Informe de laboratorioMdulo 4: extraccin por disolventesGrupo: 8

Informe Mdulo de extraccinLaura Ximena Seplveda MontanoBryan Alexander Duarte NioGrupo 8

Dc ELISEO AVELLA MORENO.DOCENTE

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA.FACULTAD DE CIENCIAS-DEPARTAMENTO DE QUMICA.LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I (1000035)BOGOT D.C2015-II

OBJETIVOSGeneral: Conocer el funcionamiento de los diferentes mtodos de extraccin e identificar el ms adecuado para realizar una extraccin dependiendo de las caractersticas de la mezcla.Especficos: Realizar la extraccin liquido-liquido de una mezcla cido difenilactico -benzoina, aprovechando las propiedades de reactividad y solubilidad que presentan los solutos de la mezcla en 2 fases inmiscibles entre s. Identificar la naturaleza acida (cido fuerte o dbil) de la sustancia extrada por medio de pruebas con una base dbil y otra fuerte para generar la precipitacin de la sal correspondiente a la reaccin generada. Separar la fase orgnica del extracto y tratarlo con rota vapor pesar y evaluar el slido obtenido. Probar la pureza de los cristales extrados de la extraccin liquido-liquido por medio de su punto de fusin. Realizar la extraccin solido lquido de la manteca de cacao contenida en una muestra de chocolatina jet por medio de extraccin discontinua

INTRODUCCIONEn ciertas ocasiones en el mundo de la qumica orgnica nos encontramos en la necesidad de extraer componentes que se encuentran ocultos o impedidos por accin de dems compuestos de una mezcla, los que pueden presentarse como una sola ya sea liquido-liquido, solido-liquido o incluso gas liquido. Para realizar tales procesos se han diseado distintos tipos de tcnicas que presentan gran utilidad en la extraccin de los componentes deseados de una muestra dada.Para ilustrar tales situaciones que se presentan en la vida diaria de una persona dedicada a la ciencia qumica se presentara a continuacin la realizacin de las tcnicas de extraccin usadas para los sistemas de mezclas liquido-liquido usando como estrategia la posibilidad de generar reacciones reversibles en la muestra como lo son las reacciones de acido-base y aprovechando tal demostracin de la naturaleza con la finalidad de extraer el compuesto de inters y purificarlo desde una sustancia en principio homognea.Adems, se mostrara el proceso seguido para realizar la extraccin de un liquido desde un slido como la manteca de cacao desde una chocolatina comn, utilizando la tcnica de extraccin discontinua con soxhlet para as tener la posibilidad de aprovechar el principio de percolacin en la extraccin generando vario lavados o contactos sucesivos de la muestra con el disolvente y por ende obtener un extracto purificado de ser posible. MARCO TEORICO (CUESTIONARIOS)Cuestionario 5A1 Cmo se determina si puede separarse, de otros en la mezcla, uno o ms componentes mediante extraccin con un disolvente? Un componente o un grupo de componentes se puede separar desde una mezcla mediante extraccin con un disolvente aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado, teniendo en cuenta que un compuesto que se exponga frente a dos disolventes distintos se disolver en aquel que se asemeje ms a sus propiedades moleculares. 2 Cules propiedades son deseables en un disolvente til para extraer o para lavar un componente o grupo de solutos desde una mezcla? Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico. Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin. Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del producto extrado mediante destilacin o evaporacin Que no sea txico ni inflamable.3 Cules propiedades son deseables en un componente o un grupo de componentes en una mezcla para favorecer su extraccin o lavado con un disolvente?Las propiedades deseablesde un componente para estraer con disolventes son: La sustancia a extraer debe ser mas soluble en solvente de extraccin que en el de partida La sustancia objetivo no debe reaccionar con el solvente de extraccin La sustancia debe piseer alto punto de ebullicin para facilitar la eliminacin del solvente de extraccin.

4. Cules propiedades son deseables en del disolvente y en los componentes de la mezcla que no son lavados o extrados con el disolvente de extraccin, de modo que se favorezca la separacin por extraccin o lavado de un componente o un grupo de componentes desde una mezcla? Las propiedades deseables en el disolvente de extraccin son que el compuesto a extraer sea bastante soluble en este, y los dems componentes de la mezcla que se quieren separar no sean solubles o miscibles en este disolvente, para facilitar la extraccin, al formar una mezcla heterognea donde se pueda distinguir las distintas fases basado en las diferencias de sus densidades. Adems que sean sustancias de muy baja volatilidad, inflamabilidad y toxicidad.

5. Qu se entiende a.Extraccin: Es la tcnica empleada para la separacin de un componente (del seno de una mezcla), por accin de un solvente que lo disuelve selectivamente. En esta una substancia X se transfiere de una fase liquida A, hacia otra fase liquida inmiscible, B.

b.Lavado: se refiere a la operacin en extraccin, en donde se remueven partculas contaminantes que son solubles en agua y se encuentran en una mezcla orgnica, para realizarlo se necesita agregar agua y que sta sea inmiscible en un solvente orgnico donde se encuentra el producto de inters, se lleva a cabo en un embudo de decantacin, por medio agitacin constante se remueven impurezas que queda en la fase acuosa, as el agua disolver a los materiales altamente polares contenidos en la mezcla.

c.Alimento de extraccin: Es la mezcla liquida o el slido del cual se va a extraer el compuesto de inters.

