UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

MDULO 2: MTODOS ESPECTROSCPICOS ESTRUCTURALES

Introduccin La espectroscopia de absorcin de infrarrojo es una tcnica analtica basada en las vibraciones de los tomos en las molculas. Un espectro de infrarrojo consiste en un espectro de absorcin que implica transiciones entre niveles vibracionales. Para que una vibracin de lugar a una absorcin de infrarrojo, debe causar un cambio en el momento dipolar de la molcula. As, la intensidad de una banda de infrarrojo ser mayor cuando mayor sea el cambio en el momento dipolar con la vibracin. La principal utilidad de la espectroscopia de infrarrojo deriva del hecho de que los grupos funcionales mantienen cierta individualidad dentro de las molculas, afectando sus vibraciones fundamentalmente al enlace considerado. Como resultado se encuentra que los diferentes grupos funcionales se caracterizan por diferentes frecuencias vibracionales, que naturalmente van asociadas a bandas distintas en el espectro de infrarrojo.Por otro lado, la resonancia magntica es un mtodo espectroscpico basado en las propiedades magnticas de los ncleos y, en su aplicacin ms comn del ncleo de hidrgeno (resonancia magntica nuclear protnica). Adems de los ncleos, los electrones tambin van a producir modificaciones, dbiles pero observables, siendo esos efectos electrnicos los que darn lugar a desplazamientos qumicos y a las constantes de acoplamientos, permitiendo as el estudio detallado de la estructura electrnica de las molculas.Un ncleo que posea un nmero cuntico de spin igual a , se orienta, en un campo magntico aplicado, paralelamente al mismo en el mismo sentido o en sentido opuesto del campo. Lo anterior tiene como consecuencia, en condiciones ptimas, que el ncleo gan la energa necesaria para pasar de la orientacin de menor energa a la orientacin de energa mayor. La transicin entre estos dos estados recibe el nombre de resonancia magntica, esto es, el ncleo est en resonancia entre dos niveles definidos de energa cuando se halla sometido a la influencia de la frecuencia de resonancia. La absorcin de energa por los ncleos da lugar a una disminucin de la intensidad de las oscilaciones incidentes, disminucin que es objeto de medida y base del estudio de este fenmeno.Po ltimo, la espectrometra de masas es una tcnica analtica que ayuda a obtener informacin de la masa molecular del compuesto analizado as como informacin estructural del mismo, o simplemente detectar su presencia y/o cuantificar su concentracin.Para ello es necesario ionizar las molculas y obtener los iones formados en fase gaseosa; siendo la ionizacin electrnica la ms comn, en el cual se transfiere energa a la molcula neutra en estado vapor, dndole suficiente energa para expulsar uno de sus electrones y de ese modo tener una carga residual positiva. Este proceso tiene lugar en la fuente de ionizacin. Los iones generados son acelerados hacia un analizador y separados en funcin de su relacin masa/carga (m/z) mediante la aplicacin de campos elctricos, magnticos simplemente determinando el tiempo de llegada a un detector. Los iones que llegan al detector producen una seal elctrica que es procesada, ampliada y enviada a un ordenador. El registro obtenido se denomina espectro de masas y representa las abundancias inicas obtenidas en funcin de la relacin masa/carga de los iones detectados.

Parte Experimental Compuesto lquido

a) Disolucin

b) Pelcula o depsito

Compuesto slido (C7H6O3)p.f = 158C-161Cp.e = 211 C

a) Pastilla

b) Suspensin

Material y reactivos Compuestos en diferentes estados (slidos y lquidos) Espectrmetro de Infrarrojo Marca Perkin Elmer. Modelo Spectrum 2000 Explorer. FT-IR Spectrometer Cloroformo Celda de NaOH Mortero de Agata Bromuro de Potasio Pastilladora/ Prensa para pastillas manual Esptula Aceite mineral (nujol) Pipetas Pasteur Bulbos

Resultados