preinforme 2

Laboratorio de Principios de Análisis Químico

SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES

1. OBJETIVOS

1.1 GENERAL Usar efectivamente las Marchas Analíticas en la identificación y separación de Cationes.

1.2 ESPECÍFICOS:- Estudiar la efectividad de las marchas analíticas en la identificación y separación de cationes - Identificar los cationes existentes en una muestra a través de la marcha de cationes.

2. MARCO TEÓRICO

En el área de a Química Analítica, la determinación de las especies químicas dentro de una muestra se conoce como Análisis Cualitativo. En general, el procedimiento para la determinación de dichas especies se realiza identificando sus iones con propiedades comunes, como la solubilidad de sus respectivos hidróxidos en un intervalo de pH. El procedimiento se conoce como la Marcha Analítica y según sea el caso, toma el nombre de los reactivos que se usan en ella. Después de tener los iones en grupos, se tratan químicamente para separar e identificar por medio de reacciones selectivas de cada uno de los iones en solución , por ejemplo , la formación de un complejo coloreado en solución ,o la formación de un precipitado. Para la separación y análisis de cationes se sigue un modelo en base a las diferencias de solubilidades de diferentes iones, así se pueden usar compuestos de baja solubilidad como algunos cloruros , sulfatos , hidróxidos y fosfatos para aislar iones de naturaleza más soluble, controlando cuidadosamente la concentración de los iones en solución; a este método se le conoce como precipitación selectiva .

2.1 MARCHA SULFHÍDRICA La marcha sulfhídrica o la marcha sistemática del sulfhídrico, es un método por el cual se separan cationes por medio de la precipitación selectiva utilizando diferentes reactivos analíticos, para identificar plenamente las reacciones de los cationes presentes en una muestra.

La marcha consiste en una serie de etapas, comenzando con el tratamiento de la muestra:

- 1. Se agrega HCl 3 M a la muestra gota a gota , precipitando los cationes del grupo 1 ( Ag , Hg , Tl ) y parcialmente al Pb ( II), quedando en solución el resto de los cationes, muchos de ellos en forma de complejos clorurados. El precipitado se separa de la solución por filtrado o centrifugación. Si bien el reactivo selectivo de estos cationes es el anión cloruro, se emplea HCl y no otra sal clorurada, para mantener un pH ácido y de esa manera, evitar la precipitación de los cationes ácidos de otros grupos (Bi (III), Hg (II), Sn (II) y (IV), Sb (III), etc en forma de cloruros; un gran exceso de cloruros también aumentaría la solubilidad de los cationes Ag+, Hg+ y Tl+ por auto complejación.

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Andrés Felipe Contreras Hurtado, Santiago Martínez Torres

27 de agosto de 2013

PREINFORME PRÁCTICA #02: SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES, ANIONES Y SALES


- 2. La solución remanente con los cationes del Grupo II al V (Soln. I) se lleva a pH 0,5 y se burbujea H2S o tioacetamida para precipitar a los sulfuros menos solubles: Hg (II), Cd (II), Cu (II), Bi (III), Sn (II) y (IV), As (III) y (V), Sb (III) y (V), además del Pb (II) que permaneció soluble luego del tratamiento con HCl (cationes del Grupo II). Se separa el precipitado. El control del pH antes del agregado de TA se hace para controlar indirectamente la [S2-] en la solución, la cuál debe ser suficiente para precipitar a todos los iones del grupo desde los más insolubles hasta los más soluble de ellos (CdS, Kps= 1 x 10-27 y SnS, Kps= 1 x 10-26), pero deberá ser menor que la concentración mínima necesaria para precipitar al sulfuro más insoluble del Grupo III (CoS, Kps= 5 x 10-22).

- 3. La solución remanente conteniendo cationes de los Grupos III a V (Soln. II) es alcalinizada con una mezcla de amoníaco y cloruro de amonio hasta pH ≈ 9; al volver a burbujear H2S a este pH la [S2-] en equilibrio es mucho mayor que en el paso anterior, con lo cual se consigue precipitar al conjunto de los sulfuros más solubles (Fe(II), Zn(II), Mn(II), Co(II) y Ni(II)) y a los hidróxidos u óxidos hidratados de Al(III), Cr(III) y Ti(IV) (cationes el Grupo III). A pH = 9, [S-2]=1,3 x 10-3M. De los sulfuros de cationes del Grupo III, el más soluble es el MnS, cuyo Kps es 3,16 x 10-14, por lo que en estas condiciones será precipitado, quedando en solución: [Mn+2]= Kps (MnS)/ [S-2 =2,4 x 10-11).

