Manual Tratamiento de Agua

UNIVERSIDAD AUTONOMA

DE CHIHUAHUA

FACULTAD DE CIENCIAS

QUIMICAS

Manual Práctico- Teórico sobre los

métodos analíticos comúnmente

usados en el Tratamiento de Aguas

Residuales.

Manual

Práctico-Teórico

Tratamiento de

Aguas

Obtención de grado de

Ingeniería Química

I.Q. Nahyr Michelle Tercero González Asesor Académico: M.C. Luis Salinas Chávez

(Revisión 0.0, Diciembre 2015)

I.Q. Nahyr Michelle Tercero González

Facultad de Ciencias Químicas Página 1

Dedico este Manual a Daniel Lardizábal Gutiérrez

quien ha sido mi apoyo y amigo durante el tiempo que

escribía este manual, así como a lo largo de la carrera.

A mi madre y a mis hermanas que siempre han estado a

mi lado.

Al M.C. Luis Salinas Chávez quien me apoyo, asesoro y

alentó a realizar este manual.

A los sinodales quienes estudiaron mi manual y lo

aprobaron.

A la Química Silvia Violeta Miranda Navarro y a su

equipo de trabajo con quienes aprendí las bases de la

espectrometría.

Al Ing., Químico Elías Núñez, a Jorge Herrera, a Rubén

Chavira Pérez y a Rene Delgado con quienes aprendí el

proceso de Tratamiento de Aguas.

A mis amigos Adriana Contreras, Amaris Jurado, Eider

Pedro Aparicio, Yesenia Gallegos y Roberto Cuevas.

Para ellos es esta dedicatoria, gracias por su apoyo

incondicional.



PRESENTACIÓN. El objetivo de este manual es el de servir como guía de estudio en los temas relacionados

con el análisis fisicoquímico de aguas; pensando en que sea utilizado por el mayor número

de personas y público en general. Este manual no pretende ser una obra original del autor,

es simplemente una compilación y adaptación de obras publicadas por diferentes autores

sobre la materia, así como de normas vigentes.

Las prácticas contienen actividades previas las cuales son lecturas sobre fundamento

químico del método analítico a emplear, con ello el estudiante deberá enfrentarse a

investigar y entender. Esto con el fin de que el estudiante no solo conozca la parte técnica

(que no solo se limite a mezclar A + B y espere un cambio de color) sino que también

entienda el fundamento de las cosas. Además se pretende que el estudiante conozca la

importancia de cada análisis descrito en este manual, para ello en la parte de la introducción

de cada práctica indica su aplicación en la vida cotidiana. Cada practica contiene el

procedimiento detallado sobre la técnica analítica, los materiales, equipos y reactivos

necesarios. También la mayoría de las técnicas contiene una sección llamada “Diagramas

de Apoyo” la cual consta de diagramas de flujo del procedimiento para que el alumno pueda

visualizar de manera gráfica la técnica analítica, (de conformidad con los estilos de

aprendizaje).

Se busca con este trabajo que el estudiante realmente participe en el proceso de

enseñanza-aprendizaje, que sea un elemento dinámico y no pasivo, que sea generador de

conocimientos y deje de ser un elemento receptivo de mensajes. Se desea que el estudiante

realmente se motive y aprenda de forma crítica a través del método científico. Además que

desarrolle ciertas habilidades para la vida en general como son el trabajo en equipo, la

puntualidad, la responsabilidad, la solución de problemas, el orden y la limpieza etc.



TABLA DE CONTENIDO

RECOMENDACIONES PARA TRABAJAR CON SEGURIDAD EN UN LABORATORIO QUÍMICO. 4

MANEJO DE REACTIVOS Y RESIDUOS .......................................................................................... 7

SUGERENCIAS GENERALES. ........................................................................................................ 17

SUGERENCIAS PARA EL DOCENTE: ............................................................................................ 18

DESCRIPCION GENERAL DEL MUESTREO .................................................................................. 20

I. DETERMINACION DE LA TEMPERATURA EN UNA MUESTRA DE AGUA ............................... 24

II. DETERMINACION DE pH A UNA MUESTRA DE AGUA ............................................................ 26

III. DETERMINACION SOLIDOS TOTALES POR GRAVIMETRIA .................................................. 28

IV. DETERMINACION SOLIDOS SUSPENDIDOS Y SOLIDOS DISUELTOS POR GRAVIMETRIA

33

V. DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR VOLUMETRIA ........................................................ 41

VI. DETERMINACION DE DUREZA TOTAL POR VOLUMETRIA ................................................... 47

VII. DETERMINACION DE DUREZA DE CALCIO POR VOLUMETRIA .......................................... 51

VIII. DETERMINACION DE CLORUROS POR VOLUMETRIA ........................................................ 55

IX. DETERMINACION CLORO RESIDUAL POR METODO VOLUMETRICO ................................ 60

(Para concentraciones mayores a 1 mg/L) ....................................................................................... 60

X. DETERMINACION CLORO RESIDUAL POR ESPECTOMETRIA UV-Vis CON EL METODO

DPD 65

(Cuando la concentración esta entre 0.1 y 4 mg/L) .......................................................................... 65

XI. DETERMINACION DE NITRATOS POR ESPECTOMETRIA UV-VIS....................................... 70

XII. DETERMINACION DE NITRITOS POR ESPECTOMETRIA UV-VIS ........................................ 75

XIII. DETERMINACION DE CROMO HEXAVALENTE POR ESPECTOMETRIA UV-VIS .............. 80

XIV. DETERMINACION DE DQO MEDIANTE VOLUMETRIA ......................................................... 86

(Cuando la concentración es >150 mg O2/L y Cuando es <150 mg O2/L) ....................................... 86

XV. DETERMINACION DE DQO POR ESPECTOMETRIA UV-Vis (Rango de 100 a 1000 mg O2/L)

94

XVI. DETERMINACION DE DQO POR ESPECTOMETRIA UV-Vis (Cuando la concentración es

<150 mg O2/L) ................................................................................................................................. 101

XVII. PRUEBA DE COAGULACION-FLOCULACION (PRUEBA DE JARRAS) ............................ 105

XVIII. PRUEBA DE CARBON ACTIVADO ...................................................................................... 110

XIX. PRUEBA DE RESINAS DE INTERCAMBIO IONICO ............................................................. 115

XX. PRUEBA DE SEDIMENTACION .............................................................................................. 122

ANEXOS .......................................................................................................................................... 126

Bibliografía ....................................................................................................................................... 134



RECOMENDACIONES PARA TRABAJAR CON SEGURIDAD EN UN

LABORATORIO QUÍMICO.

1. Es indispensable mantener la limpieza del laboratorio en todo momento ya que esto ayuda a evitar accidentes.

2. Siempre se debe usar bata de trabajo que proporciona cierta protección contra derrames o salpicaduras de ácidos o sustancias corrosivas.

3. Es necesario conocer las sustancias que se manejan y en especial las que representan riesgos en su manejo, con el propósito de tomar las precauciones pertinentes.

4. Evite el uso de agitadores, probetas, vasos de precipitados, tubos de ensayo y material de vidrio en general con los bordes rotos o con filos cortantes.

5. Cuando se rompa material de vidrio se recomienda emplear una escoba para retirar fragmentos, nunca use directamente las manos para recogerlos. Si los fragmentos de vidrio son muy pequeños, se utiliza una gasa húmeda para que se adhieran y se tira a la basura sin tratar de sacudirlo o lavarlo para usarlo de nuevo.

6. Cuando se derrame alguna sustancia corrosiva o ácido sobre la mesa de trabajo o el piso, límpielos inmediatamente con las soluciones adecuadas al caso y/o use el aserrín que está ubicado en el área de residuos peligrosos para que este absorba los residuos y disponer de los mismos, evitando cualquier contacto del producto con la piel.

7. Ponga en orden el material de trabajo y dispuesto en tal forma que no obstruya sus operaciones. Guarde su material siempre limpio.

8. Nunca coloque el material de vidrio, instrumentos u otro equipo en las orillas de las mesas o anaqueles.

9. Todo frasco o envase que contenga sustancias o soluciones debe estar perfectamente etiquetado para que en todo momento pueda saberse con exactitud su contenido.

10. Fíjese donde apoya sus brazos sobre la mesa de trabajo, observe que no haya sustancias o materiales que puedan causarle algún daño.

11. Cuando mezcle productos químicos o realice experimentos los tubos de ensayo o demás recipientes manténgalos lejos de su cara, así evitará daños por posibles proyecciones o salpicaduras.

12. La dilución de sustancias corrosivas debe hacerse siempre vaciando la sustancia sobre el agua y nunca a la inversa. Las evaporaciones se hacen dentro de una campana de extracción de gases, donde el vidrio de la puerta proporcionará alguna protección.

13. Es conveniente usar careta frente a equipos de vidrio o dentro de una campana cuando hay un disolvente o destilación al vacío, o bien, frente a cualquier reacción donde haya posibilidad de que se rompa el material de vidrio, donde haya una reacción violenta, o donde se desconoce el riesgo que pueda existir.

14. Cuando se transfieran volúmenes mayores de ácidos o sustancias corrosivas es recomendable el uso de gafas protectoras, guantes de hule o neopreno para proteger las manos.

15. Antes de manejar frascos, tubos de ensayo o instrumentos, séquese las manos para evitar que se deslicen en ellas.

16. Al manejar recipientes calientes hágalo con guantes de asbesto o amianto o bien, si son recipientes chicos, utilice pinzas de madera o de metal apropiadas para ello.

17. Cuando intente insertar un tubo de vidrio en el orificio de un tapón, sujete el tubo envuelto en un trapo seco mientras lo inserta ya que lo protegerá de cualquier rotura accidental del vidrio.



18. Cuando caiga sobre la piel ácido o sustancias corrosivas, o bien cuando desafortunadamente se encienda la ropa recuerde siempre donde se encuentra la regadera de emergencia.

19. Todos los productos inflamables o explosivos deben mantenerse alejados de los quemadores o fuentes de calor.

20. Evite guardar en su gabinete recipientes o trapos húmedos con productos inflamables o explosivos. Cuando sea necesario, guárdelos herméticamente cerrados, recuerde que al evaporarse forman mezclas capaces de causar un incendio o explosión.

21. No conecte estufas eléctricas ni otro tipo de contactos o instalaciones con las manos húmedas o parado sobre pisos húmedos ya que estos pueden ser la causa de un choque eléctrico.

22. Si sufre una quemadura química sobre la piel o membranas mucosas, lávese inmediatamente la zona afectada con grandes cantidades de agua.

23. Industrialmente ha dado buenos resultados aplicar hielo o sumergir la parte afectada en agua fría en quemaduras químicas de primer y segundo grado y aún quemaduras por calor; manteniéndola así mientras se soporte el agua fría según la magnitud de las quemaduras.

24. Cuando le caiga ácido o sustancias cáusticas a los ojos, lávelos inmediatamente con agua abundante durante 15 minutos cuando menos.

25. Durante la irrigación y para asegurarse de que el agua llega al globo ocular, separe los párpados con los dedos pulgar e índice. Para un mejor lavado se puede sumergir la cabeza en un recipiente con agua, utilizar un lavaojos o una piceta, moviendo continuamente el ojo, después solicite atención médica.

26. El laboratorio debe de contar con señalamientos de seguridad en los que se indiquen las restricciones de fumar, comer, etc., además debe de contar con señalamientos que indiquen donde se encuentran las rutas de evacuación del laboratorio y las salidas de emergencia.

27. El personal debe de utilizar dentro del laboratorio lentes de seguridad. 28. Mantener el cabello largo debidamente sujeto durante la estancia en el laboratorio. 29. Realizar evaluaciones periódicas del equipo de seguridad del laboratorio (Regaderas,

lavaojos, extintores, etc.). 30. No intente efectuar experimentos que no se le hayan indicado. No mezcle substancias

para ver qué sucede, pues puede ocurrir un accidente y ser usted uno de los lesionados. 31. No juegue ni haga bromas. 32. Observe dónde pone el material caliente y comuníquelo a sus compañeros. Cerciórese

de que está frío antes de tomarlo con sus manos. 33. Cuando caliente un tubo de ensayo, no lo apunte hacia usted o sus vecinos. Puede

proyectarse su contenido. 34. Al observar el vapor o gas de un líquido, no ponga la cara sobre la boca del recipiente.

Con su mano abanique el aroma. 35. Antes de usar un reactivo, lea dos veces la etiqueta para estar seguro de su contenido. 36. Los aparatos o recipientes en los que haya desprendimientos gaseosos, no deben

cerrarse herméticamente, pues las presiones formadas pueden hacerlos explotar. 37. Los tubos de ensayo no se deben calentar por el fondo, sino por las paredes, para evitar

la expulsión de su contenido. 38. Cuando se inflaman líquidos contenidos en matraces o vasos, tape la boca de éstos con

un vidrio de reloj o con una cápsula. Actúe con calma. Observe la localización del extinguidor, por si hay que usarlo.

39. No arroje cuerpos sólidos, en los canales o lavabos.



40. El ácido nítrico, lo mismo que otros ácidos, corroe las tuberías, por lo que antes de verterse, deberá diluirse y neutralizarse, o tirarlo en el contenedor establecido para residuos ácidos.

41. Nunca ponga substancias directamente en los platillos de las balanzas. Pese sobre los vidrios de reloj o en recipientes especiales. Los líquidos se pueden pesar en probetas o matraces.

42. Nunca caliente probetas, matraces aforados o botellas, ya que se rompen fácilmente. 43. Cuando interrumpa un experimento, póngale membretes con leyendas apropiadas a los

frascos y matraces que contengan substancias; así no le será difícil el identificarlos. 44. Familiarícese con la operación de la campana de humos y úsela para todas las

reacciones en que se manipulen vapores tóxicos o corrosivos. 45. Los aparatos calientes deben manejarse con cuidado y deben usarse para ello pinzas

u otros utensilios adecuados. 46. Los reactivos corrosivos, como ácidos y álcalis fuertes, deben manejarse siempre con

precaución, especialmente cuando están con concentrados o calientes. 47. Al operar con sustancias inflamables es necesario asegurarse siempre, antes de abrir

el frasco, de que no hay llamas próximas, y esta precaución ha de guardarse todo el tiempo que el frasco permanezca abierto.

48. En caso de heridas, quemaduras, etc. Infórmese inmediatamente al profesor. 49. Al terminar la sesión de laboratorio la mesa deberá quedar limpia y sin aparatos

innecesarios, y las llaves del gas deben dejarse cerradas. 50. Identifica el lugar donde se localiza el extinguidor, control maestro eléctrico, llave del

tanque de gas, regadera, lavaojos, botiquín y equipo de manejo para derrames de sustancias químicas.

51. Usar calzado cerrado (preferentemente de seguridad) que cubra el empeine del pie. Este no deberá ser de tela y/o lona.



MANEJO DE REACTIVOS Y RESIDUOS

A continuación se presenta una breve descripción del manejo de reactivos así como la

disposición de los residuos generados en cada una de las prácticas.

Reactivos: maneje los reactivos químicos con cuidado. Evite el contacto de estos

con la piel y/o la ropa. Limpia inmediatamente cualquier derrame, especialmente en

las zonas comunes (balanzas, estanterías de reactivos, y mesas de trabajo).

Mantener tapados los frascos de reactivos, no manipules reactivos mal etiquetados

(avisa al profesor para que los retire inmediatamente). Evita inhalación de vapores,

tanto orgánicos como inorgánicos, particularmente de disolventes aromáticos y

clorados. Las etiquetas de todos los botes y botellas que contienen los reactivos

incluyen información sobre su toxicidad, inflamabilidad volatilidad etc. esta

información es tanto simbólica como escrita.

Familiarízate con estos símbolos:

Clasificación de Peligrosidad: Descripción: E: Explosivo

Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama o que son más sensibles a los choques o a la fricción que el dinitrobeceno.

O: Comburente

Sustancias y preparados que en contacto con otros particularmente con los inflamables, originan una reacción fuertemente exotérmica.

F: Inflamable

Dentro de esta clasificación encontramos:

Sustancias Extremadamente Inflamables: Sustancias y preparados líquidos cuyo punto de destello es inferior a 0 °C.

Sustancias Fácilmente Inflamables: sustancias y preparados que a la temperatura ambiente en el aire y sin aporte de energía pueden calentarse e incluso inflamarse.

Sustancias Inflamables: Sustancias y preparados cuyo punto de inflamabilidad sea igual



o superior a 21 °C e inferior a 55 °C.

T: Tóxico

Dentro de esta clasificación encontramos:

Muy Tóxicos: Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea pueden entrañar riesgos extremadamente graves, agudos o crónicos e incluso la muerte.

Tóxicos: Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea pueden entrañar riesgos graves, agudos o crónicos e incluso la muerte.

C: Corrosivo

Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una acción destructiva.

Xn: Nocivo

Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea pueden entrañar riesgos de gravedad irritada.

Xi: Irritante

Sustancias y preparados no corrosivos, que por contacto inmediato, prolongado o repetido puedan presentar riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente.

Peligroso para el medio ambiente

Sustancias y preparados cuya utilización presente o puedan presentar riesgos inmediatos o diferidos para el medio ambiente.



A continuación se describen los residuos generados en cada practica así como la

forma de desecharlos (si aplica) o la clasificación para su disposición.

Se debe tener en cuenta que no todos los residuos generados se podrán desechar,

algunos se tendrán que disponer, por lo cual es necesario contar con tres bidones:

uno para residuos ácidos, otro para residuos básicos y finalmente uno para residuos

orgánicos.

Practica Residuos Generados/Disposición 1) Determinación de

temperatura en una muestra de agua

No aplica ya que se mide in situ: No Aplica.

2) Determinación de pH a una muestra de Agua

Solución Buffer pH 4: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Ácido Clorhídrico hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Solución Buffer pH 7: Desechar por Tarja.

Solución Buffer pH 10: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Muestra de Agua: Desechar por Tarja.

3) Determinación de Solidos Totales por Gravimetría

Muestra de Agua sin analizar (sobrante): Desechar por Tarja.

4) Determinación de Solidos Suspendidos y Solidos Disueltos por Gravimetría


5) Determinación de Alcalinidad por Volumetría

Ácido Clorhídrico 1.0 N y 0.02 N: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Solución de Tiosulfato de Sodio de Sodio 0.1 N: Neutralizar con Hidróxido de sodio al 3 N (rango de 6.4 a 7.4) y desechar por tarja.

Solución Indicadora de Fenolftaleína: No aplica ya que se consumen en la muestra, en caso de que caduque y se tenga que desechar, disponer en un contenedor de acuerdo a su rango de pH.

Solución Indicadora Mixta (rojo de metilo + verde de bromocresol):



No aplica ya que se consumen en la muestra, en caso de que caduque y se tenga que desechar, disponer en un contenedor de acuerdo a su rango de pH.


Muestra(s) de agua después de analizar: Medir el pH y neutralizar con Ácido Clorhídrico a un rango de 6.4 a 7.4 para poder eliminar por tarja.

6) Determinación de Dureza Total

Solución Buffer Amoniacal (NH4Cl): Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Ácido Clorhídrico hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Solución patrón de EDTA 0.01 M: Neutralizar con Hidróxido de Sodio a una concentración semejante y desechar por tarja.

Indicador Negro Eriocromo T: No aplica ya que se consumen en la muestra, en caso de que caduque y se tenga que desechar, se puede tirar a la basura común.



7) Determinación de Dureza de Calcio

Solución diluida de Hidróxido de Sodio (1N): Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Acido Clorhídrico de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Solución patrón de EDTA 0.01 M: Neutralizar con Hidróxido de Sodio a una concentración semejante y desechar por tarja.

Indicador Murexida: No aplica ya que se consumen en la muestra, en caso de que caduque y se tenga que desechar, se puede tirar a la basura común.



8) Determinación de Cloruros por Volumetría

Solución Valorada de AgNO3 0.01 N: Se dispone en un contenedor de acuerdo a su rango de pH, no se elimina por tarja.

Solución Indicadora de Cromato de Potasio al 10%: Se disponen en un contenedor de acuerdo a su rango de pH, no se elimina por tarja ya que contiene cromo.

Solución estándar de Cloruro de Sodio al 0.01 N: Desechar por Tarja.

Solución estándar de Cloruro de Sodio al 0.01 N después de la valoración:



Se disponen en un contenedor de acuerdo a su rango de pH, no se elimina por tarja ya que contiene plata y cromo.

Solución Diluida de Hidróxido de Sodio: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Ácido Clorhídrico de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Solución de Ácido Sulfúrico al 0.02 N: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).


Muestra(s) de agua después de analizar: Se disponen en un contenedor de acuerdo a su rango de pH, no se elimina por tarja ya que contiene plata y cromo.

9) Determinación de Cloro Residual por Método Volumétrico

Ácido Acético Concentrado al 98 -99%: No aplica ya que se usa para preparar la muestra, por lo que el desecho va junto con la muestra después del análisis.

Ácido Sulfúrico 0.1 M: No aplica ya que se usa para preparar la muestra, por lo que el desecho va junto con la muestra después del análisis. Sin embargo puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Yoduro de Potasio al 98 – 99%: No aplica ya que se trabaja con el reactivo en forma de polvo (solo se añaden unos cristales a la muestra para la valoración del tiosulfato de sodio), por lo cual el desecho va con la muestra.

Solución estandarizada de Tiosulfato de Sodio 0.1 N y 0.01 N: Neutralizar con Hidróxido de sodio al 3 N y 0.3 N respectivamente (rango de 6.4 a 7.4) y desechar por tarja.

Yodato de Potasio al 98 – 99%: No aplica ya que se trabaja con el reactivo en forma de polvo (solo se añaden unos cristales a la muestra para el análisis), por lo cual el desecho va con la muestra. En caso de encontrarse en forma de solución se neutraliza con Hidróxido de Sodio hasta obtener un pH de entre 6.4 y 7.4.

Solución Indicadora de Almidón: No aplica ya que se consumen en la muestra, en caso de que caduque y se tenga que desechar, disponer en un contenedor de acuerdo a su rango de pH.


Muestra(s) de agua después de analizar:



Neutralizar con Hidróxido de Sodio hasta obtener un pH en un rango de 6.4 a 7.4 y desechar por tarja.

10) Determinación de Cloro Residual por Espectrometría UV-Vis con el método DPD (concentración entre 0.1 y 4 mg/L)

Solución DPD al 0.1%: La DPD es tóxica por lo cual se debe disponer en un contenedor distinto al de residuos ácidos, básicos y/o orgánicos.

Solución Tampón de Fosfato (PO4H2K + PO4HNa2 + EDTA + Cloruro de Mercurio): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de Mercurio.

Cloro Comercial: No aplica, se puede reutilizar para actividades domésticas. Sin embargo se puede desechar por tarja.

Solución estándar de cloro al 2%: Desechar por Tarja.


Muestra(s) de agua después de analizar: Contendrán DPD (la cual es tóxica), por lo cual se debe disponer en un contenedor distinto al de residuos ácidos, básicos y/o orgánicos.

11) Determinación de Nitratos por espectrometría UV-Vis

Ácido Clorhídrico 1.0 N: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Cloroformo (CHCl3): No aplica, ya que se le adiciona a la solución madre de Nitratos. Por lo cual su disposición esta junto con la solución Madre de Nitratos.

Solución Madre de Nitrato (KNO3): Puede ser desechada por tarja, pero antes debe ser neutralizada. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio y/o de Ácido Clorhídrico dependiendo de su pH para obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Soluciones intermedias de Nitrato (KNO3): Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio y/o de Ácido Clorhídrico dependiendo de su pH para obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).


Muestra(s) de agua después de analizar: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio y/o de Ácido Clorhídrico dependiendo de su pH para obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

12) Determinación de Nitritos por

Reactivo Zambelli (Ácido Clorhídrico concentrado + Acido Sulfanílico + Fenol + Cloruro de Amonio):



espectrometría UV-vis

Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede añadir una solución de Hidróxido de Sodio al 3 N hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Amoniaco concentrado al 30%: No aplica, ya que se le adiciona a la solución “Reactivo de Zambelli”, por lo cual su disposición esta junto con esta solución.

Solución madre de Nitritos: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio y/o de Ácido Clorhídrico dependiendo de su pH para obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

Soluciones intermedias de Nitritos: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio y/o de Ácido Clorhídrico dependiendo de su pH para obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).


Muestra(s) de agua después de analizar: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio y/o de Ácido Clorhídrico dependiendo de su pH para obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

13) Determinación de Cromo Hexavalente por espectrometría UV-Vis

Solución Difenil-Carbazida al 0.5% (1-5 Difenil-Carbazida + Acetona): Se dispone en un contenedor para residuos orgánicos, no se elimina por tarja.

Acetona: Se dispone en un contenedor para residuos orgánicos, no se elimina por tarja.

Solución ácido sulfúrico al 50%: No aplica ya que se usa para preparar la muestra, por lo que el desecho va junto con la muestra después del análisis.

Solución madre de Cromo (K2Cr2O7 + HNO3): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de cromo.

Solución Intermedia de cromo (K2Cr2O7 + HNO3): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de cromo.


Muestra(s) de agua después de analizar: Se dispone en un contenedor para residuos orgánicos, no se elimina por tarja.

14) Determinación de DQO mediante volumetría

Solución Acida de Sulfato de Plata (Ag2SO4 + Ácido Sulfúrico Concentrado):



Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de plata.

Ácido Sulfúrico Concentrado del 96 al 97%: No aplica ya que se usa para preparar la muestra, por lo que el desecho va junto con la muestra después del análisis.

Solución de Sulfato de Mercurio (HgSO4) (Sulfato de Mercurio + Ácido Sulfúrico Diluido): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de mercurio.

Solución indicadora de Sulfato de Hierro 2 “Ferroína” (sulfato de hierro hepta-hidratado + 1,10-Fenantrolina)

Solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0.1 M: Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de cromo.

Solución de Digestión (dicromato de potasio + sulfato de mercurio + sulfato de plata): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de mercurio, cromo y plata.

Solución de sulfato de amonio y hierro 2 al 0.075 M (sulfato de amonio y hierro 2 hexa-hidratado + ácido sulfúrico concentrado): Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).


Muestra(s) de agua después de analizar: Se disponen en un contenedor de acuerdo a su rango de pH, no se elimina por tarja ya que contienen mercurio, plata y cromo.

15) Determinación de DQO por espectrometría UV-Vis (de 100 a 1000 mg O2/L)

Solución de Sulfato de Plata acida (sulfato de plata + ácido sulfúrico concentrado): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de plata.

Ácido sulfúrico al 96 - 97%: No aplica ya que se usa para preparar la muestra, por lo que el desecho va junto con la muestra después del análisis.

Solución de Sulfato de mercurio (sulfato de mercurio + ácido sulfúrico al 1.8 M): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de mercurio.

