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Control de calidad de derivados del petróleo Análisis petroquímico

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Control de calidad de derivados del petróleo

Análisis petroquímico

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Metrohm ...

• es el líder global en el campo de la titulación

• es la única empresa que ofrece un surtido completo de equipos para el análisis iónico – titulación, voltamperometría y cromatografía iónica

• es una empresa suiza y fabrica sus productos exclusivamente en Suiza

• otorga una garantía de 3 años para los instrumentos y de 10 años para los supresores químicos empleados para la cromatografía iónica

• pone a su disposición su experiencia y sus conocimientos de aplicación sin igual

• le ofrece gratuitamente más de 1300 aplicaciones

• le apoya con un servicio profesional a través de representantes locales y centros de asistencia regionales

• no cotiza en la bolsa de valores, es propiedad de una fundación

• da prioridad a los intereses de los clientes y consumidores por encima de la maximización de beneficios

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Metrohm – análisis a la medida de las necesidades para la industria petroquímica

Una industria exigente

Es largo el camino que lleva desde el petróleo crudo hasta

la infinidad de productos que se fabrican con sus deri­

vados. Los procesos de refinado industrial son exigentes.

Como proveedores líderes de soluciones para la industria

petroquímica, somos conscientes de los retos a los que

usted se enfrenta en este campo de actividad. Y le ofre ­

cemos instrumentos dotados de la tecnología más avan­

zada para ayudarle a controlar y mejorar la calidad de sus

productos petroquímicos y cumplir las normas – tanto en

su laboratorio como atline u online en el lugar de proceso.

Usted puede contar con nosotros

Porque no solamente le ofrecemos los instrumentos

ade cuados, sino soluciones completas para sus tareas

específicas. Sus interlocutores en Metrohm son profesio­

nales con experiencia que le ayudarán poniendo a su

dis posición una asistencia y un servicio adaptados a sus

necesidades.

Le invitamos a descubrir en las páginas siguientes las

soluciones analíticas que Metrohm ofrece a la industria

petroquímica en general y a usted, en particular, permi­

tiéndole asegurar la calidad y seguridad de sus productos.

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Análisis de productos de derivados del petróleo

04 El petróleo crudo y su formación

Según los conocimientos actuales, nuestras reservas de

petróleo se formaron durante la era jurásica y cretácea

(hace 200 a 65 millones de años) a partir de pequeños

organismos animales y vegetales que vivían en los mares

de la tierra. Una parte de estos restos orgánicos se mine­

ralizó o descompuso directamente, mientras que la otra

descendió al fondo del mar. Allí, el material fue cubierto

por otros sedimentos marinos y, junto con piedras muy

finas, formó un lodo pútrido que, bajo las condiciones

geo químicas y biológicas reinantes – mayor presión y

sa li nidad del agua – se fue convirtiendo lentamente en

petróleo. Debido a su menor densidad, el petróleo crudo

fue ascendiendo hacia la superficie a través de finas grie­

tas en los estratos de roca, se enriqueció debajo de rocas

superiores impermeables y originó los yacimientos ac­

tuales. También en la superficie se formaron reservas de

pe tróleo que permitieron a nuestros antepasados utilizar

el crudo como fuente de calor e iluminación, material de

construcción o lubricante.

«Lubricante» de la coyuntura económica mundial

En nuestros días, el petróleo crudo – compuesto por no

menos de 500 componentes diferentes – se destila, re fina

y convierte en gas licuado, gasolina, combustible diesel o

fueloil, lubricantes y muchos otros productos más. Como

«lubricante» de la coyuntura económica mun dial, el crudo

está presente en todas partes. Cubre alrededor del 40%

de nuestra demanda de energía y en la industria química

se emplea para la producción de materiales sintéticos,

textiles y colorantes, cosméticos, abonos y productos de

limpieza, materiales de construcción y productos farma­

céuticos.

La importancia de los productos y derivados a base del

petróleo se refleja en un gran número de normas y están­

dares. Como líder en la fabricación de aparatos para el

análisis iónico, Metrohm cuenta con muchos años de

experiencia y conocimientos en el campo de aplicación

para el aseguramiento de la calidad de los productos

elaborados con derivados del petróleo.

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Las siguientes normas describen numerosos ensayos in ­

ter nacionales y especificaciones necesarias para el control

de los productos derivados del petróleo.

Algunas normas importantes del sector del análisis petroquímico

05 Los instrumentos de Metrohm cumplen todas las exigen­

cias mínimas y los valores límite, estipulados en las normas

correspondientes.

Parámetro Norma Matriz Método Pág. ASTM D 4739 Derivados del petróleo Titulación potenciométricaÍndice de basicidad Lubricantes ASTM D 2896 Derivados del petróleo Titulación potenciométrica Índice de basicidad total DIN ISO 3771 Derivados del petróleo Titulación potenciométrica Bases nitrogenadas UOP269 Destilados del petróleo Titulación potenciométrica Índice de acidez y basicidad ASTM D 974 Derivados del petróleo Titulación colorimétrica 6 ASTM D 664 Derivados del petróleo Titulación potenciométrica Índice de acidez DIN EN 12634 Derivados del petróleo Titulación potenciométrica Lubricantes

Índice de acidez y ácidos nafténicos UOP565 Derivados del petróleo Titulación potenciométrica Destilados del petróleo ASTM D 3227 Combustible, queroseno Titulación potenciométrica Azufre mercaptano

ISO 3012 Destilados muy volátiles Titulación potenciométrica

Destilados medios H2S ASTM D 2420 Gas licuado de petróleo (LPGc) Titulación potenciométrica

8H2S, azufre mercaptano UOP163 Derivados del petróleo Titulación potenciométrica

Alcalinidad, H2S, mercaptanos UOP209 Productos del petróleo alcalinos Titulación potenciométrica usadosH2S, azufre mercaptano,

UOP212 Hidrocarburos gaseosos Titulación potenciométrica

sulfuro de carbonilo Gas licuado de petróleo (LPG) ASTM D 94 Derivados del petróleo Titulación potenciométrica Índice de saponificación DIN 51559 Petróleo crudo Titulación colorimétrica 9 Aceite aislante ASTM D 1159 Destilados del petróleo Titulación potenciométricaNúmero de bromo Olefinas alifáticas ASTM D 5776 Hidrocarburos aromáticos Titulación potenciométrica ISO 3839 Destilados del petróleo Titulación potenciométrica 10 OlefinasNúmero de bromo e índice de bromo UOP304 Hidrocarburos Titulación potenciométrica Índice de bromo ASTM D 2710 Hidrocarburos del petróleo Titulación potenciométrica ASTM E 1899 Hidrocarburos alifáticos y cíclicos Titulación potenciométrica Número hidroxilo DIN 53240 Resinas, materias primas para barnices Titulación potenciométrica 10 alcoholes primarios, glicoles, grasas Contenido de cloro orgánico, UOP588 Hidrocarburos Titulación potenciométricainorgánico y total 11Contenido de cloro orgánico ASTM D 4929 Petróleo crudo Titulación potenciométrica Salinidad ASTM D 6470 Petróleo crudo Titulación potenciométrica 11

DIN 51777­1/2a Hidrocarburos del petróleo KFT coulométricab

KFT volumétrica ASTM D 4377 Petróleo crudo KFT volumétrica ASTM D 4928 Petróleo crudo KFT coulométrica Petróleo crudo ASTM E 1064 Disolventes orgánicos KFT coulométrica