- 4. Sobre la Solución. III se precipitan los carbonatos de Ca (II), Sr (II) y Ba (II) (cationes del Grupo IV) por adición de carbonato de amonio en un medio de NH3/NH4+ (buffer alcalino) . Se separa a este cuarto precipitado. En esta etapa se usa (NH4)2CO3, y no otro carbonato, y en un medio no demasiado alcalino (regulado por buffer NH3/NH4+). Un pH menor produciría una disminución en la [CO3-2] en equilibrio, comprometiendo la precipitación cuantitativa del CaCO3 (el más soluble de los tres carbonatos, Kps=4,0 x 10-9). Por el contrario, no se emplea un pH muy alcalino para evitar la precipitación del Mg (OH)2 (Kps= 7,9 x 10-12) en este Grupo IV.

- En la solución remanente (Solución. IV) puede quedar los iones que no precipitan en ninguna de las condiciones anteriores, los cationes del Grupo V: Na+, K+, Mg+2 y NH4+.

2.2 MARCHA SISTEMÁTICA REDUCIDA DE CATIONES:

2.2.1. Reactivos: Para realizar una prueba de identificación debe tomarse en cuenta el límite detección o identificación (llamada también en algunos textos sensibilidad de la reacción); en función de estos valores se determina la concentración de las soluciones conocidas y problema que van a trabajarse en las prácticas.

En las pruebas de identificación empleadas se tienen límites que van desde 0,3 µg/mL para el Ni2+ con DMG hasta 100 0,3 µg/mL para Hg con Cu (1 µg/mL = 1 ppm aprox. 10-5 M). Por esta razón se acostumbra que la solución de cada catión, cuando se realice la prueba de identificación, tenga por lo menos 1mg de catión así asegurar la confiabilidad en el resultado.

Como inicialmente se tienen mezclas de varias sales para realizar las separaciones, necesitan soluciones más concentradas. Como en esta marcha se están trabajando únicamente 16 cationes pueden usarse concentraciones entre 10 y 20 mg/mL (0,1-0,2 M) para que al tomar 1 mL de la solución de mezcla, se tenga la cantidad adecuada para las pruebas de identificación. Para ello se usan sales con aniones inertes al sistema, generalmente nitratos.

Para los reactivos precipitantes o de separación, se emplean soluciones más concentradas entre 1y 3 M, o en algunos casos según se indica en el procedimiento, soluciones concentradas (por ejemplo, la solución de NH3). Estas concentraciones garantiza la cantidad

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suficiente para que ocurran las reacciones a pesar de trabajar con gotas o máximo 1 mL (1 ml aprox. 20 gotas).

2.2.2 Para el procedimiento:- En las Separaciones de los cationes a trabajar : Ag+, Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Hg22+, Hg2+, K+, Mg2+, Na+, Ni2+, NH4+, Zn2+, se encuentra que el Ag+, y el Hg22+ precipitan como cloruros; pero cuando el medio no está suficientemente ácido se encuentra que también precipita parcial o totalmente el Bi3+, debido a su hidrólisis ácida, formándose AgCl, Hg2Cl2, BiOCl. De esta forma se separan los primeros iones que forman el grupo 1. - Para continuar se conoce la posibilidad de la solución de amoniaco para precipitar hidróxidos o para formar complejos amoniacales, por eso se emplea este reactivo para hacer la siguiente separación.Con este reactivo precipitan los hidróxidos de los cationes más insolubles como: Al (OH)3, Bi (OH)3, Fe (OH)3. Del mercurio (II) se encuentran algunas referencias, que en estas condiciones podría precipitar el Hg (OH)2, (HgO) o también el HgNH2Cl, cuando el pH de la solución no es muy básico de lo contrario, puede formar complejos amoniacales. Por esta razón, puede encontrarse el Hg (II) precipitado en el grupo 2 o en forma soluble en el grupo 4.- Agregar solución de NH3, cuando se ensayan los iones individualmente se observa que se forman los complejos solubles; pero cuando están mezclados a veces se forman parcialmente los hidróxidos y complejos amoniacales. Esto se debe a que las soluciones de algunos cationes son ácidas; por tanto, el H+ disminuye la cantidad de NH3, que es la especie que se necesita para formar los complejos siguiendo la reacción:

NH3 + H+ → NH4+

Al formarse el amortiguador NH4+/ NH3, se tiene un pH suficiente para formar los respectivos hidróxidos de Co (OH)2, Cu (OH)2, Ni (OH)2, Zn (OH)2. Por esta razón es necesario precipitar el primer grupo con NH4Cl, un +compuesto que por el lado del NH4+ es un ácido muy débil; también se puede usar NaCl o KCl. Por la posibilidad de que ocurran estas reacciones, el precipitado del grupo 2 se trata con una cantidad adicional del NH3 a fin de disolver estos precipitados por formación de los complejos amoniacales y al mismo tiempo evitar la interferencia de estos cationes en las pruebas de identificación del grupo 2, en especial en el caso del Al3+.- Ahora en solución quedan 9 cationes, que es necesario separar con mucho cuidado pues tres de ellos son coloreados, tanto sus soluciones como los productos de diferentes reacciones, que interfieren las reacciones de identificación de los otros cationes cutas soluciones son incoloras o precipitados blancos. Por tanto, la separación de estos iones es la más crítica de toda la marcha. En este caso se usa el fosfato como reactivo precipitante o de separación en forma de HPO42-. Para prepararlo pueden emplearse las sales de sodio, amonio o sodio y amonio Na2HPO4, (NH4)2HPO4 y NH4NaHPO4. Se emplea el HPO42- ya que es la especie que predomina al pH de trabajo de este grupo, pero al precipitar, el anión que lo hace es el PO43-. Los cationes que conforman el grupo 3 son Ba2+, Ca2+, Mg2+ y Zn2+. Los cuales precipitan como fosfatos al encontrarse en medio amoniacal, obteniéndose Ba3 (PO4)2, Ca3 (PO4)2, MgNH4PO4, y ZnNH4PO4. - A un pH > 9 que es el que tiene la solución, precipitan completamente el Ba2+, Ca2+,Mg2+, y parcialmente Zn2+, se separan. Luego se modifica el pH de la solución con ácido acético para que el pH se mantenga entre 6 y 9, lo cual genera de esta forma condiciones adecuadas para precipitar el zinc en una cantidad suficiente para realizar las pruebas de identificación.

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- El grupo 5 lo componen los cationes que no forman precipitado ni complejos con los anteriores reactivos, pero como forma parte de los reactivos que se emplean en las separaciones, sus pruebas de identificación se trabajan en la solución original. A este grupo pertenecen Na+, K+ y NH4+.

La marcha se puede resumir para cada grupo de cationes como: - Grupo 1

Cationes: Ag+, Hg22+, Bi3+.Reactivo: Cl- de solución NH4Cl.Reacciones y contantes:Ag++Cl-↔AgCl ↓ (blanco) pKps=9,45Hg22++2Cl- ↔Hg2Cl ↓ (blanco) pKps=17,2Bi3++3Cl-+H2O↔BiOCl ↓ (blanco) pKps=8,15

- Grupo 2Cationes: Al3+, Bi3+, Fe3+, Hg2+.Reactivo: OH- generado de la solución de NH3 concentrado (se forma el amortiguador de pH).Reacciones y contantes:Al3++3OH-↔Al (OH)3↓ (blanco) pKps=32,3Bi3++3OH-↔Bi (OH)3↓ (blanco) pKps=30,4Fe3++3OH-↔Fe(OH)3↓(marron) pKps=37Hg2++2OH-↔Hg (OH)2↓↔HgO↓+H2O pKps=25,4Hg2++2 NH3+2Cl-↔ HgNH2Cl↓ + NH4++ Cl-

