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PROYECTO FINAL DE CARRERA FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE UN SISTEMA MULTISENSOR BASADO EN ÓXIDOS METÁLICOS TITULACIÓN: INGENIERÍA TÉCNICA INDUSTRIAL EN ELECTRÓNICA INDUSTRIAL AUTOR: ROSA Mª VÁZQUEZ FERNÁNDEZ DIRECTOR: EDUARD LLOBET VALERO FECHA: SEPTIEMBRE DEL 2009

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PROYECTO FINAL DE CARRERA

FABRICACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE UN SISTEMA MULTISENSOR BASADO EN ÓXIDOS

METÁLICOS

TITULACIÓN: INGENIERÍA TÉCNICA INDUSTRIAL EN ELECTRÓNICA

INDUSTRIAL

AUTOR: ROSA Mª VÁZQUEZ FERNÁNDEZ

DIRECTOR: EDUARD LLOBET VALERO

FECHA: SEPTIEMBRE DEL 2009

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Índice

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Índice

Págs.

Agradecimientos.................................................................................................................... 4

1. Introducción ................................................................................................................... 5

1.1. Antecedentes ........................................................................................................... 5

1.2. Objetivos ................................................................................................................. 5

1.3. Descripción global del proyecto ............................................................................. 6

2. Descripción de los sensores ........................................................................................... 7

2.1. Principio de funcionamiento de los sensores de gas............................................... 7

2.2. Descripción general sensores de óxidos metálicos sobre soportes de silicio micromecanizado ............................................................................................................... 8

2.2.1. Fabricación del sustrato del micro-hotplate ................................................... 8

2.2.2. Esquema eléctrico del sensor ........................................................................ 11

2.2.3. Deposición de la capa activa sobre el sensor mediante el método de pulverización ................................................................................................................ 12

2.2.4. Incremento de la superficie de la capa activa mediante el método de anodización .................................................................................................................. 13

2.2.4.1. Alúmina porosa en sensores de gas ........................................................... 16

2.2.5. Caracterización del heater ............................................................................ 17

2.3. Descripción general resistencias de soporte libre ................................................. 18

2.3.1. Descripción del proceso basado en una capa sacrificial de carbonato de estroncio ....................................................................................................................... 19

2.3.2. Procedimiento para la fabricación de estructuras libres de soporte ............ 19

2.3.3. Descripción del procedimiento...................................................................... 19

2.3.4. Rol de la capa sacrificial............................................................................... 19

2.3.5. Formas y dimensiones de la resistencia ........................................................ 20

2.3.6. Deposición de la capa sacrificial y de la capa estructural ........................... 20

2.3.7. Caracterización de las resistencias de estructura libre de soporte .............. 21

3. Descripción del sistema................................................................................................ 22

3.1. Descripción general .............................................................................................. 22

3.2. Sistema sensores con alúmina porosa ................................................................... 22

3.2.1. Circuito para la captación de datos .............................................................. 22

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Índice

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3.2.2. Circuito suministrador de la corriente de heater .......................................... 23

3.2.2.1. Fuente de Howland .................................................................................... 23

3.2.2.2. Diseño de la Fuente de Howland............................................................... 25

3.2.2.3. Simulación de la Fuente de Howland ........................................................ 25

3.3. Sistema para los sensores de estructura libre de soporte ...................................... 27

3.3.1. Circuito para la captación de datos .............................................................. 27

4. Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor ............................... 28

4.1. Primera solución propuesta................................................................................... 28

4.1.1. Especificaciones ............................................................................................ 29

4.1.2. Solución adoptada ......................................................................................... 30

4.1.3. Diseño de los circuitos ................................................................................. 32

4.1.3.1. PCB seguidores de tensión ........................................................................ 33

4.1.3.2. PCB interfaz de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023) ................ 33

4.1.4. Diseño del programa de control en LabView................................................ 35

4.2. Segunda solución aportada ................................................................................... 43

4.2.1. Especificaciones ............................................................................................ 43

4.2.1.1. Especificaciones Scanner Card Model 6522 ............................................. 43

4.2.1.2. Jaula de Faraday ....................................................................................... 46

4.2.2. Programa de control mediante Labview para el electrómetro Keithley 6517A 46

5. Medidas y caracterización............................................................................................ 55

5.1. Medidas sensores de alúmina porosa con WO3 .................................................... 55

5.2. Medidas resistencias de soporte libre con capa activa de WO3 ............................ 60

6. Conclusiones ................................................................................................................ 63

7. Bibliografía .................................................................................................................. 64

8. Anexos ........................................................................................................................... 65

ANEXO 1 ........................................................................................................................ 66

ANEXO 2 ........................................................................................................................ 68

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Agradecimientos

Quisiera agradecer la ayuda aportada por las personas del grupo MINOS, en especial a Raúl Calavia, Roser Ingles, Radouane Leghrib y a mi director de proyecto Eduard Llobet.

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Introducción

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1. Introducción 1.1. Antecedentes La fabricación y caracterización de sensores de gas no es algo novedoso para la URV, ya que desde hace años, se lleva a cabo el proyecto europeo Nano2hybrids en el que además participan grupos de Bélgica, Luxemburgo, Francia y Reino Unido. Dicho proyecto consiste en desarrollar un detector de gases portátil, selectivo y con alta sensibilidad, utilizando las propiedades de los nanotubos de carbono con partículas de metales adheridos a su superficie.

A lo largo de los años en que se ha estado desarrollando este proyecto, varios alumnos de la URV han llevado a cabo sus proyectos de final de carrera realizando varias aplicaciones como por ejemplo el control de temperatura para los heaters, control de flujo de gas, etc.

En el caso del presente proyecto se pretende realizar un sistema de medida efectivo el cual permita realizar diferentes medidas de caracterización en paralelo, con la consiguiente ganancia de eficiencia y tiempo.

1.2. Objetivos En este proyecto se pretende diseñar e implementar un sistema de medida efectivo que permita ser incluido junto con otros sistemas de medida utilizados por el grupo MINOS. Dicho sistema deberá ser capaz, en algunos casos, de poder medir sensores de elevado valor resistivo. Uno de los dos tipos de sensores con los cuales se pretende trabajar, posee alta impedancia (de hasta varios gigaohmios). Esta característica de elevada resistividad, aunque no deseable, es a veces inevitable cuando se realiza investigación en nuevos materiales semiconductores para dispositivos sensores.

Se pretende también desarrollar un programa en Labview que permita realizar y controlar medidas sobre los sensores a estudiar.

Finalmente, con los resultados obtenidos en dichas medidas, se llevará a cabo el estudio y caracterización de los sensores.

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Introducción

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1.3. Descripción global del proyecto En general la realización de medidas implica la adquisición de información, realizado por un sensor, el procesamiento de dicha información y también la presentación de resultados.

La Figura 1 muestra la estructura general que debe tener el sistema de medida a implementar.

Figura 1 .Estructura general del sistema de medida

Durante el presente proyectó se realizó dos sistemas de medida. El primero de ellos se basaba en el uso de una tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023), con la que mediante un programa en Labview permitía la realización y el control de medidas. El segundo sistema se implementó debido al alto valor resistivo de uno de los dos tipos de sensores empleados. Para este sistema se empleó un equipo Keithley (6517A), el cual permite obtener medidas precisas de corrientes pequeñas. De la misma manera que el primer sistema, la realización y el control de medidas se efectuó por medio de un programa en Labview.

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Descripción de los sensores

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2. Descripción de los sensores

Durante el presente proyecto se ha trabajado con dos sensores de diferentes características. Uno de ellos se trata de un sensor basado en óxidos metálicos sobre soporte de silicio micromecanizado. El otro consiste en una resistencia metálica liberada de un soporte de alúmina y recubierta con óxidos metálicos (óxido de tungsteno).

A continuación se pretende realizar una descripción de los sensores utilizados, así como de la técnica de deposición de material y el método de anodización, empleado para aumentar la superficie de capa activa del sensor.

