Practica No 2Practica No.2Preparacion de Probetas Metalograficas

Objetivo: Obtener en una muestra metalica pulida a espejo y atacada quimicamente, la forma y distribucion microscopica de grano, asi como su composicion en aceros, hierros gris y aleacione no ferrosas.

Consideraciones TeoricasLa metalografia microoscopica estudia las caracteristicas estructurales y composicion de los productos metalicos con la ayuda del microscopio metalografico, y relacionarlos con sus propiedades fisicas y mecanicas.El examen microscopico proporciona informacionsobre la composicion del metal o aleacion,pudiendose determinar caracteristicas tales como tamaño, forma y distribucion de grano, inclusionesy microestructura en general

Equipo y MaterialResina con su catalizador NOTA (por cada 40 ml. de resina van 40 gotas de catalizador)Molde de plásticoGrasaCristal planoMuestras metálicasMicroscopioAlcohol etílico 96 G.L.Acido nítricoProbetas y algodónLijas de agua de diferente grosor

Desarrollo de la practicaEl análisis metalográfico comprende las siguientes etapas:1. Selección de la muestra.2. Corte de la muestra.3. Montaje  de  muestra.4. Pulido de muestra5. Ataque químico  de la muestra.6. Análisis microscópico.7. Obtención de microfotografías.

1. Seleccion de la muestra La elección de la muestra o localización de la parte que va a ser estudiada debe hacerse de tal modo que represente todo el metal o puede ser el sitio de la falla de una pieza o el límite entre una soldadura y el metal base.El tamaño apropiado de la probeta debe ser tal que pueda sostenerse con la mano durante su preparación, (25 mm. de diámetro por 25 mm. altura).

2. Corte de la muestra El corte de la probeta puede realizarse con arco y segueta si el material es de baja dureza, disco abrasivo cuando el  material presenta resistencia al corte ,teniendo la precaución de evitar el calentamiento que puede ocasionar alteraciones micro estructurales utilizando líquidos refrigerantes al corte, por lo tanto no está permitido  realizar el corte  con soplete oxiacetilénico.Un caso extremo es el corte de probetas de plomo, que debe realizarse con sierras-cinta para evitar el empaste de los dientes de la segueta y el calentamiento excesivo.Cuando sólo se dispone de pequeñas partes o grismas del metal tales como alambres, tornillos, hilos y chapas de secciones delgadas es necesario montarlos en un material adecuado o sistema de sujeción que haga posible su manejo durante la preparación.

3. Montaje de la muestraEl montaje de estas muestras se hace en materiales plásticos sintéticos como bakelita, licité, acrílico isotérmico o resina poliéster, que después del moldeo son relativamente duros y resistentes a la corrosión y no causan empasta miento de los papeles abrasivos durante el desbaste y pulido.El montaje consiste en vaciar la resina poliéster preparada en un molde cilíndrico  cubierto en su interior por un separador (grasa) para evitar se adhiera la resina a las paredes durante el proceso de  solidificación.Polimerización de Resina Poliéster MR-250Catalizador + cobalto (solución)Ejemplos  que pueden realizarse previos al vaciado-encapsulado de muestra

A – 30 ml. Resina + 15 gotas de catalizador

B -  30 ml. Resina + 25 gotas de catalizador

C – 30 ml. Resina + 1 gota de cobalto + 20 gotas catalizador

D -  30 ml. Resina + 3 gotas de cobalto + 25 gotas de catalizador

                                                                                               El catalizador es un peróxido que aporta oxigeno                          La solución de cobalto aporta metal

5. Pulido de muestraEl desbaste es la operación siguiente al corte y al montaje de la probeta y se efectúa  con trozo de papel abrasivo (lija) apoyado sobre un trozo de vidrio perfectamente plano para evitar un desbaste defectuoso.                                             Al pasar de un abrasivo a otro, debe girarse la probeta 90 grados y desbastar hasta que se borren por completo las huellas del abrasivo anterior, teniendo siempre el cuidado de lavar la probeta con agua abundante. Se aconseja pasar la probeta por toda la serie de abrasivos:180, 220, 280, 320, 400, 500, 600, 800, 1000, 1200, 1500 pues eliminar u omitir algún abrasivo retarda la operación en vez de acelerarla.Una presión excesiva sobre el papel abrasivo puede causar rayas profundas y difíciles de eliminar posteriormente, además se provoca una distorsión intensa sobre el metal de la superficie, alterando el aspecto de la estructura. Esta distorsión no se puede evitar completamente pero puede reducirse mediante técnicas adecuadas de desbaste y pulido.

Conviene emplear un papel nuevo para cada probeta, los papeles usados se emplean para finalidades específicas porque sus partículas abrasivas desgastadas tienden a producir distorsión del metal superficial, además si sobre un papel se ha desbastado un acero templado, pueden quedar sobre él partículas muy finas y producir rayas profundas y anchas al emplearlo después para preparar un material blando como latón o aluminio.Debe tenerse en cuenta que la superficie opuesta de la probeta debe ser paralela para facilitar el soporte en el microscopio.

Al final del desbaste, deben lavarse con agua abundante tanto las probetas como las manos del operador para evitar que las partículas del abrasivo o del metal en la etapa del desbaste pase a las pulidoras lo cual los haría inservibles, además en algunos tipos de aleaciones como las de aluminio, la corriente de agua evita el ennegrecimiento de la superficie.

