PRACTICA 1. DESORCIÓN

OBJETIVO:

Aplicar los conocimientos en el proceso de absorción de una torre empacada para realizar la deserción de amoniaco en un sistema agua-amoniaco a baja concentración.

I INTRODUCCIÓN.

Muchos materiales utilizados en la industria química se encuentran en forma de mezclas en fase gaseosa, liquida o solida. Usualmente se ponen en contacto fases de diferente naturaleza para separar uno de los componentes de la mezcla original aprovechando diferencias en alguna propiedad en especial. Las fases en contacto podrían ser por ejemplo, gas-solido, liquido-liquido, etc.

Durante el contacto con las dos fases, los componentes de ellas se redistribuyen de acuerdo a sus propiedades finalmente las fases se separan por medios físicos simples. De esta manera, mediante una selección adecuada de las fases y de las condiciones de operación, una de ellas se enriquece en unió de los componentes, logrando así la separación.

II MARCO TEÓRICO.

Cuando las dos fases en contacto son un gas y un líquido, la operación unitaria se llama absorción. Un soluto A, o varios solutos, se absorben de la fase gaseosa y pasan a la líquida. Este proceso implica una difusión molecular turbulenta o una transferencia de masa del soluto A a través del gas B, que no se difunde y está en reposo, hacia un líquido C.

Un ejemplo típico es la absorción de amoníaco contenido en una mezcla con aire, mediante tratamiento con agua líquida. El soluto se recupera posteriormente del líquido por destilación y el líquido absorbente puede desecharse o bien ser reutilizado. Cuando el soluto se transfiere desde el disolvente líquido hacia la fase gaseosa, la operación recibe el nombre de desorción. En adsorción se separa un soluto de un líquido o de un gas mediante contacto con un sólido adsorbente suya superficie tiene una especial afinidad para el soluto. En un líquido puro se separa por condensación de un gas inerte o portador. Con frecuencia el gas portador es insoluble en el líquido.

Desorción. La desorción es la operación contraria a la absorción es la operación unitaria contraria en la cual un gas disuelto en un líquido es arrastrado por un gas inerte siendo eliminado del líquido.

En una columna en la cual estén en contacto un gas y un líquido que no están en equilibrio se realizará una transferencia de materia. La fuerza impulsora actuante es la diferencia entre las presiones parciales del líquido y el gas. El sentido de la transferencia estará en función del signo de las fuerzas impulsoras.

Torres empacadas (o de relleno)

Las torres empacadas, o torres de relleno, utilizadas para el contacto continuo del líquido y del gas tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas verticales que se han llenado con empaque o con dispositivos de superficie grande. El líquido se distribuye sobre éstos y escurre hacia abajo, a través del lecho empacado, de tal forma que expone una gran superficie al contacto con el gas.

Empaque

El empaque (llamado relleno en España) de la torre debe ofrecer las siguientes características:

1. Proporcionar una superficie interfacial grande entre el líquido y el gas. La superficie del empaque por unidad de volumen de espacio empacado am debe ser grande, pero no en el sentido microscópico.

2. Poseer las características deseables del flujo de fluidos. Esto generalmente significa que el volumen fraccionario vacío, o fracción de espacio vacío, en el lecho empacado debe ser grande. El empaque debe permitir el paso de grandes volúmenes de fluido a través de pequeñas secciones transversales de la torre, sin recargo o inundación; debe ser baja la caída de presión del gas.

3. Ser químicamente inerte con respecto a los fluidos que se están procesando.

4. Ser estructuralmente fuerte para permitir el fácil manejo y la instalación.

5. Tener bajo precio.

Los empaques son principalmente de dos tipos, aleatorios y regulares.

Empaques al azar

Los empaques al azar son aquellos que simplemente se arrojan en la torre durante la instalación y que se dejan caer en forma aleatoria. En el pasado se utilizaron materiales fácilmente obtenibles; por ejemplo, piedras rotas, grava o pedazos de coque; empero, aunque estos materiales resultan baratos, no son adecuados debido a la pequeña superficie y malas características con respecto al flujo de fluidos.