2.1. Principio de funcionamiento de los sensores de gas Los sensores de gases semiconductores se basan en la reacción química que se produce en la superficie de algunos óxidos metálicos. Dicha reacción consiste en la absorción de iones negativos de oxígeno en la superficie, por lo que cuantos más iones de oxígeno se han adherido, menos electrones libres quedan en el material. El segundo y más importante mecanismo de este tipo de sensores se basa en el campo eléctrico que estos iones negativos adheridos en la superficie generan y que repelen los electrones concentrándolos en el centro de los granos que componen el material, lo que provoca una barrera de potencial que dificulta el paso de los electrones, produciendo un incremento de la resistencia eléctrica. Existen dos tipos de gases, los oxidantes, que favorecen la adherencia de moléculas de oxígeno en la superficie del sensor incrementando su resistencia eléctrica (caso de materiales sensibles tipo n), y los reductores, que liberan moléculas de oxígeno produciendo una reducción de la resistencia del sensor (en materiales tipo n). En la figura 2 se muestra el incremento y reducción de la barrera de potencial en función de los iones de oxígeno adheridos en la superficie de los granos del material activo.

Figura 2. Efecto de los iones de oxígeno adheridos en la superficie de los granos del óxido de estaño sobre la barrera de

potencial

Dicha reacción química se produce generalmente a altas temperaturas (entre 300 y 400 ºC), aunque depende mucho del gas a detectar y del material activo empleado, pudiendo obtener sensores que operan desde temperatura ambiente hasta los 900 ºC.

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Descripción de los sensores

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2.2. Descripción general sensores de óxidos metálicos sobre soportes de silicio micromecanizado

En los siguientes apartados se realizará una descripción de los sensores de gas utilizados y de los procesos para su fabricación.

En primer lugar se explica el proceso de diseño y fabricación de los sustratos del micro-hotplate de silicio (Si) para sensores de gas basados en óxidos metálicos. Esta descripción incluye el diseño de máscaras, los procesos micro electrónicos utilizados y los diferentes elementos que constituyen el sustrato.

El sustrato del micro-hotplate ha sido implementado como alternativa a los sustratos convencionales utilizados en sensores de gas, a causa del alto consumo de potencia de estos últimos. El bajo consumo de potencia, la rápida refrigeración y las reducidas dimensiones son algunas de las principales características de este tipo de sustratos.

Además se describirán las diferentes técnicas para la deposición de capas de óxido metal en las membranas del micro-hotplate. También se describe brevemente el conexionado y encapsulado de éste.

2.2.1. Fabricación del sustrato del micro-hotplate Los sustratos utilizados para la fabricación de los sensores utilizados en este proyecto son micro-hotplates realizados en el CNM (Centro Nacional de Microelectrónica) en Barcelona. Este integrado contiene 4 elementos micro sensores diseñados utilizando análisis de elementos finitos para conseguir reducir el consumo de potencia, y fueron construidos utilizando tecnología de fabricación microelectrónica. El integrado ha sido fabricado en obleas de doble cara pulida, con sustratos de silicio (Si) tipo P <1 0 0>, con un espesor de 300 μm.

Seguidamente se describirán e ilustrarán (Figura 3) los pasos del proceso tecnológico para la fabricación del sustrato, y el proceso empleado para la fabricación de los sensores micromecanizados.

1) Deposición de la membrana. La membrana dieléctrica consiste en una capa de Si3N4 de 0.3 μm de espesor depositada mediante LPCVD. Cada chip contiene 4 membranas de tamaño 900 × 900 μm2.

2) Deposición y grabado de un heater con forma de serpentina con poli silicio dopado con POCl3, y con resistencia de 6 Ω/cuadrado. El coeficiente de temperatura de resistividad (TCR) del poli silicio depende del nivel de dopaje que, en nuestro caso, es de 6.79×10-4. El heater también es utilizado como sensor de temperatura.

3) Deposición de una capa de SiO2 de 0.8 μm de espesor para aislar el heater de los electrodos y la película sensora.

4) Apertura de contactos del heater para hacerlo accesible.

5) Deposición de electrodos Pt paralelos o interdigitados de 0.2 μm de espesor, aplicado mediante lift-off. Una capa fina (20 nm) de Ti es depositada antes que el Pt, para conseguir adherencia en los electrodos. El área del electrodo es de 400 × 400 μm2. La Figura 4 muestra una vista de planta de la membrana con el heater y la configuración del electrodo.

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Descripción de los sensores

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6) Aplicación de la máscara de ataque en la cara posterior.

7) Deposición de la capa sensora sobre el área del electrodo (se usaron dos pastas diferentes con óxido de estaño o de tungsteno de diferente tamaño de la partícula).

8) El silicio de la parte posterior es disuelto con KOH a 70°C para crear membranas aisladas térmicamente.

9) Conexión de cables y encapsulado. Cada chip se monta en un encapsulado de tipo TO-8. Los cables son de oro, tienen un diámetro de 25μm y se han conectado mediante enlace ultrasónico. Para evitar que las membranas se puedan romper debido a la expansión del aire en la cavidad debajo de las membranas cuando el dispositivo es calentado, los chips no están directamente unidos a la superficie del encapsulado metálico sino que se mantienen elevados mediante dos espaciadores laterales de silicio.

Típicamente las películas se depositan después que el silicio haya sido grabado fuera para producir estructuras térmicamente aisladas (los ataques químicos normalmente son demasiado agresivos para mantener correctamente la integridad de las capas pre depositadas. Nuestro procedimiento tecnológico permite depositar las capas sensoras antes del ataque químico a la membrana. De esta manera se previene a la membrana de ser dañada durante la deposición de la película.

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Descripción de los sensores

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Silicon (100) p-type wafer, doble-sided polished

Aligment mark

Dielectric for etch mask

Dielectric for membrane

Polysilicon heater Interlevel oxideContactopening

ContactsElectrodes

Passivation dielectric Active layer

Membrane

Siliconrim

Figura 3. Proceso tecnológico para la fabricación de los micro-sensores

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Descripción de los sensores

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Figura 4. Planta de la membrana del sensor micro-mecanizado

Figura 5. Encapsulado TO-8 del sensor

2.2.2. Esquema eléctrico del sensor Cada chip contiene cuatro heaters y cuatro electrodos. La figura 6 muestra el patillaje de los sensores empleados durante este proyecto.

Figura 6. Conexionado patillaje sensor

Donde Hi hace referencia a los heaters, Ei a los electrodos, GHi a la masa del heater y GEi la masa del electrodo.

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Descripción de los sensores

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2.2.3. Deposición de la capa activa sobre el sensor mediante el método de pulverización Existen diferentes métodos de deposición de las capas activas sobre sensores. Entre ellos el drop coating, sputtering, screen printing, aerografía…etc. Se puede utilizar un método u otro dependiendo de factores como pueden ser el material a depositar, el solvente orgánico que se utilice para la dispersión y finalmente el tipo de soporte de deposición.

En general, para la selección del método de deposición adecuado, se requiere lograr una buena dispersión homogénea del material depositado encima de los electrodos del sensor. También interesa obtener una cantidad de material suficiente para tener una resistencia de la capa activa aceptable para poder medirla correctamente.

En nuestro caso, se ha elegido la técnica aerográfica como alternativa para la deposición de los nanotubos de carbono dado que los métodos ya probados como el “drop coating” no permitían lograr los objetivos descritos previamente.

Figura 7. Esquema del sistema de aerografía

Para utilizar la técnica aerográfica, se necesita, en primer lugar, seleccionar el solvente orgánico adecuado para dispersar homogéneamente el material sin dañar su estructura. Después se elige la concentración óptima de la solución obtenida preparando varias soluciones de concentraciones diferentes de manera que se disperse el material sin que tienda a aglomerarse o a precipitarse en el vial con el paso del tiempo. Por último, se realiza la deposición del material sobre el sensor utilizando la concentración seleccionada de la solución, y se ajusta la cantidad depositada según el volumen de solución que se pulverice, de manera que cubra el espacio entre electrodos necesario para formar puentes por donde circulen los electrones. Este estudio se hace mediante la observación de las capas realizadas en el microscopio ambiental (ESEM).

En el caso de uno de los sensores de óxidos metálicos utilizado durante este proyecto, la deposición realizada ha sido llevada a cabo con una solución de nanotubos de carbono decorados con metal (realizando la función de catalizador) dispersados en dimetilformamida (DMF). A continuación se explica paso por paso todo el procedimiento de deposición seguido.