d.Disolvente de extraccin: Es el lquido que se pone en contacto con el alimento de extraccin para que por afinidad puedan ser separados los diferentes componentes del alimento.

e.Refinado de extraccin: Despus del contacto entre alimento y disolvente se obtienen dos fases liquidas denominadas extracto y refinado. El refinado es el producto lquido de donde se separ el soluto, o la disolucin residual de la que se ha extrado el soluto.

f.Extracto:Es el producto enriquecido con la sustancia extrada con el disolvente de extraccin.

g.Hipofase: Es la fase ms densa en un sistema de extraccin.

h.Hiperfase: En un sistema de extraccin, la hiperfase es la fase menos densa en la mezcla heterognea.

i.Disolvente de extraccin qumicamente activo: aunque el solvente no debe variar la estructura del compuesto en cuestin, en ciertas ocasiones es necesario que favorezca a ciertas reacciones reversibles (cido-base) que permita mejorar el proceso de extraccin, aumentando el coeficiente de reparto entre ambas fases, es decir que una se vea enriquecida de una manera mayoritaria (en comparacin del proceso que no utiliza un disolvente qumicamente activo) en una de sus fases ya sea la orgnica o la fase acuosa (puedeque las impurezas sean solubles en ambas fases, y el uso de un disolvente qumicamente activo puede favorecer la solubilidad en la fase acuosa o la orgnica).j.Constante de particin o reparto: Si CA y CB son las concentraciones de la sustancia en las fases lquidas A y B, entonces, a una dada temperatura, se cumple que:

Una aproximacin al valor de Kd estara dada por la razn de los valores de solubilidad que presenta la sustancia en cada uno de los solventes.

k.Extraccin continua: Un problema experimental bastante comn es el que involucra la separacin de un componente que es poco soluble en el solvente de extraccin, a partir de una mezcla en otros componentes, esencialmente insolubles en dicho solvente. Para efectuar una extraccin eficiente, se requieren grandes volmenes de disolvente extractor, y el costo y el manipuleo de grandes cantidades hace imprctica la operacin. La extraccin continua utiliza aparatos que por su diseo soluciona el problema planteado. Existen tres diseos bsicos de aparato de extraccin continua. Aparato para extraccin continua con un disolvente menos denso que la solucin original; Aparato para extraccin continua con un disolvente ms denso que la solucin original y aparato soxhlet para extraccin continua de un polvo slido.

l.Extraccin discontinua: Es un procedimiento en el cual se hacen varias extracciones seguidas en donde se requerirn grandes volmenes del solvente extractor adems el costo de las manipulaciones por las grandes cantidades hace imprctica la operacin.

m.Extraccin lquido-lquido: Tcnica utilizada para aislar uno o ms compuestos orgnicos de una disolucin, que se basa en la distinta solubilidad de los componentes de la mezcla en diferentes disolventes insolubles entre s. La solucin o suspensin que contiene la mezcla de solutos, es normalmente acuosa y el solvente inmiscible con el que se pone en contacto es, generalmente orgnico.

n.Extraccin slido-lquido: Esta extraccin involucra un slido el cual tiene un componente deseado que se quiere extraer y la mezcla heterognea de las dos sustancias en donde se quiere realizar la extraccin, esta extraccin puede ser tanto continua como discontinua ya que puede ocurrir que el soluto se reparta de manera ptima en el disolvente de extraccin, por lo que no sea necesario realizar una extraccin continua y a su vez puede que el soluto no se reparta bien en el disolvente de extraccin por lo que se requiera agregar ms disolventes.o.Emulsin: es una suspensin coloidal de dos fases lquidas una en torno a la otra, en donde minsculas gotas se encuentran en suspensin (en general un solvente orgnico) sobre una fase acuosa por medio de agitacin constante, se ve aumentada si uno de los componentes es pegajoso o viscoso o un elemento con estas caractersticas est presente la solucin sin que los componentes lquidos poseen estas caractersticas.p.Saltingout: Es la saturacin de la capa acuosa (de una emulsin) con sal comn, hace disminuir la solubilidad de la mayor parate de los solutos y disolventes en agua. q.Agente secante: Es un producto slido que atrapa las molculas de agua, tambin existen los que atrapan agua en los lquidos; estos forman grumos en el fondo de los recipientes generalmente del secante hidratado conservando su frmula. Estos se utilizan para retirar agua en mezclas lquidas cuando se hacen separaciones cuando lo que interesa es que sea el compuesto orgnico puro.

