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Prcticas de laboratorio QUIMICA ANALITICA

GRUPO: Viernes de 2-5pm

ESTUDIANTE: Farfan Quispe Felix jhon


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PRCTICA N 2PLAN GENERAL DE ANLISIS POR VIA SECAI. OBJETIVOS:

- Realizar el anlisis por coloracin a la llama

- Realizar y conocer la utilidad de anlisis en tubo abierto y cerrado.

II. MATERIALES Y REACTIVOS

- Materiales de vidrio:

Tubos de ensayo, vaso

de precipitacin

- E

- quipos:

Mechero de bunsen

- Muestra:

A, B, C, D, E

- Otros:

Pinza, fuego, etc.


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III. FUNDAMENTO TERICO

Fundamento Analtico.-Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su

fusibilidad, volatibilidad, poder de coloracin a la llama, poder de reduccin yoxidacin, descomposicin trmica, reactividad entre slidos, etc. Se explican sobremuestras solidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en baomara.Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo.Importancia.- Muy tiles en el anlisis mineralgico. Al realizarse sobre la muestraoriginal sin necesidad de ninguna transformacin previa, permite obtenerindicaciones sobre el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que serefiere a mtodos de disolucin y disgregacin como a la posterior marcha a seguir.

1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA LLAMA

Consiste en someter la muestra a la llama producida por un mechero con la ayudade un hilo de platino o micrn humedecido con HCl para ayudar a la volatilizacin, lallama adquiere un color caracterstico que puede permitir la identificacin delelemento.Esto se debe a que ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de bunseny le imparten colores caractersticos. Los cloruros se encuentran entre loscompuestos ms voltiles y se los prepara mezclando el compuesto con un poco deHCl antes de efectuar los ensayos. La tcnica es la siguiente:

Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. de largo, fijado (porfusin) en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero selimpia buen el alambre de platino sumergindolo en un tubo de ensayo que contiene

HCl , y calentndolo, luego, en la zona de fusin de la llama de bunsen el alambreesta limpio cuando no imparte ningn color a la llama. Se introduce el alambre enHCl , despus se toca la sustancia de modo que se adquiere al alambre unapequea porcin. Despus se lo introduce a la llama oxidante inferior y se observa elcolor que imparte a la llama. Las sustancias menos voltiles se calientan en la zonade fusin; de este modo se aprovecha la diferencia de volatilidad para distinguir loscomponentes de un mezcla.

EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE EMISION)


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Origen De Los ColoresEl color es un fenmeno fsico de la luz o de la visin, asociado con las diferenteslongitudes de onda en la zona visible del espectro electromagntico. La percepcindel color es un proceso neurofisiolgico muy complejo.La luz visible est formada por vibraciones electromagnticas cuyas longitudes deonda van de unos 350 a unos 750 nanmetros (milmillonsimas de metro). La luzcon longitud de onda de 750 nanmetros se percibe como roja, y la luz con lalongitud de onda de 350 nanmetros se percibe como violeta. Las luces delongitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde, amarilla o anaranjada.Todos los objetos tienen la propiedad de absorber y reflejar o emitir ciertasradiaciones electromagnticas. La mayora de los colores que experimentamosnormalmente son mezclas de longitudes de onda y reflejan o emiten las dems;estas longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen sensacin decolor.Los distintos colores de luz tienen en comn el ser radiaciones electromagnticasque se desplazan con la misma velocidad, aproximadamente, 300.000 kilmetros porsegundo (velocidad de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de onda:

Frecuencia = Velocidad de la Luz/Lon gitud d e onda, o lo que es lo mismo

= c /

Dos rayos de luz con la misma longitud de onda () tienen la misma frecuencia y elmismo color.Origen De Los Colores en la Llama del MecheroLos tomos y los iones estn constituidos en su interior, por una parte central muydensa, cargada positivamente, denominada ncleo y por partculas negativasllamadas electrones, los cuales rodean al ncleo a distancias relativamente grandes.De acuerdo a la teora cuntica, estos electrones ocupan un cierto nmero de niveles

de energa discreta. Resulta evidente, por lo tanto, creer que la transicin de unelectrn de un nivel a otro debe venir acompaada por la emisin o absorcin de unacantidad de energa discreta, cuya magnitud depender de la energa de cada unode los niveles entre los cuales ocurre la transicin y, consecuentemente, de la carganuclear y del nmero de electrones involucrados. Si en un tomo poli electrnico, unelectrn salta de un nivel de energa E1 a un nivel de energa E2, la energa de la

transicin electrnica, E, es igual a E2 E1. Si E2 representa un nivel de energainferior a E1, entonces, la transicin viene acompaada por la emisin de una

cantidad E de energa (en forma de luz), la cual est relacionada con la longitud deonda de luz emitida por la ecuacin:

E = (hc)/Donde :

h = Constante de Planck

c = Velocidad de la Luz

= Lon gitud de Onda de la LuzEmit ida

E = h

En otras palabras, la energa de una transicin electrnica es inversamente

proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamenteproporcional a la frecuencia de radiacin.


