Procedimientos de ataques químico para revelar micros y macroestructuras

Metales

Luego de la última pasada de pulido, la superficie es tratada químicamente. El ataque químico es un proceso de corrosión controlada de la muestra, se realiza sumergiendo la superficie en algún tipo de solución adecuada. La solución química usada depende del material que compone la muestra, la temperatura y tiempo del ataque, el efecto deseado en la superficie entre otros.

Si se desea observar

Tamaño de grano. Límites de grano y dislocaciones. Análisis microestructural. Distribución de fases en aleaciones

debe dirigirse a la norma ASTM E 407 – 99 “Standard Practice for Microetching Metals and Alloys” para determinar que reactivo utilizar para cada material y de que manera realizarlo. En caso de querer observar

Líneas de flujo en materiales forjados. Capas en herramientas endurecidas por medio de tratamiento térmico. Zonas resultado del proceso de soldadura. Granos en algunos materiales con tamaño de grano visible (1). Marcas de maquinado. Grietas y ralladuras. Orientación de la fractura enfallas.

La norma a ser consultada es la ASTM E 340 – 00e1 “Standard Test Method forMacroetching Metals and Alloys”

Para una guía rápida, a continuación se enumeran algunos de los reactivos mas comunes a utilizar

Acido pícrico (picral)

4 g. de ácido pícrico cristalizado,100 cm3, de alcohol etílico al 95%

Utilizable con todos los aceros aleados, aceros especiales y fundición gris, así como para estructuras particularmente finas. Oscurece la martensita, el ataque se prolonga desde 10

segundos hasta unos cuantos minutos, si se desea un ataque más lento, se sustituye el alcohol etílico por el amílico.

Acido nítrico (nital)

4 cm3 de ácido nítrico concentrado (d= 1,4)100 cm3, de alcohol etílico al 95%

Resalta los diversos constituyentes estructurales y el contorno de los granos de los aceros no aleados. Pone en manifiesto las uniones de los granos de ferrita, la perlita se ennegrese y la cementita se mantiene blanca.

Agua regia glicerinada

10 cm3 de ácido nítrico concentrado (d = 1,4)30 cm3 de ácido clorhídrico (d = 1,19)30 cm3 de glicerina bidestilada

Pone de manifiesto las estructuras de los aceros especiales resistentes al calor y a la corrosión y de las aleaciones de Ni-Cr. Puede calentarse la probeta en agua hirviendo y también puede utilizarse el agua regia caliente.

Picrato sódico

2 g de ácido pícrico cristalizado100 cm 3 de solución acuosa de hidrato sádico a 25%

Descubre la cementita y los carburos complejos en los aceros especiales.Debe usarse la solución recién preparada e hirviendo.La duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

Ferricianuro potásico alcalino

10 g. de ferricianuro potásico10 g. de hidrato sódicolOO cm3, agua destilada.

Destaca los carburos en los aceros rápidos y en los especiales resistentes al calor y la corrosión. Se utiliza recién preparada y normalmente hirviendo, la duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.

Ácido fluorhídrico

0,5 cm3 de ácido fluorhídrico al 40%99,5 cm3, de agua destilada.

Reactivo de uso general para mostrar la microestructura del acero. Se aplica frotando con algodón hidrófilo durante unos 15 segundos.

Ácido sulfúrico

20 cm3, de ácido sulfúrico (d = 1,84)80 cm3, de agua destilada.

Pone de manifiesto los compuestos conteniendo hierro. Se aplica sumergiendo la probeta durante 30 segundos en el reactivo a 700C, y enfriándo bruscamente en agua.

Reactivo triácido

1 cm3 ,de ácido fluorhídrico al 40%1,5 cm3, de ácido clorhídrico (d = 1.19)2,5 cm3, de ácido nítrico (d = 1,41)95 cm5. de agua destilada.

Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las aleaciones A1-Zn-Mg. Es muy adecuado para aleaciones tipo duraluminio y para ver la difusión del cobre en los enchapados. Se aplica por inmersión durante 5 a 20 segundos. Después del ataque se lava con agua caliente y se seca a chorro de aire. No debe eliminarse el depósito formado sobre la superficie.

Ácido fosfórico

40 cm3, de ácido fosfórico a 75%60 cm3, de agua destilada.

Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones Al-Mg y las Al-Zn-Mg elaboradas plásticamente. Se aplica por inmersión durante 3 a 10 minutos.

Para el ataque del cobre

Solución al 10% de persulfato amónicoSolución al 3% de agua oxigenada y amoníaco concentrado.Solución al 10% de ácido nítrico.

Para bronces y latones

50 cm3, de ácido clorhídrico;5 g. de percloruro de hierrolOO cm3, de agua destilada.

Reactivo al ácido nítrico

50 cm3, de ácido nítrico25 cm3, de ácido acético glacial

25 cm3 , de agua destilada.Apropiado para el bronce de aluminio

Ceramicos y muestras geológicas

Se recomienda el ataque con HF al 15% durante 60 segundos

Polimeros

Tetraoxido de Osmio

Reacciona con enlaces dobles C=C Partículas de moléculas insaturadas fácilmente teñidas

Tetraoxido de rutenio

Oxidante mas fuerte Oxida anillos aromaticos y moléculas instauradas

La combinación de OsO4 y RuO4 proporciona detalles interesantes

Acido clorosulfonico

Tiñe material amorfo en polímeros semicristalinos Incorporación de cloruro y sulfuro en superficies laminares

Acido fosfotunsgtenico

Reacciona con grupos funcionales de la superficie, amina, hidroxil, carbonil Usado para teñir nylon y estructuras laminares del polipropileno

Hay que ser muy cuidadoso con los polímeros ya que los reactivos pueden disolver sus componentes.