Solución de Dicromato de Potasio (dicromato de potasio + ácido sulfúrico concentrado): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de cromo.

Solución Hidrogenoftalato de Potasio:



Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio (el pH se verifica con un potenciómetro, se debe obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4).

Solución de Digestión (dicromato de potasio + sulfato de mercurio + sulfato de plata): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de mercurio, cromo y plata.



16) Determinación de DQO por espectrometría UV-Vis (concentración <150 mg O2/L)

Solución de Sulfato de Plata acida (sulfato de plata + ácido sulfúrico concentrado): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de plata.

Ácido sulfúrico al 96 - 97%: No aplica ya que se usa para preparar la muestra, por lo que el desecho va junto con la muestra después del análisis.

Solución de Sulfato de mercurio (sulfato de mercurio + ácido sulfúrico al 1.8 M): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de mercurio.

Solución de Dicromato de Potasio (dicromato de potasio + ácido sulfúrico concentrado): Se dispone en un contenedor de acuerdo a su pH, no se elimina por tarja por el contenido de cromo.

Solución Hidrogenoftalato de Potasio: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio (el pH se verifica con un potenciómetro, se debe obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4).

Solución de Digestión (dicromato de potasio + sulfato de mercurio + sulfato de plata): Se disponen en un contenedor de acuerdo a su rango de pH, no se elimina por tarja ya que contiene plata, mercurio y cromo.



17) Prueba de Coagulación -Floculación (Prueba de Jarras)

Solución de Cloruro Férrico al 1%: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Hidróxido de Sodio y/o de Ácido Clorhídrico dependiendo de su pH para obtener un valor en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).



Solución de Sulfato de Aluminio al 1%: Desechar por tarja, previa neutralización.

Solución de Poli-cloro Orgánico al 1%: Desechar por tarja, previa neutralización.


Muestra(s) de agua después de analizar: Desechar por Tarja.

18) Prueba de carbón activado

Carbón Activo: No aplica su disposición, ya que se puede estar lavando, en caso de que sea necesario, se puede desechar en la basura común.

Colorante comercial: Desechar por Tarja.

Solución de agua con colorante comercial: Desechar por Tarja.

Acido para limpiar la columna: Neutralizar con Hidróxido de sodio hasta obtener un pH de 6.4 a 7.4 y eliminar por tarja.

19) Prueba de Resinas de Intercambio Iónico

Solución patrón de sulfato de cobre: Neutralizar con Hidróxido de sodio hasta obtener un pH de 6.4 a 7.4 y eliminar por tarja.

Soluciones estándar de sulfato de Cobre: Neutralizar con Hidróxido de sodio hasta obtener un pH de 6.4 a 7.4 y eliminar por tarja.

Amoniaco acuoso concentrado al 30%

Resinas de Intercambio Aniónico: No aplica su disposición, ya que se pueden lavar, en caso de que sea necesario, se puede desechar en la basura común.

Ácido Clorhídrico 6 N: Puede ser desechado por tarja, pero antes debe ser neutralizado. Se puede usar una solución de Ácido Clorhídrico de concentración semejante hasta obtener un pH en el intervalo de 6.4 y 7.4 (el pH se verifica con un potenciómetro).

20) Prueba de Sedimentación

Muestra(s) de agua: Desechar por Tarja.



SUGERENCIAS GENERALES. En el laboratorio químico es necesario llevar a cabo ciertas reglas de conducta, de cuyo cumplimiento dependen el orden del trabajo y la comodidad de todos. Además, la experiencia ha demostrado que existen ciertos métodos de trabajo cuyo uso es esencial en el laboratorio, muchas de estas reglas y métodos se adoptan sin esfuerzo, pero esto puede no ser así al principio. A continuación se relacionan ciertas advertencias que deben releerse de vez en cuando, a medida que avanza el trabajo experimental: 1ª. Los abrigos y demás prendas personales no deben dejarse sobre las mesas de laboratorio; tampoco debe haber sobre ellas muchos libros. Ello quita espacio para trabajar adecuadamente; además la ropa y los libros pueden estropearse con los reactivos. 2ª. Solo deben estar sobre las mesas los aparatos que se estén usando. 3ª. Los aparatos y las mesas han de mantenerse limpios. 4ª. Los frascos de reactivos deben colocarse en su sitio inmediatamente después de usarlos. 5ª. Los reactivos que se hayan sacado del frasco y no se hayan usado no deben verterse de nuevo en aquellos, puesto que todo el contenido puede contaminarse. Por consiguiente, las cantidades de reactivos que se saquen de los frascos no deben exceder de las necesarias para los experimentos. 6ª. Los frascos de la colección general de reactivos no deben llevarse a las mesas. Cuando se necesitan, se vierte la cantidad requerida de reactivo en un recipiente adecuando, haciendo esto en la mesa ocupada por la colección general. 7ª. Las materias sólidas inservibles, como cerillas, papel de filtro, etc. y los reactivos insolubles en el agua deben depositarse en un recipiente adecuado y, en ningún caso, en la pila.



SUGERENCIAS PARA EL DOCENTE: Al final de cada practica esta la “Actividad de Aplicación” que busca que el alumno de consolide y aterrice los conocimientos obtenidos durante la práctica, se sugiere que el alumno elabore un reporte de laboratorio que contenga lo siguiente:

Portada: A gusto y estilo de cada quien, pero deberá contener la siguiente

información: Escuela (Universidad Autónoma de Chihuahua), Logo de la

universidad y Logo de la carrera, Materia, Objeto de estudio, Nombre de

la práctica, Docente, Nombre propio y No. De control

Resumen: En un máximo de media cuartilla, presente un resumen del

trabajo que incluya introducción, materiales y métodos, resultados,

discusiones y conclusiones. Escriba siempre en tercera persona del

singular y en forma impersonal. Use oraciones cortas y claras.

Introducción: Se debe escribir de forma breve, proporcionando

únicamente la información que permita al lector entender la naturaleza y

justificación del problema planteado, así como los objetivos de la

práctica. Debe contener temas relacionados con la práctica.

Materiales y Métodos: Debe contener materiales utilizados es decir toda

la vidriería y otros utensilios usados, equipo usado que incluya marca y

modelo, Reactivos y soluciones utilizadas estas últimas deberán indicar

también la concentración. Finalmente una descripción detallada paso a

paso de lo que se realizó en el experimento de laboratorio.

Resultados y Discusión: Deberá mostrar una tabla con los resultados

obtenidos, así como también fundamentar que es lo que se observó,

contra bibliografía.

Conclusiones: las conclusiones pueden ser muy variadas en base a la

naturaleza de la práctica realizada. Pero por dar un ejemplo las

conclusiones podrían indicar a que conclusión se llegó de concentración

en la muestra problema y en base a eso como se clasifica la muestra.

Anexos: Incluir los cálculos realizados en caso de no haberlos puesto en

resultados, así como también las actividades que vienen en la parte de

aplicación.

Bibliografía: Para libros deberá incluir apellidos de los autores, seguido

de las iniciales del nombre, año (entre paréntesis), título del libro y

editorial.

También se sugiere el uso de bitácora:

La Bitácora: Cada alumno deberá tener un libreta para tomar nota de todas las

observaciones experimentales, de forma breve, concisa y clara. Antes de cada

práctica se sugiere que el profesor revise que la bitácora del alumno contenga el

diagrama de flujo de la práctica.

También deberá estar en orden cronológico es decir deberá ir por fechas. Debe

incluir de cada experimento las cantidades reales usadas de los reactivos, pesos,



mili-equivalentes, mL gastados en las titulaciones, etc. Esto será de gran ayuda en

la elaboración del reporte final.

Se sugiere que este cuaderno sea considerado como parte de la evaluación, ya que

es instrumento usado cotidianamente en el trabajo de laboratorio además se

considera material auditable para ciertos sistemas de calidad. Se recomienda que

este sea ordenado, con letra clara y legible.



DESCRIPCION GENERAL DEL MUESTREO

A continuación se muestran tres tipos de muestreo de utilidad en la actualidad, muestreo de agua de proceso, muestreo de agua potable y muestreo de aguas residuales y superficiales.

A) Muestreo de aguas de proceso Aquí se describen los procedimientos de muestreo de agua en las etapas del proceso de potabilización para su análisis físico-químico. Etapas a seguir:

1. Identificación de las muestras y registro de las condiciones de muestreo: los frascos

serán rotulados con el nombre del sitio de muestreo. En el registro correspondiente se consignarán fecha y hora de recolección, muestreador y cualquier observación que contribuya a esclarecer las condiciones de la muestra.

2. Selección de los puntos de muestreo en una planta de tratamiento. El volumen de muestras: para análisis físico-químicos, será de 500 mL. De requerirse mayor volumen de muestra, podrán recolectarse dos frascos o uno de mayor volumen, en función de los análisis a realizar.

3. Conservación y almacenaje: inmediatamente recolectadas, las muestras serán trasladadas al Laboratorio para su análisis inmediato. De no ser posible, se refrigerarán y analizarán en un tiempo no superior a 24 horas o dependiendo lo que indique la técnica analítica.

B) Muestreo de agua potable

Se describen los procedimientos de recolección de muestras de agua potable para la realización de análisis físico-químicos, el alcance es todos los muestreos de agua potable, lo cual incluye entre otros: a) Plantas de tratamiento, redes de distribución y tanques de almacenamiento b) Dispensadores y bebederos de agua potable c) Tanques de almacenamiento de edificios y empresas Etapas a seguir:

1. Identificación de las muestras y registro de las condiciones de muestreo: los frascos

son rotulados identificando el sitio de recolección de la muestra, se añade toda otra información necesaria como fecha y hora de recolección, olor, concentración de cloro residual y cualquier observación que contribuya a esclarecer las condiciones de la muestra.

2. Selección del punto de muestreo: se debe elegir un grifo alimentado por un tubo que se desprenda directamente de la red de distribución y no de un depósito o tanque de almacenamiento. En las viviendas, el grifo seleccionado debe encontrarse lo más cerca posible del medidor, preferiblemente en el jardín. En caso de no ser posible, se muestreará en una llave interior, siempre que visualmente las condiciones higiénicas del punto sean adecuadas. Para los tanques de almacenamiento se



tomarán del grifo presente en ellos, o en caso de ausencia, empleando una pita amarrada a la boca del frasco, la cual debe ser estéril para muestras microbiológicas.

3. Drenaje de la tubería: abrir completamente el grifo y dejar correr el agua al menos un minuto; si la apariencia del agua lo requiere, el tiempo puede prolongarse pero no más de 5 minutos. Si pasado este tiempo, aún la apariencia del agua no es adecuada, se procede a recolectar la muestra.

4. Recolección de muestra para análisis físico-químicos: se recolecta en frasco plástico cuyo volumen será función de los parámetros a analizar y que habitualmente es de 250 mL para turbiedad, pH y color y de 500 a 1000 mL para los análisis fisicoquímicos. Se enjuaga 2-3 veces el frasco con el agua a muestrear y finalmente se llena y tapa.

5. Conservación y almacenaje: inmediatamente recolectadas, las muestras se almacenan en una nevera portátil para su traslado al laboratorio.

C) Muestreo de aguas residuales y naturales Describir los procedimientos de muestreo de aguas naturales y residuales para la realización de análisis físico-químicos, el alcance son todos los muestreos de aguas naturales y residuales (por tanto, se excluyen los de agua potable), lo cual incluye entre otros:

Aguas residuales: o Plantas de tratamiento de aguas residuales industriales y/o domésticas o Puntos de descarga internos o externos de industrias o Redes de alcantarillado

Aguas naturales:

o Marinas, tanto en playas como estuarios, bahías o mar abierto o Interiores: ríos, lagunas, caños, ciénagas y pozos

Etapas a seguir:

1. Definición del plan de muestreo:

Este aspecto es primordial, pues posibilitará la obtención de muestras representativas del fenómeno que se desee estudiar, por lo que es conveniente realizarlo conjuntamente con el cliente. Cuando se trate de un sitio de muestreo nuevo, se recopilará toda la información posible antes de realizar el trabajo, lo cual puede incluir visita previa y/o reunión con el cliente. Siempre que sea factible y que la complejidad esperada lo amerite, debe disponerse de un croquis, mapa o dibujo del sitio. En caso contrario, una vez en el sitio se procederá de forma operativa a fin de ejecutar el muestreo en la forma más adecuada. El tipo (puntual o compuesta) y número de muestras a recolectar y los parámetros a determinar en cada una de ellas, determinarán los frascos (número y características) y equipos de medición y muestreo necesarios. Para aquellos parámetros que requieren preservante, estos se añadirán previamente a los frascos de recolección.

2. Ejecución del muestreo: De acuerdo al tipo de muestra (puntual o compuesta) a continuación la descripción:

Muestras puntuales: Se recolectarán directamente en los frascos asignados o con el dispositivo de muestreo adecuado, según resulte más conveniente. Antes de ser



llenados, los frascos deben ser enjuagados por lo menos tres veces con la muestra a analizar, siempre y cuando no tengan preservativo o estén previamente esterilizados, en cuyos casos, se omite el enjuague. Cuando eventualmente deba obtenerse la muestra en el frasco y esto resulte irrealizable, se obtendrá una alícuota del dispositivo de muestreo empleado, previo a medición de parámetros in situ y/u obtención de otras alícuotas. Toda situación que se desvíe del procedimiento de muestreo establecido, debe consignarse en la bitácora de muestreo.

Muestras compuestas: Se observarán las precauciones descritas previamente para las muestras puntuales. Las muestras compuestas se preparan mezclando varias muestras puntuales o mediante la recolección de una fracción continua de la descarga o cuerpo de agua a muestrear; las porciones individuales se recogen a intervalos de tiempo previamente establecidos, preferiblemente en envases de boca amplia y volumen en función de los análisis a realizar. En todo caso, el recipiente para la muestra compuesta debe tener indicado los volúmenes a colectar para facilitar las adiciones de las alícuotas. Si se utilizan conservantes, estos se añadirán inicialmente al envase de la muestra de forma que todas las porciones de la mezcla queden protegidas lo antes posible.

a) Para los casos de corrientes o descargas, existen dos posibilidades

para su recolección, en función de que se considere o no el flujo: b) Sin considerar el flujo: se mezclan alícuotas de iguales volúmenes, a

medida que se van obteniendo o al colectarse la última muestra. c) En función del flujo: con los datos de su comportamiento durante el

tiempo de muestreo, se calcula la proporcionalidad entre las alícuotas y con base a ésta y el volumen de muestra compuesta necesaria, se determinan los volúmenes de cada alícuota y se procede a su mezcla. Para determinar los volúmenes a mezclar de cada una de las alícuotas, aplicar la siguiente fórmula (Para fines prácticos, esta operación puede realizarse en el laboratorio):

vi = (qi*V)/(Q*n)

Dónde: vi = volumen de la alícuota en el tiempo ti qi = caudal en el tiempo ti V = volumen total de muestra Q = caudal promedio total n = número de alícuotas

Nota: Se procede a la conservación y almacenaje, Inmediatamente recolectadas, las muestras se almacenan según lo establecido para cada parámetro. Para las que requieran refrigeración, se emplearán neveras portátiles. Para muestras compuestas, mientras dure el tiempo de recolección, se seguirán las indicaciones para garantizar su integridad. La verificación del pH a las muestras que lo requieran, se realizará con papel indicador de pH y de ser



necesario, se ajustará el mismo; una vez en el laboratorio, será nuevamente verificado por el analista.

3. Identificación de las muestras y registro de las condiciones de muestreo:

Cada frasco será rotulado con el nombre del punto de muestreo y para clientes externo(s), con el nombre de estos. En la(s) planilla(s) de muestreo(s) correspondiente, se consignará toda la información necesaria como fecha y hora de recolección, tipo de muestra (puntual o compuesta), parámetros medidos en el sitio y cualquier observación que contribuya a esclarecer las condiciones de la muestra. En lo posible se recomienda establecer puntos de muestreo permanentes, tratando de asegurar condiciones de muestreo reproducibles.



I. DETERMINACION DE LA TEMPERATURA EN UNA MUESTRA DE AGUA

Objetivo

El alumno podrá determinar la temperatura de una muestra de agua in situ.

Introducción:

El valor de temperatura es un criterio de calidad del agua para la protección de la vida acuática y para las fuentes de abastecimiento de agua potable, es también un parámetro establecido como límite máximo permitido en las descargas de aguas residuales y una especificación de importancia en los cálculos de balance de energía y de calor de los procesos industriales. Por otro lado las temperaturas elevadas en el agua pueden ser indicadores de actividad biológica, química y física, lo anterior tiene influencia en los tratamientos y abastecimientos para el agua, así como en la evaluación limnológica de un cuerpo de agua, por lo que es necesario medir la temperatura como un indicador de la presencia de compuestos y contaminantes.

A) ACTIVIDADES PREVIAS

A continuación se da una breve descripción del principio para determinar este parámetro,

lea cuidadosamente:

El principio se basa en las propiedades de los materiales de dilatarse o contraerse

con los cambios de temperatura o en las propiedades eléctricas de los mismos con

los que se realizará la medición; estas propiedades son siempre las mismas para

una temperatura dada, lo que permite graduar los instrumentos de medición. Para

la medición de este parámetro utilizaremos un Termómetro de Mercurio que se basa

en la dilatación del mercurio líquido para indicar la temperatura. Consta básicamente

de un bulbo de vidrio que contiene el mercurio, soldado a un tubo capilar de vidrio

de diámetro uniforme, graduado y sellado en su otra extremidad.

B) ACTIVIDADES DE DESARROLLO

Colección y Preservación de la Muestras:

Para esta medición no se requiere preparación ni conservación de las muestras, sin embargo las determinaciones de temperatura deben efectuarse de inmediato en el lugar de muestreo. Cuando sea preciso extraer una muestra, se toma un volumen aproximado de 1 L para termómetros de inmersión parcial en un envase de polietileno, de vidrio limpio o de doble pared.

Reactivos:

No aplica



Materiales y Equipo:

Termómetro de mercurio de uso general, de preferencia de inmersión parcial con graduaciones de 0.1ºC en un intervalo de temperatura que abarque por lo menos de -1ºC a 101°C

Envases de polietileno o de vidrio limpio de 1000 mL, o en su defecto un vaso de

precipitados de 1000 mL.

Procedimiento: La temperatura se determina in situ, en el lugar de muestreo, mediante el uso de un termómetro, realizando diferentes medidas durante la duración del muestreo.

1. Tomar una muestra en un vaso de precipitado.

2. Introducir el termómetro en el vaso y esperar hasta que la lectura del termómetro

se estabilice.

Presentación de resultados:

Las lecturas se obtienen directamente de la escala del aparato medidor de temperatura, y se informan en grados Celsius (°C). Se deberá obtener un promedio.

C) ACTIVIDADES DE APLICACIÓN

Libre para el docente, aunque se sugiere pedir un reporte de laboratorio que

contenga los requerimientos mencionados en la página 18 de este manual, además

de la revisión de la bitácora personal también descrita en la página 18 de este

manual.



II. DETERMINACION DE pH A UNA MUESTRA DE AGUA

Objetivo

El alumno podrá determinar el pH de una muestra de agua.

Introducción:

El pH es un parámetro que mide la concentración de iones hidronio presentes en el agua. El pH-metro consta de un electrodo de vidrio que genera una corriente eléctrica proporcional a la concentración de protones de la solución y que se mide en un galvanómetro. La corriente puede transformarse fácilmente en unidades de pH o mV por diferentes procedimientos de calibrado. El valor del pH depende de la temperatura. El pH-metro se calibra potenciométricamente, con un electrodo indicador de vidrio y uno de referencia, (que pueden presentarse combinados en uno solo), utilizando patrones trazables.


A continuación se da una breve descripción de cuáles son las principales interferencias a

la hora de determinar este parámetro, lea cuidadosamente:

Este método es aplicable a todo tipo de aguas: crudas, de proceso y tratadas, aguas residuales y naturales, incluidas las marinas. Entre sus objetivos está verificar el cumplimiento de la legislación vigente para aguas destinadas a diferentes propósitos (potable, consumo humano y doméstico previo tratamiento, recreativo) o para vertimientos a cuerpos de agua o alcantarillados. La medición del pH se ve afectada por la temperatura, por efectos mecánicos y químicos, por lo que se debe indicar siempre a qué temperatura se realizó su medición. Los electrodos son muy sensibles y deben mantenerse sumergidos en agua potable o preferiblemente KCl 3M para electrodos combinados. Pueden fallar por arañazos, deterioro, o acumulación de restos sobre la superficie, que se puede mejorar por inmersión en HCl 0.1 N y NaOH 0.1N y posteriormente dejar sumergidos una noche en tampón pH = 7.0. Lavar con agua destilada antes de volver a utilizar.



El pH es preferible determinarlo “In Situ”, sin embargo de no ser posible las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. Una vez recibidas, deben dejarse que adquieran la temperatura ambiental del laboratorio y determinarles el pH a la mayor brevedad posible.

Reactivos:

Soluciones Buffer de pH 4, 7 y 10.




Sondas multiparamétricas o pH-metros

Procedimiento:

1. Deberá asegurarse que el instrumento medidor de pH se encuentre calibrado. De manera general se hace de la siguiente forma:

a. Presione la tecla CAL b. Automáticamente el aparato solicitara el buffer de pH 4. En un vaso de

precipitados de 50 mL coloque un poco del estándar de buffer 4 y sumerja el electrodo del instrumento dentro de la solución buffer.

c. Espere a que el instrumento calibre en este rango. d. Una vez calibrado en este punto, solicitara el siguiente buffer que

probablemente será el de 7. Lave el electrodo con agua destilada, séquelo suavemente y sumérjalo en la solución buffer 7.

e. Siga el paso B, después el aparato solicitara el buffer de pH 10, de nuevo espere a que calibre en este rango.

f. Al finalizar el instrumento estará listo para su uso. g. Compruebe la calibración midiendo el pH de cualquiera de los buffer,

esperando un valor cercano al estándar utilizado, de no obtener un valor aceptable (el valor se considerara bueno de acuerdo al margen de error permitido, respecto al pH obtenido en el instrumento contra el pH real de la solución.), volver a realizar la calibración.

Nota: Algunos pH-metros solo piden dos estándares de calibración.

2. Para mediciones in situ, el pH debe medirse directamente en el cuerpo de agua. En los casos que esta operación se dificulte y se obtenga una muestra con algún dispositivo de muestreo (como frasco, botella muestreadora o balde), debe medirse a la mayor prontitud posible directamente en dicho dispositivo para así minimizar cualquier variación.

3. Operar el equipo que resumidamente consiste en: conectar el aparato, verificar o realizar su ajuste, introducir el electrodo en la muestra de agua, agitar ésta suavemente para garantizar su homogeneidad y facilitar el equilibrio entre electrodo y muestra, presionar el botón de medida, esperar que se estabilice el valor y leerlo. La agitación debe ser suave para minimizar entrada de dióxido de carbono que pudiera alterar el resultado.


El resultado se obtendrá directamente de la pantalla del equipo y se expresará con dos cifras decimales.





manual.



III. DETERMINACION SOLIDOS TOTALES POR GRAVIMETRIA

Objetivo

El alumno será capaz de determinar el contenido de sólidos totales en una muestra

de agua.

Introducción:

Este método es aplicable a todo tipo de aguas. La determinación de los sólidos totales permite estimar los contenidos de materias disueltas y suspendidas presentes en un agua, pero el resultado está condicionado por la temperatura y la duración de la desecación. Su determinación se basa en una medición cuantitativa del incremento de peso que experimenta una cápsula previamente tarada tras la evaporación de una muestra y secado a peso constante a 103-105 ºC.


A continuación se citan ciertas interferencias que se podrían presentar a la hora de

realizar este análisis, por lo cual se sugiere leer con atención y tomarlas en cuenta:

o El agua fuertemente mineralizada con concentración significativa de Ca+2, Mg+2, Cl- y/o SO4

2, puede ser higroscópica y requerir secado prolongado y pesado rápido.

o Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.

o Un residuo excesivo en la cápsula puede formar una corteza hidrófila, por lo que debe limitarse el tamaño de la muestra para tratar de obtener un residuo no mayor de 200 mg.

o La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir pérdidas de la materia orgánica.

En la parte de anexos se describe de forma general el uso de la balanza analitica, lea dicha seccion si lo considera necesario.



Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura < 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

Reactivos:

No aplica




Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra

Estufa

Desecador con sílica azul como indicador colorimétrico de humedad

Balanza analítica

Placa calefactora

Probetas de 25, 50 y 100 mL

Procedimiento: El procedimiento de este análisis consiste en dos etapas. La etapa 1 consta de la preparación de la capsula de porcelana y la etapa 2 es en si el análisis.

Etapa 1: Preparación de la cápsula de evaporación:

1. Encender la estufa a 103-105°C. 2. Con ayuda de unas pinzas para crisol introducir una cápsula limpia durante 2 horas. 3. Llevar la cápsula al desecador hasta que se vaya a emplear y/o se encuentre a

temperatura ambiente. 4. Pesarla inmediatamente antes de usar y registrar el dato (Peso A).

Etapa 2: Determinación de sólidos totales:

1. Esperar que la muestra se encuentre a temperatura ambiente. 2. Seleccionar el volumen de muestra de acuerdo al aspecto de la misma

habitualmente éste estará entre 25 y 100 mL. 3. Mezclar bien la muestra y depositar el volumen seleccionado en la cápsula de

evaporación previamente tarada. 4. Colocar la cápsula en una placa calefactora y evaporar la muestra hasta casi

sequedad pero evitando ebullición y salpicaduras. 5. Llevar la muestra evaporada a la estufa a 103-105°C por 2 horas. A criterio del

analista, el secado puede extenderse hasta el día siguiente, cuando el tipo de muestra, haga suponer alto contenido de sales y se considere ausencia de compuestos orgánicos que puedan perderse con un calentamiento prolongado.

6. Enfriar la cápsula en el desecador. 7. Pesar rápidamente para evitar cambios en el peso por exposición al aire y/o

degradación del residuo y registrar los datos. 8. Repetir el calentamiento sólo por 1 hora, hasta que la diferencia con la pesada previa

sea < 4% ó < 0.5 mg (seleccionar el valor que resulte menor), con lo cual se considera se obtuvo peso constante.

9. El peso finalmente obtenido será Peso B.

NOTA 1: En la parte final de esta práctica se muestra el diagrama de flujo para esta técnica analítica estúdielo si es necesario.

NOTA 2: El tiempo estimado de esta práctica es de 6 horas aproximadamente, sin embargo dependiendo del contenido de sales en la muestra se puede extender hasta 24 horas, en este caso se sugiere realizar esta práctica en dos sesiones.



