metrologia Cenam

7/25/2019 metrologia Cenam

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05/11/20

Dra. Mariana Arce Osuna

Direccin General de Metrologa de [email protected]

Octubre del 2014

1Derechos Reservados-CENAM

MRC para Asegurar la Calidad de lasMediciones en los laboratorios de Anlisis en

Alimentos



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I. IntroduccinII. Importancia de las mediciones

III. Trminos bsicos de metrologa

IV. Sistema Internacional de unidades

V. Qu son y para qu sirven los materiales de referenciacertificados?

VI. Importancia del Aseguramiento de la calidad usando MRC

VII. MRC para alimentos desarrollados en CENAM

CONTENIDO


i . INTRODUCCIN

Qu es un MATERIAL DE REFERENCIA?

Material, suficientemente homogneo y estable con respecto a una o mspropiedades especificadas, el cual ha sido establecido como adecuado para su usopretendido en un proceso de medicin

NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.4)

Nota 1. MR es un trmino genricoNota 2. Las propiedades pueden ser cuantitativas o cualitativas, por ejemplo, la identidad

de sustancias o especies.Nota 3. Los usos pueden incluir: la calibracin de un sistema de medicin de un

procedimiento de medicin, asignar valores a otros materiales y control decalidad.

Nota 4. Un solo MR no puede utilizarse tanto para la calibracin como para la validacinde los resultados en el mismo procedimiento de medicin.

Nota 5. El VIM tiene una definicin anloga (Gua ISO/INEC 99:-5.13), y contempla laspropiedades cuantitativas y atributos cualitativos llamados propiedadesnominales.

[NMX-CH-160-IMNC, ISO GUIDE 30:1992/Amd. 1]4

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i . INTRODUCCIN

Qu es un MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO?

Material de referencia caracterizado por medio de un procedimiento vlidometrolgicamente para una o ms propiedades especificadas; acompaado de uncertificado que proporciona el valor de la propiedad especificada, su incertidumbreasociada y una declaracin de la trazabilidad metrolgica

NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.5)

Nota 1. El concepto de valor incluye atributos cualitativos tales como identidad osecuencia. Las incertidumbres de tales atributos pueden expresarse comoprobabilidades.

Nota 2. Procedimiento vlido metrolgicamente para la produccin y certificacin demateriales de referencia se dan, entre otros, en la NMX-CH-164-IMNC y en laNMX.165-INMC

Nota 3. La NMX-CH-161-IMNC da indicaciones sobre el contenido de los certificadosNota 4. El VIM tiene una definicin anloga (NMX.Z-055-IMNC, 5.14)

NMX-CH-165-IMNC, ISO GUIDE 30:1992/Amd. 1

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i . INTRODUCCIN

Quin es un PRODUCTORDE MATERIALES DE REFERENCIA?

Organismo (organizacin o compaa, pblica o privada) que es totalmenteresponsable de la planeacin del proyecto y gestin, asignacin de y decisinsobre los valores de una propiedad as como de las incertidumbres relevantes, laautorizacin de los valores de la propiedad y la emisin de certificado u otrasdeclaraciones para los materiales de referencia que produce

NMX-CH-164-IMNC-2012 , con sugerencias de modificacin

Organismo (organizacin o compaa, pblica o privada) que es totalmenteresponsable de proyectar la planificacin y gestin, asignacin de una decisin

sobre los valores de una propiedad y las incertidumbres pertinentes, la autorizacinde los valores de la propiedad y la emisin de certificado u otras declaraciones paralos materiales de referencia que produce

NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.1)

Produccin de un materia de referencia:Todas las tareas y actividades necesarias que llevan a un material de referencia(certificado o no certificado) suministrado a los clientes.

NMX-CH-164-IMNC-2012 (3.3)

NMX-CH-165-IMNC-2008, ISO GUIDE 30:1992/Amd. 1 6CEE094EMA14


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i . INTRODUCCIN...

TRATADO DE METRO

Metre Convention1875

General Conference on Weights and Measures

( CGPM )

meets every four years and consistsof delegates from Member States

International Committee for Weights and Measures

( CIPM )

consists of eighteen individuals electedby the CGPM

It is charged with supervision of the BIPMand affairs of the Metre Convention

The CIPM meets annually at the BIPM

DiplomaticTreaty

Associate Statesand Economies

of the CGPM

Governmentsof

Member States

International

organizations

Consultative Committees( CCs )

Ten CCs each chaired by a member of CIPM;

to advise the CIPM; act on technical matters andtake important role in CIPM MRA; compriserepresentatives of NMIs and other experts.

Nationalmetrology

institutes( NMIs )

CIPM

MRA

Bureau International des Poids et Mesures( BIPM )

International centre for metrology

Laboratories and offices at Svres

with an international staff of about seventy

1927 CCEM1933 CCPR1937 CCT1952 CCL1956 CCTF1958 CCRI1964 CCU1980 CCM1993 CCQM1999 CCAUV

55 pases(2013)

91 Institutos de51 pases,37 asociados y4 organizacionesinternacionales

37 asociados(2013)

17 pases(1875)Mxico (1890)

1999

http://www.bipm.org/en/convention/7

CEE094EMA14

i. INTRODUCCIN...

