Proyecto biodiesel
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Departamento de Tecnología Química
Programa Nacional de Formación
Procesos Químicos
VALORIZACIÓN DE
ACEITES VEGETALES USADOS,
MEDIANTE EL PROCESO DE TRANSESTERIFICACIÓN
PARA LA OBTENCIÓN DE BIODIESEL
Tutor Académico:
Licda. Carmen Márquez
Trayecto IV
Participantes:
Amundaraín, Noel C.I: 19.939.192
Gómez, Richard C.I: 17.808.460
González, Glauber C.I: 18.453.094
Medina, Jesús C.I: 19.030.639
Sifontes, Eylin C.I: 17.560.713
Tremaria, María Elena C.I: 15.375.157
EL TIGRE, JUNIO DE 2012
Asesor Metodológico:
Dr. Luis Márquez
Asesor Técnico:
Mcs. Ing. Adriana Gómez
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ii
Departamento de Tecnología Química
Programa Nacional de Formación
Procesos Químicos
PROYECTO SOCIO-INTEGRADOR COMO REQUISITO PARCIAL PARA
OPTAR AL TÍTULO DE INGENIERO EN PROCESOS QUÍMICOS
Asesor Metodológico: Dr. Luis Márquez
Asesor Técnico: Mcs. Ing. Adriana Gómez
Tutor Académico:
Licda. Carmen Márquez
Autores:
Amundaraín, Noel C.I: 19.939.192
Gómez, Richard C.I: 17.808.460
González, Glauber C.I: 18.453.094
Medina, Jesús C.I: 19.030.639
Sifontes, Eylin C.I: 17.560.713
Tremaria, María Elena C.I: 15.375.157
EL TIGRE, JUNIO DE 2012
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
iii
Departamento de Tecnología Química
Programa Nacional de Formación
Procesos Químicos
ACTA DE APROBACIÓN DEL PROYECTO SOCIO-INTEGRADOR POR EL
COLECTIVO DOCENTE: ASESOR TÉCNICO Y METODOLÓGICO
Proyecto Socio-Integrador realizado por los Técnicos Superiores
Universitarios: Noel Amundaraín, Richard Gómez, Glauber González, Jesús
Medina, Eylin Sifontes, María Elena Tremaria. Titulado: Valorización de aceites
vegetales usados, mediante el proceso de transesterificación, para la obtención
de biodiesel, y aprobado en nombre del Instituto Universitario de Tecnología José
Antonio Anzoátegui, por el siguiente Colectivo de Docentes, en la ciudad de El Tigre,
a los 13 días del mes de junio de 2012.
Mcs. Ing. Adriana Gómez
C.I.: 13.846.405
Asesor Técnico
Dr. Luis Márquez
C.I.: 8.791.334
Asesor Metodológico
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
iv
Departamento de Tecnología Química
Programa Nacional de Formación
Procesos Químicos
ACTA DE APROBACIÓN DEL JURADO EVALUADOR DEL PROYECTO
SOCIO-INTEGRADOR
En nuestro carácter de Jurado Evaluador del Proyecto Socio-Integrador
presentado por los Técnicos Superiores Universitarios: Noel Amundaraín, Richard
Gómez, Glauber González, Jesús Medina, Eylin Sifontes, María Elena Tremaria.
Titulado: Valorización de aceites vegetales usados, mediante el proceso de
transesterificación para la obtención de biodiesel, como requisito para optar al
título de Ingeniero en Procesos Químicos, considerando que dicho proyecto reúne los
requisitos y méritos suficientes para ser sometido a la presentación pública por el
siguiente Jurado Evaluador, en la ciudad de El Tigre, a los 13 días del mes de junio de
2012.
Dr. Luis Márquez
C.I.: 8.791.334
Asesor Metodológico
Srta. Doralis Mata
C.I.:
Representante de la Comunidad El Ince
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
v
INDICE GENERAL
pág.
Portada ……………………………………………………………………....…... i
Acta de aprobación del Proyecto Socio-Integrador
por el colectivo docente: asesor técnico y metodológico…………………......... iii
Acta de aprobación del jurado evaluador del Proyecto Socio-Integrador……..…. iv
Índice general………………………………………………………………....….. v
Índice de anexo……………………………………………………………..…….. vii
Introducción………………………………………………………………….…… 1
CAPÍTULO I
DIAGNÓSTICO…………………………………………………………………
5
Reseña histórica del sector el Ince……………………………………..... 6
Dimensiones y potencialidades…………………………..…………..….. 8
Herramientas para la priorización del problema…………..……..………. 10
Criterios para la priorización del problema……………….………..……. 10
Selección del problema………………………………………………….. 11
CAPÍTULO II
EL PROBLEMA……………….…..……………………………………..…….. 12
Justificación……………………………………………………………… 12
Objetivos: general y específicos……..…………………………..……….. 13
Alcances de la investigación……………………………………..…..…… 14
Limitaciones de la investigación……………………………………..…… 15
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO REFERENCIAL…………………………………...……. 16
Antecedentes………………….……………………………………….….. 16
Fundamentación teórica……………………………………………….…. 20
Aceite vegetal Comestible…………………………………………... 20
Valorización……………………………………………………..……. 21
Cómo valorizar los AVU………………………………………….…. 22
Diesel…………………………………………………..……………. 23
Biodiesel……………………………….………………….……….…. 24
Transesterificación…………………...…………………………….… 24
Glicerina………………………………………………………….…… 27
Procesos industriales para la obtención de biodiesel…………….…… 28
Propiedades del biodiesel………………………………………….….. 28
Compatibilidad del biodiesel con algunos materiales…………….….. 30
Gelificación del biodiesel………………………………………….…. 30
Uso del biodiesel………………………………………………….….. 31
vi
Calidad del biodiesel……………………………………………….… 33
Fundamentación legal……………………………………………………. 35
CAPÍTULO IV
MARCO METODOLÓGICO………………………………………….……… 39
Tipo de investigación…………………………………………………….. 39
Diseño de la investigación……………………………………………….. 40
Población y muestra………………………………………………….…… 41
Técnicas e instrumentos de recolección de datos…………………..…….. 43
Validez de contenido y confiabilidad de los instrumentos………….…… 44
Técnicas de análisis de datos…………………………………………….. 45
Procedimiento experimental……………………………………………… 45
Etapa I. Obtención del biodiesel…………………………………………. 45
Materia prima para la obtención de biodiesel……………………….. 45
Tratamiento preliminar del AVU……………………………………. 46
Caracterización de los AVU…………………………………………. 46
Preparación del metóxido y transesterificación…………………….. 49
Separación del biodiesel…………………………………………….. 49
Lavado del biodiesel…………………………………………………. 50
Secado del biodiesel…………………………………………………. 50
Filtrado del Biodiesel………………………………………………… 50
Etapa II. Calidad del Biodiesel………………………..………..………… 51
CAPÍTULO V
RESULTADO, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES…….……… 56
Resultado…………………………………………………………………. 56
Conclusiones……………………………………….…………………...…. 59
Recomendación……………………………………………………..…….. 62
Referencia bibliográfica…………………………………………………….…….. 63
Anexos……………………………………………………………………..……… 69
vii
ÍNDICE DE ANEXOS
Anexo Pág.
A Constancia de Asistencia a la Comunidad El Ince…………………… 70
B Mapa del sector El Ince………………………………………………. 71
C Estudio Demográfico y Socio-económico……………….…………… 72
D Decreto Nº 883. Normas para la clasificación y el control de la
calidad de los cuerpos de agua y vertidos o efluentes líquidos…..… 73
E Norma COVENIN 30-97. Aceites y Grasas Vegetales Comestibles:
Normas Generales……………………..……………………….…. 90
F Norma COVENIN 662-98. Productos derivados del petróleo:
combustibles para motores diesel y gasóleo industrial…………….. 98
G Norma COVENIN 702-01. Aceites y grasas vegetales:
determinación del índice de refracción……………….….…….…. 104
H Norma COVENIN 325-01. Aceites y grasas vegetales:
determinación de la acidez……………………………..……...…… 110
I Norma COVENIN 3361-98. Líquidos dieléctricos: determinación
del punto de inflamación y de fuego por el método de copa
abierta Cleveland………………………….………….…………… 116
J Norma COVENIN 422-82. Determinación de la cantidad de agua y
sedimento en crudos de petróleo……..………..…………..…. 127
K Norma COVENIN 424-91. Petróleo crudo y sus derivados:
determinación de la viscosidad cinemática y cálculo de la
viscosidad dinámica………………………………………………… 157
L Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del índice de cetano de los
combustibles destilados…………………………………………….. 172
M Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del petróleo:
destilación………………………………………….……………….. 175
N Norma COVENIN 883-02. Petróleo crudo y sus derivados:
determinación de la gravedad API, método del hidrómetro………. 201
O Carta de Aceptación de Proyecto……………………………………. 208
P Aceite recolectado en la comunidad………………………………… 209
Q Total de ensayos de preparados…………………….…………….…. 209
R Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis
de calidad del biodiesel……………………………….……………. 210
S Refractómetro Abbe utilizado para medir el índice de refracción….... 210
T Determinación del índice de acidez: Titulación de la muestra…..…... 210
U Reportes de la caracterización de los AVU para las corridas 1, 2, 3
y 4………….……………………….………………….…………… 211
V Proceso de transesterificación y separación del biodiesel….………… 215
W Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel.…... 216
X Viscosidad y destilación del biodiesel………………………..…….…. 217
Y Reporte de calidad del biodiesel para los ensayos 10 y 11……….…. 218
1
INTRODUCCIÓN
En los últimos tiempos los llamados biocombustibles1, como el bioetanol
2 y el
biodiesel3, han venido siendo muy usados en todo el mundo, ya que estos
proporcionan rendimientos similares a los de los combustibles fósiles y además
aminoran el impacto ambiental producidos por ellos. El biodiesel, ha sido fuente de
múltiples investigaciones que lo han llevado a ser utilizado alrededor del mundo
como complemento en mezclas con combustibles fósiles, con proyecciones a ser
utilizado puro. Según Howell y Jobe (2005), entre los principales productores de
biodiesel se encuentran los Estados Unidos, Alemania, Francia e Italia. A nivel de
Latinoamérica se puede mencionar a Argentina y Brasil. (p. 172).
Venezuela, a pesar de ser líder mundial en la producción de petróleo y contar
con el mayor reservorio de crudo conocido en el mundo (la Faja Petrolífera del
Orinoco), se plantea la utilización de fuentes energéticas alternativas a éste. Prueba de
ello, es la investigación emprendida por el Instituto de Tecnología Venezolana para el
Petróleo (INTEVEP, empresa filial de PDVSA), y el Centro de Investigaciones del
Estado para la Producción Experimental Agroindustrial (CIEPE), quienes proponen el
aprovechamiento de los residuos de la industria aceitera para la obtención de
biodiesel y demás subproductos. Con dicha propuesta se pretende brindar valor
agregado a los residuos de esta industria, a fin de disminuir el impacto ambiental
1 Biocombustibles. Combustibles producidos a partir de la biomasa* (Universidad Rey Juan Carlos, 2008:5). * Biomasa. Materia orgánica originada en un proceso biológico, utilizable como fuente de energía (Real
Academia Española (RAE), 2001). 2 Bioetanol. Es etanol utilizado como combustible, obtenido fundamentalmente de semillas ricas en azúcares
mediante fermentación (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5). 3 Biodiesel. Biocombustible obtenido a partir de la transesterificación** de aceites vegetales y grasas animales con
un alcohol (Universidad Rey Juan Carlos, 2008, p. 5). ** Transesterificación. Es una reacción mediante la cual un éster se transforma en otro éster (Solomons, 1979, p.
820).
2
(Ministerio del Poder popular para la Ciencia, Tecnología e Innovación, 2010).
La presente investigación tiene como objetivo principal, plantear una
propuesta para atender las necesidades que afectan a la comunidad de El Ince (El
Tigre – Estado Anzoátegui). Por lo cual, se elabora un estudio exploratorio de dicha
comunidad basado en los criterios: percepción y valoración comunitaria, viabilidad
(la capacidad de enfrentar el problema con éxito en término de recursos políticos,
económicos), competencias del grupo del proyecto, y a la sinergia del problema.
La valorización de los Aceites Vegetales Usados (AVU) implica una revisión
y análisis de los documentos teóricos y legales más importantes, referentes al tema.
De igual forma, implica un estudio metodológico que oriente la investigación hacia
una buena ejecución.
La gestión de los AVU está encaminada a la producción de biodiesel; además
de la evaluación de ciertas propiedades de éstos, en corresponsabilidad con las
especificaciones descritas por la ASTM Internacional4
en su norma D6751, por medio
de las Normas Venezolanas COVENIN5 necesarias, como son:
Norma COVENIN 30-97. Aceites Vegetales comestibles. Norma
General.
Norma COVENIN 702-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación
del Índice de Refracción.
Norma COVENIN 325-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación
de la Acidez.
Norma COVENIN 622-98. Productos Derivados del Petróleo.
Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial.
Norma COVENIN 3361-98. Líquidos Dieléctricos6. Determinación del
Punto de Inflamación y de Fuego por el Método de Copa Abierta de
4 ASTM Internacional. Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (ASTM Internacional, 2012). 5 COVENIN. La Comisión Venezolana de Normas Industriales, creada en 1958, es el organismo encargado de
coordinar las actividades de Normalización y Calidad en el país (Norma COVENIN 30-97). 6 Dieléctricos. Material poco conductor y a través del cual se ejerce la inducción eléctrica (RAE, 2001).
3
Cleveland.
Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua y
Sedimento en Crudo de Petróleo.
Norma COVENIN 424-91. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidad
Dinámica.
Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de los
Combustibles Destilados.
Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo.
Destilación.
Norma COVENIN 883-02. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro.
Este encartado está estructurado en cinco Capítulos, los cuales se encuentran
dispuestos de la siguiente forma:
Capítulo I: Diagnóstico. Este apartado muestra información relacionada
a la conformación organizacional del sector El Ince, y la forma como se
aborda la problemática objeto de estudio.
Capítulo II: El Problema. Este capítulo plantea el problema a tratar,
además de la justificación, objetivos, alcances y limitaciones, que
presenta la investigación.
Capítulo III: Marco Teórico Referencial. Aquí se presentan, en orden de
ideas, la teoría referente al tema en estudio, y de otros temas necesarios
para la compresión y ejecución de los ensayos analíticos y cuantitativos.
Además se muestra el engranaje de la propuesta con el Plan Nacional de
Ciencia, Tecnología e Innovación 2005-2030, impulsado por el gobierno
Bolivariano de Venezuela. De igual forma, señala que la investigación
está enmarcada dentro los lineamientos de la Constitución de la
República Bolivariana de Venezuela y otras Leyes Nacionales.
4
Capítulo IV: Marco Metodológico. Se exhibe de forma esquemática,
paso a paso como se lleva a cabo la investigación.
Capítulo V: Resultados, Conclusiones y Recomendaciones. Acá se
despliegan los resultados obtenidos en el estudio, además se presentan
las conclusiones y las recomendaciones expuestas por el grupo del
proyecto, tras hacer un análisis de los resultados.
Por último, se incluyen las referencias bibliográficas y los anexos que ilustran
las actividades realizadas durante la investigación. Cabe destacar que, para la
redacción y elaboración de las referencias y citas bibliográficas se manejó las normas
publicadas por la Asociación Americana de Psicología (APA – American
Psychological Association) en 2001.
5
CAPÍTULO I
DIAGNÓSTICO
Los integrantes del grupo del Proyecto Socio-Integrador exploraron el sector
El Ince, ubicado en el Municipio Simón Rodríguez (El Tigre – Estado Anzoátegui),
con el propósito de identificar las necesidades que presenta, y dar solución a éstas, de
acuerdo a las competencias del Programa Nacional de Formación (PNF) en Procesos
Químicos, por lo cual se convocó a una reunión con el Consejo Comunal el día 02 de
marzo de 2012 (ver Anexo A). A efectos del encuentro se realizó una entrevista no
estructurada que permitió detectar los principales problemas que presenta el sector.
Arias (2006) en su libro “El Proyecto de Investigación”, define la entrevista
no estructurada como: “en esta modalidad no se dispone de una guía de preguntas
elaboradas previamente. Sin embargo, se orienta por unos objetivos prestablecidos,
lo que permite definir el tema de la entrevista.” (p. 74).
Con la entrevista se pretendió alinear las ideas de la comunidad hacia la
especialidad de Procesos Químicos, y que de esta manera sean conscientes que el
problema a tratar debe estar enmarcado dentro de la mencionada área del
conocimiento.
Debido a que el sector presenta problemas con las disposiciones finales de los
residuos (sólidos y líquidos), y por ser éste una zona residencial la mayoría de esos
desechos son de origen doméstico, entre ellos: la basura, aceites de motor y aceites
vegetales usados (AVU). De acuerdo a lo anterior se sugirió la reutilización de los
AVU para generar con ellos un producto energético aprovechable.
6
RESEÑA HISTÓRICA DEL SECTOR EL INCE
La fundación del sector El Ince se remonta hacia el año 1962. A partir de
entonces, fue creciendo progresivamente, y en 1969 gran parte de los terrenos
pertenecientes a empresas petroleras que estaban aledañas al lugar, comienzan a ser
ocupados, bajo el liderazgo del Sr. Ángel Rojas (difunto); quien cerca, abona y
cultiva gran parte del terreno disponible.
Años más tarde, fundaban una sede del Instituto Nacional de Capacitación y
Educación – INCE (hoy Instituto Nacional de Capacitación y Educación Socialista –
INCES), lo cual dio pie a los habitantes llamar al sector “El Ince”.
Entre sus principales fundadores se puede nombrar a los hoy difuntos: Ángel
Rojas, Alfonzo González (dirigente político y escritor), Rafael Díaz, Mauro Rojas,
Norberto Sánchez, Rafael Guerra, María Castañeda, y los aún residentes, Rosamelia
Sánchez, Avelina Quilarquez, Julio Guerrero, Berenice Hernández, Jean Hércules
Regis, Lorenzo Will, y la familia Cervi.
En sus inicios la actividad económica básica se fundamento en el cultivo de
plátano, cambur, aguacate, ciruela criolla, batata, ocumo blanco y chícharo; y luego la
producción en el “Manjar de los Cervi” donde se cosechaba frutas para la
exportación, tales como: mango, merey, jobo y coco. Los residentes también se
dedicaron a la cría de animales, como gallos, gallinas, cochinos y chivos que
utilizaban para su propio consumo. El mercadeo de las hortalizas se llevaba a cabo en
lo que hoy conocemos como el Mercado Municipal del Norte. En lo referente a la
parte educativa, los niños en el sector asistían a centros educativos como son: U. E.
Raúl Leoni, U. E. Estado Trujillo, U. E. Simón Rodríguez y el Liceo “Pedro Briceño
Méndez”.
Actualmente, la actividad económica está orientada a la venta ferretera
(ferretería “Mario Cervi”), de servicios de herrería por la empresa “Ormeca”, venta
de repuestos de automóviles por Bellatrix y Auto-Periquitos “Belén”, servicios
7
petroleros por parte de la empresa Sotep y de fabricación de vidrio; igualmente
destacan las ventas de lotería, empanadas y de víveres en general, ya que existen dos
abastos en el sector.
Los niños y niñas acuden a distintas escuelas de la ciudad, pero con mayor
afluencia a la cercana U. E. “Diego Bautista Urbaneja” (sector San Francisco de
Asís). Los Liceos “Juan Pablo Rojas Paul”, “Manuel Rafael Revenga” y “Pedro
Briceño Méndez”, son los centros educativos a los que comúnmente asisten los
jóvenes del sector. Respecto a la educación universitaria, los jóvenes tienen mayor
participación en el Instituto Universitario de Tecnología “José Antonio Anzoátegui”
(IUTJAA), en menores proporciones en la Universidad Nacional Experimental
Politécnica de la Fuerzas Armadas Bolivariana (UNEFA), Universidad “Gran
Mariscal de Ayacucho” (UGMA), Universidad Bolivariana de Venezuela (UBV) y la
Universidad Pedagógica Experimental Libertador (UPEL).
La infraestructura vial, se encuentra en malas condiciones, sólo una pequeña
parte del sector está asfaltada, éstas son, la calle 9 Norte y parte de la calle Libertad.
El resto de las calles: Libertad, el callejón 9, el callejón Virgen Del Valle y el callejón
Libertad, todavía permanecen en sus aspectos iniciales, es decir, con calles de tierra.
En lo relativo a la salud pública, se cuenta con el apoyo de un Módulo de
Barrio Adentro I, que está ubicado en el sector San Francisco de Asís.
A pesar de la cercanía con empresas de larga trayectoria mundial, como son:
Halliburton, Schlumberger, Suelopetrol y Sotep, no se ha logrado la consolidación del
sector. Sus habitantes hasta ahora no han obtenido los beneficios económicos y
laborales que dichas empresas deben aportar al sector en retribución a su operatividad
en la zona. En relación a los factores ambientales, se puede decir, que existe un taller
mecánico que bota los residuos de aceite a la calle y cuando están reparando los
vehículos el sonido de los motores ocasiona contaminación sónica, también puede
observase la quema constante de basura en el sector y lo sectores aledaños.
8
DIMENSIONES Y POTENCIALIDADES DEL SECTOR EL INCE
El sector El Ince esta ubicado en la ciudad El Tigre, parroquia Edmundo
Barrio, del Municipio Simón Rodríguez en el estado Anzoátegui. Limita al Norte con
el sector Ciudad Jardín, al Sur con la calle la Bomba (sector San Francisco de Asís),
al Este con el sector 12 de Marzo y al Oeste con la extensión de la séptima calle
Norte (Residencia: Halliburton y Sector “D” del IUTJAA), (ver Anexo B).
El sector El Ince cuenta con una superficie aproximada de 5 hectáreas, con un
promedio de 102 casas y 108 familias. Los datos demográficos según el Concejo
Comunal arrojan una población de 359 habitantes, de los cuales un 46% es masculino
y el 54% es femenino (ver Anexo C). Se puede decir, que es un sector bastante
pequeño, cuenta con tres entradas: calle Nueve, calle La Bomba y calle Libertad.
Igualmente tiene tres callejones: Nueve, Libertad y Virgen del Valle, y la
continuación de la calle Panamá.
La comunidad ejecuta acciones de acuerdo a su visión y misión, y está
organizada en un consejo comunal. El Consejo Comunal, según palabras de Rivero
(2006), “es la nueva estructura social, que funcionara como el ente planificador de
proyectos de necesidad y de proyectos de producción que desarrollen nuevas fuentes
de trabajos e impulsen el desarrollo social y económico de la comunidad. Es un
mecanismo de participación ciudadana.”. La estructura de Consejo Comunal El Ince
tiene una estructura horizontal, donde todos los participantes tienen el mismo
compromiso y, los mismos deberes y derechos de ser garantes y protagonistas de las
actividades comunales, el consejo está conformado en diez comités, como se muestra
enseguida:
Comité de Salud: Yudeima Ramos, Yeily Guerra, Yusmeli Valera,
Delia Martínez y Willian Martínez.
Comité de Alimentación: Belén Amundarain, Perfecta González y
Jenny Aray.
9
Comité de Comunicación: Franklin Bolívar, Freddy Sánchez, Luisa
Regis y Wilfredo Córdoba.
Comité de Educación y deporte: Yaselis Ramos, Dukens Michel,
Fabiola Michel y Yosmely Lugo.
Comité de Seguridad: David Campos, Robert Amundaraín, Luis
Bermúdez, Luisa Regis y Ángel Luna.
Comité de Mesa Técnica de Agua: Berenice Hernández, Lesbia
Discury, Maritza Discury y Dilia Lara.
Comité de Tierra Urbana: Rosangela Figueroa, Marielis García y
Wilmer Hernández.
Comité de Empleo: Pedro Rojas, Francisco Tineo y Jenry Ruíz.
Comité de Banco Comunal: Víctor Hernández, Raici Moreno, Rosa
Sánchez, Maira Figueroa y Mariana García.
Comité de Contraloría Social: Aquiles Rodríguez, Darwin Mogollón,
Antonio Amundarain, Sonia Díaz y Jean Naisette.
El sector El Ince presenta algunas características que lo fortalecen como
comunidad:
Consejo Comunal legalmente establecido.
Articulación con los voceros de consejos comunales de los sectores
adyacentes.
Está abierta al cambio positivo en la comunidad.
Venta de repuesto de vehículos y artículos ferreteros.
Se encuentra establecida la sede Norte del INCES, en cuyas
instalaciones se prevé la conformación de un núcleo de la Universidad
de Oriente (UDO).
Cuenta con locales comerciales como: venta de víveres, empanadas y
artículos de limpieza.
Cercanía con diferentes instituciones educativas.
10
Al sector brindan sus servicios una Bodega de Mercal y un Modulo de
Barrio Adentro I, ubicados en el sector vecino San Francisco de Asís.
Existen dos escuelas cercana al sector, la U. E. “12 de Marzo” y la U.
E. “Diego Bautista Urbaneja”.
Cuenta con el transporte público, prestado por la Cooperativa Rosines.
HERRAMIENTAS PARA LA PRIORIZACIÓN DEL PROBLEMA
Utilizando una entrevista no estructurada, basada en preguntas sencillas, se
pudo detectar los principales problemas que afectan a la comunidad. Para la selección
del problema, se utilizó una matriz de priorización (Tabla 1). Según Vilar (1998)
“Esta herramienta se utiliza para priorizar actividades, temas, características de
productos/servicios, entre otros., en base a criterios de ponderación conocidos.” (p.
69).
Tabla 1: Matriz de Priorización
Problema
Percepción y
Valoración
Comunitaria
Viabilidad Sinergia Total de
Votos
Tratamiento de aguas
residuales 6 2 6 14
Disposición final de
los desechos sólidos 6 3 6 19
Desecho de aceites vegetales usados
6 6 6 23
Desecho de aceite de
motor 6 1 6 17
Fuente: Elaborada por el grupo del proyecto (2012).
CRITERIOS PARA LA PRIORIZACIÓN DEL PROBLEMA
Los criterios tomados en cuenta en la matriz de priorización, para la selección
del problema son:
11
Percepción y valoración comunitaria. Se refiere a la visibilidad e
interés de la población y de los actores relevantes del proyecto.
Viabilidad. Capacidad de enfrentar el problema con éxito en término
de recursos políticos, económicos y a las competencias de la mesa de
trabajo del proyecto.
Sinergia. Relación con otros problemas. En función de que el
problema esté vinculado causalmente con otro.
SELECCIÓN DEL PROBLEMA
El Ince es un sector de la ciudad de El Tigre y se encuentra ubicado al Noreste
de ésta, con un total de 359 habitantes (Concejo Comunal, 2012). El sector presenta
algunas necesidades que pueden ser atendidas por la Ingeniería en Procesos
Químicos, dentro de los cuales se pueden mencionar: el tratamiento de aguas
residuales o aguas negras, la falta de disposición final de los desechos sólidos no
biodegradables (por ejemplo: vidrio y plástico), y en las mismas condiciones se
encuentran los aceites usados de automóviles y comestibles.
Considerando, que el sector El Ince es una zona residencial y generan más
desecho de aceites comestibles, que aceites de motor, se enfocó la atención de la
investigación en la valorización de los aceites vegetales usados. En la comunidad El
Ince, los habitantes de la misma desechan los AVU mayoritariamente en las cañerías
y otros directamente al suelo. Se estima en relación al número de familias del sector,
que se producen aproximadamente 240 litros de AVU por mes. En este sentido,
pensando en la posibilidad de su valoración, se proyecta la utilización de dichos
aceites con el fin de obtener un producto de valor comercial con potencial energético
aprovechable, como lo es el biodiesel.
12
CAPITULO II
EL PROBLEMA
JUSTIFICACIÓN
La búsqueda de alternativas energéticas, no es nueva. Poco después de que
se empezara a usar masivamente el petróleo ya se proponía la investigación de una
fuente opcional de energía. Reflejo de esto fue el uso del aceite de maní, para
accionar un motor diesel en la Exposición de Paris en 1900 (Knothe, 2005, p. 4).
Los residuos de los aceites vegetales (para consumo humano), aunque tienen
un impacto reducido en comparación con otros residuos oleosos provenientes de la
industria, el transporte terrestre y marítimo, entre otros; no deja de tener importancia,
ya que generalmente suelen ser eliminados a través de las redes de saneamiento,
generando problemas, tanto en la posible depuración de las aguas residuales, como de
toxicidad en los ecosistemas receptores del residuo.
Los aceites vegetales usados son residuos particularmente contaminantes, en
el Decreto Venezolano N° 883. Normas para la Clasificación y el Control de la
Calidad de los Cuerpos de Agua y Vertidos o Efluentes Líquidos (Anexo D) – en el
Capítulo III, Sección II, Artículo 9 – se clasifican éstos en el Grupo II, esto quiere
decir que no se conocen sus efectos tóxicos pero afectan la biota7 presentes en el
agua. Ya que, verter dichos residuos por el fregadero o cañería es una práctica
antiecológica, las posibilidades de su valorización energética con la producción de
biodiesel, unida a la necesidad de una gestión ambiental adecuada de los AVU en
7 Biota. Conjunto de la fauna y la flora de una región. (RAE, 2001).
13
el sector El Ince, propicia el escenario necesario para la puesta en marcha de la
investigación.
De esta manera se pretende alcanzar un doble objetivo ambiental, por una
parte la obtención de energía a través de la valorización de dichos residuos y, por otra
parte la reducción, reutilización y reciclaje de los aceites desechados.
La eliminación y disposición de los residuos urbanos e industriales, es
actualmente una necesidad, por las molestias que ocasionan y por la falta de gestión
de éstos. El sector El Ince genera en promedio 240 L de AVU por mes. Para atender a
ésta problemática se plantea: ¿Cómo reutilizar los AVU para obtener un producto
energético, como es el biodiesel, que puede ser muy útil a la comunidad; así como
también la glicerina, que es el subproducto que se genera durante la reacción de
transesterificación?
OBJETIVOS: GENERAL Y ESPECÍFICOS
Objetivo general:
Valorizar los aceites vegetales usados, mediante el proceso de
transesterificación para la obtención de biodiesel.
Objetivos específicos:
Conocer los principales problemas o potencialidades que presenta.
Seleccionar el problema o potencialidad a tratar en la investigación,
relacionada con las competencias del PNF en Procesos Químicos.
Proponer la elaboración del biodiesel a partir de los AVU generados por la
comunidad El Ince.
Sintetizar el proceso teórico-metodológico, utilizado en la valorización de los
AVU para la elaboración del biodiesel.
14
Valorizar los AVU mediante el proceso de transesterificación.
Determinar la calidad del biodiesel, de acuerdo a las normas internacionales
ASTM D6751 (Tabla 4), tomando como guía las Normas Venezolanas
COVENIN.
Demostrar la capacidad de combustión del biodiesel mediante la puesta en
marcha de un motor de combustión interna de una motosierra.
ALCANCES DE LA INVESTIGACIÓN
La investigación se centra en la valorización de los AVU generados por la
comunidad del sector El Ince, mediante la producción de biodiesel a través del
proceso de transesterificación. El combustible está dirigido al uso en maquinas
desmalezadoras, cortadoras de grama, entre otras, y su posible comercialización. Para
la producción de biodiesel a partir de AVU, se deben incluir un plan de acción para la
recolección de los mismos en la comunidad.
La valorización se basa específicamente en la producción de biodiesel,
mediante la aplicación del proceso de transesterificación. Para dicho proceso se debe
utilizar un reactor químico dispuesto con las herramientas primordiales, como son:
agitador, termómetro y una fuente de calor. Este tipo de procesos se puede realizar en
cualquier región o comunidad que genere cantidades importantes de AVU. Además
éste también se puede emplear en instituciones universitarias, que dicten la
especialidad o carrera de química.
Cabe mencionar, que implícito en la valorización de los AVU, se encuentra
presente la conservación ambiental, ya que una consecuencia principal del proceso de
valorización, a parte de añadir valor comercial a los residuos, es la gestión de los
mismos para ser reutilizados.
15
LIMITACIONES DE LA INVESTIGACIÓN
La investigación se desarrolla tomando en cuenta las posibilidades de
valorización de los AVU generados por la comunidad El Ince, considerando la
disponibilidad de estos residuos. Por otra parte, el logro de los objetivos del proyecto
está sujeto a un periodo de tiempo relativamente corto y a la disposición de los
recursos técnicos y financieros necesarios para la investigación. El proyecto está
centrado en el proceso de valorización de los AVU y la determinación de la calidad
del biodiesel obtenido, de acuerdo a las especificaciones de la normativa
internacional ASTM D6751, lo que limita ampliar la investigación, sobre el sub-
producto que se genera al reutilizar estos aceites.
16
CAPITULO III
MARCO TEÓRICO REFERENCIAL
ANTECEDENTES
En realidad, la idea de usar aceites vegetales como combustible no es una
novedad. El primer motor Diesel de la historia funcionaba con aceite de maní. Su
creador, el inventor alemán Rudolf Diesel8, lo presentó en la Exposición de París de
1900 como un “motor de aceite” y pretendía con él potenciar la agricultura como
fuente de energía.
Al respecto de los antecedentes del biodiesel Knothe (2005) comenta:
En general, se sabe que los aceites vegetales y grasas animales fueron
investigados como combustible diesel, la crisis energética de la década
de 1970 y principios de 1980 provocó un renovado interés en
combustibles alternativos. También se sabe que Rudolf Diesel (1858-
1913) –inventor del motor que lleva su nombre– tenía un cierto interés
en estos combustibles.
En un capítulo de su libro titulado: "Combustibles Líquidos", Diesel
se refiere a la utilización de aceites vegetales como combustible. Para
profundizar, es necesario hacer mención que en 1900 ya se usaba
exitosamente aceites vegetales en un motor diesel. Durante la
Exposición de París en 1900, un pequeño motor diesel fue operado
con aceite de maní por la Compañía Francesa Otto. Funcionó tan bien
que sólo unos pocos conocían esta información privilegiada. El motor
fue construido para petróleo y se utilizó para el aceite vegetal sin
ningún cambio. También en este caso, los experimentos de consumo
de energía dieron lugar a un calor idéntico al del petróleo. (p. 4).
8 Rudolf Christian Karl Diesel. Nació en París el 18 de marzo de 1858 y falleció 29 de septiembre de 1913 en Canal de la Mancha. Fue un ingeniero alemán inventor del motor de combustión de alto rendimiento que lleva
su nombre, el motor diésel (Amengual, 2007, p.116).
17
El mismo autor, comenta: que los aceites vegetales también se utilizaron
como combustible de emergencia y para otros fines durante la Segunda Guerra
Mundial. Por ejemplo, Brasil prohibió la exportación de aceite de semilla de algodón
de modo que pudiera ser sustituido por el combustible diesel importado. Una
reducción de las importaciones de combustible líquido se registró también en
Argentina, lo que exigió la explotación comercial de los aceites vegetales. Los
investigadores en la India, impulsados por los acontecimientos de la Segunda Guerra
Mundial, extendieron sus investigaciones en 10 aceites vegetales como combustibles
para el desarrollo nacional (Knothe, 2005, p. 6).
Knothe (2005), en el mismo artículo comenta con respecto a la producción de
biodiesel, que:
Actualmente, el biodiesel puede ser producido a partir de muchas
fuentes diferentes, incluyendo aceites vegetales, grasas animales,
aceites de fritura e incluso de jabones. En los Estados Unidos, el aceite
de soya se considera que es una materia prima principal; en Europa, es
semilla de colza (canola), y en los países tropicales, es el aceite de
palma. En numerosos informes, especialmente de Francia y Bélgica,
que data de la década de 1920, el aceite de palma fue probablemente
la materia prima que recibió la mayor atención, a pesar de que la
semilla de algodón y algunos otros aceites fueron probados. Once
aceites vegetales procedentes de la India fueron investigados como
combustibles. Un estudio brasileño informó sobre 14 aceites vegetales
que han sido investigados. (p. 7).
Bravo (2006), argumenta que: “Las primeras pruebas técnicas con biodiesel
se llevaron a cabo en 1982 en Austria y Alemania, pero fue en 1985 en Silberberg
(Austria), donde se construyó la primera planta piloto productora de RME (biodiesel
a partir de aceite de colza).” (p. 33).
18
El biodiesel se ha producido a escala industrial en la Unión Europea (UE)
desde 1992, en gran parte en respuesta a las señales positivas de las instituciones de la
UE. Hoy en día, hay aproximadamente 120 plantas que producen hasta 6100000
toneladas de biodiesel al año. Estas plantas se encuentran principalmente en
Alemania, Italia, Austria, Francia y Suecia. (Junta Europea de Biodiesel – EBB).
Investigaciones y pruebas con combustibles derivados de aceites vegetales
comenzaron en Brasil en los años 70. Pero fue en 2003, cuando esas iniciativas
fueron retomadas con el apoyo político y programático del gobierno federal,
mediante un decreto presidencial, se determinó la realización de estudios por
representantes de diversos órganos públicos federales con el objetivo de analizar la
viabilidad económica, social y ambiental de la producción y uso del biodiesel en
Brasil (Accarini y Rodrigues, 2010, p. 159).
En 2005 en Buenos Aires – Argentina, se emite la Ley 1884, la cual tiene por
objeto la regulación, control y gestión de aceites vegetales usados, que comprende la
generación, manipulación, recolección, almacenamiento, transporte, tratamiento y
disposición final en el territorio de la ciudad.
En 2008, la ASTM Internacional publicó los estándares y especificaciones de
biodiesel puro y sus mezclas con petrodiesel. La Unión Europea define la
composición y propiedades del biodiesel por medio de la norma EN 14214, cuya
versión fue publicada en noviembre de 2008. En España el biodiesel aparece
regulado en el Real Decreto 61, de 31 de enero de 2006.
García y García (2006), señalan que: “en España existen 10 plantas que
producen biodiesel y decenas se encuentran en proyecto. Sin embargo, sólo 128 de
las más de 8.500 gasolineras que hay en España ofrecen biodiesel, por el contrario
en Alemania y Austria este producto se comercializa ya en 1.800 gasolineras.” (p.
67).
19
Por su parte en Venezuela en 2006, se llevó a cabo una investigación por
parte de los estudiantes de la Universidad Católica Andrés Bello -Guayana (UCAB):
Héctor Chamarro y Antonio Seijas, “Propuesta de Minimización del Impacto
Ambiental producido por los vertidos de aceites vegetales usados”, en la que se
construyó una planta piloto para estudiar las reacciones químicas involucradas en el
proceso de producción del biodiesel.
En 2008 el Colegio de Ingenieros de Venezuela, emprende la jornada
denominada “Pensar en Venezuela” para dar a conocer las ventajas técnicas y
medioambientales que se obtienen al utilizar los bicombustibles y otras fuentes de
energías alternativas.
Y en 2010, el Gobierno Bolivariano a través del INTEVEP y el CIEPE,
proponían el aprovechamiento de los residuos de la industria aceitera para la
obtención de biodiesel y demás subproductos. Con dicha propuesta se pretende
brindar valor agregado a los residuos de la industria aceitera, a fin de disminuir el
impacto ambiental al realizarse la gestión de los residuos (Ministerio del Poder
Popular para Ciencia, Tecnología e Innovación, 2010).
20
FUNDAMENTACIÓN TEÓRICA
Aceite Vegetal Comestible
La Norma COVENIN 30-1997 (Anexo E), define a los Aceites Vegetales
Comestibles como: “una mezcla de aceites destinado al consumo humano, extraído
de semillas y frutos oleaginosos, tales como oliva, ajonjolí, algodón, maíz, maní,
soya, oleína de palma, canola y aquellos que se califiquen como tales por la
autoridad sanitaria competente”.
La publicación “Estudio de la viscosidad y densidad de diferentes aceites para
su uso como biocombustible” de Legaz (2010), en cuanto a los aceites vegetales y su
clasificación señala que:
La composición química de los aceites vegetales corresponde en la
mayoría de los casos a una mezcla de 95 % de triglicéridos9 y 5 % de
ácidos grasos libres10
, de esteroles, ceras y otros componentes
minoritarios. Los triglicéridos son triesteres formados por la reacción
de ácidos grasos sobre las tres funciones como alcohol del glicerol11
.
Clasificación:
Los aceites vegetales pueden dividirse en cuatro grandes grupos:
Los aceites saturados12
.
Lóricos: copra, palmito, babasú.
Palmíticos: palma.
Esteáricos: carite.
Los aceites mono-insaturados13
.
9 Triglicéridos, triacilglicéridos o triacilgliceroles. Están formados por la condensación de una molécula de glicerol con tres ácidos grasos, para dar tres moléculas de agua y una de un triglicérido (Bailey, 1984, p. 4).
10 Acidos Grasos Libres. Son ácidos carboxílicos con cadenas hidrocarbonadas largas no ramificados (Koolman y Köhm, 2004, p. 48).
11 Glicerol. Es un alcohol con tres grupos hidroxilos (Chemical Abstracts, Registro Nº 56-81-5). 12 Aceite saturado. Los átomos de su cadena se unen por enlaces simples hidrógeno (Bailey, 1984, p. 8). 13 Aceite insaturado. Aceites en los que los átomos de su cadena contienen dobles enlaces (Bailey, 1984, p. 8).
21
Oleicos: aceituna, maní, colza, sésamo.
Los aceites bi-insaturados.
Linoleíco: girasol, algodón, maíz, soja.
Los aceites tri-insaturados.
Desde el punto de vista de la calidad del combustible, mientras más
saturado es el aceite, mejor es el combustible. (p. 23).
Para efectos de la presente investigación, se nombraran a los aceites vegetales como:
Aceites vírgenes o aceites que no han sido utilizados después de su
embazado por la empresa aceitera.
Aceites vegetales usados denominados por defecto como AVU. Los
AVU se producen en las cocinas de los hogares y restaurantes,
generalmente son producto de frituras.
Benjumea, Agudelo y Ríos (2009), argumentan que para los AVU:
Se debe tener en cuenta que la fritura es un proceso físico-químico
complejo que puede afectar significativamente la composición
química del aceite original. Las condiciones en que se desarrolle el
proceso pueden promover diverso reacciones de diverso tipo, como:
hidrólisis (formación de ácidos grasos libres, glicerol libre, y mono y
diglicéridos), oxidación (formación inicial de hidroperóxido y
posterior de aldehídos, cetonas, hidrocarburos, alcoholes, entre otros)
y polimerización (formación de dímeros o polímeros a partir de
radicales libres provenientes de los enlaces dobles de los ácidos
grasos). (p. 17).
Valorización
Herrera (2004), define la valorización como: “la acción de generar valor a un
residuo a través de su debida separación, acopio y tratamiento, para hacer de él un
objeto mayormente comercializable.” (p. 22).
22
La “Ley 10 de Residuos de España” (1988) – en el Título I, Capítulo I,
Artículo 3 – define la valorización como: “todo procedimiento que permita el
aprovechamiento de los recursos contenidos en los residuos sin poner en peligro la
salud humana y sin utilizar métodos que puedan causar perjuicios al medio
ambiente”. De esta manera, en vez de considerarse un estorbo a eliminar, los residuos
adquieren un valor comercial, al poderse aprovechar como materia prima o para
generar energía.
Por su parte el Diccionario de la Real Academia Española - DRAE (2001),
define valorización como, “la acción de aumentar el valor de algo”.
El término Valorización, expuesto en el presente documento, no debe
confundirse con su uso en el lenguaje químico o en el económico (DRAE, 2001):
Valorización (química). Determinar la composición exacta de una
disolución.
Valorización (economía). Señalar el precio de algo.
¿Cómo valorizar los AVU?
Las posibilidades de reutilización de los AVU están encaminadas a la
obtención de productos utilizados en la comunidad para minimizar el gasto de los
recursos disponibles y aprovechar en primera instancia el potencial energético que
estos representan.
La recuperación de AVU, permite que éstos sean destinados a la producción
de alimentos para ganado o utilizados en otros procesos industriales para la
producción de biodiesel, jabones, pinturas, entre otros (Diputación de Cádiz, 2008, p.
32).
23
Existen otras aplicaciones que permite la valorización de los aceites vegetales
usados una vez que se someten a una serie de tratamientos adecuados obteniéndose
un producto final estable, con una composición tipificada.
Los posibles aprovechamientos son los siguientes:
Aplicación en la fabricación de lubricantes industriales:
principalmente en acerías (industria del acero).
Aplicación en la fabricación de tenso-activos: para la producción de
jabones y detergentes.
Aplicación en combustión directa o en mezcla: aprovechando el poder
calorífico del aceite siempre que sea superior a 8500 kcal/kg.
Diesel
El diesel es un derivado del petróleo, es sinónimo de gasóleo.
La Norma Venezolana COVENIN 622-1998 (Anexo F) “Productos derivados
del Petróleo”, define 3 tipos de gasóleo:
Gasóleo Industrial. Es un compuesto destilado que es utilizado en
quemadores industriales y turbinas a gas para la producción de calor o
energía.
