INORMA CHILENA OFICIAL NCh145.Of1999

Yeso Mtodos de anlisis qumico

Prembulo

El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo elestudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de laINTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISIONPANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esosorganismos.

La norma NCh145 ha sido preparada por la Divisin de Normas del Instituto Nacional deNormalizacin y en su estudio participaron los organismos y las personas naturalessiguientes:

Centro de Estudios, Medicin y Certificacinde Calidad, CESMEC Ltda. Hctor Lpez M.

Ren Pereira L.Compaa Industrial El Volcn S.A. Mauricio Muoz C.

Cristian Viollo C.Instituto de Investigaciones y Ensayes deMateriales, IDIEM Miguel Bustamante S.

Reinaldo Zepeda C.Instituto Nacional de Normalizacin, INN Patricia Bley L.Ministerio de Vivienda y Urbanismo, MINVU Daniel Snico H.Sociedad Industrial Romeral S.A. Mauricio Cordero M.

Pablo Vsquez A.

En la elaboracin de esta norma se tom en consideracin la norma internacionalASTM C 471-96, Standard Test Methods for Chemical Analysis of Gypsum and GypsumProducts no siendo idntica a la misma debido a que se reemplaz el mtodo dedeterminacin del anhdrido carbnico por el mtodo de la norma UNE 102-032-84,Yesos y escayolas de construccin - Mtodos de anlisis qumico, que es ms precisode acuerdo a la experiencia de los laboratorios nacionales.

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Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh145.Of54, Anlisis qumico del yeso,declarada Oficial de la Repblica por Decreto N 662 de fecha 20 de Abril de 1954, delMinisterio de Obras Pblicas.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalizacin, ensesin efectuada el 05 de Enero de 1999.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la Repblica, por Decreto N414de fecha 9 de Marzo de 1999, del Ministerio de Obras Pblicas, publicado en el DiarioOficial N36.350 del 28 de Abril de 1999.

1NORMA CHILENA OFICIAL NCh145.Of1999

Yeso Mtodos de anlisis qumico

1 Alcance y campo de aplicacin

1.1 Esta norma establece los procedimientos para la ejecucin de los anlisis qumicos delyeso y sus productos.

2 Referencias

NCh44 Inspeccin por atributos - Tablas y procedimientos de muestreo.NCh141 Yeso Terminologa.NCh142 Yeso crudo Especificaciones.NCh143 Yeso calcinado Especificaciones.UNE 102-032-84 Yesos y escayolas de construccin - Mtodos de anlisis qumico.

3 Definiciones

3.1 ascarita: amianto sodado, (con hidrxido de sodio).

3.2 ley de yeso: concentracin de sulfato de calcio dihidratado (CaSO4 2H2O), obtenida apartir de muestra de yeso rehidratada.

3.3 Otros trminos usados en esta norma se encuentran en NCh141.

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4 Requisitos generales

4.1 Preparacin de la muestra

4.1.1 Tamizado

a) Yeso con aditivo

Pulverizar muestra, que pase a travs del tamiz de 0,150 mm (para determinar la pureza deyeso con aditivo plstico o madera) y a travs de tamiz de 0,300 mm (para yeso con aditivoque no sea madera ni plstico).

b) Yeso sin aditivo

Moler la muestra de yeso sin aditivo, hasta que pase por tamiz de 0,250 mm, con precaucin,de modo que no absorba humedad ni sufra sobrecalentamiento. Debe guardarse en envasehermtico.

4.1.2 Rehidratacin

La muestra de yeso previamente tamizada segn 4.1.1 se debe rehidratar colocndola enagua destilada, mantenindola como mnimo por 48 h, luego secar a 40C hasta masaconstante.

4.2 Caractersticas ambientales

El lugar donde se realizan los ensayos qumicos, debe estar climatizado, con una temperaturaentre15C y 25C y humedad relativa entre 40% y 60%.