Contenido de agua Aceite lubricante

ASTM D 6304 Derivados del petróleo, aditivos KFT coulométrica 12 ASTM D 1364 Disolventes muy volátiles KFT volumétrica ASTM D 890 Terpentina Destilación aceotrópica, KFT ASTM E 203 General KFT volumétrica ISO 10336 Petróleo crudo KFT volumétrica ISO 10337 Petróleo crudo KFT coulométrica ISO 12937 Derivados del petróleo KFT coulométrica ISO 6296 Derivados del petróleo KFT volumétrica EN 14112 Ésteres metílicos de ácidos grasos (B100) Estabilidad a la oxidación Estabilidad a la oxidación Ésteres metílicos de ácidos grasos y 14

EN 15751 mezclas de combustibles diesel

Estabilidad a la oxidación

DIN EN 15492, Etanol como componente de mezclas Cloruro inorgánico y sulfato ASTM D 7319, en gasolina Cromatografía iónica 16 ASTM D 7328Contenido de glicerol libre y totalc ASTM D 7591 Mezclas de biodiesel Cromatografía iónica Azufre, metales pesados – Gasolina, etanol Voltamperometría 22Valor pH, conductividad y pará­ Prescripciones metros que se pueden determinar específicas del Derivados del petróleo Análisis de proceso 24con titulación y voltamperometría proceso aen preparación, btitulación Karl Fischer, clos métodos de prueba para el sector de los biocombustibles se describen en el folleto «Análisis de biocombustibles» (8.000.5013ES).

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Determinación de los índices de acidez y basicidad

06 Titulación potenciométrica con el

Solvotrode easyClean

Con el índice de basicidad (TBN) se determinan los com­

ponentes de reacción básicos totales en derivados del

petróleo. Se trata, sobre todo, de compuestos primarios

de aminas orgánicas e inorgánicas, pero también de sales

de ácidos débiles, sales alcalinas de ácidos de policarbo­

nos, algunas sales de metales pesados y detergentes. El

índice de basicidad indica cuántos componentes alcali­

nos – expresados en mg KOH – contiene 1 g de muestra.

Su determinación per mite detectar cambios en los pro­

ductos durante el uso.

Con el índice de acidez (TAN) se determinan los compo­

nentes de reacción ácidos totales en los derivados del

petróleo. Se trata de compuestos (ácidos, sales) con va ­

lores pKs < 9. El índice de acidez indica cuántos mg KOH

son necesarios para neutralizar 1 g de muestra e indica

los cambios en los pro duc tos durante el uso. Ambas

magnitudes se determinan por titulación potenciométri­

ca en disolventes no acuosos o en mezclas de disolven­

tes. Las valo ra ciones se pueden realizar de forma total­

mente automática – desde la adición de disolventes

hasta el lavado del electrodo. El 864 Robotic Balance

Sample Processor se encarga incluso de pesar las mues­

tras de modo totalmente automático antes de la titula­

ción. Esto garantiza la completa trazabilidad.

El Solvotrode easyClean es un electrodo de vidrio de

pH combinado que ha sido desarrollado especial­

mente para esta aplicación. El diafragma esmeri­

lado desmontable se puede limpiar fácilmente,

incluso en el caso de suciedad muy adherida.

El apantallamiento electroestático del

recinto del electrolito garantiza una

señal prácticamente sin ruido.

Determinación de los índices de acidez y basicidad

según ASTM D 974 (titulación fotométrica)

Los índices de acidez y basicidad también se pueden

determinar por medio de una titulación fotométrica con

indicación en color del punto de equivalencia según la

norma ASTM D 974. Para esta aplicación, Metrohm ofre­

ce el Optrode, un nuevo sensor para titulaciones fotomé­

tricas que es totalmente resistente a los disolventes

(gra cias a su mango de vidrio) y que, a diferencia de la

de tec ción visual del punto final, permite automatizar la

determinación.

Optrode

Solvotrode easyClean

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855 Robotic Titrosampler (con 772 Pump Unit) para la determinación de TAN/TBN

Norma Parámetro Reactivo Disolvente Electrodo (electrolito

de referencia)

ASTM D 4739 Índice de basicidad HCl en isopropanol Cloroformo, tolueno Solvotrode easyClean

isopropanol, agua (LiCl in EtOH)

ASTM D 2896 Índices de basicidad Ácido perclórico en Ácido acético glacial, Solvotrode easyClean

> 300 mg KOH/g ácido acético xileno (TEABra en etilenglicol)

DIN ISO 3771 Índice de basicidad Ácido perclórico en Tolueno, ácido acético Solvotrode easyClean

total ácido acético glacial, acetona (TEABr en etilenglicol)

Tolueno, isopropanol, Solvotrode easyClean

ASTM D 664 Índice de acidez KOH en isopropanol agua (lubricantes); (LiCl en EtOH)

isopropanol (biodiesel)

DIN EN 12634 Índice de acidez KOH en TMAHb Sulfóxido de dimetilo, Solvotrode easyClean

isopropanol, tolueno (LiCl en EtOH)

UOP565 Índice de acidez y

KOH en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Solvotrode easyClean

ácidos nafténicos (LiCl en EtOH)

ASTM D 974 Índice de acidez KOH en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Optrode

ASTM D 974 Índice de basicidad HCL en isopropanol Tolueno, isopropanol, agua Optrode

aBromuro de tetraetilamoniobHidróxido de tetrametilamonio

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Azufre y compuestos de azufre por titulación

potenciométrica con el Ag-Titrode

Los compuestos de azufre en productos que contienen

los derivados del petróleo no solo tienen un olor desa ­

gra dable, sino que también son nocivos para el medio

am biente y favorecen la corrosión. Para la determinación

de ácido sulfhídrico y mercaptanos en hidrocarburos líqui­

dos (gasolina, queroseno, nafta y otros destilados simila­

res), se valora la mues tra con una solución de nitrato de

plata, formándose así sulfuro de plata (Ag2S) y mercápti­

dos de plata. Se obtienen dos marcados saltos de poten­

cial. El primer punto final corresponde al contenido de

ácido sulfhídrico (H2S) y el segundo, a los mecaptanos. La

indicación de la titulación se hace con un Ag­Titrode con

revestimiento de Ag2S. Como el H2S y también el mercap­

tano se oxidan por acción del oxígeno del aire y los pro­

ductos de oxidación resultantes no se pueden determinar

por titulación, hay que trabajar bajo atmósfera de nitró­

geno.

También compuestos de azufre gaseosos pueden deter­

minarse con este procedimiento. Para ello se procede a

su absorción en una solución alcalina. Los dos primeros

recipientes de absorción contienen KOH o NaOH (para

H2S y mercaptanos) y el tercero, monoetanolamina eta­

nólica (para sulfuro de carbonilo).

Los resultados se indican en mg/kg (ppm) de ácido sulfhí­

drico y/o azufre mercaptano.

Ag­Titrode

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Titulación termométrica mejorada por catalización: Después de que se alcanza el punto fi nal, los iones hidróxidos excedentes ca-talizan la hidrólisis endotérmica del paraformaldehído agregado.

