NORMA MERCOSUR

NM sw!PI

Aditivos para morteros y hormigones - Ensayos de uniformidad

Aditivos para argamassa e concrete - Ensaios de uniformidade

COMlTl? MERCOSUR DE NORMALIZACION

NOrnero de referencia NM 34194

Resumen

1. Objet0 2. Determinacidn del pi 3. Resultados 4. Determinaci6n de la densidad 5. Determinacibn de haluros Anexo A (normativo)

Sum&i0

1. Objetivo 2. Determina@o do pH 3. Resultados 4. Determina$io da massa especifica 5. Determina@o de haletos Anexo A (normativo)

es NM 34194

Prefacio

Origen: Proyecto 05:05-0120/94.

Esta Norma esta basada en las Normas NBR 10 908/90 - Aditivos para argamassa e concrete - Ensaios de uniformidade - Metodo de ensaio, RAM 1 663/86 - Hormigbn de cement0 Portland - Aditivos quimicos y ASTM C 114 - Test methods for chemical analysis of hydraulic cement.

Anexo A (Normativo) - Ejemplo de determination del punto de equivalencia na determination de cloruros.

Prefhcio

Origem: Projeto 05050120/94.

Esta Norma teve coma base as Normas NBR 10 908/90 - Aditivos para argamassa e concrete - Ensaios de uniformidade - Mdtodo de ensaio, IRAM 1663 - Hormigon decemento portland - Aditivos quimicos e ASTM C 114 - Test methods for chemical analysis of hydraulic cement.

Anexo A (Normativo) - Exempio de determinacao do ponto de equivakncia na determinacao de cloretos.

Aditivos para morteros y hormigones - Ensayos de uniformidMl

Aditivos para argamassa e concrete - Ensaios de uniformidade

1 Objet0

1.1 Esta Norma prescribe 10s metodos para la determinacionde pH, contenido de solidos, densidad y contenido de cloruros, con et objet0 de verificar la uniformidad de aditivos solidos o liquidos de un lote o de diferentes lotes de una misma procedencia.

1.2 El metodo eletrometrico de medida del pH no SE aplica a aditivos que poseen constituyentes quc puedan adherir a 10s eletrodos del pHmetrol).

1.3 El metodo de determination del contenido de solidos no es aplicable a 10s productos en constituyentes que tengan presion de vapor eleva- do en temperatura debajo de 150C), y productos con por lo menos un constituyente que todavfa retenga agua a esta temperaturas.

1.4 El metodo del picnometro determina la densidad relativa al agua, con las temperaturas de las muestras y del agua iguales a 25%.

.

NOTA- El metodo potenciomettico de determination de haluros sufre interferencia de iones que formam sales insolubles o complejos con la plats, en media Bcido. Los fluoretos no interfieren. Los sulfatos tambien no intetfieren pues son descompuestos por el tratamiento acido.

2 Determinacih del pH

2.1 Instrumental

2.1.1 Aparato indicador de pH con resolution de 0,l unidades de pH, precisien de&O,1 unidades de pH y compensador automatico de temperatura.

2.1.2 Vaso de precipitados, de 50 ml a 250 ml.

2.1.3 Piseta con agua destilada.

2.1.4 Papel fino.

1) Por ejemplo: Aceites y grasas. En este case, la medida del pH puede ser efectuada por media de papef indicador con resolution de 0,5 unidades de PH.

2) Por ejemplo: Naftalina.

3) Por ejemplo: Cloruros de calcio, hidrogenocarbonetos, silica-gel, suifato de cobre.

1 Objetivo

1 .I Esta Norma prescreve OS m&odos para deter- minacao de pH, teor de solidos, massa especffica e teor de cloretos, corn o objetivo de verificar a uniformidade de aditivos solidos ou lfquidos de urn lote ou de diferentes lotes de uma mesma proce- d6ncia.

1.20 n-t&do eletrom&lco de medida de pkl Go se apiica a aditivos que possuem constituintes que possam aderir aos eletrodos do peagametroll.

1.3 0 m&do de determinaclo do teor de solidos nao e aplicavel a produtos corn constituintes que tenham pressao de vapor elevada em temperatura abaixo de 1 50C2), e produtos corn pelo menos urn constituinte que ainda retenha agua a esta tempe- ratura3).

1.4 0 metodo do picnometro determina a massa especffica relativa a da Bgua, corn as temperaturas das amostras e da agua iguais a 25%.

NOTA - 0 m&do potenciometrico de determina- $30 de haletos sofre interferencia de ions que formam sais insolljveis ou complexes corn a prata, em meio acido. Fluoretos nao interferem. Sulfetos tambem n&o interferem pois sao decompostos pelo tratamento acido.

2 DeterminaqCo do pH

2.1 Aparelhagem

2.1 .I Aparelho indicador de pH corn resolucao de 0,l unidades de pH, precisao de &O,l unidades de pH e compensador automatico de temperatura.

2.1.2 Copo de BBquer de 50 ml a 250 ml.

2.1.3 Pisseta corn agua destilada.

2.1.4 Papel macio.

1) Por exemplo: dleos e graxas. Neste case, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador corn resolucao de 0,5 unidade de pH.

2) Por exemplo: Naftalina.

3) Porexemplo: Cloretos de cdlcio, hidrocarbonetos, silica-gel, sulfato de cobre.

1

2%:5 Bal6n volutirico de 1 OOOml.

2.1.6 Electrode de vidrio e electrodo de calomel o 10s dos electrodes combinados.

2.1.7 Estufa capaz de mantener la temperatura en el interval0 de (110 zt 5)oC.

2.1.8 Balanza analitica con capacidad de 1 OOg y resolution de 0,000 1 g.

2.1.9 Termdmetro con escala en el interval0 de 0C a 1OOC y resolution de O,!YC.

2.2 ReactTvos

Los reactivos aser utilizados deben ser todos puros para andlise (p.a.). Las soluciones se deben prepar con agua destilada o deionizada) y guardadas de preferencia en fiasco de polietileno.

