OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA …

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA OIL

DENGAN CARBOPOL® 940 3%b/v SEBAGAI GELLING AGENT DAN

PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMEKTAN

SKRIPSI

Diajukan guna Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Indah Setiarini

NIM : 038114100

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2007

ii

Penelitian Untuk Skripsi

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA OIL

DENGAN CARBOPOL® 940 3%b/v SEBAGAI GELLING AGENT DAN

PROPILEN GLIKOL SEBAGAI HUMEKTAN

Yang diajukan oleh :

Indah Setiarini

NIM : 038114100

Telah disetujui oleh

Pembimbing

Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt.

Tanggal 25 Juli 2007

iii

v

“...Sekalipun aku mempunyai karunia untuk bernubuat

dan aku mengetahui segala rahasia dan memiliki seluruh pengetahuan; dan

sekalipun aku memiliki iman yang sempurna untuk memindahkan gunung,

tetapi jika aku tidak mempunyai kasih, aku sama sekali tidak berguna...”

( 1 Kor 13 : 2 )

Orang yang paling berbahagia tak selalu memiliki hal yang terbaik,

mereka hanya berusaha menjadikan yang terbaik

dari setiap hal yang hadir dalam hidupnya

KUPERSEMBAHKAN KARYA KECIL INI TERUNTUK :

Jesus Christ, my savior and strenght

Mama, dan Papa, tercinta Terima kasih atas cinta, doa dan dukungannya

Donny, adikku tersayang Terima kasih atas keceriaan dan penghiburannya,

karna kamu aku tidak sendiri Teman-teman di Kost Dewi dan CHEmistry ‘03

Thanks atas persahabatan dan dukungan kalian Adik-adik, dan

Almamater-ku yang akan selalu kukenang

PRAKATA

Puji syukur penulis haturkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas

berkat dan pertolonganNya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

“Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil Dengan Carbopol® 940

3%b/v Sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol Sebagai Humektan” guna

memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program

Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

Selesainya penulisan laporan akhir ini tak lepas dari bantuan berbagai pihak

yang telah membantu penulis. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih

kepada :

1. Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta,

2. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt., atas kepercayaan, kesempatan, dan bimbingan

yang diberikan kepada penulis,

3. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan mengarahkan

penulis,

4. Drs. Riswaka Sudjaswadi, S.U., Apt, yang telah meluangkan waktunya selaku

dosen penguji serta atas saran dan kritik kepada penulis,

5. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt, yang telah meluangkan waktunya selaku dosen

penguji serta atas saran dan kritik kepada penulis,

6. Eva, Tirza, Rinto, Renny, Lanny, Nike, Lia, Cie Meta, dan Selvi, atas bantuan

kalian selama menjalani penelitian,

7. Segenap staff dan karyawan Laboratorium Farmasi, Universitas Sanata

Dharma, dan

vi

8. Berbagai pihak yang tidak dapat penulis tuliskan satu per satu, atas

dukungannya kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan

baik.

Penulis menyadari bahwa masih banyak kekurangan dan kelemahan dalam

penulisan skripsi ini. Harapan penulis semoga skripsi ini dapat berguna dan

bermanfaat bagi pembaca semua. Atas kritik dan saran dari pembaca penulis ucapkan

terima kasih.

Penulis

vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak

memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam

kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, Juli 2007

Penulis

Indah Setiarini

viii

INTISARI

Penelitian tentang optimasi proses pencampuran pada pembuatan repelan

gel citronella oil dengan carbopol® 940 3%b/v sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan bertujuan untuk menentukan lama pencampuran dan kecepatan mixer yang optimum dalam proses pembuatan gel repelan serta mengetahui pengaruh proses pencampuran terhadap sifat fisis, kestabilan dan efektivitas (daya repelan) gel repelan citronella oil.

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (factorial design). Subyek uji pada penelitian ini adalah formula optimum gel repelan citronella oil dengan carbopol® 940 3%b/v sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan dengan perbandingan sistem gel : citronella oil adalah 93 : 10. Proses pencampuran yang diteliti adalah lama pencampuran dan kecepatan putar mixer. Untuk optimasi, digunakan metode factorial design dua faktor dan dua level, 22, dengan kombinasi formula (1), (a), (b), dan (ab). Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisis gel yang meliputi daya sebar, viskositas, dan modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak; parameter stabilitas fisis gel yaitu pergeseran viskositas setelah penyimpanan satu bulan; serta efektivitas uji daya repelan terhadap sejumlah nyamuk Aedes aegypti betina yang menempel pada kulit kelinci albino yang telah diolesi dengan formula gel repelan citronella oil selama 6 jam.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa proses pencampuran (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) tidak memberikan pengaruh pada sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel repelan citronella oil. Optimasi gel repelan citronella oil meliputi sifat fisis berupa daya sebar < 5cm, viskositas 15,5 sampai 20dPa.s, dan modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak < 10μm; stabilitas sediaan yang dinyatakan dengan persen pergeseran viskositas < 10%; serta efektivitas sediaan gel repelan yang dinyatakan sebagai persen repelansi > 95%.

Penggambaran profil respon melalui contour plot super imposed yang mencakup seluruh respon yang diharapkan, menghasilkan suatu area kondisi optimum untuk proses pencampuran dalam pembuatan sediaan gel repelan citronella oil terbatas pada faktor (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) dan level yang diteliti.

Kata kunci : Citronella oil, Carbopol® 940 3%b/v, Propilen Glikol, Lama pencampuran, Kecepatan putar mixer, Gel, Factorial Design

ix

ABSTRACT

The research about optimization mixing process in making repellent gel citronella oil with carbopol 940® 3%b/v as gelling agent and propylene glycol as humectant aim to determine mixing time and optimized speed of the mixer in making repellent gel of citronella oil. It is also to observed the effect of mixing process towards physical properties, stability, and effectivity (repellent ability) repellent gel of citronella oil. This research category was real experimental with double experimental variable (factorial design). The subject research was optimum formula of citronella oil repellent gel with carbopol® 940 3%b/v as gelling agent and propylene glycol as humectant; with composition of system gel : citronella oil was 93 : 10. The research studies were time of mixing and speed of revolution of mixer. That time and speed of revolution were optimization by factorial design application, two factor and two level, 22, with combination of (1), (a), (b), and (ab) formulas. Optimization process was done for parameter of gel physical properties i.e. the spreading capability, viscosity, and center value modus of size particle interval; parameter of gel physic stability i.e. alteration of viscosity after they had kept for 1 month; and effectivity repellent ability to protect skins of albino rabbit which had spread by formulas from Aedes aegypti female mosquitoes for 6 hours. The research’s result shows that mixing process (time of mixing and speed of revolution) do not give effect towards physical properties, stability, and effectivity repellent gel of citronella oil. Optimization repellent gel of citronella oil include physical properties i.e. spreading capability < 5cm, viscosity 15,5 up to 20dPa.s, and center value modus of size particle interval < 10μm; stability of repellent gel which is evidence as percent alteration of viscosity < 10%; and effectivity of repellent gel which is evidence as percent repellency > 95%. Sketch of response profile trough contour plot super imposed which include all of responses, results an area of optimum condition for mixing process in making repellent gel of citronella oil limited on this research factors (time of mixing and speed of revolution of mixer) and levels. Key words : Citronella oil, Carbopol® 940 3%b/v, Propylene glycol, Time of mixing, Speed of revolution, Gel, Factorial Design

x

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL .......................................................................................... i

HALAMAN JUDUL.............................................................................................. ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN................................................................................ iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................ v

PRAKATA............................................................................................................. vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................ viii

INTISARI............................................................................................................... ix

ABSTRACT ............................................................................................................. x

DAFTAR ISI.......................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL.................................................................................................. xiv

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xv

DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................... xvii

BAB I. PENGANTAR........................................................................................... 1

A. Latar Belakang .............................................................................................. 1

B. Perumusan Masalah ...................................................................................... 4

C. Keaslian Karya .............................................................................................. 4

D. Manfaat Penelitian ........................................................................................ 5

E. Tujuan Penelitian .......................................................................................... 5

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA.................................................................... 7

A. Minyak Atsiri Sereh (Citronella oil)............................................................. 7

xi

B. Gel ................................................................................................................. 8

C. Carbopol® 940............................................................................................... 9

D. Propilen Glikol .............................................................................................. 9

E. Repelan.......................................................................................................... 10

F. Pencampuran ................................................................................................. 11

G. Mixer ............................................................................................................. 12

H. Mikromeritik ................................................................................................. 13

I. Metode Desain Faktorial ............................................................................... 16

J. Landasan Teori.............................................................................................. 19

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ............................................................. 22

A. Jenis Rancangan Penelitian ........................................................................... 22

B. Variabel Penelitian ........................................................................................ 22

C. Definisi Operasional ..................................................................................... 22

D. Alat dan Bahan.............................................................................................. 25

E. Tata Cara Penelitian ...................................................................................... 25

1. Standarisasi minyak sereh (citronella oil)............................................... 25

2. Pembuatan formula ................................................................................. 26

3. Uji sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel................................ 27

F. Analisis Data dan Optimasi .......................................................................... 29

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................. 30

A. Standarisasi Minyak Sereh (Citronella oil)................................................... 30

B. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel ................................................................... 31

1. Daya sebar............................................................................................... 31

xii

2. Viskositas ................................................................................................ 34

3. Pergeseran viskositas .............................................................................. 36

C. Mikromeritik ................................................................................................. 39

D. Uji Efektivitas Gel Repelan Citronella Oil ................................................... 43

E. Optimasi ........................................................................................................ 46

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN................................................................ 51

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................ 54

LAMPIRAN........................................................................................................... 57

BIOGRAFI PENULIS ........................................................................................... 89

xiii

DAFTAR TABEL

Tabel I. Hubungan level dengan faktor .......................................................... 23

Tabel II. Kondisi percobaan menurut Desain Faktorial................................... 27

Tabel III. Hasil standarisasi minyak sereh (citronella oil)................................ 30

Tabel IV. Hasil uji sifat fisis dan stabilitas gel ................................................. 31

Tabel V. Efek penentu sifat fisis dan stabilitas gel .......................................... 31

Tabel VI. Analisis Yate’s treatment daya sebar ................................................ 32

Tabel VII. Analisis Yate’s treatment viskositas.................................................. 35

Tabel VIII. Analisis Yate’s treatment pergeseran viskositas ............................... 37

Tabel IX. Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak ......................... 39

Tabel X. Efek penentu modus.......................................................................... 40

Tabel XI. Analisis Yate’s treatment modus....................................................... 41

Tabel XII. Hasil perhitungan persen repelansi ................................................... 43

Tabel XIII. Efek penentu persen repelansi........................................................... 44

Tabel XIV. Analisis Yate’s treatment persen repelansi ....................................... 44

xiv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur asam akrilat ......................................................................... 9

Gambar 2. Strukur propilen glikol ...................................................................... 10

Gambar 3. Planetary mixer ................................................................................. 13

Gambar 4. Sigma blade mixer............................................................................. 13

Gambar 5. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel ........................... 16

Gambar 6. Grafik hubungan lama pencampuran – kecepatan putar dan

daya sebar.......................................................................................... 33


viskositas ........................................................................................... 36


pergeseran viskositas......................................................................... 38

Gambar 9. Grafik distribusi diameter tetesan minyak ........................................ 40


modus ukuran tetesan minyak........................................................... 42


daya repelan ...................................................................................... 45

Gambar 12. Contour plot daya sebar ..................................................................... 46

Gambar 13. Contour plot viskositas ..................................................................... 47

Gambar 14. Contour plot pergeseran viskositas ................................................... 48

Gambar 15. Contour plot modus ukuran tetesan minyak ..................................... 48

Gambar 16. Contour plot daya repelan................................................................. 49

xv

Gambar 17. Contour plot super imposed .............................................................. 50

Gambar 18. Mixer ................................................................................................. 87

Gambar 19. Gel repelan citronella oil ................................................................. 87

Gambar 20. Uji daya sebar..................................................................................... 88

Gambar 21. Pengukuran viskositas ........................................................................ 88

Gambar 22. Uji daya repelan ................................................................................. 88

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Data standarisasi minyak sereh (citronella oil)........................... 58

Lampiran 2. Data penimbangan, Notasi, dan Kondisi percobaan

menurut desain faktorial.............................................................. 59

Lampiran 3. Data sifat fisis dan stabilitas gel.................................................. 60

Lampiran 4. Perhitungan persen pergeseran viskositas................................... 62

Lampiran 5. Data mikromeritik ....................................................................... 63

Lampiran 6. Data uji daya repelan................................................................... 67

Lampiran 7. Perhitungan efek.......................................................................... 72

Lampiran 8. Perhitungan Yate’s treatment ...................................................... 75

Lampiran 9. Persamaan desain faktorial.......................................................... 80

Lampiran 10. Dokumentasi .............................................................................. 87

xvii

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Pencampuran merupakan salah satu proses penting dalam pembuatan

sediaan obat dengan tujuan untuk mencapai homogenitas partikel (Voigt, 1994).

Oleh karena itu, dilakukan penelitian tentang optimasi proses pencampuran pada

formula gel repelan citronella oil.

Secara umum gel dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu hidrogel dan gel

hidrofobik. Konsistensi suatu gel disebabkan oleh gelling agent yang membentuk

sistem tiga dimensi. Ikatan antara molekul solven dengan sistem polimer

menghasilkan suatu sistem dengan viskositas tinggi. Sistem yang demikian

menyebabkan penurunan mobilitas molekul solven (Buchmann, 2001).

Proses pencampuran gel menjadi penting untuk dioptimasi karena

karakteristik rheologi gel yang bersifat pseudoplastik, yang pada peningkatan rate of

shear mengakibatkan viskositas gel semakin turun, akibatnya gel menjadi encer dan

sangat mudah mengalir (Martin, 1993). Sistem gel yang memiliki karakteristik encer

dan sangat mudah mengalir pada sediaan gel repelan citronella oil, tentunya akan

tidak nyaman saat digunakan serta dapat menurunkan daya repelansinya karena

sistem gel tidak mampu lagi menjebak citronella oil sehingga mudah menguap.

Selain perubahan viskositas sediaan, distribusi ukuran droplet fase terdispersi juga

dapat berubah selama proses pencampuran. Pengurangan ukuran droplet akan

menyebabkan peningkatan luas permukaan spesifik droplet (Aulton, 2002). Keadaan

1

2

tersebut menyebabkan sistem emulsi yang terbentuk pada gel akan menjadi lebih

stabil.

Karakteristik pseudoplastik dalam sistem gel juga memungkinkan terjadinya

thixotropy, yaitu suatu peristiwa peningkatan kecepatan alir gel karena shearing

stress yang diberikan begitu besar dalam kondisi isothermal sehingga struktur

jaringan tiga dimensi gel mengalami perubahan dan gel tidak lagi mampu

mempertahankan konsistensinya meskipun bersifat reversible dengan waktu

pemulihan yang tidak segera. Thixotropy oleh formulator dalam beberapa hal

memang dikehendaki untuk memudahkan proses penuangan sediaan dari wadahnya,

akan tetapi dalam proses pencampuran gel repelan citronella oil hal ini tidak disukai

karena seperti disebutkan sebelumnya perubahan struktur jaringan tiga dimensi

mengakibatkan penurunan konsistensi dan memudahkan citronella oil untuk

menguap sehingga daya repelannya menurun (Arisadha, 2006).