Combustible diesel mediano. Es un combustible destilado que se
utiliza en motores de combustión interna tales como: diesel de alta
velocidad, estacionario, automotriz, bombas, generadores portátiles,
turbinas a gas. También se conoce con el nombre de combustible
diesel automotor.
Combustible diesel pesado. Es un combustible destilado que se utiliza
en motores de combustión interna tales como: diesel de mediana
velocidad, en buques, plantas eléctricas. También se conoce con el
nombre de combustible diesel marino.
24
Cuando el diesel es obtenido de la destilación del petróleo se denomina
petrodiesel y cuando es obtenido a partir de aceites vegetales se denomina biodiesel.
Biodiesel
El biodiesel es un biocombustible líquido que se obtiene a partir de lípidos
naturales como aceites vegetales o grasas animales, con o sin uso previo, mediante el
proceso de transesterificación, y que se aplica en la preparación de sustitutos totales o
parciales del petrodiesel.
La ASTM International (2010) define al biodiesel como sigue:
El biodiesel es un combustible compuesto por ésteres mono-alquílicos
de ácidos grasos de cadena larga derivados de aceites vegetales o
grasas animales que cumplan las especificaciones de la norma ASTM
D6751 y se designa como B100. El biodiesel es un ultra-bajo en
cuanto a la cantidad de azufre del combustible, es renovable, puede ser
utilizado como un combustible (puro), pero más a menudo se mezclan
en el diesel de petróleo (petrodiesel). Para distinguir la cantidad en la
mezcla, el convenio previsto en el D6751, es decir, la cantidad de
biodiesel en la mezcla por el porcentaje de volumen precedido por la
letra mayúscula “B”. Por lo tanto, una mezcla del 5 % de biodiesel en
el diesel de petróleo es B5 y un 20 % de mezcla de biodiesel en el
diesel de petróleo es el B20.
Transesterificación
El aceite vegetal, cuyas propiedades para la impulsión de motores se conocen
desde la invención del motor diesel gracias a los trabajos de Rudolf Diesel, ya se
destinaba a la combustión en motores de ciclo diesel convencionales o adaptados. A
principios del siglo XXI, en el contexto de búsqueda de nuevas fuentes de energía, se
impulsó su desarrollo para la utilización en automóviles como combustible
alternativo a los derivados del petróleo.
25
Knothe y Gerpen (2005) comentan en el libro “Biodiesel Handbook” que:
Se han investigado cuatro métodos para reducir la alta viscosidad de
los aceites vegetales y permitir su uso en motores diesel comunes sin
problemas operativos (depósitos en el motor) esto se logra: mezclando
con el petrodiesel, con la pirolisis, microemulsificación (mezcla co-
disolventes), y la transesterificación. Sólo la reacción de
transesterificación conduce a los productos conocidos comúnmente
como biodiesel, es decir, ésteres de alquilo de aceites y grasas. Los
ésteres comúnmente preparados son los ésteres metílicos,
principalmente porque el metanol es el alcohol más barato, aunque
hay excepciones en algunos países. (p. 26).
Los aceites vegetales están compuestos típicamente de triglicéridos, que son
esteres de ácidos grasos libres con glicerol. En el proceso, el alcohol es desprotonado
(se remueve un catión hidrógeno de una molécula) con una base para formar un
nucleófilo (anión con un par de electrones libres) más fuerte. Comúnmente son
usados etanol y metanol. Como se ve en el figura 1, la reacción no tiene otros
reactivos más que el triglicérido y el alcohol.
Figura 1: Reacción de Transesterificación
Fuente: The biodiesel Handbook (2005, p. 28).
En condiciones ambientales normales, la reacción puede no ocurrir o hacerlo
de manera muy lenta. Se usa el calor para acelerar la reacción, además de una base.
+ + 3 CH3OH + +
R2
R1
R3
O O O O
O
O OH
OH
OH
R1
O
O
CH3
Triglicérido
R2
O
O
CH3
R3
O
O
CH3
Catalizador
Metanol (3) Glicerol Metil-Esteres
26
Mundialmente, la mayor cantidad del biodiesel es producido a partir de aceites
vegetales vírgenes, usando una base como catalizador, debido a que es el método
más económico, requiriendo bajas temperaturas y presiones, y obteniendo una
conversión del 99 %.
En relación al hecho de que el aceite y el alcohol no se mezclen con facilidad,
Knothe y Gerpen (2005) señalan:
Han sido publicadas varias revisiones que se ocupan de la producción
de biodiesel por transesterificación. En consecuencia, la producción de
biodiesel por transesterificación ha sido objeto de numerosos trabajos
de investigación. Generalmente, la transesterificación puede proceder
mediante catálisis básica o ácida. Sin embargo, la catálisis homogénea
alcalina (hidróxido de sodio o potasio, o los alcóxidos
correspondientes) es un proceso mucho más rápido que la catálisis
ácida. Además del tipo de catalizador (alcalino o ácido) y los
parámetros de la reacción de transesterificación catalizada, han sido
estudiados también: la relación molar de alcohol-aceite vegetal,
temperatura, tiempo de reacción, el grado de refinación del aceite
vegetal, y el efecto de la presencia de humedad y de ácidos grasos
libres (AGL). Para que la transesterificación dé un rendimiento
máximo, el alcohol debe estar libre de humedad y el contenido de
AGL del aceite debe ser menor de 0,5 %. La ausencia de humedad en
la reacción de transesterificación es importante porque de acuerdo con
la ecuación: R-COOCH3+H2O→RCOOH+CH3OH, puede ocurrir la
hidrólisis de los ésteres de alquilo. De manera similar, porque los
triglicéridos también son ésteres, la reacción de los triglicéridos con el
agua puede formar ácidos grasos libres. A 32 °C, la transesterificación
muestra un rendimiento de 99 %. (p. 28).
Estos mismos autores, hacen referencia que al usar alcoholes diferentes al
metanol se necesitan temperaturas más elevadas para que la reacción se lleve a cabo
de manera exitosa, por ejemplo el etanol y butanol requieren temperaturas de 75 y
114 ºC, respectivamente.
El aceite de fritura usado es una de las alternativas con mejores perspectivas
en la producción de biodiesel, ya que es la materia prima más barata, y con su
utilización se evitan los costos de tratamiento como residuo (Universidad Rey Juan
Carlos, 2008, p. 37).
27
Glicerina
El glicerol está presente en todos los aceites y grasas animales y vegetales de
forma combinada, es decir, vinculado a los ácidos grasos como el ácido esteárico,
oleico, palmítico y ácido láurico para formar una molécula de triglicéridos. Los
aceites de coco y de palma contienen una cantidad elevada (70-80 %) de ácidos
grasos de cadena de carbono 6 a 14 átomos de carbono.
Estos producen más moléculas de glicerol en los aceites que contienen ácidos
grasos de 16 a 18 átomos de carbono, como las grasas, el aceite de semilla de
algodón, el aceite de soya, el aceite de oliva y el aceite de palma. El glicerol también
está presente en todas las células animales y vegetales como parte de su membrana
celular en forma de fosfolípidos14
.
Appleby (2005) en su artículo “Glicerol” en “The Biodiesel Handbook”,
explica:
Glicerol es un alcohol trivalente, transparente, viscoso, de sabor dulce,
e higroscópico15
, a temperatura ambiente normal. El glicerol se
descubrió por primera vez en 1779 por Scheele16
, que calentó una
mezcla de litargirio17
y aceite de oliva y se extrajo con agua. El
glicerol se produce de forma natural y combinada como glicéridos en
todos los aceites y grasas animales y vegetales, y se recupera como un
subproducto cuando estos aceites se saponifican en el proceso de
fabricación de jabón, o cuando los aceites o grasas son
transesterificados con metanol (u otro alcohol) en la producción de
esteres de metilo, y se le llama glicerol bruto. Desde 1949, también se
ha producido comercialmente por síntesis a partir de propileno. Son
variados los usos del glicerol, grandes cantidades se utilizan en la
fabricación de medicamentos, cosméticos, pasta de dientes, espuma de
uretano, resinas sintéticas y gomas de éster. En la elaboración de
tabaco y de los alimentos también se usan grandes cantidades. (p.
247).
14 Fosfolípidos. Componentes principales de las membranas biológicas (Koolman y Köhm, 2004, p. 50). 15 Higroscópico. Propiedad de absorber la humedad según el medio en que se encuentran (RAE, 2001). 16 Sheele. Carl Wilhelm Scheele, químico alemán (1742-1786), (Regis, 1959, p. 6). 17 Litargirio. Óxido de plomo, fundido en láminas o escamas muy pequeñas (RAE, 2001).
28
En cuanto a la recuperación de la glicerina, Appleby (2005) señala que:
El glicerol bruto es generalmente de alta calidad cuando se utilizan
como materias primas aceites vírgenes, sin embargo, las tendencias
recientes en el tratamiento de aceites con baja calidad y/o alta
concentración de ácidos grasos libres, tales como grasa amarilla, sebo,
o aceites de fritura reciclados en la producción de biodiesel dan como
resultado una glicerina en bruto de menos calidad que contiene
diversas impurezas, sales, olores, colores y organismos que son
difíciles de eliminar en el proceso de refinación. El glicerol en bruto
procedente de la transesterificación o la separación de los aceites
vegetales en un 100 %, por lo general demanda un valor más alto en el
mercado. (p. 250).
Procesos industriales para la obtención de biodiesel
La química que se ha descrito anteriormente constituye la base de la
producción industrial de biodiesel. Además, su procesamiento y calidad están
estrechamente relacionados. Los procesos utilizados para refinar la materia prima y
convertirla en biodiesel determinan si el combustible va a cumplir con las
especificaciones aplicables.
En la actualidad existen diversos procesos industriales mediante los cuales se
pueden obtener biodiesel. Según Knothe y Gerpen (2005), los procesos más
importantes son los siguientes:
1. Proceso base-base*. Mediante el cual se utiliza como catalizador
un hidróxido. Este hidróxido puede ser hidróxido de sodio (soda
cáustica) o hidróxido de potasio (potasa cáustica).
2. Proceso ácido-base. Este proceso consiste en hacer primero una
esterificación ácida y luego seguir el proceso normal. Se usa
generalmente para aceites con alto índice de acidez.
3. Procesos supercríticos. En este proceso ya no es necesario la presencia
de catalizador, simplemente se hacen a presiones elevadas en las que el
* El proceso base-base es el punto de partida de la presente investigación, debido a la sencillez de realización.
29
aceite y el alcohol reaccionan sin necesidad de que un agente externo,
como el hidróxido, actúe en la reacción.
4. Procesos enzimáticos. En la actualidad se están investigando
algunas enzimas que puedan servir como aceleradores de la reacción
aceite-alcohol. Este proceso no se usa en la actualidad debido a su alto
costo, el cual impide que se produzca biodiesel en grandes cantidades.
5. Método de reacción ultrasónica. En el método reacción ultrasónica, las
ondas ultrasónicas causan que la mezcla produzca y colapse burbujas
constantemente. Esta cavitación proporciona simultáneamente la
mezcla y el calor necesarios para llevar a cabo el proceso de
transesterificación. Así, utilizando un reactor ultrasónico para la
producción del biodiesel, se reduce drásticamente el tiempo, la
temperatura y la energía necesarios para la reacción. Y no sólo reduce
el tiempo de proceso sino también de separación. De ahí que el
proceso de transesterificación puede correr en línea en lugar de utilizar
el lento método de procesamiento por lotes. Los dispositivos
ultrasónicos de escala industrial permiten el procesamiento de varios
miles de barriles por día. (p. 50).
Propiedades del biodiesel
El biodiesel tiene mejores propiedades lubricantes y mucho mayor índice de
cetano que el petrodiesel. El agregado en una cierta proporción de biodiesel al
gasóleo reduce significativamente el desgaste del circuito de combustible; y, en baja
cantidad y en sistemas de altas presiones, extiende la vida útil de los inyectores que
dependen de la lubricación del combustible.
Schumacher (2005) en su artículo “Lubricidad del Biodiesel” en el libro “The
Biodiesel Handbook” narra:
30
Cuando las primeras investigaciones apoyaban claramente la premisa
de que el biodiesel tiene buen poder lubricante y que las pruebas
realizadas indicaron que era capaz de proporcionar casi dos veces la
lubricidad que el diesel de petróleo, los investigadores se propusieron
determinar si el objetivo de las mezclas del nuevo combustible diesel
bajo en azufre, sería proporcionar una lubricación adecuada para los
sistemas de inyección de combustible del motor diesel. (p. 127).
El biodiesel es un líquido a temperatura ambiente y su color varía entre
dorado y marrón oscuro según el tipo de materia prima usada. Es inmiscible con el
agua, tiene un punto de ebullición alto y baja presión de vapor. Su punto de
inflamación 130 °C, es mucho mayor que el del diesel común o petrodiesel (64 °C) o
la gasolina (-40 °C). Tiene una densidad de aproximadamente 0,88 g/cm3, menos que
el agua.
Compatibilidad del biodiesel con algunos materiales
Plásticos. Es compatible con el polietileno de alta densidad.
Al PVC18
lo degrada lentamente. A algunos polímeros los disuelve al
contacto directo.
Metales. Afecta a materiales basados en el cobre, también ataca
el zinc, el estaño, el plomo y el hierro fundido. Los materiales de acero
inoxidable y aluminio son inmunes.
Caucho. El biodiesel descompone al caucho natural de algunos
componentes de motores antiguos.
Gelificación del biodiesel
Dunn (2005) en su publicación “Propiedades y rendimiento en frío, del
Biodiesel” en el libro “The Biodiesel Handbook”, explica que:
18 PVC. El policloruro de vinilo se obtuvo por primera vez en 1835 (Bilurbina y Liesa, 1990:30).
31
Todos los combustibles diesel son susceptibles a problemas de puesta
en marcha y de rendimiento cuando los vehículos y sistemas de
combustible están sujetos a bajas temperaturas. A medida que la
temperatura ambiental enfría se acerca a la temperatura de saturación
de las parafinas de alto peso molecular (C18-C30, n-alcanos) presentes
en el petrodiesel y se comienzan a nuclear y formar cristales de cera
en suspensión en una fase líquida compuesta de cadena más corta de
n-alcanos y aromáticos. Si el combustible se deja desatendido a bajas
temperaturas durante un largo período de tiempo (por ejemplo, una
noche), la presencia de cristales de cera sólidas pueden causar
problemas de puesta en marcha y de rendimiento de la mañana
siguiente. (p. 83).
Cuando el biodiesel se enfría hasta determinado punto, algunas moléculas se
agregan y forman cristales. El combustible empieza a “nublarse” una vez que los
cristales se hacen grandes. Este punto se llama punto de enturbiamiento. Cuanto más
frío esté el combustible, mayores son los cristales. La menor temperatura en la cual
el biodiesel pasa por un filtro de 45 micrones se la llama punto de obstrucción de
filtros en frío. A bajas temperaturas el biodiesel se convierte en gel y luego se
solidifica.
Uso del biodiesel
El uso de biodiesel ofrece las siguientes ventajas e inconvenientes en
comparación con el gasóleo convencional (García y García, 2006, p. 62).
Ventajas medioambientales frente al gasóleo, al reducirse las emisiones de:
Monóxido de carbono
Partículas
Hidrocarburos
Dióxido de carbono
Óxidos de azufre
Es biodegradable (98,3 % en 21 días)
32
No es tóxico
Ventajas técnicas frente al gasóleo:
Mayor lubricidad, con lo cual se alarga la vida del motor y reduce su
ruido.
Mayor poder disolvente, que hace que no se produzca carbonilla19
ni
se obstruyan los conductos y mantiene limpio el motor.
Inconvenientes técnicos:
El biodiesel tiene un punto de congelación entre 0º y -5º C.
La primera vez que se empieza a consumir biodiesel y debido a su
poder disolvente, puede que se deba realizar el primer cambio de
filtros antes de lo normal, dependiendo del nivel de “suciedad”.
Peterson y Möller (2005) en el artículo “Los combustibles de biodiesel:
biodegradabilidad, biológicas y demanda química de oxígeno, y toxicidad”
argumentan que:
La biodegradabilidad de los combustibles de biodiesel en varios de los
ambientes acuáticos y el suelo fueron examinada por el método de
evolución de CO2, por cromatografía de gases y la germinación de la
semilla. Los resultados demuestran que todos los combustibles
biodiesel son “fácilmente biodegradable”. Además, se observó un co-
metabolismo en la biodegradación de la mezcla de gasóleo biodiesel
en la fase acuática, es decir, la tasa de degradación y el alcance de
diesel de petróleo aumentó al doble en comparación con la del diesel
de petróleo solo. (p. 135).
Krahl, Munack, Schröder, Stein, y Bünger (2005) en su estudio de la
“Influencia de biodiesel y petrodiesel sobre las emisiones de escape y sus efectos en
la salud” presentado en el libro “The Biodiesel Handbook”, especifican que:
Para evaluar las emisiones de biodiesel contra petrodiesel sobre una
19 Carbonilla. Carbón en polvo o muy menudo (RAE, 2001).
33
base amplia, se investigaron cuatro combustibles diferentes. El
combustible diesel sueco bajo en contenido de azufre MK1,
cumpliendo con la Norma Sueca SS-15-54-35, y el biodiesel alemán
RME, cumpliendo con la norma alemana DIN-51606 (estas normas
han sido sustituidas por los Estándares de la Comisión Europea EN-
14214) los combustibles examinados fueron un combustible diesel
(DF) de petróleo, cumpliendo con la norma europea EN-590, y un
combustible diesel bajo en contenido de azufre y con un alto
contenido de compuestos aromáticos, cumpliendo con la norma EN-
590 y se refiere como DF05. Debido a que las partículas de escape de
los motores diesel probablemente plantean un riesgo de cáncer de
pulmón a los seres humanos, la determinación del potencial
mutagénico de partículas se llevó a cabo para estimar los posibles
efectos cancerígenos en la salud. El biodiesel tiene efectos tanto
positivos como negativos sobre las emisiones de escape. Además, la
mutagenicidad de las emisiones de los biodiesel eran mucho menor
que la de los combustibles fósiles, lo que indica un reducido riesgo en
la formación de células cancerígenas. (p. 165).
Calidad del biodiesel
El criterio principal para la calidad del biodiesel es el cumplimiento de las
normas pertinentes (Knothe y Gerpen, 2005, p. 35). En general, la calidad de los
biodiesel puede estar influenciada por varios factores, incluyendo la calidad de la
materia prima, la composición de ácidos grasos de la matriz vegetal o animal, el
proceso de producción, los otros materiales utilizados en este proceso, y los
parámetros de posproducción. Cuando se cumplan las especificaciones, el biodiesel
puede ser utilizado en motores más modernos sin modificaciones, manteniendo la
durabilidad del motor y la fiabilidad.
Incluso cuando se usa en mezclas de bajo nivel de combustible con diesel de
petróleo, el biodiesel se espera cumpla con las especificaciones antes de ser
mezclado. Aunque algunas de las propiedades en las especificaciones, tales como el
número de cetano y la densidad, reflejan las propiedades de los compuestos químicos
que forman el biodiesel, otras propiedades proporcionar indicaciones de la calidad
del proceso de producción. En general, los parámetros indicados en la norma ASTM
34
D6751 (Tabla 2) se definen por otras normas ASTM. Sin embargo, otros métodos de
prueba, tales como las desarrolladas por las organizaciones profesionales de
químicos del aceite, como la AOCS20
, también puede ser adecuada (o incluso más
apropiado, ya que se han desarrollado para las grasas y aceites, y no para los
derivados del petróleo como los materiales tratados en las normas ASTM).
Tabla 2: Especificaciones ASTM D6751.
Propiedad Límites Unidad
Punto de inflamación 130,0 mín. °C
Agua y sedimentos 0,050 máx. % V
Viscosidad cinemática a 40 °C 1,9 – 6,0 mm2/s
Cenizas sulfatadas 0,020 máx. % masa
Azufre (Grado S 15) 0,0015 máx. ppm
Azufre (Grado S 500) 0,05 máx. ppm
Corrosión en lámina de cobre N° 3 máx. -
Índice de cetano 47 mín. -
Punto de enturbiamiento A informar por cliente °C
Residuo carbonoso 0,050 máx. % masa
Acidez 0,80 máx. mg KOH/g
Glicerina libre 0,020 máx. % masa
Glicerina total 0,240 máx. % masa
Contenido de fósforo 0,001 máx. % masa
Temperatura de destilación,
equivalente en temperatura
atmosférica, 90% recuperado
360 máx. °C
Fuente: ASTM Internacional
20 AOCS. American Oil Chemist’s Society (Sociedad Americana de Químicos del Aceite), es una sociedad científica mundial abierta a todas las personas que estén interesadas en grasas, aceites, surfactantes, detergentes
y otros materiales relacionados (AOCS, 2012).
35
FUNDAMENTACIÓN LEGAL
La producción de biodiesel lleva implícito una gestión ambiental, debido a
que se aminora el vertido de los AVU al medioambiente. Lo que tiene total
concordancia con lo expuesto en la Constitución de la República Bolivariana de
Venezuela – Capitulo IX. De los derechos ambientales– en su Artículo 127, que reza:
“Es un derecho y deber de cada generación proteger y mantener el ambiente
en beneficio de sí misma y del mundo futuro…”.
De igual manera el objetivo propuesto armoniza con lo reflejado en la Ley
Orgánica de Ciencia, Tecnología e Innovación, en su Artículo 5:
“Las actividades de ciencia, tecnología, innovación y sus aplicaciones, así
como, la utilización de los resultados, deben estar encaminadas a contribuir con el
bienestar de la humanidad, la reducción de la pobreza, el respeto a la dignidad, a los
derechos humanos y la preservación del ambiente”.
El presente proyecto se enmarca dentro del Plan Nacional de Ciencia,
Tecnología e Innovación 2005-2030, cuya primicia es atender las necesidades de los
sectores que más lo ameritan, para alcanzar su desarrollo en el uso de la tecnología
existente y la innovación en otras nuevas, permitiendo de esta forma la
interinstitucionalidad; esto es, la interacción de instituciones en torno a proyectos
comunes a la formulación, construcción y ejecución colectiva de programas y
acciones que involucren iniciativas tecnológicas; impulsando la multidisciplinariedad
que conlleva la ejecución de proyectos que trascienden las barreras de las
especialidades; garantizando de ésta manera el desarrollo del país en la práctica de
actividades de producción intelectual, que permita la solución de problemas
existentes en las comunidades.
De acuerdo al Plan Nacional de Ciencia, Tecnología e Innovación de la
nación, la presente investigación está clasificada en el Área de Investigación:
Petróleo, Gas y Energía, específicamente en la Línea de Investigación: Innovación y
Desarrollo de Combustibles Sostenibles.
36
Los aceites vegetales usados generados por la comunidad El Ince, por lo
general se vierten en la red de agua residuales y al suelo. La Norma Para la
Clasificación y el Control de la Calidad de los Cuerpos de Aguas y Vertidos o
Efluentes Líquidos – Decreto Venezolano Nº 883 (Anexo C) – en su Capitulo III,
Sección II, especifica:
Artículo 9: “Los aceites naturales se clasifican en el Grupo II, es decir,
como sustancias que aun cuando no se conozca de su efecto tóxico,
agudo o crónico, genera: condiciones en el cuerpo receptor que afectan
la biota y perjudican cualquier uso potencial de sus aguas”.
Artículo 10: “Se establece el límite máximo de aceite vegetal que sean o
vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, lagos, y
embalses como, 20 mg/L.”.
Artículo 12: “Las descargas al medio marino-costero sólo podrán
efectuarse en zonas donde se produzca mezcla rápida del vertido con el
cuerpo receptor y cumplirán con 20 mg/L de densidad para los aceites
vegetales de uso doméstico.”
Artículo 15: “Los parámetros de calidad de los vertidos líquidos que
sean o vayan a ser descargados a redes cloacales no deberá ser mayores
de los rangos y límites permisibles establecidos: para el aceite vegetal es
150 mg/L.
El protocolo de Kioto
En 1992 durante la Cumbre de Río, los países acordaron la creación de la
Convención Marco del Cambio Climático como plataforma para tomar medidas
orientadas a resolver la problemática del calentamiento global, iniciando de esta
manera una rueda de consultas interdisciplinarias y multilaterales permanentes.
En Diciembre de 1997 durante la tercera reunión de las Conferencia de las
Partes llevada a cabo en la ciudad de Kioto-Japón, unos 10000 delegados de más de
37
100 países asistieron a este evento de gran envergadura en el cual se llegó por
consenso a la decisión de aprobar un Protocolo en virtud del cual los países
industrializados se comprometían a reducir, para el período entre los años 2008-
2012, el total de sus emisiones de gases de efecto invernadero en por lo menos un 5
% con relación a los niveles de 1990, confiando en que este compromiso vinculante
produzca una reversión histórica de la tendencia ascendente de las emisiones.
El Protocolo de Kioto consta de 28 artículos y entre las cuestiones que se
puede relacionar con los proyectos de biodiesel, puede destacarse el artículo 12 el
cual describe la creación de un “Mecanismo para el Desarrollo Limpio”.
En base al “Mecanismo para el Desarrollo Limpio”, la producción de
biodiesel, es un granito de arena, dado que éste reduce considerablemente las
emisiones de gases de invernadero y su tasa de degradación es mayor que la del
petrodiesel. De acuerdo a los principios de desarrollo sustentable, al reutilizar los
AVU se obtiene un producto que beneficia a la comunidad, lo que impulsaría a un
crecimiento económico, que implica una mejora en la calidad de vida de la misma, y
además se estimula la reducción de los vertidos de los AVU al ambiente.
En cuanto a la normativa utilizada, como ya se ha dicho anteriormente se
siguen las especificaciones para el biodiesel propuestas por la ASTM en la norma
ASTM D6751, también se utilizan las Normas Venezolanas COVENIN que se
enlistan en seguida:
Norma COVENIN 30-97. Aceites Vegetales comestibles. Norma
General (Anexo E).
Norma COVENIN 702-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación
del Índice de Refracción (Anexo G).
Norma COVENIN 325-01. Aceites y Grasas Vegetales. Determinación
de la Acidez (Anexo H).
38
Norma COVENIN 622-98. Productos Derivados del Petróleo.
Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial (Anexo F).
Norma COVENIN 3361-98. Líquidos Dieléctricos. Determinación del
Punto de Inflamación y de Fuego por el Método de Copa Abierta de
Cleveland (Anexo I).
Norma COVENIN 422-82. Determinación de la Cantidad de Agua y
Sedimento en Crudo de Petróleo (Anexo J).
Norma COVENIN 424-91. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Viscosidad Cinemática y Cálculo de la viscosidad
Dinámica (Anexo K).
Norma COVENIN 2057-83. Cálculo del Índice de Cetano de los
Combustibles Destilados (Anexo L).
Norma COVENIN 850-95. Productos derivados del Petróleo.
Destilación (Anexo M).
Norma COVENIN 883-02. Petróleo Crudo y sus Derivados.
Determinación de la Gravedad API. Método del Hidrómetro (Anexo
N).
39
CAPITULO III
MARCO METODOLÓGICO
TIPO DE INVESTIGACIÓN
Después de haber seleccionado a la comunidad El Ince, para el desarrollo de
la investigación, el grupo del Proyecto Socio-Integrador, organizó y planificó una
reunión el día 2 de marzo de 2012 (Anexo A), con el consejo comunal de la misma;
con la finalidad de conocer las necesidades que el sector presenta, en relación a los
alcances de la Ingeniería en Procesos Químicos. Dicho de otra manera, se realizó una
investigación exploratoria, a través de la recolección de datos directos de la
población en estudio, con la aplicación de la entrevista no estructurada, ejecutada
durante el encuentro; activando de esta forma la acción participativa21
de la
comunidad en el diagnóstico de la problemática a tratar (en el Anexo O, se muestra la
carta de aceptación del proyecto por parte de la comunidad).
“Una investigación exploratoria se realiza cuando se desea indagar sobre un
tema o problema a estudiar, generalmente poco conocido” (Hernández, Fernández y
Baptista, 2006, p. 101).
Según esto último, la investigación exploratoria incluye la búsqueda, análisis,
crítica e interpretación de datos obtenidos y registrados por otros investigadores; que
ayuden a formular propuestas para la solución de problemas detectados en la
comunidad (Arias, 2006, p. 27).
21 Acción Participativa. En este tipo de investigación el o la investigadora es participe y aprendiz comprometido en
el proceso participativo, no un conocedor experto de la realidad (Úcar y otros, 2006, p. 74).
40
De acuerdo a las competencias del grupo de investigación, y a que la
generación de AVU en el sector es constante y considerable, se opta por hacer una
recuperación de estos aceites.
La valorización de los AVU permite que sean destinados a la producción de
alimentos para ganados o utilizados en otros procesos industriales como la
producción de biodiesel, jabones y pinturas. Analizadas estas opciones para añadir
valor comercial a los AVU, se decide por generar biodiesel a partir de ellos, mediante
el proceso de transesterificación. Por ello, se planifica y analizan las metas que se
deben lograr para obtener el biocombustible y cumplir con los estándares
internacionales exigidos para el mismo.
En este aspecto, se realiza una investigación descriptiva, la cual Hernández,
Fernández y Baptista (2006), define como “la búsqueda de propiedades,
características y rasgos importantes de cualquier fenómeno que se desea estudiar.”
(p. 103).
En base a los resultados obtenidos en la investigación y a la teoría referida, se
pretende explicar por qué producir biodiesel, por medio de la transesterificación a
partir de los AVU del sector El Ince, es una buena alternativa. Una investigación
explicativa, según Arias (2006), “se encarga de buscar el porqué de los hechos
mediante el establecimiento de las relaciones causa-efecto.” (p. 26).
DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN
Dada la importancia que ha tomado en el mundo las recientes investigaciones
sobre la reutilización de los residuos en general, y el cuidado del ambiente. Se centró
la mirada en la valorización de los AVU, que son generalmente el producto que queda
después de haber utilizado los aceites para freír alimentos. Se escogen los AVU por el
fácil acceso a estos, ya que la mayoría de los habitantes del sector El Ince utilizan en
41
sus cocinas aceites comestibles. Para añadir valor a los aceites usados, se opta por
generar a partir de éstos, el conocido biodiesel.
El biodiesel se obtiene al hacer pasar a los triglicéridos por un proceso
químico llamado transesterificación; el cual, consiste en adicionar un alcohol al
aceite, en presencia de un catalizador.
Por lo tanto, la investigación se acoge a un diseño experimental. “Una
investigación experimental es un proceso que consiste en someter a un objeto o
grupo de individuos a determinadas condiciones, estimulo, tratamiento, para
observar los efectos o reacciones que se producen” (Arias, 2006, p. 33).
POBLACIÓN Y MUESTRA
“En esta parte del proyecto, el interés se centra en qué o quiénes, es decir, en
los sujetos, objetos, sucesos o comunidades de estudio (las unidades de análisis), lo
cual depende directamente del planteamiento de la investigación” (Hernández,
Fernández y Baptista, 2006, p. 236).
Para realizar la investigación se selecciona como población o unidad de
análisis a la comunidad El Ince. Una unidad de análisis, según Hernández, Fernández
y Baptista (2006), “se refiere a las personas, organizaciones, periódicos,
comunidades, situaciones, eventos, entre otros, en los cuales se van a recolectar los
datos.” (p. 236).
Para el estudio de la comunidad se plantea una reunión con el Consejo
Comunal del mismo, en este caso los voceros del consejo se toman como muestra de
la unidad de análisis. “Una muestra es un subgrupo de la población de interés (sobre
el cual se recolectaran datos, y que tiene que definirse o delimitarse de ante mano
con precisión), este deberá ser representativo de la población” (Hernández,
Fernández y Baptista, 2006, p. 236).
42
Este muestreo realizado puede ser tipificado como un muestreo no
probabilístico casual, que no es más que “un procedimiento que permite elegir
arbitrariamente los elementos sin juicio o criterio prestablecido” (Arias, 2006, p.
85). La elección de los elementos no depende de la probabilidad, sino de causas
relacionadas con las características de la investigación o de quienes hacen el muestreo
(Hernández, Fernández y Baptista, 2006, p. 241). Para abordar la interrogante
planteada sobre ¿cómo obtener un producto aprovechable a partir de los AVU? Se
realiza una investigación de tipo experimental. Ésta se divide en dos etapas:
Etapa I. Obtención de biodiesel
Población: el aceite utilizado para la transesterificación, es un aceite residual – en su
mayoría marca Diana – compuesto según la empresa productora Industrias Diana de
una mezcla de oleínas refinadas de ajonjolí, maní, maíz, girasol, soya, algodón y
palma; proveniente de un proceso de frituras de las cocinas del sector El Ince, el cual
fue almacenado en recipientes de plástico de 1,5 y 2 L, cerrados herméticamente y
protegido contra la luz solar. Se recolectaron 6 L de AVU en la comunidad (Anexo
P).
Muestra: en esta etapa se llevo a cabo un muestreo de forma casual, dado a que se
tiene que dar cabida a todos los aceites usados sin importar marca o estado de uso, ya
que de otra manera, no seria factible la valorización de éstos. La muestra tomada para
realizar el experimento fue aproximadamente 2850 mL (ver distribución de los
ensayos realizados, en la Tabla 3).
Tabla 3: Distribución de la muestra tomada.
Aceit
e
Corridas 1 2 3 4
Ensayos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Total
Muestra
(mL) 100 100 200 150 200 200 150 150 150 600 600 2850
Fuente: Grupo del proyecto.
43
Etapa II. Calidad del biodiesel
Población: el biodiesel se produjo en el laboratorio, para ello se prepararon once
ensayos, distribuidos en cuatro corridas, como se muestra en la Tabla 3. En esta etapa
de la investigación se toma como población a la totalidad del biodiesel obtenido (ver
Anexo Q).
Muestra: debido al origen de las pruebas para determinar la calidad del biodiesel, se
tomaron como muestras los ensayos diez y once, las cuales representan el 47 % de la
población. En este caso, se hizo un muestreo casual no probabilístico, orientado por la
cantidad de materia necesaria para los análisis y el número de éstos (ver Tabla 4).
Tabla 4: Cantidad de biodiesel obtenido por ensayo.
Ensayos Biodiesel
(mL)
1 89
2 84
3 198
4 116
5 156
6 157
7 108 8 108
9 125
10 489 47%
11 534
Total 2164 Fuente: Grupo del proyecto.
TÉCNICAS E INSTRUMENTOS DE RECOLECCIÓN DE DATOS
Arias (2006), indica que “la técnica de recolección de datos es el
procedimiento o forma particular de obtener datos e información.” (p. 67). Desde
luego, la información debe ser vaciada en un medio material de manera que pueda ser
utilizada e interpretada posteriormente. Cualquier recurso, dispositivo o formato (en
papel o digital), que se utiliza para obtener, registrar o almacenar la información se
denomina instrumentos de recolección de datos (Arias, 2006, p. 69).
44
Tomando en consideración, el objetivo del Proyecto Socio-Integrador, se
utilizó la técnica de la encuesta no estructurada, para la recolección de datos en la
etapa del estudio de la comunidad, formada por preguntas sencillas orientadas a
conocer las problemáticas del sector. Como instrumento se utilizaron fichas de notas
y cámaras fotográficas.
El diseño de la investigación es de tipo experimental, en este sentido, se
utilizaron como instrumentos de recolección de datos los reportes realizados después
de finalizar cada experiencia en laboratorio, y la cámara fotográfica.
VALIDEZ DE CONTENIDO Y CONFIABILIDAD DE LOS INSTRUMENTOS
Hernández, Fernández y Baptista (2006) comentan que: “la validez se refiere
al grado en que un instrumento realmente mide la variable que pretende medir.” (p.
277).
Los mismos autores, infieren que la validez tiene diferentes tipos de
evidencia: 1) relacionada con el contenido, 2) relacionada con el criterio y 3)
relacionada con el constructo. En cuanto al contenido, se refiere al grado en que el
instrumento muestra un dominio del contenido. Con respecto al criterio, la validación
es realizada al comparar el instrumento de medición con otro diferente que pretende
medir lo mismo. Sin embargo, cuando se habla de validación desde una perspectiva
científica, es probable que la validez de constructo sea la más importante, dado que
ésta demuestra que tan exitoso es el instrumento representando un concepto teórico.
En relación con las implicaciones que conlleva la validez de contenido y
confiabilidad de los instrumentos, esta fue realizada por los asesores metodológico y
técnico del proyecto.
45
TÉCNICAS DE ANÁLISIS DE DATOS
Para analizar los datos recolectados en la comunidad se utilizó una matriz de
priorización basados en los criterios: percepción y valoración comunitaria; viabilidad,
es decir, la capacidad de enfrentar el problema con éxito en término de recursos
políticos, económicos y a las competencias de la mesa de trabajo del proyecto; y a la
sinergia del problema (Tabla 1).
Para el análisis de los datos cuantitativos, se diseñó una hoja de cálculo (con
Microsoft Excel 2010), para realizar los cómputos correspondientes; basados en los
datos experimentales obtenidos en los once ensayos para producir biodiesel, y en los
análisis físico-químicos realizados al biodiesel y comparar los resultados con los
estándares especificados en la norma ASTM D6751 (esta hoja de cálculo se presenta
en forma fotográfica en el Anexo R).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Etapa I. Obtención del biodiesel
Materia prima para la obtención de biodiesel
Para la investigación la principal materia prima será aceite vegetal usado.
Muchas experiencias sugieren que los aceites usados son las mejores materias primas.
El alcohol será metanol, que forma metil-ésteres. El metanol proviene del
petróleo, aunque puede producirse por pirolisis de la madera. El catalizador será
hidróxido de sodio (NaOH). Estos últimos productos son peligrosos, hay que tener los
siguientes cuidados: evitar el contacto con los ojos o la piel, no respirar los vapores,
alejarlos de los alimentos y los niños.
46
La investigación realizada por Alison Varty y Shane Lishawa profesoras de la
Universidad Loyola de Chicago “Haciendo Biodiesel de Aceite Vegetal Usado”,
recomiendan usar:
1 litro de aceite.
200 mL de metanol.
3,5 g de hidróxido de sodio.
Pese a que los aceites usados poseen más ácidos grasos libres en comparación
con los aceites vírgenes, entonces se determinará el exceso de soda caústica a utilizar.
Tratamiento preliminar de los AVU
Instrumentos: vasos de precipitados, agitador, termómetro, mechero Meker y papel de
filtro.
Las muestras de aceite son colocadas en un vaso de precipitado y se calienta
en el mechero hasta una temperatura aproximadamente mayor a los 100 ºC, con la
finalidad de retirar la mayor cantidad de agua (que se desprende de los alimentos en
el proceso de cocción). Durante el calentamiento del aceite se agita suave y
constantemente para que las burbujas de agua emerjan a la superficie sin causar
explosiones. Luego se deja reposar la muestra hasta 80 ºC, aproximadamente, y se
filtran para eliminar los residuos de alimentos contenidos en los AVU. Para el filtrado
del aceite, éste se deja caliente para que su flujo a través del papel de filtro sea rápido.
Caracterización de los AVU
Para la caracterización de los AVU previo a la producción de biodiesel se
realizan determinaciones de: índice de refracción, índice de acidez y determinación
del exceso de soda caústica.
47
1. Índice de Refracción (ID)
El índice de refracción de un aceite o grasa, es la relación entre el seno
del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción de un rayo luminoso,
que pasa del aire al aceite a una temperatura constante, para su determinación se
utilizará la Norma COVENIN 702-01 (ver Anexo G).
Instrumentos y Equipos: mopas de algodón, piseta, gotero y refractómetro de
Abbe.
Materiales: AVU, agua destilada y alcohol isopropílico.
Medición: se enciende el refractómetro Abbe (Anexo S) y se calibra utilizando
agua destilada, la cual debe exponer un ID de 1,3330. Luego se adiciona la
muestra a analizar, y se lee el índice de refracción, para cada medición se hace la
calibración del equipo y limpia con alcohol isopropílico.
2. Índice de acidez (IA)
Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para
neutralizar los ácidos grasos libres contenidos en 1 g de aceite o grasa (Norma
COVENIN 325-01, Anexo H).
Instrumentos y Equipos: bureta, vaso de Erlenmeyer, pipeta, vaso de precipitado,
vidrio de reloj, espátula, balón aforado, papel de pH22
y balanza.
Materiales: AVU, hidróxido de sodio, etanol al 95 %, fenolftaleína, biftalato
ácido de potasio (KHP, por sus sigla en Inglés) y Agua destilada.
Medición: Primero, se prepara una solución de 1 N23
de NaOH, se estandariza
22 pH. Es una escala del 1 al 14, que mide la concentración de ion hidrógeno causante principal de la acidez de las sustancias, , (Úcar y otros, 2006, p. 74).
23 Normalidad (N). Se refiere a la concentración en unidades equivalentes-gramos de soluto contenidas en un litro
de solución (Clavijo, 2002, p. 129).
48
utilizando KHP, y se neutraliza el etanol a utilizar con NaOH hasta que el alcohol
tenga un pH de entre 7 – 8. Por dilución se prepara una solución de NaOH al 0,1
N. Entonces, se pesan 30 g de AVU, a los cuales se le adicionan 50 mL de etanol
neutralizado y tres gotas de fenolftaleína, y se titula con NaOH 0,1 N hasta que la
muestra se torne a una color rosa tenue. Se anota la cantidad de NaOH 0,1 N
gastados en mililitros (Anexo T).
3. Determinación de exceso de soda caústica
Es muy similar a la prueba de índice de acidez, con la diferencia de que
se titula con una solución de referencia de hidróxido de sodio que se prepara
pesando un gramo del hidróxido y diluyéndolo en un litro de agua destilada, la
muestra de aceite es de un gramo y se le adiciona diez mililitros de alcohol
etílico. A la cantidad de soda gastada (en mililitros) en esta prueba, se suman 3,5
y la cantidad resultante serán los gramos de hidróxido que deben pesarse para
preparar el biodiesel. Este es el análisis más importante que se le puede hacer al
aceite, ya que, por medio de él se determina que cantidad de hidróxido de sodio
ha de agregarse a la reacción para lograr una correcta neutralización de los ácidos
grasos libres en el aceite y una adecuada catalización de la reacción en sí.
4. Densidad
Instrumentos: probeta y balanza.
En la probeta se mide cierta cantidad de AVU y se pesa, se divide la
cantidad pesada en gramos entre los mililitros medidos de AVU, determinando
así la densidad. En el anexo U, se muestran los reportes para las corridas 1, 2, 3
y 4. Con los resultados para cada análisis realizado en la caracterización de los
AVU.
49
Preparación del metóxido y la transesterificación
Instrumentos y equipos: probeta, vasos de Erlenmeyer, agitador, vidrio de reloj,
espátula, termómetro, baño térmico y balanza.
Materiales: AVU, metanol e hidróxido de sodio.
El biodiesel se obtiene al hacer pasar los triglicéridos por un proceso llamado
transesterificación; el cual consiste en adicionar un alcohol al aceite, en presencia de
un catalizador, dando como resultado el biodiesel y glicerina como subproducto.
Se debe mezclar primero el metanol con el hidróxido de sodio para generar
metóxido de sodio. Tener especial cuidado al mezclar estos dos, ya que hidróxido de
sodio combinada con metanol genera una reacción exotérmica muy agresiva, que
puede quemar la piel, ojos, entre otros.
Una vez que se obtiene el metóxido se mezcla con el aceite vegetal. El tiempo
de residencia de los reactivos en esta etapa es de aproximadamente una hora con
agitación suave y continua, a una temperatura de 55 ºC (proporcionada por el baño
térmico, ver Anexo V).
En esta reacción se centrará gran parte de la investigación, ya que las
proporciones de los elementos reaccionantes (aceites, alcoholes y catalizador) deben
estudiarse para conocer la proporción óptima de diferente materia prima.
Separación del biodiesel
Instrumento: embudos de decantación.
Luego de la reacción se deja decantar la mezcla alrededor de 1 hora y se
obtienen dos fases separadas unas de las cuales es el metil-éster o biodiesel y la otra
es glicerina, la cual se puede refinar y utilizar en la fabricación de jabones (Anexo V).
50
Lavado del biodiesel
Instrumentos: embudos de decantación, piseta, cilindro graduado y papel de pH.
Materiales: agua destilada.
Luego de la reacción y de la separación se debe realizar un lavado del éster,
para retirar los residuos jabonosos que pueden quedar mezclados con el combustible
y a su vez neutralizarlo, ya que, la soda cáustica utilizada como catalizador lo deja
fuertemente alcalino. Para el lavado se utiliza agua destilada la cual es mezclada con
el combustible, luego se deja decantar por un período de aproximadamente una hora.