2.2.1 Solucith reguladora patrdn de pH = 4,008 a 25OC

Preparada disolviendd en agua 10,120 Og de biftalato de potasio, KHC,H,OH, seco a 1 lo%, durante 2 h, y dilufdo a 1 OOOml en balon volumetrico con agua.

2.2.2 Solucih reguladora path de pH = 6,865 a 25OC

Preparada disolviendo en agua 3,880 Og de dihidrogeno fosfato de potasio, KH,PO,, ~3,533 Og de hidrogeno fosfato de sodio, Na,HPO,, ambos secos a 11 OOC, durante 2 h, y dilufdos a 1 OOOml en balon volumetrico con agua.

2.2.3 Solucidn reguladora path de pH = 9,180 a 25C

Preparada disolviendo 3,800 0 g de borato de sodio decahidratado, Na,B,b,.l OH,0 en agua retie hervida, para la elimination del CO,, y enfriada a temperatura ambiente, y dilufda a 1 OOOml en balon volumetrico, con agua recien hervida.

2.2.4 Solucih reguladora path de pH = 10,013 a 25C

Preparada disolviendo 2,092 0 g de bicarbonate de sodio, NaHCO,, y 2,640O g de carbonato de sodio, Na,CO,, seco a 270C, durante 1 h, en agua recien hervida, para la eliminacidn del CO,, enfriada a temperatura ambiente, ydilufda a 1 OOOml en balon volumetriio con agua reck&n hervida.

4) La conductancia especffica del agua no debe exceder 2x10 S/cm. l

2

2.1.5 Bal3o volum&rico de 1 OOOml.

2.1.6 Eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou OS dois eletrodos combinados.

2.1.7 Estufa capaz de manter a temperatura no interval0 de (110 f 5)OC.

2.1.8 Balanqa analitica corn capacidade de 1 OOg e resoiucao de 0,000 1 g.

2.1.9 TermBmetro corn escala no interval0 de 0C a 100% e resolucao de 0,5OC.

2.2 Reqgentks

OS reagentes a serem usados devem ser todos puros para analise (p.a.). As solucbes devem ser preparadas corn agua destilada ou deionizada) e guardadas de preferencia em fiasco de polietileno.

2.2.1 Solu@o-tampgo padr&o de pH = 4,008 a 25C

Preparada dissolvendo em Bgua 10,120 Og de biftalato de potassio, KHC,H,OH, seco a 110C por 2 h, e dilufdo a 1 OOOml em balao volumetrico corn agua.

2.2.2 SoluqBo-tamp&o padGo de pH = 6,865 a 25C

Preparada dissolvendo em Bgua 3,880 Og de diidrogenofosfato de potassio, KH,PO,, e 3,533 Og de hidrogenofosfato de sodio, Na,HPO,, ambos secos a 1 10C por 2 h, e dilufdos a 1 OOOml em baldo volumetrico corn agua.

2.2.3 Solu@o-tampgo padGo de pH = 9,180 a 25C

Preparada dissolvendo 3,800 Og de borato de s&Go decaidratado, N%B,O,.l OH,0 em agua recem-fer- vida, para eliminacao do CO,, e esfriada a tempe- ratura ambiente, e dilufdo a 1 OOOml em balao volumetrico, corn agua recem-fervida.

2.2.4 Solu@o-tampgo padGo de pM = 10,013 a 25C

Preparada dissolvendo 2,092 Og de bicarbonate de s&Go, NaHCO,, e 2,640O g de carbonato de sodio, Na,CO,, seco a 27oOC, por 1 h, em Bgua recem- fervida, para elimina@o do CO,, esfriada a tempe- ratura ambiente, e dilufda a 1 OOOml em balHo volumetrico corn agua recem-fervida.

4) A condutlncia especffica da dgua nao deve exceder 2x1 O8 S/cm.

NM 34/94 2.3 Calibracidn del aparato5)

2.3.1 Cuando las determinaciones de pH fueran hechas ocasionalmente, el aparato debe ser cali- brado, conforme 2.3.2 y 2.3.3, antes de cada medi- da. Cuando las determinaciones fueran hechas contfnuamente, calibrar el aparato cada 2 h o mas frecuentemente, si el pH de las muestras fuera muy variado.

2.3.2 Encender el aparato y dejar calentar durante cerca de 30min. Sacar 10s electrodes del agua, lavarlos con agua y enjugarlos con papel fino.

2.3.3 Sumergir los electrodes en soluci6n regula- dora de pH = 6,865 y coiocar el compensador en la temperatura de la reguladora. Agitar ligeiramente la solution reguladora, interrumpir la agitacibn, espe- rar la estabilizacidn de la lectura y, a continuation, colocar el indicador del aparato en pH = 6,Q. Remo- ver 10s electrodes de la solution reguladora. Lavar 10s electrodes con agua y enjuaguar con papel fino.

2.3.4 Proceder conforme 2.3.3 con otra solution reguladora cujo pH sea proximo al de la solution a seranalizada. Ladiferenciaentre el pH de lasolucion reguladora yel pH que el aparato indica no debe ser superior a 0,l.

2.4 Ejecucidn del ensayo

2.4.1 Aditivo liquid0

2.4.1 .l Colocar alrededor de 150 ml de muestra en un vaso de precipitados, sumergir 10s electrodes y colocar el compensador en la temperatura de la muestra (en general la temperatura ambiente)61.

