UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIAFACULTAD DE INGENIERIA

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUIMICA Y AMBIENTALLABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIÓN Y CONTROL

INGENIERO JUAN CARLOS SERRATO B.2013-I

PRÁCTICA ESPECIAL EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

OBTENCIÓN DE COLORANTE NATURAL A PARTIR DE LAS SEMILLAS DE AGUACATE-Informe Práctica N° 1-

Katherine Chávez ViedaCódigo: 244471

kchavezv@unal.edu.co

Esneider N. Díaz Martínez.Código: 244478

endíazm@unal.edu.co

Luis Alberto Figueroa CasallasCódigo: 244484

luafigueroaca @unal.edu.co

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Obtener colorantes provenientes de la semilla de aguacate.

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS- Adecuar la semilla de aguacate para llevar al percolador del equipo de lixiviación, utilizando técnicas de cortado con hojas

afiladas. - Utilizar el método de extracción sólido- líquido (lixiviación) empleando como solvente hidróxido de sodio 0,5% p/v.- Separar los compuestos colorantes de la solución resultante en el proceso de lixiviación. - Determinar el rendimiento de la producción obtenido a partir de la semilla de aguacate de una solución filtrada y otra sin

filtrar.- Comprobar la existencia del almidón tanto en el extracto resultante del proceso de filtración y como en la solución.

2. DATOS RECOGIDOS

A continuación se describen los datos recogidos para la identificación de las diferentes corrientes del proceso y la caracterización del producto final.

2.1. Sólido a lixiviar. En la tabla 1 se reporta el peso de las semillas de aguacate con y sin piel. La masa de semilla de aguacate en trozos sin piel, corresponde al peso de sólido a lixiviar.

Tabla 1. Datos de sólido a lixiviarMasa de semillas de aguacate con piel (g) 1131Masa de piel de semillas de aguacate (g) 128

Masa de semilla de aguacate en trozos- sin piel (g) 1003

2.2. Disolvente de lixiviación. En la tabla 2 se reportan los datos de la cantidad de Hidróxido de sodio (g) para la preparación de una solución de 20 L de concentración 0,5 p/v.

Tabla 2. Datos de disolvente de lixiviación.NaOH (g) 100,4

Litros de solución (L) 20

2.3. Solución lixiviada. En la tabla 3 se reportan los datos medidos para conocer la densidad de seis muestras tomadas para caracterizar la solución lixiviada. La densidad de las muestras fue medida utilizando un picnómetro de 10 mL el cual reportó una masa al estar vacío de 12,1669 g.

Tabla 3. Datos de la solución lixiviada

Tiempo(min)

Temp. Condensado

(°C)

Peso picnómetro s/n lixiviación (g)

Densidad (g/mL)

0 57 22,4671 1,03005 57 22,4654 1,0299

10 56 22,4702 1,030315 57 22,4665 1,030020 57 22,4666 1,0300

Filtrado 40 22,4683 1,0301

2.4. Sólido lixiviado. La masa de sólido lixiviado con humedad reportó un valor de 1293 g.

2.5. Secado de las muestras y caracterización de las mismas. Se tomaron dos alícuotas de 10 mL, una de la muestra tomada a los 20 minutos del proceso (última) y otra de esta misma muestra pero después de ser filtrada. Cada una se dispuso en una caja Petri y se llevaron durante 24 horas a una estufa a 65 °C. En la tabla 4 se reportan los datos tomados en el proceso de secado, además de la cantidad de masa seca retenida en el papel filtro utilizada para el proceso de filtración.

Tabla 4. Datos del proceso de secadoMuestra Filtrada Muestra Sin Filtrar

Caja Petri con muestra (g) 45,9 Caja Petri con muestra (g) 49,5Caja Petri Vacía (g) 45,5 Caja Petri Vacía (g) 49,1Peso muestra. (g) 0,306 Peso muestra (g) 0,343

Peso muestra retenida en papel filtro (g) 0,027

Una vez secas las muestras, se dispuso a realizar la caracterización cualitativa de la masa seca contenida en las cajas Petri, para lo cual se utilizó cloruro férrico con el fin de identificar la presencia de almidón y yoduro de potasio para identificar la presencia de taninos. En la tabla 5, se reporta la concentración de la solución utilizada de dichos compuestos para realizar el procedimiento de caracterización y el resultado a la prueba, aplicada a una alícuota de 10 ml de solución preparada con el material seco filtrado y sin filtrar.

Tabla 5. Datos de los reactivos para caracterización cualitativa y resultados.