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Un espectro atmico est compuesto por una o ms longitudes de onda. Debido aque los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamao y diferentenmero de electrones, es razonable concluir que cada elemento est caracterizadopor un espectro atmico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento.El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectroatmico de emisin y se representan como lneas espectrales discretas.A continuacin se presenta una tabla con algunos de los elementos que impartencolores caractersticos a la llama.

ELEMENTO COLOR DE LA

LLAMA

INTENSIDAD ()

Ba+2

Verde Claro Baja 5.150

Ca+2

Rojo - An aranjado Media 6.060

Cu+2

Azul verde -

intenso

Medi a 5.790 - 5.850

Cr+2

Am aril lo Media 5.790 - 5.850

Cs+1 Rojo Claro Medi a 6.520 - 6.940

I Violeta - Rosado Media 4.510

Hg Violeta Alt a 4.044

L i+1

Rojo - Intenso Alt a 6.710

Na+1

Am aril lo Muy Alta 5.890 - 5.896

Pb+2

, As+3

,

Sb+3

Azul Gris Claro Escasa -----

Sr+2

Rojo Medi a 6.620 - 6.880

ENSAYOS A LA LLAMA (DISCUSIN)

Los vapores de ciertos elementos imparten un color caracterstico a la llama. Estapropiedad es usada en la identificacin de varios elementos metlicos como sodio,calcio, etc... La coloracin en la llama es causada por un cambio en los niveles deenerga de algunos electrones de los tomos de los elementos. Para un elementoparticular la coloracin de la llama es siempre la misma, independientemente de si elelemento se encuentra en estado libre o combinado con otros.

ENSAYOS A LA LLAMA EN LAS MEZCLASEn una mezcla cada elemento exhibe a la llama su propia coloracin,independientemente de los dems componentes. Por lo tanto, el color a la llamapara una mezcla de elementos estar compuesto por todos los colores de sus

componentes. Ciertos colores sin embargo, son ms intensos y ms brillantes,enmascarando a aquellos de menor intensidad. El color amarillo del sodio, porejemplo, opacar parcialmente a todos los dems. Por esto un ensayo a la llamaordinario no resulta de mucha utilidad en la identificacin de las mezclas. En estoscasos es recomendable usar filtros de color, o un espectroscopio. Usualmente, lainterferencia del sodio, en una mezcla donde los componentes sean sales de sodio ypotasio, puede ser eliminada por medio de un vidrio azul de cobalto, el cual absorbela luz amarilla pero transmite la luz violeta del potasio. Por medio de ese filtro esposible detectar la llama violeta del potasio an en presencia del sodio.

ANALISIS PIROGNOSTICO.El anlisis pirognstico es aquel que utiliza el fuego como un reactivo principal. Lapalabra deriva de las voces griegas:


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PIRO = fuegoGNOSTICO = conocimiento

Como fuente de calor se utiliza en el laboratorio, el mechero de bunsen. El anlisispirognostico, comprende una serie de ensayos preliminares, entre los que destacanel llamado anlisis en tubo cerrado.

ENSAYO EN TUBO CERRADO:

ENSAYOS EN TUBOS CERRADOS:Consiste en someter a calentamiento la muestra en el tubo de ensayo cerrado,donde no hay fenmenos de oxidacin a falta de corrientes de aire.Se observa cambios de color, fusin, volatilizacin (olor,) sublimacin ydisociaciones.

Cambios de color:El SnO2, ZnO, el TiO2 son blancos en fro y amarillos en caliente.

Sales de Cu, Ni, Mn, Au, Ag y Fe se vuelven pardas y negras por formarsexidos.Los xidos de Bi y Cd son pardos en calientes.El oxido de Pb es amarillo.

Fusin: las sales hidratadas difcilmente fusibles presentan solo la fusin acuosa,las sales anhidras fcilmente fusibles presentan fusin gnea. Ejemplo:Hidrxidos alcalinos, AgNO2, AgCl, PbCl2, etc. Otras sales hidratadas presentan

ambas fusiones.

Sublimacin: las sales hidratadas difisilmentes fusibles presentan solo la fusinacuosa los sublimados pueden ser:Blancos: sales de amonio, As2O3, Sb2O7, BeO2, cloruros de Cd, Hg, Sn, Pb.Amarillos: S, As2S3, HgI2, PbI2 FeCl3 tiosulfatos alcalinos.Rojos: CrCl3, Sb2S3Rojo violeta: I2Azul: CoCl2Gris metlico: As, Se, HgS, Hg

Desprendimiento de gases y vapores:

Gases incoloros e inodoros:Oxigeno (activa combustin o llama), procede de nitratos, nitritos, cloratos,yodatos, bromatos, cromatos, perxidos, etc.CO, (arde con llama azul) procede de oxalatos, formiatos, etc.CO2 (forma precipitado blanco con agua de barita), procede de carbonatos.

Gases incoloros con olor:Ciangenos (arde con llama purpurea), es venenoso, procede de cianuros:AgCN, Hg(CN)2, ferricianuros.H2S, (arde con llama azul) se reconoce con papel de acetato de plomo, procedede sulfuros, tiosulfatos.


