MATERIALES LABORATORIO

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Laboratorio de Química Grupo de Trabajo: Jefe Coordinador: Torres Alejandro. Becarios: Berra Matías, Cides Juan José, Faundes Jaime, Mardones Walter, Silva Cristian, Yost Leonardo 1 Ministerio de Cultura y Educación Universidad Tecnológica Nacional Unidad Académica Confluencia Av. Pedro Rotter S/N° Plaza Huincul- Provincia del Neuquen Cátedra: Química General. Trabajo Práctico: Reconocimiento de material de laboratorio y manejo del mismo. Carrera: Ingeniería Química. 1-OBJETIVOS : a- La finalidad del presente práctico es aprender el cuidado y correcto empleo del material de laboratorio más comúnmente usado. b- Conocimiento de las operaciones químicas más comunes que se pueden llevar a cabo en un laboratorio químico. 2-ALCANCE : No aplicable. 3-FUNDAMENTOS : No aplicable. 4-TIPOS DE MATERIALES Y PROPIEDADES PLÁSTICOS Propiedades generales Las ventajas decisivas de los plásticos son su resistencia a la rotura y su bajo peso. Sus propiedades físicas y químicas varían notablemente según su composición.| TEFLON Polímero de tetrafluoroetileno, obtenido sintéticamente. Extremadamente estable, de gran inercia química y muy bajo coeficiente de fricción. La temperatura máxima es de aproximadamente 300 °C. Pueden esterilizarse en autoclave. POLIETILENO Polímero del etileno obtenido por proceso de calentamiento a presión y temperatura, en presencia de catalizadores. Existen el polietileno de baja densidad (PE-LD) y el de alta densidad (PE-HD), difieren en sus temperaturas máximas que son 80°C y 105 °C respectivamente.

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Reconocimiento y descripción de material de laboratorio.

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Cátedra: Química General. Trabajo Práctico: Reconocimiento de material de laboratorio y manejo del mismo. Carrera: Ingeniería Química. 1-OBJETIVOS: a- La finalidad del presente práctico es aprender el cuidado y correcto empleo del material de laboratorio más comúnmente usado. b- Conocimiento de las operaciones químicas más comunes que se pueden llevar a cabo en un laboratorio químico. 2-ALCANCE: No aplicable. 3-FUNDAMENTOS: No aplicable. 4-TIPOS DE MATERIALES Y PROPIEDADES

• PLÁSTICOS Propiedades generales Las ventajas decisivas de los plásticos son su resistencia a la rotura y su bajo peso. Sus propiedades físicas y químicas varían notablemente según su composición.|

TEFLON Polímero de tetrafluoroetileno, obtenido sintéticamente. Extremadamente estable, de gran inercia química y muy bajo coeficiente de fricción. La temperatura máxima es de aproximadamente 300 °C. Pueden esterilizarse en autoclave.

POLIETILENO Polímero del etileno obtenido por proceso de calentamiento a presión y temperatura, en presencia de catalizadores. Existen el polietileno de baja densidad (PE-LD) y el de alta densidad (PE-HD), difieren en sus temperaturas máximas que son 80°C y 105 °C respectivamente.

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Inerte a la mayoría de los productos químicos, no obstante puede ser afectado por exposición, durante más de 24 horas a temperatura ambiente por: aldehídos, aminas, éteres, hidrocarburos alifáticos y cíclicos, hidrocarburos clorados, cetonas, aceites esenciales, lubricantes y siliconas. No esterilizarse en autoclave.

