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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATOLlCA DE CHILE Escuela de Ingenieria

Departamento de Ingenieria Quimica y Bioprocesos

INFORME FINAL

FONTEC- Capel

Optimizacion del Contenido Aromatico en el Pisco ( .

I C6digo proyecto

I Director r&D

I Empresa

I Fecha .

663.5 C 776 1998

~ , .

1.91.035

Eduardo Agosin Trumper

Cooperativa Agricola Pisco Elqui Ltda.

Marzo 1998

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PRESENTACION

En el ultimo decenio, se constata que el pais ha sabido enfrentar con exito el desafio impuesto por la politica de apertura en los mercados internacionales, alcanzando un crecimiento y desarrollo econ6mico sustentable, con un sector empresarial dinamico, innovador y capaz de adaptarse rapidamente a las senales del mercado.

Sin embargo, nuestra estrategia de desarrollo, fundada en el mayor esfuerzo exportador y en un esquema que principalmente hace uso de las ventajas comparativas que dan los recursos naturales y la abundancia relativa de la mana de obra, tendera a agotarse rapidamente como consecuencia del propio progreso nacional. Por consiguiente, resulta determinante afrontar una segunda fase exportadora que debe estar caracterizada por la incorporaci6n de un mayor valor agregado de inteligencia, conocimientos y tecnologias a nuestros productos, a fin de hacerlos mas competitivos.

Para abordar el proceso de modernizaci6n y reconverSIOn de la estructura productiva del pais, reviste vital importancia el papel que cumplen las innovaciones tecnol6gicas, toda vez que elias confieren sustentaci6n real a la competitividad de nuestra oferta exportable. Para ello, el Gobierno ofrece instrumentos financieros que promueven e incentivan la innovaci6n y el desarrollo tecnol6gico de las empresas productoras de bienes y servicios.

El Fondo Nacional de Desarrollo Tecnol6gico y Productivo FONTEC, organismo creado por CORFO, cuenta con los recursos necesarios para financiar Proyectos de Innovaci6n Tecnol6gica, formulados por las empresas del sector privado nacional para la introducci6n 0 adaptaci6n y desarrollo de productos, procesos 0 de equipos.

Las Uneas de financiamiento de este Fondo incluyen, ademas, el apoyo a la ejecuci6n de proyectos de Inversi6n en Infraestructura Tecnol6gica y de Centros de Transferencia Tecnol6gica a objeto que las empresas dispongan de sus propias instalaciones de control de calidad y de investigaci6n y desarrollo de nuevos productos 0 procesos.

De este modo se tiende a la incorporaci6n del concepto "Empresa -Pais", en la comunidad nacional, donde no es s6lo una empresa aislada la que compite con productos de calidad, sino que es la "Marca - Pais" la que se hace presente en los mercados internacionales.

El Proyecto que se presenta, constituye un valioso aporte al cumplimiento de los objetivos y metas anteriorrnente comentados.

FONTEC - CORFO

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INFORME FINAL Proyecto FONTEC-Capel Optimizaci6n del Contenido Aromatico del Pisco

A.! RESUMEN EJECUTIVO

En este proyecto la empresa Capel, lider en la industria nacional del Pisco, ante las necesidades de mejorar y diferenciar sus lineas de productos se unio al Depto. de Ingenieria Quimica y Bioprocesos de la PUC, con el fin de crear una unidad de investigacion y desarrollo ( I&D).

Uno de los principales objetivos fue el permitir a la empresa adquirir conocimientos basicos y aplicados en el tema de los aromas, posibilitando modificaciones productivas tendientes a potenciar al maximo el contenido aromatico de sus productos. Considerando que el aroma es uno de los parametros tecnicos mas importantes asociados a la calidad del Pisco.

Se logro la identificacion inequivoca de mas de 30 compuestos involucrados en el perfil aromatico del Pisco, utilizando cromatografia de gases acoplada a espectrometria de masas (GC-MS). Se estudio el devenir de los terpenos en el proceso de fabricacion del Pisco observandose importantes perdidas en los procesos de flotacion y principalmente durante la destilaci6n.

Se logro optimizar el manejo del aroma a distintos niveles. EI punto optimo de cosecha para Moscatel rosada y Moscatel de Austria es entre 12-13 G.A.P. (grado alcohol probable) . La maceracion produce un incremento en la cantidad de aromas. Es importante seleccionar correctamente el vector utilizado para la flotacion, pues el oxigeno produce mayores perdidas de aromas que el nitrogeno.

En cuanto al proceso de vinificacion se determino que el vino no debe guardarse por periodos mayores de 3 meses y en condiciones de pH alto. Se recomienda que el pH de guarda sea bajo, sobre todo si es necesario que el proceso sea largo.

A nivel de destilacion se monto la columna de destilacion de laboratorio la cual cuenta con un sistema de adquisicion almacenamiento de temperaturas. Se comprobo el rol que tienen las distintas politicas de operacion en cuanto al grado de separacion y degradacion de los compuestos aromaticos de interes.

En cuanto a la modelacion se realizaron importantes avances en 10 referente al desarrollo de un modelo matematico capaz de reproducir los resultados obtenidos experimentalmente.

Se comprob6 los beneficios que se adquieren al incorporar aislacion a la columna de destilacion, Finalmente se presenta un esquema con la configuracion ideal de una columna de laboratorio.

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En el proceso de guarda del Pisco se evalu6 el efecto de la temperatura y del grado alcoh61ico sobre su calidad. El grado alcoh61ico parece no afectar la concentraci6n de aromas del Pisco. En cambio la temperatura si afecta la calidad de este, a temperaturas altas existe una importante degradaci6n de aromas. La incidencia del color de la botella en la guarda del producto tambien fue estudiada, al parecer esto no influye en su calidad aromatica.

Como continuaci6n de este trabajo se present6 a FONDEF un proyecto que comenz6 en Marzo de 1998. Este proyecto permitini la continuidad de la unidad de r&D creada y 1a resoluci6n de los problemas derivados de los estudios realizados en el proyecto aquf informado.

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B.I EXPOSICION DEL PROBLEMA

La empresa Capel inici6 hace varios alios un plan estrategico tendiente a mejorar en forma significativa su participaci6n en el mercado. Parte importante de esta estrategia ha estado dirigida a mejorar y diferenciar sus lineas de productos, incorporando, adaptando 0 desarrollando tecnologias de procesos que permitan la obtenci6n de mejores productos. En este punto, cabe recordar que el perfil aromatico es uno de los parametros mas importantes asociado a la cali dad del producto, y por ende al precio que este puede alcanzar en el mercado.

Con estas consideraciones, y persiguiendo una mejora del producto a traves de un conocimiento mas acabado del proceso, se busco la optimizaci6n de la concentraci6n de compuestos aromaticos presentes en el Pisco. Para 10 cual resulta necesario :

• Estudiar y cuantificar las variables que pueden incidir en la evoluci6n de los principales componentes que conforman el aroma. Planteandose, en primer lugar, la necesidad de estudiar el nivel de compuestos aromaticos en cada una de las etapas productivas.

• Mejorar en forma consistente las distintas etapas del sistema productivo basandose en los resultados del estudio anterior.

• Implementar modificaciones a los procesos existentes, 0 nuevos procesos que permitan estandarizar y mejorar la calidad del producto final.

La implementaci6n exitosa del proyecto permitiria a la empresa mejorar la calidad de sus productos, obligando a analizar en detalle las distintas etapas del proceso, permitiendo entenderlas cabalmente y mejorarlas. EI vinculo iniciado con la Pontificia Universidad Cat61ica de Chile permitira lograr una transferencia tecnol6gica permanente y un liderazgo de la empresa a nivel de I&D.