2.4.1.2 Agitar ligeramente la muestra, interrumpir la agitation, esperar la estabilidad y hater la lectura.

2.4.1.3 Lavar 10s electrodes con agua destilada y sumergilos en agua hasta la proxima medicion del PH.

2.4.1.4 Determinar la temperatura de la muestra y anotarla.

5) Observar rigorosamente las instruciones del fabricante para la instalacion y mantenimiento del pHmetro e de 10s electrodes. Dejar 10s electrodes de vidrio e de calomel (o el dectrodo combinado) inmersos en agua durante la noche y siempre que no estivieran en uso.

6) La influencia de la temperatura de la muestra en el potential del electrodo es compensada en el propio aparato.

2.3 Calibra@o do AparelhosJ

2.3.1 Cuando as determinaqbes de pf-i forem feitas ocasionalmente, o aparelho deve ser catibrado conforme 2.3.2 e 2.3.3, antes de cada medida. Quando as determina@es forem feitas continua- mente, calibrar o aparelho a cada 2 h ou mais freqiientemente, se o pH das amostras for muito variado.

2.3.2 Ligar o aparelho e deixar aquecer durante cerca de 30 min. Remover OS eletrodos da ggua, lavblos corn agua e enxugblos corn papel macio.

2.3.3 lmergir OS eletrodos em solu@o-tampgo de pH = 6,865 e colocaro compensador na tempera- tura do tamp3o. Agitar ligeiramente o tampao, ces- sar a agita@o, aguardar a estabiliza@o da leitura e, a seguir, acertar o indicador do aparelho em pH = 6,Q. Remover OS eletrodos da solu@o-tam- pgo. Lavar OS eletrodos corn Bgua e enxugar corn papel macio.

2.3.4 Proceder conforme 2.3.3 corn outra solu@o- tampao cujo pH seja proximo ao da soluc;ao a ser analisada. A diferen$a entre o pH da solu~Bo- tamp&o e o pH que o aparelho indicar nHo deve ser superior a 0,l.

2.4 Execu@o do ensaio

2.4.1 Aditivo liquid0

2.4.1 .l Colocar cerca de 150 ml de amostra em urn bequer, imergir OS eletrodos e colocar o compensador na temperaturada amostra (em geral a temperatura ambiente)61.

2.4.1.2 Agitar ligeiramente a amostra, cessar a agitagao, aguardar a estabilidade e fazer a leitura.

2.4.1.3 Lavar OS eletrodos corn Bgua destilada e deix&los em Bgua ate a proxima medida de pH.

2.4.1.4 Determinar a temperatura da amostra e anotar.

5) Observar rigorosamente as instru@es do fabri- cante para a instala@o e manuten@o do peagametro e dos eletrodos. Deixaros eletrodos de vidro e de calornelano (ou o eletrodo combinado) imersos em dgua durante a noite e sempre que nao estiverem em uso.

6) A influencia da temperatura daamostra no poten- cial do eletrodo B compensada no proprio aparelho.

3

NM 34/94 2.4.2 Aditiwo sdlido

Disolver 10,O g de rnuestra en 90,O g de agua y hater la medicion de acuerdo con 2.4.1.

2.4.3 Correcidn del error alcalino

Cuando el pH determinado fuera superior a 10, corregir el error alcalino consultando curvas o tablas correspondientes al tips de electrodo en uso.

2.5 Resultados

2.5.1 En cada determination, el resultado se lee directamente en el aparato y se expresa con un decimal.

2.52 La temperatura y la concentration en peso 0 en volumen de1 aditivo original en la solution en que fue efectuada la medida se deben indicar.

2.5.3 El pH de la muestra es la media aritmetica de las tres determinaciones efectuadas.

3 Determinacidn del contenido de sbli- dos

3.1 Instrumental .

3.1 .l Balanza anaiitica con capacidad de 1 OOg y resolution de 0,000 1 g.

3.1.2 Pesafiltros con tapa esmerillada, de forma baja, con, aproximadamente, 60mm de diametro interior y 30mm de altura interna.

3.1.3 Arena cuarcftica seca SiO, > 99% de granulometria media (que pasa el tamiz 850pm yes retenida en el tamiz 6OOpm).

3.1.4 Estufa capaz de mantener la temperatura en el interval0 de (105 + 5)oC.

3.1.5 Desecador.

3.2 Ejecucibn del ensayo

3.2.1 Aditivo liquid0

3.2.1 .l Pesar alrededor de 50 g de muestra liquida con aproximacion de 0,OOlg en el pesafiltros que contiene de 25g a 309 de arena, previamente secos hasta masa constante a (1 lO$?$C y tarado.

3.2.1.2 Evaporar el contenido de1 pesafiltro en estu- fa a (1101t5)oC durante 3h, enfriar, pesar, secar durante 2h y pesar nuevamente. Repetir el secado de 2h tantas veces coma Sean necesarias para que las diferencias de peso Sean inferiores a O,l% de1 peso de1 residuo al iniciar el liltimo period0 de secado. 4

2.4.2 Aditivo sblido

Dissolver 10,O g de amostra em 90.0 g de agua e fazer a medida conforme 2.4.1.

2.4.3 CorrepBo do erro alcalino

Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro alcalino consultando curvas ou tabelas cor- respondentes ao tipo de eletrodo em uso.

2.5 Resultados

2.5.1 Em cada determina@o, o resultado d lido diretamente no aparelho e express0 corn uma casa decimal. :

2.5.2 A temperatura e a concentracgo em massa ou volume de aditivo original na solu@io em que foi efetuada a medida devem ser indicadas.

2.5.3 0 pH da amostra tS a media aritmetica das t&s determinacoes efetuadas.

3 Determina@o do teor de s6lidos

3.1 Aparelhagem

3.1 .l balanqa analftica corn capacidade de 1OOg e resolucao de 0,000 1 g.