MuestraYoduro de Potasio

1,64 MCloruro Férrico

1,67 MMuestra sin Filtrar Positiva para taninos Negativa para almidónMuestra Filtrada Positiva para taninos Negativa para almidón

Muestra retenida en papel filtro Positiva para tanino Positiva para almidón

3. Muestra de cálculo

A continuación se realizan los cálculos para conocer los pesos de las diferentes corrientes expresando la operación en flujo continuo. En la figura 1 se representa la operación completa de lixiviación utilizada en el proceso.

Solución lixiviadaR1= Masa de solución (A+C)

x1= Masa de C/masa de (A+C)

Sólido LixiviadoB= Masa se insolubles

E1= masa de (A+C)N1=Masa B/masa (A+C)y1=Masa C/masa (A+C)

Disolvente de lixiviaciónRo= Masa de solución (A+C)

xo= Masa de C/masa de (A+C)

Sólido que se va a lixiviarB= Masa se insolubles

F= masa de (A+C)NF=Masa B/masa (A+C)yF=Masa C/masa (A+C)

Figura 1. Corrientes del proceso de Lixiviación en una etapa.

3.1. Sólido a lixiviar.

Para conocer la masa de insolubles en la semilla de aguacate se emplea la ecuación (1), en donde se relaciona la cantidad de taninos y almidón presentes en la semilla (tabla 6), que son los componentes solubles con el disolvente utilizado, y la masa de la semilla (tabla 1).

Tabla 6. Cantidad de taninos y almidón en la semilla de aguacate (Frutales, 2010)Cantidad de taninos (%) 13,6Cantidad de almidón (%) 13,3

Masainsoluble (B )=masaSemilla∗(1−(%taninos+%almidón ) )(1)

Masainsoluble (B )=1003 g∗(1−(13,6%+13,3% ) )B=733,19 gdemasa insoluble

La ecuación (2) se emplea para conocer la cantidad de componentes solubles y de solvente en la semilla de aguacate, sin embargo la cantidad de solvente (A) es nula, por tanto:

F=Masa A+MasaC (2)F=0+MasaC

F=(1003 g−733,19 g )=269,81g=C

N F=masaB

Masa de A+C(3)

N F=733,19g0+269,81 g

=2,717

y F=masaC

Masa de A+C(4)

y F=269,81g0+269,81 g

=1

3.2. Disolvente de lixiviación.

La cantidad de disolvente de lixiviación se reporta en la tabla 2, con un valor de 20 L de solución de NaOH de 0,5 p/v. El solvente de lixiviación ingresa libre de taninos y almidón (C) que son los componentes solubles, lo que indica que:

Ro=Masa A+MasaC(5)Ro=Masa A+0

Ro=(20 x 103ml∗1,03 gml )=20,6 x 103g=A

xo=masaC

Masa de A+C(6)

xo=0 g

20,6 x103g+0=0

3.3. Solución lixiviada.

Para conocer la composición de la solución lixiviada, se utilizan los datos reportados en la tabla 5, que indican la cantidad de material extraído en la operación luego del proceso de secado para una alícuota de 20 ml de muestra. Empleando la ecuación (7) se calcula la cantidad de material extraído al secar los 20 litros de solución lixiviada. A continuación se emplean la ecuación (8) y (9) para conocer la masa de la solución lixiviada y su composición, respectivamente.

C ensolución lixiviada=(Masamaterial secoVolumenalícuota∗Vol .Total de solución)−masa NaOH (7)

C ensolución lixiviada=0,3064 g20ml

∗20 x103ml

C ensolución lixiviada=306.4 gdematerial seco−100,4 g NaOHC ensolución lixiviada=206g

- Se considera que toda la masa de NaOH se queda en la masa de material seco.

Al realizar el mismo cálculo pero con el valor de masa seca reportado para la alícuota filtrada, se obtuvo un valor de C en la solución de 237,5 g de material seco.

R1=masade solución ( A+C )(8)

R1=20,6 x 103g+206g

R1=20806 g

x1=Masade C

Masade (A+C)(9)

x1=206g20806g

=9,90 x103

3.4. Sólido lixiviado.

La masa de insoluble B es la misma que ingresó al sistema. Para conocer la masa de A y C en la biomasa retirada el final del proceso se emplea la ecuación (10) y (12) respectivamente.

E1=masade la solución (A+C )=Masa debiomasa−masade insoluble(10)E1=1293 g−733,19g

E1=559,81 g

N1=Masa de B

Masa de(A+C)(11)

N1=733,19g559,81g

=1,309

y1=Masa deC

Masade (A+C )=Masa deC enF−masade Cen R1

Masade (A+C )(12)

y1=269,81g−206 g559,81g

=0,114

Para conocer la masa de NaOH presente en la solución retenida en el sólido se emplea la ecuación (13).