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C.I METODOLOGIA Y PLAN DE TRABAJO

La metodologia utilizada se subdividio en 2 etapas :

I. Evolucion de compuestos terpenicos durante el proceso estandar de fabricacion del Pisco.

Se realizo un balance de masa de los principales terpenoles y alcoholes aromaticos durante el proceso de fabricacion de Pisco. Se realizaron 3 ensayos en planta en la temporadas 1996 y 1997. Las uvas, Moscatel rosada y Moscatel de Alejandria fueron cosechadas (14 G.A.P) y molidas para un proceso de maceracion. Luego se separo el juga (mosto decantado) del orujo humedo, el cual se prenso para obtener el mosto prensa y el orujo seco.A partir de este punto los dos tipos de mosto llegan por caminos diferentes a la fermentacion para obtener los respectivos vinos, vino escurrido y vino flotado. Estos son finalmente destilados para obtener un al cohol de 60-70 0. En este proceso se obtienen 3 fracciones : Cabeza, Cuerpo y Cola, y el residuo se denomina vinasa.

Los aromas libres y ligados de las muestras fueron extraidos y analizados por Cromatografia Gaseosa (GC) y Espectrometria de masas (MS).

II. Optimizacion del manejo del aroma.

II. 1. A NIVEL DE PREDIO

Seglin 10 descrito en literatura existe una dependencia del aroma de la fruta con su grado de madurez. Para determinar la incidencia de este factor sobre la concentracion de aromas libres y ligados, se utilizo como modelo Moscatel rosada y Moscatel de Austria. Se tomaron muestras de estas uvas a 10, II, 12, 13 Y 14 G.A.P. Estas muestras fueron recibidas y congeladas, posteriormente se extrajeron los aromas libres y ligados y se analizaron por GC-MS.

11.2. A NIVEL DE MACERACION.

Se analizaron las muestras provenientes de la Actividad 1.

11.3. A NIVEL DE PREFERMENTACION.

En este punto se estudio la incidencia del tipo de vector utilizado para la flotacion . del mosto. En este proceso se induce la floculacion y flotacion de particulas en suspension inyectando un gas a traves del mosto a alta velocidad. Separando asi la borra del mosto. Por las caracteristicas de la flotacion se penso que en el proceso se podrian favorecer reacciones de descomposicion de aromas, principalmente por oxidacion. De esta forma se decidio utilizar como gas vector al oxigeno por una parte y nitrogeno, por otra. Se realizo este estudio por triplicado utilizando como testigo el mosto sin flotar.

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II.4 A NIVEL DE VINIFICACION

a).- Evoluci6n de los principales terpenoles en un sistema modelo.

Terpenoles fibres.

El reordenamiento molecular de terpenos en medio acido es un fen6meno conocido. Los pHs bajos favorecen reacciones de isomerizaci6n, hidrataci6n y ciclaci6n de monoterpenoles .

Los datos presentados correspondieron a los resultados de un trabajo de tesis desarrollado en el laboratorio del Sr. Claude Bayonove en el Institut des Produits de la Vigne, Montpellier, Francia.

Se realiz6 un estudio de la evoluci6n individual de terpenoles puros (geraniol, nerol, linalol y a-terpineol) solubilizados en una soluci6n sintetica de vino a pH 3,2. Estas se guardaron durante 3 meses a 20° C.

Terpenoles ligados.

Se realiz6 un estudio de estabilidad en el tiempo de precursores de aroma en condiciones similares a las de conservaci6n del vino. Para esto se solubilizaron los glic6sidos de los diferentes compuestos aromaticos (linalol, a-terpineol, geraniol, nerol, 2 feniletanol y alcohol bencilico) en un vino neutro, no aromatico, y ademas en una soluci6n de vino modelo. Se analizaron las soluciones despues de 1,2, 3 y 6 meses de guarda con el fin de determinar las cantidades de aromas liberados (aromas libres) y glic6sido( s) restante(s).

b ).- Evoluci6n del producto.

Se realiz6 una guarda de vino proveniente de Moscatel rosada a distintas temperaturas (6, 10 Y 17 ° C) y a distintos pHs (3.3, 3.5 y 3.7), para determinar la evoluci6n de los compuestos aromaticos despues de una guarda de 3 meses. Las unidades utilizadas fueron bote lias las cuales fueron almacenadas en bodegas mantenidas a la temperatura adecuada.

Por otra parte se estudi6 el comportamiento de un vino escurrido y flotado guardado en planta durante 6 meses. En este caso las unidades fueron las cubas correspondientes, de las cuales se tomaron muestras en triplicado cada meso Se analizaron los aromas libres y ligados de cada muestra.

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11.5. A NIVEL DE DESTILACION.

a).- Toma de datos in situ

Durante el proceso de destilaci6n se procedi6 a monitorear la evoluci6n de las temperaturas en distintas partes de un alambique ubicado en la planta de Capel de Punitaqui. El registro se realiz6 utilizando un computador personal, 5 termocuplas estrategicamente colocadas y el software ENHOTMUX. Se efectu6 una toma de datos para tres destilaciones, las cuales fueron realizadas bajo condiciones similares, siguiendo los patrones utilizados habitualmente por la empresa.

b ).- Diseiio de un alambique de Iaboratorio.

Se disefi6 y construy6 un destilador de laboratorio para realizar pruebas a nivel piloto de destilaci6n de mezclas binarias y vinos modelos con el fin de calibrar y validar el modelo utilizado. Este cuenta con un sistema de adquisici6n de temperaturas en diferentes puntos de la columna, aislaci6n y un control del reflujo.

Para la calibraci6n y validaci6n del modelo escogido se realizaron una serie de destilaciones experimentales con mezclas binarias de etanol-agua. Se escogi6 dicho sistema debido a que se conocen con exactitud la mayoria de las propiedades fisicoquimicas de estos compuestos en un amplio rango de temperaturas.

c).- Busqueda bibliografica

Se realiz6 una busqueda de las temperaturas de ebullici6n de los principales compuestos presentes en el Pisco a distintas presiones, con el fin de determinar las constantes de cada compuesto en la Ecuaci6n de Antoine. La determinaci6n de las constantes se realiz6 por medio de un ajuste de minimos cuadrados con los datos encontrados.

Las fuentes utilizadas fueron: "International Critical Tables", " Handbook of Chemistry and Physiscs" , "The Merck Index" e Internet.

Ademas de una recopilaci6n de las caracteristicas olfativas de los principales compuestos aromaticos encontrados en el Pisco.

d).-Destilacion de compuestos modelos en alambique

Se procedi6 a monitorear la evoluci6n de las temperaturas a distintas alturas de la columna durante el proceso de destilaci6n. El registro se realiz6 utilizando 5 termocuplas, el sistema OPTO 22 y un programa computacional disefiado para este tarea.

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En una primera etapa se realizaron destilaciones de mezclas binarias de agua-etanol, variando la cantidad de calor suministrado por la manta calefactora pero manteniendo constante la razon de reflujo.

Finalmente se realizaron dos experimentos de destilacion de un vino modelo en la columna de laboratorio. Se utilizaron distintas politicas de operacion en ambos experimentos con el objeto de establecer la incidencia que tienen estas en la concentracion de compuestos

El primer experimento se ejecuto utilizando una razon de reflujo igual acero, es decir, no se alcanza un estado estacionario y se comienza a obtener destilado cuando se condensa la primera gota de vapor en el ultimo plato del destilador. Cabe seiialar que esta politica es similar a la utilizada por Capel en sus alambiques cuando destilan las partes correspondientes a cuerpo y cola.

