Manual de Laboratorio QI-1 2014.pdf

7/25/2019 Manual de Laboratorio QI-1 2014.pdf

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Grado en Qumica

2 Curso

MANUAL DE LABORATORIO DE

QUMICA INORGNICA I

Curso 2014-15


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Manualdelaboratorio.QumicaInorgnicaI.GradoenQumicaUSC

2

NDICE

1.NORMASDETRABAJOYSEGURIDADENELLABORATORIO. 3

2.TILESATRAERPORELALUMNO 4

3.CUADERNODELABORATORIO 4

5.EVALUACIN 8

6.ALGUNASOPERACIONESBSICASNODESCRITASENELMANUAL

DELABORATORIODEQUMICAGENERAL 8

Montajesdereflujo 8

Cristalizacin 10

Lavadodeprecipitados 12

7.PROGRAMADEPRCTICAS 13

Prctica1. PreparacindelaSaldeMohr.

Propiedadescidobasedelassalesamnicas. 14

Prctica2..Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelperoxoboratosdico. 17

Prctica3.Preparacindetetrayodurodeestao. 20

Prctica4.Obtencinyreactividaddeloshalgenosydealgunos

desuscompuestos. 22

Prctica5.Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelhidrogenocarbonato

sdico 25

8.BIBLIOGRAFA 28


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1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Seaplicanlas

normasgeneralesdetrabajoyseguridadenellaboratorio,

delimpiezaysecadodelmaterialdelaboratorioy

deoperacionesbsicas

IncluidasenelManualdelaboratoriodeQumicaGeneral

Unasnormasdeseguridadenloslaboratoriosdeprcticasmscompletaslaspuedeencontrar

enlapginaWebdelServiciodePrevencindeRiscosdelaUSC:

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdfy

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnimas_pa

ra_traballos_en_laboratorios.pdf(accesoel1dejuniode2011)

Esimprescindibleconsultarestanormativayleerlacondetenimientoantesdeentrarenel

laboratorio.

Otrasnormas

complementarias:

Antesdeempezar

Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha ledo el guin

correspondienteycontestadolaspreguntasprevias.

Durantelassesiones

Lasprcticassonindividuales,salvoqueseindiquelocontrario.

Cadaalumnotendrasignadounamesayunataquillaconelequipoindividual.

Trabajarsiempreenlamesa,salvoquesenecesitelacampanadegases.

Mantenersiemprelimpialamesadetrabajo.

Alacabar

Limpiarlamesayelmaterialutilizado.

Dejarelequipoindividualenlamesadetrabajo.

Avisaralprofesorantesdeabandonarellaboratorio


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2. TILES A TRAER POREL ALUMNO

Bata

GafasdeSeguridad

CuadernodeLaboratorio

Elalumnodeberacudiracadasesindeprcticashabiendoledoatentamenteelguindela

prcticayrealizadolosclculosprevios.Antesdecomenzarcadatandadesesionesdeprcticas,

seconvocaralosalumnosaunasesindeintroduccin,enunahoradelibredisposicindela

asignatura,enlaquelosalumnosresponderndurante15a20minutosalascuestionesprevias

(ver losguiones,p.1024)queelprofesorcalificaytieneencuentapara lanotadeprcticas.

Serimprescindible

haber

superado

esta

prueba

antes

de

entrar

en

el

laboratorio.Despus,

en las fechas programadas, los alumnos realizarn, individualmente o en grupos de dos, las

experiencias y clculos necesarios para la consecucin de los objetivos de la prctica,

recogiendoeneldiariodelaboratorioeldesarrollodelaprcticaylosclculosyresultadosque

procedan.Alfinalizar laprctica,yantesdeabandonarellaboratorio,elalumnorespondera

unaseriecuestionesfinales,quesernevaluadas.

Laasistenciaaestasclasesesobligatoria.Lasfaltasdebernserjustificadasdocumentalmente

en el Decanato de la Facultad, aceptndose aquellos casos contemplados en la normativa

universitariavigente.Laprcticanorealizadaserecuperardeacuerdoconelprofesorydentro

delhorariodeprcticasprevistoparalaasignatura.

3. CUADERNO DE LABORATORIO

Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las ms valiosas

posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados

obtenidos. Lo que se intenta es ensear a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de

experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos

sobrecomollevarlosonlossiguientes.

1. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las

observacionesexperimentales, de formabreve, concisa y clara.Nodeben de utilizarsehojas

sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse


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directamenteenelcuaderno,noensucioparaluegopasarlasalimpio.Nosedebenomitirnilos

datoscuantitativosniloscualitativos.

2. Al comienzo de cada reaccin, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o

volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar

tambintodoslosclculosrealizados.

3. Esquematizarlosprocesosqumicosquellevanalapreparacindelasustanciafinal.

4. Anotarlascaractersticasdetodoelmaterialusadoeneltranscursodelaprctica,ydibujar

elmaterialespecialutilizado(montajes,etc..).

