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“Determinación del contenido carbonato de calcio en tabletas

comerciales”

RESUMEN

En el presente trabajo se determinó experimentalmente el contenido de

carbonato de calcio (CaCO3) en tabletas comerciales mediante una titulación

ácido-base, empleando hidróxido de sodio (NaOH) como reactivo valorante de

ácido clorhídrico en exceso y como indicador de punto final se utilizaron dos

métodos el colorimétrico con fenolftaleína y un multímetro como sistema de

medición alternativo en sustitución de un potenciómetro, con la finalidad de

comparar el contenido del empaque con los resultados experimentales.

Mediante la metodología empleada se calculó la cantidad promedio de CaCO3

contenida en cada tableta comercial.

INTRODUCCIÓN

La química analítica ha evolucionado de una manera considerable, los

métodos volumétricos constituyen una herramienta importante y útil en cualquier

laboratorio de análisis químico. Los métodos volumétricos son empleados para

determinar la concentración del analito en estudio, y dependiendo de las

reacciones que se efectúen, se clasifican en reacciones ácido-base,

complejométricas, de óxido-reducción y de precipitación. El monitoreo de las

titulaciones ácido-base para el análisis químico se ve limitada por el alto costo y

el cuidado que se deben dar a los sensores de pH con electrodos de calomel

saturado. Si se muestra una alternativa para sustituir dichos potenciómetros por

instrumentos de mayor duración y menor precio como lo son los multímetros,

lograría cubrir un trabajo experimental a bajo costo. Lo anterior, se pretende

lograr al demostrar que se puede utilizar un multímetro como sistema indicador

del fin de valoración al compararlo con el cambio de indicador ácido-base como

la fenolftaleína.

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Objetivos:

- Determinar la cantidad de carbonato de calcio en tabletas comerciales.

- Comparar la cantidad de carbonato de calcio determinada con la reportada

en la etiqueta de tabletas comerciales.

- Comparar el método colorimétrico con el multímetro como alternativa al uso

del potenciómetro.

Marco teórico:

El carbonato de calcio es un compuesto químico, de fórmula CaCO3, es

un sólido blanco, inodoro, poco soluble en agua, se extrae de rocas calizas; entre

sus principales características se encuentra la neutralización de ácidos, siendo

una propiedad común en todos los carbonatos.

Fig. 1 Estructura del Carbonato de calcio.

Como principio activo de medicamentos, se utiliza como un antiácido para

aliviar los síntomas de indigestión o acidez estomacal, para prevenir la

osteoporosis, como un suplemento dietético con calcio y para tratar los niveles

altos de fosfato en pacientes con enfermedad renal. El calcio es necesario para

mantener sanos los huesos, músculos, el sistema nervioso y el corazón.

La cantidad de carbonato de calcio en una tableta comercial se puede

determinar mediante titulación volumétrica, es decir, un método de análisis

químico en el laboratorio para determinar la concentración desconocida de un

reactivo conocido. El proceso de adición de un volumen medido de una

disolución de concentración conocida para que reaccione con una sustancia

cuya concentración se desea conocer se llama titulación. La disolución de

concentración conocida se llama titulante, que previamente debe estandarizarse.

Para que un proceso sea susceptible de ser utilizado como una titulación

volumétrica la reacción debe cumplir con ciertas características:

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Estequiometria sencilla, ya que sirve como base para los cálculos.

Rápida, con objeto de que la valoración se pueda realizar en poco tiempo.

Completa en el momento en que se han añadido cantidades equivalentes

del titulante.

Debe existir alguna forma de detectar el punto final de la titulación, ya sea

por métodos colorimétrico o instrumentales.

En la titulación directa el titulante acido o básico reacciona directamente

con el analito (básico o ácido) mientras que en la titulación por retroceso en vez

de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar

a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final

de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la

valoración normal.

La fenolftaleína de fórmula (C20H14O4) es un indicador de pH que en

disoluciones ácidas permanece incoloro, en presencia de disoluciones básicas

toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,0 (incoloro) a pH=9,8

(magenta o rosado).

Un multímetro es un dispositivo eléctrico y portátil, que le permite a una

persona medir distintas magnitudes eléctricas que forman parte de un circuito,

como ser corrientes, potencias, resistencias, capacidades, entre otras.

Problema:

En la vida cotidiana no se presta atención a las etiquetas presentes en los

productos farmacéuticos, en donde nos reporta el(los) contenido(s) de la(s)

sustancia(s) activa(s) presentes, la variación en el contenido puede alterar

significativamente el tratamiento. Existen métodos de análisis para garantizar el

contenido de un medicamento lo que podría garantizar su seguridad, eficacia y

buenas prácticas de fabricación. En el presente trabajo se aborda la comparación

de dos métodos, colorimétrico e instrumental para la determinación de carbonato

de calcio presente en tabletas comerciales.