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SO2 (se reconoce por su olor), se reconoce con papel de almidn y amoniaco,con papel de tornasol, de sales amoniacales, bases orgnicas nitrogenadas.

Gases coloreados:Amarillos: Cloro, procede de cloruros: AuCl3, PtCl4.

4.3.4 ENSAYOS EN TUBO ABIERTO:En este caso, adems de las reacciones que se producen en el de tubo cerrado,debidas a la accin del calor, se suman las debidas al oxigeno de aire calienteque oxida el azufre, arseniuros, sulfuros, etc., se producirn gases olorosos, SO2,vapores arsenicales, amoniaco.

Sublimados:Blancos: compuestos arsenicales y de antimonio, selenio, sales de amonio.Rojos: tioantimoniatosAmarillos: compuesto de mercurio.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo 01: coloracin a la llama:Ensayo inicial.-Acondicione un alambre de nicron o platino de unos 5cm, delongitud y aproximadamente de 0,6 mm de dimetro sujeto con un mango devidrio. En caso extremo si no consiguiere el alambre reemplazarlo por la punta deun lpiz de grafito.Humedezca el alambre en HCl 6M, y con ella tocar la sustancia problema y secarca a la zona inferior externa de la llama del mechero, ascendiendosuavemente por el verde de la misma hasta ms el tercio inferior.Observe las coloraciones respectivas

Ensayo 02: Identificacin de la naturaleza de la muestra:Para su constitucin qumica, las sustancias pueden ser de naturaleza orgnica oinorgnica.

El procedimiento para determinar es el siguiente:Pulverizar la sustancia se coloca una pequea cantidad en un tubo limpio y seco,sometindolo a la accin del calor por uno o mas minutos de acuerdo a la cantidad,observndose si hay desprendimiento de gases, cambio de color, etc. Y luego seretira del fuego y vemos si el residuo es o no negro.Los residuos blancos o coloreados, nos indican que la sustancia es inorgnica. Elresiduo negro puede ser carbn proveniente de una sustancia orgnica, o de oxidonegro de una metal.El residuo carbonoso es esponjoso, poco pesado, se adhiere a las paredes del tuboy flota en el agua especialmente cuando se hace hervir.Si la muestra es negra, puede ser carbn o un oxido. Debe tenerse presente que el

carbn puro no se adhiere a las paredes del tubo ni flota cuando se hace hervir, loque puede confundirnos y para destacar se mezcla con clorato y se calienta.


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Hay sustancias que siendo orgnicos no dejan residuo negro en el tubo debido a queson voltiles, como el acido oxlico, oxalato de amonio, alcanfor mentol, etc. Y dejansublimados en las partes fras del tubo. Hay otras que dejan un residuo blanco ocoloreado que no indica la presencia de materia orgnica y que puede sospecharporque desprenden CO o CO2 como los oxalatos que cuando son alcalinos o demetal no corleado, si la temperatura es baja, puede observarse un pequeo coloramarillento.

Ensayo 03: Identificacin de agua en la muestra:

Este fenmeno se caracteriza por la formacin de gotitas de agua que contienelas sustancias y que pueden ser de varios tipos:

agua de humedad.- las sustancias absorben agua de la atmsfera enespecial en las pocas de invierno, habiendo algunas que tienen muchaavidez que llegan a solubilizarse, fenmeno que se llama delicuescencia,

como ocurre con el cloruro de calcio, cloruro de zinc, nitrato niquelazo, etc. Alser calentados suavemente a menos de 100 C pierde esta agua sin cambiarsu estructura qumica, aunque hay algunas que cambian de color como lassales de cobalto y cobre.

Agua de interposicin,. Es aquella que se adhiere entre los cristales sin queintervenga en la cristalizacin ni en la delicuescencia, interponindose entrelas molculas, de tal manera de que al salir en forma de vapor, rompe loscristales producindose un ruido que es la decrepitacin, como ocurre con elcloruro de sodio, etc. Esta agua se elimina entre los 100C a 120C.

Agua de cristalizacin.- es el agua necesaria que algunas sustanciaspuedan cristalizar y precipiten como hidratos estables dentro de ciertos limites

de humedad. Las molculas de agua pueden estar unidas al anin o al catino a ambos y el numero de molculas de agua depender del ndice decoordinacin de los iones para formar los complejos acuosos. Al eliminar estaagua los 120 y 150C, las sustancias pierden sus propiedades fsicas pero nolas propiedades qumicas. Como ejemplo tenemos: el sulfato de sodiodecahidratado, sulfato de magnesio heptahidratado, sulfato de cobre pentahidratado, etc.

Agua de constitucin.- es el que se encuentra formando parte de lamolcula de la sustancia, ya no como agua sino como OH o H, de tal maneraque hay una combinacin, por lo que al desprenderse por el calor trae consigola transformacin del compuesto, perdiendo sus propiedades qumicas. Por logeneral requiere temperatura mayor de 150 C. algunas veces puedeapreciarse un ruido producido por los cristales de la sustancia que revientan alliberar las molculas de agua atrapadas en la red cristalina; a dichos ruidos seles denomina:

i. Decrepitacin.- ruido producido por la rotura de su estructuramolecular sin descomposicin de la misma, debido al cambio detemperatura, como el azufre en los alumbres, o a la prdidabrusca de su agua de interposicin con fragmentacin del cristalcomo en el caso de: cloruro de sodio, cloruro de potasio, nitratode sodio, nitrado de potasio, nitrato de plata y nitrato de plomo.


