Práctica No 6 Cromatografía en Capa Fina

download Práctica No 6 Cromatografía en Capa Fina

of 7

Transcript of Práctica No 6 Cromatografía en Capa Fina

  • 7/23/2019 Prctica No 6 Cromatografa en Capa Fina

    1/7

    PRCTICA No 6 CROMATOGRAFA EN CAPA FINAOlvera Plata Alfredo, Laboratorio de Qumia Or!"#ia, Gru$o% &'

    Objetivos:

    a) Conocer la tcnica de cromatografa en capa na, sus caractersticas y los factores queen ella intervienen.

    b) Observar la relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se analian y lade los eluyentes utiliados.

    c) !mplear la tcnica de cromatografa en capa na como criterio de purea e identicacinde sustancias.

    Introduccin:

    "a cromatografa es qui# el medio m#s $til de la separacin de los compuestos parapuricar e identicar. %e &ec&o, la separacin de compuestos coloridos en tiras de papel dioel nombre pintoresco de cromatografa en capa na.'unque &ay diferentes tipos de cromatografa, que son sorprendentemente similares entre

    todas sus formas. (or eemplo, la cromatografa en capa na, cromatografa en columna yasea &$meda o seca, son tcnicas com$nmente utiliadas en los laboratorios de sntesisorg#nica, puesto que la cromatografa en capa na, se utilia principalmente paraidenticacin de compuestos y la determinacin de su purea.(ara realiar la cromatografa en capa na se necesita conocer lo siguiente*a) +ipos de adsorbente.

    b) +ipos de eluyentes.

    c) +ipo de reveladores.

    !n general, los factores que determinan el punto de ebullicin son* la masa molecular, laforma lineal o ramicada"a adsorcin, que frecuentemente se confunde con la absorcin, &ace referencia a laad&esin de molculas de gases o lquidos a la supercie de slidos porosos. "a adsorcin

    es un fenmeno de supercie la absorcin es una mecla o interpenetracin de dossustancias.

    "a cromatografa en columna utilia un amplio espectro de adsorbentes slidos, incluidas la

    slice, la al$mina y la slice gelatinosa. +ambin los lquidos pueden ser adsorbidos en estos

    slidos y a su ve sirven como adsorbentes -un proceso denominado cromatografa de

    reparto) permitiendo al qumico elaborar columnas de diferentes propiedades para diversas

    aplicaciones. !n la cromatografa con lquidos de alto rendimiento, una variante de esta

    tcnica de uso frecuente &oy en da, se utilian lquidos adsorbidos en partculas muy

    pequeas y uniformes, lo cual proporciona una sensibilidad bastante alta. (ara llevar la

    mecla a travs de la columna se precisa una bomba. "a cromatografa de capas nas es

    otra forma de cromatografa en columna en la cual el material adsorbente reposa en uncristal o en una pelcula de pl#stico.

    !n la cromatografa en papel, una muestra lquida /uye por una tira vertical de papel

    adsorbente, sobre la cual se van depositando los componentes en lugares especcos. Otra

    tcnica conocida como cromatografa gas0lquido permite la separacin de meclas de

    compuestos gaseosos o de sustancias susceptibles de vaporiarse por calor. "a mecla

    vaporiada es conducida mediante un gas inerte a travs de un estrec&o tubo en espiral

    que contiene una sustancia, por la que los componentes /uyen en diferentes proporciones,

    siendo detectados al nal del tubo. Otro mtodo es la cromatografa por inltracin

    gelatinosa, basado en la accin ltrante de un adsorbente poroso de tamao uniforme. Con

    este mtodo se consigue separar y detectar molculas de mayor masa molecular.

    !l uso de la cromatografa est# ampliamente extendido en el an#lisis de alimentos,

    medicinas, sangre, productos petrolferos y de sin radiactiva.

    Resultados:

  • 7/23/2019 Prctica No 6 Cromatografa en Capa Fina

    2/7

    1: Aplicacin de la muestra y efecto de la concentracin

    ' mayor concentracin mayor tamao de la manc&a.