5. Escribir la versin personal del procedimiento operativo, sealando todas aquellas

observacionesqueparezcanmsinteresantes.Intentarinterpretartodaslasobservaciones(no

apuntar slo aparece un precipitado amarillo sino aadir presumiblemente de BaCrO4)

indicando si las interpretaciones sondeorigen terico (las salesalcalinotrreas conaniones

comoCrO42,SO4

2,soninsolubles)oprctico(almezclardosdisolucionesdeBaCl2yNa2CrO4

apareceunprecipitadodecoloramarillo,queslopuededebersealBaCrO4yaqueelNaCles

incoloroysoluble),etc..

6. Apuntarsiempreelcolor,rendimientoyotrascaractersticasdelosproductossintetizados.

7. Escribirlascontestacionesalascuestionesplanteadasenelguin,tantolaspreviascomolas

posterioresa lasprcticas.Tomar tambinnotade lasexplicacionesdadasporelprofesory,

sobretodo,deaquellasadvertenciasrelacionadasconlaseguridad.

Enestasprcticas,apesardelodichoenelpunton1,vaautilizarseelmodelodediariode

laboratorioquefiguraenlasdospginassiguientes.


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Ttulodelaprctica:

Fecha:

Objetivo(s):

Esquemadesntesis(ecuacionesdereaccinajustadas,cantidadesutilizadas(pesos/vol.):

Reactivos

Masamolar

Cantidadutilizada(mg,mL)

mmolesutilizados

Reactivolimitante:

Rendimientoterico:

Reactivosutilizados:

Procedenciaypureza(sisonreactivoscomerciales,sihansidopreviamentesintetizadosenellaboratorio...) Propiedadesfsicoqumicasimportantesparaeldesarrollodelaprctica(incluyendonotasdeseguridad)

Disolucionesutilizadas(densidades,concentracionesyclculosprevios)


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Controldelproductoobtenido(Caracterizacindelproducto).

Cuandoseobtieneunproductoenellaboratorio,hayquecaracterizarlo,esdecirdeterminarsihemosconseguidoobtenerelproductodeseadoconunapurezaadecuada.Paraellopuedenutilizarsediversastcnicasadisposicindelqumicosinttico.Entrelasmsimportantesseencuentran:anlisiselemental,tcnicasespectroscpicasoderesonancia(EspectroscopasUVVeIR,RMN),espectrometrademasas,

difraccinderayosX...Afaltadeellas(queutilizarisenprcticasfuturas),caracterizaremoslosproductosobtenidasporsuaspecto(color,homogeneidad),yensucasoporelpuntodefusin(comparandoelvalorexperimentalconeldatobibliogrfico).

Discusinderesultadosyconclusiones

Crtica de los resultados obtenidos, comparando las medidas realizadas con los resultados queprevisiblementedeberanobtenerse,yjustificandolasposiblesdivergenciasobservadas.

Procedimientoexperimental:

Condiciones de reaccin (disolventes, temperatura, tiempo de reaccin, modificaciones respecto alprocedimientodescritoenlabibliografa...)

Observaciones(cambiosdecolor,aparicindeprecipitado,aumentodelatemperatura,) Esquemasdemontajesyotros(secadodedisolventes,...)

Tcnicasdeaislamientoypurificacindelproducto

Bibliografacompleta(autores,ttulo,edicin,pginas,aodepublicacin):

1.

2.


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4. EVALUACIN

Lasprcticasdelaboratorioconstituyenel20%delacalificacinfinal.Paralaevaluacindelas

prcticas,losaspectosaevaluarsernlossiguientes:

Organizacinypulcritudenellaboratorio.

Ejecucindelaprcticayresultadosobtenidos.

DiariodeLaboratorio.

Cuestiones.

5. ALGUNAS OPERACIONES BSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DELABORATORIO DE QUMICA GENERAL

Montajesdereflujo

Nunca se debe calentar una reaccin en un matraz cerrado, ya que la sobrepresin que se

genera podra hacerlo estallar. Por el contrario, si el matraz se dejara abierto, el disolvente

acabara evaporndose, y su contenido quedara sometido a una calefaccin excesiva que

podra

provocar

su

descomposicin.

Para

evitarlo,

en

las

reacciones

que

se

realizan

a

temperaturasuperiora laambiente,esnecesariocolocarunrefrigerantedereflujoenunade

lasbocasdelmatraz(Figura).Amedidaqueaumentalatemperatura,losvaporesdeldisolvente

asciendenalinteriordelrefrigerante,dondesecondensan

poraccindelaguafradelacamisaexterior,yvuelvenal

matrazestablecindoseunreflujocontinuodedisolvente,

de modo que el volumen de la reaccin se mantiene

constante. Por tanto, se denomina reflujo al proceso de

evaporacinycondensacincontinuadeldisolventeenel

refrigerante. La mayor parte de las reacciones que

requierencalefaccinsellevanacaboareflujo,esdecira

la temperatura de ebullicin normal del disolvente,

aunquerealmentelatemperaturadeunamezclaareflujo

est ligeramente por encima del punto de ebullicin del

disolvente.


