Pnt Lambda 2s

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL

No 230

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PROTOCOLO NORMALIZADO DE TRABAJO PARA EL USO DEL EQUIPO

VERSIN: 01

CONTROLADO: SI NO

COPIA No: 1

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ELABOR (Firma y Fecha):

REVIS (Firma y Fecha):

APROB (Firma y Fecha):

VALIDO DESDE (Fecha):

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS - DEPARTAMENTO DE QUMICA

PROTOCOLO NORMALIZADO DE TRABAJO (PNT) PARA EL

ESPECTROFOTOMETRO LAMDA 2S

1. OBJETIVOS.

Suministrar a la comunidad universitaria una gua rpida para manejar correctamente el espectrofotmetro Lada 2S, sin necesidad de recurrir a los instructores o manual de fbrica.

2. OPERACIN BASICA DEL EQUIPO

Es claro que para poder usar un dispositivo electrnico hay que conectarlo a una fuente elctrica; a continuacin se dar a conocer en primera instancia como es el sistema que tiene frente a usted el cual debe inspeccionar muy bien. La siguiente figura muestra el conjunto del equipo a utilizar:

Figura 1. Sistema bsico acoplado espectrofotmetro Lambda 2S.

Espectrofotmetro

Lambda 2s Estabilizador

Monitor


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Figura 2. Espectrofotmetro Lambda 2S

Luego de identificar plenamente cada uno de los dispositivos que componen el

sistema a utilizar, siga los siguientes pasos para encender todo el conjunto mos-

trado en la Figura 1:

I. Conecte el estabilizador a la toma de corriente.

II. Encienda el estabilizador ubicando el botn de encendido del mismo.

III. Encienda la CPU que compone el sistema de manera habitual como lo hace

con un computador.

IV. Encienda el monitor

V. Ubique el botn de encendido del espectrofotmetro (ver Figura 2) y encinda-

lo.

Con el sistema encendido el siguiente paso es aprender a usar el equipo; en el

presente PNT se darn algunas indicaciones bsicas sobre el manejo, suficientes

para que el operario o estudiantes este en la capacidad de iniciar la adquisicin de

destreza en el manejo del mismo.

3. OPERACIN DEL SISTEMA

Cuando se ha encendido correctamente el sistema, cargar como usuario de Win-

dows XP Analtica; una vez en el escritorio dar click en el icono PECSS Lambda

2S. Esperar un momento y a continuacin se abrir un programa mostrando tem-

poralmente el siguiente mensaje:

Botn de

Encendido

Compartimiento

para la muestra


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Figura 3. Pantalla de bienvenida del software del equipo Lambda 2S

Esperar un momento y a continuacin se presentara una pantalla como la siguien-

te:

Figura 4. Ventana de trabajo o men principal del software


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En la ventana anterior se muestra la lista completa de comandos que presenta el

equipo y que a su vez estn disponibles para su uso; es de anotar que si se tiene

alguna duda sobre alguno de estos, se puede presionar la combinacin Alt+F1, la

cual muestra una ayuda en pantalla y que permite obtener informacin sobre cada

uno de estos con solo oprimir la letra que lo identifica.

4. CALIBRACIN DEL EQUIPO, MEDIDA DE ABSORBANCIA Y OBTENCIN

DE UNA ESPECTRO DE MUESTRA PROBLEMA

Para realizar este procedimiento deben seguirse atentamente los siguientes pa-

sos:

I. Encienda el equipo, como se dio a conocer en el numeral 2.

II. Espere unos instantes a que aparezca la pantalla de bienvenida y la de co-

mandos, las cuales se muestran en las Figuras 3 y 4.

III. A continuacin lleve a cabo la calibracin del equipo para ello siga el proce-

dimiento:

a. Introduzca las celdas de referencia y muestra vacas (si su blanco es

aire), o con el blanco del procedimiento1.

b. A continuacin digite en la ventana de comandos , la palabra AZERO

con lo cual aparecer la siguiente lnea en la parte inferior de la pan-

talla:

AZERO mode B strt 400.0 end 200.0 speed 480 rec 1

Figura 5. Comando AZERO

1 Es de aclarar que el equipo no requiere cuerpo negro y que adems es de doble canal lo cual hace necesario

el uso de blancos de calibracin, los cuales se deben introducir en los compartimientos sealados.


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En donde se puede definir el intervalo de longitudes de onda, sobre el cual

se realizara la calibracin desplazndose con las flechas sobre la ubicacin

de los valores subrayados y realizando las modificaciones respectivas; lue-

go de esto, simplemente oprima la tecla Enter y espere que se realice la ca-

libracin deseada, espere el sonido del equipo al terminar la calibracin.

