Protocolo de Validación de Procesos

PROTOCOLO DE VALIDACIÓN DE PROCESOS PRODUCTO: AMLODIPINO TABLETAS 10 MG (CALCHEK - 10)

Ref.: REP/PVP/AVD/01/2010 UBICACIÓN: Ratlam Página: 13 de 22

Parámetro Física y Procedimiento de la pruebaNo.

Los criterios de aceptación

Inicial Medio Final

RHS LHS RHS LHS RHS LHS

Grosor:(TS/GTP/ F /T-04) 3.9 a 4.5 mm

Rango en mm 4.18 – 4.28 mm 4.18 – 4.28 mm 4.18 – 4.28 mm Dureza: (TS /GTP/ F/T-05)

NLT 60 N

Rango en Newton 160 – 180N 163 – 180N 164 – 180N

Friabilidad:(TS / GTP / F / T-06)

Peso. de aprox tableta. 6,5 g antes de friabilidad

6.608 6.611 6.610 6.608 6.608 6.607

Peso. de la tableta después de friabilidad

6.597 6.599 6.594 6.594 6.594 6.595

Peso. de pérdida en gm.

0.011 0.012% 0.016% 0.014% 0.013% 0.012

NMT 1,0% w/w

0.16% 0.18% 0.24% 0.21% 0.19% 0.18%

Tiempo de desintegración(TS / GTP / F / T-07)

NMT 15 min. 1 min. 1 min 1min

Ensayo 95,0 –105.0% 99.6% 99.5% 99.6% Diámetro cheque en la etapa inicial durante la compresión:

Diámetro (TS /GTP / F / T-03)

10.5+0.2 mm

Rango en mm 10.52 – 10.64 mm* Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado, libre de superficie rugosa, grietas finas se pegan, manchas, astillas bordes etc.** Igual a No. de golpes...

Realizado por Revisado por



(B) Lote N º: AVD0002R Especificación de referencia: DPAD / AVDProcedimiento de parámetros Físico y el ensayo N º


Inicial Medio FinalFecha: 10/03/2010 Fecha:10/03/2010 Fecha: 10/03/2010Tiempo: 08:35 Tiempo: 09:20 Tiempo: 09:55


Apariencia:(TS/GTP/F/T-15)

* En cumplimiento * En cumplimiento

* En cumplimiento

* En cumplimiento

* En cumplimiento

* En cumplimiento

* En cumplimiento

** Peso. de la tableta en gm (20/35/45Tabs)

14.00 gm(13.58-14.42gm)

14.025 13.990 13.971 13.992 14.012 13.986

Peso medio(TS/GTP/F/T-01)

400 mg ± 3%(388.00 a 412.0 mg)

400.7 399.7 399.1 399.7 400.3 399.6

Uniformidad dePeso:(TS/GTP/F/T-02)

± 5% dePeso medio

Mínimo 395 395 396 396 395 396

Máximo 404 404 404 404 404 405Peso. Variación ± % -1.18

1.07-1.221.03

-1.080.92

-1.090.91

-1.171.09

-1.131.11

RSD NMT 2% 0.68 0.64 0.59 0.59 0.63 0.59



Procedimiento de parámetros Físico y el ensayo N º


Inicial Medio FinalRHS LHS RHS LHS RHS LHS

Espesor(TS/GTP/F/T-04) 3.9 – 4.5 mm

Rango en mm 4.30 – 4.38 mm 4.29 – 4.36 mm 4.30 – 4.37 mm

Dureza;(TS/GTP/F/T-05) NLT 60 N

Rango en Newton 144 – 174 N 142 – 159 N 141 – 170N

Friabilidad(TS/GTP/F/T-06)


6.774 6.767 6.770 6.762 6.779 6.760


6.767 6.759 6.760 6.753 6.770 6.750

Peso. de pérdida en gm

0.007 0.008 0.010 0.009 0.009 0.010

NMT 1,0% w / w de 0.10% 0.11% 0.14% 0.13% 0.13% 0.14%Tiempo dedesintegración:(TS/GTP/F/T-07)