Kemajuan teknologi menjadikan proses pencampuran secara manual mulai

ditinggalkan. Hampir di setiap industri, proses pencampuran dilakukan dengan cara

memasukkan sediaan ke dalam suatu tangki dalam jumlah besar sehingga

pencampuran tidak mungkin dilakukan secara manual. Oleh sebab itu, dibutuhkan

suatu alat pencampur mekanik yang lazim disebut mixer (Sheth dan Bandelin, 1992),

yang dalam penggunaannya lama dan kecepatan pencampuran dapat dikendalikan

sesuai dengan yang dikehendaki. Dengan demikian, proses pencampuran dapat

berlangsung sama walaupun dilakukan oleh orang yang berbeda dan dalam waktu

yang berbeda pula.

3

Dalam penelitian ini optimasi dilakukan terhadap proses pencampuran yang

pada penelitian terdahulu masih dilakukan secara manual. Lama pencampuran dan

kecepatan putar mixer merupakan dua faktor pencampuran yang akan diamati

pengaruh dan interaksinya pada pembuatan sediaan gel repelan. Optimasi terhadap

lama pencampuran dan kecepatan putar mixer didasarkan pada persamaan sistem

non-Newtonian menurut Martin (1993) yaitu fungsi G (rate of shear) atau gradien

kecepatan (dv/dr) bergantung pada perubahan fungsi F (shearing stress) atau gaya

gesek. Apabila harga A tetap maka harga F hanya bergantung pada F’ (shearing

force atau gaya gesek). Selama proses pencampuran, fungsi F’ ditentukan oleh

momen gaya (τ), dan momen gaya tersebut ditentukan oleh faktor lama pencampuran

dan kecepatan putar mixer. Apabila lama pencampuran meningkat maka momen

gaya akan menurun sehingga nilai F juga menurun. Sebaliknya apabila kecepatan

putar meningkat maka momen gaya akan meningkat sehingga nilai F juga

meningkat. Perubahan pada nilai F akan mempengaruhi harga η’ dan selanjutnya

mempengaruhi sifat fisis sediaan yang berlanjut pada efektivitas sediaan (Arisadha,

2006).

Desain faktorial merupakan suatu desain eksperimental yang bertujuan

untuk mengetahui efek-efek yang ditimbulkan oleh sejumlah faktor secara simultan,

memperkirakan hubungan relatifnya, dan untuk menentukan apakah terjadi interaksi

antar faktor-faktor tersebut (Armstrong dan James, 1996).

4

B. Perumusan Masalah

Permasalahan yang akan diteliti adalah :

1. Di antara faktor-faktor lama pencampuran, kecepatan putar mixer, dan

interaksinya, faktor apakah yang paling dominan dalam menentukan sifat fisis,

stabilitas, dan efektivitas gel repelan citronella oil ?

2. Dapatkah ditemukan area kondisi optimum proses pencampuran melalui

contour plot super imposed pada faktor dan level yang diteliti ?

C. Keaslian Karya

Penelitian mengenai Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella

Oil Dengan Carbopol® 940 3%b/v Sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol

Sebagai Humektan secara Desain Faktorial belum pernah dilakukan. Adapun

penelitian yang pernah dilakukan adalah Optimasi Komposisi Sistem Gel dan Oleum

Citronellae dalam Formula Gel Repelan dengan Gelling Agent Carbopol dan

Propilen Glikol (Liong, 2005) dan beberapa penelitian tentang proses pencampuran

di antaranya Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil dengan

Gelling Agent Carbopol® 934 3%b/v dan PEG 400 secara Desain Faktorial

(Arisadha, 2006), Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Oleum Citronellae

Berbasis CMC (Carboxymethyl cellulose)-Gliserol (Gunawan, 2006), dan Optimasi

Proses Pencampuran pada Pembuatan Repelan Gel Minyak Atsiri Sereh

(Cymbopogon sp) dengan Carboxymethyl cellulose (CMC) dan PEG 400 sebagai

Gelling Agent : Tinjauan terhadap Sifat Fisis dan Daya Repelan (Kurniaty, 2006).

5

Perbedaan penelitian ini dengan penelitian yang pernah dilakukan adalah

pada pemilihan jenis gelling agent dan humektan yang digunakan, serta pada

penelitian sebelumnya belum dilakukan analisis statistik untuk menentukan faktor

yang berpengaruh secara signifikan terhadap respon.

D. Manfaat Penelitian

1. Manfaat teoritis

Menambah khasanah ilmu pengetahuan mengenai sediaan gel repelan yang

berasal dari bahan-bahan alam.

2. Manfaat praktis

Mengetahui lama pencampuran dan kecepatan putar mixer yang sesuai untuk

mendapatkan gel repelan citronella oil dengan sifat fisis dan efektivitas gel

repelan yang dikehendaki.

E. Tujuan Penelitian

1. Tujuan umum

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan proses pencampuran optimum pada

pembuatan gel repelan citronella oil yang efektif terhadap nyamuk Aedes

aegypti betina.

2. Tujuan khusus

Penelitian ini bertujuan untuk :

6

a. mengetahui pengaruh proses pencampuran (lama pencampuran dan

kecepatan putar mixer) terhadap sifat fisis, stabilitas dan efektivitas gel

repelan yang dibuat.

b. menemukan area optimum dari proses pencampuran sehingga diperoleh

sediaan gel repelan yang memiliki sifat fisis dan efektivitas yang

dikehendaki terbatas pada faktor dan level yang diuji.

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Minyak Atsiri Sereh (Citronella Oil)

Minyak atsiri sereh disuling dari Cymbopogon sp, Andropogon nardus Java

de Jong yang di Jawa disebut “mahapengiri”. Minyak atsiri sereh yang baik memiliki

sifat-sifat sebagai berikut (Anonim, 1979) :

Bobot Jenis : 0,880 sampai 0,895

Indeks Bias : 1,468 sampai 1,473

Kadar Geraniol : 10% sampai 18%

Kadar Sitronelal : 21% sampai 35%

Kelarutan dalam etanol : Kocok 1 bagian volume dengan 4 bagian

volume etanol (80%) P, terjadi larutan

jernih. Biarkan selama 24 jam pada suhu

20oC – 30oC, tidak tampak butir-butir pada

permukaan larutan.

Pemerian cairan : Pucat sampai kuning tua, bau khas

Konstituen terpenting dalam minyak sereh (yang menentukan mutu dan

nilai komersial minyak) adalah geraniol (alkohol) dan sitronelal (aldehid) (Guenther,

1987). Minyak yang telah disimpan lama, terutama pada kondisi penyimpanan yang

tidak baik akan menurunkan kadar sitronelal dan nilai kelarutan, namun nilai bobot

jenis minyak semakin meningkat (Guenther, 1990).

7

8

B. Gel

Gel merupakan sistem semipadat terdiri dari suspensi yang dibuat dari

partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh

cairan (Anonim, 1995). Konsistensi gel yang terbentuk disebabkan adanya gelling

agent (thickening) yang pada umumnya adalah polimer, dan membentuk struktur tiga

dimensi. Kekuatan inter-molekul mengikat molekul solven pada jaringan polimer

sehingga mobilitas molekul tersebut menurun, maka terbentuk suatu struktur sistem

gel (Barel dkk, 2001). Beberapa sistem gel biasanya transparan, tetapi ada juga yang

keruh karena ada bahan-bahan yang tidak terdispersi secara molekuler (Allen, 2002).

Gel dikategorikan berdasarkan dua sistem. Sistem pertama membagi gel

menjadi organik dan inorganik, dan sistem kedua membagi gel menjadi hidrogel dan

organogel. Gel inorganik biasanya merupakan sistem dua fase dan gel organik

biasanya sistem satu fase. Hidrogel mengadung bahan yang dapat terdispersi sebagai

koloid. Yang termasuk organogel adalah hidrokarbon, lemak tumbuhan atau hewan,

sabun basa, dan organogel hidrofil (Allen, 2002).

Hidrogel dapat didefinisikan sebagai bahan polimer yang mempunyai

kemampuan untuk berkembang dalam air tanpa larut dan mempertahankan air dalam

strukturnya. Hidrogel juga dapat digambarkan sebagai sistem dua komponen, yaitu

satu komponen hidrofilik, tidak larut, polimer dengan sistem tiga dimensi, dan yang

lain adalah air. Hidrogel mengandung kadar air yang tinggi dan memiliki konsistensi

yang lembut serta sifat yang menyerupai karet sehingga hidrogel memiliki kemiripan

dengan jaringan hidup yang lembut (Anonim, 1993).

9

C. Carbopol® 940

Suatu golongan polimer hidrofilik dengan ikatan telah ditemukan dan

dipatenkan oleh Brown pada tahun 1985. Polimer ini dinamakan carbopol yang

berkembang menjadi suatu produk yang terkenal dengan sebutan “Carbomer” pada

berbagai farmakope (Stephenson dan Karsa, 2000).

Carbopol® 940 merupakan polimer dengan berat molekul tinggi dari asam

akrilat yang berikatan silang dengan allyl eter dari pentaerytol. Carbopol® 940, yang

sebelumnya dikeringkan dalam vacum pada suhu 80oC selama 1 jam, mengandung

tidak kurang dari 56,0% dan tidak lebih dari 68,0% gugus asam karboksilat (COOH).

Viskositas 0,5% larutan dispersi Carbopol® 940 yang telah dinetralkan adalah antara

40.000 – 60.000 cps (Anonim, 2005).

H2CCH

OH

O

Gambar 1. Struktur asam akrilat

Aplikasi dalam gel dan lotion adalah kegunaan paling umum untuk carbopol

dalam sistem berair atau solven polar untuk membangun viskositas dan yield value

untuk stabilitas gel, emulsi atau suspensi (Stephenson dan Karsa, 2000).

D. Propilen Glikol

Propilen glikol mengandung tidak kurang dari 99,5% C3H8O2. Pemeriannya

berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna, rasa khas, praktis tidak berbau, dan

menyerap air pada udara lembab. Dapat bercampur dengan air, dengan aseton dan

10

kloroform; larut dalam eter dan beberapa minyak essensial, tetapi tidak dapat

bercampur dengan minyak lemak (Anonim, 1995).

H3C CH

OH

H2C OH

Gambar 2. Struktur propilen glikol

Humektan adalah suatu bahan higroskopis yang mempunyai sifat mengikat

air dari udara yang lembab dan sekaligus mempertahankan air yang ada pada

sediaan. Humektan dapat mempertahankan kadar air pada sediaan yang dioleskan

pada permukaan kulit dan mendistribusikan kelembaban tersebut ke epidermis

sampai suhu dan derajat kelembaban tertentu. Kemampuan tersebut tergantung pada

jenis humektan dan kelembaban lingkungan sekitarnya. Bahan-bahan yang dapat

digunakan sebagai humektan adalah sorbitol, propilen glikol, dan gliserol (Soeratri

dkk, 2004).

E. Repelan

Repelan adalah bahan-bahan kimia yang mempunyai kemampuan untuk

menjauhkan manusia dari serangga, sehingga dapat dihindari gigitan atau gangguan

oleh serangga terhadap manusia. Repelan digunakan dengan cara menggosokkannya

pada tubuh atau menyemprotkannya pada pakaian (Rozendaal, 1997; Soedarto,

1989), oleh karena itu repelan harus memenuhi beberapa syarat, yaitu tidak

mengganggu pemakai dan orang di sekitarnya, tidak melekat atau lengket, bau

menyenangkan, tidak menimbulkan iritasi pada kulit, tidak beracun, tidak merusak

11

pakaian, dan daya pengusir serangga hendaknya bertahan cukup lama (Soedarto,

1989).

Repelan beraksi mencegah manusia dari gigitan serangga dan tidak

membunuh serangga. Durasi yang diberikan repelan terhadap kulit berkisar antara 15

menit sampai 10 jam, sedangkan pada pakaian efeknya bertahan lebih lama.

Efektivitas dan durasi tergantung pada tipe repelan (kandungan aktif dan formulasi),

cara penggunaan, kondisi lokal (temperatur, kelembaban, dan angin), dan sensitivitas

repelan terhadap serangga (Rozendaal, 1997).

Persentase daya repelan dalam percobaan dihitung sebagai berikut :

Daya repelan = %100xC

TC − ............................................................................. (1)

C adalah jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok kontrol dan T adalah

jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok perlakuan (Tawatsin dkk, 2001).

F. Pencampuran

Pencampuran merupakan proses perubahan tata letak partikel yang satu

terhadap partikel lainnya. Fungsi pencampuran adalah untuk memungkinkan

tercapainya homogenitas campuran dua atau lebih bahan (Voigt, 1994).

Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan partikel bahan yang

satu di antara partikel bahan lainnya. Tingkat pencampuran tergantung pada lama

pencampuran, meski demikian pencampuran yang berlangsung lama tidak menjamin

tercapainya homogenitas ideal yang dikehendaki, sebab proses pencampuran maupun

proses pemisahan pada saat yang sama berlangsung secara kompetitif dan tetap

(Voigt, 1994).

12

Pencampuran gel, terkait dengan shearing stress atau F yang diberikan pada

sistem. Secara sederhana Martin (1993), merumuskan :

log G = N log F – log η’........................................................................ (2)

Keterangan : G = gradien kecepatan geser atau rate of shear = dv/dr N = konstanta non-Newtonian Pseudoplastik (>1) F = tekanan gesek atau gaya yang diberikan untuk setiap unit area atau

shearing stress = F’/A η’ = koefisien viskositas atau biasa disebut viskositas

Pada sistem gel pseudoplastik, pencampuran gel dengan shearing stress yang tinggi

dapat memberikan konsistensi dan viskositas gel yang ideal, tetapi tekanan geser

(shearing stress) yang terlampau tinggi dapat menyebabkan terjadinya thixotropy,

yang serta merta dapat kembali seperti semula (Zatz dan Kushla, 1996).

G. Mixer

Tipe mixer untuk sediaan semisolid ada dua macam yaitu :

1. Planetary mixer (Gambar 3), mixer tipe ini biasanya ditemukan pada dapur

rumah tangga atau organisasi yang lebih besar dengan prinsip yang sama yang

digunakan dalam industri. Pisau pencampur (mixing blade) terletak di tengah

dan terpasang pada lengan yang berputar. Terjadi perputaran ganda yaitu

perputaran pisau pada sumbunya dan perputaran lengan mengelilingi mangkuk

yang digunakan untuk mencampur (Aulton, 2002).

13

Gambar 3. Planetary mixer (Aulton, 2002)

2. Sigma blade mixer (Gambar 4), mixer yang kuat dan cocok digunakan pada

sediaan pasta padat (stiff pastes) dan salep (Aulton, 2002).

Gambar 4. Sigma blade mixer (Aulton, 2002)

H. Mikromeritik

Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel. Satuan ukuran

partikel yang sering dipakai dalam mikromeritik adalah mikrometer (μm) yang sering

juga disebut mikron. Dalam bidang kefarmasian ada informasi yang dapat diperoleh

dari partikel yaitu (1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2) ukuran partikel dan

distribusi ukuran partikel (Martin, 1993). Data tentang ukuran partikel diperoleh

dalam diameter partikel dan distribusi diameter (ukuran) partikel, sedangkan bentuk

14

partikel memberi gambaran tentang luas permukaan spesifik partikel dan texture-nya

(kasar atau halus permukaan partikel) (Martin, 1993)

Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata partikel dari suatu sampel,

yang pada umumnya sifat sampel adalah polydisperse (heterogen) bermacam-macam

diameter dengan range atau rentang yang lebar. Sampel dengan ukuran partikel yang

mirip disebut monodisperse tetapi sangat jarang ditemukan. Dalam mikromeritik ada

dua metode dasar untuk mengetahui ukuran partikel yaitu metode mikroskopik dan

metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang hanya

menggunakan satu alat yaitu mikroskop (Martin, 1993). Mikroskop biasa dapat

digunakan untuk pengukuran ukuran partikel yang berkisar 0,2µm sampai 100µm. Di

bawah mikroskop, ditempatkan sampel yang partikel-partikelnya terlihat dalam

mikrometer dan ukuran partikel tersebut dapat diukur. Partikel-partikel diukur

sepanjang garis tetap yang dipilih secara sembarang. Garis ini biasanya dibuat

horizontal melewati pusat partikel (Martin, 1993). Kerugian metode mikroskopik

adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi partikel tersebut, yaitu

dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang diperoleh untuk mengetahui

ketebalan partikel dengan memakai metode ini. Selain itu jumlah partikel yang harus

dihitung sekitar 300-500 partikel agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik untuk

distribusi, sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Namun pengujian

mikroskopik suatu sampel harus selalu dilaksanakan bahkan jika digunakan metode

analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih

dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan menggunakan metode

mikroskopik (Martin, 1993).

15

Ukuran tetesan minyak yang semakin kecil menyebabkan luas permukaan

spesifiknya semakin besar, dengan semakin besar luas permukaan spesifik tetesan

minyak, maka area yang teradsorbsi oleh koloid juga semakin luas (Aulton, 2002).

Edmunson telah menurunkan suatu persamaan umum untuk ukuran partikel

rata-rata :

d rata-rata = p

f

fp

ndnd

/1

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ΣΣ +

...................................................................... (3)

n adalah banyaknya partikel dalam suatu kisaran ukuran, d adalah garis tengah

ekuivalen yang disebutkan sebelumnya. P adalah suatu indeks yang dihubungkan

pada ukuran masing-masing partikel, karena d dipangkatkan p=1, p=2, atau p=3

adalah suatu pernyataan dari masing-masing panjang, permukaan atau volume

partikel. Untuk suatu kumpulan partikel, frekuensi dengan mana suatu partikel dalam

suatu kisaran ukuran tertentu dinyatakan oleh ndf. Bila indeks frekuensi (f)

mempunyai harga 0,1,2 atau 3, maka distribusi frekuensi ukuran masing-masing

dinyatakan dalam jumlah total partikel, panjang partikel, permukaan partikel atau

volume partikel tersebut (Martin, 1993).

Distribusi ukuran partikel, bila jumlah atau berat partikel yang terletak dalam

suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran partikel

rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Grafik kurva distribusi frekuensi

biasa ditunjukkan seperti pada gambar 5.

16

Gambar 5. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel (Martin, 1993)

Plot ini memberikan gambaran yang jelas tentang distribusi bahwa suatu garis

tengah rata-rata tidak dapat dicapai. Hal ini perlu diperhatikan karena mungkin saja

terdapat dua sampel yang yang garis tengah atau diameter rata-ratanya sama tetapi

distribusinya berbeda. Dari kurva distribusi frekuensi juga dapat terlihat ukuran

partikel berapa yang sering muncul atau terjadi pada sampel disebut juga modus.

Metode lain yang digunakan dalam menampilkan data adalah dengan memplot

persentasi kumulatif diatas atau dibawah suatu ukuran tertentu terhadap ukuran

partikel (Martin, 1993).

I. Metode Desain Faktorial

Pendekatan eksperimental kuno dilakukan dengan meneliti efek satu varibel

eksperimental dengan menjaga variabel lain konstan. Desain faktorial digunakan

dalam percobaan untuk menentukan secara simulasi efek beberapa faktor dan

interaksinya yang signifikan. Signifikan berarti perubahan dari level rendah ke level

17

tinggi pada faktor-faktor menyebabkan perubahan besar pada responnya (Bolton,

1990).

Perencanaan percobaan secara statistik juga dinyatakan sebagai perencanaan

percobaan faktorial (desain faktorial), merupakan suatu metode rasional untuk

menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek besaran yang berpengaruh

terhadap kualitas produk. Dengan model ini dapat dilakukan percobaan untuk

mengoptimasi formula (Voigt, 1994). Desain faktorial merupakan aplikasi

persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara variabel

respons dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis

tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1990).

Perencanaan percobaan faktorial tidak hanya memungkinkan kelangsungan

yang lebih efektif melalui pengurangan jumlah percobaan yang diperlukan namun

juga pengenalan antaraksi diantara faktor-faktor itu sendiri. Desain faktorial

mengandung beberapa pengertian, yaitu faktor, level, efek, dan respon. Faktor

dimaksudkan sebagai setiap besaran yang mempengaruhi harga kebutuhan produk

pada prinsipnya dapat dibedakan antara faktor kuantitatif dan kualitatif (Voigt,

1994). Level merupakan nilai atau tetapan untuk faktor. Pada percobaan dengan

desain faktorial perlu ditetapkan level yang diteliti yang meliputi level rendah dan

level tinggi. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat faktor.

Efek faktor atau interaksi merupakan rata-rata respon pada level tinggi dikurangi

rata-rata respons pada level rendah. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan

yang diamati. Respon yang diukur harus dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1990).

18

Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang

masing-masing faktor diuji pada dua level berbeda, yaitu level rendah dan level

tinggi. Berdasarkan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk

mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu

respon. Desain faktorial dalam suatu percobaan dengan dua faktor memberikan

pertanyaan sebagai berikut (Bolton, 1990) :

1. Apakah faktor A memiliki pengaruh yang signifikan terhadap suatu respon?

2. Apakah faktor B memiliki pengaruh yang signifikan terhadap suatu respon?

3. Apakah interaksi faktor A dan B memiliki pengaruh yang signifikan terhadap

suatu respon?

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:

Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B) .............................................. (4)

Keterangan :

Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu alir

(A), (B) = level bagian A, bagian B, yang nilainya antara –1 sampai +1

b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

b0 = rata-rata hasil semua percobaan

b1, b2, b12 = Σ XY / 2n

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan 4 percobaan (2n = 4, dengan

2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor), yaitu (1) A dan B masing-

masing pada level rendah, (a) A pada level tinggi dan B pada level rendah, (b) A

19

pada level rendah dan B pada level tinggi, (ab) A dan B masing-masing pada level

tinggi.

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata

respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep

perhitungannya sebagai berikut:

Efek faktor I = ( ) ( )2

1+−+ baab

Efek faktor II = ( ) ( )2

1+−+ abab

Efek faktor Interaksi = ( ) ( )2

1 abab +−+

Faktor dan interaksi yang berpengaruh secara bermakna dapat diketahui

dengan analisis Anova. Dari rumus (4) dan data percobaan yang diperoleh dapat

dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih

komposisi campuran yang optimum (Bolton, 1990).

J. Landasan Teori

Penelitian tentang gel repelan citronella oil telah banyak dilakukan. Proses

pencampuran dalam pembuatan gel repelan menjadi salah satu aspek penting yang

tidak dapat diabaikan. Pada penelitian sebelumnya yaitu optimasi komposisi sistem

gel dan citronella oil proses pencampuran dilakukan secara manual (menggunakan

tangan) sehingga lama pencampuran dan kecepatan putar dari tiap-tiap formula yang

dibuat tidak konstan.

20

Karakteristik sediaan gel bersifat pseudoplastik, sehingga memungkinkan

terjadinya perubahan struktur gelling agent yang menyesuaikan dengan arah gaya,

dan akibatnya viskositas sediaan gel menjadi turun. Hal itu tidak diinginkan karena

penurunan viskositas dapat menyebabkan gel menjadi encer sehingga tidak

memenuhi syarat estetika dan menyebabkan terbebasnya partikel-partikel citronella

oil (minyak atsiri yang mudah menguap) yang terjebak di dalamnya sehingga

efektivitas (daya repelan) sediaan menjadi berkurang.

Penelitian ini merupakan pengembangan dari penelitian sebelumnya, pada

penelitian ini dilakukan optimasi proses pencampuran. Proses pencampuran yang

ditentukan adanya momen gaya dipengaruhi oleh dua faktor meliputi lama

pencampuran dan kecepatan putar mixer. Lama pencampuran yang meningkat akan

menurunkan momen gaya sedangkan kecepatan putar yang semakin meningkat akan

meningkatkan momen gaya. Keduanya akan memberikan efek terhadap sifat fisis,

stabilitas, dan efektivitas sediaan yang dihasilkan. Oleh karena itu, optimasi proses

pencampuran dan penggunaan mixer menjadi bagian penting dalam penelitian ini

karena gel repelan yang dihasilkan harapannya dapat dikembangkan dalam skala

industri besar yang dituntut untuk mampu menghasilkan sediaan yang memenuhi

persyaratan mutu baik dari sifat fisis, kestabilan maupun efektivitasnya.

Aplikasi desain faktorial memungkinkan untuk memperoleh area kondisi

optimum (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) yang memenuhi kriteria gel

repelan yang ideal melalui penggambaran profil respon yaitu contour plot super

imposed. Desain faktorial juga memungkinkan diketahuinya efek dari setiap faktor

(lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) maupun interaksinya terhadap respon

21

(sifat fisis, kestabilan dan efektivitas gel). Faktor yang dominan bermakna

(ditentukan melalui analisis statistik) nantinya akan menjadi perhatian khusus selama

proses pencampuran berlangsung.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel

eksperimental ganda (factorial design).

B. Variabel Penelitian

1. Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah lama pencampuran dan kecepatan

putar mixer.

2. Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis gel repelan

Citronella oil meliputi daya sebar, viskositas, diameter tetesan minyak, dan

stabilitas gel repelan yang ditandai dengan pergeseran viskositas, serta daya

repelan.

3. Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu dan

penyimpanan.

C. Definisi Operasional

1. Pencampuran adalah proses pendistribusian satu bahan ke bahan yang lain.

Pada percobaan ini pencampuran dilakukan dengan menggunakan planetary

mixer.

2. Faktor adalah variabel bebas dalam penelitian ini yaitu lama pencampuran dan

kecepatan putar mixer.

22

23

3. Level adalah tingkatan jumlah atau besarnya suatu faktor yang dinyatakan

secara numerik, dalam penelitian ini digunakan dua level yaitu level rendah dan

level tinggi.

Tabel I. Hubungan Level dengan Faktor Lama pencampuran

(menit) Kecepatan putar

(rpm) Level rendah 5 700 Level tinggi 15 900

4. Respon adalah hasil percobaan yang perubahannya secara kuantitatif dapat

diamati, dalam penelitian ini meliputi daya sebar, viskositas, pergeseran

viskositas, modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak, dan daya repelan

gel.

5. Efek adalah hasil pengaruh suatu faktor terhadap respon. Nilainya ditentukan

oleh perhitungan efek rata-rata.

6. Interaksi adalah peristiwa berubahnya hasil pengaruh faktor karena

keberadaan faktor lain.

7. Faktor dominan adalah suatu faktor yang memberikan rata-rata hasil pengaruh

yang relatif paling besar terhadap suatu respon tertentu dibandingkan rata-rata

hasil pengaruh faktor lain maupun rata-rata hasil pengaruh interaksi kedua

faktor.

8. Yate’s treatment adalah analisis statistik yang digunakan untuk menentukan

signifikansi efek suatu faktor terhadap respon. Taraf kepercayaan yang

digunakan adalah 95%. Efek suatu faktor dikatakan bermakna terhadap respon

apabila harga F pada perhitungan Yate’s treatment menunjukkan nilai yang

lebih besar dari nilai F tabel (dengan derajat bebas (1,3) pada taraf kepercayaan

95%) yaitu lebih dari 10,128.

24

9. Daya sebar (cm) adalah kemampuan gel untuk menyebar, dinyatakan dalam

nilai rata-rata 6 kali pengukuran diameter penyebaran yang diukur dengan

kondisi percobaan massa gel 1 + 0,01 gram, massa beban 125 + 1 gram dan

diukur selama 1 menit. Daya sebar optimum yang diinginkan adalah < 5cm.

10. Viskositas (dPa.s) adalah tahanan gel untuk mengalir, dinyatakan dalam nilai

rata-rata 6 kali pengukuran viskositas yang diukur dengan menggunakan

Viscotester Rion VT-04 dengan selang waktu pengukuran setiap 15 menit.

Viskositas optimum yang diinginkan adalah 15,5 d.Pa.s sampai 20 dPa.s.

11. Pergeseran viskositas (%) adalah persentase selisih rata-rata viskositas yang

diukur setelah penyimpanan satu bulan dengan rata-rata viskositas yang diukur

segera setelah pembuatan dibagi dengan rata-rata viskositas yang diukur segera

setelah pembuatan. Pergeseran viskositas optimum yang diinginkan adalah <

10%.

12. Modus ukuran tetesan minyak (mikron) adalah nilai tengah interval ukuran

tetesan minyak yang paling sering muncul dalam pengukuran diameter tetesan

minyak. Pengukuran diameter tetesan minyak dilakukan terhadap 500 partikel.

Modus ukuran tetesan minyak optimum yang diinginkan adalah < 10μm.

13. Daya repelan (%) adalah daya menolak nyamuk yaitu persentase selisih rata-

rata jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok kontrol dengan rata-rata

jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok perlakuan dibagi rata-rata

jumlah nyamuk yang menempel pada kelompok kontrol. Daya repelan gel

optimum yang diinginkan adalah > 95%.

25

14. Contour plot adalah profil dua dimensi respon. Profil respon digambarkan

berdasarkan persamaan desain faktorial.

15. Contour plot super imposed adalah penggabungan seluruh profil respon yang

optimal yang telah dipilih melalui contour plot masing-masing respon

berdasarkan standar yang telah ditetapkan.

16. Kondisi optimum adalah area dalam contour plot super imposed yang

menghasilkan gel dengan daya sebar < 5cm, viskositas 15,5 sampai 20 dPa.s,

pergeseran viskositas < 10%, modus ukuran tetesan minyak < 10μm, dan daya

repelan gel > 95% dengan waktu pengujian 6 jam.

D. Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan adalah Citronella oil (Brataco Chemika), Carbopol®

940 (kualitas farmasetis), Propilen glikol (kualitas farmasetis), Etanol (p.a.),

Trietanolamin (TEA), dan Aquadest.

Alat yang digunakan adalah Mixer (Philips) rakitan dengan skala kecepatan

(rpm), Neraca analitik (Precise 2000C-2000D1), Viscotester seri VT 04 (Rion-Japan),

Mikroskop (Olympus CH-2), Stopwatch, Horizontal double plate, Alat uji proteksi

terhadap nyamuk, Hand refractometer (Atago), Piknometer, dan Magnetic stirrer.

E. Tata Cara Penelitian

1. Standarisasi minyak sereh (Citronella oil)

a. Bobot jenis. Timbang piknometer 10 ml dalam keadaaan kosong dan

bersih. Piknometer 10 ml diisi air suling suhu 23oC dinaikkan perlahan sampai 25oC.