- Grupo 3Cationes: Ba2+, Ca2+, Mg2+, Zn2+.Reactivo: PO43- en medio amoniacal, proveniente del (NH4)2HPO4.Reacciones y constantes:3Ba2++2PO43-↔ Ba3 (PO4)2↓ (blanco)pKps=22,53Ca2++2PO43-↔ Ca3 (PO4)2↓ (blanco)pKps=26Mg2++PO43-+ NH4+↔ MgNH4PO4↓ (blanco)pKps=12,6Zn2++PO43-+ NH4+↔ ZnNH4PO4↓ (blanco)pKps=16,43Zn2++2PO43-↔ Zn3(PO4)2↓ (blanco)pKps=32

- Grupo 4Cationes: Co2+, Cu2+, Ni2+,… Hg2+, Zn2+.Reactivo: NH3 de la solución concentrada.Reacciones y constantes:Co2++4 NH3↔Co(NH3)42+ (rosado) logβ4est=5,6Co(NH3)62++O2+2H2O↔Co(NH3)63++OH-(ambar) logβ6est=35,2Cu2++4 NH3↔Cu (NH3)42+ (azul) logβ4est=11,8Ni2++4 NH3↔Ni(NH3)42+ (azul violeta) logβ4est=8,3Zn2++4 NH3↔Zn(NH3)42+ (incoloro) logβ4est=8,9Hg2++4 NH3↔Hg(NH3)42+ (incoloro) logβ4est=19,3

- Grupo 5Cationes: Na+, K+, NH4+.

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Reactivos: estos cationes no forman precipitados ni complejos amoniacales; además, por ser formadores de compuestos solubles con casi todos los aniones, se utilizan como reactivos. Su identificación se realiza en la solución original.

3. MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 MATERIALES - Tubos de ensayo- Centrifugadora de tubos- Gotero- Plancha de calentamiento- Balanza analítica- Varillas de vidrio- Gradillas- Cinta de enmascarar- Pipetas3.2 REACTIVOS - Muestra a analizar por marcha de cationes.

4. PROCEDIMIENTOS Primero, para la muestra problema, se toma 1 mL de ésta , y se le agregan 2-3 gotas de NH4Cl y se agita , así se obtiene un precipitado P1 y una solución S1 que se separan por centrifugación ,transfiriendo la solución a otro recipiente .4.1 GRUPO 1

En este momento se tiene el primer grupo separado (P1) en forma de los respectivos cloruros: AgCl, Hg2Cl2 Y BiOCl.Al precipitado se le agrega 1 mL de solución de NH3, se agita bien, y se obtiene un precipitado y una solución que se separan por centrifugación.

- Para el precipitado :(1) Tratar el precipitado con 3-4 gotas de HNO3 concentrado y calentar para disolver el precipitado.

Se obtiene una solución 1.1.0. esta solución se dividirá en dos.(2) En la solución 1.1.1. colocar una lámina o viruta de cobre; si ésta se torna gris brillante por la

formación de amalgama, confirma la presencia de Hg22+.

(3) Para solución 1.1.2. agregar unas gotas de tiourea (TU); la formación de una coloración amarilla del complejo bismuto-tiourea confirma la presencia de Bi3+.- Para la Solución:

(1) Para saber si el ion plata está presente se divide la solución en dos tubos 1.2.1. y 1.2.2.(2) A la solución 1.2.1. agregar 2-3 gotas de solución de yoduro (KI); la formación de un precipitado

blanco amarillento de AgI indica la presencia de Ag+.(3) A la solución 1.2.2. agregar HNO3 hasta que el pH de la solución esté ácido; se comprueba

usando papel tornasol. Si se forma una turbidez o un precipitado blanco del AgCl, se confirma la presencia del Ag+.

4.2 GRUPO 2Tomar la solución S1, se le agrega amoniaco concentrado. Revisar que el pH sea mayor de 9 y calentar hasta decantación. Se obtiene un precipitado P2 y una solución S2, que se separan por centrifugación.

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Al precipitado P2 agregar 1 mL de solución de NaOH concentrado (>2M); agitar bien. Se obtiene un precipitado 2.1. y una solución 2.2. (Incolora).

-Para el precipitado:Contiene Bi(OH)3, HgNH2Cl, Fe(OH)3; también puede contener HgO.

