Manual-Fisicoquímica III

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PE: “LICENCIATURA EN FARMACIALICENCIATURA EN FARMACIA ÁREA: FISICOQUÍMICA ASIGNATURA: LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA III (FENÓMENOS DE SUPERFICIE Y SISTEMAS DISPERSOS) CÓDIGO: FARM-013 L ELABORADO POR: Q. Jaime González Carmona Dr. Ramón Gudiño Fernández Q. Andrés Camacho Iyañez Q. Carlos Kaneo Noda y Domínguez Dra. Patricia Amador Ramírez M.C. Libertad Márquez Fernández Dr. Francisco Meléndez Bustamante Dr. Marino Dávila Jiménez Dra. Delia López Velásquez Q. Pedro Soto Estrada Dr. Roberto Portillo Reyes Q. Eugenio López Gaspar L. en C. Héctor Mendoza Hernández M.C. Hilda Lima Lima Dr. Henoc Flores Segura Dr. Juan Carlos Ramírez García Dra. Verónica Hernández Huesca Dr. Mario González Perea Dr. Arnulfo Rosas Juárez FEBRERO 2009 BENÉMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA VICERRECTORÍA DE DOCENCIA DIRECCIÓN GENERALDE EDUCACIÓN SUPERIOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

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PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

LICENCIATURA EN FARMACIA

ÁREA: FISICOQUÍMICA

ASIGNATURA: LABORATORIO DE

FISICOQUÍMICA III

(FENÓMENOS DE SUPERFICIE Y SISTEMAS DISPERSOS)

CÓDIGO: FARM-013 L

ELABORADO POR: Q. Jaime González Carmona Dr. Ramón Gudiño Fernández Q. Andrés Camacho Iyañez Q. Carlos Kaneo Noda y Domínguez Dra. Patricia Amador Ramírez M.C. Libertad Márquez Fernández Dr. Francisco Meléndez Bustamante Dr. Marino Dávila Jiménez Dra. Delia López Velásquez

Q. Pedro Soto Estrada Dr. Roberto Portillo Reyes Q. Eugenio López Gaspar L. en C. Héctor Mendoza Hernández M.C. Hilda Lima Lima Dr. Henoc Flores Segura Dr. Juan Carlos Ramírez García Dra. Verónica Hernández Huesca Dr. Mario González Perea Dr. Arnulfo Rosas Juárez

FEBRERO 2009

BENÉMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA VICERRECTORÍA DE DOCENCIA

DIRECCIÓN GENERALDE EDUCACIÓN SUPERIOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

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MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

El presente documento tiene como finalidad contribuir a la instrumentación de una tarea eficiente y segura en los ámbitos de los laboratorios de trabajos prácticos, mediante procedimientos que prevengan, protejan y/o eliminen los riegos físicos y químicos. El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas básicas de seguridad que son las que intenta recoger esta guía.

Elementos de seguridad y vías de evacuación del laboratorio

Antes de empezar el trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de seguridad disponibles. Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una evacuación por fuego o por cualquier otro incidente, así como conocer la localización exacta de extintores, mantas antifuego, regaderas de seguridad y duchas de ojos. y nunca debe trabajar en el laboratorio una persona sola.

Cómo ir vestido en el laboratorio

Es obligatorio el uso de bata de algodón, ya que por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables. Por este mismo motivo es aconsejable no llevar ropa corta, ni tampoco medias, ya que son fibras sintéticas y en contacto con determinados productos químicos se adhieren a la piel. Así mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias. El cabello largo supone un riesgo que puede evitarse fácilmente recogiéndolo en una cola. Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso. Protección de los ojos Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por productos

corrosivos así como por salpicaduras de partículas. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en el laboratorio. No lleves lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos antes de poder retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad cerradas. Si un producto químico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una ducha de ojos y lava completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupción. Actúa siempre con urgencia, en menos de 10

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segundos. No dirijas una corriente de alta presión de agua de un grifo directamente al ojo porque podrías lesionarlo. Informa al profesor encargado de lo que ha sucedido y si es necesario pide asistencia médica.

Normas higiénicas No comas ni bebas en el laboratorio, ya que existe la posibilidad de que los alimentos o bebidas se hayan contaminado con productos químicos. Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y conservación de alimentos y bebidas ; tampoco en los refrigeradores u otras instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios. Lávate siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio. Quítate la bata al salir del laboratorio. Fumar está prohibido en el laboratorio por razones higiénicas y de seguridad No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente informado Cerrar herméticamente los frascos de productos químicos después de utilizarlos Pipeteo de líquidos Utiliza siempre un dispositivo especial para pipetear líquidos. No lo hagas directamente con la boca. Calentamiento de tubos de ensayo Se realizará siempre por la parte superior del líquido y con suave agitación ; nunca por el fondo del tubo. Deberán estar inclinados y no apuntar hacia ninguna persona. Transporte de reactivos No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del laboratorio. Si tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca. No desordene los reactivos. Condiciones del área de trabajo El área de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, productos químicos vertidos, exceso de botes de productos químicos, equipos innecesarios y cosas inútiles. Todos los productos químicos derramados tienen que ser limpiados inmediatamente.

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Conducta en el laboratorio Para cada experimento a realizar el alumno, deberá informarse de las medidas de seguridad, sobre el manejo y toxicidad de los reactivos, así como las recomendaciones específicas para su realización. Debes ser cortés y haciendo siempre uso del sentido común y el buen juicio. No se tienen que gastar bromas, correr, jugar, empujar, gritar, etc. en el laboratorio. Queda estrictamente prohibida la visita de personas ajenas a la práctica que se realiza. Recuerda que el orden es fundamental para evitar accidentes. Mantén las mesas y vitrinas extractoras siempre limpias. Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos químicos derramados. Limpia siempre perfectamente el material y aparatos después de su uso. Actúa responsablemente. Trabaja sin prisas, pensando en cada momento lo que estás haciendo, y con el material y reactivos ordenados. Un comportamiento irresponsable puede ser motivo de expulsión inmediata del laboratorio y de sanción académica. Experimentos no autorizados No se puede nunca hacer un experimento no autorizado por el profesor. Utilización de equipos y aparatos No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al profesor. Antes de empezar un experimento, asegúrate de que los montajes y los aparatos estén en perfectas condiciones de uso. Sujetar fuertemente pero sin tensión, las piezas de vidrio que se van a usar en cualquier operación o reacción. No utilices material de cristal en mal estado (aumenta el riesgo de accidentes El material y los aparatos utilizados tienen que dejarse siempre limpios y en perfecto estado de uso. Utilización de productos químicos Los productos químicos pueden ser peligrosos por sus propiedades tóxicas, corrosivas, inflamables o explosivas; por eso es imprescindible antes de utilizar un producto químico consultar la etiqueta. Los pictogramas que acompañan a las etiquetas serán los siguientes. Todos los productos químicos tienen que ser manipulados con mucho cuidado. El mayor peligro en el laboratorio es el fuego. La mayoría de productos químicos orgánicos arden en presencia de una llama, particularmente los disolventes, que son altamente inflamables. Es necesario evitar la presencia de

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llamas abiertas en el laboratorio siempre que sea posible, por ejemplo el uso de mechero Bunsen. En su lugar se recomienda utilizar baños de vapor o silicona, mantas calefactoras o placas calefactoras. Si la no existencia de un mechero Bunsen es inevitable, asegúrate de la no existencia de disolventes o productos inflamables a su alrededor. No inhales los vapores de productos químicos y trabaja siempre en campanas extractoras, especialmente cuando manipules productos tóxicos, irritantes, corrosivos o lacrimógenos. Si aún así se produjera una concentración excesiva de vapores en el laboratorio, abre inmediatamente las ventanas. Si en alguna ocasión tienes que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. No acerques la nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a través de la piel. Evita el contacto de productos químicos con la piel, especialmente de los que sean tóxicos o corrosivos, usando guantes de un sólo uso. Lávate las manos a menudo. No cojas nunca un producto químico por otro en un experimento, si no es que lo aconseja el profesor. Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y deben manejarse con pipetas y espátulas limpias y secas. Como norma general, lee siempre detenidamente la etiqueta de seguridad de los reactivos que vayas a usar Manipulación del vidrio. Muchos de los accidentes de laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples: Nunca fuerces un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves. Para insertar tubos de vidrio en tapones humedece el tubo y el agujero con agua o silicona y protégete las manos con trapos. El vidrio caliente debe de dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfríe. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del frío; si tienes duda, usa unas pinzas o tenazas. No uses nunca equipo de vidrio que esté agrietado o roto. Deposita el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera

Atención a lo desconocido.