Situacin actual:Participacin de CENAM y LD en convenio de Reconocimiento Mutuo (MRA)

- CENAM

- ININ: Radiacin ionizanteNAA (mtodo de activacin neutrnica).propuesto

- INECC: Ozono en aire ambiente en revisin

- Programa MRTC recomendado por la Revisin por pares, como unmecanismo de diseminacin

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i i . IMPORTANCIA DE LAS MEDICIONES

Evaluacin de la conformidad

La determinacin del grado de cumplimiento con las normas oficialesmexicanas o la conformidad con las normas mexicanas, las normasinternacionales u otras especificaciones, prescripciones o caractersticas.Comprende, entre otros, los procedimientos de muestreo, prueba, calibracin,certificacin y verificacin.

LFMN: DOF 14-07-14

La evaluacin de la conformidadse basa en la confiabilidad de las medicionesque realizan los laboratorios acreditados en el campo de salud, ambiente,seguridad de alimentos, etc., con respecto a las normas oficiales (NOM), normasregionales sobre calidad de productos (ISO, Directiva de UE) y acuerdos

internacionales (The Agreement on the Application of Sanitary andPhytosanitary Measures(the "SPS Agreement"), WTO)..

9CEE094EMA14

i i . IMPORTANCIA DE LAS MEDICIONES

RESULTADOS DE COMPARACIN EN APEC

0

2

4

6

8

10

12

14

16

A-4 A-7 A-

14

A-3 A-9 A-

12

A-2 A-8 A-

10

A-6 A-

11

A-5 A-

13

A-1

OverallMean(mg/kg)

.

Lab. Code

Chlorpyrifos

Reference Value

+ 3H (Z = +3)

- 3H (Z = -3)

:INM centralizado : INM distribuidos : no INM

Moraleja

!Cuandono hay MRCapropiado ocomparable

pueden variar losresultados!

Resultados de lacomparacinAPEC,

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i i. IMPORTANCIA DE LAS MEDICIONES

Metrologa: Ciencia de las medicin y sus aplicacionesTraduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

Asegurar que todas las mediciones sean confiables y equivalentes

Medicin es una comparacin con un patrn de mayor jerarqua delmismo mensurando, a travs de la cadena de calibracin. La realizacin de lamedida se define como el mtodo primario:

Mtod o (po tenc ialm ente) pr im ario

Un mtodo primario de medicin en SI es un mtodo que tiene lascualidades metrolgicas ms altas, cuyos modelos (ecuacin matemtica) yrealizacin son descritos completamente y entendidos en trminos de unidades SI.El uso de mtodo primario directo resulta en un valor de un mensurandodesconocido sin referencia a un patrn de mismo mensurando.El uso de mtodo primario de cociente resulta en un valor de cociente de dos

valores del mismo mensurando desconocido sin referencia a un patrn de mismomensurando .(Minuta de la 5 reunin del CCQM pgina 83, Abril, 1999)

PRODUCIR las referencias de medicin comparables, es la tarea de los

INM/produ ctor de MR para asegurar la trazabilidad y calidad de las

mediciones. 11CEE094EMA14

i i i. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA

MEDIDA MATERIALIZADA:- Instrumento de medida que reproduce o proporciona de manera permanente

durante su uso, una o varias naturalezas, cada una de ellas con un valorasignado.

Ej: Pesa patrn, medida de volumen, regla graduada, generador de sealespatrn, Material de referencia certificado.

NOTA 1. La indicacin de una medida materializada es su valor asignado.NOTA 2 .Una medida materializada puede ser un patrn.

PATRN:- Realizacin de la definicin de una magnitud dada, con un valor determinado yuna incertidumbre de medida asociada, tomada como referencia.

Patrn de masa:Patrn de masa No. 21: +0.131 mg con 0.012 mgPatrn de transferencia: +0.572 mg con 0.029 mg

MR es una medida materializada? no est claro de acuerdo a LFMN

Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.12

CEE094EMA14


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i i i. TRMINOS BSICOS DE METROLOGA.

MEDIRActo de determinar el valor de una magnitud(LFMN; ltima Reforma DOF 30-04-2009)

MEDICINProceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores quepueden atribuirse razonablemente a una magnitud.

Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

CERTIFICACINProcedimiento que establece el(los) valor(es) de una o varias propiedades de unmaterial o sustancia, por un proceso que asegura la trazabilidad a una realizacinexacta de las unidades en las cuales se expresan los valores de las propiedades, yque lleva a la emisin de un certificado.

