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NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 4711

1999-11-24 MUESTREO DE RESIDUOS Y SUELOS PARA ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES ORGÁNICOS VOLÁTILES E: SAMPLING WASTE AND SOILS FOR VOLATILE ORGANICS

ANALYSIS

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopción equivalente

(EQV) de la norma ASTM D 4547-91 DESCRIPTORES: residuo; muestreo. I.C.S.: 13.030.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4711

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MUESTREO DE RESIDUOS Y SUELOS PARA ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES ORGÁNICOS VOLÁTILES 1. OBJETO 1.1 Esta norma describe el muestreo de campo de residuos sólidos para análisis posterior de constituyentes orgánicos volátiles en el laboratorio. Esta norma también está destinada para aplicación en suelos y sedimentos que pueden contener constituyentes de residuos volátiles. 1.2 En esta norma se trata tanto la recolección de la muestra como el método para colocarla en un contenedor para despacho al laboratorio. 1.3 Esta norma sólo tiene relación con los métodos de muestreo empleados en campo; no cubre preparación en laboratorio de contenedores o soluciones ni otras técnicas de laboratorio relacionadas con el procesamiento o análisis de las muestras. 1.4 Se recomienda utilizar esta norma junto con la Guía D 4687. 1.5 La presente norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas adecuadas de salud y seguridad y determinar la aplicación de las limitaciones regulatorias antes de su uso. En el numeral 6 se encuentran declaraciones sobre precauciones. 2. NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE 2.1 NORMAS ASTM ASTM D 3350: Practice for Ring-Lined Barrel Sampling of Soils ASTM D 4687: Guide for General Planning of Waste Sampling


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3. TERMINOLOGÍA 3.1 DESCRIPCIÓN DE TÉRMINOS ESPECÍFICOS PARA ESTA NORMA 3.1.1 Material Para los propósitos de esta norma, el término "material" cubre cualquier suelo o residuos sólidos. 3.1.2 Muestra La parte del material de residuo o suelo que se recoge inicialmente utilizando las técnicas descritas en esta norma; partes del residuo o suelo en términos genéricos. 3.1.3 Submuestra La parte del residuo o suelo que se recoge por subdivisión o recorte de la muestra inicial. 3.1.4 Residuo Para los propósitos de esta norma, "residuo" cubre cualquier material descartado que se encuentre en forma sólida. 4. RESUMEN DE LA PRÁCTICA 4.1 Las muestras de suelo o residuo se pueden obtener con mínimas pérdidas de constituyentes orgánicos volátiles. Los materiales también se pueden someter a muestreo desde la superficie del suelo, desde orificios de ensayo (test pits) o utilizando dispositivos para muestreo de núcleos agujero abajo (instrumento utilizado en un barreno de perforación durante la perforación). Estas muestras se pueden despachar en cilindros metálicos profundos, directamente al laboratorio o se pueden tomar submuestras por recorte o utilizando un cilindro pequeño para muestreo de núcleos. Con el método de muestreo de núcleos el cilindro se dirige al interior de la superficie del residuo o suelo para retirar el material sólido sin exponerlo al aire. Luego se procede a extruir la submuestra del cilindro directamente al contenedor de muestra. Este método no es aplicable al material cementado o al que tiene fragmentos lo bastante gruesos para interferir con las técnicas de muestreo de núcleos; tales muestras se recortan antes de manipularlas. 4.2 Las submuestras obtenidas en campo se colocan en el contenedor para evitar la pérdida de constituyentes volátiles utilizando uno de los siguientes métodos: (1) la submuestra se almacena en una botella de vidrio con metanol; (2) la submuestra se almacena en un vial diseñado para minimizar la pérdida de constituyentes volátiles (por ejemplo, un vial VOA especialmente adaptado). Las ventajas y desventajas de ambos métodos se discuten en los numerales 7 y 8. 5. IMPORTANCIA Y USO 5.1 El objetivo de esta norma es proporcionar procedimientos para obtener muestras que produzcan datos analíticos representativos de las concentraciones y composiciones de los compuestos volátiles presentes en el residuo o suelo. El procedimiento también permite correlacionar los datos de los análisis con otras propiedades de los materiales de residuos o suelos. Se identifican varios factores que influyen en el objetivo de este procedimiento:


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5.1.1 Pérdida de volátiles 5.1.1.1 La pérdida de constituyentes orgánicos volátiles durante la recolección, manejo y despacho de la muestra afectan las concentraciones detectadas por el laboratorio. La comparación de los ensayos de campo de los volátiles (utilizando una cromatografía de gas) con posteriores ensayos de laboratorio de los sólidos o el agua del suelo de la misma zona sugiere que las pérdidas pueden ser significativas, pero no se deben necesariamente a una parte en especial del proceso de muestreo y análisis. Los principales mecanismos de pérdida son la volatilización de los compuestos y la biodegradación. La susceptibilidad de los diferentes compuestos a estas pérdidas varía. Tanto las concentraciones reales como las cantidades relativas de los compuestos detectados se pueden ver afectadas. En algunos casos puede ocurrir la pérdida de un compuesto o la formación de otros no presentes en el agua. La pérdida o ganancia de un compuesto produce análisis no representativos de las condiciones de campo y sujetos a ambigüedades en la interpretación. 5.1.2 Selección de las muestras para análisis La elección de muestras representativas es de particular importancia en los residuos y suelos donde la heterogeneidad es significativa. La interpretación de los datos analíticos generalmente mejora si el individuo más familiarizado con el sitio puede describir y seleccionar las muestras que se analizarán en el laboratorio. 5.1.3 Consideraciones analíticas El método de manejo y almacenamiento de la muestra en el contenedor depende del método que se vaya a emplear en el laboratorio para análisis de los compuestos volátiles. Los métodos de laboratorio sólo se tratan en esta norma en la medida en que afecten el método de recolección e influyan en el objetivo establecido. 5.1.4 Otros factores que afectan la interpretación de los datos son los siguientes Tamaño de la muestra, matriz de la muestra, si la submuestra analizada es representativa de toda la muestra, las pérdidas potenciales durante el manejo de la muestra al utilizar el procedimiento de laboratorio y el límite de detección. 5.2 Esta norma se debe emplear junto con la Práctica D 3550 y la Guía D 4687. 6. SEGURIDAD 6.1 Siempre se deben seguir las precauciones de seguridad en el muestreo de residuos sólidos o suelos contaminados. Para directrices generales sobre precauciones de seguridad, se recomienda consultar la Guía D 4687 y la Práctica D 3350. Estas normas, sin embargo, sólo deben complementar el juicio de un profesional experimentado. 7. MUESTREO 7.1 INTRODUCCIÓN 7.1.1 El objetivo de esta sección es definir directrices generales para el muestreo que se aplicarán a una variedad de materiales y condiciones posibles. Sin embargo, muchos de los materiales y condiciones específicas no se tratan en este documento. Se presentan métodos específicos de muestreo para materiales granulares (por ejemplo, suelos contaminados y residuos sólidos no cementados) y materiales que se han cementado o tienen suficiente


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cohesión para hacer impráctico el uso de muestreadores mecánicos. El objeto de los procedimientos es permitir flexibilidad en lo siguiente: 7.1.1.1 Los medios para recoger la muestra (por ejemplo, de orificios de ensayo, muestreo superficial y muestreo durante la perforación). 7.1.1.2 La selección de un método adecuado para los requisitos individuales de un proyecto o las condiciones que se encuentren en un sitio particular. 7.1.1.3 El diseño y dimensiones del equipo real de muestreo. 7.2 MÉTODOS GENERALES 7.2.1 El procedimiento de muestreo se debería completar en un tiempo mínimo, con la mínima manipulación posible de la muestra antes de sellarla en un contenedor. 7.2.2 Si hay probabilidades de que durante la recolección ocurra una contaminación cruzada de la superficie de la muestra con otros residuos o estratos del suelo, se debería considerar la posibilidad de hacer un recorte burdo de la muestra en el campo. Una contaminación significativa de las superficies de la muestra puede conducir a la redistribución de volátiles por toda la muestra durante el despacho y almacenamiento, lo cual se traduce en datos analíticos erróneos. La reducción de los errores por contaminación de la superficie debida a recortes de la muestra debería estar en equilibrio con las pérdidas potenciales producidas por volatilización durante las operaciones de recorte. 7.2.3 Si es posible, se debería hacer una inspección visual de la muestra y registrar sus características. Las muestras adyacentes que parezcan tener propiedades físicas similares se deberían conservar para ensayos en que se determine o verifiquen las propiedades relevantes de los materiales sólidos (por ejemplo, la distribución por tamaño de grano). Lo ideal sería que la misma muestra u otra del mismo material estuviera disponible para inspección y anotación de lo siguiente: apariencia general y color, presencia de aceites u otros signos visibles de contaminación, distribución por tamaño de grano, orgánicos volátiles, etc. En el caso de las muestras que se recogen directamente en cilindros metálicos para despacharlas al laboratorio, tal inspección puede no ser posible (véase numeral 7.3.3) y se deberían emplear procedimientos alternativos (examen de los extremos expuestos del núcleo o de muestras adyacentes). La información que se obtiene de los ensayos de campo de otras muestras del mismo estrato es de gran ayuda en la selección de muestras representativas para análisis de volátiles. 7.3 MATERIALES GRANULARES O NO CEMENTADOS 7.3.1 Los materiales granulares se pueden recoger de la superficie del suelo, de las paredes de los orificios de ensayo, de bloques de residuos o suelos, o utilizando un muestreador de barril bipartido u otros dispositivos de muestreo durante el barrenado de núcleos del suelo. 7.3.2 En el caso de muestras recogidas de orificios de ensayo, de la superficie de la tierra o de bloques de suelos o residuos más grandes, se debe recortar la superficie de la muestra para retirar contaminantes de otros residuos o estratos de suelo o para retirar capas superficiales que puedan haber perdido volátiles. Esta remoción de capas superficiales se puede hacer raspando la superficie con una espátula o cuchillo limpios.