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Descripción de los sensores

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a) Se agita la solución (nanotubos de carbón decorados con metal en DMF) en un baño ultra-sónico a una temperatura de 30 ºC durante 30 min para mejorar la dispersión del material.

b) En paralelo, se pone el sensor encima de una placa calefactora equipada con un controlador de temperatura. Después se coloca una máscara encima del sensor para delimitar el aérea de deposición sobre los electrodos. Se ajusta la temperatura según el punto de ebullición del solvente orgánico. En el caso del DMF, se utiliza una temperatura de 170 ºC.

c) Una vez alcanzada la temperatura requerida, se toma un volumen de 5 ml con una pipeta y después se introduce la solución en un recipiente del sistema de pulverización mostrado en la figura 7.

d) Mediante un flujo de aire sintético se empuja la solución en forma de “spray” sobre el sensor. Se evapora el solvente de manera que quede una capa homogénea de los nanotubos bien adherida a las membranas, tal y como muestra la figura 8.

Figura 8. Deposición de nanotubos sobre el sensor

Se ajusta la distancia entre la cabeza de pulverización y el sensor a 8 cm y el flujo de aire a 6 l/min.

e) Finalmente, se realiza un tratamiento térmico de las capas activas dentro de una mufla utilizando una rampa de temperatura hasta alcanzar los 250 ºC durante 4 horas con un paso de 5 ºC/min para eliminar totalmente los residuos del solvente orgánico y mejorar la adhesión del material depositado.

2.2.4. Incremento de la superficie de la capa activa mediante el método de anodización Mediante este método se pretende anodizar alúmina, con el objetivo de incrementar la superficie de capa activa del sensor.

En el proceso de anodización se distinguen diferentes fases. La primera de ellas es la formación de una capa uniforme de alúmina. Dicha capa crece de manera continua, lo que al ser un óxido hace que la resistencia al paso de la corriente eléctrica aumente de manera lineal. Cuando el grosor de dicha capa ya es excesivo para la tensión aplicada la capa de alúmina ya no puede seguir aumentando su grosor, pero sí que sigue el proceso de oxidación del aluminio, por lo que a medida que crece la capa de alúmina se diluye la más exterior, teniendo desde este momento una resistencia constante, por lo que si se trabaja aplicando una corriente constante la tensión se mantiene invariante en esta fase del proceso electroquímico.

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Descripción de los sensores

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Figura 9. Proceso de crecimiento estable de alúmina porosa mediante el proceso de anodización

Un detalle muy importante es que la alúmina que se diluye no lo hace de manera uniforme, sino que lo hace en los mínimos locales de las imperfecciones de la superficie, provocando que se inicie el crecimiento de unos poros (figura 9). Mientras existe aluminio el crecimiento de los poros es constante y el grueso de la alúmina de la base de los poros también lo es, lo que provoca que la tensión generada cuando se trabaja a corriente constante se mantenga más o menos fija, obteniendo al final del proceso una capa de alúmina porosa que, si no ha consumido todo el aluminio, tiene un grosor proporcional al tiempo que ha durado el proceso. En la Figura 10 se muestra la respuesta temporal típica de la tensión cuando se controla el proceso a corriente constante.

Figura 10. Respuesta temporal de la tensión a corriente constante para anodización de aluminio mediante electrolito de ácido diluido en agua

Para poder obtener unos resultados óptimos en el proceso electroquímico, se debe controlar y monitorizar por ordenador los valores de tensión y corriente. Existen diferentes modos de controlar dicho proceso, fijando la tensión o la corriente por un lado y por el otro seleccionando un control de valores constantes, rampas, pulsos…

Dependiendo del control que se realiza sobre el proceso se pueden obtener diferentes resultados en los parámetros de los poros, como por ejemplo la densidad, el diámetro y la profundidad. No obstante, el control más comúnmente empleado es el de corriente constante, en cuyo caso se debe monitorizar la evolución de la tensión ya que, tal y como se ha mencionado anteriormente, se pueden distinguir las diferentes

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Descripción de los sensores

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fases de la formación de la alúmina porosa a la vez que se puede extraer información muy interesante, como es la profundidad de los poros.

Tal y como se ha comentado anteriormente el aluminio se puede encontrar depositado sobre diferentes sustratos, por lo que existe la posibilidad que se encuentre sobre una superficie aislante, como por ejemplo óxido de silicio o cristal. En este caso, cuando los poros alcanzan el sustrato la tensión sube rápidamente dado que al ser un material aislante la corriente eléctrica no llega a las partículas de aluminio puro restante y prácticamente se detiene el proceso de anodización.

La evolución temporal de la tensión a una configuración de corriente constante (figura 10) se puede ver alterada por la temperatura y por el electrolito empleado en el proceso, por lo que se debe tener controlada la temperatura del electrolito durante el experimento.

El sistema experimental que permite realizar el proceso electroquímico explicado, esquematizado en la Figura 11, está basado en una cubeta que contiene el electrolito, ácido diluido en agua generalmente, una base para colocar el aluminio, el cual está conectado al polo positivo de la fuente de alimentación, y un electrodo negativo en contacto directo con el electrolito. La cubeta debe estar hecha de un material inerte al ácido, como por ejemplo el teflón, y debe tener una apertura en su base que permita el contacto entre el electrolito y el aluminio, sin que el contacto eléctrico esté en contacto con la disolución. Al igual que sucede con la cubeta, el electrodo negativo debe ser de un material inerte, ya que está en contacto con el ácido, por lo que se suele usar alambre de acero inoxidable. Para poder monitorizar y controlar todo el proceso electroquímico es recomendable controlar todos los parámetros mediante un ordenador, empleando una fuente de alimentación de respuesta rápida y controlable por ordenador, siendo muy recomendable el bus GPIB por sus características de velocidad y fácil programación.

Figura 11. Sistema experimental común en los procesos de anodización de aluminio

El ácido empleado y su concentración en la disolución tienen un efecto directo en la alúmina porosa obtenida, ya que cada uno tiene una tensión de trabajo específica, lo que hace que cada ácido tenga una determinada facilidad para que los iones pasen a través de la barrera del óxido de aluminio formado, por lo que como mayor sea la tensión de trabajo mayor es el grosor de la barrera de óxido, lo que provoca unos poros de mayor diámetro y por lo tanto una distancia entre poros mayor.

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Descripción de los sensores

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2.2.4.1. Alúmina porosa en sensores de gas Los sensores de gas pueden operar desde temperatura ambiente hasta 600°C. Dado que la temperatura de trabajo normalmente es elevada, los sensores resistivos de gas consumen gran cantidad de energía, por lo que se desarrollaron unos sensores resistivos basados en silicio micromecanizado que, dado que la zona activa a ser calentada es muy pequeña y el sustrato muy fino, se logra minimizar la difusión del calor hacia el resto de la estructura, logrando alcanzar la temperatura de trabajo del sensor con pocos miliwatios de potencia.

Tal y como se explicó en el apartado 2.1., los sensores resistivos de gas se basan en la reacción química producida en la superficie del material sensitivo, por lo que si se aumenta el área de material sensitivo expuesto al gas, se aumenta la sensibilidad a la detección de dicho gas. Dado que los sensores de gases micromecanizados tienen el área activa expuesta al gas pequeña, es muy interesante lograr aumentarla sin tener que incrementar el área a calentar, con el objeto de no aumentar la potencia consumida por el sensor.

Por tanto el objetivo de este método consiste en mejorar la sensibilidad de los sensores de gases micromecanizados incrementando el área de la capa activa, pero sin aumentar la superficie a calentar con el objetivo de mantener el bajo consumo energético de estos sensores. En la actualidad existen dos maneras de aumentar dicha superficie empleando alúmina porosa, recubriendo los poros de la alúmina o empleando este material como molde para obtener nanorods de material activo.

Figura 12. Sensor de gas micromecanizado con una capa de alúmina pororsa sobre la membrana suspendida

El procedimiento para obtener dicha estructura se muestra en la figura 12 y se compone de 5 pasos:

a) Se deposita en la superficie del silicio puro una capa de material aislante

b) Sobre la capa aislante se deposita el heater de platino

c) Se recubre el heater con SiO2 para aislarlo eléctricamente y sobre esta capa se deposita la capa de aluminio a ser anodinado. Con el objetivo de mejorar la distribución de la corriente se puede depositar una fina capa de titanio entre el óxido y el aluminio.

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d) Se abren los contactos del heater (también se podría hacer este paso después de anodizar el aluminio)

e) Se anodiza la capa de aluminio obteniendo la alúmina porosa deseada

Una vez se tiene la alúmina porosa sobre el sustrato de silicio se debe depositar la capa activa.

