Nuevas Herramientas Agilent para la mejora de la … · 2016-09-02 · Principio de operación –...

Nuevas Herramientas Agilent para la mejora de la productividad.

¿Donde podemos mejorar la competitividad del laboratorio analítico?

-Empleando sistemas de preparación de muestras más universales, rápidos y con mayor capacidad.

-Dimensionando la instrumentación a las necesidades actuales y futuras del laboratorio.

-Fomentando las tecnologías con mayor carácter multielemental y simultaneo.

-Haciendo uso de accesorios de automatización para el trabajo desatendido, o que permitan un ahorro de tiempos, costes de reactivos, mantenimiento, etc.

Workshop ICP-MS Madrid

Métodos generales para la preparación de muestras

Ataque en Abierto

Placas calefactoras

Bloques de digestión

Sistemas presurizados

Bombas TölgAplicación de

Incinerador a alta Ataque por

microondascalefactoras digestiónAplicación de Temperatura

externa

a alta presión

Ataque por microondas

¿Como trabaja el modo Fast Secuencial?

1. Con todas las lámparas encendidas de forma simultanea

2. Selección rápida de lámparas usando un espejo movido por un motor

3. Cambios instantáneos de los flujos de gases

4. Monocromador de Alta Velocidad

5. FS Wizard que optimiza los tiempos deanálisis

4

High SpeedMonochromator




FS-AAS, 9 Elementos: 90 s por muestra, tiempo total de análisis 81 s(9 elementos x 3 reps.x 3 seg)

Esquema del modo AAS secuencial

K, Na, Cr, Ag etcK, Na, Cr, Ag etcK, Na, Cr, Ag etcK, Na, Cr, Ag etc

Reference Beam

Burner

D2Lamp

MotorisedMirror

HC Lamps

Reference Beam

Burner

D2Lamp

MotorisedMirror

HC Lamps

Reference Beam

Burner

D2Lamp

MotorisedMirror

HC Lamps

Reference Beam

Burner

D2Lamp

MotorisedMirror

HC LampsK, Na, Cr, Ag etcK, Na, Cr, Ag etcK, Na, Cr, Ag etcK, Na, Cr, Ag etc

El sistema determina la relación de Absorbancia Muestra /Blanco para el IS

La relación se muestra como un Factor de Corrección

La Absorbancia del Analito es corregida por este Factor

La concentración real de la muestra es mostrada

Trabajo con Standard Interno (IS)

Sólo posible con el modo de operación patentado por Agilent, Fast Sequential

• Elimina la rutinaria tarea de preparar patrones•Permite una rápidísima dilución on-line para las muestras de concentración elevada

• Incrementa en 200 veces el intervalo lineal.•Adición On-line de supresores de ionización o modificadores químicos

• Simplifica la preparación de muestra• Minimiza el consumo de reactivos

SIPS Simplifica el análisis por FlAA

• Minimiza el consumo de reactivos•Preparación automática de adiciones standard.

•Adición y Corrección automática con standard interno en equipos FS

• Permite trabajar en modo de lavado inteligente .

AAS Secuencial Rápido: SIPS

Al Nebulizador

to nebulizer

air inlet

Al Nebulizador

Blanco

Patróno Modif.

Muestra

diluent

sampleor

standard

air inlet

mariottebottle

continuousflow

Muestra

• Compatible con las versiones actuales de AA, ICP-OES y UV-Vis

• Gran velocidad – De la muestra a la estación de lavado en < 3 seg

• Bandejas seleccionables

• Bandeja dedicada a standards/QCs– Tubos de 11 x 16 mm OD; o– Tubos de centrífuga de 6 x 29 mm OD

• Suporta hasta tres bandejas de muestras.– Capacidad Max. de 270 muestras

Autosamper SPS-3. Trabajo desatendido en FLAA

– Capacidad Max. de 270 muestras– Permite tubos de hasta 150 mm de altura

• Estación de lavado de flujo continuo de velocidad variable a través de una bomba peristáltica incorporada

• Opciones:

• Cabina purgada• Diluidor (dilución on-line y off-line)

• 10 Elementos en 20 muestras

– Na, Ca, Cr, Cu, Mg, Mn, Fe, Co, Ni, Pb

– Modo de lectura en PROMT

– 10 seg de tiempo de prelectura con el autosampler

• Tiempo de análisis = ~53 min

Ejemplo de análisis en Fast Sequential AA -Tiempos

• Más del 50% de ahorro en costes!