Presentación de resultados: Cálculos:

Dónde: A: peso de la cápsula de evaporación vacía (en mg) B: peso de la cápsula de evaporación + residuo seco (en mg) Para el peso B, se empleará el promedio de los dos valores que cumplan el requisito de peso constante antes enunciado. Resultados inferiores a 10 mg/L se reportarán con una cifra decimal, los restantes se redondearán a la unidad. Para aquellas muestras que excepcionalmente presenten resultados inferiores a 5 mg/L, informe “< 5 mg/L”.





manual.

mg Sólidos Totales/L =(B - A) x 1000

Volumen de muestra (en ml)



D) DIAGRAMAS DE APOYO:

Diagrama: “Determinación de Solidos Totales por Gravimetría” Etapa 1: Preparación de la

capsula de evaporación

Encender la estufaa 103-105°C.

Con ayuda de unaspinzas para crisol

introducir una cápsulalimpia durante 2 horas.

Llevar la cápsula aldesecador hasta quese vaya a emplear.

Pesarlainmediatamente antesde usar y registrar el

dato (Peso A).



Diagrama “Determinación de Solidos Totales por Gravimetría” Etapa 2: Determinación de

Solidos Totales

Esperar que la muestrase encuentre a

temperatura ambiente.

Seleccionar el volumen demuestra de acuerdo alaspecto de la misma

habitualmente éste estaráentre 25 y 100 mL.

Depositar el volumen en lacápsula de evaporación

previamente tarada.

Colocar la cápsula en unaplaca calefactora y

evaporar la muestra hastacasi sequedad peroevitando ebullición y

salpicaduras.

Enfriar la cápsulaen el desecador.

Pesar rápidamente paraevitar cambios en el peso por

exposición al aire y/odegradación del residuo.

El peso finalmente obtenidoserá Peso B. Registrar dicho

peso y realizar el cálculocorrespondiente.

Mezclar la muestra

Llevar la muestraevaporada a la estufa a

103-105°C por 2 horas y/o24 horas dependiendo el

tipo de muestra.

Muestra

Problema

Mu

es

tra

Pro

ble

ma

Mu

es

tra

Pro

ble

ma

2 y/o 24 Horas



IV. DETERMINACION SOLIDOS SUSPENDIDOS Y SOLIDOS DISUELTOS POR GRAVIMETRIA

Objetivo

El alumno será capaz de determinar el contenido de sólidos suspendidos totales así como también solidos disueltos presentes en una muestra de agua.

Introducción:

La determinación de los sólidos suspendidos totales (SST) se basa en el incremento de peso que experimenta un filtro de fibra de vidrio o un filtro de papel whatman (previamente tarado) tras la filtración al vacío, de una muestra que posteriormente es secada a peso constante a 103-105°C. El aumento de peso del filtro representa los sólidos totales en suspensión. La diferencia entre los sólidos totales y los disueltos totales, puede emplearse como estimación de los sólidos suspendidos totales.

Los sólidos disueltos totales, son las sustancias que permanecen después de filtrar. En los sólidos disueltos totales (SDT), se determina el incremento de peso que experimenta una cápsula tarada, tras la evaporación en ella de una alícuota de la muestra previamente filtrada y que posteriormente es secada a peso constante a 180°C, temperatura a la cual el agua de cristalización está prácticamente ausente. El contenido de sólidos disueltos puede estimarse por diferencia entre los sólidos totales y los sólidos suspendidos totales.


Aunque el método es aplicable a todo tipo de aguas a continuación se citan ciertas

consideraciones que se deben tomar en cuenta a la hora de realizar este análisis, por lo

cual se sugiere leer con atención:

La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto importante sobre los resultados, ya que estos pueden resultar menores (por pérdidas en el peso de la materia orgánica, desprendimiento de gases por descomposición química o por la oxidación del residuo) o mayores por la oclusión del agua.

Los resultados de muestras ricas en grasas y aceites flotantes pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secarlas a peso constante en un tiempo prudencial.

El tipo de soporte del filtro, el tamaño del poro, la porosidad, el área y el espesor del filtro, así como la naturaleza física y el tamaño de las partículas y la cantidad de material depositado en el filtro, son los factores principales que afectan a la separación de los sólidos suspendidos de los disueltos.

Los tiempos de filtración prolongados, consecuencia de la obstrucción del filtro, pueden originar resultados altos debido a una cantidad excesiva de sólidos capturados en el filtro obturado.





Las muestras deben recolectarse en frascos plásticos o de vidrio y refrigerarse inmediatamente. Realizar el análisis lo antes posible, y en caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura < 6°C por un tiempo máximo de 7 días.

Reactivos:

No aplica


Equipo de filtración y/o embudo

Filtros para análisis gravimétrico: AP40 Millipore o equivalente (como GF 1822047 ó 42 Whatman de 125 mm)

Estufa

Desecador con sílica azul como indicador colorimétrico de humedad

Balanza analítica

Espátula

Probetas de 25, 50 y 100 mL

Procedimiento: El procedimiento de este análisis consiste en 4 etapas. La etapa 1 consta de la preparación del papel filtro, la etapa 2 es en si el análisis de los sólidos suspendidos, la etapa 3 es la preparación de la capsula y finalmente la etapa 4 es en si la determinación de los sólidos disueltos.

Etapa 1: Preparación del papel filtro para determinación de solidos suspendidos: 1. Alistar la estufa a una temperatura entre 103-105°C. 2. Empleando grafito, marcar el filtro de forma inequívoca (ej.: mediante numeración

consecutiva con nombre del alumno). 3. Colocar el papel filtro en la estufa durante 24 horas, para asegurar la completa

evaporación de humedad en el papel filtro. 4. Después de las 24 horas de secado, tomar el papel filtro y colocarlo en el desecador

y esperar un tiempo de aproximadamente 20 minutos para que el papel se enfrié y a su vez no gane humedad

5. Pesar y registrar el peso del papel filtro.

Etapa 2: Determinación de sólidos suspendidos: 1. Esperar a que la muestra se encuentre a temperatura ambiente. 2. En función del aspecto de la muestra, seleccionar el volumen a filtrar (ver nota). 3. Coger el filtro desecador, llevarlo al equipo de filtración que en este caso será

solamente un embudo sobre un matraz Erlen-Meyer de 250 mL (también se podría hacer por medio de una bomba de vacío)

4. Agitar la muestra adecuadamente y depositar el volumen seleccionado sobre el filtro. Una vez que la muestra haya terminado de filtrar, lavar 2 veces sucesivas con volúmenes de aprox. 3 mL de agua destilada dejando secar entre lavados.



5. Mantener la filtración hasta la remoción total de las trazas de agua. 6. Conservar el filtrado. 7. Retirar el papel filtro y secarlo en la estufa a 103-105°C durante una hora. A criterio

del analista, el secado puede extenderse (incluida toda la noche), cuando la apariencia física de la muestra denote presencia de grasa o alto contenido de sales.

8. Enfriar en desecador, pesar el filtro y registrar los datos. 9. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecado y pesado, hasta que la variación

del peso sea < 4% ó de 0.5 mg (lo que resulte menor). Anotar los pesos del filtro (peso B).

Etapa 3: Preparación de la cápsula de evaporación para Determinar Solidos Disueltos:

1. Encender la estufa a 103-105°C. 2. Introducir una cápsula limpia durante una hora. 3. Llevar la cápsula al desecador hasta que se vaya a emplear. 4. Pesarla inmediatamente antes de usar y registrar el dato (Peso A).

Etapa 4: Determinación de Sólidos Disueltos:

1. Tomar el filtrado que quedo en el matraz Erlen-Meyer de la etapa 2 (Determinación de solidos suspendidos).

2. Mezclar bien la muestra y depositar el volumen en la cápsula de evaporación previamente pesada.

3. Colocar la cápsula en una placa calefactora y evaporar la muestra hasta casi sequedad pero evitando ebullición y salpicaduras.

4. Llevar la muestra evaporada a la estufa a 103-105°C por 1 hora. A criterio del analista, el secado puede extenderse hasta el día siguiente, cuando el tipo de muestra, haga suponer alto contenido de sales y se considere ausencia de compuestos orgánicos que puedan perderse con un calentamiento prolongado.

5. Enfriar la cápsula en el desecador. 6. Pesar rápidamente para evitar cambios en el peso por exposición al aire y/o

degradación del residuo y registrar los datos. 7. Repetir el calentamiento sólo por 1 hora, hasta que la diferencia con la pesada previa

sea < 4% ó < 0.5 mg (seleccionar el valor que resulte menor), con lo cual se considera se obtuvo peso constante.

8. El peso finalmente obtenido será Peso B.

Presentación de resultados: Cálculos para Solidos Suspendidos Totales:

Dónde: A: peso del filtro seco antes de la filtración (en mg) B: peso del filtro + residuo seco (en mg)

mg Sólidos Suspendidos Totales/L(B A) 1000

Volumen de muestra (en ml)=

x-



Cálculos para Solidos Disueltos Totales:

Dónde: A: peso de la cápsula de evaporación vacía (en mg) B: peso de la cápsula de evaporación + residuo seco (en mg) Para el peso B, se empleará el promedio de los dos valores que cumplan el requisito de peso constante antes enunciado. Resultados inferiores a 10 mg/L se reportarán con una cifra decimal, los restantes se redondearán a la unidad. Para aquellas muestras que excepcionalmente presenten resultados inferiores a 5 mg/L, informe “< 5 mg/L”.





manual.

mg Sólidos Disueltos Totales/L(B A) 1000

Volumen de muestra (en ml)=

x-



D) DIAGRAMA(S) DE APOYO:

Diagrama: “Determinación de Solidos Suspendidos y Solidos Disueltos por Gravimetría” Etapa 1: Preparación del papel filtro para determinación de Solidos Suspendidos

Alistar la estufa a unatemperatura entre

103-105°C.

Empleando grafito,marcar el filtro de formainequívoca (ej.: mediantenumeración consecutivacon nombre del alumno).

Colocar el papel filtro enla estufa durante 24horas, evaporar de

humedad en el papelfiltro.

Tomar el papel filtro ycolocarlo en el

desecador.

Pesar y registrar el pesodel papel filtro.

Esperar un tiempo deaproximadamente 20minutos para que el

papel se enfrié y a suvez no gane humedad

PapelFiltro

24 Horas

20 Minutos



Diagrama: “Determinación de Solidos Suspendidos y Solidos Disueltos por Gravimetría” Etapa 2: Determinación de Sólidos Suspendidos

Esperar a que lamuestra se encuentre atemperatura ambiente.

En función del aspecto dela muestra, seleccionar el

volumen a filtrar.

Coger el filtro desecador,llevarlo a filtración.

Agitar la muestra adecuadamentey depositar el volumen

seleccionado sobre el filtro.

Conservar el filtrado.

Mantener la filtraciónhasta la remoción totalde las trazas de agua.

PapelFiltro

1 y/o 24 Horas

20 Minutos

Retirar el papel filtro ysecarlo en la estufa a

103-105°C durante unahora y/o 24 horas.

Enfriar en desecador,pesar el filtro y registrar

los datos.

Repetir el ciclo desecado, enfriamiento,desecado y pesado,

hasta que la variacióndel peso sea < 4%.

Anotar el peso del filtro(peso B).

Después de filtrar, lavar 2veces sucesivas con

volúmenes de aprox. 3 mLde agua destilada dejando

secar entre lavados.

Muestra

Problema

Mu

es

tra

Pro

ble

ma



Diagrama: “Determinación de Solidos Suspendidos y Solidos Disueltos por Gravimetría”

Etapa 3: Preparación de la capsula de evaporación

Encender la estufaa 103-105°C.

Con ayuda de unaspinzas para crisol

introducir una cápsulalimpia durante 2 horas.

Llevar la cápsula aldesecador hasta quese vaya a emplear.

Pesarlainmediatamente antesde usar y registrar el

dato (Peso A).



Diagrama: “Determinación de Solidos Suspendidos y Solidos Disueltos por Gravimetría” Etapa 4: Determinación de sólidos suspendidos

Tomar 100 mL del filtradoque quedo en el matraz

Erlen-meyer de la etapa 2(Determinación de solidos

suspendidos).

Mezclar bien la muestra ydepositar el volumen en lacápsula de evaporación

previamente pesada.

Llevar la muestra evaporadaa la estufa a 103-105°C por 1

y/o 24 horas.

Enfriar la cápsula en el desecador.

Repetir el calentamiento hastaque la diferencia con la pesadaprevia sea < 4%, con lo cual se

considera se obtuvo pesoconstante.

El peso finalmente obtenido seráPeso B. Registrar dicho peso y

realizar el cálculocorrespondiente.

Colocar la cápsula en una placacalefactora y evaporar la muestra

hasta casi sequedad pero evitandoebullición y salpicaduras.

Pesar rápidamente para evitarcambios en el peso por

exposición al aire y/o degradacióndel residuo y registrar los datos.

Muestra

Problema

Filtrada

Mu

es

tra

Pro

ble

ma

2 y/o 24 Horas



V. DETERMINACION DE ALCALINIDAD POR VOLUMETRIA

Objetivos

El alumno aprenderá a determinar a una muestra de agua los distintos tipos de alcalinidad: Total, y a la fenolftaleína.

Interpretará de acuerdo al análisis, que compuestos están ocasionando la alcalinidad en la muestra de agua analizada (hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos).

Introducción:

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos aunque otras sales o bases también contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se valora con una solución de ácido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados, son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinación de los tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftaleína, el pH 8.3 está próximo al punto de equivalencia para las concentraciones de carbonato y dióxido de carbono y representa la valoración de todo el hidróxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4-5) está próximo al punto de equivalencia para el ión hidrógeno y el bicarbonato y permite determinar la alcalinidad total.

La alcalinidad se expresa como alcalinidad de fenolftaleína o alcalinidad total. Ambas formas se determinan por titulación con un ácido fuerte. Un cambio de color por un indicador da el punto final. La titulación se hace en dos fases: alcalinidad de fenolftaleína (titulamos la muestra hasta un pH de 8.3) y alcalinidad total (titulamos la muestra hasta un pH de 4.5 utilizando anaranjado de metilo, verde de bromocresol o una mezcla de verde de bromocresol y rojo metilo como indicador )


Aunque este método es aplicable a todo tipo de aguas. A continuación se citan las

principales interferencias que se podrían presentar a la hora de realizar este análisis, por lo

cual se sugiere leer con atención y tomarlas en cuenta:

Durante la toma de muestras, el almacenaje e incluso la valoración, pueden perderse o ganarse gases disueltos que contribuyen a la alcalinidad. Es conveniente reducir al mínimo estos efectos, titulando inmediatamente después de abrir el recipiente, evitando agitación o mezcla vigorosa y no dejando que alcance una temperatura superior a la de recolección.

En muestras fuertemente coloreadas o turbias puede enmascararse el cambio de color en el punto final y es recomendado el método potenciométrico.

El cloro residual puede blanquear el indicador, por lo que debe eliminarse añadiendo tiosulfato de sodio previo a la valoración.

La interferencia de carbonatos asociados a la materia en suspensión, puede reducirse por filtración previa a la valoración.





Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio borosilicatado de no menos de 200 mL, los que deben llenarse completamente y taparse herméticamente. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilación y evitando alterar las condiciones originales como el pH. En caso de requerirse almacenamiento, hacerlo a temperatura < 6°C por un tiempo máximo de 48 horas.

Reactivos:

Solución preparada de HCl 1.0 N: Preparar esta solución de acuerdo a las indicaciones del fabricante y guardar en frasco ámbar. O usar la formula C1V1=C2V2 a partir de una solución de mayor concentración conocida. Esta solución es estable por seis meses.

Solución de HCl 0.02 N: Pipetear 20 mL de la solución de ácido clorhídrico 1.0 N a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua. Esta solución es estable por seis meses.

Solución Tiosulfato de Sodio 0.1 M:

Disolver 2.5 g Na2S2O3*5H2O y diluir a 100 mL con agua.

Indicador Fenolftaleína:

Pesar 0.5 g de fenolftaleína y disolverlos en 50 mL de alcohol etílico de 95% y diluir a 100

mL con agua.

Indicador Mixto:

Se pesan 0.02 g de rojo de metilo y 0.1 g de verde de bromocresol sal sódica y disolverlos

en 100 mL de alcohol etílico (95%) o alcohol iso-propílico. Almacenar en un frasco de vidrio

ámbar.


Buretas (preferentemente de 50 mL)

Matraz Erlen-Meyer de vidrio (preferiblemente de 200-300 mL)

Soporte Universal

Pinzas para bureta

Vaso de precipitados (preferentemente de 50 a 100 mL)

Probeta de 50 mL

Balanza Analítica

Espátula

Vidrio de Reloj y/o Pesa Filtro

Frascos de vidrio esmerilado ámbar

Matraces aforados de 100 y 1000 mL



Procedimiento:

1. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente. 2. Pipetear 50 mL de muestra en un Erlen-Meyer manteniendo la punta de la pipeta

cerca del fondo del matraz. 3. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, añadir una gota de

solución de tiosulfato de sodio 0.1M.

Se puede determinar la alcalinidad total o la alcalinidad a la fenolftaleína: A) Para alcalinidad total: añadir 3 gotas de indicador mixto y titular con ácido clorhídrico

0.1 N hasta color rosa claro. Anotar los mL de solución titulante consumidos. B) Para alcalinidad a la fenolftaleína: adicionar 2 a 3 gotas de indicador fenolftaleína y

titular con ácido clorhídrico 0.1 N hasta desaparición de color. Anotar los mL de solución titulante consumidos. Si el pH de la muestra no es suficiente para colorearla de rosado al añadir el indicador, reportar como cero la alcalinidad a la fenolftaleína.

Se puede determinar ambas alcalinidades sobre la misma muestra, para lo cual se determina primero a la fenolftaleína (B) y después la total (A); para esta última, el volumen a considerar será la suma del consumido en las dos etapas.


Dónde: A = mL de ácido sulfúrico gastados en la titulación N = normalidad del ácido sulfúrico

Con los resultados de las determinaciones de la alcalinidad total y de la alcalinidad a la fenolftaleína, se puede obtener la clasificación estequiométrica de las tres formas principales de alcalinidad que se encuentran en muchas aguas, El esquema de clasificación establece que:

I. La alcalinidad de carbonato (CO3-2) está presente cuando la alcalinidad de

fenolftaleína no es cero, pero es menor que la alcalinidad total (T > P ≠ 0). II. La alcalinidad de hidróxidos (OH-) está presente si la alcalinidad de

fenolftaleína es mayor que la mitad de la alcalinidad total (P > ½ T). III. La alcalinidad de bicarbonato (HCO3

-) está presente si la alcalinidad de fenolftaleína es menor de la mitad de la alcalinidad total (P < ½ T).

Estas relaciones pueden ser calculadas utilizando el siguiente esquema: Dado que: P = Alcalinidad a la Fenolftaleína T = Alcalinidad Total

a. Seleccione el valor más pequeño entre (P) y (T - P). Entonces la alcalinidad de carbonato (CO3

-2) será igual a dos veces el valor más pequeño.

b. Cuando el valor más pequeño es P, el balance (T - 2P) es Bicarbonato.

Alcalinidad como mg de CaCO3/L =A * N * 50 * 1000

mL muestra



c. Cuando el valor más pequeño es (T - P), el balance (2P – T) es hidróxido. Todos los resultados se expresan como CaCO3 (mg/L). La conversión matemática de los resultados se ilustra en la siguiente tabla no.1. Tabla no. 1: Relaciones de Alcalinidad

Resultados de la Titulación

Alcalinidad de Hidróxido (CaCO3)

Alcalinidad de Carbonato (CaCO3)

Concentración de Bicarbonato (CaCO3)

P = 0 0 0 T

P < ½ T 0 2P T - 2P

P = ½ T 0 2P 0

P > ½ T 2P - T 2(T - P) 0

P = T T 0 0

P = Alcalinidad de Fenolftaleína (mg/L CaCO3) T = Alcalinidad Total (mg/L CaCO3) *Tomado del APHA (1992) Los cálculos descritos en la tabla 2 están basados en las siguientes premisas:

La fenolftaleína presenta un color rosado solo si OH- y/o CO3-2 están presentes.

El rojo-anaranjado presenta un color amarillo solo si HCO3- está presente.

Durante la titulación con el ácido, cualquier CO3-2 presente se convierte primero a

HCO3.

La alcalinidad de Fenolftaleína mide todo el hidróxido presente y a la mitad (½) de alcalinidad producida por carbonato (CO3

-2).

La alcalinidad de rojo-metilo mide la alcalinidad de bicarbonato inicial y la mitad del carbonato, de estar presente.





manual.




Diagrama: “Determinación de Alcalinidad por Volumetría” (Alcalinidad a la Fenolftaleína)

MuestraProblema

Ajustar la temperatura de lamuestra a la temperatura

ambiente.

Pipetear 50 mL de muestraen un matraz Erlenmeyer de

250 ml manteniendo lapunta de la pipeta cerca del

fondo del matraz.

MuestraProblema

Añadir 3-5 gotas deindicador Fenolftaleina.

IndicadorFenolftaleina

Titular con solución HCl 0.1 N hastaconseguir un cambio de color de

rosado a transparente.

MuestraProblema

MuestraProblema

Anotar los mL de solucióntitulante consumidos, la

Normalidad del Titulante, elvolumen de muestra y realizar

el cálculo correspondiente.

La Muestra tiene CloroResidual??

NO

Añadir una gota desolución de tiosulfato de

sodio 0.1M.

SI

Tiosulfatode Sodio

0.1 M

Observa unatonalidad Rosada?

SI

Registraralcalinidad a la

fenolftaleina = 0

NO



Diagrama: “Determinación de Alcalinidad por Volumetría” (Alcalinidad Total)

MuestraProblema


ambiente.

Pipetear 50 mL de muestraen un matraz Erlenmeyerde 250 ml manteniendo la

punta de la pipeta cerca delfondo del matraz.

MuestraProblema

Añadir 3-5 gotas deindicador de mixto.

IndicadorMixto

Titular con solución HCl 0.1 N hastaconseguir un cambio de color de

azul a rosado persistentecaracterístico del punto equivalente.

MuestraProblema

MuestraProblema


Normalidad del Titulante, elvolumen de muestra y realizar

el cálculo correspondiente.

La Muestra tiene CloroResidual??

NO

Añadir una gota desolución de tiosulfato de

sodio 0.1M.

SI

Tiosulfatode Sodio

0.1 M



VI. DETERMINACION DE DUREZA TOTAL POR VOLUMETRIA

Objetivo

Determinar la dureza total en una muestra de agua.

Introducción:

La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. El término dureza se aplicó en principio por representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.


A continuación se presenta una breve descripción del fundamento de la técnica que se

empleara, lea con atención:

En la práctica se define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L. El método de titulación se basa en la capacidad que tiene la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solución tampón de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloración rojo vino. La adición de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a color azul. Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se introduce en el tampón. Aunque la agudeza del punto final se incrementa con el pH, éste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitaría carbonato de calcio o hidróxido de magnesio.

El método es aplicable a todo tipo de aguas, siempre que no sean altamente coloreadas, salinas o con altos contenidos de metales. Las aguas residuales o contaminadas deben someterse previamente a una digestión ácida.

También en la parte de anexos se muestra el diagrama de flujo para la determinación de dureza total, estúdielo si es necesario.





Las muestras pueden recolectarse en frascos de plástico o vidrio. Se recomienda analizar sin dilación aunque pueden preservarse a pH < 2 con ácido nítrico o ácido sulfúrico y almacenarse por un tiempo no mayor de seis meses sin necesidad de refrigeración. No obstante, puede refrigerarse la muestra si otros analitos así lo requieren.

Reactivos:

Solución Buffer Amoniacal de pH 10 (cloruro de amonio (NH4Cl)): Disolver 3.5 g de cloruro de amonio y 30 mL de amoniaco acuoso concentrado en suficiente agua destilada para producir 50 mL de solución. Transfiérase a una botella de boro-silicato o de plástico si se desea emplear esta solución en varias sesiones de laboratorio.

Solución Patrón de EDTA 0.01 M:

Pese exactamente 1.862 g de EDTA di-sódico previamente secado en estufa durante 1 ½ horas a 80°C. Disuelva en agua destilada y lleve a 500 mL en matraz aforado, transferir para almacenar la solución en un recipiente de plástico. Se sugiere calcular la concentración exacta en moles de solución que preparo en base a lo que peso en la balanza analítica. Se considera la sustancia patrón tipo primario si previamente se ha desecado en la estufa a 80°C para eliminar la humedad.

Indicador Eriocromo Negro T:

Pulverícese 0.2 g de Eriocromo Negro T con 300 g de cloruro de sodio grado reactivo (Se

puede usar sal comercial previamente secada en estufa a 100°C, ya que las impurezas de

esta no representan interferencias para este ensayo), usando un mortero o un molino no

metálico. Guárdese en un frasco oscuro perfectamente tapado. El producto es estable por

al menos 1 año.




Soporte Universal

Pinzas para bureta


Probeta de 50 mL

Espátula

Balanza Analítica

Procedimiento:

1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente. 2. Pipetear 50 mL de muestra a un matraz Erlen-Meyer. 3. Añadir 1 mL de solución tampón y homogenizar. 4. Añadir una cucharilla de Indicador Negro de Eriocromo T (la solución tomará color

rojo vino) y agitar. 5. Titular con solución EDTA hasta viraje a color azul suave.




A = mL de EDTA gastados en la titulación M = molaridad del EDTA

Para 50 mL de muestra, volumen habitualmente utilizado, se simplifica a:

Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000

En caso de utilizar diluciones:

Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000 x Fd Siendo Fd: factor de dilución





manual.

Dureza Total como mg CaCO3/L(A 100000)M

ml de muestra=

x x




Diagrama: “Determinación de Dureza de Total por Volumetría”

MuestraProblema

IndicadorNegro T

MuestraProblema

MuestraProblema


ambiente.

Pipetear 50 mL demuestra a unErlenmeyer.Muestra

Problema

Añadir 1 mL de soluciónBuffer de pH 10 y

homegenizar.

SoluciónTampon


concentracion del titulanteyrealizar el calculocorrespondiente.

Añadir una cucharilla deIndicador Negro Eriocromo T

(la solución tomará colorvioleta).

MuestraProblema

MuestraProblema

Titular inmediatamente consolución EDTA, hasta obtener

un color azul definido.



VII. DETERMINACION DE DUREZA DE CALCIO POR VOLUMETRIA

Objetivo

Determinar la dureza de Calcio en una muestra de agua.

Introducción:

La dureza de calcio cuantifica solo la dureza producida por efecto del ion calcio. Cuando se

agrega una solución de EDTA a un agua que contiene tanto Calcio como Magnesio, el

EDTA se combina primero con el calcio y luego con magnesio. Si se eleva el pH el magnesio

se precipita, y se utiliza un indicador que se combina con el calcio y podemos determinar

directamente el contenido de calcio. El indicador usado es el purpurato de amonio o

murexida, C8H4O6N5(NH4), mezclado con cloruro de sodio. La reacción es la siguiente:

2 (C8H4O6N5Na) + Ca+2 → (C8H4O6N5)2Ca+2Na+1

Color Purpura Color Rosado

Al añadir EDTA, este forma primero complejo con el calcio que estaba en la solución y luego

con el que se había incorporado al indicador, haciéndolo volver a su color original e

indicando el punto final de la titulación.