IV. Luego de realizar la calibracin del instrumento, retire la celda vaca o con

blanco del compartimiento de muestra (aquel que esta ms cerca a usted) e

introduzca la muestra a analizar.

V. A continuacin, en la lnea de comandos de la ventana principal digite la pa-

labra SCAN (este paso deber realizarlo cada vez que desee comenzar una nueva corrida) y

espere unos instantes.

Figura 6. Comando SCAN

VI. Acto seguido , le aparecer un cuadro de dialog el cual le permite estable-

cer el intervalo de longitud de onda, velocidad del barrido, identificacin o

nombre de la muestra a analizar, entre otras serie de opciones que el ope-


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rario puede definir ubicndose sobre estas y escogiendo la opcin deseada

de las disponibles:

Figura 7. Cuadro de dialogo Comando SCAN

Luego de establecer los parmetros deseados oprima ENTER, a continua-

cin aparecer:

Y(es), N(o), A (utozero/background correction), C (hange parameters).

VII. En vista de que usted ya calibro el equipo, simplemente oprima la tecla Y y

espere unos instantes a que el sistema realice el barrido respectivo y pro-

duzca el espectro de la muestra deseada.


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Figura 8. Espectro de la muestra

VIII. Luego de la medicin aparece nuevamente en la parte inferior de la pantalla

Y(es), N(o), A (utozero/background correction), C (hange parameters). Co-

mo se observa en la Figura 8, si desea toma nuevamente el espectro pre-

sione la tecla ENTER, si desea introducir una nuevo comando guarde los

datos obtenidos del programa (ver seccin guardar datos) y presione la te-

cla ESC.

4.1. MEDICIN CON UNA VALOR FIJO DE LONGITUD DE ONDA

Adems de lo anterior si solamente requiere medir la absorbancia de la muestra a

un solo valor de longitud de onda, siga los siguientes pasos:

I. Si an no ha encendido y calibrado su equipo siga los pasos I, II y III del an-

terior procedimiento.

II. Introduzca la muestra problema en el compartimiento de muestra respectivo


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III. Presione F9 (o escribir GOTO en la lnea de comandos). Luego de esta ac-

cin aparecer sobre la lnea de comandos lo siguiente:

GOTO abs. 500.0

Enter abscissa value Home/ End step size 1.00 nm

IV. Introduzca el valor de longitud de onda deseada

V. Espere unos instantes y a continuacin el equipo mostrara el valor de ab-

sorbancia deseado en la parte inferior derecha de la pantalla.

NOTA: si requiere efectuar una operacin diferente a las mostradas con anterio-

ridad, puede consultar de manera rpida el anexo 1 donde encontrara informa-

cin bsica sobre cada uno de los comandos que presenta el equipo.

5. GUARDAR INFORMACIN

Para guardar la informacin proporcionada por el equipo digite la palabra JCAMP

en la ventana de comandos y oprima enter, esta utilidad permitir dar un formato

especial a los espectros archivados para para que sean decodificados en formato

EXCEL.

Figura 9. Comando JCAMP


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Es necesario guardar los datos cada vez que se realice una corrida antes de pul-

sar la tecla ESC, en la figura 9 puede observarse que la carpeta destino de los ar-

chivos es USER002.

Es probable que los datos se almacenen en el formato Excel dentro de una misma

columna, para visualizar de forma correcta los datos abra el archivo Excel, presio-

ne la opcin DATOS seguida del icono texto en columnas

Aparecer una ventana como la que se muestra en la figura 10 a) , de click en si-

guiente , aparecer una ventana como la mostrada en la figura 10 b) , seleccione

la opcin tabulacin y de click en siguiente.

Figura 10. Divisin de datos en columnas

a) b)

6. USO DE CELDAS.

Se usan principalmente dos tipos de celdas, celdas de plstico y celdas de cuarzo.

Las celdas de cuarzo se usan para tomar un espectro en la zona ultravioleta,


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mientras que en la zona del espectro visible pueden ser usadas celdas de los dos

tipos.

Cada celda tiene dos caras lisas y dos caras rugosas, la manipulacin de las cel-

das se realiza sujetando la parte rugosa, la parte lisa debe permanecer lo ms

limpia posible para no interferir con el paso de luz. Las celdas se disponen en el

porta muestra de tal manera que la parte rugosa sea sujetada por el porta muestra

y la parte lisa permita el paso del haz de luz.