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1Conobjetodegarantizarlamximacapacidaddeenfriadodelrefrigerante,elaguadebeentrar

por latoma inferiorysalirpor lasuperior,manteniendounflujomoderadoperocontinuo,de

modoque lacamisadelrefrigeranteestsiempre llenadeaguafra.Paravaciarelaguade la

camisa

del

refrigerante,

retirar

la

goma

de

entrada

conectada

al

grifo.

Elrefrigerantedereflujomsutilizadoeseldetipobolas(Figura).Sinembargo,condisolventes

depuntodeebullicinmuybajo (p.ej.,teretlico,pentano,diclorometano)es conveniente

utilizarunrefrigerantedetiposerpentn,queproporcionaunenfriamientomseficaz.

Enel casodequeuna reaccin sevayaadejar calentando fuerade lashorasde trabajo,es

necesario asegurar con una abrazadera las conexiones de entrada y salida de agua al

refrigerante,paraevitarquesesueltealgunade lasgomas.El flujodeaguaenel interiordel

refrigerantedebesermoderadoyhayquecomprobarque lagomadesalidanopuedasalirse

accidentalmentedelapiladedesage.

2

Advertencia: No llenar nunca un baln que se est calentando ms de las partes de su

capacidad.

1FiguraextradadellibrodeMartnezGrau,M.YCsk,A.G.,Tcnicasexperimentalesensntesisorgnica,Ed.

Sntesis,Madrid,2001.

2FiguraextradadellibrodeHarwood,L.M.,MoodyC.J.yPercyJ.M.:ExperimentalOrganicChemistry,Blackwell

ScienceLtd,Oxford,2edicin,1999.


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Cristalizacin

La cristalizacin (o recristalizacin) es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos

slidos,siempreycuandoslocontenganunacantidadmoderadadeimpurezas.Sebasaenel

hechodequesi las impurezasson insolubleseneldisolventedecristalizacin,vamosapoder

eliminarlasporfiltracin,ysisonsolublesysuproporcinenelslidooriginalesrelativamente

pequea, no van a precipitar en las condiciones en que lo har el producto que queremos

purificar (tendremos una disolucin diluida en impurezasde la que por tanto no van a

precipitar).

Lacristalizacin idneaesaquellaquetienelugar lentamente,yaqueconduceacristalesmuy

puros.

Si

el

enfriamiento

de

la

disolucin

se

realiza

muy

rpidamente,

el

compuesto

puede

precipitaren lugardecristalizar (Laprecipitacines la formacin rpidadeunslidoamorfo,

mientrasquecristalizacines la formacin lentadeunslidocristalino).Ladiferenciaanivel

prctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas que hayan

quedadoatrapadasenelslidoamorfoporinclusin.

Eldisolventeidealparacristalizaresaquelquecumplelossiguientesrequisitos:

a) Disolverel slidoapurificarencaliente (a la temperaturadelpuntodeebullicindel

disolvente) pero no en fro (a temperatura ambiente o a 0C). ste es el requisito

fundamental.Undisolventequedisuelvaelslidoenfroonolodisuelvaencaliente,no

esvlidoparacristalizar.

b) Disolvermuy mal o muybien las impurezas,paraque puedan eliminarseal filtrar en

calienteoquedardisueltasenlasaguasmadres,respectivamente.

c) Noreaccionarconelcompuestoacristalizar.

d) Presentarunpuntodeebullicininferioralpuntodefusindelslido.

El compuesto a cristalizar se debe disolver en caliente, utilizando la mnima cantidad de

disolventeconobjetodeconseguirunadisolucinsaturada(encaliente),delaqueprecipiteel

solutoalenfriar,siguiendoelprocedimientoexplicadoacontinuacin:

a) Aadir la cantidad aproximada (necesaria para obtener una disolucin saturada en

caliente) de disolvente de cristalizacin al matraz donde tengamos el slido a

recristalizar.Enelcasodenoconocer lasolubilidadencaliente,aadirunapequea

cantidadyprocedercomoseindicaacontinuacin.


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b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullicin del disolvente. Agitar

continuamente para favorecer la disolucin del slido. Cuando se va a

cristalizar en disolventes muy voltiles (ter dietlico, pentano,

diclorometano)

se

recomienda

calentar

en

un

matraz

con

refrigerante

de

reflujoenlugardeenunerlenmeyerparaevitarprdidasdedisolvente.

Comoalternativafuncionamuybienefectuarladisolucinenunmatraz

erlenmeyer al que le hemos colocado un embudo en la boca, donde

recondensanlosvaporesdeldisolventeimpidiendodeestaformaquesteseevapore.

c) Mientras se calienta a ebullicin con agitacin constante, aadir gradualmente ms

disolvente hasta que el slido se disuelva completa o casi completamente. Si el

disolvente simplemente se calienta pero no se lleva a ebullicin, el slido tardar en

disolversey,pensandoqueesinsoluble,seaadirunexcesoinnecesariodedisolvente

queconduciraunadisolucinnosaturada.Observarlavelocidadconquesedisuelveel

slido, y la cantidadquequeda sindisolver,paraestimarel volumendedisolventea

aadir. En ocasiones, resulta difcil decidir si la pequea cantidad de slido que

permanece sin disolver es el compuesto que se va a cristalizar o bien impurezas

insolubles. Si despus de aadir una cantidad adicional de disolvente y calentar a

ebullicinsiguesindisolverse,hayquetenerencuentaquepodratratarsedeimpurezas

insolublesynoaadirmsdisolvente.