4.3 Caractersticas de los equipos y reactivos

4.3.1 Los equipos o instrumentos de ensayo deben tener una precisin de acuerdo a losrequerimientos y deben ser trazables. Las pesadas en balanza analtica deben ser con unaprecisin de 0,1 mg.

4.3.2 Los reactivos utilizados deben ser de pureza para anlisis.

4.4 Resumen del mtodo

La rehidratacin de la muestra es considerada como mtodo para determinar la cantidad totalde CaSO4 1/2 H2O que puede ser hidratada a CaSO4 2H2O, que es considerada la ley delyeso.

Todos los componentes del yeso se determinan de acuerdo a los procedimientos indicadosdesde 5.3 hasta 5.9, a partir de la muestra original sin rehidratar y seca segn 5.1.

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4.5 Si se requiere determinar la existencia de las tres fases en equilibrio de sulfato decalcio (dihidratado, semi-hidratado o anhidro) presentes en el yeso, es aplicable la normaUNE 102-032-84.

5 Procedimientos

5.1 Determinacin de la humedad o agua libre

5.1.1 Pesar, como mnimo una muestra de 50 g del material preparado segn 4.1.1 ycolocarla en un recipiente adecuado formando una capa delgada. Secar en horno a latemperatura de 45C durante 2 h, enfriar enseguida en atmsfera seca y pesar nuevamente.

5.1.2 La prdida en peso corresponde a la humedad. Se calcula su porcentaje en relacin a lamuestra original.

5.1.3 Esta muestra seca se debe conservar en un recipiente hermtico para lasdeterminaciones posteriores.

5.2 Determinacin del agua combinada

5.2.1 Muestra rehidratada

Colocar 1 g 0,01 g de la muestra obtenida en 4.1.2 en un crisol previamente tarado ysecar entre 215C y 230C hasta peso constante.

5.2.2 Muestra sin rehidratar

A partir de la muestra seca de 5.1.3, realizar el mismo procedimiento indicado en 5.2.1.

5.2.3 Clculos de resultados

La prdida de peso corresponde al agua combinada y su porcentaje se calcula en relacin a lamuestra seca.

5.3 Determinacin del anhdrido carbnico

La determinacin de los iones carbonato se basa en la descomposicin de los carbonatos porla accin de cido clorhdrico diluido y medicin de la cantidad de dixido de carbonodesprendida, por el aumento de peso que experimenta el medio que absorbe el dixido decarbono.

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5.3.1 Procedimiento

5.3.1.1 Se pesan de 2 g a 5 g de muestra de 5.1.3 y se deshidrata (entre 215C y 230C),se coloca en un matraz Erlenmeyer A, se aaden 50 cc de agua destilada fra quepreviamente ha sido hervida y conservada sin contacto con el aire. Se agregan 2 cc dedisolucin de sulfato de cobre (10%), para fijar el sulfuro de hidrgeno (H2S) que pudieradesprenderse en el caso que en la muestra existieran sulfuros.

5.3.1.2 Se instala el aparato especificado en figura 1. Se retiran los dos tubos F y G (conascarita), se limpian con un pao y se les deja en la caja de la balanza durante 45 min, seabren momentneamente las llaves de los tubos en U para igualar la presin interior con la delaire de la caja de la balanza y se pesan los tubos por separado. Se les vuelve a colocar en eltren de absorcin, se colocan 25 cc de la disolucin de cido clorhdrico (HCl)(1:1) en elrecipiente B y se comprueba que el aparato est correctamente montado. Se abren las llavesde los tubos en U. A travs del embudo se deja caer en el matraz A cido clorhdrico (1:1),por medio de la llave C, suficiente para que cubra la muestra que est en el matraz; se cierrala llave del embudo y se calienta suavemente el matraz; se regula la temperatura de formaque no pasen por el burbujeador D ms de 2 burbujas de gas por segundo. Despus de 30min el contenido del matraz se calienta hasta ebullicin; se hierve durante 2 a 3 min, se retirala llama e inmediatamente se conecta el aparato con una bomba de vaco (o introduciendo gasinerte) y un burbujeador. Se abre la llave C y se aspira (o se pasa gas inerte) por el aparato, auna velocidad de 2 burbuja/s durante 20 min. Se retiran los tubos F y G, se cierran sus tapasy se pesan.