3.1.2 Pesa-filtro corn tampa esmerilhada, forma baixa, corn, aproximadamente, 60mm de diametro interior e 30mm de altura interna.

3.1.3 Areia quartzoca seca SiO, > 99% de granulometria media (passando na peneira de 850lm e retida na peneira de 600f.t,m de altura).

3.1.4 Estufa capaz de manter a temperatura no interval0 de (105 + 5)OC.

3.1.5 Dessecador.

3.2 Execuqiio do ensaio

3.2.1 Aditivo liquid0

3.2.1 .l Pesarcerca de 5,0 g de amostra lfquidacom aproxima@o de 0,001 g no pesa-filtro que contem de 259 a 309 de areia, previamente secos ate massa constante a (11 O&5& e tarado.

3.2.1.2 Evaporaropesa-filtroemestufaa(11O+5)oC durante 3h, esfriar, pesar, secar durante mais 2h e pesar novamente. Repetir a secagem de 2h tantas vezes quantas sejam necessdrias para que as diferencas de massa sejam inferiores a O,l% da massa do resfduo ao iniciar o liltimo period0 de secagem.

X2.2 Aditivo sdlido

3.2.2.1 Pesar cerca de 5 g de muestra de aditivo solido, con aproximacion de 0,000 1 g y colocar en una capsula de masa conccida a (105 f 5)C.

3.2.2.2 Seguir et procedimiento descripto para la muestra de aditivo lfquido.

3.3 Resultados

3.3.1 El contenido de resfduo solido, en cada determination, expresado en porcentaje, es obtenido por la formula:

m2 % de resfdud solid0 = - x 100

ml siendo:

m,, es la masa de la muestra , en gramos;

m2, es la masadel resfduo seco a 1 OW,en gramos.

3.3.2 El contenido de residuo de la muestra es la media aritmetica de las tres determinaciones, efectuadas cuando estas no difieren entre si en m&s del 3% en valor absoluto. Cuando las tres determinaciones difieren entre si en mas del3% en valorabsoluto, el ensayo debe ser repetido integral- mente.

4 Determinacidn de la densidad

4.1 Instrumental

4.1 .l Picndmetro del tipo Hubbard (para materiales liquidos) de 25ml o balon volumetrico de 100ml (para materiales solidos);

4.1.2 Estufa capaz de mantener la temperatura en el interval0 de (105 f 5)C;

4.1.3 Baiio maria capaz de mantener la tempera- tura en el interval0 de (25,O 4 0,5)C;

4.1.4Termhetro con escalaen el interval0 de 0C a lOOC, con resoiucion de 0,5OC;

4.1.5 Balanza analitica, con capacidad de 1 OOg y resolution de 0,001 g;

4.1.6 Bomba de vacfo acoplada a un desecador.

4.2 Cuidados a ser observados dufsnte el ensayo

4.2.1 Emplear agua destilada o deionizada recientemente hervida.

3.2.2 Aditivo s6lido

3.2.2.1 Pesar cerca de 5 g de amostra de aditivo Wdo, corn aproximaggo de 0,000 1 g, e colocar em uma capsula de massa conhecida a (105 f 5)oC.

3.2.2.2 Seguir o procedimento descrito para a amostra de aditivo lfquido.

3.3 Resultados

3.3.1 0 teor de resfduo solido, em cada determina- @io, express0 em porcentagem, e obtido pela for- mula:

% de residue s6lido - m2

XlQO

ml onde:

m,, e a massa da amostra , em gramas;

m2, e a massado resfduo seco a 10!jC, em gramas.

3.3.2 0 teor de resfduo da amostra e a media aritrnetica das tris determinacoes, efetuadas quan- do estas nao diferirem entre si em mais de 3% em valor absoluto. Quando as trQs determinacoes dife- rirem entre si em mais de 3% em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido integralmente.

4 Determina@o da massa especifica

4.1 Aparelhagem

4.1 .l Picnhetro do tipo Hubbard (para materiais lfquidos) de 25ml ou balao volumetrico de 100ml (para materiais solidos);

4.1.2 Estufa capaz de manter a temperatura no interval0 de (105 + 5)OC;

4.1.3 Banho-maria capaz de mantera temperatura no interval0 de (25,O + 0,5)c;

4.1.4 TermBmetro corn escala no interval0 de 0C a 1 OOOC, corn resolucao de 0,5C;

4.1.5 Balanqa analitica, corn capacidade de 1009 e resolucbo de 0,001 g;

4.1.6 Bomba de vacua acoplada a urn dessecador

4.2 Cuidados a serem observados du- t-ante 0 ensaio

4.2.1 Utilizardgua destilada ou deionizada recente- mente fervida.

5

4X2 Evitar la expansion y elderrame del contenido del picnometro en consecuencia del calor de la mano en ocasion de la limpieza de la superficie externa.

4.2.3 Eliminar la presericia de cualquer burbuja de aire en laoperactin de relleno yen la adaptation del tap& al picnometro.

4.2.4 En la inmersion del picnometro corn muestra en el bafio, evitar la penetration de agua por medio del oriffcio existente en el tapon.

4.3 Ejecucih del ensayo

413.1 Determinacih del volumen del picn6metro o balcin volumhtrico

4.3.1.1 Pesar el picnometro o balon volurnetrico limpio y seco y denominar esta masa coma a.

4.3.1.2 Llenar con Bgua7) y adaptar perfectamente el tapon. Sumergir en un baho de agua mantenido a la temperatura de (25,O f 0,5)C durante por lo menos 30 min.

4.3.1.3 Retirar et pickmetro o balon del baho, enjuagar toda la superficie externa con un paho limpio y seco y pesar nuevamente. Denominar esta masa coma b.