Sihayimpurezas insolubleselmtodoparaeliminarlasconsisteenfiltrarladisolucincaliente

porgravedadenunerlenmeyerutilizandounembudodevidrio.Ladisolucincalientenodebe

filtrarseavaco,yaquesefavoreceraporunladolaevaporacindeldisolvente,yporotro,el

enfriamientorpidode ladisolucin,con laconsiguienteprecipitacindelslido.Estetipode

impurezasnosiempreestpresente;sidespusdedisolverelslidoseobtieneunadisolucin

transparente,lafiltracinencalientenoesnecesaria.

Despusdefiltrar,taparelerlenmeyerparaevitarlaevaporacindeldisolventeydejarquela

disolucinseenfre lentamentesinmoverelerlenmeyer.Siunavezalcanzada latemperatura

ambienteelslidonohacristalizado,avecesresultatil:a)Enfriarladisolucinenunbaode

hieloob)rascar lasparedesoel fondodelerlenmeyerconunaesptulaoconunavarillade

vidrio.Deestamanera se introducenen ladisolucinmicropartculasdevidrioqueactana

mododencleosdecristalizacinparaelslido.


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Unavezqueelslidohacristalizado, loscristales se separande ladisolucin (aguasmadres)

filtrndolos.

Lavadodeprecipitados

Muchasvecesobtenemosunproductoslidoqueseformaenelsenodeunadisolucinenel

transcurso de una reaccin. Por qu casi siempre se lava ese precipitado separado por

filtracin de sus aguas madres? La razn es que ese slido aislado casi siempre est

impurificado.Conqu?:conladisolucinqueloempapa.Alsecarlo,eliminamoseldisolvente,

(tarea casi siempre sencilla porque suelen ser voltiles), pero no eliminamos sustancias no

voltiles, como sales, que puedan tener disueltas3. Al lavar el precipitado con un disolvente

puro,eliminamosladisolucin,yconellalasimpurezas.Loidealesutilizarundisolventeenel

quelasimpurezasseansolublesyelprecipitado(nuestroproducto)nolosea.Siesalgosoluble,

tendremos que utilizar la menor cantidad posible de disolvente fro. Adems, a veces es

convenientequesealomsvoltilposible.Muchasvecesseutilizamsdeundisolvente.

3Unejemplo:simezclamosunadisolucindeclorurosdicoconunadenitratodeplata,precipitainmediatamente

unproductomuyinsoluble,elclorurodeplata.Silofiltramos,ladisolucinqueloempapacontienenitratosdico

disuelto,quenoesvoltil,demaneraquesinolavamoselprecipitado,alevaporarseeldisolventeprecipita

impurificandonuestroproducto.


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6. PROGRAMA DE PRCTICAS

Prctica1. PreparacindelaSaldeMohr.

Propiedadescidobasedelassalesamnicas. 14

Prctica2..Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelperoxoboratosdico. 17

Prctica3.Preparacindetetrayodurodeestao. 20

Prctica4.Obtencinyreactividaddeloshalgenosydealgunos

desuscompuestos. 22

Prctica5.Preparacinyestudiodelaspropiedadesdelhidrogenocarbonato

sdico. 25


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Prctican1: SALDEMOHR.PROPIEDADESCIDOBASEDELASSALES

AMNICAS

OBJETIVOS

Obtenerhidrgenoenellaboratorio

Prepararunsulfato.

Realizarunprocesodeoxidacincontrolada.

INTRODUCCIN

LaSaldeMohresunsulfatodobledehierroyamonio;elestadodeoxidacinquepresentael

hierro en el citado compuesto es (II). La reaccin se realiza en dos pasos: en el primero se

obtendr sulfato de hierro(II) y en segundo lugar el compuesto deseado. La Sal de Mohr se

obtienecomounhexahidratodefrmulaFe(NH4)2(SO4)26H2O.

PROCEDIMIENTOEXPERIMENTAL

A)EnunmatrazErlenmeyerde100mL se introducen2,0gdehierro (alambrecortadooen

virutas),yseaade lacantidadestequiomtricadecidosulfricodiluidoal20%enpeso.Se

calienta

en

bao

de

agua

hasta

que

las

limaduras

hayan

reaccionado

totalmente.

Durante

el

calentamientoelvolumendedisolucindebemantenersemsomenosconstanteparaloque

seadicionar agua caliente cuando seanecesario. Una vezque cesa el desprendimientode

hidrgenoladisolucinsefiltra,encaliente,ysellevaauncristalizador,alquesehaaadidoun

clavodehierrolimpio(paraevitarlaoxidacindelhierro(II)quesehaformado).Acontinuacin

seaade,sindejarlaenfriar,elcontenidodeladisolucinB)ysedejacristalizar.

