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UNIVERSISAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE CIENCIAS BIOLGICAS ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE BIOLOGA PRCTICA N2 EXTRACCIN Y CROMATOGRAFA

ASIGNATURA PROFESOR

: QUMICA ORGNICA : ALARCN MUNDACA, CRONWELL. E

GRUPO DE PRCTICA: LUNES 7:00 10:00AM. FECHA DE EJECUCIN: 14-04-11 INTEGRANTES: TINOCO MUOZ, JULIO RONALD. CALDERON BARRIAL, WILBER. AYACUCHO PER 2011

I. OBJETIVOS: Separar los compuestos de una mezcla, por medio de un disolvente desde el ms polar al menos polar, a diferentes velocidades por adsorcin o particin o reparto. Aprender a utilizar las tcnicas, mtodos, materiales y aplicaciones para cada uno de los tipos de extraccin y cromatografa. II. REVISIN BIBLIOGRFICA: TEORA DE LAS EXTRACCIONES: EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO La extraccin de muestras slidas con disolventes, generalmente conocida como extraccin slido-lquido o lixiviacin, es un mtodo muy utilizado en la separacin de analitos de muestras slidas. Los mtodos tradicionales de extraccin slido lquido pueden dividirse en dos grupos: 1. Mtodos que necesitan de calor, soxhlet, Soxtec Sistem HT y extraccin Soxhlet asistida por microondas. 2. Mtodos que no requieren un aporte ultrasonidos y agitacin simple. de calor. Agitacin con

SOXHLET: La extraccin soxhlet ha sido el mtodo estndar de extraccin de muestras slidas ms utilizados desde su diseo en el siglo pasado (soxhlet, F.(1879); Dinglers`Poyt.j.,232;461) y actualmente, es el principal mtodo de referencia con el que se comparan otros mtodos de extraccin. Adems, muchos de los mtodos de la FDA (Foord and Drugs Administracin) utilizan esta tcnica clsica como mtodo oficial para la extraccin contina de slidos. En este procedimiento, la muestra slida finamente pulverizada se coloca en un cartucho de material poroso que se sita en la cmara del extractor de soxhlet, se calienta el disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cmara alcanza las partes superior del sifn lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende por el sifn y retorna al matraz de ebullicin. Este proceso se repite hasta que se completa la extraccin de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente. La extraccin con soxhlet presenta las siguientes ventajas: 1. La muestra est en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolventes.

2. La extraccin se realiza con el disolvente caliente, as favorece la solubilidad de los analitos. 3. No es necesaria la filtracin despus de la extraccin 4. La metodologa empleada es muy simple. 5. Es un mtodo que no depende de la matriz. 6. Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de mtodos oficiales cuya etapa de preparacin de muestra se basa en la extraccin con soxhlet. Por otra parte, las desventajas ms significativas de ste mtodo de extraccin son: a) El tiempo requerido para la extraccin normalmente est entre 6 24 horas. b) La cantidad de disolvente orgnico 50 300 mL. c) La descomposicin trmica de los analitos termolbiles, ya que la temperatura del disolvente orgnico est prxima a su punto de ebullicin. d) No es posible la agitacin del sistema, la cual podra acelerar el proceso de extraccin. e) Es necesaria una etapa final de evaporacin del disolvente para la concentracin de los analitos. f) Esta tcnica no es fcilmente automatizable. Diferentes autores han propuesto ciertas modificaciones al mtodo soxhlet, cuyos objetivos se centran en acortar el tiempo de extraccin y automatizar el proceso. EXTRACCIN LQUIDO LQUIDO. En la aplicacin de la extraccin lquido-lquido en el campo de la qumica analtica, con frecuencia se procesan muestras analticas acuosas. Para separar y preconsentrar el analito de a muestra mediante la extraccin con disolvente, despus de ajustar diferentes parmetros como pH, fuerza inica, etc. La muestra es extrada con un disolvente orgnico. A continuacin, se consideran cuatro tipos de procedimientos de extraccin. a) Extraccin discontina que puede realizarse en una etapa o multietapa. b) Extraccin contina, que puede realizarse con disolventes ms ligeros o ms densos que la fase acuosa. c) Extraccin en contracorriente.

d) Extraccin lquido-lquido en lnea. La eleccin de la tcnica de extraccin depende de las caractersticas de la muestra a extraer y fundamentalmente de las relaciones de distribucin del analito de inters. III. MATERIALES: DE VDRIO: Extractor soxhlet con todos sus componentes. Mechero de bunsen Baln de base plana Vaso de precipitados Probeta graduada Pera de decantacin Cmara fotogrfica Papel cromatogrfico Capilar de vidrio Luna de reloj REACTIVOS: Violeta de cristal CH Cl3 Formaldehido Acetona Acido actico Etanol