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ii. Deflagracin.- ruido producido por los desprendimientos bruscosde oxigeno y descomposicin de la sustancia cuando sonsometidos a temperaturas altas y en presencia de un reductor.Lo producen las sustancias ricas en oxigeno como las salesoxcidos con su mayor valencia de los halgenos,permanganato, cromatos y bicarbonatos. Se puede realizar estaprueba envolviendo un poco de muestra en un pedazo de papely entendindolo; al llegar la llama a la muestra, en presencia delpapel carbonizado, se produce un chasquido con luminiscenciaque se llama deflagracin.

El agua condensada en las paredes del tubo debe ensayarse con papel detornasol y desacuerdo con la reaccin, puede orientarse el anlisis

Ensayo 04: Identificacin del tipo de Fusin debido al calentamieno de lamuestra:

La fusin es el paso del slido al estado lquido por accin del calor, luego alenfriarse nuevamente retorna al estado slido. Se consideran tres tipos de fusin:

Fusin acuosa.- ocurre con todas las sustancias que tienen agua decristalizacin que por accin del calor se licua en esta agua. Cuando el aguase evapora, queda en el fondo del tubo un residuo infusible. Este tipo defusin se produce en la mayora de las sustancias cristalizadas,especialmente en los alumbres.

Fusin gnea.- es en realidad la verdadera fusin. Se caracteriza porque alcalentar la sustancia se vuelve lquida y permanece as, mientras semantenga el tubo sobre el fuego, volviendo al estado slido cuando se leenfra.

Fusin mixta.- se caracteriza por presentar doble fusin; primero la sustanciase licua en su propia agua cristalizada y luego de evaporarse el agua sesolidifica, para despus fundirse nuevamente y permanecer en estadomientras la sustancia se calienta.

Es importante sealar aqu, que mientras se produce el fenmeno de la fusin este

tambin va acompaado de la descomposicin de la sustancia, lo que origina

desprendimiento de gases con caractersticas definidas.

Ensayo 05: Identificacin debido al cambio de color

Muchas sustancias al ser sometidas al calor en un tubo de ensayo cambian decolor que generalmente se debe a:


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Eliminacin del agua que contiene, por lo que al deshidratarse muestranun color que puede cambiar si llega hasta xido.

A la prdida de uno o ms de sus constituyentes que son voltiles,quemando finalmente bajo la forma de xidos.

Al salto de electrones por accin del calor, el que puede ser transitorio,mientras dura el calor, como es el caso del ZnO o los cromatos que pasana bicromatos o pueden ser estables como el HgO (amarillo) que pasa aHgO(rojo. Este tambin es el caso, de los bicarbonatos que por efecto delcalor se transforma en carbonatos.

Entre los cambios de color tenemos:- sustancias blancas en fri y amarillas en caliente:ZnO, SnO2 , Sb204,- sustancias blancas en fro y bruno-rojizas en caliente: sales de plomo,

bismuto y cadmio- sustancias amarillas en fro y bruno-rojizos en caliente: PbO, Bi2O3, CdO,

cromatos a dicromatos- sustancias que se ennegrecen.; las sales de cobre, nquel, cobalto y

manganeso, debido a la formacin e sus respectivos xidos.

Ensayo 06: Identificacin debido a la formacin de sublimados;

La sublimacin es el fenmeno fsico mediante el cual, una sustancia pasadirectamente del estado slido al gaseoso sin pasar por el estado liquido poraccin del calor.

Muchas sustancias slidas al ser sometidas a la accin del calor se volatilizandepositndose en las paredes fras del tubo, por lo general en forma de anillo. Aesa condensacin de los vapores le llamamos sublimado y proporciona valiosainformacin para caracterizar a algunas sustancias.

- sustancias que dan sublimado blanco:En general, producen sublimado blanco las sales de amonio, de arsnico ymercurio y en forma especial.Hg2Cl2 , As2O3 Sb2O3

Para saber si el sublimado blanco obtenido es debido a las sales de amonio,de arsnico o de mercurio, se debe practicar el siguiente ensayo:

Una parte de la muestra en anlisis, se mezcla en un papel con tres partes decarbonato de sodio anhdrido, se deposita en un tubo de ensayo y se sometea la accin del calor. Si ahora:

- se desprende olor a amoniaco, indica sales de amonio.

- Se forma un espejo gris, convertible en bolitas gris metlico por frotacincon una varilla de vidrio, indica mercurio.

- Desprende olor a ajos, indica compuestos de arsnico. Se aade solucinde KCN y se vuelve a calentar se obtiene un espejo metlico de color grisoscuro.


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- Sustancias que dan sublimado amarillo: S,S-2 .