El pulido tiene por objeto, eliminar las rayas finas producidas en la última operación del desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con alto pulimento a espejo.El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación, depende en gran parte del cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene rayas profundas que no se han eliminado en las últimas operaciones de desbaste, no podrán ser eliminadas durante el pulido con pérdida de tiempo y trabajo.La forma de realizar el pulido  es, apoyando la cara desbastada de la probeta sobre el paño embebido con una suspensión de abrasivo (alumina) y fijado a un disco que gira accionado por un motor.Como paños pueden emplearse el paño de billar,  raso, la seda,  terciopelo, y otros que corresponden a nombres comerciales como Selvit, Gamal, Kanvas, Microcloth, etc. Como abrasivo puede usarse una suspensión acuosa de alúmina, óxido de cromo, óxido de hierro, óxido de magnesio, o para materiales muy duros una suspensión de polvo de diamante en aceite mineral. El tamaño de la partícula abrasiva en suspensión oscila entre 100 y algunas décimas de micrón.Los discos pueden ser de bronce, aluminio o acero, con la cara superior perfectamente pulida y su velocidad de giro entre 250 y 500 rpm.La presión a aplicar sobre la probeta, depende de la dureza de la aleación y debe disminuirse a medida que avanza el pulido, deberá ser tal que se logre hacer desaparecer en unos pocos minutos las rayas del último papel (1500) cuidando de no excederse en la presión por el peligro de desgarramiento del paño.Durante la operación del pulido, la probeta deberá desplazarse en la dirección del radio, desde el borde hasta el centro del disco.Debe lavarse la probeta en un chorro de agua caliente, secar con la ayuda de un secador, sin tocar la cara pulida, enjuagarla con alcohol y secarla finalmente con aire seco o caliente. Observar en el microscopio a 100 aumentos; si persisten las rayas provenientes del desbaste en el último papel, continuar con el pulido en la forma ya descrita, todo el tiempo que sea necesario para que éstas desaparezcan.La combinación adecuada de estas variables, permitirá alcanzar un óptimo pulido, aunque difícilmente se logre evitar algo de distorsión; para eliminar esta última, no queda otro recurso que el de ataque y pulido alternados.La observación microscópica de la probeta pulida permite reconocer la presencia de inclusiones no metálicas como sulfuros, silicatos, aluminatos, óxidos, micro porosidades. Micro grietas, y grafito.

Antes de atacar la probeta debe desengrasarse con alcohol y secarse con aire frío o caliente.

5. Ataque quimicoPara el ataque, se toma la probeta con la pinza y se sumerge con la cara pulida hacia abajo en el reactivo de ataque contenido en el recipiente. Se tiene la probeta sumergida cinco segundos, se extrae, se lava con alcohol etílico 96ºGL, se seca y se observa al microscopio, se registra el campo observado a diferentes aumentos. Se vuelve a pulir y se repite la operación descrita anteriormente manteniendo sucesivamente la probeta sumergida durante 10, 20, 40 y 80 segundos, registrando el campo observado después de cada ataque.

Esta es la probeta con la moneda de bronce, la cual fue pulida como las otras, pero a ésta la atacamos químicamente con acido clorhídrico por las propiedades de la aleación.

6. Analisis microoscopicoMediante el ataque es posible poner de manifiesto el tamaño, forma y distribución del grano (metalurgia de fases), así como  heterogeneidades en la estructura y las segregaciones.

Esta es una foto de la moneda vista a través del microscopio después de todo el proceso

Cuestionario1. ¿Explique la importancia del desbaste y el pulido en el proceso de preparación de la muestra y porqué es necesario rotar la probeta 90° al pasar de un papel abrasivo a otro?Para que en el pulido siguiente se puedan eliminar fácilmente las líneas de desbaste causadas por cada papel anterior y al final solo se tenga una dirección de líneas.2. ¿Por qué conviene desplazar radialmente la probeta durante el      pulido?Para obtener un buen desbaste.3. ¿Qué diferencias se observan entre una probeta de superficie       distorsionada y otra libre de distorsión?Las líneas de desbaste son más notorias en la superficie distorsionada, y no tienen una homogeneidad de dirección.4. ¿Qué efecto tiene un ataque deficiente y un sobre ataque sobre la      observación de la microestructura?Un ataque deficiente no nos permitiría observar la microestructura y un sobre ataque provocaría manchas sobre la superficie de la microestructura.5. ¿Qué se entiende por figuras de corrosión?Cuando cristales de minerales o sustancias químicas están sujetos a la acción disolvente de ciertos líquidos o gases, parecen en su estructura las figuras de corrosión.6. Defina la importancia del ataque químico de la muestra pulidaPermite observar a detalle la microestructura de la muestra.7. ¿Cómo definiría el tamaño de grano de una muestra?Como la estructura más pequeña que se puede observar dentro de la organización de un material.8. ¿Describa brevemente el pulido electrolítico?Se obtuvo un aspecto muy brillante en la superficie de las piezas.

 ConclusionesDespues de terminar con los pasos indicados se obtuvo una muestra clara y se puede definir que tipo de descomposicion sufrio el material

RESULTADOS OBTENIDOS: En los diferentes tiempos de ataque y aumentospodemos observar los campos fotografiados de la muestra en el siguiente cuadro

DISCUSIÓN En la figura del tiempo de 5 segundos podemos ver que aun se ven los defectosde la etapa de pulido de la probeta ya que el tiempo de contacto de la superficiecon el reactivo no es suficiente para borrar estos mientras se va aumentando eltiempo de contacto de la probeta con el reactivo podemos observar que las fasesson más notorias perlita y ferrita, zona oscura y clara respectivamente podemosobservar que apartir del tiempo de 50 segundos a mas ya no muestra ningúncambio en las figuras más bien si nos excedemos en el tiempo la probeta poracción del acido tiende a corroerse y dañar la superficie de la probeta.En la figura mostraremos las fases presentes