26

Permukaan air diatur sampai puncak kapiler, kelebihan air dibuang dengan kain dan

tutup pipa kapiler. Setelah mencapai suhu kamar piknometer dibersihkan dan

ditimbang. Kemudian piknometer dikosongkan dan ditimbang. Hal yang sama juga

dilakukan pada citronella oil. Bobot jenis citronella oil 25oC/25oC sama dengan

kerapatan citronella oil dibagi kerapatan air.

b. Penetapan indeks bias. Penutup prisma dibuka dan teteskan 1 atau 2

tetes citronella oil pada prisma utama. Kemudian penutup prisma ditutup dengan

lembut sampai menyentuh prisma utama. Skala “1”,”2”, atau “3” diatur dengan

memutar knob sampai tanda “ ” tergantung dari konsentrasi sampel yang akan

diuji. Jarak jangkauan skala adalah sebagai berikut :

“1” : 1,333 – 1,404 (skala sebelah kiri)

“2” : 1,404 – 1,468 (skala tengah)

“3” : 1,468 – 1,520 (skala sebelah kanan)

Ujung refraktometer diarahkan ke arah cahaya yang terang dan lihat melalui lensa

sambil diputar-putar sampai skala terlihat jelas. Akan nampak garis batas yang

memisahkan sisi yang terang dan gelap pada bagian atas dan bagian bawah. Jika

garis batas berwarna atau tidak jelas, maka putar ring untuk menghilangkan warna

hingga garis batas tersebut menjadi jelas.

2. Pembuatan formula

a. Formula. Komposisi formula (untuk 100 g) berdasarkan penelitian

Liong (2005) sebagai berikut :

(1) Ethanol 96% 26,7 g

(2) Propilen glikol 13,5 g

Carbopol® 940 3% b/v 27,5 g

27

Aquadest 8,3 g

(3) Trietanolamin 2,1 g

Aquadest 8,9 g

(4) Citronella Oil 10 g

Berdasarkan hasil penelitian diperoleh bahwa komposisi optimum dalam contour

plot super imposed antara sistem gel dan citronella oil berada dalam rentang sistem

gel 90 – 93 dan citronella oil 7 – 10. Oleh karena itu, pada penelitian ini digunakan

komposisi sistem gel : citronella oil = 93 : 10.

Tabel II. Kondisi Percobaan menurut Desain Faktorial Formula Lama pencampuran

(menit) Kecepatan putar

(rpm) 1 5 700 a 15 700 b 5 900 ab 15 900

b. Pembuatan. Pembuatan gel dimulai dengan mengembangkan Carbopol®

940 sebanyak 3 gram dalam 100 ml aquadest sehari sebelum digunakan. Setelah itu

Carbopol® 940 3%b/v dengan aquadest (fase (2)) dipanaskan sampai suhu 70oC

(disebut larutan 1). Citronella Oil (fase (4)) dan Propilen glikol dicampur dengan

menggunakan magnetic strirer 700 rpm selama 10 menit (disebut larutan 2). Larutan

2 dimasukkan ke dalam larutan 1 selagi panas tanpa diaduk. Campuran larutan 2 dan

larutan 1 selanjutnya diaduk dengan mixer menggunakan kecepatan dan lama waktu

putar yang telah ditentukan. Dalam 2,5 menit, tambahkan etanol (25 ml setiap 20

detik), dan dalam 2,5 menit berikutnya tambahkan TEA (10 ml setiap 20 detik).

3. Uji sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas sediaan gel

a. Daya Sebar. Uji daya sebar sediaan gel repelan citronella oil dilakukan

48 jam setelah pembuatan. Gel ditimbang sebanyak 1 + 0,01 gram dan diletakkan

ditengah kaca bulat berskala. Di atas gel diletakkan kaca bulat lain (kaca penutup)

28

dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 + 1 gram, didiamkan

selama 1 menit, angkat beban dan catat diameter penyebarannya (Garg dkk, 2002).

b. Viskositas. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan alat

Viscometer Rion seri VT 04. Pengukuran dilakukan dengan memasukkan gel ke

dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas gel diketahui

dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Tiap formula dilakukan

pengulangan pengukuran sebanyak 6 kali dengan pendiaman selama 15 menit setiap

pengukuran. Pengukuran viskositas dilakukan 2 kali, yaitu (1) segera setelah gel

selesai dibuat dan (2) setelah disimpan selama 1 bulan (Intruction Manual

Viscotester VT-04E).

c. Uji Mikromeritik. Pembanding masing-masing percobaan dibuat

dengan mencampur seluruh bahan tanpa Citronella oil dengan variasi waktu dan

kecepatan putar mixer sehinga diperoleh pembanding percobaan (1), (a), (b), dan

(ab). Setelah dilakukan kalibrasi mikroskop pengamatan ukuran partikel dilakukan

sebanyak 500 buah (Martin, 1993) dimulai dari percobaan (1) dengan terlebih dahulu

dibandingkan dengan pembanding percobaan (1) untuk menentukan ukuran droplet

yang sebenarnya. Demikian juga dengan percobaan (a), (b), dan (ab).

d. Daya Repelan. Punggung kelinci dicukur seluas 5 x 5 cm, dioleskan

formula gel repelan, setelah itu kelinci tersebut dimasukkan dalam sangkar dan

sejumlah 20 ekor nyamuk Aedes aegypti betina dilepaskan. Pengamatan dilakukan

terhadap jumlah nyamuk yang menempel pada punggung kelinci yang selama waktu

yang telah ditentukan (6 jam, dari pukul 10.00 sampai 16.00). Uji ini menggunakan 4

kelompok perlakuan yang mewakili jumlah formula yang dibuat dimana tiap

29

kelompok terdiri dari tiga ekor kelinci. Sebagai pembanding digunakan tiga ekor

kelinci untuk kontrol negatif (Anonim, 1999).

F. Analisis Data dan Optimasi

Data yang diperoleh dianalisis dengan perhitungan efek desain faktorial dan

grafik hubungan untuk mengetahui efek dari lama pencampuran, kecepatan putar

mixer, dan interaksinya.

Analisis statistik dengan Yate’s treatment dilakukan untuk menilai

signifikansi efek yang dominan terhadap respon. Hipotesis nol (H0) yang digunakan

dalam analisis statistik ini adalah tidak ada efek dominan lama pencampuran dan

kecepatan putar yang mempengaruhi sifat fisis, stabilitas, dan efektivitas gel repelan.

Negasi hipotesis nol adalah hipotesis alternatif (H1) yaitu terdapat efek dominan lama

pencampuran dan kecepatan putar yang mempengaruhi sifat fisis, stabilitas, dan

efektivitas repelan gel repelan. Kriteria penerimaan yang digunakan yaitu H1

diterima apabila nilai F hitung lebih besar daripada nilai F tabel (F(1,3) dengan taraf

kepercayaan 95%) yaitu sebesar 10,128.

Lama pencampuran dan kecepatan putar mixer yang optimum didapatkan

dari contour plot super imposed masing-masing respon yaitu daya sebar, viskositas,

pergeseran viskositas, modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak, dan daya

repelan.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Standarisasi Minyak Sereh (Citronella oil)

Standarisasi citronella oil perlu dilakukan untuk menjamin kebenaran dan

kemurnian dari citronella oil yang digunakan. Standarisasi dilakukan dengan

menentukan bobot jenis dan indeks bias citronella oil, karena bobot jenis dan indeks

bias merupakan salah satu kriteria yang penting dalam menentukan mutu dan

kemurnian minyak atsiri.

Pengukuran bobot jenis dilakukan dengan menggunakan piknometer,

sedangkan pengukuran indeks bias dilakukan dengan menggunakan hand

refractometer. Hasil pengukuran yang diperoleh selanjutnya dibandingkan literatur

Farmakope Indonesia Edisi III (Anonim, 1979) untuk memastikan kebenaran dan

kemurnian citronella oil.

Tabel III. Hasil Standarisasi Citronella oil dibandingkan dengan Pustaka Standarisasi Hasil pengukuran Pustaka

Bobot jenis (25oC/25oC) 0,895 + 0,00266 0,880 – 0,895 Indeks bias (25oC) 1,462 + 0,000408 1,468 – 1,473

Dari hasil standarisasi citronella oil untuk indeks bias tidak masuk dalam

rentang tetapi mendekati rentang indeks bias yang ditetapkan oleh pustaka,

sedangkan untuk bobot jenis nilainya masuk dalam nilai rentang bobot jenis yang

ditetapkan oleh pustaka. Hasil ini menunjukkan bahwa citronella oil yang digunakan

pada penelitian ini kurang murni.

30

31

B. Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel

Sediaan gel repelan citronella oil yang telah dibuat selanjutnya diuji

kualitasnya dengan melihat sifat fisis dan stabilitasnya. Uji sifat fisis yang dilakukan

meliputi uji daya sebar dan uji viskositas, sedangkan untuk stabilitas sediaan dapat

dilihat dari nilai persen pergeseran viskositas yang terjadi setelah penyimpanan

sediaan selama satu bulan. Suatu sediaan dikatakan baik apabila nilai pergeseran

viskositasnya kecil. Seluruh uji ini dilakukan untuk melihat apakah gel repelan

citronella oil yang dihasilkan tersebut telah memenuhi syarat sediaan gel yang baik.

Tabel IV. Hasil Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Formula Daya sebar (cm) Viskositas (dPa.s) δ viskositas (%)

1 3,881 + 0,147 22,646 + 3,389 20,221 + 2,797 a 4,195 + 0,243 15,854 + 1,338 14,092 + 19,929 b 4,352 + 0,362 16,500 + 3,082 5,075 + 1,340 ab 4,567 + 0,695 15,146 + 3,613 6,233 + 3,398

Perhitungan secara desain faktorial memungkinkan untuk mengetahui faktor

yang memberikan efek paling besar apakah lama pencampuran, kecepatan putar

mixer, ataukah interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas sediaan

gel.

Tabel V. Efek Lama Pencampuran, Kecepatan Putar, dan Interaksi Antara Keduanya dalam Menentukan Sifat Fisis dan Stabilitas Gel

Efek Daya sebar Viskositas δ viskositas Lama pencampuran 0,246 | - 4,073 | | - 2,486 |

Kecepatan putar 0,421 | - 3,427 | | - 11,503 | Interaksi | - 0,05 | 2,719 3,644

1. Daya sebar

Pengukuran daya sebar dilakukan untuk mengetahui kemampuan

penyebaran gel saat diaplikasikan ke kulit. Pengukuran dilakukan dengan

menggunakan kaca bulat berskala yang diatasnya diletakkan sediaan gel sebanyak 1

+ 0,01 gram, dan selanjutnya ditimpa dengan kaca penutup dan beban dengan total

32

berat 125 + 1 gram selama satu menit. Setelah satu menit, beban diangkat dan diukur

diameter penyebaran gel. Berdasarkan diameter penyebarannya, sediaan gel dapat

diklasifikasikan menjadi semistiff bila diameter penyebaran < 5cm dan semifluid bila

diameter penyebaran > 5cm tetapi < 7cm. Pada sediaan semipadat, viskositas

berbanding terbalik dengan daya sebar. Semakin besar daya sebar maka viskositas

semakin kecil (Garg dkk, 2002).

Hasil pengukuran diameter penyebaran (Tabel IV), menunjukkan bahwa

baik pada formula (1), (a), (b), maupun (ab) memiliki diameter penyebaran < 5cm,

sehingga sesuai dengan klasifikasi yang telah disebutkan sebelumnya sediaan gel

repelan citronella oil yang dihasilkan dapat digolongkan sebagai sediaan semistiff.

Berdasarkan perhitungan efek lama pencampuran, kecepatan putar, dan

interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti (Tabel V), dapat dilihat bahwa

kecepatan putar memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap daya sebar.

Kecepatan putar memberikan efek meningkatkan daya sebar sebesar 0,421. Lama

pencampuran memberikan efek meningkatkan daya sebar sebesar 0,246. Interaksi

antara lama pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek menurunkan daya

sebar sebesar 0,05. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya

dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.

Tabel VI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Daya Sebar Degree of

freedom Sum square Mean square F

Replication 1 0,1957 0,1957 Treatment 3 0, 4985 0,1662

a 1 0,1393 0,1393 0,4826 b 1 0,3542 0,3542 1,2270 ab 1 0,0050 0,0050 0,0174

Experimental error 3 0,8659 0,2886 Total 7 1,5301 ----

33

Hasil perbandingan F hitung (Tabel VI) dengan F tabel memperlihatkan

bahwa nilai F hitung untuk faktor a, faktor b, dan faktor ab lebih kecil dari F tabel,

sehingga dapat disimpulkan bahwa faktor lama pencampuran, kecepatan putar,

maupun interaksi antara keduanya tidak memiliki efek dominan terhadap respon

daya sebar (H0 diterima).

Pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar, dan interaksi dari keduanya

dapat dilihat dari grafik berikut :

3.8

3.94

4.14.2

4.34.4

4.54.6

4.7

0 5 10 15 20

Lama pencampuran (menit)

Day

a se

bar (

cm)

level rendah kecepatan putarlevel tinggi kecepatan putar

3.83.9

44.14.24.34.44.54.64.7

600 700 800 900 1000

Kecepatan putar (rpm)

Daya

seb

ar (c

m)

level rendah lama pencampuranlevel tinggi lama pencampuran

Gambar 6a Gambar 6b

Gambar 6. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan daya sebar (6a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan daya sebar (6b)

Semakin lama pencampuran dilakukan saat proses pembuatan gel pada level

rendah maupun pada level tinggi kecepatan putar mixer akan meningkatkan daya

sebar (Gambar 6a). Peningkatan lama pencampuran akan menurunkan momen gaya

(berdasarkan persamaan matematis dengan asumsi bahwa rate of shear yang

diberikan adalah tetap) sehingga memberikan pengaruh terhadap penurunan nilai

viskositas sediaan. Sediaan dengan viskositas yang semakin kecil maka daya

sebarnya akan semakin meningkat karena viskositas berbanding terbalik dengan daya

sebar. Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan

34

gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan meningkatkan

daya sebar (Gambar 6b). Peningkatan kecepatan putar akan menyebabkan

peningkatan gaya pada mixer. Peningkatan gaya menyebabkan rantai polimer

mengalami relaksasi (dari bentuk globular menjadi terurai sehingga terjadi pelepasan

air yang memicu perubahan struktur menyesuaikan dengan arah gaya), sehingga

viskositas menurun. Penurunan viskositas akan meningkatkan daya sebar karena

viskositas berbanding terbalik dengan daya sebar.

2. Viskositas

Pengukuran viskositas sediaan gel dilakukan dengan menggunakan

Viscotester Rion seri VT-04. Viskositas merupakan tahanan untuk mengalir.

Semakin besar viskositas suatu sediaan berarti sediaan tersebut semakin kental

demikian juga sebaliknya semakin kecil viskositas sediaan maka sediaan tersebut

semakin encer. Viskositas yang diharapkan dari gel repelan yang terbentuk adalah

15,5 dPa.s sampai 20 dPa.s sesuai dengan kriteria yang ditetapkan oleh peneliti yang

menyatakan bahwa gel pada range viskositas tersebut memiliki sifat fisis, stabilitas,

dan daya repelan yang baik yaitu sediaan telah memberikan konsistensi sebagai gel

semistiff dengan nilai daya sebar yang tidak terlalu besar. Uji viskositas pada sediaan

gel dilakukan sebanyak dua kali yaitu sesaat setelah pembuatan gel dan satu bulan

penyimpanan setelah sediaan gel dibuat. Uji viskositas sesaat setelah pembuatan

dilakukan untuk melihat profil kekentalan sediaan. Hasil pengukuran (Tabel IV)

menunjukkan bahwa formula ab memiliki nilai viskositas yang paling kecil,

selanjutnya formula a, formula b, dan formula 1 memiliki viskositas yang paling

besar. Hasil pengukuran juga menunjukkan bahwa nilai viskositas sediaan gel

35

citronella oil yang dihasilkan cukup encer. Hal ini mungkin disebabkan karena

penambahan Trietanolamin yang mempengaruhi nilai pH (pada penelitian ini tidak

diukur) yang menyebabkan sistem gel tidak berada pada kondisi pH netral sehingga

viskositas sediaan menjadi rendah.



lama pencampuran memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap

viskositas. Lama pencampuran memberikan efek menurunkan viskositas sebesar

1,073. Kecepatan putar memberikan efek menurunkan viskositas sebesar 3,427.