A continuación se presenta una breve descripción de la técnica que se empleara, lea con

atención:

Para la Dureza de Calcio se utiliza como alcalinizante el hidróxido de sodio para

llevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el

calcio, utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto final

de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina por diferencia entre

la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se determinan por cálculos

provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio, respectivamente.

En la parte de anexos se muestra el diagrama de flujo para la determinación de dureza total, estúdielo si es necesario.



Las muestras pueden recolectarse en frascos de plástico o vidrio. Se recomienda analizar sin dilación aunque pueden preservarse a pH < 2 con ácido nítrico o ácido sulfúrico y almacenarse por un tiempo no mayor de seis meses sin necesidad de refrigeración. No obstante, puede refrigerarse la muestra si otros analitos así lo requieren.



Reactivos:

Solución diluida de NaOH (aprox. 1 N):

Disolver 3 lentejas de sosa en 10 mL de agua destilada y/o pesar 40 g de NaOH en lentejas

y disolverlos con agua destilada en un matraz volumétrico de 100 mL.

Solución Patrón de EDTA 0.01 M:

Pese exactamente 1.862 g de EDTA di-sódico previamente secado en estufa durante 1 ½ horas a 80°C. Disuelva en agua destilada y lleve a 500 mL en matraz aforado, transferir para almacenar la solución en un recipiente de plástico. Se sugiere calcular la concentración exacta en moles de solución que preparo en base a lo que peso en la balanza analítica. Se considera la sustancia patrón tipo primario si previamente se ha desecado en la estufa a 80°C para eliminar la humedad.

Indicador Murexida (Purpurato de Amonio):

Pesar 0.2 g de polvo Murexida (purpurato de amonio) y mezclarlos íntimamente con 100 g

de NaCl grado reactivo finamente pulverizado y seco el producto es estable por lo menos 1

año. (Se puede usar sal comercial previamente secada en estufa a 100°C, ya que las

impurezas de esta no representan interferencias para este ensayo).




Soporte Universal

Pinzas para bureta


Probeta de 50 mL

Espátula

Balanza Analítica


Frascos de vidrio esmerilado ámbar

Mortero con pistilo

Estufa

Matraces volumétricos de 100 y 500 mL

Procedimiento:

1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente. 2. Pipetear 50 mL de muestra a un matraz Erlen-Meyer. 3. Añadir 1 mL de solución NaOH y verificar que el pH sea 12-13. De ser necesario,

añadir otro mL de NaOH; 4. Añadir una cucharilla de Indicador de Murexida y agitar vigorosamente (la solución

tomará color rosado). 5. Titular inmediatamente con solución EDTA (ya que el indicador es inestable en

medio básico) hasta color violeta definido. 6. Anotar el volumen de EDTA consumido y añadir 1-2 gotas en exceso para verificar

que no ocurre cambio de color adicional.




A = mL de EDTA gastados en la titulación M = molaridad del EDTA

Para 50 mL de muestra, volumen habitualmente utilizado, se simplifica a:

Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000

En caso de utilizar diluciones:

Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000 x Fd Siendo Fd: factor de dilución





manual.

Dureza Total como mg CaCO3/L(A 100000)M

ml de muestra=

x x




Diagrama: “Determinación de Dureza de Calcio por Volumetría”

MuestraProblema

IndicadorMurexida

MuestraProblema

MuestraProblema


ambiente.

Pipetear 50 mL demuestra a unErlenmeyer.

MuestraProblema

Añadir 1 mL de soluciónNaOH y verificar que el pH

sea 12-13. De ser necesario,añadir otro ml de NaOH.

SoluciónNaOH


concentracion de lasolución titulante y realizarel calculo correspondiente.

Añadir una cucharilla deIndicador de Murexida (la

solución tomará colorrosado).

MuestraProblema

MuestraProblema

Titular inmediatamente consolución EDTA, hasta color

violeta definido.



VIII. DETERMINACION DE CLORUROS POR VOLUMETRIA

Objetivo

Determinar la concentración de iones cloruros de una muestra de agua.

Introducción:

El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las aguas negras, su presencia es necesaria en aguas potables. En concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor salino. Existen varios métodos para su determinación y de ellos, el argentométrico el cual se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio, este método es aconsejado para aguas relativamente claras con concentraciones de Cl- de 5 mg/L o mayores y donde 0.15 a 10 mg del anión estén presentes en la porción valorada. Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo.


A continuación se presenta una descripción del fundamento de la técnica que se empleara,

lea con atención:

La titulación del ion cloruro con ion plata puede llevarse a cabo con un punto final

señalado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto

de equivalencia. En 1856, Mohr, utilizo por primera vez el ion cromato para este

propósito.

La muestra problema que contiene al ion cloruro se ajusta a un pH entre 7 y 10 y se

añade algo de cromato de potasio. Al añadir la solución de nitrato de plata, se

produce la precipitación de cloruro de plata:

Cl- + Ag+ → AgCl↓

Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloración café-rojiza

desaparecerá rápidamente al agitar la solución, debido a su conversión a cloruro de

plata, que es menos soluble. Al acercarse al punto de equivalencia, el precipitado

se coagula y se sedimenta rápidamente. Cuando prácticamente todo el ion cloruro

ha precipitado como cloruro de plata, la siguiente gota de solución de nitrato de plata

provoca la precipitación de cromato de plata; el color café-rojizo que aparece señala

el punto final:

CrO4-2 + 2Ag+ → Ag2CrO4



La titulación debe efectuarse a temperatura ambiente. La solubilidad del cromato de

plata aumenta notablemente con la temperatura; por consiguiente el punto final

tarda más en aparecer a temperaturas elevadas. El intervalo de pH de 7.0 a 10.0 se

basa en lo siguiente. A un valor inferior a 7, el punto final aparece demasiado tarde,

pues el cromato de plata es bastante soluble en soluciones acidas, debido a la

conversión de ion cromato a ion dicromato:

2CrO4-2 + 2H+ ↔ Cr2O7

-2 + H2O

Por encima de un pH de 10.0 se precipita oxido de plata 1 hidratado de color café;

en este caso el pH se puede regular añadiendo hidrogeno-carbonato de sodio.



Las muestras pueden colectarse en frascos de plástico o vidrio. Se recomienda analizar sin dilución aunque pueden almacenarse durante 28 días sin necesidad de preservante ni refrigeración. No obstante, puede refrigerarse la muestra si otros analitos así lo requieren.

Reactivos:

Solución valorada de AgNO3 0.01 N:

Pesarse 1.699 g de nitrato de plata (AgNO3), disolverlo y enrasar con agua destilada en un matraz aforado de 1000 mL. Es aconsejable preparar volúmenes tales que se consuman en no más de 15 días con el fin de evitar la alteración de la concentración. Guardar en frasco ámbar.

Solución de indicador Cromato de Potasio:

Pesar 5.0 g de K2CrO4 y disolver en 50 mL de agua. Añadir AgNO3 entre 1 ó 2% hasta obtener un precipitado rojo permanente. Dejar reposar por lo menos 24 horas, filtrar y llevar a 100 mL con agua destilada.

Solución estándar de Cloruro de Sodio 0.01 N:

Secar algunos gramos de NaCl a 140°C por dos horas, enfriar en desecador, pesar 584.39 mg, disolver en agua destilada y diluir a 1000 mL en matraz aforado. Un mL de esta solución es equivalente a 355 mg de cloruro. Puede almacenarse a temperatura ambiente en frasco ámbar durante seis meses. Esta solución será necesaria para la valoración del AgNO3.

Solución Diluida de NaOH:

Diluir de 3 a 4 lentejas de Hidróxido de Sodio en 10 mL de agua destilada.

H2SO4 0.02 N:

Se puede adquirir comercialmente o prepararse a partir de una presentación de mayor

concentración mediante la expresión matemática C1V1=C2V2.




Soporte Universal



Pinzas para bureta


Probeta de 50 mL

Espátula

Balanza Analítica


pH-metro

Procedimiento: Este procedimiento se divide en 2 etapas:

Etapa 1: Titulación del nitrato de plata:

Debe realizarse cada vez que se prepare esta solución y después quincenalmente mientras no se agote.

1. Pipetear 10 mL de solución de NaCl 0.01 N a un matraz Erlen-Meyer de 250 mL y agregar 50 mL de agua desionizada.

2. Determinar el pH de la muestra y si éste no se encuentra en el intervalo 7-10, ajustar al mismo por adición de gotas de NaOH 0.02 N o H2SO4 0.02 N.

3. Añadir 1 mL de solución indicadora de K2CrO4. 4. Titular con la solución de AgNO3 hasta punto final de color amarillo rojizo. 5. Realizar los cálculos correspondientes para determinar la concentración

exacta del AgNO3:

Cálculos: V1 x N1 = V2 x N2

V1 = Volumen de nitrato de plata N1 = Normalidad de solución de nitrato de plata (esta es mi incógnita) V2 = Volumen de cloruro de sodio N2 = Normalidad de solución de cloruro de sodio

o Realizar al menos dos réplicas que resulten coincidentes (diferencia máxima de 0.1 mL en los volúmenes gastados) y considerar el valor promedio.

Etapa 2: Determinación de Cloruros en Muestras de Agua

1. En un matraz Erlen-Meyer, pipetear 50 mL de muestra. 2. Determinar el pH de la muestra y si éste no se encuentra en el intervalo 7-10, ajustar

al mismo por adición de gotas de NaOH 0.02 N o H2SO4 0.02 N. 3. Añadir de 1 a 2 mL de solución indicadora de K2CrO4, la cual dará a la muestra un

color amarillo brillante. 4. Valorar con la solución titulante de nitrato de plata 0.01 N, manteniendo la muestra

en agitación permanente hasta que el color vire a amarillo rojizo. 5. Anotar los mL de solución titulante consumidos. Continuar la valoración hasta color

rojo ladrillo para confirmar el punto final. 6. Hacer un blanco de reactivos en las mismas condiciones, tomando como muestra

agua desionizada; usualmente éste gastará menos de entre 0.2 y 0.4 mL.




mg Cl-/L(A B) N 35.45 1000

ml de muestra

xx x-=

A = mL de nitrato de plata gastados en la muestra B = mL de nitrato de plata gastados en el blanco N = normalidad del nitrato de plata





manual.

D) DIAGRAMAS DE APOYO:

Diagrama: “Determinación de Cloruros por Volumetría” Etapa 1: Titulación del Nitrato de

Plata.

Pipetear 10 mL de solución deNaCl 0.01 N a un matrazerlen-meyer de 250 mL yagregar 50 ml de agua

desionizada.

Solucion

NaCl

0.01 N

Añadir de 1 a 2 mL desolución indicadora de

K2CrO4, la cual dará a la

muestra un color amarillobrillante.

SolucionIndicadorade K2CrO4

Valorar con la solución titulante de nitratode plata 0.1 N, manteniendo la muestra enagitación permanente hasta que el color

vire a amarillo rojizo.

Realizar los cálculos

correspondientes paradeterminar la concentración

exacta del AgNO3

NO

Ajustar al mismo poradición de gotas de NaOH0.02 N o H2SO4 0.02 N.

SI

Determinar el pH de lamuestra.

Se encuentra en unrango de 7-10??

pH

Solucion

NaCl

0.01 N

Solucion

NaCl

0.01 N

Solucion

NaCl

0.01 N



Diagrama: “Determinación de Cloruros por Volumetría” Etapa 2: Determinación de

Cloruros en Muestras de Agua

Pipetear 50 mL de muestra enun matraz Erlenmeyer de 250ml manteniendo la punta de la

pipeta cerca del fondo delmatraz.

Muestra

Problema

Añadir de 1 a 2 mL desolución indicadora de

K2CrO4, la cual dará a la

muestra un color amarillobrillante.

SolucionIndicadorade K2CrO4

Valorar con la solución titulante denitrato de plata 0.1 N, manteniendola muestra en agitación permanente

hasta que el color vire a amarillorojizo.

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Anotar los mL de solucióntitulante consumidos

NO

Ajustar al mismo poradición de gotas de NaOH0.02 N o H2SO4 0.02 N.

SI

Determinar el pH de lamuestra.

Se encuentra en unrango de 7-10??

Continuar la valoración hasta colorrojo ladrillo para confirmar el punto

final.

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Hacer un blanco en las mismascondiciones, tomando como muestraagua desionizada; usualmente éste

gastará menos de entre 0.2 y 0.4 mL.

Muestra

Problema

pH

Registrar la Normalidad y el volumentotal gastado del Nitrato de Plata en la

muestra problema asi como elvolumen de la muestra y blanco

valorados.

Realizar el calculocorrespondiente.



IX. DETERMINACION CLORO RESIDUAL POR METODO VOLUMETRICO

(Para concentraciones mayores a 1 mg/L)

Objetivo

Determinar el contenido de Cloro Residual en muestras de agua cuando la

concentración es mayor a 1 mg/L.

Introducción:

La desinfección del agua es un proceso que consiste en la reducción de los microorganismos patógenos para el humano hasta alcanzar un nivel que no represente un peligro para la salud. La adición al agua de cloro elemental o sus derivados constituyen uno de los procesos químicos más utilizados en los procesos de desinfección del agua. Este proceso es conocido como cloración. La desinfección con cloro del agua tiene dos funciones: la primera es destruir o desactivar a la mayoría de los microorganismos que producen enfermedades; la segunda –en especial en el agua de consumo- es mejorar su calidad al reaccionar con el amonio, hierro, manganeso, sulfuros, y algunas sustancias orgánicas. Por citar un ejemplo: El Vibrio Choleare al igual que otros agentes de enfermedades diarreicas es altamente sensible a la cloración, por lo que esta medida de desinfección del agua es una de las principales defensas para evitar su transmisión vía agua de consumo. La cloración puede producir efectos adversos al reaccionar el cloro con los fenoles y otros compuestos orgánicos presentes en el agua, produciendo cloraminas y organoclorados que le dan al agua sabor y olor característicos. Más aun, los organoclorados son considerados carcinógenos.


A continuación se presenta una descripción del fundamento así como las principales

interferencias en esta técnica, lea con atención:

Cloro residual es la concentración de cloro presente en el agua, tras la aplicación

de la dosis considerada y transcurrido el tiempo de contacto necesario para realizar

su acción oxidante, en el tiempo que se ha consumido parte del mismo.

Los métodos yodométricos son usados para cuantificar el cloro residual en

concentraciones mayores de 1 mg/L.

El cloro libera yodo a partir de las soluciones de yoduro de potasio a pH 8 o inferior.

El yodo libre se valora con una solución patrón de tiosulfato de sodio con almidón

como indicador. En la utilización de este método se deben tener en cuenta

interferencias como las formas oxidadas de manganeso y otros agentes oxidantes.

Es preferible una titulación acida porque algunas formas de cloro combinado no

reaccionan a pH 7. La concentración detectable mínima de cloro residual se

aproxima a 40 microgramos de Cl si se utiliza tiosulfato de sodio y una muestra de



1000 mL. Para concentraciones inferiores a 1 mg/L no se puede determinar el punto

final del indicador (almidón).



El cloro en soluciones acuosas es muy inestable, el contenido de este decrece rápidamente en muestras o soluciones débiles. Se debe tener mucho cuidado en la manipulación de las muestras, ya que no se requiere mucho esfuerzo para variar los valores de cloro presentes en esta, por ejemplo, las exposiciones a la luz del sol o a las luces fuertes y la generación de movimientos bruscos (agitación), pueden contribuir al decaimiento acelerado de la concentración de cloro en el agua, lo cual arruinaría la muestra y ya no sería representativa. Por estas razones, es necesario realizar las mediciones de cloro residual libre justo después de tomarse la muestra, evitar mucha luz y la agitación. Si no es posible realizar el análisis in situ, es necesario tomar la muestra evitando exceso de aire en el recipiente, y almacenarla en neveras por un máximo de 2 horas, después de este tiempo desechar la muestra.

Reactivos:

Ácido Acético concentrado y/o ácido sulfúrico 0.1 M: Si se trata de ácido acético, este no requiere preparación, ya que se adquiere

comercialmente con una pureza del 98 al 99%.

Si se usara ácido sulfúrico, y se parte de una presentación de elevada pureza (98 a 99%)

diluir 1 mL de este en 100 mL de agua destilada (si desea ver el cálculo, ver anexos).

Yoduro de Potasio (KI): Se adquiere comercialmente con una pureza del 98 al 99%.

Solución estandarizada de Tiosulfato de Sodio 0.1 N: Pese 6.25 g de Tiosulfato penta-hidratado (Na2S2O3*5H2O, se adquiere comercialmente) y 0.1 g de carbonato de sodio (CaCO3). Disuélvase en el agua destilada en un matraz aforado de 250 mL y afore hasta la marca. Consérvese la solución en un frasco ámbar perfectamente tapado. NOTA: Esta solución se debe valorar después de dejarla reposar por lo menos 2 semanas, esto es necesario para permitir la oxidación del ion bisulfato. Valore la solución.

a. Pese aproximadamente 0.90 g de yodato de potasio con exactitud de decimas de

miligramo.

b. Introduzca en un matraz aforado de 250 mL y se disuelve hasta la marca con agua

destilada (ver nota 1)

c. Tome una alícuota de 25 mL de esta solución y colóquela en un matraz Erlen-Meyer

de 250 mL

d. Añada 5 mL de ácido sulfúrico 2 N (Puede utilizarse HCl 2 N).

e. Mida el pH de esta muestra y asegúrese de que se encuentre en un intervalo de

entre 3 y 4.

f. Añada 1 gramo de yoduro de potasio a la solución.

g. Titúlese la solución resultante con el Tiosulfato de sodio hasta que el color café-

amarillento del yodo cambie a un amarillo pálido, añádanse 2 mL de solución de



almidón (ver nota 2) y continúese la titulación hasta que desaparezca el color azul

del complejo almidón-yodo

h. Calcule la Normalidad de la solución de tiosulfato, con la siguiente formula:

i. Repita la titulación con porciones adicionales de yodato de potasio y reporte la

normalidad real de esta solución.

Solución para titular de Tiosulfato de Sodio 0.01 N: A partir de la solución estandarizada de Tiosulfato 0.1 N realice una dilución con agua

destilada. Agregue 4 g de Borato de Sodio y 10 mg de yoduro de mercurio para conservar

esta solución. Realice la estandarización de esta solución (siga los mismos pasos utilizados

para valorar la solución estandarizada de Tiosulfato 0.1 N, es decir los pasos descritos

arriba).

Yodato de Potasio: Se adquiere comercialmente con una pureza del 98 al 99%, se debe dejar secando en estufa

a 103°C por una hora antes de utilizarse.

Solución indicadora de Almidón: Con un mortero de porcelana, pulverícese 0.5 g de almidón “soluble” (este se adquiere

comercialmente) y añádanse unas gotas de agua destilada para obtener una pasta no muy

viscosa.

Hiérvanse 250 mL de agua destilada y agréguesele la pasta de almidón con una agitación

vigorosa. Continúese la ebullición hasta obtener una solución transparente. Puede persistir

una ligera opalescencia, pero esto no afecta a la titulación. Si la solución indicadora no se

va a preparar con frecuencia, añádanse 5 mg de yoduro de mercurio (II) a la pasta.




Soporte Universal

Pinzas para bureta


Probeta de 50 mL

Espátula

Balanza Analítica

pH-metro

Parrilla de calentamiento

Mortero con Pistilo

Estufa

Pipetas Volumétricas de 5 y 10 mL

Procedimiento:

1. Definir el volumen de la muestra a utilizar (si el rango de valores de cloro esta entre 1 y 10 mg/L se toman 50 mL de muestra.

2. Colocar 5 mL de ácido acético concentrado para bajar el pH de la muestra a 3 o 4. (Si no se cuenta con ácido acético concentrado, se puede añadir 10 mL de ácido sulfúrico 0.1 M)

Normalidad del Tiosulfato de Sodio(Gramos de KIO3)

(Meq de KIO3) * (ml de Tiosulfato gastados)=



3. Medir el pH de la muestra para corroborar que este se encuentre en el rango de 3 a 4.

4. Añadir unos cristales de yoduro de potasio (la punta de la espátula). 5. Mezclar la muestra hasta la disolución del yoduro de potasio y la liberación de yodo

(se observara una coloración amarillo-café). Nota: Si la muestra mostrara un color café oscuro, agregar unas gotas de la solución patrón

de Tiosulfato de Sodio 0.01 N hasta lograr un color amarillo claro y/o amarillo-café predominando el amarillo.

6. Añadir 1 mL de la solución indicadora de almidón y la muestra tomara una coloración azul-verdosa.

7. Comenzar la titulación con la solución patrón de Tiosulfato de Sodio hasta que desaparezca el color azul y la muestra problema permanezca incolora por 1 minuto.

8. Realizar un blanco con agua destilada para corregir el valor obtenido en la titulación por las impurezas oxidantes que pudiese contener la muestra.

9. Registrar el volumen total gastado en mL para la titulación de la muestra problema y el blanco, así como también la normalidad del titulante utilizado y el tamaño de muestra valorada.


A = mL de Tiosulfato de Sodio gastados en la muestra B = mL de Tiosulfato de Sodio gastados en el blanco N = normalidad del Tiosulfato de Sodio.





manual.




Diagrama de Flujo: “Determinación de Cloro Residual por método volumétrico (cuando la

concentración es mayor a 1 mg/L)

Tomar 50 mL demuestra problema ycolocar en un Matraz

Erlen-Meyer de 250 ml

Colocar 5 mL de ÁcidoAcético Concentrado y/o

Acido Sulfúrico 0.1 M

Medir el pH de la muestra(para corroborar que estese encuentre en un rango

de 3 o 4)

El pH de la muestra esta en unrango de 3 o 4?

SI

NO

Añadir unas gotas deAcido Acetico

Concentrado y/oAcido Sulfúrico 0.1 M

Añadir unos Cristalesde Yoduro de Potasio

(la punta de laespátula)

Mezclar la muestrahasta la disolucion delyoduro de potasio y la

liberacion de yodo

El color de la muestra esAmarillo Café o Café Oscuro?

Amarillo CafeCafé Oscuro

Agregar unas gotasde la solucion patrón

de Tiosulfato deSodio 0.01 N

El color de lamuestra esAmarillo Caféo Amarillo Claro?

NO

Añadir 1 mL de laSolución Indicadora de

almidón. (la muestratomara una coloracion

Azul-Verdosa)

SI

Comenzar la titulación con lasolución patrón de Tiosulfato

de Sodio hasta quedesaparezca el color azul y lamuestra permanezca incolora

por 1 min.

Realizar un blanco con agua destilada.

Registrar la Normalidad y elvolumen total gastado de

Tiosulfato de Sodio en la muestraproblema asi como el volumen de

la muestra y blanco valorados.

Realizar el calculocorrespondiente.

Muestra

Problema

Muestra

Problema

pH

ÁCIDOACÉTICOCONC.

Muestra

Problema

ÁCIDOACÉTICOCONC.

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Yoduro dePotasio

SoluciónTiosulfato

0.01 N

Muestra

Problema

SoluciónAlmidón Muestra

Problema

Muestra

Problema

Muestra

Problema

1 Minuto



X. DETERMINACION CLORO RESIDUAL POR ESPECTOMETRIA UV-Vis CON EL METODO DPD

(Cuando la concentración esta entre 0.1 y 4 mg/L)

Objetivo

Determinar el contenido de Cloro Residual en muestras de agua cuando la

concentración está en un rango de 0.1 y 4 mg/L.

Introducción:

La determinación de cloro residual es de gran importancia en los procesos de desinfección de las aguas potables y residuales. Una buena práctica de cloración es cuando la concentración de cloro residual esta entre 0.5 a 2.0 ppm como cloro libre, en un tiempo de contacto de 15 a 30 minutos, suficientes para desactivar la mayoría de las bacterias patógenas. Cabe mencionar que la presencia de cloro en aguas que se vierten en ríos, lagos y lagunas es perjudicial ya que la mayoría de las especies de peces mueren por efecto del cloro en las aguas vertidas. En la industria de bebidas y alimentos, una vez desinfectadas sus aguas empleadas como ingredientes en el producto, es necesario remover el cloro residual, ya que éste puede impartir olores y sabores extraños y desagradables al producto elaborado. La determinación de cloro en este rango no es posible con una titulación con Tiosulfato ya que la cantidad de cloro es mínima. Para esto se requiere de un método que proporcione mayor sensibilidad: Los métodos más sensibles son los colorimétricos, por lo que en este caso se emplean la técnica de DPD o DFD. Este compuesto reacciona con el cloro libre para producir un complejo de color rosa cuya intensidad es directamente proporcional a la concentración de cloro libre o residual.


A continuación se presenta una descripción del fundamento así como las principales

interferencias en esta técnica, lea con atención:

Las distintas sustancias empleadas como oxidantes y desinfectantes en el

tratamiento del agua (por ejemplo: cloro libre, dióxido de cloro, el clorito y

cloraminas) presentes como residuales en ella, pueden ser determinados operando

en diferentes condiciones de pH, empleando yoduro potásico y usando adecuados

enmascarantes que nos permitan una oxidación selectiva del dietil-p-fenilen-diamina

(DPD) por parte de las distintas especies oxidantes que podemos encontrar en el

agua.

Todos estos compuestos mencionados dan con el DPD una coloración rosa en su

forma oxidada (el clorito y las cloraminas solo lo dan en presencia de iones yoduro)

que puede ser medida colorimétricamente o valorada a punto final incoloro con

sulfato ferroso amónico.



El DPD, a pH= 6.2-6.5, da una coloración roja, proporcional a la concentración de

Cloro Residual Libre (CLR), que puede valorarse volumétricamente con una

solución de sulfato ferroso amoniacal, o por comparación con una escala de color;

un pH superior daría lugar a que el oxígeno disuelto de coloración rosa y un pH

inferior podría originar que parte de las cloraminas se valorasen como cloro.

Las principales interferencias que pueden aparecer con esta técnica se deben a la presencia de manganeso oxidado, cobre (controlado por el EDTA hasta una concentración de 10 mg/L), halógenos libres (que pueden reaccionar con el DPD e interpretarse como CRL) y, como todas las pruebas basadas en cambios de coloración, la presencia de color, turbidez y elevadas concentraciones de materia orgánica en el agua problema. Si la muestra de agua presentara turbidez, es necesario filtrar ésta para que quede clara y cristalina y de esta manera el color del agua no interfiera con el color adquirido con la DPD.