• Precisión en el análisis de réplicas del 0.3 - 0.4 %

• Menores costes de análisis

• Menor volumen de muestra

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1. Menores costes operativos

• Dos flujos separados interno y externo que permiten – Reducir el consumo de Ar en un 40 %– Aumentar la vida de los tubos de grafito

2. Puesta a punto más rápida

• Cámara de visión del horno para facilitar alineamiento y monotorizar las inyecciones

• Alineamiento más sencillo• Sistema de extracción de vapores del horno• Optimización automática de condiciones

Mejoras en la productividad en cámara de grafito

3. Mayor productividad

• Trabaja desatendido durante más tiempo. Mayor capacidad del automuestreador– 135 disolucuiones

4. Mayor calidad de los datos

• Puede manejar fondos superiores a las 2 UA con menos del 2 % de error.

• Acondicionamiento del tubo tras Over-range• Fuerza del Campo Magnético Variable (solo en 280Z )

11

• Examine los resultados(30 a 40 mins. despues)

El máximo

Optimización para la determinación de Pb empleando modificadores fosfato

SRM. Ventana para la Optimización del las Temperaturas d el Horno

El máximo de la curva es indica las condiciones óptimas.

Presionando OK se fijan las condiciones optimizadas en el método de análisis

Los sistemas Duo de Agilent doblan la productividad del laboratorio

• Ideal para laboratorios medioambientales, químicos, o industriales con altas cargas de trabajo.

• El uso simultaneo del FLAA y del GFAA mejora la productividad.

• Permite personalizar el sistema en función de sus necesidades.

• Almacenamiento de métodos y resultados • Almacenamiento de métodos y resultados centralizado.

• Ahorro de tiempo – eliminando el tiempo en los cambios y alineamientos.

• Sencillez en la puesta a punto – cada atomizador está permanentemente alineado.

El único sistema óptico totalmente simultaneoEl único sistema óptico totalmente simultaneo

Antorcha

Prisma CaF2

Red de Difracción

Chip CCD

Menores Costes OperativosMenores Costes Operativos

December 1, 2011Confidentiality Label

14

Chip CCD

Policromador “Echelle”

Válvula de 4 vías SVS-1 controlada por el softare

Menores Costes OperativosMenores Costes Operativos

Permite una introducción de muestra y lavado más eficaz y rápido.Se realiza el lavado mientras se introduce la muestra siguiente.Mejora la estabilidad a largo plazo en muestras con alto contenido de sólidos disueltos.Disminuye el envejecimiento de la antorcha y gasto en cosumibles.

15

Compatible con autosampler y lavado inteligente

¿Que es el Paquete de Productividad SVS-2?

El SVS2 es un sistema de inyección en flujo compuesto por una válvula de 12 vías de dos posiciones junto con una bomba de desplazamiento de alta velocidad que permite importantes mejoras en la introducción de muestras

Benefitcios

El principal beneficio del paquete de productividad SVS2 es un tiempo de análisis más corto para mejorar la productividad y disminuir el análisis más corto para mejorar la productividad y disminuir el consumo de Ar.

• Dobla el rendimiento en relación con un sistema de introducción standard

• Toma de muestra aislada de la nebulización para mejorar la productividad

• El lavado tiene lugar mientras se analiza la muestra para aumentar el tiempo de lavado, o acortarlo

• Mejora la estabilidad a largo plazo, especialmente para muestras con altos TDS

• Reduce la degradación de la antorcha y el mantenimiento

Atomic Portfolio News – Athens NPT May 2011Agilent Confidential

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Como funciona?

Analisis Carga

Esquema de la medidaS

igna

l

No SVS

SVS2


0 10 20 30 40 50 60 70

Time (s)

Sig

nal

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

0 4 8 12 16 20 24 28

Time (hours)

Pro

duct

ivity

(n

o. o

f sa

mp

les)

>133% more Productivity

with SVS1

without SVS

>33% more Productivity

with SVS2

Descripción y beneficios

Doble productividad

• Reduce el consumo de Ar a la mitad• Aumenta la vida de la antorcha

Válvula de larga vida

• Sin mantenimiento

Análisis más rápido y mejor limpiado Análisis más rápido y mejor limpiado

• Menor riesgo de contaminación• Mejor precisión con mayor estabilidad del plasma

Menor carga de muestra

• Menor vitrificación de la antorcha y menos depósitos de sales

• Mayor estabilidad para muestras con altos TDS


Nuevo nebulizadorOneNeb

El OneNeb produce una distribución de gotas en el aerosol más pequeña

No auto-aspiración – debe acoplarse a la bomba peristáltica

3x mayor eficiencia en el transporte que los GCN

Puede operarse a bajos flujos sin sacrificar la sensibilidad


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Construído desde materiales inertes(PFA y PEEK)

Ideal para aplicaciones con HF

Diámetro del tubo interno constanteideal para análisis de alto contenidoen sólidos y partículas