Titulación termométrica

Los métodos instrumentales que emplean un electrodo

de pH con membrana de vidrio están expuestos al incon­

veniente que supone trabajar en un entorno sin agua, de

muy baja conductividad eléctrica, donde la membrana de

vidrio se deshidrata rápidamente o el sensor es contami­

nado por la muestra. Esto exige el mantenimiento del

sensor, el cual debe hacerse con una muy alta reproduci­

bilidad y lleva tiempo.

De forma análoga, la determinación del índice de basici­

dad total (TBN) implica una titulación no acuosa de las

sustancias ligeramente alcalinas contenidas en los paque­

tes de aditivos que utilizan ácidos fuertes diluidos en los

disolventes adecuados. Como agente de titulación se

em plea por lo general ácido perclórico en ácido acético

glacial. Los sensores potenciométricos con membrana de

vidrio sufren problemas similares en las determinaciones

de los índices TBN y TAN.

La titulación termométrica es un método alternativo que

permite resolver estos inconvenientes. Se basa en el prin­

cipio según el cual toda reacción química va asociada a

un cambio en reacción entálpica (∆H). Mientras tiene

lugar la reacción, se produce un incremento (reacción

exotérmica) o bien una reducción (reacción endotérmica)

de la temperatura de la solución de la muestra. Este cam­

bio es indicado por un sensor de temperatura muy sensi­

ble. Para el TAN y el TBN el análisis puede mejorarse aún

más mediante el uso de indicadores termométricos quí­

micos especiales. El método también puede automatizar­

se completamente, y los tiempos de determinación son

alrededor de tres veces más cortos que los necesarios

para las titulaciones potenciométricas. Además, se con­

sumen menos disolventes y no es necesario un manteni­

miento especial de los sensores.

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10 Índice de saponificación

Con el índice de saponificación (SN) se determina sobre

todo el porcentaje de ésteres de ácidos grasos en la

muestra. Mediante ebullición con KOH se separan los

ésteres de ácidos grasos y se forman las sales de los áci­

dos grasos y el alcohol correspondiente, por ejemplo

glicerina. El método no es específico porque los compo­

nentes ácidos de la muestra también consumen KOH y

aumentan con ello el índice de saponificación. Como

reactivo se usa c(HCl) = 0.5 mol/L en isopropanol. El SN

indica cuántos mg de KOH consume 1 g de muestra bajo

las condiciones de prueba.

Número de bromo e índice de bromo

Con el número de bromo (BN) o el índice de bromo (BI)

se determina el porcentaje de compuestos no saturados

(mayormente enlaces dobles C­C) en derivados del petró­

leo. Para ello se separa el enlace doble mediante la adi­

ción de bromo. El IB indica cuántos g de bromo (Br2) se

ligan a 100 g de muestra.

Método Muestras Reactivo Disolvente Electrodo

Número de Carburantes, queroseno, c(solución Ácido acético glacial, Electrodo de Pt

bromo gasóleos, propeno, buteno, bromato­bromuro) = tricloroetano, metanol doble

[g Br2 /100 g] hepteno, octeno, noneno 0.08333 mol/L

Índice de bromo c(solución

Ácido acético glacial, Electrodo de Pt

[mg Br2 /100 g] Hidrocarburos sin olefinas bromato­bromuro) =

tricloroetano, metanol doble

0.00333 mol/L

El método se utiliza para los siguientes productos:

• Destilados con un punto de ebullición por debajo de

327 °C (620 °F) y un porcentaje de volumen del 90%,

que son más livianos que 2­metilpropano (entre ellos,

los combustibles con y sin aditivos de plomo, queroseno

y gasóleos).

• Olefinas comerciales (mezclas de monoolefinas alifáti­

cas) con un número de bromo de 95...165.

• Propenos (trímeros y tetrámeros), trímeros de buteno,

mezclas de heptenos, octenos y nonenos.

El BI indica cuántos mg de bromo (Br2) se ligan a 100 g

de muestra. El método se emplea para hidrocarburos «sin

olefinas» con un punto de ebullición inferior a 288 °C

(550 °F) y un índice de bromo de 100...1000. Para pro­

ductos con un índice de bromo > 1000 se debe indicar el

número de bromo.

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11

Índice de hidroxilo

El índice de hidroxilo indica cuántos mg de KOH corres­

ponden a grupos de hidroxilos en 1 g de muestra. El

mé todo descrito más frecuentemente para la determina­

ción del índice de hidroxilo es la conversión con anhídri­

do acético en piridina, seguida de la titulación del ácido

acético liberado. Las desventajas de este método son la

necesidad de calentar bajo reflujo durante una hora, la

imposibilidad de automatización y, sobre todo, el uso de

la piridina que es nociva para la salud.

Como alternativa se presenta el método según ASTM E

1899 que se puede automatizar y es mucho más sencillo.

Los grupos hidroxilos primarios y secundarios se transfor­

man con toluene­4­sulfonil­isocianato (TSI) en un carba­

mato ácido que se valora entonces con hidroxilo de te tra­

butilamonio (TBAH) muy básico en un medio no acu oso.

El método es apto sobre todo para refinados neu tros.

Productos ácidos pueden presentar erróneamente valo­

res demasiado altos y los que contienen bases pueden

indicar valores demasiado bajos debido a la neutraliza­

ción de los carbamatos formados.

En comparación con el método usado anteriormente,

que prevía un calentamiento bajo reflujo durante una

hora, el método automático no solo ahorra tiempo, sino

también es más comfortable y reproducible porque ga ­

rantiza que cada muestra se trate exactamente igual.

Cloruro y cloro ligado orgánicamente

El cloro ligado orgánicamente, contenido en derivados

del petróleo, se descompone a elevadas temperaturas y

forma ácido clorhídrico. Este es muy corrosiva y daña, por

ejemplo, las columnas de destilación.

Antes de la determinación, se extraen de la prueba los

compuestos de azufre y cloruros inorgánicos mediante

destilación según ASTM D 4929 y lavado. Con sodio me ­

tá lico en toluene, el cloro ligado orgánicamente se con­

vierte en NaCl. Después de la extracción en la fase acuosa,

el NaCl se valora con una solución de nitrato de plata.

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12 El agua es un contaminante en prácticamente todos los

derivados de petróleo. Su presencia re duce las propieda­

des lubricantes, favorece la degradación microbiana del

aceite, forma cieno en los tanques y contribuye a la cor­

ro sión de metales ferrosos y no metales. A altas tempera­

turas el agua se evapora y así contribuye a un desengrase

parcial, pero temperaturas por debajo del punto de

congelación hacen que el agua forme cristales de hielo,

lo que, a su vez, reduce rápidamente el poder lubricante.

Ade más, los aceites de transformadores y ais lan tes em ­

ple ados en la técnica de alta tensión se convierten en

con ductores eléctricos en presencia de agua y, por lo

tanto, ya no se pueden utilizar.

Debido a todos estos inconvenientes, es muy importante

determinar el contenido de agua en derivados del petró­

leo. La titulación según Karl Fischer ofrece una muy buena

reproducibilidad y exactitud de los valores y se lleva a

cabo de forma sencilla. Por eso es uno de los mé todos

más importantes para la determinación del agua y ha

sido integrada en muchas normas internacionales. La

determinación se puede hacer por titulación Karl Fischer

volumétrica o coulométrica. Debido al bajo contenido de

agua de los derivados del petróleo, el mé to do más utili­

zado es la coulometría KF.

