Liofilización

La liofilización o deshidrocongelación es un proceso que se basa en la congelación de un producto

con fines de conservación. El producto congelado se pasa a una cámara de vació donde se produce

una separación del agua por sublimación , esto para eliminar los agentes que descomponen el

producto .De esta manera se elimina el agua desde el estado sólido al gaseoso del ambiente sin

pasar por el estado líquido.

La liofilización es el proceso de conservación de alimentos que combina dos métodos: el método de

la congelación y el método de la deshidratación (freeze-drying).

Este sistema permite una deshidratación completa sin registrar aumento de temperatura que puede

hacer variar la composición química y la actividad curativa del producto final. Este proceso se ha

desarrollado básicamente para productos biológicos con grandes problemas de conservación aunque

en la actualidad su aplicación se ha extendido a la preservación de productos alimenticios caros

como las carnes, colas de camarón, extractos de café y jugos de frutas.

Durante este proceso el producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura ambiente y

mantiene todas sus propiedades al rehidratarse. Obteniendo una masa seca, esponjosa de más o

menos el mismo tamaño que la masa congelada original, mejorando su estabilidad y siendo

fácilmente redisuelta en agua conservando su sabor y textura originales.

2.- FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIÓN

El proceso de liofilización consta de dos etapas: congelación y secado. La congelación debe ser

muy rápida con el objeto de obtener un producto con cristales de hielo pequeños y en un estado

amorfo. La etapa de secado se realiza a presiones bajas para permitir la sublimación del hielo.

Figura : Diagrama de Fases del Agua

La sublimación sólo puede conseguirse si la temperatura y la presión parcial de vapor del

agua (hielo) son inferiores a las del punto triple del agua (610 P y 0.01°C).

Estos valores corresponden al agua puro pero en los alimentos no existe agua pura sino

disoluciones más o menos concentradas de sólidos en agua. En consecuencia el punto triple

se desplaza hacia temperaturas más bajas, según la concentración de estos sólidos. El

proceso de liofilización se desarrolla en tres fases:

1- La fase de precongelación hasta la temperatura en la que el material está completamente sólido,

que será inferior a 0°C.

2- La fase de sublimación propiamente dicha, también llamada "desecación primaria" en la que se

elimina alrededor del 90% del agua. Lo que lleva al producto a una humedad del orden del 90%. Se

elimina el hielo libre.

3- La fase de "desorción" o "desecación secundaria", que elimina el 10% de agua ligada restante.

Con lo que se puede llegar hasta productos de una humedad del 2%. Esta fase consiste en una

vaporización al vacío, a una temperatura positiva de 20 a 60°C.

En el secado por liofilización el agua se enfría hasta un punto inferior al de congelación. Cuando el

agua está completamente congelada, se reduce la presión, consiguiendo una presión absoluta

inferior a la presión de vapor del hielo. Por último, con el suministro del calor latente de

cristalización y evaporación, el hielo sublima a vapor de agua a temperatura constante.

Como los constituyentes del material están congelados, permanecen inmovilizados durante la

sublimación. La forma de la sustancia seca es prácticamente la misma que la de la congelada y se

reduce o incluso se elimina la migración de sólidos hacia la superficie. Los cristales sublimados de

hielo dejan cavidades, el material seco contiene miles de intersticios por los que el agua puede

penetrar produciendo una rápida y completa rehidratación cuando sea necesaria.

PROCESO DE LA LIOFILIZACIÓN

Se realiza a temperaturas inferiores a la de solidificación total, o sea, el producto debe estar

congelado a temperaturas entre 10 y 15 ºC por debajo de su temperatura auténtica para evitar la

formación de coágulos de H2O.

Congelación inicial: Es una operación previa y obligatoria. El tiempo de duración depende

de varios factores como la cantidad, concentración y naturaleza propia del producto. En

líneas generales podemos decir que una congelación adecuada es la base de que el producto

liofilizado presente óptimas condiciones de aspectos, conservación de sus propiedades

originales y rápida rehidratación.