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7.3.3 Recolección de muestras en cilindros metálicos 7.3.3.1 Las muestras de barriles bipartidos o dispositivos similares se pueden recoger en cilindros metálicos previamente limpios insertados en el barril de muestreo, como los que se describen en la norma ASTM D 3350. Los extremos expuestos de los sólidos o residuos en el cilindro o en muestras adyacentes se usan para registrar los materiales sometidos a muestreo. Los extremos del cilindro que contiene la muestra se cubren rápidamente y se sellan en campo, utilizando un material inerte (por ejemplo láminas de TFE-fluorocarbono, papel de aluminio con una cinta sellante bien ajustada o tapas atornilladas). La extrusión de una muestra para análisis, que debe ser realizada por el laboratorio que hace el análisis, no permite que el personal haga registros o ensayos de campo de las capas interiores de la muestra en el sitio. 7.3.3.2 No se recomienda usar este método cuando la recuperación de la muestra es pobre (es decir, cuando los cilindros de metal no se llenan completamente del material que se someterá a muestreo) debido a las potenciales pérdidas de compuestos por volatilización en el espacio de la parte superior de los cilindros. 7.3.4 Submuestreo en campo con cilindros metálicos para muestreo de núcleos 7.3.4.1 En las muestras tomadas de orificios de ensayo o bloques más grandes de suelos o residuos, o en muestras que se han retirado de dispositivos de muestreo por extracción agujero abajo, el submuestreo se realiza con un cilindro pequeño de muestreo de núcleos. Para retirar la submuestra que se enviará al laboratorio se usa un cilindro metálico limpio, abierto en ambos extremos, que se introduce en el material sólido. Este método permite al personal de muestreo en campo inspeccionar el material sólido alrededor de la muestra, registrar sus propiedades y realizar ensayos de campo en el excedente de muestra. Sin embargo, este método puede no ser práctico para ciertos tipos de materiales sólidos cuya extrusión o muestreo de núcleos son difíciles. 7.3.4.2 El cilindro para muestreo de núcleos utilizado para el submuestreo se debería afilar en una máquina de amolar para facilitar la penetración del muestreador. El diámetro óptimo del cilindro depende de lo siguiente: tamaño del recipiente de muestra, dimensiones de la muestra original, tamaño de partícula de los materiales sólidos (por ejemplo, las partículas tamaño grava requieren muestreadores más grandes) y volumen de submuestra requerido. Se puede anticipar que debe haber disponibles varios cilindros de diferentes diámetros para que el personal de campo elija el tamaño óptimo. 7.3.4.3 En general, el diámetro externo del cilindro para muestreo de núcleos debería ser más pequeño que el diámetro interno de la boca del contenedor de muestra, para evitar la contaminación de las roscas externas de la botella, la cual se puede traducir en un sellado deficiente. 7.3.4.4 El cilindro para muestreo de núcleos que contiene la submuestra de material para análisis se puede retirar por excavación (en la superficie o en un orificio de ensayo) o limpiando el exceso de muestra con una espátula o una toalla desechable limpia. Los materiales sólidos alrededor del cilindro se usan (1) para registrar las propiedades de la muestra, (2) para ayudar a determinar si la submuestra es representativa del horizonte que se va a someter a muestreo o (3) para ensayos adicionales (por ejemplo análisis de tamaño de grano, ensayo de campo de volátiles totales, cromatografía de gas en campo). Si la submuestra no se ha extruído del cilindro inmediatamente, se la debería sellar temporalmente, cubriendo los extremos con papel de aluminio y cinta de TFE-fluorocarbono), y almacenándola en hielo o algún otro medio de refrigeración similar. Nota 1. El papel aluminio puede ser inconveniente en ambientes demasiado alcalinos.