Masa de NaOH= Masa Inicial NaOHMasa Inicial de disolvente de lix (A)

∗Masa de (A ) enel sólido de lixiviación(13)

Masa de NaOH= 100,4 g20600 g

∗496g=2,42g

3.5. Balance de sólido insoluble

El balance del sólido insoluble B se calcula empleando la ecuación (14).

B=FN F=E1N1 (14 )

B=269,8 g∗2,717=559,81 g∗1,309

B=733,04=732,8

3.6. Balance de soluto C

El balance del soluto C se calcula empleando la ecuación (15).

FyF+Ro xo=E1 y1+R1 x1 (15 )

(269,8 g∗1 )+ (20,6 x103 g∗0 )=(559,81g∗0,114)+(20806 g∗9,90 x10−3)

269,8 g=269,8

3.7. Caracterización de las muestras.

Al observar los resultados de las pruebas realizadas para la identificación de taninos y almidón, se prosigue a calcular el porcentaje de taninos extraídos en la solución lixiviada, pues corresponde en tu totalidad a éstos, dado que la prueba de almidón dio negativa utilizando la ecuación (17). El siguiente cálculo se realiza para la masa reportada de la muestra sin filtrar.

%Taninos ensolución lixiviada=Masade Cen R1Masa de semillas

∗100%(17)

%Taninos ensolución lixiviada= 206 g1003 g

∗100%=20,5%

Para la muestra sin filtrar se reportó un porcentaje de taninos en las semillas de 23,7%

3.8. Rendimiento

Como una forma de medir la viabilidad del proceso, se calcula el rendimiento del mismo:

rendimiento=masa real taninos−masa teóricataninosmasa real taninos

∗100=206 g−136.4 g136,4 g

∗100=33,78%

4. TABLAS DE RESULTADOS

Tabla 7. Masas finales de todas las corrientes del proceso de lixiviación.Sólido a Lixiviar

Masa de solido Insoluble [B] (g) 733,19Masa de inicial de soluto en el sólido [C] (g) 269,81

Disolvente de lixiviaciónMasa de solvente de lixiviación [A] (g) 20600

Masa de NaOh en el solvente de lixiviación (g) 100,4Masa de soluto en solvente de lixiviación [C] (g) 0

Solución LixiviadaMasa de soluto en solución lixiviada filtrada [C] (g) 206

Masa de soluto en solución lixiviadas sin filtrar [C] (g) 237,5Masa de NaOH en solución lixiviada (g) 100,4

Masa de solución lixiviada [A+C] (g) 20806Sólido Lixiviado

Masa de la solución [A+C] (g) 559,81Masa de soluto en sólido lixiviado [C] (g) 63,81

Masa de la solución [A] (g) 496Masa de NaOH en solución (g) 1,04x10-5

Tabla 8. Balance de materia para A, B y CBalance para sólido insoluble [B] (g) 733,04Balance para soluto [C] (g) 269,8Balance para el solvente [A] (g) 20600

Tabla 9. Porcentaje de taninos calculados y esperados% Taninos en solución lixiviada Filtrada 20,5

% Taninos en solución lixiviada Sin Filtrar 23,7% Taninos esperados en la semillas de aguacate 13,6

%Rendimiento 33,78

5. ANÁLISIS DE RESULTADOS

En el sistema de extracción sólido-liquido planteado se observó que uno de los factores que incidía en la extracción del colorante era la relación masa de sólido/volumen de solvente, según la literatura (Devia P, J. 2004) los taninos correspondientes a esta variedad de aguacate eran solubles en presencia de un solvente con baja concentración de NaOH, obteniendose para esta prueba una pigmentacion marron oscura correspondiente a lo reportado por la bibliografia.

En cuanto a los datos encontrados de densidad (tabla 3) para cada muestra en los tiempos registrados, no se obtiene diferencia entre dichos datos (valor aproximado 1,03 g/ml), impidiendo se que realice un análisis del comportamiento de la extracción del tinte en el tiempo esto se debe a que la concentracion de los taninos en la pulpa es aprox 20% en la masa suministrada inicialmente, para corroborar si el almidón teórico, (Frutales, 2010), del 13% peso, estaba presente en el sistema y podria ser el responsable de la ligera variación en la densidad.