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Hipótesis:

El contenido reportado de carbonato de calcio determinado por una

titulación por retroceso es muy parecido al reportado en la etiqueta del producto,

igualmente, se comprueba que el multímetro es una alternativa viable como

método instrumental en sustitución de un potenciómetro para su uso escolar y

analítico.

DESARROLLO

Materiales: Sustancias:

- Vidrio de reloj.

- Espátula.

- Estufa de secado.

- Balanza Analítica Esher.

- Desecador.

- Matraz aforado de 500.0 mL.

- Pizeta.

- Pipeta Beral.

- Soporte universal.

- Pinza de 3 dedos.

- Bureta de 25.0 mL

- Pipetas volumétricas de 5.0 y 10.0 mL.

- Multímetro BK Tool Kit 2703A.

- Matraces Erlenmeyer de 250 mL.

- Parrilla eléctrica.

- Ácido oxálico.

- Agua destilada hervida.

- Fenolftaleína.

- Tabletas de Carbonato de Calcio

marca Calcid®.

- Hidróxido de sodio 1M.

- Ácido clorhídrico 1M.

Metodología:

A. Preparación de ácido oxálico (patrón primario)

1. Realizar los cálculos para preparar 500 mL de una disolución 0.01 M de ácido

oxálico.

2. Pesar 1 g más de la cantidad de ácido oxálico calculada en el punto anterior.

3. Colocar el ácido oxálico en un vidrio de reloj y secarlo por tres horas en la

estufa a 125 °C. Después depositarlo en el desecador hasta que alcance la

temperatura ambiente.

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4. Pesar el ácido oxálico una vez que se encuentre a temperatura ambiente. Es

importante pesar lo más rápido posible para evitar la rehidratación.

5. Utilizar 500 mL de agua destilada hervida y enfriada a temperatura ambiente.

6. Trasvasar el ácido oxálico a un matraz aforado de 500.0 mL y aforar con el

agua destilada anteriormente hervida y enfriada.

7. Transferir la disolución a un envase.

B. Estandarización de hidróxido de sodio con ácido oxálico (patrón

secundario)

1. Utilizar como patrón primario ácido oxálico 0.01 M (concentración real:

0.1088 M) para realizar la estandarización de NaOH 1 M, previamente

preparado.

2. Montar en un soporte universal una bureta de 25 mL llenada previamente

con la disolución de NaOH. Ajustar el volumen a cero, cuidando que no se

formen burbujas en el interior de la bureta ni en la punta.

3. Colocar en tres matraces Erlenmeyer 10.0 mL de ácido oxálico a

estandarizar y colocar de 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador de vire.

4. Agregar gota a gota y con cuidado la disolución de ácido oxálico hasta el

cambio de coloración del indicador, de incoloro a rosa pálido.

5. Realizar dos repeticiones más de la estandarización.

C. Estandarización de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio

1. Utilizar como patrón secundario NaOH 1 M (concentración real: 1.3600 M)

para realizar la estandarización de HCl 1 M previamente preparado.

2. Montar un soporte universal colocando una bureta de 25 mL llenada

previamente de NaOH 1.3600 M. Ajustando el volumen a cero, cuidando que

no se formen burbujas en el interior de la bureta ni en la punta.

3. Colocar en tres matraces Erlenmeyer 5.0 mL de HCl a estandarizar y colocar

de 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador de vire de color.

4. Agregar gota a gota de NaOH cuidando el vire del HCl hasta llegar al color

indicado, de incoloro a rosa pálido. Anotar gasto total de NaOH.

5. Realizar 2 repeticiones más de la estandarización.

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Fig. 2 Titulación de

NaOH con ácido

oxálico.

Fig. 3 Resultado

de la titulación

de NaOH con

ácido oxálico.

Fig. 4 Titulación de

NaOH con HCl.

Fig. 5 Resultado

de la NaOH con

HCl.

D. Determinación de carbonato de calcio en tabletas por retrotitulación

con fenolftaleína y multímetro.

1. Pesar 10 tabletas de carbonato de calcio para conocer la masa promedio de

las tabletas.

2. Triturar las 10 tabletas en un mortero hasta obtener un polvo fino.

3. Una vez triturado, en un vidrio de reloj pesar 0.4968 g en una balanza

analítica y transferir a un vaso de precipitados agregando 10.0 mL de HCl

(concentración real 1.2874 M).

4. Calentar la mezcla de carbonato de calcio con HCl en una parrilla para que

se integre por completo el carbonato de calcio y dejar enfriar para proceder

a titular.

5. Agregar 2 gotas de fenolftaleína como indicador de color y con un multímetro

medir el voltaje de la muestra.

6. Montar en un soporte universal una bureta de 25 mL y llenar con la disolución

de NaOH y titular. Registrar el gasto total de NaOH al cambio de color y el

cambio del voltaje (mV) cada 0.5 mL.