    1alor de su 2f* 3.456.7 8 9.::4

    2 Polaridad de las sustancias y polaridad de los eluyentes.

    ;exano 'cetato de etilo

    56.? 8 9.36 2f= 8 9.456.? 8 9.=

    2f= 8 3.756.7 8 9.:4

    2f=y6 8 9.:>56.? 8 9.36 2f=y6 8 =.356.? 8 9.>

    2f=y6 8 3.>56.7 8 9.:=

    2f6 8 9.:> 56.? 8 9.36 2f6 8 =.756.? 8 9.7

    2f6 8 =.456.7 8 9.43

    Pure!a de las sustancias

    !n una cromatoplaca se ad&iri sobre el gel de

    slice, la solucin 3' donde iquierda a derec&a se

    tiene diferentes cantidades -as como @cA) de 3, 6 y

    B gotas del capilar.

    "a solucin fue 'cetato de etilo -:ml.)

    !l eluyente es el acetato de etilo, se muestra en la

    solucin :' que es pura por que su /uo es

    unidireccional y se queda adsorbida en un solo

    lugar de la placa, sin embargo la solucin ? es

    impura, ya que muestra una adsorcin en placa delslice antes del punto de adsorcin normal, esta

    impurea al quedarse mas abao, quiere decir que

    es menos polar y que la solucin ?' es impura.

  • 7/23/2019 Prctica No 6 Cromatografa en Capa Fina

    3/7

    :' ?'

    2f:* =.:56.B 8 9.>3

    2f?* =.:56.B 8 9.>3

    2f?impurea* 356.B 8 9.=?

  • 7/23/2019 Prctica No 6 Cromatografa en Capa Fina

    4/7

    ". #a cromato$raf%a en capa &na como criterio parcial de identi&cacin.

    'cetato de !tilo 'cetato de !tilo 5 ;exano -3*:)

  • 7/23/2019 Prctica No 6 Cromatografa en Capa Fina

    5/7

    >' >' y > > >' >' y > >

    'l baar la polaridad del acetato de etilo con el &exano, se puede ver la separacin de la

    mecla del nipagin y nipasol, al modicar la polaridad del primer eluyente se pude ver la

    diferencia de los dos compuestos, que tanto corrieron en la placa, ya que en la primera

    placa, las tres ascienden a la misma longitud de la cromatoplaca.

    Anlisis de resultados:

    !n la aplicacin de la muestra y efecto de la concentracin, vimos como a mayor

    concentracin la manc&a del eluyente es mas grande y que la concentracin no modica el

    ascenso de la muestra, solamente se modica el tamao y ascienden a la misma altura

    que la cromatoplaca en la segunda parte de polaridad, observamos que para la

    cromatografa de capa na es muy importante la polaridad del eluyente, ya que si el

    eleyente no es polar, las muestras difcilmente correr#n si el eluyente es muy polar, las

    muestras correr#n al por la cromatoplaca a longitudes muy similares o iguales y puede

    afectar nuestro 2f, sin embargo si el elyente es de medina polaridad, las muestras correr#n

    por la cromatoplaca seg$n sea su polaridad y el 2f no ser# afectado, al no ser afectado

    sabremos como es la polaridad de las muestras en la de purea de sustancias, si al correrlas muestras por la cromatoplaca dean absorciones menos polares, signica que son

    sustancias impuras, a diferencia de las que corren unidireccionalmente y no &ay presencia

    de una manc&a antes de la adsorcin neta en la cromatoplaca y por ultimo la de

    identicacin de sustancias, pudimos ver la separacin de las sustancias, pero debimos de

    baar la polaridad del eluyente ya que el acetato de etilo era muy polar, al baar su

    polaridad, las muestras corrieron, y se posicionaron en diferentes lugares de la

    cromatoplaca, y en la mecla se pudo observar la separacin de la mecla y las alturas muy

    parecidas a las soluciones separadas de >' y > es decir, al separarse de la mecla

    alcanaron la misma altura que las muestras solas en la cromatoplaca adem#s se pudo ver

    que el nipagin es menos polar que el nipasol, ya que alcano una menor altura en la

    cromatoplaca a diferencia del nipasol.