• VIDRIO

VIDRIO BOROSILICATO (Pirex) Es un vidrio de bajo coeficiente de expansión, con un contenido bajo de elementos alcalinos, que no contiene elementos del grupo del calcio y magnesio, cinc o metales pesados. Su contenido total de óxidos de arsénico y antimonio es menor de 0,005 %. Su resistencia a la corrosión es muy buena, particularmente respecto a la acción de ácidos, sales y álcalis diluidos, en condiciones normales de uso. Es particularmente estable a las condiciones de esterilización por vapor o vía seca. La siguiente tabla resume algunas propiedades físicas de este material: Temperatura de modelado: 1260 °C Temperatura de ablandamiento: 820 °C Temperatura de recocido. 555 °C Temperatura de tensión: 515 °C Coeficiente de dilatación (0 a 300 °C): 32 x 10-7 / °C Densidad: 2,33 gr/cm3

Índice de refracción (D): 1,47 Transmisión de la luz 2 mm: 92% Calor específico (promedio 25 a 175 °C): 0,205 cal/gr °C Conductividad térmica (20°C): 0,0028 cal /seg. cm. °C

VIDRIO COLOR CARAMELO

EL vidrio color caramelo ha sido desarrollado para cumplir con las exigencias impuestas por el manejo de sustancias fotosensibles por ejemplo: vitaminas, sales de plata, etc, o todas aquellas que se descompongan por acción de la luz.

VIDRIO PIREX Este vidrio es el más empleado en el laboratorio y está constituido por boro-silicato, recibe el nombre “Pirex”, ya que de esta manera se ha registrado por la fábrica que lo produce. Propiedades generales: 1- Muy buena resistencia química frente al agua, soluciones salinas, ácidos, bases y disolventes orgánicos, sobrepasando en este aspecto a la mayoría de los plásticos.

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Únicamente es atacado por ácido fluorhídrico y, a elevadas temperaturas, por bases fuertes y ácido fosfórico concentrado. 2-Presenta estabilidad de la forma, incluso a elevadas temperaturas, 3- Alta transparencia. Notas de utilización: Al trabajar con vidrio se deben tener en cuenta las limitaciones de este material frente a cambios de temperatura o esfuerzos mecánicos y se han de tomar estrictas medidas de precaución:

• Realizar las reacciones exotérmicas, como diluir ácido sulfúrico o disolver hidróxidos alcalinos sólidos siempre bajo agitación y refrigeración, por ejemplo, en un matraz Erlenmeyer, ¡y nunca en un matraz aforado o una probeta graduada!

• No calentar material volumétrico, como por ejemplo matraces aforados y probetas graduadas, sobre placas calefactoras.

• No someter nunca los aparatos de vidrio a cambios bruscos de temperatura. Por tanto, no retirarlos todavía calientes de la estufa de secado ni colocarlos calientes sobre una superficie fría o húmeda. Esto es especialmente importante para aparatos de vidrio de paredes gruesas, como kitasatos o desecadores.

• Montar los equipos de forma firme y sin tensiones con un material de soporte adecuado.

• No someter nunca los aparatos de vidrio a variaciones bruscas de presión, por ejemplo no airear nunca de golpe aparatos de vidrio que estén bajo vacío. ¡NO se deben evacuar aparatos de vidrio con fondo plano (por ejemplo: matraces Erlenmeyer o matraces, fondo plano)!. Una excepción son aparatos que se fabrican especialmente para trabajar con vacío (por ejemplo: desecadores, matraces para vacío).

• No aplicar nunca la fuerza sobre llaves, esmerilados o conexiones vidrio / mangueras agarrotados. En general, solo aplicar fuerza uniforme y de forma controlada sobre aparatos de vidrio vacíos, nunca sobre aparatos que estén bajo presión o vacío. Utilizar dispositivos de seguridad adecuados como guantes, gafas de protección, pantallas protectoras y similares.

• PORCELANA

Este material esta constituido por cerámica vitrificada, su resistencia química y mecánica son buenas, es por ello que se los emplea en la fabricación de morteros, embudos, etc.

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5-REACTIVOS:

• Agua desmineralizada.

6-PREPARACION DE SOLUCIONES:

• No aplicable. 7- PROCEDIMIENTO: Clasificación del material de laboratorio.

MATERIAL NO VOLUMÉTRICO

1- RECIPIENTES DE CONTENCIÓN 1-1- Vaso de Precipitado

Son de vidrio pirex, presentan forma cilíndrica, fondo plano y poseen pico vertedor. Los hay de distintos volúmenes y de forma alta (Berzelius) (Fig. 1) o forma baja (Griffin) (Fig. 2).