Sublimación o desecación primaria: Es la etapa en la que la mayor parte del agua libre

pasa a vapor. Los parámetros temperatura, presión y tiempo pueden ser modificados

independientemente pero están íntimamente relacionados, no es posible modificar, sin que

se afecten los otros, por lo que en todo momento deben ser considerados conjuntamente y

analizados sus efectos.

Desorción o desecación secundaria: Su misión es eliminar las últimas trazas de vapor de

agua, evaporando el agua no congelada ligada al producto. Se lleva a cabo a una

temperatura inferior a la de desnaturalización del producto y se logra una humedad final

hasta valores inferiores al 1 %.

CONGELACIÓN

La acción deshidratadora básica es la formación de hielo. Esta etapa resulta trascendental pues se

crean las condiciones que culminarán con un secado óptimo y aún más, se determina la calidad del

producto seco.

Conforme la temperatura desciende el agua se congela, se cristaliza, se solidifica. La temperatura

debe llegar a un punto por debajo de la temperatura de solidificación y se mantenga ahí durante la

liofilización o cualquier almacenamiento intermedio. El método de congelamiento se escoge según

el producto mismo (naturaleza de los constituyentes solubles y a la concentración relativa de

aquellos), el curso de la temperatura de congelación y el tipo de envase en que se encuentra el

producto.

El proceso de congelación puede dividirse en dos fases: Formación y crecimiento de cristales de

hielo .Luego el descenso de la temperatura hasta el punto eutéctico del producto, garantizándose

cristalización completa.

Los resultados obtenidos por la liofilización son influidos considerablemente por la velocidad con la

que se congelan.

VELOCIDAD DE CONGELAMIENTO

CONGELACIÓN RÁPIDA CONGELACIÓN LENTA

La temperatura de los alimentos desciende

aproximadamente unos -20 °C en 30 min.

Cristales pequeños.

Al rehidratarse conservan textura y sabor

original.

Apariencia clara del producto seco.

La temperatura deseada se alcanza en 3 a

72 horas (aparatos domésticos de

liofilización).

Cristales grandes, en su formación causan

ruptura de la membrana o pared celular y

estructuras internas.

Al rehidratarse presentan textura y sabor

diferente al original.

Apariencia oscura del producto seco.

MÉTODOS

- Congelación por contacto con una superficie fría denominado Método Eutectico.

- Congelación por rotación en un baño frío o Método Dinámico, empleado para congelar grandes

cantidades de líquido.

El Método particular de congelación determina la posición y las características del hielo y

predetermina su accesibilidad para la desecación, tanto si se facilita o no mediante el tratamiento de

las paredes celulares, por escaldado, cocimiento parcial.

Si la formación del hielo no cambia durante la sublimación también se ha predeterminado así la

porosidad, que tan importante papel juega en la readmisión de agua al espacio libre dejado por el

hielo o rehidratación

Finalmente, no es posible dar una indicación concreta sobre el método más apropiado de

congelación por lo que, para cada producto, es necesario hacer investigaciones en el proceso da

liofilización y determinar el punto de congelación y la temperatura a la cual al producto está

completamente solidificado antes de comenzar con la sublimación.

LA SUBLIMACIÓN

La sublimación ocurre cuando una molécula gana bastante energía para romperse libremente de las

moléculas alrededor de ella. El agua sublimará de un sólido a un gas cuando las moléculas tengan

bastante energía a romperse libremente pero las condiciones no están a la derecha para que un

líquido se forme. Esta tiene lugar por debajo del punto triple. En la Liofilización de alimentos el

problema es más complejo debido a la existencia de compuestos sólidos y soluciones líquidas de

composición determinada, por lo que es necesario operar debajo de la temperatura eutéctica del

producto.