Interaksi antara lama pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek

meningkatkan viskositas sebesar 2,719. Analisis dengan menggunakan Yate’s

treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap

respon.

Tabel VII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Viskositas Degree of


Replication 1 3,3908 3,3908 Treatment 3 71,4501 23,8167

a 1 33,1774 33,1774 1,9959 b 1 23,4897 23,4897 1,4131 ab 1 14,7829 14,7829 0,8893


Hasil perbandingan F hitung (Tabel VII) dengan F tabel memperlihatkan




viskositas (H0 diterima).

36



0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20


Visk

osita

s (d

Pas)


0

5

10

15

20

25

600 700 800 900 1000


Visk

osita

s (d

Pas

)level rendah lama pencampuranlevel tinggi lama pencampuran

Gambar 7a Gambar 7b

Gambar 7. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan viskositas (7a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan viskositas (7b)


rendah maupun pada level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan viskositas

(Gambar 7a). Peningkatan lama pencampuran, seperti telah disebutkan sebelumnya,

akan menurunkan momen gaya sehingga terjadi pula penurunan viskositas sediaan.

Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan gel

pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan menurunkan

viskositas (Gambar 7b). Peningkatan kecepatan putar akan menurunkan nilai

viskositas gel karena sifat rheologi gel yaitu pseudoplastis dimana sediaan dengan

rheologi pseudoplastis dengan peningkatan gaya akan mengalami penurunan

viskositas.

3. Pergeseran viskositas

Pergeseran viskositas dihitung dari selisih rata-rata viskositas setelah

penyimpanan satu bulan dengan rata-rata viskositas setelah pembuatan. Parameter

37

pergeseran viskositas inilah yang digunakan untuk menyatakan stabilitas sediaan gel

repelan yang dihasilkan. Semakin kecil nilai pergeseran viskositas maka semakin

baik stabilitas gel. Pada penelitian tentang metilhidroksietilselulosa, penyimpanan

selama dua bulan pada temperatur 40oC terjadi pergeseran viskositas sebesar 15%

(Zatz dkk, 1996). Metilhidroksietilselulosa merupakan polimer semisintetik, maka

pada gelling agent yang digunakan dalam penelitian ini yaitu Carbopol® 940 yang

merupakan polimer sintetik ditetapkan standar pergeseran viskositas adalah 10%

karena sifatnya sebagai polimer sintetik tidak atau lebih sulit untuk ditumbuhi

mikroorganisme.



kecepatan putar memiliki efek yang paling dominan pengaruhnya terhadap

pergeseran viskositas. Kecepatan putar memberikan efek dominan menurunkan nilai

pergeseran viskositas sebesar 11,503. Lama pencampuran memberikan efek

menurunkan nilai pergeseran viskositas sebesar 2,486. Interaksi antara lama

pencampuran dan kecepatan putar memberikan efek meningkatkan nilai pergeseran

viskositas sebesar 3,644. Analisis dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya

dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap respon.

Tabel VIII. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Pergeseran Viskositas Degree of



a 1 12,3554 12,3554 0.1098 b 1 264,6380 264,6380 2.3528 ab 1 26,5502 26,5502 0.2360

Experimental error 3 337.4342 112,4781 Total 7 721.8770 ----

38

Hasil perbandingan F hitung (Tabel VIII) dengan F tabel memperlihatkan




pergeseran viskositas (H0 diterima).



0.000

5.000

10.000

15.000

20.000

25.000

0 5 10 15 20


Per

gese

ran

visk

osita

s (%

)


0.000

5.000

10.000

15.000

20.000

25.000

600 700 800 900 1000


Perg

eser

an v

isko

sita

s (%

)

level rendah lama pencampuran

level tinggi lama pencampuran

Gambar 8a Gambar 8b

Gambar 8. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan δ viskositas (8a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan δ viskositas (8b)


rendah kecepatan putar mixer akan menurunkan nilai pergeseran viskositas dan pada

level tinggi kecepatan putar mixer akan meningkatkan nilai pergeseran viskositas

(Gambar 8a). Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses

pembuatan gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan

menurunkan nilai pergeseran viskositas (Gambar 8b). Gelling agent Carbopol®

memberikan sifat viscoelasticity pada sediaan yang apabila sediaan gel diberikan

gaya maka gel akan menjadi lebih encer (mengalami penurunan viskositas).

39

Viskositas sediaan akan kembali seperti semula apabila gaya yang diberikan

dihilangkan. Relaksasi dari polimer akan menjadi bersifat permanen apabila gaya

yang diberikan berlebih. Peningkatan lama pencampuran dan kecepatan putar

menyebabkan adanya peningkatan gaya sehingga perubahan viskositas berkurang

akibat polimer yang menjadi badan pembentuk gel mengalami perubahan struktur

yang permanen.

C. Mikromeritik

Mikromeritik dilakukan untuk mengetahui ukuran dari tetesan citronella oil

yang terjerat dalam sistem gel. Pengukuran dilakukan terhadap 500 partikel (Martin,

1993) dan data ukuran partikel yang diperoleh selanjutnya dibuat rentang dengan

skala tertentu. Hasil perhitungan menunjukkan modus nilai tengah interval ukuran

tetesan minyak dari masing-masing formula adalah sebagai berikut :

Tabel IX. Modus Nilai Tengah Interval Ukuran Tetesan Minyak Formula Modus (mikron)

1 8,002 + 1,503 a 8,752 + 2,830 b 6,126 + 1,680 ab 5,469 + 0,000

Berdasarkan modus maka dapat dilihat ukuran tetesan minyak yang paling

banyak terbentuk. Penggunaan modus sebagai parameter adalah karena jika

menggunakan diameter rata-rata, bisa saja tetesan minyak dengan diameter yang

sama tetapi distribusinya berbeda. Untuk melihat dengan lebih jelas distribusi ukuran

tetesan minyak pada gel repelan yang dibuat dapat dilihat dari grafik berikut :

40

0.0%

10.0%

20.0%

30.0%

40.0%

50.0%

60.0%

70.0%

3.5 8.5 13.5 18.5 23.5 28.5

Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak (mikron)

% F

reku

ensi

Formula (1) replikasi 1 Formula (a) replikasi 1 Formula (b) replikasi 1Formula (ab) replikasi 1 Formula (1) replikasi 2 Formula (a) replikasi 2Formula (b) replikasi 2 Formula (ab) replikasi 2

Gambar 9. Grafik distribusi ukuran tetesan minyak

Data ukuran tetesan minyak yang paling sering muncul adalah di bawah 20

mikron, dan diharapkan semakin kecil ukuran tetesan minyak maka luas permukaan

yang kontak dengan sistem gel semakin luas sehingga stabilitas sediaan semakin

baik. Ukuran diameter tetesan minyak yang diharapkan pada penelitian ini adalah <

10μm, sehingga stabilitas sediaan dapat terjamin dan untuk alasan estetika.

Untuk melihat pengaruh lama pencampuran, kecepatan putar mixer, dan

interaksi keduanya terhadap ukuran tetesan minyak dan faktor mana yang dominan

dalam mempengaruhi ukuran tetesan minyak dalam gel, maka dapat dihitung efek

dengan perhitungan desain faktorial.

Tabel X. Efek Lama Pencampuran, Kecepatan Putar, dan Interaksi antara Keduanya dalam Menentukan Ukuran Tetesan Minyak

Efek Modus ukuran tetesan minyak (mikron)

Lama pencampuran 0,0465 Kecepatan putar | - 2,5795 |

Interaksi | - 0,7035 |

41


interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti, dapat dilihat bahwa kecepatan

putar memiliki efek yang paling besar pengaruhnya terhadap modus ukuran tetesan

minyak. Kecepatan putar memberikan efek menurunkan nilai modus ukuran tetesan

minyak sebesar 2,5795. Lama pencampuran memberikan efek meningkatkan nilai

modus ukuran tetesan minyak sebesar 0,0465. Interaksi antara keduanya memberikan

efek menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak sebesar 0,7035. Analisis

dengan menggunakan Yate’s treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan

signifikansi dari efek terhadap respon.

Tabel XI. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Modus Ukuran Tetesan Minyak Degree of



a 1 0,0043 0,0043 0,0012 b 1 13,3076 13,3076 3,6861 ab 1 0,9898 0,9898 0,2742


Hasil perbandingan F hitung (Tabel XI) dengan F tabel memperlihatkan




modus ukuran tetesan minyak (H0 diterima).



42

5

6

7

8

9

0 5 10 15 20


Mod

us u

kura

n pa

rtik

el (m

ikro

n)

level rendah kecepatan putar

level tinggi kecepatan putar

5

6

7

8

9

10

600 700 800 900 1000


Mod

us u

kura

n pa

rtik

el (m

ikro

n)

level rendah lama pencampuran

level tinggi lama pencampuran

Gambar 10a Gambar 10b

Gambar 10. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan modus ukuran tetesan minyak (10a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan modus ukuran tetesan minyak (10b)


rendah kecepatan putar mixer akan meningkatkan nilai modus ukuran tetesan minyak

dan pada level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan nilai modus ukuran

tetesan minyak (Gambar 10a). Pada level rendah kecepatan putar tetesan minyak

yang terbentuk akan mengalami peningkatan ukuran partikel dengan semakin

meningkatnya lama pencampuran. Hal tersebut mungkin disebabkan oleh telah

terlewatinya lama pencampuran yang optimum sehingga tetesan minyak yang telah

terbentuk kembali mengalami penggabungan. Pada level tinggi kecepatan putar

semakin meningkatnya lama pencampuran memperkecil ukuran partikel karena gaya

potong dari mixer yang semakin besar akan memecah tetesan minyak menjadi

semakin kecil. Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses

pembuatan gel pada level rendah maupun level tinggi lama pencampuran akan

menurunkan nilai modus ukuran tetesan minyak (Gambar 10b). Peningkatan

kecepatan putar akan meningkatkan gaya potong mixer. Peningkatan gaya potong

43

dapat semakin memecah ukuran tetesan minyak sehingga semakin besar nilai

kecepatan putar tetesan minyak yang dihasilkan akan semakin kecil.

D. Uji Efektivitas Gel Repelan Citronella oil

Uji efektivitas gel repelan citronella oil dilakukan untuk mengetahui

seberapa besar kemampuan gel repelan citronella oil dalam menolak nyamuk.

Parameter yang digunakan untuk menentukan efektivitas gel repelan adalah persen

repelansi. Gel repelan citronella oil sebaiknya memiliki persen repelansi lebih dari

sama dengan 95% (Anonim, 1999). Gel repelan citronella oil yang memiliki persen

repelansi 95% artinya citronella oil yang terdapat dalam gel tersebut memiliki

kemampuan untuk menolak 95% nyamuk dibandingkan dengan kelompok kontrol.

Pengujian efektivitas gel repelan dilakukan terhadap nyamuk Aedes aegepty

selama 6 jam (pukul 10.00 – 16.00). Hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut :

Tabel XII. Hasil Perhitungan Persen Repelansi Formula Persen Repelansi (%)

1 94,269 + 3,542 a 98,387 + 2,282 b 97,353 + 3,743 ab 98,801 + 0,723

Berdasarkan hasil perhitungan (Tabel XI), persen repelansi tidak ada yang

bernotasi negatif sehingga dapat dikatakan bahwa semua formula memiliki daya

repelan terhadap nyamuk Aedes aegepty bila dibanding kontrol.

Perhitungan desain faktorial dilakukan untuk menentukan apakah faktor

lama pencampuran, kecepatan putar mixer, atau interaksi keduannya yang memiliki

efek dominan terhadap persen repelansi.

44

Tabel XIII. Efek Lama Pencampuran, Kecepatan Putar, dan Interaksi antara Keduanya dalam Menentukan Persen Repelansi

Efek Persen repelansi (%) Lama pencampuran 1,285

Kecepatan putar 1,799 Interaksi | - 2,833 |


interaksi keduanya terbatas pada level yang diteliti, dapat dilihat bahwa interaksi

antara lama pencampuran dan kecepatan putar memiliki efek yang paling besar

pengaruhnya terhadap persen repelansi. Interaksi kedua faktor memberikan efek

menurunkan persen repelansi sebesar 2,833. Lama pencampuran memberikan efek

meningkatkan persen repelansi sebesar 1,285. Kecepatan putar memberikan efek

meningkatkan persen repelansi sebesar 1,799. Analisis dengan menggunakan Yate’s

treatment selanjutnya dilakukan untuk menunjukkan signifikansi dari efek terhadap

respon.

Tabel XIV. Analisis Yate’s treatment untuk Respon Persen Repelansi Degree of



a 1 3,3037 3,3037 0,3577 b 1 6,4746 6,4746 0,7010 ab 1 16,0489 16,0489 1,7376


Hasil perbandingan F hitung (Tabel XIV) dengan F tabel memperlihatkan




persen repelansi (H0 diterima).



45

94

95

96

97

98

99

100

0 5 10 15 20


Day

a re

pela

n (%

)


94

95

96

97

98

99

100

600 700 800 900 1000


Day

a re

pela

n (%

)

level rendah lama pencampuranlevel tinggi lama pencampuran

Gambar 11a Gambar 11b

Gambar 11. Grafik hubungan antara lama pencampuran dengan persen repelansi (11a); grafik hubungan antara kecepatan putar dengan persen repelansi (11b)


rendah kecepatan putar mixer akan meningkatkan persen repelansi sedangkan pada

level tinggi kecepatan putar mixer akan menurunkan persen repelansi (Gambar 11a).

Semakin tinggi kecepatan putar mixer yang digunakan saat proses pembuatan gel

pada level rendah lama pencampuran akan meningkatkan persen repelansi,

sebaliknya pada level tinggi lama pencampuran akan menurunkan persen repelansi

(Gambar 11b). Peningkatan kecepatan putar pada lama pencampuran yang semakin

meningkat dapat menurunkan daya repelan dari gel repelan karena terjadinya

perubahan struktur rantai polimer dari gelling agent sesuai dengan arah gaya

sehingga struktur three dimensional network juga berubah. Perubahan struktur three

dimensional network menyebabkan citronella oil yang merupakan minyak atsiri

mudah menguap tidak lagi terjebak di dalam sediaan dan mengalami penguapan.

46

E. Optimasi

Optimasi formula dilakukan untuk mendapatkan lama pencampuran dan

kecepatan putar mixer yang optimum pada proses pembuatan sediaan gel repelan

citronella oil. Optimasi formula meliputi sifat fisis sediaan gel (daya sebar,

viskositas, dan modus ukuran tetesan minyak), stabilitas sediaan gel (persen

pergeseran viskositas), dan daya repelan gel. Masing-masing dari setiap respon

dibuat contour plot berdasarkan perhitungan desain faktorial.

Area optimum ditentukan dari setiap contour plot sesuai dengan standar

respon yang diinginkan. Area tersebut selanjutnya digabung menjadi satu yaitu

contour plot super imposed untuk memperoleh area kondisi optimum terbatas pada

level tiap faktor yang diamati.