Componentes de derivados del petróleo alifáticos

y aromáticos

La determinación de agua es sencilla en estos casos, por­

que los productos contienen por lo general poca agua y

se puede usar la titulación Karl Fischer coulométrica. Si se

trata de una titulación volumétrica, se utilizan reactivos

de bajo título. En el caso de hidrocarburos de cadena

larga, se recomienda la adición de un agente solubiliza­

dor (propanol, decanol o cloroformo) para me jo rar la

solubilidad. Para casos exceptionales de enlaces dobles,

es aconsejable entonces la utilización de reacti vos de un

solo componente.

860 KF Thermoprep con 851 Titrando

Aceites hidráulicos, aislantes, de transformadores

y de turbinas

En estos aceites el contenido de agua se determina casi

siempre por coulometría con la ayuda de una célula de

dia fragma. Debido a la mala solubilidad en metanol, es

necesario trabajar con agentes solubilizadores (clorofor­

mo o tricloretileno). Dado que estos productos tienen

muy bajos contenidos de agua, es muy importante alcan­

zar un valor de deriva bajo y constante.

Aceites para motores, aceites y grasas lubricantes

Los aditivos que a menudo contienen estas muestras pue­

den participar en reacciones secundarias con reactivos KF

y presentar un contenido de agua falso. Si se em plea un

horno de secado KF, un flujo de gas portador transfiere

el agua extraída a la célula de titulación. Como la mues­

tra misma no entra en contacto con el reactivo KF, se

pueden evitar los efectos de matriz y las reacciones

se cundarias que perturban la determinación. La tempera­

tura de calentamiento correcta está por debajo de la

temperatura de descomposición de la muestra y se deter­

mina en ensayos previos.

Terpentina y sus productos de destilación

El agua contenida en estos productos se conduce a la

célula de titulación mediante destilación aceotrópica con

tolueno o xileno por un flujo de gas portador seco, y se

valora después en la célula.

Determinación del agua según Karl Fischer

KF Evaporator

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Petróleo (crudo, pesado)

En estos productos el agua no está repartida de forma

homogénea y por eso es necesario homogeneizar éstas

muestras antes del análisis, por ejemplo con el Polytron

PT 1300 D. Además, el petróleo crudo y el petróleo pesa­

do contienen alquitranes que ensucian los electrodos y la

célula de titulación. Esto se soluciona recambiando regu­

larmente el reactivo y limpiando la célula de titulación en

intervalos regulares. Para asegurar que la muestra está

completamente diluida, se agregan agentes solubilizado­

res al metanol:

• Petróleo crudo 10 mL de metanol + 10 mL en

general de cloroformo + 10 mL de tolueno

• Petróleo pesado 10 mL de metanol + 10 mL

de cloroformo + 20 mL de tolueno

Carburantes, combustibles

Este grupo contiene mercaptanos que se oxidan en pre­

sencia de yodo y, al hacerlo, pueden simular un conteni­

do de agua demasiado alto. La adición de N­etilma le i ni­

mida contrarrestra este efecto, asociando los grupos SH

de los mercaptanos al enlace doble de la N­etilmaleinimida.

Otra posibilidad consiste en determinar por separado el

porcentaje de mercaptanos mediante titulación poten­

ciométrica con nitrato de plata. El resultado de la deter­

minación del agua se reduce en ese porcentaje y corres­

ponde al contenido real de agua de la muestra (1 ppm

de azufre mercaptano corresponde aprox. a 0.5 ppm de

agua). Por lo general, el contenido de agua en combus­

tibles y carburantes se determina usando la titulación

cou lométrica. En las titulaciones volumétricas hay que

agre gar agentes solubilizadores al metanol.

13

Coulometría móvil con el 899 Coulometer

En determinadas situaciones es necesario determinar

rápidamente el contenido de agua, pero el laboratorio se

encuentra lejos y no es posible esperar demasiado hasta

la obtención de los resultados. También puede ocurrir,

por ejemplo, que no haya en el lugar un tomacorriente

para enchufar el cable. Para casos como estos, el 899

Coulometer puede equiparse con una Power Box opcio­

nal, cual cuenta con un juego de pilas recargables que

garantizan un funcionamiento ininterrumpido durante

cuatro horas.

Conversión de un mercaptano con N­etilmaleinimida

899 Coulometer y Power Box (opcional)

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Si los derivados del petróleo se almacenan permitiendo la

penetración de aire, envejecen. Tienen lugar reacciones

de oxidación y los productos de reacción pueden causar

problemas en el motor de combustión. En particular, los

compuestos poliméricos difícilmente solubles obturan los

conductos y provocan la acumulación de sedimentos en

los sistemas de inyección. Por esta razón, el comporta­

miento del envejecimiento (estabilidad a la oxidación) es

una propiedad muy importante de los productos a base

de petróleo.

Para determinar la estabilidad a la oxidación con el méto­

do Rancimat, se hace pasar una corriente de aire a alta

temperatura a través de la muestra que se debe analizar

para hacerla envejecer artificialmente. En este proceso,

las moléculas orgánicas de cadena larga se oxidan por

efecto del oxígeno, formándose sustancias orgánicas

Estabilidad a la oxidación

14 muy volátiles, además de compuestos poliméricos inso­

lubles. Las sustancias volátiles son llevados por la corrien­

te de aire a un segundo recipiente con agua destilada.

Así, se procede a la medida continua de la conductividad.

El tiempo transcurrido hasta la formación de estos pro­

ductos de descomposición se denomina tiempo de

in duc ción o Oil Stability Index (OSI) y caracteriza la resis­

tencia de la prueba a los procesos de envejecimiento

oxidantes, o sea, la estabilidad a la oxidación.

873 Biodiesel Rancimat

El 873 Biodiesel Rancimat permite la determinación sen­

cilla y fiable de la estabilidad a la oxidación de derivados

del petróleo y biodiesel. El aparato se controla desde el

PC. El software del ordenador personal registra las curvas

de medida, las evalúa automáticamente y calcula el resul­

tado.

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15

Aplicaciones importantes

Biodiesel y mezclas de biodiesel (blends)

El biodiesel (FAME, éster metílico de ácidos grasos) se obtie­

ne generalmente de semillas oleaginosas mediante transes­

terificación con metanol y, en una medida cada vez mayor,

se agrega al diesel mineral como componente de mezcla.

Los aceites vegetales y ésteres metílicos de ácidos grasos

tienen una estabilidad de almacenamiento relativamente

baja porque se oxidan lentamente con el oxígeno del aire.

Al igual que en la oxidación de los derivados del petróleo,

también en este proceso se forman compuestos poliméri­

cos que dañan los motores. Por esta razón, la estabilidad a

la oxidación es un criterio de calidad importante para el

biodiesel y los aceites vegetales y se debe controlar regular­

mente durante el proceso de fabricación de acuerdo con la

norma EN 14112. El método correspondiente para mezclas

de biodiesel se describe en la norma EN 15751. La adición

de antioxidantes apropiados retrasa el proceso de oxida­

ción. El 873 Biodiesel Rancimat también permite determinar

la efectividad de los agentes antioxidantes.