NMT 15 min. 1 min. 1 min. 1 min

Ensayo 95.0 – 105.0% 99.2 % 99.9% 99.8%Cheque de Diámetro en la etapa inicial durante la compresión:

Diámetro:(TS/GTP/F/T-03)

10.5 + 0.2 mm

Rango en mm 10.52 – 10.55 mm* * Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado, libre de superficie rugosa, grietas finas se pegan, manchas, astillas bordes etc.** Igual a número de golpes




(B) Lote N º: AVD0002R Especificación de referencia: DPAD / AVDProcedimiento de parámetros Físico y el ensayo N º


Inicial Medio FinalFecha: 10/03/2010 Fecha: 10/03/2010 Fecha: 10/03/2010Tiempo: 11:05 Tiempo: 12:10 Tiempo: 13:20RHS LHS RHS LHS RHS LHS

Apariencia:(TS/GTP/F/T-15)

*En cumplimiento

En cumplimiento

En cumplimiento

En cumplimiento

En cumplimiento

En cumplimiento

En cumplimiento

** Peso. de la tableta en gm (20/35/45Tabs)

14.00 gm(13.58-14.42gm)

10.012 13.991 14.007 13.987 14.016 13.991

Peso medio(TS/GTP/F/T-01)

400 mg ± 3%(388.00 a 412.0 mg)

400.3 399.7 400.2 399.6 400.4 399.7

Uniformidad dePeso:(TS/GTP/F/T-02)

± 5% dePeso medio

Mínimo 395 397 397 397 397 396Máximo 404 404

Peso. Variación ± %-1.320.93

-0.711.04

-0.731.02

-0.883.11

-0.832.92

-0.960.53

RSD NMT 2% 0.51 0.47 0.48 0.74 0.68 0.53



Procedimiento de parámetros Físico y el ensayo N º


Inicial Medio Final


Grosor:(TS/GTP/F/T-04) 3.9 – 4.5 mm

Rango en mm 4.28 – 4.39 mm 4.29 – 4.39 mm 4.28 – 4.35 mm

Dureza:(TS/GTP/F/T-05) NLT 60 N

Rango en Newton 140 – 172 N 159 – 172 N 168 – 172 N

Friabilidad:(TS/GTP/F/T-06)


6.563 6.571 6.568 6.561 6.569 6.572


6.554 6.564 6.556 6.555 6.560 6.562

Peso. de pérdida en gm

0.009 0.007 0.012 0.012 0.009 0.010

NMT 1,0% w / w de 0.13% 0.10% 0.18% 0.18% 0.13% 0.15%Tiempo de desintegración:(TS/GTP/F/T-07)

NMT 15 min. Hasta 1 min Hasta 1 min Hasta 1 min

Ensayo 95.0 – 105.0% 99.2% 100.5% 100.2%Cheque de Diámetro en la etapa inicial durante la compresión:

Diámetro(TS/GTP/F/T-03) 10.5 + 0.2 mm

Rango en mm 10.52 – 10.57 mm* * Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado, libre de superficie rugosa, grietas finas se pegan, manchas, astillas bordes etc.** Igual a número de golpes




B. Resumen de los comprimidos no recubiertosParámetros Los criterios de

aceptaciónN º de lote

AVD0001R AVD0002R AVD0003R

Apariencia En cumplimiento En cumplimiento En cumplimiento En cumplimientoPeso medio 400 mg ± 5% 398.2 – 402.2 mg 399.1 – 400.7 mg 399.6 – 400.4 mgUniformidad de peso ± % del peso medio -0.77

+ 1.12 -1.22

+ 1.11-1.32+3.11

Diámetro 10.5 – 10.7 mm 10.52 – 10.64 mm 10.52 – 10.55 10.52 – 10.57Espesor 3.9 a 4.5 mm 4.18- 4.28mm 4.29 – 4.38mm 4.28 -4.39mmDureza NLT 60N 160 – 180N 141 – 174N 140 – 172NFriabilidad NMT 1.0% w!w 0.16 – 0.24% 0.10 – 0.14% 0.10 – 0.18%