Figura 9. Uso de celdas a) parte rugosa y lisa de las celdas. b) ubicacin en el portaobjetos.

(a) (b)

7. APAGADO DEL SISTEMA.

Luego de retirar las celdas blanco y referencia de los compartimientos siga las si-

guientes instrucciones para apagar el equipo:

I. Para salir del programa digite STOP y oprima ENTER

II. Apagar el espectrofotmetro usando el botn con el cual este se enciende

III. Apagar el computador desde la funcin apagar del men de inicio del equi-

po

IV. Apagar el monitor y a continuacin la CPU

V. Apagar y desconectar el estabilizador.

Zona

lisa

Zona

rugosa

Haz

De luz

Zona

rugosa


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ANEXO 1.

Comando Funcin

GOTO Permite mover el monocromador a una longitud de onda

preseleccionada y LEER ABSORBANCIA

AZERO

AUTOZERO

Pone la lnea base a 0.oooA, 100%T en el intervalo de

longitudes seleccionado.

BACKGROUND

CORRECTION

Pone la lnea base 0.000A, 100%T a travs del rango de

longitudes de onda seleccionada.

SCAN Obtener medidas espectrales, obtener espectros en A

o %T.

CALIB

Permite realiza una mtodo de calibracin, medir una se-

rie de soluciones de referencia y establecer una curva de

calibracin.

CONC Se usa para determinar concentraciones de muestras

haciendo uso de una calibracin determinada.

CONTENT

Permite examinar el directorio con los datos y listar los

archivos de datos y espectros por sus nombres y conte-

nidos de datos

COPY

Los datos espectrales guardados en cualquiera de las

regiones se guardan en la respectiva regin, El comando

permite salvar estos datos permanentemente en el disco

duro, copiar datos de una regin de memoria a otra, co-

piar datos de disco a una regin de memoria, de un ar-

chivo a otro en el disco duro.

CURSOR

Trae un cursor vertical a las grficas. Puede solo llamarlo

cuando los datos espectrales estn dispuestos grfica-

mente n la pantalla

VIEW

Presenta la informacin del estatus de los datos una re-

gin de la memoria y muestra los datos espectrales gr-

ficamente en la pantalla


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PRINT Permite imprimir el contenido de la pantalla en una im-

presora asociada

STATUS

Muestra la informacin sobre los datos en la memoria

X,Y, y Z. La informacin mostrada incluye: nombre de la

regin de la memoria; nombre del archivo con los datos;

parmetros como rango en la abscisa, nmero de puntos,

intervalo de datos etc.; lnea de informacin, fecha y hora.

DERIV

Calcula la primera, segunda, tercera y cuarta derivada de

los datos espectrales contenidos en la memoria usando el

mtodo Savitzky- Golay.

Un parmetro importante de este comando es: delta, se-

lecciona el intervalo para ser usado en el clculo de las

derivadas. Rango 1-8 o automtico delta 1 2 3 4 5 6 7 8

Intervalo de puntos 5 9 13 19 25 37 49 149 Delta =Auto.

El sistema usa el intervalo ms cercano al valor calculado

de slit*4/(intervalo)

LIST

Genera la lista de valores (X, Y) de un conjunto determi-

nado de datos espectrales. Esta lista puede ser mostrada

en la pantalla o guardada en un disco como archivo de

texto ASCII.

PEAK

Determina el mximo o el mnimo de un espectro y hace

una lista de todos los picos que exceden un valor prese-

leccionado de treshold.

CLEAR Permite borrar la pantalla

LABEL Permite insertar anotaciones de texto u otros caracteres

en los graficos.

STOP Permite salirse del programa PECSS y volver al ambiente

DOS.

MSETUP Se usa para definir los parmetros de un anlisis multi-

componentes y para realizar la calibracin.

MULT Se usa para determinar la concentracin de los compo-

nentes de una muestra del espectro de la muestra. se


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usa un mtodo de anlisis de multicomponentes previa-

mente establecido

JCAMP

Permite dar un formato especial a los espectros archiva-

dos para copiarlos en un disco y abrirlos en un programa

que tenga sistema grafico como EXCEL

BIBLIOGRAFIA

1. Perkin Elmer. Lambda 2S UV/VIS Spectrometer User Documentation. Copy-

right 1989.

2. Guas de laboratorio qumica analtica II. Universidad Nacional de Colombia

Facultad De Ciencias. Departamento de qumica.

___________________FIN DEL DOCUMENTO_____________________

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