La sublimación se inicia con el suministro de calor al producto congelado y se puede hacer por con-

ducción, radiación o fuente de microondas. Los dos primeros se utilizan comercialmente

combinándose su efecto al colocarse el producto en bandejas sobre placas calefactoras separadas

una distancia bien definida. De esta manera se consigue calentar por conducción, en contacto

directo desde el fondo y por radiación, desde la parte superior. De otro lado la calefacción con

microondas se manifiesta ideal, aunque se presenta dificultades para controlar la cantidad de calor

añadida que puede conducir a la fusión del producto, por lo que actualmente no se conoce de su

aplicación comercial.

Al comenzar el proceso, el hielo se sublima de la superficie del producto, retrocediendo el nivel de

sublimación dentro de él, teniendo entonces que pasar el vapor por capas ya secas para salir del

producto. El calor es requerido en las zonas límites, punto en el cual el hielo pasa de la forma sólida

a la gaseosa.

Debido a la temperatura máxima admisible y a la pobre conductividad térmica del producto, el

gradiente de temperatura necesaria se hace siempre mayor, debiendo cuidar de no sobrepasar la

temperatura máxima admisible para el producto, a fin de no ocasionar daños en él y al mismo

tiempo evitar el descongelamiento. Para tener una liofilización buena y rápida es necesario poder

controlar exactamente la temperatura de las placas y tener la posibilidad de regular la presión total y

parcial del sistema.

El proceso de secado se divide en dos partes: el principal (transferir al producto una cantidad óptima

de calor, a la presión más alta posible) y el fina (caída de presión que permitan el secado del

producto a humedades residuales mínimas, de modo que pueda retirarse el agua intramolecular y

ligada por absorción).

Aumenta la temperatura sobre 0 ºC mientras que guarda la presión atmosférica debajo de las

atmósferas del 0,6 atm, el agua es bastante caliente deshelar, pero no hay bastante presión para que

un líquido forme. Se convierte en un gas.

Máquina de la liofilización.

Una máquina típica consiste en un compartimiento de la liofilización con varios estantes unidos a

las unidades de calefacción, una bobina que congela conectada con un compresor del refrigerador, y

una bomba de vacío.

Una máquina

simplificada

de la

liofilización

Para que la

maquina

funcione es

necesario poner el material no congelado dentro. Una vez sellado el compartimiento los

compresores bajan la temperatura. El material es el sólido congelado, que separa el agua de todo

alrededor de él, en un nivel molecular, aunque el agua todavía está presente. El sistema de

refrigeración debe ejecutar la congelación con la velocidad deseada, llegar y mantener la

temperatura determinada para el producto.

Después, la máquina gira la bomba de vacío al aire de la fuerza del compartimiento, bajando la

presión atmosférica debajo de la atmósfera del 0,6. Las unidades de calefacción aplican una

cantidad pequeña de calor a los estantes, haciendo el hielo cambiar fase. Puesto que la presión es

tan baja, el hielo da vuelta directamente en el vapor de agua. El vapor de agua fluye más allá de la

bobina que congela. El vapor de agua se condensa sobre la bobina.

Esto continúa por muchas horas (incluso días) mientras que el material deseca gradualmente. El

proceso dura porque el recalentamiento del material puede cambiar perceptiblemente la

composición y estructura. Además, la aceleración del proceso de la sublimación podría producir

más vapor de agua en un período del tiempo entonces que el sistema de bombeo puede quitar del

compartimiento. Esto podía rehidratar el material algo, degradando su calidad.

Una vez que el material se seque suficientemente, se sella en un paquete sin humedad, a menudo

con un material oxigeno que absorbe. Mientras el paquete es seguro, el material puede sentarse en

un estante por años y años sin degradar, hasta que se restaura a su forma original con un poco agua

(sigue habiendo una cantidad muy pequeña de humedad, así que el material eventual los

escombros).

ASPECTOS FUNDAMENTALES DE UNA INSTALACIÓN DE LIOFILIZACIÓN

ASPECTO INSTALACIÓN

CONGELAMIENTO Sistema de refrigeración que permita ejecutar la congelación

con la velocidad deseada, llegar y mantener la temperatura

determinada para el producto.