6. Cules son las ventajas y las desventajas que hay en hacer un proceso de extraccin discontinua en comparacin con hacer otro de extraccin continua desde un mismo alimento y con un volumen dado de un mismo disolvente de extraccin? El proceso de extraccin discontinua, permite realizar extracciones sucesivas con pequeos volmenes de disolvente, por lo que se va a tener una mayor concentracin del compuesto en el disolvente de extraccin. Lo anterior origina que la constante de reparto sea mayor porque se usan pequeas cantidades de solvente. Por otro lado, en la extraccin continua, se realiza todo el proceso de separacin del componente en un slo paso generando as que el proceso sea menos efectivo debido a que la concentracin del soluto en el solvente no ser tan alta. Del mismo modo la extraccin discontinua siempre permite que se hagan varios contactos con una cantidad de solvente nuevo de modo que la interaccin entre las fases es mejor. 7. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin con disolvente qumicamente activo a causa de cada uno de los siguientes factores?a. a. la naturaleza molecular de los componentes de la mezcla en el alimento y en el disolvente de extraccin: El disolvente debe permitir recoger los componentes deseados de la mezcla y por esto se debe ser cuidadoso al elegir el disolvente o la mezcla de disolventes a usar.b. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione irreversiblemente con los componentes de la mezcla que sirve de alimento de la extraccin:No sera de utilidad para la extraccin al alterar la naturaleza del componente que se pretende obtener, ya que se obtendr otra sustancia al finalizar el proceso, lo que implicara la aplicacin de posteriores tcnicas (por medio de una reaccin o series de reacciones) que permitan retornar a la estructura inicial del compuesto de inters, convirtindose en un proceso ms complejo.

c. el uso de un disolvente qumicamente activo que reaccione reversiblemente con los componentes de la mezcla que sirve de alimento de la extraccin y entre en un equilibrio qumico: Si entra en equilibrio qumico quiere decir que la concentracin que se tenga del disolvente de extraccin, sin importar si la extraccin se realiza continua o discontinua, siempre va a ser la misma.

d. el uso de un disolvente de naturaleza bsica sobre una mezcla de compuestos neutros y bsicos si la naturaleza del disolvente es bsica, y el extracto deseado es bsico o neutro, proceso de extraccin no obtendr ningn efecto de separacin dado que se utiliza un solvente qumicamente activo para cambiar la naturaleza del producto en cuestin y as lograr cambiar su solubilidad fase acuosa por la formacin de una sal.

e. el uso de un disolvente de naturaleza bsica sobre una mezcla de compuestos neutros y cidos: Los compuestos orgnicos neutros, no se vern afectados por el disolvente acido ya que no intervienen en las reacciones cido/base y permanecern inalterados en la disolucin orgnica de partida.El componente de carcter acido al interactuar con el disolvente de carcter acido dar origen a una reaccin acido base, las sales que se forman en estas extracciones con solubles en agua e insolubles en el disolvente orgnico, Una vez que el compuesto orgnico cido o bsico se encuentra disuelto en la fase acuosa en forma de su sal, puede recuperarse de nuevo mediante la reaccin cido-base inversa, que transforma la sal en el compuesto orgnico de partida, insoluble en agua.

f. el uso de un disolvente de naturaleza cida sobre una mezcla de compuestos neutros y cidos: Si el disolvente es cido no se producir la separacin dado que la mezcla solo tiene una composicin de sustancias neutras y cidas y no existira ningn tipo de reaccin.

g. el uso de un disolvente de naturaleza cida sobre una mezcla de compuestos neutros y bsicos: El componente de carcter bsico al interactuar con el disolvente de carcter acido dar origen a una reaccin acido base, las sales que se forman en estas extracciones con solubles en agua e insolubles en el disolvente orgnico, Una vez que el compuesto orgnico cido o bsico se encuentra disuelto en la fase acuosa en forma de su sal, puede recuperarse de nuevo mediante la reaccin cido-base inversa, que transforma la sal en el compuesto orgnico de partida, insoluble en agua.h. la adicin de cido a un extracto obtenido con un disolvente de extraccin de naturaleza bsica.Si la naturaleza del extracto es bsica, y gracias a esto el compuesto de inters es soluble, al agregar el cido se neutralizara la base y el compuesto retirado ser insoluble y se separara de la fase del disolvente.

i. la adicin de cido a un extracto obtenido con un disolvente de extraccin de naturaleza cida: No se podr realizar la neutralizacin del extracto, donde se encuentra la sal del compuesto orgnico y por lo tanto, el compuesto puro no podr desplazarse a una fase orgnica por ser insoluble en esta, en forma de sal. Para poder realizar la neutralizacin del extracto se requiere la adicin de una base en vez de un cido, teniendo en cuenta que se emple un disolvente de naturaleza acida.

j. la adicin de base a un extracto obtenido con un disolvente de extraccin de naturaleza bsica: No suceder ningn tipo de reaccin, con lo cual no se podr separar la sustancia que se deseaba purificar.

k. la adicin de base a un extracto obtenido con un disolvente de extraccin de naturaleza cida dependiendo de los procesos de solvatacin presentes en el extracto es posible obtener dos resultados, que la base neutralice la solucin cida, favoreciendo la precipitacin del compuesto inters, porque la base al neutralizar el cido precipite acompaada con el slido en proporciones variantes.

l. la protonacin de algn heterotomo del disolvente en el alimento por efecto del cido presente en el disolvente acuoso qumicamente activo usado para la extraccin:este mejorara la solubilidad del heteroatomo en el solvente acuoso y permitir extraerlo de un solvente orgnicom. la generacin de un jabn o agente tensoactivo o surfactante por reaccin entre los componentes en el alimento y la base presente en el disolvente acuoso qumicamente activo usado para la extraccin: Dependiendo de la naturaleza del componente puede actuar como una emulsin o separar las fase orgnica y la fase acuosa, pero quedando como intermediario, con lo que se tendra que hacer otro proceso para revertir o deshacer su composicin.n. La ocurrencia de reacciones redox o de hidrlisis de algunos componentes en el alimento por efecto del disolvente qumicamente activo: Las reacciones redox no son tan fcilmente reversibles como las cido-base de modo que para poder continuar con el proceso de separacin se tendra que oxidar o reducir el compuesto.

