Practica 6.ARGENTOMETRÍA
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UNIVERSIDAD VERACRUZANA QUÍMICA ANALÍTICA
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UNIVERSIDAD VERACRUZANA
QUÍMICA ANALÍTICA
PRACTICA No. 6
ARGENTOMETRIA
OBJETIVOS
• Comprender los conocimientos fundamentales del análisis por
Precipitación.
• Preparar soluciones argentométricas estándar.
• Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de
Problemas.
FUNDAMENTO
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que
uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la
formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación.
En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se
le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace
uso de otras reacciones de precipitación en las que no interviene aquel elemento.
El principio de la determinación argentométrica está basado en la formación de las
sales poco solubles en el punto de equivalencia, o sea, la formación de los
precipitados poco solubles. Sobre la formación de tales precipitados, nos informa el
producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitación es detectado con los
indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actúan de tal manera que en
el punto de equivalencia cambian de color. En argentometría, se aprovecha la serie
de reacciones químicas que conducen a la formación de precipitados poco solubles.
A este grupo de determinaciones
volumétricas pertenecen los métodos para la determinación de
cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinación de los precipitados pocos
solubles obtenidos en la titulación de las sales de zinc con ferrocianuros potásico, los
precipitados de fosfatos en el análisis de fertilizantes, los precipitados formados en
los análisis de orina, etc.
Método de
Volhard.Método de Fajans
Métodos utilizados
Método de Gay-Lussac: métododel punto claro
Método de Mohr
Método de Volhardindirecto
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES ARGENTOMÉTRICAS
En argentometría, con frecuencia, se usan soluciones volumétricas 0.1 N de
nitrato de plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus equivalentes corresponden
a
un mol de la sustancia respectiva.
El cloruro de sodio sirve como estándar primario, o sea, puede ser utilizado en
la valoración de soluciones volumétricas exactas. El nitrato de plata se
prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de sodio o con
otra solución volumétrica utilizada en argentometría. La indicación del final de
la titulación puede efectuarse en tres distintas formas, según la naturaleza de
la reacción.
1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por
qué?
Precauciones:Contacto con los Ojos: Lave los ojos con abundante agua por al menos 15 minutos,
ocasionalmente levantando los párpados superior e inferior. si se desarrolla irritación, de
atención médica.
Contacto con la Piel: Lave la piel con abundante agua por al menos 15 minutos mientras
remueve la ropa y zapatos contaminados. De atención médica si irritación se desarrolla o
persiste. Lave la ropa antes de reusar.
Ingestión: NO induzca el vómito. Si está consciente y alerta, enjuague la boca y beba 2-4
tazas de leche o agua. Lave la boca con agua. De atención médica si irritación o síntomas
ocurren.
Inhalación: Remueva de la exposición y mueva al aire fresco inmediatamente. Si no
respira, de respiración artificial. Si la respiración es difícil, dar oxígeno. De atención médica
si tos u otros síntomas aparecen.
Notas al Médico: Trate sintomáticamente y sostenidamente.
Todo esto debido a que Puede causar irritación al tracto digestivo y
respiratorio. Puede causar irritación de la piel y ojos. Peligro efectos
acumulativos.
2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de
plata? ¿Cómo puede eliminarse ésta?
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse
directamente disolviendo en agua la sal de alta pureza. Es
conveniente usar agua libre de cloruros en su preparación, si no
es así, se observará cierta opalescencia en la solución de nitrato
de plata.
3. ¿Qué propiedad del Cloruro de plata aprovechó Mohr para poder ver
el
punto de equivalencia al titular el ión cloruro con ión plata, utilizando
como
indicador el K2CrO4? En el punto final al utilizar K2Cr4 en solución se forma el
compuesto de cromato de plata Ag2CrO2 que es de color rojo
Reacción del precipitado y neta:
AgNO3 +NaCl AgCl + Na + NO3
Ag(ac) +
Cl(ac)
AgCl(s)
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO
DE PLATA 0.1 N.
1.-Para preparar un litro desolución decinormal, sepulverizan 18 g de nitrato
de plata q. p. (En estapráctica se harán los cálculospara preparar 250 mL
de solución).