(1) Agregar HNO3 concentrado y se calienta. Y se obtiene la solución 2.1.1. que contiene Bi3+, Fe3+, Hg2+.

(2) Diluir solución con agua destilada; agitar para homogenizar y dividir en 5 tubos.(3) Solución 2.1.1.1. para identificar Hg (II) agregar una lámina o viruta de cobre. Si esta cambia de

color y se torna gris brillante, debido a la amalgama, indica la presencia de Hg2+.

(4) Solución 2.1.1.2. corroborar Hg (II). Se agregan 1-2 gotas de solución de SnCl2. Agregar en exceso para que el precipitado se torne gris o negro esto confirma presencia de Hg2+.

(5) Solución 2.1.1.3. para identificar Bi (III). Agregar 2-3 gotas de solución de tiourea. Una solución de color amarillo fuerte comprueba la presencia de Bi3+.

(6) Solución 2.1.1.4. para identificar Fe (III). Se agregan 2 gotas de una solución de SCN -. La coloración rojo sangre es prueba positiva de presencia de Fe3+.

(7) Solución 2.1.1.5. corroborar Fe (III). Se agregan 2 gotas de Fe (CN)64-. La formación de un

precipitado de color azul oscuro, confirma la presencia de Fe (III).-Para la Solución:

(1) Agregar ácido acético hasta tener pH ácido, se obtiene la solución 2.2.1. que contiene el Al 3+. Se separa en dos tubos 2.2.1.1. y 2.2.1.2.

(2) En la solución 2.2.1.1. agregar unas gotas de morina. Si la solución presenta una fluorescencia verde, indica la presencia del ion Al3+.

(3) Agregar 1-2 gotas de aluminón. NH3, diluido y calentar. Si se forma un precipitado de color rojo confirma la presencia del Al3+.

4.3 GRUPO 3 Se parte de la solución S2 que viene de un medio fuerte amoniacal; agregar 3-5 gotas de solución de fosfato (HPO4

2-) agitar bien; se centrifuga para separar el precipitado P3 y la solución S3.- Para el precipitado :

(1) Es blanco y está formado por Ba3(PO4)2 y Ca3(PO4)2, MgNH4PO4 y ZnNH4PO4. Disolver agregando HCl gota a gota agitando hasta pH ácido y disolver completamente hasta obtener la solución 3.1.

(2) La solución 3.1. es incolora y contiene los cationes Ba2+, Ca2+, Mg2+. Agregar 3-5 gotas de sulfato de amonio (NH4)2SO4 y agitar bien; se forma un precipitado 3.2. y una solución incolora 3.3.

(3) El precipitado 3.2. corresponde al BaSO4, un precipitado cristalino y fino. Agregar 1 mL de solución de CrO4

2- y calentar.(4) El precipitado ahora es color amarillo, este precipitado BaCrO4 se separa y el sobrenadante puede

desecharse. Al precipitado amarillo agregar HCl hasta su disolución. (5) La coloración de la solución es anaranjada, dado que está presente el Ba 2+, que es incoloro.

Realizar prueba a la llama si se torna una coloración amarillo verdosa confirma la presencia del Ba2+.

(6) La solución 3.3. contiene Ca2+ y el Mg2+ que son incoloros. Dividir la solución en dos 3.3.1. y 3.3.2.

(7) Esta solución que es la tercera parte de la 3.3. se usara para una prueba de calcio. Agregar una pequeña cantidad de una mezcla sólida que contiene murexida, agitar y agregar 1-2 gotas de solución de amoniaco. La formación de una coloración naranja o rosado amarillenta indica la presencia de Ca2+.

6


(8) En la solución 3.3.2. se separan el Ca2+ y el Mg2+. Agregar 3-5 gotas de solución de (NH4)2C2O4 y acetato de sodio o amoniaco, hasta pH 4-6; agitar. Se forma un precipitado fino 3.4. y una solución 3.5; centrifugar y separar.

(9) El precipitado 3.4. fino es CaC2O4, agregar 1 ml de HCl concentrado, agitar y realizar prueba de llama. Si la coloración que se produce es naranja o ladrillo, se confirma la presencia del Ca2+.