Principio de operación – OneNeb inerte

La geometría de la punta está dimensionada para permituir al gas portador mezclarse con la muestra

Se produce una mezcla turbulenta entre el gas y el líquido

líquido

– Produce un aerosol con una distribución de tamaño de partícula menor de lo habitual

Las gotas se transportan con el gas portador

No hay area de baja presión

Comparación de la distribución del tamaño de gota

8

10

12

14

Proporcióndel total

Nebulizador concéntrico convencional

Nebulizador OneNeb inerte

La acción única del Flow Blurring aumenta la eficiencia de la nebulización• 3x mayor eficiencia que el nebulizador concéntrico convencional nebulizer• Mayor sensibilidad

0

2

4

6

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Tamaño de gota (um)

del total

Disoluciones de lixiviados cianhidricos

• Solución CN con 0.3% CN, 0.8% NaOH

• Se analiza con un sistema estandard de introducción de muestra

• Nebulizador bloqueado a las 4 horas

• Inyector de la antorcha bloqueado a las 4 horas y antorcha • Inyector de la antorcha bloqueado a las 4 horas y antorcha fundida.


23

Nebulizador concéntrico de cristal tras < 4hrs de CN/NaOH


24

Nebulizador concéntrico de cristal tras < 4hrs de CN/NaOH


25

OneNeb despues de ~37 horas de uso y más de 1000 muestras


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Elementos para la mejora de la productividad en ICP-MS


Importancia de la química del elementoTradicionalmente HCl, HClO4, H2SO4 no se usaban en ICP-MS por ser fuente de nuevas interferencias espectrales.

• Los reactivos más comunes eran HNO3, H2O2 y HF

• La ausencia de Cls- origina numerosos problemas con muchos elementos

– Pobre eficacia de extracción durante la preparación (e.g. Sn en extractos de suelos)

– Pobre estabilidad en disolución de muchos elementos (Hg, Sn, Mo, W, Ag, As, Se, PGM’s, REE’s etc)

– Pobre estabilidad de muchos elementos en los patrones de calibrado debido a la falta de iones/ligandos coexistentes (Hg).

– Pobres eficacias de lavado. Efectos de memoria.

El uso de CRC ICP-MS elimina estas interferencias permitien do medir estoselementos sin comprometer la preparación de la muestra

Matriz ácida e IPA en Modo No gas

(HNO3 + HCl + H2SO4 + IPA)

Matriz 5% HNO3 + 5% HCl + 1% H2SO4 + 1% IPA

Todos los picos son debidos a la matriz

Existencia de múltiples interferencias poliatómicas

sobre cada masa

2E5

cps

Modo Nogas

¿Que ocurre cuando empleamos He en la celda de

colisión?

Matriz 5% HNO3 + 5% HCl + 1% H2SO4 + 1% IPA

Todas las interferencias son eliminadas

2E5c

ps

Matriz ácida e IPA en Modo Helio

(HNO3 + HCl + H2SO4 + IPA)

Modo Helio

¿Cual es la sensibilidad para 10 ppb?

2E5cps Adición de 10 ppbs en 5% HNO3, 5% HCl, 1% IPA, 1% H2SO4

Alta sensibilidad para todos los isótopos de todos los elementos en modo He

Mezcla de ácidos adicionada (10ppb) en modo He Buena sensibilidad y “pattern” isotópico perfecto para todos los elementos

45 50 55 60 65 70 75 80Mass

Modo He

Estabilización y limpieza para el Hg

Tolerancias sólidos disueltos y ácidos: HMI para análisis de alimentos

Reduce problemas en la preparación de muestra:

• Tiempo• Reactivos• Errores• Contaminaciones

Robusto Muy Robusto Ultra RobustoMuestras típicas •Cualquier muestra <1,000ppm

TDS•1/10 agua de mar

•1,000ppm metal digerido

•Aguas superficiales

•Agua de mar sin diluir

•1% metales digeridos

•Suelos digeridosTolerancia a matriz <1,000 ppm <3,000 ppm <3%

Facror de reducción relativo

1 1/6 1/24

El empleo del HMI permite reducir la concentración de ácido a la que se exponen los conos

Calibraciones de agua de mar

Reducción Blancos 50 veces

Datos cortesía Uniovi

ISIS-DS-ICP-MS

¿Que es el ISIS-DS? Solución Agilent de muestreo discreto

Sistema de muestreo discreto totalmente integrado en el Agilent 7700x. Emplea una valvula de 6 puertos con un loop de inyección:

• Acorta el tiempo de toma de muestra y lavado: Toma de muestra ~10s; Adquisicion (30 – 45s); Lavado durante la adquisición.

to nebulizer

ISIS

P1

P2

sample loop (load)

6-port valve

ISTD mixing Lavado durante la adquisición.