Los anillos de Raschig son cilindros huecos, cuyo diámetro va de 6 a 100 mm o más. Pueden fabricarse de porcelana industrial, que es útil para poner en contacto a la mayoría de los líquidos, con excepción de álcalis y ácido fluorhídrico; de carbón que es útil, excepto en atmósferas altamente oxidantes; de metales o de plásticos. Los plásticos deben escogerse con especial cuidado, puesto que se pueden deteriorar, rápidamente y con temperaturas apenas elevadas, con ciertos solventes orgánicos y con gases que contienen oxígeno. Los empaques de hojas delgadas de metal y de plástico ofrecen la ventaja de ser ligeros, pero al fijar los límites de carga se debe prever que la torre puede llenarse inadvertidamente con líquido. Los anillos de Lessing y otros con particiones internas se utilizan con menos frecuencia. Los empaques con forma de silla de montar, los de Berl e Intalox y sus variaciones se pueden conseguir en tamaños de 6 a 75 mm; se fabrican de porcelanas químicas o plásticos. Los anillos de Pall, también conocidos como Flexirings, anillos de cascada y, como una variación, los Hy-Pak, se pueden obtener de metal y de plástico. Generalmente, los tamaños más pequeños de empaques al azar ofrecen superficies específicas mayores (y mayores caídas de presión), pero los tamaños mayores cuestan menos por unidad de volumen. A manera de orientación general: los tamaños de empaque de 25 mm o mayores se utilizan generalmente para un flujo de gas de 0.25 m³/s, 50 mm o mayores para un flujo del gas de 1 m³/s. Durante la instalación, los empaques se vierten en la torre, de forma que caigan aleatoriamente; con el fin de prevenir la ruptura de empaques de cerámica o carbón, la torre puede llenarse inicialmente con agua para reducir la velocidad de caída.

Empaques regulares

Los empaques regulares ofrecen las ventajas de una menor caída de presión para el gas y un flujo mayor, generalmente a expensas de una instalación más costosa que la necesaria para los empaques aleatorios. Los anillos hacinados de Raschig son económicos solo en tamaños muy grandes. Hay varias modificaciones de los empaques metálicos expandidos. Las rejillas o “vallas” de madera no son caras y se utilizan con frecuencia cuando se requieren volúmenes vacíos grandes; como en los gases que llevan consigo el alquitrán de los hornos de coque, o los líquidos que tienen partículas sólidas en suspensión. La malla de lana de alambre tejida o de otro tipo, enrollada en un cilindro como sí fuese tela (Neo-Kloss), u otros arreglos de gasa metálica (Koch-Sulzer, Hyperfil y Goodloe) proporcionan una superficie interfacial grande de líquido y gas en contacto y una caída de presión muy pequeña; son especialmente útiles en la destilación al vacío.

III MATERIAL Y EQUIPO UTILIZADO

1. Torre de absorción empacada con anillos rashing.2. 10 matraces erlenmeyer de 250 ml para muestreo.3. 1 cronometro.4. 2 matraces de aforacion.5. 6 buretas de 50 ml.6. Dos soportes universales.7. 4 pinzas para bureta.

Sustancias.

1. HCl 0.002 N2. NH3OH concentrado.3. NH3OH de 100 ppm.4. Agua 5. Fenolftaleína.

IV PROCEDIMIENTO

Para el manejo de la tore de absorción con un sistema amoniaco-agua-aire se llevaron a cabo los siguientes pasos:

1. Se prepararon 100 litros de una solución de NH3OH con una concentración de 100 ppm. Se prepararon 500 ml de HCl 0.005 N. ambas soluciones fueron valoradas para verificar su concentración, con una solución estándar de hidróxido de potasio 1. 0119 N.