5.3.2 Clculo de resultados

El resultado se refiere a la muestra seca segn 5.1, se expresa en tanto por ciento en masade dixido de carbono (CO2) y se calcula mediante la siguiente expresin:

Dixido de carbono (CO2) % = )100(1

23 AM

MM

en que:

1M = masa de la muestra deshidratada, en g;

2M = masa de los tubos F y G, antes de la retencin, en g;

3M = masa de los tubos F y G con el dixido de carbono retenido, en g;

A = agua combinada, en %, determinada en 5.2.

5.3.3 Calcular el porcentaje del anhdrido carbnico con respecto a la muestra seca.

5.3.4 Existen mtodos alternativos para la determinacin de carbono, en base a anlisisinstrumental, cmo el horno de combustin directa (carbmetro y/o carbosulfmetro).

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5.4 Determinacin de slice y materias insolubles

5.4.1 Pesar 0,5 g de la muestra obtenida segn 5.1.3 en una cpsula de evaporacin.Agregar alrededor de 25 ml de cido clorhdrico (HCl) (1:5) y evaporar hasta sequedad. Enfriary agregar HCl (d = 1,19) hasta humedecer completamente la muestra. Agregar alrededor de10 ml de agua, hervir, filtrar, y lavar hasta eliminar completamente los cloruros. Colocar elfiltrado dentro del mismo vaso, evaporar hasta sequedad y calentar hasta alrededor de los120C durante una hora y enfriar. Agregar HCl (d = 1,19) hasta empapar completamente lamuestra.

Agregar alrededor de 25 ml de agua, hervir, filtrar y lavar hasta eliminar completamente loscloruros. Trasladar los dos papeles filtro que contienen los residuos al mismo crisol,previamente pesado, quemar el papel evitando llama, a una temperatura cercana a los 400Cy luego calcinar a 900C hasta peso constante.

5.4.2 El peso del residuo calcinado corresponde a la materia insoluble y a la slice (SiO2).

5.4.3 Calcular el porcentaje de estas materias con respecto a la muestra seca.

5.5 Determinacin del xido de fierro y aluminio

5.5.1 Agregar al filtrado obtenido en 5.4 unas gotas de cido ntrico concentrado (HNO3) yhervir hasta la completa oxidacin del fierro. Agregar 2 g de cloruro de amonio (NH4Cl)previamente disuelto en agua. Alcalinizar, enseguida, con hidrxido de amonio concentrado(NH4OH). Mantener la mezcla en ebullicin durante unos pocos minutos hasta que coagule elprecipitado. Filtrar y lavar el precipitado, colocarlo en crisol previamente pesado, calcinar a900C el precipitado, enfriar y pesar. Esto ltimo corresponde a xido de fierro ms xido dealuminio (Fe2O3 + Al2O3). Guardar el filtrado.

5.5.2 Calcular el porcentaje de estas materias con respecto a la muestra seca. Esteprecipitado puede ser tratado para separar los dos xidos, pero generalmente es innecesario.

5.6 Determinacin del xido de calcio

5.6.1 A partir del filtrado obtenido en 5.5.1, determinar el porcentaje de xido de calcio (CaO)en la muestra; ste ltimo se puede obtener por cualquiera de los mtodos siguientes:

5.6.1.1 Mtodo gravimtrico

Agregar 5 g de oxalato de amonio (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Mantener la mezcla enebullicin durante 30 min, asegurndose de que la solucin est permanentemente alcalinacon NH4OH concentrado. Filtrar el precipitado, lavar y calcinar a 1000C hasta pesoconstante en un crisol de platino previamente tarado. El residuo corresponde al CaO que secalcula como porcentaje de la muestra seca.