4.3.2 Aditivo liquid0

4.3.2.1 Llenar el picnometro limpio y seco con la muestra, teniendo el cuidado de evitar la oclusion de burbujas de aire. Adaptar el tapon firmemente, dejando salir todo el aire y el exceso de material por su orificio.

4.3.2.2 Sumergir en un baAo de agua mantenido a la temperatura de (25,,0 + 0,5)% durante por lo menos 30 min.

4.3.2.3 Retirar el picnometro, enjuagar toda la superficieexternacon un paho limpio yseco y pesar nuevamente. Denominar esta masa coma c.

4.3.3 Aditivo pastoso

4.3.3.1 Llenar aproximadamente la mitad del volumen del picnometro limpio y seco con muestra. Tomar precauciones para que no haya adherencia de material en la pared interna del picnometro. Colocar la tapa y pesar. Denominar esta masa corn0 c.

4.3.3.2 Cuidadosamente, llenar el resto del picn6metrocon agua yadaptarfirmemente el tapon. ~---~~~~-~~~~~~

7) En el case del balon, llenar hasta la marca de referencia.

6

4.2.2 Evitar expansao e transbordamento do con- teudo do picrt6metro em conseqO&cia do calor da rntio por ocasiao de limpeza da superficie extema.

4.2.3 Eliminar a presenca de qualquer bolha de ar na operacao de enchimento e na adaptacao da rolha ao picnometro.

4.2.4 Na imersao do picnometro corn an-rostra no banho, evitar a penetracao de Bgua por meio do oriffcio existente na rolha.

4.3 Execu+io do Ensaio

4.3.1 betermina 50 do volume do picn6metro ou ba Qo volum&rico F

4.3.1.1 Pesar o picnometro ou balao volumetrico limpo e seco e denominar esta massa de a.

4.3.1.2 Encher corn agua) e adaptar perfeitamen- te a rolha. lmergir em urn banho de &gua mantido & temperatura de (250 f 0,5)% durante pelo menos 30 min.

4.3.1.3 Retirar o picnometro ou balao do banho, enxugar toda a superffcie externa corn urn pano limp0 e seco e pesar novamente. Denominar esta massa de b.

4.3.2 Aditivo liquid0

4.3.2.1 Encher o picnometro limpo e seco corn a amostra, tendo o cuidado de evitar a oclus80 de bolhas de ar. Adaptar a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excess0 de material por seu orificio.

4.3.2.2 lmergir em urn banho de Bgua mantido a temperatura de (250 + 0,5)oC durante pelo menos 30 min.

4.3.2.3 Retirar o picnometro, enxugar toda a su- perffcie externa corn urn pan0 limp0 e seco e pesar novamente. Denominar esta massa de c.

4.3.3 Aditivo pastoso

4.3.3.1 Encher aproximadamente a metade do volume do picnometro limpo e seco corn amostra. Tomar precaucdes para que n&o haja aderencia de material na parede interna do picnometro. Colocar a rolha e pesar. Denominar esta massa de c.

4.3.3.2 Cuidadosamente, encher o restante do picndmetro corn Bgua e adaptar firmemente a rolha. ---m-------w--- 7) No case do balao, encher ate a marca de refer&r- cia.

;&mrgir en bafio maria mantenido a la temperatu- $KTfe (25,0 f 0,5)oC durante por lo menos 30 min.

4.3.3.3 Retirar el picnometro o balon del baiio, enjuagar toda la superficie externa con un patio limpio y seco y pesar nuevamente. Denominar esta masa coma d.

4.3.4 Aditivo s6lido

4.3.4.1 Colocar cerca de 259 de muestra, pesando con aproximacion de 0,000 1 g en el balon volum&rico. Denominar la masa del balon m&s la masa de la muestra coma c.

4.3.4.2 Agregar agua hasta tres cuartos del volumen del balcn. Oolocarel balon en el desecador y eliminar todo el aire oclufdo por medio de la bomba de vacfo acoplada al desecadoP).

4.3.4.3 Llenar el balcn volumetrico con agua hasta la marca de referencia y sumergir en un baiio de agua mantenido a la temperatura de (25,0 f 0,5)oC durante por lo menos 30 min.

4.3.4.4 Retirar el balon del baiio, enjuagar toda la superficie externa con un patio limpio y seco y pesar. Denominar esta masa coma Id.

4.3.5 Resultados

4.3.5.1 Aditivo liquid0

La densidad relativa a la densidad del agua en cad determinacicn se calcula con la formula:

c-a densidad relativa 25/25% = ~

b-a

siendo:

a, es la masa del picnometro vacio (4.3.1.1) en gramos;

b, es la masadel picnometro m&s agua (4.3.1.3) en gramos;

c, es la masa del picncmetro mas muestra (eleno) (4.3.2.3) en gramos.

4.3.5.2 Aditivo pastoso o s6lido .

La densidad relativa en cada determinacidn se calcula por la formula:

8) Cuandoestan sujetos apresion reducida, algunos solidos hierven violentamente. En ese case, reducir lentamente lapresion 0 utilizar un recipiente mayor.

lmergir em banho-maria mantido a temperarura*ue (25,0 f 0,5)oC durante pelo menos 30 min.

4.3.3.3 Retirar o picn8metro ou balgo do banho, enxugar toda a superficie extema corn urn pan0 limp0 e seco e pesar novamente. Denominar esta massa de d.

4.3.4 Aditivo scilido

4.3.4.1. Colocar cerca de 259 de amostra, pesada corn aproxima@ode 0,000 1 g no balZiovolum&rico. Denominar a massa do balZio mais a massa da amostra de c.

4.3.4.2 Adicionar Bgua ate t&r quartos do volume do balao. Colocar o balZio no dessecador e remover todo o ar ocluso por meio de bomba de vacua acoplada ao dessecado8).