El segundo experimento se dividio en dos etapas: en la primera se utilizo una razon de reflujo inicial igual ai, es decir, se mantuvo un reflujo total con el fin de alcanzar condiciones de estado estacionario (etapa batch). En la segunda etapa se procedio a operar con una razon de reflujo igual a 0 con el objeto de empezar a obtener destilado (etapa semi­batch).

e ).- Modelacion de la destilacion

Se realizaron simulaciones con un modelo semiriguroso de un destilador batch, el cual incluye balance de masa y energia, relaciones de equilibrio no ideales (Antoine y Van Laar) y perdidas de carga. El modelo es resuelto por un paquete computacional llamado SYSL.

El modelo desarrollado hasta ahora se sustenta en las siguiente hipotesis: • Acumulacion en la fase vapor es despreciable en comparacion con la fase liquida • Columna de 5 platos mas hervidor • Columna adiabatica • Vertedero lineal • Dos componentes (agua-etanol)

El objetivo de las simulaciones efectuadas consisto en obtener politicas de destilacion que puedan ser aplicadas a experimentos de destilacion de agua-etanol, con el fin de optimizar parametros tales como: cantidad de destilado obtenido, pureza del destilado obtenido 0 tiempos de operacion.

1) Desarrollo de sistemas de control automatico.

Debido a que la linica variable que fue posible manipular es la razon de reflujo por medio de la valvula solenoide, los esfuerzos realizados apuntaron a obtener politic as de operacion optimas por medio de la manipulacion de dicha variable.

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11.6. A NIVEL DE PRODUCTO.

a).- Evolucion de terpenoles en un sistema modelo.

EI objetivo de esta actividad fue someter a los terpenos aislados a una situaci6n similar a la que se tendria en el alambique, en el momenta de destilar. Para esto se realiz6 una cinetica de descomposici6n de linalol, geraniol y 2-feniletanol utilizando un vino modelo, incubandolo en ampollas selladas a altas temperaturas. Finalmente se extrajeron los compuestos aromaticos y se cuantificaron e identificaron mediante GC-MS.

b ).- Evolucion del producto y efecto de diversas variables en su almacenamiento.

Efecto de la temperatura de guarda.

En este caso se realiz6 una guarda de Pisco de 40 G.A.P. en botellas a distintas temperaturas; 6°, 18° y 30° C. Se tomaron muestras mensuales durante 3 meses, en triplicado. Como tiempo cero se utiliz6 el Pisco de partida. Se extrajeron los aromas libres y se cuantific6 el contenido aromatico de las muestras.

Efecto del grado alcolujfico del Pisco.

Se realiz6 una guarda de Pisco de distinto grado alcoh61ico de 35, 40 y 50 G.A.P., a una temperatura constante (18° C), e igual que en el caso anterior se tomaron muestras mensuales. En este caso se requiri6 un testigo inicial para cada grado alcoh61ico en estudio.

Efecto de la luminosidad.

Para determinar el efecto de la luminosidad recibida por una botella y la po sible incidencia del color de esta sobre la calidad del Pisco, se procedi6 a realizar un ensayo acelerado. Tomando como base que una botella recibe como promedio en la estanteria de un supermercado una energia radiante de 320 lux, se disefi6 una camara en la cual las bote lias recibiria 2000 lux. Por 10 tanto en un dia promedio una botella recibe una energia radiante equivalente a 6 dias en un supermercado. Es asi como se logr6 emular 6 meses de estadia en un supermercado en tan s610 un mes de ensayo.

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DJ RESULTADOS

Actividad I.

Evoluci6n de compuestos terpenicos durante el proceso estandar de fabricaci6n del Pisco.

Vin!/icacion en blanco:

AI seguir el proceso de vinificaci6n se observ6 una perdida no despreciable de aromas a nivel de maceraci6n y a nivel de flotaci6n (Figura 1). En el proceso de maceraci6n se pierde alrededor de un 10 % de aromas en orujo y un 15 % por degradaci6n. En el caso de la flotaci6n la borra arrastra un tercio de los aromas presentes en el mosto prensa.

Es importante destacar que tanto el proceso de decantaci6n como la vinificaci6n no producen perdidas importantes de aromas. Sin embargo, en la vinificaci6n existe una importante hidr6lisis de terpenoles ligados a libres. En algunos de los ensayos analizados esta hidr6lisis fue mayor que en otros.

Figura 1: Balance de masa de terpenos del proceso de vinificaci6n en blanco. Los resultados corresponden a los terpenos totales, es decir libres + ligados, y estan expresados como porcentaje respecto al inicial.

(MM)I 100%

I

ESD 136.7 ± 3.7 % 1 38.2± 2.0 %

~R~ 9.2±2.2% MP +

• ED 1 32.4±3.1 % 1

22.3± 3.8 % BF ""!

11.7 ± 1.0 % FSD +

-h 1 3.3 ±0.7% 1

VE 130.8 ± 1.9 % 1

BFD 19.9± 3.7 % 1.2 ± 0.8 %

FD +§

~[ 198±38%[

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En 10 que respecta al proceso de destilaci6n se pudo comprobar 10 observado con anterioridad, y reportado en el segundo inforrne. En primer lugar, existe una gran perdida de aromas en el proceso de destilaci6n, recupenindose s610 un 25 % de aromas en la fracci6n utilizada para la fabricaci6n del Pisco.

Gtro punto a destacar es la gran hidr61isis de la fracci6n ligada, 90 % de hidr6lisis. Todo esto confirma la importancia de controlar la destilaci6n para un mejor manejo de los aromas en el Pisco. En este caso se observ6 una perdida de terpenos importante en la cola del destilado. EI estudio de la politica de toma de decisi6n del punto de corte puede ser muy importante para recuperar los aromas que se pierden en esta fracci6n.

Balance de masa en tinto :

En el proceso de vinificaci6n en tinto se observ6 una perdida de aromas en el proceso de maceraci6n-vinificaci6n con un 75 % de recuperaci6n de aromas. Nuevamente observamos que en la destilaci6n se producen las disminuciones mas importantes en la concentraci6n de aromas pues se recupera s610 un 30% de la carga inicial en el cuerpo del destilado, es decir la fracci6n utilizada para el Pisco.

En este tipo de vinificaci6n, al contrario de 10 observado en blanco, se tiene una disminuci6n de los aromas libres y ligados durante la vinificaci6n. Recordemos que en la vinificaci6n en blanco se incrementa la concentraci6n de aromas libres al pasar de mosto a VillO.

Actividad II.

Optimizacion del manejo del aroma.

ILL A NIVEL DE PREDIO.

Moscatel rosada :

Para los aromas libres observamos que el nivel mas alto de terpenos y compuestos en C6 se obtiene a 13 G.A.P. La concentraci6n de terpenos disminuye dnisticamente con la sobremaduraci6n. En efecto,.a 14 G.A.P. se pierde alrededor de un 60% de aromas. Estos resultados sugieren que se debe cosechar la uva hasta 13 G.A.P. En caso de sobrepasar este valor se corre el riesgo de una perdida muy importante de aromas

En 10 que respecta a los aromas ligados el comportamiento es diferente. EI valor maximo de terpenos se obtiene a 10 G.A.P. A medida que la uva madura se observa una disminuci6n de terpenos ligados llegando a un estado estable a partir de 12 G.A.P. Estos resultados indicarian la necesidad de cosecha temprana ; sin embargo, esto ida en desmedro del grado alcoh61ico y de los aromas libres. Por 10 tanto, la cosecha a 12-13 G.A.P. parece ser 10 mas aconsejable.