Fig. 6 Tabletas de

CaCO₃.

Fig. 7 Polvo fino de

tabletas de CaCO₃.

Fig. 8 Medición de

CaCO₃ en la balanza

analítica.

Fig. 9 Medición con

multímetro.

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Fig.10 Resultado de las

titulaciones.

Fig. 11 Titulación

de Tabletas de

CaCO₃.

Fig. 12 Resultado de la

Titulación de Tabletas

de CaCO₃.

Fig. 13 Medición

con multímetro.

RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

A. Preparación de ácido oxálico (patrón primario).

A continuación, se muestran los cálculos de la concentración del patrón

primario que es el ácido oxálico MM=90.03 g/mol, el cual cumple con las

características de ser un sólido de alta masa molecular, sólido, no hidroscópico

y que se cuenta en el laboratorio.

0.11 𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜

1000 𝑚𝐿∗

90.03 𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜∗ (500 𝑚𝐿)

= 4.951 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜

La masa exacta pesada en la balanza analítica fue 4.987 g de ácido

oxálico por lo que finalmente, la concentración real de la disolución fue de 0.1088

M.

4.900 𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜

500 𝑚𝐿∗

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜

90.03 𝑔 𝑑𝑒 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜∗ (1000 𝑚𝐿) = 0.1088 𝑀

B. Estandarización de hidróxido de sodio con ácido oxálico.

Se reportó el volumen gastado en cada estandarización del NaOH a partir

del ácido oxálico 0.1088 M para realizar los cálculos pertinentes de la misma.

Los resultados se muestran en la Tabla 1.

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Tabla 1. Resultados de estandarización del NaOH

Rep.

Conc.

real de

C2H2O4

(M)

Conc.

real de

C2H2O4

(N)

Vol. de

C2H2O4

(mL)

Vol.

gastados

de NaOH

(mL)

Conc.

real de

NaOH

(N)

Conc.

real de

NaOH

(M)

1 0.1088 0.2176 10.0 1.6 1.3600 1.3600

2 0.1088 0.2176 10.0 1.6 1.3600 1.3600

3 0.1088 0.2176 10.0 1.6 1.3600 1.3600

PROMEDIO 1.6 1.3600 1.3600

La reacción del ácido oxálico con hidróxido de sodio se representa como:

𝐻2𝐶2𝑂4(𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4(𝑠) + 2𝐻2𝑂(𝑙)

La estequiometria de la reacción es 1:2 por lo que se calculó la concentración de

NaOH mediante la ecuación:

𝑁1𝑉1 = 𝑁2𝑉2

𝑁2 =𝑁1𝑉1

𝑉2

𝑁2 =0.2176 𝑀 ∗ 10.0 𝑚𝐿

1.6 𝑚𝐿

𝑁2 = 1.3600 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻

1.3600 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1.3600 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻

C. Estandarización de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio

Se reportó el volumen gastado de NaOH para calcular la concentración

de la disolución de HCl para realizar los cálculos pertinentes de la misma. Los

resultados se muestran en la Tabla 2.

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Tabla 2. Resultados de estandarización del HCl con NaOH

Rep.

Conc. real

de NaOH

(M)

Vol. gastados

de NaOH

(mL)

Vol. de

HCl (mL)

Conc. real

de HCl

(M)

1 1.3600 4.5 5.0 1.2240

2 1.3600 4.8 5.0 1.3056

3 1.3600 4.9 5.0 1.3328

PROMEDIO 5.0 1.2874

La reacción del ácido clorhídrico con hidróxido de sodio se representa como:

𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝑙)

La estequiometria de la reacción es 1:1. Se muestra un ejemplo de cómo

se calculó la concentración de HCl mediante la ecuación:

𝐶1𝑉1 = 𝐶2𝑉2

𝐶2 =𝐶2𝑉2

𝑉1

𝐶2 =1.3600 𝑀 ∗ 4.5 𝑚𝐿

5.0 𝑚𝐿

𝐶2 = 1.2240 𝑀 𝐻𝐶𝑙

D. Determinación de carbonato de calcio en tabletas por retrotitulación

con fenolftaleína y multímetro.

La masa promedio de cada tableta se determinó mediante el promedio de

20 tabletas comerciales marca Calcid®. Los resultados de cada tabla se

muestran en la Tabla 3.

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Tabla 3. Masa promedio de tabletas comerciales de carbonato de calcio

marca Calcid®.