Gua ISO30:1992; NMX-CH-160-IMNC

13CEE094EMA14

i i i . TRMINOS BSICOS DE METROLOGA

MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO

- Material de referencia, acompaado de un certificado, para el cual el valor de una (ode varias) de sus propiedades se ha certificado por medio de un procedimiento queestablece su trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en que se expresanlos valores de la propiedad y en el que cada valor certificado se acompaa de unaincertidumbre con un nivel de confianza declarado.

Gua ISO30:1992; NMX-CH-160-IMNC-2006

- Material de referencia acompaado por la documentacin emitida por un organismoautorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, conincertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos vlidos


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TRAZABILIDAD- Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn, tal que esta pueda

ser relacionada con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales ointernacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparacionesteniendo todas incertidumbres determinadas.

NMX-Z-055-IMNC

TRAZABILIDAD METROLGICA- Propiedad de un resultado de medida por la cual el resultado puede relacionarse con

una referencia mediante una cadena ininterrumpida y documentada decalibraciones, cada una de las cuales contribuye a la incertidumbre de medida.


Trazabilidad: Cadena ininterrumpida de comparaciones con mtodos de medicincon jerarqua metrolgica bien establecida.


15CEE094EMA14

Diagrama de TRAZABILIDAD en mediciones qumicas


LABORATORIOS QUMICOS

SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

Materiales deReferencia

Otros puntosde referencia

Mediciones de

referencia,

laboratorios

de referencia

Mtodos PrimariosMtodos Primarios Mtodos Primarios

Mtodos Primariosaplicados directa-

mente

W.Richter y G. Dube.Metr olog a, 1997, 34 16


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IncertidumbreBIPM

PATRN DE REFERENCIA

PATRN DE TRABAJO

LABORATORIOSECUNDARIO

ORGANIZACIN

CENAM

PATRN DE TRABAJO

PATRN NACIONAL

PATRN DE TRANSFERENCIA

INSTRUMENTO DE MEDICIN

PATRN DE TRABAJO

Comparaciones

PATRONESNACIONALES

DE OTROSPASES

PATRN DE REFERENCIA

Trazabilidad y comparabilidadPas A Pas B

Referencia

Acreditacin

INM LD

LA LA

Referencia Referencia

ComparacinIAAC/ILAC

ComparacinCCQM/CIPMSIM

AcreditacinAML/ILAC

ARM/CIPM


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Casos en los que no se requiere solicitar la autorizacin de TRAZABILIDAD haciapatrones nacionales o extranjeros (Oficio DG-100-192-2014 emitido por CENAM)

1. MRC por los laboratorios nacionales signatarios del Convenio de Reconocimiento Mutuo delComit Internacional de Pesas y Medidas (CIPM-MRA, por sus siglas en ingls), disponibles en lapgina web http://kcdb.bipm.org/AppendixC/search.asp?reset=1&met=QM .

2. Sustancias puras2.1. Sustancias orgnicas puras y sales inorgnicas con pureza (p) mayor o igual a 99,98%.2.2. Metales con pureza declarada (p)mayor o igual a 99,99 %.2.3 Para los incisos 2.1 y 2.2 la incertidumbre ser igual a: , donde p= pureza

declarada y n = nmero de observaciones que soportan la estimacin de la purezadeclarada.

2.4. Los certificados de anlisis correspondientes a las sustancias referidas en los puntos 2.1 y2.2 y la informacin relacionada a la misma, estarn sujetas a auditora por partede la autoridad.

3. MRC dentro del programa, Materiales de Referencia Trazables Certificados del CENAM.4. MRC a travs de ensayos interlaboratorios bajo la responsabilidad de un Laboratorio Nacional de

Metrologa signatario del MRA del CIPM, sealado en el inciso 1.5. MR utilizados para la calificacin de instrumentos analticos.6. MR cuyos mensurandos certificados no se puede establecer trazabilidad a las unidades del SI,

pero se cuentan con la evidencia de mostrar trazabilidad a las unidades reconocidas oconvenidas por convenio internacional, o para los casos de excepciones de trazabilidadestablecidas por el CCQM.

iii . TRMINOS BSICOS DE

METROLOGAcomentarios adicionales

21CEE094EMA14

Excepciones de TRAZABILIDAD para declarar en la base de datos de lacapacidad de calibracin y medicin (kcdb/BIPM) en disoluciones para

calibracin o pureza de las sustancias

Si no hay disponibilidad en el mercado como MRC, las sustancia y disolucionesexcentas de demostrar trazabilidad son:

1. Disoluciones elementales1.1 Disoluciones slo disponibles comercialmente.1.2 Disoluciones del NIST.

2. Pureza de sustancias orgnicas2.1 Disoluciones orgnicas comerciales.

3. Mesurandos biolgicos.

4. Mesurandos cualitativos o dependientes de mtodos y procedimientos.

CIPM 2009-4Discusin CCQM, 2014

iii . TRMINOS BSICOS DE

METROLOGAcomentarios adicionales

22CEE094EMA14
http://kcdb.bipm.org/AppendixC/search.asp?reset=1&met=QMhttp://kcdb.bipm.org/AppendixC/search.asp?reset=1&met=QMhttp://kcdb.bipm.org/AppendixC/search.asp?reset=1&met=QM


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INCERTIDUMBREParmetro asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin delos valores que podran atribuirse razonablemente al mensurando.

NMX-Z-055-IMNC

INCERTIDUMBRE DE MEDIDA- Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin de los valores atribuidos a un

mensurando, a partir de la informacin que se utiliza.Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

La incertidumbre se estima, no se cuantifica.

La incertidumbre aumenta con cada paso u operacin.El nivel de incertidumbre apropiado puede variar dependiendo de su propsito deuso

ii . TRMINOS BSICOS DEMETROLOGA

23CEE094EMA14

VALIDACIN- Confirmacin mediante la aportacin de evidencia objetiva de que se han

cumplido los requisitos para una utilizacin o aplicacin especifica.NMX-CC-9000-IMNC,3.8.5

- Verificacin de que los requisitos especificados son adecuados para un usoprevisto.Traduccin al espaol del VIM-3. Marzo 2009.

i i i . TRMINOS BSICOS DEMETROLOGA

24CEE094EMA14


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Conmutabilidad de un material de referencia- Propiedad de un material de referencia demostrada por el grado de concordancia

entre, por una parte, la relacin entre los resultados de medida obtenidos utilizandodos procedimientos de medida dados para una magnitud determinada del materialde referencia, y por otra parte, la relacin obtenida entre los resultados de medidapara otros materiales especificados.

NMX-CH-164-IMNC-2012, 3.6, NMX-Z055-IMNC

- Propiedad de un material de referencia expresada por la proximidad, por una parte,entre los resultados de medida obtenidos para una magnitud determinada de estematerial, utilizando dos procedimientos de medida dados, y por otra, entre losresultados de medida para otros materiales especificados


- Property of a reference material, demonstrated by the closeness of agreementbetween the relation among the measurement results for a stated quantity in thismaterial, obtained according to two given measurement procedures, and the relationobtained among the measurement results for other specified materials.

VIM-3. 2008.

i i i . TRMINOS BSICOS DEMETROLOGA

25CEE094EMA14

iv. SISTEMA INTERNACIONALDE UNIDADES

- Velocidad de la luz para m: 2997924558 : m/s- Constante de Planck (h) para kg: 6.62606957x10-34 Js (kgm2/s)

- Transicin hiperfina de Ce 133 para s: 9192631770 /s (Hz)- Carga de electrn (e) paraA: 1.602176565 x 10-9 C (sA)- Eficacia de luminosidad para cd:83 cd sr/W (lm/W)- Constante de Boltzman (k) para K: 1.3806488x10-23J/K- De nmero de Avogadro (NA) para mol: 6.02214129 /mol

Redefinicin en base a las constantes fsicasexactas + mieses en pratique

26CEE094EMA14
http://es.wikipedia.org/wiki/Constante_de_Planckhttp://es.wikipedia.org/wiki/Constante_de_Planck


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iv. SISTEMA INTERNACIONAL

DE UNIDADES

SI Brochure: The International System of Units (SI) [8th edition, 2006; updated in 2014]

http://www.bipm.org/en/publications/si-brochure/Misen pratiquehttp://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/

Misen pratique en mol:http://www.bipm.org/utils/en/pdf/SIApp2_mol_en.pdf

1. n = m / M2. n = PV/RT3. n = Q / zF = It/ zF

donde: n: molm: masaM: masa molar [g mol-1]R: Constante de gas [Pa m3mol-1K-1 ]P: Presin

V: VolumenT: Temperatura TermonmicaQ: Cantidad de cargaZ: nmero de cargaF: Constante de Faraday [C mol-1]t: tiempoI : corriente elctrica 27

CEE094EMA14

Captulo V del Centro Nacional de MetrologaReglamento de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin

Artculo 25. Para los efectos del artculo 30, fraccin V de la Ley,CENAM certificar como materiales patrn de referencia, aquellos que representen enforma uniforme y constante valores de magnitudes Fsica y fsico-qumicas, para lo cualdeber evaluar los procesos, productos, servicios de instalaciones mediante inspeccinocular, muestreo, pruebas, investigacin de campo o revisin y evaluacin de losprogramas de calidad.

Programa de Materiales de Referencia Trazable Certificado (MRTC) de CENAM

- Productores competentes para realizar procesos bajo sistema de calidad- Proceso de evaluacin de su competencia de produccin o elaboracin de los

materiales de referencia candidato que representen en forma uniforme y constantevalores de magnitudes de inters, y se cuente con las competencia de medicinrespectiva.

v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOSMATERIAL ES DE REFERENCIA?

28CEE094EMA14
http://www.bipm.org/en/publications/si-brochure/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/utils/en/pdf/SIApp2_mol_en.pdfhttp://www.bipm.org/utils/en/pdf/SIApp2_mol_en.pdfhttp://www.bipm.org/utils/en/pdf/SIApp2_mol_en.pdfhttp://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/mises-en-pratique/http://www.bipm.org/en/publications/si-brochure/http://www.bipm.org/en/publications/si-brochure/http://www.bipm.org/en/publications/si-brochure/http://www.bipm.org/en/publications/si-brochure/


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v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOS

MATERIALES DE REFERENCIA?

MRC

Caracterizacin de otrosmateriales o sustancias

Calibracin deequipos analticos

Establecimiento detrazabilidad

Procesos devalidacin analtica

Expresin de propiedades enunidades convenientes

Aseguramiento y control de calidaden mediciones analticas

Intralaboratorio(interno)

Interlaboratorio

(externo)

29CEE094EMA14

Qu impacto se lograr en los laboratorios con la aplicacin de MRC en elControl de Calidad de mediciones?

Que las mediciones qumicas que se llevan a cabo en el pas tengan trazabilidadhacia las unidades del SI o a las unidades acordadas internacionalmente.

Mejorar la calidad de los productos, permitir la optimizacin de los procesosindustriales y reducir los costos de produccin o mejorar la competitividad en elmercado.

Evaluacin tcnica de sus mediciones participando ensayos de aptitud tcnicaevaluados con valores asignados trazables al SI y comparables a nivel

internacional

Qu se logra internamente cuando se utilizan MRC en procesos de medicin?

Resultados confiables Trazabilidad al SI (Sistema Internacional de Unidades). Buenas mediciones! Concordancia y conformidad con las mediciones que se

realizan en cualquier parte del mundo Eficiencia en el uso de recursos.


30

CEE094EMA14


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Universo de Materiales de Referencia

- Materiales de referenciaDirectriz sobre palabras clave utilizadas para laclasificacin de materiales de referencia

- ANTEPROY-NMX-CH-10989-IMNC-2010

- Clasificacin segn sus campos de aplicacin, tomando en cuenta los mensurandosy la matriz: Base de datos de comparacin clave KCDB/BIPMhttp://www.bipm.org/kcdb, adoptado de la BD del NIST.

v. QU SON Y PARA QU SIRVEN LOS

MATERIAL ES DE REFERENCIA?

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Universo de Materiales de ReferenciaCantidad de sustancia

Fsicas


No.

CATEGORA NOMBRE DE L A CATEGORA

No.

CATEGORA NOMBRE DE L A CATEGORA

1 Compuestos de alta pureza 14 Otros materiales

2 Disoluciones inorgnicas 14.1 Cementos

3 Disoluciones orgnicas 14.2 Pinturas

4 Gases 14.3 Textiles

5 Agua 14.4 Vidrios

6 pH 14.5 Pelculas delgadas

7 Conductividad electroltica 14.6 Recubrimientos

8 Metales y Aleaciones metlicas 14.7 Materiales de aislamiento

9 Materiales avanzados 14.8 Caucho

10 Fluidos y materiales biolgicos 14.9 Adhesivos

11 Alimentos 14.10 Otros

12 Combustibles 15

Superficie, pelculas, nanomateriales

ingenieriles

13 Sedimentos, suelos y partculas ? Propiedades Biolgicas

O.1 Reflectancia, transmitancia M.1 Densidad

O.2 Indice de refraccin, rotacin ptica M.2 Viscosidad

E Resistencia Elctrica, Superconductividad M.3 Dureza

T Conductividad trmica Magnetismo Permeabilidad, Suceptibilidad 32CEE094EMA14
http://www.bipm.org/kcdbhttp://www.bipm.org/kcdb


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No. CATEGORA NOMBRE DE LA CATEGORA No. CATEGORA NOMBRE DE LA CATEGORA1 Compuestos de alta pureza 10 Fluidos y materiales biolgicos

1.1 Compuestos inorgnicos 10.1 Sangre, plasma y suero1.2 Compuestos orgnicos 10.2 Fluidos renales1.3 Metales 10.3 Cabello1.4 Isotpicas 10.4 Tejidos1.5 Otros 10.5 Huesos2 Disoluciones inorgnicas 10.6 Materiales botnicos

2.1 Elementales 10.7 Otros

2.2 Aninicas 11 Alimentos2.3 Otros 11.1 Constituyentes nutricionales3 Disoluciones orgnicas 11.2 Contaminantes

3.1 PAHs 11.3 Organismos genticamente modificados3.2 PCB 11.4 Otros3.3 Plaguicidas 12 Combustibles3.4 Otros 12.1 Carbn y coque4 Gases 12.2 Productos del petrleo

4.1 Alta pureza 12.3 Biomasa4.2 Medio ambiente 12.4 Otros4.3 Combustibles 13 Sedimentos, suelos y partculas4.4 Forense 13.1 Sedimentos4.5 Mdicos 13.2 Suelos4.6 Otros 13.3 Minerales5 Agua 13.4 Partculas

