Adaya Sánchez Luis Rodrigo

López Cortes Rafael Alberto

Clave: 47-48

Practica No: 2

Cristalización Simple

Ilustración 1Esquema de la filtración.

Resultados:

Prueba de solubilidad.

Disolventes

Hexano Acetato de etilo

Acetona Etanol Metanol Agua

Soluble en frío

No Si Si Si Si No

Soluble en caliente

Si No No No No Si

Formación de cristales

Si No No No No Si

Tabla- .-1Prueba de solubilidad para distintos disolventes,

Para determinar el rendimiento de la masa, se utilizó la siguiente ecuación:

1

Rendimiento=( Masa final de lamuestraMasainicial de lamuestra )(100)Masa inicial de la muestra (impura)

Masa final de la muestra (purificada)

Rendimiento

0.742 g 0.477 g ± 64.29%

Tabla-2Comparación entre la masa inicial y final de una muestra problema, en la que la masa inicial corresponde a la sustancia sin purificar, la masa final es aquella que ha sido purificada y recristalizada.

1. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?Cuando disuelve a la muestra en caliente y hay formación de cristales.

2. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?El carbón activado se agrega porque funciona como adsorbente, es decir, ciertas moléculas, átomos o iones, como las que generan color en disolución, quedan atrapadas, lo cual ayuda a la purificación de la muestra.

3. Con los resultados obtenidos, ¿cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?Es grande el grado de polaridad de la muestra ya que se disolvió completamente en el agua..

4. ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización?No debe de solubilizar al compuesto que se pretende cristalizar a la temperatura en que se esté trabajando (en frío), sin embargo debe de disolver al compuesto al elevar la temperatura (en caliente), no debe disolver las impurezas o en su defecto, mantenerlas solubilizadas durante todo momento independientemente de que ocurran cambios o no de temperatura. No reaccionar con el sólido.

5. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el filtrado?Se debe filtrar el caliente porque la muestra continua disuelta en el disolvente caliente y puede pasar a través de los poros del papel filtro, si la mezcla se enfría se cristaliza la muestra y quedaría atrapada en el papel filtro por lo que nuestros resultado al sacar el porciento de erros serán más elevados. Se debe de calentar el embudo y el matraz para que el cambio de temperatura que se da cuando se realiza la filtración no dañe el material o lo rompa por expansión del vidrio, también debe de calentarse el tallo del embudo para evitar que la diferencia de temperaturas enfríe la solución y se cristalice la muestra en el tallo del embudo dejando al mismo inservible.

6. ¿De qué manera puede saber el grado de pureza de un sólido recristalizado?En nuestro caso usamos un aparato Fisher y medimos su punto de fusión para así poder comparar con otros solidos el punto de fusión que medimos. Si nuestro punto de fusión que medimos se aleja demasiado de la muestra problema, y además tiene un rango de temperatura muy largo podemos concluir que nuestro solido tiene impurezas.

7. Enumerar y describir brevemente, el número de paso para llevar a cabo una recristalización adecuadamente.1. Se buscó un disolvente orgánico que tuviera las siguientes características: 2. Se calienta la disolución hasta ebullición con agitación constante.3. Posteriormente se filtra la mezcla en caliente para eliminar impurezas.

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4. Se deja enfriar la mezcla a temperatura ambiente (sin bajar la temperatura bruscamente) y se observa la formación de cristales.

5. Una vez formados los cristales se separan las aguas madres (donde se disolvió el sólido y se formaron los cristales) por filtración al vacío.

6. Se pesan los cristales y se calcula el rendimiento.8. ¿Por qué no es aconsejable adicionar carbón activado sobre una solución

cercana al punto de ebullición del disolvente?El carbón podría actuar como superficie de ebullición causando efervescencia espontánea que provocaría perdidas de material.

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