2.2.5. Caracterización del heater La caracterización del heater nos permite conocer la potencia consumida por éstos para una temperatura determinada. Un único chip contiene cuatro electrodos y cuatro heaters. Se ha realizado la caracterización de cada uno de los heaters. A continuación se muestran los resultados obtenidos de dicha caracterización.

Heater 1:

Voltage (V) Corriente (mA) Resistencia

(ohmios) Temperatura (°C)1.20 2.04 589 50 2.07 3.40 608 100 2.75 4.47 615 150 3.33 5.25 634 200 3.84 5.88 653 250 4.31 6.41 672 300 4.73 6.85 691 350 5.13 7.23 710 400 5.51 7.56 729 450

Tabla 1. Caracterización heater 1

Heater 2:

Voltage (V) Corriente (mA) Resistencia

(ohmios) Temperatura (°C)1.18 2.00 588 50 2.05 3.43 596 100 2.73 4.44 615 150 3.31 5.22 634 200 3.83 5.86 653 250 4.29 6.39 672 300 4.72 6.84 691 350 5.13 7.22 710 400 5.50 7.55 729 450

Tabla 2. Caracterización heater 2

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Descripción de los sensores

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Heater 3:

Voltage (V) Corriente (mA) Resistencia

(ohmios) Temperatura (°C)1.13 1.93 587 50 2.01 3.38 596 100 2.70 4.39 615 150 3.28 5.18 634 200 3.80 5.82 653 250 4.27 6.35 672 300 4.70 6.80 691 350 5.10 7.18 710 400 5.48 7.51 729 450

Tabla 3. Caracterización heater 3

Heater 4:

Voltage (V) Corriente (mA) Resistencia

(ohmios) Temperatura (°C)1.18 2.02 587 50 2.05 3.44 596 100 2.73 4.44 615 150 3.31 5.22 634 200 3.83 5.86 653 250 4.29 6.39 672 300 4.72 6.84 691 350 5.13 7.22 710 400 5.50 7.55 729 450

Tabla 4. Caracterización heater 4

2.3. Descripción general resistencias de soporte libre La fabricación de resistencias serigrafiadas a base de estructuras cristalinas y óxidos metálicos ha sido durante mucho tiempo una de las vías de aplicación de la microelectrónica híbrida para cubrir las necesidades de la industria en los años 80. Por otro lado, ciertos metales como el platino deben ser y son a menudo utilizados como sondas de temperatura. Sus resistencias sin embargo son utilizadas como heaters. En los siguientes capítulos se describe el proceso de fabricación de este tipo de sensores.

En comparación con los heaters impresos directamente sobre el sustrato, las resistencias de soporte libre con configuración puente o aérea (voladiza) permiten la disminución del consumo de potencia, reduce la inercia termal, rebaja el estrés termomecánico, etc. La Figura 13 muestra una resistencia de AgPt fabricada con el proceso de capa sacrificial que se describirá en el siguiente capítulo. En la imagen del micrográfico del SEM, destaca el espacio regular de 220 μm entre la resistencia de soporte libre y el sustrato de alúmina, creado después de eliminar la capa sacrificial.

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Descripción de los sensores

19

Figura 13. Resistencia de soporte libre

2.3.1. Descripción del proceso basado en una capa sacrificial de carbonato de estroncio Durante la fabricación global de capas de libre soporte, es de gran importancia la capa sacrificial que sirve como soporte estable temporal, el cual puede ser eliminado minuciosamente sin modificar las propiedades finales del microsistema.

2.3.2. Procedimiento para la fabricación de estructuras libres de soporte El principio de este proceso consiste en desunir parcialmente una capa gruesa estructural de su soporte, depositando en dicho soporte una capa temporal de espesor calibrado nombrada capa sacrificial, la cual después del cocido o recocido del conjunto, es retirada mediante una disolución, tratamiento térmico, ultrasonidos, etc, o una combinación de estos procedimientos.

2.3.3. Descripción del procedimiento Este procedimiento comporta tres etapas fundamentales:

- deposición y consolidación de la capa sacrificial

- deposición y cocción de las capas estructurales de platino

- eliminación de la capa sacrificial

2.3.4. Rol de la capa sacrificial A fin de responder a las exigencias del proceso de fabricación para resistencias libres de soportes, la capa sacrificial debe:

- Servir de soporte mecánicamente estable durante las deposiciones posteriores de la capa estructural.

- Comportarse como un soporte mecánico estable durante la duración del cocido de las capas estructurales.

- Presentar una compatibilidad química con las capas estructurales, también durante la cocción.

- Tener propiedades termomecánicas compatibles con la capa estructural y el sustrato.

- Poseer un buen estado de la superficie.

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Descripción de los sensores

20

2.3.5. Formas y dimensiones de la resistencia Las dimensiones de base de las resistencias son elegidas teniendo en cuenta que deben ser compatibles con los límites dimensionales impuestos por la técnica de serigrafiado.

La resistencia será serigrafiada sobre un sustrato de alúmina con la geometría y las dimensiones mostradas en la Figura 14.

Figura 14. Forma y dimensiones de la resistencia

Las resistencias son fabricadas por series de 4 elementos sobre los sustratos de 1” × 1” (2,54 cm × 2,54 cm), con la ayuda de la máscara mostrada en la Figura 15.

Figura 15. Máscara utilizada en la fabricación de la resistencia

2.3.6. Deposición de la capa sacrificial y de la capa estructural

La primera etapa es la deposición de la capa sacrificial a través de una pantalla de 70 mesh, permitiendo así depositar una capa de dimensiones 3 mm × 8 mm × 40 μm. La etapa siguiente es la polimerización de la capa sacrificial, que se realizará en un horno con una temperatura constante de 125 °C durante 25 minutos.

La última etapa consiste en la deposición de la capa estructural con las dimensiones que se observan en la Figura 14.

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Descripción de los sensores

21

La Figura 16 muestra las etapas para la fabricación de resistencias libres de soporte.

Vista en sección Vista en planta

Figura 16. Fabricación de la resistencia

2.3.7. Caracterización de las resistencias de estructura libre de soporte La relación RT = Ro (1+αT), permite calcular el valor de RT a partir del valor de la resistencia medida a temperatura ambiente y el coeficiente de temperatura α.

Tensión (V) Corriente (mA) Resistencia (Ω) Potencia (mW) Temperatura (°C)0.365 88.34 4.13 32.29 100.34 0.828 192.83 4.29 159.94 202.94 1.15 259.47 4.45 299.79 301 1.46 318.07 4.6 466.24 400.15 1.77 372.53 4.76 661.4 500.33

Tabla 5. Caracterización de los sensores de libre soporte

La información que ofrece la tabla 5 es necesaria para conocer la tensión a aplicar para operar a una determinada temperatura de trabajo.

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Descripción del sistema

22

3. Descripción del sistema 3.1. Descripción general Como se ha explicado anteriormente, se ha implementado dos sistemas: uno de ellos será empleado para los sensores de alúmina porosa y el otro para los sensores de soporte libre.

Para los sensores con alúmina porosa, el sistema estará conformado básicamente de dos circuitos, sobre los cuales se parte inicialmente, lo cual quiere decir que ya se encuentran fabricados y funcionando correctamente. El primero es el encargado de proporcionar los datos con los que trabajaremos. En este caso la señal que se obtiene es la resistencia del sensor.

El segundo de los circuitos es el responsable de suministrar la corriente de heater de cada sensor. Su funcionamiento se basa en una fuente de corriente Howland, mediante la cual permitirá al heater alcanzar temperaturas de hasta 450 °C.

Por otro lado, para los sensores de soporte libre, el sistema estará conformado por un circuito divisor de tensión mediante el cual se obtiene el valor de tensión en el sensor. El valor de la resistencia del sensor se puede lograr tratando los datos que se obtengan en la medida.

En los siguientes capítulos se describirán detalladamente el funcionamiento de cada uno de los circuitos mencionados.

3.2. Sistema sensores con alúmina porosa

3.2.1. Circuito para la captación de datos Es el circuito en el cual estarán conectados los sensores. Éstos irán dentro de una cámara la cual tendrá dos orificios para poder conectar dos tubos (uno para la entrada y otro para evacuación de flujo). La cámara está diseñada para obtener una buena estanqueidad y de esta manera evitar perturbaciones que puedan afectar en las medidas de gases.

Figura 17. Ejemplo de cámara para los sensores

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Descripción del sistema

23

3.2.2. Circuito suministrador de la corriente de heater Para obtener la temperatura de trabajo de los sensores, se debe aplicar una corriente sobre el heater. Para ello se ha empleado una fuente de corriente controlada por tensión o fuente de Howland.