Prueba de desintegración NMT 15 min 1 min 1 min Hasta 1 min

Ensayo Ensayo: AmlodipinoBesilato de Amlodipino

95.0% a 105.0%

99.5 – 99.6% 99.2 – 99.9% 99.2 – 100.5%

** Conformarse: Blanco a blanco, redondos, biconvexos, tabletas recubiertas con 10 estampados en relieve, por un lado.



Ref.: REP/PVP/AVD/01/2010 UBICACIÓN: Ratlam Página: 19 de 224.5 Ajuste de la máquina de embalaje de Gaza y detalles de la operación:

STP No.: GMR/RTM/G/02/96Nombre del equipo: Blister máquina de envasado Equipos de identificación No.: 35951Criterios de Aceptación:(A) Descripción:(B) Ensayo de fugas: No debe haber ninguna fuga en cualquiera de las tiras (bolsillo).

Parámetro Pele el embalaje en la supervisión de procesos desde el inicio del despojoN º de lote AVD0001R N º de lote AVD0002R N º de lote AVD0003R

Inicial Medio Final Inicial Medio Final Inicial Medio FinalLa formación de la ampolla temperatura del rodillo observado

170 °C 170 °C 170 °C 167°C 167°C 167°C 166°C 166°C 166°C

Contador sellado temp rodillo. observado

200°C 200°C 200°C 215°C 216°C 216°C 215°C 216°C 215°C

Velocidad de la máquina en el CPM

45 44 45 45 44 46 44 45 46

Muestra tomada (20 tiras)

20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras 20 tiras

Apariencia de tiras

satisfactorio

satisfactorio

satisfactorio

satisfactorio

satisfactorio satisfactorio

satisfactorio satisfactorio satisfactorio

Sellado y calidad de corte

satisfactorio

satisfactorio

satisfactorio

satisfactorio



Cortar bolsillo no encontra

do

no encontra

do

no encontrad

o

no encontra

do

no encontrado

no encontr

ado

no encontrado

no encontrado

no encontrad

oprueba de fugas

no encontra

do

no encontra

do

no encontrad

o

no encontra

do

no encontrado

no encontr

ado

no encontrado

no encontrado

no encontrad

oApariencia de comprimidos

satisfactorio

satisfactorio

satisfactorio

satisfactorio



Satisfactorio: Aparición de tiras blisters: tira de color sin levantar. Todo impreso y la materia sobre la codificación adecuada legible Sellado y calidad de corte: soldadura y corte de la calidad de las bandas resultó ser satisfactoria Bolsillo Corte: No tira de receptáculos corte encontrado Prueba de fugas: tableta no húmeda que se encuentra en el bolsillo La aparición de las tabletas: después de profanar de tiras de la tableta no se adhieren en el bolsillo. Y el aspecto de la tableta encontrado según descripción.



4.6 Observaciones y en los controles del proceso de operación de embalaje: Los criterios de aceptación: Para las tiras: Estéticamente buena visibilidad a más de codificación, sellado y corte de tiras adecuada y no se corre la tinta del color de las tirasPara la codificación de los datos por lotes sobreimpresos en la demostración del cuadro: más detalles de lote impresos deben ser visibles.Para el cierre de cajas de cartón corrugado: insertar las cajas que se muestran en un expedidor según especificación del embalaje y el cierre con cinta adhesiva y pegar debidamente sobre etiqueta impresa con los detalles específicos de lote.