El agua retiene el jabón (ácidos libres) presente en el biodiesel, este proceso es muy
importante ya que de lo contrario el jabón producirá obstrucciones en el filtro de
gasóleo del motor diesel a alimentar. Con esto se producen dos fases en el seno del
fluido; una de las cuales contiene el combustible y la segunda posee un jabón blanco
el cual es extraído. Al mismo tiempo se reduce la alcalinidad del biodiesel, el cual
debe ser neutro.
Secado del Biodiesel
Instrumentos y equipos: vaso de precipitado, agitador y mechero Meker.
En esta etapa se hace subir la temperatura controladamente hasta 110 ºC para
evaporar el agua excedente en el biodiesel (ver Anexo W).
Filtrado del Biodiesel
Instrumento: papel de filtro.
Como última etapa se debe filtrar el producto para llegar finalmente a un
combustible apto para ser quemado en motores de combustión interna.
51
Etapa II. Calidad del biodiesel
Los ensayos para la determinación de la calidad del biodiesel están basados en
la Norma Americana ASTM D6751, pero siguiendo también los lineamientos
planteados en la Norma Venezolana COVENIN 622. Productos Derivados del
Petróleo. Combustibles para Motores Diesel y Gasóleo Industrial.
A efectos del presente documento se realizaran ciertas especificaciones, como
son:
1. Punto de inflamación
Se define como la mínima temperatura a la cual los vapores originados en
el calentamiento de una cierta cantidad muestra de combustible se inflaman,
cuando se ponen en contacto con una llama piloto de una forma determinada.
Esto en lo que se refiere a un combustible líquido. El punto de inflamación da
una idea de la cantidad de compuestos volátiles o muy volátiles que puede tener
un combustible. Teniendo en cuenta el punto de inflamación podremos estimar
cuales van a ser las condiciones de almacenamiento de ese combustible. Para la
determinación del punto de inflamación se utiliza la Norma COVENIN 3361-98
(Anexo I), de acuerdo a las especificaciones ASTM este debe ser mínimo 130 ºC.
Instrumentos y equipos: probeta, termómetro y equipo de Cleveland de copa
Abierta
Medición: se miden aproximadamente 70 mL del biodiesel, con la ayuda de la
probeta, y se adicionan a la copa del equipo de Cleveland. Se aumenta
gradualmente la temperatura, haciendo pasar la llama piloto (previamente
encendida) por encima de la copa, hasta que los vapores que se forman en la
superficie del biodiesel se encienden, leyendo esta temperatura como el punto de
inflamación. En el Anexo W se muestra el montaje del equipo de Cleveland (el
equipo utilizado pertenece a la empresa LIPESA).
52
2. Agua y sedimentos
El contenido de agua y sedimentos de aceite combustible es significativa,
ya que puede causar corrosión de los equipos y problemas en el procesamiento.
La Norma COVENIN 422-82 (ver Anexo J) describe la determinación de
laboratorio de agua y sedimentos en los aceites combustibles en el intervalo de 0
a 30 % volumen por medio del procedimiento de centrífuga. La cantidad de agua
y sedimentos no debe exceder 0,050 %V.
Instrumentos y equipos: tubo de centrifuga y equipo de centrifugación
(centrifugadora).
Materiales: biodiesel y xileno24
.
Medición: en el tubo de centrifuga de 100 mL, se adicionan 70 mL de biodiesel y
se completa con xileno, hasta el enrase. Entonces se introduce en el equipo de
centrifugación por un periodo aproximadamente de cinco minutos. Después de la
centrifugación se forman dos fases un aceitosa y la otra acuosa, la cual por ser
más pesada se encuentra debajo, y se leerá como el porcentaje agua y sedimentos
(ver Anexo W, éste presenta la centrifugadora utilizada, la cual pertenece a la
empresa LIPESA).
3. Viscosidad cinemática a 40 ºC
Una propiedad general de un fluido (líquido o gas) es que a la aplicación
de una fuerza tangencial que produce un flujo en el mismo, se le opone una
fuerza proporcional al gradiente en la velocidad de flujo. Este fenómeno se
conoce como viscosidad y es determinada utilizando la Norma COVENIN 424-
91 (ver Anexo K). La viscosidad especificada puede estar entre 1,9 – 6 mm2/s.
24 Xileno. Es un importante disolvente industrial y doméstico, que se comercializa como xilol y se obtiene a partir
del petróleo (Borobia, 2007, p. 596).
53
Instrumentos y equipos: termómetro, cronómetro, balones de recolección y
equipo Saybolt.
Medición: se llena el envase universal del equipo Saybolt (Anexo X) hasta el
enrase con biodiesel, se ajusta el baño térmico del equipo con la termocupla poco
más de 40 ºC. Se comprueba la temperatura del biodiesel con un termómetro
hasta que se alcanzan los 40 ºC. A esta temperatura se mide el tiempo que tarda
en escurrir 60 mL del biodiesel dentro del balón de recolección (con la ayuda de
un cronómetro). Este tiempo se lee en segundos, como Segundos Saybolt
Universal (SSU). Luego por medio de transformación de unidades se obtiene la
viscosidad cinemática en mm2/s.
4. Índice de cetano
El número de cetano proporciona una medida de las características de
ignición de combustible diesel en motores de encendido por compresión. Este
método de ensayo puede ser utilizado para los combustibles convencionales tales
como los sintéticos, aceites vegetales, y similares. Sin embargo, la relación con el
rendimiento de tales materiales en los motores a escala real no se entiende
totalmente. El índice de cetano tiene que ser como mínimo 47 – norma ASTM
D6751. Con la ayuda de la Norma COVENIN 2057-83 (Anexo L), se realiza el
cálculo del índice de cetano.
5. Acidez
Los productos derivados de petróleo, biodiesel y mezclas de biodiesel
pueden contener componentes ácidos que están presentes como aditivos o como
productos de degradación formados durante el servicio, tales como productos de
oxidación. La cantidad relativa de estos materiales puede determinarse por
titulación con bases. El índice de acidez es una medida de esta cantidad de
54
sustancia ácida en el aceite, siempre bajo las condiciones de la prueba. El número
de ácido se utiliza como una guía en el control de calidad de formulaciones de
aceite lubricante. La acidez no puede exceder los 0,80 mg KOH, según la norma
ASTM D6751. Para determinar la acidez del biodiesel se utiliza la Norma
COVENIN 325-01 (ver Anexo H).
6. Temperatura de destilación, 90 % recuperación
Los resultados de la destilación o volatilidad de los combustibles son
indicativos de su comportamiento en la aplicación que a ellos se les den. Las
especificaciones de estos productos generalmente incluyen límites de destilación
para asegurar que tengan comportamiento adecuado en lo que respecta a su
volatilidad. Para los biodiesel la temperatura de destilación debe estar por debajo
de los 360 ºC, según la Norma ASTM 6751 (Tabla 2). Para su determinación se
valdrá de la Norma Venezolana COVENIN 850-95 (Anexo M).
Instrumentos y equipos: probeta, balón, tubo de Claisen, tubo de refrigeración,
termómetro y mechero Meker.
Medición: se hace el montaje del equipo como se muestra en el Anexo X, se
adicionan 100 mL de biodiesel al balón de destilación, se asegura con teflón
todas las aberturas, y se enciende la llama. En el instante que cae la primera gota
de destilado se observa la temperatura y se anota como la temperatura media de
ebullición. La temperatura máxima observada, alcanzada durante el proceso se
apunta, como la temperatura de destilación. El proceso de destilación se realiza
de acuerdo a los lineamientos planteados en la norma COVENIN 850-95 (Anexo
M).
55
7. Gravedad API.
Instrumentos: probeta e hidrómetro.
Medición: el método consiste en verter en una probeta aproximadamente 500mL
de biodiesel, en el cual se introduce el hidrómetro, éste por acción de la tensión
superficial que permite el fluido, flota. El hidrómetro esta dispuesto con una
escala la cual se lee directamente con la superficie del fluido. Para la
determinación de la gravedad API se utiliza la Norma Venezolana COVENIN
883-02 (Anexo N).
56
CAPITULO IV
RESULTADO, CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
RESULTADO
Con el propósito de conocer las necesidades de la comunidad de El Ince, se
planificó la elaboración de un diagnóstico de la misma, con el cual se pudo identificar
básicamente cuatro problemas, relacionados de cierta manera con el PNF – Procesos
Químicos, como son: el tratamiento de aguas residuales, disposición de los desechos
sólidos, desechos de aceites vegetales y desecho de aceites motor.
Después de realizar una matriz de priorización que permitiera analizar los
problemas existentes, se determinó de acuerdo a la probabilidad de afrontar los
problemas con éxito, que el problema o potencialidad con más viabilidad a tratar es el
de desechos de aceites vegetales. Tomando en consideración el tiempo de realización
del proyecto y la disponibilidad de recursos, se abordó la valorización de dichos
aceites.
El análisis documental sobre la valorización de los AVU determina los pasos a
seguir para afrontar el problema. De acuerdo con esto, la reutilización de los aceites
se hace en base a la obtención del biodiesel, aplicando el proceso de
transesterificación. Previo a la producción de biodiesel se realizó una caracterización
de los AVU, por corrida dada su naturaleza (Tabla 5).
La valorización de los AVU del sector El Ince mediante el proceso de
transesterificación, permitió la obtención de biodiesel, con rendimientos favorables
como puede observarse en la Tabla 6.
57
Tabla 5: Caracterización de los AVU.
Corrida Densidad
(g/mL)
Índice de
Acidez
(%)
Índice de
Refracción
NaOH para la
Transesterificación
(g)
1 0,9117 0,2183 1,4850 4,1
2 0,9237 0,4692 1,4845 4,1
3 0,8467 0,4309 1,4805 4,1
4 0,9500 0,4921 1,4805 4,1
Promedio 0,9080 0,4026 1,4826 4,1 Fuente: Grupo del proyecto.
Tabla 6: Porcentaje de rendimiento (%V/V)
Corridas Ensayos Aceite
(mL)
Biodiesel
(mL) Rendimiento (%)
1 1 100 89 89,0
2 100 84 84,0
2
3 200 198 99,0
4 150 116 77,3
5 200 156 78,0
3
6 200 157 78,5
7 150 108 72,0
8 150 108 72,0
9 150 125 83,3
4 10 600 489 81,5
11 600 534 89,0
Promedio 82,2
Fuentes: Grupo del proyecto.
Los análisis físico-químicos realizados al biodiesel de acuerdo a la norma
ASTM D6751 y tomando como base las normas venezolanas COVENIN, arrojan los
datos expuestos en la Tabla 7. El biodiesel permitió poner en marcha el motor de una
motosierra, observando un desempeño similar al de gasóleo. Al igual, que ser
utilizado como combustible en una lámpara a kerosene.
58
Tabla 6: Análisis físico-químicos del biodiesel
Análisis Ensayos
Promedio Cumple con la
Especificación 10 11
Punto de inflamación (ºC) 192 190 191 Si
Agua y sedimentos (%V) <0,050 <0,050 <0,050 Si
Viscosidad cinemática a 40ºC (mm2/s) 4,34 3,91 4,125 Si
Índice de cetano 55,1 57,7 56,4 Si
Acidez (mg KOH) 0,555 0,56 0,56 Si
Temperatura de destilación (ºC) 270 290 280 Si
Fuente: Grupo del proyecto.
59
CONCLUSIONES
El desecho de aceites comestibles o AVU representa un potencial a
aprovechar por la comunidad El Ince. Debido a que puede utilizarse para la
producción de biodiesel, en mezcla como alimento para ganado, entre otras.
Las características de los AVU fueron en promedio (Tabla 5):
Densidad 0,9080 g/mL
Acidez de 0,4026 mg KOH
Índice de refracción 1,4826
NaOH a utilizar es de 4,1 g por cada litro de AVU a transesterificar.
El proceso de transesterificación es una excelente alternativa para la
valorización de los AVU, dada su facilidad y aplicabilidad. Solo se necesita
contar con un reactor dispuesto de un termómetro, agitador y una fuente de
calor, y adicionar al aceite, el metóxido producido entre el hidróxido de sodio
y el metanol.
La reacción de transesterificación ocurre a una temperatura relativamente baja
(55°C), lo que indica que la producción de Biodiesel es un proceso seguro,
dado que no se expondrá al operador a altas temperaturas.
El uso de AVU en la producción de biodiesel por transesterificación, muestra
en promedio un rendimiento de 82 % (Tabla 6). Lo cual es bastante optimista,
ya que, para aceites vírgenes se espera de un porcentaje de rendimiento de
entre 98 – 99 % (Knothe y Gerpen, 2005, p. 28).
De acuerdo con los análisis físico-químicos realizados al biodiesel (Tabla 7),
se determinó que éste cumple con los estándares establecidos por la norma
ASTM D6751:
El punto de inflamación es 191 ºC en promedio. Entonces, se puede
decir que el biodiesel no tiene tendencia a evaporarse fácilmente y, por
lo tanto, no presenta problemas para su almacenamiento a temperatura
ambiente.
60
El porcentaje de agua y sedimento realizado por centrifugación
añadiendo xileno, demuestra que el biodiesel no presenta ninguna fase
acuosa, y se hace referencia que éste tiene un porcentaje de agua
menor a 0,050 %.
El biodiesel posee una viscosidad cinemática en promedio de 4,125
mm2/s. La viscosidad se determina para conocer si el biodiesel cumple
con ciertos requerimientos mencionados en los fundamentos teóricos
para evitar que se presenten fallas en el funcionamiento del motor.
El índice de cetano promedio del biodiesel es 56,4. Lo cual concuerda
con la teoría expuesta por Knothe (2005) en “The Biodiesel
Handbook”: “un buen biodiesel debe poseer un índice de cetano
mayor de 40”. (p. 77). El cálculo del índice de cetano lo proporciona
la norma COVENIN 2057-83 (Anexo L).
El índice de cetano calculado es un 20 % mayor que el especificado
por la norma ASMT D6751, esto sugiere que el biocombustible posee
un retraso de ignición relativamente corto, lo que disminuye las
emisiones de gases. Sarmiento (2008), comenta: “investigaciones
recientes se ha demostrado que el ligeramente mayor número de
cetano del biodiesel (generalmente entre 46 y 60, dependiendo de la
materia prima utilizada) puede reducir el retraso a la ignición. Este
factor junto con la menor volatilidad del biodiesel, contribuyen a
mejorar las características de la combustión (comienzo más gradual
de la combustión), con relación al diesel del petróleo”.
La acidez del biodiesel obtenido es de 0,56 mg KOH, el cual tiene una
implicación importantísima sobre el material que va a estar en contacto
con éste, dado que a mayor acidez más corrosivo es el biodiesel.
Además una menor acidez, muestra una mayor conversión de los
aceites en metil-esteres (biodiesel). La norma ASTM D6751
específica 0,80 mg KOH como máximo.
61
La temperatura máxima de destilación experimentada por el biodiesel
es de 280 ºC, 80º menor que la especificación ASTM, lo cual no
representa problema, ya que esta especificación fue adicionada como
precaución, para garantizar que el combustible no se encuentra
adulterado con contaminantes de alto punto de ebullición.
Los grados API del biodiesel son de 63, lo que equivale a 0,7277
g/mL. La mayoría de los grados API de los combustibles caerán en el
intervalo entre 20 y 70 (Mott, 1996, p. 16).
La obtención del biodiesel a partir de los AVU fue satisfactoria, ya que, se
obtuvo un biocombustible con propiedades fisicoquímicas dentro de los
rangos aceptados por las normas ASTM. Lo cual es una alternativa aceptable
para el aprovechamiento de este residuo, y de esta forma contribuir a la
reducción del impacto ambiental que este desecho pueda estar causando.
El biodiesel muestra un comportamiento muy similar al del gasóleo al poner
en funcionamiento el motor de una motosierra, además se observa una
reducción en la emisión de humos.
De igual manera, el biodiesel demostró su capacidad de combustión al ser
usado en una lámpara a kerosene.
62
RECOMENDACIÓN
Es oportuno que antes de realizar la reacción de transesterificación, se lleve a
cabo un calentamiento de los AVU a 110 ºC y filtrado de los mismos, como parte de
un tratamiento preliminar. Con el propósito de eliminar restos de comidas y agua
presentes en el mismo.
Con base en los resultados obtenidos, se propone realizar estudios sobre la
factibilidad económica del aprovechamiento de los AVU para obtener biodiesel, y el
uso de éste como complemento del combustible diesel usado en los vehículos de
transporte público o en el de las empresas que producen esta clase de residuos.
La caracterización de los AVU no debe representar una limitante al momento
de seleccionarlos como materia prima para la producción de biodiesel, ya que de otro
modo, no se daría cabida a todos los aceites desechados por la comunidad El Ince.
Los reactivos utilizados en la reacción de transesterificación deben
permanecer el menor tiempo expuesto al ambiente, dado que el hidróxido de sodio es
higroscópico, es decir, absorbe agua con bastante facilidad de la atmosfera
circundante, y el metanol es volátil a temperatura ambiente.
Se aconseja realizar estudios sobre las características de las mezclas
biodiesel-diesel fósil en distintos porcentajes y su rendimiento en motores diesel.
Se puede estandarizar la técnica de obtención del biodiesel a partir de los
AVU para buscar el mayor rendimiento, con distintos reactivos y proporciones de
estos, teniendo en cuenta condiciones del medio como presión y temperatura. Ya que
por ejemplo, en la zona es muy fácil encontrar etanol.
Se recomienda realizar las determinaciones de residuos carbonosos, dado a
que esta especificación determinara la posible formación de residuos que taponen
inyectores y filtros de los motores. También resulta muy conveniente la
determinación de la glicerina total, ya que esta influye en el desempeño del motor.
63
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ANEXOS
ANEXO A
70
VISITA A LA COMUNIDAD EL INCE
Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia Edmundo
Barrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, hacemos constar que los estudiantes del PNF
en Procesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:
17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;
Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, se
reunieron junto al Consejo Comunal El Ince, el 02 de marzo de 2012, con la finalidad
de conocer las necesidades del sector.
Consejo Comunal del Sector El Ince
ANEXO B
71
MAPA DEL SECTOR EL INCE
ANEXO C
72
ESTUDIO DEMOGRÁFICO Y SOCIO-ECONÓMICO
I. UBICACIÓN GEOGRÁFICA DE LA COMUNIDAD
ESTADO MUNICIPIO PARROQUIA SECTOR NOMBRE DE LA COMUNIDAD Anzoátegui Simón Rodríguez Miguel Otero Silva Bolivariano Bolivariano
II. Datos de la Comunidad
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43
Si participa en alguna
Misión indique a cual
Tipo de
Vivienda
¿Terreno
Propio?
Existe en su Núcleo Familiar
Personas que Padezcan de: Situación
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Agua Blanca Agua Servidas Gas Sistema Eléctrico Recolección
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93
Diagnóstico de Necesidades/ Metros
Lineales Faltantes de: Tendido Eléctrico: Asfalto:
Acera: Tuberías de Aguas Blancas: Gas:
Brocales: Cloacas: Otros:
ANEXO D
73
DECRETO Nº 883. NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD
DE LOS CUERPOS DE AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS
Gaceta Oficial Nº 5.021 Extraordinario del 18 de diciembre de 1995 _________________________________________
Decreto Nº 88, 11 de octubre de 1995
RAFAEL CALDERA
Presidente de la República En ejercicio de las atribuciones que le confiere el ordinal 10º del artículo 190 de la Constitución y de conformidad con lo establecido en los artículos 19, 20 y 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, en Consejo de Ministros,
CONSIDERANDO Que es deber del Estado la protección de las cuencas hidrográficas, la clasificación y el control de la calidad de los cuerpos de agua y el control de los vertidos o efluentes líquidos susceptibles de degradar el medio acuático y alterar los niveles de calidad exigibles para preservar y mejorar el ambiente.
CONSIDERANDO Que el Ejecutivo Nacional mediante Decreto Nº 125 de fecha 13 de abril de 1.994, publicado en la Gaceta Oficial de la República de Venezuela Nº 35.445 de fecha 22 de abril de 1994, instruyó a la Comisión Nacional de
Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento del Ambiente, a proceder dentro del plazo de un año, contado a partir de la fecha de publicación del respectivo Decreto, a la evaluación de las disposiciones técnicas contenidas en los Decretos Nos. 2.221, 2.222 y 2.224, publicados en la Gaceta Oficial de la República de Venezuela Nos. 4.418 Extraordinario de fecha 27 de abril de 1.992, a los efectos de su mejor adecuación a la realidad ambiental y socio-económica del país y en atención a la dinámica científica y técnica,
CONSIDERANDO Que durante el plazo antes indicado la Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y
Mejoramiento del Ambiente ha realizado una cuidadosa revisión de las disposiciones técnicas contenidas en los Decretos Nos. 2.221, 2.222, 2.224 y 125 a la luz de la situación actual de calidad de aguas en las diversas cuencas hidrográficas del país y de los resultados obtenidos hasta el presente en el control de los vertidos o efluentes líquidos, resultando de tal revisión la conveniencia de dictar un nuevo cuerpo normativo más adecuado a la realidad ambiental y socio-económica del país y a las exigencias de la dinámica científica y técnica,
ANEXO D
74
DECRETA las siguientes:
NORMAS PARA LA CLASIFICACIÓN Y EL CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS CUERPOS DE
AGUA Y VERTIDOS O EFLUENTES LÍQUIDOS
CAPÍTULO I
DISPOSICIONES GENERALES
Artículo 1°. El presente Decreto establece las normas para el control de la calidad de los cuerpos de agua y de los vertidos líquidos. Artículo 2°. A los fines de este Decreto se entiende por:
Acuífero lenticular: Acuífero de desarrollo local y completamente aislado o cerrado por todos lados con una roca impermeable. Acuífero no aprovechable: Aquel cuya calidad no permite su aprovechamiento para consumo humano o actividades agropecuarias de una manera económicamente viable. Yacimiento de petróleo: Formación geológica porosa y permeable, denominada roca recipiente que, cubierta por una roca impermeable denominada "techo", contenga petróleo o gas, o ambas cosas y esté deformado u obstruido en forma tal que el petróleo y el gas queden entrampados. Acuífero de un yacimiento de petróleo: Parte de la misma formación geológica que contiene hidrocarburos,
saturada con agua. En el caso de acumulación de petróleo, el acuífero puede encontrarse por encima o por debajo de las acumulaciones de petróleo, dependiendo de la densidad del mismo. Aguas servidas: Aguas utilizadas o residuales provenientes de una comunidad, industria, granja u otro establecimiento, con contenido de materiales disueltos y suspendidos. Bioacumulación: Proceso de acumulación progresiva de sustancias químicas en los tejidos de los seres vivos, a medida que se asciende en la cadena alimenticia. Calidad de un cuerpo de agua: Caracterización física, química y biológica de aguas naturales para determinar su composición y utilidad al hombre y demás seres vivos.
Carga másica de un efluente: Cantidad total de contaminante descargado por unidad de tiempo. Caudal de diseño de control: Caudal específico seleccionado en un curso de agua (río o estuario) para servir de base al diseño de control de la contaminación del mismo y, por lo tanto, de control de los vertidos o efluentes líquidos contaminantes que a él sean descargados. La estipulación del caudal de diseño de control fija las condiciones hidrológicas para las cuales se aplican las normas de calidad de aguas y la capacidad de asimilación de contaminantes del curso de agua receptor, a los fines del control de vertidos o efluentes. Contaminación de las aguas: Acción o efecto de introducir elementos, compuestos o formas de energía capaces de modificar las condiciones del cuerpo de agua superficial o subterráneo de manera que se altere su calidad en
relación con los usos posteriores o con su función ecológica para el desarrollo de la vida acuática y ribereña. Descarga submarina: Descarga de aguas servidas, crudas o tratadas, desde la costa hasta un punto final de descarga en el fondo de un sector marino-costero, mediante una tubería o conducto. Línea de costa: La franja comprendida entre la línea de separación agua-tierra durante la ocurrencia de marea alta y la línea de profundidad de tres metros, medida durante el período de marea baja. Población equivalente (PE): Población estimada que contribuiría con una cantidad determinada de un parámetro específico, indicador de contaminación (DBO5, 20 en el caso de contaminación orgánica, microorganismos coliformes en contaminación microbiana). Las conversiones de carga orgánica a PE se basarán en una contribución de 54 g de DBO5, 20/persona/día, las de carga microbiana en número más probable/per cápita/día de
200x109 coliformes. Vertido líquido: Descarga de aguas residuales que se realice directa o indirectamente a los cauces mediante canales, desagües o drenajes de agua, descarga directa sobre el suelo o inyección en el subsuelo, descarga a redes cloacales, descarga al medio marino-costero y descargas submarinas. Zona de mezcla térmica: Volumen de agua donde tiene lugar la dispersión inicial de la descarga en el cuerpo receptor. Su dimensión vendrá determinada por las características de cada descarga y cuerpo receptor en particular.
CAPÍTULO II
DE LA CLASIFICACIÓN DE LAS AGUAS
Artículo 3°. Las aguas se clasifican en: Tipo 1: Aguas destinadas al uso doméstico y al uso industrial que requiera de agua potable, siempre que ésta forme parte de un producto o sub-producto destinado al consumo humano o que entre en contacto con él. Las aguas del tipo 1 se desagregan en los siguientes sub-tipos:
ANEXO D
75
Sub-Tipo 1A: Aguas que desde el punto de vista sanitario pueden ser acondicionadas con la sola adición de desinfectantes.
Sub-Tipo 1B: Aguas que pueden ser acondicionadas por medio de tratamientos convencionales de coagulación, floculación, sedimentación, filtración y cloración. Sub-Tipo 1C: Aguas que pueden ser acondicionadas por proceso de potabilización no convencional. Tipo 2: Aguas destinadas a usos agropecuarios. Las aguas del Tipo 2 se desagregan en los siguientes sub-tipos: Sub Tipo 2A: Aguas para riego de vegetales destinados al consumo humano. Sub Tipo 2B: Aguas para el riego de cualquier otro tipo de cultivo y para uso pecuario. Tipo 3: Aguas marinas o de medios costeros destinadas a la cría y explotación de moluscos consumidos en crudo.
Tipo 4: Aguas destinadas a balnearios, deportes acuáticos, pesca deportiva, comercial y de subsistencia. Las aguas del Tipo 4 se desagregan en los siguientes subtipos: Sub Tipo 4A: Aguas para el contacto humano total. Sub Tipo 4B: Aguas para el contacto humano parcial. Tipo 5: Aguas destinadas para usos industriales que no requieren de agua potable. Tipo 6: Aguas destinadas a la navegación y generación de energía. Tipo 7: Aguas destinadas al transporte, dispersión y desdoblamiento de poluentes sin que se produzca interferencia con el medio ambiente adyacente.
Artículo 4°. A los efectos de esta Norma, se establecen los siguientes criterios para la clasificación de las aguas, así como los niveles de calidad exigibles de acuerdo con los usos a que se destinen:
1. Las aguas del sub-tipo 1A son aquella cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:
Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 4,0 mg/l (*) PH 6,0 - 8,5
Color real Menor de 50 U Pt-Co Turbiedad Menor de 25 UNT Fluoruros Menor de 1,7 mg/l Organismos coliformes totales Promedio mensual menor a 2000 NMP por cada 100 ml. (*) Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 50%
2. Las aguas del sub-tipo 1B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:
Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 4,0 mg/l (*) pH 6,0 – 8,5 Color real Menor de 150 U Pt-Co Turbiedad Menor de 250 UNT Fluoruros Menor de 1,7 mg/l Organismos coliformes totales Promedio mensual menor a 10000 NMP por cada 100 ml. (*) Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 50%
3. Las aguas de los sub-tipo 1A y 1B no deberán exceder, además, los siguientes límites:
Elementos o compuestos Límites Aceites minerales 0,3 mg/l Aluminio 0,2 mg/l Arsénico total 0,05 mg/l Bario total 1,0 mg/l
Cadmio total 0,01 mg/l Cianuro total 0,1 mg/l Cloruros 600 mg/l Cobre total 1,0 mg/l Cromo Total 0,05 mg/l Detergentes 1,0 mg/l Dispersantes 1,0 mg/l Dureza, expresada como CaCO3 500 mg/l
Extracto de carbono al cloroformo 0,15 mg/l
ANEXO D
76
Elementos o compuestos Límites Fenoles 0,002 mg/l
Hierro total 1,0 mg/l Manganeso total 0,1 mg/l Mercurio total 0,01 mg/l Nitritos + Nitratos (N) 10,0 mg/l Plata total 0,05 mg/l Plomo total 0,05 mg/l Selenio 0,01 mg/l Sodio 200 mg/l
Sólidos disueltos totales 1500 mg/l Sulfatos 400 mg/l Zinc 5,0 mg/l
Biocidas
Organoclorados 0,2 mg/l Organofosforados Carbamatos
0,1 mg/l
Radiactividad
Actividad 0,1 Bq/l
Actividad β 1,0 Bq/l Organismos Coliformes Totales Media geométrica de al menos 5 muestras mensuales menor a
10000 organismos /100ml
4. Las aguas del Sub-Tipo 1C son aquellas en las cuales el pH debe estar comprendido entre 3,8 y 10,5.
5. Las aguas del Sub-Tipo 2A son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
PARÁMETRO Organismos Coliformes totales Organismos Coliformes fecales
LIMITE O RANGO Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 ml Promedio mensual menor a 100 NMP por cada 100 ml
6. Las aguas del Sub-Tipo 2B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
PARÁMETRO
Organismos Coliformes totales Organismos Coliformes fecales
LIMITE O RANGO
Promedio mensual menor a 5000 NMP por cada 100 ml Promedio mensual menor a 1000 NMP por cada 100 ml
7. Las aguas de los Sub-Tipos 2A y 2B no deberán exceder, además, los siguientes límites:
Elementos o compuestos Límites Aluminio 1,0 mg/l Arsénico 0,05 mg/l Bario 1,0 mg/l Boro 0,75 mg/l Cadmio 0,005 mg/l Cianuro 0,2 mg/l
Cobre 0,2 mg/l Cromo Total 0,05 mg/l
ANEXO D
77
Elementos o compuestos Límites Hierro total 1,0 mg/l
Litio 5,0 mg/l Manganeso total 0,5 mg/l Mercurio 0,01 mg/l Molibdeno 0,005 mg/l Níquel 0,5 mg/l Plata 0,05 mg/l Plomo 0,05 mg/l Selenio 0,01 mg/l
Sólidos disueltos totales 3000 mg/l Sólidos flotantes 400 mg/l Vanadio 10,0 mg/l Zinc 5,0 mg/l
Biocidas
Organoclorados 0,2 mg/l Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l
Radiactividad
Actividad 0,1 Bq/l
Actividad β 1,0 Bq/l
8. Las aguas del Tipo 3 son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos siguientes:
Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 5,0 mg/l (*) pH 6,5 - 8,5 Aceites minerales 0,3 mg/l Detergentes no biodegradables Menor de 1 mg/l Detergentes biodegradables Menor de 0,2 mg/l Residuos de petróleo, sólidos sedimentables y flotantes ausentes Metales y otras sustancias tóxicas No detectable (***)
Fenoles y sus derivados 0,002 mg/l
Biocidas Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l Organoclorados 0,2 mg/l
Organismos coliformes totales (**)
a) Promedio mensual menor a 70 NMP por cada 100 ml. El 10% de las muestras no puede exceder de 200 NMP por cada 100 ml
Radiactividad Actividad α máximo 0,1 Bq/l Actividad β máximo 1,0 Bq/l * Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 60% ** Las muestras deben ser representativas de la calidad del cuerpo de agua a ser aprovechado. De existir fuentes de contaminación las muestras deberán ser tomadas en las zonas afectadas. En ambos casos se muestreará bajo las condiciones hidrográficas más desfavorables, a juicio del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
*** Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
9. Las aguas del Sub-Tipo 4A son aquellas cuyas características corresponden con límites y rangos siguientes:
Parámetro Límite o rango máximo
Organismos coliformes totales
a) menor a 1000 NMP por cada 100 ml en el 90% de una serie de muestras consecutivas b) menor a 5000 en el 10% restante
ANEXO D
78
Organismos coliformes fecales
a) menor a 200 NMP por cada 100 ml en el 90% de una serie de muestras consecutivas
b) menor a 400 en el 10% restante Moluscos infectados con S. mansoni
Ausentes
10. Las aguas del Sub-Tipo 4B son aquellas cuyas características corresponden con los límites y rangos
siguientes:
Parámetro Límite o rango máximo
Organismos coliformes totales
a) menor a 5000 NMP por cada 100 ml en el 80% de una serie de muestras consecutivas b) menor a 10000 en el 20% restante
Organismos coliformes fecales
a) menor a 1000 NMP por cada 100 ml en la totalidad de las muestras
Moluscos infectados con S. mansoni
Ausentes
11. Las aguas del Tipo 4 deberán cumplir, además, con las siguientes condiciones:
Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 5,0 mg/l (*) pH 6,5 - 8,5
Aceites minerales 0,3 mg/l Detergentes Menor de 1 mg/l Detergentes biodegradables Menor de 0,2 mg/l Sólidos disueltos Desviación menor de 33% de la condición natural Residuos de petróleo, sólidos sedimentables y flotantes
Ausentes
Metales y otras sustancias tóxicas No detectable (**) Fenoles y sus derivados 0,002 mg/l
Biocidas
Organofosforados y Carbamatos 0,1 mg/l Organoclorados 0,2 mg/l
Radiactividad
máximo 0,1 Bq/l máximo 1,0 Bq/l
* Este valor también se podrá expresar como porcentaje de saturación, el cual debe ser mayor de 60 por ciento.
** Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
12. Las aguas del tipo 5 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:
Parámetro Límite o rango
máximo Fenoles Menor de 0,002 mg/l Aceites y espumas Ausentes Sustancias que originen sedimentación de sólidos Ausentes
13. Las aguas del Tipo 6 son aquellas cuyas características corresponden a los límites y rangos siguientes:
Parámetro Límite o rango máximo Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 4 mg/l
Sólidos flotantes y sedimentables o depósitos de lodo Concentraciones que no interfieran la navegación o la generación de energía
14. Las aguas del Tipo 7 son aquellas cuyas características correspondan a los límites siguientes:
ANEXO D
79
Parámetro Límite o rango máximo
Oxígeno disuelto (O.D) mayor de 3 mg/l (*)
Artículo 5°. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto establecerá la clasificación correspondiente a cada cuerpo de agua o sectores de éstos. En los respectivos Decretos podrán establecerse normas específicas sobre vertidos, de acuerdo con las especiales condiciones del cuerpo de agua objeto de la clasificación. Parágrafo Único: El Ejecutivo Nacional podrá establecer un orden de prioridades para la clasificación de los cuerpos de agua, de acuerdo con la intensidad del grado de intervención o degradación de sus aguas. Los cuerpos de agua que no hayan sido objeto de clasificación se regirán por las disposiciones generales establecidas en este
Decreto. Artículo 6°. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá diseñar planes maestros de control y manejo de la calidad de aguas específicos para cada cuenca hidrográfica en el territorio nacional, a los fines de mejorar la calidad de un determinado cuerpo de agua o tramos de éstos. Parágrafo Único: Los Planes deberán formularse con base a las variables siguientes: a) Relaciones causa - efecto entre fuentes contaminantes y problemas de calidad de aguas. b) Alternativas para el control de los efluentes existentes y futuros. c) Condiciones en que se permitirán los vertidos de efluentes, presentes y futuros, incluyendo los límites de
descargas másicas permisibles para cada fuente contaminante. d) Normas complementarias que se estimen necesarias para el control y manejo de la calidad de las aguas.
CAPÍTULO III
DEL CONTROL DE LOS VERTIDOS LÍQUIDOS
Sección I
De las actividades sujetas a control Artículo 7°. Las actividades que se someterán a la aplicación de este Decreto, de acuerdo a la Clasificación Industrial Internacional Uniforme de las Naciones Unidas, son las siguientes:
División Agrupación Grupo Título 11 111 1110 Producción agropecuaria (bovinos, equino, granjas avícolas, granjas piscícolas y cultivos agrícolas intensivos). 1111 Explotación Porcina. 21 210 2100 Explotación de Minas de Carbón. 22 220 2200 Producción de Petróleo Crudo y Gas Natural. 23 230 2301 Extracción de mineral de hierro. 2302 Extracción de minerales no ferrosos.
29 290 2901 Extracción de piedra, arcilla y arena. 2902 Extracción de minerales para fabricación de abonos y elaboración de productos químicos. 2903 Explotación de minas de sal. 2909 Extracción de minerales. 31 311 3110 Fabricación de productos alimenticios, excepto bebidas. 3111 Matanza de ganado y preparación y conservación de
carne. 3112 Fabricación de productos lácteos. 3113 Envasado y conservación de frutas y legumbres. 3114 Elaboración de conservas de pescado, crustáceos y otros productos marinos. 3115 Fabricación de aceites y grasas, vegetales y animales. 3118 Fábrica y refinería de azúcar.
3121 Elaboración de productos alimenticios diversos,
ANEXO D
80
entre ellos: productos de molinería, pastas alimenticias y productos amiláceos.
3122 Elaboración de alimentos preparados para animales. 313 3131 Destilación, rectificación y mezcla de bebidas espirituosas. 3132 Industrias vinícolas. 3133 Fabricación de cerveza. 3134 Industrias de bebidas no alcohólicas y agua gaseosas. 314 3140 Industria del tabaco.
32 321 3211 Hilado, tejido y acabado de textiles. 323 3231 Curtidurías y talleres de acabado. 3232 Industria de la preparación y teñido de pieles. 34 341 3411 Fabricación de pulpa de madera, papel y cartón. 3419 Fabricación de artículos de pulpa, papel y cartón. 35 351 3511 Fabricación de sustancias químicas industriales básicas, excepto abonos. 3512 Fabricación de abonos y plaguicidas.
3513 Fabricación de resinas sintéticas, materias plásticas y fibras artificiales, excepto el vidrio. 352 3521 Fabricación de pinturas, barnices y lacas. 3522 Fabricación de productos farmacéuticos y medicamentos. 3523 Fabricación de jabones y preparación de productos de limpieza, perfumes, cosméticos y otros productos de tocador.
3529 Fabricación de productos químicos no especificados. 353 3530 Refinación de petróleo. 354 3540 Fabricación de productos diversos derivados del petróleo y del carbón. 355 3559 Fabricación de productos de caucho no especificados. 3560 Fabricación de productos plásticos no especificados. 36 362 3620 Fabricación de vidrio y productos del vidrio.
369 3692 Fabricación de cemento, cal y yeso. 37 371 3710 Industrias básicas de hierro y acero. 372 3720 Industrias básicas de metales no ferrosos. 38 381 3819 Fabricación de productos metálicos estructurales no especificados, exceptuando maquinaria y equipo. 384 3841 Construcciones navales y reparaciones de naves. 3843 Fabricación de vehículos automóviles. 41 410 4101 Generación, transmisión y distribución de energía eléctrica.
63 632 6320 Hoteles. 71 711 7115 Transporte por oleoductos o gasoductos. 712 7123 Servicios relacionados con el transporte por agua. 719 7192 Depósito y almacenamiento de hidrocarburos y sus derivados. 92 920 9200 Eliminación de desperdicios y aguas residuales, saneamiento y actividades similares 94 949 9490 Servicios de diversión y esparcimiento.
952 9520 Establecimientos de lavandería, teñido y prelavado. 959 9592 Laboratorios fotográficos, incluida la fotografía comercial. Artículo 8°. Quedan también sujetas a las disposiciones contenidas en este Decreto las actividades que generen vertidos líquidos no incluidas en la lista del artículo anterior, que se señalan a continuación: a) Actividades cuyos vertidos contengan elementos tóxicos o nocivos indicados en el artículo 9, grupo I.
ANEXO D
81
b) Actividades cuyos vertidos superen una Población Equivalente (PE) de 1000 PE en términos de Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20), con sólidos suspendidos por encima de 90 g/hab/día o DBO5,20 mayor de
54 g/hab/día, o que afecten desde el punto de vista sanitario áreas recreacionales o cuerpos de agua. c) Las aguas servidas que en su conjunto, en cada ciudad o población, tengan descargas que excedan el límite de 1000 PE, en términos de DBO5, 20 o con una DBO5, 20 mayor de 54 g/hab/día.
Sección II
De la clasificación de los constituyentes en los vertidos líquidos Artículo 9°. Los constituyentes de los vertidos líquidos se agrupan en dos categorías:
I.- GRUPO I: Sustancias para las cuales existe evidencia teórica o práctica de su efecto tóxico, agudo o crónico: 1.- Compuestos organohalogenados y sustancias que puedan dar origen a compuestos de este tipo en el medio acuático. 2.- Compuestos organofosfóricos. 3.- Sustancias cancerígenas. 4.- Mercurio y compuestos de mercurio. 5.- Cadmio y compuestos de cadmio. 6.- Aceites minerales persistentes e hidrocarburos derivados del petróleo, de lenta descomposición.
7.- Metaloides, metales y sus compuestos de la siguiente lista: Aluminio, Antimonio, Arsénico, Bario, Boro, Cobalto, Cobre, Cromo, Estaño, Molibdeno, Níquel, Plata, Plomo, Selenio, Talio, Telurio, Titanio, Uranio, Vanadio y Zinc. 8.- Biocidas y sus derivados. 9.- Compuestos organosilísicos tóxicos o persistentes. 10.- Cianuros y fluoruros. 11.- Sustancias radiactivas 12.- Sustancias sintéticas persistentes que puedan flotar, permanecer suspendidas o sedimentar perjudicando
cualquier uso de las aguas. II.- GRUPO II: Sustancias o parámetros que aun cuando no se conozca de su efecto tóxico, agudo o crónico, generan condiciones en el cuerpo receptor que afectan la biota o perjudican cualquier uso potencial de sus aguas: 1.- Aceites naturales e hidrocarburos degradables o poco persistentes. 2.- Materia orgánica carbonácea expresada en términos de demanda bioquímica de oxígeno (DBO5,20) y demanda química de oxígeno (DQO). 3.- Compuestos inorgánicos del fósforo y fósforo elemental. 4.- Compuestos orgánicos no tóxicos del fósforo.
5.- Compuestos orgánicos e inorgánicos del nitrógeno. 6.- Cloruros 7.- Detergentes 8.- Dispersantes. 9.- Sólidos suspendidos totales que no contengan elementos tóxicos. 10.- Color. 11.- Temperatura. 12.- pH. 13.- Parámetros biológicos.
Parágrafo Primero: Los límites de descarga del primer grupo deberán cumplirse, sin excepción, para todas las descargas a cuerpos de agua, medio marino-costero y submarino, redes cloacales y para disposición directa sobre el suelo. Asimismo, deberán cumplirse para la infiltración en el subsuelo, salvo en los casos expresamente previstos en esta Norma. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables determinará los límites para sustancias que los tengan fijados, en función de los estudios que presente el administrado. Parágrafo Segundo: Los límites de descarga del segundo grupo podrán ajustarse a las características actuales del receptor, sujetas a las restricciones que imponga la capacidad de asimilación de éste, aplicando como criterio general que las descargas no alteren la calidad del mismo. En los casos de cuerpo de agua sujetos a una
clasificación la calidad de las aguas estará definida por los parámetros que correspondan según el uso a que hayan sido destinadas. El control de estos parámetros se efectuará en base a límites de cargas másicas en kg/d o en kg de constituyente/unidades de producción (expresadas en la unidad que aplique a cada caso particular).
Sección III
De las descargas a cuerpos de agua
ANEXO D
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Artículo 10. A los fines de este Decreto se establecen los siguientes rangos y límites máximos de calidad de vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, a ríos, estuarios, lagos y
embalses:
Parámetros Físico-químicos Límites máximos o rangos
Aceites minerales e hidrocarburos 20 mg/l
Aceites y grasas vegetales y animales 20 mg/l
Alkil mercurio No detectable (*)
Aldehidos 2,0 mg/l
Aluminio total 5,0 mg/l
Arsénico total 0,5 mg/l
Bario total 5,0 mg/l
Boro 5,0 mg/l
Cadmio total 0,2 mg/l
Cianuro total 0,2 mg/l
Cloruros 1000 mg/l
Cobre total 1,0 mg/l
Cobalto total 0,5 mg/l
Color real 500 unidades de Pt-Co
Cromo total 2,0 mg/l
Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20) 60 mg/l
Demanda Química de Oxígeno (DQO) 350 mg/l
Detergentes 2,0 mg/l
Dispersantes 2,0 mg/l
Espuma Ausente
Estaño 5,0 mg/l
Fenoles 0,5 mg/l
Fluoruros 5,0 mg/l
Fósforo total (expresado como fósforo) 10,0 mg/l
Hierro total 10 mg/l
Manganeso total 2,0 mg/l
Mercurio total 0,01 mg/l
Nitrógeno total (expresado como nitrógeno) 40 mg/l
Nitritos + nitratos (expresado como nitrógeno) 10 mg/l
PH 6 – 9
Plata total 0,1 mg/l
Plomo total 0,5 mg/l
Selenio 0,05 mg/l
Sólidos flotantes Ausentes
Sólidos suspendidos 80 mg/l
Sólidos sedimentables 1,0 ml/l
Sulfatos 1.000 mg/l
Sulfitos 2,0 mg/l
Sulfuros 0,5 mg/l
Zinc 5,0 mg/l
Biocidas
0,1 Bq/L
* Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Parámetros Biológicos: Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90 por ciento de una serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml. Parágrafo Primero: En ríos la variación de la temperatura media de una sección fluvial en la zona de mezcla, comparada con otra aguas arriba de la descarga del vertido líquido, no superará los 3ºC. En lagos y embalses la
diferencia e temperatura del vertido con respecto al cuerpo de agua receptor no superará los 3ºC. Artículo 11. El Ejecutivo Nacional mediante Decreto podrá establecer límites diferentes para los vertidos a determinados cuerpos de agua, en función de sus características específicas. Igualmente podrá fijar el caudal de
ANEXO D
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diseño de control para cada curso de agua receptor y condiciones especiales para determinadas épocas del año, conforme a la variación de las condiciones de caudal por cada período estacional, y límites de efluentes para
determinados sectores industriales en los parámetros que les son relevantes, sujetos a las restricciones adicionales que imponga la capacidad de asimilación del cuerpo de agua receptor.