Como una forma de concentrar los taninos obtenidos, se realizó un proceso de secado, en éste se evaporó el agua presente, resultando una masa sólida de coloración marrón figura 2, este sólido tenía propiedades colorantes apreciables al tacto.

Se realizó un análisis de presencia de almidón en el extracto anterior, prevía disolución en agua, dicha prueba se realizó por medio de la oxido-reducción del ión Yoduro, el cual genera una pigmentación azul oscuro(positivo a almidón) para una muestra diluida de solución filtrada y una sin filtrar, el resultado para éstas fue negativo (tabla 5), luego se comprueba el almidón no es soluble en el solvente utilizado y por tanto no fue arrastrado por éste. Sin embargo, al realizar la prueba del ión yoduro a la muestra retenida en el papel filtro se presentó una mínima

coloración (puntos), que podrían dar indicio a la mínima presencia de la almidón en la solución lixiviada.

El análisis para identificar cualitativamente el tipo de tanino extraido se realiza gracias a la reacción de estos con las sales ferricas

Al realizar esta prueba en las muestras filtrada y sin filtrar se obtuvo una coloración oscura correspondiente a la presencia de T. Gálicos presentes en la semilla de aguacate (Devia P, J. 2004). Como se puede observar en la Figura 3a para la muestra sin filtrar, la coloración a b azul-negro en el tubo de ensayo del medio, muestra la presencia de Figura 3taninos gálicos, mientras que la muestra para determinar almidón (tubo de ensayo derecho Figura 3a) no muestra cambio significativo en la coloración, lo que permite concluir que no existen almidones en la muestra. Los resultados son análogos a lo presentado en la muestra filtrada Figura 3b.

Obsevando la tabla 9, el rendimiento de obtención de taninos fue del 35% respecto al dato teórico, esto implica que la variedad de aguacate influye en la cantidad de taninos que éste tenga en su semilla; además hace de la experimentación un proceso llamativo si este se quisiera llevar a escala industrial puesto que la factibilidad económica del proceso debe considerar que la cantidad de taninos presentes en la muestra es superior del 20%, una cantidad importante teniendo en cuenta que la materia prima empleada es considerada un desecho y los costos de producción equivaldrían al costo del solvente. En este caso se emplearon 100,4 g de NaOH, equivalentes a US$ 3,31 (US$33/Kg) y el producto se vendería a US$4 – 5 el Kg, lo que proporcionaría una ganancia del orden de US$ 2 dolares por kilogramo de tanino extraído, dando valor agregado a un proceso industrial en donde la materia prima es un desecho.

6. CONCLUSIONES Para el sistema de extracción evaluado, el registro de la densidad de la solución concentrada no es un valor

determinante de la eficiencia de la extracción. El troceado del material permitió el acceso del solvente al interior, retirando gran parte del tanino presente. El proceso de secado realizado a una temperatura de 65°C por 12 horas permitió obtener un sólido soluble en

agua, capaz de generar un alto grado de coloración. El porcentaje final obtenido de taninos en la extracción supera el valor obtenido en la literatura (Devia P, J. 2004). Se realizó la prueba de identificación de almidón en el extracto sin filtrar y filtrado, no se obtuvo coloracion en

ninguno de los dos. Se comprobó que el porcentaje de taninos presentes en la semilla de aguacate tiene un valor considerable para

elegir este como una opción para generar valor agregado.

Figura 2. Sólido seco

7. BIBLIOGRAFÍA

Acite de semilla de aguacate y su multiple aprovechamiento. . (s.f.). Recuperado el 20 de Marzo de 2013, de www.ideassonline.org

Bora, P., Narain, Rocha, & Paulo. (2002). Characterization of the oils from the pulp and seeds avocado fruits. Recuperado el 18 de Marzo de 2013, de http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/11358120109487654

Bressani, R. (Marzo de 2009). La composición Química, Capacidad Antioxidativa y Valor Nutritivo de la Semilla de Variedades de Aguacate. Recuperado el 18 de Marzo de 2013, de http://glifos.concyt.gob.gt/digital/fodecyt/fodecyt%202006.02.pdf

Devia P, J. E., & Saldarriaga, D. F. (24 de Julio de 2004). Proceso para obtener colorante a partir de la semilla del agucate. Recuperado el 21 de Marzo de 2013

Sanchez, S., Campos, E., & Gregorio, Z. (s.f.). Producción Nacional de aguacate y su comercialización. Recuperado el 18 de Marzo de 2013, de http://www.avocadosource.com/Journals/CICTAMEX/CICTAMEX_1997/Prod_Nal_Agua.pdf