En el proceso del parámetro

Lote Etapa Calidad de tiras

Codificación de los datos de

proceso por lotes

Sobre la impresión en

aluminun

Sobre la impresión

en aluminun

Sobre la impresión

en el programa de la caja

Número de espectáculo

paquete de la caja de

cargador

Sobre los detalles de impresión

por lotes en la etiqueta

del cargadorAVD0001R Inicial Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3

x 10TSatisfactorio

Medio Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3x 10T

Satisfactorio

Final Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3x 10T

Satisfactorio

AVD0002R

Inicial Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3x 10T

Satisfactorio


Satisfactorio


Satisfactorio

AVD0003R

Inicial Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio 3x10 T Satisfactorio 32x10x3x 10T

Satisfactorio


Satisfactorio


Satisfactorio

En cumplimiento: Calidad de la tira: Tira de color, no a la elevación, de corte y sellado de las tiras ,se encontraron satisfactorios. Codificación de detalle de lotes en tiras: codificación de datos por lotes en la tiras, se encontraron legible Codificación de detalle de lotes en el programa de la caja: los detalles de codificación en la demostración del cuadro se encontraron legible Durante la impresión de datos en lotes: datos por lotes con el tamaño del envase se encontraron legible y Etiqueta Shipper y detalles del embalaje: caja de cartón corrugado cierre con cinta adhesiva con mono Ipca.




5.0 Las observaciones y criterios de aceptación de productos terminados

Referencia de las especificaciones: DPAD/AVD RESULTADOSS.No.

Prueba Criterios de Aceptación Lote No.AVD0001R AVD0002R AVD000

3R

1 Apariencia

El blanco al blanco, redondo, biconvexo, tabletas recubiertas con el 10 de descuento, estampado en un lado.

AjustarseAjustarse Ajustarse

2 Identificación

El tiempo de retención de los picos principales en la preparación de la prueba es concordante con la de lospicos principales en la preparación estándar.

Ajustarse Ajustarse Ajustarse

3 Peso medio 400mg ± 5.0 % 397.39 mg 399.02 mg 399.44 mg

4 Uniformidad de peso

Dentro de ± 5 de peso medio +0.93%-0.55%

+0.75%-1.30%

+1.34%-0.76%

5 Desintegración NMT 15.0 minutos < 01 min 02- 03 min 02- 03 min

6 Ensayo: Amlodipino Besalite BP Amlodipino comprimido de 10 mg equivalente

95.0 – 105.0 % de L.A(9.5 mg – 10.5 mg/ tableta)

99.6 % de L.A99.6 mg / tableta

99.0% de L.A9.90 mg / tableta

98.8% de L.A9.88 mg /tableta

7 sustancias relacionadas

1) la impureza D: NMT 0.75%2) Suma de otras impurezas excluyendo impureza D: NMT 1,0%

0.04%0.25%

0.05%0.08%

0.05%-0.76%

8 friabilidad NMT 1.0 % w/w 0.22% 0.20% 0.20%

9 disolución NLT 70% de L.A en 30 min. 89.8 – 92.2% 85.5 – 90.0% 86.6 – 93.8%

10 recuento total de bacterias

NMT 1000 CFU/g Ajustarse Ajustarse Ajustarse

11 Moldes y levaduras

NMT 100 CFU/g Ajustarse Ajustarse Ajustarse

12 patógeno Ausente /g Ausente Ausente Ausente




6.0 Validación del informe final 6.1 Resumen

La fabricación de la tableta de 10 mg de amlodipino (CalChek - 10) se valida con éxito considerando el siguiente parámetro

S. No. Etapa del proceso Observación

1.0 Mezcla en seco La mezcla en seco realizado en la licuadora octogonal de 20 minutos 2.0 Lubricación lubricación se realizó en la licuadora octogonal Gránulos lubricados se mezclan con estearato de magnesio para 03 min.

3.0 Compresión Compresión hace en prensa rotativa doble en 30 ± 5 RPM independientemente de nivel de la tolva.

4.0 Blister máquina de sellado Formando temperatura del rodillo blister observó 160 ± 20 º C y contador de sellado: Contador de sellado temperatura del rodillo observada entre 220 ± de 20°C a 40 ± 5 cortes / min.

6.2 CONCLUSION Todos los datos analíticos obtenidos durante la validación del proceso de Amodipino tableta de 10 mg CalChek - 10 con referencia a BMR RT N º - 347 (AVD) Rev. No. (01) 09

Por lo tanto el proceso se valida.

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