- Sustancias que dan sublimado gris metlico. HgO (amarillo), HgO (rojo)

Ensayo 07: Identificacin debido al desprendimiento de gases;

Muchas sustancias se descomponen por accin del calor, dando lugar aldesprendimiento de gases que se reconocen por su olor y reaccionescaractersticas. Otras requieren de una sustancia llamada coadyuvante, para quese desprendan:

Gases incoloros e inodoros:

Gas Sustancias que lodesprenden

Reconocimiento

O2(oxigeno) CLOCLO4NO3IO3BrO3MnO3(NH4)CrO4

Aviva la combustin deuna astilla en ignicin

CO2(anhdridocarbnico)

CO3- Enturbia agua de cal

CO(monxido carbnico) C2O4-2(oxalato) Arde con llama azul

Gases incoloros con olor:


Reconocimiento

HF(cido fluorhdrico) NH4F(fluoruro de amonio)Fluorurohidratoado

-corroe el vidrio

H2S S-2(sulfuros)

S2O3-2(tiosulfatos)

-olor a huevos podridos-Ennegrece un papelimpregnado conPb(C2H3O2)2

SO2(anhdrido sulfuroso) S(sulfuros)SO3-(sulfitos)S2O

3(tiosulfatos)

-olor a azufre quemado-colorea de verde unpapel de K2CrO4

Gases coloreados:


Reconocimiento

CL2(cloro) Cloruro de alcalinosCloruro alcalino terreo

Colorea de azul un papelde KI almidonado confluorescencia

Br2()bromo Bromuro de alcalinoBromuro alcalino trreoLos bromuros de metalespesados con excepcin del

mercurio se desprendensolo con el calor

Gas pardo rojizoColorea de rojo un papelimpregnados amarillolimn

Colorea de azul un papelde KI almidonado con


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fluorescenciaI2(yodo) Yoduro alcalino

Yoduro alcalino-terreoLos yoduros de metalespesados con excepcin delmercurio se desprendensolo con el calor

Gas de color violeta

NO2(perxido denitrgeno)

NO3NO2

Gas pardo rojizoColorea la piel deamarilloColorea de azul un papelde KI almidonado

V. RESULTADOS Y CLCULOS

1) Ensayo 01: coloracin a la llama:Acondicione un alambre de nicron sujeto con un mango de vidrio.

Se toca la M.P

Humedeciendo el alambre de nicron

en HCL 6M Llevando al fuego la muestra inserta enel alambre de nicron

Llevando al fuego la muestra inserta en el alambre de nicron


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En la primera muestra se observa los colores: Anaranjado que indica la presencia de calcio. Amarillo, por la presencia de sodio. Blanco, debido a la presencia de magnesio.

En la tercera muestra seobserva el color verde, por lapresencia del bario

Coloracin de la segunda

muestra. Se observa elcolor rojo escarlata, por lapresencia del estroncio.

Cuarta muestra. Se observa el color

lila, blanco por la presencia de

magnesio. Verde por la presencia debario. Naranja por la presencia de

calcio.


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2) Ensayo 02: ensayos en tubo abierto y cerrado

a. Desprendimiento de agua

b. Tipo de fusin

Quinta muestra: se observa el colorvioleta por la presencia del potasio

Muestra 01. Liberacin de co2 en forma de gas y no es

muy notorio la presencia de agua.Muestra 02. Se observa la presencia de agua en

forma de gotas transparentes en las paredes del

tubo.

Muestra 01. Se observa una fusin gnea, que tiene el

AgNO3


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c. Cambio de color:

d. Desprendimiento de gases

Muestra 02. Se observa una fusin acuosa,en el bicromato de potasio.

Al inicio el xido de zinc tiene un color blanco, luego de

someter al fuego cambia a color amarillo, al retirarlo del

fuego vuelve a su color inicial que es blanco.

El clavo de olor ala ser sometido al calor desprende un

olor aromtico, lo cual se debe a la presencia de aceites

esenciales.


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VI. CONCLUSIONES

En la prctica se pudo determinar debidamente la coloracin de las distintasmuestras asignadas, mediante el uso del fuego, este anlisis de coloracin ala

llama se realizo con muestras solidas desconocidas, las cuales se reconocieron al

momento en que desprendieron colores caractersticos de los distintos metales de

la tabla peridica.

Tambin se determino y se dio a conocer la utilidad del anlisis en tubo abierto

y cerrado.

VII. RECOMENDACIONES Al analizar una determinada sustancia se debe tener en cuenta primero, si la

muestra es solida, liquida o gaseosa para as poder aplicar mtodos y tcnicas

adecuadas con el fin de realizar un anlisis adecuado mediante la utilizacin

tambin adecuada de los materiales que intervienen en dicho anlisis lo cual nos

permitir con exactitud resultados positivos. Al tener una M.P solida se debe: triturar hasta obtener un aspecto homogneo

para as poder realizar una identificacin adecuada de las sustancias presentes

en ella.

Al someter a la llama la carne descompuesta, pudimos

observar la presencia de agua, un olor ftido lo cual se

debe a la presencia de aminas.