8. Qu puede hacerse para desestabilizar y destruir una emulsin, si se forma, en un proceso de extraccin lquido-lquido? Se puede agregar una solucin salina saturada, el cual disminuye la tensin superficial del agua, y permite que las gotas colapsen, formando una capa. Tambin puede centrifugarse el contenido emulsionado, aunque es complicado destruir una emulsin y en lo posible se recomienda evitar que se emulsione

Cuestionario 5B

1. Cmo se afecta el resultado de un proceso de extraccin discontinua lquido-lquido a causa cada uno de los siguientes factores?a. El calentamiento del sistema (extraer a mayor temperatura)El soluto el cual debe pasar a una fase orgnica, si se aplica mayor temperatura, puede que el soluto sea ms soluble en agua complicando la transferencia en la otra fase la cual es acuosa.b. densidad y tensin superficial del alimento iguales o muy similares a las del disolvente de extraccin: Si los dos componentes lquidos poseen igual densidad y tensin superficial se formara una emulsin debido a que las molculas de un componente podrn penetrar la fase del otro, debido a que por tener igual tensin superficial las molculas de la superficie de la mezcla sern atrados hacia el interior de esta, en igual magnitud tanto para el alimento como el disolvente de extraccin, y al poseer igual densidad podrn ocupar un mismo volumen las molculas de estos lquidos, eliminando las fases que las diferenciaban, imposibilitando el proceso de extraccin.

c. la formacin de una emulsin. Cuando los lquidos tienen una misma tensin superficial esto permitir que sea muy propensa la formacin de emulsiones (mezclas de dos o ms lquidos inmiscibles entre s) muy estables, por lo tanto una emulsin no permitir la correcta separacin demorando el proceso de separacin. Cuando el alimento y el disolvente tienen densidades diferentes existe una lnea que marca claramente, el final de uno de estos y el inicio del otro, sin embargo al tener densidades muy parecidas lo que ocurre es que no se podran identificar las dos fases por lo cual durante la decantacin no se podra separar de manera uniforme y predecible. Un problema que se puede presentar cuando los dos lquidos tienen densidades similares es que son propensos a la formacin de emulsiones y sta no permite la correcta separacin demorando el proceso.

d. la formacin de un precipitado o la presencia de partculas slidas en alguna de las fases en contacto: en ciertas ocasiones es muy comn la formacin de una tercera capa en medio de las dos interfaces para proceder se debe realizar una filtracin del sistema heterogneo antes de la separacin, en caso de no filtrarse la ley de reparto no es vlida, puesto que se debe cumplir que el estado sea igual en ambas fases, de no ser as no se obtendr la cantidad deseada por medio de la extraccin y ser necesario realizar otras extracciones. Tambin es posible la formacin de una emulsin que hara que el proceso sea ms lento.

e. la humedad en un extracto obtenido con un disolvente orgnico: La cantidad residual de agua presente en la fase orgnica es imperceptible, est en su mayor parte disuelta en el disolvente en este caso se eliminan las trazas de agua utilizando un agente desecante inerte, generalmente sulfato sdico o magnsico anhidros. Si la humedad es excesiva es decir, aparece una capa de agua en el fondo del erlenmeyer ocurri un error experimental en la separacin de las fases. Si esto sucede, en lugar de aadir el desecante, se debe introducir de nuevo la mezcla en el embudo y separar el agua existente.

f. la presencia de disolvente orgnico en un extracto acuoso. Para terminar la purificacin de la sustancia extrada, se debe realizar un proceso de secado del lquido orgnico, para esto se debe utilizar el rotavapor para la realizacin de este proceso. g. El uso de grandes volmenes de disolvente de extraccin en un slo contacto: Se observan mejores resultados se obtienen dividiendo el solvente de extraccin en algunas porciones antes de hacer una extraccin nica con la totalidad del volumen del solvente de extraccin. Es decir, que la extraccin resulta ms eficiente si se realiza ms de un contacto que realizar la separacin en un solo paso de extraccin. h. El uso de volmenes pequeos de disolvente de extraccin durante muchos contactos: Si en un primer contacto, se utiliza una gran cantidad de disolvente, se lograr extraer algo, pero si usamos un volumen ms pequeos en varios contactos podremos lograr un mayor rendimiento en la extraccin.

i. una mezcla ntima del alimento con el disolvente mediante agitacin moderada en cada contacto. Seguramente se formara una emulsin, en este caso por accin mecnica ya que se interpone una sustancia en la otra, a causa de la fuerza exterior aplicada por la agitacin, superando la repulsin entre fases que evita que se mezclen. Al agitar se genera un aumento de la superficie de contacto de la fase externa con la fase interna, de tal forma que una fase quede finamente dividida en el seno de la otra, formndose un sistema homogneo, imposibilitando la extraccin del compuesto de inters.j. La separacin de las fases inmiscibles antes de que se alcance un equilibrio adecuado dentro de las fases: Si esto sucede el disolvente de extraccin no podr entrar en contacto con la sustancia a extraer y, por lo tanto, no ocurrir el proceso de extraccin, o si ocurre la eficiencia ser muy baja.

k. El despojo incompleto del disolvente en el extracto obtenido al recuperar los solutos. Siempre es considerado una impureza un agente que contamine la muestra, de ser as la existencia de disolvente en el producto de inters con llevara a obtener un producto impuro.