No utilices ni limpies ningún frasco de reactivos que haya perdido su etiqueta. Entrégalo inmediatamente a tu profesor. No substituyas nunca, sin autorización previa del profesor, un producto químico por otro en un experimento. No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al profesor.

Riesgo eléctrico. Para evitar descargas eléctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de funcionamiento y manipulación de los equipos.

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No enchufe nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular en el interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente de alimentación. Las medidas de seguridad no terminan al finalizar el experimento. La eliminación inadecuada o la ausencia de identificación son causa frecuente de contaminación ambiental y de accidentes. El depósito indiscriminado de residuos peligrosos, cristal roto, etc. en la papelera provoca frecuentes accidentes entre el personal de limpieza. Eliminación de residuos. Residuos químicos. Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin. No tires directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo). Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases. No tires al fregadero productos o residuos sólidos que puedan atascarlas. En estos casos deposita los residuos en recipientes adecuados. Se ha determinado que varios reactivos químicos que se utilizan habitualmente en el laboratorio (benceno, cloroformo, tetracloruro de carbono,...) producen cáncer en animales cuando se administra en grandes dosis. En los pocos casos en los que se usan los reactivos que se sospecha que puedan ser cancerígenos, extremar las precauciones y seguir estrictamente las notas que al respecto incluye el guión o del profesor. Un caso particular es la peligrosidad del cromo en estado de oxidación VI, el polvo de las sales de Cr (VI) es cancerígeno. Vidrio roto. El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.

Qué hay que hacer en caso de accidente: primeros auxilios

En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor.

Fuego en el laboratorio.

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Evacuad el laboratorio, por pequeño que sea el fuego, por la salida principal o por la salida de emergencia si no es posible por la principal. Avisad a todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la calma.

Fuegos pequeños: Si el fuego es pequeño y localizado, apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Retirad los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.

Fuegos grandes: Aislad el fuego. Utilizad los extintores adecuados. Si el fuego no se puede controlar rápidamente, accionad la alarma de fuego, avisad al servicio de extinción de incendios y evacuad el edificio.

Fuego en el cuerpo.

Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda. Estírate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas.

No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío, nunca intentaremos despegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha perdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua con un poco de bicarbonato sódico y una pizca de sal; esta medida intenta compensar la pérdida de líquidos a través de la quemadura. y proporciónale asistencia médica.

Quemaduras.

Las pequeñas quemaduras de primer grado, producidas por material caliente, baños, placas o mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con chorro de agua fría o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15 minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de la piel.

Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilices pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una gasa gruesa por encima, que le aísle del aire.

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Cortes.

Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Observar y eliminar la existencia de fragmentos de cristal, en este caso se retira con gasa y pinzas. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con agua y jabón y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, colocar una apósito en la herida, aplicando una presión firme, enviando lo más urgente posible a una asistencia médica inmediata.

Derrame de productos químicos sobre la piel.

Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante, como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona afectada.

Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel.

Por ácidos. Corta lo más rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada. Neutraliza la acidez con bicarbonato de sodio durante 15-20 minutos. Saca el exceso de pasta formada, seca y cubre la parte afectada con linimento óleo-calcareo o parecido.

Por álcalis. Lava la zona afectada con agua corriente abundante y aclárala con una disolución saturada de ácido bórico o con una disolución de ácido acético al 1%. Seca y cubre la zona afectada con una pomada de ácido tánico.

Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos.

En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. No frotar nunca los ojos. Es necesario recibir asistencia médica, por leve e insignificante que parezca la lesión.

Actuación en caso de ingestión de productos químicos.

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Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al profesor. Antes de cualquier actuación concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo en posición inclinada, con la cabeza de lado, y échale la lengua hacia fuera. Si está consciente, mantenlo apoyado. Tápalo con una manta para que no tenga frío.

Prepárate para practicarle la respiración boca a boca. No le dejéis sólo. No le deis bebidas alcohólicas precipitadamente sin conocer la identidad del producto ingerido. El alcohol en la mayoría de los casos aumenta la absorción de los productos tóxicos. No provoques el vómito si el producto ingerido es corrosivo.

Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para que así la concentración del tóxico sea menor. Provocar el vómito para expulsar el tóxico dándole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal. A excepción de cuando el tóxico sea de tipo de ácidos fuertes, de álcalis fuertes o de derivados del petróleo, la acción corrosiva sobre el esófago hace que las lesiones que provocan se produzcan durante el vómito.

Dar el antídoto. Suministrar otra sustancia que hace desaparece su acción nociva, entonces podemos suministrar cualquiera de los llamados antídotos universales. El más práctico es el de administrar claras de huevo en un litro de agua, creando una película protectora de la mucosa gástrica. Una vez tomadas estas medidas, el intoxicado permanecerá echado y bien abrigado ,tratamiento anti-shock.

Actuación en caso de inhalación de productos químicos.

Conduce inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible. Al primer síntoma de dificultad respiratoria, inicia la respiración artificial boca a boca. El oxígeno se ha de administrar únicamente por personal entrenado. Continúa la respiración artificial hasta que el medico lo aconseje.

Trata de identificar el vapor tóxico. Si se trata de un gas, utiliza el tipo adecuado de máscara para gases durante el tiempo que dure el rescate del accidentado. Si la máscara disponible no es la adecuada, será necesario aguantarse la respiración el máximo posible mientras se esté en contacto con los vapores tóxicos.

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Normas de seguridad e higiene en el laboratorio de

química

Normas referentes a la instalación 1.

Las ventanas y puertas han de abrir adecuadamente, ya que en caso de humos

excesivos es necesaria la máxima ventilación y en caso de incendio, la mínima.

2.

Las mesas, sillas taburetes, suelos, etc., y el mobiliario en general deben estar en

buen estado para evitar accidentes.

3.

Los grifos de agua y los desagües no deben tener escapes que hagan resbaladizo el

suelo y pudran la madera. Los desagües deben permitir bien el paso de agua.

4.

Los enchufes o cables eléctricos no deben estar rotos o pelados; en caso de que sea

así deben sustituirse inmediatamente o protegerse para que no puedan tocarse.

Nunca deben ir por el suelo de forma que se puedan pisar.

5.

Los armarios y estanterías deben ofrecer un almacenamiento para aparatos y

productos químicos y estar siempre en perfecto orden.

Normas personales 1.

Cada grupo se responsabilizará de su zona de trabajo y de su material.

2.

La utilización de bata es muy conveniente, ya que evita que posibles proyecciones

de sustancias químicas lleguen a la piel.

3.

Es muy aconsejable, si se tiene el pelo largo, llevarlo recogido o metido en la ropa,

así como no llevar colgantes.

4.

En el laboratorio no se podrá fumar, ni tomar bebidas ni comidas.

Normas referentes al orden 1.

Las sustancias tóxicas permanecerán en armario con llave.

2.

Es imprescindible la limpieza del laboratorio, de su instrumental y utensilios, así

como que esté ordenado.

3.

En las mesas de laboratorio o en el suelo, no pueden depositarse prendas de vestir,

apuntes, etc., que pueden entorpecer el trabajo.

Normas referentes a la utilización de productos químicos 1.

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Antes de utilizar un determinado compuesto, asegurarse bien de que es el que se

necesita; para ello leeremos, si es preciso un par de veces, el rótulo que lleva el

frasco.

2.

Como regla general, no coger ningún producto químico. El profesor los

proporcionará.

3.

No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados

sin consultar al profesor.

4.

Es de suma importancia que cuando los productos químicos de desecho se viertan

en las pilas de desagüe, aunque estén debidamente neutralizados, enseguida circule

por el mismo abundante agua.

5.

No tocar con las manos, y menos con la boca, los productos químicos.

6.

No pipetear con la boca los productos abrasivos. Utilizar la bomba manual o una

jeringuilla.

7.

Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando queramos diluirlos, nunca

echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es decir, ácido sobre el agua.

8.

Los productos inflamables no deben estar cerca de fuentes de calor, como estufas,

hornillos, radiadores, etc.

9.

Cuando se vierta cualquier producto químico debe actuarse con rapidez, pero sin

precipitación.

10.

Si se vierte sobre tí cualquier ácido o producto corrosivo, lávate inmediatamente

con mucha agua y avisa al profesor.

11.

Al preparar cualquier disolución, se colocará en un frasco limpio y rotulado

convenientemente.

Normas referentes a la utilización del material de vidrio 1.

Cuidado con los bordes y puntas cortantes de tubos u objetos de vidrio. Alisarlos al

fuego. Mantenerlos siempre lejos de los ojos y de la boca.

2.

El vidrio caliente no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar

quemaduras, dejarlo enfriar antes de tocarlo (sobre ladrillo, arena, planchas de

material aislante,...).

3.