Resisten cambios bruscos de temperatura, pero deben calentarse sobre tela de amianto.

Se los utiliza para contener líquido. También se los utiliza en operaciones de evaporación por tener una gran

superficie de contacto líquido-aire. Otro uso es para la preparación de soluciones y como su nombre lo indica para

precipitaciones. No se los utiliza para mediciones volumétricas a pesar de presentar una escala de

graduación.

Fig. 1 Fig. 2

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1-2 - Erlenmeyer

Son de vidrio pirex, de forma cónica y fondo plano, los hay de diferentes tamaños y formas: de cuello estrecho y de cuello ancho.

Pueden tener cuello esmerilado (Fig. 1) lo que les permite un cierre hermético en caso de trabajar con sustancias muy volátiles.

También los hay de cuello no esmerilado (Fig. 2) Pueden ser expuestos a llama sobre tela de amianto. Comercialmente se consiguen en un tamaño desde 50 ml hasta 5 litros de

capacidad. Se los utiliza principalmente en operaciones de titulaciones. Además se los utiliza para llevar a cabo evaporaciones más lentas por su forma

cónica que actúa de superficie de reflujo. No se los utiliza para medición volumétrica.

1-3 – Kitasatos

Recipientes construidos de vidrio pirex, de forma cónica y fondo plano. Son de paredes más gruesas que los erlenmeyers para resistir el vacío. Presentan una tubuladura (salida) lateral. Se los utiliza conjuntamente con embudos Buchner para realizar filtraciones

forzadas aplicando vacío.

Fig. 1 Fig. 2

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1-4 - Balones Los balones se los pude clasificar de acuerdo a las bocas de ingreso: - de 1 Boca: cuello largo (Fig. A), cuello corto (Fig. B), con tubuladura lateral (Fig. C) - de 2 bocas (Fig.2); tres bocas (Fig.3) y cuatro bocas (Fig 4).

Son de vidrio pirex, los hay de distintos volúmenes. Pueden presentar cuello esmerilado.

Su uso principal es para calentar líquidos. A veces presentan una salida lateral, utilizados para destilaciones.

1-5 -Tubo de ensayo

Son de vidrio pirex, de forma cilíndrica, de paredes delgadas, cerrados por un extremo. Pueden ser graduados o no. Pueden presentar boca esmerilada o no.

Se los utiliza para contener sustancias en pequeñas cantidades, para realizar pruebas o ensayos.

Se los puede calentar directamente flameando sobre la llama.

(Fig. 1.A) (Fig. 1.B) (Fig. 1.C)

(Fig. 3) (Fig. 4) (Fig. 2)

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1-5- Cristalizadores

Elemento de vidrio pirex de gran base de sustentación en relación con su volumen. Pueden presentar o no pico vertedor, son de fondo plano. Se los define por el alto y

el ancho en mm, por ejemplo: 70/50 es decir 7 cm de diámetro y 5 cm de alto. Presenta alta superficie de exposición, por ello son utilizados en las operaciones de

evaporación en estufa o bien para operaciones de cristalización No se pueden calentar directamente.

1-6- Cápsulas de porcelana

Son de cerámica vitrificada. Su resistencia depende principalmente de la calidad del vitrificado. Se utilizan para realizar evaporaciones y para calcinar precipitados. Se utilizan para calentamientos superiores a 150°C. Soportan temperaturas

superiores a los 750°C. También son empleadas para ensayar reacciones con ácidos o ataques a metales.

No cuando se quiere analizar sílice en una muestra.

1-7- Caja de Petri

Son de vidrio pirex, constan de 2 partes fondo y tapa, los cuales son planos. Existen de vidrio y de plástico (descartables). A las de vidrio se las puede calentar en estufa. Son utilizadas en los laboratorios de microbiología, para siembras de microorganismos

(cultivos), antibiogramas, etc.

