MARCHA ANALÍTICA PARA LA DETERMINACION DE BORO (MÉTODO VOLUMÉTRICO)

1. OBJETIVO

Este método tiene por objeto la determinación de boro disuelto en agua natural o tratada, mediante volumetría.

2. ALCANCE

El rango óptimo de determinación de boro soluble en agua por este método es el comprendido entre 1 y 100 mg/l de boro, en aguas que contienen ácido bórico, boratos y compuestos orgánicos borados. La muestra a valorar debe estar exenta de CO2.

3. REFERENCIAS

Este Procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos:

Método ASINEL AS - 02.03.11.01. “DETERMINACIÓN DE BORO EN AGUAS.

Método volumétrico (Matinol)”.

Norma ASTM D 3082-79 “BORON IN WATER”.

4. FUNDAMENTOS

El manitol reacciona con el boro para producir un complejo (ácido manitobórico pK=4) que es valorable con NaOH hasta el punto de equivalencia 7,60 de pH.

5. DESCRIPCION

5.1 Equipo de medida y ensayos

Vidrio de reloj.

Microbureta 10 ml.

Erlenmeyer de 250 ml. de boca ancha.

Agitador magnético.

Phímetro

Inicio

Pipetear un volumen de muestra V que contenga entre 0,1 y 1 mg de boro en un erlenmeyer de boca ancha de 250 ml, rellenar con agua desmineralizada hasta 100 ml aproximadamente y agitar.

5.2 Reactivos

Ácido Bórico (BO3H3) Agua destilada EDTA-Na2.2H2O (sólido) Ácido clorhídrico concentrado Manitol Permanganato de potasio (sólido) Disolución de hidróxido sódico 0,02 N. Disolución de hidróxido sódico 0,01 N.

5.3 Preparación de reactivos

5.3.1 Disolución patrón de boro (1 ml <> 10 g de B).

Desecar 10 g de ácido bórico (BO3H3) durante 24 horas en un desecador. Disolver en agua desmineralizada 5,719 g de ácido bórico seco y diluir hasta 1 litro en un matraz aforado.

Tomar 10 ml de la disolución anterior y llevar a 1 litro con agua desmineralizada.

5.3.2 Disolución EDTA 0,01 M.

Disolver 3,7224 g de EDTA-Na2.2H2O en agua desmineralizada y diluir a 1 litro.

5.3.3 Disolución de ácido clorhídrico al 1 % en volumen.

Mezclar 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (d = 1,19) con 99 volúmenes de agua desmineralizada.

5.3.4 Disolución de permanganato potásico.

Disolver 3,3 g de permanganato potásico (MnO4K) en agua desmineralizada y diluir a 1 litro.

6. INTERFERENCIAS

V4+ y Ge4+ interfieren en la determinación. PO43- y NH4+ afectan en la determinación del

punto final.

7. REALIZACIÓN DEL ENSAYO

a. Curva de calibración

Tomar 100 ml de disolución patrón de boro y proceder según el apartado anterior.

b. Cálculo

La concentración de boro en mg/l se calculará según la siguiente fórmula:

donde:

B = ml de disolución de NaOH 0,02 N gastados en la valoración de la muestra.

A = ml de disolución NaOH gastados en la calibración.

V = volumen de muestra tomada.

8. PRECISION

La precisión del método puede ser expresada matemáticamente de la forma:

S = 0,0244 x + 0,0248 donde:

S = Precisión en mg/l.

x = Concentración de boro en mg/l.

9. DATOS

Muestra conocida

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6

Volumen de la muestraV(HCl) pH=2.5V(HCl) ph=2.5V(NaOH) pH=8V(HCl) pH=7.6V(NaOH) pH=7.6

NaOH gastado (valoración)

9. CÁLCULOS

Muestra conocida

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6

Vgastado

C Boro

Precisión