Equipo 1: Amaro Beatriz Uriel 1QM2 Gutiérrez Arellano Emma Yael

Práctica 3. “SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA TERNARIA”

OBJETIVOS:

1. Utilizar los diferentes tipos de destilación para separar los componentes.

2. Aplicar las propiedades físicas y químicas de algunos compuestos, para su purificación.

INTRODUCIÓN:

Se entiende por Mezcla Ternaria a una mezcla conformada por 3 diferentes sustancias. Dado que el proceso de purificación de sustancias es muy común en Química, es necesario conocer tanto los métodos de separación así como las características propias de cada uno de los componentes de dichas sustancias; para saber cuál de las destilaciones es adecuada utilizar a partir de las características de los componentes de la mezcla.

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no “arrastrables”.

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil.

Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella.

En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales de las pantas aromáticas son una mezcla de sustancias aromáticas concentradas (mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles) en forma de minúsculas gotas de diferentes partes de la planta: las hojas, la raíz, las flores, el tallo y las semillas.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tomando en cuenta las siguientes características de los compuestos de la mezcla ternaria:

Reactivo

Densidad

Punto de ebullición

Miscibilidad

Alcohol Isoamíli

co

0.813 g/mL

131 °C Inmiscible

Anilina 1.02 g/mL 184.3 °C InmiscibleGlicerol 1.26 g/mL 290 °C (a 1 atm) MiscibleTabla 1. Propiedades físicas de los componentes de la mezcla

Debido a que alcohol y la anilina son inmiscibles en agua, y que el glicerol tiene un punto de ebullición muy alto, se realizó una destilación por arrastre de vapor para así separar los 2 primeros compuestos, dejando el glicerol en el matraz.

Durante la destilación se observó que la anilina se oxidaba, ya que de un color café cambiaba de aspecto a un color blanco lechoso.

Después de esta separación, el destilado compuesto por anilina y alcohol isoamílico se sometería a otra destilación por arrastre de vapor. Al ser ambos líquidos inmiscibles en agua no se podría realizar una destilación correcta, por lo tanto se agrega H2SO4 para que reaccione con la anilina (que es una base) formando una sal (Bisulfato de anilonio) con aspecto blanquecino y semisólido. Al ser la sal soluble en agua y menos volátil que el alcohol isoamílico se obtuvo un destilado compuesto por agua y alcohol, quedando en el matraz el bisulfato de anilonio. Durante la destilación se obtuvo la primera gota a los 75ºC y la temperatura más alta fue de 95ºC.

El agua fue retirada de esta mezcla mediante una decantación (en un embudo de decantación) en la cual la fase orgánica (alcohol) por diferencia de densidades se

Figura 1. . Mecanismo de reacción para la obtención de Bisulfato de Anilonio.

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dirigió a la parte superior; se eliminó la humedad con sulfato de sodio anhidro (Na2SO4 ).

Para transformar el bisulfato de anilonio en anilina, se alcalinizó con una base, en este caso con hidróxido de sodio (NaOH) al 40% hasta alcanzar un pH de 9 utilizando 10 ml de agua, obteniendo como producto a la anilina más NaSO4 y H2O. De nuevo se sometió a una destilación por arrastre de vapor aprovechando la insolubilidad de la anilina en el agua. La primera gota se obtuvo a los 58ºC y la temperatura máxima alcanzada fue de 94ºC. Obteniendo como residuos agua y sales.

La anilina generada se almacenó en frasco ambar.

Los compuestos polares presentan puntos de ebullición altos debido a sus fuerzas intermoleculares. Las moléculas que presentan enlaces de hidrógeno (puentes de hidrógeno) tienen puntos de ebullición y fusión más elevados ya que se necesita energía adicional para romper las uniones moleculares.

Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la Ley de Dalton sobre las Presiones Parciales. Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100ºC (92ºC en el D.F.)

Al separar una mezcla, es necesario conocer las características de cada componente, ya que así se podrá conocer cuál es el método más adecuado de destilación.

Esta práctica se permitió aplicar la destilación por arrastre de vapor de acuerdo a las características físicas de cada componente de la mezcla ternaria.

BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA:

Olaya, J; Méndez, J. Guía de Plantas y Productos medicinales. CAB. Bogotá. 2003. Pp. 17 – 18.

Figura 2. Mecanismo de reacción de la regeneración de Anilina

2

Na2SO4 + 2 H2O

2

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Hans Beyer; Wolfgang Walter. Manual de Química Orgánica. 19ª edición. Alemania. Reverté. 1987. Pp. 6 – 7.