practica de laboratorio

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 TEMAS: 1. Preparación de disoluciones. 2. Determinación de la normalidad real del ácido y de la base. 3. Determinación del factor k del ácido y de la base preparada PROCEDIMIENTO: 1. Preparar una disolución de hidróxido de sodio de concentración (0.5N ) en un volumen de 250ml. 2. Preparar una disolución de acido Sulfúrico de concentr ación (0.5N) diluido en 250 ml. 3. Determinar la Normalidad real y el factor K del hidróxido de sodio y del acido sulfúrico. MATERIALES: 1 Luna de reloj 1 espátula 1 vaso de precipitación de 250 mL 2 Erlenmeyer de 250 mL 2 Balones aforado de 250 mL 1 pipeta de 10 mL 1 pipeta de 5 ml 1 bureta de 25 ó 50 mL 1 varilla de vídrio 1 Soporte Universal 1 Pinza doble para bureta 1 Piseta SUSTANCIAS: H2SO4 NaOH Agua destilada REACTIVOS: Fenolftaleína DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA: 1.- Describa brevemente cómo realizo el procedimiento de preparación de las soluciones problema. PROCEDIMIENTO: 1. Preparar una disolución de hidróxido de sodio de concentración (0.5N) en un volumen de 250ml.

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TEMAS:

1. Preparación de disoluciones.

2. Determinación de la normalidad real del ácido y de la base.

3. Determinación del factor k del ácido y de la base preparada

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar una disolución de hidróxido de sodio de concentración (0.5N ) en un volumen de

250ml.

2. Preparar una disolución de acido Sulfúrico de concentración (0.5N) diluido en 250 ml.

3. Determinar la Normalidad real y el factor K del hidróxido de sodio y del acido sulfúrico.

MATERIALES:

1 Luna de reloj

1 espátula

1 vaso de precipitación de 250 mL

2 Erlenmeyer de 250 mL

2 Balones aforado de 250 mL

1 pipeta de 10 mL

1 pipeta de 5 ml

1 bureta de 25 ó 50 mL

1 varilla de vídrio

1 Soporte Universal

1 Pinza doble para bureta

1 Piseta

SUSTANCIAS:

H2SO4

NaOH

Agua destiladaREACTIVOS:

Fenolftaleína

DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA:

1.- Describa brevemente cómo realizo el procedimiento de preparación de las soluciones

problema.

PROCEDIMIENTO:

1.  Preparar una disolución de hidróxido de sodio de concentración (0.5N) en

un volumen de 250ml.

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y  Procedimos a conseguir los materiales 24 horas antes de la práctica.

y  Con la ayuda de la luna de reloj, la espátula y la balanza pesamos 5.1678 g

de NaOH.

y  En el vaso de precipitación colocamos el NaOH, le agregamos aguadestilada y mezclamos hasta que se disuelva el NaOH.

y  Esta disolución la introducimos en un balón de aforo de 250ml y

etiquetamos la solución.

y  Aforamos.

2. Preparar una disolución de ácido Sulfúrico de concentración (0.5N) diluido

en 250 ml.

y  Medimos 3.4 ml de ácido sulfúrico con la ayuda de la pipeta de 5ml,

utilizando todos los implementos de seguridad (guantes, mascarilla y gafas),

además con la pera de succión.

y  Marcamos el matraz con una seña para luego no equivocarnos

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y  Situamos el ácido en el balón de aforo de 250 ml, antes de aquello debeestar con agua ya que a los ácidos no les gusta que los bañen, puede haber 

daños.

y  Procedimos aforar 

3. Determinar la Normalidad real y el factor K del hidróxido de sodio y del

ácido sulfúrico.

y  Llenamos la bureta de NaOH y la ubicamos en el soporte universal.

y  Obtenemos la alícuota de 10ml del H2SO4 y lo colocamos en el matraz

Erlenmeyer conjuntamente con 4 gotas de Fenolftaleína y situamos el

matraz bajo la bureta.

y  A brimos la llave de la bureta haciendo caer el NaOH hasta obtener una

sustancia de color violeta. Logramos obtener la sustancia de color violetacon 10,6ml de NaOH.

y  Seguidamente cambiamos los roles, es decir ubicamos el H2SO4 en la

 bureta, y la alícuota de NaOH en el matraz Erlenmeyer conjuntamente con 4gotas de Fenolftaleína.

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y  Procedimos abrir la llave de la bureta haciendo caer el ácido hasta que lasustancia de color violeta cambie a transparente. Logramos esto con 18.4 ml

de ácido.

2.- Escriba la ecuación química de la reacción que se establece entre el hidróxido de sodio y

el ácido sulfúrico.

3.- Mediante un cuadro exponga los datos y resultados obtenidos de la práctica.

