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POSIBILIDAD DE CATEGORIZACIÓN DE LA HARINA DE SOJA EN FUNCIÓN DE SUS
DIFERENTES PROCEDENCIAS, POR MEDIO DEL NIRS
JORNADA CIENTÍFICA UNIVERSIDAD CARDENAL HERRERA-CEU
AMEVEA-Entre Rios16 de mayo de 2011
García-Rebollar, P. y Núñez-Romero,N.Departamento de Producción Animal
Universidad Politécnica de Madrid
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DIFERENCIAS COMPOSICIÓN QUÍMICA
HARINA DE SOJA
DIFERENCIAS VALOR NUTRICIONALHARINAS DE SOJA
H. Soja 44 H. Soja 47
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DIFERENCIAS COMPOSICIÓN QUÍMICA (% MS)
HARINA DE SOJA
n = 385 N Media CV (%) Mínimo Máximo
Proteína (%) 381 52,9 3,74 48,7 58,7
Fibra bruta (%) 374 5,27 26,3 2,94 9,68
Grasa (%) 381 1,93 28,1 0,80 3,62
Lisina (%) 307 3,29 4,01 2,81 3,64
Datos Laboratorio de MouriscadeMateos et al., 2011
Años: 2007, 2008, 2009 y 2010Origen: Argentina; Brasil; USA
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FACTORES DE VARIACIÓN DE CALIDAD
La Composición Química de las harinas de soja varía:• Mejora genética / Variedades• Condiciones de Cultivo (Clima y suelo)• Procesado (Tª, presión y tiempo) (Thakur, 2007; De Coca, 2008)• % Cascarilla adicionado• Almacenamiento y Manejo
AFECTA AL VALOR NUTRICIONAL(Karr-Lillenthal , 2004)
¿otros factores?
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Diferencias significativas en COMPOSICIÓN QUÍMICA harinas de soja
INFLUENCIA DEL PAÍS DE ORIGEN
Grieshop y Fahey, 2001; Grieshop et al., 2003; Karr-Lilienthal et al., 2004; Thakur et al., 2007;
De Coca et al., 2008; Sueiro et al., 2008; Mateos et al., 2009.
USA
BRASILARGENTINA
NIRS
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Tipificación harinas de SOJA por ORIGENImplantada en control de calidad de las
fábricas de piensos.– Análisis sencillo evita errores,– Poca o ninguna preparación de muestras
(molienda, homogenización, picado)– Buena repetibilidad y reproductibilidad,– Resultados precisos y exactos,– Velocidad de respuesta on-line– Bajo costo por análisis– Tecnología limpia (no utiliza reactivos ni
genera residuos)
VENTAJAS TECNOLOGÍA NIRS:
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EQUIPO NIRS
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BASES DE LA TECNOLOGÍA NIRS
Muestra
Lámpara
Monocromador
Filtros
Espejo
Detectores
Rayess, 2005
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0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
1100 1300 1500 1700 1900 2100 2300 2500
INFORMACIÓN ESPECTRAL
• La absorbancia en la región NIR es causada
principalmente por enlaces
• El espectro NIR muestra picos o bandas de absorción
que se producen a las frecuencias de vibración de
determinados enlaces presentes en la muestra
analizada.
- CH - OH - NH - SH- CH - OH - NH - SH
Abso
rban
cia
Longitud de Onda
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N = 700 datos de absorbancia por muestra
ESPECTRO NIRS HARINAS DE SOJA
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BANDAS DE ABSORCIÓN HARINAS DE SOJA
(Manual Vision, 1998).
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BANDAS DE ABSORCIÓN HARINAS DE SOJA
(Manual Vision, 1998).
Proteína AAs
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Abso
rban
cia
Agua
Proteína
Fibra/ Grasa
GrasaAgua
Agua
HCO solubles
DIFERENCIAS ESPECTROS NIR HARINAS DE SOJA
Longitud de onda
Aas - S
324 espectros de muestras de harinas de soja
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Cada muestra:
• Componentes químicos: proteína, lípidos, carbohidratos, agua,..
• Propiedades físicas: tamaño de partícula, densidad, geometría de las partículas, forma y distribución, índice de refracción,..