Persamaan desain faktorial daya sebar yang diperoleh adalah Y = 1,9005 +

0,0664 X1 + 0,002605 X2 – 0,00005 X1X2. Contour plot untuk respon daya sebar

dapat digambarkan sebagai berikut :

Gambar 12 . Contour plot daya sebar

Daya sebar yang optimum adalah daya sebar yang diharapkan pada saat

pengaplikasian gel di kulit pemerataan gel terjamin dan nyaman saat digunakan.

47

Daya sebar yang diinginkan adalah < 5cm. Seluruh area yang berwarna biru

merupakan area yang memenuhi respon daya sebar yang diinginkan.

Persamaan desain faktorial viskositas yang diperoleh adalah Y = 57,0695 –

2,5825 X1 – 0,044325 X2 + 0,002719 X1X2. Contour plot untuk respon viskositas

dapat digambarkan sebagai berikut :

Gambar 13 . Contour plot viskositas

Viskositas sediaan gel repelan sebaiknya tidak terlalu besar (kental) karena

akan sulit dikeluarkan dari pengemasnya ataupun tidak terlalu kecil (encer) karena

akan mempersulit penggunanya saat diaplikasikan ke kulit. Viskositas yang

diinginkan pada penelitian ini adalah 15,5 sampai 20 dPa.s, di mana pada rentang

tersebut peneliti menganggap sediaan yang dihasilkan memiliki penampilan yang

baik. Area berwarna merah muda merupakan area yang memenuhi respon viskositas

yang diinginkan.

Persamaan desain faktorial pergeseran viskositas adalah Y = 89,04875 –

3,16335X1 – 0,0939475X2 + 0,0036435 X1X2. Contour plot untuk respon pergeseran

viskositas dapat digambarkan sebagai berikut :

48

Gambar 14. Contour plot pergeseran viskositas

Pergeseran viskositas yang terjadi setelah penyimpanan selama satu bulan

diharapkan tidak terjadi, atau seandainya terjadi maka diharapkan seminimal

mungkin. Terjadinya pergeseran viskositas setelah satu bulan menunjukkan adanya

ketidakstabilan sediaan selama penyimpanan (Zatz et al, 1996). Pergeseran viskositas

yang diinginkan adalah < 10%. Area berwarna kuning merupakan area yang

memenuhi respon pergeseran viskositas yang diinginkan.

Persamaan desain faktorial modus ukuran tetesan miyak adalah Y =

11,73075 + 0,56745X1 – 0,0058625X2 – 0,0007035 X1X2. Contour plot untuk respon

modus ukuran tetesan miyak dapat digambarkan sebagai berikut :

Gambar 15 . Contour plot modus ukuran tetesan minyak

49

Ukuran partikel suatu sediaan dapat menjadi parameter kestabilan sediaan

tersebut. Modus ukuran tetesan minyak menunjukkan nilai tengah interval rentang

diameter tetesan minyak yang diamati di mana frekuensi paling sering muncul.

Modus ukuran tetesan minyak optimum yang diinginkan adalah < 10μm terkait

dengan alasan estetika dan untuk mencegah terjadinya degradasi mekanis. Area

berwarna hijau menunjukkan area yang memenuhi respon modus ukuran tetesan

minyak yang diinginkan.

Persamaan desain faktorial daya repelan adalah Y = 66,025 + 2,3949 X1 +

0,037325 X2 – 0,002833 X1X2. Contour plot untuk respon daya repelan dapat

digambarkan sebagai berikut :

Gambar 16 . Contour plot daya repelan

Daya repelan menunjukkan kemampuan sediaan gel repelan citronella oil

untuk menolak nyamuk. Daya repelan yang diharapkan pada penelitian ini berefek

maksimal, sehingga mampu menolak nyamuk dengan tidak ada satupun nyamuk

yang menempel pada punggung kelinci sebagai hewan percobaan. Daya repelan

optimum yang diinginkan adalah > 95% sesuai dengan yang direkomendasikan

(Anonim, 1999). Area berwarna ungu merupakan area yang memenuhi respon daya

repelan yang diinginkan.

50

Penggabungan seluruh contour plot respon yang diamati menghasilkan

contour plot super imposed sebagai berikut :

Gambar 17. Contour plot super imposed

Contour plot super imposed pada level yang diteliti, menunjukkan adanya

area kondisi optimum (dinyatakan sebagai area berwarna biru) yang memenuhi

respon daya sebar < 5cm, viskositas 15,5dPa.s sampai 20dPa.s, pergeseran viskositas

< 10%, modus ukuran tetesan minyak < 10μm, dan daya repelan > 95%. Lama

pencampuran dan kecepatan putar mixer yang termasuk dalam area kondisi optimum

pada proses pembuatan gel repelan citronella oil diharapkan akan menghasilkan

sediaan gel repelan citronella oil yang baik.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Daya sebar sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah antara

3,881+0,147cm pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level

rendah sampai 4,567+0,695cm pada lama pencampuran dan kecepatan putar

mixer level tinggi.

2. Viskositas sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah antara

22,646+3,389dPa.s pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level

rendah sampai 15,146+3,613dPa.s pada lama pencampuran dan kecepatan putar

mixer level tinggi.

3. Pergeseran viskositas sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah

antara 20,221+2,797% pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer

level rendah sampai 6,233+3,398% pada lama pencampuran dan kecepatan

putar mixer level tinggi.

4. Modus nilai tengah interval ukuran tetesan minyak pada sediaan gel repelan

Citronella oil yang dihasilkan adalah antara 8,002+1,503μm pada lama

pencampuran dan kecepatan putar mixer level rendah sampai 5,469+0,000μm

pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level tinggi.

5. Daya repelansi sediaan gel repelan Citronella oil yang dihasilkan adalah antara

94,269+3,542% pada lama pencampuran dan kecepatan putar mixer level

51

52

rendah sampai 98,801+0,723% pada lama pencampuran dan kecepatan putar

mixer level tinggi.

6. Proses pencampuran (lama pencampuran dan kecepatan putar mixer) tidak

berpengaruh terhadap sifat fisis, stabilitas gel, dan efektivitas gel repelan

citronella oil.

7. Diperoleh area kondisi optimum proses pencampuran gel repelan citronella oil

berdasarkan contour plot super imposed pada level 5 menit sampai 15 menit

untuk faktor lama pencampuran dan level 700rpm sampai 900rpm untuk

kecepatan putar mixer, yang memenuhi respon daya sebar < 5cm, viskositas

15,5dPa.s sampai 20dPa.s, pergeseran viskositas < 10% , modus nilai tengah

interval ukuran tetesan minyak < 10μm, dan daya repelan > 95%.

B. Saran

1. Dilakukan penelitian pada level yang berbeda untuk melihat apakah terdapat

pengaruh dari proses pencampuran pada level tersebut terhadap sifat fisis,

stabilitas, dan efektivitas sediaan gel repelan citronella oil.

2. Dilakukan standarisasi citronella oil dengan menggunakan pembanding yang

telah diketahui dengan pasti kemurniannya sehingga nilai kemurnian citronella

oil yang digunakan dapat ditetapkan.

3. Rentang waktu replikasi pengujian viskositas sebaiknya selama 30 menit

sehingga waktu reformasi yang dibutuhkan oleh sediaan dapat terpenuhi untuk

mendapatkan nilai viskositas yang baik.

53

4. Dilakukan penelitian lebih lanjut tentang efektivitas (daya repelan) gel repelan

citronella oil dengan metode yang berbeda.

54

DAFTAR PUSTAKA

Allen, L.V., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical Compunding, 2nd ed., 301-312, American Pharmaceutical Association, Washington D.C.

Anonim, Instruction Manual Viscotester VT-04E, 13-14, Rion Co., LTD., Japan Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 455, Departemen Kesehatan RI,

Jakarta ---------, 1993, Encyclopedia of Pharmaceutical Technology volume 7, 441, Marcel

Dekker, Inc., New York, Bassel ---------, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 7, 1030-1031, Departemen

Kesehatan RI, Jakarta ---------, 1999, Product Performance Test Guidelines OPPTS 810.3700 Insect

Repellents For Human Skin and Outdoor Premises “Public Draft”, 2-6, www.pesticide.net., diakses Desember 1999

---------, 2005, The United States Pharmacopeia, 28th ed., 2973, United States

Pharmacopeial Convention Inc., Rockville Arisadha, A. N., 2006, Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Citronella Oil

dengan Gelling Agent Carbopol® 934 3% b/v dan PEG 400 secara Desain Faktorial, Skripsi, 2-5, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Armstrong, N.A., dan James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and

Interpretation, 131-146, Taylor and Francis Ltd., London Aulton, M.E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form, 2nd ed., 561-563,

ELBS, Churchill Livingstone, New York Barel, O.A., Paye, M., Maibach, H.I., 2001, Handbook of Cosmetic Science and

Technology, 406, Marcel Dekker Inc., New York Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistics : Practical and Clinical Applications, 2nd

ed., 308-316, Marcel Dekker Inc., New York Buchmann, S., 2001, Main Cosmetic Vehicles in Barel, O.A., Paye, M., Maibach,

H.I., 2001, Handbook of Cosmetic Science and Technology, 155, Marcel Dekker Inc., New York

http://www.pesticide.net/

55

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Sigla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, 84-102, www.pharmacitec.com, diakses pada September 2006

Guenther, E., 1987, Minyak Atsiri, diterjemahkan oleh S. Ketaren dan R. Mulyono J.,

Jilid I, 286-290, 296-299, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta -----------, 1990, Minyak Atsiri, diterjemahkan oleh S. Ketaren dan R. Mulyono J.,

Jilid IV A, 176-204, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta Gunawan, M.I., 2006, Optimasi Proses Pencampuran Gel Repelan Oleum Citronellae

Berbasis CMC (Carboxymethyl cellulose)-Gliserol, Skripsi, 2-5, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Kurniaty, M., 2006, Optimasi Proses Pencampuran pada Pembuatan Repelan Gel

Minyak Atsiri Sereh (Cymbopogon sp.) dengan Carboxymethyl cellulose (CMC) dan PEG 400 sebagai Gelling Agent : Tinjauan terhadap Sifat Fisis dan Daya Repelan, Skripsi, 2-5, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Liong, T., 2005, Optimasi Komposisi Sistem Gel dan Oleum Citronellae dalam

Formula Gel Repelan dengan Gelling Agent Carbopol dan Propilen Glikol, Skripsi, 27, 41, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Martin, A., 1993, Farmasi Fisik, diterjemahkan oleh Yoshita, Jilid 2, Edisi III, 1019-

1037, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta Rozendaal, A.J., 1997, Vector Control Methods for Use by Individuals and

Communities, 15-17, 54-57, WHO, Geneva Sheth, B.B., dan Bandelin, F.J., 1992, Equipment Selection and Evaluation in

Swarbrick James and Boyland J.C., Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Volume 5, 285-286, 288, Marcel Dekker Inc., New York

Soedarto, 1989, Entomologi Kedokteran, 96-105, EGC, Jakarta Soeratri, W., Rosita, N., dan Himawati, E.R., 2004, Pengaruh Jenis Humektan

terhadap Pelepasan Asam Sitrat dari Basis Gel secara In Vitro, Majalah Farmasi Airlangga, 4, 2, 49

Stephenson, R.A., dan Karsa, D.R., 2000, Excipients and Delivery System for

Pharmaceutical Formulation, 35-47, Anthony Rowe Ltd., Chippenham Tawatsin, A., Wratten, S.D., Scott, R.R., Thavara, U., dan Techadamrongsin, Y.,

2001, Repellancy of Volatile Oils Plants Against Three Mosquito Vectors, J. Vect. Ecol., 26(1), 76-82

http://www.pharmacitec.com/

56

Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh Soendani N., 3-4, 340, 381-382. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta

Zatz, J.L., Berry, J.J., Alderman, D.A., 1996, Viscosity-Imparting Agents in

Liebermen H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., (Eds), Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Volume 1, 2nd ed., 287-313, Marcel Dekker Inc., New York

Zatz, J.L., dan Kushla, G.P., 1996, Gels in Liebermen H.A., Rieger, M.M., Banker,

G.S., (Eds), Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse System, Volume 2, 2nd ed., 399-415, Marcel Dekker Inc., New York

LAMPIRAN

58

Lampiran 1. Data standarisasi minyak sereh (citronella oil)

Bobot Jenis (25oC/25oC)

Replikasi Kerapatan minyak (g/ml)

Bobot jenis

1 0,8897 0,892 2 0,8950 0,898 3 0,8941 0,897 4 0,8937 0,896 5 0,8890 0,892 6 0,8903 0,893 x 0,8920 0,895

SD + 0,00257 + 0,00266

Indeks bias

Replikasi Indeks bias (26oC)

Indeks bias (25oC)

1 1,463 1,463 2 1,462 1,462 3 1,462 1,462 4 1,462 1,462 5 1,462 1,462 6 1,462 1,462 x 1,462 1,462

SD + 0,000408 + 0,000408

Rumus konversi suhu :

IB25 = IBpercobaan + 0,00030 ( suhu percobaan – 25oC )

Keterangan :

IB25 = indeks bias pada suhu 25oC

IBpercobaan = indeks bias pada suhu percobaan

59

Lampiran 2. Data penimbangan, Notasi, dan Kondisi percobaan menurut desain faktorial

Data penimbangan

Formula 1 a b ab Etanol 96% (g) 85,62 85,62 85,62 85,62

Propilen glikol (g) 43,29 43,29 43,29 43,29 Carbopol 3% b/v (g) 88,20 88,20 88,20 88,20

Fase (2) 26,61 26,61 26,61 26,61 Aquadest (ml) Fase (3) 28,53 28,53 28,53 28,53

TEA (g) 6,72 6,72 6,72 6,72 Citronella oil (g) 30,00 30,00 30,00 30,00

Notasi

Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : lama pencampuran Faktor B : kecepatan putar mixer

Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + - ab + + +

Kondisi percobaan menurut desain faktorial

Formula Lama pencampuran (menit)


1 5 700 a 15 700 b 5 900 ab 15 900

60

Lampiran 3. Data sifat fisis dan stabilitas gel

Daya sebar (cm)

Replikasi 1

Formula 1 a b ab 1 4,000 4,400 4,025 5,570 2 3,875 4,330 4,000 4,930 3 4,025 4,530 4,000 5,600 4 4,025 4,430 4,325 5,200 5 4,05 4,500 3,975 4,700 6 4,05 4,100 3,950 5,130 x 4,004 4,382 4,046 5,188

SD 0,066 0,155 0,139 0,353

Replikasi 2

Formula 1 a b ab 1 3,725 4,025 4,550 3,800 2 3,650 4,200 4,750 4,000 3 3,900 4,125 5,000 3,975 4 3,750 3,950 4,425 3,950 5 3,725 3,775 4,725 4,100 6 3,800 3,975 4,500 3,850 x 3,758 4,008 4,658 3,944

SD 0,085 0,148 0,210 0,108

Viskositas (dPa.s)

Replikasi 1

Formula 1 2 3 4 5 6 x Setelah dibuat 22,50 17,50 20,00 18,00 20,00 20,25 19,708 1

1 bulan 21,00 25,00 27,50 22,50 26,00 22,50 24,083 Setelah dibuat 17,00 17,25 15,00 15,00 18,00 18,00 16,708 a

1 bulan 21,50 20,00 20,00 22,50 22,50 22,00 21,417 Setelah dibuat 19,00 19,50 19,00 17,50 19,50 20,50 19,167 b

1 bulan 19,75 18,00 21,00 21,00 20,00 20,00 19,958 Setelah dibuat 13,00 13,00 11,25 11,00 12,50 11,00 11,958 ab