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7.3.4.5 Se utiliza una varilla limpia para extruir la submuestra empujándola fuera del cilindro. Una vez extruida la submuestra se pasa directamente al contenedor de muestreo. Se recomienda colocar la submuestra en un vial de 40 mL, y que la longitud de la submuestra recogida en el cilindro fuera mayor que la altura del vial, de manera que éste se pueda llenar en una sola operación. La extrusión se debe llevar a cabo rápidamente y poco después del muestreo para reducir la volatilización y redistribución de volátiles, la cual puede provenir de los extremos contaminados de la submuestra. Nota 2. La extrusión de submuestras refrigeradas bajo condiciones controladas se prefiere si se puede realizar en el sitio o dentro de un período corto de tiempo (es decir, de 4 a 6 h) después de la recolección. 7.4 RESIDUOS SÓLIDOS CEMENTADOS 7.4.1 Submuestreo por recorte de material cementado Los residuos sólidos o suelos contaminados pueden ser tan duros que el cilindro para muestreo de núcleos no se pueda introducir en ellos. Las submuestras de tales residuos y suelos se pueden recoger recortando la muestra más grande con una herramienta limpia a un tamaño que se pueda colocar en el recipiente de muestreo. Aunque se pueden esperar algunas pérdidas de volátiles, éstas deberían ser menores que en los residuos granulados sueltos debido a que el área de la superficie expuesta a la atmósfera es menor. La submuestra se debería recoger, cortar y colocar en el contenedor en el menor tiempo posible. 8. MANEJO 8.1 GENERALIDADES 8.1.1 En el caso de los materiales no sometidos a submuestreo en campo (es decir, los que se recogen en cilindros metálicos insertados agujero abajo) la muestra se mantiene en el cilindro y se sella como se describe en el numeral 6.3.3. Luego, tanto la muestra como el cilindro metálico se despachan al laboratorio, donde se procede con la extrusión de la submuetra para análisis. 8.1.2 Se recomienda usar contenedores de vidrio con tapas inertes para almacenamiento y despacho de los materiales que son sometidos a submuestreo en campo. Para retardar la volatilización y biodegradación, las submuestras se deberían colocar en hielo o enfriarlas de alguna otra manera, lo más pronto posible. A continuación se resumen dos métodos alternativos para guardar las submuestras en los contenedores para despacho al laboratorio. Estos métodos tienen distintas aplicaciones, y también ventajas y desventajas. 8.2 MÉTODO I - CONTENEDOR DE METANOL 8.2.1 Este método se puede usar para una amplia variedad de casos, pero es particularmente útil para situaciones en que (1) se desean muestras más grandes para obtener un compuesto que represente la concentración y composición de volátiles, (2) se pueden tolerar límites altos de detección, o (3) la biodegradación es una preocupación importante. 8.2.2 Los contenedores de muestras están constituidos por frascos de vidrio de boca ancha, de 8 oz, con tapas forradas de TFE-fluorocarbono. El laboratorio que suministra el frasco, el recolector de la muestra o una tercera parte, añade una alícuota de 100 ml de metanol de grado analítico apropiado al frasco libre de constituyentes orgánicos. La muestra del residuo sólido o suelo se agrega al frasco que contiene el metanol hasta un nivel específico en el