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1-8 - Refrigerantes

Son de vidrio pirex. Son utilizados condensar vapores de una destilación, operaciones de reflujo y de

extracción. Los hay de diferentes tipos, con la finalidad de aumentar la superficie de contacto

entre el vapor y el líquido refrigerante. Refrigerante tipo Liebig ó recto (Fig. 1). Refrigerante tipo Allihn ó a bolas (Fig. 2). Refrigerante tipo Graham. ó de serpentín (Fig. 3).

MATERIAL VOLUMÉTRICO.

Utilizado para la medición de volúmenes exactos. Todo material volumétrico esta calibrado a 20 °C, de manera que en ningún

caso se pueden calentar directa o indirectamente.

1- INSTRUMENTAL DE MEDICION DE BAJA EXACTITUD

1-1- Probetas graduadas

Son de vidrio pirex, de forma cilíndrica, las hay de forma baja (Fig. 1) o forma alta (Fig. 2).

Presentan una base de plástico o de vidrio, y pueden contener o no un pico vertedor en el extremo abierto.

Están graduadas a 20 °C. Pueden presentar boca y tapón esmerilado (Fig. 3). Utilizadas para líquidos

volátiles.

Fig. 1 Fig. 2 Fig. 3

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Presentan una escala de graduación por lo cual se las utiliza para realizar mediciones volumétricas de baja exactitud.

No se deben calentar por tratarse de material volumétrico. Su capacidad varía de 25 ml a 2 litros.

1-2- Pipetas Existen dos tipos:

• Graduadas • Con bulbo o aforadas

En medición de baja precisión se utilizan las del tipo graduado. 1-2-1 Pipeta Graduadas.

Se pueden clasificar en :Pipetas graduadas ; Pipeta graduada con émbolo Pipetas graduadas (Fig. 1): Consisten en un tubo cilíndrico de paredes gruesas

de vidrio borosilicato, la misma posee una boquilla para colocar un filtro de algodón o bien para conectar un pipeteador o propipeta, y en extremo afinado.

Pipetas graduadas con émbolo (Fig. 2): Consiste en un tubo cilíndrico, que presenta en la parte superior un émbolo de pipeteado integrado y muelle de sujeción.

Presentan una escala de graduación con números y divisiones, y en la parte superior se encuentra el código de colores y los datos de volumen.

Puede ser graduada entre dos aforos o entre un aforo y la punta. Se las utiliza para medición volumétrica de baja exactitud, no se debe medir

líquidos calientes, no se deben calentar por tratarse de material volumétrico. También son utilizadas para trasladar volúmenes pequeños. Para medir el volumen deseado, se debe hacer coincidir el fondo del menisco con

la línea del enrase (aforo).

Fig. 1 Fig. 2 Fig. 3

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2- INSTRUMENTAL DE MEDICION DE ALTA EXACTITUD. 2-1- Matraz aforado.

Este material volumétrico ofrece un máximo nivel de exactitud. Son de vidrio pirex transparente o color caramelo, pueden poseer cierre esmerilado o tapón de plástico.

Son de fondo plano, con forma de pera que tiene un cuello largo y delgado. Una línea grabada alrededor del cuello indica que esta graduado para contener un

volumen determinado a una determinada temperatura. Existen varios tipos según su uso, entre ellos encontramos:

• Matraz aforado para análisis de azúcar. • Matraz aforado para determinación del contenido de petróleo. • Matraz aforado trapezoidal (ofrece una mayor estabilidad, reduciendo el

riesgo de vuelco). • Matraz aforado de forma estándar.

Su uso más frecuente es para preparar disoluciones y soluciones medidas. Nunca se deben exponer a altas temperaturas porque pierden precisión.

Fig.1 Fig.2

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2-2- Pipetas aforadas

Son de vidrio pirex, poseen una zona central ensanchada y dos aforos en sendos extremos. No presentan escala de graduación.

El aforo puede ser simple o de libre escurrimiento, ó también encontramos las de doble aforo en las zonas angostas de las mismas.

Se utilizan para mediciones de pequeños volúmenes y fijos de líquidos, con gran exactitud.

Las mismas presentan una rotulación en la cual figura el volumen nominal, su tolerancia (límite de error) , temperatura de calibración.

