UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOSFACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA LABORATORIO DE QUMICA GENERALPRCTICA N6TITULACIN REDOX GRUPO: MARTES 8:00 - 12:00

PROFESOR:BEJAR RAMOS MANUEL

INTEGRANTES:

Martes 28 de mayo del 2013

INTRODUCCIN

Una reaccin REDOX, implica transferencia elctrica, es decir, que para que una reaccin de este tipo suceda, necesariamente una especie qumica debe ceder electrones y otra debe aceptar esos electrones. Como tomo de los que forman parte de un compuesto, ya sea este inico o covalente, se caracteriza por presentar un cierto estado de oxidacin, expresado normalmente mediante el llamado nmero de oxidacin y determinado por el nmero de electrones ganados o perdidos con relacin a la estructura electrnica del tomo aislado. El estado de oxidacin es un concepto terico para el desarrollo del cual se considera que un compuesto covalente es equivalente inico, aceptando que en la unin de dos tomos ms electronegativos acepta el par de electrones que determina la unin. La formulacin de una ecuacin redox se encuentra condicionada por diversos factores; en primer lugar es necesario conocer las especies qumicas, reactivos y productos que intervienen en el proceso. Para adecuar la formulacin y la estequiometria de las sustancias reaccionantes se utilizan diversos procedimiento, el ms utilizado de los cuales es el mtodo del in electrn que se basa en el hecho de que el nmero de electrones que cede el agente reductor es equivalente al que acepta el agente oxidante. Las titulaciones redox tienen gran importancia en qumica analtica, pues permite medir con precisin una gran cantidad de iones en una solucin.PRINCIPIOS TERICOSOXIDACIN:La oxidacin ocurre cuando una especie qumica pierde electrones y al mismo tiempo, aumenta su nmero de oxidacin. Por ejemplo, el Sodio metlico (con nmero de oxidacin cero), se puede convertir en el ion sodio (con carga de 1+) por la prdida de dos electrones, segn el esquema simblico siguiente: Na0 ---> Na1+ + 1e-Oxidacin = Prdida de electrones = Aumento del nmero de oxidacin

REDUCCIN:La reduccin ocurre cuando una especie qumica gana electrones y simultneamente disminuye su nmero de oxidacin. Por ejemplo, el cloro atmico (connmero de oxidacin cero) se convierte en el ion cloruro (con nmero de oxidaciny carga de 1) por ganancia de un electrn, segn el esquema simblico siguiente: 1e- + Cl 0 ----> Cl 1-Reduccin = Ganancia de electrones = Disminucin del nmero de oxidacinNORMALIDAD:La normalidad (N) es el nmero de equivalentes (eq-g) de soluto (sto) sobre litro de solucin (L).El Peso Equivalente de un elemento es igual al peso atmico divido por la valencia. El de un cido o una base es igual al peso molecular dividido por el nmero de hidrgenos o grupos hidroxilo sustituibles de su frmula. El peso equivalente de una sal se expresa con referencia a un ion (grupo o radical) determinado y es igual al peso molecular dividido por el nmero de equivalentes del in o radical correspondiente contenidos en el mismo. El peso equivalente de un ion es igual al peso frmula del mismo dividido por su valencia. El peso equivalente de un oxidante o un reductor ser igual a su peso molecular o frmula dividida por el nmero de electrones que intervienen en la ecuacin de su transformacin.Por ltimo, la normalidad es igual a la molaridad por el nmero de equivalente por mol

