Operaciones de Laboratorio

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1 Operaciones en el laboratorio Pesada Añadir el producto al recipiente sobre el plato de la balanza en cantidades de acuerdo con la masa que se va a pesar. Manipular en el interior del recipiente lo menos posible y siempre con una espátula perfectamente limpia. No devolver el sobrante al recipiente. Con una balanza analítica se usa exactamente el mismo procedimiento, teniendo en cuenta que: deben cerrarse todas las puertas antes de registrar cualquier medida. debe recordarse el número de cifras significativas, que es mayor que en una balanza de carga superior normal. Flotabilidad Cuando se pesa, la muestra debe estar a temperatura ordinaria, pues si todavía está caliente o templada, pesará menos por la flotabilidad debida a la circulación ascendente del aire caliente. Por ejemplo, si un vaso de 50 mL, 3 minutos después de retirarlo de una estufa a 110ºC pesa 27,0271 g, a temperatura ordinaria pesa 27,0410 g. Manejo de reactivos Antes de retirar cualquier producto de su recipiente, comprobar la etiqueta. Procurar sacar del recipiente la cantidad más aproximada posible de reactivo, pues, para evitar contaminaciones, el sobrante no se devuelve nunca al recipiente, sino que se desecha. Material de vidrio La mayor parte del material empleado en el laboratorio es de vidrio, de utilidad por ser transparente, de fácil limpieza, químicamente inerte y resistente a altas temperaturas. Por los riesgos de ruptura y cortes, el material de vidrio debe sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que puedan provocar su ruptura. Material volumétrico El material utilizado para la medida de volúmenes normalmente está calibrado para una determinada temperatura. Es habitual que el material de vidrio que se usa para medir disoluciones previamente se enjuague con una pequeña porción de la misma disolución con la que se va a emplear. Otras operaciones de laboratorio Siempre que sea posible, trabajar en vitrina, y, desde luego, cuando en el proceso se manejen o produzcan gases perjudiciales. Adición Al verter un líquido desde un recipiente, ya sea sobre un filtro u otro recipiente, debe cuidarse de no derramarlo. Para ello, tocar con una varilla el borde del recipiente, dejando que el líquido resbale por ella. adición de líquidos: evitar salpicaduras resbalando por varilla de vidrio resbalando por paredes del vaso con cuentagotas o embudo de goteo

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    Operaciones en el laboratorio Pesada Aadir el producto al recipiente sobre el plato de la balanza en cantidades de acuerdo con la masa que se va a pesar. Manipular en el interior del recipiente lo menos posible y siempre con una esptula perfectamente limpia. No devolver el sobrante al recipiente. Con una balanza analtica se usa exactamente el mismo procedimiento, teniendo en cuenta que: deben cerrarse todas las puertas antes de registrar cualquier medida. debe recordarse el nmero de cifras significativas, que es mayor que en una balanza de carga superior normal. Flotabilidad Cuando se pesa, la muestra debe estar a temperatura ordinaria, pues si todava est caliente o templada, pesar menos por la flotabilidad debida a la circulacin ascendente del aire caliente. Por ejemplo, si un vaso de 50 mL, 3 minutos despus de retirarlo de una estufa a 110C pesa 27,0271 g, a temperatura ordinaria pesa 27,0410 g. Manejo de reactivos Antes de retirar cualquier producto de su recipiente, comprobar la etiqueta. Procurar sacar del recipiente la cantidad ms aproximada posible de reactivo, pues, para evitar contaminaciones, el sobrante no se devuelve nunca al recipiente, sino que se desecha. Material de vidrio La mayor parte del material empleado en el laboratorio es de vidrio, de utilidad por ser transparente, de fcil limpieza, qumicamente inerte y resistente a altas temperaturas. Por los riesgos de ruptura y cortes, el material de vidrio debe sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que puedan provocar su ruptura. Material volumtrico El material utilizado para la medida de volmenes normalmente est calibrado para una determinada temperatura. Es habitual que el material de vidrio que se usa para medir disoluciones previamente se enjuague con una pequea porcin de la misma disolucin con la que se va a emplear. Otras operaciones de laboratorio Siempre que sea posible, trabajar en vitrina, y, desde luego, cuando en el proceso se manejen o produzcan gases perjudiciales. Adicin Al verter un lquido desde un recipiente, ya sea sobre un filtro u otro recipiente, debe cuidarse de no derramarlo. Para ello, tocar con una varilla el borde del recipiente, dejando que el lquido resbale por ella. adicin de lquidos: evitar salpicaduras resbalando por varilla de vidrio resbalando por paredes del vaso con cuentagotas o embudo de goteo