El cloro en soluciones acuosas es muy inestable, el contenido de este decrece rápidamente en muestras o soluciones débiles. Es necesario realizar las mediciones de cloro residual libre justo después de tomarse la muestra, evitar mucha luz y la agitación. Si no es posible realizar el análisis in situ, es necesario tomar la muestra evitando exceso de aire en el recipiente, y almacenarla en neveras por un máximo de 2 horas, después de este tiempo desechar la muestra. Evite el uso de recipientes de plástico ya que los mismos suelen presentar una gran demanda de cloro. Trate previamente los recipientes de vidrio para muestras para extraer toda demanda de cloro sumergiéndolos en una solución blanqueadora diluida (1 mL de blanqueador comercial en 1 litro de agua desionizada) durante una hora como mínimo. Enjuague completamente con agua desionizada o destilada.

Reactivos:

Solución de DPD al 0.1%:

Pesar 1.5 g de sulfato de DPD penta-hidratado (o 1.1 g de sulfato de DPD anhidro), mezclar

con 8 mL de ácido sulfúrico al 25% y 25 mL de EDTA disódico dihidratado al 0.8%.

Homogenizar y aforar en un matraz volumétrico de 1000 mL. Conservar en un recipiente de

vidrio color topacio y eliminar el reactivo si este se colorea.

Nota: La DPD es toxica, debe manipularse con precaución.

Solución tampón de Fosfato:

Pesar 23 g de fosfato mono-potasico (PO4H2K), 12 g de fosfato disódico anhidro (PO4HNa2)

y disolver con 50 mL de EDTA disódico di-hidratado al 0.8%. Añadir 10 mg de cloruro de

mercurio como conservador. Finalmente aforar con agua destilada en un matraz volumétrico

de 500 mL.

Cloro Comercial:

Se adquiere de manera comercial en tiendas de conveniencia.



Solución estándar de cloro al 2%:

Diluir 2 mL de la solución de cloro comercial en 100 mL de agua destilada, en un matraz

aforado. Esta solución se debe valorar por duplicado utilizando el método de titulación con

Tiosulfato, descrito en la práctica anterior (en la parte de procedimientos).


Espectrofotómetro para trabajar en intervalo ultravioleta (500 y 530 nm)

Cubetas de cuarzo de 1 cm de paso óptico para trabajar en intervalo ultravioleta.

Material de uso común (vasos de precipitado, matraces aforados y pipetas). Procedimiento:

1. Realice la curva de calibración.

a. En matraces volumétricos de 50 mL, pipetear volúmenes crecientes de 0.1,

0.3, 0.5, 0.7, 0.9 y 1.1 mL de la solución estándar de cloro al 2% y enrasar

con agua destilada.

b. Por separado en 6 matraces Erlen-Meyer de 100 mL colocar 0.5 mL de Buffer

de Fosfatos.

c. Añadir a cada matraz 0.5 mL de indicador de DFD con ayuda de una pipeta.

d. Verter en cada matraz Erlen-Meyer 5 mL de cada una de las diluciones

realizadas.

e. Observar la formación de la coloración rosa-rojiza

f. Transferir cada una de las diluciones a cubetas de paso óptico de 1 cm y leer

en el espectrofotómetro las absorbancias a 515 nm para realizar la curva de

calibración.

2. Tomar 5 o 10 mL de muestra con una pipeta volumétrica y colocar en un matraz

Erlen-Meyer de 100 mL

3. Colocar 0.5 mL de Buffer de Fosfatos, añadir 0.5 mL de indicador de DFD con ayuda

de una pipeta. Y observar la formación de la coloración rosa-rojiza

4. Leer la absorbancia de la muestra problema a 515 nm.







manual.




Diagrama: “Determinación de Cloro Residual Espectrometría UV-Vis con el método DPD

(cuando la concentración es a 0.1 y 4 mg/L)”. Curva de Calibración.

En matraces volumétricos de50 mL, pipetear volúmenes

crecientes de 0.1, 0.3, 0.5, 0.7,0.9 y 1.1 mL de la soluciónestándar de cloro al 2% y

enrasar con agua destilada.

SoluciónEstándar deCloro al 2%

Por separado en 6 matracesErlen-Meyer de 100 mL colocar0.5 mL de Buffer de Fosfatos.

SoluciónBuffer deFosfatos

Añadir a cada matraz 0.5 mLde indicador de DFD con

ayuda de una pipeta.

SoluciónIndicadora

DFD

Verter 5 mL de cada una de lasdiluciones realizadas.

Observar la formación de lacoloración rosa-rojiza

Transferir cada una de lasdiluciones a cubetas de paso

óptico de 1 cm

Leer en el espectrofotómetro lasabsorbancias a 515 nm para

realizar la curva de calibración.

2 34 5 6

1



Diagrama: “Determinación de Cloro Residual Espectrometría UV-Vis con el método DPD

(cuando la concentración es a 0.1 y 4 mg/L)” Lectura de la Muestra Problema.

Realizar la curva de calibración

Tomar 5 o 10 mL de muestracon una pipeta volumétrica y

colocar en un matrazErlen-Meyer de 100 mL

Colocar 0.5 mL de Buffer deFosfatos.

Leer la absorbancia de lamuestra problema a 515 nm

Muestra

Problema

GATEWAY2000

Curva de Calibración

Añadir 0.5 mL de indicador deDFD con ayuda de una pipeta.

Observar la formación de lacoloración rosa-rojiza

SoluciónBuffer deFosfatos

Muestra

Problema

SoluciónIndicadora

DFD

Muestra

Problema

Transferir la muestra problemaa una cubeta de paso óptico

de 1 cmMuestra

Problema

Registrar el resultado deconcentracion obtenido.



XI. DETERMINACION DE NITRATOS POR ESPECTOMETRIA UV-VIS

Objetivo

Determinar el contenido de nitratos en muestras de agua.

Introducción:

Nitrato (NO3-) y nitrito (NO2

-) son compuestos nitrogenados. El Nitrógeno es un nutriente fundamental para los organismos foto-sintetizadores, pero si está en exceso puede ocasionar graves problemas en la calidad de agua. El nitrógeno en conjunto con el fósforo, es causante del proceso de eutrofización, la problemática más seria y extendida de los sistemas acuáticos tanto a nivel nacional como mundial. El nitrato en concentraciones mayores a los 10 mg/L, puede ser tóxico para muchos organismos. El nivel natural de nitrato en aguas superficiales es típicamente bajo (menor a 1 mg/L), pero en efluentes contaminados puede llegar a 30 mg/L. Las fuentes de nitrato incluyen pérdidas en las cámaras sépticas, uso de fertilizantes, actividad ganadera y algunas descargas industriales. Debido a su gran solubilidad en agua, el nitrato es perdido más rápidamente de los suelos que otros nutrientes (como el fósforo en forma fosfato). Como consecuencia el nitrato es mejor indicador de posibles fuentes contaminantes. Aguas que estén contaminadas con materia orgánica rica en nitrógeno puede tener bajas concentraciones de nitratos. La descomposición de la materia orgánica disminuye el nivel de oxígeno disuelto, lo cual disminuye la velocidad a la cual el amoníaco (NH3, una forma más reducida del Nitrógeno), es oxidado a nitrito (el que es considerablemente más tóxico que el nitrato) y luego a nitrato. Por esto es útil monitorear también la concentración de nitritos.


A continuación se cita la descripción general de la técnica, así como ciertas interferencias

que se podrían presentar a la hora de realizar este análisis, por lo cual se sugiere leer con

atención y tomarlas en cuenta:

Descripción General: Los nitratos son medidos por ultravioleta a una longitud de onda de 220 nm, pero a esta misma longitud de onda, la materia orgánica presente en las muestras, también puede absorber, por lo que se mide a una longitud de onda de 275 nm para corregir el valor de nitrato. Sin embargo, esta corrección es empírica, dado que las concentraciones de materia orgánica pueden variar de un agua a otra. Dicho lo anterior, el método es aplicable a aguas de bajo contenido de materia orgánica, especialmente agua potable y naturales no contaminadas. Está dirigido fundamentalmente a verificar el cumplimiento de la legislación vigente para agua para consumo humano (Decreto 1575 y Resolución 2115) o para las aguas destinadas a consumo humano y doméstico previo tratamiento (artículos 38 y 39, Decreto 1594).

Aplicación de la técnica: El método es aplicable a aguas de bajo contenido de materia orgánica, especialmente agua potable y naturales no contaminadas. Está



dirigido fundamentalmente a verificar el cumplimiento de la legislación vigente para agua para consumo humano (Decreto 1575 y Resolución 2115) o para las aguas destinadas a consumo humano y doméstico previo tratamiento (artículos 38 y 39, Decreto 1594).

Principales Interferencias: Materia orgánica disuelta, surfactantes, nitrito y cromo hexavalente, pueden interferir al igual que hidróxidos y carbonatos en contenidos superiores a 1000 mg CaCO3/L. No obstante, las interferencias más comunes se deben a la turbiedad y a la materia orgánica y pueden atenuarse mediante filtración o adición de HCl 1N, respectivamente. Este último, también previene las interferencias de hidróxidos y carbonatos.



Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. No existe método de preservación por lo que deben analizarse sin dilución. En caso de requerirse almacenamiento, éste debe realizarse por refrigeración a aproximadamente 4°C por no más de 48 horas, excepto las muestras cloradas que pueden conservarse por 14 días.

Reactivos:

Ácido Clorhídrico 1 N:

Se adquiere comercialmente o se puede preparar usando una presentación concentrada a

partir de la expresión matemática C1V1=C2V2

Cloroformo (CHCl3):

Se adquiere comercialmente.

Solución Madre de Nitrato:

Pesar 0.7218 g de KNO3 previamente secado en estufa a 105°C durante 24 h, disolverlos y

enrasar con agua en un matraz aforado de 1000 mL, preservar con adición de 2 mL de

cloroformo. 1.00 mL = 100 μg N-NO3 ó 443 μg NO3. Almacenar en refrigeración hasta seis

meses en frasco ámbar.

Solución Intermedia de Nitrato:

Diluir 100 mL de la Solución Madre de Nitrato y llevarla a 1000 mL con agua, preservar con

adición de 2 mL de cloroformo. 1.00 mL = 10.0 μg N-NO3 ó 44.3 μg NO3. Almacenar en

refrigeración hasta seis meses en frasco ámbar.

Agua Desionizada:



Espectrofotómetro para trabajar en intervalo ultravioleta (220 y 275 nm)

Cubetas de cuarzo de 1 cm de paso óptico para trabajar en intervalo ultravioleta.

Material de uso común (vasos de precipitado, matraces aforados etc.).

Pipetas volumétricas

Estufa

Perilla de Succión

Frascos Ámbar



Procedimiento:

1. Realice la curva de calibración.

a. En matraces volumétricos de 50 mL, pipetear volúmenes crecientes de la

solución intermedia de nitrato y enrasar con agua para obtener al menos seis

concentraciones comprendidas en el intervalo 0- 7 mg/L N-NO3, el cual

equivale a 0 a 31 mg NO3/L.

b. Trasvasar a vasos de precipitados de 100 mL, añadir 1 mL de HCl 1 N y

agitar.

c. Transferir a cubetas de paso óptico de 1 cm y leer en el espectrofotómetro

las absorbancias a 220 y 275 nm para realizar la curva de calibración.

2. Si las muestras han sido refrigeradas, dejarlas estabilizar a temperatura ambiente.

3. Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada por membrana de 0.45 mm o

sometida a centrifugación, en caso de ser necesario por presentar alta turbiedad), a

un vaso de precipitados de 100 mL, adicionarle 1 mL de HCl 1N y agitar para mezclar

bien.

4. Transferir a cubetas de paso óptico de 1 cm y leer en el espectrofotómetro las

absorbancias a 220 y 275 nm.







manual.




Diagrama: “Determinación de Nitratos por Espectrometría UV-Vis” (Curva de Calibración).

En matraces volumétricos de 50 mL,pipetear volúmenes crecientes de lasolución intermedia de nitratos para

obtener 6 concentraciones en elintervalo de 0 a 31 mg NO3/L. Afore

con agua destilada

SoluciónIntermediade Nitratos

Trasvasar a vasos deprecipitados de 100 mL.

ÁcidoClorhidrico

1.0 N

Leer en el espectrofotómetro lasabsorbancias a 220 y 275 nm

para realizar la curva decalibración.

Añadir 1 mL de HCl 1 N yagitar.

Transferir cada una de lasdiluciones a cubetas de

paso óptico de 1 cm



Diagrama: “Determinación de Nitratos por Espectrometría UV-Vis” (Lectura de la Muestra

Problema)


Si las muestras han sidorefrigeradas, dejarlas

estabilizar a temperaturaambiente.

Muestra

Problema

GATEWAY2000


Transferir a cubetas de pasoóptico de 1 cm.

ÁcidoClorhidrico

1.0 N

Registrar el resultado deconcentracion obtenido.

Adicionar 1 mL de HCl 1.0 N yagitar para mezclar bien.

Transferir 50 mL de muestra(previamente filtrada caso de ser

necesario por presentar altaturbiedad), a un vaso deprecipitados de 100 mL

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Leer en el espectrofotómetrolas absorbancias a 220 y 275

nm.

Muestra

Problema



XII. DETERMINACION DE NITRITOS POR ESPECTOMETRIA UV-VIS

Objetivo

Determinar la concentración de nitritos de una muestra de agua.

Introducción:

Los nitritos representan la forma intermedia, meta-estable y toxica del nitrógeno inorgánico

en el agua. Dada la secuencia de oxidación bacteriana:

Proteínas → Amonio → Nitritos → Nitratos

Los nitritos se convierten en un importante indicador de contaminación advirtiendo sobre

una nitrificación aun incompleta. La corta vida de los nitritos en un proceso normal de

nitrificación, conduce a concentraciones reducidas, que, de todas formas, se pueden

determinar fácilmente por la alta sensibilidad de la reacción de Griess. La oxidación

bacteriana presupone el desarrollo de dos cepas bacterianas:

(NH4+) + 3/2 O2 – nitrosomas → NO2

- + H2O + 2H+

NO2- + ½ O2 – nitrobacter → NO3-

Normalmente después de algún tiempo se desarrollan colonias suficientes como para asegurar la nitrificación continua por oxidación de amonio y nitritos a igual velocidad. Las aguas subterráneas que contienen nitritos, indican la presencia de focos de putrefacción y descomposición en el suelo (basurales, pozos absorbentes). Los ríos que contienen aguas residuales de uso industrial y comunal presentan a menudo 0.5 a 1 ppm de NO2

-. Las aguas contaminadas contienen generalmente entre 0.1 y 2 ppm. En algunos casos especiales también las aguas no contaminadas presentan contenidos relativamente altos de nitritos: las aguas pantanosas contienen de 0.1 a 1 ppm y las de lluvia con tormentas eléctricas hasta 0.3 ppm. Dado que los nitritos son oxidados en los procedimientos eficientes de tratamiento del agua, no deberían ser detectables en el agua potable; sin embargo, algunos países permiten cantidades entre 0.005 y 0.1 ppm. Respecto de la toxicidad propia de los nitritos, no es muy importante en los niveles habituales del agua para la población humana, aunque puede ser importante para peces, dependiendo de la especie edad y demás condiciones físico-químicas del agua. Incluso no se considera probable la formación de nitrosaminas cancerígenas a partir de nitritos y aminas del agua, ya que las nitrosaminas no se pueden identificar a un límite de detección de 0.0005 ppm, y además en aguas normales el pH es demasiado alcalino, la concentración de reactantes muy bajas y las nitrosaminas son fotosensibles y degradables por plantas y otros organismos.







Este método llamado de Zambelli, se basa en la reacción del ácido sulfanílico, en medio clorhídrico y en presencia de ion amonio y fenol, con el grupo NO2

-, lo que da lugar a la aparición de un compuesto de color amarillo-pardo. Este puede ser medido espectrofotométricamente a una longitud de onda de 425 nm y la absorbancia es proporcional a la concentración de nitritos en la muestra.

El método es aplicable a aguas crudas, de proceso, aguas naturales, y aguas tratadas. No obstante, está dirigido fundamentalmente a verificar el cumplimiento de la legislación vigente para aguas potables (< 0.1 mg/L, artículo 8, Decreto 475/98) o para las aguas destinadas a consumo humano y doméstico previo tratamiento.

En la medición de la absorción del complejo formado, pueden interferir alta turbidez y color presentes en las muestras. La turbidez puede disminuirse con filtración y/o centrifugación previa. Para muestras con color, es necesario analizar un blanco de muestra leyendo la absorción de esta a 425 nm sin adicionar los reactivos para el desarrollo del color.



Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilación para evitar la conversión a nitratos por las bacterias. En caso de requerirse almacenamiento por corto plazo, éste debe realizarse por refrigeración a 4°C o congelación a -20°C por un tiempo no mayor de 24-48 horas.

Reactivos:

Reactivo de Zambelli: Diluir 260 mL de ácido clorhídrico concentrado con 500 mL de agua destilada. Añadir 5.0 g de ácido sulfanílico y 7.5 g de fenol y calentar suavemente hasta disolverlos. Agregar 135 g de NH4Cl y disolverlos. Dejar enfriar y completar hasta 1000 mL con agua destilada en matraz aforado. Almacenar en refrigeración hasta seis meses en frasco ámbar.

Amoniaco Concentrado: Se adquiere comercialmente con una concentración del 30%.

Solución Madre de Nitritos: Pesar 149.88 mg de nitrito de sodio (NaNO2), disolverlos y enrasar con agua destilada en un matraz aforado de 1000 mL, previa adición de 1 mL de cloroformo. Un mL de esta solución contiene 0.1 mg de NO2

-. Almacenar en refrigeración hasta seis meses en frasco ámbar.

Solución Intermedia de Nitritos: Tomar 10 mL de la Solución Madre de Nitrito y llevarla a 1000 mL con agua destilada. Esta Solución contiene 0.001 mg NO2

- por un mL y se debe preparar al momento de usar.

Solución Patrón de Nitritos: Tomar 50 mL de la Solución Intermedia de nitritos y llevarla a 1000 mL con agua destilada. Un mL de esta solución es equivalente a 0.00005 mg de NO2

- y se debe preparar al momento de usar.




Espectrofotómetro para trabajar en intervalo ultravioleta 425 nm

Cubetas de cuarzo de 1 cm de paso óptico.

Material de uso común (vasos de precipitado, matraces aforados etc.).

Pipetas Volumétricas

Perilla de Succión

Parilla de Calentamiento

Frascos Ámbar

Balanza Analítica

Vidrio de Reloj y/o pesa filtro

Espátula

Procedimiento:

1. Realizar la curva de calibración. a) Pipetear volúmenes crecientes de la solución patrón o de la solución

intermedia de nitritos y completar a volumen con agua destilada para obtener al menos seis concentraciones comprendidas en el rango 0.000- 0.200 mg/L.

b) Transferir los estándares anteriores a vasos de precipitado de 100 mL. Añadir 2 mL de reactivo de Zambelli.

c) Agitar para mezclar bien y esperar 2 minutos. d) Añadir 2 mL de amoníaco, esperar 5 minutos y agitar. Se observara una

coloración Amarillo-Pardo. e) Leer inmediatamente en espectrofotómetro a 425 nm con cubetas de paso

óptico de 1 ó 5 cm para realizar la curva de calibración. 2. Transferir 50 mL de muestra problema (previamente filtrada por membrana de 0.45

mm o sometida a centrifugación, en caso de ser necesario por presentar alta turbiedad), a un vaso de precipitados de 100 mL, adicionarle 2 mL de reactivo de Zambelli. Agitar para mezclar bien y esperar 2 minutos.

3. Añadir 2 mL de amoníaco, agitar y esperar 5 minutos. Se observara una coloración Amarillo-Pardo

4. Leer en espectrofotómetro a 425 nm con cubetas de paso óptico de 1cm respecto a la curva de calibración de nitritos.

5. Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua bi-destilada. 6. Registrar los datos obtenidos tanto de la muestra problema como del blanco.







manual.




Diagrama: “Determinación de Nitritos por Espectrometría UV-Vis” (Curva de Calibración).

Pipetear volúmenes crecientesde la solución patrón de nitritosy completar a volumen con agua

destilada para obtener 6concentraciones comprendidasen el rango 0.000- 0.200 mg/L.

SoluciónEstándar de

Nitritos

Transferir los estándaresanteriores a vasos de

precipitado de 100 mL.

Reactivode

"Zambelli"



Añadir 2 mL de reactivo deZambelli.

Agitar para mezclar bien yesperar 2 minutos.

2 minutos



Añadir 2 mL de amoníaco yagitar. Se observara unacoloración amarillo pardo.

AmoniacoAcuoso



Diagrama: “Determinación de Nitritos por Espectrometría UV-Vis” (Lectura de la Muestra

Problema).


Transferir 50 mL de muestraproblema (previamente filtradapor membrana, en caso de ser

necesario), a un vaso deprecipitados de 100 mL.

Muestra

Problema

GATEWAY2000


Transferir a cubetas de pasoóptico de 1 cm.

Registrar los datos obtenidostanto de la muestra problemacomo del blanco y realizar el

cálculo correspondiente.

Añadir 2 mL de amoníaco,agitar y esperar 5 minutos.

Leer en el espectrofotómetro a425 nm respecto a la curva de

calibración.

Preparar y analizar un blancode reactivos con agua

bi-destilada.

Adicionarle 2 mL de reactivo deZambelli.

Agitar para mezclar bien yesperar 2 minutos.

Reactivo de"Zambelli"

2 minutos

Observar la coloracionAMARILLO-PARDO

AmoniacoAcuoso

5 minutos

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Muestra

Problema



XIII. DETERMINACION DE CROMO HEXAVALENTE POR ESPECTOMETRIA UV-VIS

Objetivo

Determinar la concentración de cromo hexavalente de una muestra de agua.

Introducción:

El cromo hexavalente (Cr+6) es un metal que se halla espontáneamente en el agua, el suelo

y las rocas. También se lo encuentra en los cultivos y como elemento remanente en los

suelos agrícolas. Además, hay niveles traza de cromo en el medio ambiente, el cual

proviene de la actividad industrial. El cromo se presente comúnmente en las formas

trivalente (Cr+3) y hexavalente (Cr+6). En la primera, al átomo de cromo le faltan tres

electrones, mientras que en la forma hexavalente le faltan seis. El cromo generalmente se

halla presenta en el medio ambiente bajo la forma trivalente. Bajo ciertas condiciones

químicas, el cromo puede cambiar de una forma a la otra.

La EPA a nivel nacional y la EPA de California han determinado que el cromo hexavalente

es un metal cancerígeno. Debido a las propiedades carcinógenas de algunos compuestos

de cromo se ha establecido que el agua potable no debe contener más de 50 microgramos

de cromo por litro. La EPA ha propuesto incrementar dicho tope a 100 microgramos por

litro, pero hasta ahora no se ha tomado ninguna medida al respecto.

Se sabe que el cromo (Cr+6) es cancerígeno por inhalación. Los riesgos potenciales del

(Cr+6) en la actividad industrial han sido ampliamente documentados. Muchos estudios han

revelado altas tasas de cáncer de pulmón en operarios expuestos a la inhalación del mismo,

así como un incremento de la tasa de cáncer del tracto gastrointestinal. Por otra parte,

todavía no se sabe con certeza si el (Cr+6) es carcinógeno a los niveles en los que

se halla en el agua potable. Hasta el momento, la evidencia científica indica que el cromo

+6 es probablemente mucho más tóxico por inhalación que por ingestión.





El cromo se puede presentar en las aguas, tanto en forma hexavalente como trivalente, aunque esta última forma rara vez existe en aguas potables. El método colorimétrico se basa en la reacción del cromo hexavalente con 1,5- difenilcarbazida en medio ácido, lo que produce la formación de un compuesto desconocido de color rojo violeta. Éste puede ser medido espectrofotométricamente a una longitud de onda de 540 nm y la absorbancia es proporcional a la concentración de cromo en la muestra.

Para determinar cromo total, la muestra debe ser sometida a digestión ácida y oxidación con permanganato de potasio, previo a la reacción con la difenilcarbazida.



En la medición de la absorción del complejo formado, pueden interferir color y turbiedad. Esta última puede disminuirse con filtración y/o centrifugación previa. Para muestras con color, es necesario analizar un blanco de muestra leyendo la absorción de ésta a 540 nm sin adicionar los reactivos para el desarrollo del color. Entonces habría que realizar la corrección y posteriormente el cálculo de la concentración (ver presentación de resultados de esta práctica). Para aguas residuales debe aplicarse filtración y corrección del color. La reacción con difenilcarbazida es casi específica para cromo. Las sales de molibdeno hexavalente y de mercurio reaccionan dando color con el reactivo, pero con intensidades mucho más bajas que para el cromo y son tolerables concentraciones hasta 200 mg/L. El vanadio sólo causa problemas a concentraciones 10 veces superiores a las del cromo. El hierro en concentraciones mayores de 1 mg/L puede producir coloración amarilla pero no causa problemas si se lee a la longitud de onda adecuada. No obstante, ninguna de las sustancias antes mencionadas se halla habitualmente en nuestras aguas a niveles tales que pueda interferir en la determinación del cromo. Dado el caso que pueda interferir las sustancias mencionadas.

El método es aplicable a aguas naturales, residuales y tratadas.



Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. En función de lo que se desee determinar, así será la metodología a emplear:

o Cromo VI: no pueden colectarse muestras compuestas. Si se desea la fracción disuelta, filtrar inmediatamente por membrana de 0.45 mm. Debe analizarse sin dilución pero en caso de requerirse almacenamiento, éste debe realizarse a temperatura aproximadamente 4°C por no más de 24 horas.

o Cromo total: pueden recolectarse muestras compuestas. Si se desea la fracción disuelta, filtrar inmediatamente por membrana de 0.45 mm. Ajustar a pH < 2 con HNO3 concentrado. Puede conservarse hasta 6 meses sin necesidad de refrigeración.

Para el control de las aguas crudas y/o tratadas de la ETAP, la muestra debe recolectarse inmediatamente antes de analizar, por lo que no es necesaria su preservación.

Reactivos:

Solución de Difenilcarbazida al 0.5% (m/v): Esta solución debe prepararse al momento de su uso, por lo cual se tendrá en cuenta el volumen necesario. Habitualmente 10 mL son suficientes, lo que implica pesar 50 mg de 1,5- difenilcarbazida (difenilcarbohidrazida) y disolverlos en 10 mL de acetona.

Acetona: Se adquiere comercialmente.

Ácido Nítrico Concentrado: Se adquiere comercialmente.

Solución de Ácido Sulfúrico 1:1 ó de 50%: Tomar 100 mL de ácido sulfúrico concentrado y llevarlo hasta 200 mL en balón aforado con agua.