Combustible diesel sin azufre

Para proteger el medio ambiente y cumplir las exigencias

téc nicas de los fabricantes del sector de la automoción, se

usan cada vez más combustibles diesel con bajo contenido

de azufre (ultra­low­sulfur diesel fuel). Se trata de un com­

bustible diesel con un contenido de azufre máximo de

10 ppm (EU) o 15 ppm (EE.UU.), que se oxida más fácil­

mente que los combustibles diesel utilizados en el pasado,

que contienen más azufre. Por esta razón, la estabilidad a

la oxidación es un parámetro importante en la producción

de este combustible. El 873 Biodiesel Rancimat permite

de termi nar la estabilidad a la oxidación de un modo muy

sencillo.

Aceites lubricantes fácilmente biodegradables

Con grasas y aceites naturales también se pueden fabricar

lubricantes fácilmente biodegradables. Al igual que las ma ­

te rias primas utilizadas para su producción, estos lubrican­

tes son sensibles a la oxidación.

Aceite de calentamiento

Además de otros métodos, el método Rancimat tambien se

usa para evaluar la estabilidad a la oxidación del aceite

com bustible ligero. Para acelerar la reacción, a la muestra

de fueloil se le agrega cobre metálico como catalizador.

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16

Análisis por cromatografía iónica

El aseguramiento de la calidad de los derivados del petró­

leo comprende numerosas aplicaciones de cromatografía

iónica en las que se determinan iones inorgánicos e iones

orgánicos de bajo peso molecular en combustibles, acei­

tes lubricantes, soluciones de lavado de gas y en el «Pro­

du ced Water» (agua producida), obtenida en la extrac­

ción de petróleo crudo.

Aniones y cationes en «Produced water»

«Produced water» asciende en grandes cantidades a la

su perficie durante la extracción de petróleo y gas. Ade­

más de gotas de aceite, el «Produced water» contiene

grandes cantidades de cationes inorgánicos como calcio,

magnesio, bario y estroncio y de aniones como carbona to,

bromuro y sulfato. Las sales correspondientes pue den

for mar depósitos y obturar las tuberías. Por esta ra zón, la

determinación de componentes inorgánicos tiene una

importancia esencial, sobre todo también para dosificar

correctamente los inhibidores de incrustación.

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17

Aniones en «Produced water»; columna: Metrosep A Supp 4 ­ 250/4.0 (6.1006.430); eluyente: 1.8 mmol/L de Na2CO3, 1.7 mmol/L de NaHCO3; 1.0 mL/min; volumen de muestra: 20 μL; dilución 1:20

Cationes en «Produced water»; columna: Nucleosil 5SA ­ 125/4.0 (6.1007.000); eluyente: 4.0 mmol/L de ácido tartárico, 3.0 mmol/L de etilendiamina, 0.5 mmol/L de ácido dipicolínico, 5% de acetona; 1.5 mL/min; volumen de muestra: 20 μL; dilución 1:10

881 Compact IC pro en combinación con 858 Professional Sample Processor; se puede equipar opcionalmente con inline diálisis

Aparatos de análisis robustos

Como las determinaciones no solamente se realizan en

tierra sino también en altamar, es necesario contar con

aparatos de análisis robustos y que no necesitan un man­

tenimiento o servicio regular. El 881 Compact IC pro, en

combinación con el 858 Professional Sample Processor,

satisface estas exigencias. El sistema se puede equipar op ­

cionalmente con la diálisis inline patentada por Metrohm.

El software de cromatografía inteligente MagIC NetTM

con trola los aparatos, gestiona los datos y supervisa el

sistema. También es posible la configuración para «One­

Button­IC» – o sea para realizar el análisis pulsando un

solo botón y permitir que los análisis sean efectuados

tam bién por personal semicualificado.

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Aniones en mezclas de gasolina y etanol

El uso de las energías renovables y la reducción de los

gases de efecto invernadero es uno de los objetivos prio­

ritarios de la sociedad industrial moderna. Uno de los

productos más prometedores es el etanol, que se obtiene

a partir de materias primas renovables y de desechos y

que se puede agregar como aditivo a la gasolina en la

pro porción deseada. Pero cualquier contaminación en

forma de sales inorgánicas afecta al rendimiento de los

motores. Por eso existen diferentes normas internaciona­

les que regulan sobre todo el contenido de cloruro y

sul fato de las mezclas de etanol y gasolina.

18

Aplicaciones de IC adicionales para la

industria petroquímica

• Halógenos y sulfuro en gas natural licuado (GNL)

• Halógenos, sulfuro y ácidos orgánicos en petróleo

crudo, gasolina, queroseno, aceite combustible y

carbón (ASTM D 7359)

• Compuestos sulfurados en absorbentes de aminas

(sales termoestables)

• Aminas en diversas matrices de refinerías y plantas

petroquímicas

• Aniones, cationes y aminas en muestras de aguas de

proceso, aguas residuales y soluciones de absorción

• Metales alcalinos, alcalinotérreos y de transición así

como aniones en líquidos refrigerantes, p. ej.

monoetilenglicol «MEG» (ASTM E 2469)

• Aniones en emulsiones de aceites de perforación

• Aniones y cationes en biocombustibles y mezclas

de combustibles (por favor vea también el folleto

Análisis de biocarburantes, 8.000.5045ES)

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19

Representación gráfica de la eliminación de matriz inline de Metrohm

Sistema de determinación de aniones con eliminación de matriz inline de Metrohm

Aniones en una mezcla de gasolina y etanol E85 (85% de etanol 15% de gasolina); columna: Metrosep A Supp 7 ­ 250/4.0 (6.1006.630); eluyente: 3.6 mmol/L de Na2CO3, 7.5% de acetona, 0.8 mL/min; temperatura de la columna: 45 °C; volumen de muestra: 10 μL; eliminación de matriz: solución de transferencia 7.5% de acetona, preconcentración de las muestras con Metrosep A PCC 1 HC/4.0 (6.1006.310)

Eliminación sencilla de la matriz

Los aniones que se desea determinar se liberan de la

matriz perturbadora del combustible por medio de la eli­

mi na ción de matriz inline de Metrohm. Para ello, el com­

bustible se agrega directamente a una columna de pre­

concentración de alta capacidad. En ella se retienen los

aniones y se extrae la matriz con ayuda de una solución

de lavado. A continuación se procede a la elusión de los

aniones en la columna analítica. Este método permite

además la determinación de acetato y formiato.

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Contenido de halógeno y azufre

La combustión de carburantes que contiene azufre emite

a la atmósfera óxidos de azufre que contaminan el aire.

Además, altos contenidos de azufre afectan a la facilidad

de ignición y a la estabilidad de almacenamiento de los

carburantes. También debido al riesgo de corrosión, es

necesario analizar las concentraciones de halógenos en

todas las etapas de la refinación, desde el petróleo crudo

hasta el producto final.

Por eso es necesario contar con un método rápido y

fiable para determinar el contenido de halógeno y azufre.

La cromatografía iónica con combustión (CIC) permite

determinar trazas de compuestos halógenos y azufre en

cualquier matriz combustible a través de la combinación

de la pirólisis eficiente con la gran capacidad de separa­

ción de la CI. Es un método que se puede automatizar

completamente y que convence por el elevado nú mero

de muestras que puede determinar y debido a que es muy

preciso y correcto.