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    Adicin de slidos: es mejor aadir en disolucin, que se prepara colocando el slido en el recipiente, aadiendo un poco de disolvente para disolverlo, y completando luego con ms disolvente en otro caso, aadir cuidadosamente Dilucin La dilucin de una disolucin concentrada consiste en aadirle ms disolvente, pero p.ej., en el caso de cidos fuertes muy concentrados con agua, en particular en el caso del cido sulfrico, la gran cantidad de calor desarrollada en el proceso puede provocar salpicaduras y proyecciones del cido, e incluso la ruptura del recipiente, por lo que debe ser el cido el que se aade sobre el agua, poco a poco y agitando. Vertido Mejor sobre otro recipiente, aunque sea para desechar y no directamente sobre la pileta. ATENCIN al imn Trasvase de slidos Si se trata de cristales grandes, pueden recogerse o puede verterse el lquido. Si se trata de un precipitado o un polvo cristalino, debe filtrarse. Primero se vierte el lquido sobrenadante sobre el filtro, para recoger rpidamente cualquier partcula flotante del slido, y luego se vierte el slido sobre el filtro; gran parte del slido quedar adherido al vaso, debiendo recogerse con una esptula, pero las ltimas porciones se recogen enjuagando con un lquido; si el slido es muy insoluble, se echa un chorro de agua desde un frasco lavador; si el slido es soluble en agua, puede emplearse un poco de la disolucin saturada del propio filtrado.

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    Agitar los cristales con una varilla de vidrio redondeada al fuego antes de verter el lquido madre con los cristales. Si han quedado algunos cristales en el vaso hay dos formas de realizar un trasvase completo: Usar una porcin del filtrado para enjuagar el vaso, o usar una goma polica en el extremo de la varilla para arrastrar los cristales Agitacin Puede hacerse manualmente o con agitador magntico. Manualmente: moviendo el recipiente utilizando una varilla de vidrio cuyos extremos han sido redondeados en el soplete (no usar el termmetro, y retirarlo cuando se agite), cuidando de no tocar con ella las paredes del vaso. Con agitador magntico, cuando deba hacerse de forma continuada. Usar un imn de tamao adecuado, tanto en lo que se refiere a su volumen como a su consistencia, y retirarlo de la disolucin antes de filtrar. Adecuar tambin la velocidad de agitacin (retirarlo con otro imn). Si hay que agitar una mezcla de reaccin introducida en un bao, ste no puede ser metlico (hierro, aluminio s), ya que no transmite la fuerza magntica. Precipitacin y cristalizacin En la mayora de los procesos qumicos que se realizan por va hmeda, las separaciones se realizan aprovechando diferencias en la solubilidad. - Si un producto es muy insoluble y se forma casi instantneamente cuando se mezclan las disoluciones que contienen los componentes requeridos, el proceso se denomina precipitacin y la sustancia insoluble, precipitado . - Si el producto que se forma es menos insoluble, as que se separa ms lentamente o slo despus de evaporar parte del disolvente, el proceso se denomina cristalizacin . En algunos casos, el precipitado o los cristales son el producto deseado; en otros, es necesario separar otro producto de la disolucin antes de que se pueda obtener puro el producto deseado. En cualquier caso, es necesario realizar una separacin tan completa como sea posible. La precipitacin es inmediata, como resultado de un proceso qumico en el que se produce una sustancia en concentracin tal que se sobrepasa su constante del producto de solubilidad. Si el precipitado es coloidal, es preferible realizar la precipitacin en caliente y mantener una digestin, para conseguir un precipitado cristalino con cristales ms grandes. La cristalizacin se produce lentamente, como consecuencia de un proceso fsico que ocurre - al disminuir la solubilidad por enfriamiento de la disolucin, o - al aumentar la concentracin por evaporacin del disolvente. La evaporacin debe realizarse sin hervir la disolucin, y as, si fuera necesario calentar, debe hacerse con bao de vapor o de agua. La formacin de un cristal en la disolucin se produce a partir de un ncleo o germen, por eso a veces puede realizarse una siembra o cebado de la disolucin, o tambin la nucleacin se estimula mecnicamente rascando las paredes del recipiente con una varilla.