TITULACIN REDOXDel mismo modo en que un cido se puede titular con una base, un agente oxidante se puede valorar con un agente reductor mediante un procedimiento semejante. As, por ejemplo, se puede aadir con cuidado una solucin que contenga una agente oxidante a una disolucin que contenga un agente reductor.El punto de equivalencia se alcanza cuando el agente reductor es completamente oxidado por el agente oxidante. Igual que las titulaciones cido-base, las titulaciones redox por lo general requieren un indicador que tenga un cambio de color ntido. En presencia de una gran cantidad de agente reductor, el color del indicador es caracterstico de su forma reducida. El indicador adopta el color que tiene en su forma oxidada cuando est presente en un medio oxidante. En el punto de equivalencia o cercano a ste ocurrir un cambio ntido de color del indicador al pasar de un forma a la otra, por lo que el punto de equivalencia se puede identificar fcilmente. El permanganato de potasio (KMnO4) y el dicromato de potasio (K2Cr2O7) son dos agentes oxidantes muy comunes. Por ellos, estos agentes oxidantes, se pueden utilizar por s mismos como indicador interno en una titulacin redox, ya que los colores de las formas oxidada y reducida son muy distintos. Las titulaciones redox requieren el mismo tipo de clculos (basados en el mtodo de mol) que las neutralizaciones cido-base. Sin embargo, la diferencia entre stas radica en que las ecuaciones y la estequiometria tienden a ser ms complejas en las reacciones redox#Equivalente-gramo del agente reductor = #Equivalentegramo del agente oxidanteVRed x Nred = VOxi x NOxi

DETALLES EXPERIMENTALESA. Preparacin de 100mL de una solucin acuosa estndar de Oxalato de Sodio (Na2C2O4) 0,100N1. En una luna de reloj pesar 0,670g de oxalato de sodio.2. Verter la sal en un vaso de precipitado, enjuagando con agua destilada la luna de reloj para evitar dejar residuos.3. Agregar unos 60mL de agua destilada y con la bagueta disolver toda la sal.4. Usando el embudo trasvasar la solucin a una fiola de 100mL. Lavar el vaso, bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la fiola.5. Aumentar agua destilada hasta la lnea de aforo de la fiola, tapar y agitar para homogenizar la solucin. 6. Rotular la fiola con el nombre de la solucin preparada.

B. Preparacin de 250mL de una solucin de Permanganato de potasio (KMnO4) aproximadamente 0,1N1. En una luna de reloj pesar 0,79 g de Permanganato de potasio.2. Verter el KMnO4 en un vaso de precipitado, enjuagando con agua destilada la luna de reloj para evitar dejar residuos.3. Agregar unos 6O mL de agua destilada y con la bagueta disolver todo el KMnO4.4. Usando el embudo trasvasar la solucin a una fiola de 250mL. Lavar el vaso, bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la fiola.5. Aumentar agua destilada hasta la lnea de aforo de la fiola, tapar y agitar para homogenizar la solucin. 6. Rotular la fiola con el nombre de la solucin preparada.

C. Preparacin de 100mL de una solucin de Sulfato ferroso FeSO4. 7H2O aproximadamente 0,1N1. En una luna de reloj pesar 2,78 g de Sulfato ferroso heptahidratado.2. Verter el FeSO4. 7H2O en un vaso de precipitado, enjuagando con agua destilada la luna de reloj para evitar dejar residuos.3. Agregar unos 60 mL de agua destilada y con la bagueta disolver todo el FeSO4.7H2O.4. Usando el embudo trasvasar la solucin a una fiola de 100mL. Lavar el vaso, bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la fiola.5. Aumentar agua destilada hasta la lnea de aforo de la fiola, tapar y agitar para homogenizar la solucin. 6. Rotular la fiola con el nombre de la solucin preparada.

D. Preparacin de 100mL de una solucin de cido oxlico H2C2O4.2H2O aproximadamente 0,1N1. En una luna de reloj pesar 0,630 g de cido oxlico.2. Verter el H2C2O4. 2H2O en un vaso de precipitado, enjuagando con agua destilada la luna de reloj para evitar dejar residuos.3. Agregar unos 60mL de agua destilada y con la bagueta disolver todo el H2C2O4.2H2O.4. Usando el embudo trasvasar la solucin a una fiola de 100mL. Lavar el vaso, bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la fiola.5. Aumentar agua destilada hasta la lnea de aforo de la fiola, tapar y agitar para homogenizar la solucin. 6. Rotular la fiola con el nombre de la solucin preparada.