FUNDAMENTO TEORICO:

1.- Defina el concepto de un ácido y de una base

Ácido:

Un ácido (del latín acidus, que significa agrio) es considerado tradicionalmente como cualquier

compuesto químico que, cuando se disuelve en agua, produce una solución con una actividad

de catión hidronio mayor que el agua pura, esto es, un pH menor que 7. Esto se aproxima a la

definición moderna de Johannes Nicolaus Brønsted y Martin Lowry, quienes definieron

independientemente un ácido como un compuesto que dona un catión hidrógeno (H+) a otro

compuesto (denominadobase). Algunos ejemplos comunes incluyen al ácido acético (en el

vinagre), y al ácido sulfúrico (usado en baterías de automóvil). Los sistemas ácido/base se

diferencian de las reacciones redox en las cuales no hay un cambio en el estado de oxidación.

Los ácidos pueden existir en forma de sólidos, líquidos o gases, dependiendo de la

temperatura. También pueden existir como sustancias puras o en solución.

Propiedades de los ácidos

1. Tienen sabor ácido como en el caso del ácido cítrico en la naranja y el limón.

2. Cambian el color del papel tornasol azul a rosa, el anaranjado de metilo de anaranjado

a rojo y deja incolora a la fenolftaleína.

3. Son corrosivos.

4. Producen quemaduras de la piel.

5. Son buenos conductores de electricidad en disoluciones acuosas.

6. Reaccionan con metales activos formando una sal e hidrógeno.7. Reaccionan con bases para formar una sal mas agua.

8. Reaccionan con óxidos metálicos para formar una sal mas agua.

Base:

Una base es, en primera aproximación, cualquier sustancia que en disolución acuosa aporta

 

iones OH-al medio. Un ejemplo claro es el hidróxido potásico, de fórmula KOH:

KOH OH-+ K

+(en disolución acuosa)

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Los conceptos de base y ácido son contrapuestos. Para medir la basicidad de un medio acuoso

se utiliza el concepto de pOH, que se complementa con el de pH, de forma tal que pH + pOH =

14.

Por este motivo, está generalizado el uso de pH tanto para ácidos como para bases.

La definición inicial corresponde a la formulada en 1887 por Arrehnius. La teoría de Brönsted y

Lowry de ácidos y bases, formulada en 1923, dice que una base es aquella sustancia capaz

de aceptar un protón (H+). Esta definición engloba la anterior: en el ejemplo anterior, el KOH al

disociarse en disolución da iones OH-, que son los que actúan como base al poder aceptar un

protón. Esta teoría también se puede aplicar en disolventes no acuosos.

Lewis en 1923 amplió aún más la definición de ácidos y bases, aunque la teoría de Lewis no

tendría repercusión hasta años más tarde. Según la teoría de Lewis una base es aquella

sustancia que puede ceder un par de electrones. El ión OH-, al igual que otros iones o

moléculas como el NH3, H2O, etc., tienen un par de electrones no enlazantes, por lo que son

bases. Todas las bases según la teoría de Arrehnius o la de Brönsted y Lowry son a su vez

bases de Lewis.

Ejemplos de bases de Arrehnius: NaOH, KOH, Al(OH)3.

Ejemplos de bases de Brönsted y Lowry: NH3, S2-, HS-.

Propiedades de las bases

y Poseen un sabor amargo característico.

y Sus disoluciones conducen la corriente eléctrica.

y Azulean el papel de tornasol.

y Reaccionan con los ácidos (neutralizándolos).

y  La mayoría son irritantes para la piel.

y Tienen un tacto jabonoso.

y Se pueden disolver.y Sus átomos se rompen con facilidad.

y Son inflamables.

2.- Investigue qué es la FENOLFTALEÍNA y a que se debe que en medio ácido posea cierta

coloración, mientras que en medio básico posea otra.

La fenolftaleína es un indicador de pH muy conocido que se utiliza sobre todo para

valoraciones ácido-base en química analítica, aunque también puede usarse para medir el pH

de una disolución, pero de forma cualitativa. La fenolftaleína es incolora cuando ph<8 y

adquiere un color rojo violáceo cuando pH>9.

La fenolftaleína es un compuesto químico orgánico que se obtiene por reacción del fenol

(C6H5OH) y el anhídrido ftálico (C8H4O3), en presencia de ácido sulfúrico.

Es un líquido blanco o incoloro; sus cristales son incoloros y es insoluble en hexano sólido.

Tiene un punto de fusión de 4° C.

En química se utiliza como indicador de pH que en soluciones ácidas permanece incoloro, pero

en presencia de bases se torna color rosa, además se utiliza en análisis de laboratorio,

investigación y química fina.

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3.- Distinguir los términos punto final y punto de equivalencia.

Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad

exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el

que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el

mismo volumen que en el punto de equivalenciael número de moles de valorante añadido

es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos

polipróticos. En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es

el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en

este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen

muchos tipos diferentes de valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos

para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de

color). En una titulación ovaloración ácido-base simple, puede usarse un indicador de pH,

como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es

igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y

amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos

casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como"indicador". Por ejemplo, una titulación ovaloración redox que utiliza permanganato de

potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio

de color fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Después del

punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante (permanganato) y persiste un

color rosado débil que no desaparece.