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    Mientras una rpida y prolfica nucleacin da lugar a microcristales, lo que se favorece con la sobresaturacin, una velocidad de nucleacin lenta permite la formacin de cristales grandes y bien formados. La solubilidad de los cristales pequeos es mayor, por ello el dejar los cristales en contacto con al disolucin permite su crecimiento, y as facilita su filtracin. Los cristales grandes tienen un color ms intenso porque tienen una menor superficie que una pequea cantidad de cristales ms pequeos, y as hay menos luz difusa. La velocidad de enfriamiento tiene un importante efecto sobre los cristales que se forman de una disolucin. - cuando la disolucin se enfra muy lentamente, en cada instante slo hay unos pocos iones que tiendan a salir de la disolucin, as que todos ellos tienen la oportunidad de unirse a cristales ya organizados, y se favorece el crecimiento de cristales grandes y bien formados. - cuando se produce una evaporacin rpida o un enfriamiento repentino de una disolucin, hay un gran nmero de especies buscando cristales a los que unirse, y se produce una situacin confusa. Muchas alcanzarn posiciones en cristales que ya han empezado a formarse, pero otras muchas empezarn a formar ellas mismas nuevos cristales, y el slido consistir en muchos cristales y muy pequeos. Decantacin Hacerla de un recipiente a otro, no directamente sobre la pileta. Es preferible hacerla siempre previamente a una filtracin. Filtracin La filtracin es una tcnica de separacin de un slido y un lquido, para lo que la mezcla de ambos se vierte en un embudo que contiene un filtro de papel, en el que queda retenido el slido, mientras el lquido para a su travs. Si el slido est bien sedimentado, puede decantarse primero el lquido sobrenadante sobre el propio filtro y luego aadir el resto, para hacer la filtracin ms rpida. En aquellos casos en que el papel de filtro pueda ser atacado por la mezcla que va a filtrarse, puede colocarse en su lugar un taponcito de lana de vidrio en el fondo del cono del embudo, o bien puede utilizarse un embudo de placa filtrante de vidrio sinterizado. En este laboratorio, las tcnicas de filtracin utilizadas habitualmente sern: por gravedad a vaco Este ltimo procedimiento ser ms til cuando la filtracin por gravedad sea lenta. En alguna ocasin se usar la filtracin con placa de vidrio sinterizado. En la filtracin por gravedad se emplea un embudo cnico, que se apoya en un aro metlico sujeto al soporte, y al que se adapta un papel de filtro: filtro simple, o filtro de pliegues, mientras que el filtro liso es ms adecuado cuando interesa recoger el slido separado en la filtracin, que es ms fcil de separar de la superficie lisa, el filtro de pliegues es ms apropiado cuando el slido es abundante pero lo valioso es la disolucin, pues la filtracin es ms rpida por la mayor superficie de filtracin y por el libre paso del aire por el embudo al haber pliegues y no estar el papel completamente pegado al embudo, con lo que se igualan las presiones. Es deseable el plegado cuando se requiere una

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    filtracin rpida, como en la filtracin de la disolucin caliente durante una recristalizacin. El embudo cnico debe tener el ngulo correcto para que el filtro simple encaje perfectamente, y as, al fluir el filtrado se crea una pequea succin que favorece la filtracin. Por ello tambin, el vstago del embudo debe apoyarse en la pared del recipiente receptor, para que el filtrado fluya suave y constantemente -Se coloca el papel de filtro en el embudo, y el embudo en un aro sobre el vaso. -Se humedece el papel de filtro con una pequea cantidad del lquido que es el disolvente de la mezcla que se va a filtrar. Terminada la filtracin, se pasa una pequea cantidad de lquido de lavado a travs del papel de filtro para lavar el residuo. Preparacin de filtros El filtro simple se prepara doblando un cuadrado de papel segn una de sus diagonales, y luego, aproximadamente, segn la altura de la base mayor del tringulo resultante, desvindose 2; entonces se recorta el papel en forma de cuadrante de un crculo, eliminando un pequeo segmento del extremo donde se ha hecho la doblez desviada 2. Se abre el filtro para formar el cono de papel, que se ajusta al embudo, al que puede adherirse al humedecerlo con el disolvente. El borde superior del papel debe quedar a medio centmetro del borde del embudo, que no debe llenarse ms de 2/3 de su capacidad. Para la filtracin es conveniente que el vstago del embudo quede en contacto con las paredes del recipiente en el que se recoge el filtrado.