A continuación se explicará en detalle el circuito utilizado.

3.2.2.1. Fuente de Howland El circuito a estudiar es el mostrado en la Figura 18.

Figura 188. Fuente de corriente controlada por la tensión Vi

Partiendo de la suposición de que el amplificador operacional sea ideal y que trabaje en zona lineal, se calculará la expresión que describe el funcionamiento de este circuito.

En primer lugar se buscará la impedancia de entrada. Para ello se cortocircuita la resistencia de carga RL (tal y como muestra la Figura 19,) y se obtiene la corriente de cortocircuito ISC.

Figura 19. Fuente Howland cortocircuitada en la carga

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Descripción del sistema

24

iAAi V

RR

VR

VR

V

1

2

21

00 −=⇒

−=

− (2)

iSCNiA

sc VRRR

IIVRR

RR

VI

31

2

31

2

3

0 −==⇒=

−= (3)

A continuación se calcula la expresión de la tensión de circuito abierto (VOC).

Figura 190. Fuente Howland en circuito abierto en la carga

OCiAAOCOCi V

RRV

RRV

RVV

RVV )1(

1

2

1

2

21

++−

=⇒−

=−

(4)

)1( )( 33

3 RRV

RRRVV

RRRVV OCOCAAOC +=

+=⇒

+= (5)

OCiOCiOC VRR

RRV

RRV

RRV

RRV

RR )( )1()1( 3

1

2

1

2

1

2

1

23 −=⇒++−=+ (6)

⎟⎟⎟⎟

⎜⎜⎜⎜

−=

RR

RR

RRVV iOC3

1

2

12 / (7)

1

23

3

31

2

312

12

///

RR

RR

R

VRR

RRRRR

RRV

IV

Ri

i

N

OCN

−=

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−

== (8)

Por tanto la impedancia de entrada es:

1

23

3

RR

RR

RZin

−=

(9)

Para evitar efectos de carga, Zin ∞, por tanto :

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Descripción del sistema

25

1

23

1

23 0RR

RR

RR

RR

=⇒=− (10)

Así pues, si:

1

23

RR

RR

= RV

VRR

RI i

iN−

=−

=3

3 (11)

Por tanto, la corriente en la carga es proporcional a la tensión de entrada Vi.

3.2.2.2. Diseño de la Fuente de Howland Para el diseño de la fuente de corriente necesaria, se deben conocer algunas especificaciones del heater. Según la tabla expuesta en el apartado 2.2.4. se puede deducir que el rango de corriente en el heater, estará entre 0 y 10 mA. La tensión de entrada Vi varia de 0 a -10 V.

Teniendo en cuenta las especificaciones de la fuente de Howland mencionadas en el apartado anterior, se pueden obtener los valores de R, R1, R2 y R3.

El valor de R se puede extraer de la ecuación 11, por tanto R vendrá dada por:

Ω==−

= kmAV

IVRN

ii 1

1010

Mediante la ecuación 10, se obtienen el valor del resto de resistencias. En este caso estos son los valores escogidos:

R1 = 100 kΩ

R2 = 10 kΩ

R3 = 100 Ω

Así pues, podemos realizar la simulación para verificar su correcto funcionamiento.

3.2.2.3. Simulación de la Fuente de Howland Con el objetivo de verificar los resultados expuestos anteriormente, se realizará una simulación mediante PSPice.

Se dibuja en el Schematics del PSPice el circuito mostrado en la figura 18. Los valores para Vi serán 0 V, -2 V, -4 V, -6 V, -8V, -10 V, y los de las resistencias son los mostrados en el apartado anterior. La resistencia de carga utilizada para la simulación será de 1 kΩ, ya que se ha visto que la resistencia máxima para el heater es de 780 Ω aproximadamente. Para comprobar su funcionamiento se medirá la corriente en la carga.

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Descripción del sistema

26

Figura 201. Corriente en la resistencia de carga en función de la tensión de entrada V1

Realizando un análisis DC Sweep con un rango de tensiones para V1 entre -10V y 0 V, con un incremento de -2 V, se obtiene la gráfica mostrada en la figura 22.

En ella se representa la corriente en la carga en función de la tensión de entrada V1. Se observa que se cumple la función lineal de la ecuación 11, con lo cual queda demostrado su correcto funcionamiento.

RVVI i

iN−

=)(

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Descripción del sistema

27

3.3. Sistema para los sensores de estructura libre de soporte

3.3.1. Circuito para la captación de datos

De la misma forma que los sensores de alúmina porosa, los sensores de soporte libre irán conectados a un circuito, e incluidos en una cámara, tal y como mostraba la figura 17.

El circuito que se presenta a continuación es el esquema eléctrico utilizado para la realización de las medidas. Se aplica una tensión V1 y se mide la tensión en el sensor Rs.

Figura 22. Divisor de tensión

Se trata de un divisor de tensión, cuya expresión viene dada por la ecuación 1.

11

RRsRsVVo+

= (1)

Para conocer el valor que debe tomar R1 se supondrán los tres casos posibles: R1 << Rs, lo que implica que Vo ≈ V1, por tanto no es válido para tener una

buena sensibilidad.

R1 >> Rs, implica que Vo ≈ 0 V. Tampoco es una solución acertada.

R1 ≈ Rs, implica que

11

RRsRsVVo+

=

En este caso la variación de tensión para cambios en la resistencia del sensor será mayor, con lo cual se tendrá mejor sensibilidad.

Rs es un sensor con material depositado, en el caso del presente proyecto el material empleado es WO3. Por otro lado, para R1 se utiliza el mismo tipo de sensor que se emplea para Rs, pero sin ningún tipo de material depositado. De esta manera se consigue que la variación de temperatura debido a perturbaciones en el ambiente, no afecte a las medidas.

Además el valor de R1 y Rs tendrán un valor aproximado, lo que permite obtener una mayor sensibilidad.

Cabe notar que la tensión aplicada por la fuente de tensión V1, proporcionará la temperatura de trabajo a la cual se desee trabajar.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

28

4. Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor Durante la realización de este proyecto se propuso en primer lugar una primera propuesta, basada en la utilización de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023). Debido a las características de los sensores, en concreto a su alta resistividad, se determinó la necesidad de implementar una segunda solución, la cual se basa en utilizar un equipo de medida Keithley.

El hecho de investigar con nuevos materiales semiconductores, en ocasiones implica que algunos sensores puedan tener un valor resistivo alto. Este es el caso para los sensores de alúmina porosa. En un principio la primera solución propuesta trata de solucionar el problema causado por sensores de alta impedancia. A pesar de que se consiguió aumentar considerablemente el rango de resistencia a medir, no resultó suficiente para el caso de los sensores de alúmina porosa. Es por ello que se decidió implementar un segundo sistema empleando un equipo de medida Keithley.

4.1. Primera solución propuesta El primer sistema propuesto constará de un circuito para la adaptación de impedancia., otro para proporcionar la corriente de los elementos calefactores de los sensores y uno más con una cámara, donde irán conectados los sensores. Desde un PC se podrá realizar y controlar medidas mediante la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023) y un programa elaborado en Labview. La figura 23 muestra un esquema general del sistema implementado.

Figura 21. Esquema general del sistema

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

29

4.1.1. Especificaciones

Para la realización de las medidas se ha utilizado la tarjeta de adquisición de datos PCI-6023. Esta tarjeta se encuentra instalada en el PC con el cual también se ha desarrollado el programa de control en Labview. Antes de elaborar dicho programa se ha realizado, mediante los drivers de la tarjeta, pruebas de su correcto funcionamiento. Para ello se ha utilizado la función ‘Test Panel’, ubicada en ‘Devices and Interfaces’ del panel de configuración del dispositivo PCI-6023. Cabe notar que para realizar dichas pruebas se ha elaborado con anterioridad una tarjeta interfaz. Mediante esta tarjeta se puede interactuar con la PCI, permitiendo así la lectura de señales exteriores a la tarjeta.

El circuito sobre el cual se han realizado dichas pruebas es el mostrado en la figura 24, que representa nos proporcionará el valor de tensión en el sensor. Para dichas pruebas se ha utilizado una resistencia con un valor similar a la del sensor. Tal y cómo se había comentado en el capítulo 3.2, la otra resistencia colocada en serie con la del sensor debe tener un valor muy similar con el objeto de aumentar la sensibilidad. Por tanto se ha decidido que para realizar una primera prueba, el valor de ambas resistencias será de 10 MΩ.

