NTC5191

NORMA TCNICA NTC COLOMBIANA 5191

2003-09-24

LECHE EN POLVO. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD (MTODO DE REFERENCIA) E: DRIED MILK - DETERMINATION OF MOISTURE CONTENT

(REFERENCE METHOD).

CORRESPONDENCIA: esta norma es una adopcin idntica

(IDT) por traduccin de la ISO/DIS 5537

DESCRIPTORES: leche; producto lcteo; humedad. I.C.S.: 67.100.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Editada 2003-10-09

PRLOGO El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5191 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-09-24. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 45 Leche y productos lcteos ALGARRA S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ASINAL LTDA. CARULLA VIVERO S.A. CONSEJO NACIONAL DE LA LECHE Y PREVENCIN DE LA MASTITIS CONSEJO NACIONAL LCTEO COOPERATIVA DE PRODUCTORES DE LECHE DE LA COSTA ATLNTICA EMPRESAS POLAR HUGO PARDO

INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO ICA NESTL DE COLOMBIA S.A. PLASTILENE S.A. PREPAC PRODUCTOS NATURALES DE LA SABANA S.A. ALQUERA ROBIN HOOD SERVICIO SECCIONAL DE SALUD DEL CAUCA TETRA PAK

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: 3 M DE COLOMBIA ANALAC AQUALAB ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES CENTRO AGROLECHERO COLSUBSIDIO CONSUMIDORES COLOMBIA COCO- COOLECHERA

COOPERATIVA DE GANADEROS DE CARTAGENA CODEGAN COOPERATIVA DE LECHEROS DE ANTIOQUIA COLANTA DERILAC DIAN DIRECCIN INSTITUTO DEPARTAMENTAL DE SALUD DE ARAUCA DOALECHE ALIMENTOS S.A.

FEDERACIN COLOMBIANA DE GANADEROS (FEDEGAN) FRESKALECHE S.A. GRUPO ALIVAL LTDA. HELADOS MIMOS ICTA - UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA INDUCOLSA S.A. INGECAL UNIVERSIDAD CATLICA DE MANIZALES INSTITUTO MUNICIPAL DE SALUD PEREIRA INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA INTERENZIMAS J. ROMERO INGENIERA LA CAMPIA S.A. LCTEOS ANDINA LARKIN LTDA. LUCTA GRANCOLOMBIANA S.A. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A.

MERCK COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE COMERCIO INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE AGRICULTURA MINISTERIO DE PROTECCIN SOCIAL PARMALAT - PROLECHE PASTEURIZADORA HOMOLAC PRODUCTOS AMY PRODUCTOS LCTEOS SANTO DOMINGO RHODIA COLOMBIA LTDA. SECRETARA DISTRITAL DE SALUD BOGOT SENA-PLANTA LCTEOS SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNIMICRO LABORATORIO DE ANLISIS TECNOALIMENTARIA TOLYHELADOS UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 5191

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LECHE EN POLVO. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD (MTODO DE REFERENCIA) ADVERTENCIA El uso de esta norma puede involucrar el uso de materiales, operaciones y equipos peligrosos. Esta norma no pretende tener en cuenta todos los requisitos de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias locales antes de uso. 1. OBJETO Esta norma especifica un mtodo para la determinacin del contenido de humedad de todos los tipos de leche en polvo. 2. TRMINO Y DEFINICIN Para los propsitos de esta norma, se aplican el siguiente trmino y definicin: 2.1 contenido de humedad fraccin en masa de sustancias, determinada por el procedimiento especificado en la presente norma. NOTA El contenido de humedad se expresa como un porcentaje en masa. 3. PRINCIPIO Secado de una porcin de ensayo en un horno de secado a 87,0 C 1,0 C durante 5 h, y paso de aire seco a travs de la porcin de ensayo. Determinacin de la prdida de masa de la porcin de ensayo. 4. EQUIPO El equipo usual de laboratorio y en particular el siguiente: 4.1 Balanza analtica, con capacidad para pesar con aproximacin a 1 mg, y una capacidad de lectura de 0,1 mg.


