PL1 Extraccion Liquido - l Acido Acetico

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    Prctica 1 : Extraccin lquido-lquido

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    La extraccin lquido-lquido es una operacin bsica, de naturaleza fsica, cuyo fin esla separacin de dos o ms componentes de una mezcla lquida mediante la adicinde un disolvente en el cual uno o ms componentes son preferentemente solubles.

    La operacin de extraccin se puede llevar a cabo de varias formas

    - Operacin discontinua en una sla etapa: mezclador-sedimentador; o en variasetapas, mediante contacto repetido con el mismo disolvente: varias unidadesmezclador-sedimentador.

    - Operacin continua con contacto intermitente: columna de platos.

    - Operacin continua con contacto continuo: columna de relleno.

    Seleccionamos esta ultima forma de trabajo.

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    Para ello vamos a usar un equipo:

    Fabricado por:

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    El cido actico y el agua son dos especies totalmente miscibles entre s. Es decir,con independencia de las proporciones empleadas, el resultado de mezclar estosdos componentes es siempre una disolucin homognea. Lo mismo ocurre con elsistema formado por cido actico y triclorometano (cloroformo).

    Cualesquiera que sean las proporciones empleadas, estos dos componentes sontotalmente miscibles y por tanto forman una disolucin homognea.

    El sistema formado por agua y triclorometano es totalmente diferente. Estoscomponentes son prcticamente inmiscibles, lo que quiere decir que cuando semezclan no se disuelven el uno en el otro.

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    Supongamos que a una mezcla bifsica formada por agua y triclorometano se leaade un poco de cido actico. Como el cido actico es soluble en ambasespecies, se disuelve en las dos fases. stas permanecen inmiscibles, sin embargose ha dado un cambio cualitativo importante.

    Alcanzada una concentracin lmite de cido actico, el sistema sufre un cambiosustancial y pasa de ser bifsico, a estar constituido por una sola fase. Este hechose explica porque las molculas de triclorometano y las de agua, se mantienenalejadas entre s, separadas por una extensa regin de iones acetato.

    La cantidad de cido actico necesaria para transformar el sistema bifsico en unohomogneo depende de las proporciones iniciales de triclorometano y agua. Esdecir, una mezcla bifsica que contiene inicialmente un 5% de triclorometano y un95% de agua, requiere una cantidad de cido actico diferente que una mezclabifsica con 60% de triclorometano y 40% de agua.

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    El rea que queda por debajode esta curva representa a todas lasmezclas de estos tres componentes,que dan lugar a dos fases. El rea quequeda por encima, representa por lotanto, las proporciones que una vezmezcladas dan sistemas homogneoscon una sola fase.

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    El objetivo de esta prctica es la separacin del acticopresente en una disolucin acuosa (alimento) arrastrndolo con

    cloroformo (disolvente).

    Para ello preparamos una disolucin al 30% y la colocamos enel depsito etiquetado feeding (alimento), y el disolvente en labotella con esta etiqueta.

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    Seguimos las instrucciones contenidas en el manual del equipo (consultar):

    VT-7 abierta!

    VR-1 cerrada!

    regular vlvula bomba 2 para ajustar caudal disolvente!

    abrir VR-1 totalmente!

    ajustar caudal alimento con vlvula reguladora de bomba 1!

    conectar ambas bombas!

    Al cabo de unos minutos tomar muestras del refinado por cabeza de lacolumna (vlvula VT-4) y del extracto por cola (vlvula VT-6).

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    Se mide la composicin de ambos mediante tcnicas de refraccin.

    Se repite el proceso hasta comprobar que se ha alcanzado el estadoestacionario.

    Por ltimo, se determina las densidades de cada corriente usando unpicnmetro.

    Mediante una valoracin cido base, con NaOH y fenolftalena, sedeterminan las concentraciones del actico en la alimentacin inicial en elrefinado.

    Se comprueba el balance de materia.

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    En trabajos similares al propuesto se han encontrado losresultados reflejados en el cuadro siguiente:

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    Con el actico repartido en cada fase:

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    Conclusiones:

    El sistema de tres lquidos formado por cloroformo- agua- cido actico, formasistemas con un par de ellos miscibles, en este caso en el cido actico y elagua.

    La mezcla de los tres lquidos forman disoluciones ternarias conjugadas, esdecir, dos capas saturadas, una acuosa y otra orgnica.

    El cido actico es ms soluble en el agua que en el cloroformo, formandolneas de unin caractersticas de la afinidad con el agua.

    Por encima del punto mximo de la curva binodal, ser una solucinhomognea de una fase lquida.

    Una mezcla por debajo y dentro de la curva forma dos fases lquidasinsolubles saturadas de composiciones en equilibrio.