Solución Madre de Cromo: Utilizar solución trazable. De forma alternativa pesar 141.45 mg de dicromato de potasio (K2Cr2O7), disolverlos y enrasar con agua en un matraz aforado de 100 mL, previa adición de HNO3 concentrado para ajustar el pH < 2 (2-5 mL). Un mL de esta solución contiene 0.5 mg de Cr. Almacenar hasta seis meses en frasco ámbar.

Solución intermedia de Cromo: En caso que la solución madre sea de una concentración superior a 10 mg/L, prepararla al momento de usar para que su concentración resulte entre 5 y 10 mg Cr/L.

Agua Destilada: Se adquiere comercialmente.



Cubetas de vidrio de 5 cm de paso óptico.

Material de uso común (vasos de precipitado, matraces aforados etc.) la cual no debe lavarse con mezcla crómica.

Pipetas Volumétricas

Perilla de Succión

Balanza analítica

Vidrio de Reloj

Espátula

Frascos Ámbar

pH-metro

Procedimiento:

1. Realice la curva de calibración. a) Pipetear volúmenes crecientes de la solución patrón de cromo y completar a

volumen con agua en matraces aforados de 50 mL para obtener al menos cinco concentraciones comprendidas en el rango 0.000- 0.200 mg/L

b) Transferir los estándares anteriores a vasos de precipitado de 100 mL. Añadir 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1. Agitar para mezclar bien. El pH debe ser alrededor de 2.

c) Añadir 1.0 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos para desarrollar color (rojo violeta).

d) Leer en espectrofotómetro a 540 nm en celdas de paso óptico de 5 cm. e) En función del espectrofotómetro utilizado, crear la curva de calibración.

2. Transferir 50 mL de muestra (previamente filtrada si la muestra lo amerita), a un vaso de precipitados de 100 mL

3. Adicionar 0.5 mL de ácido sulfúrico 1:1. 4. Agitar para mezclar bien. 5. Verificar que el pH este cercano a un valor de 2. 6. Añadir 1 mL de solución de difenilcarbazida, agitar y dejar reposar 5 a 10 minutos

para desarrollar color (Se observara una coloración rojo-violeta) 7. Leer en espectrofotómetro a 540 nm con cubetas de 5 cm de paso óptico. 8. Preparar y analizar un blanco de reactivos con agua destilada. 9. Registrar los datos obtenidos de la lectura de la muestra problema y el blanco de

agua destilada.




En función del espectrofotómetro utilizado, el resultado se obtendrá directamente en la curva de calibración del equipo. Se expresará con tres cifras decimales. Se debe consultar los datos de la curva vigente para informar aquellos resultados que resulten menores al límite de detección. Cuando las características de la muestra respecto al color, hagan necesario analizar un blanco para corregirlo, se procederá con base a la siguiente fórmula:

Ac = Ar – Ab

Dónde: Ab = Absorbancia de la muestra sin los reactivos Ar = Absorbancia de la muestra con los reactivos Ac = Absorbancia de la muestra (corregida) Ac se introduce en la fórmula de la curva vigente para calcular la concentración real de la muestra.





manual.




Diagrama: “Determinación de Cromo Hexavalente por Espectrometría UV-Vis” (Curva de

Calibración).

Pipetear volúmenes crecientesde la solución patrón de cromoen matraces aforados de 50 mL

para obtener al menos 5concentraciones comprendidasen el rango 0.000- 0.200 mg/L.

Aforar con agua destilada.

SoluciónEstándar de

Cromo

Transferir los estándaresanteriores a vasos de

precipitado de 100 mL.

ÁcidoSulfúrico

1:1



Añadir 0.5 mL de ácidosulfúrico 1:1. Agitar para

mezclar bien.

Verificar que el pH seaalrededor de 2.

pH

Añadir 1.0 mL de soluciónde difenilcarbazida y

agitar

Dejar reposar 5 a 10minutos para desarrollar

color (rojo violeta).

SoluciónDifenil -

Carbazida

5 minutos





Diagrama: “Determinación de Cromo Hexavalente por Espectrometría UV-Vis” (Lectura de

la Muestra Problema)

Realizar la curva decalibración

Transferir 50 mL de muestra(previamente filtrada si la

muestra lo amerita), a un vasode precipitados de 100 mL

Muestra

Problema

GATEWAY2000


Transferir la muestraproblema a una cubeta de

paso óptico de 1 cm.

Registrar los datos obtenidostanto de la muestra problema

como del blanco.

Agitar y dejar reposar 5 a10 minutos para desarrollar

color.

Leer en el espectrofotómetroa 540 nm respecto a lacurva de calibración.

Preparar y analizar un blanco dereactivos con agua destilada.

Adicionar 0.5 mL de ácidosulfúrico 1:1 y agitar para

mezclar bien.

Añadir 1 mL de solución dedifenilcarbazida.

Observar la coloraciónRojo-Violeta.

5 a 10 minutos

Verificar que el pH estecercano a un valor de 2.

ÁcidoSulfúrico

1:1

Muestra

Problema

Muestra

ProblemapH

SoluciónDifenil -

Carbazida

Muestra

Problema



XIV. DETERMINACION DE DQO MEDIANTE VOLUMETRIA (Cuando la concentración es >150 mg O2/L y Cuando es <150 mg O2/L)

Objetivos

Determinar la DQO (Demanda Química de Oxigeno) presente en una muestra de agua por medio de volumetría cuando la muestra contiene más de 150 mg O2/L.

Conocer la importancia de la determinación de este parámetro.

Introducción:

Los valores de DBO y DQO son útiles para ayudarte a determinar el tipo de tratamiento que

requiere tu efluente, ya sea biológico o fisicoquímico. O si tienes un tratamiento biológico te

ayuda a determinar qué tan eficientemente está trabajando.

Además esta correlación nos da una idea de si los vertidos que se están produciendo tienen

origen industrial:

Si la relación DBO5/DQO < 0.5, son vertidos de naturaleza industrial.

Si la relación DBO5/DQO < 0.2, entonces hablamos de unos vertidos de naturaleza

industrial, poco biodegradables y son convenientes los tratamientos físico-químicos.

Si la relación DBO5/DQO > 0.5, entonces hablamos de unos vertidos de naturaleza.

El valor de la DQO siempre será mayor al de DBO, esto es porque de las sustancias

residuales contenidas en el agua, no todas son rápidamente degradables por

microorganismos.

Por tanto el valor que se obtenga de dividir DBO/DQO, nos indicara el sistema de

tratamiento ideal. Si tienes un valor de 0 a 0.5 es recomendable que hagas un tratamiento

fisicoquímico del efluente, si el valor es de 0.51 a 1, conviene un tratamiento biológico.

En caso se tenga un tratamiento biológico y la relación de DBO/DQO sea mayor a 0.5, esto

indicaría que el sistema no está trabajando correctamente.

Por otro lado la Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5) es una estimación de la cantidad

de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia

orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días.


A continuación se cita la descripción general de la técnica, se sugiere leer con atención:

Se define la Demanda Química de Oxigeno (DQO) como la cantidad de O2

químicamente equivalente al Cr2O7-2 consumidos en este proceso. Dicha

equivalencia queda establecida a partir de reacciones de oxidación-reducción

correspondientes (en medio acido):



Semireacción para el Dicromato:

Cr2O7-2 + 14H+ + 6e- → 2Cr+3 + 7H2O

(Naranja) (Verde)

Semireacción para el Oxigeno:

O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O

Como se puede observar, cada Cr2O7-2 consume 6 electrones al reducirse, mientras

que cada molécula de oxigeno consume 4 electrones. Por consiguiente, el consumo

de 1 mol de Cr2O7-2 en la oxidaccion es equivalente al consumo de 1.5 moles de O2.

La técnica analítica se basa en lo anterior. Las sustancias orgánicas e inorgánicas

oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solución

fuertemente acida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio

(K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente

catalizador, y de sulfato de mercurio (HgSO4) adicionado para remover la

interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin

reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final

el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgánica oxidable se

calcula en términos de oxigeno equivalente.

Las muestras que contienen concentraciones debajo de 100 mg O2/L pueden ser

analizadas mediante un método más sensible. La técnica volumétrica utiliza el

mismo equipo y las mismas instrucciones generales que el método tradicional de

hasta 1000 mg O2/L solo se deben sustituir las soluciones de Dicromato de potasio

y Sulfato de Amonio y Hierro (II), por unas de menor concentración.

Otro punto a considerar es que este método aplica cuando las muestras contienen

hasta 1000 mg/L de masa de cloruros. En la parte de anexos se describe una prueba

rápida para verificar que la masa de cloruros este por debajo de 1000 mg/L se

sugiere realizar dicha prueba en caso de que sospeche que la muestra pueda

contener arriba de 1000 mg/L de masa de cloro.



Tomar una muestra del agua para ser analizada en una botella limpia de vidrio o polipropileno (deberá tener la certeza de que dichas botellas están libres de contaminación orgánica) y almacenar de 2°C a 8°C en un lugar oscuro. Después del muestreo, lleve a cabo el análisis tan pronto como sea posible. Si es indispensable el almacenamiento, agregar ácido sulfúrico a la muestra hasta un pH menor a 2. La muestra acidificada y refrigerada es estable por un mes.



Reactivos: A continuación se describen los reactivos necesarios para esta determinación sin

importar el rango de concentración de la muestra problema:

Solución de Sulfato de plata (Ag2SO4) acida:

El sulfato de plata (Ag2SO4) se adquiere comercialmente. La solución de sulfato de plata en

ácido sulfúrico se prepara pesando 12 g (+0.1) de Ag2SO4 previamente triturado con ayuda

de un mortero, colocar en un matraz aforado de 1 L, diluir y aforar con ácido sulfúrico

concentrado. Transferir a un frasco color ámbar de vidrio esmerilado. La mezcla deberá ser

mantenida en un lugar oscuro durante 2 días antes de ser utilizada. La solución es estable

por 12 meses.

Ácido sulfúrico (H2SO4, 96-97% pureza):

Se adquiere comercialmente, se deberá trabajar en la campana de extracción usando

guantes.

Disolución de Sulfato de mercurio (HgSO4):

Disolver 80 g (+1) de sulfato de mercurio grado reactivo en 200 mL de ácido sulfúrico diluido

a 1.8 M (para preparar este último: diluir 20 mL de ácido sulfúrico concentrado en un matraz

aforado de 200 mL con agua destilada). La disolución es estable por 12 meses.

Nota: este reactivo es muy toxico, por lo que debe manipularse usando guantes y lentes de seguridad.

Sulfato de Hierro (II) heptahidratado (FeSO4*7H2O): Se adquiere comercialmente.

1,10-fenantrolina monohidratada (C12H8N2*H2O):


Solución Indicadora de Sulfato de Hierro (II) “Ferroína”:

Disolver 3.5 g (+0.1) de sulfato de hierro (II) heptahidratado (FeSO4*7H2O) en

aproximadamente 100 mL de agua destilada. Agregar 7.4 (+0.1) g de 1,10-fenantrolina

monohidratada (C12H8N2*H2O) y agitar hasta disolver. Aforar a 500 mL. Esta disolución es

estable por lo menos un mes.

Reactivos: A continuación se describen los reactivos necesarios para esta determinación cuando

la concentración es >150 mg O2/L):

Solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0.1 M:

En un matraz volumétrico de 1000 mL disolver 29.418 g (+0.005) de dicromato de potasio

grado reactivo previamente secado en estufa a 105°C por 2 ½ horas en aproximadamente

600 mL de agua destilada. Agregar cuidadosamente 160 mL de ácido sulfúrico concentrado,

homogenizar cuidadosamente. Dejar enfriar y finalmente aforar a 1000 mL. Esta disolución

es estable por al menos 6 meses.

Solución de Digestión:

Colocar 0.50 mL de la solución de dicromato de potasio 0.1 M, en tubos de digestión

individuales. Agregar cuidadosamente 0.20 mL de disolución de sulfato de mercurio y 2.5

mL de la solución de sulfato de plata. Agitar cuidadosamente y tapar los tubos. Deje reposar

durante una noche para enfriar. Este reactivo es estable por un año si se almacena en un

lugar oscuro a temperatura ambiente. Agitar antes de usar.

Disolución de Sulfato de Amonio y Hierro (II) “FAS” 0.075 M:

Disolver 30.0 g (+0.5) de sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado

((NH4)2Fe(SO4)2*6H2O)) Agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado.

Enfriar y diluir con agua destilada en un matraz volumétrico de 1000 mL. Esta solución se

debe preparar semanalmente.



NOTA: Esta solución se debe preparar semanalmente y valorarse cada vez antes de su uso.

Valore la solución. a. Diluir 0.5 mL (+0.01) de dicromato de potasio con aproximadamente 5 mL de ácido

sulfúrico diluido a 4.0 M (para preparar este último: diluir 220 mL de ácido sulfúrico

concentrado en un matraz aforado de 1000 mL con agua destilada).

b. Añada una gota de Ferroína como indicador (la solución tomara una coloración

verde-azul fuerte)

c. Titular esta disolución con el Sulfato de Amonio y Hierro (II) hasta que la muestra

vire a una tonalidad rojiza-naranja.

d. Calcule la Molaridad exacta de la solución patrón a partir de la siguiente formula:

Dónde:

o V(FAS) = Es el volumen consumido de la disolución de sulfato de amonio y

hierro (II), en mililitros

o C (FAS) = es la concentración de cantidad de FAS, en moles por litro (mol/L)

o V (K2Cr2O7) = es el volumen de la disolución de Dicromato 0.5 mL

o C (K2Cr2O7) = es la concentración de cantidad de dicromato de potasio, en

moles por litro (mol/L)

o ʋ = Factor estequiométrico: 1 mol de dicromato es equivalente a 6 moles de

FAS (ʋ=6)

Reactivos: A continuación se describen los reactivos necesarios para esta determinación cuando

la concentración es <150 mg O2/L):

Solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0.015 M:

Pesar 4.413 g (+0.005) de dicromato de potasio (K2Cr2O7) previamente secado en la estufa

a 105°C durante 2 ½ horas. Colocar en un matraz aforado de 1000 mL añadir

aproximadamente 500 mL de agua destilada y 160 mL de ácido sulfúrico concentrado.

Disolver y esperar que esta solución se enfrié. Finalmente aforar a 1000 mL.


Colocar 0.50 mL de la solución de dicromato de potasio 0.015 M, en tubos de digestión

individuales. Agregar cuidadosamente 0.20 mL de disolución de sulfato de mercurio y 2.5

mL de la solución de sulfato de plata. Agitar cuidadosamente y tapar los tubos. Deje reposar

durante una noche para enfriar. Este reactivo es estable por un año si se almacena en un

lugar oscuro a temperatura ambiente. Agitar antes de usar.

Disolución de Sulfato de Amonio y Hierro (II) “FAS” 0.012 M:

Disolver 4.8 g (+0.1) de sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado ((NH4)2Fe(SO4)2*6H2O))

en aproximadamente 200 mL de agua destilada en un matraz volumétrico de 1000 mL.

Agregar cuidadosamente 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. Enfriar y diluir con agua

destilada en un matraz volumétrico de 1000 mL. Esta solución se debe preparar

semanalmente.

NOTA: Valorarse cada vez antes de su uso.

Valore la solución. a. Diluir 0.5 mL (+0.01) de dicromato de potasio con aproximadamente 5 mL de ácido

sulfúrico diluido a 4.0 M (para preparar este último: diluir 220 mL de ácido sulfúrico

concentrado en un matraz aforado de 1000 mL con agua destilada).

C (FAS) = V(K2Cr2O7) * C(K2Cr2O7) *

V(FAS)



b. Añada una gota de Ferroína como indicador (la solución tomara una coloración

verde-azul fuerte)

c. Titular esta disolución con el Sulfato de Amonio y Hierro (II) hasta que la muestra

vire a una tonalidad rojiza-naranja.

d. Calcule la Molaridad exacta de la solución patrón a partir de la siguiente formula:

Dónde:

o V(FAS) = Es el volumen consumido de la disolución de sulfato de amonio y

hierro (II), en mililitros

o C (FAS) = es la concentración de cantidad de FAS, en moles por litro (mol/L)

o V (K2Cr2O7) = es el volumen de la disolución de Dicromato 0.5 mL

o C (K2Cr2O7) = es la concentración de cantidad de dicromato de potasio, en

moles por litro (mol/L)

o ʋ = Factor estequiométrico: 1 mol de dicromato es equivalente a 6 moles de

FAS (ʋ=6)


Placa de calentamiento o digestor de DQO (capaz de mantener una temperatura de

150°C y con capacidad de retener al menos 10 tubos)

Tubos vidrio de borosilicatado con tapa de rosca de digestión resistente al ácido y a

una presión de 600 kPa a 150°C

Pipetas volumétricas y serológicas de 2, 3 y 5 mL

Perilla de Succion

Material de uso común (vasos de precipitado, matraces aforados, probetas).

Balanza analítica

Estufa (103°C y 120°C)

Campana de extracción



Soporte Universal

Pinzas para bureta

Espátula


Mortero con Pistilo

Guantes de Asbesto

Procedimiento: Es el mismo procedimiento tanto cuando la muestra contiene >150 mg/L como cuando la concentración es <150 mg/L. Lo único que cambia es la solución de Dicromato, la solución contenida en los tubos de digestión y la solución FAS. El procedimiento de este análisis consiste en 2 etapas, La etapa 1 consta de la digestión de la muestra problema, en la etapa 2 se realiza la valoración volumétrica.

C (FAS) = V(K2Cr2O7) * C(K2Cr2O7) *

V(FAS)



Etapa 1: Preparación de la muestra para su análisis: 1. En los tubos de vidrio de borosilicatado con tapa de rosca (previamente preparados

como se indica en la parte de reactivos en el inciso “Solución de Digestión”),

adicionar 2.0 mL de la muestra problema.

2. Cerrar herméticamente y agitar suavemente el contenido invirtiendo el tubo varias

veces.

3. Colocar los tubos en el digestor a temperatura de 150°C y dejarlos calentando por

un periodo de 120 minutos.

4. Después enfriar y limpiar los tubos con papel absorbente humedecido con alcohol y

en seguida secar.

Etapa 2: Valoración Volumétrica: 1. Retirar cuidadosamente la tapa del tubo que contenga la muestra digerida.

2. Transferir el contenido a un matraz Erlen-Meyer de 250 mL

3. Enjuagar las paredes internas del tubo con al menos 1 mL de agua destilada y verter

en el matraz Erlen-Meyer que contenga la muestra.

4. Agitar y agregar una gota de la disolución indicadora de ferroina. Obeservara una

coloración verde-azul. En caso de observar una coloración naranja-café esto quiere

decir que el valor de la DQO está por encima de 1000 mg/L, por lo que es necesario

hacer una dilución y repetir el proceso de digestión.

5. Titular la muestra con FAS mientras agita hasta observar el vire de verde-azul a

naranja-café.

6. Registrar el volumen de FAS gastado.

7. Titular un blanco de agua destilada y registrar el volumen de FAS gastado.


Dónde:

o DQO = Concentración de masa de DQO, expresada en mg/L. o C(FAS) = Es la concentración de la solución de sulfato de amonio y hierro (II)

(titulante FAS), expresada en molaridad. o V0 = Es el volumen de la muestra utilizado en mL (si hay dilución, se toma este

volumen antes de la dilución) o V1 = Es el volumen en mL del sulfato de amonio y hierro (II) (FAS) usado en la

titulación del blanco o V2 = Es el volumen en mL del sulfato de amonio y hierro (II) (FAS) usado en la

titulación de la muestra problema. o 8000 = Es la masa molar de ½O2 expresada en mg/mol

DQO = 8000 * C(FAS) * (V1-V2)

V0







manual.


Diagrama: “Determinación de DQO mediante Volumetría (Cuando la concentración es >150

mg O2/L y cuando es <150 mg O2/L)”. Etapa de Digestión.

En los tubos de vidrio deborosilicatado con tapa de

rosca (previamentepreparados), adicionar 2 mL

de la muestra problema

Cerrar herméticamente yagitar suavemente el

contenido invirtiendo eltubo varias veces.

Colocar los tubos en eldigestor a temperatura

de 150°C y dejarloscalentando por un

periodo de 120 minutos.

Después enfriar ylimpiar los tubos con

papel absorbentehumedecido con alcohol

y en seguida secar.

Muestra

Problema

Tapa de Rosca

Agitar

Papelc/Alcohol

Seleccione el rango deConcentracion

aproximado en lamuestra problema.

120 Minutos



Diagrama: “Determinación de DQO mediante Volumetría (Cuando la concentración es >150

mg O2/L y cuando es <150 mg O2/L)” Valoración Volumétrica.

Retirar cuidadosamentela tapa del tubo quecontenga la muestra

digerida.

Transferir el contenido aun matraz Erlen-Meyer

de 250 mL

Enjuagar las paredesinternas del tubo con almenos 1 mL de agua

destilada y verter en elmatraz Erlen-Meyer que

contenga la muestra.

Agitar y agregar una gota dela disolución indicadora de

ferroina.

Titular la muestra con FASmientras agita hastaobservar el vire de

verde-azul a naranja-café.

Titular un blanco de aguadestilada y registrar el

volumen de FAS gastado.

Registrar el volumen de FASgastado tanto en la muestra

problema como en el blanco deagua destilada y realizar el cálculo

correspondiente.

Realice la Digestión

Que coloración observa??

Verde-Azul

Naranja-Cafe

El valor de la DQOestá por encima de1000 mg/L, por loque es necesario

hacer una dilución.

250 mL

Muestra

Problema

Ferroína

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Muestra

Problema

Muestra

Problema



XV. DETERMINACION DE DQO POR ESPECTOMETRIA UV-Vis (Rango de 100 a 1000 mg O2/L)

Objetivo

Determinar la DQO (Demanda Química de Oxigeno) presente en una muestra de agua por medio de espectrometría UV-Vis.

Introducción:

El método de DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales

y residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales

e industriales. El método DQO se usa también en aplicaciones en centrales eléctricas,

industria química, industria papelera, lavanderías, estudios medioambientales y educación

general. En las plantas potabilizadoras de agua, los valores de DQO deberán ser inferiores

a 10 mg de O2/L al final del ciclo de tratamiento.





La Demanda Química de Oxígeno (DQO) se define como la cantidad de un oxidante específico que reacciona con una muestra bajo condiciones controladas. La cantidad de oxidante consumida se expresa en términos de su equivalencia en oxígeno: mgO2/L. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente acida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato de mercurio (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros.

El método colorimétrico se basa en la oxidación de la materia orgánica por medio de un oxidante fuerte como el dicromato, el cromo Cr+6 de color naranja presente en la solución de análisis se reduce a Cr+3 de color verde, la reducción del cromo depende directamente de su reacción con la materia orgánica total existente en la muestra, lo que permite cuantificar la materia orgánica presente en la muestra por medio del método colorimétrico que mide la Absorbancia del Cr+3 a 600 nm para un intervalo hasta de 1000 mg/L.

Otro punto a considerar es que este método aplica cuando las muestras contienen

hasta 1000 mg/L de masa de cloruros. En la parte de anexos se describe una prueba

rápida para verificar que la masa de cloruros este por debajo de 1000 mg/L se

sugiere realizar dicha prueba en caso de que sospeche que la muestra pueda

contener arriba de 1000 mg/L de masa de cloro.






Reactivos:







por 12 meses.



guantes.






Solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7):


grado reactivo previamente secado en estufa a 105°C por 2 ½ horas en aproximadamente

600 mL de agua destilada. Agregar cuidadosamente 160 mL de ácido sulfúrico concentrado,

homogenizar cuidadosamente. Dejar enfriar y finalmente aforar a 1000 mL. Esta disolución

es estable por al menos 6 meses.

Hidrogenoftalato de potasio (KPH) HOOCC6H4COOK:

Se adquiere comercialmente, se deberá secar en capsulas de porcelana a 150°C durante

24 horas para su uso.


Colocar 0.50 mL de la solución de dicromato de potasio, en tubos de digestión individuales.

Agregar cuidadosamente 0.20 mL de disolución de sulfato de mercurio y 2.5 mL de la

solución de sulfato de plata. Agitar cuidadosamente y tapar los tubos. Deje reposar durante

una noche para enfriar. Este reactivo es estable por un año si se almacena en un lugar

oscuro a temperatura ambiente. Agitar antes de usar.











Material de uso común (vasos de precipitado, matraces aforados).

Balanza analítica

Espátula


Perillas de Succión



Guantes de Asbesto

Frascos Ámbar

Procedimiento: El procedimiento de este análisis consiste en 3 etapas. La etapa 1 consta de la preparación de los estándares de calibración, en la etapa 2 se adicionan a los estándares de calibración los reactivos necesarios para leer en espectrofotómetro y realizar la curva de calibración, finalmente la etapa 3 es la preparación de la muestra para su análisis y su lectura en el espectrofotómetro.

Etapa 1: Preparación de los estándares de calibración

1. Pesar 4.251 g (+0.002) de ftalato de potasio (previamente secado en estufa durante

2 ½ horas a 105°C).

2. Colocar en un matraz aforado de 500 mL y disolver con agua destilada. Llenar con

agua destilada hasta la marca del aforo. Esta solución la llamaremos “Solución

Madre” con una concentración de 10 000 mg/L.

3. Añadir 2 mL de ácido sulfúrico diluido (para preparar este último: diluir 220 mL de

ácido sulfúrico concentrado en un matraz aforado de 1000 mL con agua destilada)

y almacenar en refrigeración de 2°C a 8°C en frasco ámbar. Esta solución es estable

por un año si se cumplen las condiciones anteriores.

4. Colocar en matraces volumétricos de 1000 mL por separado volúmenes de 10, 20,

40, 60, 80 y 100 mL de la “Solución Madre” para preparar estándares de 100, 200,

400, 600, 800 y 1000 mg/L respectivamente.

5. Añadir a cada dilución 4 mL de ácido sulfúrico diluido y aforar a 1000 mL con agua

destilada. Estas diluciones son estables por un mes siempre y cuando siga las

mismas indicaciones de almacenamiento mencionadas en el punto 3 de esta etapa

de análisis.



Etapa 1: Preparación de la curva de calibración

1. Calcule la concentración de cada dilución preparada usando la siguiente relación: Nota: Si desea ver el cálculo desarrollado, revise la parte de anexos de esta práctica

1000 mg de Ftalato de Potasio → 1176 mg de DQO

2. En los tubos de vidrio de borosilicatado con tapa de rosca (previamente preparados


adicionar 2.5 mL por separado de cada dilución de la “Solución Madre”

3. Cerrar herméticamente cada tubo y agitar.




en seguida secar.

6. Leer en espectrofotómetro cada una de estas diluciones a 600 nm en celdas de paso

óptico de 5 cm.