1 bulan 12,50 14,00 10,00 11,00 9,50 12,00 11,500

61

Replikasi 2

Formula 1 2 3 4 5 6 x 1 Setelah dibuat 25,50 26,00 25,50 27,50 24,00 25,00 25,583 1 bulan 32,00 29,00 32,00 29,50 28,00 31,00 30,250

a Setelah dibuat 15,00 15,50 15,25 14,00 15,25 15,00 15,000 1 bulan 15,50 15,00 16,00 14,50 15,00 14,00 15,000

b Setelah dibuat 16,00 15,00 12,50 15,00 12,50 12,00 13,833 1 bulan 13,00 12,50 12,50 12,00 14,00 14,00 13,000

ab Setelah dibuat 18,00 17,50 18,00 22,00 17,50 17,00 18,333 1 bulan 18,00 15,00 16,00 15,50 18,50 17,50 16,750

Pergeseran viskositas (%)

Formula Replikasi 1 Replikasi 2 x SD 1 22,199 18,243 20,221 + 2,797 a 28,184 0,000 14,092 + 19,929 b 4,127 6,022 5,075 + 1,340 ab 3,830 8,635 6,233 + 3,398

62

Lampiran 4. Perhitungan persen pergeseran viskositas

Persen pergeseran viskositas = %100xb

ba −

Keterangan : a = viskositas setelah penyimpanan 1 bulan b = viskositas segera setelah pembuatan

Replikasi 1

Formula (1)

Persen pergeseran viskositas = %100708,19708,19083,24

x−

= 22,199%

Formula (a)


x−

= 28,184%

Formula (b)


x−

= 4,127%

Formula (ab)


x−

= 3,830%

Replikasi 2

Formula (1)


x−

= 18,243%

Formula (a)


x−

= 0%

Formula (b)


x−

= 6,022%

Formula (ab)


x−

= 8,635%

63

Lampiran 5. Data Mikromeritik

Formula (1)

Replikasi 1

Interval Nilai

Tengah Frekuensi%

Frekuensi % Frekuensi kumulatif

atas

ukuran bawah ukuran

3,750 - 5,875 4,813 67 13,4% 100,0% 13,4% 5,876 - 8,001 6,939 139 27,8% 86,6% 41,2%

8,002 - 10,127 9,065 131 26,2% 58,8% 67,4% 10,128 - 12,252 11,190 52 10,4% 32,6% 77,8% 12,253 - 14,377 13,315 51 10,2% 22,2% 88,0% 14,378 - 16,503 15,441 31 6,2% 12,0% 94,2% 16,504 - 18,629 17,567 7 1,4% 5,8% 95,6% 18,630 - 20,755 19,693 14 2,8% 4,4% 98,4% 20,756 - 22,881 21,819 5 1,0% 1,6% 99,4% 22,882 - 25,007 23,945 3 0,6% 0,6% 100,0%

Replikasi 2

Interval Nilai

Tengah Frekuensi%

Frekuensi% Frekuensi kumulatif

atas

ukuran bawah ukuran

3,750 - 5,875 4,813 25 5,0% 100,0% 5,0% 5,876 - 8,001 6,939 154 30,8% 95,0% 35,8%

8,002 - 10,127 9,065 196 39,2% 64,2% 75,0% 10,128 - 12,252 11,190 55 11,0% 25,0% 86,0% 12,253 - 14,377 13,315 54 10,8% 14,0% 96,8% 14,378 - 16,503 15,441 15 3,0% 3,2% 99,8% 16,504 - 18,629 17,567 0 0,0% 0,2% 99,8% 18,630 - 20,755 19,693 1 0,2% 0,2% 100,0% 20,756 - 22,881 21,819 0 0,0% 0,0% 100,0% 22,882 - 25,007 23,945 0 0,0% 0,0% 100,0%

64

Formula (a)

Replikasi 1

Interval Nilai

Tengah Frekuensi %


atas

ukuran bawah ukuran

3,750 - 5,750 4,750 14 2,8% 100,0% 2,8% 5,751 - 7,751 6,751 93 18,6% 97,2% 21,4% 7,752 - 9,752 8,752 106 21,2% 78,6% 42,6%

9,753 - 11,753 10,753 119 23,8% 57,4% 66,4% 11,754 - 13,754 12,754 92 18,4% 33,6% 84,8% 13,755 - 15,755 14,755 33 6,6% 15,2% 91,4% 15,756 - 17,756 16,756 18 3,6% 8,6% 95,0% 17,757 - 19,757 18,757 12 2,4% 5,0% 97,4% 19,758 - 21,758 20,758 12 2,4% 2,6% 99,8% 21,759 - 23,759 22,759 1 0,2% 0,2% 100,0%

Replikasi 2

Interval Nilai

Tengah Frekuensi%

Frekuensi %Frekuensi kumulatif

atas

ukuran bawah ukuran

3,750 - 5,750 4,750 78 15,6% 100,0% 15,6% 5,751 - 7,751 6,751 267 53,4% 84,4% 69,0% 7,752 - 9,752 8,752 87 17,4% 31,0% 86,4%

9,753 - 11,753 10,753 51 10,2% 13,6% 96,6% 11,754 - 13,754 12,754 17 3,4% 3,4% 100,0% 13,755 - 15,755 14,755 0 0,0% 0,0% 100,0% 15,756 - 17,756 16,756 0 0,0% 0,0% 100,0% 17,757 - 19,757 18,757 0 0,0% 0,0% 100,0% 19,758 - 21,758 20,758 0 0,0% 0,0% 100,0% 21,759 - 23,759 22,759 0 0,0% 0,0% 100,0%

65

Formula (b)

Replikasi 1

Interval Nilai

Tengah Frekuensi %


atas

ukuran bawah ukuran

3,750 - 6,125 4,938 60 12,0% 100,0% 12,0% 6,126 - 8,501 7,314 162 32,4% 88,0% 44,4%

8,502 - 10,877 9,690 89 17,8% 55,6% 62,2% 10,878 - 13,253 12,066 79 15,8% 37,8% 78,0% 13,254 - 15,629 14,442 52 10,4% 22,0% 88,4% 15,630 - 18,005 16,818 18 3,6% 11,6% 92,0% 18,006 - 20,381 19,194 19 3,8% 8,0% 95,8% 20,382 - 22,757 21,570 14 2,8% 4,2% 98,6% 22,758 - 25,163 23,961 6 1,2% 1,4% 99,8% 25,164 - 27,539 26,352 1 0,2% 0,2% 100,0%

Replikasi 2

Interval Nilai

Tengah Frekuensi %


atas

ukuran bawah ukuran

3,750 - 6,125 4,938 276 55,2% 100,0% 55,2% 6,126 - 8,501 7,314 201 40,2% 44,8% 95,4%

8,502 - 10,877 9,690 21 4,2% 4,6% 99,6% 10,878 - 13,253 12,066 2 0,4% 0,4% 100,0% 13,254 - 15,629 14,442 0 0,0% 0,0% 100,0% 15,630 - 18,005 16,818 0 0,0% 0,0% 100,0% 18,006 - 20,381 19,194 0 0,0% 0,0% 100,0% 20,382 - 22,757 21,570 0 0,0% 0,0% 100,0% 22,758 - 25,163 23,961 0 0,0% 0,0% 100,0% 25,164 - 27,539 26,352 0 0,0% 0,0% 100,0%

66

Formula (ab)

Replikasi 1

Interval Nilai

Tengah Frekuensi%


atas

ukuran bawah ukuran

3,125 - 4,6875 3,906 41 8,2% 100,0% 8,2% 4,6876 - 6,2501 5,469 205 41,0% 91,8% 49,2% 6,2502 - 7,8127 7,031 120 24,0% 50,8% 73,2% 7,8128 - 9,3753 8,594 90 18,0% 26,8% 91,2%

9,3754 - 10,9379 10,157 22 4,4% 8,8% 95,6% 10,9380 - 12,5005 11,719 18 3,6% 4,4% 99,2% 12,5006 - 14,0631 13,282 2 0,4% 0,8% 99,6% 14,0632 - 15,6257 14,844 1 0,2% 0,4% 99,8% 15,6258 - 17,1883 16,407 0 0,0% 0,2% 99,8% 17,1884 - 18,7509 17,970 1 0,2% 0,2% 100,0%

Replikasi 2

Interval Nilai

Tengah Frekuensi%


atas

ukuran bawah ukuran

3,125 - 4,6875 3,906 22 4,4% 100,0% 4,4% 4,6876 - 6,2501 5,469 207 41,4% 95,6% 45,8% 6,2502 - 7,8127 7,031 99 19,8% 54,2% 65,6% 7,8128 - 9,3753 8,594 93 18,6% 34,4% 84,2%

9,3754 - 10,9379 10,157 42 8,4% 15,8% 92,6% 10,9380 - 12,5005 11,719 29 5,8% 7,4% 98,4% 12,5006 - 14,0631 13,282 5 1,0% 1,6% 99,4% 14,0632 - 15,6257 14,844 3 0,6% 0,6% 100,0% 15,6258 - 17,1883 16,407 0 0,0% 0,0% 100,0% 17,1884 - 18,7509 17,970 0 0,0% 0,0% 100,0%

67

Lampiran 6. Data uji daya repelan

Persen repelansi = %100xC

TC −

Keterangan : C = Σ nyamuk pada kelompok kontrol negatif T = Σ nyamuk pada kelompok perlakuan Kontrol Negatif

Replikasi 1 Waktu 1 2 3 x SD

10’ 5 9 5 6,333 2,309 30’ 5 2 5 4 1,732

1 jam 6 2 6 4,667 2,309 2 jam 3 0 0 1 1,732 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 3 6 3 3 5 jam 1 3 1 1,667 1,155 6 jam 0 0 0 0 0

Jumlah 20 19 23 20,667 2,082


10’ 15 14 8 12,333 3,786 30’ 12 21 6 13 7,550

1 jam 0 13 6 6,333 6,506 2 jam 0 2 1 1 1,000 3 jam 18 29 13 20 8,185 4 jam 2 5 5 4 1,732 5 jam 0 0 0 0 0,000 6 jam 0 0 0 0 0,000

Jumlah 47 84 39 56,667 24,007

68

Formula (1)


10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0

1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 1 0 0 0,333 0,577 5 jam 0 1 0 0,333 0,577 6 jam 0 0 0 0 0

Jumlah 1 1 0 0,667 0,577

Persen repelansi = %100667,20

667,0667,20 x−

= 96,773%


10’ 0 0 0 0,000 0,000 30’ 0 3 1 1,333 1,528

1 jam 0 1 0 0,333 0,577 2 jam 0 3 2 1,667 1,528 3 jam 0 1 0 0,333 0,577 4 jam 0 2 0 0,667 1,155 5 jam 0 0 0 0,000 0,000 6 jam 0 1 0 0,333 0,577

Jumlah 0 11 3 4,667 5,686


667,4667,56 x−

= 91,764%

69

Formula (a)


10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0

1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 1 0 0 0,333 0,577 6 jam 1 0 0 0,333 0,577

Jumlah 2 0 0 0,667 0,577


667,0667,20 x−

= 96,773%


10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0

1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 0 0 0 0 0 6 jam 0 0 0 0 0

Jumlah 0 0 0 0 0


0667,56 x−

= 100%

70

Formula (b)


10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0

1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 0 0 0 0 0 6 jam 0 1 0 0,333 0,577

Jumlah 0 1 0 0,333 0,577


333,0667,20 x−

= 98,389%


10’ 0 0 0 0,000 0,000 30’ 0 0 0 0,000 0,000


Jumlah 1 0 0 0,333 0,577


333,0667,56 x−

= 99,412%

71

Formula (ab)


10’ 0 0 0 0 0 30’ 0 0 0 0 0

1 jam 0 0 0 0 0 2 jam 0 0 0 0 0 3 jam 0 0 0 0 0 4 jam 0 0 0 0 0 5 jam 0 0 0 0 0 6 jam 0 0 0 0 0

Jumlah 0 0 0 0 0


0667,20 x−

= 100%


10’ 0 0 0 0,000 0,000 30’ 4 0 0 1,333 2,309


Jumlah 8 0 1 3,000 4,359


3667,56 x−

= 94,706%

72

Lampiran 7. Perhitungan efek

Notasi

Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : lama pencampuran Faktor B : kecepatan putar mixer Interaksi : lama pencampuran dan kecepatan putar mixer

Daya sebar

Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon 1 - - + 3,881 a + - - 4,195 b - + - 4,352 ab + + + 4,566

a. Efek lama pencampuran

= ( ) ( )2

352,4881,3566,4195,4 +−+ = 0,264

b. Efek kecepatan putar

= ( ) ( )2

195,4881,3566,4352,4 +−+ = 0,421

c. Efek interaksi

= ( ) ( )2

352,4195,4566,4881,3 +−+ = - 0,05

Viskositas


73


= ( ) ( )2

500,16646,22146,15854,15 +−+ = - 4,073


= ( ) ( )2

854,15646,22146,15500,16 +−+ = - 3,427

c. Efek interaksi

= ( ) ( )2

500,16854,15146,15646,22 +−+ = 2,719

Pergeseran viskositas



= ( ) ( )2

075,5221,20233,6092,14 +−+ = - 2,4855


= ( ) ( )2

092,14221,20233,6075,5 +−+ = - 11,503

c. Efek interaksi

= ( ) ( )2

075,5092,14233,6221,20 +−+ = 3,6435

Modus ukuran tetesan minyak


74


= ( ) ( )2

126,6002,8469,5752,8 +−+ = 0,0465


= ( ) ( )2

752,8002,8469,5126,6 +−+ = - 2,5795

c. Efek interaksi

= ( ) ( )2

126,6752,8469,5002,8 +−+ = - 0,7035

Daya repelan



= ( ) ( )2

901,98269,94353,97387,98 +−+ = 1,285


= ( ) ( )2

387,98269,94353,97901,98 +−+ = 1,799

c. Efek interaksi

= ( ) ( )2

901,98387,98353,97269,94 +−+ = - 2,833

75

Lampiran 8. Perhitungan Yate’s treatment

Keterangan : Formula (1) a1b1Formula (a) a2b1Formula (b) a1b2Formula (ab) a2b2 a1 = lama pencampuran level rendah a2 = lama pencampuran level tinggi b1 = kecepatan putar level rendah b2 = kecepatan putar level tinggi

Daya sebar

a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2

1 4,004 4,046 4,382 5,188 2 3,758 4,658 4,008 3,944

Σy2 = (4,004)2 + (4,046)2 + (4,382)2 + (5,188)2 + (3,758)2 + (4,658)2 + (4,008)2 + (3,944)2 - ( )

8

2944,3008,4658,4758,3188,5382,4046,4004,4 +++++++

= (4,004)2 + (4,046)2 + (4,382)2 + (5,188)2 + (3,758)2 + (4,658)2 + (4,008)2 + (3,944)2 - 144,398018

= 1,560120269

Ryy = ( ) ( )4

2944,3008,4658,4758,32188,5382,4046,4004,4 +++++++ - 144,398018

= 0,195656425

Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2

2944,3188,52008,4382,42658,4046,42758,3004,4 +++++++ - 144,398018

= 0,498515215 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 1,560120269 – 0,195656425 – 0,498515215 = 0,865948629

ayy = ( ) ( )4

2944,3008,4188,5382,42658,4758,3046,4004,4 +++++++ - 144,398018

= 0,139312843

byy = ( ) ( )4

944,3188,5658,4046,4008,4382,4758,3004,4 22 +++++++ - 144,398018

= 0,354187393 abyy = Tyy – ayy – byy = 0,498515215 – 0,139312843 – 0,354187393 = 0,005014979