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Moscatel de Austria:

Esta variedad de uva se caracteriza por un nivel aromatico bastante menor que Moscatel rosada. Su comportamiento sin embargo es similar: el maximo de aromas libres se obtiene entre 12-13 G.A.P. con una disminuci6n importante en 14 G.A.P .. Cabe destacar que el nivel maximo de terpenos libres alcanzado no es suficiente como para hablar de una uva con tipicidad moscatel. Para que esto sea asi el nivel de terpenos principales debe superar los 650 /-lg IL.

Los terpenos ligados por su parte se comportan en forma diferente a 10 observado para Moscatel rosada. Su concentraci6n aumenta hasta llegar a un maximo entre 12-13 G.A.P. para disminuir en 14 G.A.P. Esta diferencia de comportamiento puede deberse a la diferente coloraci6n de las bayas.

II.3. A NIVEL DE PREFERMENTACION.

Se observ6 una significativa disminuci6n de terpenos totales en el proceso de flotaci6n. Al utilizar oxigeno esta perdida de aromas es mayor (Figura 2). Si comparamos los terpenos ligados observamos diferencias dramaticas segun el tipo de gas utilizado para flotar. En presencia de oxigeno se pierde cerca de un 50 % de terpenos ligados, 10 que en el caso de nitr6geno s610 alcanza a un 17 %.

Figura 2 : Efecto del gas utilizado para 10 flotaci6n sobre la concentraci6n de aromas libres y ligados.

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= ';' 8000 o ::: III c. ~ 6000 ::: '0 .-"" In 4000 +---1IU I. .... ::: III

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Claramente aqui el oxigeno estaria fomentando procesos de degradacion de terpenos, y principalmente de compuestos Jigados. EI mecanismo por el cual esto estaria ocurriendo no se conoce, en todo caso es sabido que los terpenoles son compuestos que pueden oxidarse facilmente, transformandose en sustancias sin importancia aromatic a

11.4. A NIVEL DE VINIFICACION

a).- Evoluci6n de los principales terpenoles en un sistema modelo.

Terpenoles fibres.

EI reordenamiento molecular de terpenos en medio acido es un fen6meno conocido. Los pHs bajos favorecen reacciones de isomerizacion, hidratacion y ciclacion de monoterpenoles .

Se constato que los monoterpenoles estudiados dan lugar a otros terpenos por efecto de reordenamientos moleculares . Es asi como el linalol se transforma en un 40 % en otros terpenos, a-terpineol, geraniol y dioles principalmente. El geraniol se transforma a linalol en un porcentaje importante, 42 %.EI nero I por su parte es altamente inestable a pH acido quedando solo un 12 % de este compuesto despues de 3 meses de guarda y transformandose principalmente a a-terpineol. EI compuesto mas estable es el a-terpineol, con solo un 26 % de reordenamiento. Esto se debe al hecho que este terpenol es ciclico, por 10 tanto con mayor rigidez, dificultando las reacciones de reorganizacion molecular.

Terpeno/es figados.

Los glicosidos de linalol fueron los unicos en mostrar un cambio, hidrolisis y transformaci6n, despues de 6 meses de guarda y a partir del primer meso Oespues de este periodo de tiempo se hidrolizan un 40-60 % observandose transformacion a otros terpenoles por reordenamientos moleculares. La concentraci6n de los otros glicosidos de alcoholes estudiados permanecio inalterable despues de 6 meses de guarda, sin observarse ni hidrolisis ni reacciones secundarias de reordenamiento.

b ).- Evolucion del producto.

Guarda vino en planta.

Se observo un incremento en la concentracion de terpenoles libres a partir del primer mes de guarda , tanto para el vino escurrido como el flotado. A partir del quinto mes de guarda existe una disminucion de la concentracion de terp~~PJ'libres. Este efecto es mas marcado en el vino flotado que en el escurrido. Los te~'2A'oles' &~importantes desde el

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punto de vista olfativo (linalol, nerol, geraniol, a-terpineol) y el linalol se comportan de forma similar al total.

El incremento de terpenos libres se debe a la hidr6lisis de precursores de aroma. Existe una disminuci6n de este pool aromatico a partir del primer mes de guarda. Despues de 6 meses se hidroliz6 un 20 % de los aromas ligados en el vi no escurrido y un 40 % en el flotado. El balance neto, aromas libres mas ligados, indica una perdida global de terpenos de un 16 % para el vino escurrido y un 37 % para el caso del flotado, luego de una guarda de 6 meses.

Podemos concluir que aunque el nivel de aromas libres aumenta con la guarda esto se debe a una hidr6lisis de la fracci6n ligada y una perdida neta de aromas. Si se realiza esta practica es recomendable que esta no supere los 3 meses sobretodo si se trata de un vino flotado.

Guarda en Laboratorio. EJecto del pH.

Si realizamos un balance de aromas, tanto libres y ligados se constat6 que existe una perdida neta de terpenos posterior a una guarda de 3 meses. Esta perdida es mayor al aumentar la temperatura de guarda y el pH (Figura 3).

Cabe destacar que en las condiciones mas desfavorables, es decir guarda a 17° C y a pH 3,7, se pierde mas de un 30 % de terpenos y mas de un 50 % de linalol (Figura 3).

Podemos concluir que un aumento de la temperatura de guarda conlleva un significativo aumento en la concentraci6n de terpenoles libres, una gran hidr6lisis y disminuci6n de aromas ligados. Se tiene una perdida importante de aromas en el proceso de guarda, efecto que se ve favorecido por el aurnento de la temperatura.

Figura 3: Efecto del pH de guarda sobre la concentraci6n total de aromas (libres + ligados). Porcentaje de perdida con respecto al vino de partida. Temperatura del experimento 17°C.

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11.5. A NIVEL DE DESTILACION.

a).- Toma de datos in situ.

Se obtuvo un registro de temperaturas versus tiempo para cada destilaci6n en cada uno de los lugares en los cuales se coloc6 una termocupla. Con los datos obtenidos fue posible comparar la evoluci6n de las temperaturas de una misma termocupla para las tres destilaciones. Se comprob6 que el no fue reproducible para las tres destilaciones realizadas, 10 cual podria dar como resultado la obtenci6n de Piscos de diferente calidad.

Otro aspecto a notar es la diferencia de temperatura observada entre el plato inferior y el superior a medida que avanza el proceso. Esta diferencia es muy pequefia al destilar el cuerpo y practicamente nula durante la destilaci6n de la cola, 10 que indica que la columna estaria funcionando incorrectamente ya que no se estaria destilando sino que simplemente se esta evaporando. Otro aspecto que afecta esta diferencia de temperatura es la no existencia de aislaci6n de los rectificadores, ya que las perdidas de calor hacia el medio ambiente disminuyen la eficiencia del rectificador.

Concluyendo, para obtener un destilado de buena calidad es importante la reproducibilidad del proceso de destilaci6n.

Algunas medidas que podrian contribuir con este objetivo son Control estricto de presi6n de vapor en el rehervidor (caldera). Asegurar que la columna rectificadora tenga sus platos en buenas condiciones. Aislar la columna rectificadora. Eliminar el capitel. Control estricto de la temperatura del condensador parcial. Variar el flujo a medida que avanza la destilaci6n.

A partir del anaIisis cromatografico de las destilaciones se logr6 la identificaci6n de 30 compuestos quimicos involucrados en el aroma: 15 terpenos, 7 esteres, 4 acidos, 3 alcoholes, I compuesto C6 etc.

