Procedimiento-Cinetica-Saponificacion
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA LA DETERMINACIÓN DE LA
CINÉTICA DE LA SAPONIFICACIÓN DE ACETATO DE ETILO
MATERIALES Y EQUIPOS
2 pipetas de 1 ml
8 pipetas de 20 ó 25 ml
4 pipetas de 10 ml
13 pipetas de 5 ml
2 pipetores
2 vidrios de reloj
1 espátula
1 matraz aforado de 50 ml
3 matraces aforados de 100 ml
12 matraces Erlenmeyer de 50 ml
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 piseta con agua destilada
4 placas de agitación magnética
5 barras de agitación
4 buretas de 10 ml
4 Soportes para bureta
1 cronómetro
Balanza analítica
REACTIVOS
Acetato de etilo al 99.5 % de pureza
Hidróxido de sodio al 98.6 % de pureza
Ácido clorhídrico al 37.1 % de pureza
Agua destilada
Azul de bromotimol
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PROCEDIMIENTO
Reaccion: 3 2 3 3 2 3CH COOCH CH NaOH CH COONa CH CH OH
1. Preparación de dos soluciones acuosas 0.1 M: una de Acetato de Etilo
(CH3COOCH2CH3) y la otra de Hidróxido de Sodio (NaOH). Estas servirán como
reactivos en el reactor tubular
1.1. Preparación de la solución 0.1 M de NaOH.
1.1.1. En un vidrio de reloj pesar 0.4055 g de NaOH (anotar el peso exacto).
1.1.2. Agregar el NaOH pesado en un matraz aforado de 100 ml.
1.1.3. Aforar con agua destilada; agitar durante 2 minutos.
1.2. Preparación de la solución 0.1 M de Acetato de Etilo.
1.2.1. Tarar la balanza analítica con un matraz aforado vacío de 50 ml.
1.2.2. Agregar por goteo al matraz sobre la balanza 0.4420 g de Acetato de Etilo usando
una pipeta de 1 ml (aproximadamente 0.435 ml) (anotar peso exacto).
1.2.3. Aforar el matraz con agua destilada y agitar durante 2 minutos.
2. Preparación de solución 0.025 M de HCl para detener la reacción en las muestras
que se extraigan de la prueba de reacción
2.1. En un matraz aforado de 100 ml agregar 0.207 ml de HCl al 37.1 % (usando una
pipeta de 1 ml) (anotar la medida exacta de ml que se agreguen).
2.2. Aforar con agua destilada hasta los 100 ml; agitar durante 2 minutos (usar una
pipeta de 25 ml).
3. Preparación de solución 0.025 M de NaOH para la titulación
3.1. En un vidrio de reloj pesar 0.101 g de NaOH (anotar peso exacto).
3.2. Agregar el NaOH pesado en un matraz aforado de 100 ml. Tarar previamente el
matraz vacío sobre una balanza analítica para asegurar que el peso agregado sea
correcto.
3.3. Aforar con agua destilada hasta los 100 ml; agitar durante 2 minutos (usar una
pipeta de 25 ml).
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4. Montaje de sistema para el monitoreo del avance de reacción
4.1. En cuatro matraces Erlenmeyer de 50 ml poner 10 ml de la solución 0.025 M de
HCl (usar la pipeta de 10 ml).
4.2. Usando cuatro placas de agitación, poner bajo vigorosa agitación magnética los
cuatro matraces con solución de HCl, respectivamente
4.3. Agregar a cada uno de los cuatro matraces bajo agitación 3 gotas del indicador (azul
de bromotimol)
4.4. Preparar sobre cada placa de agitación con las soluciones de HCl, una bureta con 10
ml de la solución 0.025 M de NaOH para titular.
5. Prueba de reacción y toma de muestras para datos de cinética.
5.1. Agregar 15 ml de la solución 0.1 M de Acetato de Etilo en un matraz Erlenmeyer de
125 ml y poner bajo vigorosa agitación magnética (usar una pipeta de 20 ó 25 ml).
5.2. Agregar 15 ml de la solución 0.1 M de NaOH al matraz con la solución de Acetato
de Etilo en agitación (usar una pipeta de 20 ó 25 ml). El tiempo de reacción se
comenzará contar en el instante en que se agrega esta solución, de modo que debe
procurar verterse rápidamente todos los 15 ml.
5.3. Cuando t = 1:30, 6:00, 10:30 y 15:00 extraer 5 ml de muestra y agregar enseguida a
los matraces en agitación con la solución 0.025 M de HCl que se describen en la
etapa 4 de este procedimiento. Anotar el promedio de tiempo que transcurre entre
que se empieza a sacar la muestra y se vierte la última gota en la solución de HCl
6. Titulación de muestras para el monitoreo de la cinética de reacción
6.1. Titular lentamente cada una de las 4 muestras en agitación con la solución 0.025 M
de NaOH de las buretas. Anotar los ml de titulante consumidos al momento de
cambio de color amarillo a azul en la muestra titulada.
6.2. Una vez que se lleve a cabo la detención de la reacción y la titulación repetir dos
veces los pasos 5.1 a 6.1 pero tomando muestras a los siguientes tiempos:
Repetición 1: t = 3:00, 7:30, 12:00 y 16:30
Repetición 2: t = 4:30, 9:00, 13:30 y 18:00
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Prueba Reactiva 1
Tiempo al cual
se extrae la
muestra (s)
Tiempo al cual se
detiene la reacción
en la muestra (s)
ml de solución 0.025
M de NaOH
consumidos
1:30
6:00
10:30
15:00
Prueba Reactiva 2
Tiempo al cual
se extrae la
muestra (s)
Tiempo al cual se
detiene la reacción
en la muestra (s)
ml de solución 0.025
M de NaOH
consumidos
3:00
7:30
12:00
16:30
Prueba Reactiva 3
Tiempo al cual
se extrae la
muestra (s)
Tiempo al cual se
detiene la reacción
en la muestra (s)
ml de solución 0.025
M de NaOH
consumidos
4:30
9:00
13:30
18:00
Observaciones: