Microscopia de Alta Resolución - Carlos David Gonzales Lorenzo

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(12) Microscopia de Alta Resolución Gonzales Lorenzo Carlos David  Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniería  E-mail: [email protected] Si bien con la difracción de electrones en un cristal se puede obtener información de la estructura cristalina, sería aún mas importante observar directamente la forma del cristal. Gracias a los avances tecnológicos en la fabricaci ón de mic ros cop ios ele ctr ónicos de tran smisió n (TE M) est o ya es pos ible. La téc nic a se llama microscopía de alta resolución por microscopio electrónico de transmisión (HRTEM). Palabras Claves: Microscopía de Alta Resolución (HRTEM). Even though with the diffraction of electrons in a crystal information of the crystalline structure can  be obtained, it would be still more important observing the crystal's form directly. Thanks to the technological advances in the manufacturing of electron microscopes of transmission (TEM ) this right now is possible. The technique calls high-resolution microscopy for electron microscope of transmission itself ( HRTEM ). Key words: High-Resolution Microscopy (HRTEM) 1. Introducc ión La mi cr os copi a ele ct ni ca de tra ns misió n de alta resolución (HRTEM) es un modo de la proyección de ima gen del micros cop io electrónico de tra nsm isió n (TEM) que permite la proyección de la imagen de la estructura cristalográfica de una muestra en una escala atómica. Debido a su alta resolución, es una herramienta ines timable par a est udi ar car acterísticas de la nano- escale del material cristalino tales como semiconductores y metales. Actualmente, la resolución más alta observada es 0.8 Å con los microscopios tales como el OAM en NCEM. La investigación y desarrollo en curso tal como esfuerzos en el marco del EQUIPO  pronto e mpujará a la resolución de HRTEM a 0.5 Å. En estas pequeñas escalas, los átomos individuales y los defectos cristalinos pueden ser reflejados. En comparación co n micro scopia co nv encional, HRTEM no utiliza las amplitudes, es decir absorción por la muestra, para la formación de la imagen. En su lugar, el contraste se presenta de la interferencia en el plano de imagen de la onda de electrón con sí mismo. Debido a nu es tr a in ha bilidad de re gi stra r la fase de és to s , med imo s gen eral mente la amp litu d res ult ant e de est a interferencia, no obstante la fase de la onda del electrón todavía lleva la información sobre la muestra y genera contraste en la imagen, así las fases conocidas ponen en contraste la proyección de la imagen. Esto, no obstante es verdad solamente si es la muestra es lo bastantemente delgada de modo que las variaciones de la amplitud afecte n sol amente levemen te a la imagen (la aproxi ma ción débil supuesta de l ob jet o de la fa se, WPOA). La interacción de la onda de electrón con la estructura cristalográfica de la muestra no se entiende aun, pero una idea cualit ativa de la interacción puede ser obtenida fácilmente. Cada electrón de la proyección de imagen obra recíprocamente independientemente con la muestra. So br e la mues tr a, la onda de un electró n se pu ede ap ro xi mar como in cide nt e de la onda pl an a en la supe rf ic ie de la mue st ra . Mientras que pe ne tr a la mues tr a, es atraída po r los po te nc iales atóm icos  positivos de los corazones del átomo, y los canales a lo largo de las columnas de los átomos de la red cristalina (modelo del estado). Al mismo tiempo, la interacción entre la onda de electrón en diversas columnas del átomo lleva a la difracción de Bragg. La descripción exacta de la dispersión dinámica de electrones en una muestra que no satisfa ce el WP OA (c asi to das la s mue stras ve rdader as) todavía si gu e si end o el sant o gr ial de microscopia electrónica. Sin embargo, la física de la dispersión de electrón y la formación de la imagen del microscopio electr ónico son su fi cien tem ente bie n

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(12) Microscopia de Alta Resolución

Gonzales Lorenzo Carlos David

Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Ingeniería

 E-mail: [email protected]

Si bien con la difracción de electrones en un cristal se puede obtener información de la estructura cristalina,sería aún mas importante observar directamente la forma del cristal. Gracias a los avances tecnológicos en lafabricación de microscopios electrónicos de transmisión (TEM) esto ya es posible. La técnica se llamamicroscopía de alta resolución por microscopio electrónico de transmisión (HRTEM).Palabras Claves: Microscopía de Alta Resolución (HRTEM).

Even though with the diffraction of electrons in a crystal information of the crystalline structure canbe obtained, it would be still more important observing the crystal's form directly. Thanks to thetechnological advances in the manufacturing of electron microscopes of transmission (TEM ) thisright now is possible. The technique calls high-resolution microscopy for electron microscope of 

transmission itself ( HRTEM ).Key words: High-Resolution Microscopy (HRTEM)

1. Introducción

La microscopia electrónica de transmisión de altaresolución (HRTEM) es un modo de la proyección deimagen del microscopio electrónico de transmisión(TEM) que permite la proyección de la imagen de laestructura cristalográfica de una muestra en una escalaatómica. Debido a su alta resolución, es una herramientainestimable para estudiar características de la nano-escale del material cristalino tales comosemiconductores y metales. Actualmente, la resoluciónmás alta observada es 0.8 Å con los microscopios talescomo el OAM en NCEM. La investigación y desarrolloen curso tal como esfuerzos en el marco del EQUIPOpronto empujará a la resolución de HRTEM a 0.5 Å. Enestas pequeñas escalas, los átomos individuales y los

defectos cristalinos pueden ser reflejados.