2.-Se coloca en unpesafiltros, se lleva a laestufa y se deja secardurante una
hora a 150 ºC.
3.-se le coloca la tapa alpesafiltros, se retira de la
estufa con una pinza paracrisol y se introduce en undesecador para que se
enfríe durante 10 o 15minutos.
4.-Para preparar una soluciónexactamente decinormal sonnecesarios 16.994
g de nitrato de plata por litro desolución, en esta práctica serealizarán los
cálculos para preparar 250 mLde solución 0.1 N de AgNO3.
.
6.-En una balanza analítica, se pesa la cantidad
calculada de AgNO3 en un
vaso de precipitado y se disuelve la sal con 50 mL
de agua destilada.
7.-Se transfiere la solución aun matraz aforado con laayuda de un embudo defiltración y se diluye hasta lamarca de aforo del matraz
8.-Una vez aforada lasolución, se mezcla bien yse vierte a un frasco limpio y
seco de color ámbar. Seetiqueta el frasco y seprotege la solución de la luz
solar lo máximo posible.
5.-tomando en cuenta
el peso molecular y la
pureza de la sal. Sin
embargo, se
recomienda
estandarizar con un
patrón primario.
La solución de Nitrato de Plata se puede estandarizar por dos procedimientos:
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCIÓN.
•a. Se pesa en una balanza analítica 0.585 g de cloruro de sodio q. p. y seco empleando como recipiente un vaso de pp de 100 mL.
• b. Se disuelve la sal con 50 mL con agua destilada, se traspasa la solución con mucho cuidado, a un matraz aforado de 100 mL y se completa el volumen hasta la marca.
• c. Se mezcla bien, y con una pipeta volumétrica de 10 mL, previamente lavada y enjuagada con agua destilada y con la solución de NaCl, se toman 3 muestras y se coloca cada una en un matraz Erlenmeyer.
•d. Se agrega a cada muestra depositada en el matraz, 50 mL de agua destilada y 0.5 mL de solución de cromato de potasio al 5%. Se mezclan bien las soluciones.
•e. Se titula cada una de las muestras con la solución de Nitrato de plata 0.1 N colocada en una bureta ámbar (Ver figura No. 11), agitando la solución en forma constante hasta que el color rojizo del cromato de plata comience a dispersarse a través de la solución, lo que señala que está a punto de alcanzarse el punto final. La formación de grumos de cloruro de plata también es una indicación de que se acerca el punto final. La adición del nitrato de plata se continúa gota a gota hasta lograr un cambio de color permanente del amarillo del ión cromato al rojizo del precipitado de cromato.
f. Se titulan las otras dos muestras de la misma forma.
g. Se calcula la normalidad de los 100 mL de la solución de cloruro de sodio
N=gr/meq * vol (NaCl)
N1V1=N2V2 N1V1 (Se refieren al Cloruro de sodio) N2V2 (Se refieren al Nitrato de Plata)
1. A partir de una solución exactamente 0.1 N de
cloruro de sodio:
• a. Se pesan con exactitud tres muestras de cloruro de sodio seco y puro de 0.1 a 0.15 g cada una en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
• b. Se disuelve cada muestra con 50 mL de agua destilada y se agregan 0.5 mL de solución de cromato de potasio al 5%.
c. Se titula la primera muestra con nitrato de plata, agitando la solución en forma constante hasta que el color rojizo del cromato de plata sea permanente. Si se desea se puede correr una prueba del indicador en blanco.
d. Se titulan las otras dos muestras de la misma forma y se calcule la normalidad de la solución de nitrato de plataPesadas individuales:
• Prueba del blanco del indicador:
• 1. Se adicionan 0.5 mL de indicador a 100 mL de agua destilada a la cual se le añade unos décimos de gramo de carbonato de calcio libre de cloruro. Esto da una turbidez similar a la de la titulación real.
• 2. Se agita la solución y se adiciona gota a gota el nitrato de plata hasta que el color sea igual al de la solución que se tituló. El blanco no debe exceder de 0.05 mL.
MANEJO DE RESIDUOS Y
SUBPRODUCTOS
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer
se colocan en un frasco
rotulado como:
Residuos de Cloruro de plata + Cromato de plata +
Nitrato de sodio