Tableta Masa (g)

1 1.303

2 1.283

3 1.289

4 1.306

5 1.320

6 1.293

7 1.352

8 1.334

9 1.303

10 1.345

PROMEDIO 1.312

Una vez trituradas las tabletas, se pesó 0.4968 g del polvo en cada

determinación y en un matraz se adiciono un exceso de HCl, la ecuación que

representa la reacción entre el carbonato de calcio y el ácido clorhídrico es:

𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) + 2 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐶𝑎𝐶𝑙2(𝑠) + 𝐻2𝑂(𝐼) + 𝐶𝑂2(𝑔)

Una vez que los reactivos terminan de reaccionar y al conocerse la

cantidad de HCl, el exceso de HCl puede determinarse con una titulación ácido

base con NaOH (retrotitulación). El punto de equivalencia se determinó con

fenolftaleína, los resultados de la cantidad de HCl se muestra en la Tabla 4. En

la Tabla 5 la determinación de la cantidad de carbonato de calcio.

Tabla 4. Determinación de HCl en exceso

Rep

Vol. de

HCl

(L)

Conc.

real de

HCl

(M)

Moles

de HCl

totales

Volumen

gastados

de NaOH

(L)

Conc.

real de

NaOH

(M)

Moles de

NaOH

Exceso de

moles de

HCl

1 0.0100 1.2874 0.0128 0.0051 1.3600 6.936 X10-3 5.864 X10-3

2 0.0100 1.2874 0.0128 0.0051 1.3600 6.936 X10-3 5.864 X10-3

3 0.0100 1.2874 0.0128 0.0051 1.3600 6.936 X10-3 5.864 X10-3

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En esta tabla es necesario de primera instancia utilizar las unidades de

volumen en L, para determinar el número de moles mediante la ecuación: n =

M*L.

Tabla 5. Determinación de carbonato de calcio en tabletas comerciales.

Rep.

Exceso de

moles de

HCl

Moles de

CaCO3

Masa de

CaCO3 (g)

Masa de

polvo de

tabletas (g)

1 5.864 X10-3 2.932 X10-3 0.2934 0.4968

2 5.864 X10-3 2.932 X10-3 0.2934 0.4968

3 5.864 X10-3 2.932 X10-3 0.2934 0.4968

Los moles de HCl que reaccionaron se calculan restando de los moles,

los moles en exceso (Datos de la Tabla 4). Se debe considerar que reaccionan

2 moles de HCl por cada mol de CaCO3 (MM=100.08 g/mol). Es necesario hacer

una última consideración ya que la cantidad en gramos de CaCO3 corresponde

a la masa de polvo de tableta pesado. Para calcular la cantidad por tableta se

requiere considerar la masa promedio de la tableta. Masa de CaCO3 presente en

una tableta: 0.7753 g = 775.30 mg.

Como alternativa al uso del potenciómetro, a la par de la titulación con la

fenolftaleína se fueron midiendo los voltajes cada 0.5 mL de NaOH gastado. Los

resultados se muestran en la Tabla 5 y la Gráfica 1. Se observa que en el

volumen determinado con a fenolftaleína (5.1 mL) el valor es muy aproximado a

cero (0.001 mV).

-0.02

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0 2 4 6 8 10 12

Valo

r ab

solu

to d

e V

olt

aje

(mV

)

Volumen adicionado de NaOH (mL)

Gráfica 1. Voltajes absolutos (mV) reportados de la titulación de HCl

en exceso con NaOH.

Repetición 1

Repetición 2

Repetición 3

Promedio

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Tabla 5. Voltajes absolutos (mV) reportados de la titulación de HCl en

exceso con NaOH.

Volumen gastado

de NaOH (mL)

Repetición 1

(mV)

Repetición 2

(mV)

Repetición 3

(mV)

Promedio

(mV)

0 0.045 0.019 0.010 0.025

0.5 0.011 0.028 0.033 0.024

1 0.036 0.042 0.022 0.033

1.5 0.041 0.040 0.020 0.034

2 0.035 0.044 0.020 0.033

2.5 0.047 0.054 0.020 0.040

3 0.050 0.025 0.022 0.032

3.5 0.053 0.038 0.029 0.040

4 0.031 0.043 0.023 0.032

4.5 0.026 0.035 0.021 0.027

5 0.000 0.003 0.001 0.001

5.5 0.020 0.003 0.014 0.012

6 0.038 0.023 0.016 0.026

6.5 0.044 0.015 0.002 0.020

7 0.037 0.043 0.010 0.030

7.5 0.030 0.042 0.010 0.027

8 0.018 0.037 0.005 0.020

8.5 0.040 0.042 0.016 0.033

9 0.066 0.043 0.004 0.038

9.5 0.079 0.051 0.010 0.047

10 0.032 0.059 0.018 0.036

CONCLUSIONES

Se determinó la cantidad de carbonato de calcio en tabletas comerciales

marca Calcid® por una retrotitulación. Se encontró que es mínima la diferencia

de la determinación del punto final por fenolftaleína y un multímetro, lo que podría

ser una alternativa a las determinaciones potenciométricas.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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