3- INSTRUMENTAL PARA MEDICIONES ESPECIALES 3-1- Buretas

Son tubos largos de vidrio graduados, que contiene el líquido. Tienen una llave de paso robinete que controla el flujo de la solución, en la parte

inferior, y punta capilar. El robinete puede ser de plástico, teflón o vidrio, el mismo se debe lubricar de

forma que no se altere la solución y con un lubricante adecuado como lo es la grasa siliconada o vaselina.

Pueden ser manuales o automáticas. Se las utiliza generalmente en titulaciones, ya que su robinete nos permite sacar

volúmenes variables y pequeños en forma sucesiva cómodamente. En las de tipo manual (Fig. 1) el líquido se agrega por el extremo superior de la

bureta, y para ello se hace uso de un embudo; en las de tipo automática (Fig. 2) se las llena con un sistema que consta de una perita.

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4- MATERIALES PARA ELEVAR TEMPERATURA Para elevar la temperatura se utilizan métodos directos o indirectos.

MÉTODO DIRECTO.

Implica presencia de llama sobre el recipiente a calentar. Para llevar a cabo esto se utilizan los mecheros. 4-1- Mecheros Se usan los mecheros a gas con entradas de aire regulables ,de acuerdo a la temperatura que se desee obtener. Los más utilizados son: 4-1-1- Mechero Bunsen

Su temperatura oscila entre (800-900)°C.

4-1-2- Mechero Mecker

Su temperatura alcanzada oscila entre (1120-1140)°C. La diferencia con el anterior es que presenta una placa cribada que da una mayor

uniformidad de calor.

Fig. 1 Fig. 2

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4-1-3- Mechero Fischer

Es igual en aspecto que el Mecker, la única diferencia que posee es que en la parte inferior posee una válvula o aguja que permite regular el caudal de gas.

MÉTODO INDIRECTO.

Ausencia de llama, posee un elemento intermedio entre la llama y el objeto a calentar. Algunos tipos de calentamiento indirecto pueden ser: 4-2- Plancha calefactora

Es una superficie metálica calentada eléctricamente y que puede llegar a temperaturas entre 150 - 250°C.

Se utilizan en los casos que es necesario calentar algún líquido inflamable, evitando de esa forma el uso del mechero.

4-3- Baño termoestático

Pueden ser de baja temperatura (agua) ó alta temperatura (arena).

4-4- Mantas calefactoras

A través de una serie de resistencias eléctricas se logra el calentamiento. Son comúnmente usadas para solventes en los cuales la llama es perjudicial.

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4-5- Estufa

Los objetos a calentar se colocan dentro de ella. Alcanzan temperaturas de hasta 250°C; en su interior poseen un recubrimiento

interno de acero inoxidable, detrás de estos posee resistencias eléctricas para elevar la temperatura. Permiten regular la temperatura al valor deseado.

Su principal función es lograr el secado de precipitados o sólidos en general.

5- ACCESORIOS 5-1- Vidrio reloj

Son de vidrio pirex, presentan una concavidad, lo hay de diferentes tamaños. Se los utiliza generalmente para pesar sustancias en balanzas analíticas, para

secar sólidos en estufa, para retardar las evaporaciones en los vasos de precipitados, etc.

Se pueden llevar a cabo reacciones con gotas.

5-2- Soporte universal

Están compuestos por elemento de soporte (base plana, trípode o forma de L) y una varilla de hierro.

Se usa como soporte de los equipos necesarios en un laboratorio como lo son: buretas, refrigerantes, aro, pinzas, nueces, etc.

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5-3- Nueces dobles

Son de hierro unen la pinza al soporte universal a través de dos tornillos mariposa.

5-4- Anillas

Son de hierro y se las utiliza como apoyo para las telas de amianto cuando se quiere calentar el líquido (sustancias), sin exponer el material que las contiene al fuego directo.

Por lo general también se las utiliza para trabajar con ampollas de decantación.