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4.2 Horno de secado, con capacidad de mantenerse a 87,0 C 1,0 C en todo el espacio de trabajo, con ventilacin forzada, controlado termostticamente, con el siguiente equipo (vase tambin la Figura A.1, Anexo A). 4.2.1 Bloque metlico, equipado con canales de 4,3 mm de dimetro para sostener las columnas (4.4) en el horno de secado. 4.2.2 Tubos de cobre, conectados al bloque metlico dentro del horno de secado, con una longitud de 1 500 mm, y 2 mm de dimetro interno. 4.2.3 Regulador de presin constante, equipado con limitadores, con capacidad de entrega de 33 ml/min de aire seco a cada columna en el horno de secado. 4.2.4 Tubo de policarbonato, de 350 mm de longitud, de 40 mm de dimetro, lleno con slica gel con indicador higromtrico. NOTA La slica gel se debera haber secado a 150 C durante ms de 12 h antes de uso. Al usar aire comprimido seco (4.11), no se debera apreciar cambio de color del indicador higromtrico. 4.3 Desecador, con contenido de slica gel recin secado, con indicador higromtrico. 4.4 Columnas, fabricadas en polipropileno duro (Phenomenex 1213 10211)1 de 90 mm de longitud, 20 mm de dimetro interno, equipadas con dos filtros de polietileno (Phenomenex 1212 1023)1, que se estrechan hacia un extremo para ajustarse en el bloque (4.2.1). 4.5 Tapones sintticos, fabricados en polietileno suave (Emergo 20273 B 198 y 20371 U1)1. 4.6 Recipiente, adecuado para sostener las columnas (4.4). 4.7 Recipiente, adecuado para sostener los tapones sintticos (4.5). 4.8 Varilla de policloruro de vinilo (PVC), de 120 mm de longitud, 18 mm de dimetro, adecuada para colocar los filtros de polietileno en la columna (4.4). 4.9 Pinzas, adecuadas para retirar los filtros de polietileno de la columna (4.4). 4.10 Medidor de pelcula de jabn, adecuado para medir un flujo de 33 ml/min. 4.11 Aire comprimido seco, a una presin mnima de 20 kPa, contenido de humedad 0,01 mg H2O L-1 a presin atmosfrica, libre de material orgnico. Use tubos metlicos nicamente para conectar la fuente de aire comprimido al equipo en el horno de secado (4.2). 4.12 Recipiente de vidrio, con tapa hermtica. NOTA El aparato mencionado en el numeral 4.2 y los de los numerales 4.4 a 4.7 se consiguen comercialmente (por ejemplo: Elbanton y Funke Gerber)2 5. MUESTREO El muestreo no es parte del mtodo especificado en esta norma. En la norma ISO 707 IDF 50 (NTC 666) se presenta un mtodo de muestreo recomendado. Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y que no haya sufrido cambios ni dao durante su transporte o almacenamiento.


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6. PREPARACIN DE LA MUESTRA DE ENSAYO Transfiera toda la muestra de ensayo a un recipiente seco y con tapn hermtico (4.12) con una capacidad de aproximadamente el doble del volumen de la muestra. Mezcle en forma intensiva rotando y agitando el recipiente. Use un plan de muestreo estadstico, si hay evidencia de no homogeneidad de la muestra, incluso despus de mezclado intensivo, como se mencion antes. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 PREPARACIN DE LA COLUMNA 7.1.1 Ajuste el regulador a presin constante, aproximadamente a 10 kPa. Use un medidor de pelcula jabonosa (4.10) para medir el flujo de aire de cada canal. Calcule el flujo promedio por canal. Si es necesario, ajuste la presin para obtener un flujo de aire promedio de 33 ml/min por canal. 7.1.2 Retire ambos tapones sintticos de la columna (4.4) y colquelos en el recipiente (4.7). Mantenga los tapones a temperatura ambiente. 7.1.3 Coloque la columna, provista con filtros colocados como se ilustra en la Figura 1, Anexo A, en el bloque metlico (4.2.1) en el horno (4.2) regulado a 87,0 C durante 1 h al menos. Use presin ligera cuando se coloque la columna en posicin de crear una conexin de aire hermtica. 7.1.4 Saque la columna del horno y tpela con los tapones sintticos (7.1.2). Coloque la columna tapada en el recipiente (4.6) con las otras columnas preparadas. Coloque el recipiente con las columnas tapadas en el desecador (4.3). Tape el desecador y djelo enfriar durante 60 min 5 min. 7.2 PREPARACIN DE LA PORCIN DE ENSAYO 7.2.1 Despus de enfriamiento (7.1.4), retire del recipiente una columna tapada, y deje el recipiente en el desecador. Tape el desecador inmediatamente despus de sacar la columna. Pese la columna tapada, con aproximacin a 0,1 mg. 7.2.2 Retire los tapones sintticos de la columna prepesada (7.2.1). Utilice pinzas (4.9) para retirar el filtro superior de la columna. Mantenga los tapones y el filtro en un lugar seco en la sala de pesaje. 7.2.3 Agregue 5,0 g 0,3 g de la muestra de ensayo preparada (6) a la columna. Use la varilla (4.8) para colocar el filtro superior nuevamente en posicin en la columna. Limpie la leche en polvo que haya sobre el filtro, con un pauelo de papel limpio. Tape la columna con tapones sintticos (7.2.2). 7.2.4 Pese inmediatamente la columna tapada, con aproximacin a 0,1 mg. Abra el desecador, coloque la columna tapada nuevamente en el recipiente y tape el desecador. Cuando el anlisis involucra ms de una muestra de ensayo, prepare todas las porciones de ensayo repitiendo el procedimiento del numeral 7.2.1 al 7.2.4 para cada porcin de ensayo separada. Trabaje con una sola columna a la vez.