2. Cmo influye cada uno de los siguientes factores en el resultado de un proceso de extraccin discontinua slido-lquidoa. la molienda o trituracin del alimento slido hasta partculas pequeas: El alimento solido que contiene al soluto debe acondicionarse (corte, trituracin, molienda) para propiciar el contacto con el solvente y facilitar su extraccin Las partculas pequeas crean una mayor rea interfacial entre el slido y el lquido y una distancia ms corta para que el soluto se difunda a travs de la partcula y alcance la superficie. Entre ms grande sea la superficie de contacto entre la parte slida y el lquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extraccin. Sin embargo si el tamao de partcula es demasiado pequeo, se forman conglomerados que impiden la circulacin de solvente entre las partculas y dificultan su separacin del solvente provocando que las partculas de slido puedan ser arrastradas con el solvente.

b. una mayor rea del slido expuesta al disolvente de extraccin: Cuanto mayor sea el rea expuesta del solido al disolvente de extraccin, tendr una mayor velocidad en este proceso tal y como se explicaba en el proceso anterior, para esto se debe buscar un tamao de partcula el cual no sea muy fino y tampoco sea muy grande (perdera rea de contacto), buscando que estas partculas sean iguales, de tal forma que cada partcula requiera el mismo tiempo de extraccin.

c. la agitacin prolongada del alimento en suspensin y en contacto con el disolvente de extraccin. La agitacin es un proceso muy importante en la extraccin, ya que permite el incremento en la trasferencia de masa, es decir, mejora la interaccin entre las fases del soluto y el disolvente. Adems, se evita que la las partculas se sedimenten o precipiten.d. El calentamiento del sistema (extraccin a mayor temperatura). Si el disolvente a usar es muy voltil, puede perderse rpidamente y detener el proceso de extraccin y no es recomendable por esto se debe controlar la temperatura.e. densidad y tensin superficial del alimento igual o muy similar a las del disolvente de extraccin. Se formara una suspensin de los dos componentes (gel) de igual forma que en una extraccin liquido-liquido, imposibilitando el proceso de extraccin al no diferenciarse la fase solida (alimento) del solvente de extraccin por interposicin de los dos componentes por igualdad en densidad y tensin superficial.f. la gelificacin (produccin de un gel) del alimento slido con el disolvente: La extraccin no ser posible realizarla a causa de que el lquido (disolvente) no se podr separar del alimento slido debido a que est contenido dentro de l.g. una mala filtracin de la suspensin del alimento en el disolvente para recuperar el extracto. El extracto obtenido contendr impurezas procedentes del alimento, de igual manera se reduce la pureza del producto en cuestin y se pueda alterar el rendimiento del proceso daba posiblemente por asociaciones no previstas dentro del alimento.h. un despojo incompleto del disolvente del extracto seguido por un secado en caliente del slido recuperado. : Si esto sucede no se estaran eliminando las impurezas, se seca para que slo quede el compuesto de inters. De esta manera, al realizar los clculos de rendimiento no se tendrn los resultados esperados y la pureza se ver afectada. Puede que parte de la mezcla se solubilice, afectando as el rendimiento.

3. Qu puede hacerse para desestabilizar y destruir un gel, si se forma, en un proceso de extraccin slido-lquido? Para desestabilizar un gel se induce la coagulacin y floculacin de la mezcla, con lo que se busca perturbar las partculas suspendidas, de modo que reduzcan sus fuerzas de separacin y tiendan a unirse partculas de la misma naturaleza mediante neutralizacin de cargas por la adicin de una sal dando lugar a la formacin de un floculo o precipitado insoluble. El proceso se facilita por agitation de la mezcla.4. Cmo se secan los extractos obtenidos con disolventes orgnicos?-Secado de disoluciones: Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la solucin con un agente deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorcin de agua, la rapidez con la que seca la disolucin y el precio.

-Secado de lquidos puros o disolventes: Un procedimiento eficaz para obtener un disolvente anhidro es aadir un deshidratante al disolvente, llevarlo a reflujo y destilarlo despus. Este proceso depende de la naturaleza del disolvente y se encuentra descrito para cada uno de ellos en diferentes manuales.5. Cules son los agentes secantes ms conocidos y tiles en un laboratorio de qumica?a. corresponden a sales insolubles de origen inorgnico anhidras que adquieren agua por un proceso de hidratacin cuando son expuestas a soluciones hmedas, en el siguiente cuadro se muestra los principales agentes de secado utilizados en el laboratorio, igual que el pH donde se utilizan (algunas sustancias son sensibles y puede generar rearreglos dentro de la estructura molecular), la capacidad hace referencia a la cantidad de agua que el compuesto absorbe por unidad de peso, y la exhaustividad refiere a la eficiencia del compuesto en remover toda el agua presente en la solucin cuando el equilibrio ha sido alcanzado con la solucin.