4.3.4.3 Encher o balao volumetrico corn Bguaate a marca de referk-rcia e imergir em urn banho de agua mantido a temperatura de (25,0 it 0,5)C durante pelo menos 30 min.

4.3.4.4 Retirar o balao do banho, enxugar toda a superficie externa corn urn pan0 limp0 e seco e pesar. Denominar esta massa de d.

4.3.5 Resultados

4.3.5.1 Aditivo liquid0

A massa especffica relativa B massa especffica da agua em cada determinacgo 6 calculada pela for- mula:

c-a massa especffica relativa 25/25% = -

b-a

onde:

a, 6 a massa do picnometro vazio (4.3.1.1), em gramas;

b, 6 a massado picnbmetro mais Bgua (4.3.1.3), em gramas;

c, 6 a massa do picnometro mais amostra (cheio) (4.3.2.3), em gramas.

4.3.5.2 Aditivo pastoso ou sdlido

A massa especffica relativa em cada determina@o 6 calculada pela formula:

8) Quando sujeitos a pressSo reduzida, alguns sclidoa fervem violentamente. Nesse case, reduzir vagarosamente a press&o ou utilizar recipiente maior.

NMB4/94 EEa c-a

densidad relativa 25/25X = (b - a) - (d - c)

siendo:

a, eslamasadelpicnometroo balonvacfo (4.3.1 .l), en gramos;

b, es la masa del picnometro o balon m&s agua (4.3.1.3) en gramos;

c, es la masa del picnometro o balon m&s muestra utilizada (4.3.3.1 o 4.3.4.1) en gramos;

d, es la masa del picnometro o balon mas muestra y agua (4.3.3.3 0 4.3.4.4) en gramos.

.

4.3.5.3 La densidad relativa de la muestra es la media aritmetica de las dos determinaciones obtenidas; a no ser que el resultado da las dos determianciones difiera en mas de O,Ol, case en que se debe repetir el ensayo.

5 Determinacibn de haluros

5.1 Instrumental

5.1.1 Electrodo selective de iones cloruro de platakulfato o un electrodo de plata metalico recobierto con cloruro de plata, con electrodo de referencia adecuado.

5.1.2 Potencidmetro con escala en mV, con resolution de 1 mV, de preferencia con lectura digital.

5.1.3 Bureta, classe A, 10ml de capacidad con division de 0,05ml.

5.2 Reactivos

5.2.1 Cloruro de sodio (NaCI), grado patron primario;

5.2.2 Nitrato de prata (AgNO,), p.a.;

5.2.3 Cloruro de potasio (KCI), p.a. (necesario solo para el electrodo de plata metalica).

5.3 Preparacibn de las soluciones

5.3.1 Solucicin patr$n de cloruro de sodio (0,05 N NaCI)

Secar cloruro de sodio (NaCI) entre 105% y 110% hasta masa constante. Pesar 2,922 2 g de reactive seco, disolver en agua y diluir a exactamente 1 000 ml en balon volumetrico y agitar la solution. Esa solution es patron, no necesitando ser standardizada. 8

c-a massa especffica relativa 25/25OC = 4

(b - a) - (d - c)

onde:

a,eamassadopicnometroou balaovazio(4.3.1 .l), em gramas;

b, 6 a massa do picnometro ou balao mais dgua (4.3.1.3) em gramas;

c, 6 a massa do picnometro ou balao mais amostra utilizada (4.3.3.1 ou 4.3.4.1), em gramas;

d, 6 a massa do picnometro ou balk mais amostra e lgua (4.3.3.3 ou 4.3.4.4) em gramas.

4.3.5.3 A massa especffica relativa da amostra 6 a media aritmetica das duas determinafles obtidas; a nao ser que o resultado das duas determinac6es difira em mais de 0,Ol , case em que o ensaio deve ser repetido.

5 DeterminaqHo de haletos

5.1 Aparelhagem

5.1 .l Eletrodo ion seletivo cloreto de pratakulfeto ou urn eletrodo de prata metalico recoberto corn cloreto de prata, corn eletrodo de referencia ade- quado.

5.1.2 Potencibmetro corn escala em mV, corn resolucao de 1 mV, de preferencia corn leitura digital.

5.1.3 Bureta, classe A, 1 Oml de capacidade corn divisdes de 0,05ml.

5.2 Reagentes

5.2.1 Cloreto de s&Ho (NaCI), grau padrao prima- rio;

5.2.2 Nitrato de prata (AgNO,), p.a.;

5.2.3 Cloreto de potissio (KCI), p.a. (necessario apenas para o eletrodo de prata metalica).

5.3 Prepara@o das solu@es

5.3.1 Solu@iq padrQo de cloreto de sddio (0,05 N NaCl)

Secar cloreto de s&Go (NaCI) entre 105C e 110% ate massa constante. Pesar 2,922 2 g do reagente seco, dissolver em Bgua e diluir a exatamente 1 000 ml em balao volurn&riio e agitar a solu@io. Essa solucao 6 padrZio, nao necessitando ser pa- dronizada.

5.3.2 Solucihpatrh de nitrato de plata (0,05 N AgNO,)

Disolver 8,493 8 g de nitrato de prata (AgN0.J en agua. Diluir a 1 000 ml en fiasco volum&nco y homogeneizar. Standardizar contra 500 ml de solution pat& de cloruro de sodio 0,OS N, dilufdos a 150 ml con agua, siguiendo et procedimiento de titulacion indicado en 5.4.2. La normalidad exacta se debe calcular a partir de la media de tres determinaciones calculadas coma sigue:

0,25 N=-

v

siendo:

N, es la normalidad de la solution de AgNO,;

V,es el volumen de solution de AgNO, utilizado en la titulacion, em mililitros.

5.3.3 lndicador de anaranjado de metilo

Preparar una solution que contiene 2 g de anaranjado de metilo en 1 000 ml de alcohol etilico a 95%.