Los terpenoles se pierden en una proporcion no despreciable en la cabeza del destilado (20%). Los alcoholes destilan principalmente en el cuerpo ( 80%), los esteres por su parte se distribuyen homogeneamente entre cuerpo, cola y vinaza Parte importante d ellos acidos grasos queda retenido en el cuerpo del destilado (50 %), los de cadena larga destilan en baja proporci6n, permaneciendo en la vinaza. Los terpenoles linalol, a-terpineol y nerol se recuperan en un 60 % en Ie cuerpo del destilado, mientras que el geraniol se recupera en menos de un 20 %, perdiendose gran cantidad en la cabeza del destilado. EI alcohol isoamilico se recupera casi totalmente en el cuerpo, mientras que el 2-feniletanol se pierde en cola y vinaza.

EI manejo adecuado de la destilaci6n puede lIevarnos a una distribuci6n de compuestos aromaticos, determinada por el productor, con miras a la obtenci6n de un Pisco

,. • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

de calidad superior. Recuperando preferencialmente las sustancias que aportan un aroma agradable ( terpenoles, esteres, 2-feniletanol, etc), y disminuyendo la concentracion de compuestos desagradables, como por ejemplo los acidos grasos.

b ).- Disefio y puesta en march a de un alambique de laboratorio.

EI destilador posee actualmente las siguientes caracteristicas (ver figura 4):

• Cuenta con un empaque de anillos rasching de vidrio de 6 mm. • Emplea un balon de vidrio que posee una capacidad de 5 It para la carga inicial. • Dispone de un sistema de adquisicion y almacenamiento de datos. • EI sistema posee un reflujo variable comandado, a traves de una valvula solenoide,

por el computador. • Se mide la temperatura en siete puntos de la columna, utilizando termocuplas tipo T. • La entrada de energia en el rehervidor es determinado manualmente a traves de una

manta calefactora. • Una termocupla digital que permite monitorear la temperatura del rehervidor. • 2 manometros en los extremos de la columna a fin de medir la caida de presion que

ocurre dentro de la columna. • Ademas cuenta con un sistema de aislacion consistente en lana mineral 2"de espesor

que permite aislar hasta temperaturas de 150 0 C

Figura 4 : Detalle de la columna de destilaci6n de laboratorio

r­I· • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

c ).- Busqueda bibliografica sobre propiedades de los principales terpenoles y otros compuestos aromaticos.

La determinacion de las constantes de cada componente en la ecuacion de Antoine se realizo fabricando una curva P vis T con datos de presiones de ebullicion a distintas temperaturas por medio de una minimizacion de los errores cuadniticos. Los resultados de dicha investigacion se presentan a continuacion:

Tabla I: Constantes de Antoine de compuestos que se encuentran habitual mente en el Pisco

Nombre Constantes de Antoine

A B C Terpenos

Linalol 11.9587 2311.2884 -156.3335 Gerianol 9.2507 1129.6478 -259.0005 Nerol 9.2344 1124.9103 -259.6222 u-Terpineol 9.4320 1169.9882 -236.9799 Citronelol 11.2256 5724.8633 -43.5603

Alcoholes

Alcohol Bencilico 14.0637 3371.6947 -120.9929 I-Heptanol 7.7059 641.0465 -248.8878 I-Oecanol 11.2346 1806.128 -259.2201

Esteres

Oietil Maleato 4.7558 40.2172 -205.7557 2- Feniletil Acetato 81.1268 176302.05 1805.1303 Miristato de Etilo 10.7394 1930.1877 -252.8194

Acidos

Oodecanoico 5.4971 68.1955 -420.5504 Tetradecanoico 4.6054 217.9218 -415.5154

,.,.-­Ie • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

d).- Destilaci6n de compuestos modelo eu alambique de lab oratorio.

En los experimentos con mezclas de agua-etanol se obtuvieron los siguientes resultados y conclusiones:

• Las temperaturas en el estado estacionario son las mismas para anlbas destilaciones. • El tiempo que toma cada destilacion en alcanzar un estado estacionario es claramente

diferente dependiendo de la potencia con que se opere. • Se observan diferencias de temperaturas de hasta 7 °C entre la termocupla nOS y la n° I.

Debe asegurarse que esta diferencia no se yea afectada por la perdida de calor que sufre la columna durante los experimentos.

En 10 que respecta a las destilaciones con vmos modelo se obtuvieron los siguientes resultados y conclusiones:

• La diferencia que existe entre la temperatura mas cercana al balon (TS) y la temperatura mas alejada (Tl) varia entre un experimento y otro. Es posible concluir que operando en dos etapas (al comienzo con reflujo 0 y luego con reflujo total) se consigue una mayor diferencia de temperatura 10 cual se traduce en una separacion mas efectiva de los compuestos de interes.

• Si se comparan estos resultados con los obtenidos en las destilaciones realizadas en Punitaqui, se observa que la diferencia de temperatura obtenida en la columna experimental es mayor (Informe N°I). En el caso de Punitaqui, se logra una diferencia de 2°C en un comienzo para terminar con una diferencia de 1°C, a diferencia de nuestros experimentos en los cuales se obtiene una diferencia permanente de 3 y 6 grados.

• En el experimento 2 se recupera un porcentaje considerablemente mayor de linalol. En cuanto al etanol, en ambos experimentos se recupera una cantidad similar y con la misma tendencia, con la (mica diferencia que en el caso del experimento 2 la concentracion inicial obtenida en el destilado es mayor.

• En el experimento 2 se recupera un 30% mas de aromas totales que en el experimento 1 (tabla II). Sin embargo esta cifra fue calculada estimando la concentracion de las muestras de destilado que no fueron analizadas y que pertenecen a la parte del cuerpo. A pesar que la tendencia es bastante clara se estima que los calculos realizados pueden presentar un error de alrededor de un 7%. No obstante, proximamente se analizaran todas las muestras de destilado correspondiente al cuerpo con el fin de obtener un perfil completo de la concentracion y recuperacion de aromas totales. Ademas, se repetiran ambos experimentos 3 veces tomando muestras de menor volumen, para asi obtener resultados mas concluyentes y con mayor respaldo, estas actividades seran incluidas dentro del desarrollo del proyecto FONDEF.

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Tabla II : Cantidad de aromas totales recuperados en las destilaciones

Cantidad recuperada en el destilado (fig)

Cantidad remanente en la vinas a

TOTAL

5400 (95 %) 280

5680 (100 %)

7090 (95 %) 380

7470 (100 %)

• La recuperaClOn de una mayor cantidad de linalol en el experimento 2 supone la existencia de un menor grado de degradaci6n de este compuesto, 10 cual depende directamente de las temperaturas de operaci6n. Sin embargo, la linica diferencia considerable de temperatura que se observa en ambos experimentos corresponde a la temperatura I, la cual esta ubicada en el punto mas alto de la columna. Esto supondria que existe degradaci6n de compuestos dentro de la columna, donde los tiempos de residencia son menores pero la concentraci6n de los compuestos aromaticos es mayor. Este aspecto no se habia incluido dentro del desarrollo de un modelo de simulaci6n y es posible que, eventualmente, deba reconsiderarse.

• La primera muestra de destilado del experimento 2, que correspond en a la cabeza, no presentan concentraci6n de compuestos aromaticos, a diferencia del experimento I, que arroja concentraci6n de compuestos aromaticos desde la primera muestra (aunque en una cantidad muy pequeiia).