Las manos se protegerán con guantes o trapos cuando se introduzca un tapón en un

tubo de vidrio.

Normas referentes a la utilización de balanzas 1.

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Cuando se determinen masas de productos químicos con balanzas, se colocará papel

de filtro sobre los platos de la misma y, en ocasiones, será necesario el uso de un

"vidrio de reloj" para evitar el ataque de los platos por parte de sustancias

corrosivas.

2.

Se debe evitar cualquier perturbación que conduzca a un error, como vibraciones

debidas a golpes, aparatos en funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza,

etc.

Normas referentes a la utilización de gas 1.

El uso del gas butano requiere un cuidado especial: si se advierte su olor, cerrar la

llave y avisar al profesor.

2.

Si se vierte un producto inflamable, córtese inmediatamente la llave general de gas

y ventilar muy bien el local.

Sustancias químicas peligrosas Las sustancias químicas se clasifican, en función de su peligrosidad, en:

Explosivos. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.

Comburentes. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los

inflamables, originan una reacción fuertemente exotérmica.

Extremadamente inflamables. Sustancias y productos químicos cuyo punto de ignición sea inferior a 0°C, y su

punto de ebullición inferior o igual a 35°C.

Fácilmente inflamables. Se definen como tales:

• Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin

aporte de energía, puedan calentarse e incluso inflamarse.

• Sustancias y preparados en estado líquido con un punto de ignición igual o

superior a 0°C e inferior a 21°C.

• Sustancias y preparados sólidos que puedan inflamarse fácilmente por la

acción breve de una fuente de ignición y que continúen quemándose o

consumiéndose después del alejamiento de la misma.

• Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presión

normal.

• Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire húmedo,

desprendan gases inflamables en cantidades peligrosas.

Inflamables. Sustancias y preparados cuyo punto de ignición sea igual o superior a 21°C e

inferior a 55°C.

Muy tóxicos. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan

entrañar riesgos graves, agudos o crónicos, e incluso la muerte.

Nocivos.

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Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan

entrañar riesgos de gravedad limitada.

Corrosivos. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre

ellos una acción destructiva.

Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado o

repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reacción inflamatoria.

Peligrosos para el medio ambiente. Sustancias y preparados cuya utilización presente o pueda presentar riesgos

inmediatos o diferidos para el medio ambiente.

Carcinógenos. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan

producir cáncer o aumento de su frecuencia.

Teratogénicos. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan

inducir lesiones en el feto durante su desarrollo intrauterino.

Mutagénicos. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan

producir alteraciones en el material genético de las células.

Algunas de estas sustancias se reflejan en el etiquetado de los productos químicos mediante

un símbolo o pictograma, de manera que se capte la atención de la persona que va a utilizar

la sustancia.

Cole-Parmer 1999-2000. Cole-Parmer Instrument Company, Vernon Hills, IL. 1998.

Hackett, W.J. y Robbins, G.P. 1982. Manual Técnico de Seguridad. Representacionas y

Servicios de Ingeniería, S.A., México.

The Merk Catalogue. Merk KgaA, Darmstadt, BRD. 1996.

The Merk Index. 12th ed. Merk KgaA, Darmstadt, BRD. 1996.

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MEDICIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL DE LÍQUIDOS PUROS

POR EL MÉTODO DEL ESTALAGMÓMETRO O CONTEO DE GOTAS. OBJETIVOS

� Medir la tensión superficial de diferentes líquidos puros. � Comparar los resultados de tensión superficial de los líquidos obtenidos

experimentalmente con los valores ya reportados en la literatura. INTRODUCCIÓN

La tensión superficial de un líquido se debe a la existencia de la presión interna, es decir, la fuerza que succiona a las moléculas de la interfase al interior del líquido y dirigida perpendicularmente a la superficie. La presión interna de las sustancias es función de la polaridad de las moléculas que la constituyen; entre mayor sea la polaridad del líquido, mayor será su presión interna. La presión interna succiona hacia el interior a las moléculas que se encuentran sobre la superficie del líquido y como consecuencia de esto, en ciertas condiciones tiende a disminuir la superficie hasta un mínimo. Las unidades de esta magnitud son dinas/cm. Existen diferentes métodos para determinar la tensión superficial de un líquido, tales como; elevación o ascenso capilar, presión máxima o de Rebinder, conteo de gotas o del estalagnómetro, etc. La expresión que se utiliza para determinar el valor de la tensión superficial por el método del estalagnómetro es la siguiente:

n

x

o

oo

xn

n δ

δ

γγ =

donde: γo = Tensión superficial del líquido estándar. (dinas/cm) no = Número de gotas del líquido estándar δo = Densidad del líquido estándar (g/ml) γx = Tensión superficial del líquido problema (dinas/cm) nx = Número de gotas del líquido problema δx = Densidad del líquido problema /g/ml). MATERIAL Y SUSTANCIAS: 1 Estalagnómetro (bureta). 3 Vasos de precipitados de 50 ml.) 1 Perilla de succión o jeringa 1 Pizeta con agua destilada Acetona, Etanol, Metanol, Cloroformo. HIPÓTESIS*

MÉTODO EXPERIMENTAL: Estalagnómetro o conteo de gotas

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ETAPAS EXPERIMENTALES. � Anote la temperatura de trabajo � Se debe tener cuidado de que el estalagnómetro (bureta) este

perfectamente limpio y seco antes de iniciar el experimento ya que de esto dependerá en gran parte el éxito del experimento.

� Coloque en posición vertical el estalagnómetro y agregue la cantidad adecuada de agua destilada para contar el numero de gotas en un determinado volumen.

� Verifique que la velocidad de goteo sea de 15 a 20 gotas/min (ya que de lo contrario contara sólo fracciones de gotas o bien se evaporará cierta cantidad de líquido) y proceda a la determinación del numero de gotas para el agua.

� Seque perfectamente la bureta con acetona y proceda a la determinación del número de gotas para cada uno de los líquidos problema.

� No olvide lavar y secar la bureta después de cada determinación.

RESULTADOS Y CÁLCULOS. 1. Anote sus datos experimentales incluyendo la temperatura de trabajo. 2. Construya una gráfica de δ (g/ml) en función de la temperatura (°C) de datos

reportados para el agua y determine su δ (g/ml) a la temperatura del experimento.

3. De datos reportados, construya una gráfica de γ (dinas/cm) del agua en función de la temperatura (°C) y determine su γ a la temperatura del experimento.

4. Utilizando los datos de los incisos anteriores, la densidad de los líquidos y el número de gotas determinados experimentalmente y calcule los valores de tensión superficial de cada líquido.

5. Construya una gráfica de γ (dinas/cm) en función de la temperatura (°C) de datos reportados para los líquidos problema y determine su γ a la temperatura del experimento.

6. Calcule el porcentaje de error de sus resultados con respecto a los datos ya reportados.

7. Discusión de resultados CONCLUSIONES*

BIBLIOGRAFÍA*

COMENTARIOS* *Aspectos propuestos por los alumnos

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ACTIVIDAD SUPERFICIAL DE ALCOHOLES ALIFÁTICOS OBJETIVOS:

� Empleando un estalagmómetro Traube determinar la tensión superficial de soluciones de alcoholes alifáticos.

� Estudiar la influencia de la concentración (M) de los alcoholes en la actividad superficial.

� Demostrar que su actividad superficial aumenta con la longitud de la cadena hidrocarbonada (Regla de Traube).