En una titulación, el punto de equivalencia es el punto al que se ha llegado cuando se ha

agregado la cantidad exacta de titulante para que reaccione estequiometricamente con todo el

analito presente en la muestra que se titula. Este punto no es observable en las titulaciones

que no son potenciometricas.El punto final, es el punto que esta ligeramente despues del

punto de equivalencia, es observable mediante indicadores químicos, los cuales actúan cuandose ha adicionado un pequeño exceso de titulante. Por ejemplo, en titulacion acido-base, la

fenolftaleina se vuelve rosada cuando se le agrega aun media gota de base titulante a la

solucion que contiene el ácido a determinar, debido a que como el acido ya fue neutralizado

en su totalidad, esa media gota de base constituiria el exceso que vuelve básica la solución y

que la fenolftaleina colorea de rosa.

4.- Como se pude estimar el error de valoración.

La diferencia existente ente la concentración real del analito en la disolución y la hallada

experimentalmente constituye el error de valoración. Este error se puede descomponer en:

Error químico: debido a la diferencia entre los puntos final y de equivalencia.

Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para comparar colores.

Error de indicador: debido al consuma de solución valorante por el propio indicador para que

se transforme y de lugar al cambio observable.

Mientras que el error químico podrá ser por defecto o por exceso según que el indicador vire

antes o después del punto de equivalencia, el error de indicador será siempre por exceso en

las volumetrías directas y por defecto en las de retroceso.

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Usualmente los dos últimos errores son pequeños comparados con el primero que es el que

realmente prevalece. El error químico nace de la diferencia existente entre el punto de

equivalencia y el punto final, divergencia que dependerá del sistema indicador utilizado y es

inherente al método.

El error de valoración se puede calcular teóricamente y siempre es posible determinarlo

experimentalmente. Generalmente es aditivo, es decir se suma al volumen teórico de

disolución consumido en la valoración, independiente de que la cantidad de sustancia a valorar

sea grande o pequeña. Por ello la mejor forma de evaluarlo es titular dos o más disoluciones

de concentración conocidas y muy diferentes entre sí.

Con frecuencia se suele compensar el error de valoración realizando una determinación en

blanco, es decir con todos los componentes menos el analito y restar el volumen consumido al

obtenido en la determinación volumétrica del analito.

Para los indicadores físico-químicos no tienen sentido los errores anteriores por lo que son

más exactos, pero están también sujetos a la posible respuesta defectuosa del instrumento de

medida y un trazado gráfico incorrecto al detectar el punto final de la curva de valoraciónregistrada.

Los laboratorios de análisis químico utilizan cada día más métodos instrumentales. Los

métodos instrumentales de análisis cuantitativo se basan en medir una propiedad física o

físico-química de la muestra relacionada con la masa de esta mediante una ecuación

matemática. Las propiedades más utilizadas son: la cantidad de luz transmitida por la muestra,

el potencial eléctrico, la conductividad eléctrica, etc. No obstante, muchos de estos métodos

requieren una instrumentación compleja y normalmente cara, por lo que aun se practican los

métodos volumétricos que utilizando material de laboratorio barato son precisos, rápidos y

cómodos.

5.- A qué se refiere el término patrón primario.

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química

como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son

sólidos que cumplen con las siguientes características:

Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo

componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que

tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. En cualquier

caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.2

Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su

composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la

temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente,

también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente

debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

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No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho

generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.

Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede

visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se

pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error

de la pesada del patrón.

Bibliografía.

  Fundamentos de Química analítica C. Mongay y V. Cerdá. Ed. Universitat de les Illes Balears.

Primera edición, 1998.

  Técnicas experimentales de la Química Varios autores. Ed. Universidad de Educación a

Distancia. Tercera edición, 1997.

  Química-Moléculas, materia, cambio P. Atkins y L. Jones. Ed. Omega. Tercera edición, 1998.

 Apuntes de Matemáticas II, curso 2001-2002.

 Apuntes del Laboratorio de Química Física, curso 2002-2003

Nutrición clínica práctica. Laura E. Matarese, Michele M. Gottschlich. Elsevier España, 2004.

ISBN: 8481747246. Pág. 201

http://books.google.es/books?id=E680F3D40nsC&pg=PA452 Fundamentos de química

analítica: equilibrio iónico y análisis químico. Alfonso Clavijo Díaz. Univ. Nacional de Colombia,2002. ISBN: 9587011430. Pág. 452

Soluciones estándar y patrones primarios. Análisis químico. H. Harris Laitinen, Herbert A.

Laitinen. Editorial Reverté, 1982. ISBN: 8429173242. Pág. 377 

 Anexos.

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