Los compuestos de azufre y de halógeno se transforman en la digestión por combustión (pirólisis) en dióxido de azufre más hidráci­dos halogenados y halógenos elementales, respectivamente. Los productos de combustión gaseosos son conducidos a una solución de absorción oxidante y detectados como sulfato y haluro mediante la cromatografía iónica ulterior.

sample introduction combustion absorption analysis by IC

solidsor

gas inlet

Samplesulfur compounds

halogen compounds

CombustionSOX

HX, X2

AbsorbentSO4

X-

2-Analysis

ion chromatography

oven

T > 900 °C

liquids

20

Explicación de la cromatografía iónica con combustión

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Determinación del contenido de cloruro y azufre mediante cromatografía iónica con combustión en una muestra de a) petróleo crudo después de la desalación y b) biodiesel B5; Columna: Metrosep A Supp 5 ­ 150/4.0; eluyente: 3,2 mmol/L NA2CO3, 1,0 mmol/L NaHCO3, 0.7 mL/min; temperatura de columna: 30 °C; volumen de muestra: 100 μL

21

0

40

80

120

160

200

240

280

320

0 2 4 6 8 10 12 14 16

sulfate

chloride

18

340

Time [min]

Co

nd

uct

ivit

y [µ

S/cm

]

a) crude oil desalter

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13

chloride;1.1 mg/kg

0 14

Time [min]

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22 El análisis de trazas por voltamperometría se emplea para

determinar sustancias electroquímicamente activas. Estas

pueden ser iones inorgánicos y orgánicos, pero también

compuestos orgánicos neutros. Esta técnica se emplea a

menudo para completar y validar métodos espectroscó­

picos y se caracteriza por un equipo compacto, por cos­

tes de inversión y de operación relativamente bajos, por

una sencilla preparación de las muestras, tiempos de

análisis cortos así como una alta precisión y sensibilidad.

Además, la voltamperometría – a diferencia de los méto­

dos que emplean la espectroscopía – puede distinguir

entre los distintos niveles de oxidación de los iones de

metal y entre iones de metal libres y ligados. Esto es lo

que se denomina análisis de especiación.

Amplio campo de aplicación

Las mediciones voltamperométricas se pueden llevar a

cabo en soluciones acuosas o también en disolventes

or gánicos. Las determinaciones de metales pesados se

realizan generalmente en soluciones acuosas después de

la digestión de la muestra.

Voltamperometría

La voltamperometría es ideal sobre todo para laborato­

rios en los que, con un número medio de muestras, sólo

se deben controlar unos pocos parámetros. Se emplea a

menudo para aplicaciones especiales que no son posibles

o que resultan muy difíciles con otras técnicas.

797 VA Computrace

El 797 VA Computrace es un moderno aparato de medida

que permite efectuar determinaciones voltamperométri­

cas y polarográficas. Completando el equipamiento con

varios Dosinos y un cambiador de muestras, se automa­

tizan fácilmente los análisis.

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Interesantes campos de aplicación

Azufre elemental en gasolina

El contenido total de azufre en derivados del petróleo

suele estar reglamentado y, por ello, se debe controlar

re gularmente. Además, en muchos casos resulta intere­

sante saber en qué forma química está presente el azu­

fre. Con ayuda de la voltamperometría es posible deter­

minar el azufre elemental de forma directa y sencilla y

sacar conclusiones acerca de cómo influye la gasolina en

los procesos de corrosión, por ejemplo, de los sensores

instalados en los depósitos de combustible.

Cobre en etanol

El etanol se emplea cada vez más como un componente

de mezcla de gasolina. Si contiene impurezas, estas pue­

den causar desperfectos o daños en los motores. Trazas

de cobre, por ejemplo, catalizan la oxidación de hidrocar­

buros. Como consecuencia de ello se pueden formar

com puestos poliméricos que forman depósitos de sedi­

mentos en el sistema de inyección de carburante. Con la

ayuda de la voltamperometría es posible determinar el

cobre en etanol puro o en mezclas de etanol y gasolina

(E85, 85% de etanol + 15% de gasolina) en un rango de

2 μg/kg a 500 μg/kg, sin preparación previa de las muestras.

Metales pesados en productos petroquímicos

La determinación de metales pesados en productos pe ­

tro químicos por medio de la voltamperometría se hace

generalmente después de una digestión. Por regla gene­

ral, se procede a la mineralización o combustión de las

muestras con digestión en microondas. Como alterna­

tiva, también se pueden determinar los iones de metal

después de la extracción por medio de un ácido mineral.

Determinación voltamperométrica de cobre

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Optimación de procesos con sistemas analíticos atline y online de Metrohm Applikon

Los sistemas de análisis atline y online de Metrohm

Applikon se utilizan para los controles de proceso en las

más variadas industrias. En el proceso mismo se obtienen

resultados de análisis precisos, con ayuda de los métodos

más modernos del análisis iónico: medida de pH, conduc­

tividad y potencial redox, titulaciones, titulación según

Karl Fischer, fotometría, medición con electrodos ion­

selectivos (adición dinámica de estándar) y voltampero­

metría.

Metrohm Applikon es especialista en análisis atline y

online y cuenta con más de 35 años de experiencia en

este campo. Ofrecemos un amplio programa de analiza­

dores de procesos y sistemas de preparación de muestras

para las más variadas aplicaciones e industrias.

Metrohm Applikon es una empresa del Grupo Metrohm

y está al servicio de sus clientes a través de sus sucursales

en 35 países. Nuestros especialistas le asesoran en la pla­

ni ficación, proyectan para usted un sistema de análisis a

la medida de sus necesidades, lo ponen en servicio y le

apoyan en el funcionamiento cotidiano con sus presta­

ciones de servicio y mantenimiento.

Metrohm Applikon está a su lado como un socio compe­

tente y de confianza, ahora y en el futuro.

Análisis de laboratorio offline

• Toma manual de muestras durante el análisis

• Transporte de la muestra al laboratorio

• Registro y análisis en el laboratorio

Análisis atline

• Toma manual de muestras en la planta

• Análisis automático directamente en el proceso

• Determinación de uno o varios parámetros

• Varios puntos de medida

• Frecuencia de análisis de baja a media

• Rápida obtención de resultados en el lugar

Análisis online

• Toma de muestras a través de bypass

• Preparación automática de las muestras

• Análisis totalmente automático

• Máxima rapidez de respuesta y alta frecuencia de

análisis

• Resultados utilizados para el control

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Determinación de los índices de acidez y de

basicidad

En el control de calidad de derivados del petróleo es muy

importante la determinación de los índices de acidez y de

basicidad. Con el índice de acidez se determinan compo­

nentes de reacción ácida como parámetros de totaliza­

ción y se pueden sacar conclusiones acerca de la corro­

sión de piezas de instalaciones o motores. Los derivados

del petróleo con altos índices de basicidad cuentan con

una protección más larga contra la corrosión de los áci­

dos. Mediante la determinación de estos parámetros de

suma también se puede detectar directamente y de for ma

rápida cualquier cambio en los productos durante el uso.

La determinación de los índices de acidez y basicidad se

lleva a cabo automáticamente en el ProcessLab con titu­

lación potenciométrica en disolventes no acuosos. Como

el análisis se realiza cerca del proceso, los resultados están

disponibles en cuestión de minutos.

Elaboración de mezclas estándar con índice de

octano definido

El índice de octano u octanaje mide la resistencia a la

detonación de la gasolina. Para determinarlo, se calcula

la resistencia a la detonación de una muestra de gasolina

en comparación con mezclas estándar con un octanaje

definido. Las mezclas, compuestas por n­heptano, isooc­

tano (2,2,4­trimetilpentano) y tolueno se deben preparar

con la mayor precisión posible y de forma totalmente

correcta. Para ello resulta ideal el ProcessLab con sus di ­

versas posibilidades de manipulación de líquidos.