Sección IV
De las descargas al medio marino-costero Artículo 12. Las descargas al medio marino-costero sólo podrán efectuarse en zonas donde se produzca mezcla rápida del vertido con el cuerpo receptor y cumplirán con los rangos y límites máximos establecidos en la siguiente lista:
Parámetros Físico-químicos Límites máximos o rangos
Aceites minerales e hidrocarburos 20 mg/l
Aceites y grasas vegetales y animales 20 mg/l
Alkil mercurio No detectable (*)
Aluminio total 5,0 mg/l
Arsénico total 0,5 mg/l
Bario total 5,0 mg/l
Cadmio total 0,2 mg/l
Cianuro total 0,2 mg/l
Cobre total 1,0 mg/l
Cobalto total 0,5 mg/l
Color real 500 unidades de Pt-Co
Cromo total 2,0 mg/l
Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20) 60 mg/l
Demanda Química de Oxígeno (DQO) 350 mg/l
Detergentes 2,0 mg/l
Dispersantes 2,0 mg/l
Espuma Ausente
Fenoles 0,5 mg/l
Fluoruros 5,0 mg/l
Fósforo total (expresado como fósforo) 10,0 mg/l
Hierro total 10 mg/l
Níquel total 2,0 mg/l
Mercurio total 0,01 mg/l
Nitrógeno total (expresado como nitrógeno) 40 mg/l
pH 6 – 9
Plata total 0,1 mg/l
Plomo total 0,5 mg/l
Selenio 0,2 mg/l
Sólidos flotantes Ausentes
Sulfuros 2,0 mg/l
Zinc 10 mg/l
Biocidas
0,1 Bq/L
(*) Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Parámetros Biológicos: Número más probable de organismos coliformes totales no mayores de 1.000 por cada 100 ml, en el 90% de una serie de muestras consecutivas y en ningún caso será superior a 5.000 por cada 100 ml.
Parágrafo Único: Se prohíbe la descarga al medio marino-costero de efluentes líquidos con temperatura diferente a la del cuerpo receptor. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables definirá,
previa justificación y conforme a las evaluaciones de las propuestas y de los estudios técnicos que presenten los administrados, las zonas de mezcla térmica en las cuales se podrá permitir la descarga de efluentes con temperatura diferente a la del cuerpo receptor. La variación de temperatura media del cuerpo marino-costero en la zona de mezcla, comparada con la temperatura media del cuerpo receptor no debe ser mayor de 3ºC.
ANEXO D
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Artículo 13. Quienes realicen operaciones de explotación o exploración petrolera en la Plataforma Continental y la Zona Económica Exclusiva, dispondrán de los sistemas necesarios para evitar la descarga de hidrocarburos o la
mezcla de ellos, al medio marino. Artículo 14. Las descargas submarinas se harán a una profundidad y distancia tal que se logre una rápida dilución inicial y una satisfactoria dispersión y asimilación por el medio receptor y se minimice el retorno de los contaminantes a la línea de la costa. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Renovables establecerá en la autorización correspondiente, conforme al artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente, las condiciones particulares para las descargas submarinas. A tales efectos los interesados presentarán los siguientes recaudos: 1. Descripción de las características de la tubería y efluentes a descargar. 2. Estudios sobre la calidad físico-química y bacteriológica del agua en el área de influencia de la descarga.
3. Estudio batimétrico y de corrientes submarinas y superficiales en el sitio de la descarga. 4. Rasgos de la línea de costa (configuración y morfología). 5. Características hidrográficas. 6. Geología de la zona. 7. Difusión horizontal y vertical estimada y posible estratificación del campo de aguas servidas.
Sección V
De la descarga a redes cloacales Artículo 15. Los parámetros de calidad de los vertidos líquidos que sean o vayan a ser descargados a redes cloacales no deberán ser mayores de los rangos y límites permisibles establecidos en la siguiente lista:
Parámetros Físico-químicos Límites máximos o rangos
Aceites minerales e hidrocarburos 20 mg/l
Aceites y grasas vegetales y animales 150 mg/l
Alkil mercurio No detectable (*)
Aluminio total 5,0 mg/l
Arsénico total 0,5 mg/l
Bario total 5,0 mg/l
Cadmio total 0,2 mg/l
Cianuro total 0,2 mg/l
Cobre total 1,0 mg/l
Cobalto total 0,5 mg/l
Color real 500 unidades de Pt-Co
Cromo total 2,0 mg/l
Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5,20) 350 mg/l
Demanda Química de Oxígeno (DQO) 9000 mg/l
Detergentes 2,0 mg/l
Dispersantes 2,0 mg/l
Fenoles 0,5 mg/l
Fósforo total (expresado como fósforo) 10,0 mg/l
Hierro total 25 mg/l
Manganeso total 10,0 mg/l
Mercurio total 0,01 mg/l
Níquel total 2,0 mg/l
Nitrógeno total (expresado como nitrógeno) 40 mg/l
pH 6 – 9
Plata total 0,1 mg/l
Plomo total 0,5 mg/l
Selenio 0,2 mg/l
Sólidos flotantes Ausentes
Sólidos suspendidos 400 mg/l
Sólidos totales 1600 mg/i
Sulfatos 400 mg/l
Sulfuros 0,5 mg/l
Temperatura 40oC
Vanadio 5,0 mg/l
Zinc 10,0 mg/l
ANEXO D
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Parámetros Físico-químicos Límites máximos o rangos
Biocidas
0,1 Bq/L
* Según los métodos aprobados por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Sección VI
De las descargas o infiltración en el subsuelo Artículo 16. Se prohíbe la descarga, infiltración inyección en el suelo o en el subsuelo de vertidos líquidos tratados o no, cuyo contenido de sustancias pertenecientes al Grupo I, especificadas en el artículo 9, superen los límites establecidos en el artículo 10 de este Decreto. Artículo 17. Se exceptúa de lo dispuesto en el artículo anterior a las actividades de inyección asociadas a la exploración y explotación de hidrocarburos en acuíferos no aprovechables y yacimientos petrolíferos, en los siguientes casos: A.- En acuíferos no aprovechables: se permitirá, previo análisis técnico, económico y ambiental de alternativas,
cuando se trate de: - Lodos de perforación en base a agua y aceite en etapas de exploración. - Lodos de perforación en base a agua en etapas de desarrollo y exploración. - Lodos de perforación en base a agua y aceite, aguas de formación y aguas efluentes de procesos de producción de crudos, en acuíferos lenticulares, previa determinación de su condición como tal, en etapas de desarrollo y producción. La inyección se efectuará cumpliendo las siguientes condiciones: A.1. Profundidad mayor de 200 m por debajo de la base del acuífero aprovechable más profundo, con una capa impermeable de separación con un espesor de por lo menos 30 metros o una capa semipermeable de por lo menos
200 m. A.2. Acuíferos receptores con barreras impermeables supra e infra-yacentes de espesor no menor de 2 m cada una, construidas con material arcilloso, lutítico o equivalente, que impidan el movimiento vertical del fluido inyectado. A.3. Condiciones petrofísicas (permeabilidad, porosidad y cantidad de arcilla) y de espesor y desarrollo lateral de la capa de almacén que garanticen la inyección sin exceder la presión de fractura de las barreras impermeables ni limiten la capacidad de almacenamiento del volumen de lodo planificado para la inyección. A tales efectos, se deberá cumplir con las siguientes condiciones mínimas:
a) Permeabilidad: mayor de 50 milidarcy. b) Cantidad de arcilla: menor de 15 por ciento. c) Porosidad: mayor de 12 por ciento. d) Espesor de la capa almacén: mayor a 3 metros. A.4. Sellos de cemento entre el revestimiento y la formación que eviten la migración del fluido inyectado hacia el acuífero aprovechable más profundo. A tales efectos, se deberá cumplir con las siguientes especificaciones: a) Longitud mínima de 30 m para el sello supra yacente del acuífero receptor.
b) Longitud mínima de 200 m para el sello de la base del acuífero aprovechable más profundo. B. En yacimientos petrolíferos y acuíferos asociados: cuando se trate de aguas de formación, aguas efluentes de procesos de producción de crudos, lodos de perforación, hidrocarburos o desechos de hidrocarburos. Las condiciones para la inyección se fijarán de acuerdo a las características de cada yacimiento. Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la perforación de pozos a nivel acuíferos aprovechables, como medida de monitoreo y control para operaciones permanentes de inyección. Asimismo, podrá exigir el uso de técnicas como registros eléctricos, de flujo, de presión y de temperatura, pruebas de cementación y de cualquier otro mecanismo que permita el seguimiento y
control del avance del fluido inyectado en el acuífero o yacimiento receptor. Artículo 18. Las actividades de inyección establecidas en este Capítulo quedan sujetas a la autorización previa del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. A tales efectos los interesados presentarán ante el señalado Ministerio una solicitud acompañada de los siguientes recaudos: A.- Para las actividades señaladas en el artículo 16. 1.- Identificación del solicitante. 2.- Justificación de la solicitud. 3.- Balance hídrico del área a afectar.
4.- Estudios sobre requerimientos hídricos y de nutrientes de la vegetación presente en el área o posibles cultivos a desarrollarse. 5.- Estudios de suelos a ser afectados (permeabilidad, porosidad y capacidad de intercambio iónico).
ANEXO D
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6.- Nivel freático. 7.- Características de las aguas a ser descargadas (cantidad y calidad fisicoquímica y bacteriológica).
8.- Calidad de las aguas de los acuíferos susceptibles de ser contaminados. B.- Para las actividades señaladas en el artículo 17. 1.- Identificación del solicitante. 2.- Justificación de la solicitud. 3.- Cantidad, calidad y variaciones que presenta el fluido a inyectar. 4.- Características hidrogeológicas del estrato receptor (permeabilidad, cantidad de arcilla, porosidad y espesor de la capa de almacén). 5.- Características del acuífero receptor, indicando localización, calidad de agua y usos presentes y futuros.
6.- Características estructurales, confinamiento y riesgo sísmico. 7.- Prueba de cementación del pozo y registros que indiquen la calidad de la cementación. 8.- Sistema de inyección del pozo: Capacidad de inyección, carga potenciométrica, presiones de inyección, frecuencia del proceso. 9.- Programa de emergencia para ser aplicado al proceso, que incluya medidas de saneamiento. 10.- Presión de fractura de barreras impermeables.
Sección VII
Del control de otras fuentes contaminantes Artículo 19. Se prohíbe: 1. El uso de sistemas de drenaje de aguas pluviales para la disposición de efluentes líquidos. 2. La descarga de desechos sólidos a los cuerpos de agua y a las redes cloacales. 3. La dilución de efluentes con agua limpia para cumplir con los límites establecidos en el presente Decreto. Parágrafo Único: Los establecimientos que estén utilizando los sistemas de drenaje de aguas pluviales deberán adecuarse a los requisitos señalados en la Sección III de este Capítulo.
Artículo 20. Los efluentes líquidos generados en los rellenos sanitarios cumplirán con los rangos y límites establecidos en el artículo 10 de este Decreto. Artículo 21. Se prohíbe a todos los buques que naveguen en aguas jurisdiccionales arrojar en éstas residuos sólidos, aguas servidas producidas a bordo, hidrocarburos y sus derivados, aguas de lastre o aguas mezcladas que contengan hidrocarburos en una concentración superior a 20 mg/l. Artículo 22. Todo puerto deberá disponer de un sistema de recepción y tratamiento de las aguas servidas, que pueda ser utilizado por las embarcaciones que atraquen en él. Los puertos que a la fecha de publicación del presente Decreto no dispongan de estas instalaciones u otros medios idóneos, técnicamente viables, que
satisfagan las exigencias de órdenes ambiental y sanitario para el manejo adecuado de las aguas servidas, deberán someterse en lo que le sea aplicable, al proceso de adecuación previsto en el Capítulo V.
CAPÍTULO IV
DEL SEGUIMIENTO Y CONTROL Artículo 23. Se crea el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente para el seguimiento y
control de las actividades contempladas en el artículo 7º. Artículo 24. Las personas Naturales o Jurídicas, Públicas o Privadas, que se propongan iniciar cualquiera de las actividades contempladas en el artículo 7º, deberán inscribirse en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente antes del inicio de sus actividades. Asimismo, deberán inscribirse en el Registro las empresas en funcionamiento a la fecha de publicación de este Decreto. Parágrafo Primero: Se exceptúan del cumplimiento de lo señalado en este artículo las empresas inscritas en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente llevado por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables con anterioridad a la fecha de publicación de este Decreto.
Parágrafo Segundo: Los responsables de las actividades sujetas a control por este Decreto, que realicen modificaciones en los procesos de las mismas, deberán suministrar la información, a los efectos de actualizar su registro. Artículo 25. Los interesados se inscribirán en el Registro a que se refiere el artículo 23, llenando los datos que aparecen en la planilla y conforme al instructivo anexo a la misma, la cual estará a la disposición en las oficinas regionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables. Una vez consignada la planilla, debidamente llena y cumplidos los requisitos exigidos en el mencionado instructivo, se le otorgará al administrado la correspondiente constancia de Registro.
ANEXO D
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Parágrafo Único: Las empresas ya inscritas en el Registro que no cuenten con la constancia podrán solicitarla ante las oficinas regionales del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Artículo 26. Las actividades inscritas en el Registro deberán presentar ante el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables la caracterización de sus efluentes, al menos una vez cada tres (3) meses. Parágrafo Único: Se exceptúa del cumplimiento de lo dispuesto en este artículo a las actividades que se encuentran en proceso de adecuación conforme a lo señalado en el Capítulo V de estas Normas. Artículo 27. Los responsables de las empresas deberán mostrar la constancia de inscripción en el Registro y de la caracterización o evaluación correspondiente a las autoridades ambientales que por razones de vigilancia y control así lo requieran. Artículo 28. La información suministrada para los fines del Registro será de carácter confidencial en lo relativo a
la licencia industrial de producción, pero no así los datos concernientes al control de la contaminación de las aguas.
CAPÍTULO V
DEL RÉGIMEN DE ADECUACIÓN Artículo 29. Las actividades en funcionamiento comprendidas en el listado del artículo 7º que para la fecha de
publicación de este Decreto no hayan alcanzado los límites de descarga establecidos en los artículos 10, 12 y 15, deberán iniciar un proceso de adecuación a la normativa ambiental, atendiendo a los siguientes aspectos: 1.- La ubicación de la actividad respecto a centros poblados y ecosistemas frágiles. 2.- El uso actual y potencial del cuerpo de agua receptor. 3.- El volumen, la periodicidad y las características físico-químicas, biológicas y toxicológicas de los efluentes. 4.- Las limitaciones y restricciones de carácter técnico para la ejecución de las actividades de adecuación. 5.- Las condiciones financieras para el desarrollo del proceso de adecuación. 6.- Las acciones o avances en materia de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución.
7.- La reducción en la generación de vertidos o efluentes líquidos. Artículo 30. Los responsables de las actividades señaladas en el artículo anterior que tengan aprobados cronogramas de adecuación o elaboradas sus respectivas propuestas de adecuación, presentarán antes las Direcciones Regionales correspondientes del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables una propuesta de términos de referencia. La propuesta incluirá: a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos, recursos humanos y servicios. b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes.
c) La propuesta debidamente justificada sobre los objetivos específicos, características, alcances y condiciones del proceso de adecuación. Parágrafo Primero: En los casos en que los responsables de las actividades ya tengan formulados sus propuestas de adecuación, las mismas podrán ser presentadas directamente para su evaluación por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables, sin que sea necesaria la formulación de unos términos de referencia. Parágrafo Segundo: Quienes a la fecha de publicación de estas Normas tengan aprobados cronogramas de adecuación de efluentes a las normas ambientales y que por dificultades técnicas o financieras no hayan concluido su ejecución, podrán solicitar ante el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables
la revisión y reconsideración de los mismos. La solicitud contendrá, además de los recaudos establecidos en estas Normas, la justificación detallada de las circunstancias que la motivan. Artículo 31. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables evaluará la propuesta de términos de referencia y en caso de no considerarla adecuada, lo comunicará al interesado para que éste efectúe las correcciones correspondientes y proceda, dentro de los treinta (30) días consecutivos siguientes, a la presentación de una propuesta definitiva de términos de referencia. Artículo 32. La propuesta definitiva de términos de referencia será evaluada por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables y en caso de ser aprobada fijará un plazo no mayor de treinta (30) días
consecutivos para la presentación de una propuesta de adecuación de los efluentes. Parágrafo Único: El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá de acuerdo a cada situación y previa justificación, prorrogar el plazo para la presentación de la propuesta de adecuación de los efluentes. Artículo 33. Las propuestas de adecuación contendrán: a) La descripción de la actividad, incluyendo la localización, insumos, tecnologías, procesos productivos, recursos humanos y servicios. b) La descripción de los equipos y procesos generadores de los efluentes.
ANEXO D
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c) La caracterización cuantitativa y cualitativa de los efluentes generados, o en su defecto los cálculos teóricos sobre los mismos.
d) La información disponible sobre las características cualitativas y cuantitativas del cuerpo de agua en el área de la descarga, de estar disponible. e) La descripción de las acciones de adecuación a la normativa ambiental en proceso de ejecución. f) Los datos disponibles sobre la rentabilidad de la empresa o sector que se estimen necesarios para la toma de decisiones sobre el proceso de adecuación. g) La propuesta de un plazo definido para el traslado o clausura de la actividad ante la imposibilidad técnica o financiera para la adecuación a la normativa ambiental, de ser el caso. h) La propuesta sobre acciones a desarrollar presentadas de un modo cronológico con la indicación de sus fechas
de ejecución y resultados esperados del proceso de adecuación. Artículo 34. Presentada la propuesta de adecuación de los vertidos líquidos el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables procederá a su evaluación y de ser procedente autorizará la continuación temporal de la actividad y fijará las condiciones, limitaciones y restricciones bajo las cuales ésta se desarrollará, mientras dure el proceso de adecuación a las normas técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente. Parágrafo Único: La autorización señalada en este artículo se otorgará con base en lo establecido en el artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente. En este sentido quienes se encuentren tramitando debidamente el proceso de adecuación o ejecutando sus respectivas actividades conforme a sus propuestas de adecuación de los efluentes,
estarán cumpliendo con las Normas Técnicas complementarias de la Ley Penal del Ambiente establecidas por el Ejecutivo Nacional. Artículo 35. La propuesta de adecuación y la autorización correspondiente serán publicadas por cuenta del administrado en un diario de circulación regional en el área de influencia de la industria, a los efectos de informar a la ciudadanía y promover su participación en el seguimiento del proceso. Artículo 36. Cumplida la propuesta de adecuación los interesados presentarán la caracterización de sus efluentes, conforme a lo establecido en el artículo 26 de estas Normas. Artículo 37. El incumplimiento de los plazos señalados en los artículos 30 y 31 de las propuestas de adecuación
de los efluentes y de las condiciones, limitaciones y restricciones para el desarrollo de actividades mientras dura el proceso de adecuación, por causas imputables al administrado, dará lugar a la aplicación de las medidas de seguridad establecidas en la Ley Orgánica del Ambiente, sin perjuicio de la responsabilidad penal prevista en la Ley Penal del Ambiente.
CAPÍTULO VI
DISPOSICIONES FINALES Y TRANSITORIAS
Artículo 38. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a solicitud de parte interesada podrá otorgar constancias de cumplimiento de la normativa ambiental en materia de efluentes, a aquellas actividades inscritas en el registro que hayan presentado la caracterización correspondiente con resultados satisfactorios, y a quienes hayan cumplido con su proceso de adecuación. Artículo 39. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá autorizar períodos de prueba para la operación inicial de procesos o de equipos para el control de efluentes. Esta autorización se otorgará conforme a lo establecido en el artículo 21 de la Ley Orgánica del Ambiente y su duración no excederá de un (1) año. Artículo 40. En casos de emergencia o de vertidos imprevisibles en violación de estas normas, los responsables
de la actividad lo notificarán al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables a la brevedad posible y activarán los planes de emergencia o contingencia a que haya lugar. Cuando se trate de paradas por mantenimiento, el interesado notificará al Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables con tres (03) meses de anticipación, a objeto de fijar las condiciones de operación y tomar las medidas que sean pertinentes. Artículo 41. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables llevará un Registro de Laboratorios Ambientales cuyas instalaciones y funcionamiento estén debidamente adecuados para efectuar, con un máximo de garantías, la captación y análisis de las muestras de los vertidos.
Parágrafo Primero: A los efectos de este Decreto sólo estarán autorizados para realizar las caracterizaciones de los efluentes los Laboratorios inscritos en el Registro. Parágrafo Segundo: A los efectos del control de los Laboratorios Ambientales el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables llevará el "Programa de Verificación de la Calidad Analítica de los Laboratorios Ambientales", cuyo costo será sufragado por dichos establecimientos. Parágrafo Tercero: Los Laboratorios Ambientales a que se refiere este artículo llevarán a cabo todas las acciones de captación, preservación y análisis de las muestras mediante los procedimientos descritos en las Normas Venezolanas COVENIN o en su defecto en el manual "Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater", publicado por la American Public Health Asociation, American Water Works Asociation and
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Water Pollution Control Federation, en su más reciente edición, u otro método equivalente aprobado por el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Artículo 42. De conformidad con lo previsto en los artículos 25 y 26 de la Ley Orgánica del Ambiente, el Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá ordenar la aplicación de las medidas de seguridad que sean necesarias para el control de aquellas actividades que por las características o peligrosidad de sus vertidos, así lo ameriten. Parágrafo Único: A los efectos señalados en este artículo se dará prioridad en la apertura de los procedimientos a las empresas que no estén inscritas en el Registro de Actividades Susceptibles de Degradar el Ambiente. Artículo 43. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables y los responsables de las actividades generadoras de vertidos podrán suscribir convenios para la formulación y ejecución de programas
dirigidos a la internalización del costo ambiental derivado de los efectos generados en el área de influencia de sus descargas. Artículo 44. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables, a los fines de lograr la participación de la comunidad, propiciará la creación de Juntas Asesoras Regionales y Locales para el seguimiento de la Calidad de las Aguas. Dichas Juntas estarán integradas pro representantes designados por el Ministerio de Sanidad y Asistencia Social, la Guardia Nacional, los Ejecutivos Estadales, Alcaldías, Fiscalía General de la República, Corporaciones Regionales de Desarrollo, Empresas Encargadas de los Servicios de Distribución de Agua y Alcantarillado, Universidades, Comunidad Organizada, Asociaciones de Industriales y
Comerciantes y Sindicatos. Artículo 45. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables podrá practicar las visitas, inspecciones y comprobaciones que sean necesarias para verificar el adecuado cumplimiento de las disposiciones contenidas en estas Normas. Artículo 46. Los costos de las inspecciones y comprobaciones realizados con motivos de solicitudes presentadas por los administrados, durante el cumplimiento del proceso de adecuación, serán costeados por los interesados mediante aportes a los Servicios Autónomos del Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables.
Artículo 47. La Comisión Nacional de Normas Técnicas para la Conservación, Defensa y Mejoramiento del Ambiente, creada por Decreto Nº 2.237 de fecha 30 de abril de 1992, mantendrá un proceso de revisión y evaluación de las disposiciones técnicas contenidas en el presente Decreto, a los efectos de su mayor conformidad con la realidad ambiental y socioeconómica del país y en atención a la dinámica científica y técnica. Artículo 48. El Ministerio del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables hará la más amplia difusión de las presentes normas a través de las Asociaciones Gremiales, Cámaras de Industriales y Comerciantes, Asociaciones de Vecinos y demás Comunidades Organizadas interesadas en su cumplimiento, a fin de transmitir la importancia del control de los efluentes y vertidos líquidos susceptibles de degradar el medio acuático como
una forma de preservar y mejorar la calidad de las aguas, y por tanto de atender a la salud y bienestar de la población. Artículo 49. Se derogan los Decretos Nos. 2.831 de fecha 29 de agosto de 1978, publicado en la Gaceta Oficial Nº 2.323 Extraordinario de fecha 20 de octubre de 1978, 2.221, 2.222 y 2.224 de fechas 23 de abril de 1.992 publicados en Gaceta Oficial Nº 4.418 Extraordinario del 27 de abril de 1992, y 125 del 13 de abril de 1.994, publicado en Gaceta Oficial Nº 35.445 del 22 de abril de 1.994. Artículo 50. El Ministro del Ambiente y de los Recursos Naturales Renovables queda encargado de la ejecución del presente Decreto. Dado en Caracas a los once días del mes de octubre de mil novecientos noventa y cinco. Año 185º de la
Independencia y 136º de la Federación. (L.S.)
ANEXO E
90
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
30:1997
ACEITES Y GRASAS VEGETALES.
COMESTIBLES.
NORMA GENERAL.
(3era
Revisión)
ANEXO E
91
PRÓLOGO
La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN),
creada en 1958, es el organismo encargado de coordinar las actividades de
Normalización y Calidad en el país. Para llevar a cabo el trabajo de
elaboración de normas, la COVENIN constituye Comités y Comisiones
Técnicas de Normalización, donde participan organizaciones
gubernamentales relacionadas con un área específica.
La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana
COVENIN 30-92, fue elaborada bajo los lineamientos del Comité Técnico
de Normalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité
Técnico S13 a través del convenio de cooperación suscrito entre
ASOGRASA y FONDONORMA siendo aprobada por la COVENIN en
su reunión Nº 149 de fecha 11/12/1997.
En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes
entidades: ALIMENTOS KRAFT, ASOGRASA, CARGILL DE
VENEZUELA, COPOSA, GRASA DE VALENCIA, INSTITUTO
NACIONAL DE HIGIENE, INSTITUTO NACIONAL DE NUTRICIÓN,
MAVESA, MINISTERIO DE SANIDAD Y ASISTENCIA SOCIAL,
OLEOGRASAS, PARMALAT, REMAVENCA, UNIVERSIDAD
SIMÓN BOLÍVAR.
ANEXO E
92
NORMA VENEZOLANA
ACEITES VEGETALES COMESTIBLES.
NORMA GENERAL.
1 OBJETO
Esta Norma Venezolana contempla las características y
condiciones generales que deben cumplir las mezclas de
aceites vegetales comestibles, incluidos aquellos que han
sido sometidos a tratamientos de modificaciones.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser
citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma
Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en norma
estaban en vigencia en el momento de esta publicación.
Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que
analicen las conveniencias de usar las ediciones más
recientes de las normas citadas seguidamente.
COVENIN 323-81: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del índice de Saponificación.
COVENIN 324-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del índice de iodo por el método de Wijs.
COVENIN 325-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de la acidez libre.
COVENIN 326-97: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de la materia insaponificable.
COVENIN 508-97: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del índice de peróxido.
COVENIN 509-97: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de impureza insoluble.
COVENIN 635-97: Aceites y grasas vegetales.
Preparación de la muestra para el análisis.
COVENIN 702-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del índice de Refracción.
COVENIN 703-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de la densidad relativa a T/20°C.
COVENIN 704-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de humedad y materia volátil. Método de
vacío.
COVENIN 705-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de humedad y materia volátil. Método del
horno de aire.
COVENIN 706-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación de humedad y materia volátil. Método del
plato caliente.
COVENIN 708-80: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del contenido de hierro.
COVENIN 710-97: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del contenido de jabón.
COVENIN 948-83: Alimentos. Determinación de
Arsénico.
COVENIN 1135-78: Alimentos. Determinación de
plomo.
COVENIN 1190-96: Aceites y grasas vegetales.
Muestreo.
COVENIN 1191-96: Aceites y grasas vegetales.
Determinación del color.
COVENIN 1215-82: Alimentos. Determinación de cobre.
COVENIN 1338-86: Alimentos envasados. Muestreo.
COVENIN 2178-84: Alimentos. Determinación de ácidos
de níquel por absorción atómica.
COVENIN 2281-85: Aceites y grasas. Determinación de
ácidos grasos por cromatografía de gases.
COVENIN 2952-92: Norma general para rotulado de los
alimentos envasados.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN
se aplican la siguiente definición:
3.1 Aceite virgen: Es el producto comestible extraído por
procesos mecánicos y/o por aplicaciones al calor y
purificado únicamente por lavado, sedimentación,
filtración o centrifugación.
3.2 Aceite refinado: es aquel aceite comestible que ha
sido sometido a procesos tecnológicos aprobados por la
autoridad sanitaria competente para eliminar la acidez,
olores y sabores no deseables.
3.3 Aceite vegetal comestible: es la mezcla de aceite
destinado al consumo humano, extraído de semillas y
frutos oleaginoso, tales como oliva, ajonjolí, algodón,
maíz, maní, soya, oleína de palma, canola y aquellos que
se califiquen como tales por la autoridad sanitaria
competente.
COVENIN
30:1997
(3era
Revisión)
ANEXO E
93
4 MATERIALES Y FABRICACION
4.1 Se permiten, como solvente de extracción, el hexano
y/o heptano y cualquier otro que apruebe la autoridad
sanitaria competente.
4.2 como medios de extracción del aceite se usaran los
siguientes:
4.2.1 Extracción por presión
4.2.2 Extracción por solvente
4.2.3Extraccion por presión-solvente
4.2.4 Cualquier otro procedimiento aprobado por la
autoridad sanitaria competente.
5 REQUISITOS
Los aceites y/o las mezclas de aceites vegetales deben
cumplir con los requisitos especificados a continuación
5.1 El olor y sabor deben ser característicos de la mezcla
de aceite.
5.2 Debe cumplir con lo indicado en la tabla 1
Tabla 1: Requisitos generales para mezclas
Característica Limite Método de
Ensayo Min. Max.
Densidad Relativa
20°C/20°C 0,8969 0,926
COVENIN
703
Índice de
refracción
25°C 1,463 1,476 COVENIN
702 40°C 1,457 1,470
60°C 1,441 1,462
Índice de
saponificación (g
KOH/kg)
180 210 COVENIN
323
Índice de Yodo
(Wijs) (cg I/g) 56 145
COVENIN
324
Materia
Insaponificable 20
COVENIN
326
5.3 Los aceites y/o las mezclas de aceites vegetales
deberán cumplir con las características de calidad
establecidas en la tabla 2.
Tabla 2 Requisitos de Calidad
Característica Requisito Método de
Ensayo Máximo
Color
Aceites
Refinados
Rojo 3
Amarillo 30
Lovibond
Cubeta 13,34 COVENIN
1191
Aceites
Vírgenes
Rojo 6
Amarillo 60
Azul 1
Lovibond
Cubeta 13,34
Acidez
libre
Aceites
Vírgenes 2,00
COVENIN
325 (% como
acido
oleico)
Aceites
Refinados 0,10
Índice de peróxido
(meq O2/kg)
En planta 2
En mercado 5
COVENIN
508
5.4 Los aditivos alimentarios en los aceites y/o las mezclas
de los aceites vegetales, no deben exceder los límites
establecidos en la Tabla 3.
5.5 Los contaminantes en los aceites y/o mezclas de
aceites vegetales no deben exceder los límites
establecidos.
ANEXO E
94
Tabla 3 Aditivos Alimentarios
Aditivos Dosis máxima de uso
Beta – Caroteno(Colorante) Limitado por buenas practicas de
manufactura
Antioxidantes
Galatos de propilo octilo y dodecilo 0,01% aislados o combinados
BHT (Butilhidroxitolueno)
BHA (Butilhidroxilanisol)
TBHQ (Terbutilhidroquinona)
0,02% aislados o combinados
Tocoferoles naturales y sintéticos Limitados por buena practicas de
manufactura
Cualquier combinación de galatos con
BHA, BHT y TBHQ
0,02% pero los galatos no deben
exceder de 0,01%
Sinergeticos Acido cítrico y su sal sódica Limitado por buenas practicas de
manufactura
Inhibidor Oxiestearina 0,125 %
Antiespumante Dimetilsilicona
0,001% soloen combinaciones con
cualquier otro aprobado por autoridad
sanitaria competente
Tabla 4 Contaminantes
Característica Tipo de Aceite Limite Máximo Método de ensayo
Humedad y materia volátil a 105 °C Refinado 0,05 % COVENIN 704, 705, 706
Impurezas insolubles Refinado 0,05 % COVENIN 509
Contenido de jabón Refinado 3,0 mg/kg COVENIN 710
Contenido de hierro
(Fe)
Refinado 1,5 mg/kg COVENIN 708
Virgen 5,0 mg/kg
Contenido de plomo
(Pb) Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 1335
Contenido de arsénico
(As) Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 948
Contenido de cobre
(Cu)
Refinado 0,1 mg/kg COVENIN 1215
Punto 6.1 Virgen 0,4 mg/kg
Contenido de níquel
(Ni) Refinado 2,0 mg/kg COVENIN 2178
ANEXO E
95
6 METODO DE ENSAYO
6.1 Determinación de cobre
6.1.1 Realizar según la norma COVENIN 1215, con
la siguiente modificación:
Tomar la muestra según la Norma COVENIN 635
6.1.2 Preparación de la muestra
6.1.2.1 Pesar 50 g de muestra en matraz Erlenmeyer de
250 ml con tapa de vidrio esmerilado, agregar 10 ml de
acido clorhídrico (d = 1,18) y calentar en baño de María
(sin colocar la tapa de Erlenmeyer) durante 45 min,
aproximadamente a una temperatura de 80 °C a 90 °C.
6.1.2.2 Cuando el aceite este completamente caliente,
insertar la tapa de Erlenmeyer (humedecida con una o dos
gotas de la muestra) y agitar vigorosamente con cuidado
durante 5 minutos para formar una emulsión fina. Calentar
de nuevo el matraz erlenmeyer en baño de María por15
minutos y agitar de nuevo.
6.1.2.3 Agregar 10 ml de acido nítrico diluido (diluir 1
volumen de HNO3, d = 1,42 con 9 volúmenes de agua),
agitar vigorosamente y dejar en reposo en baño de María
hasta que la separación sea lo más completa como sea
posible (generalmente 1 hora).
6.1.2.4 Filtrar la fase acuosa a través del papel de filtro
húmedo y de porosidad media, (previamente lavado con
acido diluido y luego con agua destilada) a un matraz
aforado de 100 ml y continuar la extracción en el matraz
Erlenmeyer con 10 ml de agua caliente agitar y dejar
separar las fases como antes.
6.1.2.5 Pasar este extracto acuoso a través del papel de
filtro al matraz aforado que contiene el extracto acido
(6.1.2.4), enfriar a temperatura ambiente y aforar con agua
a 100 ml.
6.1.3 Seguir según método descrito en la Norma
COVENIN 1215.
7 MUESTREO
7.1 Cisternas de gran tamaño (incluidos barcos
cisternas, camión cisterna y tanques o depósitos la planta);
Tanques (Hasta 500 L de capacidad) y tambores. Realizar
el muestreo según la norma COVENIN 1190 Aceites y
grasa vegetales. Muestreo.
7.2 Envases para la venta de 0,250 L a 18 L.
Realizar el muestreo según la norma COVENIN 1338
Alimentos envasados. Muestreo. EL equipo para la toma
de muestras y el manejo de las mismas es el indicado en la
norma COVENIN 1190.
8 INSPECCION Y RECEPCION
Este capítulo está redactado con el criterio de ofrecer una
guía al consumidor para determinar la calidad de lotes
aislados a ser comercializados.
8.1 Criterios de aceptación o rechazo
8.1.1 Defectos críticos: Corresponden al no
cumplimiento de los requisitos especificados para el
contenido de hierro, plomo, arsénico y níquel (véase Tabla
4 Contaminantes)
8.1.2 Defectos mayores: Corresponden al no
cumplimiento de los requisitos especificados en la Tabla
1. El olor y sabor, acidez oleica, índice de peróxido (véase
Tabla 2); los requisitos especificados en la Tabla 3, y así
como el contenido de jabón y el contenido cobre (véase
Tabla 4)
En caso de litigio, se aplica la Norma Venezolana
COVENIN 1338.
9 ENVASES, MARCACION Y ROTULACION
9.1 Envase: El producto debe envasarse en
recipientes suficientemente inertes fabricados con
materiales tales como hojalata vidrio o plásticos
debidamente aprobados por la autoridad sanitaria
competente. Los envases deben cumplir con lo establecido
en la normas COVENIN correspondientes.
9.2 Marcación y Rotulación
9.2.1 El nombre especifico del producto: “Aceite
Vegetal Comestible”.
9.2.2 Debe cumplir con lo señalado en la Norma
COVENIN 2952.
ANEXO E
96
BIBLIOGRAFÍA
CAC/RS 19-1.969 Norma general internacional
recomendad para las grasas y aceites comestibles no
regulados por normas individuales del CODEX.
Información suministrada por las empresas
fabricantes de aceites y grasas vegetales
comestibles.
Participaron en la primera revisión de esta norma:
Carlos Bello, Diego Villegas, Grissel Perez, José
Correia, Hector Benavedente, Maria E. de
Mendoza. Morelia de Useche, Leandro Giron,
Norelyis Aguilar, Regina Sensel, Saskia Davila,
Sonia Aguilar.
Participaron en la revisión de esta norma: Deinny
Noguera, Héctor Benavente, Julio César Rodríguez,
Mario González, María Teresa Valle, Morelia de
Useche, Saskia Dávila, Wilma Gil, Wojciech
Dramiñski, Yulay Chacín, Yadira Rosa.
ANEXO E
97
COVENIN
30:1997 CATEGORÍA
B
Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, determinación de grasa.
I.C.S: 67.200
1SBN: 980-06-1954-2
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
ANEXO F
98
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
662:1998
PRODUCTOS DERIVADOS
DEL PETRÓLEO.
COMBUSTIBLES PARA
MOTORES DIESEL
Y GASÓLEO INDUSTRIAL.
(4ta
Revisión)
ANEXO F
99
PRÓLOGO
La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana
COVENIN 662:1995, fue elaborada bajo los lineamientos del Comité
Técnico de Normalización CT4 Petróleo, gas y sus derivados por el
Subcomité Técnico S2 Petróleo crudo y sus derivados, y aprobada por
FONDONORMA en la reunión del consejo superior No. 98-03 de fecha
1998/04/15.
En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes
entidades: Ministerio de Energía y Minas; Petróleos de Venezuela, S.A.
(PDVSA); DELTAVEN; INTEVEP, C.A. Energía Eléctrica de Venezuela
(ENELVEN), C.A. Electricidad de Caracas; CAVENEZ; General Motors;
Chrysler de Venezuela.
ANEXO F
100
NORMA VENEZOLANA
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO.
COMBUSTIBLES PARA MOTORES DIESEL
Y GASÓLEO INDUSTRIAL.
1 OBJETO
Esta Norma Venezolana establece los requisitos mínimos
que deben cumplir los combustibles utilizados en motores
de combustión interna diesel, quemadores industriales y
turbinas a gas.
Nota: Para usos diferentes a los mencionados, el
producto se regirá por convenios entre las partes
interesadas.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser
citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma
Venezolana. Las ediciones indicadas estaban en norma
estaban en vigencia en el momento de esta publicación.
Como toda norma está sujeta a revisión se recomienda, a
aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que
analicen las conveniencias de usar las ediciones más
recientes de las normas citadas seguidamente:
2.1 Normas Venezolanas COVENIN
COVENIN 422-82 Determinación de la cantidad de
agua y sedimento en crudos de petróleo.
COVENIN 424-91 Petróleo crudo y sus derivados.
Determinación de la viscosidad cinemática y calculo de la
viscosidad dinámica.
COVENIN 425:1994 Hidrocarburos líquidos.
Determinación del punto de inflamación. Método Pensky
Martens de copa cerrada.
COVENIN 598-87 Planes de muestreo único, doble
y múltiple con rechazo.
COVENIN 850:1995 Productos derivados del
petróleo. Destilación.
COVENIN 872:1995 Productos derivados del petróleo.
Determinación de la corrosión a la lámina de cobre.
COVENIN 877-82 Productos derivados del
petróleo. Método de ensayo para determinar el punto de
fluidez.
COVENIN 879:1995 Productos derivados del petróleo.
Determinación del carbón residual. Método de Conradson.
COVENIN 890:1995 Productos derivados del petróleo.
Determinación del color ASTM.
COVENIN 950-90 Petróleo crudo y sus derivados.
Muestreo manual.
COVENIN 1133-82 Determinación de azufre en
productos del petróleo. Método de alta temperatura.
COVENIN 1134-86 Combustible diesel.
Determinación de la calidad de ignición por el método del
número de cetano.
COVENIN 2296:1995 Gasolina. Determinación de
plomo por espectrofotometría de absorción atómica.
COVENIN 2900-92 Petróleo crudo y sus derivados.
Determinación de cenizas.
2.2 Otras normas
Hasta tanto no se aprueben las Normas Venezolanas
COVENIN respectivas, se deben consultar las siguientes:
ASTM D 3605-91 Standard test method for trace
metals in gas turbine fuels by atomic absorption and flame
emission espectroscopy.
ASTM D 4868-95 Standard test method for estimation
of net and gross heat of combustion of burner and diesel
fuels.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana se aplican
las siguientes definiciones:
3.1 gasóleo industrial: Es un combustible
destilado líquido que es utilizado en quemadores
industriales y turbinas a gas para la producción de calor o
energía.
3.2 combustible diesel mediano: Es un
combustible destilado que se utiliza en motores de
combustión interna tales como: diesel de alta velocidad,
estacionario, automotriz, bombas, generadores portátiles,
turbinas a gas. También se conoce con el nombre de
combustible diesel automotor.
3.3 combustible diesel pesado: Es un combustible
destilado que se utiliza en motores de combustión interna
tales como: diesel de mediana velocidad, en buques,
COVENIN
662:1998
(4ta
Revisión)
ANEXO F
101
plantas eléctricas. También se conoce con el nombre de
combustible diesel marino.
4 CLASIFICACIÓN
Para efectos de esta norma los combustibles utilizados
para motores diesel y gasóleo industrial se clasifican en:
4.1 Combustibles diesel mediano (combustible
diesel automotor)
4.2 Combustible diesel pesado (combustible diesel
marino)
4.3 Gasóleo industrial.
5 REQUISITOS
Los combustibles diesel y el gasóleo industrial
contemplado en esta norma, deben cumplir con los
requisitos mínimos señalados en la tabla 1.
6 MUESTREO
Los combustibles objeto de esta norma, deben ser
muestreados según lo establecido en la Norma Venezolana
COVENIN 950.
7 INSPECCIÓN Y RECEPCIÓN
7.1 Lote
Es una cantidad especificada de combustible de
características similares o que es fabricada bajo
condiciones de producción presumiblemente uniformes,
que se somete a inspección como un conjunto unitario
(según Norma Venezolana COVENIN 598).
7.2 Unidad
Es a efecto de esta norma, un volumen especificado de
combustible que generalmente es de 7,6 L (2 gal).
7.3 Muestra
Es un grupo de unidades extraídas de un lote, que sirve
para obtener la información necesaria que permita apreciar
una o mas características de ese lote, para servir de base a
una decisión sobre el mismo.
7.4 Tamaño de la muestra
El tamaño de muestra, no debe ser menor de 15,2 L 7 (4
gal) para realizar los ensayos estipulados en la presente
norma.
7.5 Criterio de aceptación y rechazo
De cada lote se tomara la cantidad indicada en el punto
7.4. Si la muestra ensayada no cumple con alguno de los
requisitos establecidos en la tabla 1, se repetirán sobre la
muestra testigo los ensayos donde exista discrepancia, y si
no se obtienen resultados satisfactorios en este caso, debe
rechazarse el lote.