5.1 Agua potable 13.5 Otros5.2 Agua contaminada 14 Otros materiales5.3 Agua de mar 14.1 Cementos5.4 Otros 14.2 Pinturas6 pH 14.3 Textiles7 Conductividad electroltica 14.4 Vidrios8 Metales y Aleaciones metlicas 14.5 Pelculas delgadas

8.1 Metales ferrosos 14.6 Recubrimientos8.2 Metales no ferrosos 14.7 Materiales de aislamiento8.3 Metales preciosos 14.8 Caucho8.4 Otros 14.9 Adhesivos9 Materiales avanzados 14.10 Otros

9.1 Semiconductores 15Superficie, pelculas, nano materiales

ingenieriles9.2 Superconductores 15.1 inorgnico

9.3 Polmeros y plsticos 15.2 Orgnico9.4 Cermicos 15.3 Biomateriales9.5 Otros 15.4 Otros

Base de datosde la

competenciatcnica

para

soportar

los medios dediseminacin,como MRC y

serviciosanalticos

33CEE094EMA14

Benchmarking de las CMC en qumica para futurosegn ARM del CIPM (://kcdb.bipm.org)

Country/NMI

QM-1Pureza

QM-2Disolu-

ciones in-orgnicas

QM-3Disolu-ciones

Orgnicas

QM-4Gas

QM-5Agua

QM-6pH

QM-7Cond.

Electro-ltica

QM-8Metal.

&Aleacio

nes

QM-9Mat.

Avanz.

QM-10FluidoBiolog.

&Mat.

QM-11Alimentos

QM-12Combust.

QM-13Sedim.Suelo,

Miner. yPartic.

QM-14Otros

QM-15Ing.

Superf.Pelic.Delg.NanoMat.

Sub-TotalMQ

Total

USA 10 73 146 132 21 9 3 0 9 208 19 33 205 14 882 2180

Mexico 53 37 66 25 11 6 2 15 5 4 15 71 314 687

Canad 22 1 39 30 2 35 129 614

Brazil 25 0 22 27 2 6 5 5 4 10 86 515

Argentina 5 6 2 4 9 26 304

China 180 52 84 158 4 2 8 16 54 8 1 567 1248

Rusia 10 15 24 417 9 4 2 14 4 1 7 9 516 1606

Alemania 25 30 17 87 22 7 4 153 43 33 17 2 70 20 3 533 1541

Japn 67 26 12 158 22 6 3 12 5 98 72 481 1095

BIPM/KCDB[Abril 15, 2014]

34CEE094EMA14


18/30

05/11/20

La calidad de los alimentos y el cuidado de la salud esprioritario para mejorar la calidad de vida

La salud esta relacionada con los alimentos que ingerimos y el medioambiente en que nos desarrollamos.

Para incrementar la calidad de vida de la poblacin se esta haciendo un granesfuerzo en orientar a la poblacin a la prevencin de enfermedades.

Para la prevencin de enfermedades la dieta es una de las claves principales

En la calidad de los alimentos es muy importante su contenido nutrimentaly su inocuidad

Para evaluar lo que consumimos se requiere una red de laboratorios quecuente con un sistema de mediciones qumicas que sean confiables(trazables al SI cuando es factible, si son dependientes del mtodo, almtodo de medicin y comparables a nivel internacional)

Derechos Reservados-CENAM

http://pequenoldn.librodenotas.com/matiaventuras/1409/si-te-digo-veintiun-mililitros-son-21-mililitros

Alguien puede medir laCalidad de Vida?

Los Laboratorios Qumicos?...En parte s

Derechos

Reservados-CENAM


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05/11/20


Cmo y con que calidad?

Realizando mediciones qumicas conexactitud y trazabilidad conocida

DerechosReservados-CENAM

Mediciones qumicas conexactitud y trazabilidad conocida,

significa:

Calibrar sus sistemas de medicin.- Usando calibrantes depureza conocida (MRC de calibrantes) para dar latrazabilidad al SI del sistema de medicin.

Verificar el mtodo de medicin.- Usando MRC en matriz(alimento, agua, suero humano, etc.) para dar la trazabilidad

al mtodo de preparacin de muestra y verificar que elmtodo es adecuado para el propsito.

Estimar la variacin de la medicin qumica.- Calculando suincertidumbre para conocer el de la medicin



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05/11/20

El uso correcto de mediciones es til en la mayorade las necesidades sociales. Si somos capaces de

realizar mediciones exactas y confiables

Conocemos:

-La calidad de servicios, ambiente que nos rodea yproductos que compramos

-La competitividad de nuestras industrias, etc.