(10) La solución 3.5. se divide en dos 3.5.1. y 3.5.2.(11) A la solución 3.5.1. 1-2 gotas de solución de hidróxido de sodio NaOH. La formación de un

precipitado azul indica Mg2+. El precipitado formado es Mg(OH)2 que normalmente es de color blanco.

(12) Para la solución 3.5.2. repetir el procedimiento aplicado a la solución 3.5.1. pero el colorante usado en este caso es el amarillo de titan, ahora el precipitado deberá ser color rojo. -Para la solución:

(1) Agregar ácido acético concentrado, gota a gota, agitando hasta el pH se encuentre entre 7-9, de esta forma se regulan las condiciones para poder precipitar el cinc. Al regular el pH de la solución S3, se genera un nuevo precipitado el ZnNH4PO4 de color blanco 3.0.

(2) Lavar el precipitado 3.0. agregar al precipitado HCl, gota a gota, agitando hasta que la solución que resulte tenga pH ácido. Dividir esta solución en dos 3.0.1. y 3.0.2.

(3) A la solución 3.0.1. agregar 3 gotas de solución de Fe(CN)63-; la formación de un precipitado

color avellana o habano es prueba positiva para el Zn2+. (4) A la solución 3.0.2. agregar 1-2 gotas de solución de Cu2+ muy diluida y 3-4 gotas de solución

Hg(SCN)42-, si se forma un precipitado de color lila o violeta, corrobora la presencia de Zn2+.

4.4 GRUPO 4La solución S4 contiene los complejos amoniacales de Co2+, Cu2+, Ni2+ y puede quedar algo de Zn2+, que no precipito al igual que Hg2+.La solución se divide en 5 tubos de ensayo: 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5.

(1) Solución 4.1. identificar mercurio (II); agregar HCl hasta pH ácido y agregar una lámina o viruta de cobre, si esta se torna gris debido a la formación de la amalgama, indica la presencia del Hg2+.

(2) Solución 4.2. identificar niquel (II); agregar ácido acético hasta tener un pH entre 5-9, agregar 3-5 gotas de solución de DMG. Si se forma un precipitado color rosado rojizo indica la presencia de Ni2+.

(3) Solución 4.3. confirmación de niquel (II). Agregar 0.5 – 1 mL de NaOH concentrado. La formación de un precipitado verde claro del Ni(OH)2 confirma la presencia de Ni2+.

(4) Solución 4.4. identificar cobre (II); se ajusta a pH acido con HCl y luego se agrega 2-3 gotas de solución de Fe(CN)6

4-. La formación de un precipitado marrón rojizo, de la sal de cobre identifica la presencia del Cu2+.

(5) Solución 4.5. identificar cobalto (II), agregar 3-5 gotas de Na2S2O3 y ajustar a pH acido con HCl. Agregar 5 gotas de solución SCN- y 1-2 gotas mL de acetona. La formación de una coloración azul o azul verdosa en la capa orgánica (superior) indica la presencia de Co2+.

4.5 GRUPO 5 La identificación se desarrolla a partir de la muestra original. La solución se divide en 4 tubos 5.1 5.2 5.3 5.4.

(1) Con la solución 5.1. se realizaran pruebas para los iones sodio y potasio a la llama. Si la llama toma una coloración amarilla fuerte, se tiene presencia del Na+; si se tiene un color lila, el ion K+

está presente.(2) A la solución 5.2. se confirmara la presencia de potasio, a la muestra agregar NaOH hasta

solución básica; centrifugar. Al sobrenadante agregarle 3-5 gotas de solución de S 2O32-, luego

7


adicionar 1-2 gotas de solución de Bi3+; por último, agregar 1 mL de etanol. La formación de un precipitado en la fase orgánica superior confirma la presencia de K+ en la solución.

(3) En la solución 5.3. identificación de amonio. Agregar 2-3 gotas de solución de NaOH, cuando están presentes precipitara los otros cationes. Separarlos por centrifugación. Al sobrenadante, agregarle 2-3 gotas de reactivo de nessler. La formación de un precipitado o una coloración naranja indica la presencia del NH4

+.(4) A la solución 5.4. para confirmación de amonio. Agregar 3-5 gotas de solución NaOH, colocar

papel tornasol en la boca del tubo y calentar. Si está presente el NH4+ el tornasol virara a un color

azul debido a la presencia de amoniaco gaseoso.

