Práctica 16: Determinación colorimétrica de

cromo (VI) con difenilcarbacida en una

disolución exenta de interferencias.

PROCEDIMIENTO

Para preparar la curva de calibrado primeramente tenemos que realizar 3 disoluciones;

Disol. Patrón de cromo (VI), Disol. de difenilcarbacida al 0,25% en acetona y Disol. de ácido

sulfúrico 30%.

Disolución patrón de cromo (500µg/ml): se pesan 0,233g de K2CrO4, se disuelven en

agua y se enrasa en un matraz de 125ml.

Disolución de difenilcarbacida al 0,25% en acetona: se pesan 0,25g de difenilcarbacida,

se disuelven en 50ml de acetona y se llevan a 100ml.

Disolución de ácido sulfúrico 30%: se toman 42ml de H2SO4 concentrado, se añade

lentamente y con agitación sobre 100ml con agua desionizada.

A partir de la disolución patrón de cromo se preparan 2 disoluciones intermedias de la

siguiente manera:

Disol. patrón cromo (500µg/ml) → cogemos 5ml → llevándolos a 250ml (10µg/ml)

Disol. patrón cromo (500µg/ml) → cogemos 10ml → llevándolos a 250ml (20µg/ml)

Posteriormente prepararemos las disoluciones de medida:

Disol. 10µg/ml → cogemos 5ml → llevándolos a 250ml (0,2µg/ml)

Disol. 20µg/ml → cogemos 5ml → llevándolos a 250ml (0,4µg/ml)

Disol. 10µg/ml → cogemos 15ml → llevándolos a 250ml (0,6µg/ml)

Disol. 20µg/ml → cogemos 10ml → llevándolos a 250ml (0,8µg/ml)

Una vez preparadas estas disoluciones, podemos realizar el blanco que consiste en 10ml

de H2S04 y 10ml de difenilcarbacida que se introducen en un matraz de 250ml.

Para la preparación de las muestras cogimos 5ml de la disolución intermedia de

concentración 20µg/ml le añadimos 10ml de ácido sulfúrico más otros 10ml de difenilcarbacida

y enrasamos a 250ml.

Seguidamente se selecciona la longitud de onda de 540nm en el colorímetro, se ajusta el

instrumento a cero y se miden las absorbancias de las disoluciones patrón y se representan los

valores de absorbancia frente a las concentraciones de cromo (VI) para obtener la recta de

calibrado. Finalmente, se mide la absorbancia de la muestra, se interpola este valor en la recta

para obtener la concentración de cromo (VI) en la muestra diluída y se calcula su concentración

en la muestra inicial.

DATOS OBTENIDOS

GRÁFICA

CÁLCULOS

y = 0,6508x -0,0123

0,281 = 0,6508x – 0,0123; x = 0,4506µg/ml . 250ml/5ml = 22,534µg/ml Cr (VI)

Error: 0,17µg/ml. 250ml/5ml = 8,5µg/ml

22,5 ± 8,5µg/ml Cr (VI)

[µg/ml] Absorbancia

0 0

0,2 0,119

0,4 0,205

0,6 0,412

0,8 0,504

Muestra 1 0,281

OBSERVACIONES

En un principio al realizar esta práctica observamos que no nos daba correctamente las

absorbancias de las muestras y decidimos repetirla otro día.

Al volver a hacerla nos dimos cuenta de que no teníamos la muestra que habíamos

utilizado anteriormente, por tanto para solucionar este problema, decidimos realizar una

disolución problema a partir de la disolución intermedia de concentración 20µg/ml.