2. Para iniciar la práctica, primero se tuvo que prender el compresor de aire, la presión tardara en subir alrededor de 10 minutos, la presión a la que se trabaja el compresor no debería rebasar las 3 libras.

3. Se verifico que todas las válvulas estuvieran cerradas, excepto la válvula que debe estar abierta.4. Se colocaron los 100 litros de NH3OH diluido en el tanque de agua. Se fue abriendo poco a poco

la válvula de dicho tanque, con el fin de ir introduciendo la solución a la torre.5. Cuando se observo la solución en el nivel de fondo de la columna se regulo el flujo de entrada

del liquido mediante la válvula V4 y el rotámetro R1.6. Inmediatamente se abrió la válvula de salida para el agua con amoniaco absorbido. Cuidar que

siempre haya liquido en el nivel situado en el fondo de la columna.7. Se abrió la válvula que controla el flujo de aire, verificando su flujo con el rotámetro de aire.8. Se fue manipulando la válvula para estabilizar la presión del aire.9. La salida de gas de la torre se puso a burbujear en una cubeta con agua mediante una manguera

de hule.10. Cuando se logro estabilizar tanto el flujo de aire como el de agua. Se dejo operar y al pasar 10

minutos, se tomo una muestra del agua de donde burbujeaba el aire con amoniaco absorbido.11. De igual manera se tomo una muestra de la solución de NH3OH que recirculaba al tanque.12. De ambas muestras se tomaron muestras de 10 ml y se titularon con la solución de HCl 0.005 N,

usando fenolftaleína como indicador.13. Las muestras se tomaron cada 5 minutos de operación. A cada muestra se le hizo la valoración

hasta que el volumen de HCl fuera constante.14. El equipo estuvo en operación durante 80 minutos y después se apagaron todos los equipos.

V RECOPILACION DE DATOS.

Datos obtenidos de la titulación realizada.

Titulante: HCl 0.005 N

Muestras: 10 ml de NH3OH de la muestra burbujeada y la recirculante (cubeta y tanque) cada 5 minutos de operación.

Volumen en ml de HCl para titular 10 ml de la muestra

Cubeta (muestra burbujeada)

Concentración de NH3OH

Volumen en ml de HCl para titular 10 ml de la muestra

Tanque (muestra recirculante)

Concentración de NH3OH

0.1 5x10-5 8.9 4.45x10-3

0.6 3x10-4 8.7 4.35x10-3

0.7 3.5x10-4 8.5 4.25x10-3

0.8 4x10-4 8.4 4.2x10-3

0.9 4.5x10-4 8.3 4.15x10-3

1 5x10-4 8.2 4.1x10-3

1.2 6x10-4 8.1 4.05x10-3

C1V1=C2V2

Observaciones: la concentración de NH3OH en la cubeta aumento, lo cual demuestra que hubo una disminución de NH3OH en el agua (tanque), es decir, se llevo a cabo la deserción.

Flujo del aire (lectura rotámetro): 480 ml/min

Flujo de la solución agua- NH3OH (lectura rotámetro) = 400 ml/min

Concentración NH3OH tanque: 100 ppm.

CÁLCULOS

Balance de materia.

Las muestras tomadas cada 5 minutos.

Gasto de solución 400 ml/min L’

Gasto del aire 480/min G’

De la parte liquida. Para el flujo de la solución de NH3OH se tiene:

L'=400ml

min∗ L

1000 ml=0 . 4

Lmin

El número de moles de agua en la solución de NH3OH, de acuerdo al flujo de entrada si fuera agua pura (considerando despreciable la cantidad de amonio por ser tan pequeña):

ρagua=1g

ml

magua=L´ ()=400mlmin

()=400g

ml

n= mpm

=400 g

18 gmol

=22.22 moles

El número de moles de NH3+ en el tanque y entrada a la torre de absorción es:

N=M =0 .00294mol

l

Por lo tanto, el número de moles de NH3+ en la solución de entrada en el flujo de 400 ml/min es de:

0.00294 mol →1 litro

x mol→0.4 00 litro

n=1. 176 x10−3moles

El número de moles de NH3+ a la salida y retorno al tanque es:

N=M =0 .0005894mol

l

Por tanto, el número de moles en el flujo de 200 ml/min es de:

0.0005894 mol→1 litro

x mol→0.4 00 litro

n=2. 3576 x10−4 moles

La cantidad de moles transferidos del agua al aire es:

ntransferidos=nN H 3, entrada−nN H 3 , salida

ntransferidos=(1 .176 x10−3

)−(2. 3576 x10−4 )=9 . 4024 . 012 x10−4 moles

El porcentaje de transferencia de masa es:

% de transferencia=nN H 3 , salida

nN H3 ,entrada

x 100

2.3576 x10−4

1 .176 x10−3x100=20 .0476 %

11moles L ´=22. .2 moles

x2=1.176 x1 0−3moles

x1=1.1788 x1 0−4 moles

L2=22.222 moles L1=22.222 moles

De la parte del Gas: Para el flujo de aire se tiene:

G'=25L

min

Por medio de la densidad del aire tenemos:

ρaire=0 . 00120g

ml

maire=L´ ()=48 0ml

min()=0.576

gml

n= mpm

= 0.24 g

28 .96 gmol

=0 .008287 moles

La cantidad de moles transferidos del agua al aire es:

ntransferidos=(1 .176 x10−3 )−(2 . 3576 x10−4 )=9 .4024 x 10−4 moles

Se tiene finalmente:

G ´=0.008287 moles G´=0.008287 moles

y2=4.7012 x 1 0−4 moles y1=0.0 moles

G2=8.757112 x 10−3 moles G1=0.008287 moles

Diagrama de flujo del equipo.

Figura: Diagrama de flujo de la torre de Absorción

VI CONCLUSION.

La desorción es una operación unitaria muy importante a nivel industrial debido ala gran variedad de usos y aplicaciones que tiene en las diversas actividades industriales. El proceso de alimentación de la torre empaquetada de desorción es generalmente es l levado a contracorriente, es decir la solución liquida entra por la parte superior de la torre, y el gas que absorberá al elemento a separar entrará por la parte inferior de la torre y así la solución viene de arriba a abajo y el gas se mueve de abajo a arriba, absorbiendo o desorbiendo el gas deseado.

La forma y el tipo del relleno de la torre de desorción dependen del líquido y gas a utilizar. Para nuestro experimento se utilizó Anillo Raschig (tubitos de vidrio).

La practica especificaba una concentración del agente titulante HCl de 0.002N, pero en esta práctica la concentración obtenida fue de 0.005 N al valorar con la solución KOH.

De acuerdo con los datos obtenidos en la tabla, es decir los valores en ml gastados para calorar las muestras tanto del tanque como de la cubeta en donde se burbujeo el aire podemos observar que la concentración de NH3OH en la cubeta aumento, lo cual demuestra que hubo una disminución de NH3OH en el agua (tanque), es decir, se llevo a cabo la deserción.

Debido a que nuestro flujo de de la solución agua-hidroxido de amonio, en momentos no fue constante, debido a que se manipulo la válvula que controlaba el flujo de la solución para variar el gasto, las concentraciones varían de forma no proporcional.

En total se tomaron 7 muestras con un intervalo de 5 minutos entre muestra y muestra, los únicos cambios fueron la concentración de HCl y el flujo de la solución de hidróxido de amonio que fue manipulada, la concentración de 100 ppm se respeto.

BIBLIOGRAFIA

1. Vargas, Pedro. Transferencia de masa. Fenómenos de transporte, Universidad Nacional Experimental “Francisco De Miranda”, Departamento De Energética. Documento impreso.

2. Mccabe, Operaciones Unitarias En Ingeniería Química. 4ª Edición. Mc GrawHill.

ANEXOS