5. PROCEDIMIENTOS EN DIAGRAMA DE FLUJO

5.1 MARCHA SULFHÍDRICA

5.2 MARCHA DE CATIONES5.2.1 Grupo 1

NH4Cl

NH3 S1

8

Grupo 1

Ag+, Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+,Hg22+,Hg2+, K+, Mg2+, Na+,

NH4+, Ni2+, Zn2+

AgClHg2Cl2

Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+,Hg2+, Mg2+, Ni2+, Zn2+

HgNH2ClBiOCl

Ag(NH3)2+

1

1.1

1.2


HNO3 (calentar)

5.2.2 Grupo 2

NH3 concentrado/calentar

NaOH S2

Ácido acético pH<7

HNO3 (calentar)

9

I-

AgIHNO3

pH < 7AgClAg+

Blanco amarillento

Hg2+, Bi3+

CuHg/Cu

Amalgama

TioureaBi(TU)3

Amarillo

Bi3+

1.2.11.2.2

Hg2 2+

Blanco

Grupo 2

Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+,Hg2+, Mg2+, Ni2+, Zn2+

Co(NH3)42+, Cu(NH3)4

2+, Mg(NH3)42+,

Zn(NH3)42+,Ba2+, Ca2+, Mg2+

Al(OH)3, Bi(OH)3,

Fe(OH)3,

HgNH2Cl

Bi(OH)3,HgO,

Fe(OH)3,

HgNH2Cl

Al(OH)4-

2

2.1

Bi3+, Fe3+, Hg2+

Al3+

CuHg

SnCl2

Hg2Cl2

Blanco

Amalgama

Tiourea Bi(TU)3

3+

Amarillo

SCN- Fe(SCN)3

Fe(CN)64-

Fe4[Fe(CN)6]3

Rojo

Azul

Bi3+ Fe3+Hg2+

2.2

2.2.1

morinaAl-morina

AluminónNH3 Calentar

Al(OH)3

aluminón

Al3+

Rojo

Fluorescencia verde


5.2.3 GRUPO 3

HCl pH<7

(NH4)2SO4

CrO42- calentar

HCl pH<7

5.2.4 GRUPO 4

10

Grupo 3


2+, Mg(NH3)42+, Zn(NH3)4

2+

Ba2+, Ca2+, Mg2+

Ca2+, Mg2+BaSO4

3

3.1

3.2

3.3

BaCrO4

Ba2+Llama

Amarillo verdosa

(NH4)2C2O4

ACONa pH 4-6

Mg2+

Amarillo de titán NaOH

Magnesón

NaOH

Mg(OH)2

Mg2+

CaC2O4

Blanco

HCl pH<7

llamarojo ladrillo

Murexida NH3 diluido

Ca-mur

Naranja rosado

Ca2+

3.53.4

Grupo 4


2+, Mg(NH3)42+, Zn(NH3)4

2+4

4.1 4.2

HCl pH<7Cu

Hg/Cu

Amalgama

CH3COOH pH<7

Cu

DMGNi(DMG)2

NaOHconc

Ni(OH)2

HCl pH<7Fe(CN)6

4-

Cu[Fe(CN)6]

Marrón rojizo

Na2S2O3

HCl pH<7

4.3 4.4 4.5

SCN-

Acetona

Co(SCN)42-


5.2.5 GRUPO 5

6. BIBLIOGRAFÍA- Análisis químico cualitativo (prácticas de laboratorio), María Cristina Burbano- http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Cationes.pdf - http://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf

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Grupo 5

Na+, K+, NH4+5

5.1 5.2 5.3 5.4

Llama

Vidro azul Llama

Amarillo

lila

Na+

K+

NaOHcentrifugar

S2O32-

Bi3+

Etanol

K3[Bi(S2O3)3]

Amarillo

NaOHcentrifugar

r. de Nessler

HgONH2I

Naranja

Tornasol

NaOHcalentar

Tornasol

Azul

K+

NH4+

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