B)Seprepara,mientrassedisuelveelFedelaparteA),unadisolucindesulfatodeamoniopor

neutralizacin de disoluciones acuosas que contengan las cantidades estequiomtricas (de

acuerdoconlacantidaddehierroempleada)decidosulfricoal40%ydeamonacoal25%en

peso.

Esta disolucin y la anterior de sulfato ferroso se mezclan en caliente, agitando, y se deja

cristalizar.Loscristalesformadossefiltran,selavanconunapequeacantidaddeaguafra,se

secanysepesanparacalcularelrendimiento.


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MATERIAL

2matracesErlenmeyerde 100mL

vasodeprecipitadosde250mL

cristalizador

probeta

barraagitadora

Bchner+Kitasato+conodegoma

agitadormagnticoconcalefaccin

REACTIVOS

hierro

cidosulfricoconcentrado

amonacoconcentrado.

Cuestionesprevias

a)

Escribe

las

reacciones

completas

y

ajustadas

mediante

las

cuales

se

obtiene

la

Sal

de

Mohr.

Qutipodereaccionesson?

b) Haz los clculos estequiomtricos necesarios para preparar las disoluciones diluidas de

cidosulfricoydeamonaconecesariasparalaprctica.

c) Los reactivos utilizados en esta sntesis, tienen alguna caracterstica de peligrosidad?

Cules?

PROPIEDADESCIDOBASEDELASSALESAMNICAS

Estaprcticasellevaracabomientrassedisuelveelhierroenlaprcticaanterior.

OBJETIVOS

Comprender, con ayuda de un par de experimentos sencillos, las especies presentes en

disolucinalaadircloruroamnicoalagua.

RealizarunademostracinprcticadelprincipiodeLeChtelier.

INTRODUCCIN

Este proceso se basa en las distintas propiedades cidobase que presenta los cationes que

procedentesdeuncompuestoinicomuysoluble,elcloruroamnicotrassudisolucin.



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EnuntubodeensayoseaadenadosmLdeaguadosgotasdel indicador rojodemetilo.A

continuacinseaade lacantidadnecesariadecloruroamnicohastaobtenerunadisolucin

cercanaalasaturacin4.Anotarloscambiosobservados.Hueleaalgoladisolucin?

Aadiraladisolucinanteriorunasgotasdeunadisolucinconcentradadehidrxidodesodioy

agitar.Inmediatamentedespus:Hueleaalgoladisolucin?Anotarloscambiosobservados.

MATERIAL

probetade10mL

gradillacontubosdeensayo

REACTIVOS

cloruroamnico

disolucindehidrxidodesodio5M.

disolucinderojodemetilo

4Datoparalosclculos.Solubilidaddelcloruroamnico:55g/100gdeagua(a20C)

ColoreseintervalodepHdevirajedelindicadorrojodemetilo:


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Prctican2:PREPARACINYESTUDIODELASPROPIEDADESDEL

PEROXOBORATOSDICO

OBJETIVOS

Preparacindeunperoxocompuesto.

Estudiodealgunaspropiedadesdelosperxidos.

INTRODUCCIN

Ungrupodegranintersdentrodelassalesdeborosonlasquecontienenelinperboratoo

peroxoborato,lascualesposeenpropiedadesquelashacentilescomoagentesblanqueantes.Ello

permitesuutilizacinencamposquevandesdelaindustriafarmacuticacomoaditivosendentfricos,

hastalafabricacindedetergentesindustriales

Sibienexisteunprocedimientoindustrialquepermitelaobtencindeperoxoboratosdico(operborato

sdico)porelectrlisisdeunadisolucindeboratosdicoquecontienecarbonatosdico,existeotrava

aescaladelaboratorioquepartedeunproductonatural,elbrax,ylotrataconunadisolucinde

perxidodehidrgenoenmediobsicosegnlareaccin:

Na2B4O5(OH)4.8H2O+2NaOH+4H2O2+H2O>2Na2B2O4(OH)4.6H2O

Borax +Hidrxidosdico + Perxidodehidrgeno+Agua>Peroxoboratosdico


a)Obtencin

Sedisuelven,en25mLdeaguadestilada,3,5gdebrax,calentandoligeramente.Sobreestadisolucin

seaadelacantidadestequiomtricadeunadisolucindehidrxidosdicoal22%enpeso.Lamezcla

resultanteseenfraenunbaodeaguahieloyseleaade,pocoapocoyagitando,lacantidad

estequiomtricadeunadisolucindeperxidodehidrgenodel30%enpeso.Despusdealgntiempo

dereposoenelbao,seseparadelamezclaelperoxoboratosdicocristalizado,ysefiltraavacoenun

embudoBchner.Elprecipitadoselavaprimeroconaguamuyfrayenmuypequeacantidad(el

peroxoboratosdicoesmuysolubleenagua),despuscon10mLdeetanol95%(aadirenporciones)y,

finalmente,con7mLdeteretlico(aadirenporciones).Sedejasecaralaire(oenestufaa40C)yse

pesa.

b)Comprobacindesucapacidadredox

Secomprobarlacapacidadredoxdelperoxoboratosdicoequiparndolaconladelperxidode

hidrgeno.