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5.6.1.2 Mtodo volumtrico

Agregar 5 g de oxalato de amonio (NH4)2C2O4 disuelto en agua. Mantener la mezcla enebullicin durante 30 min, cuidando que la solucin se mantenga alcalina, con NH4OH. Filtrar,lavar y llevar el precipitado a un vaso, lavar el papel filtro con una solucin caliente de cidosulfrico (H2SO4) (1:6), recogiendo el lavado en el mismo vaso. Calentar suavemente hastacompletar la disolucin del precipitado, agregando ms cido sulfrico (H2SO4) si esnecesario. Mientras se mantiene caliente, titular con una solucin de permanganato depotasio (KMnO4) que contenga 5,6339 g/L, hasta que el color rosado se mantenga. El nmerode mililitros de permanganato de potasio (KMnO4) utilizados entrega directamente elporcentaje de xido de calcio (CaO) en la muestra desecada. Guardar el filtrado. Calcular elporcentaje de esta materia con respecto a la muestra seca.

5.7 Determinacin del xido de magnesio

5.7.1 Al filtrado obtenido segn 5.6.1.1 5.6.1.2, agregar la cantidad de aguanecesaria de manera de obtener un volumen total de aproximadamente 600 ml. Enfriar,agregar 10 ml de NH4OH concentrado y 5 g de fostato amnico de sodio NaNH4HPO4disuelto en agua. Agitar vigorosamente hasta que el precipitado comience a formarse.Dejarlo reposar durante la noche. Filtrar, usando un crisol Gooch previamente tarado, ylavar con una solucin de NH4NO3. (25g por litro de agua). Calcinar a 1000C, hastapeso constante, enfriar en desecador y pesar. Multiplicar la masa determinada por0,36207 de manera de obtener el peso del xido de magnesio (MgO).

5.7.2 Calcular el MgO con respecto a la muestra seca.

5.8 Determinacin del anhdrido sulfrico

5.8.1 Resumen del mtodo

En este mtodo de ensayo, el sulfato se precipita desde una solucin cida de yeso con clorurode bario (BaCl2). El precipitado es filtrado y pesado como sulfato de bario (BaSO4) y se calculael trixido de azufre (SO3) equivalente.

5.8.2 De la muestra preparada segn 5.1.3 pesar una muestra representativa deaproximadamente 0,5 g, con una exactitud de 0,1 mg. Disolver la muestra en 50 ml de cidoclorhdrico (HCl)(1:5) y hervir. Agregar 100 ml de agua hirviendo y continuar la ebullicindurante 15 min; inmediatamente despus filtrar y lavar con agua caliente hasta la eliminacincompleta de cloruros. Hervir el filtrado y durante esta operacin agregar lentamente 20 ml deuna solucin hirviente de cloruro de bario (BaCl2 10%). Se mantiene la mezcla durante una horaa bao Mara o en fro el tiempo suficiente hasta que el precipitado decante. Luego, filtrar ylavar, a continuacin colocarlo en un crisol previamente pesado, secar cuidadosamente sobremechero Bunsen a la temperatura ms baja posible hasta que el papel filtro se haya quemado.Calcinar a continuacin a 900C durante 15 min, enfriar en desecador y pesar. Multiplicar lamasa obtenida por 0,3430 de manera de determinar el peso del anhdrido sulfrico (SO3).

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5.8.3 Calcular el anhdrido sulfrico (SO3) en porcentaje con respecto a la muestra original o dela muestra seca libre de humedad, de acuerdo a los requerimientos.

5.8.4 Existe mtodo alternativo, mediante anlisis instrumental, horno de combustin directapara determinar azufre (sulfmetro y/o carbosulfmetro).

5.9 Determinacin del cloruro de sodio

5.9.1 Pesar 20 g de muestra preparada segn 5.1.3 transferir a un vaso de 400 ml. Agregar150 ml de agua, agitar y calentar hasta alcanzar el punto de ebullicin, cubrir con un vidrio dereloj y mantener justo bajo el punto de ebullicin (80C mnimo) durante 1 h agitandoocasionalmente. Filtrar con succin en un crisol Buchner, usando un papel filtro medio. Lavarel residuo con cuatro porciones de 20 ml de agua caliente.