    Cuestionario:

    a) Cmo se elige eleluyente para cromatografa en capa naD

    Eue sea de polaridad media si se trata de muestras baas o altas polares, si sonmuestras de mediana polaridad se recomienda un eluyente de baa polaridad

    b) !l valor del 2f Fdepende del eluyente utiliadoDGi, claro que depende del eluyente, ya que si agregamos un eluyente de baapolaridad, este dar# valores muy cercanos a cero para las dos muestras o si es muypolar, tendremos un 2f muy alto y nuevamente similar, as que se requiere de uneleuyente de mediana polaridad para que eluyente arrastre de manera diferencial ala muestra y se vea al nal que muestra es mas polar que otra.

    c) Eu signica que una sustancia tenga*

  • 7/23/2019 Prctica No 6 Cromatografa en Capa Fina

    6/7

    3. 2f H 9.? Eue la muestra es de baa polaridad en el eluyente

    =. 2f 8 9.? Eue la muestra es de polaridad ideal, es decir, tiene la misma polaridadque el

    eleuyente

    6. 2f I 9.? Eue la muestra es de alta polaridad en el eluyente

    d) F(or qu se dice que la cromatografa en capa na es un criterio parcial y no total deidenticacinD

    (orqu no se sabe con exactitud de que muestra se esta &ablando, solo se puedeidenticar su polaridad, purea y la concentracin de la muestra.

    e) FCu#l ser# el resultado de los siguientes errores en cromatografa en capa naD

    3. 'plicacin de solucin muy concentrada* Gi la muestra es demasiado grande,esta tapara a las muestras mas pequeas y no se abra las diferencias deconcentracion de las muestras

    =. Jtiliar eluyente de alta polaridad.

    Eue la altura de las muestras quede en el mismo intervalo longitudinal de la

    cromatoplaca y no se pueda saber el valor de su 2f, es decir su polaridad de lamuestra.

    6. !mplear gran cantidad de eluyente en la c#mara de cromatografa.

    Eue a&ogues a las muestras, es decir, no correr#n por la cromatoplaca, mas biense combinaran con el eluyente.

    Conclusiones:

    (udimos conocer la tcnica de la cromatografa en capa na, donde la capa de fase

    estacionaria es de vital ayuda ya que como el gel de slice es un compuesto no polar, las

    sustancias polares podr#n correr meor por esta capa na estacionaria y al correr el

    eluyente, arrastrara a la muestra -adsorcin) para que se quede en una posicindeterminada seg$n su polaridad en la cromatoplaca adem#s comprend que este es un

    proceso cualitativo para poder observar la polaridad, la perea y la concentracin de una

    muestra.

    'dem#s observamos la relacin que existe entre al polaridad de las sustancias que se

    analian y el de los eluyentes, ya que a meridana polaridad del eluyente, las muestras

    correr#n a una diferente posicin de la cromatoplaca debido a la diferencia de polaridad de

    la muestra ya sea baa o alta, pero es indispensable usar un eluyente de mediana polaridad

    para que las muestras corran a partir de su diferencia de polaridad tambin observamos

    que se puede usar para identicar que muestra es pura o no, debido a que cuando corren

    las muestras, la que no dee manc&as antes de parar su corrido, es pura, y si observamosuna manc&a antes de que termine su asenso por la cromatoplaca es que la sustancia

    resulta con impureas, y adem#s podemos utiliar esta tcnica para la identicacin de

    sustancias ya que como vimos en el ultimo paso se observo una separacin de la mecla de

    sustancias y se pudo identicar por el asenso de una sola muestra a los laterales de la

    mecla en la cromatoplaca, cuando se llego al nal de su corrido, se pudo observar de que

    la mecla se separa en dos -en al caso de nuestra practica) y se puede identicar por el otro

    asenso de la muestra ya que las dos deben de tener el mismo corrido en la cromatoplaca.

    !s por ello que la cromatografa es usada en an#lisis de alimentos, medicinas, sangre,

    productos petrolferos y de sin radiactiva.

    Bibliografa:

    +&ornton

  • 7/23/2019 Prctica No 6 Cromatografa en Capa Fina

    7/7

    (ine ;. Gtanley, Eumica Org#nica, !dit.