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    Preparacin de un filtro simple El vertido de la mezcla a filtrar en el embudo se realiza hacindola resbalar por una varilla de vidrio que se apoya, por un lado, en el pico de vertido del vaso que la contiene y, por oro, en las paredes del embudo. Las ltimas porciones que quedan en el vaso se enjuagan con ayuda de un frasco lavador de plstico (tambin puede enjuagarse el vaso, reciclando el filtrado ya separado).

    Para la filtracin a vaco se emplea un embudo Bchner, adaptado, mediante un cono de goma a un matraz Kitasato, que se conecta a la trompa de vaco (es conveniente intercalar un frasco lavador de seguridad) (cmo funciona; caudal adecuado: conexin y desconexin). Elegir un embudo Bchner de tamao apropiado para la cantidad de residuo que se va a recoger, no para la cantidad de filtrado. En el embudo se coloca un papel de filtro circular, que debe recortarse para que se ajuste exactamente el fondo del lecho del embudo, cubriendo todos sus orificios, pero sin plegarse para subir por las paredes. El filtro se adhiere al embudo humedecindolo con disolvente. La conexin a la trompa de vaco no se har hasta que se haya aadido la mezcla a filtrar al embudo, y si la filtracin transcurre rpidamente

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    por simple gravedad, la conexin al vaco no se har hasta que hayan filtrado las aguas madres. En cualquier caso, durante la filtracin debe asegurarse la estabilidad del montaje, para lo que es conveniente que el conjunto est sujeto con una pinza a un soporte. Si el precipitado atraviesa el filtro o lo obtura, puede ponerse un lecho de pulpa de papel o slice (Co(NH3)6]Cl3), especialmente si interesa el filtrado, y si lo que interesa es el slido, si ste puede separarse luego fcilmente por redisolucin. En este caso habitualmente se utiliza una placa filtrante. Filtracin por gravedad: - filtracin de las impurezas insolubles en un proceso de recristalizacin - filtracin de un agente desecante en un proceso de desecacin Filtracin a vaco: - filtracin de los cristales de un proceso de cristalizacin - filtracin del slido de un proceso de precipitacin - filtraciones en las que interese aislar el slido, independientemente de que el filtrado se deseche o no Filtracin con placa filtrante: - los mismos casos que a vaco, y adems - filtraciones sobre soporte slido.

    Lavado Cuando se trate de un slido muy insoluble el lavado es ms conveniente realizarlo por decantacin: se le aade el lquido de lavado, se revuelve y se deja sedimentar, entonces se decanta (o sifona) el lquido claro sobrenadante, pudiendo repetirse la operacin, p.ej., hasta tres veces. con pequeas porciones (pueden aadirse con cuentagotas, para repartir mejor los lquidos de lavado sobre toda la masa cristalina) Generalmente utilizar el lquido de lavado bien fro (recordar que en general la solubilidad disminuye con la temperatura) dejar actuar los lquidos de lavado Al obtener un producto en agua, de la que se separa por precipitacin o cristalizacin, el producto est humedecido, contiene agua, exterior a l, que todava lo moja. Para eliminarla ms fcilmente puede aprovecharse el hecho de que siendo sucesivamente ms voltiles, se pueden usar otros lquidos Presiones de vapor de Agua a 11,3C, 10 mmHg a 34,1C, 40 mmHg