5-5- Trípode

Es de hierro consta de un aro de unido a tres soportes. Se utiliza con una tela de amianto o con un triangulo de pipas, para calentar

sustancias al fuego de manera directa o indirecta, por medio de un mechero.

5-6- Broche de madera

Se lo utiliza cuando es necesario manipulear material que está caliente o par calentarlo momentáneamente.

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5-7- Pinzas de metal

Se emplean para el manipuleo de cápsulas o crisoles de porcelana, se debe tener siempre presente el acondicionamiento previo antes de retirar del calor las cápsulas o crisoles de porcelana.

5-8- Gradilla

Son los soportes donde se colocan los tubos de ensayo. Pueden ser de madera o alambre recubierto con plástico, pudiendo albergar

veinticuatro tubos.

5-9- Tela de amianto

Tela metálica la cual se recubre con una pasta amiantada. Tiene por función distribuir uniformemente el calor que provee la llama del

mechero.

5-10- Espátula

Se las encuentra de diferentes materiales como: plástico, acero inoxidable, vidrio. Se las utiliza cuando es necesario sacar sólidos de un recipiente, en pesadas, para

mover y mezclar sólidos con líquidos. Deben estar siempre perfectamente limpias.

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5-11- Pisetas

Consta de un balón de fondo plano, con un tapón con dos perforaciones, por los que pasan dos tubos de vidrio o plástico, uno que termina en forma de pico (que da salida al líquido del interior), y otro que sirve para soplar comprimiendo el líquido del balón.

Se utilizan para hacer lavados diversos con solventes, generalmente agua destilada.

5-12- Termómetro En el laboratorio, por lo general, se utilizan los termómetros de mercurio, los cuales tienen un rango de temperatura que va desde –10 °C hasta los 350°C. Aproximadamente, pudiendo haber de rangos menores de temperatura. Como medida de seguridad los termómetros deben permanecer en sus correspondientes estuches luego de usarlos. 5-12-1- Termómetro de mercurio

Consiste en un depósito de mercurio en base de un tubo de vidrio, conectado a una columna ascendente muy delgada (capilar).

El mercurio se expande más que los otros líquidos conforme aumenta la temperatura.

Al efectuarse la expansión puede observarse a través del capilar o columna de vacío.

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En la escala centígrada hay 100 divisiones de igual tamaño en los niveles de los extremos, lo que equivale a un intervalo de 100 grados entre el punto de fusión del hielo y el punto de ebullición del agua a una atmósfera.

En la escala Fahrenheit los puntos de congelación y ebullición del agua se definen como 32 ºF y 212 ºF, respectivamente.

En la escala absoluta o Kelvin existen 100 grados entre el punto de congelación y ebullición del agua en ambas escalas, cada temperatura Kelvin se encuentra 273,16º por encima de la Celsius correspondiente.

5-13- Desecador

Construido en material resistente de vidrio, encierra un ambiente seco o con un mínimo de humedad.

Consta de un cuerpo y tapa esmerilada que con ayuda de grasa siliconada da un buen cierre.

En la parte inferior contiene una sustancia higroscópica tal como hidróxido de potasio, hidróxido de sodio, cloruro de calcio, sulfato de sodio, ácido sulfúrico, etc., que tiende a tomar toda la humedad presente en el interior del desecador.

Tiene además un piso de porcelana sobre el que pueden colocarse los crisoles calientes hasta que tomen la temperatura ambiente.

Son usados principalmente para guardar crisoles protegiendo de la humedad a los mismos y a su contenido.

Los crisoles se sostienen sobre el deshidratante en una placa de porcelana provista de orificios de tamaño adecuado para su recepción.

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6- OPERACIONES DE RUTINA

6-1- Evaporación Se clasifican en lentas o rápidas.

• 6-1- 1- Evaporación rápida: para esta se utilizan vasos de precipitado o cápsulas, los cuales ofrecen una mayor superficie de contacto con la atmósfera. Esta operación se complementa con un triángulo de pipas.

• 6-1-2- Evaporación lenta: se utilizan balones o bien se emplean un erlenmeyer,

elementos estos cuya forma ofrece mayor resistencia a la evaporación retardando la misma.