Figura 22. Modelo circuital con voltímetro conectado en Rs

La figura 24 muestra el modelo circuital cuando se conecta un voltímetro en paralelo a Rs (resistencia del sensor), donde se observa que se genera un divisor de corriente en el punto de medida, por lo que la corriente I3 debe ser lo más pequeña posible (próxima a 0 A), ya que debido al principio de funcionamiento de un divisor de tensión, I2 debe ser igual que I1. Esto implica que Rin debe ser, como mínimo, diez veces superior al máximo valor estimado de Rs, para que no existan efectos de carga en su rango de lectura y la medida no se vea afectada.

En el supuesto caso en que Rin >>Rs, la tensión Vo es,

211

1VV

RsRRsVo =+

=

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

30

Con el objeto de validar el sistema de lectura se ha montado el circuito mostrado en la figura 24 donde las resistencias R1 y Rs son iguales y tienen un valor de 10 MΩ. Dado que el valor de las resistencias es el mismo, el valor teórico de la Vo debería ser V1/2, pero el valor obtenido era 4,32 V.

Como conclusión se puede decir que existen problemas de efecto de carga debido a la baja impedancia de entrada de la tarjeta y al elevado valor resistivo de Rs, lo que inhabilita dicho sistema para monitorizar sensores de alta impedancia.

4.1.2. Solución adoptada Como posible opción se ha estudiado la posibilidad de añadir una etapa para la adaptación de impedancia entre el circuito captador y la tarjeta PCI-6023. Esta etapa está formada por un seguidor de tensión, ya que dicho circuito emplea las características de los amplificadores operacionales de elevada impedancia de entrada y baja impedancia de salida.

Figura 23. Circuito seguidor de tensión

El circuito con el cual se han realizado varias pruebas para determinar si puede ser una buena solución es el mostrado en la figura 25.

Los componentes utilizados para comprobar si el circuito funciona son los siguientes:

- OP-07 (1)

- Resistencias:

o 10 MΩ (2)

o 300 MΩ (1)

o 1 GΩ (2)

Se ha montado el circuito y se ha realizado la medida de Vo y Vo2 para poder observar la diferencia antes y después de la etapa. Esta medida se ha realizado con dos valores de resistencia y como sistema de lectura se ha empleado un multímetro, ya que tiene una impedancia de entrada similar a la de la tarjeta de adquisición de datos.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

31

Para validar el modelo mostrado en la figura 25 se ha calculado el valor de Rin en función de la tensión obtenida por el instrumento de medida.

1)//(1

// VRinRsR

RinRsVo+

= (12)

Donde

RinRsRinRsRinRs+

=·//

(13)

Sustituyendo en la ecuación 12 se obtiene la siguiente expresión para Rin.

1·)(1

·1)·(1

·

VRinRsRinRsR

RinRsV

RinRsRinRsR

RinRsRinRs

Vo++

=

++

+= (14)

1··)··)(1( VRinRsVoRinRsRinRsR =++ (15)

VoRsRVRsVoRsRRin

)1(1···1+−

= (16)

Al montar el circuito y realizar la medida se ha obtenido que con una tensión V1 de 10 V y R1 = Rs = 10 MΩ, la tensión Vo medida es de 3,52 V, donde se observa que existe un error de lectura ya que al ser R1 = Rs debería ser V1/2, es decir, 5 V.

Sustituyendo estos valores en la ecuación 16 se tiene que:

Rin = 11,89 MΩ

En la etapa anterior al seguidor de tensión sólo se pueden medir resistencias inferiores a 1 MΩ para el valor de Rin obtenido, por lo que para conocer si la propuesta de la inserción del seguidor de tensión es válida se han realizado medidas para diferentes valores de RS, todos ellos muy superiores a este valor.

R1teórico (MΩ) Rs (MΩ) Vo2teórico (V) Vo2lectura (V) R1estimado

(MΩ) Error relativo cometido (%)

10 10 5 5.25 4.91 50.9

300 2.30 2.07 43.81 95.62 1000

1000 5 4.54 14.13 98.58 Tabla 6. Resultados obtenidos

Para el cálculo de R1 estimado, se ha empleado la ecuación 17.

lectura

lecturaestimado VoRsRin

VoVRsRinR2)(

)21·(·1+

−= (17)

Este valor permite calcular el error cometido, mediante la ecuación 18.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

32

teórico

teóricoestimadorelativo R

RRE

111 −

= (18)

El error relativo de lectura cometido aumenta a medida que se incrementa el valor resistivo de Rs.

Se ha demostrado que la etapa de adaptación de impedancia permite aumentar considerablemente la resistencia de Rs. El rango resistivo puede alcanzar los gigaohmios, que es el rango de resistencia de algunos sensores de gases.

Este estudio de viabilidad se ha realizado empleando un amplificador operacional convencional (OP07), por lo que para el desarrollo del proyecto se ha empleado un operacional (AD825), el cual dispone de una impedancia de entrada de 500 GΩ, superior a la del OP07.

4.1.3. Diseño de los circuitos

El circuito será diseñado con el programa ORCAD, el cual contiene una serie de programas (CAPTURE, LAYOUT) para el diseño de circuitos.

El proceso de diseño y fabricación se puede dividir en las siguientes partes:

1. Diseño del esquema del circuito con ayuda de CAPTURE

2. Diseño de la placa del circuito impreso mediante LAYOUT.

3. Realización y montaje de la placa.

Ejecutamos el programa CAPTURE e iniciamos un nuevo proyecto. Este programa permite dibujar el circuito y generar los ficheros necesarios para diseñar la placa del circuito impreso con Layout.

Se dibuja el esquema del circuito y se elabora el netlist para PCB Layout, lo que implica la generación del fichero .MNL. Una vez se obtiene el fichero .MNL (Netlist) se puede ejecutar el programa LAYOUT, cuya finalidad es el diseño de las placas de circuito impreso. Desde este programa se inicia un nuevo proyecto, y se carga el fichero Default.tch, el cual incluye parámetros tecnológicos de la placa no incluidos en el netlist. A continuación el programa solicitará el archivo .MNL (Netlist) generado mediante CAPTURE. Por último, el programa solicita el nombre para guardar el proyecto de la placa (.MAX). Este archivo generado es el necesario para la fabricación de la placa.

Una vez generado este último archivo, aparecerán los componentes situados aleatoriamente. El proceso básico a seguir es el siguiente:

- Ubicar los componentes en el lugar deseado de la placa.

- Establecer el borde de la placa.

- Habilitar las capas para el trazado de pistas, en nuestro caso la placa será de doble cara, por tanto las capas habilitadas son la TOP y la BOTTOM.

- Definir el ancho mínimo de las pistas.

- Trazado de las pistas mediante la herramienta Autoroute.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

33

Finalizado el diseño en Layout, se envía el archivo .MAX a los técnicos del Departamento de Electrónica, que fabricarán la placa con una máquina de fresado especial para la elaboración de PCB’s.

4.1.3.1. PCB seguidores de tensión En la placa donde se encuentran conectados los sensores, se puede llegar a obtener la señal de hasta 8 sensores, ya que van conectados 2 chips con un encapsulado TO-8 y cada chip contiene 4 sensores. Por tanto esta tarjeta portará 8 seguidores de tensión, para la adaptación de impedancia de cada señal proveniente de los sensores.

Figura 24. Conexionado entradas y salidas PCB seguidores de tensión

La tarjeta dispondrá de dos conectores de 20 pines de cable plano (entrada y salida de la señal). Los pines pares de cada conector estarán conectados a la masa de la placa, tal y como muestra la figura 26.

4.1.3.2. PCB interfaz de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023)

Esta tarjeta tiene como objetivo permitir interactuar con la tarjeta de adquisición de datos. Las señales interesantes son las entradas analógicas de los 16 canales (ACH<0.15>) y las 8 entradas o salidas digitales (DIO<0.7>). En el caso del presente proyecto no ha sido necesario la utilización de las DIO, pero se han añadido para que esta tarjeta pueda tener más usos en posibles aplicaciones futuras. Por tanto esta tarjeta contendrá un conector para la PCI-6023 (cuyo esquema de asignación de pines se muestra en la figura 27) y 3 conectores de 20 pines de cable plano: 2 para las 16 entradas analógicas y 1 para entradas o salidas digitales.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

34

Figura 25. Asignación de los pines para el conector de la PCI-6023

Los pines pares de los conectores de cable plano irán conectados a tierra. Las siguientes figuras muestran las conexiones realizadas para los 3 conectores de cable plano.