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Disolucionesdepartida:

Peroxoboratosdico:6mLdedisolucinsaturada.Filtrarcualquierslidonodisueltoantes

deusarladisolucinparalaspruebas(DisolucinA)

Perxidodehidrgeno:6mLdedisolucinal30%enpeso(comercial.DisolucinB)

Dividircadaunadelasdisolucionesdepartidaendostubosdeensayo(4tubos:dosdedisolucinAy

dosdedisolucinB)

Acidificarcadaunodeloscuatrotubosdeensayocon1mLdecidosulfrico3Myhomogeneizarbien

elcontenido(agitandooremoviendoladisolucinconunavarilladevidrio).

Pruebas(anotarlasobservacionesquetenganlugar):

1.Aadiradosdelostubos(unodedisolucinAyotrodeB),dosgotasdeunadisolucinmuydiluidade

permanganatopotsico.Agitarbienhastahomogeneizacindeladisolucinresultante.

2.Aadiralosotrosdostubosdosgotasdeunadisolucindeioduropotsico.Agitarbienhasta

homogeneizacindeladisolucinresultante.Acontinuacin,aadir1,5mLdediclorometanoacadauno

delosdostubosyagitarenrgicamenteelcontenido.Dejarreposar.

MATERIAL

3Vidriosdereloj

Probetade50mL

Probetade25mL

Probetade10mL

Vasode250mL

Vasode100mL

Cristalizador

Embudodevidrio

Bchner+Kitasato+Conodegoma

Placacalefactora

Gradillacontubosdeensayo

Matrazaforado

REACTIVOS

Brax

cidosulfrico(c)

Perxidodehidrgeno30%enpeso

Hidrxidosdico

Permanganatopotsico0,020M

Yoduropotsico0,01M

Etanol


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teretlico Diclorometano

Cuestionesprevias

a)Hazlosclculosnecesarioseindicacomopreparar15mLdedisolucindehidrxidosdico

al22%enpeso.

b)Calcularquvolumendeladisolucinanterioresnecesarioparareaccionarcon7gramosde

brax.

c)Calcularelvolumennecesariodeaguaoxigenadaal30%enpesoautilizaren la reaccin

anterior.

d) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna

caractersticadepeligrosidad?Cules?


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Prctican3: PREPARACINDETETRAYODURODEESTAO.

OBJETIVOS

Prepararunhaluromolecularporsntesisdirecta.

Hacerunareaccinconunmontajedereflujo.

INTRODUCCIN

Elyodoeslosuficientementeoxidanteyelestaolosuficientementereductor(oxidable)como

paraque lareaccindirectaconduzcaa laoxidacindelestaohasta suestadodeoxidacin

mximo,obtenindoseeltetrayodurodeestao.


Elexperimentosellevaracaboenunavitrinaconextraccindegases.Coloqueenunbalnde

50mL0,5gdeestao finamentedividido5y1,9gdeyodo.Aadaa continuacin12mLde

tetraclorurode carbono seco.Calienteenbaodeagua,manteniendoun reflujo suave yen

ausenciadehumedad(enelinteriordelmontaje:paraelloseutilizauntubodecloruroclcico)

hastaquelareaccinhayaconcluido.Acontinuacinladisolucincalientesefiltrarpidamente

(envitrina)enunaplacafiltrante(oenunembudopequeoatravsdelanadevidrio.Consejo:

utilicematerialpreviamentecalentadoen laestufaparaevitarqueelproductoprecipiteenel

filtro).Aadaalbalndereaccin1mLdetetraclorurodecarbonocaliente,agiteypaseesta

disolucinporelfiltro.ElfiltradoyloslavadosserecogenenunmatrazErlenmeyeryseenfran

enunbaodehielo.Loscristalesobtenidosse filtranenunembudoBchner,sedejansecar

pasndolosauntrozodepapeldefiltrosecoysepesan.Puedeobtenerseunanuevacosecha

porconcentracindelfiltradohasta1/3desuvolumen.

5Paraincrementarlavelocidaddereaccin:controzosgrandes,conpocasuperficiedecontacto,lareaccinva

muylenta.


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MATERIAL

Balnde50/100mL

Erlenmeyerde50mL

Probetade25mL

Refrigerantedereflujo

2Vidriosdereloj

2Cristalizadores

1Placafiltrante

Tubodecloruroclcico

REACTIVOS

Cloruroclcicoanhidro

Diclorometanoseco

Estao

Yodo


Placacalefactora

Cuestionesprevias

a)Escribelareaccincompletayajustadacorrespondienteaesteprocesodesntesis.Cules,

silohay,elreactivolimitante?

b) Los reactivos o productos de reaccin utilizados en esta sntesis, tienen alguna

caractersticadepeligrosidad?Cules?

c)Paraquseutilizaelmontajedereflujoenestasntesis?


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Prctican4:OBTENCINYREACTIVIDADDELOSHALGENOSYDE

ALGUNOSDESUSCOMPUESTOS.

OBJETIVOS

Ensayarenel laboratorio la reactividadde loshalgenos yalgunas de las propiedadesde

algunosdesuscompuestosmsimportantes.

