DEFINICIÓN

Este método determina todas las sustancias, en términos de miliequivalentes de peróxido por 1000 gramos de muestra, que oxidan el yoduro de potasio en las condiciones de la prueba. Las sustancias se asume generalmente para ser peróxidos u otros productos similares de la oxidación de grasas.

ALCANCE

Aplicable a todas las grasas y aceites normales, incluyendo la margarina. Este método es muy empírica, y cualquier variación en el procedimiento de prueba puede dar lugar a resultados erráticos. Debido a que este método da resultados erráticos en los valores de peróxido ≥70, este método no debe ser utilizado con la prueba de AOM, AOCS Cd 12-57 Método Oficial, con la que los valores de peróxido ≥70 se pueden encontrar

1. ácido acético-isooctano Solución 3: 2, v / v, preparado mediante la mezcla de 3 volúmenes de ácido acético glacial de grado reactivo con 2 volúmenes de isooctano de grado reactivo.

2. El yoduro de potasio solución (KI) - saturada, preparado fresco cada día el análisis se lleva a cabo mediante la disolución de un exceso de KI en agua destilada recién hervida. Asegúrese de que la solución permanece saturada durante el uso, como se indica por la presencia de cristales de KI no disueltas. Almacenar en la oscuridad cuando no esté en uso. Probar la solución de KI saturada mediante la adición de 2 gotas de solución de almidón a 0,5 ml de la solución de KI en 30 ml de la solución de ácido acético isooctano. Si se forma un color azul que requiere más de 1 gota de solución de tiosulfato de sodio 0,1 M para descargar, deseche la solución de KI y preparar una solución fresca

PROCEDIMIENTO PARA GRASAS Y ACEITES

1. Pese la porción de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml con tapón de vidrio y añadir 50 ml de la 3: ácido acético 2 - solución de isooctano.

Agitar para disolver la muestra. Añadir 0,5 ml de solución de KI saturada usando una pipeta volumétrica adecuada.

2. Deje reposar la solución durante exactamente 1 minuto, agitando a fondo la solución al menos tres veces durante el 1 min, y luego añadir inmediatamente 30 ml de agua destilada

3. Valorar con 0,1 N de tiosulfato de sodio, añadiendo poco a poco y con agitación constante y vigoroso. Continuar la valoración hasta que el color de yodo amarillo casi ha desaparecido. Añadir 0,5 ml de SDS al 10%), y luego añadir 0,5 ml de solución indicadora de almidón. Continuar la valoración con agitación constante, especialmente cerca del punto final, para liberar todo el yodo de la capa de disolvente. Añadir gota a gota la solución de tiosulfato hasta que el color azul desaparece.

4. Llevar a cabo una determinación en blanco de los reactivos diaria. La valoración en blanco no debe superar 0,1 ml de la solución de tiosulfato de sodio 0,1 N

Los detalles de las pruebas entre laboratorios se dan en las Tablas 2-4. Los valores presentados pueden no ser aplicables a matrices distintas de las que se presentan y pueden no ser representativos de otras concentraciones.

1. Repetibilidad La diferencia entre dos resultados de la prueba en el mismo material, en el mismo laboratorio en las mismas condiciones, no debe exceder el valor de repetibilidad, r.

2. Reproducibilidad-La diferencia entre dos resultados de la prueba en el mismo material, en las mismas condiciones en distintos laboratorios, no debe exceder el valor de reproducibilidad, R.

Reconocimiento de la rancidez: Entre las diversas técnicas propuestas para medir por vía química la duración del período de inducción y con ello la estabilidad de un alimento graso, o sea, el tiempo probable que permanecerá exento de rancidez, hemos seleccionado las siguientes:

1. Indice de peróxidos. Determina por yodometría los peróxidos formados (199, 204). En un matraz cónico de tapa esmerilada se pesan aproximadamente 5 g de aceite o grasa ( previamente fundida a no más de 70°C y filtrada) y se disuelven, bajo agitación, en 30 ml de mezcla de ácido acético y cloroformo (3+2). Se agregan 0,5 ml de solución saturada de KI en agua recién hervida y después de agitar fuertemente durante 1' ( cronómetro ) se adicionan 30 ml de agua. Se titula con Na2S2O3 N/10 o N/100 bajo fuerte agitación hasta que haya casi desaparecido la coloración amarilla; se continúa la titulación y agitación vigorosa después de agregar 0,5 ml de almidón soluble al 1% hasta desaparición justa del color azul. A la vez, se hace un blanco que no debe gastar más de 0,01 ml de Na2S2O3 N/10. Se calculan los m1 de Na2S2O3 N/10 para 1.000 g de muestra, lo que corresponde a los miliequivalentes de peróxidos por kg de lípido. Debe trabajarse al abrigo de la luz directa.

Aunque depende del lípido que se analiza y de la técnica empleada en la determinación, un índice de peróxidos hasta 5 corresponde a un aceite fresco o dentro de su período de inducción y la rancidez organoléptica se inicia con un índice de peróxidos entre 10 y 20. Trastornos gastrointestinales produjo un aceite de girasol con un Indice de Peróxidos de 39.

FUNDAMENTO:

Los acidos grasos no saturados son capaces de tomar oxigeno a la altura de sus dobles enlacespara dar origen a la formación de peróxidos. Estos peróxidos son altamente reactivos y puedenser estimados yodométricamenteEl índice de peróxido de una grasa es un medida de su contenido en oxigeno activoSe basa en la determinación de las sustancias, en términos de miliequivalentes de oxigeno activopor 1000gr. De muestra, que oxidan al yoduro de potasio bajo condiciones de pruebaLas sustancias que oxidan el yoduro de potasio se supone son los peróxidos u otros productossimilares de oxidación de la grasaDe acuerdo a las normas establecidas por el codex alimentario, se debe considerar un valormáximo de peróxido en aceites refinados de 5 meq O2 a 10 meq O2, valores superiores a estos,se debe considerar al aceite de mala calidad.

MARCO TEÓRICO:

(fuente:

DR. H. ZUMBADO (2002)

El

Índice de Peróxidos

se expresa como los miliequivalentes de Peróxidos presentes en 1 Kg deaceite o grasa, y brinda información sobre el grado de oxidación de un aceite.La causa de la alteración de los aceites y las grasas puede ser el resultado de una reacción tantoquímica como bioquímica pero la oxidación de las grasas es más frecuente por efecto dereacciones químicas. Lo esencial es que los dobles enlaces de sus ácidos grasos constituyentes,reaccionan con el oxígeno del aire formando compuestos que al descomponerse originan otros, alos cuales se les atribuye el olor y sabor desagradables característicos de las grasas oxidadas, yes esto lo que se conoce con el nombre de rancidez.Al principio de la oxidación de las grasas es posible que, en su mayoría, el producto de lareacción no sea más que hidroperóxido. Al aumentar la cantidad de peróxidos y aparecer el olory el sabor característicos de la rancidez, se demuestra la presencia de otros productos resultantesde la descomposición de los hidroperóxidos. El agudo y desagradable olor a rancio se cree quees debido principalmente a la presencia de aldehídos con 6

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9 átomos de carbono. El sabor y elolor a rancio aparecerán sólo cuando la concentración de estos compuestos sea tal que puedanser detectados por nuestros órganos sensoriales. La correlación entre el olor y el sabor de grasasrancias y la cantidad de peróxidos, expresada como índice de peróxido, depende de muchosfactores, como de su grado de insaturación y de la longitud de la cadena del ácido, entre otros.No es posible generalizar cuál es el índice de peróxido correspondiente a la aparición de larancidez; se hace necesario, en la mayoría de los casos, determinar el índice de peróxido y hacerlas correspondientes pruebas organolépticas; no obstante, si tenemos grasas que tienen unacomposición similar, se puede generalizar y decir, más o menos, qué índice de peróxidocorresponderá a la aparición de la rancidez. Por ejemplo, en el caso de la grasa de cerdo, larancidez aparece cuando ésta tiene un índice de peróxido de alrededor de 20 meq (milimolesequivalentes) de peróxidos por kilogramo. En el caso del aceite de girasol es aproximadamentede 60 a 80.