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VIII. CUESTIONARIO

1. Haga un cuadro de colores identificando a los elementos metlicos que sepuedan identificar por coloracin a la llama.

2. Que mtodo por va seca servir para identificar la presencia de calcio enhuesos y en harina.

3. Haga una lista de elementos o sustancias que tienen fusin acuosa, gnea ymixta. Sustancias que dan sublimados.

Formula de la sal Coloracin de la Flama

Cu So4 Verde

Ba Cl2 Amarillenta con un toque de verde

Ca Co3 Naranja

Sr Cl2 Roja, anaranjada.

Al Cl3 Naranja

Hg Cl3 Naranja

Zn Cl2 Naranja

Pb Cl Azul claro

Li Cl Rosa oscuro

Co Cl2 Chispas amarillas y naranjas

Fe Cl3- GH2 O Naranja con chispas amarillas

Cd Cl2 Rosa-naranja

Sr Cl4 Morado

Ni Cl2 Naranja- Rojo

Sb Cl3 Azul Claro

Na Cl Naranja oscuro


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4. Hacer un cuadro de los gases txicos y no txicos indicando suscaractersticas.

Cuadro De Gases Txicos Y No Txicos

Gases txicos Caractersticas

CO

Gases notxicos

Caractersticas

IX. BIBLIOGRAFA

Arthur j. Vogel. Qumica analtica cualitativa 5ta edicin. Editorialkapeluz S.A. buenos aires 1953.

Enciclopedia Microsoft Encarta 2002 , buscar por: espectroscopia,

angstrom, anlisis qumico.

http://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htm

X. ANEXOS

los ensayos por va seca es un tipo de tcnica de identificacin, cualitativa y

cuantitativa muy sencilla de manera que los ensayos se realizan en forma

directa sobre la propia muestra, con ayuda de un mechero de busen o unmechero de Mecken (denominados ensayos al soplete), aunque no son

fiables en una exacta determinacin qumica de un compuesto.

el color de la flama resulta de la observacin de la luz de energa de1 o de2

que promueve electrones desde los niveles superiores. el valor de la energa

de desdoblamiento, de, depende de la intensidad del cuerpo provocado por el

ligando.
http://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htmhttp://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htm


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PRCTICA N 3ANLISIS POR VIA HMEDA- SOLUBILIDAD -ATAQUE

QUMICOI. OBJETIVOS:

Solubilizar la muestra problema utilizando la serie de solventes

caractersticos del ataque qumico.

Simular el solvente adecuado para formas farmacuticas orales de

acuerdo a su sitio de accin.

II. MATERIALES Y REACTIVOS

- Materiales de vidrio:

Tubos de ensayo y vaso

de precipitado.

- M

u

e

stra y reactivos:

HCL, NaOH, FeSO4

Acido clorhdricoHidrxido de sodio

Sulfato ferroso


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- Otros: Esptula y mortero

III. FUNDAMENTO TERICO

DISOLUCIN DE MUESTRAS SLIDASConsiste en disolver la muestra y convertirla en una solucin, ya que la mayorparte de las reacciones y separaciones analticas se practican sobre especies endisolucin. En el proceso de disolucin se producen una serie de fenmenos(coloraciones, desprendimiento de gases, solubilidad) que son caractersticasorientadoras para los mtodos a aplicarse en anlisis. Ej.Soluciones amarillas: Fe 3+, Cr6+Soluciones rosadas: Co2+Soluciones verdes o azules: Ni2+, Cu2+DISOLUCIN POR DISOLVENTES O ATAQUE QUMICOConsiste en someter a la accin de algunos disolventes, segn el ordenestablecido y seleccionar el disolvente adecuado y procedimiento ms simplepara disolver una muestra problema.AguaAcido clorhdrico diluidaAcido clorhdrico concentrado.Acido ntrico diluido.Acido ntrico concentrado.Agua regia.Cada uno se utiliza primero en fri y luego en caliente.

DISOLUCIN POR DISGREGACINConsiste en atacar la muestra o residuo insoluble con sustancias de intensareactividad, incrementada en casi todos los casos por una fuerte elevacin detemperatura. Para aplicar una disgregacin es necesario:Conocer tentativamente la naturaleza del residuo, que puede ser: sales de Ag,sulfatos, xidos naturales o fuertemente calcinados (Al2O3, Cr2 O3, SnO2, Sb2O4);silicatos, siliciuros, carburas, etc.Seleccionar el disgregante adecuado y su proporcin (alcalino, cido) Material delcrisol a emplearse, que debe ser de acuerdo al tipo de disgregante. .Modo de efectuar la disgregacin (tiempo, temperatura, mufla o mechero).

TIPOS DE DISGREGACIN:


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1. Disgregacin alcalina: Alcalina simple: Na2CO3 o una mezcla equimolar de carbonatos desodio y potasio; KOH, NaOH, mezcla de carbonato y tetraborato de sodio(2.5 : 1)

Alcalina oxidante: mezcla equimolar de carbonato y perxido de sodio,mezcla de carbonatos de sodio y potasio, Na2O2.

Alcalina reductora: KCN Alcalina sulfurante: mezcla de carbonato de sodio y azufre.