INTRODUCCIÓN: Las sustancias tales como ácidos grasos de cadena corta y alcoholes son solubles tanto en agua como en solventes orgánicos. La parte hidrocarbonada (cadena lipofílica) de la molécula es la responsable de su solubilidad en el solvente orgánico, mientras que la parte polar (grupos hidrofílicos: –OH, -COOH etc.) tiene suficiente afinidad con el agua como para introducir a la cadena hicrocarbonada no polar a la solución acuosa. Al disolver en agua a sustancias orgánicas, cuyas moléculas tienen una parte polar y una parte no polar (sustancias anfifílicas), la interacción entre las moléculas de agua y las moléculas de éstas sustancias en el volumen de la solución es menor que la interacción entre las moléculas del agua, por esta razón, estas sustancias serán expulsadas preferentemente del volumen del solución para adsorberse en la interfase L/G. Como consecuencia de la acumulación de estas sustancias en la superficie, la interacción molecular en la capa superficial disminuye y la tensión superficial disminuye con el aumento de la concentración C (moles/L). Con el crecimiento de la cadena, las moléculas de estas sustancias son expulsadas con más fuerza hacia la superficie, lo que disminuye aún más la tensión superficial. El valor límite de la disminución de la tensión superficial con la concentración, es decir, la magnitud se llama ACTIVIDAD SUPERFICIAL y las sustancias que disminuyen la tensión superficial del solvente se denominan sustancias TENSOACTIVAS. La actividad superficial es un fenómeno dinámico, ya que el estado final de una superficie o interfase (capa monomolecular orientada) representa un balance entre la tendencia hacia la adsorción y la tendencia hacia el completo mezclado debido al movimiento térmico de las moléculas. En la serie homóloga de los ácidos grasos, alcoholes y aminas, la actividad superficial aumenta aproximadamente en una progresión geométrica dada por la REGLA DE TRAUBE. MATERIAL Y SUSTANCIAS: 1 Estalagmómetro Traube (Bureta). 1 Pinza para Bureta. 4 Pipetas graduadas (1 de 25 ml,1 de 10 ml o 5 ml y 1 de 2 ml) 1 Pizeta con agua destilada 2 matraces aforados de 50 ml

Page 17: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

2 matraces aforados de 25 ml. 8 matraces erlenmeyer de 50 ml Agua destilada, Acetona Alcoholes (Metílico, etílico, isopropílico y amílico) Nota: Puede utilizarse 1- propanol y 1- butanol en lugar de dos alcoholes considerados. HIPÓTESIS*

MÉTODO EXPERIMENTAL. Estalagmómetro o conteo de gotas ETAPAS EXPERIMENTALES: 1. Anote la temperatura a la cual se realizara el experimento. 2. Prepare 100 ml de solución 0.25 M de cada alcohol. Para poder realizar estos

cálculos, investigue las formulas, peso molecular y densidad de cada uno de los alcoholes.

3. Utilizando la solución 0.25 M, prepare 25 ml de las siguientes diluciones: 0.20 M, 0.15 M, 0.10 M y 0.05 M de cada uno de los cuatro alcoholes y transferirlos a los matraces erlenmeyer de 25 ml, etiquetándolos.

4. Consulte instrucciones generales sobre el manejo y limpieza del estalagmómetro (bureta).

5. Determine el número de gotas de agua destilada en un volumen determinado. Cuide que la velocidad de goteo sea aproximadamente de 15 a 20 gotas por segundo.

6. Proceda a contar por separado el número de gotas de las soluciones del metanol, iniciando con la más diluida. El volumen considerado para realizar el conteo de gotas en este caso y los demás, debe ser constante (el considerado anteriormente); así como los niveles superior e inferior en la bureta.

7. Continuar las determinaciones con las demás diluciones en orden creciente de concentraciones.

Notas � Después de cada determinación para un mismo alcohol enjuague con un

poco de la dilución siguiente y deseche esto; posteriormente agregue el volumen adecuado para llevar a cabo el conteo de gotas

� Cuando cambie de soluciones de un alcohol a otro, no omitir el lavado y enjuagado con agua destilada.

RESULTADOS Y CÁLCULOS. 1. Anotar sus datos experimentales en una tabla, incluyendo la temperatura de

trabajo a la cual se realizó el experimento. 2. Mediante curvas de calibración obtener la densidad y la tensión superficial del

agua destilada a la temperatura del experimento.

Page 18: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

3. Calcula la constante del aparato mediante la relación:

o

oonKδ

γ= ---------------------- (1)

donde: γo = Tensión superficial del líquido estándar. (dinas/cm)

no = Número de gotas del líquido estándar δo = Densidad del líquido estándar (g/ml).

1. Construya las curvas de calibración δ(g/ml) vs M(moles/l) de todas las

soluciones de los alcoholes. 2. Calcule la tensión superficial de las soluciones de los alcoholes empleando la

relación:

x

x

xn

γ =

donde: δx = densidad del líquido problema (g/ml) nx = número de gotas del líquido problema K = constante del aparato determinada previamente 3. Ordenar los datos obtenidos en la siguiente tabla: Concentración (M) 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 Alcohol Tensión superficial (dinas/cm) Metanol Etanol Isopropanol n-pentanol 4. Representar en una sola hoja las gráficas de γx (dinas/cm) en función de la

concentración de las soluciones para cada alcohol. 5. ¿Como influye el tamaño de la cadena hidrocarbonada en la serie homóloga

de los alcoholes según Traube? 6. ¿Cómo influye la concentración de un alcohol de cadena hidrocarbonada lineal

en la tensión superficial de soluciones acuosas? 7. Explique como influye la tensión superficial en el tamaño de las gotas del

líquido 8. Discusión de resultados CONCLUSIONES*

Page 19: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

BIBLIOGRAFÍA*

COMENTARIOS* *Aspectos propuestos por los alumnos

Page 20: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

ADSORCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO SOBRE CARBÓN ACTIVADO

OBJETIVO: Obtener una isoterma de adsorción utilizando la ecuación de Langmuir y determinar el área

específica del adsorbente.

INTRODUCCIÓN.

La adsorción es un fenómeno fisicoquímico de gran importancia, debido a sus aplicaciones múltiples en la industria química y en el laboratorio. En particular, resulta fundamental en procesos químicos que son acelerados por la presencia de catalizadores cuyo estado de agregación es distinto al de los reactivos. Este tipo de catálisis heterogénea se utiliza en procesos como la pirólisis del petróleo, el proceso Haber para la síntesis de amoniaco (catalizador de Fe), la fabricación de ácido sulfúrico (con V2O5) y nítrico (con Pt/Rh), la hidrogenación catalítica de aceites y grasas (con Pt/Pd), y muchos más. Otro ejemplo lo encontramos en los convertidores catalíticos de los automóviles, donde los contaminantes se adsorben sobre catalizadores de Pt/Pd. Incluso a nivel biológico, el primer paso en el proceso de catálisis enzimática es la adsorción del sustrato sobre la superficie de la enzima que se encuentra en suspensión coloidal (Atkins, 1991; Greenwood, 1984; Snyder, 1995; West, 1956).

En cromatografía de líquidos y gases la adsorción se utiliza para separar los

componentes de una mezcla. Esta separación se basa en los diferentes grados de

interacción de cada compuesto con el adsorbente. El mismo principio está detrás del

funcionamiento de filtros de uso doméstico e industrial, desde el extractor de la cocina

hasta las mascarillas antigases (Christian, 1994; Glasstone, 1968). La adsorción de gases

sobre carbón de madera fue observada por primera vez por C. W. Scheele (químico

sueco, descubridor del cloro) en 1773, aunque los primeros estudios sistemáticos fueron

realizados por T. de Saussure en 1814. La adsorción de sustancias en disolución se

conoce por lo menos desde 1785, por los trabajos de T. Lowitz (Glasstone, 1968).

Durante la adsorción de un gas o de un soluto en disolución, sus partículas se acumulan sobre la superficie de otro material. La sustancia que se adsorbe se denomina adsorbato y el material sobre el que lo hace es el adsorbente (el proceso inverso a la adsorción se conoce como desorción). La adsorción se distingue de la absorción en que esta última implica la acumulación de la sustancia absorbida en todo el volumen del absorbente, no solamente en su superficie.

En general se identifican dos tipos básicos de adsorción: la adsorción física, o fisiadsorción y la adsorción química, o quimiadsorción. La diferencia entre ellas radica en el tipo de interacciones entre el adsorbente y el adsorbato. En la adsorción física las interacciones predominantes son de tipo van der Waals, mientras que en la adsorción química las interacciones semejan enlaces químicos.

Page 21: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

A(g) + S(s) AS

ka

kd

Esto da lugar a entalpías de adsorción muy diferentes: alrededor de -20 kJ/mol para la fisiadsorción y cerca de -200 kJ/mol para la quimiadsorción (Atkins, 1991).

La formación de enlaces durante la adsorción química hace que el proceso sea más selectivo, es decir, que dependa marcadamente de la naturaleza de las sustancias involucradas. El helio, por ejemplo, no se adsorbe químicamente sobre una superficie ya que no forma enlaces ni compuestos. Es común que la interacción química entre el adsorbente y el adsorbato produzca cambios en la estructura de los compuestos involucrados. Esto puede modificar su reactividad y de ello depende la capacidad catalítica del adsorbente.