Las mediciones son la base:

-Toma de decisiones, como diagnostico y

tratamiento, transacciones comerciales, aceptacinde la calidad de alimentos

La Incertidumbre y trazabilidad deMediciones da su Exactitud




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05/11/20

Importancia de usar MRC de calibrantes y de Matriz para darTrazabilidad a las mediciones Qumicas

iferentes Resultados de Ensayos de Aptitud Organizados por CENAMque Muestran la Variacin de los Resultados de Medicin de los

Laboratorios de Ensayo para un Misma Material

Calibracin de Sistemas de Medicin


1,30

1,80

2,30

2,80

3,30

3,80

4,30

4,80

5,30

5,80

5045 5194 5198 5249 5254 5371 5379 5265 IM

Concentracin(mg/kg)

Cdigo de laboratorio

Clorpirifos

Concentracin reportada (mg/kg) Valor de referencia +U -U

Contaminantes en Alimentos



22/30

05/11/20

3,00

5,00

7,00

9,00

11,00

13,00

5045 5194 5198 5249 5254 5371 5379 5265 IM

Concentracin(mg/kg)


Permetrina

Concentracin reportada (mg/kg) Valor de referencia +U -U



0,00

0,50

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

3,50

4,00

4,50

5,00

5036 5098 5142 5186 5263 5275 5320 5365 5424 5629 5736 5819 5968

Concentracin(mg/100mL)


Acetaldehido

Concentracin reportada (mg/100 mL) Valor de referencia +U -U




23/30

05/11/20

4,80

5,80

6,80

7,80

8,80

9,80

10,80

5036 5098 5142 5186 5263 5275 5320 5365 5424 5629 5736 5819 5968

Concentracin(mg/100mL)

Cdigo del laboratorio

Acetato de etilo

Concentracin reportada (mg/100 mL) Valor de referencia +U -U



0,000

1,000

2,000

3,000

4,000

5,000

6,000

7,000

1067 1179 1194 1216 1388 1769 6092 6265 9085 9284 9791

Concentracin(g/g)


Benzo[a]antraceno

Valores participantes valor-3U Valor referencia Valor+3U

Calibrantes?



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05/11/20

Conclusion

Si no se puede confiar en la calidad (exactitud ytrazabilidad) de mediciones que proporcionan loslaboratorios qumicos, tampoco se puede confiar en lasdecisiones, evaluaciones, calidad de alimentos, salud,ambiente, productos, materiales, servicios, etc. que seemiten o reportan en base a mediciones qumicas delaboratorios emiten resultados sin trazabilidad y

exactitud.

http://proyectointegrado1bacharroyohondo.blogspot.mx/2010/04/carlos-fernandez-laynez.html

Importancia de usar MRC de calibrantes y de Matriz para darTrazabilidad a las mediciones Qumicas

Ejemplo de mejora de las redes de laboratorio nacionales de

medicin de parmetros bromatolgicos en leche, con la interaccintcnica con CENAM

Calibracin de Sistemas de Medicin


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05/11/20

49

Valores promedio y desviacin estndar para la concentracin de grasa porlaboratorio, segunda etapa (2000)

Grfica 2.1 Resultados de la medicin de grasa considerando la desviacin estndar.

Valor de Referencia U

Valor de referencia: 25.97 g/100g

Incertidumbre (U): 0.66 g/100g

18.00

20.00

22.00

24.00

26.00

28.00

30.00

1416 1436 1486 1522 1662 1691 1730 1749 1758 1778 1791 1792 2180 6441 9850

Fraccinde

masa(g/100g)



26/30

05/11/20

Grfica 1.1. Resultados de la medicin de protena considerando la desviacin estndar.

Valor de Referencia U

Valor de referencia: 25.50 g/100g

Incertidumbre (U): 0.5 g/100g

23.00

23.50

24.00

24.50

25.00

25.50

26.00

26.50

27.00

27.50

28.00

1416 1436 1486 1522 1662 1691 1730 1749 1758 1778 1791 1792 2180 6441 9072 9850

Fraccindemasa(g/100g)


Ensayo de Aptitud 2011Derechos Reservados-CENAM

52

Los laboratorios participantes han podido:

evaluar su capacidad de medicin,

identificar los problemas tcnicos en los mtodos de medicin,

tomar acciones de mejora continua en su sistema de medicin.

El trabajo en equipo ha tenido resultados:


27/30

05/11/20

Evidencia objetiva para demostrar calidad, inocuidad yseguridad alimentarias.

Soporte para mediciones qumicas y organolpticas quedemuestran la calidad de productos.

Apoyo en los procesos de innovacin y logro de cualidadessuperiores, nutracuticas, etc.

Confianza y comparabilidad internacional en las mediciones Soporte a la evaluacin de la calidad de vida de la poblacin

CONCLUSIONES


Alguien puede medir laCalidad de Vida?

Los Laboratorios Qumicos?...En parte s

Pero con que Calidad?