En comparación con microscopia convencional,HRTEM no utiliza las amplitudes, es decir absorción porla muestra, para la formación de la imagen. En su lugar,el contraste se presenta de la interferencia en el plano deimagen de la onda de electrón con sí mismo. Debido anuestra inhabilidad de registrar la fase de éstos ,medimos generalmente la amplitud resultante de estainterferencia, no obstante la fase de la onda del electrón

todavía lleva la información sobre la muestra y generacontraste en la imagen, así las fases conocidas ponen en

contraste la proyección de la imagen. Esto, no obstantees verdad solamente si es la muestra es lo bastantementedelgada de modo que las variaciones de la amplitudafecten solamente levemente a la imagen (laaproximación débil supuesta del objeto de la fase,

WPOA).

La interacción de la onda de electrón con la estructuracristalográfica de la muestra no se entiende aun, perouna idea cualitativa de la interacción puede ser obtenidafácilmente. Cada electrón de la proyección de imagenobra recíprocamente independientemente con la muestra.Sobre la muestra, la onda de un electrón se puedeaproximar como incidente de la onda plana en lasuperficie de la muestra. Mientras que penetra lamuestra, es atraída por los potenciales atómicospositivos de los corazones del átomo, y los canales a lolargo de las columnas de los átomos de la red cristalina(modelo del estado). Al mismo tiempo, la interacciónentre la onda de electrón en diversas columnas del átomolleva a la difracción de Bragg. La descripción exacta dela dispersión dinámica de electrones en una muestra queno satisface el WPOA (casi todas las muestrasverdaderas) todavía sigue siendo el santo grial demicroscopia electrónica. Sin embargo, la física de ladispersión de electrón y la formación de la imagen del

microscopio electrónico son suficientemente bien

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sabidos para permitir la simulación exacta de lasimágenes del microscopio electrónico.

Figura1. a) Geómetra Optica para un HRTEM; b) Lafase de las ondas centrales y dispersadas bajo laconditiond de obtención de imágenes internas del cuerpopor medio tecnológicos formando una imagen deestructura del crista

1.1 Estructura Cristalina

La primera clasificación que se puede hacer de

materiales en estado sólido, es en función de cómo es ladisposición de los átomos o iones que lo forman. Si estosátomos o iones se colocan ordenadamente siguiendo unmodelo que se repite en las tres direcciones del espacio,se dice que el material es cristalino. Si los átomos oiones se disponen de un modo totalmente aleatorio, sinseguir ningún tipo de secuencia de ordenamiento,estaríamos ante un material no cristalino ó amorfo.

Los materiales sólidos se pueden clasificar de acuerdoa la regularidad con que los átomos o iones estánordenados uno con respecto al otro. Un materialcristalino es aquel en que los átomos se encuentransituados en un arreglo repetitivo o periódico dentro degrandes distancias atómicas; tal como las estructurassolidificadas, los átomos se posicionarán de una manerarepetitiva tridimensional en el cual cada átomo estáenlazado al átomo vecino más cercano. Todos losmetales, muchos cerámicos y algunos polímeros formanestructuras cristalinas bajo condiciones normales desolidificación.

Red + Base = Celda Unidad

Fig.2 Sólido Cristalino

Geométricamente una celda unitaria puede serrepresentada por un paralelepípedo.La geometría de la celda unitaria es descrita en términosde seis parámetros: La longitud de las tres aristas delparalelepípedo (a, b y c) y los tres ángulos entre lasaristas ( α, β y γ). Esos par ámetros son llamados

 parámetros de red.

Tabla 1

SistemaCristalino

Ejes Angulos entreejes

Cúbico a = b = c α = β = γ = 90º;

Tetragonal a = b ≠ c α = β = γ = 90º

Ortorrómbico a ≠ b ≠ c α = β = γ = 90º

Hexagonal a = b ≠ cα = β = 90º; γ =

120º

Trigonal (oRomboédrica)

a = b = c α = β = γ ≠ 90º

Monoclínico a ≠ b ≠ cα = γ = 90º; β ≠

90º

Triclínico a ≠ b ≠ c

α ≠ β ≠ γ

(Todos distintos

de 90º)

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Fig.3 Redes de Bravais

2. Procedimiento Experimental

Se tienen las micrografías a las cuales les mediremos ladistancia entre punto para saber la distancia interplanarde cada familia de redesPara poder orientarnos se tiene una reglita que nos

ayudara a tener una referencia de cual es la separaciónentre estos puntos, para esto se uso el programa dePhotoshop se midió el tamaño de la regla dad en el bordeinferior derecho y se hizo una equivalencia con elnumero de píxeles

a) b)

Figura 4. a) Nanocristal de Ti-Si. b) Nanocristal de

CdTe.

Figura 5. Dirección para la micrografía de CdTe.

Figura 6. PDf 190193 usado para el CdTe

Figura 7. Dirección para la micrografía de Ti-Si.

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Figura 8. PDf 170424 usado para el CdTe

3. Conclusiones

Se llegan a hallar algunos posibles PDF’s que coincidanlos valores de sus distancias interplanares (h k l)

Es posible encontrar los parámetros que caracterizan a

una celda unitaria (parámetro de celda, índices de miller,distancias interplanares) por medio de una imagen dealta resolución (HRTEM). Donde estos valores no sonabsolutos, ya que dependen del estado en el que seencuentre la muestra (si está deformada o presenta uncambio brusco de temperatura).

4. Referencias

[1] MIGUEL YACAMÁN, JOSÉ REYES. MicroscopíaElectrónica: una visión del microcosmos. Consejo

Nacional de Ciencia y Tecnología (1995).

[2] http://en.wikipedia.org/wiki/HRTEM