La cantidad de material adsorbido en un sistema depende de la temperatura y la presión o la concentración del adsorbato. Si la temperatura se mantiene constante durante el experimento, el grado de adsorción puede estudiarse como función de la presión o la concentración y generar así lo que se conoce como la isoterma de adsorción. Cuando el proceso dominante es la fisiadsorción, las características cualitativas de las isotermas de adsorción de diversos materiales son muy similares. De hecho, los resultados de la adsorción de solutos diversos se ajustan bastante bien, en un intervalo restringido de concentraciones (m), a los que predice la siguiente ecuación empírica, propuesta en 1909 por Freundlich:

211

cmcN = (1)

donde N es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente y c1 y c2 son constantes experimentales sin ningún significado físico (c2 es siempre mayor que 1, y usualmente se encuentra entre 2 y 4) (Glasstone, 1968). En 1916, Langmuir desarrolló un modelo simple para tratar de predecir el grado de adsorción de un gas sobre una superficie como función de la presión del fluido. En este modelo se supone que: 1) el adsorbato forma una capa monomolecular sobre la superficie; 2) todos los sitios de la superficie son equivalentes; 3) no hay interacción entre las partículas adsorbidas y 4) las moléculas adsorbidas no tienen movimiento sobre la superficie

En el modelo de Langmuir se propone el siguiente esquema dinámico para representar la adsorción:

(2)

donde A simboliza al adsorbato gaseoso, S al adsorbente sólido, y AS al complejo adsorbente-adsorbato. Los procesos de adsorción y desorción están caracterizados por el valor de las constantes de rapidez ka y kd, respectivamente. Si se define la variable θ como la fracción de la superficie cubierta, o grado de recubrimiento (θ siempre está entre 0 y 1), y se asume que la rapidez de adsorción (dθ/dt)a es proporcional a la presión del gas y a la fracción descubierta de la superficie, se tiene:

Page 22: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

)1( θθ −=

Pk

dt

da

a

(3)

Durante la desorción, la rapidez del proceso (dθ/dt)d debe ser entonces

proporcional al grado de recubrimiento de la superficie:

θθd

d

kdt

d =

(4)

En el equilibrio dinámico la rapidez de ambos procesos se iguala (dθ/dt)a =

(dθ/dt)d, de donde resulta que:

KP

KP

+=

1θ (5)

y la constante K = ka/kd determina el estado de equilibrio a una presión dada. Esta relación da lugar a la conocida isoterma de Langmuir, que tiende a ajustarse a los datos experimentales mejor que la isoterma de Freundlich.

Como la adsorción es un proceso exotérmico, el incremento de temperatura favorece la desorción del adsorbato y θ disminuye si se mantiene la presión constante. En algunos sistemas la fisiadsorción es el proceso dominante a bajas temperaturas, mientras la adsorción química se manifiesta a altas temperaturas. Tal es el caso de la adsorción de hidrógeno sobre níquel (Glasstone, 1968).

Si consideramos la interacción de un adsorbato en fase líquida con un adsorbente (sólido) y que Nmax es la cantidad máxima de adsorbato que se puede adsorber en un gramo de adsorbente, el grado de recubrimiento θ resulta ser θ = N/Nmax. En estas condiciones, la isoterma de Langmuir (ec. 5) puede rescribirse de la siguiente forma:

KC

KCNN

+=

1max (6)

o como:

maxmax

1KNN

CNC += (7)

donde C es la concentración de equilibrio (concentración remanente del adsorbato en la fase líquida después de llevarse a cabo el proceso de adsorción) y N, como ya se mencionó, es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente, la cual se calcula a partir de la siguiente ecuación:

cm

CCVN

−×= 0 (8)

Page 23: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

donde V es el volumen de la disolución del adsorbato en contacto con el adsorbente, C0 la concentración inicial de la disolución del adsorbato, y mc la masa de adsorbente en contacto con la disolución del adsorbato.

Si el proceso de adsorción sigue el comportamiento descrito por la isoterma de Langmuir (ec. 7), la gráfica del cociente C/N como función C debe dar una línea recta de pendiente 1/Nmax y ordenada al origen 1/KNmax.

Si se conoce el área que ocupa cada molécula de adsorbato sobre la superficie del

adsorbente, es posible calcular el área específica (A) del adsorbente (el área específica es

el área superficial total de un gramo de adsorbente) a través de la ecuación:

σ0max NNA= (9)

donde N0 es el número de Avogadro y σ el área que ocupa cada molécula de adsorbato sobre la superficie del adsorbente. Para ésta práctica se sugiere asumir un área σ = 2.1 × 10-19 m2 (21 Å2) por cada molécula adsorbida de ácido acético (Shoemaker, 1972). Para el caso del carbón activado empleado como adsorbente, su área específica se encuentra dentro del intervalo usual para adsorbentes constituidos por partículas pequeñas y porosas, entre 10 y 1000 m2/g (Shoemaker, 1972).

HIPÓTESIS* MÉTODO EXPERIMENTAL.

El fenómeno de adsorción puede estudiarse con relativa facilidad en el laboratorio. Para

ello se han desarrollado métodos diversos entre los que se encuentran los métodos de

flujo, la desorción súbita (o ‘‘flash’’), la gravimetría y los

métodos con trazadores radiactivos (Atkins, 1991). Una de las técnicas más sencillas para analizar el grado de adsorción de un

material sobre un adsorbente consiste en trabajar con disoluciones del adsorbato a diferentes concentraciones. El problema se reduce entonces a comparar la concentración del soluto antes (C0) y después de llegar al equilibrio con el adsorbente (C). Estas concentraciones se pueden determinar de varias maneras: las más comunes son la titulación y la espectrofotometría (Potgeiter, 1991; Shoemaker, 1972). El método permite trabajar con adsorbentes distintos como carbón activado, gel de sílice, alúmina, zeolitas, y también el uso de diversos disolventes. Para ilustrar los principios en que se basa, la parte experimental describe el procedimiento para el caso particular de la adsorción de ácido acético en disolución acuosa sobre carbón activado, empleando como método analítico la titulación ácido-base.

Page 24: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

MATERIAL Y SUSTANCIAS

2 buretas de 25 ml 3 embudos 13 matraces erlenmeyer de 250 ml 2 matraces aforados de 50 y 200 ml 2 pipetas graduadas de 5 y 10 ml 2 vasos de precipitados de 50 y 100 ml 2 probetas de 50 y 100 ml 6 tapones de hule forrados con aluminio Papel filtro

Carbón activado 150 ml de Ácido oxálico 0.2 M 250 ml de NaOH 0.05 M Fenolftaleína Agua destilada

DESARROLLO EXPERIMENTAL

a) Pese cinco porciones de 0.5 g de carbón activado y vacíe cada porción en diferentes matraces. b) Enumere los cinco matraces con carbón activado (1, 2, 3, 4 y 5) y enumere otros cinco matraces sin carbón activado (1a, 2a, 3a, 4a y 5a). c) A partir de la disolución de ácido oxálico 0.2 M prepare las disoluciones que se indican en la tabla siguiente:

Matraz No. (ml) Vol. Ac. Ox. 0.2 M

(ml) Vol. H20

[M] Final C2H2O4

1 60 0 0.2 2 42 18 0.14 3 18 42 0.06 4 6 54 0.02 5 0 60 0.0

d) Después de preparar las disoluciones que completan cada una 60 ml, vierta 35 ml de

cada disolución en los matraces con carbón activado (1, 2, 3, 4 y 5) y 25 ml en los matraces

sin carbón activado (1a, 2a, 3a, 4a y 5a), éstos últimos servirán como blanco.

e) Tape los matraces que contienen el carbón activado con los tapones de hule forrados

de aluminio y agite durante 30 minutos.

f) Filtre las disoluciones con carbón desechando los primeros 10 ml, el resto de las

disoluciones recíbalo en matraces limpios y secos.

g) Del filtrado tome una alícuota de 10 ml y titule con la base empleando fenolftaleína

como indicador.

h) Repita el inciso g.

i) Titule por duplicado 10 ml de las disoluciones que sirven como blanco, las cuales se

encuentran contenidas en los matraces 1a, 2a, 3a, 4a y 5a.

Page 25: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

DATOS EXPERIMENTALES

CÁLCULOS Y RESULTADOS 1.- Anote las temperaturas de las disoluciones.

2.- A partir de los datos experimentales obtenga un promedio de los volúmenes de

titulación y calcule la concentración molar del ácido oxálico, tanto de las disoluciones

blanco (C0) como también la concentración molar de las disoluciones tratadas con carbón

activado (C).

3.- Por diferencia de concentraciones entre las disoluciones tratadas con carbón y los

blancos, calcule los moles de ácido oxálico adsorbidos por gramo de adsorbente, N (ec. 8).

4.- Grafique N vs C0 (isoterma de adsorción).

5.- Grafique en las coordenadas de la forma lineal de Langmuir (ec. 7) y reporte los

valores de Nmax y K obtenidos a partir de éste.

6.- Empleando la ecuación 9 calcule el área específica del adsorbente (m2/g).