REACTIVOS BIOLOGICOS: Man molido.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. EXTRACCION SLIDO - LIQUIDO 1. Armar el equipo de extraccin continua (soxhlet) con mucho cuidado, utilizar el lubricante en la zona esmerilada. comprobar que todo funciona adecuadamente. 2. pesar el cartucho de papel solo y luego agregar la muestra al cartucho hasta alcanzar las partes del cartucho, pesar y hallar la masa de la muestra. Cerrar el cartucho. 3. colocar el cartucho en el cuerpo soxhlet, con mucho cuidado. 4. medimos 100 ml de etanol para extraer el colorante, aceite o grasa. Vertimos al baln. Y prendemos el mechero bunsen., comprobamos el correcto funcionamiento del refrigerante. 5. procedemos a la extraccin, realizar como mnimo 3 ciclos. 6. realizar la destilacin simple para la recuperacin del solvente. 7. medimos la cantidad del aceite obtenido. 8. calculamos el porcentaje de rendimiento de la muestra y la cantidad de solvente recuperado.

Muestra de la extraccin continua:

Esquema de la destilacin del etanol mas el aceite del man que extraemos del equipo de extraccin continua.

DATOS INCIALES: Del soluto: m1= (masa del cartucho) = 1.8 gr. m2= (masa de la muestra) = 25.5gr. Mm. (masa total que ingresa al extractor) (neta) =23.7 gr. Del solvente: V1= 100 mL. De etanol En la destilacin: T de inicio: 46 T final: 82 DATOS FINALES: Del soluto: m3= 21 gr Masa extenuada (masa final de mst) = (masa del soluto) (masa del cartucho) = 21 1.8 = 19.2 Masa final del aceite = 4.5 gr.

Del solvente: V2= (volumen recuperado despus de la extraccin) = 78ml CLCULOS: Del soluto: Hallemos la cantidad de aceite en la muestra restando de la masa inicial de la muestra menos la masa final. Aceite obtenida = m2 m1 Mm. = 23.7 gr 21 gr = 2.7 gr Hallemos el porcentaje de aceite que contena la muestra % de aceite en la muestra = x 100

% de aceite en la muestra = 4.5 gr. /23.7 gr. x 100 % de aceite = 18,99 % Del solvente: Volumen perdido = V1 V2 Volumen perdido = 100 ml. 78 ml = 22 ml de etanol Hallemos la densidad del producto obtenido = = 78ml /21 gr

= 3, 71 gr./mL OBSERVACIONES El cartucho de papel contenido de man molido, colocamos al extractor de soxhlet, la muestra es sumergida en 100ml. De etanol como componente liquido (solvente) y procedemos a calentarlo. El solvente sube por el tubo caliente y fro producindose un choque trmico, se condensa arrastrando la grasa para producir el respectivo goteo En dicha extraccin se esperaron 3 ciclos. En el primer ciclo las gotas obtenidas son transparentes, cuando sifones se vuelve ms oscuro en el baln contenido. En el segundo ciclo el agua acumulada gota a gota en el extractor desciende a sifonear el baln.

En el tercer ciclo, estos van cambiando de color, quedando al final amarillo oscuro. Ya terminado los ciclos, extraemos el cartucho para secarlo en la estufa, obteniendo en dicha muestra etanol con grasa e inmediatamente procedemos a recuperarlo mediante la destilacin simple, quedando nuevamente etanol puro mientras que en el baln aceite de man.

B. EXTARCCION LQUIDO - LQUIDO a. armar el equipo de extraccin simple, funcionamiento correcto del embudo de separacin, comprobar el

b. utilizando una probeta, medimos 10 ml de una solucin de violeta de cristal al 10% que se encuentra en solucin acuosa, verter en el embudo de separacin. c. agregar 10 ml de cloroformo o tetracloruro de carbono.

d. agitar vigorosamente por 3 a 5 minutos. Dejar en reposo por 5 a 10 minutos, observar que se forme dos fases, comprobar en que fase se encuentra el violeta de cristal. e. separar la fase orgnica de la fase acuosa, medir la cantidad que se obtiene en ml. f. intentar calcular el coeficiente de reparto que se tiene en la extraccin, utilizando la formula que se hallara en el cuestionario. Muestra: solucin acuosa de violeta de cristal. Solvente: cloroformo En primer lugar se vierte 10 ml la disolucin violeta de cristal acuosa en el embudo de decantacin (usamos embudo para evitar salpicaduras)

A continuacin colocamos el cloroformo 5 mL y agitamos vigorosamente.

Es recomendable abrir de vez en cuando la vlvula del embudo de manera que los gases se puedan formar salgan. A continuacin dejamos decantar, siempre con el tampn quitado.

Se observan claramente dos capas con distintos colores. La fase orgnica, abajo, el cloroformo se mezcla con el violeta y en cima del agua

Separamos las dos fases abriendo la llave con cuidado y depositando la fase orgnica en un Erlenmeyer.