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    Etanol a 19C, 40 mmHg a 34,9C, 100 mmHg ter a 17,9C, 400 mmHg a 34,6C, 760 mmHg Agua y alcohol son miscibles, aunque agua y ter no, pero alcohol y ter s, as que el producto humedecido con agua se lava con alcohol (o acetona), que arrastra la mayor parte del agua contenida; aunque el producto ahora humedecido con alcohol secara ms rpidamente que estando humedecido por agua, si se lava con ter, ste arrastrar la mayor parte del alcohol, y el producto, ahora humedecido con ter, se secar con gran rapidez. Los lavados sucesivos se realizan sin que el slido quede completamente seco. En cualquier caso, para realizar los lavados de los productos con uno u otro disolvente, hay que tener en cuenta cmo afecta tal disolvente al producto, ya porque puede reaccionar qumicamente con l o ya porque, simplemente, puede disolverlo. Hay, en particular, una prctica en la que, aunque se indica el lavado del producto con agua, esto debe hacerse con precaucin dada su relativa solubilidad; se trata del cloruro de plomo, que es poco soluble en agua, pero algo soluble, por lo que el lavado debe hacerse con poco agua y fra, ya que habitualmente (no siempre) la solubilidad disminuye al descender la temperatura (tambin podra utilizarse el efecto del ion comn: si el lavado se realiza con agua que contenga algn cloruro soluble, la solubilidad del cloruro de plomo ser mucho menor). Por el contrario, hay otra prctica en la que, para realizar la separacin del producto obtenido, hay que facilitar su disolucin, lavndolo con agua caliente; se trata de la obtencin del cloruro de hexaammncobalto(III) catalizada por carbn activo: el producto cristaliza en el seno de la mezcla de reaccin que contiene el carbn activo, y para separar ste, el slido filtrado se lava con agua caliente, que disuelve el complejo y as puede separarse por filtracin, para volver a cristalizarlo de la disolucin al enfriarla. Secado de cristales : - Los cristales recogidos y lavados se pueden secar sobre el embudo Bchner al succionar durante unos minutos - Los cristales pueden esparcirse luego sobre un papel de filtro amplio, para dejarlos secar al aire - En el caso de que puedan contaminarse con fibras del papel de filtro, los cristales se pasan a un vaso o un cristalizador con ayuda de una esptula seca, esparcindolos para que presenten una mayor rea que facilite el secado. Los slidos eflorescentes o que absorban dixido de carbono deben secarse rpidamente todo lo posible por compresin entre papel de filtro y empaquetarse entre varias capas de papel de filtro para dejar en una vitrina, como mximo 24 h. De esta forma, el lquido pasa por capilaridad al papel, del que se evapora, pero el papel impide la circulacin de aire y retiene en su interior la suficiente humedad para evitar la eflorescencia del slido, y en el caso de sustancias que absorban CO2, ste es absorbido por la disolucin que humedece el papel. Las sustancias que se descomponen al aire pueden secarse rpidamente si se enjuagan con alcohol o primero con alcohol y luego con ter. Un procedimiento efectivo es el siguiente: una vez que se haya eliminado el agua todo lo posible, el producto se pasa a una cpsula, y sobre l se vierte suficiente alcohol para humedecerlo bien, se agita con una esptula para que el alcohol penetre bien y

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    se filtra; la operacin se repite con una nueva porcin de alcohol y posteriormente otras dos veces con ter. Desecador El desecador se usa para almacenar muestras secas en una atmsfera seca; no debera usarse para secar un producto, sino para mantener en condiciones de sequedad uno ya seco. Para abrirlo no intentar destaparlo verticalmente; se desliza empujando la tapa horizontalmente hacia un lado hasta que se abra; con una mano se sujeta la parte baja del desecador y con la otra se empuja el pomo Para cerrarlo se coloca la tapa desplazada en la parte superior y se desliza hasta que el desecador est completamente cerrado; entonces se hace girar la tapa suavemente en ambas direcciones asegurarse antes de que la tapa tiene suficiente grasa en el borde esmerilado si fuera necesario, se distribuye grasa uniformemente sobre ese borde; cuando la tapa est adecuadamente asentada, el borde engrasado aparecer sin turbidez, transparente Si el agente desecante aparece hmedo o apelmazado, probablemente hay que reemplazarlo con agente desecante nuevo. Los agentes desecantes deben manejarse en vitrina, aadindolos cuidadosamente, sin tocar el interior o la placa del desecador, usando guantes y bata de laboratorio. Agentes desecantes Entre los ms habituales estn cido sulfrico, pentxido de fsforo (de propiedades cidas) o hidrxido potsico (de propiedades bsicas). Algunos agentes desecantes son compuestos inicos que forman hidratos, como CaCl2 (forma CaCl22H2O) y CaSO4 (forma CaSO40,5H2O). El gel de slice (SiO2) tambin se usa para algunas aplicaciones. Debido a que los agentes desecantes absorben humedad, deben manejarse con cuidado, llevando guantes y bata de laboratorio. Medir el pH : (mantener el papel pH dentro de su caja) Sobre una superficie limpia y seca, p.ej., un vidrio de reloj, se colocan pequeos trozos de cinta de papel pH. Cada vez que se quiera comprobar el pH de la disolucin, se moja una varilla de vidrio en sta y con ella se toca uno de los trocitos de papel, que, al humedecerse, mostrar el color correspondiente al pH. Calentamiento No disponemos de mecheros de gas, as que la calefaccin ser siempre elctrica. La calefaccin habitualmente se realiza con material elctrico: placas calefactoras, estufas u horno. -La placa calefactora (con o sin agitacin magntica) se usa en la propia mesa de trabajo, para calentar directamente o a travs de un bao (de agua, de vapor o de arena); en cualquier caso debe tenerse cuidado de evitar quemaduras. Calefaccin de lquidos Mientras no se indique expresamente que la calefaccin se haga directamente sobre la placa, se utilizar un bao, en nuestras prcticas, de agua,