Figura 26. Conexionado entradas analógicas ACH<0.15>

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

35

Figura 27. Conexionado entradas/salidas digitales DIO<0.7>

4.1.4. Diseño del programa de control en LabView LABVIEW es un lenguaje de programación gráfico el cual permite diseñar sistemas para la adquisición, control, análisis y presentación de datos. Una de sus ventajas es que permite la fácil integración de tarjetas de adquisición de datos, como la utilizada durante el proyecto (PCI-6023).

El programa desarrollado se denominará Instrumento Virtual (VI), el cual contiene un panel frontal y un diagrama de bloques.

El panel frontal viene a ser la interfaz gráfica del VI con el usuario. Contiene tanto controles (botones, pulsadores, potenciómetros…) como indicadores (gráficos, indicadores numéricos…). Mediante los controles el usuario introduce parámetros al VI. Los indicadores sin embargo, muestran los resultados obtenidos, en este caso los datos adquiridos desde la tarjeta de adquisición de datos.

El diagrama de bloques conforma el código fuente del VI. Mediante funciones y estructuras permite la implementación del programa VI para el control del sistema de medida que se desea desarrollar.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

36

Para comenzar a programar con LABVIEW, se parte desde el panel frontal. Aquí se coloca y se distribuye los controles e indicadores necesarios.

Figura 28. Panel frontal del programa realizado en LABVIEW

En nuestro caso (el mostrado en la figura 30) se ha colocado un path donde indicar la dirección donde guardar el fichero .txt, creado al ejecutarse el programa. Para cada canal se creará un fichero de datos independiente.

El programa tiene la opción de elegir qué canales medir, mediante un control de tipo Booleano. También permite escoger el tiempo de muestreo en ms (time step).

En cuanto a la representación gráfica se ha decidido representar en un Waveform Chart, los datos de un único canal, que vayan obteniéndose. La selección del canal que se desea mostrar se realiza desplegando el menú de ‘Seleccionar canal a mostrar, y seleccionando el canal a representar.

Por último se ha ubicado en la parte izquierda inferior un pulsador ‘STOP’ para detener el programa cuando el usuario lo crea oportuno.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Una vez ubicados los controles e indicadores necesarios se empieza a realizar el diagrama de bloques.

Figura 29. Bloque 1 del programa de control en LABVIEW

El programa se muestra en dos bloques para que se pueda visualizar y entender mejor. El primer bloque mostrado en la figura 31 contiene en la parte izquierda, los 16 controles de tipo Booleano que se colocaron en el panel frontal. Recordar que estos controles tienen como finalidad que el usuario pueda escoger qué canales medir. De cada uno de ellos se ha creado una variable local para poder trabajar más cómodamente. Estas variables deben estar en modo lectura, puesto que el programa debe conocer cuál es el estado booleano de los controles para muestrear o no el canal al que hace referencia. Con estas variables se construye un array con el que más tarde se trabajará.

La segunda parte de este primer bloque está compuesto por 16 constantes que van del 0 al 15. Al igual que con las variables, se construye un array para las 16 constantes.

Más adelante se explicará su función dentro del programa.

El segundo bloque del programa es el mostrado en la figura 32.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Figura 30. Bloque 2 del programa de control en LABVIEW

Para poder comprender mejor este segundo bloque, dado que contiene muchas figuras, se explicará la función de algunas de ellas, que son básicas y fundamentales para el desarrollo del programa.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Figura 31. Función While

La función While repite el subdiagrama ubicado en su interior hasta que el terminal condicional recibe un valor particular booleano. De este valor booleano depende que el bucle while siga ejecutándose. El programa comprueba el valor de lo que se halle conectado en el terminal condicional al finalizar el bucle. Dicho terminal está conectado al control booleano STOP ubicado en el panel frontal. Así pues, el control STOP permite al usuario decidir en qué momento terminar la medida.

Se ha insertado una función Wait con la finalidad de producir un retardo en la ejecución de cada bucle. Esta función lleva conectada un control numérico nombrado, en el panel frontal, time step (ms), con el cual el usuario decide el tiempo de retardo en milisegundos. Cuanto mayor sea dicho retardo, menos muestras por segundo realizará. Para las medidas realizadas durante este proyecto, se ha utilizado un time step de 250 ms, lo cual implica la toma de 4 muestras por segundo.

La figura 34 muestra el subdiagrama ubicado dentro del bucle while.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

40

Figura 32. Subdiagrama ubicado en el interior de la estructura while

De nuevo se explicará la función de algunas de las estructuras para una mejor comprensión de este subdiagrama.

Figura 33. Estructura for

La figura 35 muestra una estructura loop for, lo que equivale al bucle for en los lenguajes de programación convencionales. Su función es ejecutar lo dispuesto en su

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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interior un número N determinado de veces. El número de iteraciones ejecutadas se indica con el índice i.

En el caso de este programa, lo dispuesto en su interior será ejecutado en 16 ocasiones, ya que se recuerda que se dispone de 16 canales.

Las funciones situadas en la parte inferior de la estructura for, serán necesarias para crear el fichero dónde guardar los datos obtenidos. Más adelante se explica con más detalle el proceso seguido para guardar los datos.

En el interior de esta estructura for se encuentra lo mostrado en la figura 36.

Figura 34. Subdiagrama dispuesto en el interior de la estructura for

Este otro subdiagrama lo conforma una estructura Case, la cual ejecutará su contenido, dependiendo del valor de lo que se conecte al selector. En este caso, el array de variables booleanas explicado en el bloque 1 va conectado al terminal selector. Con lo cual significa que lo que esté en el interior de la estructura Case sólo se ejecutará para los canales seleccionados para medir.

En el interior de esta estructura Case se encuentra la función VI AI Sample Channel.

Figura 35. AI Sample Channel.vi

Mediante esta función se muestrean los canales seleccionados. En el terminal device se debe colocar una constante. Esta constante define el dispositivo con el que trabajar. En el terminal channel se seleccionan los canales analógicos de la tarjeta PCI-6023 a utilizar. A este terminal va conectado el array construido con constantes de 0 al 15, puesto que se desea tener la opción de leer los 16 canales posibles.

El terminal sample contiene el dato muestreado. Éste será guardado en un fichero.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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El VI Write to Spreadsheet File permite guardar los datos obtenidos en un fichero.

Figura 36. Write to Spreadsheet File.vi

En el terminal file path se introduce el nombre del fichero junto con la ubicación de este. A dicho terminal va conectado el VI file path control, con el cual desde el front panel, permite al usuario introducir el directorio donde se desea guardar los datos.

Por último, los datos serán representados mediante un Waveform Chart, situado en el interior de una estructura Case. Por lo tanto, el dato será representado si se cumple la condición conectada al terminal selector. De esta manera el usuario tiene la opción de seleccionar el canal a mostrar.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

43

4.2. Segunda solución aportada La primera solución aportada permite la medición de sensores con un valor resistivo de hasta 50 GΩ. A pesar de ser un rango de medida bastante elevado, y debido a la utilización durante este proyecto de sensores de valores resistivos, que incluso llegaban a alcanzar el teraohmio, ha sido necesaria la implementación de un segundo sistema de medida.

La figura 39 muestra el esquema general del sistema.

Figura 37. Esqema general del sistema

4.2.1. Especificaciones La necesidad de medir resistencias de valores cercanos a los teraohmios, justifica la elección de la utilización del Electrómetro Keithley 6517A. Este equipo de medida tiene la capacidad de realizar medidas de resistencias de hasta 200 TΩ.

Con el objeto de poder realizar medidas de varios sensores de manera simultánea, se ha empleado una tarjeta multiplexora modelo 6522.

4.2.1.1. Especificaciones Scanner Card Model 6522 Las características principales de esta tarjeta son:

- 10 canales de conmutación unipolar diseñado para medir voltios, ohmios, amperios y culombios.

- Cables triaxiales de entrada y salida para mantener la señal íntegra.

- Low offset current (< 1pA; < 30fA).