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frasco. Este nivel lo determina la parte responsable de preparar los frascos del residuo y es equivalente al nivel que correspondería a la adición de aproximadamente 100 g de suelo o residuo (a determinada gravedad específica). El laboratorio que realiza el análisis determina más tarde la masa real del material añadido al frasco por comparación con una tara. Se recomienda no dejar abierto innecesariamente el frasco que contiene el metanol. 8.2.3 Los compuestos volátiles son más solubles en el metanol que en el agua del suelo, lo cual produce la transferencia de los volátiles desde el sólido al metanol por analizar. La adición de metanol a la submuestra en campo permite un mayor tiempo de contacto con ella, lo cual mejora la eficacia de la extracción. Además, la extracción de volátiles se realiza con una submuestra más grande que la utilizada en algunos métodos (100 g contra 5 g con una purga de He caliente), lo cual se traduce en una determinación más representativa de las concentraciones de volátiles. 8.2.4 Este método permite la división de la muestra en varios frascos, o su composición, colocando varias alícuotas del residuo sólido (del cilindro de muestreo de núcleos descrito anteriormente) en un solo frasco. El metanol reduce la volatilización durante las aperturas y cierres repetidos del frasco para cada submuestra y sirve como medio para extracción de volátiles de cada submuestra que se añada al frasco. Con este método se evita la mezcla física que se emplea en otros tipos de análisis, con su potencial de volatilización y mezclado incompleto. Este método también permite múltiples análisis de laboratorio de la misma muestra. 8.2.5 Como la presión parcial de los volátiles sobre el metanol es muy baja, las pérdidas por volatilización se reducen. El metanol también inhibe la actividad microbiana, reduciendo las pérdidas causadas por biodegradación. 8.2.6 Las principales desventajas de este método son: (1) la necesidad de la cooperación del laboratorio en la preparación de los frascos tarados, (2) las posibles restricciones de despacho (si el volumen de metanol es suficiente para calificar las muestras como material inflamable) y (3) la reducción de la sensibilidad del cromatógrafo de gas/detector de Hall) (si se usan tales detectores en el método). 8.3 MÉTODO II - CONTENEDOR SECO 8.3.1 En este método se coloca una submuestra del sólido en un contenedor de vidrio tarado de 40 ml (o un tamaño compatible con los instrumentos analíticos) para despacharlo al laboratorio. Este contenedor se modifica añadiéndole una tapa que permite la conexión directa del contenedor con el dispositivo de purga y trampa en el laboratorio, de manera que para el análisis no se requiere la remoción de la submuestra. Los pesos de las submuestras se determinan en el laboratorio. 8.3.2 Las muestras son extruidas en el frasco limpio libre de orgánicos desde el cilindro para muestreo de núcleos, de ser posible en una sola operación, para minimizar el número de aperturas y cierres del frasco y la potencial pérdida por volatilización. Este método se prefiere para casos en que no se desee aplicar el método de metanol (por limitaciones de despacho, requisitos en el límite de detección o restricciones del laboratorio) o si sólo se dispone de muestras pequeñas para el análisis (por ejemplo, si sólo existe un horizonte delgado de material contaminado o si el objeto del análisis es una zona limitada de material contaminado). 8.3.3 Las principales desventajas de este método son: (1) el requisito de contenedores especiales, (2) la incapacidad para realizar análisis adicionales de la misma muestra y (3) el pequeño tamaño de la muestra, que puede reducir su representatividad.


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9. EMPAQUE Y ROTULADO DEL EMPAQUE 9.1 Se debe asegurar al contenedor una etiqueta indeleble que identifique la muestra. La etiqueta debería contener o hacer referencia a la siguiente información: 9.1.1 Nombre y ubicación del sitio. 9.1.2 Fecha y hora del muestreo. 9.1.3 Ubicación de la muestra. 9.1.4 Número de la muestra. 9.1.5 Descripción y disposición de la muestra. 9.1.6 Nombre del personal a cargo del muestreo. 9.1.7 Tipo de preservativo. 9.1.8 Condiciones de muestreo y requisitos analíticos. 9.2 Se empaca el contenedor de la muestra de manera segura en un contenedor de embarque. El contenedor de la muestra se debería empacar en hielo y enfriar a 4 ºC. Junto con las muestras se debería empacar un termómetro mín./máx. 9.3 Se deben seguir los reglamentos del Ministerio de Transporte. 9.4 Se deben tomar disposiciones para el manejo, registro, adecuado almacenamiento y análisis de la muestra o submuestra en su sitio de destino. Si es una condición relacionada con los seguros, se debe seguir el protocolo de la cadena de custodia.

DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Practice for Sampling Waste and Soils for Volatile Organics. ASTM, Philadelphia, 1991. 4 p. (ASTM D 4547-91).

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