Universidad Autónoma de Baja California

Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería

Laboratorio De Operaciones Unitarias

Prof. Claudia Margarita Delgadillo B.

Practica 4:

Extracción líquido-líquido 2

(Cloroformo, Ac. Acético, Agua)

Integrantes:Espinosa Casales Anel.Huerta del Real Cristal.Olvera Reinoso Andrés de Jesús.Peña Núñez Geovanni.Reyna Noriega Juan Raciel.

15 de Marzo del 2013

OBJETIVO

Familiarizarnos con las variables más importantes en la extracción liquido-líquido y la forma de operar y modelar en una columna empacada.

ANTECEDENTES

La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado.

Factores que afectan a la separación:

o Composición de la alimentación, temperatura, presión y velocidad de flujo.

o El grado de separación deseado.

o Elección del disolvente.

o Temperatura y presión de operación.

o La formación de emulsiones y espumas.

En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí.

En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.

Material y reactivos

o 2 vasos de precipitado de 4 Lo 1 buretas de 50 ml.o 2 soportes universaleso 2 pinzas para buretaso 10 vasos de precipitado de 50 mlo 2 pipetas volumétricas de 10 mlo Cloroformoo Ac. acéticoo Agua destiladao NaOHo Fenoftaleínao Una probeta graduada de 100 ml

o Un cronómetro

Procedimiento

o Se procedió a preparar el equipo.o Se tomaron medidas para calibrar las bombaso Se prepararon dos soluciones de hidróxido de sodio una a una concentración 1N y

otra 0.1N.o Se alimentó la torre de extracción con el ácido acético, cloroformo y aguao Se procedió a tomar muestras cada 5 minutos para después realizar una titulación

con las respectivas soluciones preparadas anteriormente.o Se procedió a tomar el volumen que se utilizaba al momento de titular.

Diagrama de Flujo

RESULTADOS

Datos obtenidos:

Densidades:Cloroformo

Ac. Acetico

1 1.451784 1.a 1.0248762 1.403917 2.a 1.0499373 1.384805 3.a 1.0060764 1.445041 4.a 1.0122895 1.492591 5.a 1.01972

Flujo del Extracto en la corrida Cloroformo: 0.90 ml/s

Flujo del Refinado en la corrida Ac. Acético: 4.86 ml/s

CALCULOS

Extracto ac.ace/H2O Refinado cloroformomuestra ml NaOH 1N NHac muestr

aml NaOH 0.1N NHac

1 6.7 0.67 1 1.5 0.152 11.2 1.12 2 2 0.23 10.2 1.02 3 1.4 0.144 8 0.8 4 1.4 0.145 5.7 0.57 5 1.1 0.11

promedio= 0.836 promedio= 0.148ml Ac.ace 52.61784 9.31512mlH2O*mlsln 947.38216 990.68488grAc.ace 55.1961142 grAc.ace 9.77156088grH2O 947.38216 grH2O 990.68488

Calibración bombasbomba 1 v̇ ml/s bomba 2 v̇ ml/s

10 2.4527 10 0.938220 6.3736 20 1.759230 9.5726 30 2.359850 16.732 50 4.0366

%p HAc 5.50541694 %p HAc 0.97671028

%Rec=6.3736−4.866.3736

∗100

%Rec=23.7479

z Htor Ntor1 1.62323

90.61605

22.63043

20.38016

61.51896

70.65834

21.54634

90.64668

41.33939

50.74660

6

En alimentacióngr Clorofo. 4459.8grAc.ace 314.7%p HAc 6.591266

Diagrama Triangular

Calcular HTOR o HTOE de los experimentos obtenidos y graficarlos en función de la relación de flujos R /E para aquellos experimentos en los que el solvente fue la fase continua y otra gráfica semejante pero para aquellos experimentos en que el solvente fue la fase dispersa.