7. En función del espectrofotómetro utilizado crear la curva de calibración.

Etapa 3: Preparación de la muestra problema y análisis.



adicionar 2.5 mL de la muestra concentrada o diluida (la dilución de la muestra se

hace necesaria cuando la DQO esperada es mayor que 800 mg/L) y 2.5mL de agua

destilada (para el blanco).

2. Cerrar herméticamente los tubos y agitar.




en seguida secar.

5. Leer en espectrofotómetro a 600 nm.







manual.




Diagrama: “Determinación de DQO por espectrometría UV-Vis (cuando la concentración es

mayor a 100 mg/L)” y para la práctica de “Determinación de DQO por espectrometría UV-

Vis (cuando la concentración es <100 mg/L)” Etapa 1: Preparación de los Estándares de

Calibración

Pesar 4.251 g de ftalato depotasio (previamente secadoen estufa durante 2 ½ horas a

105°C).

Colocar en un matraz aforadode 500 mL, disolver y aforar

con agua destilada. Estasolución tendra una

concentración de 10 000 mg/L.

Añadir 2 mL de ácidosulfúrico diluido. Y

conservar enRefrigeración.

Colocar en matracesvolumétricos de 1000 mL por

separado volúmenes de 10, 20,40, 60, 80 y 100 mL de laSolución de 10 000 mg/L

Añadir a cada dilución 4 mLde ácido sulfúrico diluido.

Aforar a 1000 mL con aguadestilada.

Ftalatode

Potasio

ÁcidoSulfúricoDiluido

Preparación dela Solución Madre

SoluciónMadre

ÁcidoSulfúricoDiluido

Preparación deEstándares deCalibración

20 mL

10 mL

40 mL

60 mL

80 mL

100 mL

20 mL

10 mL

40 mL

60 mL

80 mL

100 mL

20 mL

10 mL

40 mL

60 mL

80 mL

100 mL





Vis (cuando la concentración es <100 mg/L)” Etapa 2: Preparación de la curva de

Calibración.

En los tubos de vidriopreparados con la

"Solución de Digestión"adicionar 2.5 mL por

separado de c/dilución dela "Solución Madre"

Cerrarherméticamente cada

tubo y agitar.


de 150°C

Después enfriar ylimpiar los tubos con

papel absorbentehumedecido con alcohol

y en seguida secar.

Leer enespectrofotómetrocada una de estas

diluciones a 600 nm

En función delespectrofotómetro

utilizado crear la curvade calibración.

Dejarlos calentandopor un periodo de 120

minutos.

Transferir cada una delas diluciones a cubetasde paso óptico de 1 cm

Estándares deCalibración

Agitar

120 Minutos

Papel

c/Alcohol





Vis (cuando la concentración es <100 mg/L)” Etapa 3: Preparación de la muestra problema

y análisis

En los tubos de vidrio deborosilicatado previamente

preparados con la "Solución deDigestión", adicionar 2.5 mL de la

muestra problema y 2.5 mL deagua destilada (para el blanco).

Cerrar herméticamentecada tubo y agitar.


de 150°C

Después enfriar y limpiar lostubos con papel absorbentehumedecido con alcohol y

en seguida secar.

Leer enespectrofotómetro la

muestra problema y elblanco a 600 nm

Registrar el resultado deconcentracion de DQO

obtenido tanto en lamuestra problema como

en el blanco.

Dejarlos calentandopor un periodo de 120

minutos.

Transferir la muestraproblema y el blanco a

cubetas de paso óptico de1 cm

Agitar

120 Minutos

Papel

c/Alcohol

Realizar la curva decalibración

GATEWAY2000


Muestra

ProblemaBlanco



XVI. DETERMINACION DE DQO POR ESPECTOMETRIA UV-Vis (Cuando la concentración es <150 mg O2/L)

Objetivo

Determinar la DQO (Demanda Química de Oxigeno) presente en una muestra de agua por medio de espectrometría UV-Vis cuando la muestra contiene menos de 150 mg O2/L.

Introducción:

Las muestras que contengan concentraciones de masa muy bajas de material orgánico

pueden ser analizadas utilizando un método más sensible. Esta técnica ocupa los mismos

instrumentos e instrucciones generales que el método descrito en la práctica anterior

(“Determinación de DQO por espectrometría UV-Vis rango de 100 mg O2/L a 1000 mg

O2/L”), pero utiliza menor concentración de masa de dicromato de potasio. La cantidad de

cromo hexavalente se determina midiendo el color amarillo a 440 nm.


A continuación se cita la descripción general de la técnica, se sugiere leer con atención:

En términos generales la demanda química de oxigeno (DQO) se define como la cantidad de un oxidante especifico que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas. Cuando una muestra es digerida, el ion cromato oxida la materia orgánica presente en la muestra. Esto resulta en un cambio del cromo en estado hexavalente (Cr+6) a un estado trivalente (Cr+3). Ambas especies cromicas son coloreadas y absorben en la región visible del espectro. El ion dicromato (Cr2O7

-2) absorbe fuertemente en la región de los 400 nm, donde el ion cromico (Cr+3) absorbe mucho menos. El ion Cr+3 absorbe fuertemente en la región de los 600 nm, donde el ion dicromato tiene una absorción cercana a cero. Para los valores de DQO entre 100 y 1000 mg O2/L se determina el incremento de Cr+3 a los 600 nm. Los valores más altos pueden determinarse por dilución de la muestra. Para valores de 100 mg O2/L o menos se determina la disminución de Cr2O7

-2 a 420 nm. La correspondiente generación de Cr+3 ocasiona un incremento pequeño en la absorción a 420 nm, pero es compensado por el procedimiento de calibración.






Reactivos:

Nota: Todos los reactivos exceptuando la solución de Dicromato de potasio se preparan igual que

en la técnica anterior.







por 12 meses.



guantes.






Solución de Dicromato de potasio (K2Cr2O7):


(K2Cr2O7) grado reactivo previamente secado en estufa a 105°C por 2 ½ horas en

aproximadamente 200 mL de agua destilada. Agregar cuidadosamente 160 mL de ácido

sulfúrico concentrado, homogenizar cuidadosamente. Dejar enfriar y finalmente aforar a 500

mL. Esta disolución es estable por al menos 6 meses.

Hidrogenoftalato de potasio (KPH) HOOCC6H4COOK:

Se adquiere comercialmente, se deberá secar en capsulas de porcelana a 150°C durante

24 horas para su uso.


Colocar 0.50 mL de la solución de dicromato de potasio, en tubos de digestión individuales.

Agregar cuidadosamente 0.20 mL de disolución de sulfato de mercurio y 2.5 mL de la

solución de sulfato de plata. Agitar cuidadosamente y tapar los tubos. Deje reposar durante

una noche para enfriar. Este reactivo es estable por un año si se almacena en un lugar

oscuro a temperatura ambiente. Agitar antes de usar.









Material de uso común (vasos de precipitado, matraces aforados).

Balanza analítica




Espátula



Frascos Ámbar

Perilla de Succión

Procedimiento: El procedimiento de este análisis consiste en 3 etapas. La etapa 1 consta de la preparación de los estándares de calibración, en la etapa 2 se adicionan a los estándares de calibración los reactivos necesarios para leer en espectrofotómetro y realizar la curva de calibración, finalmente la etapa 3 es la preparación de la muestra para su análisis y su lectura en el espectrofotómetro.

Etapa 1: Preparación de los estándares de calibración

1. Pesar 4.251 g (+0.002) de ftalato de potasio (previamente secado en estufa durante

2 ½ horas a 105°C).

2. Colocar en un matraz aforado de 500 mL y disolver con agua destilada. Llenar con

agua destilada hasta la marca del aforo. Esta solución la llamaremos “Solución

Madre” con una concentración de 10 000 mg/L.

3. Añadir 2 mL de ácido sulfúrico diluido (para preparar este último: diluir 220 mL de

ácido sulfúrico concentrado en un matraz aforado de 1000 mL con agua destilada)

y almacenar en refrigeración de 2°C a 8°C en frasco ámbar. Esta solución es estable

por un año si se cumplen las condiciones anteriores.

4. Colocar en matraces volumétricos de 1000 mL por separado volúmenes de 1, 3, 6,

9, 12 y 15 mL de la “Solución Madre” para preparar estándares de 10, 30, 60, 90,

120 y 150 mg/L respectivamente.

5. Añadir a cada dilución 4 mL de ácido sulfúrico diluido y aforar a 1000 mL con agua

destilada. Almacenar estas diluciones de 2 a 8°C y prepárelas mensualmente.

Etapa 2: Preparación de la curva de calibración

1. Calcule la concentración de cada dilución preparada usando la siguiente relación: Nota: Si desea ver el cálculo desarrollado, revise la parte de anexos de la práctica

“Determinación de DQO por Espectrometría UV-Vis (Rango de 100 a 1000 mg O2/L)”

1000 mg de Ftalato de Potasio → 1176 mg de DQO



adicionar 2.5 mL por separado de cada dilución de la “Solución Madre”

3. Cerrar herméticamente cada tubo y agitar.






en seguida secar.

6. Leer en espectrofotómetro cada una de estas diluciones a 420 nm en celdas de paso

óptico de 5 cm.

7. En función del espectrofotómetro utilizado crear la curva de calibración. Tenga en

cuenta que la cantidad del dicromato remanente disminuye a medida que el valor

de DQO aumenta. Por lo tanto las mediciones efectuadas frente a un blanco de

reactivo arrojaran valores de absorbancia negativos. Si el instrumento en uso no es

capaz de desplegar valores menores a cero, realice todas las mediciones contra un

tubo lleno con agua, y prepare una calibración adecuada.

Etapa 3: Preparación de la muestra para su análisis



adicionar 2.5 mL de la muestra y 2.5 mL de agua destilada (para el blanco).

2. Cerrar herméticamente los tubos y agitar.




en seguida secar.

5. Leer en espectrofotómetro a 420 nm.

NOTA: En la parte final de la práctica anterior (“Determinación de DQO por espectrometría UV-Vis cuando la concentración es <150 mgO2/L”) se muestra el diagrama de flujo para esta técnica analítica estúdielo si es necesario.







manual.



XVII. PRUEBA DE COAGULACION-FLOCULACION (PRUEBA DE JARRAS)

Objetivo

Conocer el procedimiento de la prueba de jarras para determinar la dosis optima de

floculante.

Introducción:

La prueba de jarras es la principal prueba de laboratorio utilizada para determinar la dosis

de coagulantes en las plantas de tratamiento de agua potable. Aunque es un aparato

simple, se debe tener cuidado a fin de obtener resultados confiables. Debido al gran número

de variables involucradas en el proceso de coagulación, no ha sido posible estandarizar el

procedimiento de la prueba de jarras.


A continuación se cita la descripción del fundamento de la técnica de Jarras, se sugiere leer

con atención:

La Prueba de Jarras pretende simular tres de los procesos que son centrales en el

tratamiento de agua para consumo humano o para agua de uso doméstico que

tienen que ver con la coagulación, la floculación y con la sedimentación.

De hecho la coagulación implica el uso de productos químicos, que dentro del

desarrollo de la industria al servicio de este proceso se ha investigado y formulado

una variedad bastante amplia de estos productos. Se denominan realmente

coagulantes. Los cuales son sustancias que al disolverse en un medio acuoso

disocian sus componentes desde un punto de vista químico en un medio acuoso y

forman iones cargados positivamente (cationes) y/o iones cargados negativamente

(aniones).

Hay tres productos que son frecuentemente utilizados en estos procesos, uno de

ellos es el sulfato de aluminio (alumbre por ejemplo), el cloruro férrico y el policloro

orgánico. En el caso del sulfato de aluminio el ion que cumplirá la acción de la

coagulación será el ion Al+3, en el caso del cloruro férrico será el ion Fe+3. En este

caso los dos son cationes.

Se ha descubierto que estos iones cargados positivamente son afines con una serie

de iones de carga contraria generalmente llamados aniones como cloruros, sulfuros,

sulfatos, sulfitos, fosfatos, nitratos, nitritos etc... Que por sus diferencias contrarias

(unos son aniones y otros son cationes) en términos de carga se van a unir y van a

formar lo que inicialmente se denomina el coagulo, quiere decir que los aniones

presentes en un cuerpo de agua van a reaccionar con los cationes disueltos

provenientes de los coagulantes y ese tamaño de grano debe empezar a aumentar,

esto es lo que se le denomina la coagulación. Posteriormente el coagulo continuara

aumentando de tamaño y se unirá a otros coágulos para formar los flocs. Se



pretende que estos flocs precipiten para llevarlos a un proceso de sedimentación.

En el caso de los flocs que no precipiten, serán eliminados en la etapa siguiente a

la sedimentación que corresponde a la filtración.

Cabe mencionar que en términos generales lo que se busca con la adición de

floculantes es la clarificación del agua, dicho en otras palabras disminuir la turbidez.

Por lo que en esta práctica se compara las diferentes adiciones de floculantes contra

la turbidez inicial y final.



Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilución y evitando alterar las condiciones originales como el pH.

Reactivos:

Solución de Cloruro Férrico al 1% (10000 mg/L):

Pesar 1 g de cloruro férrico (Grado Analítico que se adquiere comercialmente) por cada 100

mL de agua destilada. Colocar en un matraz aforado y aforar con agua destilada.

Solución de Sulfato de Aluminio al 1% (10000 mg/L):



TIP: Se puede comprar alumbre en Farmacias Naturistas.

Solución de Poli-cloro Orgánico al 1% (10000 mg/L):




Equipo para prueba de Jarras (En caso de no contar con el equipo se puede hacer

la prueba con 8 vasos de precipitados de 1 L, 8 Agitadores Magnéticos y 8 Parillas

de calentamiento y agitación, se deberá trabajar a temperatura ambiente).

3 juegos de pipetas Volumétricas de 2, 3 y 5 mL.

8 Vasos de precipitados de 100 mL

Turbidimetro con sus respectivos estándares de calibración

Balanza Analítica

Espátula


Matraces aforados



Procedimiento: Esta prueba aún no ha sido estandarizada, se describirá en general el procedimiento de prueba de jarras el cual incluye los siguientes pasos:

1. Mida la Turbidez inicial en la muestra de agua. (También se puede medir algún otro parámetro que se desee comparar, por ejemplo pH, Conductividad, Solidos Totales, Solidos Suspendidos etc.)

2. Llene los recipientes de prueba con la muestra de agua e identifíquelos. Un contenedor se utilizará como control mientras que los otros 7 contenedores se puede ajustar dependiendo de qué condiciones se encuentran en evaluación. Por ejemplo, el pH de los frascos se puede ajustar o variaciones de las dosis de coagulante se puede agregar a determinar las condiciones óptimas de funcionamiento.

3. Añadir el coagulante a cada contenedor y agitar a aproximadamente 100 rpm por 1 minuto. La etapa de mezcla rápida ayuda a dispersar el coagulante a través de cada contenedor. Coagulantes son aditivos químicos, tales como sales metálicas, que ayudan a producir más pequeños agregados para formar partículas más grandes.

4. Reducir la velocidad de agitación de 25 a 35 rpm y continúe batiendo por 15 a 20 minutos. Esta velocidad más lenta de mezcla ayuda a promover la formación de flóculos mediante la mejora de las colisiones de partículas que dan lugar a grandes flóculos. Estas velocidades son lo suficientemente lento como para evitar Sheering del floculo debido a la turbulencia causada por la agitación de ayunar.

5. Apague los mezcladores y permitir la sedimentación en los contenedores conformarse con 30 a 45 minutos. A continuación, medir la turbidez final en cada contenedor. La turbidez final se puede evaluar más o menos a simple vista o con más precisión usando un nefelómetro.

6. Realizar los cálculos correspondientes para determinar la eficiencia de cada mezcla de floculantes.

Nota 1: Es importante tener en cuenta que la dosis óptima del coagulante es la dosis que se reúne la turbidez específica requerida en el permiso reglamentario. La adición de coagulante en exceso puede reducir la turbidez más allá de lo necesario, pero también podría conducir a la producción de más de lodos que deben ser eliminados.

Nota 2: En caso de trabajar con parillas de calentamiento y agitación se deberá trabajar a temperatura ambiente en este caso programar la temperatura de cada parrilla en aproximadamente a 25°C.

Nota 3: En la parte de Anexos se describe que es la Turbidez y la manera general de usar un Turbidimetro, estúdielo de ser necesario.



Presentación de resultados: Realice en Excel una hoja de cálculo que contenga los siguientes conceptos:

Prueba y/o Vaso: Es el número de vaso.

Sulfato de Aluminio: La cantidad en mL de la solución de sulfato de aluminio que se adicionara en cada vaso de prueba.

Cloruro Férrico: La cantidad en mL de la solución de cloruro férrico que se adicionara en cada vaso de prueba.

Policloro Orgánico: La cantidad en mL de la solución de policloro orgánico que se adicionara en cada vaso de prueba.

Turbidez inicial: La turbidez al inicio de la prueba, que en cada renglón será la misma puesto que estamos hablando de la misma muestra.

Turbidez Final: La turbidez encontrada en cada vaso que resulte después de la Prueba de Jarras. Esta variara dependiendo de la eficiencia de la mezcla de floculantes.

Porcentaje de remoción: Es el resultado de la siguiente formula

En base a la combinación de floculantes que mayor % de Remoción se obtenga y a los costos se podrá seleccionar cual es mejor para el tratamiento de agua





manual.

% de Remocion = Turbidez Inicial - Turbidez Final * 100Turbidez Inicial




Diagrama: “Prueba de Coagulación–Floculación (Prueba de Jarras)”

Mida la Turbidez inicial en lamuestra de agua.

Llene los vasos de pruebacon la muestra de agua.

Añadir la mezcla decoagulantes a cada

contenedor.

Reducir la velocidad deagitación de 25 a 35 rpm ycontinúe batiendo por 15 a

20 minutos.

Apague los mezcladores y permitir lasedimentación en los contenedoresconformarse con 30 a 45 minutos.

Identifíque cada vasode prueba.

Agitar c/u aaproximadamente 100

rpm por 1 minuto.

A continuación, medir laturbidez final en cada

contenedor.

Realizar los cálculoscorrespondientes para

determinar la eficiencia decada mezcla de floculantes.

HACH

Muestra

Problema

Muestra

Problema

1 2 3 4

5 6 7 8

Mezcla de

Coagulantes

1

1 84

1 Minuto

1

15 a 20 Minutos

84

HACH

Muestra

Problema

Despues la

Prueba de Jarras



XVIII. PRUEBA DE CARBON ACTIVADO

Objetivo

Estudiar la Absorción mediante carbón activo de un soluto en disolución acuosa.

Introducción:

La filtración por carbón activo se emplea en el tratamiento de aguas, debido a su gran

capacidad de adsorción de diversos elementos, sumado a la posibilidad de limpieza del

lecho filtrante con gran facilidad y rapidez, así como a la capacidad de regeneración del

mismo.

La alta efectividad en remoción o adsorción de compuestos, se debe a que el carbón activado tiene una gran área o superficie disponible para que puedan interactuar las moléculas de la sustancia que se adsorbe.

Por ejemplo uno de los usos más extendidos del carbón activado, es para la remoción del cloro residual en las aguas potables. La posible reacción entre el carbón y el cloro es:

C(s) + 2H2O(l) + Cl2 → CO2(g) + 4HCl(l) Además de remover el cloro residual que el agua pueda contener, el carbón también adsorbe otras impurezas del agua y le comunica mejores propiedades organolépticas al agua, por lo que su uso es muy difundido. La razón de remover el cloro, es que este desinfectante es necesario que se encuentre presente en cantidades de 0.5 a 1.5 ppm para evitar que se desarrollen microorganismos en el agua que se empleará posteriormente. Cuando el agua se va a consumir o a emplear en una siguiente etapa, una vez cumplida su función, el cloro debe removerse, pues este desinfectante le comunica sabor al agua que puede ser desagradable para algunos consumidores, o puede interferir en el uso que posteriormente se da a al agua.


A continuación se cita la descripción del fundamento del tratamiento de agua mediante

carbón activado, se sugiere leer con atención:

El carbón activo se caracteriza por su pequeño y homogéneo calibre de porosidad

y estructura interna, formada por un gran número de poros de tamaños similares

que puede alcanzar una superficie interna entre 500 y 1500 m2/g.

La adsorción con carbón activo consiste en retirar del agua las sustancias solubles

mediante el filtrado a través de un lecho de este material, consiguiéndose que los

oligominerales pasen a través de los microporos, separando y reteniendo en la

superficie interna de los gránulos los compuestos más pesados.

Este proceso retiene sustancias no polares como aceite mineral, polihidrocarburos

aromáticos, cloro y derivados, sustancias halogenadas como I, Br, Cl, H, F,

sustancias generadoras de malos olores y gustos en el agua, levaduras, residuos

de la fermentación de materia orgánica, microorganismos, herbicidas, pesticidas,



etc., todo ello sin alterar la composición original del agua, respetando los

oligominerales y sin generar residuos contaminantes.

El tipo de filtro de carbón activo depende principalmente de la calidad del agua y del

objetivo de depuración planteado. Existen dos tipos básicos: abiertos o cerrados a

presión. En ambos casos, para una misma calidad del agua filtrada, la actividad del

carbón activo depende de su propia naturaleza y de la temperatura en el interior del

filtro.

Su funcionamiento es muy simple, consiste en introducir el agua por la parte superior

de una columna que contiene el carbón activo para que, mediante la acción de la

gravedad o una presión artificial, circule hacia abajo y se recupere a través de un

sistema de drenaje inferior. Durante este filtrado, el lecho va acumulando sustancias

que, cada cierto tiempo es preciso retirar.



En este caso No Aplica ya que se trabajara con soluciones preparadas de colorante. Sin embargo en caso de que se optara por trabajar con muestras estas pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilución y evitando alterar las condiciones originales como el pH.

Reactivos:

Carbón Activo:

Se adquiere comercialmente. Adquirir por lo menos dos marcas diferentes para comparar

resultados.

Disolución Madre al 0.5 g de colorante/L:

Pesar 5 gramos del colorante de su elección (puede ser anaranjado de metilo, clorofila, o

algún otro colorante comercial), colocar en un matraz aforado de 1 L y disolver con agua

destilada hasta la marca de aforo.

Diluciones de la solución madre:

Tomar por separado 20, 10, 5, 2 y 1 mL de la disolución madre de al 0.5 g de colorante/L,

verter cada porción tomada en matraces volumétricos de 100 mL, disolver y aforar con agua

destilada. Marcar cada una de estas diluciones y calcular su concentración a partir de la

formula C1V1=C2V2.


Agitador magnético

Parilla de calentamiento con agitación.

Espectrofotómetro para trabajar en un intervalo de 400 a 800 nm.


Balanza analítica

Espátula




Papel filtro

5 Matraces aforados de 100 mL

5 Matraces Erlen Meyer de 100 mL

5 Embudos

5 botellas de vidrio esmerilado c/tapa.

Pipetas volumétricas de 20, 10, 5, 2 y 1 mL

Perilla de succión

Procedimiento: El procedimiento de esta prueba consiste en 2 etapas. La etapa 1 consta de la preparación de la curva de calibración. La etapa 2 es la prueba del carbón activado.

Etapa 1: Curva de Calibración.

1. Preparar los estándares para la curva de calibración partiendo de la solución madre de colorante tomando 20, 10, 5, 2 y 1 mL de esta para aforar a 100 mL con agua destilada.

2. Calcular la concentración de cada una de los estándares de calibración mediante la expresión matemática C1V1 = C2V2.

3. En función del espectrofotómetro determinar la longitud de onda apropiada para la solución colorida (esta será donde se observe el máximo pico de absorbancia).

4. Realizar la curva de calibración.

Etapa 2: Prueba de Carbón Activado. Esta prueba aún no ha sido estandarizada. Se describirá una opción de procedimiento para una prueba de Carbón Activo el cual incluye los siguientes pasos:

1. Pesar 0.2 g de carbón activo para cada botella de vidrio esmerilado (5).

2. Colocar 0.2 g de carbón activo en cada una de la botellas de vidrio esmerilado con

tapa.

3. Verter 100 mL de cada una de las diluciones realizadas en las botellas de vidrio

esmerilado con el carbón activado.

4. Colocar un agitador magnético a cada botella.

5. Colocar las botellas en una parrilla con agitación y programar la parrilla a 300 rpm.

6. Dejar en agitación durante 3 horas.

7. Filtrar cada una de las muestras con ayuda de un papel filtro y un embudo.

8. Determinar la concentración de colorante de cada una de las muestras con

colorante por medio del espectrofotómetro a la longitud de onda seleccionada al

momento de realizar la curva de calibración.

9. Realizar el cálculo correspondiente para determinar la isoterma de absorción y

comparar los carbones activados utilizados.

Realizar el mismo procedimiento para otra muestra de carbón activado.




Realizar en Excel una gráfica donde el eje de las X corresponda la concentración de la solución de colorante (esta es de acuerdo a los estándares preparados) y el eje de las Y corresponda masa removida de colorante después de aplicar el carbón activado.

La masa removida de colorante se calcula restando la concentración inicial menos la concentración final que arrojara el espectrofotómetro multiplicado por el volumen de la muestra.





manual.


Diagrama: “Prueba de Carbón Activado”. Etapa 1: Curva de Calibración.

Masa Removidade Colorante (Conc. Inicial Colorante) (Conc. Final Colorante)= - x (Volumen muestra)

Preparar los estándares para la curvade calibración tomando 20, 10, 5, 2 y1 mL de la solucion madre para aforar

a 100 mL con agua destilada.

Calcular la concentración de c/u delos estándares de calibración

mediante la expresión matemáticaC1V1 = C2V2.

Determinar la longitud de onda para lasolución colorida (donde se observe el

máximo pico de absorbancia).

Realizar la curva de calibración.

C1V1 = C2V2

GATEWAY2000

ABSORBANCIA

GATEWAY2000


SolucionMadre



Diagrama: “Prueba de Carbón Activado”. Etapa 2: Prueba de Carbón Activado

Pesar 0.2 g de carbón activopara cada botella de vidrio

esmerilado.

Colocar 0.2 g de carbónactivo en c/u de la botellas de

vidrio esmerilado.

Verter 100 mL de cada una delas diluciones realizadas en lasbotellas de vidrio esmerilado.

Colocar un agitador magnético acada botella y poner sobre una

parrilla con agitación y programarla parrilla a 300 rpm.

Dejar en agitación durante 3 hrs.

Filtrar cada una de lasmuestras con ayuda de unpapel filtro y un embudo.

Realizar el cálculocorrespondiente para

determinar la isoterma deabsorción de Freundlich.

Determinar la absorbancia decada una de las muestras con

colorante.

Carbón

Activado

0.2 g de

Carbón

Activado

100 mL

3 Horas



XIX. PRUEBA DE RESINAS DE INTERCAMBIO IONICO

Objetivos

Conocer alternativas para la remoción de iones así como su fundamento.

Obtener el porcentaje de remoción de iones de una resina, para medir su efectividad.