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    habitualmente con el nivel del lquido del bao por debajo del nivel del lquido que se quiere calentar. Excepto en el caso que se indique expresamente que la calefaccin sea hasta ebullicin, debe hacerse suavemente, de manera que la mezcla de reaccin no llegue a hervir, p.ej., cuando simplemente es para llevar a cabo una reaccin y en particular cuando es para concentrar una disolucin. Calefaccin de slidos Para conseguir una mayor eficacia puede utilizarse un bao de arena, que se calienta sobre la placa y en el que se entierra el recipiente que contiene la sustancia a calentar. P.ej., en la deshidratacin del brax, en cpsula; en la obtencin del Cr2O3, en cpsula; en la disgregacin cida del caoln, en cpsula; en la disgregacin bsica del caoln, en crisol. Tambin se usar el bao de arena para calentar tubos de ensayo en las prcticas de reacciones de los elementos. Al calentar un tubo de ensayo debe cuidarse que no se produzcan proyecciones, movindolo continuamente, y, en cualquier caso, manteniendo la boca del tubo hacia donde una posible proyeccin no pueda provocar un accidente. - Las estufas se usan para el secado de material o el secado de productos, por lo que, si se dispone de dos en el laboratorio, se emplear una para cada cosa. - La de secado de material se mantendr a unos 100C, temperatura que no debe modificarse. En ella se introduce slo el material de vidrio (no aforado) o porcelana, desmontado y perfectamente limpio (si se ha usado con grasa, sta debe eliminarse con un papel empapado en un disolvente orgnico, lavando luego con agua y jabn y aclarando). - La estufa de secado de productos podr ponerse a diferentes temperaturas, en funcin de los productos que deban secarse, pero en cualquier caso ser el profesor el que modifique el regulador de temperatura. El horno se emplea para la calcinacin de productos o la realizacin de alguna reaccin a alta temperatura. En cualquier caso ser el profesor el que maneje el regulador de temperatura y supervise las operaciones de meter y sacar los productos en el horno. Enfriamiento La refrigeracin se realiza con agua, hielo o mezclas frigorficas. - La utilizacin de agua corriente en refrigerantes debe realizarse asegurndose que las conexiones de las gomas son seguras, y abriendo los grifos moderadamente (ni tan poco que la refrigeracin sea insuficiente ni tanto que las gomas salten por sobrepresin). De la misma forma, en la utilizacin de la trompa de agua , el grifo se abrir lo suficiente para que se produzca succin y, en cualquier caso, debe recordarse que la trompa debe desconectarse antes de cerrar el grifo. - Se dispone de hielo en una mquina situada en la tercera planta, de manera que quien lo necesite solicitar del profesor la llave correspondiente y llevar un recipiente en el que traer el hielo, dejndolo en un lugar comn del laboratorio para que puedan utilizarlo tambin los compaeros. - Para la preparacin de mezclas frigorficas con hielo deber consultarse en la bibliografa las proporciones adecuadas (como NaCl + hielo). O mejor puede obtenerse un bao frigorfico enfriando un lquido (habitualmente un disolvente orgnico) con CO2 slido o N2 lquido (si el N2

