Manual de analisis quimico-Práctica 3

5/9/2018 Manual de analisis quimico-Pr ctica 3 - slidepdf.com

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Práctica 3

OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

3.1 ObjetivosAdquirir habilidades para realizar las diversas operaciones básicas que sellevan a cabo en un laboratorio de análisis químico.

3.2 IntroducciónEntre las diversas operaciones básicas que realizan frecuentemente en loslaboratorios de análisis químico están el pesado de materiales sólidos, y lamedición o trasvase de líquidos. Adicionalmente, es importante el manejo delmechero Bunsen, y el secado de reactivos o productos en hornos o estufas delaboratorio.Las balanzas son instrumentos destinados a equilibrar la fuerza de gravedadque actúa sobre la masa de un cuerpo con la que actúa sobre otro que se

toma como referencia. En general en todos los métodos de análisis químico esnecesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto seutiliza una balanza analítica de precisión. En otras ocasiones no es necesarioconocer la masa de manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzasmonoplato que son más resistentes y de menos precisión.Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primeracualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico parasuministrar el resultado de su medida con un valor coincidente con elverdadero, ello implica que el error sea lo más reducido posible. El términoexactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. Lasensibilidad esta determinada por la aptitud de determinar con exactitudresultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferenciaentre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud.Secar o desecar es la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. Elsecado o la desecación es la operación que consiste en separar medianteprocedimientos no mecánicos un líquido que lo retiene físicamente. Lascondiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido,de la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad alcalor y a la atmósfera. Las muestras cristalinas de compuestos estableshúmedos con disolventes no tóxicos y volátiles a temperatura ambiente (aguao etanol) se pueden secar al aire hasta que sólo queden trazas de disolvente.Finalmente, se acaban de secar en una estufa eléctrica a la temperaturaadecuada. En el caso de sustancias orgánicas se realiza el secado a

temperatura ambiente en desecadores de vacío y con la ayuda de agentesdesecantes.El mechero Bunsen es un instrumento clásico que se utiliza en el laboratoriopara suministrar calor o esterilizar muestras o reactivos químicos. Es unquemador de gas del tipo premezcla y la llama es el producto de la combustiónde una mezcla de aire y gas.Los embudos son instrumentos que se emplean para trasvasar líquidos odisoluciones de un recipiente a otro y también para filtrar. La bureta se empleapara verter disoluciones en valoraciones, el matraz aforado para preparar



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disoluciones de volúmenes exactos, y la pipeta para trasvasar disoluciones.Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los casos otrosinstrumentos como las probetas, y los vasos de precipitados, matracesErlenmeyer, etc. Las pipetas se debe emplear solamente para transferirvolúmenes muy exactos. La diferencia entre un instrumento y otro no es elvolumen que miden sino la precisión y la finalidad.

3.3 Materiales y reactivosMaterialesBalanza analíticaBalanza granatariaEstufa de secado1 vidrio de reloj3 vidrio de reloj pequeñosPinzas para crisolTermómetro1 probeta de 25 ml1 soporte universal

1 pinza para bureta

1 pipeta de 10 ml1 pipeta volumétrica de 10 ml2 vasos de precipitados de 150 ml1 mechero Bunsen1 desecador1 placa de calentamiento-agitación1 vaso de precipitados de 500 ml1 agitador magnético1 probeta de 100 ml

1 bureta de 25 ml

MaterialesGalletas pequeñasCaramelos pequeñosFécula de maíz con sabor (maizena)

1 manzana1 limón200 ml de leche pasteurizada

3.4 Procedimientoa). Utilización de la balanzaAntes de empezar se ha de asegurar que la balanza este bien nivelada (lamayoría tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel. Es

necesario verificar que la balanza señale exactamente el cero.Actividad: Pesar diez caramelos o galletas pequeñas. Anotar el peso exacto, indicandotodas las cifras decimales que dé la balanza utilizada.Para evaluar los datos analíticos, se puede estimar la precisión a través delcoeficiente de variación: CV (%) = desviación estándar/valor promedio)*100,mediante el calculo del valor promedio, y la desviación estándar.Repetir la pesada con la balanza granataria.

Al realiza una pesada tenga en cuenta lo siguiente: No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza, utilizar un

vidrio de reloj limpio y seco.

Pesar el recipiente idóneo que ha de contener la muestra (a esto se llama tarar). Si ha adicionado más producto del necesario, sacar el vidrio de reloj de labalanza y retirar un poco, y volver a pesar.

Antes de realizar una pesada, comprobar que la balanza este nivelada y en cero. El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma

temperatura que el entorno. Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza. Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza. Limpiar la balanza después de su uso.