• Es posible concluir que las ventajas que se obtiene operando en dos etapas: batch y semi­batch son significativas ala hora de analizar la calidad del producto obtenidos. Si bien el tiempo que demora ambas destilaciones es similar (considerando el tiempo en que se obtiene destilado), la cantidad de compuestos aromaticos de inten:s es mayor en el experimento 2, obteniendo un cuerpo que concentra practicamente la totalidad de los compuestos aromaticos a diferencia de la destilaci6n 1. Si bien la capacidad de separaci6n es similar (pues en ambos se recupera igual porcentaje del total remanente), la clave esta en la degradaci6n que sufren los aromas. En cuanto a la desventaja que presenta la operaci6n en 2 etapas, esta se refiere a un mayor gasto de energia en el hervidor y en el condensador, ya que el tiempo total de operaci6n es mayor (4.64 hrs. contra 4.3 hrs. en e1 experimento I), sin embargo, se piensa que este aspecto es menos significativo la hora de compararlo con las ventajas obtenidas al operar con 2 etapas. Ademas al trabajar con una manta calefactora se consigue una transferencia de calor mas efectiva en comparaci6n con un serpentin de vapor, por esto los tiempos de destilaci6n son menores.

• Finalmente es importante destacar los beneficios conseguidos a1 aislar la columna, los cuales son:

fU I· • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •• • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

» En experimentos realizados con la columna no aislada en mezclas agua-etanol, al utilizar una potencia de un 62% de total disponible (como la que se utiliz6 en el experimento 1 y 2), no se obtenia destilado pues existia una disipaci6n importante de calor a 10 largo de la columna que provocaba que no se alcanzara el equilibrio en la parte superior de la columna por 10 cual se debia aumentar la potencia de la manta. Al aislar la columna se consigue operar con potencias menores, 10 cual significa un ahorro de energia y tiempos de operacion menores.

» Ademas se consiguen diferencias de temperaturas mayores (diferencias entre el punto mas bajo y mas alto de la columna), junto con temperaturas de operaci6n menor, 10 cual se traduce, en el caso de destilaci6n de vinos, en una separacion mas efectiva de los compuestos de interes y una menor degradacion respectivamente.

e ).- Modelacion de la destilacion

En una primera etapa se calibr6 el modelo ajustando los parametros hidraulicos a partir de la variaci6n de calor entregado por la manta calefactora (10 cual genera distintos flujos de liquido y vapor dentro de la columna) y operando hasta alcanzar condiciones estacionarias, es decir, una raz6n de reflujo igual a uno.

Las simulaciones realizadas se ejecutaron teniendo en cuenta que primero debe alcanzarse una condici6n de operaci6n estacionaria (reflujo 0) para luego aplicar alguna politica de destilaci6n. Las politicas utilizadas corresponden a razones de reflujo constante, las cuales comienzan a implementarse desde un momenta determinado. Dichas simulaciones arrojan los siguientes resultados:

• A medida que se emplee una raz6n de reflujo mayor la composici6n del componente de interes ( componentel: etanol) se mantiene por mas tiempo en un valor alto, 10 que permite recuperar una mayor cantidad de etanol.. Sin embargo, el flujo de destilado va disminuyendo a medida que se aumenta el valor del reflujo, provocando que la operaci6n sea mas prolongada (tabla III).

Tabla III: Can tid ad de etanol recuperado en las simulaciones partiendo de 65 grs de etanol

0.25 0.50 0.75

Manipulada

17.0 44.0 44.5 49.1

35.0 61.0

116.0 142.0

0.48 0.71 0.38 0.35

.... I • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

• En eI caso de operar con una razon de reflujo manipulada la composicion del compuesto de interes se mantiene en un valor relativamente constante y por mas tiempo comparado con una razon de reflujo constante, sin embargo, el flujo de destilado disminuye progresivamente, permitiendo recuperar un 10% mas de alcohol pero empleando casi un 25% mas de tiempo.

• A la luz de los resultados obtenidos es factible proponer una politica de operaClOn basada en una razon de reflujo optima en relacion con la productividad. Por ejemplo, es po sible comenzar con una razon de reflujo 0.5 y una vez que la composicion de los compuestos de interes disminuya hasta un valor pre-establecido, aumentar la razon de reflujo con eI fin de recuperar el remanente.

• Cabe mencionar que eI modelo empleado hasta el momento da excelentes resultados en 10 que se refiere a predecir las temperaturas en los diferentes puntos de la columna y los flujos de destilado, cuando se opera con reflujo total (estado estacionario 0 etapa batch).

1).- Desarrollo de sistemas de control automatico.

Debido a que actualmente la (mica variable que es posible manipular es la razon de reflujo por medio de la valvula solenoide, los experimentos realizados apuntan a obtener politicas de operacion optimas por medio de la manipulacion de dicha variable.

Se realizaron experiencias tendientes a establecer como responde el sistema cuando se programa una razon de reflujo constante, la cual es manipulada por la valvula solenoide. Los resultados y conclusiones de dichos experimentos se presentan a continuacion:

• La configuracion actual de la columna de destilacion no permite efectuar una operacion con una razon de reflujo constante debido a que los tiempos de respucsta de la columna son extremadamente lentos.

• No se consigue operar con temperaturas estables, esto, sumado a la dinamica lenta de la columna, hace que sea muy dificil de controlar.

• Es claro que el sistema actual no es el mas optimo en cuanto a operacion con reflujo constante pues no es capaz de responder ante los cambios de flujo obtenidos. Entre las posibles soluciones se mencionan las siguientes :

» Instalar un sistema que mida la caida de presion a 10 largo de la columna, ya que esta se relaciona directamente con el flujo obtenido. Con esta informacion el sistema de control debiera modificar los tiempos de apertura y cierre de la valvula con el fin de mantener la relacion de reflujo deseada.

» Reemplazar la valvula solenoide por una valvula modulada que sea capaz de medir y controlar el flujo que pasa a traves de ella (catalogo Cole-Parmer).

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• La adicion de una bomba de vacio permitiria obtener una mayor cantidad de componentes aromaticos debido a que operando a presiones menores se puede controlar la temperatura de ebullicion del vino, disminuyendo la degradacion de los aromas.

• En cuanto a los lazos de control se piensa que con una correcta manipulacion del retlujo es posible mejorar los resultados de las destilaciones realizadas. Debido a que en la practica no es posible medir la composicion del destilado, se puede relacionar esta composicion con algunas de las temperaturas de la parte superior de la columna (Tl 0

T2). Tambien es posible controlar el tlujo por medio de la potencia con que opera la manta ya que estas variables se relacionan directamente. Asi se establece un lazo de control donde la variable medida es la caida de presion y la variable manipulada que es la potencia en el hervidor.

• Finalmente se presenta un esquema final de la columna de destilacion de laboratorio que incIuye todas las modificaciones sugeridas anteriormente.

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Figura 5: Esquema de la columna de destilacion de laboratorio

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, • I.... __

I Salida de agua Vc

0-----) ~ --------I

_._---_.­I _._._._.

r------

Medicion de In presion

Aislacion

Medicion de la caida de presion

Toma de muestras

Bomba de Vacio

,"

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,

_.-@-_i Termocupla

Valvula con Destilado Control de Flujo I

---Gft~r~~~u-Pla-- -- -- -_. _. _. _.

I

.~-.-.-.-.-.-.-.-.-.-.-.-; \yTennocupla

@ ._._._._._._---_._._._., . T 2 Termocupla

I

I

. 0;~~~u'pTa' _. _._.-. _. _. _. _. --i

'~'-'-'-'-'-'-'-'-'-'-'-'-'-I ~Terrnocupla

Chatarra de Cobre

Manta Calefactora

Tc

Be

0

(9 P T 0 C\ 22

Computador

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11.6. A NIVEL PRODUCTO.

a).- Evoluci6n de terpenoles en un sistema modelo.