E. Estandarizacin de la solucin de Permanganato de potasio KMnO4 aproximadamente o,1 N a partir de la solucin estndar de Oxalato de sodio

1. Adicionar unos 5mL de l solucin de permanganato de potasio KMnO4, por las paredes de una bureta limpia, mantenindola llave de esta cerrada. El lquido debe mojar todo el interior de la bureta, luego se desecha el mismo abrir la llave de la bureta).2. Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo verter la solucin de permanganato d potasio hasta por encima de cero.3. Abrir la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que queden burbujas de aire. Dejar el nivel en cero o en un valor determinado.4. Medir con la pipeta 20 mL de la solucin estndar de oxalato de sodio Na2C2O4 0,1 N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250mL.5. Al matraz Erlenmeyer agregar 10mL (aproximadamente) de agua destilada y unos 4 mL de solucin de H2SO4 (1:1) .Luego calentar el matraz hasta que la solucin alcance una temperatura de 55.6. Colocar el matraz sobre u fondo blanco, debajo de la bureta y proceder a titular en caliente, agregndole solucin de KMno4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un color rosado persistente.7. Anotar el volumen gastado de KMnO4.8. Calcular la normalidad real del KMnO4.

F. Estandarizacin de una solucin de sulfato ferroso FeSO4. 7H2O aproximadamente 0,1N

1. Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de sulfato ferroso FeSO4. 7H2O aprox. 0,1N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 25 mL.2. Al matraz Erlenmeyer agregar 10 mL de agua destilada (aprox.) y unos 4 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz hasta que la solucin alcance una temperatura de 55C.3. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un rosado persistente.4. Anotar el volumen gastado de la solucin de KMnO4.5. Calcular la normalidad verdadera deFeSO4.

G. Estandarizacin de una solucin de cido oxlico H2C2O4 aproximadamente 0,1N

1. Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de cido oxlico H2C2O4 aprox. 0,1N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 25 mL.2. Al matraz Erlenmeyer agregar 10 mL de agua destilada (aprox.) y unos 4 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz hasta que la solucin alcance una temperatura de 55C.3. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solucin de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un rosado persistente.4. Anotar el volumen gastado de la solucin de KMnO4.5. Calcular la normalidad verdadera de H2C2O4.

H. Titulacin de muestras:Se proporciona una muestra slida que contiene oxalato de sodio (NaC2O4) e impurezas. Determinar el porcentaje de la sal que se encuentra en la muestra.1. En una luna de reloj pesar 0,40 g de mezcla.2. Verter la mezcla en un vaso de precipitado, enjuagando con agua destilada la luna de reloj para evitar dejar residuos.3. Agregar unos 60mL de agua destilada y con la bagueta disolver todo la mezcla.4. Usando el embudo trasvasar la solucin a una fiola de 100mL. Lavar el vaso, bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la fiola.5. Aumentar agua destilada hasta la lnea de aforo de la fiola, tapar y agitar para homogenizar la solucin. 6. Medir con la pipeta 20 mL de la solucin de mezcla y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 25 mL.7. Al matraz Erlenmeyer agregar 10 mL de agua destilada (aprox.) y unos 4 mL de solucin de H2SO4 (1:1). Luego calentar el matraz hasta que la solucin alcance una temperatura de 55C.8. Colocar el matraz sobre un fondo blanco, debajo de la bureta que contiene la solucin valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solucin de KMnO4 y agitando continuamente.9. El punto final de la solucin es cuando la solucin adquiere un rosado persistente.10. Anotar el volumen gastado de la solucin de KMnO4.11. Calcular el porcentaje de oxalato de sodio (NaC2O4) que contena la muestra inicial.

CALCULOS Y RESULTADOSA. 100mL de una solucin acuosa estndar de Oxalato de Sodio (Na2C2O4) 0,100NCalculo: Cantidad de masa a utilizar:Primero se dispone de esta frmula: N = # de equivalente gramos Volumen de la solucin 0,10 eq-g = # de equivalente gramos # de equivalente gramos = 0,01 L 0,100L

Luego se resuelve a partir de la frmula:

# de equivalente gramos = masa . Peso equivalente

0,01 eq-g = masa . masa = 0,67 g 67 g/ eq-gResultado: Solucin acuosa de color

B. 250mL de una solucin de Permanganato de potasio (KMnO4) aproximadamente 0,1NCalculo: Cantidad de masa a utilizar:Primero se dispone de esta frmula: N = # de equivalente gramos Volumen de la solucin 0,10 eq-g = # de equivalente gramos # de equivalente gramos = 0,01 L 0,100L