6-2- Calcinación

Consiste en reducir a cenizas una sustancia tratándola a fuego directo, esta operación se realiza en crisoles que pueden ser de porcelana, acero inoxidable, platino, etc. El calentamiento directo se puede realizar con los mecheros antes mencionados apoyándolos sobre triángulos de pipas en un trípode. Por otro lado, la calcinación se puede realizar en muflas. Es importante destacar que la elección del crisol para una determinada operación se realiza en base del tipo de sustancia que se desee analizar, ya que se debe evitar que el crisol aporte algo de su composición a dicha sustancia. En el aso de un laboratorio para fines didácticos, se utilizan generalmente crisoles de porcelana. Para retirar los crisoles de la mufla se utiliza una pinza de metal, previamente calentada su punta para evitar que se rompa el crisol por la diferencia de temperatura.

6-3- Filtración Consiste en separa una sustancia sólida de ora en estado líquido utilizando un medio filtrante que retenga al sólido y deje escurrir el líquido. Hay dos tipos de filtración:

• 6-3-1- Filtración gravitacional o simple: el equipo para llevar a cabo esta operación consta de un embudo de filtración, aro, soporte universal, vaso de precipitado, varilla de vidrio, papel de filtro (de granulometría adecuada), y

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piseta. En este tipo de filtración no se utiliza ningún aparato para acelerar la succión. Se procede a filtrar dirigiendo el chorro de líquido, con la varilla de vidrio apoyada sobre el pico vertedor, hacia la porción más gruesa del medio filtrante, evitando salpicaduras. El vástago del embudo debe estar tocando la pared del vaso de precipitado.

• 6-3-2- Filtración al vacío: para llevar a cabo la misma, se utiliza un kitasato, el cual es muy parecido a un erlenmeyer, con la diferencia que posee una salida lateral por la cual se puede ejercer una presión negativa y facilitar el pasaje de una muestra a través de un filtro colocado en la boca del kitasato. Dicho recipiente va conectado a una bomba de vacío a la cual se coloca un absorbente de humedad para alargar su vida útil. En lugar de esta se puede utilizar una trompa de vacío. Se debe utilizar un embudo de porcelana con placa cribada.

6-4- Destilación

Permite separar dos compuestos que presenten puntos de ebullición diferentes.

La destilación puede ser simple o fraccionada.

• 6-4-1- Destilación simple: puede utilizarse para separar un sólido disuelto en un determinado solvente, o dos líquidos miscibles de gran diferencia en sus puntos de ebullición. Consiste en evaporar, condensar y recolectar un líquido. El equipo

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consta de un balón de destilación, termómetro, refrigerante, recipiente colector (probeta), mechero, tela de amianto, trípode, soporte, pinzas.

• 6-4-2- Destilación fraccionada: se utiliza para separar líquidos miscibles con una escasa diferencia entre sus puntos de ebullición. Para esta se anexa una columna de fraccionamiento al equipo de destilación.

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6-5- Decantación

Se utiliza para separar dos líquidos no miscibles por medio de una ampolla de decantación. Se debe procurar que la interfase entre los líquidos presentes sea adecuadamente visible, para lo cual se puede agregar un compuesto que facilite esta separación y se debe dejar el sistema en reposo y tapado durante un tiempo prudencial. Para separar los líquidos en cuestión, se deja decantar la fase inferior (de mayor densidad) apartándola en un recipiente colector, teniendo siempre la ampolla despresurizada (es decir, destapada).Hay distintos tipos de ampollas de decantación: Squibb (fig. a); Squibb esmerilada (fig. c) y cilíndrica con graduación (fig. b)

6-6- Pulverización Permite reducir el tamaño de sustancias o drogas sólidas con las cuales se quiere trabajar; para llevar a cabo dicha operación se trabaja con un mortero y un pilón de porcelana colocando el sólido dentro del mortero y moliendo el mismo con el pilón. Esta operación facilita el proceso de la disolución.