Introducción:

El intercambio iónico es uno de los tratamientos más aplicados en todo el mundo para

tratamiento de aguas contaminadas con metales. Básicamente el intercambio iónico es un

proceso de eliminación de contaminantes presentes en el agua mediante reacciones

químicas para que un ión contaminante se intercambie por otro presente en un cordón de

resina.

Para llevar a cabo esta eliminación se hace pasar el agua a través del mencionado cordón

de resina con lo que los contaminantes son intercambiados por los iones inocuos que son

depositados en la superficie de la resina. De este modo los contaminantes quedan

atrapados y son liberados los iones, todo lo anterior sin algún cambio estructural en la

resina. A diferencia de la precipitación química y los procesos de coagulación-floculación el

intercambio iónico no genera lodos por lo que no se invierte en operaciones para disposición

final de lodos, presenta conveniencia para todo trabajo de campo porque solo requiere

equipos portátiles y en general es de uso fácil con un menor consumo de tiempo. Aun así

también presenta limitaciones como la necesidad de un pre-tratamiento para remoción de

solidos de tamaño considerable y el hecho de que no exista una resina de intercambio

iónico para disponible para todo tipo de metales, a la vez el capital y los altos costo de

operación.


A continuación se cita una breve descripción del fundamento de la práctica, se sugiere leer

con atención:

La separación de los iones cobre (II) se puede realizar fácilmente por el método de

intercambio iónico, siendo precisamente una resina de intercambio aniónico, la

Dowex 1X8, muy adecuada para dicha separación. Esta resina tiene una buena

capacidad, una vida útil prolongada y es casi incolora.

Después de la separación, la determinación cuantitativa de dichos iones metálicos,

a las pequeñas concentraciones obtenidas, se puede realizar cómodamente por

métodos fotométricos. La determinación de cobre se basa en la formación, en

disolución amoniacal, del complejo intensamente coloreado azul tetraamincobre (II),

Cu(NH3)4+2 que absorbe radiación a 580 nm.





En este caso No Aplica ya que se trabajara con soluciones preparadas de Sulfato de Cobre. Sin embargo en caso de que se optara por trabajar con muestras estas pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilución y evitando alterar las condiciones originales como el pH.

Reactivos:

Sulfato de Cobre:


Solución patrón de Sulfato de Cobre de 20 mg de Cu+2 por mL:

Disolver gramos 5.0236 g de CuSO4 con agua destilada en un matraz aforado de 100 mL,

Nota: en la parte de anexos se muestra como se realizó este cálculo.

Soluciones Estándares de calibración de Cu+2 (intervalo entre 0 y 0.4 mg/mL del

ion cobre):

Se preparan a partir de la solución patrón de Sulfato de Cobre 20 mg/mL realizando

diluciones de esta por medio de la expresión matemática C1V1=C2V2.

Nota: en la parte de anexos se muestra un ejemplo de cómo se realizar este cálculo.

Amoniaco acuoso concentrado:

Se adquiere comercialmente, concentrado al 30%.

Resinas de Intercambio aniónico:

Se adquieren comercialmente.

Ácido Clorhídrico 6 N:

Se adquieren comercialmente, o se puede preparar partiendo de un Ácido Clorhídrico de

elevada concentración usando la expresión matemática C1V1=C2V2.


Algodón, Gasa y/o lana de vidrio.

Bureta de 50 mL

Soporte Universal

Pinzas para Bureta

Vaso de precipitados de 50 mL

Matraces Aforados de 100 mL

Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL

Perilla de Succión

Balanza Analítica

Espátula


Matraz Erlen Meyer de 100 mL

Espectrofotómetro para trabajar en intervalo ultravioleta a 580 nm




Matraces volumétricos de 50 mL

Embudo

Procedimiento: El procedimiento de este análisis consiste en 3 etapas. La etapa 1 consta de la preparación de la columna de resina. La etapa 2 es el intercambio iónico y finalmente la etapa 3 es la lectura en espectrofotómetro.

Etapa 1: Preparación de la columna de resina.

1. Se mezcla la cantidad necesaria de resina con un exceso de agua destilada, y se

deja reposar por 10 minutos.

2. Con ayuda de una varilla de alambre larga, colocar un tapón de algodón, gasa y/o

lana de vidrio en el fondo de la bureta de 50 mL.

3. Verter un poco de agua destilada.

4. Con ayuda de una espátula y/o embudo, colocar la suspensión de resina dentro de

la bureta hasta obtener una columna de esta de unos 25 cm de altura.

5. Mantener la llave de la bureta abierta para que escurra el exceso de líquido hasta

quede a unos milímetros por encima del nivel superior de la columna, observando

rigurosamente la precaución de permitir en ningún momento que el líquido fluya

hasta por debajo del dicho nivel superior.

6. Lavar la columna percolando a través de la misma 50 mL de HCl 6 N.

Etapa 2: Intercambio Iónico.

1. Se toman con una pipeta 5.0 mL de muestra problema se introducen en un vaso

de precipitados y se agregan 5 mL de ácido clorhídrico concentrado.

2. Se vierte el contenido del vaso en la columna, y se ajusta el flujo de la salida de

líquido con la llave de la bureta a unos 4 mL/min.

3. Dejar salir el líquido hasta que el nivel de este se encuentre solo a unos milímetros

por encima del nivel superior de la columna.

4. Recolectar la muestra problema en un matraz Erlen-Meyer.

5. Pasar por la columna unos 20-30 mL de HCl 6 N a la misma velocidad indicada

para que aquella quede lista para el tratamiento de una nueva muestra.

Nota 1: En esta separación por cambio iónico es un factor de máxima importancia

la acidez de la disolución problema, la cual tiene que ser 5 o 6 N en ácido clorhídrico,

pues a concentraciones menores de ácido el cobre es retenido más débilmente (por

disociación de su cloro-complejo) y la separación es incompleta.

Nota 2: No hay que permitir en ningún momento que el nivel del líquido descienda

por debajo del de la resina, pues en caso de que esto suceda quedan entre las



partículas de resina cantidades de aire que obligan al líquido a fluir irregularmente

por canalículos, dando lugar a una separación incompleta del ion cobre.

Etapa 3: Lectura en Espectrofotómetro.

1. Preparar una disolución madre de cobre de 20 mg de Cu+2 por mL.

2. Pipetear volúmenes crecientes de la solución madre para preparar los estándares

para la curva de calibración y colocar en matraces aforados de 50 mL. La curva

deberá quedar comprendida entre 0 y 0.4 mg/mL del ion cobre.

3. Agregar 5 mL a cada matraz HCl 1 N y NH3 concentrado al 30% (para que las

disoluciones estén en las mismas condiciones que la muestra problema después

del intercambio iónico.

4. Aforar con agua destilada y homogenizar.

5. Realizar la curva de calibración a 580 nm.

6. Medir la concentración de la muestra problema recolectado, realizar dilución si es

necesario.

7. Comparar la concentración obtenida en el espectrofotómetro contra la

concentración a la que se preparó inicialmente la muestra.

8. Calcular el porcentaje de remoción del ion cobre.


Calcule el % de remoción del ion cobre con ayuda de la siguiente expresión matemática:





manual.

% de Remocion = Concentración Inicial - Concentración Final * 100Concentración Inicial




Diagrama: “Prueba de Resinas de intercambio Iónico” Etapa 1: Preparación de la columna

de resina.

Se mezcla la cantidadnecesaria de resina con

un exceso de aguadestilada.

Colocar un tapon dealgodón, gasa y/o lanade vidrio en el fondo de

la bureta de 50 mL.

Verter un poco de aguadestilada.

Colocar la suspensión deresina dentro de la bureta

hasta obtener unacolumna de esta de unos

25 cm de altura.

Mantener la llave de labureta abierta para que

escurra el exceso de líquidohasta quede a unos

milímetros por encima delnivel superior de la columna.

Lavar la columnapercolando a través de lamisma 50 mL de HCl 6 N.

Dejar reposar por 10minutos.

10 Minutos

Tapon de Algodon,gasa, y/o lana de vidrio

Deben quedar unosmilimetros de agua sobre

la resina.

HC

l6

N



Diagrama: “Prueba de Resinas de intercambio Iónico” Etapa 2: Intercambio Iónico.

Se toman con una pipeta5.0 mL de muestra

problema se introducenen un vaso.

Dejar salir el líquidohasta que el nivel de

este se encuentre solo aunos milímetros porencima de la resina.

Recolectar la muestraproblema en un matraz

Erlen-Meyer

Pasar por la columnaunos 20-30 mL de HCl 6 Na la misma velocidad para

volver a usar.

Se vierte el contenido delvaso en la columna.

HCl

6 N

Se agregan 5 mL deácido clorhídrico

concentrado.

Ajustar el flujo de lasalida de líquido con la

llave de la bureta a unos4 mL/min.

ÁcidoClorhidrico

Conc.

Muestra

Problema



Diagrama: “Prueba de Resinas de intercambio Iónico” Etapa 3: Lectura en

Espectrofotómetro.

Preparar una disolución madre de

cobre de 20 mg de Cu+2

por mL.

Realizar la curva decalibración a 580 nm.

Medir la concentración dela muestra problemarecolectado, realizar

dilución si es necesario.

Comparar la concentraciónobtenida en el espectrofotómetrocontra la concentración a la que

se preparó inicialmente lamuestra.

Agregar 5 mL a c/matraz de HCl1 N y NH3 concentrado al 30%

HCl1 N

Pipetear volúmenes crecientes dela solución madre para prepararlos estándares para la curva de

calibración y colocar en matracesaforados de 50 mL. La curva

deberá quedar comprendida entre0 y 0.4 mg/mL del ion cobre.

Aforar con agua destilada yhomogenizar.

Calcular el porcentaje deremoción del ion cobre.

Sulfatode

Cobre

Solución

Madre

NH3 al

30%

GATEWAY2000




XX. PRUEBA DE SEDIMENTACION

Objetivo

Determinar la curva de sedimentación de una muestra de agua.

Introducción:

Cuando se tienen aguas residuales municipales para ser tratadas por el proceso de lodos

activados, la bibliografía recomienda llevar a cabo estudios previos de sedimentación en

columna, para evaluar las características de sedimentabilidad, en las cuales la

sedimentación zonal y por compresión juegan un papel primordial, así como para obtener

parámetros de diseño del sedimentador.

El método convencional de probeta graduada se utiliza para determinar las características de sedimentación de lodos en aguas residuales. Con la obtención de las características anteriores, se puede calcular las áreas requeridas por los sedimentadores, de tal manera que se facilite el proceso de floculación-sedimentación. Lo anterior es debido a que una sedimentación gravitacional ofrece economía,

simplificación y confiabilidad, siendo quizá el único método efectivo para las separaciones

solido-liquido con altos volúmenes de flujo.


A continuación se cita una breve descripción del fundamento de la técnica de probeta

graduada para la prueba de sedimentación, se sugiere leer con atención:

El procedimiento en general para este método consiste en poner una muestra fresca de lodo en una probeta de 1000 mL y luego, cada 10 segundos durante los primeros 3 minutos y después cada 30 segundos durante otros 3 minutos, se marca sobre la probeta la altura que tenía la columna de lodo que estaba sedimentando. Se considera como punto de partida la línea de 1000mL de la probeta. Posteriormente con los datos de altura y tiempo, se traza una gráfica empleando el programa de EXCEL, en la que la ordenada será la altura h en centímetros de la columna formada por los sólidos y el eje de las abscisas es el tiempo en segundos. Esta grafica nos ayudara a determinar las características de operación de un espesador continuo. A partir de esta grafica se podrá obtener la velocidad de sedimentación. Con la gráfica se pueden identificar las zonas de sedimentación que se presentan en el proceso. Estas zonas son:

o Zona de agua Clarificada o Zona de subsidencia o sedimentación libre o Zona de sedimentación retardada o Zona de compresión



Figura 1: Grafica de sedimentación con las zonas de sedimentación.



Las muestras pueden colectarse en frascos plásticos o de vidrio. No existe método de preservación. Deben analizarse sin dilución y evitando alterar las condiciones originales como el pH.

Reactivos:

No aplica


Probeta Graduada de 1 L

Cronometro

Procedimiento:

1. Anotar las características de la muestra: color, olor, presencia de burbujas, fuente,

tipo de solidos contenidos.

2. De la muestra original agitada perfectamente determinar: turbidez, solidos totales y

solidos disueltos.

3. Verter 1 L de la muestra perfectamente mezclada (sin romper los flóculos) en la

probeta.

4. Agitar suavemente para no romper los flóculos.

5. Dejar sedimentar lentamente midiendo la posición (altura y volumen) de la interface

solido-líquido a intervalos regulares de tiempo cada 2 minutos durante 50 minutos.

Anotar los datos de tiempo contra altura observada en la probeta.

ZONAS DE SEDIMENTACIÓN

Zona de agua clarificada

Zona de subsidencia o sedimentacion libre

Zona de sedimentacion retardada

Zona decompresión

Pro

fundid

ad

Tiempo



6. Dejar compactar el sedimento por 20 minutos adicionales antes de medir el volumen

de los lodos compactados.

7. Una vez que la muestra este sedimentada y compactada, sin agitar tomar muestras

de 20 mL del sobrenadante y determinarle turbidez, sólidos totales y disueltos.

8. Realizar los cálculos correspondientes para determinar la velocidad de

sedimentación.


Realizar en Excel una gráfica donde el eje de las X corresponda al tiempo y el eje de las Y corresponda a la altura observada en la probeta.





manual.




Diagrama: “Prueba de Sedimentación”

Anotar las características de lamuestra: color, olor, presencia

de burbujas, fuente, tipo desolidos contenidos.

De la muestra original agitadaperfectamente determinar:

turbidez, solidos totales y solidosdisueltos.

Verter 1 L de la muestraperfectamente mezclada (sin

romper los flóculos) en la probeta.

Agitar suavemente para no romperlos flóculos.

Dejar compactar el sedimento por20 minutos adicionales antes de

medir el volumen de los lodoscompactados.

Una vez que la muestra estesedimentada y compactada, sinagitar tomar muestras de 20 mLdel sobrenadante y determinarle

turbidez, sólidos totales ydisueltos.

Realizar los cálculoscorrespondientes para

determinar la velocidad desedimentación.

Dejar sedimentar lentamentemidiendo la posición (altura y

volumen) de la interfacesolido-líquido a intervalos regularesde tiempo cada 2 minutos durante

50 minutos.

Muestra

3 Horas



ANEXOS

Anexos para la práctica de “Determinación de Solidos Totales por Gravimetría”

Por favor lea cuidadosamente:

La exactitud de un análisis depende de muchos factores indiscutiblemente, pero sin

duda el procedimiento de pesado es uno de los de mayor importancia. A

continuación se da una breve descripción de la técnica general para de pesado:

1) Para activar la balanza pulse una vez la tecla ON/OFF. Para desactivarla vuelva a pulsar la tecla.

2) Pulse la tecla O/T para poner la pantalla en cero. 3) Ponga un recipiente o lo que se vaya a emplear para pesar, en el platillo. 4) Pulse la tecla O/T para poner la pantalla en cero. 5) Añada el material a pesar en el objeto elegido para pesar. 6) Espere a que aparezca el indicador de estabilidad antes de leer el peso.



Anexos para la práctica de “Determinación de Cloro Residual por método volumétrico

(cuando la concentración es mayor a 1 mg/L)”

A continuación se da un explicación de la manera en que se podría realizar el cálculo

para preparar el H2SO4 (Ácido Sulfúrico) 0.1 M, partiendo de un ácido de elevada

concentración (de 98 a 99%).

Vamos a suponer que tenemos un H2SO4 al 98% p/v

Esto quiere decir que por cada 100 mL de este acido hay 98 g de H2SO4

Sabemos que:

Molaridad = Moles_____Litros de solucion

3) De la formula anterior queremos conocer la molaridad del ácido concentrado, y tengo el dato de los litrosde solucion en este caso son 100 ml = 0.1 L

Para conocer los moles tenemos la formula:

Moles = gramos___ peso molecular

Tenemos los gramos que en este caso son 98 g y podemos obtener el peso molecularcon la formula quimica y con ayuda de una tabla periodica y da como resultado unpeso molecular de 98.079 g/mol

Con estos datos obtendremos los moles:

mol = 98 g = 0.9992 moles de H2SO4

98.079 g/mol

con estos datos puedo sustituir en la formula de molaridad:

Molaridad = 0.9992 moles de H2SO4 = 9.9928 M

0.1 L

Ya conozco la molaridad del acido sulfurico concentrado ahora necesitamos saber los datos de la solucion que preparare:Para poner un ejemplo diremos que necesitamos preparar 50 mL de H2SO4 a la

concentracion que dice la tecnica,en este caso 0.1 M

Con estos datos y con la ayuda de la formula:C1V1=C2V2

podemos obtener la cantidad de acido sulfurico a diluir despejando:

(V1) * (9.9928 M) = (0.1 M) * (50 mL)

V1 = (0.1 M) * (50 mL) = 1 mL9.9928 M

H2SO4

al 98%H2SO4

0.1 M

H2SO4

al 98%

100 mL98 g de H2SO4

H2SO4

0.1 M

50 mL



Anexos para las prácticas de determinación de DQO: (Prueba rápida para verificar que la masa de

cloruros este por debajo de 1000 mg/L.)

La prueba que a continuación se describe, detectara niveles de cloruro por encima de 1000

mg/L de Cl. Si sospecha que la muestra problema pudiese contener más de 1000 mg/L de

cloro realice la prueba.

Reactivos:

Disolución de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.1 M:

Disolver 17 g de nitrato de plata en un matraz aforado de 1000 mL con agua destilada.

Almacenar en un frasco ámbar. Esta disolución es estable por 6 meses.

Disolución de Cromato de Potasio al (K2CrO4) 5% p/v:

Disolver 5 g de cromato de potasio en 100 mL de agua destilada. Agregar un poco de nitrato

de plata para producir un precipitado ligeramente rojo de cromato de plata. Filtrar esta

disolución, y almacenar en un frasco ámbar hasta 1 año.

Procedimiento:

1. Añadir 2 gotas de cromato de potasio a 2 mL de muestra problema en un tubo con

tapa de rosca.

2. Añadir de 0.5 mL a 1 mL de nitrato de plata 0.1 M y homogenizar.

3. Si la muestra problema presenta un color rojo, quiere decir que la concentración

de cloruros es menor 1000 mg/L y puede proseguir con el método para determinar

DQO. Si la muestra presenta una coloración amarilla, la concentración de masa de

cloruro es mayor a 1000 mg/L, por lo que la muestra requiere dilución hasta que la

concentración de la masa de cloruros se menor de 1000 mg/L. Nota: También se puede determinar la concentración de cloruros con el método descrito en este manual bajo

el nombre de: “Determinación de Cloruros por Volumetría”

Añadir 2 gotas de cromatode potasio.

Añadir de 0.5 ml a 1 mLde nitrato de plata 0.1 M y

homogenizar.

Quiere decir que laconcentración de cloruros

es menor 1000 mg/L ypuede proseguir con elmétodo para determinar

DQO.

Tomar 2 mL de muestraproblema (concentraday/o diluida) y colocar en

un tubo de vidrio con tapade rosca.

La concentración de masade cloruro es mayor a

1000 mg/L, por lo que lamuestra requiere dilución.

Que coloración observa?

FIN

Dilución

RojizaAmarilla

Solucion

Indicador

a de

K2CrO4

AgNO3

0.1 M



Anexos para la práctica de “Determinación de DQO por espectrometría UV-Vis (cuando la

concentración es mayor a 100 mg/L)” y para la práctica de “Determinación de DQO por

espectrometría UV-Vis (cuando la concentración es <100 mg/L)”

A continuación se da una explicación de la manera en que se realiza el cálculo para

la preparación de la “Solución Madre” de DQO (Biftalato de Potasio), así como de

las diluciones para la curva de calibración.

Según la NMX-AA-030-2-SCFI-2011 y otra bibliografiaconsultada:

1 000 mg de Ftalato de Potasio/L 1176 mg de DQO/L

En este caso se pesaran 4.251 g de Ftalato de Potasio yse diluira con 500 ml de agua destilada que equivale a:

4,251 mg de Ftalato de Potasio/500 mL 8502 mg Biftalato/L

Entonces la relación queda asi:

1 000 mg de Ftalato de Potasio/L 1176 mg de DQO/L

8,502 mg de Ftalato de Potasio = 9 998.352 mg de DQO/L

Esta seria la concentración de la "Solución Madre"

Luego aplicar C1V1=C2V2 para determinar la DQOteorica

Ejemplo para la dilución 1 de 10 mL:

C1 = (9 998.352) * (10 mL) = 99.98352 100 mg de DQO/L 1000 mLEjemplo para la dilución 6 de 100 mL:

C1 = (9 998.352) * (100 mL) = 999.8352 1000 mg de DQO/L 1000 mL



Anexos para la práctica de “Prueba de Coagulación-Floculación (Prueba de Jarras)”. Uso

del Turbidimetro.

Fundamento: La turbiedad de las aguas se debe a la presencia de material suspendido y

coloidal como arcilla, limo, materia orgánica e inorgánica finamente dividida, plancton y

otros organismos microscópicos. La turbiedad es una expresión de la propiedad óptica que

hace que los rayos luminosos se dispersen y se absorban, en lugar de que se transmitan

sin alteración a través de una muestra. No debe relacionarse la turbiedad con la

concentración en peso de los sólidos en suspensión, pues el tamaño, la forma y el índice

de refracción de las partículas, son factores que también afectan la dispersión de la luz. El

método nefelométrico se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por

la muestra en condiciones definidas, con la intensidad de la luz dispersada por una solución

patrón de referencia en idénticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz

dispersada, más intensa es la turbiedad. El equipo empleado es un turbidímetro

(nefelómetro), el cual ofrece la lectura directa de turbiedad en unidades nefelométricas de

turbiedad (UNT).

Procedimiento:

1. Si las muestras han sido refrigeradas, dejarlas estabilizar a temperatura ambiente. 2. Si hay evidencias de floculación, romper los agregados por agitación. 3. Las muestras no deben diluirse. El límite máximo del intervalo de trabajo 1000 ó

4000 UNT según el equipo), es suficientemente amplio para las muestras habituales.

4. Siga los siguientes pasos para calibrar el equipo.

1. Pulse la tecla de encendido

para iniciar el instrumento, se

observara la iluminacion del

Display

2. Pulse la tecla CALIBRACIÓN para

entrar al modo de Calibración. Siga las

instrucciones en la pantalla.

Nota: Invierta suavemente cada estándar

antes de insertarlo.

HACH

3. Pulse MEDICIÓN. La pantalla

muestra "Estabilizando" y luego

muestra el resultado.

4. Repita el paso 2 y 3 con el

estándar "StablCal" para 100 NTU

y 800 NTU.

Nota: Pulse Hecho para completar

una calibración de 2 puntos.



5. Una vez calibrado el instrumento, solo ingrese la muestra y seleccione la tecla “MEDICION”, el aparato realizara la medición y le arrojara el resultado en UNT.

El resultado (en UNT), se obtendrá directamente de la pantalla del turbidímetro.

HACH

5. Repita el paso 2 y 3 con el

estándar "StablCal" para 100 NTU

y 800 NTU.

Nota: Pulse Hecho para completar

una calibración de 2 puntos.

6. Pulse Hecho para revisar

los detalles de la calibración.

7. Pulse Guardar para guardar

los resultados. Después de

terminar la calibracion, el medidor

automaticamente pasa al modo

"Verificar Cal."



Anexos para la práctica “Prueba de Resinas de Intercambio Iónico”

A continuación se da una explicación de la manera en que se realiza el cálculo para

la preparación de la “Solución Patrón de 20 mg de Cu+2 por mL”

A continuación se da un ejemplo de la manera en que se realiza el cálculo para la

preparación de las “Soluciones Estándares de calibración de Cu+2”

La Estequiometria del CuSO4 es la siguiente:

Cu+2

+ SO4-2 CuSO4

Sabemos que se requieren 20 mg de Cu+2

, y se necesita saber cuanto pesare de CuSO4

20 mg Cu+2

1 mol Cu+2

1 mol CuSO4 159.5 mg CuSO4

63.5 mg Cu+2

1 mol Cu+2

1 mol CuSO4

Se prepararan 100 mL de solucion CuSO4, por regla de tres se obtendra la cantidad que

se necesita pesar:

Para mayor comodidad, se convertiran las unidades de mg a gramos:

= = 50.2362 mg CuSO4

50.2362 mg CuSO4

1 mL

50.2362 mg CuSO4 1 mL

X mg de CuSO4? = 100 mL

X= 5,023.62 mg CuSO4

1 miligramo 0.001 gramos

5,023.62 mg CuSO4 = X gramos?

X= 5.0236 g CuSO4

los cuales se deberan aforar

en 100 mL de agua destilada

La técnica analitica nos dice que debemos realizar una curva de calibración

de 0 a 0.4 mg/mL de Cu+2

por ejemplo si se optara por preparar 50 mL de un estandar de 0.4 mg/mL de

Cu+2

partiendo de la solución patrón de 20 mg/mL de Cu+2

La expresion matematica C1V1=C2V2 quedaria:

(20 mg/mL Cu+2

) (V1?) = (0.4 mg/ml Cu+2

) (50 mL)

V1? = 1 mL

por lo cual se tomaria 1 mL de la solución patrón de 20 mg/ml de Cu+2, paracolocarla en un matraz volumetrico de 50 ml y aforar con agua destilada.



Tabla comparativa de los límites permisibles para agua potable y agua de

descarga en alcantarillado.

(Datos recabados en Diciembre 2015)

Parámetro NOM 127 para agua potable.

NOM-002-ECOL-1996, MÁXIMOS PERMISIBLES DE CONT. EN LAS DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES A LOS SISTEMAS DE ALCANTARILLADO URBANO O MUNICIPAL. (instantáneo)

pH 6.5 – 8.5 5.5 - 10.0

Temperatura (°C) No aplica 40

Solidos Totales (mg/l) No aplica No aplica

Solidos Suspendidos (mg/l) No aplica 10.0

Solidos Disueltos (mg/l) 1000.0 No aplica

Alcalinidad (mg/l CaCO3) No aplica No aplica

Dureza Total (mg/l CaCO3) 500.0 No aplica

Dureza de Calcio (mg/l CaCO3) No aplica No aplica

DQO (mg/l) No aplica No aplica

Cloruros (mg/l Cl-) 250.0 No aplica

Cloro Residual (Cl2 mg/l) 0.2 - 1.50 No aplica

Nitratos (mg/l) 10.0 No aplica

Nitritos (mg/l) 0.05 No aplica

Cromo Hexavalente (mg/l) 0.05 (Cromo Total) 1.0

Turbidez (UNT) 5.0 No aplica

Cobre (mg/l) 2.0 20.0



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