# de equivalente gramos = masa . Peso equivalenteLuego se resuelve a partir de la frmula:

0,01 eq-g = masa . Masa = 0,79 79 g/ eq-gResultado: Solucin acuosa de color

C. 100mL de una solucin de Sulfato ferroso FeSO4. 7H2O aproximadamente 0,1NCalculo: Cantidad de masa a utilizar:Primero se dispone de esta frmula: N = # de equivalente gramos Volumen de la solucin 0,10 eq-g = # de equivalente gramos # de equivalente gramos = 0,01 L 0,100L

Luego se resuelve a partir de la frmula:

# de equivalente gramos = masa . Peso equivalente

0,01 eq-g = masa . Masa = 2,78 g 278 g/ eq-g

Resultado: Solucin acuosa de color

D. 100mL de una solucin de cido oxlico H2C2O4.2H2O aproximadamente 0,1NCalculo: Cantidad de masa a utilizar:Primero se dispone de esta frmula: N = # de equivalente gramos Volumen de la solucin 0,10 eq-g = # de equivalente gramos # de equivalente gramos = 0,01 L 0,100L

Luego se resuelve a partir de la frmula:

# de equivalente gramos = masa . Peso equivalente

0,01 eq-g = masa . Masa = 0,63g 63 g/ eq-g

Resultado: Solucin acuosa de color

E. Estandarizacin de la solucin de Permanganato de potasio KMnO4 aproximadamente o,1 N a partir de la solucin estndar de Oxalato de sodioCalculo de la normalidad:

# equivalente de Na2C2O4 = # equivalente de KMnO4Para calcular la normalidad real del permanganato de sodio se resuelve la siguiente formula:

V (Na2C2O4) x N (Na2C2O4) = V (gastado de KMnO4) x N (KMnO4) 20ml x 0,10N = 19,3mL x N real (KMnO4) 0,104N = N real (KMnO4)

F. Estandarizacin de una solucin de sulfato ferroso FeSO4. 7H2O aproximadamente 0,1N

Calculo de la normalidad:Para calcular la normalidad real del sulfato ferroso se resuelve la siguiente formula:

# equivalente de FeSO4 = # equivalente de KMnO4

V (FeSO4) x N (FeSO4) = V (gastado de KMnO4) x N (KMnO4) 20ml x N real (FeSO4) = 20mL x 0,104NN real (FeSO4)= 0,104N

G. Estandarizacin de una solucin de cido oxlico H2C2O4 aproximadamente 0,1N

Calculo de la normalidad:Para calcular la normalidad real del cido oxlico se resuelve la siguiente formula:

# equivalente de H2C2O4 = # equivalente de KMnO4

V (H2C2O4) x N (H2C2O4) = V (gastado de KMnO4) x N (KMnO4) 20ml x N real (H2C2O4) = 19,3mL x 0,104NN real (H2C2O4)= 0,10NH. Titulacin de muestras

# equivalente de Na2C2O4 = # equivalente de KMnO4Para calcular el porcentaje de Na2C2O4 presente en la mezcla, primero se procede a calcular la maza de Na2C2O4 presente en la mezcla que reacciono con el permanganato de potasio:

Masa / peso equivalente (Na2C2O4) = V (gastado de KMnO4) x N (KMnO4)

Masa = 0,104 eq-g x 0,0092 L masa = 0,064 g (Na2C2O4) 67 g/eq-g L

Entonces por el mtodo del factor unitario: 0.064 g de Na2C2O4 x 100mL 0.32 g de Na2C2O4 20 mL Es decir por cada 100 mL de solucin existen 0,32 g de Na2C2O4. Para c calcular el porcentaje de que existe de Na2C2O4 en la mezcla:

Porcentaje de Na2C2O4 = Masa de Na2C2O4 x100% Masa de la mezcla

Porcentaje de Na2C2O4 = 0,32 x 100 % = 80% 0,40

Resultado: El porcentaje de masa de Na2C2O4 presente en la mezcla es 80%.