Fig. a Fig. c Fig. b

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6-7- Lectura de probeta

7- RECIPIENTES DE SOLUCIONES

Pueden ser transparentes o de color caramelo; estos últimos especialmente ideados para proteger las sustancias foto-activas. Existen varios tipos:

• 7-1- De pico angosto: para sustancias volátiles, por ejemplo tolueno. • 7-2- De pico esmerilado: par sustancias corrosiva y volátiles. • 7-3- Frascos pequeños: utilizados para indicadores, por ejemplo: un indicador de pH. • 7-4- De pico ancho: para líquidos no muy volátiles, por ejemplo H2SO4, alguna base,

etc.

8- RECIPIENTES PARA PRODUCTOS SÓLIDOS

Por lo general son de plástico resistente, según el producto a almacenar. Se distinguen dos tipos predominantes:

• 8-1- Frasco pequeño de boca ancha: almacena sustancia finamente dividida, de pureza o toxicidad relevante.

• 8-2- Frasco grande de boca ancha: se utiliza para almacenar productos granulados no muy contaminantes.

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DATOS PRIMARIOS: Términos a tener en cuenta en instrumental de medición:

• Capacidad: Es la máxima medida que se puede leer en el instrumento. Por ejemplo en una probeta graduada de 100 ml es el máximo.

• Rango o campo de medida: es la diferencia entre la máxima lectura y la mínima.

Por ejemplo: en una probeta de 100 ml, 100 ml (máx.) – 0 ml (mín.) = 100 ml.

• Número de divisiones: total de divisiones existente en el campo de medida o rango. Por ejemplo en una probeta de 100 ml, tiene 100 divisiones.

• Constante del instrumento: es el rango dividido el número de divisiones. Por

ejemplo en una probeta de 100 ml, 100:100 = 1.

• Apreciación: constante del instrumento dividido dos. Por ejemplo: 1:2 = 0.5

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CALCULOS: TOLERANCIA, EXACTITUD Y COEFICIENTE DE VARIACIÓN.

Tolerancia Tol. ≥ I Vreal – Vnominal I

La tolerancia fijada en las normas correspondientes indica la desviación máxima admisible del aparato del valor nominal.

Exactitud E (%) = [(Vmedio – Vnomimal) / (Vnominal)] x 100 Exactitud (E) es la diferencia entre valor medio Vmedio y nominal Vnominal referida al valor nominal en %. La exactitud es una medida de la desviación sistemática, quiere decir, indica hasta qué punto los valores medidos se acercan al valor nominal.

Coeficiente de variación CV (%) = (s x 100) / Vmedio El coeficiente de variación (CV) está definido como desviación estándar en %, referida al valor medio. Este indica la desviación aleatoria, quiere decir, hasta qué punto los valores medidos individuales se acercan el uno con respecto al otro. Si, por lo contrario, se indica la dispersión dispersión de los resultados de medición individuales alrededor del valor medio Vmedio en unidades de volumen, se utiliza el término reproducibilidad.

Tolerancia desde los valores E y CV Tol. ≥ {[IE(%)I + 2CV (%) ]/ 100%} x VN

En caso de un buen acercamiento de los valores, es posible la indicación de una tolerancia para el volumen nominal (VN) del aparato volumétrico correspondiente, calculada desde los valores indicados de E (%) y CV (%). La tolerancia así calculada representa un valor máximo que generalmente no se alcanza en la práctica.

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CUESTIONARIO: No corresponde. BIBLIOGRAFIA:

• IVA (Industria vidriera argentina). • Catálogo General (BRAND). Instrumentos para laboratorio. • Química General. Trabajos de laboratorio. Autoras: Lic. Silvina M. Faillaci; Bioq.

Patricia M. Carranza. Escuela de Ingeniería Química Facultad de Ciencias Exactas Físicas y Naturales Universidad Nacional de Córdoba.

• Cuadernillo de laboratorio Nº 1. Introducción al trabajo en el laboratorio de análisis químico cuantitativo. Ministerio de Educación, Universidad Nacional del Litoral, Facultad de Ingeniería Química.