCIÓN GENERAL DEL HORNO DE GRAFITO

• Se utiliza un tubo de grafito en vez de una llama como medio de atomización. La muestra es colocada en este tubo y por calentamiento por el paso de una corriente eléctrica por el horno, la temperatura aumenta para realizar el proceso en un tiempo mayor que el de llama.• Se dispone de más tiempo y de una forma más eficiente de transferir energía térmica a la muestra, lo que permite la formación de átomos de manera completa

FÓRMULAS • LEY DE BEER  El enunciado de la ley de Beer dice  “La absorbancia de una sustancia o especie es  directamente proporcional a la concentración de la misma” • Donde 

A=K*C

• A = Absorbancia de la muestra • K= constante de  que depende de la longitud de onda usada, de la sustancia que se analiza y del espesor de la celda usada• C=concentración de la muestra  

A=K*C 

EJERCICIO DE APLICACIÓN•Se recoge una muestra de partículas atmosféricas con un filtro conectado a una bomba de vacío. El flujo a través del filtro es de 27 L/min y la muestra se recoge durante 8 horas. Inicialmente, el peso del filtro seco es 23.3082 g y al final de la captación el peso del filtro en las mismas condiciones es de 23.3203 g. El filtro se disuelve en ácido y se realiza un análisis de plomo por espectroscopia de absorción atómica. El ácido del filtro se transfiere cuantitativamente a un frasco de 50 ml y se enrasa.se prepara un estándar por dilución de 1.50 ml de una disolución de 200 ppm de Pb a 250 ml. La absorción atómica muestra que la absorbancia del estándar es 0.234 y que la de la muestra es 0.112.Calcular la cantidad de plomo en ug/m3. •Dato: PM (Pb)= 27 g/mol, Absorbancia= 0,029 mg en 50 ml

Datos

Peso Filtro Seco 23.3082 g

Peso Filtro + Muestra 23.3203 g

Absorbancia Estándar 0.234

Absorbancia de la Muestra 0.112

Flujo 27 L/min

Tiempo 8 Horas

PM (Pb) 27 g/mol

GRACIAS