5.4 Ejecucih del ensayo

5.4.1 Pesar una muestra de 100,O gg) de aditivo en un vaso de precipitado de 250 ml y diluir con 100 ml de agua. Agregar dcido nitric0 (1 :l), gota a gota, con agitation hastaque el pH resulte en un interval0 de 3,0 a 45. El pH se puede medir con pHmetro de acuerdo con el parrafo 2.

NOTA - Para potenciometros equipados con escala analogica, es necesario establecer aproximada- mente el punto de equivalencia.

5.4.2 Sumergir los electrodes en un vaso de precipi- tado con agua y ajustar el instrument0 para leer cerca de 20 mV menos que el centro de la escala. Anotar ese valor. Sacar el vaso de precipitados y limpiar 10s electrodes con papel absorlvente. Agre- gar 2,00 ml de NaClO,O5 N a la muestra acidulada. Colocar el vaso de precipitados sobre un agitador magnetico y emplear una varilla de agitacidn recobierta de teflon. Sumergir 10s electrodes en la solution, verificando que la varilla de agitation no toque 10s electrodes; comenzar a agitar suavemen- te. Colocar la punta de la bureta de 10 ml, previa- mente llena con corn solution patron 0,05N de AgNO,, dentro de la solucidn o encima de la solution.

9) Usar muestras proporcionalmente menores para productos con mayores concentraciones de cloruros.

5.3.2 Solu#opadr8o de nitrato de prata (O,@j N AgNOJ

Dissolver 8,493 8 g de nitrato de prata (AgNO,) em agua. Diluir a 1 000 ml em fiasco voiumMco e homogeneizar. Padronisar contra 500 ml da solu- go padrao de cloreto de sMio 0,05 N, diluidos a 150 ml corn Qgua, seguindo o procedimento de titulacso indicado em 5.4.2. A normalidade exata deve ser calculada a partir da media de tres deter- minacbes calculadas coma segue:

0,25 N=-

V

Ondei

N, B a normalidade da soluc~o de AgNO,;

V, e o volume de solucao de AgNO, utilizado na titulacao, em mililitros.

5.3.3 lndicador de alaranjado de metila

Preparar uma solucao contend0 2 g de alaranjado de metila por 1 000 ml de dlcool etflico a 95%.

5.4 ExecuqBo do ensaio

54.1 Pesar uma amostra de 100,O gel de aditivo em urn bequer de 250 ml e diluir corn 100 ml de dgua. Adicionar dcido nitric0 (1 :l), gota a gota, corn agitacao ate que o pH resulte em uma faixa de 3,0 a 4,5. 0 pH pode ser medido em peagdmetro conforme item 2.

NOTA - Para potenciometros equipados corn esca- la analogica, e necessdrio estabelecer aproxima- damente o ponto de equivalikrcia.

5.4.2 lmergir OS eletrodos em urn cope de Bequer corn igua e ajustar o instrument0 para ler cerca de 20 mV menos que o centro da escala. Anotar esse valor. Remover 0 bequer e limpar OS eletrodos corn papel absorvente. Adicionar 2,00 ml de NaCl0,05N a amostra acidulada. Colocar o bequer sobre urn agitador magnetico e utilizar urn bastao de agita@o recoberto de teflon. lmergir OS eletrodos na solu- c&o, verificando queo bastso de agita@o n&o toque nos eletrodos; comecar a agitar suavemente. Colo- car a ponta da tomeira da bureta de 10 ml, preen- chida corn solu@o padrao 0,05N de AgNO,, dentro da solucao ou entao acima da solu@o.

9) Usar amostras proporcionalmente menores para produtos corn maiores concentra@es de cloretos.

tyy 34/94 a

NaTAS:

a) Es aconsejable mantener constante la tempera- tura de la solucion en el vaso de precipitados durante la titulacion, pues lasolubilidaddel cloruro de plata varfa mucho con la temperatura en concentraciones bajas.

b) Si la punta de la bureta esta fuera de la solution durante la titulacion, las gotitas adheridas se deben transferir al vaso de precipitados de titulacion con algunos mililitros de agua luego de cada agregado de AgNO,.

5.4.3 Titulargradualmente, anotando el volumen de solucidn patron de AgNO, 0,OS N necesario para obtener una lectura en el milivoltfmetrode -60,O mV del punto de equivalencia encontrado con agua. Continuar la titulacion con incrementos de 0,20ml. Anotar las lecturas en la bureta y 10s valores correspondientes del milivoltimetro en las columnas 1 y 2 de un papel con cuatro columnas. Dejar transcorrir tiempo suficiente entre cada agregado para que 10s electrodes lleguen al equilibrio con la solution de la muestra.

NOTA - La experiencia demonstro que lecturas aceptables se obtienen cuando el menor valor de la escalanocambiaen~unperiodode5s (generalmente en 2 min).

5.4.4 Cuando se aproxima al punto de equivalencia, 10s agregados iguales de solution de AgNO,, provocan mayores cambios en las lecturas del milivoltimetro. Despues del punto de equivalencia, el cambio del voltaje para cada increment0 del volumen ira nuevamente disminuyendo. Continuar la titulacion hasta ten& anotadas tres lecturas despues del punto de equivalencia.

5.4.5 Calcular la diferencia en milivolts entre adici- ones sucesivas de titulante y colocar 10s valores en la columna 3 del papel donde estan siendo anota- dos 10s resultados. Calcular la diferencia entre valores consecutivos en la columna 3 y colocar 10s resultados en la columna 4. El punto de equivalencia de la titulacion debe ser en el punto de maxim0 increment0 de tension en la columna 3. El punto de equivalencia exact0 puede ser interpolado de 10s resultados listados en lacolumna4, coma lo muestra el Anexo A.