Agente secanteAcidezCapacidadExhaustividadVelocidad

Sulfato de magnesioNeutroAltaMediaRpida

Sulfato de sodio NeutroAltaBajaMedia

cloruro de calcioNeutroBaja AltaRpida

Sulfato de calcioNeutroBajaAltaRpida

Carbonato de potasioBsicoMediaMediaMedida

Hidrxido de potasioNeutro---------------Rpida

El sulfato de magnesio, sulfato de sodio y el sulfato de calcio tienen usos generales, el cloruro de calcio se utiliza para halogenuros de alquilo, el carbonato de potasio se utiliza para aminas, esteres, bases y cetonas, el hidrxido de potasio se utiliza slo para aminas6. Cules son las ventajas que esos agentes secantes ofrecen? y cules son sus desventajas conocidas?Ventajas Desventajas

Efectivos en la eliminacin de las molculas de aguapodran reaccionar qumicamente con las especies de la mezcla

Inertes en molculas distintas al aguaUsado en exceso puede causar la prdida de sustancia objetivo

Efectivas para extraer cantidades minsculasSu errnea eliminacin genera impurezas

Evita el desarrollo de hidratosCausa mayor manipulacin de sustancia objetivo lo cual puede generar impurezas

Fcil eliminacinLa extraccin puede generar perdidas si no se maneja apropiadamente

7. Cmo se secan los slidos o los gases? Secado de slidos: Consiste en separar pequeas cantidades deaguau otrolquidode unmaterialslido con el fin de reducir el contenido de lquido residual hasta un valor aceptablemente bajo. Las condiciones para secar productos slidos dependen de la cantidad de slido, de la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la atmsfera. Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgnicas, el secado a temperatura ambiente en desecadores de vacoy con la ayuda dedesecantes. Otra manera de secar slidos consiste en utilizar agentes desecantes junto con el vaco y la calefaccin. Esto se consigue en lasestufas de vaco. Tambin se fabrican estufas para secar slidos en atmsfera inerte.

Secado de gases: Los gases pueden secarse hacindolos pasar a travs de columnas que contienen un agente desecante (gel de slice, CaO, KOH, tamices moleculares, etc.). Tambin se pueden secar hacindolos burbujear a travs de cido sulfrico concentrado. Un tamiz molecular es una substancia que contiene poros de medida precisa y uniforme que se utiliza como adsorbente de gases y lquidos. Molculas suficientemente pequeas, como el agua, pueden entrar en los poros y quedar adsorbidas, mientras que las ms grandes no. Por eso una de las aplicaciones de los tamices moleculares es como deshidratante y para mantener los disolventes secos.

Los tamices moleculares ms habituales son aluminosilicatos de calcio y sodio, especialmente tratados y que tienen poros de tamao definido, siendo los ms comunes los de 3, 4 i 5 . Los tamices de 3 , por ejemplo, adsorben helio, nen, nitrgeno y agua. Los de 4 adsorben argn, kriptn, xenn, amonaco, monxido de carbono, dixido de carbono y alcanos pequeos, como el eteno, mientras que los de 5 retienen alcanos ms grandes, con esqueletos C3-C14. Son muy eficaces y de alta capacidad desecante, pero son relativamente lentos y ms caros que otros deshidratantes. Generalmente se pueden regenerar calentando a 350 C al vaco.8. Cmo opera la extraccin con disolventes qumicamente activos en el esquema de anlisis de gases de combustin y de otros gases que M. Orsat dise en 1875?Su uso se destina al anlisis del componente de una mezcla de gases de diversa naturaleza, aunque la aplicacin ms caracterstica es la determinacin de dixido de carbono, oxigeno, hidrogeno, hidrocarburos pesados, metano, monxido de carbono y nitrgeno. Se trata de un anlisis volumtrico restringido a la medicin de volumen de gases. Un volumen medido de una mezcla de gases, a presin reducida y a temperatura conocidas se somete a la accin de reactivos selectivos absorbentes (para separar en procesos sucesivos los distintos constituyentes cuyas cantidades se determinan al ser eliminados de la mezcla, por la disminucin del volumen. Si no se dispone de n absorbente adecuado, (el metano), se puede mezclar con un exceso de otro gas (oxigeno) con el que reaccione qumicamente, permitiendo determinar asi el volumen que se produce. El funcionamiento del aparato de orsatesta basado en una extraccin el nico cambio que se realiza es que se analizan gases.9. Muestre claramente, mediante un diagrama de flujo, cmo debe proceder la extraccin secuencial con disolventes qumicamente activos para separar y purificar como productos slidos, un cido fuerte (pKa > 6,8) y un compuesto neutro, originalmente disueltos en un disolvente orgnico inmiscible con agua, disponiendo de soluciones acuosas de NaOH y de Na2CO3?

10. Muestre claramente, mediante otro diagrama de flujo, cmo debe proceder la extraccin con disolventes qumicamente activos para separar y purificar como productos slidos, una base fuerte y un compuesto neutro, originalmente disueltos en un disolvente orgnico inmiscible con agua?