5.9.2 Agregar al filtrado dos gotas de solucin de indicador de fenolftalena. Si el filtrado setorna levemente rosado, agregar gotas de solucin de NaOH 0,1N, agitando hasta que el colorrosado aparezca. Agregar HNO3 0,1N, gota a gota agitando, justo hasta que el color rosadodesaparezca.

5.9.3 Si el contenido de cloruro es muy bajo transferir el filtrado cuantitativamente a un vasode 400 ml y proceder como se indica en 5.9.4. Si la cantidad de cloruros es considerabletransferir el filtrado cuantitativamente a un aforado volumtrico de 250 ml, completar conagua, agitar y tomar alcuota y transferirla a un vaso de 400 ml y diluir a un volumen entre100 ml y 250 ml.

5.9.4 Colocar el vaso conteniendo la muestra sobre una superficie blanca, agregar 0,5 ml (10gotas) de solucin de cromato potsico (solucin: 5 g de K2CrO4 en 50 ml de agua, mezclar yagregar 10 gotas de solucin de nitrato de plata 0,5 N, dejar reposar por 5 minutos y filtrar) ytitular con una solucin de nitrato de plata (AgNO3) (0,05 N), usando una microbureta concapacidad 10 ml y graduada en divisiones de 0,02 ml. Titular hasta que un leve, pero definidocolor naranja sea visible.

5.9.5 Realizar una titulacin en blanco, usando el mismo volumen de agua destilada que elvolumen de muestra y la misma cantidad de solucin de cromato de potasio. Titular hasta quese obtenga el mismo color que con la muestra.

5.9.6 Restar el volumen de solucin de nitrato de plata usado para la titulacin en blanco delvolumen usado para titular la muestra; 1 ml de titulacin neta equivale a 0,002923 g decloruro de sodio.

5.9.7 Calcular el porcentaje de cloruro de sodio con respecto a la muestra seca.

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6 Certificado de anlisis

6.1 El informe con los resultados del anlisis se extiende como sigue:

%Humedad ..

Agua combinada ..

a) muestra rehidratada

b) muestra sin rehidratar

Porcentajes respecto a la muestra sin rehidratar

Dixido de carbono (CO2) ..

Dixido de slice y materias insolubles (SiO2 + insol.) ..

Oxido de aluminio y fierro (Al y Fe) ..

Oxido de calcio (CaO) ..

Oxido de magnesio (MgO) ..

Anhdrido sulfrico (SO3) ..

Cloruro de sodio (NaCl) ..

6.2 Clculo para la interpretacin de resultados

Puesto que frecuentemente es aconsejable recalcular los resultados del anlisis qumico, con elfin de obtener mayores datos, se debe tener presente lo siguiente:

6.2.1 En base a los resultados obtenidos en la muestra sin rehidratar:

a) Multiplicar el porcentaje de MgO por 2,091 para obtener el porcentaje de carbonato demagnesio.

b) Multiplicar el porcentaje de MgO por 1,092 para obtener el porcentaje de CO2correspondiente al MgCO3.

c) Restar el CO2 correspondiente al MgCO3 del CO2 total determinado, para obtener el quecorresponde al CaCO3.