8 MARCADO, ETIQUETADO Y
ENVASADO
8.1 Marcado/Etiquetado
Cada despacho del producto debe ir acompañado con un
documento que contemple como mínimo la siguiente
información
8.1.1 Nombre del Producto.
8.1.2 Firma industrial
8.1.3 Procedencia (Planta de Distribución)
8.1.4 Volumen en litros
8.1.5 Numero de esta Norma Venezolana COVENIN
8.1.6 Precauciones en el maneo, almacenamiento y
transporte.
8.1.7 Cualquier otra información establecida en
disposiciones legales vigentes.
8.2 Envasado
El producto se comercializa a granel garantizando su
calidad.
BIBLIOGRAFÍA
Datos suministrados por usuarios del producto y la
industria petrolera nacional.
ASTM D 975-96 Standard Specification for diesel fuel
oils; Vol. 05.01. Annual Book of ASTM Standards, 1997.
Participaron en la revisión de esta Norma: Cover, Rogelio;
Galindez, Oscar; Maslikina, Pablo; Moreno, Teresita;
Ortega, Francisco; Rada, Pedro; Rincón, Edis; Rodríguez,
Guillermo; Rodríguez, Isidoro; Rojas, María E.; Vásquez,
Yubiri; Velazco, Luis; Zerpa, José.
ANEXO F
102
Tabla 1 – Diesel y gasóleo industrial. Requisitos.
Propiedad Diesel Mediano Diesel Pesado Gasóleo Industrial Método de
Ensayo Mínimo Máximo Mínimo Máximo Mínimo Máximo
Agua y sedimento, %
(V/V)
- 0,10 - 0,20 - 0,10 COVENIN 422
Contenido de azufre, %
(p/p)
- 0,50 - 1,50 - 1,0 COVENIN 1133
Contenido de cenizas, %
(p/p)
- 0,01 - 0,02 - 0,01 COVENIN 2900
Corrosión a la lamina de
cobre, 3 horas a 50 °C
- 2,00 - - - 2,00 COVENIN 872
Destilación, 90% volumen
recuperado, °C
- 360,00 - - - 370,00 COVENIN 850
Punto de inflamación, °C 60,00 - 60,00 - 60,00 - COVENIN 425
Residuo de carbón
Conradson, % (p/p)
- 0,15 - 0,50 - 0,15 COVENIN 879
Viscosidad cinemática 40
°C, cSt
1,60 5,20 4,0 10,0 - 6,7 COVENIN 424
Color - 2,5 - - - 3,0 COVENIN 890
Punto de fluidez, °C - 0,00 - 0,00 - 0,00 COVENIN 877
Gravedad especifica a 15
°C
Indicar Indicar Indicar COVENIN 1143
Numero de cetano 43,00 - 35,00 - - - COVENIN 1134
Contenido de metales A,
ppm
ASTM D 3605
Sodio + potasio - - - - - 1,0
Vanadio - - - - - 0,5
Calcio - - - - - 2,0
Plomo - - - - - 1,0 COVENIN 2296
Valor calorífico bruto,
Kcal/Kg (BTU/lb)
- - Indicar ASTM D 4868
NOTA
A El requisito del contenido de metales se aplica exclusivamente en aquellos lotes destinados a ser quemados en turbinas a gas.
ANEXO F
103
COVENIN
662:1998 CATEGORÍA
B
Descriptores: Combustible, motor diesel, gasóleo industrial, gas-oil.
I.C.S: 75.160.20
1SBN: 980-06-2029-X
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
Publicación de:
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
ANEXO G
104
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
702:2001
ACEITES Y GRASAS VEGETALES.
DETERMINACIÓN DEL INDICE DE
REFRACCIÓN
(2da
Revisión)
ANEXO G
105
PRÓLOGO
La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana
COVENIN 702:1996 Aceites y gasas vegetales. Determinación del índice
de Refracción, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico
de Normalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité Técnico
SC13 Aceites y grasas, a través del convenio para la elaboración de normas
suscrito entre ASOGRASA y FONDONORMA, siendo aprobada por
FONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2001-07 de fecha
25/07/2001.
En la revisión de esta Norma participaron las siguientes entidades:
Ministerio de Sanidad y Asistencia Social; Instituto Nacional de Higiene;
Fundación CIEPE, ASOGRASA (Asociación de Industriales de Aceites y
Grasas Vegetales Comestibles); COPOSA; Grasas Valencia; Kraft Foods;
MAVESA; OLEOGRASAS; REMAVENCA y UNILEVER – FACEGRA.
ANEXO G
106
NORMA VENEZOLANA
ACEITES Y GRASAS VEGETALES.
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE
DE REFRACCIÓN
1 OBJETO
Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación del índice de refracción en los aceites y grasas
vegetales, empleándose cualquier refractómetro tipo “Abbe”, Butyro o cualquier otro equipo con escala
normalizada. Es aplicable a todos los aceites normales y grasa liquidas.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta Norma
Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma está
sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de
usar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.
COVENIN 635:1997 Grasas y aceites vegetales. Preparación de la muestra para análisis.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:
3.1 Índice de refracción de un aceite o grasa. Es la relación entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del
ángulo de refracción de un rayo luminoso, que pasa del aire al aceite o grasa, a una temperatura constante.
4 PRINCIPIO
El método descrito en la siguiente norma determinación del índice de refracción por medida directa del ángulo de
refracción.
5 APARATOS
5.1 Refractómetro normal equipado tipo Abbe, Butyro o cualquier otro equipo con escala normalizada. Un
refractómetro con aguja magnética es satisfactorio, su temperatura debe ser controlada dentro de un rango
de ± 0,1 °C mediante un baño controlado térmicamente.
El instrumento está normalizado siguiendo las instrucciones del fabricante, con un liquido de pureza e índice de
refracción conocido.
6 REACTIVOS
6.1 Alcohol o algún otro solvente de grasa para la limpieza de los prismas. Se recomienda para la limpieza de los prismas y
cristales ópticos, algodón u otro material que no cause daño en ellos.
6.2 Agua Tridestilada que tenga un índice de refracción de 1,3330 a 20,0 °C.
COVENIN
325:2001
(3ra
Revisión)
ANEXO G
107
7 PROCEDIMIENTO
7.1 La porción de muestra a ensayar debe ser limpia y transparente, en caso contrario calentar en baño
térmicamente controlado hasta aproximadamente 15 °C por encima de la temperatura de fusión y filtrar,
manteniendo la temperatura alcanzada. Si la muestra continua turbia, añadir sulfato de sodio anhidro, agitar y
filtrar nuevamente, para efectuar la lectura, la muestra debe estar completamente líquida 8minimo 5 °C por encima
del punto de fusión).
Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a las
especificaciones de la tabla 1.
7.2 La temperatura del refractómetro debe ser uniforme al hacer las lecturas.
7.3 Ajustar la temperatura del refractómetro, a la temperatura adecuada de la muestra a ensayar.
7.4 Limpiar y secar los prismas.
7.5 Colocar una porción de muestra fundida en el prisma inferior, cerrar los mismos y apretar.
7.6 Dejar reposar uno o dos minutos hasta que la muestre llegue a la temperatura del instrumento.
7.7 Ajustar el instrumento y la luz hasta obtener la lectura más nítida posible y determinar el índice de refracción.
Hacer mínimo tres (03) lecturas y calcular el promedio.
8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
8.1 Los resultados obtenidos se expresan en valor obtenido indicando la temperatura a la cual se realiza y pueden
diferir entre sí hasta en 0,0001 unidades
8.2 Correcciones aproximadas de la temperatura pueden ser hechas por medio de los siguientes cálculos:
La acidez de la muestra se calcula por medio de las fórmulas siguientes:
8.2.1 Refractómetro Butyro.
Siendo:
R: Lectura reducida para la temperatura T.
Rʹ : Lectura a la temperatura T .́
T: Temperatura de referencia.
T´: Temperatura a la cual se realiza la lectura Rʹ .
K: Constante = 0,55 para grasas y 0,58 para aceites.
8.2.2 Refractómetro Abbe.
La fórmula es idéntica a la dada para el refractómetro Butyro, pero el valor de K es 0,000365 para grasa y
0,000385 para aceites
ANEXO G
108
9 INFORME
El informe debe contener lo siguiente
9.1 Fecha de realización del ensayo.
9.2 Identificación completa de la muestra.
9.3 Resultado del análisis realizado.
9.4 Número y título de la Norma Venezolana COVENIN consultada.
9.5 Nombre de analista.
9.6 Observaciones.
BIBLIOGRAFÍA
COPANT R 7:1 – 010 Aceites y Grasas vegetales. Método de determinación del índice de refracción.
A.O.C.S. Official and tentative Methods of the American Oil Chemist Society. 2th Edition. Método oficial
Cc 7-25.
Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,
Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,
Diego.
Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;
González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia.
ANEXO G
109
COVENIN
702:2001 CATEGORÍA
B
Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, índice de refracción.
ICS: 67.200.10
1SBN: 980-06-2763-4
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
Publicación de:
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
ANEXO H
110
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
325:2001
ACEITES Y GRASAS VEGETALES.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
(3ra
Revisión)
ANEXO H
111
PRÓLOGO
La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana
COVENIN 325:1996 Aceites y gasas vegetales. Determinación de la
acidez, fue revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico de
Normalización CT10 Productos Alimenticios por el Subcomité Técnico
SC13 Aceites y grasas, a través del convenio para la elaboración de normas
suscrito entre ASOGRASA y FONDONORMA, siendo aprobada por
FONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2001-07 de fecha
25/07/2001.
En la revisión de esta Norma participaron las siguientes entidades:
Ministerio de Sanidad y Asistencia Social; Instituto Nacional de Higiene;
Fundación CIEPE, ASOGRASA (Asociación de Industriales de Aceites y
Grasas Vegetales Comestibles); COPOSA; Grasas Valencia; Kraft Foods;
MAVESA; OLEOGRASAS; REMAVENCA y UNILEVER – FACEGRA.
ANEXO H
112
NORMA VENEZOLANA
ACEITES Y GRASAS VEGETALES.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ
1 OBJETO
Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la acidez en los aceites y grasas vegetales,
la cual pueda expresarse como acidez o como índice de acidez.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de esta Norma
Venezolana. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de ésta publicación. Como toda norma está
sujeta a revisión, se recomienda a aquellos que realicen acuerdos en base a ellas, que analicen la conveniencia de
usar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.
COVENIN 635:1997 Grasas y aceites vegetales. Preparación de la muestra para análisis.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Venezolana COVENIN se aplica las siguientes definiciones:
3.1 Acidez. Es el contenido de ácidos grasos libres de un aceite o grasa vegetal, expresada en gramos de ácido
oleico, palmítico o laúrico, por 100g de muestra.
3.2 Índice de acidez. Es el número de miligramos de hidróxido de potasio requeridos para neutralizar los ácidos
grasos libres contenidos en 1g de aceite o grasa.
4 PRINCIPIO
El método de ensayo descrito en la presente norma consiste en neutralizar los ácidos grasos libres en una porción
determinada de muestra, con una solución valorada de álcali, usando los indicadores descritos en esta norma.
5 APARATOS
5.1 Balanza con apreciación mínima de 0,001g.
5.2 Buretas de capacidad adecuada a la acidez de la muestra y a la normalidad de solución álcali.
5.3 Frascos Erlenmeyer de 250mL o botellas para muestras de aceite de 115mL a 230mL.
5.4 Equipo potenciométrico para medición pH.
6 REACTIVOS
6.1 Alcohol etílico, 95%, neutralizado frente al indicador que se esté utilizando (fenolftaleína, azul de timol, etc.).
6.2 Solución indicadora de fenolftaleína o azul de timol, al 1% en alcohol etílico 95% (6.1).
6.3 Soluciones de hidróxido de sodio normalizadas.
La normalidad de la solución de hidróxido de sodio a emplear depende de la acidez del aceite que se analizar; la
normalidad que se utiliza en cada caso, se indica en la tabla 1.
COVENIN
325:2001
(3ra
Revisión)
ANEXO H
113
Tabla 1
Ácidos grasos
libres (%)
Masa de la
muestra (g)
Volumen
alcohol (mL)
Normalidad
(N)
0,00 a 0,2 30,0 ± 0,2 50 0,1
0,2 a 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1
1,0 a 30,0 10,0 ± 0,005 75 0,25
30,0 a 50,0 7,05 ± 0,05 100 0,25 ó 1,0
50,0 a 100,0 3,525 ± 0,001 100 1
7 PROCEDIMIENTO
7.1 La porción de muestra a ensayar debe estar bien homogeneizada y completamente líquida.
Se debe pesar la cantidad de muestra a analizar en una botella o en un frasco Erlenmeyer de acuerdo a las
especificaciones de la tabla 1.
7.2 Añadir a la muestra en caliente, la cantidad de alcohol neutralizado correspondiente y varias gotas
7.3 Titular con álcali agitando vigorosamente hasta alcanzar el punto de equivalencia.
8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Se reporta el punto de inflamación o el punto de fuego o de ambos, corregidos, por el método de copa abierta
Cleveland, haciendo referencia a esta norma COVENIN.
8.1 REPETIBILIDAD
8.2 El porcentaje de ácidos grasos libres en la mayoría de loas tipos de grasas y aceites, se calcula como ácidos
oleico, aunque en aceites de almendra de palmiste y coco, se calcula como ácido laúrico y en el aceite de palma en
términos de ácido palmítico.
La acidez de la muestra se calcula por medio de las fórmulas siguientes:
(expresada como ácido oleico)
(expresada como ácido laúrico)
(expresada como ácido palmítico)
Siendo:
A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.
V: Volumen de la solución de hidróxido de sodio gastados en la valoración de la muestra en mililitros.
N: Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
G: Masa de la muestra en gramos.
282 = Peso molecular del ácido oleico.
200 = Peso molecular del ácido laúrico.
ANEXO H
114
256 = Peso molecular del ácido palmítico.
8.2 Los ácidos grasos libres se expresan frecuentemente en términos del índice de acidez. El índice de acidez se
calcula por medio de las fórmulas siguientes:
(como ácido oleico)
(como ácido laúrico)
(como ácido palmítico)
Siendo:
Ia: Índice de acidez.
A: Acidez expresada como ácido oleico, ácido laúrico o como palmítico, en porcentaje.
Factores de 1,99; 2,80; 2,19.
9 INFORME
El informe debe contener lo siguiente
9.1 Fecha de realización del ensayo.
9.2 Identificación completa de la muestra.
9.3 Resultado del análisis realizado.
9.4 Número y título de la Norma Venezolana COVENIN consultada.
9.5 Nombre de analista.
9.6 Observaciones.
BIBLIOGRAFÍA
COPANT R 188 – 1969 Aceites y Grasas vegetales. Método de determinación de la acidez.
ISO 661 – 1989 Animal and vegetables fats and oils_ Preparation of test simple.
Participaron en la primera revisión de esta norma: Aguilar, Sofia; Aguilar, Norelis; Bello, Carlos; Benavente,
Héctor; Correia, José; Dávila, Saskia; Girón, Leandro; Mendoza, María; Pérez, Grissel; Sensel, Regina; Villegas,
Diego.
Participaron en la revisión de esta norma: Benavente, Héctor; Chacín, Yulay; Dramiñski, Wojciech; Gil, Wilma;
González, Mario; Linares, Oscar; Moreán, Gilberto; Rosa, Yadira; Silva, Richard; Useche, Morelia.
ANEXO H
115
COVENIN
325:2001 CATEGORÍA
B
Descriptores: Aceite vegetal, grasa vegetal, determinación de acidez, acidez.
ICS: 67.200.10
1SBN: 980-06-2762-6
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
Publicación de:
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
ANEXO I
116
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
3361:1998
LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS.
DETERMINACIÓN DEL
PUNTO DE INFLAMACIÓN Y
DE FUEGO POR EL MÉTODO
DE COPA ABIERTA
CLEVELAND.
ANEXO I
117
PRÓLOGO
La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN), creada en
1958, es el organismo encargado de coordinar las actividades de Normalización y
Calidad en el país. Para llevar a cabo el trabajo de elaboración de normas, la
COVENIN constituye Comités y Comisiones Técnicas de Normalización. Donde
participan organizaciones gubernamentales relacionadas con un área específica.
La presente norma fue elaborada bajo los lineamientos del Comité de
Normalización CT-11 Electricidad, Electrónica y Comunicaciones por el Subcomité
Técnico SC-9, a través del convenio de cooperación suscrito entre CODELECTRA
y FONDONORMA, siendo aprobada por la COVENIN en su reunión Nº 98-03 de
fecha 15/04/1998.
ANEXO I
118
ÍNDICE
Páginas
1.- Objeto…………………………………………………………………………………….. 1
2.- Referencias normativas………………………………………………………………… 1
2.1 Normas COVENIN………………………………………………………………………. 1
3.- Resumen del método…………………………………………………………………… 1
4.- Aparato……………………………………………………………………………………. 1
5.- Preparación del aparato………………………………………………………………… 2
6.- procedimiento…………………………………………………………………………….. 2
7.- Corrección por presión barométrica……………………………………………………. 3
8.- Expresión de los resultados…………………………………………………………… 3
8.1 Repetibilidad…………………………………………………………………………….. 3
8.2 Reproducibilidad…………………………………………………………………………. 3
9.- Precisión………………………………………………………………………………….. 4
Bibliografía…………………………………………………………………………………….. 4
Anexo A. Aparato de copa abierta Cleveland……………………………………………. 5
Tabla 1. Corrección por presión barométrica…………………………………………….. 6
Figura 1. Equipo Cleveland copa abierta…………………………………………………. 7
Figura 2. Copa de prueba…………………………………………………………………… 8
Figura 3. Plancha de calentamiento……………………………………………………….. 9
ANEXO I
119
NORMA VENEZOLANA
LÍQUIDOS DIELÉCTRICOS.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE
INFLAMACIÓN Y DE FUEGO POR EL MÉTODO
DE COPA ABIERTA CLEVELAND
1 OBJETO
Esta Norma Venezolana especifica el método para
determinar el punto de inflamación y de fuego a los
líquidos dieléctricos usando el aparato de copa
abierta Cleveland.
Esta norma aplica a todos los dieléctricos, excepto
para aquellos que posean un punto de inflamación
por debajo de 79ºC.
NOTA 1: Un método alternativo es la Norma
COVENIN 3345 “Líquidos dieléctricos.
Determinación del punto de inflamación por el
método de copa cerrada Pensky-Martens”. Este
método se recomienda para determinar el punto de
inflamación cuando se desee detectar la posible
presencia de pequeñas pero significativas
concentraciones de compuestos de bajo punto de
inflamación, los cuales no pueden ser determinados
cuando se usa la presente norma.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que
al ser citadas en el texto, constituyen requisitos de
esta Norma Venezolana. Las ediciones indicadas
estaban en vigencia en el momento de ésta
publicación. Como toda norma está sujeta a
revisión, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a ellas, que analicen la
conveniencia de usar las ediciones más recientes de
las normas citadas seguidamente.
2.1 NORMAS COVENIN
COVENIN 3345:1997 “Líquidos dieléctricos.
Determinación del punto de inflamación por el
Método de copa cerrada Pensky-Martens”.
COVENIN 3256:1996 “Método de toma de
muestras de dieléctricos líquidos”.
COVENIN 1898:1982 “Especificaciones para
Termómetros”.
3 RESUMEN DEL MÉTODO
La copa de prueba se llena hasta el nivel
especificado, con la muestra de aceite a probar
tomada según lo indicado en la norma COVENIN
3256. La temperatura de la muestra de aceite bajo
prueba se incrementa rápidamente al inicio y luego
lentamente, a una razón constante cuando se acerca
al punto de inflamación. A intervalos de
temperaturas específicas, se pasa una pequeña llama
de prueba a través de la copa; la temperatura más
baja a la cual la aplicación de la llama de prueba,
cause que los vapores por encima de la superficie
del líquido se inflamen, se toma como punto de
inflamación. Para determinar el punto de fuego, la
prueba se continúa hasta que la aplicación de la
llama cause la inflamación y la combustión del
aceite bajo prueba, al menos por 5s.
4 APARATO
4.1 El aparato de copa abierta Cleveland, consiste
de: La copa de prueba, la plancha de calentamiento,
el aplicador de la llama de prueba, el calentador y el
soporte, tal como se describe en el Anexo.
NOTA 2: Equipos de punto de inflamación
automáticos están disponibles y en uso, los cuales
representan una ventaja en ahorro de tiempo, al
permitir la utilización de muestras más pequeñas, y
otros factores que favorecen su aplicación. Si se
emplean equipos automáticos, el usuario se debe
asegurar que todas las instrucciones del fabricante
para la calibración, ajuste y operación del
instrumento se sigan estrictamente.
En caso de litigio, la determinación del punto de
inflamación se debe realizar manualmente.
4.2 Protección, de base cuadrada de 46cm2 y 61cm
de alto, abierta por el lado frontal.
4.3 Termómetro, del tipo de inmersión parcial,
según la Norma COVENIN 1898, con las
características siguientes:
Rango -6 a 400ºC
Inmersión 25mm
Escala de graduación 2ºC
COVENIN
3361:1998
ANEXO I
120
Líneas largas a cada 10ºC
Números a cada 20ºC
Error de escala, máx. 1ºC hasta 260ºC
2ºC hasta 260ºC
La cámara de expansión
permite calentar a 400ºC
Longitud total 308±5mm
Diámetro externo del vástago 6,0 a 7,0mm
Longitud del bulbo 7,5 a 10,0mm
Diámetro externo del bulbo 4,5 a 6,0mm
Distancia desde el fondo del
bulbo hasta la línea de 10ºC 49 a 58mm
Distancia desde el fondo del
bulbo hasta la línea de 360ºC 237 a 254mm
5 PREPARACIÓN DEL APARATO
5.1 Se coloca el soporte del equipo en una
superficie nivelada y estable, el laboratorio y/o
comportamiento debe estar libre de corrientes de
aire. Se debe proteger la parte superior del aparato
de una luz fuerte, por cualquier método
recomendable para permitir la detección del punto
de inflamación. El análisis se debe realizar en una
campana (ver nota 3), o en un lugar donde no
ocurran corrientes de aire hacia arriba del equipo.
Durante los últimos 17ºC de incremento de
temperatura previa al punto de inflamación, se debe
tomar precaución para evitar perturbaciones en los
vapores de la copa de prueba por descuido de
movimientos o respiración cerca de la copa.
NOTA 3: En algunas muestras que generan vapores
o productos de pirolisis objetables, se permite que el
aparato y el protector se coloquen en una campana
en la cual la corriente de aire sea ajustable, para
que los vapores puedan ser expulsados sin causar
corrientes bruscas encima de la copa de prueba
durante los 56ºC por debajo del punto de
inflamación esperado.
5.2 Se debe lavar la copa de prueba con un solvente
apropiado para eliminar el líquido dieléctrico
remanente del análisis previo. Si hay residuos de
carbón presentes, se eliminan con un paño de acero.
Se enjuaga la copa con agua fría y se seca,
exponiéndola por unos pocos minutos sobre una
llama abierta o plancha caliente, para remover las
últimas trazas de solvente y agua. La copa antes de
usarla se enfría a menos 56ºC por debajo del punto
de inflamación esperado.
5.3 Se debe colocar el termómetro en posición
vertical con el fondo del bulbo a unos 6mm por
encima del fondo de la copa de prueba, y se ubica
en un punto intermedio entre el centro y un lado de
la copa, en un diámetro perpendicular del arco (o
línea) de barrido de la llama de prueba, y en el lado
opuesto al brazo del aplicador de la llama.
NOTA 4: La línea de inmersión grabada sobre el
termómetro debe estar 2mm, por debajo del nivel
del borde de la copa, cuando el termómetro está
correctamente instalado.
6 PROCEDIMIENTO
6.1 Se llena la copa, con la muestra, a una
temperatura adecuada (ver nota 5), hasta que la
parte superior de menisco esté exactamente en la
línea de llenado. Si se agrega mucha muestra, se
debe eliminar el exceso, usando una pipeta u otro
dispositivo apropiado; sin embargo, si se derrama la
muestra sobre el equipo, la copa debe vaciarse,
limpiarse y llenarse nuevamente. Se deben eliminar
las burbujas de aire de la superficie de la muestra
(ver nota 6).
NOTA 5: Las muestras viscosas se deben calentar
hasta que estén razonablemente fluidas, antes de
comenzar a verlas dentro de la copa; sin embargo, la
máxima temperatura de calentamiento de la
muestra, debe estar 56°C por debajo del punto de
inflamación esperado.
NOTA 6: Las muestras que contengan agua disuelta
o libre, pueden ser deshidratadas con cloruro de
calcio o por filtración, bien sea con papel de filtro
cualitativo o tapón de algodón absorbente seco.
6.2 Se enciende la llama de prueba y se ajusta a un
diámetro de aproximadamente 4mm (ver punto A.
del anexo).
6.3 Se calienta la muestra inicialmente a una tasa de
incremento de temperatura, de 14°C/min a
17°C/min. Cuando la temperatura de la muestra esté
aproximadamente a 56°C por debajo del punto de
inflamación esperado se disminuye el calentamiento
de manera que la tasa de incremento de temperatura
de los últimos 28°C sea de 5°C/min a 6°C/min.
6.4 En los últimos 28°C por debajo del punto de
inflamación, se aplica la llama de prueba cada 2°C.
Se pasa la llama de prueba a través del centro de la
copa por el ángulo derecho del diámetro donde está
el termómetro. La llama se debe aplicar con un
ANEXO I
121
movimiento suave y continuo en línea recta a lo
largo de una circunferencia que tiene un radio de
por lo menos 150mm. El centro de la llama de
prueba debe moverse en un plano horizontal no más
de 2mm por encima del plano del borde superior de
la copa y pasar en una sola dirección. La siguiente
aplicación de la llama de prueba se hace en la
dirección opuesta. El tiempo empleado en pasar la
llama de prueba a través de la copa debe ser
alrededor de 1s.
6.5 Registra como punto de inflamación la
temperatura leída en termómetro cuando un
destello aparece sobre la superficie del aceite, pero
no debe confundirse el verdadero punto de
inflamación con la estela azulada que a veces rodea
a la llama de prueba.
6.6 Para determinar el punto de fuego, se continúa
calentando la muestra con una tasa de incremento
de temperatura de 5°C/min a 6°C/min. Se sigue
aplicando la llama de prueba a intervalos de 2°C,
hasta que el aceite se inflame y continúe ardiendo
por más de 5s. Se registra esta temperatura como
punto de fuego.
7 CORRECCIÓN POR PRESIÓN
BAROMÉTRICA
Si la presión barométrica en el momento de prueba
es menor a 953mbar, se registra el valor y se añade
la corrección apropiada a las temperaturas
registradas como punto de inflamación o punto de
fuego, según la tabla 1.
8 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Se reporta el punto de inflamación o el punto de
fuego o de ambos, corregidos, por el método de
copa abierta Cleveland, haciendo referencia a esta
norma COVENIN.
8.1 REPETIBILIDAD
Resultados por duplicado por el mismo operador y
en un mismo aparato se pueden considerar
sospechosos si difieren por más de las siguientes
cantidades:
Puno de inflamación.........8°C
Punto de fuego..................8°C
8.2 REPRODUCIBILIDAD
Los resultados obtenidos por dos laboratorios se
pueden considerar sospechosos si difieren por más
de las siguientes cantidades:
Puno de inflamación.........16°C
Punto de fuego..................8°C
NOTA 7: El límite de precisión que se presenta no
deriva de un programa de correlación conducido en
grados Celsius, pero se calcula de un programa
basado en grados Fahrenheit.
9 PRECISIÓN
Se debe usar el siguiente criterio para juzgar la
aceptabilidad de los resultados (95% de
probabilidad).
BIBLIOGRAFÍA
ISO 2592 (E) Petroleum products and
Lubricants – Determination of
Flash and Fire Point Cleveland
Open Cup Method. International
Organization for Standardization
1993.
Descriptores: Aceite aislante eléctrico, punto de
inflamación.
Participaron en la elaboración de esta norma:
Antonio Silva (PURAMIN), Beatriz Carmona
(CADAFE), Carolina Arcila (ELECTRICIDAD DE
CARACAS), Edgar Castrejón (PURAMIN), Jorge
Carrillo (CODELECTRA), Kertin Rangel (IND.
CELTA), Mónica Castellanos (ELECTRICIDAD
DE CARACAS), Rodrigo Rey (CVG EDELCA).
ANEXO I
122
ANEXO A
(NORMATIVO)
Aparato de copa abierta Cleveland
El aparato de copa de prueba Cleveland (ver
figura1), consiste de una copa de prueba, una
plancha de calentamiento, un aplicador de la llama
de prueba, un calentador, un soporte para el
termómetro y un soporte para la plancha de
calentamiento conforme a los siguientes requisitos:
A.1 Copa de prueba de latón u otro metal inoxidable
de conductividad equivalente, de acuerdo a los
requisitos dimensionales mostrados en la figura 2.
La copa puede equiparse con asa
A.2 Plancha de calentamiento de bronce, hierro
forjado, hierro fundido o acero, con un agujero en el
centro rodeado por un área de depresión plana, y
una lámina de aislante comprimido sin asbesto que
cubre la plancha de metal, excepto encima del área
de depresión plana en la cual se apoya la copa de
prueba. En la figura 3 se muestran las dimensiones
de la plancha de calentamiento; sin embargo, la
plancha puede ser redonda en lugar de cuadrada y la
plancha de metal puede tener extensiones
convenientes para montar el aplicador de la llama y
al soporte para el termómetro como se indica en la
figura 1 puede montarse sobre la plancha un
dispositivo de comparación de la llama de prueba.
A.3 Aplicador de llama de prueba, puede ser
cualquier tipo, pero se sugiere que el extremo de la
punta sea de aproximadamente 1,6mm de diámetro
y el orificio sea de 0,8mm de diámetro. El
dispositivo de opera la llama de prueba, debe
montarse de forma tal que permita duplicar
automáticamente el barrido de la llama de prueba, el
radio del barrido no debe ser menor de 150mmy el
centro del orificio esté apoyado permitiendo el
movimiento de barrido en un radio no mayor de
2mm por encima de la copa.
Es recomendable que sobre el equipo esté montado
un dispositivo para comparar el tamaño de la llama
de prueba con un diámetro entre 3,2mm y 4,8mm.
A.4 Calentador alimentado por cualquier fuente
adecuada. Se permite el uso de un mechero a gas o
de alcohol, pero bajo ninguna circunstancia los
productos de combustión o la llama libre deben
pasar por encima de la copa. Se prefiere un
calentador eléctrico controlado por un
transformador de voltaje variable. La fuente e calor
debe estar centrada bajo la abertura de la plancha de
calentamiento sin que ocurra sobrecalentamiento.
El calentador de tipo llama debe estar protegido de
la corriente de aire y radiación excesiva por un
protector adecuado que no pase por encima del
nivel de la lámina aislante.
A.5 Soporte para el termómetro, sostiene el
termómetro en la posición especificada durante la
prueba y debe permitir el fácil retiro del termómetro
de la copa de prueba después de completado el
ensayo.
A.6 Soporte de la plancha de calentamiento,
sostiene la plancha de calentamiento nivelada y fija.
Tabla 1.- Corrección por presión barométrica
Tabla 1.- Corrección por presión barométrica
Presión Barométrica
mbar
Corrección
ºC
953 a 887 886 a 813 812 a 733
2 4 6
ANEXO I
123
DIMENSIONES EN MILIMETROS
TOLERANCIA
Min. Máx. A – Diámetro 3,2 4,8
B – Radio 150 Nominal C – Diámetro 1,6 Nominal D – Altura 2 E - Espeso 6 7 F – Diámetro 0,8 Nominal
FIGURA 1. EQUIPO CLEVELAND COPA ABIERTA
APLICADOR DE LA LLAMA DE PRUEBA
DISPOSITIVO DE COMPARACIÓN DE LA LLAMA DE PRUEBA
CALENTADOR (TIPO LLAMA O RESISTENCIA
ELÉCTRICA)
CONEXIÓN AL SUPLIDOR DE GAS
TERMÓNETRO
COPA DE ENSAYO
PLANCHA DE CALENTAMIENTO
ORIFICIO
A
B
C
D
E
F
RADIO
ANEXO I
124
DIMENSIONES EN MILÍMETROS
TOLERANCIA
Min. Máx. A 67,5 69 B 63 64
C 2,8 3,5 D – Radio 4 Nominal E 32,5 34 F 3 10 G 31 32,5 H 2,8 3,5 I 67 70 J 97 100
FIGURA 2. COPA DE PRUEBA
B
BRONCE
A
C
D
E F G
H
I
J
MARCA DE LLENADO
ANEXO I
125
DIMENSIONES EN MILÍMETROS
TOLERANCIA
Min. Máx.
A –Espesor 6 7 B-Espesor 0,5 1,5 C-Espesor 6 7 D – Diámetro 55 56 E– Diámetro 69,5 70,5 F– Diámetro 146 159
FIGURA 3. PLANCHA DE CALENTAMIENTO
A
B
C
D
E
F
PLANCHA DE METAL
LÁMINA AISLANTE
ANEXO I
126
COVENIN
3361:1998 CATEGORÍA
B
Descriptores: Líquido dieléctrico, Ensayo de copa abierta, Punto de inflamación, punto de fuego,
Método de Cleveland de copa abierta
ICS: 29.035.40
1SBN: 980-06-2034-6
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
ANEXO J
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
422 - 82
DETERMINACIÓN DE LA
CANTIDAD DE AGUA Y
SEDIMENTO EN CRUDOS DE
PETRÓLEO.
(1ra.
EDICIÓN)
ANEXO J
128
NORMA VENEZOLANA
DETERMINACIÓN DE LA CANTIDAD DE AGUA
Y SEDIMENTO EN CRUDOS DE PETRÓLEO
1 INTRODUCCIÓN
Esta norma define los métodos de centrifugación: uno primario y dos alternos. Empleados para
determinar la cantidad de agua y sedimento presente en el crudo. Además especifica un método base
que debe utilizarse cuando la centrifugación no resulta apropiada o cuando sea necesario confirmar la
exactitud del método.
1.1 En los tres métodos de centrifugación que se describen a continuación se deben tomar en
cuenta los siguientes factores: tipo de solvente, cantidad de agente demulsificante, temperatura de la
muestra durante la prueba y duración de la acción centrifuga.
1.1.1 Los crudos que contengan asfáltenos requieren un solvente aromático (tolueno).
1.1.2 En el caso de crudos que contengan ceras, las muestras beberían calentarse hasta lograr la
máxima homogeneidad posible. Sin exceder los 80º C.
1.1.3 Los crudos emulsionados requieren agentes demulsificantes.
1.1.4 Los crudos de altas viscosidades y suspensiones finamente divididas exigen tiempos de
centrifugación más largos que lo normal. En todos los casos el procedimiento debe garantizar que
materiales no deducibles tales como asfáltenos y ceras no se encuentren precipitados al concluir la
prueba.
1.2 El Método Primario (Sección 4) requiere el uso de tolueno. Asimismo, deben considerarse los
agentes demulsificantes y repetidas acciones centrifugas a fin de garantizar que la presencia de
asfáltenos, ceras, emulsiones o suspensiones difíciles de sedimentar no lleguen a introducir errores en
los resultados. Sin embargo, el uso de estos métodos más rigurosos con un petróleo crudo especifico,
puede no resultar efectivo si no son realmente necesarios. El Método Primario permite recurrir a
solventes más corrientes y a requisitos de temperatura menos rigurosos; la exclusión de
demulsificantes y la implementación de programas reducidos de centrifugación se realizan, cuando
pruebas comparativas de aceptación mutua hayan demostrado que se puede obtener resultados
equivalentes. Las pruebas comparativas requeridas pueden llevarse a cabo tanto en el campo como en
el laboratorio, siempre y cuando se tomen las precauciones de caso y se procesen suficientes pruebas
de repetición para eliminar los efectos de repetibilidad experimental en los resultados.
1.3 Los Métodos Alternos A y B (Secciones 5 y 6) permiten ciertas desviaciones del Método
Primario, siempre y cuando se haya llegado a un acuerdo mutuo entre las partes involucradas y sin
necesidad de efectuar pruebas comparativas para garantizar la equivalencia en resultados consecutivos.
COVENIN
422 – 82
ANEXO J
129
1.4 El Método Base (Sección 8) es una combinación de dos procedimientos separados; en uno la
cantidad de agua se determina por destilación y el otro la cantidad de sedimento se determina por
extracción. La suma de los resultados proporciona la cantidad presente de agua y sedimento.
1.5 Se debe especificar el método utilizando; por ejemplo, Método Primario, Método Alterno A,
Método Alterno B o Método Base. Para la escogencia de uno de estos Métodos se debe comprobar
cual es el más adecuado para los fines que se requiera.
2 NOMAS COVENIN A CONSULTAR
COVENIN 427 Determinación del Contenido de Agua por Destilación.
COVENIN 950 Muestreo de Petróleo Crudo y sus Derivados.
COVENIN 588 Sedimento por Extracción.
3 ALCANCE
3.1 Estos métodos contempla la determinación de la cantidad de agua y sedimento presente en la
muestra.
3.2 Con algunos tipos de crudo es difícil determinar el porcentaje de agua y sedimento mediante el
método de centrifugación. En tales casos, la suma de los resultados obtenidos con los Métodos
COVENIN 427 y COVENIN 588 se considerará como el valor correcto de agua y sedimento. Estos
métodos serán considerados como “Métodos Base” y se usa: 1) para crudos cuyas características no
permitan el uso de centrifuga y 2) como referencia de base para aceptar otros métodos utilizados por
las partes involucradas.
4 MÉTODO PRIMARIO
4.1 EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.1.1 Equipos.
4.1.1.1 Centrifuga. Un equipo capaz de hacer girar dos o más tubos llenos, a una velocidad
controlable, a fin de proporcionar en la punta de los tubos una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a
800. El cabezal giratorio, los anillos del muñón o soporte giratorio y sus copas, al igual que los
amortiguadores deben estar fabricados para soportar la mayor fuerza centrifuga que pueda
proporcionar la fuente de energía. Cuando la centrifuga este en movimiento, las copas del soporte
giratorio y los amortiguadores deben sostener los tubos con firmeza. La centrifuga debe estar revestida
con una pantalla o caja metálica resistente para eliminar todo peligro en caso de rotura.
La velocidad del cabezal giratorio, en rpm se calcula de la siguiente manera:
Rpm = 422,34 fcr/d
Donde:
Fcr = fuerza centrifuga relativa.
ANEXO J
130
d = diámetro de giro, en cm, medido entre las puntas extremas de tubos opuestos. En posición de giro.
(Véase los ejemplos dados en la Tabla 3).
4.1.1.1.1 Se recomienda el uso de una centrifuga con calentamiento a fin de cumplir los requisitos
dados en 5.1.2. Este tipo de centrifuga deben llenar todos los requisitos de seguridad relativos a su uso
en aéreas peligrosas.
4.1.1.2 Tubos de Centrifugación 20,3 cm (8 plg) debe ser cónico, fabricado con vidrio templado y
ajustarse a las dimensiones dadas en la Fig. 1. En la Tabla 1 se dan las tolerancias de error de escalas y
graduaciones más pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibración
efectuadas con agua libre de aire a 20º C (68º F), tomando la lectura en el fondo de un menisco
sombreado.
4.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,2 cm (6 plg). Aunque se prefiera el tubo descrito en 4.1.1.2
también puede utilizarse un tubo cónico de 15,2 cm, debido al uso generalizado de centrifugas de
diámetros limitado. En la Fig. 2 se dan las dimensiones relativas a este tubo el cual debe estar
fabricado con vidrio templado. En la tabla 2 se dan las tolerancias de error de escala y las graduaciones
más pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a las calibraciones efectuadas
con agua libre de aire a 20º C (68 °F), tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado.
Debido a su mayor diámetro, para volúmenes mayores de 0,5 ml, la tolerancia de volumen del tubo de
15,2 cm no es tan precisa como la de los tubos de 20,3 cm.
4.1.1.3.1 Cuando las partes así lo deseen, pueden utilizarse tubos centrífugos graduados en 200 partes,
a fin de obtener lecturas directas, solamente se puede efectuar en las pruebas donde utilizan 100 partes
de muestra.
4.1.1.4 Baños sólidos de bloques metálicos o líquidos lo suficientemente profundo para sumergir el
tubo de centrifugación en posición vertical hasta la marca de 100 ml ó 200 partes, con dispositivos
necesarios para mantener temperaturas de 49 °C (120 °F) o mayores.
4.1.2 Reactivos.
4.1.2.1 Tolueno. Cuyas especificaciones se señalan a continuación:
PROPIEDAD LIMITES
Gravedad especifica a 15,56 / 15,56 ºC Min. 0,864
Max. 0,874
a 20 / 20º C Min. 0,860
Max. 0,870
Calor referido a la escala platino -
cobalto
Max. 20
Rango de destilación a 760 mm Hg, °C Max. 2
Punto de destilación, °C Min. 108,6
Max. 112,6
Agua a 20 °C No debe presentar turbidez
Acidez mg KOH/ml Max. 0,047
Compuestos de Azufre Libre de H2S
Kauri - Butanol Min. 100
ANEXO J
131
El solvente debe estar hidrosaturado a la temperatura de prueba. Sin embargo, no debe presentar agua
en suspensión, la saturación se logra añadiéndole 2 ml de agua a un tubo de centrifugación lleno de
solvente. El cual se coloca en una centrifuga con calentamiento o en un baño controlado a la
temperatura del ensayo. La agitación favorece la saturación, pero se requieren tiempos de asentamiento
o centrifugación apropiados, para garantizar que el solvente este libre de agua en suspensión antes de
su uso. El efecto de la hidrosaturación del solvente, se presenta anexo.
4.1.2.1.1 Si pruebas comparativas de aceptación mutua han demostrado resultados equivalentes,
cualquiera de los solventes enumerados en el punto 5.1.2 y discutidos en el 5.1.2.1 podrá utilizarse en
sustitución del tolueno.
4.1.2.2 Agente demulsificante. Cuando se requiera podría utilizarse un agente demulsificante que
favorece la separación del agua de la muestra e impide que aquella legue a adherirse a las paredes del
tubo de centrifugación. En de observarse que después de la centrifugación se mantiene la emulsión en
la superficie interfacial hidrocarburo/agua, o si hay indicios de escasa separación de agua, debe
estudiarse un agente demulsificante apropiado. En los casos en que mediante la aplicación de los
métodos ilustrados en el Anexo A1 se evita un tratamiento excesivo, el uso de un agente
demulsificante rara vez aumente erróneamente la cantidad medida de agua y sedimento. Si existen
indicios para sospechar que el agente demulsificante utilizando está produciendo este efecto, los
resultados pueden compararse con los obtenidos mediante el Método Base definido en el punto 1.4 en
caso de ser necesario, se seleccionará otro tipo de agentes demulsificantes.
4.2 PROCEDIMIENTO.
4.2.1 La muestra debe ser representativa del material en cuestión y la porción a ensayar debe ser
representativa en lo que respecta a la muestra en sí. A fin de llenar este requisito, hace falta agitar
vigorosamente la muestra entes de transferirla al tubo de centrifugación. El Método COVENIN 950
(Sección 5.6.3.3) describe un procedimiento mediante el cual puede mezclarse una muestra, y se
recomienda que el tubo de centrifugación se llene directamente del flujo de circulación del
muestreador. Por lo general, se presentan bastantes dificultades en la obtención de muestras
representativas para esta determinación.
4.2.2 Al transferir una muestra de un recipiente a un tubo de centrifugación, ésta debe agitarse
inmediatamente antes de efectuar dicha transferencia. Cuando esta contiene agua libre, resulta
sumamente difícil transferir una muestra representativa de un recipiente a un tubo de centrifuga aun en
las mejores condiciones. La repetibilidad de pruebas centrifuga duplicadas dará la medida de la
exactitud de la muestra. En caso de duda, deben efectuarse pruebas por duplicado con muestras
recogidas del mismo recipiente.
4.3 TÉCNICAS DE ENSAYO.
4.3.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de los 50 ml con la muestra a ensayar y
se añade solvente hidrosaturado hasta completar 100 ml, tomando la lectura en el tope de menisco, en
las marcas de 50 ml y 100 ml. Se tapan los tubos y se agitan vigorosamente hasta que el contenido este
bien mezclado. Se recomienda llenar el tubo de centrifugación, primero con la muestra y luego con el
solvente, para obtener una medida más precisa del volumen de la muestra, algunos hidrocarburos
pueden dejar, en la punta del tubo, depósitos difíciles de eliminar sin una agitación vigorosa. Cuando
ANEXO J
132
las pruebas indican la existencia de este tipo de problema con un hidrocarburo en particular, podrá
invertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.