Al incubar linalol a 80° C existe una gran transformaci6n de este compuesto al cabo de 2 horas de incubaci6n (Tabla IV). S610 se recupera un 60 % de !inalol como tal y el resto se transforma principalmente a a-terpineol, geraniol y otros compuestos. A 94°C el efecto es mas dramatico transforniiindose en un 70% .

TABLA IV : Cinetica de descomposici6n de linalol a 80°C. Los resultados se encuentran expresados como porcentajes con respecto al inicial.

3,7 xl (9.4) x2 (14.6)

EI 2-feniletanol en cambio no se degrada en el tiempo, al realizar este mismo experimento. Es decir, permanece inalterado despues de una incubaci6n de 2 horas a 80°C.

Geraniol se degrada mas rapidamente que linalol, luego de 2 horas de incubaci6n se trasforma en un 70 %, principaImente se transforma a linalol ya-terpineol.

A partir de los resultados arrojados por los experimentos anteriores fue posible calcular los parametros de la cineticas de descomposici6n del linalol. Segun la siguiente reacci6n de descomposici6n:

dCA =-k .ex (-EA).C n

dt 0 P R. T A

Ecuacion [I]

r· • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

: concentraci6n de linalol [mg/It)

: constante de reacci6n

: energia de activaci6n [J/mol) : 8.314 (J/mol OK) (constante de los gases) : temperatura [OK)

En este caso los panimetros ko, EA Y n (orden de la reacci6n) son las inc6gnitas. Se utiliz6 el software Excel para resolver este problema, programando un aigoritmo que encontrase los parametros, minimizando el error con respecto a los valores. El resultado de este programa se detail a en la tabla V:

Tabla V: Resultado de las constantes cineticas de la reacci6n de degradaci6n dellinalol.

1.06 • 1014

97950.3

2.0

b ).- Evolucion del producto y efecto de diversas variables en su almacenamiento.

Efecto de fa temperatura de guarda.

Al someter el Pisco de 40 G.A.P. a una guarda de 3 meses a 6 ° 6 18 ° C no se observa una disminuci6n significativa de aromas ( Tabla VI). Es importante hacer notar que aunque el total de terpenos es similar su distribuci6n varia, esto puede deberse a reacciones de transforrnaci6n y rearreglos moleculares.

Al someter el destilado a una temperatura de guarda superior (30°C) se obtuvo una disminuci6n significativa de su calidad aromatica, perdiendose mas de un 30 % de terpenos. Los principales aromas que se vieron afectados por la guarda fueron el linalol, Hotrienol nerol y geraniol con importantes bajas. Ellinalol puede transforrnarse quimicamente ypor efecto del bajo pH en a-terpineol y dioles terpenicos. Este hecho permite explicar el incremento de concentraci6n de estos compuestos.

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TABLA VI: Efecto de la temperatura de guarda del Pisco (40 G.A.P) sobre la concentracion de aromas libres. TO = Tiempo cero,testigo.

COMPUESTOS -rD. 3meses6°C 3meses18°C 3 meses 30°Cl •

IlglL Ilg/L. Ilg/L I Terpenos 1 Linalol 3225,0 3865:7 4285.7 2262.6

! Hotrienol 4208.1 3687.9 4176.8 1934.~

a-terpineol 788.0 645,1 1282.3 1608.5 • LOF cis 2366.3 1685.4 821.9 0.0

LOF trans 0,0 0.0 0.0 635.5 j

LOP cis 0.0 0.0 0.0 119.2

LOP trans 133.2 107.5 116.9 34.5 I

Citronelol 25.f) 0:0 11.2

Nerol !f:~0 .. 9 57.~ 493.7 I

Geraniol 732.8

Dio13,7 1$2.1 123.~ 1

Acido Geranico 0.0 15.\ ,

TOTAL 10352. 1134Q.4 4

7535.4 852' 38.7.0

, Desv. st. 1191;~ i ""'~

EJecto del grado alcoholico del Pisco.

El grado alcoholico, al parecer, no afecta la calidad del Pisco al realizar una guarda de 3 meses del producto a 18°C. No se observaron diferencias significativas entre el aroma del Pisco de partida (tiempo cero) y al cabo de 3 meses de guarda.

En este experimento se testearon las graduaciones normalmente utilizadas en la formulacion del producto para venta al publico. Sin embargo este experimento no descarta la posibilidad que al guardar el producto por tiempos mas prolongados se observe una diferencia en su calidad aromatica.

Si bien es cierto no observamos diferencias netas de concentracion de aromas, si podemos ver que existe una tendencia a que los terpenos se transformen. Se ve aumentada ligeramente la concentracion de linalol y a-terpineol y disminuida la de nerol y geraniol. El impacto real de esta transformacion deberia ser evaluado organolepticamente mediante un panel de degustacion.

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Efecto de fa fuminosidad.

No se observaron carnbios significativos en la concentraci6n de terpenos en la guarda del Pisco en botellas blancas comparativarnente con botella de color (Figura 6).

Figura 6 : Efecto de la luminosidad y color de botella sobre la concentraci6n de terpenos en el Pisco.

12500 -...J -Cl 10000 j -c ~2 7500 0 f! ... 5000 c GI 0 c

2500 0 0

0 Tcero 2 meses 4meses 6 meses

• Botella blanca ~ Botella verde

En general el nivel de terpenos despues de 2 y 4 meses de guarda es pnicticarnente igual al inicial. Sin embargo en el ensayo acelerado de 6 meses se observ6 una ligera disminuci6n en el nivel total de terpenos , aunque no estadisticarnente significativo, tanto para botella blanca como verde. Nuevarnente cabe destacar que a pesar de que la concentraci6n total de aromas es muy similar su distribuci6n varia ligerarnente entre botella blanca y verde. Esta diferencia imperceptible a nivel quimico puede ser importante a nivel olfatorio, es por eso que se sugiere para posteriores experiencias realizar anal isis quimicos y paralelarnente estudios organolepticos.

Otro punto a destacar es el hecho de que a temperaturas mayo res y periodos de guarda mas largos, se podria observar un efecto mas significativo de la luminosidad. No se debe dej ar de pensar que tanto la luz como la temperatura en periodos de guarda mayores podria sumarse afectando la calidad final del producto. Evaluar el efecto conjunto de arnbas variables en periodos largos de guarda es una actividad que se sugiere realizar a futuro, para un conocimiento mas exacto del devenir del producto en dicho proceso.

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DJ IMPACTOS DEL PROYECTO

Se ha logrado un conocimiento acabado de la evoluci6n de aromas en el proceso de fabricaci6n del Pisco asi como tambien en el perfil aromatico que este presenta. Esto permitira sentar las bases para un control de calidad mas completo del producto, y manejar la calidad aromatica siguiendo el interes que presenten potenciales nuevos mercados, es decir hacer un Pisco a la medida.

A partir de los estudios del proyecto se han podido realizar aportes para un manejo mas adecuado del proceso con miras a maximizar la recuperaci6n de aromas. Se han determinado fechas 6ptimas de cosecha, tiempo y condiciones de guarda 6ptimas del vino y destilado. Todo esto apuntando a una mejora sustancial en la calidad del producto final.

En 10 que se refiere a destilaci6n, se han determinado aspectos que apuntan a conseguir un aumento de la producci6n junto con una disminuci6n en los costos de operaci6n. La implementaci6n de sistema de aislaci6n a las columnas rectificadores y un manejo mas eficiente del reflujo conseguirian disminuir el gasto de energfa, asi como tambien incrementar la recuperaci6n de componentes aromaticos. Esto se traduce en la obtenci6n de un producto de mayor calidad junto con un aumento de la cantidad de producto.