2. Disgregacin cida: HClO4, KHSO4, H2SO4O mezcla de cidoperclrico y otros cidos, mezcla de cidos sulfrico y fluorhdrico.3. Disgregacin gaseosa: Cloro seco.4. Disgregacin con metales reductores: Zn, Al, Sn, etc.

ENSAYO EN VA HMEDASon aquellos que se realizan con las sustancias problemas en solucin, para locual previamente se ha realizado la disolucin si la muestra era slida. Setienen los siguientes ensayos:

ENSAYO CON HCl o H2SO4Se puede observar los siguientes fenmenos:Desprendimiento de CO2, se comprueba por la efervescencia producida y elenturbamiento de una solucin de Ba (OH)2, proviene de carbonatos.

CO2= + 2H+ CO2 + H2O

CO2 + Ba (OH)2 BaCO3 (ppdo. blanco) +

Desprendimiento de H2S, con olor caracterstico desagradable, que ennegreceel papel humedecido con acetato de plomo, procede de sulfuros.

FeS + 2H+ H2S + Fe-2

Pb (CH3CCO)2 + H2S PbS + 2CH3COOH (mancha negra en el papel)

Cambio de coloraciones, si la muestra contiene metales de transicin, Ej.Cu: azul.Ni: verde.Co: rosado.Fe2-CrO4

= : amarillo.Cr2O7

=: anaranjado.MnO4- (violeta), etc.Desprendimiento de NO, NO2, provienen de nitratos.

ENSAYO CON NaOH o KOH:Produccin de un precipitado blanco insoluble en exceso de reactivo, indica laformacin de hidrxidos o de sales bsicas de Bi3+, Cd2+, Fe2+, Mn2+ (pardeanal aire), Mg2+.

Produccin de precipitado blanco, solubles en exceso de reactivo: Al2+ , Sn2+,Pb2+, Sb3+, Sb5+


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Produccin de precipitado coloreado: sales bsicas, hidrxidos y xidos deAg- (pardo); Hg2

2+ (negro); Cu2+ (celeste) Hg2+ (amarillo); Fe3+ (pardo rojizo),Ni2+ (verde); Co2+ (azul); ppdo. Verde con solucin azul indica Cr2+.

Desprendimiento de amoniaco: indica presencia de NH3, reconocible por suolor y coloracin al papel tornasol, procede de sales amoniacas.

ENSAYO CON AMONIACO NH4OH:Produccin de un precipitado blanco como hidrxido o sales bsicas:Pb2+, Hg2+, Bi3+, Sb5+, Sb5+,Al3+, Fe2+, Mn2+,Be2+, Ti4+,Th4+, Zr4+, Mg2+, tierrasraras.

Formacin de precipitado coloreado, insoluble en exceso: Hg22+ (negro),

Fe3+ (pardo rojizo), Cr3+ (verde azulado), Uo22+ (amarillo), Au2+ (amarillo

parduzco), Tl3+ (pardo).

Precipitado coloreado, soluble en exceso: Cu2+, Ni2+, (azul), Ag+, Cd2+,

Zn

2+

(incolora), Co

2+

(amarillo rojiza), Pd

2+

(ppdo. Color carne, solucinincolora)

ENSAYO CON Na2S:Precipitado de color negro: Hg2+, Ag+, Pb2+, Cu2+, Ti+, Fe2+, Ni2+, Co2+.Precipitado de color pardo: Bi3+, Sn2+, UO2

2+Precipitado de color amarillo: Cd2+, Sn4+Precipitado de color blanco: Zn2+Precipitado de color carne: Mn2+

ENSAYO CON KSCN:

Coloracin roja intensa (rojo sangre): Fe3+

Precipitado negro luego blanco: Cu2+Coloracin azul: Co2+Coloracin amarilla: Bi3+, Mo6+

ENSAYO CON (NH4)2SO4:Precipitado blanco: Ba2+, Ca+2, Pb2+, Sr2+, (relativamente grande). Esimportante, si es negativo indica ausencia de cationes del grupo cuarto de lamarcha sistemtica. Si es positivo y no se encuentra estos cationes en lamarcha significa que fueron arrastrados o retirados en grupos anteriores.

ENSAYO CON CINC METLICO EN MEDIO ACIDO:Produce deposito metlico negro, si es Hg2

+2, Hg+2, Ag+, Bi3+, Sb3+, Sb5+,Sn+2, Sn+4, Au3+, Te4+, Te6+, Pt4+, Pd2+Deposito rojizo: Cu

2+y compuestos de selenio

Diferentes coloraciones:wolframatos: de azul a pardo rojizo,Nb: de azul a negroMolibdatos: de azul a verde y pardo.Tatanio: violetaVanadio: verde oliva.