4.3.2 Se sumergen los tubos en el baño hasta la marca de 100 ml se calienta hasta 60 +/- 1 °C (140
+/- 2 ºF) antes de efectuar la primera centrifugación. Después de esta, la temperatura final de la
muestra no debe ser inferior a 52 °C (125 °F) con un solvente hidrosaturado, ó de 46 °C (115 °F) en
otras circunstancias. En la mayoría de los casos hace falta una centrifuga con calentamiento. Cuando
pruebas comparativas de aceptación mutua demuestren que 49 °C (120 °F) son suficientes para
impedir que la cera precipite, aumentando así el volumen observado de agua y sedimento, puede
utilizarse una temperatura de prueba de 49 +/- 1 °C (120+/- 2 °F). En caso de utilizar una temperatura
inicial de 49 °C (120 °F), la temperatura final de la mezcla, después de la centrifuga, no deberá ser
inferior a 38 °C (100 °F), a menos que una prueba comparativa de aceptación mutua haya establecido
que los resultados no son afectados por la temperatura inferior.
NOTA 1: El Anexo incluye una discusión acerca del efecto ejercido por temperaturas mayores que las
recomendadas sobre la solubilidad del agua en los solventes.
4.3.3 A fin de asegurarse que el petróleo y el solvente están mezclados de manera uniforme,
invierta los tubos y agítelos cuidadosamente. ADVERTENCIA la presión del vapor a 60 °C (140 °F)
es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).
4.3.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga,
para establecer una situación de equilibrio. Se centrifuga durante 3 minutos o más a una velocidad
(calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1) suficiente para producir una fuerza centrifuga
relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos en rotación. (Consúltese la Tabla 3 en lo referente a
la relación entre el diámetro de giro, la fcr y la rpm).
4.3.5 Se lee y registra el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo, con
una máxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, estime una
máxima precisión de 0,025 ml (Fig. 3). Se repite esta operación sin agitar los tubos, hasta que el
volumen combinado de agua y sedimento se mantenga constante, no hace falta efectuar más de dos
operaciones de centrifugación. Cuando pruebas de aceptación mutua han establecido cual es el
periodo de centrifugación requerido para lograr resultados repetibles, para un tipo determinado de
crudo, el programa antes mencionado de centrifugación puede reemplazarse por una operación de
centrifugación única, cuya duración mínima sea considerada conveniente por las partes involucradas.
4.4 CÁLCULOS E INFORME
4.4.1 Se registra el volumen final de agua y sedimento en cada tubo y se reporta la suma de estas
dos lecturas como el porcentaje de agua y sedimento en la muestra. En el informe, los resultados
inferiores a 0,05 por ciento se reportan como cero o como 0,05 cualquiera que resulte mas cercano. En
el caso de los tubos de 200 partes, reporte el promedio de dos lecturas de porcentaje.
4.4.2 En las pruebas oficiales reporte que se utilizo el Método Primario de esta norma, el nombre y
cantidad del agente demulsificante utilizado.
ANEXO J
133
4.5 PRECISIÓN
4.5.1 Para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad), se deben aplicar
los siguientes criterios:
4.5.1.1 Repetibilidad. Los resultados duplicados obtenidos por un mismo operador deben
considerarse sospechosos, si difieren de los valores máximos mostrados en la curva de Repetibilidad
de la Fig. 4, para tubos de 20,3 cm y de la Fig. 5 para los de 15,2 cm.
4.5.1.2 Reproducibilidad. Mo se ha establecido la reproducibilidad del Método Primario, en el que se
requiere del uso de un solvente hidrosaturado a temperatura de prueba; sin embargo, debería ser igual o
superior a la reproducibilidad previamente establecida para el Método Alterno A y cada en las Fig. 8 y
9.
5 MÉTODO ALTERNO A
5.1 EQUIPOS Y REACTIVOS.
5.1.1 Equipos.
5.1.1.1 Centrifuga. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto 4.1.1.1.
5.1.1.2 Tubo de Centrifugación de 20,2 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto
4.1.1.2.
5.1.1.3 Tubo de Centrifugación de 15,3 cm. Debe llenar los requisitos establecidos en el punto
4.1.1.3.
5.1.1.4 Tubo de Centrifugación Periforme. Debe fabricarse con vidrio templado y ajustarse a las
dimensiones dadas en la Fig. 6. En la tabla 4 se dan los errores de escala y su tolerancia, así como las
graduaciones mas pequeñas entre las diferentes marcas de calibración, que se aplican a calibraciones
hechas con agua libre de aire a 20 |C, tomando la lectura en el fondo de un menisco sombreado. Por lo
general, este tubo ha sido reemplazado por los descritos en los puntos 4.1.1.2 y 4.1.1.3.
5.1.1.5 En caso de aceptación mutua, podrán usarse tubos de centrifugación graduados en 200 partes
y tomarse lecturas directas del porcentaje de agua y sedimento.
5.1.1.6 La lectura directa de estos tubos solamente podrá efectuarse en las pruebas que utilicen
exactamente 50 ml (100 partes) de muestra, ya que la escala esta calibrada para representar porcentaje
de 50 ml.
5.1.2 Reactivos
5.1.2.1 Los solventes y agentes demulsificantes que se dan a continuación se consideran satisfactorios
para las pruebas de campo:
Solvente Agentes demulsificantes
ANEXO J
134
Solvente Stoddard y otros Agentes demulsificantes de tipo comercial para
crudos
Solvente de nafta con bajo contenido aromático Fenol
Tolueno Bases nitrogenadas
Xileno Ácidos naftenicos
Kerosén
Gasolina blanca
5.1.2.2 El solvente que prefiere es el tolueno hidrosaturado. Sin embargo, pueden emplearse otros,
cuando las partes involucradas concuerden en que proporcionan resultados equivalentes. Se
recomienda la hidrosaturación, a la temperatura de centrifugación o a temperatura ambiente. El
kerosén y el solvente Stoddard disuelven cantidades insignificantes de agua y, por lo tanto, no
requieren hidrosaturación. El efecto de hidrosaturación de solventes se presenta en anexo. Nunca debe
usarse gasolina con tetraetilo de plomo ni compuestos descongelantes. Por lo general, los combustibles
para motores y con bajo contenido de plomo contienen compuestos aromáticos y requieren de una
hidrosaturación, antes de ser usados.
5.1.2.3 Generalmente, el uso de un agente demulsificante resulta beneficioso y puede emplearse
cuando las pruebas comparativas demuestren la necesidad de ello. Cuando el agente demulsificante en
si no contribuya a aumentar la cantidad de agua y sedimento, no hay limitación alguna en cuanto al
tipo y concentración utilizado. Para mayor información sobre los beneficios de los agentes
demulsificantes y su uso, consúltese anexo.
5.2 PROCEDIMIENTO
5.2.1 La muestra debe obtenerse tal como se describe en la Sección 4.3.1.
5.2.2 Se llena el tubo de centrifugación (pueden usarse uno o dos tubos) hasta la marca de 50 ml
con el hidrocarburo que se va a ensayar y, con solvente hasta la marca correspondiente a 100 ml. La
muestra debe ser homogénea y verterse directamente en el tubo de centrifugación, esta operación se
efectuara con las precauciones descritas en el punto 4.3.1. Se tapa el tubo y se agita vigorosamente. Se
recomienda llenar primero el tubo de centrifugación con la muestra y luego, con el solvente de
muestra, algunos hidrocarburos pueden dejar en la punta del tubo depósitos difíciles de eliminar.
Cuando las pruebas indiquen la existencia de este tipo de problema con hidrocarburos en particular,
pueden invertirse el orden en el cual se añade la muestra y el solvente al tubo de centrifugación.
5.2.2.1 Se sumerge el tubo en un baño de calentamiento en seco, y se calienta el contenido del tubo
hasta 49 ± 1 °C (120 ± 2 °F). Asegúrese que la temperatura de la muestra sea consistente durante cada
ensayo. Después de la centrifugación, la temperatura final no debe ser inferior a 38 °C (100 °F), a
menos que pruebes comparativas de aceptación mutua hayan establecido que los resultados no son
afectados por temperaturas inferiores.
5.2.2.2 Si la cera, el volumen de agua y sedimento se observa cera, se precalienta la mezcla
hidrocarburos/solvente hasta 60 °C (140 °F) antes de la primera centrifugación; la temperatura final de
la mezcla no debe ser inferior a 52 °C (125 °F) cuando se utilice solvente hidrosaturado o inferior a 46
°C (115 °F) en cualquier otra circunstancia. En la mayoría de los casos hace falta una centrifugación
con calentamiento para mantener esta temperatura final. (Consúltese el anexo en lo referente a la
discusión del efecto ejercido por temperaturas superiores a las recomendadas sobre la solubilidad del
agua en los solventes).
ANEXO J
135
5.2.2.3 Se invierte el tubo para asegurar que el hidrocarburo y el solvente forme una mezcla
homogénea. Si hace falta agitar el tubo, proceda con cautela ya que la presión del vapor a 60 °C (140
°F) es aproximadamente el doble que a 38 °C (100 °F).
5.2.2.4 Se colocan los tubos en las copas del soporte giratorio, en lados opuestos de la centrifuga a fin
de establecer una situación de equilibrio y, según el tipo de muestra, centrifugue durante 3 a 10
minutos, a una velocidad calculada a partir de la ecuación dada en el punto 4.1.1.1. Dicha velocidad
debe producir una fuerza centrifuga relativa (fcr) de 500 a 800 en la punta de los tubos de rotación.
(Consulte la Tabla 3 para obtener la relación entre el diámetro de giro, la fcr y las rpm).
5.2.2.5 Se lee y reporta el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo del tubo con una
máxima precisión de 0,05 ml para las graduaciones comprendidas entre 0,1 ml y 1 ml, y con una
precisión de 0,1 ml para aquellas por encima de 1 ml. Por debajo de 0,1 ml estime la lectura con una
precisión de 0,025 ml. Si se tiene poca experiencia con el hidrocarburo utilizado, se recomienda repetir
la operación sin agitar los tubos hasta que dos lecturas consecutivas concuerden entre si. Una vez
establecido un tiempo de centrifugación aceptable, este puede utilizarse sin necesidad de repetir la
operación, siempre y cuando se haga por consentimiento mutuo.
5.2.2.6 Con ciertos tipos de hidrocarburos resulta difícil lograr una separación neta entre la capa de
hidrocarburo y el agua separada. En tales casos puede resultar efectivo el uso de uno o mas de los
métodos siguientes: 1) Aumente la temperatura hasta que alcance los 60 °C (140 °F); 2) Entre una
operación de centrifugación y otra, agite la mezcla lo suficiente como para dispersar la emulsión; 3)
utilice un agente demulsificante o determine si hace falta emplear otro tipo o una cantidad mayor. De
todas formas, el agente demulsificante no debe aumentar la cantidad de agua o sedimento; 4) Use un
solvente diferente o una cantidad mayor, y ajuste la lectura y el procedimiento de reporte. Después de
elaborar un procedimiento satisfactorio para un tipo especifico de hidrocarburos, por lo general este
será apropiado para todas las muestras del mismo tipo.
5.3 CÁLCULOS E INFORME
5.3.1 Si se utiliza un solo tubo, multiplique por dos la lectura obtenida siguiendo el procedimiento
descrito en el punto 5.2.2.5 y reporte los resultados como porcentaje de agua y sedimento. Por ejemplo,
si la lectura es 0,025 ml, reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,05. Si la lectura es 0,15 ml,
reporte el porcentaje de agua y sedimento como 0,30 (véase la Fig. 7 en lo referente a la lectura y el
reporte de agua y sedimento, cuando se usa solo tubo cónico de centrifugación de 100 ml). Cuando se
utiliza un tubo de 200 partes el porcentaje se lee directamente siempre y cuando el tubo contenga 50
ml o 100 partes de hidrocarburo. Cuando el volumen de hidrocarburo es diferente, calcule el porcentaje
de agua y sedimento de la manera siguiente:
Agua y Sedimento, % = (S/V) x 100
Donde:
S = volumen de agua y sedimento en ml o partes.
V = volumen de hidrocarburo ensayado, en ml o partes.
5.3.2 Si se usan dos tubos, calcule y registre los porcentajes tal como se describe en el punto 4.4.1.
ANEXO J
136
5.3.3 Reporte en un informe el porcentaje de agua y sedimento. Los resultados inferiores a 0,05 por
ciento se reportaran como cero o como 0,05, cualquiera que resulte mas cercano.
5.3.3.1 En casos especiales, tales como las pruebas oficiales, reporte asimismo acerca de:
5.3.3.1.1 El solvente utilizado y la temperatura de saturación del agua, si la hay.
5.3.3.1.2 En caso de haberse empleado un agente demulsificante informe acerca dela cantidad y tipo
empleado.
5.3.3.1.3 La temperatura del baño y la temperatura final de la mezcla después de la
centrifugación.
5.3.3.1.4 El numero de muestras o tubos utilizados en la determinación.
5.3.3.1.5 El hecho de que se aplico el Método Alterno A.
5.4 PRECISIÓN
5.4.1 Para los métodos en los que se emplean tubos cónicos de 15,3 o 20,2 cms, deben aplicarse los
siguientes criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).
5.4.1.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador y con el
mismo equipo y materia deben considerarse sospechosos, si presentan diferencias mayores a los
valores dados por la curva de “Repetibilidad” (Figs. 8 y 9 ó Figs. 3 y 4).
5.4.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por dos o más laboratorios se consideran
sospechosas si difieren a los valores dados en la curva de “reproducibilidad” (Figs. 8 y 9)
5.4.2 Cuando se emplea el tubo periforme, deben aplicarse los siguientes criterios para juzgar la
aceptabilidad de los resultados (95 por ciento de probabilidad).
5.4.2.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicados obtenidos por un mismo operador con el mismo
equipo y los mismo materiales, se consideran sospechosos si presentan diferencias mayores que las
siguientes:
Agua y Sedimento
(porcentaje en volumen)
Repetibilidad
0 a 0,5 0,1
0,5 a 1,5 0,2
5.4.2.2 Reproducibilidad. No hay datos disponibles para los tubos periformes.
6 MÉTODO ALTERNO B1
6.1 EQUIPOS Y REACTIVOS.
6.1.1 Equipos.
ANEXO J
137
6.1.1.1 Centrifuga de campo. Debe ser manual o eléctrica, y llenar los requisitos de seguridad y de fcr
descritos en el punto 4.1.1.1 y en la Tabla 3, excepto lo que se refiere a la caja o excepción de los
referente al protector metálico.
6.1.1.2 Tubo de Centrifugación de 12,50 ml de capacidad. Su capacidad, dimensiones, graduaciones,
tolerancias y marcas deber ser iguales a las indicadas en la Fig. 10 y en las tablas 5, 6 y 7.
6.1.1.2.1 Limites de error. Se basan en el volumen calibrado total del tubo, tal como lo muestra la Tabla
7. Las tolerancias deben ser tomadas en cuenta, se prefieren tubos estampados.
6.1.1.2.2 Los tubos soplados que se ajustan a las especificaciones relativas a la uniformidad de espesor
de la pared de los mismos serán considerados satisfactorios. Todos los tubos de centrifugación deben
ser de vidrio templado, a fin de eliminar tensiones o deformaciones de manufactura. El extremo
inferior del tubo de centrifugación debe ser perfectamente transparente y redondeado en su interior y el
espesor del vidrio será igual al del cuerpo principal del tubo.
6.1.2 Reactivos.
6.1.2.1 Los solventes y los agentes demulsificantes que deben ser usado en la aplicación de este
método son los mismos mencionados en la sección 5.1.2.1 del Método Alterno A.
6.2 PROCEDIMIENTO
6.2.1 Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de 50 por ciento con el hidrocarburo a
ensayar y se completa a 100 por ciento con el solvente. (Se recomienda calentar la mezcla
hidrocarburo solvente)
NOTA 2: Se debe respetar el orden señalado anteriormente para tener una mezcla mas precisa del
volumen de la muestra, en el caso de que existieran depósitos difíciles de eliminar en la punta del tubo,
se puede invertir el orden de llenado muestra-solvente en el tubo.
6.2.2 Se tapan los tubos y se agitan hasta que el contenido quede homogenizado.
6.2.3 Se colocan en la centrifuga y se hacen girar a la velocidad requerida de un lapso de 3 a 10
minutos, según el tipo de muestra involucrado.
6.2.4 Se retiran los tubos de la centrifuga y se reporta con una precisión máxima de 0,1 por ciento el
volumen combinado de agua y sedimento en cada uno de ellos.
6.2.5 Se repiten el proceso de centrifugación con periodos de tiempos similares hasta obtener
volumen constante.
6.3 CALCULO E INFORME
6.3.1 Calculo.
6.3.1.1 La suma de las lecturas finales en los tubos de centrifugación de 12,50 mi representa el
porcentaje en volumen de agua y sedimento presente en la muestra ensayada.
ANEXO J
138
6.3.2 Informe
6.3.2.1 El porcentaje en volumen de agua y sedimento.
6.3.2.2 En casos especiales reporte también acerca de:
6.3.2.2.1 El solvente utilizado
6.3.2.2.2 En caso de haberse empleado un demulsificante especifique la cantidad y tipo utilizado.
6.3.2.2.3 Se aplicó el Método Alterno B.
6.4 PRECISIÓN
6.4.1 La precisión de este método aun no ha sido estoy establecido.
7 MÉTODO BASE2
7.1 PROCEDIMIENTO
7.1.1 El valor correcto de agua y sedimento se reporta sumando los resultados obtenidos según la
norma COVENIN 427 y la norma COVENIN 588. Estos métodos se consideraran como Método Base
y se utilizaran en caso de que no existía acuerdo entre el comprador y el vendedor, cuando se ha
utilizado cualquiera de los otros métodos descritos. El Método Base se considerara como método
patrón para los petróleos crudos cuyas características no permitan ser ensayados, por el método de
centrifuga. Cuando dos métodos de centrifuga diferente den resultados contradictorios, el Método Base
servirán de criterio para determinar cual de los métodos dio el resultado que mas se aproxima a los
correcto.
7.1.2 Si según la norma COVENIN 588, los productos ensayados contienen sedimentos en exceso
de 0,02 por ciento en peso, se convierten los resultados a base en volumen, debido a que los valores
relativos al agua y al sedimento, por lo general, se dan en porcentajes en volumen. En la mayoría de
los casos el sedimento estará compuesto por arena (dióxido de silicio, con una gravedad específica
inferior a la de la arena) por lo que se recomienda utilizar una gravedad específica arbitraria igual a 2,0
para el sedimento resultante. Por lo tanto para obtener el porcentaje en volumen de sedimento, se
divide por dos el porcentaje en peso de sedimento obtenido de acuerdo con lo especificado en la norma
COVENIN 588.
7.2 CALCULO
7.2.1 Se calcula el porcentaje de agua de acuerdo a lo especificado en la norma COVENIN 427, y
se convierte el porcentaje de sedimento obtenido según lo especifica en la norma 588 a un porcentaje
en volumen. El porcentaje en volumen de agua y sedimento debe obtenerse sumando ambos
resultados.
7.3 PRECISIÓN
7.3.1 Agua. Consulte la sección 7 de la norma COVENIN 427
7.3.2 Sedimento. Consulte la sección 7 de la norma COVENIN 588.
ANEXO J
139
8 TIEMPO DE ANÁLISIS
8.1 El tiempo requerido para la realización de las pruebas por centrifugación es de 30 minutos. En
el caso del Método Base es de 90 minutos.
8.2 Las horas-hombre requeridas para la realización de las pruebas por centrifugación es 0,2
horas. En el caso del método base es de 0,5 horas.
N O T A S
1 Por acuerdo mutuos, el Método Alterno A y el Método Alterno B pueden utilizarse sin
efectuar, con antelación pruebas comparativas. Véase la introducción en lo referente a las
ocasiones en que se pueden utilizar.
2 Véase la introducción en lo referente a las ocasione en que debe ser utilizado.
ANEXO J
140
ANEXO A1
A1 SELECCIÓN Y PREPARACIÓN DE LOS SOLVENTES
A1.1 SOLVENTES.
A1.1.1 En el método de centrifugación para determinar la cantidad de agua y sedimento presente en
una muestra de crudo y descrito en esta norma, se requiere la adición de solvente. La selección y
preparación de este solvente se usa para disolver los hidrocarburos sólidos, reducir la viscosidad de la
muestra y promover la separación del agua y del sedimento. Tradicionalmente, se ha utilizado toda una
serie de solvente y, por lo general, la selección se basa en su disponibilidad y en las preferencias
mutuas de las partes en causa. Sin embargo, tanto la experiencia como investigaciones subsiguientes
han demostrado que si gasolina, solvente Stoddard u otros solventes a base de nafta, se usan en crudos
que contienen asfáltenos estos se precipitan en vez de disolverse y aumenta erróneamente la
determinación aparente de agua y sedimento. Los asfáltenos también son solubles en solventes
aromáticos como el tolueno, el xileno y el benceno, prefiriéndose el tolueno por su mas baja toxicidad.
Cuando existe un acuerdo mutuo entre las partes involucradas se permiten el uso de otros solventes en
la aplicación de los Métodos Alternos A o B y en el Método Primario, cuando se ha logrado establecer
resultados equivalentes.
A1.2 HIDROSATURACIÓN.
A1.2.1 La Fig. A1 muestra que el agua es soluble en el tolueno en grado considerable. A medida que
aumenta la temperatura, también aumenta el porcentaje de agua que va a disolverse, pasando de
aproximadamente 0,03 por ciento a 21 °C (70 °F) a 0,12 por ciento a 60 °C (140 °F). El tolueno,
normalmente, es relativamente seco y se le usa así, se disolverá una parte o, posiblemente, toda el agua
presente en la muestra a ensayar, por lo que se reduce el nivel aparente de agua y sedimento. Por lo
tanto, el Método Primario de esta norma especifica que en el solvente debe estar hidrosaturado antes
del uso. La hidrosaturación se logra añadiéndole al solvente mas agua de la que puede disolver; por lo
general, aproximadamente un 1 por ciento. Si se permite que pase el tiempo suficiente, una parte del
agua se disolverá y la otra permanecerá como agua libre en el fondo del recipiente. Si no queda agua
libre, la cantidad de agua añadida inicialmente debe considerarse inadecuada y hará falta añadir más.
El tiempo necesario para lograr la saturación se reduce mediante operaciones de agitación y de mezcla
intima. Si se le concede tiempo suficiente después de la operación de mezcla, el agua libre restante se
depositara y la acción centrifuga acelera este proceso.
A1.2.2 Si la temperatura del solvente saturado se incrementa mayor cantidad de agua libre entrara en
solución. Esto ocurre a una velocidad que depende de cuan bien se ha mezclado o dispersado el agua
libre en el solvente. Al decrecer la temperatura del solvente hidrosaturado, el agua ya no estará en
solución y aparecerá como pequeñas gotas finamente dispersadas que enturbiaran el solvente el cual es
normalmente transparente. Dichas gotas son difíciles de eliminar por centrifugación, pero si se les deja
en reposo, se fusionaran y depositaran gradualmente; a la temperatura de saturación original o por
encima de ella, las gotas se disolverán rápidamente ya que su fino estado de dispersión constituyen un
alto grado de mezcla.
A1.2.3 La Fig. A1 no debe usarse para ajustar los resultados de una prueba en la que se emplee un
solvente que no ha sido hidrosaturado; su propósito es simplemente el de ilustrar la magnitud del
efecto.
ANEXO J
141
A1.3 PREPARACIÓN DEL SOLVENTE.
A1.3.1 Si se satura el tolueno a temperatura ambiente, y se le usa luego a la temperatura de
centrifugación especificada es esta norma, se disolverá un poco mas de agua de la muestra, los cual
resultara en n error pequeño y consistente en la determinación de la cantidad de agua y sedimento. La
magnitud del error puede variar ya que depende mucho de la temperatura ambiente en el momento de
la prueba. A fin de lograr una mayor exactitud, se debe hidrosaturar el solvente a la temperatura de
centrifugación. En condiciones de laboratorio la saturación no constituye problema alguno. Y en el
campo puede lograrse mediante el empleo de un baño para tubos de centrifugación o en un bloque de
metal con calentamiento. Los tubos de centrifugación adicionales llenos con 100 ml de solvente, a los
cuales se habrán agregado aproximadamente 2 ml de agua, se pueden calentar y mantener a la
temperatura apropiada en el baño. La saturación inicial se lograra con un periodo de calentamiento de
30 minutos el cual incluye tres periodos de agitación vigorosa de 30 segundos; uno al principio, uno en
la mitad y uno al final. La saturación también podrá lograrse omitiendo la agitación, pero requiere un
tiempo mayor. Después de la saturación, debe concederse tiempo suficiente para que el agua se
deposite y el solvente ya no este turbio. De ser necesario, puede reducirse el tiempo de separación
mediante centrifugación. Cuando haya ocurrido la separación, el 50 por ciento o más de la capa
superior del solvente podrán verterse en el tubo que se utilizara para centrifugar la muestra de crudo.
Es necesario tomar ciertas precauciones para evitar verter el exceso de agua que se encuentra en el
fondo del tubo del solvente, por la fuerte tendencia natural de dicho exceso de agua a permanecer en la
pequeña porción inferior del tubo. En realidad, resulta difícil verter una pequeña cantidad de agua
depositada en el fondo del tubo. Después de haber vertido la parte necesaria del solvente que se va a
utilizar se podrá añadir una cantidad adicional del solvente a la mezcla solvente/agua que aun se
encuentra en el tubo, la cual podrá agitarse y colocarse nuevamente en el baño de calentamiento y
separación, con el propósito de ser utilizado en ensayos posteriores. La cantidad original de 2 ml de
agua será suficiente para varias preparaciones, siempre y cuando el agua en estado libre permanezca en
el fondo del tubo.
A1.3.2 Los tubos para la separación del solvente deben estar marcados claramente, afín de evitar
confusiones con los tubos normales para muestras.
A1.3.3 Cuando la muestra de crudo se añade a temperatura ambiente al solvente saturado mas
caliente, la temperatura del solvente disminuye y es de esperar que se formen unas gotas de agua. Sin
embargo, si el tubo de la muestra se vuelve a colocar en el baño y se recalienta antes que las gotas
pueden fusionarse y asentarse, estas volverán a formar solución a medida que se alcance nuevamente
la temperatura inicial de saturación. Si durante la centrifugación, la temperatura de la mezcla
solvente/crudo se mantiene a la temperatura original de saturación del solvente o a una muy cercana, el
solvente no aumentara ni disminuirá la cantidad de agua originalmente presente en muestra de crudo.
El propósito real de esta precauciones en relación con la hidrosaturación, es el de garantizar que el
solvente contenga la misma cantidad de agua disuelta al principio y al final del ensayo, cuando se tome
la lectura y se registra el nivel del tubo de centrifugación.
A1.4 OTROS SOLVENTES.
A1.4.1 Otros solventes como xileno, el benceno y algunas naftas y gasolinas de alto contenido
aromático, presentan características disolventes con respecto al agua que son similares a las del
tolueno. En caso de utilizar otro solvente que no sea tolueno, debe tomarse precauciones similares con
respecto a la saturación, a fin de garantizar la mayor exactitud posible.
ANEXO J
142
A.1.5 MANEJO Y ALMACENAMIENTO DE LOS SOLVENTES
A1.5.1 El tolueno y otros solventes son inflamables y tóxicos, pero si se manejan con cuidado no
debería existir peligro. El manejo de estos solventes debe incluir precauciones que no permitan dejar
recipientes abiertos en locales no ventilados, que para proporción en una ventilación adecuada en las
áreas de trabajo y eviten todo contacto con la piel. El tolueno no es mas toxico por contacto que la
gasolina con tetraetilo de plomo, pero ni el uno ni la otra debe utilizarse para limpiarse las manos.
Después del uso y si ha habido contacto es necesario limpiarse las manos con crema, kerosén, etc.…
cuando se efectúan pruebas de campo el tolueno podrá dosificarse dentro de la cabina de los vehículos.
Pero el almacenamiento y transporte de este solvente no deben efectuarse en dicha cabina y las
muestras de los ensayos deben sacarse al finalizar los mismos.
A1.6 ADICIÓN DE AGENTE DEMULSIFICANTES
A1.6.1 Se recomienda añadir un agente demulsificante al solvente cuando resulta difícil obtener una
separación definida entre la muestra y el agua separada. Sino es aparente la adhesión del agua a las
paredes del tubo de centrifugación, cuando la muestra se vierte cuidadosamente, lo indicado es utilizar
un agente demulsificante. Aun cuando esta situación no se presente, en algunos casos es necesario
emplear un agente para concordar con el método base.
A1.6.2 Un agente demulsificante comercial puede ser efectivo en una amplia gama de crudos, pero en
ciertos crudos específicos demulsificantes resultara mas efectivos un agente demulsificante en
particular. Si el agente demulsificante no da los resultados esperados deben investigarse otros.
A1.6.3 Un tratamiento en exceso con una agente demulsificante puede aumentar erróneamente el
nivel aparente de agua y sedimento. Por lo general, los agentes demulsificantes no contienen agua,
pero si presentan una solubilidad limitada en la mezcla solvente/muestra y, si se agregan en cantidades
en exceso, después de la centrifugación pueden aparecer en el fondo del tubo como componente
inmiscible. Esto se debe al hecho de que la mezcla solvente/muestra en el tubo se le añadió
directamente una cantidad en exceso de agente demulsificante, lo cual se evita añadiéndole el agente
demulsificante al solvente almacenado antes de su uso. Las proporciones típicas agentes
demulsificantes/solventes son de un cuarto de galón de agente demulsificante por cada tambor de 55
galones de solvente o, si se trata de cantidades menores, 25 ml por galón.
A1.6.4 Otro método satisfactorio consiste en añadir a un recipiente de solvente una cantidad mayor
de agente demulsificante de la que entrara en solución. El exceso de agente demulsificante se separar
de la solución como fase separada en el fondo del recipiente. Entonces, unas seis gotas de solvente
saturado con agente demulsificante obtenidas de la parte superior del recipiente ya depositado, podrá
añadírsele a 100 ml de mezcla en agente demulsificante de la que permanecerá en solución. El número
de gotas necesarias dependerá del tipo de agente demulsificante utilizado, pero podrá ajustarse a un
nivel efectivo sin arriesgar la separación del agente demulsificante.
ANEXO J
143
ANEXO J
144
TABLA 1
TOLERANCIAS DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN PARA
UN TUBO DE 203 mm (8 PULGADAS)
Rango , ml Subdivisión, ml Tolerancia de
Volumen, ml
De 0 a 0,1 0,05 ± 0,02
Sobre 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03
Sobre 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05
Sobre 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,05
Sobre 1,0 a 2,0 0,10 ± 0,10
Sobre 2,0 a 3,0 0,20 ± 0,10
Sobre 3,0 a 5,0 0,5 ± 0,20
Sobre 5,0 a 10 1,0 ± 0,50
Sobre 10 a 25 5,0 ± 1,00
Sobre 25 a 100 25 ± 1,00
ANEXO J
145
TABLA 2
TOLERANCIAS DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN
PARA UN TUBO DE 152 mm (6 PULGADAS)
Rango , ml Subdivisión, ml Tolerancia de
Volumen, ml
De 0 a 0,1 0,05 ± 0,02
Sobre 0,1 a 0,3 0,05 ± 0,03
Sobre 0,3 a 0,5 0,05 ± 0,05
Sobre 0,5 a 1,0 0,10 ± 0,075
Sobre 1,0 a 1,5 0,10 ± 0,10
Sobre 1,5 a 2,0 0,10 ± 0,20
Sobre 2,0 a 3,0 0,20 ± 0,30
Sobre 3,0 a 5,0 0,50 ± 0,50
Sobre 5,0 a 10 1 ± 0,75
Sobre 10 a 25 5 ± 1,00
En 50, 75 y 100 - ± 1,5
ANEXO J
146
TABLA 3
VELOCIDADES DE ROTACIÓN APLICABLES A CENTRIFUGAS
CON VARIOS DIÁMETROS DE GIRO
Diámetro de giro,
Mm, (plg)
Rpm a
500 rcf
Rpm a
800 rcf
304 (12) 1710 2160
330 (13) 1650 2080
355 (14) 1590 2000
381 (15) 1530 1930
406 (16) 1480 1870
431 (17) 1440 1820
457 (18) 1400 1770
482 (19) 1360 1720
508 (20) 1330 1680
533 (21) 1300 1640
558 (22) 1270 1600
584 (23) 1240 1560
609 (24) 1210 1530
ANEXO J
147
TABLA 4
TOLERANCIA DE CALIBRACIÓN DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN
EN FORMA DE PERA
Rango, ml Subdivisión mas pequeña de la
escala, ml
Error máximo de la escala, ml
De 0 a 1,5 0,1 0,03
Sobre 1,5 a 3,0 0,5 0,20
Sobre 3,0 a 5,0 0,5 0,30
Sobre 5,0 a 10,0 1 0,50
Sobre 10 a 25 5 1,0
Sobre 25 a 100 25 2,0
ANEXO J
148
TABLA 5
CAPACIDAD DEL TUBO DE CENTRIFUGACIÓN DE 12,50 ml
Porcentaje
indicado
Mililitros
1 0,125
2 0,250
3 0,375
5 0,625
10 1,250
15 1,875
20 2,500
25 3,125
30 3,750
35 4,375
40 5,000
45 5,625
50 6,250
100 12,500
ANEXO J
149
NOTA: TOLERANCIAS VOLUMÉTRICAS, NOTA: TOLERANCIAS VOLUMÉTRICAS
VER TABLA 1. VER TABLA 2.
FIG. 1 TUBO DE CENTRIFUGA DE FIG. 2 TUBO DE CENTRIFUGA DE
203 mm 152 mm.
ANEXO J
150
FIG. 3 PROCEDIMIENTO PARA LECTURA DE AGUA Y SEDIMENTO CUANDO SE
USAN TUBOS DEFORMA CÓNICA.
ANEXO J
151
FIG. 4. CURVA DE PRECISIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 203 mm
FIG. 5 CURVA DE PRECISIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 152 mm
ANEXO J
152
FIG. 6 TUBO DE CENTRIFUGA EN FORMA DE PERA
ANEXO J
153
FIG. 7 PROCEDIMIENTO PARA LECTURA Y REPORTE DE AGUA Y SEDIMENTO
CUANDO SE USA UN TUBO DE CENTRIFUGA DE FORMA CÓNICA.
ANEXO J
154
FIG. 8 CURVAS DE PRESIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 203 mm
FIG. 9 CURVAS DE PRESIÓN PARA TUBOS DE CENTRIFUGA DE 152 mm
ANEXO J
155
FIG. 10 TUBO DE CENTRIFUGA DE 12,50 mL DE CAPACIDAD.
ANEXO J
156
COVENIN
422 - 82 CATEGORÍA
E
CDU: 665.61:543.4 RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS
INDUSTRIALES
MINISTERIO DE FOMENTO
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común piso 11 y 12
Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
Publicación de:
ANEXO K
157
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
424 - 91
PETRÓLEO CRUDO Y SUS
DERIVADOS.
DETERMINACIÓN DE LA
VISCOSIDAD CINEMÁTICA Y
CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD
DINÁMICA.
(1ra
REVISIÓN)
ANEXO K
158
PROLOGO
La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana COVENIN 424 – 81. Determinación
de la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica.
ANEXO K
159
TRAMITE
PETROLEO, GAS Y SUS DERIVADOS
PRESIDENTE: JESUS GONZALEZ ESCOBAR
VECEPRECIDENTE: GILBERTO ARAUJO
SECRETARIA: MARIELA VILORIA
METODO DE ENSAYO
COORDINADORES: MARIELA VILORIA
RUBEN AULAR
ENTIDAD
CORPOVEN, S.A.
INTEVEP, S.A.
MARAVEN, S.A.
LAGOVEN, S.A.
MINISTRO DE ENERGIA Y MINAS
PETROLEOS DE VENEZUELA, S.A.
ENVIO A DISCUSIÓN PÚBLICA
FECHA: 19-08-88
DURACIÓN: 45 DIAS
FECHA DE APROBACIÓN POR EL COMITÉ: 11-01-91
FECHA DE APROBACIÓN POR LA COVENIN: 13-03-91
COMITÉ TECNICO CT4:
SUBCOMITE TECNICO CT4/SCS:
PARTICIPANTES
REPRESENTANTE
MERCEDES MARIÑAN
JULIO SERRA
JORGE LUIS GARCIA OSCAR GALINDEZ
YASMINA MUJICA
NELSON CARVAJAL
NORA DE BADILLO
MENCIA DE LA ROSA
OSWALD FLATTEAU
GUILLERMO RODRIGUEZ
FRANCISCO PEÑA
ESTELA FERNANDEZ
SANDOR FELKAI
BELKIS LOPEZ
ALEJANDRO GUERRA
JESUS GONZALEZ E.
HERNANI MEINHARD
ANEXO K
160
NORMA VENEZOLANA
PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS
DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD CINEMÁTICA
Y CÁLCULO DE LA VISCOSIDAD DINÁMICA
1 NORMA COVENIN A CONSULTAR
2 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
2.1 Esta Norma Venezolana establece el método para la determinación de la viscosidad cinemática
de productos líquidos de petróleo, transparentes y opacos, mediante la medición del tiempo en el cual
un volumen de líquido fluye por gravedad, a través de un viscosímetro de vidrio calibrado. La
viscosidad dinámica se obtiene multiplicando la viscosidad cinemática media por la densidad del
fluido.
2.2 El método es aplicable a líquidos en los cuales el esfuerzo cortante y la velocidad de
deslizamiento son proporcionales (flujo Newtoniano, NOTA 1).
NOTA 1: Este método depende del comportamiento de la muestra. En un comportamiento ideal el
coeficiente de viscosidad debe ser independiente de la velocidad de deslizamiento (esto se conoce
como comportamiento de flujo Newtoniano). Si el coeficiente de viscosidad varia significativamente
con la velocidad de deslizamiento. Se pueden obtener resultados diferentes utilizando viscosímetros
con diferentes diámetros capilares.
3 DEFINICIONES
3.1 VISCOSIDAD CINEMÁTICA. Es una medida de la resistencia interna de un líquido o gas a
fluir por gravedad, siendo la presión en el cabezal impulsor proporcional a la densidad del fluido. Para
un viscosímetro dado, el tiempo de flujo de un determinado volumen de fluido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, o sea, V= η / ρ, donde η es el coeficiente de viscosidad
dinámica, V es la viscosidad cinemática y ρ es la densidad. La unidad cgs de viscosidad cinemática es
COVENIN
424 – 91
(1era. Rv.)
COVENIN 254 – 77
COVENIN 1143 – 88
COVENIN 1830 – 81
COVENIN 1898 – 81
COVENIN 1899 – 82
Cedazos de ensayo
Petróleo crudo y sus derivados. Determinación de densidad,
densidad relativa (peso específico) y gravedad API. Método
del hidrómetro.
Especificaciones e instrucciones de operación para
viscosímetros cinemáticos capilares de vidrio.
Especificaciones para termómetros.
Verificación y calibración de termómetros de bulbo de
vidrio relleno con líquido.
ANEXO K
161
cm2/s y se denomina stoke (St). La unidad en el Sistema Internacional es m2/s y equivale a 104 St. Se
utiliza frecuentemente el centistoke (cSt) que equivale a 10-2 St.
3.2 DENSIDAD. Es la masa por unidad de volumen del fluido. La unidad cgs de la densidad es
g/cm3. La unidad en el Sistema Internacional es Kg/m3.
3.3 VISCOSIDAD DINÁMICA. Es el producto de multiplicar la viscosidad cinemática por la
densidad del fluido, ambas medidas a la misma temperatura. La unidad cgs de la viscosidad dinámica
es g/(s*cm) y se denomina poise (P). La unidad en el Sistema Internacional es 1 Newton-segundo por
metro cuadrado y es equivalente a 10 P. Frecuentemente se utiliza el centipoise (cP) que equivale a
10-2 P.
NOTA 2: La viscosidad dinámica representa también una cantidad dependiente de la frecuencia
cuando el esfuerzo y la velocidad de deslizamiento tienen dependencia sinusoidal con el tiempo.
4 RESUMEN DEL MÉTODO
Se mide el tiempo en segundos, necesario para que el volumen fijo de líquido fluya por gravedad a
través de un viscosímetro de vidrio calibrado, bajo condiciones controladas de temperatura. La
viscosidad cinemática se calcula como el producto del tiempo de flujo medio y la constante de
calibración del viscosímetro.
5 EQUIPOS
5.1 VISCOSIMETRO. Se utilizan viscosímetro de vidrio del tipo capilar, calibrado y capaz de medir
viscosidades cinemáticas dentro de los límites de precisión dados en la Sección 9. Los viscosímetros
indicados en la Tabla 1 cumplen con estos requisitos.
5.1.1 Son aceptables las alternativas de equipos automáticos que miden viscosidad cinemática dentro
de los límites de precisión dados en la Sección 8. Pueden requerir correcciones de energía cinética las
viscosidades cinemáticas menores de 10 cSt y tiempos de flujos menores a 200s.
5.2 SOPRTES DE VISCOSIMETROS. Para suspender el viscosímetro de posición vertical similar a
la de calibración. La alineación apropiada de las partes verticales se puede verificar utilizando un nivel
vertical.
5.3 BAÑO PARA VISCOSIMETROS. Se puede utilizar cualquier baño de un líquido transparente o
baño de vapor, siempre que sea lo suficientemente profundo para que cualquier porción de la muestra
en el viscosímetro esté al menos 20 mm por debajo de la superficie del líquido y 20 mm encima del
fondo del baño.
5.3.1 El control de la temperatura debe ser tal, que para el rango de 15 a 100ºC (60 a 212ºF) la
temperatura media del baño no varíe más de 0,01 ºC (0,02 ºF) sobre la longitud de los viscosímetros,
entre la posición de cada viscosímetro, o en la localización del termómetro. Para temperaturas fuera de
intervalo, la variación no debe exceder de 0,03 ºC (0,05 ºF).
5.4 TERMÓMETROS. Se deben usar termómetros calibrados, (véase Tabla 2) y con precisión no
menor de 0,01 ºC (0,02 ºF), o cualquier otro aparato termométrico de igual exactitud.
ANEXO K
162
5.5 CRONOMETRO. Deber estar graduado en divisiones de 2 décimas de segundo o menos y
con una precisión de +/- 0,07 por ciento cuando se utiliza en intervalos de 15 minutos.
Se pueden utilizar cronómetros eléctricos si la frecuencia es controlada con una exactitud de 0,05 por
ciento.
6 PROCEDIMIENTO
6.1 CALIBRACIÓN
6.1.1 Viscosímetro. Se deben usar viscosímetros que posean factores de calibración con un error
menor o igual a 0,1 por ciento.
6.1.2 Termómetros. Los termómetros se deben verificar con un error máximo de 0,01 ºC (0,02 ºF) por
comparación directa con el termómetro calibrado.
6.1.2.1 Los termómetros para viscosidad cinemática se deben estandarizar a inmersión total, lo cual
significa inmersión hasta el tope de la columna de mercurio. No se debe sumergir el bulbo de
expansión del tope del termómetro.
6.1.2.2 Se debe determinar periódicamente el punto de hielo de los termómetros normalizados (ver
Anexo A) y las correcciones oficiales se deben ajustar a las variaciones de esta lectura.
6.1.3 Patrones de viscosidad. Se pueden utilizar en los procedimientos de verificación en el
laboratorio. Si la viscosidad cinemática medida no esta dentro del rango +/- 0,35 por ciento del valor
certificado, cada paso en el procedimiento debe ser verificado incluyendo la calibración del
termómetro y el viscosímetro, para localizar la fuente de error. Se debe considerar que un resultado
correcto obtenido en un aceite estándar, no elimina la posibilidad de una combinación balanceada de
las posibles fuentes de error. Véase en la Tabla 3 las viscosidades para aceites patrones.
6.2 TÉCNICAS EN ENSAYO
6.2.1 Procedimiento para viscosidad cinemática
6.2.1.1 Los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos de viscosímetro
mostrados en la Tabla 1. En todos los casos, sin embargo, se debe proceder de acuerdo a los puntos
6.2.1.1 hasta 6.2.1.6.
6.2.1.2 Se debe mantener el baño a la temperatura del ensayo dentro de los límites dados en 5.3.1 y
se deben aplicar las correcciones necesarias, si las hay a todos los termómetros.
6.2.1.3 Se debe asegurar que el punto de congelación del termómetro ha sido determinado
recientemente y le ha sido aplicada la corrección necesaria. Se recomienda la verificación semanal de
dicho punto (véase Anexo A).
6.2.1.4 Se pasa la muestra a través de un cedazo de trama de malla 200, (ver Norma Venezolana
COVENIN 254) recogiendo el filtrado en un vaso de precipitado de 100 mL, lipio y seco.
ANEXO K
163
6.2.1.5 Se selecciona un viscosímetro calibrado, limpio y seco adecuado para la viscosidad estimada
(es decir, un capilar ancho para un líquido mas viscoso y un capilar fino para un líquido mas fluido). El
tiempo de flujo no debe ser menor de 200 s, ni mayor de 1000 s.