SUBLIMACIÓN Cámara de secado herméticamente cerrada, recipiente de

vacío en el que los requisitos fundamentales del sistema de

calefacción son la uniformidad de la temperatura y el control

preciso.

ELIMINACIÓN El objetivo es mantener una presión total en la cámara del

orden de 0.076 – 0.760 mbars, sabiendo que una presión

ambiente de 0.1 mbar, 1 kg de hielo ocupa un volumen de

vapor de aproximadamente 10 000 m3 .

Solución: Condensación de vapor sobre superficies enfriadas

a temperaturas mas bajas fue las de la zona de hielo del

producto. Adicionalmente, bombas de vacío para los gases no

condensables.

DIFERENCIA ENTRE LIOFILIZACIÓN Y DESHIDRATACIÓN

CONVENCIONAL

LIOFILIZACIÓN DESHIDRATACIÓN CONVENCIONAL

- Procesado con dos fases bien delimitadas: - Procesado continuó, ya sea la deshidratación

Congelación y Sublimación

- Temperaturas sumamente bajas para evitar

la re congelación

- La presión de 4 mmhg

- Utiliza de 12 a 24 horas

- Resultado: productos livianos con olor y

color natural, buena estabilidad

- Rehidratación rápida y completa

- Virtual ausencia de aire durante el

procesado

- Oxidación de lípidos es superior en los

productos liofilizados

simple o la doble deshidratación

- Temperaturas entre 100 °F y 200 °F.

- Utiliza presión atmosférica

- Utiliza de 8 a 12 horas como máximo

- Resultado: productos que ocupan mayor

volumen con olor y color diferente al original.

- Rehidratación lenta e incompleta

USOS Y APLICACIONES DE LA LIOFILIZACIÓN

La industria farmacéutica La industria medica (sueros, antígenos y enzimas) Para la obtención de extractos animales vegetales, antibióticos y vitaminas Para la creación de vacunas, bacilos lácticos En la industria alimenticia Para la conservación de restos arqueológicos Para la recuperación de archivos y documentos Conserva las flores y plantas

VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACIÓN

La idea básica de la liofilización es "trabarse en" la composición y la estructura del material

secándolo sin la aplicación del calor necesario para el proceso de la evaporación. En lugar, el

proceso de la liofilización convierte el agua sólida -- hielo -- directamente en el vapor de agua,

saltando la fase líquida enteramente.

Conserva la mayor parte de la calidad dietética y organoléptica de los alimentos

Rehidratación instantánea sin necesidad de cocción

Reducido peso, diez veces menor al peso inicial

Técnica de conservación que no necesita aditivos

Los productos son duraderos en un rango muy amplio de temperaturas, lo que elimina la

necesidad de contar con sistemas complicados de cadena de distribución en frío.

El peso reducido y la facilidad en el manejo reducen notablemente los costos de embarque

Aseguran la conservación de una calidad excelente en una amplia variedad de productos

como vegetales, frutas de climas templados y tropicales, pescados, carnes, comidas

preparadas, café, esencias saborizantes y varios otros productos.

Se mantiene el sabor original, las proteínas y las vitaminas. Sus productos mantendrán su

forma, color y texturas originales y la rehidratación es rápida e íntegra.

Detiene el crecimiento de microorganismos (hongos, moho, etc.), inhibe el deterioro de

sabor y color por reacción químicas, enrancia- miento y pérdida de propiedades

fisiológicas; y facilita el almacenamiento y la distribución.

Se obtienen productos de redisolución rápida

La forma y características del producto final son esencialmente las originales

Proceso idóneo para sustancias termolábiles

Pérdida mínima de constituyentes volátiles

Contenido muy bajo de humedad final

Compatible con la elaboración en medio aséptico

Los constituyentes oxidables están protegidos.

DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACIÓN

Alto coste de instalaciones y equipos

Elevado gasto energético

Operación de larga duración