COMENTARIOS*

CONCLUSIONES*

BIBLIOGRAFÍA Atkins, P.W., Fisicoquímica, 3a edición, Addison-Wesley Iberoamericana, EUA,

1991. Christian, G.D., Analytical Chemistry, 5a edición, John Wiley and Sons, EUA,

1994. Glasstone, S., Tratado de Química Física, séptima edición, Ediciones Aguilar,

Madrid, 1968. Greenwood, N.N., Earnshaw, A., Chemistry of the Elements, Pergamon Press,

Cambridge, 1984. Potgeiter, J.H., ‘‘Adsorption of Methylene Blue on Activated Carbon’’, J. Chem.

Educ., 68[4] 349-350 (1991). Shoemaker, D.F., Experiments in Physical Chemistry, Mc-Graw Hill, 1972. Snyder, C.H., The Extraordinay Chemistry of Ordinary Things, 2a edición, John

Wiley and Sons, EUA, 1995. West, E.S., Textbook of Biophysical Chemistry, 2a edición, Mac-Millan Co., Nueva

York, 1956.

*propuestas por los estudiantes.

Page 26: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

OBTENCION DE SISTEMAS COLOIDALES Y UMBRAL DE

COAGULACIÓN.

OBJETIVOS. 1. Preparar un sol inorgánico por el método de condensación. 2. Preparar un sol por peptización 3. Determinar el umbral de coagulación del Fe(OH)3 coloidal.

INTRODUCCIÒN. Los sistemas coloidales son sistemas microheterogéneos constituídos en el caso más simple por dos fases: la fase dispersa (formada por las partículas coloidales) y el medio de dispersión (también llamada fase dispersante o fase continua). En donde una de sus dimensiones de la partícula coloidal cae en el intervalo comprendido entre 1 nm y 1000 nm. Sin embargo, si las partículas rebasan el límite superior es conveniente seguir tratando al sistema disperso como sistema coloidal. Por debajo del límite inferior encontramos a los sistemas moleculares que forman las denominadas “soluciones verdaderas” y por arriba del límite superior encontramos a los sistemas macroscópicos. El estado coloidal no es característico de ninguna sustancia en particular pero es muy común en la naturaleza y en los procesos industriales Ejemplos de coloides son todos los tejidos vivos, gran parte de la corteza terrestre que se denomina tierra cultivable; en los procesos industriales los podemos encontrar en la fabricación de pinturas, cerámicas, plásticos, telas, papel fotográfico, pegamentos, tintas, cementos, polímeros, alimentos, cosméticos, fármacos, etc. Algunas propiedades de las dispersiones coloidales son las siguientes: no son retenidos por los filtros comunes, tienen gran superficie específica, se difunden muy lentamente, no son visbles en los microscópios ordinarios, tienen en su superficie una carga eléctrica, presentan el efecto Tyndall, generalmente son termodinámicamente inestables. Los sistemas coloidales se pueden obtener por dos métodos generales:

1. Método de dispersión.- consiste en la disgregación de la materia. 2. Método de condensación.- consiste en la agregación de moléculas o iones

pequeños. La estabilidad del sistema coloidal se entenderá por su capacidad para mantener su estado y completa homogeneidad en todo su volumen. La sedimentación de las partículas coloidales es tan lenta que normalmente es impedida por agitación térmica, en contraste con partículas más grandes que sedimentan más rápidamente. Sin embargo, hay casos en que las partículas de un sistema disperso sedimentan rápidamente en un tiempo corto o por adición de pequeñas cantidades de sales. Esto prueba que el tamaño de las partículas ha

Page 27: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

aumentado y se dice que el coloide ha floculado (o coagulado). Si por cambio apropiado en el disolvente se invierte este efecto, se dice que ha habido desfloculación o peptización HIPÒTESIS.*

MÈTODO EXPERIMENTAL.

1. La preparación del sol de hidróxido férrico se hará por hidrólisis. 2. La preparación del sol de azul de Berlín se realizará por peptización 3. La determinación del umbral de coagulación del sol de Fe(OH)3 se hará por

método volumétrico.

ETAPAS EXPERIMENTALES.

1. Preparación del sol de Fe(OH)3 . – Preparar 5 ml de solución de FeCl3 al

32 %. Adicionar 2 ml de la solución preparada sobre 200 ml de agua destilada en ebullición. Mantenerlo en calentamiento durante 2 o 3 minutos, hasta la aparición de un color rojizo.

2. Preparación del sol de azul de Berlín.- Por dilución de la solución de FeCl3 al 32%, prepare 5 ml de solución al 2%. A 5 ml de solución de FeCl3 al 2% se le adiciona 1 ml de solución saturada de ferrocianuro de potasio. La mezcla se filtra y se lava con agua destilada. El precipitado se trata con ácido oxálico 0.1N

3. Determinación del umbral de coagulación. a) Prepare 10 ml de solución de cada uno de los siguientes

reactivos a las correspondientes concentraciones: KCl 2 M, ZnSO4 0.05 M y K3Fe(CN)6 0.005M

b) Adicione 10 ml de solución de Fe(OH)3 preparada en la etapa 1, en un matraz erlenmeyer de 50 ml.

c) Coloque la solución de K3Fe(CN)6 0.005M en una pipeta graduada de 2 ml

d) Adicione gota a gota la solución de K3Fe(CN)6 0.005M sobre los 10 ml de solución de FeCl3 contenidos en el matraz de 50 ml con agitación continua. Interrumpir la adición hasta que el sistema presente opalescencia.

e) Anote el volumen adicionado de K3Fe(CN)6 0.005M . Haga el trabajo por triplicado. Utilice el volumen promedio para realizar los cálculos.

Page 28: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

f) Calcule el porcentaje del umbral de coagulación con la siguiente expresión:

% (U.C.) = (C V / 10 ) 100 Donde: U.C. es el umbral de coagulación C es la concentración del electrólito V es el volumen de electrólito adicionado

g) Repita el procedimiento 3 con los dos electrólitos restantes

RESULTADOS Y CÀLCULOS.

1. Explique qué es un sol coloidal 2. Explique por qué un sol es termodinámicamente inestable 3. ¿Qué es la floculación? 4. ¿Qué es la peptización? 5. ¿Qué tipo de sistema es la sangre, la piel, el moco, el queso? Explique qué

es un bioaerosol. 6. ¿Qué medios de cultivo biológico son sistemas coloidales? 7. ¿Qué es la opalescencia? 8. Reporte cada uno de los cálculos de las soluciones usadas en esta práctica 9. Presentar en una tabla los resultados experimentales de la etapa 3. 10. Explique la Regla de Schulze-Hardy. Explique cómo la relaciona con los

resultados experimentales de la etapa 3 de su trabajo experimental.

CONCLUCIONES.*

BIBLIOGRAFÌA.*

COMENTARIOS.*

* Por los alumnos

Page 29: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MICELAR CRÍTICA

OBJETIVO.

1. Determinar la concentración micelar crítica del dodecilsulfato de sodio

INTRODUCCIÒN.

Los surfactantes son sustancias que tienen en su estructura una parte liofilica y otra liofóbica (en el caso del agua como medio de dispersión será una parte hidrofílica y otra hidrofóbica) y son agentes de superficie activa. En solución, manifiestan propiedades físicas un tanto diferentes a las que estamos acostumbrados a ver, es decir, en soluciones diluídas se comportan de manera normal; pero a una cierta concentración ocurren cambios bruscos en varias de sus propiedades, por ejemplo, en su presión osmótica, conductividad, turbiedad, tensión superficial, por mencionar algunas. La formación de micelas es una de las propiedades características de los surfactantes, que refleja el balance entre las partes polar y no polar de ellos y la fuerza de los grupos hidrofílico e hidrofóbico. Los surfactantes pueden presentar una autoasociación en solución, conduciendo a una formación de agregados. A concentraciones pequeñas de surfactante forman soluciones reales que contienen sustancias disueltas como moléculas o iones simples; pero cuando la concentración aumenta se inicia la formación de micelas. Estas dispersiones micelares (soluciones coloidales) contienen además. moléculas simples de surfactante. En solución acuosa, la parte no polar de la molécula queda orientada hacia la parte oleosa del sistema, mientras que la parte polar se orienta hacia la fase acuosa. No todos los surfactantes son capaces de formar micelas. Esta propiedad es característica sólo de aquellos que tienen la estructura específica y el balance hidrofílico-lipofilico. La concentración micelar crítica se define como la concentración en la que toma lugar la multiplicación de micelas acompañada de cambios drásticos en las propiedades de la solución. La concentración micelar crítica corresponde a una transformación cualitativa del sistema, es decir, corresponde a una transición de solución homogénea a un sistema microheterogéneo. La micelización es un proceso, mediante el cual disminuye la energía interfacial de una solución de surfactante y por consiguiente su tensión superficial.

HIPÒTESIS.*

Page 30: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

MÈTODO EXPERIMENTAL.