6.2.1.6 Se debe ajustar holgadamente un absolvedor de humedad sobre el extremo abierto del
viscosímetro, para evitar condensación de agua, cuando la temperatura de la prueba está por debajo del
punto de rocío. Los tubos secantes se deben adaptar al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo
de muestra a ensayar por presión creada en el instrumento. A temperaturas de ensayo por debajo de
0ºC (32ºF), es conveniente cargar la muestra dentro del viscosímetro a temperatura ambiente; se deja
enfriar el viscosímetro a la temperatura del baño, manteniendo la muestra en el capilar para prevenir
acumulación de escarcha en las paredes del mismo.
6.2.1.7 Los viscosímetros utilizados para fluidos que son difíciles de remover con el uso de agentes
de limpieza, se deben reservar para el uso exclusivo de estos fluidos, excepto cuando se van a calibrar.
A estos viscosímetros se les debe verificar su calibración frecuentemente.
6.2.1.8 Se debe cargar el viscosímetro de acuerdo a la forma indicada por el diseño del instrumento.
Esta operación debe coincidir con la utilizada en su calibración.
6.2.1.8.1 Con ciertos productos que poseen comportamiento gelatinoso, se debe cuidar que las
mediciones se realicen a temperaturas lo suficientemente altas para que tales materiales fluyan
libremente, de forma que se obtengan resultados similares en viscosímetros con diferentes diámetro del
capilar.
6.2.1.8.2 La viscosidad de aceites lubricantes oscuros, combustibles residuales y productos
parafinosos, puede ser afectada por el tratamiento térmico previo. Se debe seguir el procedimiento de
precalentamiento dado a continuación para obtener resultados uniformes de viscosidades a
temperaturas inferiores a 95 ºC (200 ºF).
6.2.1.8.2.1 Para obtener una muestra representativa, se debe calentar con agitación el recipiente
original hasta aproximadamente 50 ºC (122 ºF). Se verifica mediante una varilla, si los productos
cerosos en el fondo del recipiente están holgadamente con un corcho o tapa esmerilada.
Se sumerge el matraz en un baño de agua en ebullición, durante 30 minutos. Se mezcla, se saca la
muestra del baño y se pasa a través de un cedazo de trama de malla 200 (75 m) a un vaso de
precipitado. Se agrega la muestra al viscosímetro que ya se encuentra colocado en el baño. Se realiza la
prueba después de 1 hora de estabilización de la temperatura.
6.2.1.9 Se debe mantener el viscosímetro en el baño el tiempo suficiente para alcanzar la temperatura
de ensayo. Debido a que este tiempo varía según el instrumento utilizando para diferentes
temperaturas, el tiempo debe ser suficiente para que alcance la temperatura de la prueba (30 minutos es
suficiente). Cuando el diseño del viscosímetro lo requiera, se debe ajustar el volumen de la muestra
después que ésta ha alcanzado la temperatura de equilibrio. Frecuentemente se utiliza un sólo baño
para varios viscosímetros. Nunca se debe sumergir o remover un viscosímetro mientras se encuentra
otro en uso.
ANEXO K
164
6.2.1.10 Generalmente se aplica succión (si la muestra contiene constituyentes no volátiles) o
presión, según el tipo de viscosímetro capilar empleado (ver Norma Venezolana COVENIN 1880)
para ajustar el nivel de la muestra 5 mm por encima de la primera marca. Con la muestra fluyendo
libremente, se mide en segundos, estimando 0,2 segundos, el tiempo requerido para que el menisco
pase de la primera a la segunda marca. Si este tiempo de flujo es menor o mayor que el especifico (ver
punto 6.2.1.5), se debe seleccionar un viscosímetros con otro capilar mayor o menor, según el caso, y
se repite la operación.
Para viscosímetros del tipo Osrwald modificado y nivel suspendido, se debe repetir el procedimiento
descrito en 6.1.2.5 para hacer la segunda medición del tiempo de flujo. Para viscosímetros del tipo
flujo reverso, se usa el mismo u otro viscosímetro y se comienza desde el punto 6.2.1.8 para hacer la
segunda medición.
6.2.1.11 Si la desviación entre dos mediciones es menor que 0,2 por ciento, se usa el promedio para
calcular la viscosidad cinemática. Para viscosímetros del tipo flujo reverso la desviación deber ser
menor que 0,35 por ciento del promedio, de lo contrario se rechazan los resultados.
6.2.2 Procedimiento para viscosidad dinámica
6.2.2.1 Se determina la viscosidad cinemática como se describe en la Sección 6.2.1.
6.2.2.2 Se determina la densidad de la muestra, con aproximación de 0,001 g/cm3, a la misma
temperatura que la utiliza en la determinación de la viscosidad cinemática y siguiendo la Norma
Venezolana COVENIN 1143.
6.2.3 Limpieza de viscosímetros
6.2.3.1 Entre determinaciones sucesivas, se debe limpiar el viscosímetro completamente, lavándolo
varias veces con un solvente miscible con la muestra, seguido con un enjuague con un solvente volátil.
Se seca el viscosímetro haciendo pasar una corriente lenta de aire seco y filtrado, durante dos minutos
o hasta que estén eliminadas las últimas trazas de solvente.
6.2.3.2 Se debe limpiar periódicamente el viscosímetro con ácido crómico para remover los posibles
depósitos. Se lava con agua destilada y acetona, y se seca con aire seco. Los depósitos inorgánicos se
pueden eliminar mediante tratamiento con ácido clorhídrico antes de usar el ácido de limpieza,
particularmente si se sospecha la presencia de sales de bario.
7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
7.1 La viscosidad cinemática, expresada en cSt, se calcula a partir del tiempo de flujo medido y el
factor de calibración C del instrumento, por medio de la siguiente ecuación:
V = C * t
Donde:
V = Viscosidad cinemática, cSt.
C = Constante de calibración del viscosímetro, cSt/s
T = Tiempo de flujo, s.
ANEXO K
165
7.2 La viscosidad dinámica N, expresada cn CP, se calcula a partir de la viscosidad cinemática
calculada (V) y de la densidad (ρ) por medio de la siguiente ecuación:
N = ρ * V
Donde:
N = Viscosidad dinámica, CP.
Ρ = Densidad, g/cm3 (NOTA 4) a la misma temperatura utilizada para medir el tiempo de flujo t.
V = Viscosidad cinemática, cSt.
8 INFORME
8.1 El informe deberá contener como mínimo lo siguiente:
8.1.1 Fecha de realización del ensayo.
8.1.2 Nombre del analista.
8.1.3 Realizado de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN 424.
8.1.4 Identificación de la muestra.
8.1.5 Resultados parciales y/o finales.
8.2 Se indican los resultados de la prueba para ambas viscosidades cinemática y dinámica,
redondeando aproximadamente a una milésima del valor medio o calculo, respectivamente.
NOTA 3: Es permisible utilizar valores de densidad calculados en gramos por mililitro,
numéricamente equivalentes a gramos por centímetros cúbicos.
9 PRECISIÓN
9.1 Los siguientes valores de presión se aplican a aceites transparentes y limpios, ensayos entre
(15 y 100) ºC (59 y 212) ºF. Estos valores se obtuvieron utilizando aceites minerales con un intervalo
de viscosidad cinemática entre (3 y 1200) cSt a temperaturas entre (38 y 99) ºC.
9.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,
bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de
0,35 por ciento de la media.
9.1.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismas
condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de 0,7 por ciento de
la media.
9.2 Para combustibles residuales con viscosidad cinemática entra (30 y 1300) cSt a 50 ºC y entre
(5 y 170) cSt a 80 ºC y 100 ºC se aplican los siguientes criterios:
9.2.1 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos por un mismo operador,
bajo las mismas condiciones, se deben considerar dudosos si difieren, en un caso de veinte, en más de:
1,5% X para ensayos a 50 ºC
1,3% (X + 8 cSt) para ensayos a 80 ºC y a 100 ºC.
Donde: X = valor promedio.
ANEXO K
166
9.2.2 Reproducibilidad. Los resultados obtenidos por laboratorios diferentes bajo las mismas
condiciones, se deben considerar dudosos si difieren en un caso de veinte, en más de:
7,4% X para ensayos a 50 ºC
4,0% (X + 8 cSt) para ensayos a 80 ºC y 100 ºC.
10 TIEMPO DE ANÁLISIS
10.1 El tiempo requerido para la realización de esta prueba es de 45 min.
10.2 Las horas-hombre requeridas para la realización de la prueba son 0,5.
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D445 – 88 Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquid (and
the calculation of dynamic viscosity). Annual book of ASTM standards. Vol.
05.01. 1990.
ANEXO K
167
TABLA 1. Tipos de Viscosímetros
VISCOSIMETRO INTERVALO, cSt
A. TIPO OSWALD PARA LÍQUIDOS TRANSPARENTES
1. Cannon Fenske Rutina 0,5 a 20.000
2. Zeitfuch 0,6 a 3.000
3. SIL 0,6 a 10.000
4. Cannon – Manning Semi - Micro 0,4 a 20.000
5. BS/IP tubo “U” 0,9 a 10.000
6. BS/IP tubo “U” en miniatura 0,2 a 100
7. Pinkevitch 0,6 a 17.000
B. TIPO NIVEL SUSPENDIDO PARA LÍQUIDOS
TRANSPARENTES.
1. Ubbelohde 0,3 a 100.000
2. FitzSimons 0,6 a 1.200
3. Atlantic 0,75 a 5.000
4. Cannon – Ubbelohde, Cannon – Ubbelohde Dilución 0,5 a 100.000
5. Cannon – Ubbelohde Semi - micro 0,4 a 20.000
6. BS/IP Nivel Suspendido 3,5 a 100.000
7. BS/IP Nivel Suspendido, Forma Recortada 1,05 a 10.000
8. BS/IP Nivel Suspendido en Miniatura 0,6 a 3.000
C. TIPO FLUJO – REVERSO PARA LÍQUIDOS
TRANSPARENTES Y OPACOS.
1. Zeitfuchs Brazo en Cruz 0,6 a 100.000
2. Cannon Fenske Opaco 0,4 a 20.000
3. Lantz - Zeitfuchs 60 a 100.000
4. BS/IP tubo “U” de flujo reverso 0,6 a 300.000
ANEXO K
168
TABLA 2. Temometros para determinaciones de Viscosidad Cinemática
INTERVALO DE TEMPERATURA
ºC / ºF
PARA ENSAYOS
A , ºC/ºF
SUBDIVISIONES
CASA, ºC/ºF
TERMOMETRO *
ASTM IP
-55,4 a -52,6 / -67,5 a -62,5 -53,9 / -65 0,05 / 0,1 74F,C 69F,C
-51,6 a -34 / -61 a -29 -51 a -35 / -60 a -
35
0,1 / 0,2 43F 65F,C
-41,4 a -38,6 / -42,5 a -37,5 -40 / -40 0,05 / 0,1 73F,C 68F,C
-27 a -24,6 / -17,5 a -12,5 -26,1 / -15 0,05 / 0,1 126F,C 71F,C
-21,4 a -18,6 / - -20 / - 0,05 / - 127C 99C
-19,4 a -16,6 / -2,5 a + 2,5 -17,8 / 0 0,05 / 0,1 72F,C 67F,C
-1,4 a +1,4 / 29,5 a 34,5 0 / 32 0,05 128F,C 33F,C
18,6 a 21,4 / 66.5 a 71,5 20 y 21,1 / 68 y 70 0,05 / 0,1 44F,C 29F,C
23,6 a 26,4 / 74,5 a 79,5 25 / 77 0,05 / 0,1 45F,C 30F,C
28,6 a 31,4 / 83,5 a 88,5 30 / 86 0,05 / 0,1 118F,C -
36,6 a 39,4 / 97,5 a 102,5 37,8 / 100 0,05 / 0,1 28F,C 31C
38,6 a 41,4 / - 40 / - 0,05 / - 120C 92C
48,6 a 51,4 / 119,5 a 124,5 50 / 122 0,05 / 0,1 46F,C 66F,C
52,6 a 55,4 / 127,5 a 132,5 54,4 / 130 0,05 / 0,1 29F,C 34C
58,6 a 61,4 / 137,5 a 142,5 60 / 140 0,05 / 0,1 47F,C 35FC
80 / - - 100C
80,6 a 83,4 / 177,5 a 182,5 82,2 / 180 0,05 / 0,1 48F,C 90F,C
91,6 a 94,4 / 197,5 a 201,5 93,3 / 200 0,05 / 0,1 129F,C 36F,C
- / 207,5 a 212,5 - - /0,1 30F 32F
98,6 a 101,4 / - 100 / - 0,05 / - 121C 32C
133,6 a 136,4 / 272,5 a 277,5 135 / 275 0,05 / 0,5 110F,C 93C
*Ver Norma Venezolana CONEVIN 1898
ANEXO K
169
TABLA 3. Viscosidades para aceites de viscosidad patrón
VISCOSIDAD
DESIGNACIÓN ESTANDAR
VISCOSIDAD CINEMÁTICA APROXIMADA, cSt.
a -53,89ºC
(-65ºF)
a -40º C
(-40ºF)
a 20ºC
(68ºF)
a 25ºC
(77ºF)
a 37,78ºC
(100ºF)
a 40ºC
(104ºF)
a 50ºC
(122ºF)
a 98,89ºC
(210ºF)
a 100ºC
(212ºF)
S - 3 300 80 4,6 4,0 3,0 2,9 1,2 1,2
S - 6 11 8,9 6,0 5,7 1.8 1,8
S - 20 44 34 20 18 4,0 3,9
S - 60 170 120 60 54 7,4 7,2
S - 200 640 450 200 180 17 17
S - 600 2.400 1.600 600 520 280 33 32
S – 2.000 8.700 5.600 2.000 1.700 78 75
S – 8.000 37.000 23.000 8.000 6.700
S – 30.000 81.000 27.000 23.000 11.000
ANEXO K
170
ANEXO A
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE CONGELACIÓN
A.1 Para obtener una presión de +0,02 ºC para termómetros calibrados de viscosidad cinemática, es
necesario hacer una verificación en el punto de congelación. Se recomienda que el intervalo de
verificación sea cada seis meses; en el caso de un termómetro nuevo se verifica mensualmente durante
los primeros seis meses.
A.2 En la Norma Venezolana COVENIN 1899 se describe un procedimiento detallado para la
medición del punto de congelación. Las sugerencias de las siguientes secciones de este anexo se hacen
específicamente para los termómetros de “viscosidad cinemática” de mercurio en vidrio descritos en la
Tabla 2 y pueden no aplicarse a otros termómetros.
A.2.1 La lectura del punto de congelación de los termómetros de viscosidad cinemática se debe tomar
5 minutos después de haber alcanzado la temperatura de prueba durante no menos de tres minutos. La
lectura del punto de congelación se expresara con aproximación a 0,01ºC (0,02ºF).
A.2.2 Se selecciona trozos de hielo transparente, preferiblemente hechos con agua pura. Se desecha
cualquier trozo opaco. Se enjuaga el hielo con agua destilada y se raspa o tritura en trozos pequeños,
evitando el contacto directo con las manos o cualquier objeto que no este químicamente limpio. Se
llena el recipiente Dewar con el hielo triturado y se agrega suficiente agua destilada y preferiblemente
preenfriada, para formar una nieve medio fundida, pero no lo suficiente como para que flote el hielo.
Se introduce el termómetro compacto el hielo suavemente alrededor del vástago, hasta una
profundidad suficiente para cubrir la graduación de 0ºC (32ºF). Cuando el hielo se empieza a derretir,
se va drenando parte del agua y se agrega más hielo triturado.
A.2.3 Al cabo de por lo menos 3 minutos, se saca el termómetro unos milímetros, se golpea
suavemente el vástago y se observa la lectura. Las lecturas sucesivas tomadas a intervalos de al menos
1 minuto deberían coincidir en una décima de división.
A.2.4 Como alternativa, parte del hielo se puede amontonar alrededor del vástago por encima del
punto de congelación, y formar un canal estrecho y profundo para permitir la observación del menisco
que así se mantiene bien por debajo del nivel general del hielo. Se pueden hacer entonces las
observaciones que se describen antes sin tener que subir el termómetro.
A.2.5 Se registran las lecturas y se comparan con lecturas anteriores. Si se encuentra que las lecturas
son mayores o menores que las de una calibración anterior, las lecturas en todas las demás
temperaturas también aumentaran o disminuirán.
ANEXO K
171
COVENIN
424 - 91 CATEGORÍA
C
1SBN: 980-06-0712-9
CDU: 662.75:532.13
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS
INDUSTRIALES
MINISTERIO DE FOMENTO
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común piso 11 y 12
Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
publicación de:
ANEXO L
172
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
2057-83
CÁLCULO DEL INDICE DE CETANO
DE LOS COMBUSTIBLES
DESTILADOS
(1era
Revisión)
ANEXO L
173
NORMA VENEZOLANA
CÁLCULO DEL INDEICE DE CETANO
DE LOS COMBUSTIBLES DESTILADOS
1 NORMAS COVENIN A CONSULTAR
COVENIN 850-81 Destilación de Productos Derivados del Petróleo
COVENIN 883-82 Determinación de la Gravedad API. Método de Hidrómetro.
2 ALCANCE
2.1 La fórmula para el cálculo del índice de cetano representa un medio para estimar directamente
el número de cetano COVENIN de los combustibles destilados a partir de una gravedad API y de un
punto medio de ebullición.
El valor del índice se denominara el índice de cetano.
2.2 El cálculo del índice de cetano no es un método opcional para expresar el número de cetano
COVENIN. Es un instrumento suplementario para pronosticar el número de cetano cuando se utiliza
debidamente.
2.3 En particular, la fórmula del cálculo del índice de cetano se puede aplicar a los destilados
vírgenes, a los combustibles provenientes de fraccionamiento catalítico y las mezclas de ambos.
2.4 El cálculo del índice de cetano es un instrumento útil para estimar el número de cetano
COVENIN cuando no se encuentre disponible un motor de prueba para determinar esta propiedad.
Puede utilizarse convenientemente con el fin de obtener un número de cetano aproximado cuando la
cantidad de la muestra es insuficiente para una prueba en el motor. En los casos donde el número de
cetano de un combustible se ha establecido previamente, el índice se podrá utilizar como prueba del
número de cetano y en las muestras subsiguientes de ese combustible, siempre que su fuente y el modo
de elaboración permanezcan sin cambios.
3 ECUACIÓN PARA EL CÁLCULO DEL INDICE DE CETANO
3.1 El cálculo del índice de cetano se determina mediante la siguiente ecuación (NOTA 1):
IC = 454,74 – 1641,416 D + 774,74 D2
- 0,554 B + 97,803 (log B)2
ó
IC = - 420,34 + 0,016 G2 + 0,192 G log M
+ 65.01 (log M)2 – 0,0001809 M2
COVENIN
2057-83
ANEXO L
174
/2
Donde:
IC = Índice de Cetano
D = Densidad a 15°C, en g/ml, determinada a partir de la gravedad especifica.
B = Temperatura media de ebullición, en °C, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN
850 y corregida a la presión barométrica estándar.
G = Gravedad API, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN 883.
M = Temperatura media de ebullición, en °C, determinada mediante la Norma Venezolana COVENIN
850 y corregida a la presión barométrica estándar.
NOTA 1: La ecuación para el cálculo del índice de cetano contiene ciertas limitaciones que deberán
tomarse en cuenta durante su aplicación. Estas limitaciones son:
a) No es aplicable a los combustibles que contienen aditivos para el número de cetano.
b) No es aplicable a los hidrocarburos puros, combustibles sintéticos, tales como algunos
productos derivados del petróleo de formación rocosa y arenas bituminosas, alquilatos o productos de
alquitrán.
c) Pueden presentarse errores sustanciales en la correlación si se utiliza para los combustibles
crudos, residuales o productos que tengan un punto final de destilación menor de 260°C (500°F).
4 PRECISIÓN
4.1 La relación de los valores del índice de cetano COVENIN está sujeta a la exactitud de la
determinación de la gravedad API y el punto medio de ebullición.
5 TIEMPO DE ANALISIS
5.1 Si el cálculo del índice de cetano requiere la ejecución expresa de los análisis de destilación y
gravedad API, el tiempo requerido para la realización de la prueba es de 1,2 horas-hombre.
5.2 El cálculo del índice de cetano a partir de datos de destilación y gravedad API disponibles
requiere 0,2 horas-hombre.
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D976-80 Calculation of cetane Index.
ANEXO M
175
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
850:1995
PRODUCTOS DERIVADOS DEL
PETRÓLEO.
DESTILACIÓN.
(1era
Revisión)
ANEXO M
176
PRÓLOGO
La Comisión Venezolana de Normas Industriales (COVENIN),
creada en 1958, es el organismo encargado de programar y coordinar las
actividades de Normalización y Calidad en el país. Para llevar a cabo el
trabajo de elaboración de normas, la COVENIN constituye Comités y
Comisiones Técnicas de Normalización, donde participan organizaciones
gubernamentales relacionadas con un área específica.
La presente norma sustituye totalmente a la Norma Venezolana
COVENIN 850-81, fue elaborada bajo los lineamientos del Comité
Técnico de Normalización CT4: Petróleo, Gas y sus Derivados, por el
Subcomité Técnico SC5 Métodos de Ensayo a través del convenio de
cooperación suscrito entre Petróleos de Venezuela (PDVSA) y
FONDONORMA siendo aprobada por la COVENIN en su reunión Nº
133 de fecha 04/04/95.
En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes
entidades: COLEGIOS DE INGENIEROS DE VENEZUELA,
CORPOVEN,S.A., INTEVEP,S.A., LAGOVEN, S.A., MARAVEN,S.A.,
MINISTERIO DE ENERGÍA Y MINAS, PETRÓLEOS DE
VENEZUELA, S.A. (PDVSA).
Esta norma coincide en todas sus partes con la norma PDVSA
0150.
ANEXO M
177
NORMA VENEZOLANA
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO.
DESTILACIÓN.
0 INTRODUCCIÓN
Los resultados de la destilación o volatilidad de los
productos del petróleo son indicativos de su
comportamiento en la aplicación que a ellos se les den.
Las especificaciones de los productos del petróleo
generalmente incluyen límites de destilación para asegurar
que tengan comportamiento adecuado en lo que respecta a
su volatilidad.
1 OBJETO
1.1 Esta Norma Venezolana contempla el método
para la destilación de gasolinas naturales, de motor y
aviación, turbo combustibles, naftas, kerosenes, gasoiles,
combustibles diese, combustibles destilados y productos
de petróleo similares. Utilizando para ello un equipo
manual o automático.
1.2 En caso de litigio, el método de ensayo de
referencia es el manual de acuerdo a las indicaciones
dadas para cada grupo.
1.3 La volatilidad característica de los
hidrocarburos tiene un efecto importante sobre su
comportamiento y riesgos en el manejo, especialmente en
los casos de combustibles y disolventes.
La volatilidad es el factor determinante para indicar la
tendencia de un hidrocarburo a producir vapores
potencialmente explosivos. Es de importancia crítica tanto
para las gasolinas de motor como las de aviación, ya que
afecta el encendido, el calentamiento y la tendencia al
bloqueo por vapores en condiciones de operación a
temperaturas altas, altitudes elevadas o en ambas.
La presencia de componentes de alto punto de ebullición,
en los combustibles, puede influir significativamente en el
grado de formación de compuestos sólidos, productos de
la combustión.
1.4 Como la volatilidad afecta la velocidad de
evaporación, se constituye en un factor importante en la
aplicación de varios disolventes, particularmente aquellos
usados en pinturas.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
COVENIN 1898-82 Especificaciones para termómetros.
COVENIN 1899:1995 Inspección y verificación de
termómetros.
COVENIN 1046-86 Hidrocarburos aromáticos industriales
y otros materiales afines. Destilación.
COVENIN 875-81 Determinación de la presión de vapor
por el Método Reíd.
COVENIN 950-90 Petróleo crudo y sus derivados.
Muestreo manual.
3 DEFINICIONES Y TERMINOLOGÍA
Para los efectos de esta Norma Venezolana se aplican con
las siguientes definiciones:
3.1 Punto inicial de ebullición (IBP): Es la lectura
del termómetro observada en el instante que la primera
gota de condensado cae desde la boca de salida del
condensador.
3.2 Punto final de Ebullición (FBP): Es la lectura
máxima de temperatura alcanzada en el termómetro
durante la prueba. Esta temperatura normalmente se
observa después de la evaporación de todo el líquido del
balón. El termino temperatura máxima se utiliza como
sinónimo.
3.3 Punto seco: Es la lectura del termómetro
observada en el instante en que la última gota del líquido
se evapora en el fondo del balón. Cualquier gota o película
del líquido en las paredes del balón o en el termómetro, no
debe tomarse en cuenta.
NOTA 1 – En general, el punto final de ebullición se ha
propuesto preferiblemente antes que el punto seco. El
punto seco, puede ser indicado en relación en naftas para
propósitos especiales, tales como aquellas utilizadas en la
industria de la pintura. También el punto seco sustituye al
punto final en aquellos casos en que la muestra es de tal
naturaleza, que no pueden lograrse los requerimientos de
precisión para determinar el punto final según se describe
en 9.
3.4 Punto de descomposición: Es la lectura del
termómetro que coincide con la primera indicación de
descomposición térmica del líquido en el balón.
COVENIN
850:1995
(1era
Revisión)
ANEXO M
178
NOTA 2 – La descomposición térmica se caracteriza por
la evolución de humos y lecturas críticas en el termómetro;
las cuales normalmente muestran una decidida
disminución después de cualquier intento de ajustar el
calor.
3.5 Porcentaje recuperado: Es el volumen en
mililitros, de condensado, observado en el cilindro
graduado, asociado con una lectura simultanea de
temperatura.
3.6 Porcentaje recuperable: Es el porcentaje
máximo de destilado recuperado, como se indica en
6.3.10.
3.7 Porcentaje total recuperable: Es la suma del
porcentaje recuperable y el residuo en el balón. Este es
determinado según 6.3.12.
3.8 Porcentaje de pérdida: es la diferencia entre
cien (110) y el porcentaje total recuperable.
3.9 Porcentaje de residuo: Es el volumen en
mililitros del residuo medido de acuerdo con 6.3.11.
3.10 Porcentaje evaporado: Es la suma del
porcentaje recuperado y el porcentaje de pérdida.
3.11 Lectura del termómetro: Es la temperatura
del vapor saturado medido en el cuello del balón por
debajo del tubo de vapor.
4 RESUMEN DEL MÉTODO
Se destila una fracción de 100mL de la muestra bajo las
condiciones específicas del ensayo, apropiadas a su
naturaleza. Se hacen observaciones sistemáticas de la
lectura del termómetro y de los volúmenes de condensado
y se calculan a partir de estos datos los resultados de la
prueba.
5 EQUIPOS
La selección de los componentes adecuados del equipo, se
hace dependiendo de algunas de las propiedades de la
muestra a ensaya tales como: presión de vapor de Reíd,
punto final de ebullición y punto inicial de ebullición.
5.1 Balón de destilación. Balón A de 100mL de
capacidad para gasolinas naturales (Grupo 0). Balón B de
125mL de capacidad para los otros grupos. Ambos
balones de vidrio resistentes al calor. Sus dimensiones y
características se muestran en la figura 1.
5.2 Condensador y baño de enfriamiento. Como
los indicados en la figura 2 y 3 con las siguientes
especificaciones.
5.2.1 El condensador debe estar hecho de un tubo de
latón sin costuras de 55,88cm de largo. Debe tener un
diámetro externo de 14,29mm y un grosor de pared de
0,08cm a 0,09cm.
5.2.2 El condensador debe colocarse de modo tal que
aproximadamente 39,4cm del tubo estén en contacto con
el medio refrigerante, con aproximadamente 5cm fuera del
baño refrigerante en el extremo superior, y
aproximadamente 11cm fuera en el extremo inferior. La
longitud del tubo que se proyecta en el extremo superior
debe ser recta y estar fijada en un Angulo de 75° con
respecto a la vertical. La sección del tubo dentro del baño
de enfriamiento puede ser recta o estar curvada en una
forma continua adecuada. El gradiente promedio será de
0,26cm/cm lineal del tubo condensador (seno de ángulo de
15°) y ninguna sección de la parte sumergida del tubo
condensador tendrá un gradiente menor de 0,24cm/cm
lineal del tubo y no más de 0,28cm/cm lineal del tubo. La
parte proyectada inferior del tubo condensador se curvara
hacia abajo en un largo de 7,62cm y ligeramente hacia
atrás, a fin de asegurar el contacto entre la punta y la pared
del cilindro graduado receptor, en un punto
aproximadamente de 25mm a 32mm de la parte superior
del cilindro, cuando está en posición para recibir el
destilado. El extremo inferior del tubo del condensador se
debe cortar en ángulo agudo a fin de dar un punto de
contacto con la pared del cilindro.
5.2.3 La capacidad del baño de enfriamiento no debe
ser menor de 5,55L de medio refrigerante. La disposición
del tubo en el baño de enfriamiento será tal que su línea
central no esté menos de 32mm por debajo del nivel
superior del baño en su punto de entrada, y no menos de
19 mm por encima del fondo del baño en su salida.
5.2.4 Los espacios entre el tubo condensador y las
paredes del baño serán de por lo menos 12,7mm a
excepción de las secciones adyacentes a los puntos de
entrada y salida. Se pueden tener instalaciones múltiples
siempre que se adapten a los requisitos dimensionales y
que la capacidad del baño no sea menor de 5,55L/tubo.
5.3 Cámara para el balón
5.3.1 Cámara tipo 1. Como se muestra en la figura
2. De 48,26cm de alto, 27,94cm de largo y 20,32cm de
ancho. Construido con una lamina de metal de calibre 22.
Presentara una puerta con dos orificios de 2,54cm de
diámetro y dos orificios adicionales del mismo diámetro
en la pared posterior alineados estos con los primeros,
todos a 21,59cm por debajo del tope de la cámara.
ANEXO M
179
Adicionalmente, este comportamiento debe contar con un
orificio para la entrada de la línea de gas. Presentara 3
orificios de 27cm de diámetro en cada uno de los 4 lados,
con sus centros a 2,54cm por encima de la base de la
cámara.
5.3.2 Cámara tipo 2. Como se muestra en la figura
3. De 44,45cm de alto, 20,32cm de ancho. Construido con
una lamina de metal de calibre aproximado 22 y con una
ventana en el lado frontal. El espacio abierto entre el fondo
de la cámara y la base de la unidad debe ser de 5cm
aproximadamente. La parte frontal de la cámara debe
tener: un hueco elíptico para el tubo de vapor, una perilla
para ajustar la altura del soporte del balón y un control
para regular la temperatura.
Todos estos controles deben estar ubicados en la parte
inferior de la cámara.
Cuando se utiliza un calentador eléctrico la parte de la
cámara por encima del soporte del balón es similar al
sistema que se emplea para los mecheros a gas. La parte
inferior puede ser omitida.
5.4 Fuentes de calor
5.4.1 Mechero a gas: (Véase la figura 2). Construido
de tal forma que suministre suficiente calor para destilar el
producto a la velocidad especificada. Debe estar provisto
de una válvula reguladora sensible y un regulador de la
presión del gas, para permitir un control completo del
calentamiento.
5.4.2 Calentador eléctrico: (Véase la figura 3).
Capaz de llevar la destilación a la velocidad especificada
desde la primera gota en frio al comienzo hasta el punto
final de la misma. Han sido satisfactorias las unidades de
calentamiento de baja retención de calor, ajustables desde
0 W a 1000 W.
5.5 Soporte de balón: Pueden utilizarse los
soportes A, B o C con huecos de diámetro de 32mm,
38mm y 50mm, respectivamente.
5.6 Cilindro graduado: Un cilindro graduado de
100mL similar al mostrado en la fig. 4. El cilindro debe
tener graduaciones desde el nivel de los 5mL e incremento
de 1mL desde 90mL hasta 100mL. Para equipos
automáticos, el cilindro estará conforme a las
especificaciones descritas en este punto con excepción de
las graduaciones.
5.6.1 Para equipos automáticos el sensor del nivel y
el mecanismo registrador del equipo tendrán una
resolución de 0,1mL con una exactitud de 1mL.
La calibración del sistema debe ser confirmada de acuerdo
a las instrucciones del fabricante a intervalos regulares. El
procedimiento típico de calibración del sensor del nivel
envuelve, verificar la lectura de salida, cuando el cilindro
graduado contenga 5mL y 100mL de líquido
respectivamente.
5.7 Sensores de temperatura
5.7.1 Termómetros: Se utilizan termómetros 7C y
8C conforme a las especificaciones de la Norma
Venezolana COVENIN 1898.
NOTA 3 – Bajo ciertas condiciones de ensayo el bulbo del
termómetro puede estar 28°C por encima de la
temperatura indicada. A la lectura de 371°C el bulbo se
aproxima a un intervalo crítico para el vidrio. Los
termómetros que han estado expuestos a tales condiciones
no deben ser reusados sin antes chequear el punto de hielo
para verificar la calibración, como se describe en la Norma
Venezolana COVENIN 1899.
5.7.1 Termocuplas: Se deben utilizar termocuplas o
termómetros de resistencia que tengan características de
respuesta térmica similares a las de termómetro de vidrio
de mercurio. La confirmación de la calibración de estos
sensores de temperatura ha de realizarse regularmente.
Una forma de realzarla es destilando tolueno puro según el
procedimiento descrito en la Norma Venezolana
COVENIN 1049. Luego, se comparan las lecturas de la
termopila con la mostrada por el termómetro de vidrio con
mercurio cuando se realiza un ensayo manual bajo las
mismas condiciones.
NOTA 4 – El tolueno tiene un punto de ebullición de
110,6°C bajo las condiciones del método descrito en la
ASTM D 1078, donde se utiliza un termómetro de
inmersión parcial. Debido a que este método utiliza un
termómetro de inmersión total los resultados serán más
bajos y diferentes entre ellos. Las lecturas de los
termómetros serán 109°C para el 7C y 110°C para el 8C.
NOTA 5 – Precaución. El tolueno es toxico, si se trabaja
con este compuesto evite contacto con la piel, ojos y
mucosas en general. No inhale los vapores.
6 PROCEDIMIENTO
6.1 Muestreo
6.1.1 Se determina el grupo clasificatorio de la
muestra de acuerdo a las características indicadas en la
tabla 1.
6.1.2 Se realiza el tratamiento preliminar de la
muestra de acuerdo al grupo como se indica en la tabla 2.
El muestreo se realizara de acuerdo a lo establecido en la
Norma Venezolana COVENIN 950.
ANEXO M
180
6.1.2.1 Para el grupo 0, se recoge la muestra en un
envase previamente enfriado entre 0°C a 4,5°C
preferiblemente por inmersión en el liquido y se desecha la
primera muestra. En caso de no poder tomar la muestra
por inmersión, se recoge evitando al máximo la agitación.
Se cierra herméticamente el recipiente con una tapa. Se
coloca la muestra en un baño de hielo o refrigerador para
mantener la muestra entre 0°C a 4,5°C.
6.1.2.2 Para los grupos 1 y 2 se sigue el mismo
procedimiento indicado en 6.1.2.1 pero a temperaturas
entre 0°C a 10°C.
6.1.2.3 Para los grupos 3 y 4 las muestras se mantiene
a temperatura ambiente. Si la muestra no es fluida a
temperatura ambiente debe mantenerse a una temperatura
11 °C por encima del punto de fluidez.
6.1.2.4 No se deben utilizar para la prueba muestras
que contengan agua libre. En el caso de las muestras de los
grupos 0, 1 y 2, si estas no están secas, se debe obtener
otras muestras libre de agua. Para las muestras
pertenecientes a los grupos 3 y 4 que no puedan obtenerse
libres de agua, estas pueden ser tratadas con un agente
desecante, como sulfato de sodio anhídrido u otro; luego
se separa al agente desecante por decantación.
6.2 Preparación del equipo
6.2.1 Se prepara el equipo de acuerdo con el grupo
de muestras, como se indica en la tabla 3. Se llevan sus
componentes a la temperatura indicada.
6.2.2 se toman las precauciones necesarias para
llevar y mantener a la temperatura requerida tanto al baño
de enfriamiento como al cilindro graduado. El baño de
enfriamiento debe tener un nivel de líquido por encima del
punto más alto del condensador. De ser necesario, se
toman las precauciones de agitación y circulación de aire,
líquido o ambos, para asegurar que la temperatura del
baño se mantenga dentro de los límites especificados. El
baño de enfriamiento, para el cilindro graduado, debe
tener un nivel de líquido que al menos cubra la marca de
los 100mL. También puede ubicarse al cilindro en una
cámara con aire circulante.
6.2.2.1 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 pueden utilizarse los
siguientes medios para bajar la temperatura de los baños:
hielo picado y agua, salmuera refrigerada o solución
refrigerada de etilenglicol.
6.2.2.2 Para el grupo 4 pueden utilizárselos siguientes
medios para llevar la temperatura del baño a la
temperatura ambiente o por encima de esta: agua fría, agua
caliente, o solución de etilenglicol caliente.
6.2.3 Se elimina cualquier liquido residual en el
condensador, para ello se hace pasar a través de el un
pedazo de tela suave, libre de hilachas, atado a una cuerda
o a un alambre de cobre.
6.2.4 Para los grupos 0, 1, 2 y 3 se llevan la muestra
a la temperatura indicada en la tabla, midiéndola con un
termómetro 7C provisto de un conector de ajuste con
tapón de corcho o de goma que se fije firmemente al
cuello del recipiente de la muestra.
6.2.5 Se miden 100mL de la muestra en el cilindro
graduado y se transfieren cuantitativamente al balón de
destilación, cuidando que el líquido no fluya por el tubo de
vapor.
6.2.6 Se sujeta el sensor de temperatura firmemente
al cuello del balón mediante un conector de ajuste, un
tapón de corcho o de goma. Si se utiliza un termómetro, el
bulbo debe estar centrado en el cuello del balón y el
extremo inferior del capilar debe quedar nivelado con el
punto más alto de la cara inferior de la pared interna del
tubo del vapor (véase la figura 5).
En el caso de termómetros de resistencia o termocuplas se
deben seguir las instrucciones dadas en el manual de
operación del equipo para su colocación.
6.2.7 Se coloca el balón con su carga, en el soporte, y
se hace la conexión hermética entre el tubo del vapor y el
condensador con un corcho mono-horadado. Se ajusta el
balón en posición vertical de tal manera que el tubo del
vapor se extienda dentro del condensador de 25mm a
50mm.
6.2.8 Se coloca el cilindro graduado usado para
medir la muestra, sin secarlo, dentro de un baño de forma
tal que el terminal del tubo condensador quede centrado en
el cilindro graduado, y penetre en el mismo un mínimo de
25mm, pero no por debajo de la marca de 100mL. Se
mantiene el nivel del baño como mínimo, a la altura de la
marca de 100mL. Se debe cubrir la boca del cilindro con
papel secante grueso al cual se le abre un orificio por el
que se introduce el terminal del tubo condensador.
6.2.9 Se anota la presión barométrica y la
temperatura ambiente, se procede a la destilación como se
indica en 6.3.
6.3 Técnica de ensayo
6.3.1 Se comienza a aplicar calor al balón de
destilación que contiene la muestra. El calentamiento en
esta etapa debe ser controlado de tal manera que el
intervalo de tiempo, entre la primera aplicación de calor y
el punto inicial de ebullición no exceda del límite prescrito
en la tabla 4.
6.3.2 Se observa y se anota el punto inicial de
ebullición. Si no se está usando un deflector se debe
colocar inmediatamente el cilindro graduado de manera tal
ANEXO M
181
que el pico del tubo del condensador toque la pared interna
del cilindro graduado.
6.3.3 Se controla el calentamiento de manera tal, que
el tiempo transcurrido desde el punto inicial de ebullición
hasta el 5 % ó 10 % recuperado sea el indicado en la tabla
4.
6.3.4 Se continúa controlando el calentamiento de
forma tal que la velocidad de condensación sea uniforme,
de 4mL/min a 5mL/min desde el 5% ó 10% recuperado
hasta que queden 5mL de residuo en el balón.
6.3.5 Se repite la destilación cuando esta no reúna las
condiciones indicadas en la tabla 4.
6.3.6 De alcanzarse una temperatura de
descomposición, se detiene el calentamiento y se procede
como se indica en 6.3.10.
6.3.7 En el intervalo entre el punto inicial de
ebullición y el punto final de la destilación se observan y
se anotan los datos necesarios para los cálculos y el
informe. Estos datos observados deben incluir las lecturas
de los termómetros a los porcentajes recuperados
prescritos o los porcentajes recuperados a las lecturas de
los termómetros prescritas o ambos.
Se anota todos los volúmenes con una aproximación de
0,5mL o 0,1mL y todas las lecturas de los termómetros
con una aproximación de 0,5°C o 0,1°C según la precisión
de los equipos que se estén utilizando.
6.3.7.1 Para el grupo 0, en caso de no especificarse los
datos requeridos, se anota el punto inicial de ebullición, el
punto final de ebullición y las lecturas de los termómetros
a cada múltiplo del 10 % del volumen recuperado desde
10 hasta 90.
6.3.7.2 Para los grupos 1, 2, 3 y 4 en caso de no
especificarse los datos requeridos, se anota el punto inicial
de ebullición, el punto final de ebullición o punto seco o
ambos, y las lecturas de los termómetros a: 5%, 15%,
85%, y 95% recuperado y a cada múltiplo del 10% del
volumen recuperado desde 10 hasta 90.
6.3.8 Cuando el líquido remanente en el balón es
aproximadamente 5mL se hace un ajuste final al
calentamiento de manera tal que el tiempo cumpla con los
especificados en la tabla 4. Si esta condición no se
satisface se repite la prueba con la modificación del
calentamiento apropiada al final de la prueba.
6.3.9 Se observa y se anota el punto final o el punto
seco, o ambos, si se requieren y se descontinúa el
calentamiento. En el punto final se observa si todo el
líquido se ha evaporado del fondo del balón, si no, se
incluye una nota de este hecho en el informe.
6.3.10 Mientras el condensador continuo drenando
dentro del cilindro graduado, se observa el volumen del
condensado a intervalos de 2min hasta que 2
observaciones sucesivas concuerden. Se mide este
volumen exactamente y se anota al 0,5mL o al 0,1mL más
cercano, como porcentaje recuperable. Si la destilación fue
previamente descontinuada bajo las condiciones de un
punto de descomposición se resta el porcentaje
recuperable de 100, se reporta esta diferencia como
“Porcentaje de Residuo y Pérdida” y se omite el
procedimiento dado en 6.3.11.
6.3.11 Después que el balón se haya enfriado se vacía
su contenido dentro de un cilindro graduado de 5mL, se
deja drenar el líquido del balón hasta que no se observe
incremento de volumen en el cilindro graduado.
6.3.11.1 Para el grupo 0, el cilindro graduado de 5mL
debe estar frio entre 0°C y 4,5°C, el volumen medido debe
anotarse con una aproximación de 0,1mL como porcentaje
de residuo.
6.3.11.2 Para los grupos 1, 2, 3 y 4, el volumen ha de ser
medido con una aproximación de 0,1mL como porcentaje
de residuo.
6.3.12 La suma del porcentaje recuperable (véase
6.3.1.0) y el porcentaje de residuo (véase 6.3.11) es el
porcentaje total recuperable. Se resta de 100 el porcentaje
total recuperable para obtener el porcentaje de perdida.
7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
7.1 Para cada prueba se calcula y se indica
cualquier dato requerido por especificación o como se
haya establecido precisamente para la muestra bajo ensayo
(véase el punto 6.3.7). Se indican todos los porcentaje al
0,5% ó 0,1% más cercano y todas las lecturas de
termómetro al 0,5°C ó 0,1°C mas cercano, y la presión
barométrica al 1kPa (1mm de Hg) más cercano.
7.2 Grupo 4. Cuando se utilicen termómetros 8C
en el ensayo de combustibles para turbinas de aviación y
productos similares, el corcho que sostiene el termómetro
puede impedir la lectura de ciertas temperaturas necesarias
para el informe. Para obtener dichas lecturas se repite el
procedimiento indicado para el grupo 3 y se deja
constancia de ello en el informe. Si por acuerdo se
decidiera no utilizar esas lecturas, se debe dejar constancia
de esto en el informe.
7.3 Las lecturas de los termómetros deberán ser
corregidas a presiones de 101,3kPa (760mm Hg) excepto
cuando por razones como; definiciones o especificaciones
de productos, o acuerdos entre el comprador y el
vendedor, indiquen que tal corrección deberá ser realizada
sobre otra base de presión. El informe deberá incluir la
ANEXO M
182
presión observada y las correcciones que han sido o no
aplicadas.