11. Dibuje, etiquete, nombre las partes y explique el funcionamiento del montaje para hacer cada una de las siguientes operacin de extraccin: a. extraccin discontinua slido-lquido con aparato Soxhlet.www.cenunez.com.ar b. extraccin continua slido-lquido con aparato Soxhlet. www.ebah.com.br

c. extraccin continua lquido-lquido con disolvente de extraccin de mayor densidad que el alimento. profe-farmacognosia.blogspot.com

d.extraccin continua lquido-lquido con disolvente de extraccin de menor densidad que el alimento

SECCION EXPERIMENTAL

MATERIALES Y METODOSEXTRACCION LQUIDO LQUIDOPara esta prctica se dispuso de una mezcla de 40 mL de benzoina y acido difenilacetico 1:1 o 50%-50% cuyas propiedades fsicas se encuentran consignadas en el formato de laboratorio F-006 A mezcla que ofreca las caractersticas necesarias para la extraccin liquido-liquido.MATERIALES soporte universal aro con nuez embudo de decantacin 3 erlenmeyer de 120mL 2 baso de precipitado Kitasato y embudo de bunchen Pipeta pasteur de boca ancha Pipeta pasteur de boca angosta Papel filtro Trampa de vacio Fusimetro Termmetro 3 tubos capilares

PROCEDIMIENTO1. Se aseguro el aro al soporte universal por medio de la nuez, en este se coloco el embudo de decantacin debajo del cual se coloco en erlenmeyer justo debajo de la boca del embudo listo para recibir la muestra separada.2. Asegurndose que la llave del embudo estuviese cerrada se destapo y deposito en el la muestra de 40mL de mezcla homognea.3. Se realizaron los clculos estequeometricos necesarios para conocer la cantidad minima de base necesaria para generar la separacin de las dos fases componentes de la mezcla (2.0mL de NaHCO3 y 1.0mL de NaOH)4. Se agrego por medio de la tapa de embudo 5 mL de NaHCO3 se seello y se agito el embudo dejando salir en cierto momento el aire contenido en el embudo por medio de la llave de este.5. Se dejo el embudo en el aro y se espero a la separacin de las dos fases.6. Una vez separadas se abri la llave y se recolecto hipofase o la fase ms densa en el erlenmeyer.7. Se realizaron 2 lavados y se recolecto el extracto o hiperfase en el vaso de precipitado.8. Se realizaron los pasos 4-7 de nuevo con la novedad de agregar 5mL de NaOH en lugar de HCO3- y se recolecto el extracto en el segundo erlenmeyer.9. A las muestras se les agrego HCl por medio de un gotero y en una cabina de extraccin hasta que se midi su acides con papel tornasol que se torno rojo.10. Se paso a realizar el proceso de filtracin y secado de los cristales que se precipitaron al agregar el acido11. Se dejaron secar los cristales en cajas de petri cubiertos por papel filtro por una semana 12. Se tomo el punto de fusin del extracto obtenido con el fusimetro, termmetro y capilares.

montaje de extraccin solido liquido tomada en la practica 21-10-15 a las 9:15 horas EXTRACCION SOLIDO LQUIDOPara esta prueba se tomo como muestra 9.2259 g de chocolatina cortada en trozos delgados y finos que presentaran la mayor rea posible sin tornarse inmanejable la muestra.MATERIALES Papel filtro Dedal de papel filtro Soxhlet de extraccin discontinua 2 mangueras de ltex refrigerante de bolas 120 mL de disolvente (ter de petrleo) Baln de fondo redondo Plancha de calentamiento Papel aluminio Soporte universal 2 pinzas 2 nueces Soporte universal Agitador magntico Rota vapor Balanza analtica Frasco color mbar de 5 mL de capacidad Pipeta pasteur de boca ancha

PROCEDIMIENTOantes de iniciar la extraccin se tomo una muestra pequea de mezcla y se coloco en un papel filtro doblado en cuartos, a esto se le agrego pon la pipeta pasteur unas gotas de ter de petrleo y se observo inmediatamente disolucin casi absoluta de la mezcla dejando solo un rastro pegado al papel de tiltro. Por tanto se escogi el ter de petrleo como disolvente adecuado para la prctica. 1. Se coloco sobre la plancha de calentamiento el baln envuelto en papel aluminio, con el agitador magntico en su interior, sujeto al soporte universal por medio de una pinza y una nuez.2. Se deposito en el soxhlet el dedal lleno con la muestra y sellado este se coloco a su vez en la boca del baln de precipitado sujeto al soporte universal por medio de la pinza y la nuez restante.3. Se deposito en el soxhlet el disolvente.4. Sobre el soxhlet se dispuso el medio de enfriamiento, el refrigerante de bolas con las mangueras de ltex conectadas como entrada y salida de agua.5. Se procedi a calentar por medio de la plancha6. Se calent el sistema y se contaron los contactos a lo largo de una hora y quince minutos.7. Se des hizo el montaje y se dejo enfriar el contenido del baln.8. Se utilizo el rota vapor para secar el liquido de solvente de la muestra9. Se deposito una pequea cantidad de solvente en el baln para facilitar su transvase10. Con la pipeta pasteur de boca ancha se transvaso el extracto al frasco color mbar limpio seco y previamente pesndose deposito si sellar en el vaso precipitado de 100mL sellado este por el papel de filtro asegurado con cinta de enmascarar para asegurarlo. 11. Se dejo secar por una semana y se peso de nuevo el frasco color mbar.

montaje de extraccin solido liquido tomada en la practica 28-10-15 a las 10:12 horas

RESULTADOSEXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDOFase orgnica

Solucin 40 mL

CloroformoSolvente

Benzoinaneutro

Acido difenilaceticoAcido debil

Fase acuosa

NaHCO3Base dbil

NaOHBase fuerte

Extracto (g)Rendimiento %

Ac. Difenil actetico0,373784,93%

Benzoina0,417994,98%

El punto de fusin de la benzoina fue de 129,9 C

Punto de fusin de los cristales recuperados por filtracin fue de 140, 8 C

El pH del cido difenil actico en una solucin saturada con H2O a 20 C es de 3,8

Obtenida en la practica, recristalizado total de la extraccin liquido liquido 28-10-15 10:53 horas

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO Muestra gSolvente mL

Chocolatina 9,2259gter de petrleo 120mL

Duracin de la extraccin: 1 hora 15 minutos Contactos logrados: 3 Extracto recuperado: 1,1451g Refinado o sobrante: 8.0808g Rendimiento del extracto: 12.41% Rendimiento del refinado: 87.59%*los contactos se observaron en un intervalo de 15 minutos aproximadamente

ANALISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

Los rendimientos obtenidos 84,93% en el extracto del cido difenilactico el cual fue extrado con el NaHCO3 como base dbil apropiada para la extraccin y luego las partculas que no reaccionaban con esa base dbil, se les adicionaron NaOH. As solo en la muestra problema quedo la benzoina la cual se obtuvo un 94,98% de rendimiento, la agitacin del embudo de la fase orgnica promovi la formacin de la sal formada para cada compuesto y la separacin de las fases generando as la posibilidad de dar la separacin.Si analizamos la estructura de ambas molculas se observa la diferencia en grupos funcionales, en el cido, el grupo carboxlico, el cual reaccionan con la base y se forma la sal correspondiente. Por este diferencia en el carboxilo y el grupo cetona e hidroxilo la benzoina es que es posible lograr la separacin satisfactoria de este mezcla. Se tomaron los puntos de fusin tanto del cido difenilactico y de la benzoina, donde la benzoina fue de 129,9 C y del cido difenilactico de 140, 8 C, si comparamos los puntos de fusin con la literatura (cido difenilactico 144-147C benzoina 134-138 C) ambas muestras no fueron purificadas, posiblemente esto ocurri debido a las interacciones entre ambas molculas (puentes de hidrogeno)La apariencia general de la fase orgnica recuperada era la de un polvo color amarillo fino y opaco. El cristalizado obtenido desde la fase acuosa por su parte era blanco de cristales cbicos y opacos.

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO

Durante el proceso de extraccin el tiempo disponible para realizar los contactos con el disolvente se vio afectado ya que se encontr un inconveniente en cuanto al montaje de extraccin el cual tuvo que ser realizado por segunda vez debido a un inconveniente en cuanto al dedal que fue usado para la extraccin el cual dejaba ir o que el solvente arrastrara consigo gran parte de la muestra ya que gracias a la naturaleza de la mezcla (chocolatina) esta se derriti completamente y fue arrastrada por el disolvente. Lo anterior obligo s los experimentadores a repetir toda la experiencia lo cual resto considerablemente la duracin de la extraccin. Tal razn fue la que genero una duracin de apenas una hora y quince minutos y solo tres contactos registrados de disolvente. Se extrajo una cantidad de 1,1451g de lo que supones son grasas, las cuales su componente predominante es la manteca de cacao. El rendimiento para el extracto (manteca de cacao) de un 12,41% de chocolatina marca jet, segn la tabla nutricional de esta tiene un 20% de grasa total lo cual indica que si bien no se obtuvo la cantidad total de grasa de la alcuota tomada se obtuvo ms de la mitad de este porcentaje. El porcentaje de refinado o sobrante de la extraccin tubo un rendimiento del 87,59% lo cual segn lo anterior tubo un 7,59% ms de lo que deba, lo cual pudo ocurrir a falta de contactos con el disolvente

CONCLUSIONES

Se realizaron los tipos de extraccin ms utilizados, se observaron las necesidades experimentales de cada uno como lo son solventes adecuados y materiales adecuados para la prctica. Se realiz la extraccin liquido-liquido de la mezcla cido difenilactico -benzoina, Por medio de las reacciones ocurridas entre el NaOH, NaHCO3, el cido difenilactico y la benzoina adems de los rendimientos obtenidos de cada extracto por separado se pudo identificar al cido difenilactico como acido fuerte. El rendimiento de la benzoina fue de 94,98 % y del cido difenilactico de 84,93% Usando como criterio el punto de fusin, la benzoina y del cido difenilactico no fueron purificados

Se realiz la extraccin solido liquido por medio del uso de un equipo soxhlet, con un porcentaje alto en el refinado y otro considerable para el extracto.

OBSERVACIONES PARA LA PRCTICA En la extraccin solido-liquido es importante tener en cuenta la naturaleza de la mezcla y as escoger el dedal adecuado para realizar la extraccin.

Bibliografa1. Henley, E y Seader, J. Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en ingeniera qumica Ed. 2, editorial: Revertre 2. Patio A, Introduccin a la ingeniera qumica Ed. 1 , Editorial: universidad iberoamericana p.31073. Nel, P. Experimentos de qumica orgnica Ed. 1 , Editorial: Ediciones Elizcom, p. 834. Molina, P, Practicas de qumica orgnica Ed. 1, Editorial: Compobell S.A. p. 155. Chocolates.com.co,. (2015). Revisado el 09 November 2015,de https://chocolates.com.co/sites/default/files/usuarios/parestrepo/jet_leche_12g.jpg

Extraccion por disolventesPgina 20