También es posible la realización automática de dilucio­

nes y series de diluciones y la dosificación de otros aditi­

vos. La elaboración de las mezclas de pruebas se puede

documentar exactamente y el informe puede servir tam­

bién como certificado.

Del mismo modo es posible elaborar mezclas estándar

para la determinación del número de cetano para com­

bustibles diesel.

www.metrohm­applikon.com

El ProcessLab ADI 2045PL es el sistema más robusto para

los análisis atline de todos los días directamente en el

proceso en la planta y en los laboratorios. Los 35 años de

experiencia en el campo de análisis online resultaron en

un sistema nuevo para medidas de proceso atline. El

ProcessLab ADI 2045PL garantiza el nível más alto de

resultados analiticos fiables. En combinación con el soft­

ware tiamoTM, el nuevo software ProcessLab Manager es

una interfaz sencilla.

ProcessLab ADI 2045PL – atline línea de análisis de rutina en la producción

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26

Análisis de procesos online

En la industria (petro)química, el control permanente del

proceso y la calidad de producción y de la composición

de los flujos de aguas residuales es sumamente impor­

tante. Con los aparatos de análisis de proceso online de

Metrohm Applikon esta tarea es posible las 24 horas del

día y los 7 días de la semana. Los analizadores se instalan

directamente en el lugar del proceso y trabajan sin la in ­

tervención de operarios. Su funcionamiento se basa en

técnicas de análisis químico como la titulación, la colori­

metría o las mediciones con electrodos ion­selectivos.

Los analizadores Metrohm Applikon pueden determinar

parámetros individuales en un flujo de muestras o varios

parámetros en complejos flujos de varias muestras.

En el análisis online, la toma y la preparación de las mues­

tras son casi tan importantes como el analizador mismo.

Metrohm Applikon cuenta con una amplia experiencia

profesional en este campo y ofrece sistemas de procesa­

do adaptados a cada aplicación como, por ejemplo, para

tomar muestras de recipientes bajo presión o para filtrar

y desgasificar las muestras.

Pero: ¿De qué sirve el mejor análisis del agua si no se

cuenta con interfaces eficientes para transferir los datos?

Todos los aparatos de análisis están equipados con sali­

das de datos analógicas y digitales. Los resultados se pue­

den enviar a través de señales analógicas de 4 a 20 mA

y las alarmas pueden activarse a través de salidas digita­

les. Inversamente, es posible usar las entradas digitales

para órdenes de puesta en marcha y parada a distancia.

Online Analyzer ADI 2045TI

Para la mayoría de los entornos de producción resulta

adecuada la carcasa de tipo IP66­NEMA4 de los analiza­

dores. En la industria petroquímica, sin embargo, algunas

aplicaciones exigen el uso de sistemas a prueba de explo­

siones. Para estos casos se ofrece el analizador Analysator

ADI 2040 en versión de acero inoxidable con protección

contra explosiones que se puede usar en las zonas I y II

según las directivas europeas de protección contra explo­

siones (ATEX).

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Numerosas tareas de laboratorio habituales en la indus­

tria petroquímica se muestran en los ejemplos siguientes

y se pueden realizar sencillamente con los analizadores

online:

Contenido de agua

Un factor muy importante en el control de calidad en

esta industria es el contenido de agua en los productos

petroquímicos. Un contenido excesivo de agua afecta a

la calidad de los productos. Como en el laboratorio, la

titulación Karl Fischer (coulometrica) es el método más

empleado para la determinación online del contenido de

agua en muestras de productos a base de petróleo.

Sal en petróleo crudo

Una concentración de cloruro demasiado elevada en el

petróleo crudo favorece la corrosión en las plantas de

re finería y reduce la efectividad de los catalizadores em ­

pleados. A pesar del uso de equipos desalinizadores efi­

caces, es imprescindible comprobar la concentración de

sal para el control de costes y de los procesos. El analiza­

dor ADI 2040, equipado especialmente con válvulas de

entrada de muestras de alta capacidad, determina el

con tenido de sal por medida de la conductividad o titu­

lación. Después de cada análisis, se limpia el vaso de

medida y se realiza un blanco antes de tomar la siguiente

muestra. Los analizadores poseen carcasas a prueba de

explosiones.

27

Determinación de sulfuro de hidrógeno y

mercaptanos

El sulfuro de hidrógeno y el mercaptano favorecen la

cor ro sión y contaminan el medio ambiente. Su determina­

ción en productos a base de petróleo se hace por titula­

ción con solución de nitrato de plata usando un electro­

do de plata con revestimiento de Ag2S como electrodo

indicador.

4-triclorobenceno (TBC) en estireno

El estireno polimeriza ya a temperatura ambiente y, por

ello, se debe estabilizar con 10...15 mg/L de 4­tricoloro­

benceno (TBC) para el almacenamiento y el transporte. El

efecto inhibidor del TBC se inicia sólo en presencia de

oxígeno por los productos de oxidación del TBC. Esto

significa que la concentración de TBC en el estireno se

reduce continuamente. Por medio de determinaciones

continuas de TBC por colorimetría, el ADI 2040 asegura

que la concentración de TBC en el estireno no descienda

por debajo de límites críticos.

Cubeta para determinaciones colorimétricas

Sistema de toma de muestras para la determinación del contenido de agua en hidrocarburos

www.metrohm­applikon.com

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28

Resultados fiables durante toda la vida útil de

sus instrumentos analíticos

Desde la inspección del crudo hasta el proceso de refi­

nado y el control de calidad de los productos finales, el

análisis químico es necesario en todas las etapas de la

industria petroquímica. Los responsables de la exactitud

y precisión de los análisis en los laboratorios no pueden

hacer concesiones. Por ello, una instalación y un mante­

nimiento regular de los sistemas a cargo de profesionales

eliminan los riesgos de fallos de los aparatos y pérdida de

ganancias.

Confiando en el Metrohm Quality Service usted puede

estar tranquilo desde el primer momento. Porque desde

la instalación profesional de sus instrumentos hasta el

mantenimiento regular y – en la eventualidad de un des­

perfecto – las reparaciones rápidas con un alto nivel de

calidad, nos ocupamos de todo, para que usted pueda

confiar totalmente en sus resultados de análisis durante

toda la vida útil de sus instrumentos Metrohm.

Metrohm Compliance Service

Aproveche las ventajas que le ofrece el Metrohm Com ­

pliance Service cuando usted debe efectuar la primera

cua lificación de sus instrumentos analíticos. Con la Ins tal­

la tion Qualification/Operational Qualification (IQ/OQ)

rea lizada por nuestros expertos, usted puede ahorrar

tiempo y di nero, porque sus sistemas de análisis se con­

figuran de acuerdo con sus exigencias, y esto le asegura

una puesta en servicio rápida y profesional.

Instrucciones y cursos de formación para los usuarios

permiten que su personal pueda manejar los nuevos apa ­

ratos de forma segura y sin errores. El Metrohm Compliance

Service contiene además una documentación completa y

garantiza la conformidad con las normas de los sistemas

de control de calidad como GLP/GMP e ISO.