76

Viskositas


1 19,708 19,167 16,708 11,958 2 25,583 13,833 15,000 18,333

Σy2 = (19,708)2 + (19,167)2 + (16,708)2 + (11,959)2 + (25,583)2 + (13,833)2 + (15,000)2 +

(18,333)2 - ( )8

2333,18000,15833,13583,25958,11708,16167,19708,19 +++++++

= (19,708)2 + (19,167)2 + (16,708)2 + (11,959)2 + (25,583)2 + (13,833)2 + (15,000)2 + (18,333)2 – 2460,1605125

= 124,7099005

Ryy = ( ) ( )4

2333,18000,15833,135283,252958,11708,16167,19708,19 +++++++ - 2460,1605125

= 3,39079814

Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2

2333,18958,112000,15708,162833,13167,192583,25708,19 +++++++ - 2460,1605125

= 71,45005301 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 124,7099005 – 3,39079814 – 71,45005301 = 49,86904935

ayy = ( ) ( )4

2333,18000,15958,11708,162833,13583,25167,19708,19 +++++++ - 2460,1605125

= 33,17743564

byy = ( ) ( )4

333,18958,11833,13167,19000,15708,16583,25708,19 22 +++++++ - 2460,1605125

= 23,48968564 abyy = Tyy – ayy – byy = 71,45005301– 33,17743564 – 23,48968564 = 14,78293173

77



1 22,199 4,127 28,184 3,830 2 18,243 6,022 0 8,635

Σy2 = (22,199)2 + (4,127)2 + (28,184)2 + (3,830)2 + (18,243)2 + (6,022)2 + (0)2 + (8,635)2 - ( )

8

2635,80022,6243,18830,3184,28127,4199,22 +++++++

= (22,199)2 + (4,127)2 + (28,184)2 + (3,830)2 + (18,243)2 + (6,022)2 + (0)2 + (8,635)2 – 1040,5922

= 721,87704400

Ryy = ( ) ( )4

2635,80022,6243,182830,3184,28127,4199,22 +++++++ - 1040,5922

= 80,899200

Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2

2635,8830,320184,282022,6127,42243,18199,22 +++++++ - 1040,5922

= 303,543623 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 721,87704400 – 80,899200 – 303,543623 = 337,434221

ayy = ( ) ( )4

2635,80830,3184,282022,6243,18127,4199,22 +++++++ - 1040,5922

= 12,3554205

byy = ( ) ( )4

635,8830,3022,6127,40184,28243,18199,22 22 +++++++ - 1040,5922

= 264,638018 abyy = Tyy – ayy – byy = 303,543623 – 12,3554502 – 264,638018 = 26,5501845

78



1 6,939 7,314 10,753 5,469 2 9,065 4,938 6,751 5,469

Σy2 = (6,939)2 + (7,314)2 + (10,753)2 + (5,469)2 + (9,065)2 + (4,938)2 + (6,751)2 + (5,469)2 - ( )

8

2469,5751,6938,4065,9469,5753,10314,7939,6 +++++++

= (6,939)2 + (7,314)2 + (10,753)2 + (5,469)2 + (9,065)2 + (4,938)2 + (6,751)2 + (5,469)2 – 401,8329005

= 27,3924175

Ryy = ( ) ( )4

2469,5751,6938,4065,92469,5753,10314,7939,6 +++++++ - 401,8329005

= 2,259938

Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2

2469,5469,52751,6753,102938,4314,72065,9939,6 +++++++ - 401,8329005

= 14,3017895 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 24,6630815 – 2,562848 – 9,3697855 = 10,83069

ayy = ( ) ( )4

2469,5751,6469,5753,102938,4065,9314,7939,6 +++++++ - 401,8329005

= 0,0043245

byy = ( ) ( )4

469,5469,5938,4314,7751,6753,10065,9939,6 22 +++++++ - 401,8329005

= 13,3076405 abyy = Tyy – ayy – byy = 9,3697855 – 0,3436205 – 8,7069645 = 0,9898245

79

Daya repelan


1 96,773 98,389 96,773 100 2 91,764 99,412 100 94,706

Σy2 = (96,773)2 + (98,389)2 + (96,773)2 + (100)2 + (91,764)2 + (99,412)2 + (100)2 + (94,706)2 - ( )

8

2706,94100412,99764,91100773,96389,98773,96 +++++++

= (96,773)2 + (98,389)2 + (96,773)2 + (100)2 + (91,764)2 + (99,412)2 + (100)2 + (94,706)2 – 75624,910686125

= 58,1155739

Ryy = ( ) ( )4

2706,94100412,99764,912100773,96389,98773,96 +++++++ - 75624,910686125

= 4,5798473

Tyy = ( ) ( ) ( ) ( )2

2706,941002100773,962412,99389,982764,91773,96 +++++++ - 75624,910686125

= 25,8272775 Eyy = Σy2 – Ryy – Tyy = 58,1155739 – 4,5798473 – 25,8272775 = 27,7084491

ayy = ( ) ( )4

2706,94100100773,962412,99764,91389,98773,96 +++++++ - 75624,910686125

= 3,3037313

byy = ( ) ( )4

706,94100412,99389,98100773,96764,91773,96 22 +++++++ - 75624,910686125

= 6,4745973 abyy = Tyy – ayy – byy = 25,8272775 – 3,3037313 – 6,4745973 = 16,0489489

80

Lampiran 9. Persamaan desain faktorial

Persamaan Umum : Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b12 X1 X2

Keterangan : Y = respon X1, X2 = level bagian X1 (lama pencampuran) level bagian X2 (kecepatan putar) b0, b1, b2, b12 = koefisien, dihitung berdasarkan respon Daya sebar

(1) 3,881 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 3,881 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ......................................................................................(1)

(a) 4,195 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12

4,195 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 ................................................................................(2)

(b) 4,352 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12

4,352 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ......................................................................................(3)

(ab) 4,566 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12

4,566 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 ................................................................................(4)

Eliminasi persamaan (1) dan (2)

(1) 3,881 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 4,195 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –

- 0,314 = -10b1 – 7000b12..........................................................................................................(5)


(3) 4,352 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 4,566 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –

- 0,214 = -10b1 – 9000b12..........................................................................................................(6)


(5) - 0,314 = -10b1 – 7000b12 (6) - 0,214 = -10b1 – 9000b12 –

- 0,1 = 2000b12 b12 = - 0,00005

Subtitusi nilai b12 yang diperoleh ke persamaan (5)

- 0,314 = -10b1 – 7000b12 - 0,314 = -10b1 – 7000(- 0,00005) b1 = 0,0664

Subtitusi nilai b1 dan b12 ke persamaan (1) dan (3)

(1) 3,881 = b0 + 5 (0,0664) + 700 b2 + 3500 (- 0,00005) 3,724 = b0 + 700b2..........................................................................................................................(7)

81

(3) 4,352 = b0 + 5 (0,0664) + 900 b2 + 4500 (- 0,00005) 4,245 = b0 + 900b2..........................................................................................................................(8)


(7) 3,724 = b0 + 700b2

(8) 4,245 = b0 + 900b2 – - 0,521 = -200b2 b2 = 0,002605

Subtitusi nilai b2 ke persamaan (7)

3,724 = b0 + 700b2 3,724 = b0 + 700 (0,002605) b0 = 1,9005

Persamaan desain faktorial Y = 1,9005 + 0,0664X1 + 0,002605X2 – 0,00005 X1X2

Viskositas

(1) 22,646 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 22,646 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ...................................................................................(1)

(a) 15,854 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12

15,854 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 .............................................................................(2)

(b) 16,500 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12

16,500 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ...................................................................................(3)

(ab) 15,146 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12

15,146 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 .............................................................................(4)


(1) 22,646 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 15,854 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –

6,792 = -10b1 – 7000b12 .............................................................................................................(5)


(3) 16,500 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 15,146 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –

1,354 = -10b1 – 9000b12 .............................................................................................................(6)


(5) 6,792 = -10b1 – 7000b12 (6) 1,354 = -10b1 – 9000b12 –

5,438 = 2000b12 b12 = 0,002719

82


6,792 = -10b1 – 7000b12 6,792 = -10b1 – 7000(0,002719) b1 = - 2,5825


(1) 22,646 = b0 + 5 (- 2,5825) + 700 b2 + 3500 (0,002719) 26,042 = b0 + 700b2.......................................................................................................................(7)

(3) 16,500 = b0 + 5 (- 2,5825) + 900 b2 + 4500 (0,002719) 17,177 = b0 + 900b2.......................................................................................................................(8)


(7) 26,042 = b0 + 700b2

(8) 17,177 = b0 + 900b2 – 8,865 = -200b2 b2 = - 0,044325


3,724 = b0 + 700b2 3,724 = b0 + 700 (- 0,044325) b0 = 57,0695

Persamaan desain faktorial Y = 57,0695 – 2,5825X1 - 0,0443255X2 – 0,002719 X1X2


(1) 20,221 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 20,221 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ...................................................................................(1)

(a) 14,092 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12

14,092 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 .............................................................................(2)

(b) 5,075 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12

5,075 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ......................................................................................(3)

(ab) 6,233 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12

6,233 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 ................................................................................(4)


(1) 20,221 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 14,092 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –

6,129 = -10b1 – 7000b12 .............................................................................................................(5)

83


(3) 5,075 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 6,233 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –

- 1,158 = -10b1 – 9000b12..........................................................................................................(6)


(5) 6,129 = -10b1 – 7000b12 (6) - 1,158 = -10b1 – 9000b12 –

7,287 = 2000b12 b12 = 0,0036435


6,129 = -10b1 – 7000b12 6,129 = -10b1 – 7000(0,0036465) b1 = - 3,16335


(1) 20,221 = b0 + 5 (- 3,16335) + 700 b2 + 3500 (0,0036435) 23,2855 = b0 + 700b2....................................................................................................................(7)

(3) 5,075 = b0 + 5 (- 3,16335) + 900 b2 + 4500 (0,0036435) 4,496= b0 + 900b2 ...........................................................................................................................(8)


(7) 23,2855 = b0 + 700b2

(8) 4,496 = b0 + 900b2 – 18,7895 = -200b2 b2 = - 0,0939475


23,2855 = b0 + 700b2 23,2855 = b0 + 700 (- 0,0939475) b0 = 89,04875

Persamaan desain faktorial Y = 89,04875 – 3,16335X1 – 0,0939475X2 + 0,0036435 X1X2


(1) 8,002 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 8,002 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ......................................................................................(1)

(a) 8,752 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12

8,752 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 ................................................................................(2)

(b) 6,126 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12

6,126 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 ......................................................................................(3)

84

(ab) 5,469 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12

5,469 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 ................................................................................(4)


(1) 8,002 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 8,752 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –

- 0,75 = -10b1 – 7000b12.............................................................................................................(5)


(3) 6,126 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 5,469 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –

0,657 = -10b1 – 9000b12 .............................................................................................................(6)


(5) - 0,75 = -10b1 – 7000b12 (6) 0,657 = -10b1 – 9000b12 –

- 1,407 = 2000b12 b12 = - 0,0007035


- 0,75 = -10b1 – 7000b12 - 0,75 = -10b1 – 7000(- 0,0007035) b1 = 0,56745


(1) 8,002 = b0 + 5 (0,56745) + 700 b2 + 3500 (- 0,0007035) 7,627 = b0 + 700b2..........................................................................................................................(7)

(3) 6,126 = b0 + 5 (0,56745) + 900 b2 + 4500 (- 0,0007035) 6,4545 = b0 + 900b2.......................................................................................................................(8)


(7) 7,627 = b0 + 700b2

(8) 6,4545 = b0 + 900b2 – 1,1725 = -200b2 b2 = - 0,0058625


7,627 = b0 + 700b2 7,627 = b0 + 700 ( - 0,0058625) b0 = 11,73075

Persamaan desain faktorial Y = 11,73075 + 0,56745X1 - 0,0058625X2 – 0,0007035 X1X2

85

Daya repelan

(1) 94,269 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + (5) (700) b12 94,269 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 ...................................................................................(1)

(a) 98,387 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + (15) (700) b12

98,387 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 .............................................................................(2)

(b) 98,901 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + (5) (900) b12

98,901= b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12.....................................................................................(3)

(ab) 97,353 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + (15) (900) b12

97,353 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 .............................................................................(4)


(1) 94,269 = b0 + 5 b1 + 700 b2 + 3500 b12 (2) 98,387 = b0 + 15 b1 + 700 b2 + 10500 b12 –

- 4,118 = -10b1 – 7000b12..........................................................................................................(5)


(3) 98,901 = b0 + 5 b1 + 900 b2 + 4500 b12 (4) 97,353 = b0 + 15 b1 + 900 b2 + 13500 b12 –

1,548 = -10b1 – 9000b12 .............................................................................................................(6)


(5) - 4,118 = -10b1 – 7000b12 (6) 1,548 = -10b1 – 9000b12 –

- 5,666 = 2000b12 b12 = - 0,002833


- 4,118 = -10b1 – 7000b12 - 4,118 = -10b1 – 7000(- 0,002833) b1 = 2,3949


(1) 94,469 = b0 + 5 (2,3949) + 700 b2 + 3500 (- 0,002833) 92,21 = b0 + 700b2..........................................................................................................................(7)

(3) 98,901 = b0 + 5 (2,3949) + 900 b2 + 4500 (- 0,002833) 99,675 = b0 + 900b2.......................................................................................................................(8)


(7) 92,21 = b0 + 700b2

(8) 99,675 = b0 + 900b2 – - 7,465 = -200b2 b2 = 0,037325

86


92,21 = b0 + 700b2 92,21 = b0 + 700 (0,037325) b0 = 66,0825

Persamaan desain faktorial Y = 66,0825 + 2,3949X1 + 0,037325X2 – 0,002833 X1X2

87

Lampiran 10. Dokumentasi

Gambar 18. Mixer

Gambar 19a. Formula (1) Gambar 19b. Formula (a)

Gambar 19c. Formula (b) Gambar 19d. Formula (ab)

Gambar 19. Gel repelan Citronella oil

88

Gambar 20. Uji daya sebar

Gambar 21. Pengukuran viskositas

Gambar 22. Uji daya repelan

89

BIOGRAFI PENULIS

Penulis skripsi berjudul “Optimasi Proses Pencampuran

Sediaan Gel Repelan Citronella Oil dengan Carbopol® 940

3%b/v sebagai Gelling Agent dan Propilen Glikol sebagai

Humektan” ini memiliki nama lengkap Indah Setiarini.

Penulis lahir di Semarang pada tanggal 25 Agustus 1985.

Lahir dari ayah bernama Setianto Harsono dan ibu bernama

Siauw Djing Shong, memiliki seorang adik laki-laki bernama

Donny Harsono. Pendidikan formal yang telah ditempuh oleh

penulis yaitu TK PL Santo Yusuf Semarang (1989-1991), SD

PL Santo Yusuf Semarang (1991-1997), SLTP PL Domenico Savio Semarang (1997-

2000), dan SMU Kolese Loyola Semarang (2000-2003). Pada tahun 2003, penulis

melanjutkan pendidikan di Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

Selama kuliah, penulis pernah menjadi asisten pada praktikum FTS Solid (2005),

Farmasi Fisik (2006), Kimia Analisis (2006), dan FTS Liquid Semisolid (2006).

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA …

Documents

Transcript of OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN GEL REPELAN CITRONELLA …