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7.3 DETERMINACIN 7.3.1 Abra el desecador y saque del recipiente cada vez una columna tapada con la porcin de ensayo preparada (7.2.4). Retire los tapones sintticos de cada columna y coloque los tapones en el recipiente (4.7). Almacene los tapones a temperatura ambiente. 7.3.2 Coloque cada columna y su contenido en el bloque metlico (4.2.1) colocado en el horno de secado (4.2). Cuando est lista, cierre el horno. Seque las columnas y su contenido en el horno regulado a 87 C durante 5 h. 7.3.3 Despus de secado, saque cada columna del bloque metlico. Coloque nuevamente los tapones sintticos, abra el desecador y coloque nuevamente la columna secada en el recipiente. Tape el desecador inmediatamente despus de que se ha colocado la ltima columna en el desecador y deje enfriar todo durante 60 min 5 min. 7.3.4 Despus de enfriamiento (7.3.3) abra el desecador y en caso de que haya ms de una muestra de ensayo, tome del recipiente una sola columna tapada, dejando el recipiente en el desecador. Tape el desecador inmediatamente despus de sacar alguna columna. Pese la columna tapada, con aproximacin a 0,1 mg. 8. CLCULO Y EXPRESIN DE LOS RESULTADOS 8.1 CLCULO Calcule el contenido de agua de la muestra, w, usando la siguiente ecuacin:

10001

21 xmmmm

W--

=

en donde

w es el contenido de agua de la muestra, expresada como porcentaje en masa. m0 es el valor numrico de la masa de la columna, filtros y tapones (7.2.1) en gramos. m1 es el valor numrico de la masa de la porcin de ensayo, la columna, filtros y tapones antes de

secado (7.2.4) en gramos. m2 es el valor numrico de la masa de la porcin de ensayo, la columna, los filtros y los tapones antes

de secado (7.3.4) en gramos. 8.2 EXPRESIN DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO Exprese los resultados a dos cifras decimales. 9. PRECISIN 9.1 ENSAYO INTERLABORATORIO Los valores para repetibilidad y reproducibilidad se obtuvieron del resultado de un ensayo interlaboratorio llevado a cabo de acuerdo con la norma ISO 5725. Los detalles del mtodo de ensayo interlaboratorio se dan en el Anexo B.


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Es posible que los valores obtenidos en este ensayo no sean aplicables a intervalos y matrices de concentracin diferentes de los presentados. NOTA La norma IDF 135 B:1991 brinda orientacin especfica para ensayos interlaboratorio sobre mtodos de anlisis y productos de la leche. Se basa en la norma ISO 5725. 9.2 REPETIBILIDAD La diferencia entre dos resultados de ensayo individuales e independientes, obtenidos usando el mismo mtodo sobre material de ensayo idntico, el mismo operador y el mismo equipo, en un intervalo de tiempo corto, en mximo el 5 % de los casos ser superior a un contenido de agua de 0,15 %. 9.3 REPRODUCIBILIDAD La diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo individuales e independientes, obtenidos usando el mismo mtodo sobre material de ensayo idntico, diferentes laboratorios, diferentes operadores y diferente equipo, en mximo el 5 % de los casos ser superior a un contenido de agua de 0,20 %. 10. INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe especificar:

a) Toda la informacin requerida para la identificacin completa de la muestra. b) El mtodo de muestreo usado, si se conoce. c) El mtodo de ensayo usado, junto con la referencia a esta norma. d) Todos los detalles operativos no especificados en esta norma, considerados

como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que puede haber influido en los resultados.

e) Los resultados de ensayo obtenidos; o si se ha verificado la repetibilidad, los

resultados finales citados obtenidos.