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05/11/20

MRC de Alimentosdesarrollados en CENAM

55

Matriz

DMR Descripcin Mensurandos Estatus273a, b

274a-e

Leche entera en polvo Protena, Vitamin A, C, E,

carotenoides, minerales y metales

pesados

Monitoreo

274f Leche entera en polvo Protena, grasa, cenizas, lactosa,

calcio, vitamina A y E

En proceso

82a, b Leche descremada en

polvo

Protena, grasa, cenizas, lactosa Monitoreo

486a Leche semidescremada

en polvo

Protena, grasa, cenizas, lactosa A la venta

344 Mezcla de pollo y

vegetales

Protena, grasa, humedad, cenizas,

Na y K

Monitoreo

345 Mezcla de frutas Glucosa, fructosa y sacarosa No vigente

406 Harina de maz Protena, grasa, cenizas, En proceso

nuevo lote

445 Harina de trigo (vial) Nitrgeno y K A la venta

446 Carne de res tipo pat Nitrgeno, grasa, Na y K A la venta

479 Harina de trigo (lata) Nitrgeno, cenizas y K A la venta

492 Miel de abeja Protena, cenizas, humedad,

glucosa, fructosa, maltosa, K

Vigente

506a Pasta de aguacate Protena, grasa, cenizas, humedad,

K, Mg y Ca

Vigente

507 Pur de jitomate Protena, cenizas, humedad, Na, K,

Mg, Ca, Vitamina E

Vigente



56

Calibrantes (Pureza)

DMR Descripcin Mensurandos Estatus

81a, b, c Sacarosa en polvo Sacarosa Vigente

83a Cafena en polvo Cafena A la venta

190a, b,

c, d

Glucosa Glucosa A la venta

327 a, b cido glutmico cido glutmico A la venta

95c Etanol Etanol A la venta96b Alcohol

isobutlico

Alcohol isobutlico, ndice

de refraccin

No

disponible

97b Ciclohexano Ciclohexano, ndice de

refraccin

417 Metanol En

monitoreo

418 1-propanol En

monitoreo



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05/11/20


57

DisolucionesDMR Descripcin Mensurandos Estatus

50 Disolucin de fructosa y

glucosa al 11 %

Fructosa y glucosa, ndice de

refraccin

A la venta

51 Disolucin de fructosa y

glucosa al 17 %


refraccin

A la venta

404a Disolucin de fructosa y

glucosa al 40 %


refraccin

A la venta

380b Mezcla de steres y

alcoholes en etanol

acuoso al 40 % vol

1-Pentanol, 3-Metil-1-Butanol, 1-

Butanol, 2-Metil-1-Propanol, 1-

Propanol, 2-Butanol, Metanol

Acetato de etilo

En monitoreo

381 Etanol acuoso al 5 %

(V/V)

A la venta

382b Etanol acuoso al 20 %

(V/V)

A la venta

464a Disolucin acuosa de

etanol al 30 % en masa

A la venta

466a Disolucin acuosa de

etanol al 49 % en masa

A la venta

385b Etanol acuoso al 96 %

(v/v)

En monitoreo

165c Mezcla de alcoholes,

steres y acetaldehdo

en etanol acuoso al 40 %

alcohol volumen

No vigente

174c Disolucin de 2pentanol al 40 % (V/V)

En monitoreo

480a Congneres de etanol en

tequila

Acetaldehido, metanol, 1-propanol,

acetato de etilo, 2-metil 1-propanol,

acetal, 3-metil 1-butanol y lactato de

etilo, etanol

En monitoreo

405a Destilado de agave alto

en congneres

Acetaldehido, metanol, 1-propanol,

acetato de etilo, 2-metil 1-propanol,

3-metil 1-butanol

En monitoreo

514 Marcadores de bebidas

de agave

Alfa-terpineol En monitoreo

517 Alfa terpineol en

destilado de agave

Alfa-terpineol A la venta



58

Contaminantes

DMR Descripcin Mensurandos Estatus

489a Plaguicidas en

lechuga liofilizada

Alfa-endosulfan, beta-

endosulfan, acefato,

dimetoato, diazinon,

metil paration y

clorpirifos

Vigente

490a Plaguicidas enjitomate

liofilizado

Azo cixtrobin, bifentrina,boscalif, -cialotrina,

clorotalonil, clorpirifos,

alfa y beta endosulfan,

sulfato de endosulfan,

malation y metil paration

Vigente



30/30

05/11/20

Derechos

La presentacin y disposicin en conjunto de ste material sonpropiedad del CENAM. Ninguna parte de esta obra puede ser

reproducida o transmitida, mediante ningn sistema o mtodo,electrnico o mecnico (incluyendo fotocopiado, la grabacin o

cualquier sistema de recuperacin y almacenamiento deinformacin), sin consentimiento por escrito del CENAM.

Mxico D.F., Octubre del 2014

59

Gracias por su atencin

www.cenam.mx

Reconocimientos:

Este trabajo fue realizado en Metrologa de Materiales, CENAMcon la colaboracin de:

Yoshito Mitani Nakanishi

Claudia Marcela Salazar ArzateLaura Regalado ContrerasMelina Prez UrquizaAlejandro Prez CastorenaMarco vila CamachoMauricio MaldonadoMiryan Balderas EscamillaAna Guiomar Pabello Poegner

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