INTRODUCCIN

Loshalgenossonelementosnometlicosmuyreactivos.Suprincipalpropiedadqumicaesque

sonoxidantes.Supoderoxidantedisminuyealdescenderenelgrupo.Susoxocidosyoxosales

sontambinoxidantesfuertes.


Todaslasreaccionesdebenhacerseenvitrina,poreldesprendimientodegasestxicos.

1.OBTENCIONDELOSHALOGENOS

a)Obtencindecloro:

Aada a una disolucin muy diluida de permanganato potsico cido clorhdrico

concentrado(gotaagotayagitando).Observeloscambiosqueseproducenyantelosen

elcuadernodelaboratorio.

Ponerunapuntadeesptuladepermanganatopotsicoenuntubodeensayoyadicionar

cidoclorhdricoconcentrado(gotaagotayagitando).Coloqueunapequeatiradepapel

depHhmedoenlabocadeltubo.Observeloscambiosqueseproducenyantelosenel

cuadernodelaboratorio.

b)

Obtencin

de

bromo:

Poner

aproximadamente

0,3

g

(una

punta

de

esptula)

de

bromuro

potsicoy0,3gdedixidodemanganesoenuntubodeensayoymezclarlosbien.Adicionar0,5

mLdecidosulfricoconcentradoycalentarsuavemente.Observeloscambiosqueseproducen

yantelosenelcuadernodelaboratorio.

c)Obtencindeyodo:Repetirelexperimentoreemplazandoelbromuropotsicoporyoduro

potsico.


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2.REACCIONESDELOSHALOGENOS

a) Solubilidad del yodo en una disolucin de yoduro potsico: Colocar algunos cristales

pequeos de yodo en un tubo de ensayo y adicionar 2 mL de agua destilada. Calentar

ligeramenteydejarenfriar.Observarquesedisuelvemuypocoyodo.Adicionarahora2mLde

unadisolucindeyoduropotsicoyobservarquesedisuelvemuchomsyodo,obtenindose

unadisolucinpardooscura.

b)Parahacerporelprofesor:Aadir(conunaspinzas)untrocitodepapeldealuminioauntubo

deensayoquecontiene0,5mLdebromoyobservarlareaccinqueseproduce.

c)Reaccionesdedesplazamientode loshalgenos:Verter2mLdeunadisolucindiluidade

cloruro

sdico

en

un

tubo

de

ensayo.

En

un

segundo

tubo

verter

igual

volumen

de

una

disolucindebromuropotsico,yenuntercertuboponerlamismacantidaddeunadisolucin

de ioduropotsico.Adicionaracadatubo2mLdeaguadeclororecientementepreparada6y

observar los cambios. Adicionar ahora 1 mL de diclorometano en cada tubo, tapar y agitar.

Observarloscambiosenlacapaorgnica.

3.REACCIONESDELOSHALUROS

a)Accindecidosulfricoconcentradosobreclorurosdico:a)aadirenuntubodeensayo

0,5mLdeunadisolucinconcentradadeamonaco.b)Colocarenotrotuboaproximadamente

0,1 g de cloruro sdico y adicionar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado. Calentar muy

suavementeambos tubose, inmediatamentedespus,colocarlosjuntos (lasbocasde losdos

tubos enfrentadas, formando una V invertida). Observe los cambios que se producen y

antelosenelcuadernodelaboratorio.

b)Accindenitratodeplataaunadisolucindeunhaluro:A1mLdeunadisolucindecloruro

sdicoadicionarelmismovolumendeunadisolucindiluidadenitratodeplata.Decantar la

disolucinyaadiralprecipitado1mLdeunadisolucindeamonacoconcentrado.Anotaren

elcuadernodelaboratorioloscambiosobservados.

4.REACCIONESDELOSACIDOSHALICOSySUSSALES

6Elaguadecloroesunadisolucinsaturadadecloroenagua.Encondicionesnormales,esadisolucinsaturada

es0,092M.


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a)Accindedisolucionesacidificadasdehalatossobredisolucionesdehierro(II):acidificar2mL

deunadisolucinsaturadadecloratopotsicoconunasgotasdecidosulfrico1M(Utilizar

cido sulfrico diluido, nunca concentrado, que puede dar lugar a una peligrosa reaccin

explosiva)

y

aadir

sobre

sta

1

mL

de

una

disolucin

saturada

de

sal

de

Mohr

(Un

sulfato

doble

de hierro(II) y amonio). Calentar durante algunos segundos, enfriar, anotar los cambios

observadosycomprobarlapresenciadehierro(III)conunadisolucindehidrxidosdico2M.

b)Parahacerporelprofesor:Enuntubodeensayolimpioysecoaadirunos0,5gdeclorato

potsicoycalentarloconunmecherodealcoholconcuidadojustohastaquesefunda(p.fus.:

~356 C. a 400 C se descompone). Aadir con unas pinzas, con cuidado y apartndose

rpidamente,unositodegomaaltubodeensayoyobservarlareaccinqueseproduce.