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ANEXO A (Informativo)

GRFICA ESQUEMTICA DEL APARATO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA

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6

4

87

5

Componentes 1. Tubo de policarbonato 2. Regulador de presin constante 3. Limitador 4. Tubo de cobre 5. Filtro de polietileno 6. Recipiente 7. Filtro de polietileno 8. Bloque de metal 9. Horno de secado

Figura 1. Aparato (esquemticamente)

En lugar de platos de secado, se usan columnas de polipropileno duro. Cada columna en el bloque metlico est conectada por separado a un tubo de cobre (longitud dentro del horno 1,5 cm). Afuera del horno, cada tubo est conectado a un limitador con una presin de entrada de aproximadamente 1 bar. Durante el proceso de secado, el aire seco se calienta en el horno a travs de un tubo de cobre (de 1,5 m de longitud y un dimetro interno de 2 mm) y se hace pasar a travs de las columnas con la leche seca.


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ANEXO B (Informativo)

RESULTADOS DE LAS PRUEBAS INTERLABORATORIO Los resultados obtenidos se sometieron a anlisis estadstico de acuerdo con la ISO 5725, para obtener los datos de precisin que se ilustran en la Tabla 1. Se realiz un ensayo internacional en colaboracin [5] entre 8 laboratorios, en 8 muestras de leche en polvo entera (l.p.e) y leche en polvo descremada (l.p.d) obtenidas de Austria (1), Finlandia (2) y Espaa (3) respectivamente. Los niveles de contenido de humedad en las muestras variaron de una fraccin de masa de 2,38 % a 3,93 %.

Tabla 1. Resultados del ensayo interlaboratorio

Muestras l.p.d

(1)

l.p.d

(2)

l.p.d

(3)

l.p.e

(1)

l.p.e

(2)

l.p.e

(3)

No. de laboratorios participantes despus de eliminar los atpicos 8 8 8 8 8 8

Valor medio (%) 3,62 3,57 3,93 2,52 3,16 2,38

Desviacin estndar de repetibilidad Sr (%) 0,052 0,085 0,053 0,045 0,035 0,049

Lmite de repetibilidad r (2,8 Sr) (%) 0,146 0,238 0,148 0,126 0,084 0,137

Desviacin estndar de reproducibilidad SR (%) 0,058 0,096 0,074 0,055 0,060 0,098

Lmite de reproducibilidad R (2,8 SR) (%) 0,162 0,296 0,207 0,154 0,168 0,274

Coeficiente de variacin de repetibilidad (%) 1,44 2,38 1,34 1,80 1,11 2,06

Coeficiente de variacin de reproducibilidad (%) 1,61 2,69 1,89 2,19 1,89 4,11


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BIBLIOGRAFA

[1] ISO 707, Milk and Milk Products Guidance on Sampling. [2] ISO 5725-1, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results

Part 1: General Principles and Definitions. [3] ISO 5725-2, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results

Part 2: Basic Method for the Determination of Repeatability and Reproducibility of a Standard Measurement Method.

[4] IDF Standard 135B: 1991. Milk and Milk Products Precision Characteristics of

Analytical Methods [5] Grobecker, K.H, Rckold, S., Anklam, E., Determination of the Water Content in Milk

Powder: Report of a Collaborative Study Performed in the Period, European Commission Report (August 1999), EU-DG JRC-IRMM & IHPC

[6] De Knegt, and Brink, H. v.d., Improvement of the Drying Oven Method for the

Determination of the Moisture Content of Milk Powder, Int. Dairy Journal 8 (1998), 733-738.


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DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Dried Milk. Determination of Moisture Content (Reference Method). Geneva: ISO, 2002, 8 p. (ISO/DIS 5537).

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