Título: SÍNTESIS DE POLIGLICEROL A PARTIR DE GLICEROL

Objetivos:

Analizar cómo se lleva a cabo una polimerización por etapas. Obtener poliglicerol a partir de la polimerización por etapas del glicerol, empleando ácido

sulfúrico como catalizador. Realizar prácticas de laboratorio sobre polimerización para crear espacios prácticos en los

cuales se puedan afianzar los conceptos vistos en clase.

Teoría:

Polimerización por etapas: En la polimerización por crecimiento en etapas, las cadenas en crecimiento pueden reaccionar entre sí para formar cadenas aún más largas. Esto es aplicable a cadenas de todos los tamaños, donde es posible que un oligómero reaccione con otros, por ejemplo un dímero con un trímero, un tetrámero con un dímero, etc., de forma que la cadena se incrementa en más de un monómero. En una polimerización por crecimiento de cadena sólo los monómeros pueden reaccionar con cadenas en crecimiento. La mayoría de las polimerizaciones en etapas es por policondensación como es el caso del poliglicerol.

En está polimerización, es posible que un oligómero reaccione con otros, por ejemplo un dímero con un trímero, un tetrámero con un dímero, etc., de forma que la cadena se incrementa en más de un monómero. En la polimerización por crecimiento en etapas, las cadenas en crecimiento pueden reaccionar entre sí para formar cadenas aún más largas. Esto es aplicable a cadenas de todos los tamaños. En una polimerización por crecimiento de cadena sólo los monómeros pueden reaccionar con cadenas en crecimiento.

Las unidades del monómero tienen grupos funcionales que pueden reaccionar entre sí y el crecimiento es a saltos en lugar de unidad a unidad. Un dímero puede reaccionar con un trímero, un tetrámero con un dímero, etc., de forma que la cadena se incrementa en más de un monómero. Las cadenas en crecimiento pueden reaccionar entre sí para formar cadenas aún más largas. Esto es aplicable a cadenas de todos los tamaños. En una polimerización por crecimiento de cadena sólo los monómeros pueden reaccionar con cadenas en crecimiento.

Las polimerizaciones en etapas transcurren por un mecanismo en que NO SE DIFERENCIAN una iniciación, propagación y terminación, procesándose a través de la repetición de la misma reacción química y a la misma velocidad.

La polimerización está sujeta a la interferencia no solo de impurezas, sino también a CICLIZACIÓN (conversión de una molécula de cadena abierta en un compuesto cíclico) de la cadena propagante o del monómero, lo que puede disminuir significativamente la pureza del polímero resultante.

Aparatos, Materiales e instrumentos utilizados:

Materiales y reactivos:

Reactor de 50 mL con salida lateral. Tapa (para el reactor) esmerilada con tres boquillas para burbujeador Termómetro y entrada de catalizador. Burbujeador de vidrio para entrada de nitrógeno. Termómetro. Condensador con dos salidas laterales y tapa. Bomba de vacío. 1 Jeringas de 1 mL. 1 probeta de 50 mL 1 Espátula 1 recipiente para el baño de aceite 2 soportes universales 1 pinza para condensador 1 pinza para bureta 1 plancha de calentamiento con control de temperatura Glicerol puro seco Ácido Sulfúrico 95% pureza Aceite mineral KOH Agua destilada Balón aforado de 50 mL Bureta pH-metro

Aparatos e instrumentos utilizados:

Figura 1. Montaje del experimento.

Baños de aceite: Los baños en aceite son en esencia lo mismo que los baños de María con la diferencia de que se utiliza algún aceite en lugar del agua. Son apropiados cuando las temperaturas que se quieren alcanzar superan los 100°C. Para estos baños es importante usar beakers de paredes muy gruesas para contener el aceite. Debido a que los aceites tienen una alta capacidad calorífica y se calientan lentamente puede resultar conveniente calentar parcialmente el aceite del baño mientras se prepara el experimento. El aceite a usar en la práctica fue el mineral el cual es el más usado para estos casos.

Reactor de 50 mL con salida lateral: Es un equipo en cuyo interior tiene lugar una reacción química, estando éste diseñado para maximizar la conversión y selectividad de la misma con el menor coste posible. Tiene salida lateral para adicionar o expulsar cualquier sustancia proveniente de la reacción.

Burbujeador: Es una pieza de vidrio de laboratorio que consiste en una ampolla de vidrio llena de una pequeña cantidad de gas, que en este caso es nitrógeno el cual será inyectado al reactor. La entrada a la ampolla está conectada a una junta de vidrio esmerilado, mientras que la salida está abierta al aire. Los burbujeadores de gas se utilizan para excluir el aire de una reacción o un sistema, en este caso, el burbujeador de gas se instala en el condensador del sistema de reacción.

Termómetro: Instrumento de medición de temperatura

Condensador: Es un aparato de laboratorio, construido en vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del matraz o reactor de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste, usualmente agua

Bomba de Vacío: Las bombas de vacío son aquellos dispositivos que se encargan de extraer moléculas de gas de un volumen sellado, formando un vacío parcial, también llegan a extraer sustancias no deseadas en el producto, sistema o proceso. El funcionamiento se define por la velocidad de bombeo y la cantidad de gas evacuado por una unidad de tiempo de las bombas de vacío. Dos características esenciales de las bombas de vacío son: La presión

limite, también llamada presión mínima de entrada, y el tiempo necesario para alcanzar dicha presión.

Procedimiento:

1. Se realiza el montaje del experimento.2. Se dispone del baño de aceite mineral a una temperatura de 180 ºC y se verifica que el

montaje de polimerización este adecuadamente dentro de la cabina de extracción.3. Se mide 20 mL de glicerol en la probeta de 50 mL. Luego se mide el peso de los 20 mL de

glicerol, de acuerdo a este peso, se calcula el volumen requerido de catalizador (ácido sulfúrico). Se debe tener en cuenta que el catalizador se encuentra al 95% de pureza y la densidad del ácido sulfúrico es de 1,84 g/mL.

4. Se Mide en la jeringa de 1 mL, la cantidad de ácido sulfúrico correspondiente al 4,8% p/p.5. Al alcanzar la temperatura de síntesis dentro del reactor (160°C), se apaga la bomba de

vacío y el flujo de nitrógeno y se aplica el catalizador por la boquilla para la adición de reactivos.

6. Se enciende de nuevo la bomba de vacío y el flujo de nitrógeno.7. Se debe Monitorear la síntesis del poliglicerol hasta que éste alcance el punto de gel.8. Se apaga la bomba de vacío y se cierra el flujo de nitrógeno.