DISCUSIN DE RESULTADOS

1. A partir de los resultados obtenidos en los distintos experimentos podemos discutir los resultados a partir delo siguiente:

2. Si la elaboracin de la solucin estndar de oxalato de potasio no se realiza de forma correcta ya sea en: La medicin exacta de la masa a utilizar de la sal. La exactitud del llenado de la fiola hasta la lnea de aforo.las mediciones que se realizaran despus a base esta solucin estndar como la estandarizacin de permanganato de potasio podran salir con un porcentaje de error. En nuestro caso fueron mnimas.

3. El hecho que las soluciones se neutralizaran con una cantidad de lquido menor a la cual debera ser (es decir 20mL) se debe a que estas estuvieran mal preparadas, es decir, se elaboraron con una masa menor a la indicada o al momento de enrasar en la fiola el volumen fue mayor.

4. El color rosa persistente, tiene como objetivo dar a conocer el punto de equilibrio de una determinada sustancia, y ocurre esto ya que el color rosado persistente denota que existe un pequeo exceso de KMnO4 en la solucin y que es el volumen suficiente para lograr el equilibrio. Se da porque al tener al KMnO4(permanganato de potasio) como agente oxidante en medio cido este al no consumirse por completo deja el color rosado persistente ya que en el equilibrio tanto elpermanganato como los dems sustancias producidas y reactantes en equilibrio se mantienen constantes y ese esel motivo del colorrosado persistente.

5. Se da porque al tener al KMnO4 (permanganato de potasio) como agente oxidante en medio cido este al no consumirse por completo deja el color rosado persistente ya que en el equilibrio tanto el permanganato como los dems sustancias producidas y reactantes en equilibrio se mantienen constantes y ese es el motivo del color rosado persistente.

CONCLUSIONES

El permanganato de potasio (KMnO4) es un agente oxidante de gran inters para los anlisis volumtricos de soluciones que contienen especies qumicas con tendencia a ceder electrones agentes reductores) en reacciones redox.

La coloracin del permanganato de potasio permite la determinacin del punto final de una titulacin redox, sin la necesidad de utilizar otro reactivo auxiliar, lo que quiere decir, no se requiere de una solucin muy concentrada de Permanganato de Potasio para realizar la titulacin si indicador, pero al mismo tiempo no debe ser muy diluida.

En este tipo de titulacin no se utiliza ningn indicador ya que los mismos reactivos utilizados actan como indicadores.

Se usa H2SO4 ya que en la titulacin le da el medio donde se desarrolla el proceso y permite que la reaccin: MnO4- + 8H++ 5 e- Mn2+ + 4H2O sea favorable para una adecuada titulacin.

Al usar H2SO4 permite que la velocidad de reaccin sea ms rpida en conjunto con el proceso de calentamiento de la reaccin.

El H2SO4 acta como agente oxidante, el cual permite la reduccin de sustancias orgnicas o metales, lo cual proporciona una gran ventaja al estar concentrado y con el uso de un agente externo como es la temperatura al cual ser sometida la solucin

El KMnO4 es una sustancia de color morado intenso, el cual sirve para determinar el punto de equilibrio de ciertas valoraciones de soluciones, esto bajo ciertas caractersticas de agentes externos como en el caso de la temperatura. El color rosa persistente, tiene como objetivo dar a conocer el punto de equilibrio de una determinada sustancia, y ocurre esto ya que el color rosado persistente denota que existe un pequeo exceso de KMnO4 en la solucin y que es el volumen suficiente para lograr el equilibrio.BIBLIOGRAFA

http://www.textoscientificos.com/quimica/inorganica/redoxhttp://quimica4m.blogspot.com/2010/01/oxidacion-y-reduccion-redox.htmlhttp://tiempodeexito.com/quimicain/30.htmlhttp://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/indicador-redoxBrown, T., Lemay, H. y Bursten, B., 2009 Qumica: La Ciencia Central. Mexico: Prentice Hall,11 edicin.Chang, R., 2001 Qumica. Mxico: Mc Graw Hill, 6 edicin.