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Balanza analítica Balanza granataria

b). Secado de muestrasPara secar de forma eficaz los compuestos sintetizados o muestras que sonestables térmicamente y húmedas, éstos se introducen en un horno o estufaeléctrica con regulador de temperatura.Actividad: Pesar una rebanada de manzana o unas rodajas de limón(aproximadamente 10 gramos) en un vidrio de reloj pequeño, hacer esteensayo por triplicado (Nota: seguir las recomendaciones para el pesado demuestras). Introducir al horno previamente calentado a 60°C, dejar secardurante una hora. Enfriar en el desecador y pesar en la misma balanza.

Calcular la pérdida de humedad de la muestra en porcentaje (%).

Precauciones para el secado de muestras No cambiar la temperatura de la estufa. Introduzca los productos en un vidrio de reloj. Marque el vidrio de reloj con su nombre. Para sacar el vidrio utilizar pinzas largas, así evitará

quemaduras.

c). Medición o trasvase de líquidos

Muchas operaciones y reacciones químicas implican medir volúmenes ya seade líquidos puros o disoluciones. La elección del implemento adecuado demedición depende de la exactitud que requiere la experiencia a realizar.Actividad individual: cada alumno debe seleccionar un instrumento paramedir líquidos (pipeta volumétrica de 10 ml, probeta de 25 ml, pipeta de 10 ml,bureta de 25 ml), colocar agua destilada en un vaso de precipitados; medir 10ml de agua destilada; adicionar esta agua en un vaso de precipitados de 50 mlpreviamente pesado; ¿Cuánto pesa el agua?; repetir el ensayo 10 veces;estimar la precisión de la medida a través del coeficiente de variación (CV, %);comparar el coeficiente de variación obtenido para cada instrumento.

d). Utilización del mechero

En esta sección se presenta el funcionamiento del mechero Bunsen, susdistintas partes y la mejor utilización en relación a la capacidad calorífica delas distintas partes de la llama.El gas entra por un orificio en la base del mechero. Con la entrada del aire seproduce la mezcla que arde en el tubo. La proporción de aire en la mezcla sepuede regular mediante un collar situado en la base del tubo que permiteaumentar o disminuir el orificio de entrada del aire.La combustión del gas butano tiene una alta barrera de activación por lo quese utiliza una cerilla o fósforo para proporcionar el calor necesario. Una vez



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iniciada la combustión, el propio calor generado permite que ésta continúe. Siel gas sale a demasiada velocidad, el mechero se apaga pues el gas no tienetiempo para calentarse y entra en combustión. Si la combustión se hace enexceso de oxígeno, ésta es completa y se tiene una llama incolora (se veraazulada) de alto poder calorífico; pero, si falta oxígeno, la llama es anaranjaday de poco poder calorífico.

Actividad: encender el mechero siguiendo las recomendaciones que seindican y observar las diferentes coloraciones de la llama.

Instrucciones para encender el mechero

Abrir la salida de gas de la mesa (llave amarilla). Abra la llave de gas situada en el mechero, lo

necesario para una correcta salida de gas, pero sinque se apague la llama por una velocidad excesiva.

Aproximar la cerilla a la salida superior del tubo yregular la entrada de aire con el collar o la rueda.

El mechero está bien encendido si se tiene una llamaazulada.

Para apagar el mechero se cierra primero la llave dela mesa de trabajo y después el paso de gas en elmechero.

Asegurarse que ambas llaves estén cerradas cunadono se utiliza el mechero.

e). Placas calefactoras o calentadores con agitaciónLas placas de calefactoras son superficies metálicas calentadas porresistencias eléctricas sobre las que se deposita un matraz Erlenmeyer o un

vaso de precipitados con el material que se requiere calentar. Un termostatoproporciona una temperatura más o menos constante. Estas placas suelenincorporar un agitador magnético mediante el cual, un imán recubierto dematerial inerte químicamente se introduce en la disolución y gira adeterminadas revoluciones por minuto.Actividad: medir en un vaso de precipitados mediano 200 ml de leche yadicionar una cucharada de fécula de maíz de sabor (fresa o vainilla) y agitar;colocar el vaso con su contenido sobre la placa de calentamiento; introducir unagitador magnético pequeño; encender la placa y el sistema de agitación;calentar poco a poco hasta 70°C. Anote sus observac iones e investigue suexplicación.

Placas calefactoras y de agitación



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3.5 Cuestionario Investigar la temperatura para cada zona de la llama del mechero Bunsen. Explique la diferencia entre una mufla y un horno de laboratorio. Presente imágenes de dos balanzas analíticas, incluyendo su marca

comercial, precisión o exactitud, y otras características que indique elproveedor (consultar catálogos VWR y otros en la Web).

Preparé una tabla en donde explique que instrumento utilizaría para medir:5 ml de agua exactamente, 300 ml de jugo de manzana, 28 ml dedisolución al 5% de NaCl, 2.5 ml de agua, y 1.5 l de agua exactamente.

¿Cómo es un mechero Fisher? y para que se utiliza. Muestre imágenes de cajas Petri e indique las características de los

materiales que se usan para fabricación. Describa con al menos 100 palabras la importancia de esta práctica en sus

estudios de licenciatura.

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