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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Ensayo 01: Ataque Qumico de la muestra.- Coloque una pequea cantidadde sustancia en un tubo de ensayo y agrguele aproximadamente 2,0 ml deagua fra, 2,0 ml de agua caliente, 2,0 ml de HCl d en frio, 2,0 ml HCl d encaliente, 2,0 ml HClc en frio, 2,0 ml HCl c en caliente, 2,0 ml HNO3 d en frio,2,0 ml HNO3 d en caliente, 2,0 ml HNO3 c en frio, 2,0 ml HNO3 cen caliente y2,0 ml agua regia, hasta conseguir la disolucin

Ensayo 02: Solubilidad de muestras farmacuticas slidas simulandofluidos corporales a corde al phColocar en los tubos productos farmacuticos sublinguales, efervescentes,corticoides, aines, anti ulcerosos, vulos vaginales, vitaminas, etc.Agregar los solventes: agua frio y caliente (37 0C) previo registro de pH, prepararuna solucin cida de HCl de pH similar al jugo gstrico y agregar a los tubos.Observar la disolucin de los mismos y discutir los resultados con el ensayo 01.

Ensayo 03: Ensayos por va hmedaSon aquellos que se realizarn con las muestras problemas del ensayo

anterior en solucin, para lo cual previamente se ha realizado la disolucin si lamuestra era slida.Contando con las muestras ya dilucidas agregar las siguientes solucionesordinalmente (HCl o H2SO4; NaOH o KOH; NH4OH; KSCN; (NH4)2SO4) yregistrar las reacciones caractersticas, deduciendo la presencia de algunosanualitos qumicos presentes.

V. RESULTADOS Y CLCULOS

Ensayo 01:Disolucin de muestras farmacuticas.

(Aspirina, ovulo, isorbide)


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A continuacin se muestra los disolventes utilizados en las cuales sedisolvieron las muestras:

Isorbide Aspirina Ovulo

1. H2O (x)2. H2O3. HCl4. HCl

1. H2O (x)

2. H2O (x)

3. HCl (x)

4. HCl

1. H2O (x)

2. H2O (x)

3. HCl (x)

4. HCl

Disolucion de aspirina, ovulo y la isorbide

El Isorbide se disuelve fcilmente con el contacto del agua, mientras que la

aspirina lo hace lentamente y el ovulo necesita del HCL para su disolucion.


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Ensayo 02: Identificacin de Fe2+ en la tableta, por va hmedautilizando NaOH.

Ensayo 03:Identificacin de Ag+ con HCl y NaOH.

Limpiar la capa externa de la tableta de sulfato

ferroso

Triturar y pulverizar

Para poder identificar la presencia de hierro se aade

HCl y nos debe dar como resultado un color verde.

Aadimos en un tubo de ensayo HCl

Para poder identificar la presencia de

plata en la muestra


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VI. CONCLUSIONES

En esta prctica se pudo identificar elementos metlicos de inters en

muestras farmacuticas mediante la utilizacin de procedimientos y

reactivos tiles en anlisis qumico. Se pudo recrear el ataque qumico que hace el organismo con

muestras farmacuticas.

VII. RECOMENDACIONES

Al momento de realizar la prctica debemos estar seguros que la muestra que

utilizaremos debe ser la adecuada para no tener un error grande en el anlisis

que queramos experimentar.

La confianza en la manipulacin de los materiales utilizados nos permitir

disminuir los errores y por tanto lograremos los objetivos planteados.

En este tubo de ensayo se aade NaOH y seobserva un color verdusco esto se debe a la

presencia de plata.

Se aade HCl y se observa un color blanco lo

cual se debe a la presencia de la plata.


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VIII. CUESTIONARIO

1) Realice reacciones de identificacin de potasio, sodio, calcio, magnesio,fierro, aluminio, plomo, arsnico y mercurio por va hmeda.

2) Haga un listado de 100 sustancias y su grado de solubilidad o en que essoluble.

IX. BIBLIOGRAFA

Arthur j. Vogel. Qumica analtica cualitativa 5ta edicin. Editorial kapeluz

S.A. buenos aires 1953.

X. ANEXOS

La precipitacin contribuye buscando determinar como producto insoluble de

una reaccin el mtodo es qumico por estar implicados.

Estos precipitados al formarse tanto en soluciones diluidas como

concentradas estn constituidos con frecuencia por cristales muy pequeos yfiltrables.


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ENSAYO POR VIA HUMEDA ATAQUE QUIMICO

C DIGO APELLIDOS Y NOMBRES20100271 Farfn Quispe Flix jhon

GRUPO DE PRACTICA FECHA MUESTRAViernes 2- 5 pm Frmacos ( ovulo)

1. ANALISIS PRELIMINAR:ASPECTO:

Slido (x) Metlico

Lquido No metlicoGaseoso

HOMOGENEO (x) HETEROGENEO

Cristalizado Si Cristalizado No

Amorfo Si (x) Amorfo No

APARIENCIA: ___CAPSULA_________________________________________

COLOR: _______BLANCO_______________________________________SOLUBILIDAD

En agua fra:

Muy soluble Poco soluble (x) InsolubleEn agua caliente:

Muy soluble Poco soluble (x) InsolubleEn HCl d fra:

Muy soluble (x) Poco soluble InsolubleEn HCl d caliente:

Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HCl c fra:

Muy soluble Poco soluble Insoluble

En HCl c caliente:

Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HNO3 c fra:

Muy soluble Poco soluble Insoluble

En HNO3 c caliente:

Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HNO3 d fra:

Muy soluble Poco soluble InsolubleEn HNO3 d caliente:

Muy soluble Poco soluble Insoluble AGUA REGIA:
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