Quedando en el embudo de decantacin la fase de soluciones de violeta.

agua

con pocas

Fase orgnica extrada. Datos experimentales Violeta cristal = 10 ml. Cloroformo = 5ml. OBSERVACIONES Al llenar la muestra y el solvente, violeta cristal y cloroformo respectivamente a la pera de bronce el solvente se ubica en la basa por tener mayor densidad a diferencia que de la muestra, pero al agitar el cloroformo extrae las molculas del violeta cristal y lo arrastra a la base. Quedando as en la superficie solo agua proveniente de la solucin del violeta cristal

INTRODUCCION A LA CROMATOGRAFIA La cromatografa es una tcnica de separacin extraordinariamente verstil que presenta distintas variantes. En toda separacin cromatogrfica hay dos fases (slida, lquida o gas) una mvil y otra estacionaria, que se mueven una con respecto de la otra manteniendo u contacto ntimo. La muestra se introduce en la fase mvil, los componentes de la mezcla a separar invierten un tiempo diferente en recorrer cada una de las fases, con lo que se produce la separacin. Si un componente est la mayor parte del tiempo en la fase mvil el producto se mueve rpidamente, mientras que si se encuentra la mayor parte en la fase estacionaria, el producto queda retenido y su salida es mucho ms lenta. El orden aproximado de elusin de compuestos es aproximadamente el que se indica. Alcanos Alquenos teres Hidrocarburos halogenados Hidrocarburos aromticos Aldehdos y cetonas Esteres

Alcoholes Aminas cidos carboxlicos Y la polaridad de los disolventes se recoge en el grfico de la izquierda Alcanos (hexanos y ter de petrleo) Tolueno Hidrocarburos halogenados (CH2Cl2) ter dietlico Acetato de etilo Acetona Alcoholes cidos acticos Para realizar manera. una cromatografa en columna se procede de la siguiente

1. Preparar el papel cromatografico, que puede ser rectangular o circular, de un tamao adecuado. 2. Marcar las lneas imaginarias con lpiz. Mediante un micro pipeta fina, sembrar una gota de la muestra a separar, en la lnea inicial de partida.

3. Introducir el papel en los recipientes de formaldehido, acetona, acido actico, etanol. Dicho recipiente debe presentar una atmsfera saturada en el vapor del disolvente por lo que se dispone de un sistema de cierre.

4. Cerrar el recipiente y dejar que el lquido ascienda por capilaridad.

5. Extraer las hojas y dejarlos al aire libre o poner a la estufa para poner de manifiesto donde se encuentran los puntos.

6. Determinar las posiciones relativas de los puntos mediante el clculo del Rf.

Datos experimentales

Rf (Relacin de frente) = Para formaldehido: Rf1= _3,3cm_ = 0 ,42 7.9 cm Rf2 = _4.8 cm_ = 0,61 7,9 cm Rf3 = _6,6 cm = 0,84 7,9 cm Para acetona:

Rf1 = _0cm__ = 0 7 cm Rf2 = 1, 6 cm = 0, 23 7 cm Rf3 = 4, 8 cm = 0, 69 7 cm Rf4 = 6,2 cm = 0,89 7 cm Rf5 = 6,7 cm = 0,96 7 cm Para acido actico: Rf1 = 0 cm = 0 6,6cm Rf2 = 4, 5 cm = 0, 68 6,6 cm Rf3 = 6 cm_ = 0,91 6,6 cm

Para etanol: Rf1 = 0, 5 cm_ = 0, 08 6, 5 cm Rf2 = 3 cm = 0,46 6,5 cm Rf3 = 6 cm_ = 0,92 6,5 cm OBSERVACIONES Por el principio de capilaridad los solventes ascienden por el papel cromatografico llevando en parte a los solutos, esta potencia de cargar al soluto en mas distancia decide para jerarquizar el mejor solvente. V. CONCLUSIONES: Se separaron algunos componentes (metabolitos) utilizando la propiedad de solubilidad. Se aprendi a utilizar racionalmente los materiales, equipos y reactivos.

se comprendi y analizo los principios bsicos de la extraccin y cromatografa.

VI. RECOMENDACIONES: Para la unin de los materiales de vidrio es necesario emplear la glicerina, ya que sta permite la unin hermtica de los puntos de unin y la rpida separacin de las mismas. El ingreso de agua necesariamente debe de ser por la parte interior de la cmara de refrigeracin, pues as garantiza la absorcin de energa calorfica. Una vez terminada el proceso de extraccin en slido-lquido se desmonta el equipo y se extrae el cartucho con la muestra. Se vuelve a montar y prosigue el proceso de evaporacin. Antes de que llegue al sifoneo se detiene el proceso y extrae el solvente presente en e que antes estuvo la muestra, slo as se extrae el solvente para obtener el soluto.

VII. BIBLIOGRAFA Loayza Huamn, N. experimento de qumica orgnica, Ayacucho: el autor, 1997. R. Q. Brewster curso prctico de qumica orgnica 2da edic.1970, Editorial Alhambra, 349 pg. Procedencia biblioteca UNSCH. http://organica1.org/1311/1311_8.pdf