“HUELLA ESPECTRAL”
INFORMACIÓN ESPECTRAL NIRS
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• 324 muestras de harinas de soja• Identificadas en puerto:
– Argentina n= 85– Brasil n= 94– USA n= 145
• Sin tratamiento previo de preparación
2 submuestras
espectro medio/muestra
IDENTIFICACIÓN NIRS POR ORIGEN
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Espectros medios por origen
USA
ESPECTROS DE HARINAS DE SOJA POR ORIGEN
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Pretratamiento matemático CORRECCIÓN SCATTER (SNVD)
ARG
USABRA
PRETO ESPECTROS HARINAS DE SOJA
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Pretratamiento matemático SUAVIZADO (SNVD) + DERIVACIÓN
BRA
ARGUSA
PRETO ESPECTROS HARINAS DE SOJA
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COLECTIVO GLOBAL:324 espectros de harinas de soja
3 países de origen: ARG, BRA y USA
4 años de cosecha: 2007, 2008, 2009 y 2010
Estructura población espectral:
Centrado de la población de espectros
Detección OUTLIERS
IDENTIFICACIÓN NIRS POR ORIGEN
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DISTANCIA MAHALANOBIS: OUTLIERS
H < 3
distancia media = 0.879
Outliers7
78
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326 espectros de harinas de soja
233 espectros para el desarrollo del modelo 69 espectros para la validación
CALIBRACIÓN
58
74
101Total 233
VALIDACIÓN EXTERNA
36
Total 69
13
20
IDENTIFICACIÓN HARINAS DE SOJA POR ORIGEN
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Análisis cualitativo NIRS• Software WinISI v 1.50
• Análisis discriminante PLS2
• Región espectral 1100-2498 nm
• 5 grupos de validación cruzada
• Pretratamientos matemáticos de la señal espectral:– None (0,0,1,1) - SNV+D (1,5,5,1)
– SNV+D (0,0,1,1) - SNV+D (2,5,5,1)
DESARROLLO DEL PROCESO DE CALIBRACIÓN
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Desconocida
USA
ARGENTINA
BRASIL
Cálculo de su Valor para cada clase.Diferencia entre valores de clases >DIFERENCIA MÍNIMA
Identificada como “USA”
ANÁLISIS DISCRIMINANTE
El modelo asigna valores arbitrarios:
Un origen = 2
Resto orígenes = 1
Valor límite referencia =
1,5
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Análisis Cualitativo NIRS
Estadísticos:
• Menor SECV: Error estándar de validación cruzada.
• Mayor % de muestras clasificadas correctamente por origen.
ELECCIÓN MEJOR MODELO DISCRIMINANTE
Scatter Derivación SECV 1-VR % Clasificadas correctamente
None (0,0,1,1) 0.268 0.66 90
SNV+D (0,0,1,1) 0.274 0.65 90
SNV+D (1,5,5,1) 0.246 0.72 94
SNV+D (2,5,5,1) 0.261 0.68 93
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RESULTADOS NIRS CALIBRACIÓN
Muestras de Harina de Soja clasificadas por país de origen en Validación Cruzada
94% Muestras clasificadas correctamente
ORIGEN n ARG BRA USA % Aciertos
Argentina 58 56 1 1 96.6
Brasil 74 3 67 4 90.5
USA 101 3 0 98 97.0
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MUESTRAS DE BRASIL MAL CLASIFICADAS
Nivel de proteína del colectivo de calibración de muestras de Brasil frente a su valor clasificatorio (>1,5)
Nivel de proteína
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RESULTADOS modelo discriminante Colectivo de
MUESTRAS DE CALIBRACIÓN
Representación 3D de scores para los 3 primeros factores PLS
1
BRASIL
ARGENTINA
USA
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RESULTADOS VALIDACIÓN EXTERNA
Muestras de harina de Soja clasificadas por país de origen en Validación Externa
ORIGEN N = 69 ARG BRA USA % Aciertos
Argentina 20 19 0 1 95.0
Brasil 13 0 13 0 100.0
USA 36 2 0 34 94.4
Muestras clasificadas correctamente =
96%
USA
BRAARG
1 =
AR
G, 2
= U
SA
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CONCLUSIONES
• La tecnología NIRS clasifica correctamente las harinas de soja por país de origen,
• Futuro: ¿Qué información espectral le permite discriminar el origen geográfico?
NIRS es una herramienta para la tipificaciónde harinas de soja por país de origen
NIRS frente a otras técnicas:ESPECTRO = TODA LA INFORMACIÓN
(composición química y propiedades físicas, …)
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MUCHAS GRACIAS POR SU ATENCIÓN