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d) Multiplicar el porcentaje de CO2 correspondiente al CaCO3 por 2,274 para obtener elporcentaje de CaCO3.

e) Multiplicar el porcentaje de CaCO3 por 0,5603 para obtener el CaO correspondiente alCaCO3.

f) Restar el CaO correspondiente al CaCO3 (obtenido en el) del CaO total para obtener elCaO combinado.

g) La relacin entre el CaO combinado y el SO3 en el CaSO4 es de 0,7004. Dividiendo ambosporcentajes se determina cual de ellos est en exceso.

h) Si el CaO est en exceso, se debe restar el SO3 multiplicado por 0,7004 del CaOcombinado para obtener el porcentaje de CaO en exceso.

i) Si el SO3 est en exceso multiplicar el CaO combinado por 1,4276 y restarlo del SO3 paraobtener el SO3 en exceso.

j) Para obtener el CaSO4 total se debe sumar el porcentaje de CaO combinado al porcentajede SO3 y restar a esta suma el porcentaje del exceso del que se encuentre como tal (yasea CaO o SO3).

k) Si el cuociente entre el porcentaje de CaSO4 y el porcentaje de agua combinada es igual a15,12, en la muestra se tiene presente slo CaSO4 1/2 H2O.

l) Si el cuociente mencionado en k) indica que el CaSO4 est en exceso, se tiene presenteuna mezcla de CaSO4 y CaSO4 1/2 H2O. Multiplicando el porcentaje de agua combinadapor 15,12 se obtiene el porcentaje de CaSO4 correspondiente al CaSO4 1/2 H2O.Restando ste ltimo del porcentaje de sulfato de calcio total se obtiene el porcentaje deanhidrita (CaSO4). Sumar el porcentaje del CaSO4 correspondiente al CaSO4 1/2 H2O alporcentaje de agua combinada, para obtener el porcentaje total de CaSO4 1/2 H2O.

m) Si el cuociente mencionado en k) indica que el agua combinada est en exceso, se tienepresente una mezcla de CaSO4 2H2O y CaSO4 1/2 H2O.

Definiendo:

x = % sulfato de calcio semihidratado (CaSO4 1/2 H2O );

y = % sulfato de calcio dihidratado (CaSO4 2H2O ), tenemos:

yx + = % (CaSO4 total)+ % agua combinada.

0,06206 x + 0,2093 y = % agua combinada.

Se resuelven estas ecuaciones para x e y.

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6.2.2 Para los clculos de la muestra rehidratada, efectuar los mismos clculos descritos,considerando el factor de correccin indicado ms adelante y el agua combinada obtenidadespus de rehidratar por 48 horas.

Factor de correccin =rehidratar sin muestra en combinada agua de % -100

arehidratad muestra en combinada agua de % - 100

Para obtener los porcentajes respecto a la muestra rehidratada, se debe multiplicar cadaporcentaje del listado sealado en 6.1, por el factor de correccin calculado.

6.3 Interpretacin de resultados

Efectuados los clculos indicados los resultados se expresan como sigue:

6.3.1 Muestra sin rehidratar%

Yeso crudo (CaSO4 2H2O) ..

Yeso calcinado (CaSO4 1/2H2O) ..

Anhidrita (CaSO4 anhidro) ..

Exceso de CaO ..

Exceso de SO3 ..

Cloruro de sodio (NaCl) ..

Carbonato de calcio ..

Carbonato de magnesio ..

Oxido de fierro y aluminio ..

Otros

Total 100,00

6.3.2 Muestra rehidratada

Se informa semejante a 6.3.1, sin yeso calcinado.

6.4 La presencia de formas diferentes de CaSO4 puede ser confirmada por medio de un examenmicroscpico.

6.5 Existen otros mtodos alternativos, basados en anlisis instrumental, para determinacin dediferentes elementos; instrumentos basados en tcnicas tales como: absorcin atmica;plasma; cromatografa; difraccin de rayos X y otros. Algunos de estos instrumentos realizandeterminacin simultnea de varios elementos.

Estos mtodos instrumentales pueden ser tambin utilizados como alternativa, siempre que suprecisin y exactitud sea igual o superior a los mtodos clsicos gravimtricos o volumtricosantes sealados.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 145.Of1999

I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N ! I N N - C H I L E

Yeso Mtodos de anlisis qumico

Gypsum - Methods for chemical analysis

Primera edicin : 1999

Descriptores: materiales de construccin, yeso, anlisis qumico

CIN 91.100.10

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