Gracias a la puesta en marcha de este proyecto, se cre6 una unidad de I&D que permite una estrecha interrelaci6n entre la empresa y el Dpto. de Ingenieria Quimica y Bioprocesos de la Universidad Cat61ica de Chile. Esta ultima ha podido aportar sus conocimientos en el tema para enfrentar los problemas de la empresa en el manejo del aroma de su producto.

Como continuaci6n del trabajo realizado se comenz6 a trabajar en un proyecto financiado por FONDEF.

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ANEXON° 1

RESUMEN DE ACTIVIDADES DESARROLLADAS PROYECTO DE INNOV ACION TECNOLOGICA

1. ANTECEDENTE.S GENERALES.

2. CUADRO RESUMEN DE ACTIVIDADES.

Actividad I : EVOLUCION DE COMPUESTOS TERPENICOS DURANTE EL PROCESO DE FABRICACION DE PISCO.

Actividad II: OPTIMIZACION DEL MANEJO DEL AROMA. ILl. A niveI de predio.

11.3. A nivel de prefennentaci6n. Efecto flotaci6n con nitr6geno y oxigeno.

II. 4. A nivel de vinificaci6n.

11.5. A nivel de destilacion.

A) Toma de datos in situ. B) Disefto de un alambique de laboratorio. C) BiIsqueda bibliografica. D) Destilaci6n de compuestos modelo en alambique. E) Modelaci6n de la destilaci6n de terpenoles. F) Desarrollo del sistema de control automAtico.

11.6. A nivel de producto.

A) Evoluci6n de terpenoles en un sistema modelo. B) Evoluci6n del producto y efecto de diversas variables en su almacenamiento.

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Actividad I.' EVOLUCION DE COMPUESTOS TERPENICOS DURANTE EL PROCESO DE FABRICACION DE PISCO. Actividad finalizada.

Actividad II.' OPTIMIZACION DEL MANEJO DEL AROMA. 11.1. A nivel de predio. Actividad finalizada.

11.3. A nivel de prefermentaci6n. Actividad finalizada.

11.4. A nivel de vinificaci6n. Actividad finalizada.

11.5. A nivel de destiIaci6n.

A) Toma de datos in situ. Actividad finalizada. B) Disefio de un alambigue de laboratorio. Actividad finalizada. C) Busgueda bibliognlfica. Actividad finalizada. D) Destilacion de compuestos modelo. Actividad finalizada. E) Modelacion de la destilacion. 80% desarrollada. F) Desarrollo de sistema de control automatico. Actividad finalizada. 0) Imlementacion en planta. Actividad no realizada.

11.6. A nivel de producto. Actividad finalizada.

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ANEXON°2

CUADRO RESUMEN DE GASTOS REALES PROYECTO DE INNOV ACION TECNOLOGICA

1. ANTECEDENTES GENERALES.

2. CUADRO RESUMEN DE GASTOS.

7.300

15.100

- Adq. BienesdeCapit~1 o

7.300

o

C*) Se entiende por Gasto Real del Proyecto a todos los gastos realizados durante el desarrollo del proyecto, inclusive aquellos no previstos y que han debido ser financiados con mayores aportes de la Cs) empresaCs).

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DET ALLE DE GASTOS DEL PROYECTO

Proyecto N° 1.91.035 I TITULO PROYECTO Optimizacion del contenido aromAtico en el Pisco

EMPRESA Capel

PRESUPUESTO TOTAL

ITEM INICIAL ($) NETO IVA TOTAL ACUMULADO ($)

1.- PERSONAL DIRECTOR I&D 2,500,000 2,500,000 - 2,500,000 2,500,000

DIRECCIONE RESPONSABLE PLANT A 2,400,000 2,400,000 - 2,400,000 2,400,000

INVESTIGACION ENCARGADOSAUTOM. 2,400,000 2,400,000 - 2,400,000 2,400,000

Subtotal 7,300,000 7,300,000 - 7,300,000 7,300,000

2. PERSONAL DE BIOQUIMICO 7,200,000 8,441,394 - 8,441,394 8,441,394

APOYO A YUDANTE TECNICO 2,800,000 2,849,225 - 2,849,225 2,849,225

A YUDANTE PLANT A 2,800,000 2,800,000 - 2,800,000 2,800,000

Subtotal 12,800,000 14,090,619 - 14,090,619 14,090,619

3. SERVICIOS INSUMOS 4,000,000 4,429,449 4,429,449 4,429,449

MA TERIALES Y MATERIAL DE VIDRIO 1,300,000 1,033,338 1,033,338 1,033,338

OTROS GASTOS GENERALES 2,400,000 2,760,704 - 2,760,704 2,760,704

SERVICIOS DE ANALISIS 5,100,000 5,100,000 - 5,100,000 5,100,000

VIAJES Y VIATICOS 2,300,000 1,631,022 1,631,022 1,631,022

Subtotal 15,100,000 14,954,513 - 14,954,513 14,954,513

4. usa DE BIENES usa EQUIPOS PLANT A 3,000,000 3,000,000 - 3,000,000 3,000,000

EXSISTENTES ARRIENDO LABORATORIOS 2,500,000 2,500,000 - 2,500,000 2,500,000

Subtotal 5,500,000 5,500,000 - 5,500,000 5,500,000

TOTAL 40,700,000 41,845,132 - 41,845,132 41,845,132

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ANEXON°3

IMPLEMENTACION DE LOS RESULTADOS DEL PROYECTO

Optimizacion del contenido aromatico en el Pisco,

Cooperativa Agricola Pisco Elqui Ltda. (CapeL)

• Se ha logrado un conocimiento acabado del devenir de aromas en el proceso de fabricaci6n del Pisco asi como tambien en el perfil aromatico que este presenta. Esto pennitira sen tar las bases para un control de calidad 'cromatognifico' que se complemente con el organoleptico, actual mente en uso.

• A nivel de predio se han podido detenninar las fechas 6ptimas de cosecha de la uva para poder lograr el maximo de aroma. Para implementar esto se debe coordinar con los agricultores para cosechar en el momento mas adecuado.

• A nivel del proceso se ha observado que el gas utilizado en la flotaci6n influencia el contenido final de aromas en el mosto. Se debe utilizar un gas inerte que no posea oxigeno, pues este promueve fen6menos de degradaci6n y oxidaci6n. Se ha probado la utilizaci6n de nitr6geno en planta, el cual pennite una mejor recuperaci6n de compuestos aromaticos.

• Se detennin6 que una guarda prolongada de los vinos antes de su destilaci6n promueve una perdida de aromas, como consecuencia la politica de la empresa debiera ser el no prolongar la guarda por un periodo superior a 3 meses. Se recomienda que el pH de guarda sea bajo.

• En cuanto a la guarda del Pisco, se observ6 que la temperatura de guarda afecta la calidad aromatica de este, por 10 cual se debe tener especial cuidado en controlar esta variable al almacenar el producto.

• En 10 que respecta a la destilaci6n se observ6 que la columna rectificadora tiene problemas de operaci6n con una importante perdida de aromas. Se debe por 10 tanto implementar un sistema de aislaci6n de la columna, y mejorar el sistema de operaci6n del reflujo, y cambiar el sistema de operaci6n actual. Otros puntos a evaluar son: An.lizar destilaci6n a vacio, redisenar la columna rectificadora, eliminar el capite I, regular temperatura en el condensador parcial (10 que define la tasa de reflujo).

• Se comenz6 a trabajar en un proyecto FONDEF con el fin de profundizar en el conocimiento y manejo de la vinificaci6n y destilaci6n, asi como tambien desarrollar mecanismos de transferencia tecnol6gica.