1. La determinación de la cmc se hará por método del estalagnómetro

ETAPAS EXPERIMENTALES.

1. Preparar 25 muestras (soluciones de dodecilsulfato de sodio en medio

acuoso) entre el intervalo de 5.0 X 10-3 M a 8 X 10-2M y que correspondan cada una a un volumen de 25 ml.

2. Determine la densidad de cada una de las muestras con un picnómetro. 3. Utilice una bureta (debe estar completamente limpia). 4. Use primero el agua destilada como referencia. 5. Sature las paredes de la bureta con el líquido que va a trabajar. 6. Colocar el líquido a medir en la bureta, marcando muy bien el volumen

elegido (ya que éste será el mismo volumen que usará para las demás muestras, se sugiere trabaje 2 ml). No olvide iniciar el trabajo con agua destilada.

7. Cuente las gotas de solución contenidas en los 2 ml 8. Anote la temperatura de cada líquido utilizado

RESULTADOS Y CÀLCULOS.

1. Explique cuál es uso de sustancias de superficie activa. Dé 5 ejemplos con

su correspondiente aplicación. 2. Explique lo que es una micela 3. Explique qué es una sustancia anfifílica 4. Explique lo que es la tensión superficial. 5. Investigue las diferentes representaciones esquemáticas de micelas 6. Calcule la tensión superficial para cada muestra a partir de la siguiente

expresión: σX = σ0 [ N0 / NX ] [ ρX / ρ0 ] donde: σX = tensión superficial del líquido problema σ0 = tensión superficial del líquido estándar N0 = número de gotas del líquido estándar NX = número de gotas del líquido problema ρX = densidad del líquido problema ρ0 = densidad del líquido estándar

7. Buscar los valores de la tensión superficial del agua destilada utilizada a la temperatura del trabajo experimental, reportada en la literatura.

Page 31: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

8. Calcule su porcentaje de error relativo con respecto al valor reportado en la literatura.

9. Represente la tensión superficial en función del logaritmo de la concentración de dodecilsulfato de sodio en mM

10. Determine la concentración micelar crítica a partir del grafico.

CONCLUCIONES.*

BIBLIOGRAFÌA.*

COMENTARIOS.*

* Por los alumnos

Page 32: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD RELATIVA E INTRÍNSECA Y

DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR VISCOSIMÉTRICO DE

MACROMOLÉCULAS.

MÉTODO NO AUTOMÁTICO.

OBJETIVOS.

OBJETIVO GENERAL

El estudiante aprenderá a determinar experimentalmente la

viscosidad de líquidos newtonianos y soluciones diluidas

macromoleculares con flujo newtoniano.

OBJETIVOS PARTICULARES

1. Complementar parcialmente el capítulo de propiedades cinéticas de los sistemas dispersos (curso de fisicoquímica)

en particular el tema de VISCOSIDAD Y DETERMINACION DE

MASA MOLECULAR POR VISCOSIMETRÍA. Así como también

complementar el curso de Fisicoquímica de Polímeros

(capítulo de Métodos de determinación de pesos

moleculares).

2. Evaluación de los diferentes cocientes de viscosidad de soluciones diluidas poliméricas.

3. Determinación del número límite de viscosidad.

4. Determinación de la masa molecular de macromoléculas a partir de la LEY DE MARK-HOUWINK.1,2,3

INTRODUCCIÒN.4,5

Page 33: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

CONCEPTOS GENERALES

Ejemplos de sistemas coloidales:

Emulsión L/L Caucho en agua = látex

Solución verdadera S/L Estireno en tolueno

Sistema S/S Plásticos pigmentados

Sistema G/S Poliestireno expandido

Otros ejemplos de importancia relevante son los

denominados COLOIDES BIOLÓGICOS o BIOPOLIMEROS. A

continuación se mencionan algunos de estos coloides:

Proteínas

ADN

Virus, etc.

Los ejemplos arriba mencionados son unos cuantos de los

numerosos sistemas coloidales formados por macromoléculas.

El término SOLUCION DILUIDA DE MACROMOLÉCULAS se

aplica usualmente a soluciones de polímeros conteniendo como

máximo un gramo de muestra por 100 mililitros de solución. En el

caso de moléculas de bajo peso molecular, a esta concentración

prácticamente no hay interacción soluto-soluto. Sin embargo, en

el caso de soluciones poliméricas debido al gran tamaño de las

macromoléculas y a su volumen hidrodinámico, se requiere de

diluciones más elevadas (c≤1%) para asegurar una separación

completa de las macromoléculas ya que, se ha visto que aún a

concentraciones menores o iguales al 0.5% se tienen todavía

interacciones entre las macromoléculas lo que puede dar origen a

la formación de agregados. Por esta razón para estudiar las

propiedades debidas a la presencia de macromoléculas aisladas,

los datos siempre deben ser extrapolados a dilución infinita.

Es obvio que una solución que resulta de la adición de un

polímero es altamente viscosa (1000 poises < ηpolím. ≤ 1013 poises) a

un solvente de baja viscosidad (los líquidos ordinarios

generalmente exhiben viscosidades del orden de 10-2 poises)

Page 34: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

tendrá una viscosidad mucho más elevada que aquella del

solvente puro aún cuando solo se hayan adicionado cantidades

insignificantes del material polimérico. Así por ejemplo, la

viscosidad de una solución muy diluida de polímero puede llegar a

ser de 10 a 20 veces más alta que la del solvente puro.

TIPOS DE VISCOSIMETROS6

El coeficiente de viscosidad de solventes ordinarios, de

soluciones micromoleculares así como también de aquellas

obtenidas a partir de solutos macromoleculares se determinan

comúnmente en viscosimetros capilares, de los cuales los más conocidos son:

Viscosímetro de Ostwald,

Viscosímetro de Cannon-Fenske,

Viscosímetro de Ubbelohde, etc.

Los dos primeros viscosímetros son aparatos que trabajan a

volumen constante, mientras que el de Ubbelohde es un

dispositivo que opera independientemente del volumen total de la

solución a medir, esta característica lo hace útil como un

viscosímetro de dilución, es decir, se puede medir y preparar

soluciones de diferente concentración “in situ”. Esta propiedad

del viscosímetro Ubbelohde hizo posible su automatización.7,8

Todos estos aparatos se encuentran disponibles

comercialmente en diversos tamaños desde 10 ml hasta 1 ml

(tamaño semimicro) con una variedad de diámetros capilares lo

que permite una amplia selección de tiempos y la posibilidad de

medir viscosidades que van desde los centipoises hasta varios

poises. La ηrel con estos aparatos se puede medir con una

precisión de 1 en 1000.9

El principio de medición de los viscosímetros capilares se

basa en la ecuación empírica propuesta en 1842 por el físico

francés J. L. M. Poiseville para líquidos que fluyen en condiciones

tL

PRV

η

π

8

4

=

Page 35: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

de flujo laminar a través de un tubo capilar de dimensiones

conocidas. La ley de Poiseville es la siguiente:

donde:

V = volumen total del líquido que fluye (volumen de la esfera

conteniendo la solución)

L = longitud del capilar

R = radio del capilar

P = diferencia de presión en los extremos del capilar (P =

gδH)

g = aceleración debida a la gravedad

δ = densidad del líquido o de la solución

H = diferencia de los niveles del líquido en los brazos del

instrumento

t = tiempo de flujo experimental

η = coeficiente de viscosidad o viscosidad absoluta del

líquido o solución

PRECAUCIONES

1. Para que las mediciones sean reproducibles con los viscosímetros tipo Ostwald es necesario tomar siempre el

mismo volumen de líquido en cada medición, ya que la

presión efectiva y por consiguiente la duración del flujo

depende del volumen del líquido contenido en el

viscosímetro.

2. Siendo la viscosidad una función de la temperatura, las medidas deben ser efectuadas en un baño termostatado.

Se necesita de un baño con variaciones de temperatura

inferiores a ±0.1 °C. Para las determinaciones habituales y

en el caso de mediciones precisas las variaciones deberán

ser menores de a ±0.015 °C.

El viscosímetro debe ser termostatado a ±0.01 °C sobre

todo cuando se realicen mediciones para calcular el

NÚMERO LÍMITE DE VISCOSIDAD.10,11

Page 36: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

3. Los viscosímetros deben montarse verticalmente ya que las mediciones son muy sensibles a las desviaciones

en la verticalidad del aparato. Así por ejemplo, una

desviación en un grado respecto a la verticalidad produce

un error del 0.2%. Para reducir esta fuente de error

considerable Cannon y Fenske propusieron un dispositivo

en el cual el bulbo de medición y el del recipiente se

encuentran sobre el mismo eje vertical. Para mediciones

muy precisas es necesario el uso de un catetómetro con

mirillas en las dos direcciones perpendiculares.