5.4.6 Hater un ensayo en blanco usando 75 ml de agua en lugar de la muestra, siguiendo el procedimiento descripto en 5.4.1, a partir del agre- gado de solucidn indicadora de anaranjado de metilo. Corregir 10s resultados obtenidos restando el blanco.

NOTA - Para ensayos rutiharios, el blanco puede ser omitido calculando el cloruro de la muestra por

?J

NOTAS:

a) E aconselhavel manter constante a temperatura da solu@io no bequer durante a titula@io, pois a solubilidade do cloreto de prata varia muito corn a temperatura em baixas concentra@es.

b) Se a ponta da bureta esta forada soluc50 durante a titula@o, as gotfculas aderidas devem ser transferidas ao cope de Bequer de titulacao corn alguns mililitros de agua apes cada adi@o de AgNO,.

5.4.3 Titular gradualmente, anotando o volume de solu~o padrgo de AgNO, 0,05 N necessdrio para obter uma leitura no milivoltfmetro de -6O,O mV do ponto de equivalencia encontrado corn dgua. Con- tinuar a titula@o corn incrementos de 0,20ml. Anotaras leituras na bureta e OS valores correspon- dentes do milivoltimetro nas colunas 1 e 2 de urn papel corn quatro colunas. Deixar transcorrer tem- po suficiente entre cada adicao para que OS eletro- dos entrem em equilibrio corn a soluc%o de amos- tra.

NOTA - A experiencia demonstrou que leituras aceitaveis sgo obtidas quando o menor valor da escala n5o muda em urn period0 de 5 s (geralmente em 2 min).

5.4.4 Quando se aproximamdo ponto de equivalen- cia, adicoes iguais de solu#io de AgNO,, causam maiores mudancas nas leituras do milivoltimetro. Alem do ponto de equivalencia, a mudanca de voltagem paracada increment0 de volume ira nova- mente diminuir. Continuar a titula@o ate ter anota- do tres leituras alem do ponto de equivalencia.

5.4.5 Calcular a diferenca em milivolts entre adi- @es sucessivas de titulante e colocar OS valores na coluna 3do papel onde estdo sendo anotados OS resultados. Calcular a diferenca entre valores con- secutivos na coluna 3 e colocar OS resultados na coluna 4.0 ponto de equivalencia da titula@o deve ser no ponto de maxim0 increment0 de ten&o da coluna 3.0 ponto de equivalencia exato pode ser interpolado dos resultados listados na coluna 4, coma mostrado no Anexo A.

5.4.6 Fazer urn ensaio em branco usando 75 ml de agua no lugar da amostra, seguindo o procedimen- to descrito em 54.1, a partir da adi@o de soluc~o indicadora de alaranjado de metila. Corrigir OS resultados obtidos subtraindo o branco.

NOTA - Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculando-se o teor de cloreto da amostra

_ 1_

la tirmula: pela fhrmula:

Cl(%) = 3,545 3 (VN - 0,10)/W Cl(%) = 3,545 3 (VN - 0,lO)iVV

siendo: onde:

V, es el volumen de AgNO, utilizado en la titulacih de la muestra (punto de equivalencia), en mililitros;

V, 6 o volume de AgNO, utilizado na tituia#io da amostra (ponto de equivalhcia), em miliiitros;

N, es la normalidad exacta de la solucibn de AgNO, 0,OS N;

N, c! a normalidade exata da solu@io de AgNO, 0,05N;

O,lO, es la cantidad de NaCl agregada O,lO, 6 a quantidade de NaCl adicionado (2,0 ml x O,OSN), en mililitros; (2,0 ml x 0,05 N), em mililitros;

W, es la masa de muestra, en gramos. W, 6 a massa de amostra, em gramas.

11

AMEX0 A (Normativo) ANEXO A (Normativo)

Ejemplo de Determinacidn del Punto de Exemplo de Determina@o do Ponto de Equiva- Equivakncia en la Determinaci&n de Cloruros Ihcia na Determina~~o de Cloretos

Columna 1

Coluna 1 .

Volumen de AgNO

Volume de AgNO,

(ml)

1,60

1,80

2,00

2,20

2,40

2,60

2,80 .

3,00

3,20

Columna 2

Coluna 2

Potential

(mv) 125,3

119,5

112,3

103,8

94,0

84,8

77,9

71,8

67,0

Columna 3

Coluna 3 Coluna 4

Diferencia entre lecturas Diferencia entre lecturas sucesivas de la Columna 2 sucesivas de la Columna 3

Difereqa entre leituras Diferenqa entre leituras sucessivas da Coluna 2 sucessivas da Coluna 3

W-W M-W

598

7,2

65

98

92

I 69

691

498

El punto de equivalencia estd en el interval0 del increment0 m&ximo (columna 3) y, por lo tanto, entre 2,20 ml y 2,40 ml. El valor exact0 del punto de equivalencia en esos incrementos de 0,2ml se calcula a partirde 10s valores de la columna 4, coma sigue:

193 Punto de equivalencia=2,20+ - x0,20=2,337ml

- 1,3+0,6

Columna 4

+ 1,4

+ 1,3

+ 1,3

- 0,6

- 2,3

- 0,8

- 1,3

0 ponto de equivalhcia esth no interval0 de incre- mento maxim0 (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 ml e 2,40 ml. 0 valor exato do ponto de equivalhcia nesses incrementos de 0,2 ml B calculado a partir dos valores da coluna 4, coma segue:

1,3 Ponto de equivalhcia =2,20+ - x0,20=2,337ml

1,3+0,6

Redondear a 2,34ml. Arredondar para 2,34ml.

12 .

NM 34/94 Ea

ICS 91.100.50 Descriptores: Aditivos, hormigbn, morteros Palavras chave: Aditivos, concrete, argamassa

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