MATERIAL

gradillacontubosdeensayo

1vasosdeprecipitadosde100mL

varilladevidrio

probetade10mL

pinzasdemadera

mecherodealcohol

REACTIVOS

clorurosdico

xido

de

manganeso(IV)

cidosulfricoconcentrado

cidosulfricodiluido(1M)

permanganatopotsico

cidoclorhdricoconcentrado

bromuropotsico

ioduropotsico

iodo

diclorometano

amonacoconcentrado

nitratodeplata

cloratopotsico

disolucin

saturada

de

sal

de

Mohr


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Prctican5: PREPARACINYESTUDIODELASPROPIEDADESDEL

HIDROGENOCARBONATOSDICO

OBJETIVOS

Conseguirlapreparacindeuncompuestoaprovechandosumenorsolubilidad.

Estudiaralgunasdelaspropiedadesdecarbonatosybicarbonatos.

INTRODUCCIN

Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sdico entre todas las sales

posibles con los iones existentes en una disolucin concentrada de cloruro sdico e

hidrogenocarbonato

amnico,

que

en

la

prctica

se

consigue

saturando

una

disolucin

concentradadeclorurosdicoprimeroconamonacoyluegocondixidodecarbono.


Sedisuelvenatemperaturaambiente8gdeclorurosdicocomercialen40mLdeuna

disolucindeamonacoaproximadamente8M.

Atravsdeladisolucinfiltradasehaceborboteardixidodecarbono,cuidandoquela

temperatura

permanezca

entre

25

y

30

C

y

regulando

la

velocidad

de

borboteo

del

gas

de

formaquelaabsorcinseamxima.Alcabodeuntiempocomienzaaprecipitarelcarbonato

cidodesodio,sinembargoelpasodeCO2(g)debedemantenersehastaqueseapreciequeno

seformamsprecipitado.

ElcarbonatocidodesodioprecipitadosefiltraenunembudoBchneryenlselavacon

pequeasporcionesdeaguafraydespuscon10mLdeteretlico(aadirenporciones).Se

dejasecaralaire(oenunaestufaa40C)ysepesa.7.

CUESTIONES

a) Teniendo en cuenta las reacciones ajustadas previamente, calcular el volumen de CO2(g)

(C.N.)necesarioparacompletarlaprecipitacin.

b)Calcularelrendimientodelasntesis.

7Por encima de 70 C el bicarbonato sdico se descompone gradualmente en carbonato sdico,

agua y dixido de carbono. La conversin es rpida a 200 C (Rayner, 2 Ed., pg. 266).


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c)Ponerunapuntadeesptuladehidrogenocarbonatosdicoenuntubodeensayo,aadirle

agua y agitando bien justo hasta su completa disolucin (obteniendo una disolucin

saturada) y, a continuacin, una gota de fenolftalena. Medir el pH, anotar los cambios

observados

y

justificarlos.

d)Tomarotrosdostubosdeensayoyencadaunodeellosaadirunasdospuntasdeesptula

de hidrogenocarbonato sdico finamente pulverizado y 2 mL de agua (despus de agitar

bien, debe de quedar una suspensin. En caso contrario, aadir algo ms de

hidrogenocarbonato).

Aadiralprimertubodeensayo1mLdedisolucin3,5Mdecidoclorhdrico;yalsegundo,

0,75mLdedisolucin5Mdehidrxidosdico.Agitarbienelcontenidodeambostuboscon

unavarilladevidrioydejarreposarunrato.Acontinuacin,aadiraambostubos1mLde

disolucindecloruroclcico1,0M.Anotarloscambiosobservadosencadacasoyexplicar

losprocesosqueloshanprovocado.

MATERIAL

Vasodeprecipitados,250mL,f.alta

Vasodeprecipitados,250mL,f.baja

Probeta50mL

Probeta10mL

Burbujeador


2Vidriosdereloj

Cristalizador

Gradillacontubosdeensayo

REACTIVOS

Clorurosdico

Amonacoconcentrado

Carbonatoclcico

cidoclorhdrico0,5M

Cloruroclcico0,5M

Hidrxidosdico0,1M

teretlico

Fenolftalena

BaladeCO2

Datos:

Solubilidadesenaguaa20C(aproximadas,gdesoluto/100mLdedisolucin):

NaHCO3:9 Na2CO3:31 Ca(HCO3)2:17 CaCO3:0,002


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Cuestionesprevias

a)Cmosepreparan40mLdedisolucindeamonaco8Mapartirdeamonacocomercial?

(25%enpeso;d=0,901g/mL)

b)Escribirlareaccincompletayajustadacorrespondienteaesteprocesodesntesis.Cules

elreactivolimitante?


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7. BIBLIOGRAFA

PginaWebdelServiciodePrevencindeRiscosdelaUSC:

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_

de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnima

s_para_traballos_en_laboratorios.pdf(accesoel1dejuniode2011)

Paraconsultarfichasdedatosdeseguridaddecualquierproductoqumicosepuedeaccedera

laspginasdelserviciodeasistenciadelascasascomerciales,comoporejmplodeSigma

Aldrich:

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Manual de Laboratorio QI-1 2014.pdf

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