4. La limpieza del viscosímetro en una operación previa al experimento también es un punto importante,

generalmente se utiliza una mezcla sulfocrómica y

numerosos lavados con agua limpia (no dura),

posteriormente con agua destilada libre de polvo. Todo

esto se realiza con la finalidad de eliminar cualquier

residuo adherido en las paredes internas del viscosímetro

y el polvo, los cuales perturban las medidas. De igual

manera los matraces, filtros de vidrio sinterizado y pipetas

para trasvasar soluciones deberán estar perfectamente

limpias.

5. Las soluciones también deben estar excentas de polvo y partículas visibles al ojo. Para ello deberán prepararse

con un solvente bidestilado y deberán ser filtradas

utilizando un filtro de vidrio sinterizado de porosidad fina

(No. 4) antes de iniciar el experimento.

6. La selección del viscosímetro capilar se hace en base al tiempo de flujo del solvente puro. Se recomiendan

tiempos entre 80 a 120 segundos. T < 80 segundos no

deben considerarse en determinaciones manuales. Los

tiempos de flujo se miden generalmente con la ayuda de

un cronómetro, la concordancia entre el menisco y la

marca del capilar se hace visualmente; la precisión

obtenida es del orden de ±0.2 segundos.

Page 37: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

Para medir el tiempo con exactitud, se requiere que el

tiempo de vaciado del bulbo de medición del viscosímetro

sea por lo menos de 200 segundos.

7. En indispensable 3 o 4 determinaciones del tiempo de flujo por cada solución y normalmente la reproducibilidad

deberá ser del orden del 1%, de no ser así, la fluctuación

de los tiempos de flujo para una solución dada deberá ser

atribuida a variaciones de temperatura o a la presencia de

polvo en la solución.

HIPÒTESIS.*

MÈTODO EXPERIMENTAL.

Viscosimetría.

ETAPAS EXPERIMENTALES.

APARATOS

1. Baño transparente 2. Termostato, capaz de mantener ±0.01 °C a 25 °C. 3. Viscosímetro Cannon-Fenske o tipo Ostwald 4. Cronómetro graduado en 0.1 segundos o menos 5. Pipetas según se requiera de 10 ml. 6. Matraz aforado 50 ml 7. Filtro de vidrio sinterizado No. 4 o porosidad fina de 30 o 60 ml.

8. Matraces erlenmeyer, 5 de 25 ml. 9. Matraz kitazato de 250 ml y goma para kitazato. 10.Perilla para pipetear.

REACTIVOS**(1) REACTIVOS* (2) REACTIVOS*

(3)

1. Almidón grado reactivo12 1. Amilosa 1. Alcohol

polivinílico

Page 38: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

2. KOH al 99% 2. Agua bidestilada13 2.

Agua bidestilada

3. Solución 1 M de KOH

*El profesor les indicará cual de estos polímeros se usará en

esta práctica.

**En el caso del almidón la solución debe prepararse 20 horas

antes del experimento porque si se prolonga su

almacenamiento las cadenas de almidón se degradan.

PREPARACION DE SOLUCIONES

1. Prepare con anticipación la solución del polímero con el solvente adecuado a una concentración de 0.5 g/dl o 1.0

g/dl. La solución debe ser homogeneizada con agitación;

solución No. 1 de concentración = C0.

NOTA: la concentración de la solución es función de la

masa molecular del polímero a analizar. Es deseable tener

una idea del peso molecular del polímero en estudio por

otro método.

2. La solución polimérica se clarifica por filtración con un filtro de porosidad fina o con un milipore de 1.0 µm.

3. Si se observara retención del polímero en el filtro durante la clarificación de la solución se tendrá que evaluar la

nueva concentración de la solución filtrada

4. Clarificar el solvente por filtración.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Ajuste la temperatura deseada en el termostato.

Page 39: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

2. Verifique que todo su material se encuentre limpio.

3. Enjuague el viscosímetro con el solvente filtrado.

4. Monte el viscosímetro dentro del baño a temperatura constante

5. Con una pipeta transfiera exactamente 7 ml del solvente filtrado en el viscosímetro. Deje que el sistema alcance la

temperatura del termostato. Mientras tanto prepare las

siguientes soluciones por dilución de aquella de

concentración C0 como se indica en la tabla 1.

Sol’n

Núm.

Volumen a

adicionar

de la sol’n

Volumen a

adicionar del

solvente puro

Volumen

total de la

nueva sol’n

2 16 ml C0 16 ml 32 ml 1/2 C0

3 7 ml C0 14 ml 21 ml 1/3 C0

4 11 ml 1/2

C0

11 ml 22 ml 1/4 C0

6. Realizar la determinación del tiempo de flujo del solvente puro siguiendo el procedimiento que se describe a

continuación.

Por succión (o por presión, usando una corriente de N2

filtrado) lleve el nivel del líquido arriba de la marca

superior graduada en el brazo del viscosímetro. Permita

drenar al líquido. Arranque el cronómetro en el momento

en que el menisco pasa por la marca superior graduada, y

deténgalo exactamente cuando el menisco pase por la

marca inferior.

7. Determine el tiempo de flujo por lo menos cuatro veces para un mismo líquido. Las lecturas deben coincidir en

±0.1 seg. Si no hay reproducibilidad en estas lecturas

realizar otras tres más para hacer un total de siete

Page 40: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

lecturas. Si persiste la inconsistencia entre las

determinaciones de los tiempos de flujo, entonces, habrá

que pensar en una mala termostatación o en

perturbaciones causadas por la presencia de algún

material extraño en el capilar. Habrá que localizar y

eliminar la causa de perturbación durante el flujo del

líquido a través del capilar.

8. Desmontar el viscosímetro, vaciarlo, lavarlo y secarlo*.

9. Repetir las etapas del 5-7 con las soluciones: C0, 1/2 C0, 1/3 C0, 1/4 C0.

10. Después de que los tiempos de flujo de cada una de las

soluciones haya sido determinada, desmonte el

viscosímetro y proceda a lavarlo cuidadosamente con

abundante solvente que disuelva al polímero que haya sido

estudiado.

RESULTADOS Y CÀLCULOS.

1. Con sus resultados llene la tabla de datos experimentales que se anexa.

2. Con los tiempos de flujo calcule: ηrel, ηsp, ηred.

3. Construya en el mismo gráfico las dos gráficas de ηsp vs C y de lnηrel/C vs C. Aplique mínimos cuadrados. Utilice el

software EXCEL.

4. Calcule gráficamente los valores de la [η]. Presente una discusión de estos resultados.

5. Aplicando la Ley de Mark-Houwink evalue el peso molecular del polímero*.

*Consulte al profesor de laboratorio.

Page 41: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

0

0

t

ttsp

−=η

0t

trel =η

Lecturas S C0 C0/2 C0/3 C0/4T

t promedio t0 t t t t

t - t0

ηsp/C

lnηrel /C

S = solvente puro.

C0 = concentración inicial de la solución inicial.

C = concentración de cada una de las soluciones obtenidas por

dilución.

t, t0 = tiempos de flujo promedio observadas para la solución y el

solvente puro.

η, ηo= las viscosidades de la solución de concentración C y aquella

del solvente puro.

CUESTIONARIO

1. A partir de la ecuación de Poiseville obtenga la ecuación 1

Page 42: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

( )2...o

o

t

ttsp

−=

η = cte δt ...(1) donde δ = densidad del líquido en cuestión.

2. Sabiendo que la ηsp= η - ηo/ηo obtenga la ecuación 2

Donde: t = tiempo de flujo de la solución

to = tiempo de flujo del solvente puro

3. ¿Cuál es la ecuación que relaciona la ηred con la [η]?

4. Físicamente ¿que representa el número límite de

viscosidad?

5. ¿Qué otro nombre recibe la viscosidad intrínseca?

6. ¿Cuáles son las unidades de la [η]?

7. ¿Qué significan las letras K, a, en la ecuación de Mark-Houwink? ¿Esta ecuación se aplica a cualquier tipo de

macromoléculas?

8. Investigue las constantes de Mark-Houwink para los polímeros propuestos en este experimento (ver página 5).

9. Dé el intervalo de tamaño de partícula que se consideran como sistemas coloidales. Mencione algunos ejemplos de

estos sistemas.

10. ¿Por qué las soluciones macromoleculares se

consideran un sistema coloidal? ¿Sería correcto llamarles

dispersión coloidal?

CONCLUCIONES.*

BIBLIOGRAFÌA.

Page 43: Manual-Fisicoquímica III

PE: “LICENCIATURA EN FARMACIA”

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COMENTARIOS.*

* Por los alumnos