• Tiempo total por muestra de 1 a 2 minutos (2 – 3 veces más rapido que la entrada de muestra convencional).

• Reduce exposicion de conos y lentes a la matriz, aumentando estabilidad de la señal.

• Minimiza efectos de memoria

• Reduce mantenimiento del equipo en limpieza del sistema de introducción de muestra.

sample

carrier waste

ISTD

mixing “tee”

to nebulizer

sample

carrier waste

ISIS

P1

P2

ISTD

sample loop (inject)

6-port valve

ISTD mixing “tee”

ISIS-DS en el Agilent 7700

Rep

1

Rep

2

Rep

3

• La adquisición se realizaen modo spectrum(convencional).

• El volumen del loopmarca el tiempo deadquisición disponible.

• Permite una mayorestabilidad del patróninterno (no se acelera labomba peristáltica delnebulizador)

Estabilidad ISTD con el sistema ISIS-DS

Datos cortesía de Uniovi

Reducción de los efectos de memoria con el sistema ISIS-DS

Reducción de los efectos de memoria, ejemplo Boro

Datos cortesía de Uniovi

Combinación ISIS-DS con HMI, Nebulizador Cross Flow y Ácidos destilados.

ISIS-DS: Permite introducir una menor cantidad de matriz al plasma, reducir uptake y lavados.

Nebulizador flujo cruzado: Permite mayor tolerancia y menos bloqueos del nebulizador, reducir efectos memoria (PFA) y reducir blancos (PFA).

HMI: Aumenta la tolerancia del plasma a la matriz (Agua de mar directa) y evita contaminación de la muestra con nuestro disolventescontaminación de la muestra con nuestro disolventes

Resultados Seawater Reference Material: NASS-5Elemento Concentración

Determinada, µg/LConcentración

Certificada, µg/L

Arsénico 1.35 ± 0.07 1.27 ± 0.12

Cadmio 0.028 ± 0.006 0.023 ± 0.003

Cromo 0.121 ± 0.017 0.110 ± 0.015

Cobalto 0.020 ± 0.007 0.011 ± 0.003

Cobre 0.231 ± 0.021 0.297 ± 0.046

Hierro 0.214 ± 0.011 0.207 ± 0.035Hierro 0.214 ± 0.011 0.207 ± 0.035

Plomo 0.015 ± 0.006 0.008 ± 0.005

Manganeso 0.924 ± 0.016 0.919 ± 0.057

Molibdeno 10.2 ± 0.2 9.6 ± 1.0

Níquel 0.221 ± 0.011 0.253 ± 0.028

Selenio* 0.026 ± 0.006 0.018

Vanadio* 1.34 ± 0.04 1.2

Zinc* 0.150 ± 0.011 0.102 ± 0.039

Preparación de muestra para sangre y suero

Solución Básica:0.1 mM Amoniaco, 0.01 mM EDTA,0.07% (v/v) Triton X-100 y 1.5% butan-1-ol

Ventajas:

1.Evitar precipitación de proteínas en medio básico2.El EDTA compleja los metales evitando que precipiten (Fe, Pb, etc.)3.El Triton-X100 permite una mejor solubilidad del medio orgánico de la muestra

•Las calibraciones se preparan en la disolución básica•Las muestras de sangre y suero se diluyen 1:10 en la disolución básica•Limpieza entre muestras en medio básico

3.El Triton-X100 permite una mejor solubilidad del medio orgánico de la muestra en la disolución acuosa

4.Compensar efectos de la ionización del As y Se.

Nebulizador de flujo cruzado

Muestras de Sangre y Sueros

Estabilidad de patrones internos en muestras clínic as

Muestras de Sangre

Muestras de SueroCalibración

Calibración de Hg en disolución básica

Calibración As en disolución básica

Preparación de muestra para Orinas

Solución ácida:1% HNO3 y 0.5% HCl

Ventajas:

1. El HCl permite estabilizar metales como Hg, Sn y Sb.2. Acorta tiempos de limpieza, permitiendo un aumento de productividad.

•Las calibraciones se preparan en la disolución ácida•Las muestras de orina se diluyen 1:10 con disolución ácida o se emplea el HMI•Limpieza entre muestras en medio ácido

Estabilidad de patrones internos en muestras de ori nas

En resumen!!

• La productividad es un elemento cada vez más importante en la toma de decisiones en el laboratorio analítico.

• Existen diseños y accesorios que pueden ser incorporados a las tecnologías actuales permitiendo mejorar el rendimiento de los sistemas de medida.


Gracias!!

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