Cuando el informe deba basarse en temperaturas
corregidas a 101,3kPa (760mm Hg) se obtiene la
corrección correspondiente a cada temperatura mediante el
uso de la tabla 5 o aplicando las siguientes ecuaciones:
Cc = 0,0009 (101,3 – Pk) x (273 + Tc)
(1)
Cc = 0,00012 (760 – P) x (273 + Tc)
(2)
Donde:
Cc Son las correcciones a ser sumadas
algebraicamente a las lecturas observadas en
los termómetros (Tc)
Pk Es la presión barométrica, kPa
P Es la presión barométricas, mm Hg
TC Es la lectura del termómetro, °C
Después de aplicar las correcciones y redondear cada
resultado al 0,5 °C o 0,1 °C, más cercano, dependiendo del
equipo utilizado, se utilizan las lecturas corregidas de los
termómetros para posteriores cálculo y reportes.
7.4 Después de haber realizado las correcciones
barométricas de las lecturas de los termómetros, si son
requeridas (véase 7.3), los siguientes datos se reportan
directamente: punto inicial de ebullición, punto seco,
punto final de ebullición, punto de descomposición y
todos los pares de lecturas de temperatura contra
porcentajes recuperados.
7.5 Cuando las lecturas de los termómetros son
corregidas a 101,3kPa (760mm Hg), la pérdida real
también deberá ser corregida a 101,3kPa (760mm Hg)
según la siguiente ecuación:
Lc = (A x L) + B (3)
Donde:
Lc Esla perdida corregida
L Es el porcentaje de perdida según datos de la
prueba
A y B Son constantes numéricas indicadas en la tabla
6.
7.5.1 Los valores de A y B que dependen de la
presión barométrica prevaleciente son indicados en la tabla
6. Las ecuaciones siguientes pueden ser utilizadas:
Lc = (4)
Lc = –
(5)
Donde:
Lc Es la perdida corregida
L Es el porcentaje de perdida según datos de la
prueba
Pk Es la presión barométrica, kPa.
P Es la presión barométrica, mm Hg.
7.5.2 El correspondiente porcentaje recuperable
corregido es calculado según la ecuación siguiente:
Rc = R + (L – Lc) (6)
Donde:
Rc Es el porcentaje recuperable corregido
R Es el porcentaje recuperable observado
L Es la perdida observada
Lc Es la perdida corregida
7.5.3 Cuando las lecturas de los termómetros no han
sido corregida a 101,3kPa (760mm Hg) el porcentaje de
residuo y el porcentaje de perdida serán reportados tal
como se indican 6.3.11 y 6.3.12, respectivamente.
7.5.4 Se indicaran las correcciones que han sido o no
aplicadas.
7.5.5 Las perdidas corregidas no deben ser usadas en
los cálculos de porcentajes evaporados.
7.6 En caso que la muestra sea gasolina o cualquier
otro producto clasificado en el grupo 1 de la tabla 1 o en el
cual el porcentaje de perdida sea mayor que el 2%, es
aconsejable basar el informe en la relación entre las
lecturas del termómetro y los porcentajes evaporados. De
otro modo, el informe puede estar basado sobre relaciones
entre lecturas de los termómetros y porcentajes evaporados
o recuperados. Cada informe debe indicar cual base se ha
utilizado (evaporado o recuperado).
7.7 Para indicar porcentajes evaporados a las
lecturas de los termómetros prescritas, se suma el
porcentaje observado de pérdidas a cada porcentaje
ANEXO M
183
observado recuperado a la lectura de la temperatura
prescrita y se indican estos resultados como el porcentaje
evaporado respectivo, el cual es:
Pe = Pr + L (7)
Donde:
Pe Es el porcentaje evaporado
Pr Es el porcentaje recuperado
L Es la perdida observada
7.8 Para indicar las temperaturas asociadas a los
porcentajes evaporados prescritos, se utiliza uno de los
procedimientos que se indican a continuación. En el
informe debe indicarse cual fue el procedimiento utilizado.
7.8.1 Procedimiento Aritmético. Se resta perdida de
destilación observada para cada porcentaje evaporado
prescrito y así se obtiene el porcentaje recuperado
correspondiente. Se calculan las temperaturas a partir de la
siguiente ecuación:
T = TL + (8)
Donde:
T Es la lectura del termómetro al porcentaje
evaporado prescrito
R Es el porcentaje recuperado correspondiente al
porcentaje evaporado prescrito
RH Es el porcentaje recuperado más próximo, por
encima de R.
RL Es el porcentaje recuperado más próximo, por
debajo de R.
TH Es la lectura del termómetro leída en RH.
TL Es la lectura del termómetro leída en RL.
Los valores obtenidos por el procedimiento aritmético
están afectados por la linealidad de la curva de destilación.
El intervalo entre dos datos sucesivos no debe ser mayor al
indicado en 6.3.7. En ningún caso se podrá realizar un
cálculo que envuelva una extrapolación.
7.8.2 Procedimiento grafico. Se grafica en una
papel milimetrado cada lectura del termómetro (corregida
según el punto 7.3 en caso que se requiera) contra su
correspondiente porcentaje recuperado. El punto inicial de
ebullición se asocia con el cero porcentaje recuperado. Se
traza una curva uniforme por los puntos determinados.
Para cada porcentaje evaporado prescrito, se resta la
perdida de destilación y se obtiene el correspondiente
porcentaje recuperado. A partir de este se obtiene la
temperatura interpolando en el grafico.
NOTA 6 – En el anexo A se dan ejemplos numéricos que
ilustran estos procedimientos.
8 INFORME
El informe deberá contener como mínimo lo siguiente:
8.1 Fecha de realización del ensayo
8.2 Identificación del analista
8.3 Realizado de acuerdo con la Norma
Venezolana COVENIN 850
8.4 Identificación de la muestra
8.5 Resultados parciales y/o finales
8.5.1 Lecturas de los termómetros
8.5.2 Presión barométrica
8.5.3 Correcciones aplicadas
8.5.4 Porcentajes recuperados evaporados
8.5.5 Perdida observada
9 PRECISIÓN
La precisión de este método de ensayo ha sido
determinada por el examen estadístico de los resultados de
estudios inter-laboratorios. En la tabla 7 se presentan las
guías que son usadas para los diferentes grupos de
combustibles y métodos de destilación.
9.1 Repetibilidad
9.1.1 Grupo 0. Con los cuidados adecuados y
atención estricta a los detalles, los resultados por
duplicado obtenidos para el punto final no deben diferir en
más de 3,5°C. La diferencia de los duplicados de las
lecturas de temperatura para cada punto de porcentaje
prescrito no deberá exceder la cantidad equivalente a 2mL.
9.1.2 Grupo 1. La diferencia entre resultados
sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismo
equipo, bajo condiciones constantes de operación, con una
misma muestra, en el uso normal y correcto de este
método de ensayo, excede los valores indicados en la tabla
8 (equipo manual) o en la tabla 9 (Equipo automático) solo
un caso en 20.
ANEXO M
184
9.1.3 Grupos 2, 3 y 4. La diferencia entre resultados
sucesivos obtenidos por el mismo operador, con el mismo
equipo, bajo condiciones constantes de operación, con una
misma muestra, en el uso normal y correcto de este
método de ensayo, excede los valores indicados en la tabla
8 (equipo manual) o en la tabla 10 (Equipo automático)
solo un caso en 20.
9.2 Reproducibilidad
9.2.1 Grupo 1. La diferencia entre dos resultados
independientes obtenidos por diferentes operadores,
trabajando en diferentes laboratorios con una misma
muestra, bajo el uso normal y correcto de este método de
ensayo, excederá los valores indicados en la tabla 8
(equipo manual o en la tabla 9 (Equipo automático) solo
un caso en 20.
9.2.2 Grupo 2, 3 y 4. La diferencia entre dos
resultados independientes obtenidos por diferentes
operadores, trabajando en diferentes laboratorios con una
misma muestra, bajo el uso normal y correcto de este
método de ensayo, excederá los valores indicados en la
tabla 8 (equipo manual o en la tabla 10 (Equipo
automático) solo un caso en 20.
9.3 Para facilitar el uso de las tablas y figuras, la
velocidad de cambio en las lecturas de los termómetros en
grados Celsius por porcentaje recuperado, en cualquier
punto entre el 10% y el 90%, se supone que sea el mismo
que la velocidad promedio entre dos puntos
experimentales que sean equidistantes arriba y abajo del
punto considerado. La distancia desde el punto estudiado a
cualquiera de los otros puntos experimentales no
representa más del 10% recuperado en cualquier caso, y
más de un 5% si el punto considerado es el 5%
recuperado. Los valores típicos de precesión para la
pendiente de los grupos 2, 3 y 4 (equipo automático) se
encuentra en la tabla 11.
9.3.1 Las ecuaciones que se muestran a continuación
son usadas para calcular la tasa de cambio o pendiente
(C/V%). En el caso que el punto final de destilación se
encuentre por encima del punto del 95% recuperado,
deben hacerse modificaciones apropiadas para el uso de
estas ecuaciones.
9.3.2 Los puntos INP y FBP no requieren el cálculo
C/V%.
9.3.3 El 5% recuperado se calcula como sigue:
C/V% = 0,1 (T10 - TIBP)
9.3.4 El 10% a 80% recuperado se calcula como
sigue:
C/V% = 0,05 (T (V+10) + T (v-10))
9.3.5 El 90% recuperado se calcula como sigue:
C/V% = 0,1 (T90 – T80)
9.3.6 El 95% recuperado se calcula como sigue:
C/V% = 0,2 (T95 – T90)
Donde:
C/V % Es la variedad de cambio en temperaturas a el
porcentaje de volumen considerado, °C.
T Es la temperatura en el porcentaje de volumen
recuperado indicado por el subíndice, °C.
Subíndices:
V Es el porcentaje de volumen recuperado
considerado
V-10 Se interpreta como 10% menos que el
porcentaje en volumen considerado.
V+10 Se interpreta como 10% más que el porcentaje
en volumen considerado
IBP, 5, 10, 80, 90, 95 Son porcentaje de volumen
indicados
10 TIEMPO DE ANÁLISIS
10.1 El tiempo requerido para la realización de un
ensayo es 1,5h.
10.2 Las horas-hombres requeridas para la
realización de un ensayo son 0,5.
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D 86-9 Standard Test Method for
Destilation of Petroleum Products. Annual Book of ASTM
Standards, Vol. 05.01, 1993.
ASTM E 133-92 Standard Specification for
Destilation Equipment. Annual Book of ASTM Standars.
Vol 05.03, 1993.
ASTM D 1078- Test Method for Destilation Range of
Volatile Organic Liquids. Annual Book of ASTM
Standards Vol 06.04, 1993.
ANEXO M
185
ANEXO A
(INFORMATIVO
EJEMPLOS PARA LOS CÁLCULOS
A.1 LECTURAS DE TERMÓMETROS
CORREGIDAS A 101,3kPa (760mm Hg):
A.1.1 Corrección de la lectura de los
termómetros a 101,3kPa (véase 8.7)
Corrección (°C) = 0,0009 (101,3 – 8,6) X (273 + Tc) (A.1)
A.1.2 Corrección de las pérdidas a 101,3kPa
(Véase 8.9):
Corrección de las perdidas = (0,750 X 4,7) + 0,125 = 3,6
(A,2)
A.1.3 Corrección al porcentaje recuperable a
101,3kPa (véase 8.9.2):
Corrección al porcentaje recuperable = 94.2 + (4,7 – 3.6) =
95,3 (A.3)
A.2 LECTURA DE LOS
TERMÓMETROS A LOS PORCENTAJES
EVAPORADOS PRESCRITOS:
A.2.1 Lectura del termómetro al 10% evaporado
(5,3% recuperado) (Véase 8.9.8.1)
T10E (°C) = 33,5 + [((46,5 – 33,5) X (5,3- 5)) / (15 – 5)] =
34,0°C
(A.4)
A.2.2 Lectura del termómetro ha 50%
evaporado (45,3% recuperado) (véase
8.9.8.1):
T50E (°C) = 94 + [((124 – 94) X (45,3- 40)) / (60 –
40)] = 102,0°C
(A.5)
A.2.3 Lectura del termómetro ha 90%
evaporado (85,3% recuperado) (véase
8.9.8.1):
T90E (°C) = 181,5 + [((216 – 181,5) X (85,3- 85)) /
(95,3 – 85)] = 182,5°C
(A.6)
A.2.4 Lectura del termómetro ha 90 %
evaporado (85,3 % recuperado) no
corregido a 101,3kPa (véase 8.9.8.1):
T90E (°C) = 180,5 + [((215 – 180) X (85,3- 85)) /
(94,2 – 85)] = 181,5°C
(A.7)
ANEXO M
186
Tabla A – Lectura de los termómetros corregidos a 101,3 kPa (760 mm Hg)
Presión
Barométrica
Valor Observado
98,6kPa (740mmHg)
Valor Corregido
101,3kPa (760mm Hg)
(°C) (°C)
IBP 25,5 26,0
5% recuperado 33,0 33,5
10% recuperado 39,5 40,0
15% recuperado 46,0 46,5
20% recuperado 54,5 55,0
30% recuperado 74,0 75,0
40% recuperado 93,0 94,0
50% recuperado 108,0 109,0
60% recuperado 123,0 124,0
70% recuperado 142,0 143,5
80% recuperado 166,5 168,0
85% recuperado 180,5 181,5
90% recuperado 200,4 201,0
95% recuperado --- ---
FBP 215,0 216
% recuperado 94,2 95,3
% residuo 1,1 1,1
% Perdidas 4,7 3,0
ANEXO M
187
Tabla 1 – Característica de las muestras según el grupo
Tabla 2 – Muestreo. Característica según el grupo
Características Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura del recipiente de la muestra, °C 0 a 4,5 0 a 10 -- -- --
Temperatura de almacenamiento de la
muestra, °C
0 a 4,5 0 a 10 0 a 10 Ambiente Ambiente
11 C por encima del
punto de fluidez
Si la muestra contiene agua: Volver a
muestrear
Volver a
muestrear
Volver a
muestrear
Secar A Secar A
NOTA:
A Secar de acuerdo al procedimiento indicado en 6.1.2.4
Características de la muestra Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Tipo de destilado: Gasolina
natural
-- -- -- --
Presión de vapor (RVP) a 37,8°C, kPaA -- ≥ 65,5 < 65,5 < 65,5 < 65,5
Destilación:
Punto inicial de Ebullición °C -- -- -- ≤ 100 > 100
Punto final de ebullición, °C -- ≤ 250 ≤ 250 > 250 > 250
NOTA:
A Véase la Norma Venezolana COVENIN 875
ANEXO M
188
Tabla 3 – Preparación del equipo de acuerdo al grupo.
Equipo Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Balón, mL 100 125 125 125 125
Termómetro A 7 C 7 C 7 C 7 C 8°C
Soporte del Balón: A B B C C
Diámetro del hueco, mm 32 38 38 50 50
Temperatura para iniciar el ensayo, °C
Balón y termómetro 0 a 4,5 13 a 18 13 a 18 13 a 18 ≤ T amb
Soporte del balón y cámara ≤ T amb B ≤ T amb
B ≤ T amb
B ≤ T amb
B -
Cilindro y muestra 0 a 4,5 13 a 18 13 a 18 13 a 18 13 a Tamb
NOTAS:
A Consultar la Norma Venezolana COVENIN 1898
B Tamb es la temperatura ambiente
Tabla 4 – Condiciones de ensayo de acuerdo al grupo
Condiciones Grupo 0 Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4
Temperatura del baño de enfriamiento del
condensador, °C
0 a 1 0 a 1 0 a 4 0 a 4 0 a 60
Temperatura del baño de enfriamiento del
cilindro, °C
0 a 4 13 a 18 13 a 18 13 a 18 ± 3 con
respecto a la
carga
Tiempo desde la primera aplicación de calor
al punto uncial (IBP), min
2 a 5 5 a 10 5 a 10 5 a 10 5 a 15
Tiempo desde el punto inicial (IBP):
Hasta el 5% recuperado
- 60 a 75 60 a 75 - -
Hasta el 10% recuperado, min 3 a 4 - - - -
Velocidad uniforme de condensación desde
el 5% recuperado hasta 5mL de residuo,
mL/min
4 a 5 4 a 5 4 a 5 4 a 5 4 a 5
Tiempo desde 5 mL de residuo hasta el
punto final (FBP), min
3 a 5 3 a 5 3 a 5 5 máx. 5 máx.
NOTAS:
A La temperatura del baño de enfriamiento del condensador depende del contenido de cera de la muestra y de sus fracciones
destiladas. Se debe utilizar la mínima temperatura que permita una operación satisfactoria. En algunos casos puede ser
necesario mantener la temperatura del baño del condensador entre 38 °C a 60 °C, con el fin de evitar la solidificación de cera
en el tubo del condensador.
ANEXO M
189
Tabla 5 – Valores aproximados de los factores de corrección de la lectura del termómetro, Cc.
Intervalo
De temperatura
Corrección de una diferencia
De 1,3 kPa (10mm Hg) en la presión A
°C Cc, °C
10 a 30 0,35
30 a 50 0,38
50 a 70 0,40
70 a 90 0,42
90 a 110 0,45
110 a 130 0,47
130 a 150 0,50
150 a 170 0,52
170 a 190 0,54
190 a 210 0,57
210 a 230 0,59
230 a 250 0,62
250 a 270 0,64
270 a 290 0,66
290 a 310 0,69
310 a 330 0,71
330 a 350 0,74
350 a 370 0,76
370 a 390 0,78
390 a 410 0,81
NOTA:
A Para ser sumado en caso de que la presión barométrica este por debajo de 101,3kPa (760mm de Hg) y ser
restada en caso de que la presión barométrica este por encima de 101,3kPa (760mm de Hg)
Tabla 6 – Valores de las constantes “A” Y “B”
Utilizadas para corregir pérdidas por destilación.
ANEXO M
190
Presión Barométrica
Observada A B
kPa Mm Hg
74,6 560 0,231 0,384
76 570 0,240 0,380
77,3 580 0,250 0,375
78,6 590 0,261 0,369
80,0 600 0,273 0,363
81,3 610 0,286 0,357
82,6 620 0,300 0,350
84,0 630 0,316 0,342
85,3 640 0,333 0,333
86,6 650 0,353 0,323
88,0 660 0,375 0,312
89,3 670 0,400 0,300
90,6 680 0,428 0,286
92,0 690 0,461 0,269
93,3 700 0,500 0,250
94,6 710 0,545 0,227
96,0 720 0,600 0,200
97,3 730 0,667 0,166
98,6 740 0,750 0,125
100,0 750 0,857 0,071
101,3 760 1,000 0,000
Tabla 7 – Guía para la definición de Repetibilidad y reproducibilidad
Grupo Método de destilación Tabla, Sección y Figura para ser
usada
0 Manual o automático Sección 9.1.1
1 Manual Tabla 8 y figura 6
1 Automático Tabla 9 y figura 7
2, 3, 4 Manual Figura 8
2, 3, 4 Automático Tabla 10
Tabla 8 – Repetibilidad y reproducibilidad para el grupo 1. Equipo manual.
% Recuperado Repetibilidad (*) Reproducibilidad A
(*)
ANEXO M
191
C C
IBP 3,3 5,6
5% ro + 0,66 Ro + 1,11
10% a 80% ro Ro
90% ro Ro – 1,22
95% ro Ro – 0,94
FBP 3,9 7,2
NOTA: A Los valores ro y Ro son tomadas de la figura 6.
Tabla 9 – Repetibilidad y reproducibilidad para el grupo 1. Equipo Automático.
% Recuperado Repetibilidad A
°C
Reproducibilidad A
°C
IBP 3,9 7,2
5 % ro + 1,0 Ro + 1,78
10 % ro + 0,56 Ro + 0,72
20 % Ro Ro + 0,72
30 % a 70 % Ro Ro
80 % Ro Ro + 0,94
90 % Ro Ro + 1,9
95 % ro + 1,4 Ro
FBP 4,4 8,9
NOTA: A Los valores ro y Ro son tomadas de la figura 7.
Tabla 10 – Repetibilidad y reproducibilidad para los grupos 2,3 y 4. Método automático.
% Recuperado Repetibilidad
°C
Reproducibilidad
°C
IBP 3,5 8,5
2% 3,5 2,6 + 1,92 s
5% 1,1 + 1,08s A 2,0 + 2,53 s
100% 1,2 + 1,42s 3,0 + 2,64 s
20% a 70% 1,2 + 1,42s 2,9 + 3,97 s
80% 1,2 + 1,42s 3,0 + 2,64 s
90% a 95 % 1,1 + 1,08s 2,0 + 2,64 s
FBP 3,5 10,5 s
NOTA: A s es el promedio de la pendiente calculando según el punto 9.3
Tabla 11 – Valores de precisión para valores típicos
ANEXO M
192
Para la pendiente de la curva. Grupos 2, 3 y 4. Equipo automático.
% Recuperado Pendiente
°C
Repetibilidad
°C
Reproducibilidad
°C
0,5 1,5 4,5
1,0 2,5 6,5
1,5 3,0 8,5
2,0 4,0 10,5
2,5 4,5 12,5
10 a 80 % 0,5 1,5 4,0
1,0 2,5 5,5
1,5 3,0 7,0
2,0 4,0 8,0
2,5 4,5 9,5
5 %, 90 % y 95 % 1,0 2,0 4,5
2,0 3,0 7,0
3,0 4,0 9,5
4,0 5,0 12,0
2 % 2,0 3,5 6,0
3,0 3,5 8,0
4,0 3,5 10,0
5,0 3,5 12,0
IBP -- 3,5 8,5
FBP -- 3,5 10,5
ANEXO M
193
BALÓN A, 100mL BALÓN B, 125mL
FIG. 1 BALONES DE DESTILACIÓN
ANEXO M
194
FIG. 2 EQUIPO DE MECHERO A GAS
ANEXO M
195
VISTA SUPERIOR
VISTA FRONTAL
FIG. 3 EQUIPO CON CALENTADOR ELÉCTRICO
ANEXO M
196
Medida en mm.
FIG. 4 CILINDRO GRADUADO DE 100mL.
ANEXO M
197
FIG. 5 POSICIÓN DEL TERMÓMETRO EN EL BALÓN DE DESTILACIÓN
ANEXO M
198
°C/v %
ro = 0,864 (°C/V %) + 1,214
Ro = 1,736 (°C/V %) + 1,994
FIG. 6 REPETIBILIDAD (ro) Y REPRODUCIBILIDAD (Ro) PARA EL GRUPO 1.
EQUIPO MANUAL
ro = 0,673 (°C/V %) + 1,131
Ro = 1,998 (°C/V %) + 2,617
FIG. 6 REPETIBILIDAD (ro) Y REPRODUCIBILIDAD (Ro) PARA EL GRUPO 1.
EQUIPO AUTOMÁTICO
ANEXO M
199
A – Punto inicial de ebullición, °C
B – Punto final de ebullición o punto seco, °C
C – Lectura del termómetro al porcentaje evaporado o recuperado prescrito, °C
D – Porcentaje evaporado o recuperado a la lectura del termómetro prescrito, °C
FIG. 8 PRESCION DEL MÉTODO DE DESTILACIÓN PARA LOS GRUPOS 2, 3 Y 4. EQUIPO
MANUAL.
ANEXO M
200
COVENIN
850:1995n) CATEGORÍA
D
Descriptores: Destilación, productos petrolíferos.
I.C.S: 75.080
1SBN: 980-06-1468-0
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
Publicación de:
COMISIÓN VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
ANEXO N
201
NORMA
VENEZOLANA
COVENIN
883:2002
PETRÓLEO CRUDO Y SUS
DERIVADOS. DETERMINACIÓN
DE LA GRAVEDAD API.
MÉTODO DE HIDRÓMETRO.
(1ra
Revisión)
ANEXO N
202
PRÓLOGO
La presente norma sustituye totalmente a la Norma
Venezolana COVENIN 883-82 Petróleo Crudo y sus derivados.
Determinación de la gravedad API. Método del hidrómetro, fue
revisada de acuerdo a las directrices del Comité Técnico de
Normalización CT4 Petróleo, gas y sus derivados por el
Subcomité Técnico SC5 Método de ensayo y aprobada por
FONDONORMA en la reunión del Consejo Superior N° 2002-07
de fecha 31/07/2002.
En la revisión de esta Norma participaron las siguientes
entidades: Ministerio de Energía y Minas: PDVSA-DELTAVEN,
PDVSA-INTEVEP, PDVSA S.R. y C.
ANEXO N
203
NORMA VENEZOLANA
PETRÓLEO CRUDO Y SUS DERIVADOS.
DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD API.
MÉTODO DEL HIDRÓMETRO
0 INTRODUCCIÓN
El método esta basado en el principio de que la gravedad API de un liquido esta relacionada directamente con la profundidad de
inmersión de un cuerpo que en el flote. El cuerpo flotante, el cual se ha graduado en unidades de gravedad API en este método,
se llama hidrómetro API.
1 OBJETO
1.1 Esta Norma Venezolana especifica el procedimiento para la determinación de la gravedad API de petróleo crudo y
productos derivados, normalmente manejados como líquidos y cuya presión de vapor Reíd tiene un Máximo de 180 kPa (26 psi),
mediante el uso del hidrómetro de vidrio. La gravedad API se determina a 15,6 °C (60 °F), o se convierte a 15.6 °C (60 °F),
utilizando las tablas internacionales normalizadas apropiadas para cada caso. Las tablas no deben utilizarse para productos que
no sean hidrocarburos o a hidrocarburos esencialmente puros, tales como los aromáticos.
1.2 LA determinación exacta de la gravedad API en petróleo crudo y sus derivados es necesaria para poder efectuar la
conversión de los volúmenes medidos a temperatura observada a unidades de volumen corregidas a la temperatura estándar de
15,6 °C (60 °F).
1.3 La gravedad API es un factor importante para la determinación de la calidad de un crudo y su clasificación y cuando
la gravedad API se correlaciona con otras propiedades se utilizar para obtener de un modo aproximado, la composición en
hidrocarburos y el calor de combustión.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma Venezolana.
Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma esta sujeta a revisión, se
recomienda a aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen las conveniencias de usar las ediciones mas
recientes de las normas citadas seguidamente.
2.1 Normas Venezolanas COVENIN
COVENIN 875:2002 Hidrocarburos líquidos. Determinación de la presión de vapor. Método Reíd.
COVENIN 1143:2001 Crudos y sus derivados. Determinación de la densidad, densidad relativa y gravedad API. Método de
hidrómetro.
COVENIN 1898-82 Especificaciones para termómetros.
COVENIN 1900-95 Especificaciones para hidrómetros.
2.2 Otras normas
ASTM 1250-80 (1997) Guide for Petroleum Measurement Tables.
3 RESUMEN
La gravedad API se lee observando el hidrómetro API que flota libremente y anotando la graduación más cercana a la aparente
intersección de la superficie del plano horizontal del líquido con la escala vertical del hidrómetro después de logrado el
equilibrio térmico.
La temperatura de la muestra se mide separadamente en un termómetro adecuado que cumpla las especificaciones establecidas
en la Norma Venezolana COVENIN 1898 o en un termómetro el cual es parte integral del hidrómetro (termohidrómetro).
COVENIN
883:2002
(1ra
Revisión)
ANEXO N
204
4 DEFINICIONES
Gravedad API. Es una escala arbitraria para caracterizar la densidad relativa (gravedad específica) del petróleo y sus derivados.
Su relación con la densidad relativa es la siguiente:
° API = 141,5 - 131,5
Densidad relativa (gravedad especifica) 15,6/15,6°C
No se requiere especificar la temperatura de referencia, ya que 15,6 °C (60 °F) esta incluida en la definición
5 EQUIPO
5.1 Hidrómetro, construido de vidrio, calibrado en grados API como lo indica la tabla 1 y conforme con la
Norma Venezolana COVENIN 1900.
Tabla 1 – Hidrómetros disponibles con escala en grados API
Intervalo, °API Escala
Total de serie Cada unidad División Error
1 H A 10H Largo -1 a 101 12 0.1 0.1
21H A 40H Corto 0 a 101 6 0.1 0.2
51H A 60H Termohidrómetro -1 a 101 12 0.1 0.1
71H A 74H Termohidrómetro -1 a 41 12 0.1 0.1
* Termohidrómetro 15 a 51 8
*Están disponibles termohidrómetros con escala de ocho grados
5.2 Termómetro, con escala de -20 °C a 102 °C (-5 °F a 215 °F) y conforme a los requisitos del termómetro 12C (12F)
según la Norma Venezolana COVENIN 1898. No se requiere el uso de un termómetro si se esta empleando un termohidrómetro.
NOTA 1. El termómetro 12F tiene subdivisiones de 0,5 °F y una escala de error permisible de ± 0,2 °F. Los termómetros
incorporados en termohidrómetros tienen subdivisiones de 2 °F y una escala de error permisible de ±1 °F.
5.3 Cilindro de ensayo. Es un recipiente fabricado de metal de vidrio transparente, o plástico, el cual puede estar
provisto de un pico en el borde, para facilitar el vertido del líquido. El diámetro interno del cilindro será por lo menos 25 mm
mayo que el diámetro externo del hidrómetro que se utilizara dentro de este. La altura del cilindro será tal que permita que el
hidrómetro flote por lo menos a 25 mm de fondo. Para pruebas de campo se puede utilizar un ladrón con dimensiones adecuadas
para la toma de muestras.
6 PROCEDIMIENTO
6.1 La gravedad API determinada mediante el método del hidrómetro es mas precisa en, o cerca de, la temperatura de
referencia de 15,6 °C (60 °F). Se puede utilizar esta u otra temperatura -18 °C y 90 °C (0 °F y 195 °F) para la prueba, siempre
que sea consistente con el tipo de muestra y las condiciones limitantes necesarias indicadas en la Tabla 2.
6.2 Para pruebas de referencia se debe usar el hidrómetro de forma larga 1H a 10 H. para pruebas en campo se debe usar
termohidrómetros.
6.3 Se ajusta la temperatura de la muestra de acuerdo con la tabla 2. Para pruebas en campo la temperatura del ensayo
puede ser distinta a las indicadas en la tabla 2. El cilindro del hidrómetro debe estar aproximadamente a la misma temperatura de
la muestra que será sometida a prueba.
ANEXO N
205
Tabla 2 – Condiciones de Prueba
Tipo de muestra Limites de gravedad
API
Limites de punto de
ebullición inicial
Otros limites Temperatura de
ensayo
Altamente volátil Mas liviano que 70
°API
Enfríe a 2 °C (35 °F) o
menos en recipiente
cerrado
Moderadamente
volátil
Mas pesado 70 °API Por debajo de 120 °C
(250 °F)
Enfríe a 18 °C (65 °F)
o menor en recipiente
cerrado original
Moderadamente
volátil y viscoso
Mas pesado que 70
°API
Por debajo de 120 °C
(250 °F) Viscosidad demasiado
alta a 18 °C
Calienta a temperatura
mínima para obtener
suficiente fluidez
No volátil Mas pesado que 70
°API
Por debajo de 120 °C
(250 °F) Cualquier temperatura
entre -18 °C y 90 °C
(0 °F y 195 °F) según
sea conveniente
Mezclas de
compuestos que no
provienen del petróleo
o hidrocarburos
esencialmente puros
15,6 °C ±0,10 °C (60
°F ±0,25 °F)
6.4 Se transfiere cuidadosamente la muestra a un cilindro limpio, sin salpicar, para evitar la formación de burbujas de aire
y reducir al mínimo la evaporación de los constituyentes de bajo punto de ebullición en las muestras más volátiles. Cuando se
tratan muestras más volátiles, se transfiere esta al cilindro del hidrómetro mediante el uso de un sifón, utilizando un bulbo
aspirador de goma. Las burbujas de aire que se hayan formado, se eliminan cuando emerjan a la superficie de la muestra,
tocándolas con un pedazo de papel de filtro limpio antes de introducir el hidrómetro. (Para pruebas en campo se debe realizar la
medida de la gravedad directamente en el ladrón para toma de muestra). Se coloca el cilindro con la muestra en forma vertical
sobre una superficie plana y en un lugar libre de corrientes de aire. Se toman las precauciones necesarias para evitar que la
temperatura de la muestra cambie apreciablemente durante el tiempo que se requiera para efectuar el ensayo. Durante este
periodo, la temperatura del medio ambiente no deberá cambiar en más de 2 °C (5 °F).
6.5 Se introduce lentamente en la muestra hasta que se estabilice, luego se sumerge el hidrómetro hasta que alcance dos
divisiones dentro del liquido (Véase Nota 2) y se suelta, se mantiene el resto del vástago seco, ya que cualquier liquido
innecesario sobre este cambia el peso efectivo del instrumento y por ende afecta la lectura obtenida. En caso de muestras de baja
viscosidad, se imparte un giro leve al hidrómetro que al soltarlo ayuda a estabilizarlo y flotar libremente separado de las paredes
del cilindro de ensayo. Se deja reposar suficiente tiempo para que el hidrómetro quede completamente estacionario y para que
las burbujas de aire suban a la superficie. Esto es indispensable en el caso de muestras más viscosas.
NOTA 2. Para muestras oscuras, tales como combustibles residuales, no se recomienda sumergir la escala dentro del líquido,
debido a que se oscurece e impide efectuar con claridad la lectura de la misma.
6.6 Cuando el hidrómetro se haya estabilizado y flote libremente, y la temperatura de la muestra es constante en 0,1 °C
(0,2 °F), se lee el hidrómetro en la división más cercana de las escalas. La lectura correcta es el punto donde la escala del
hidrómetro intercepta con la superficie del líquido. Este punto se determina observando un poco por debajo del nivel del líquido
y levantando la vista lentamente hasta que la superficie, que en primer momento se aprecie como una elipse distorsionada,
aparece como una línea recta que corta la escala del hidrómetro.
6.7 con un líquido opaco se toma la lectura mirando ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido el
punto de la escala del hidrómetro hasta el cual sube la muestra. Esta lectura en la parte superior del menisco requiere la
corrección, ya que los hidrómetros se calibran para leerse en la superficie principal del líquido. La corrección del hidrómetro que
se este usando, se puede determinar observando la altura máxima por encima de la superficie del liquido, hasta el cual sube el
producto en la escala del hidrómetro cuando esta sumergido en un liquido transparente con una tensión superficial similar al de
la muestra.
6.8 Se agita total y cuidadosamente el liquido en el cilindro con el termómetro (Véase Nota 3), estando totalmente
sumergida la columna de mercurio. Se observa la temperatura de la muestra con una precisión de 0,1 °C (0,25 °F) e
inmediatamente se toma la lectura de la misma.
ANEXO N
206
NOTA 3. Cuando se usa termohidrómetro, este mismo se utiliza para agitar la muestra mediante movimientos verticales (arriba-
abajo). En ambos casos (hidrómetro y termohidrómetro), es recomendable tomar la lectura de la temperatura inmediatamente
después de que se ha observado la lectura del hidrómetro.
6.9 Si las temperaturas de medida difieren en más de 0,5 °C (1 °F), se repiten las lecturas de temperatura y gravedad API
cuando la temperatura de la muestra permanezca más estable.
7 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
7.1 Se registra el valor dela lectura del termómetro a 0,5 °C (1 °F) mas cercano, antes y después de la ultima lectura del
hidrómetro, y esta será la temperatura del ensayo.
7.2 Cuando se han obtenido gravedades API en líquidos opacos empleados el procedimiento descrito en 6.7, se resta el
valor de la corrección de la lectura obtenida del hidrómetro.
7.3 Se corrige la lectura del hidrómetro a 15,6 °C (60 °F) utilizando las Tablas internacionales normalizadas apropiadas
para cada caso, según las Tablas 5ª o 5B de la Guía ASTM D 1260.
7.4 Se registra la lectura corregida del hidrómetro como grados API (°API) o como gravedad API.
7.5 Precisión. Los siguientes criterios solo deben ser aplicados a mediciones que difieren en menos de 10 °C (18 °F) con
respecto a la temperatura de referencia 15,6 °C (60 °F).
a) Repetibilidad. La diferencia entre resultado sucesivos, obtenidos por el mismo analista con el mismo equipo, bajo
condiciones constantes de operación, sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este método
podría diferir en 0,2 °API, solo en u caso entre veinte.
b) Reproducibilidad. La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes
analistas, trabajando en laboratorios distintos y sobre una misma muestra, aplicando de manera normal y correcta este
método, podría diferir en 0,5 °API, solo en un caso entre veinte.
8 INFORME
El informe deberá contener lo siguiente:
a) Fecha de realización del ensayo
b) Identificación del analista
c) Realizado acuerdo con la Norma Venezolana COVENIN 883
d) Identificación de la muestra
e) Resultados parciales y/o finales
9 TIEMPO DE ANÁLISIS
a. El tiempo requerido para la realización de un ensayo, para crudos y residuales 1h y para destilados 20 min.
b. Las horas requeridas para la realización de ensayo son 0.25h
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D 287-92(2000) e1 Standard Test Method for API Gravity of Crude Petroleum and Petroleum Products (Hydrometer
Method). Annual Book of ASTM Standard. Vol. 05.01.2002.
ANEXO N
207
COVENIN
883:2002 CATEGORÍA
B
Descriptores: Petróleo crudo, gravedad API, hidrocarburo líquido, método del hidrómetro.
ICS: 75.080
1SBN: 980-06-3006-6
RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS
Prohibida la reproducción total o parcial, por cualquier medio.
Publicación de:
FONDONORMA
Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Común Pisos 11 y 12
Telf.: 575.41.11 Fax: 574.13.12
CARACAS
ANEXO O
208
Carta de Aceptación de Proyecto
Los voceros del Consejo Comunal del sector El Ince, Parroquia Edmundo
Barrios, El Tigre – Edo. Anzoátegui, constatamos que los estudiantes del PNF en
Procesos Químicos: Noel Amundaraín C.I: 19.939.192; Richard Gómez C.I:
17.808.460; Glauber González C.I: 18.453.094; Jesús Medina C.I: 19.030.639;
Eylin Sifontes C.I: 17.560.713 y María Elena Tremaria C.I: 15.375.157, después
de llegar a un consenso, se encuentran realizando en nuestra comunidad el Proyecto
Socio-Integrador que lleva por nombre “Valorización de Aceites Vegetales Usados,
Mediante el Proceso de Transesterificación, para la Obtención de Biodiesel”.
Esta carta se expide por el Consejo Comunal El Ince, en la Ciudad de El
Tigre, a los 15 días del mes de marzo de 2012.
Consejo Comunal El Ince
ANEXO P, Q
209
Anexo P. Aceite recolectado en la comunidad.
Fuente: Grupo del proyecto.
Anexo Q. Total de ensayos de preparados.
Fuente: Grupo del proyecto.
ANEXO R, S, T
210
Anexo R. Hoja de cálculo utilizada para analizar los resultados de los análisis de calidad del biodiesel.
Fuente: Grupo del proyecto..
Anexo S. Refractómetro Abbe utilizado para mediar Anexo T. Determinación del índice de acidez:
el índice de refracción. Titulación de la muestra.
Fuente: Grupo del proyecto. Fuente: Grupo del proyecto.
ANEXO U
211
REPORTE 1
Producto Aceite Fecha de Recepción 05/04/2012
Corrida 1 Fecha de Análisis 10/04/2012
Cantidad Recibida 250 mL
ANALISIS NORMA RESULTADOS
Densidad 0,9117 g/mL
Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,2183 mgKOH
% AGL COVENIN 325-01 0,1069 %
Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4850
NaOH para la
Transesterificación
4,1 g
LA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO POR
Aprobada Si Jesús Medina
Rechazada -------------- Noel Amundarain
SUPERVISADO POR
Nidia Pérez
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO U
212
REPORTE 2
Producto Aceite Fecha de Recepción 05/04/2012
Corrida 2 Fecha de Análisis 11/04/2012
Cantidad Recibida 600 mL
ANALISIS NORMA RESULTADOS
Densidad 0,9237 g/mL
Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,4692 mgKOH
% AGL COVENIN 325-01 0,2358 %
Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4845
NaOH para la
Transesterificación
4,1 g
LA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO POR
Aprobada Si Jesús Medina
Rechazada -------------- Noel Amundarain
SUPERVISADO POR
Ubensio Sotillo
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO U
213
REPORTE 3
Producto Aceite Fecha de Recepción 05/04/2012
Corrida 3 Fecha de Análisis 12/04/2012
Cantidad Recibida 700 mL
ANALISIS NORMA RESULTADOS
Densidad 0,8467 g/mL
Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,4309 mgKOH
% AGL COVENIN 325-01 0,3673 %
Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4805
NaOH para la
Transesterificación
4,1 g
LA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO POR
Aprobada Si Jesús Medina
Rechazada -------------- Noel Amundarain
SUPERVISADO POR
Ubensio Sotillo
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO U
214
REPORTE 4
Producto Aceite Fecha de Recepción 07/04/2012
Corrida 4 Fecha de Análisis 18/04/2012
Cantidad Recibida 1250 mL
ANALISIS NORMA RESULTADOS
Densidad 0,95 g/mL
Índice de Acidez COVENIN 325-01 0,4921 mgKOH
% AGL COVENIN 325-01 0,2473 %
Índice de Refracción COVENIN 702-01 1,4805
NaOH para la
Transesterificación
4,1 g
LA MATERIA PRIMA ES ANALIZADO POR
Aprobada Si Jesús Medina
Rechazada -------------- Richard Gómez
SUPERVISADO POR
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO V
215
(a) (b)
(c) d)
Anexo V. Proceso de transesterificación y separación del biodiesel: (a) mezcla de reactivos en baño térmico, (b) mezcla al
finalizar la reacción, (c) separación de la mezcla bifásica biodiesel glicerina y (d) glicerina separada.
Fuente: Grupo del proyecto.
ANEXO W
216
(a) (b)
(c)
Anexo W. Secado, punto de inflamación y porcentaje de agua del biodiesel: (a) secado del biodiesel, (b) equipo de Cleveland
de Copa Abierta utilizado para medir el punto de inflamación del biodiesel y (c) equipo de centrifugación utilizado para medir el
porcentaje de agua y sedimentos del biodiesel.
Fuente: Grupo del proyecto..
ANEXO X
217
(a)
(b) (c) Anexo X. Viscosidad y destilación del biodiesel: (a) equipo Saybolt Universal utilizado para medir la viscosidad cinemática del
biodiesel, (b) equipo de montaje para la destilación del biodiesel y (c) probeta de recolección del destilado de biodiesel.
Fuente: Grupo del proyecto..
ANEXO Y
218
REPORTE 1
Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 19/04/2012
Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 70 mL c/u
ANALISIS NORMA Ensayo
10 11
Punto de inflamación (ºC) COVENIN 3361-98 192 190
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Glauber González
SUPERVISADO POR
T.S.U. José Guerrero
Analista de LIPESA
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO Y
219
REPORTE 2
Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 23/04/2012
Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 60 mL c/u
ANALISIS NORMA
Viscosidad Cinemática a 40ºC COVENIN 424-91
Ensayo SSU Viscosidad
Cinemática (mm2/s)
10 20 4,34
11 18 3,91
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO Y
220
REPORTE 3
Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 23/04/2012
Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 500 mL c/u
ANALISIS NORMA
Gravedad API COVENIN 883-02
Ensayo ºAPI
10 73
11 74
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO Y
221
REPORTE 4
Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 24/04/2012
Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 100
ANALISIS NORMA
Temperatura de destilación, 90
% recuperación
COVENIN 850-95
Ensayo Teb (ºC) Tmáx (ºC)
10 158 160
11 270 290
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
Richard Gómez
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO Y
222
REPORTE 5
Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 07/04/2012
Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida ----
ANALISIS NORMA
Calculo del índice de cetano COVENIN 2057-83
Ensayo Teb
(ºC)
T
(ºC) ºAPI
D
(g/mL)
Dc
(g/mL) ºAPIc IC
10 158 25 73 0,6919 0,7290 62,6 55,1
11 270 25 74 0,7290 0,7264 63,3 57,7
Donde: D es Dc y B es Teb.
Donde: T es la temperatura a que se hizo la medición y los valores para b es el factor de
corrección dado en la Tabla 1.
Rangos de D(T) b
0,680 – 0,689 0,00088
0,690 – 0,699 0,00086
0,700 – 0,709 0,00085
0,710 – 0,719 0,00084
0,720 – 0,729 0,00083
0,730 – 0,739 0,00081
REALIZADO POR
Richard Gómez
Jesús Medina
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui
ANEXO Y
223
REPORTE 6
Producto: Biodiesel Fecha de Análisis: 04/05/2012
Ensayo: 10 y 11 Cantidad Recibida 70 mL c/u
ANALISIS NORMA Ensayo
10 11
% Agua y Sedimentos COVENIN 422-82 0 0
ANALIZADO POR
Noel Amundarain
Jesús Medina
Richard Gómez
SUPERVISADO POR
T.S.U. José Guerrero
Analista de LIPESA
Gobierno Bolivariano
de Venezuela
Ministerio del Poder Popular
para la Educación Universitaria
Instituto Universitario de Tecnología
José Antonio Anzoátegui