Xa Htor0.62047944 1.623238540.85547404 2.63043190.56658579 1.518967310.58179931 1.546349390.44257956 1.33939464

0.18518518518518

5

00.5

11.5

22.5

3

HTor/(R/E)

HTor

0.620479437900394

0.855474036612296

0.566585793233591

0.581799307958479

0.4425795644891120

0.51

1.52

2.53

Htor/XaHt

or

Cuestionario

1. ¿Su sistema se puede considerar diluido? Explique. Se considera que una solución es diluida cuando contiene una pequeña cantidad de soluto en relación con la cantidad de solvente, el cual se encuentra en mayor proporción. Por lo tanto en la practica el soluto siempre se encuentra en una mucho menor proporción que el solvente lo cual se considera que si es un sistema diluido.

2. ¿Cómo se encuentran los valores de HTOE o HTOR experimentales comparados con la literatura? HtOR = altura de la unidad de transferencia del refinado.HtOE= altura de la unidad de transferencia del extracto.Se calcula con las siguientes formulas:

R= flujo másico en el refinado.E= flujo másico en el extracto.K= coeficiente global de transferencia de masa.X= fracción molar en la fase del refinado.Y= fracción molar en la fase del extracto.M= Concentración.3. ¿Cuál cree que es la mejor forma de trabajar el sistema: con el solvente en la fase continua o en la dispersa?Explique.Con el solvente en fase continua. Porque este es el que va a atrapar a todo el ácido acético y pues para asegurar una buena separación tiene que estar en una mayor cantidad. Y si se

encuentra en la fase dispersa quiere decir que va a estar en menor cantidad que la solución a lo mejor si alcanza una buena separación pero no tan buena como en una fase continua, debido a que no entra más en contacto la sustancia. En cambio en fase continua aseguras mayor contacto entre las sustancias.

Observaciones

Utilizaremos la fase acuosa continua

Determinar las concentraciones en fracciones molares mediante la valoración o índices de refracción para todas las corrientes en cada caso particular:

• Fracción molar del ácido acético en la alimentación

• Fracción molar del ácido acético en el solvente inicial

• Fracción molar de ácido acético en el refinado

• Fracción molar de ácido acético en el Extracto

Se supone que alimentamos, una solución de 3lt de Cloroformo con 100 ml de ácido acético.

Refinado…Cloroformo

Extracto…Acido Acético

Observaciones… Se tardó un poco en comenzar debido a que tuvimos que estar ajustando el sistema ya que había una falla en lo alto de la torre.

*Se tardó un poco en que se formara la capa de cloroformo en la parte inferior de la torre, y al iniciar salió agua por donde se supone que saldría el refinado.

Conclusiones

El ácido acético y el agua son miscibles en el sistema, lo que ocurre es que el ácido acético que se encuentra con el cloroformo en forma de mezcla al momento en que entran en contacto con el agua, el agua se lleva al ácido acético ya que este es más soluble en el agua que en el cloroformo desplazando al cloroformo a la parte inferior de la columna, mientras que el ácido acético y el agua se van a la parte superior debido a que son menos densos.

Es muy importante que exista un buen empaque en la columna de extracción ya que allí es donde se genera la transferencia de masa y es la parte importante de la separación. Una buena área de contacto te asegura una buena separación.

Bibliografía

Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en Ingeniería Química”. Reverté

Tabla de trabajo

Alumno Actividad en practica Actividad en reporteJuan Reyna Operador

Limpieza de la torre de extracciónPreparación de la torre para puesta en marcha

Diagrama de flujo y gráficos

Geovanni Peña Preparación de reactivos Limpieza de la torre de extracción

Material, reactivos y procedimiento.

Anel Espinosa Titulación extractoAuxiliar del equipoToma de muestrasDensidades

Observaciones, Conclusiones y resultados.

Andrés Olvera OperadorTitulación extracto

Cuestionario

Cristal Huerta Preparación de reactivos y mezclaTitulación refinadoDisposición de reactivos

Objetivo y marco teórico y Resultados.

Elaboración de tabla de actividades