NMX-AA-046-1981NMX-AA-046-1981Análisis de agua,Análisis de agua,

Determinación de arsénico Determinación de arsénico(Método espectrofotométrico)(Método espectrofotométrico)

OBJETIVOOBJETIVOEsta Norma Oficial establece el método espectrofotométrico con dietil Esta Norma Oficial establece el método espectrofotométrico con dietil ditio carbamato de plata, para la determinación de arsénico en agua.ditio carbamato de plata, para la determinación de arsénico en agua.

CAMPO DE APLICACIONCAMPO DE APLICACIONEste método es aplicable en aguas naturales, residuales, estuarinas y Este método es aplicable en aguas naturales, residuales, estuarinas y costeras.costeras.

FUNDAMENTOFUNDAMENTOEl arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución ácida, la arsina El arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución ácida, la arsina pasada a través de un depurador y después a un tubo absorbente que pasada a través de un depurador y después a un tubo absorbente que contenga dietil ditio carbamato de plata, para la formación de un contenga dietil ditio carbamato de plata, para la formación de un complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al contenido de complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al contenido de arsénico en la muestraarsénico en la muestra Reacciones.Reacciones.2 As + 3Zn + 6HCl ---------------------> 3ZnCL2 + 2AsH32 As + 3Zn + 6HCl ---------------------> 3ZnCL2 + 2AsH3AsH3 + AgSCSN (C2H5)2 ----------------> Complejo rojoAsH3 + AgSCSN (C2H5)2 ----------------> Complejo rojo

REFERENCIASREFERENCIASEsta Norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas en Esta Norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas en vigor siguientes:vigor siguientes:NOM-AA-3 "Aguas residuales.- Muestreo".NOM-AA-3 "Aguas residuales.- Muestreo".NOM-AA-14 "Cuerpos receptores.- Muestreo".NOM-AA-14 "Cuerpos receptores.- Muestreo".NOM-BB-14 "Clasificación y tamaños nominales para utensilios de NOM-BB-14 "Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio usados en laboratorios".vidrio usados en laboratorios".NOM-Z-l "Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) NOM-Z-l "Sistema general de unidades de medida.- Sistema (SI) de unidades“de unidades“

REACTIVOS Y MATERIALESREACTIVOS Y MATERIALESLos reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, cuando se hable dé agua, se debe entender agua destilada analítico, cuando se hable dé agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada.y/o desionizada.- Acido clorhídrico (HCl) concentrado.- Acido clorhídrico (HCl) concentrado.- Solución de Yoduro de Potasio (KI).- Disolver 15 g de KI en 100 cm3 - Solución de Yoduro de Potasio (KI).- Disolver 15 g de KI en 100 cm3 de agua, guardar la solución en frasco de color ámbar, con tapón de agua, guardar la solución en frasco de color ámbar, con tapón esmerilado.esmerilado.- Solución de cloruro estanoso (SnCL2) .- Disolver 40 g de - Solución de cloruro estanoso (SnCL2) .- Disolver 40 g de Sncl2.2H2O exento de arsénico en 100 cm3 de ácido clorhídrico Sncl2.2H2O exento de arsénico en 100 cm3 de ácido clorhídrico concentrado. Etc.concentrado. Etc.

APARATOS Y EQUIPOAPARATOS Y EQUIPO-Espectrofotómetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz -Espectrofotómetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm o colorímetro de filtro verde con un intervalo de de 1 cm o colorímetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530-540 nm y celdas de 1 cm.transmitancia de 530-540 nm y celdas de 1 cm.- Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorción (ver fig. 1).- Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorción (ver fig. 1).-Fibra de vidrio.-Fibra de vidrio.- Equipo común de laboratorio.- Equipo común de laboratorio.

MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRAMUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA-El muestreo se hace de acuerdo a las Normas NOM-AA-3 "Aguas -El muestreo se hace de acuerdo a las Normas NOM-AA-3 "Aguas residuales.- Muestreo" y NOM-AA-14residuales.- Muestreo" y NOM-AA-14"Cuerpos receptores.- Muestreo", según el caso."Cuerpos receptores.- Muestreo", según el caso.-Las muestras se colectan en frascos de polietileno y se pueden -Las muestras se colectan en frascos de polietileno y se pueden preservar en refrigeración de 277 K apreservar en refrigeración de 277 K a278 K (4 a 5° C).278 K (4 a 5° C).

INTERFERENCIASINTERFERENCIAS- El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, níquel, platino y plata - El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, níquel, platino y plata pueden interferir cuando la concentración presente de alguno de ellos pueden interferir cuando la concentración presente de alguno de ellos en el agua sea mayor de 10 mg/l.en el agua sea mayor de 10 mg/l.- Trazas de sales de antimonio forman la estibina con la arsina que - Trazas de sales de antimonio forman la estibina con la arsina que desarrolla un color rojo que interfiere en el análisis.desarrolla un color rojo que interfiere en el análisis.- Las interferencias antes mencionadas son poco comunes, sin - Las interferencias antes mencionadas son poco comunes, sin embargo cuando estén presentes debenembargo cuando estén presentes debeneliminarse.eliminarse.

PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACIONPREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION- Tomar volúmenes de la solución patrón (Ver. 5.9) como se muestra en - Tomar volúmenes de la solución patrón (Ver. 5.9) como se muestra en la tabla 1, diluir con agua a 35 cm3 tratarlas como se describen en el la tabla 1, diluir con agua a 35 cm3 tratarlas como se describen en el inciso 10; graficar las lecturas obtenidas contra las concentracionesinciso 10; graficar las lecturas obtenidas contra las concentracionesde arsénico.de arsénico.

PROCEDIMIENTO

CALCULOS.CALCULOS.- Las concentraciones de arsénico se calculan por medio de la - Las concentraciones de arsénico se calculan por medio de la siguiente fórmula:siguiente fórmula:

Donde:C = concentración de arsénico, en mg/1A = cantidad de arsénico leído en la curva, en mgV = volumen de la muestra, en cm3