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    lquido est azulado es que contiene oxgeno, que puede dar violentas reacciones de oxidacin con sustancias reductoras, como el propio lquido de refrigeracin). La utilizacin de nitrgeno lquido se har siempre en presencia y bajo la supervisin del profesor: PRECAUCIN. El nitrgeno lquido puede causar graves quemaduras si se deja mantener el contacto con la misma porcin de la piel por ms de 1 2 segundos. Cuando se vierta en un recipiente a temperatura ordinaria hierve vigorosamente y salpica, por tanto al principio debe aadirse lentamente, y cuando cese la ebullicin se termina de llenar lentamente el Dewar. Para reducir las prdidas por evaporacin, se envuelve la boca del recipiente con un pao. Temperaturas bajas constantes se obtienen con baos de fango, que se consiguen cuando se alcanza el punto de congelacin del lquido de refrigeracin y coexisten lquido y slido). Limpieza del material de vidrio Habitualmente basta con agua y jabn o detergente, pero antes deben haberse eliminado los restos de grasa con un papel absorbente (higinico) empapado en un disolvente orgnico. Para una limpieza ms agresiva: - mezcla crmica, en sulfrico o ntrico - mezcla sulfontrica - agua regia Las manchas marrones dejadas por permanganato se limpian con cido clorhdrico concentrado. Frascos lavadores Instalarlos racionalmente segn la circulacin del gas. Cuando se utilicen para lavar (o secar) un gas se colocarn de forma que el gas entre en el frasco por el tubo central de su cabeza, que estar sumergido en el lquido de lavado (o secado) tan slo un dedo, ya que se deber vencer la presin hidrosttica correspondiente. Cuando se utilicen conectados a la trompa de vaco para forzar una corriente de aire o a travs de la disolucin que contiene, igualmente, el aire deber entrar por el tubo central, para lo que debe ser el otro tubo de la cabeza del frasco lavador el que se conecte a la trompa para provocar la succin. Eliminacin de residuos Las medidas de seguridad no terminan con el experimento, pues la eliminacin inadecuada o la ausencia de identificacin frecuentemente son causa de contaminacin ambiental y de accidentes: el depsito de residuos peligrosos, cristal roto, etc., en la papelera puede provocar accidentes entre el personal de limpieza. - El material de cristal roto se depositar en recipientes especialmente destinados a ello. - Los papeles y otros desperdicios inocuos podrn depositarse en la papelera. - Residuos qumicos: los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales. No deben tirarse directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua, inflamables, malolientes, lacrimgenos o difcilmente biodegradables. Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero se diluirn antes, sobre todo si se trata de cidos

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    y bases. En la dilucin de los concentrados debe tenerse precaucin con el posible desprendimiento de calor. No se tirarn al fregadero slidos que puedan atascarlos; en estos casos los residuos se depositarn en recipientes adecuados (resumen referido al tipo de sustancias empleadas en nuestros laboratorios de prcticas). - Disoluciones inorgnicas cidas - Disoluciones inorgnicas bsicas - Disoluciones de metales pesados (no Hg) - Slidos (pequeas cantidades) - Disolventes orgnicos halogenados - Disolventes orgnicos no halogenados Algunas pginas web en las que pueden encontrarse las MSDS http://www.panreac.com/new/ing/fds/fds_ing_new.htm http://www.mallbaker.com/europe/msds/default.asp http://www.sciencestuff.com/msds/ http://www.hazard.com/ En el Cuaderno de Laboratorio se anotan todas las experiencias del laboratorio, indicando cada da con la fecha correspondiente. En cada una de las prcticas se indica 1. el ttulo 2. una breve introduccin con indicacin de las caractersticas ms importantes del tipo de sustancias al que pertenece la sustancia objeto de la prctica 3. a continuacin se copia la descripcin del procedimiento realizado 4. incluyendo la relacin de material y productos empleados 5. de los que se indicarn las propiedades fsicas ms significativas, incluyendo las frases de riesgo y seguridad 6. luego se explica el procedimiento experimental utilizado (puede hacerse un esquema aclaratorio), con indicacin de las ecuaciones de reaccin ajustadas, las cantidades utilizadas, en masa o volumen y en moles, y, en su caso, densidades y concentraciones, explicando los pasos seguidos 7. y sealando las observaciones realizadas, anotando todos los datos numricos correspondientes y todos los clculos que hubiera que realizar 8. anotando los resultados obtenidos y el clculo del rendimiento 9. al final se indica la bibliografa consultada, no slo autor y ttulo, sino tambin edicin y/o ao de publicacin, y, preferiblemente, pginas o captulo correspondientes. Referencia Grado en Qumica Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Qumica Inorgnica