Un servicio en el que usted puede confiar: Metrohm Quality Service

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29

Con un contrato de servicio completo, por ejemplo, us ­

ted puede confiar en el óptimo funcionamiento de sus

instrumentos Metrohm en cualquier momento, sin costes

adicionales y beneficiándose de una documentación com­

pleta de verificación del cumplimiento de las normas.

Gracias a nuestro servicio, usted está perfectamente pre­

parado para cualquier auditoría.

Metrohm Quality Service

El Metrohm Quality Service está disponible en todo el

mundo. Un mantenimiento preventivo realizado regular­

mente prolonga la vida útil de sus instrumentos y le ase­

gura una operación sin fallos. Todos los trabajos de man­

tenimiento efectuados bajo el Metrohm Quality Ser vice

son realizados por nuestros técnicos de servicio certi fi­

cados. Usted puede elegir entre diferentes tipos de con ­

tratos de servicio.

El Metrohm Quality Service

Nuestros servicios Beneficios para el cliente

Contratos de servicio Metrohm Care: según el tipo Certeza y ahorros de costes, cobertura del riesgo de

de contrato, incluyen el mantenimiento preventivo, reparaciones, una respuesta y resolución de problemas

la certificación de los instrumentos, la reparación en rápidas, tiempos mínimos de inactividad de los equipos

el lugar, descuento así como tiempos de reacción y preparación ideal para auditorías.

garantizados.

Asistencia de aplicación por medio de nuestra amplia

variedad de Boletines de Aplicación, Notas de Aplicación,

monografías, folletos de validación, pósters y artículos Solución rápida y profesional de todos los problemas

técnicos de aplicación y complejas tareas analíticas

Asesoramiento personal a cargo de nuestros especialistas

por correo electrónico o por teléfono

Cursos de formación

Usuarios competentes contribuyen a asegurar la

obtención de resultados precisos y seguros

Calibraciones certificadas, por ejemplo, de unidades

Precisión de los resultados

de dosificación y unidades intercambiables

Documentación de verificación para el cumplimiento

de normas y auditorías sin problemas

Mantenimiento a distancia Rápida solución de problemas de software

Respaldo con copias de seguridad Alta seguridad de datos

Servicio de emergencia, por ejemplo, para reparaciones Breves tiempos de reacción y solución rápida de

urgentes en el lugar problemas. Reducción de los tiempos de inactividad.

Piezas de recambio fabricadas en Suiza por Metrohm

y disponibles en todo el mundo, con garantía de Reparaciones durables, cortos plazos de entrega y

disponibilidad durante por lo menos 10 años después reducción de los tiempos de inactividad

de que se deja de fabricar un producto

Talleres de reparación descentralizados localizados en Reparaciones de calidad, efectuadas con rapidez para

todo el mundo y un taller central en Suiza que sus instrumentos estén de nuevo listos para el uso

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Referencias para pedidos

Titulación

2.848.3010 Oil Titrino plus

2.905.3010 Oil Titrando

2.855.2010 Robotic TAN/TBN Analyzer

2.864.1130 Robotic Balance Sample Processor TAN/TBN

6.0229.010 Solvotrode easyClean, cable, 1 m

6.0229.020 Solvotrode easyClean, cable, 2 m

6.0430.100S Ag­Titrode con revestimiento Ag2S

6.1115.000 Optrode

6.6040.00X Colección de aplicaciones «Oil PAC»

Determinación del agua según Karl Fischer

Titulación coulométrica KF

2.831.0010 831 KF Coulometer con electrodo generador con diafragma y 728 Magnetic Stirrer

2.831.0110* 831 KF Coulometer con electrodo generador sin diafragma

2.756.0010 756 KF Coulometer con impresora integrada, electrodo generador con diafragma y

728 Magnetic Stirrer (agitador magnético)

2.756.0110* 756 KF Coulometer con impresora integrada, electrodo generador sin diafragma

2.851.0010 851 Titrando con electrodo generador con diafragma y 801 Magnetic Stirrer

2.851.0110* 851 Titrando con electrodo generador sin diafragma

2.852.0050 852 Titrando con electrodo generador con diafragma y 801 Magnetic Stirrer

2.852.0150* 852 Titrando con electrodo generador sin diafragma

2.899.0010 899 Coulometer con agitador incorporado, incluido electrodo generador con diafragma

2.899.0110 899 Coulometer con agitador incorporado, incluido electrodo generador sin diafragma

* El pedido del agitador se debe efectuar por separado.

Titulación volumétrica KF

2.870.0010 870 KF Titrino plus

2.890.0110 890 Titrando con Touch Control

2.901.0010 901 Titrando con célula de titulación y electrodo indicador

2.915.0110 915 Ti­Touch con agitador integrado

2.916.3010 Oil Ti­Touch

Horno KF

2.860.0010 860 KF Thermoprep

2.874.0010 874 Oven Sample Processor

8.885.0010 885 Compact Oven Sample Changer

2.136.0200 KF Evaporator

Voltamperometría

2.797.0010 797 VA Computrace para operación manual

MVA­2 Sistema VA­Computrace con adición automática de la solución patrón (compuesto de

797 VA Computrace con dos 800 Dosinos para la adición automática de soluciones auxiliares)

MVA­3 Sistema VA­Computrace totalmente automático (compuesto de 797 VA Computrace con 863

Compact VA Autosampler y dos 800 Dosinos para la adición automática de soluciones auxiliares).

Permite el procesamiento automático de hasta 18 muestras. Este sistema es la solución ideal

para el análisis automático de pequeñas series de muestras.

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31

Estabilidad a la oxidación

2.873.0014 Biodiesel Rancimat (230 V), incluye software y accesorios

2.873.0015 Biodiesel Rancimat (115 V), incluye software y accesorios

Cromatografía iónica

Aniones y cationes en «Produced Water»

2.881.0030 881 Compact IC pro – Anion – MCS

2.881.0010 881 Compact IC pro – Cation

2.850.0910 2 × 850 Conductivity IC Detector

2.858.0020 858 Professional Sample Processor – Pump

6.2041.440 Gradilla de muestras 148 x 11 mL

6.1006.430 Metrosep A Supp 4 ­ 250/4.0

6.1007.000 Nucleosil 5SA

6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

Opciones

6.5330.000 Equipo de diálisis

2.858.0030 858 Professional Sample Processor – Pump – Injector

2.800.0010 800 Dosino

6.3032.120 Unidad de dosificación 2 mL

6.2841.100 Estación de lavado para procesador de muestras IC

Aniones en mezclas de gasolina y etanol

2.850.2150 850 Professional IC Anion – MCS – Prep 2

2.850.9010 850 Conductivity IC Detector

2.858.0010 858 Professional Sample Processor

6.2041.390 Gradilla de muestras 16 x 120 mL

6.1006.630 Metrosep A Supp 7 ­ 250/4.0

6.1006.310 Metrosep A PCC 1 HC

6.1014.200 Metrosep I Trap 1 column

6.6059.242 MagIC NetTM 2.4 Professional

Opciones

2.800.0010 800 Dosino

6.3032.210 Unidad de dosificación 10 mL

6.2841.100 Estación de lavado para procesador de muestras IC

Combustion IC

2.881.3030 Metrohm Combustion IC

6.1006.520 Metrosep A Supp 5 ­ 150/4.0

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Bajo

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