- Velocidad de lectura: o 1.5 canales/segundo para los ajustes por defecto

La figura 40 muestra el aspecto de la tarjeta 6522 utilizada. La tarjeta se encuentra instalada en la parte posterior del equipo Keithley 6517A, tal y como lo describe la figura 41.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Figura 38. Scannet Card Model 6522

Figura 39. Parte posterior keithley 6517A

La conexión a realizar para la obtención del valor resistivo de los sensores se muestra en la figura 42. El equipo keithley 6517A suministra el voltaje a los sensores, mientras el electrómetro mide la corriente que circula por cada resistencia. El instrumento calcula y muestra el valor resistivo automáticamente.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

45

Figura 40. Conexión típica para la medida de resistencia

Figura 41. Esquema sistema para la medición de resistencias elevadas

Cada entrada está equipada con un cable triaxial con terminación con conector triaxial hembra. El conductor central es HI, el anillo interior es LO y el recubrimiento exterior está conectado a la tierra del chasis.

El cable de salida tiene como terminación un conector triaxial macho. Al igual que ocurre con el conector triaxial para las entradas, el conductor central es HI, el anillo interior es LO y el recubrimiento exterior está conectado a la tierra del chasis.

A la hora de realizar medidas de resistencias elevadas o lo que es lo mismo, medidas de corrientes pequeñas, se debe tener en cuenta evitar en lo posible las fugas de corriente ya que estas nos afectarían en el resultado de las medidas. Una de las finalidades de los cables triaxiales es evitar fugas de corriente entre el conductor central y el anillo interior. Esto se debe a que el conductor central y el anillo interior mantienen el mismo potencial, por lo que la fuga de corriente entre ellos es cero. En cambio, se produce fuga de corrientes entre el anillo interior y el recubrimiento exterior, lo cual no importa, puesto que es el conductor central el

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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que va conectado al sensor a medir, y por tanto es la corriente que circula por el conductor central la que es medida.

Podemos concluir pues, que uno de los principales usos de este tipo de cable es la medida precisa de corrientes pequeñas, o lo que es equivalente, la medida de resistencias elevadas.

4.2.1.2. Jaula de Faraday Debido al nivel de resistencia tan elevado con el que se trabaja, las interferencias electromagnéticas pueden repercutir de manera negativa en las medidas.

Un método de protección frente las interferencias electromagnéticas, consiste en utilizar blindajes o pantallas metálicas.

Un blindaje es sencillamente una superficie metálica que se utiliza para atenuar la propagación de campos eléctricos, magnéticos y electromagnéticos. En el caso del presente proyecto, se ha empleado una caja metálica como la mostrada en la figura 44.

Figura 42. Blindaje empleado

La caja metálica contiene en su interior la cámara dónde están situados los sensores. Además contiene 9 agujeros: ocho de ellos son para los conectores triaxiales, y el otro sirve para poder pasar los cables de alimentación de los sensores y de los heaters.

4.2.2. Programa de control mediante Labview para el electrómetro Keithley 6517A Para el control de medidas se ha realizado un programa en Labview. La interfaz utilizada para la comunicación entre el PC y el instrumento de medida Keithley 6517A es el RS-232.

Las principales características del estándar RS-232 son:

- Velocidad máxima de transmisión de datos: 20 kbps. Existen aplicaciones que se salen de las especificaciones del estándar que llegan a velocidades de hasta 116 kbps.

- Capacidad de carga máxima de 2500 pF. Lo que implica una longitud máxima de cable entre el PC y el instrumento de medida de 15 a 20 metros.

Para realizar el programa de control se utilizará de nuevo el lenguaje de programación Labview. Para empezar a programar se parte desde el panel frontal, en el cual se colocan los controles e indicadores que se crean necesarios. En este caso el aspecto del panel frontal es el que muestra la figura 45.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Figura 43. Panel frontal

En el panel frontal creado se ha colocado un path en el cual se indicará la dirección donde guardar el fichero .txt, creado al ejecutarse el programa. Para cada canal se creará un fichero de datos independiente.

A través del panel frontal, el usuario tiene la opción de elegir qué canales medir, mediante un control de tipo Booleano. El indicador de leds ‘output array’ permite saber qué canales están seleccionados. También se permite al usuario escoger el tiempo de duración de la medida y el voltaje a aplicar a los sensores a medir.

En cuanto a la representación gráfica se ha decidido representar cada canal en un Waveform Chart. En total se encuentran en el panel frontal hasta 10 gráficos, dado que la tarjeta 6522 permite la lectura de 10 canales.

Una vez conformado el panel frontal, se pasa a realizar el diagrama de bloques, el cual conforma el código fuente del VI. El programa se implementará mediante funciones y estructuras.

En primer lugar se crea un array booleano tal y como muestra la figura 46.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

48

Figura 44. Array booleano

Mediante el VI build array, se construye un array con el valor booleano de cada canal. Este array será utilizado más adelante por el programa.

A continuación se explicarán las funciones realizadas para este programa. Estas funciones son ‘Configurar RS-232.vi’, ‘Inicializar electrómetro.vi’, ‘Configurar Medidas.vi’, ‘Realizar Medidas.vi’ y ‘Cerrar comunicación keithley.vi’.

Configurar RS-232

El aspecto del subVI ‘Configurar RS-232’ es el que se muestra en la figura 47.

Figura 45. Configurar RS-232.vi

Para configurar la interfaz RS-232, se utiliza el VI VISA Configure Serial Port.

Figura 46.VISA Configure Serial Port

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

49

En el terminal VISA resource name se debe indicar el puerto a usar. Para ello se emplea el comando ASRL1::INSTR. De esta manera se indica que el puerto a utilizar es el COM1.

También es posible configurar parámetros como la velocidad de transmisión (baud rate), data bits, paridad, stop bits y el flujo de control (flow control).

Figura 47. Configuración RS-232

En este caso se ha decidido configurar los parámetros flujo de control (XON/XOFF), VISA resource name y error in (inicialmente con valor ‘false’).

Inicializar electrómetro

La función ‘Inicializar electrómetro.vi’ está representada por el siguiente icono.

Figura 48. Inicializar electrómetro.vi

Dicha función permite inicializar el electrómetro 6517A cada vez que se inicie una medida. Para ello se deben enviar una serie de comandos mediante el VI VISA Write (figura 51), el cual tiene como función escribir los datos del buffer de escritura en el dispositivo especificado en el terminal VISA resource name.

Figura 49. VISA Write

La figura 52 muestra cómo se realiza la inicialización.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

50

Figura 50. Inicialización electrómetro

Para la inicialización se debe enviar un total de 8 comandos. Por ello se ha utilizado una estructura de tipo secuencia con un retardo de 100 ms para la ejecución de cada orden. A continuación se explica cada uno de los comandos empleados.

0. *RST (reset del electrómetro 6517A)

Este comando se emplea para devolver al dispositivo 6517A a las condiciones iniciales, y para cancelar los comandos que hubieran quedado pendientes de ejecutarse.

1. :SYST:REM

Mediante este comando el electrómetro es colocado en modo remoto. El modo remoto implica la deshabilitación de manera local del teclado del panel frontal del aparato.

2. :SYST:ZCH OFF

Este comando permite la deshabilitación del zero check.

3. :SENS:FUNC ‘RES’

Selección del tipo de medida a realizar por el instrumento (resistencia).

4. :SENS:RES:RANG:AUTO OFF

Deshabilitación del auto rango.

5. :SOUR:VOLT

Este comando permite indicar al instrumento, el voltaje que se desea aplicar para realizar las medidas. Dicho voltaje es introducido por el usuario a través del panel frontal.

6. :FORM:DATA ASC

Comando para indicar el formato de los datos. En este caso se tratará con formato ASCII.

7. :OUTP ON

Activación de la fuente de tensión.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

51

Configurar medidas

La función ‘Configurar Medidas.vi’ tiene como finalidad configurar el equipo según los canales seleccionados por el usuario. El icono empleado para su representación es el que muestra la figura 53.

Figura 51. Configurar Medidas.vi

Figura 52. Configuración de las medidas

Se comprueba para cada canal, si se halla seleccionado mediante, de nuevo, una estructura secuencia. Si es así se realiza la apertura del canal mediante el siguiente comando :ROUT:OPEN(@1), para el caso del canal 1.

Realizar medida

El VI ‘Realizar medida.vi’, tiene como función realizar la lectura de datos.

Figura 53. Realizar medida.vi

Para ello se debe enviar la orden :READ al dispositivo.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Figura 54. Realización de la lectura de datos

Mediante el VI VISA Read se realiza la lectura de datos. Este VI realiza la lectura del número de bytes especificados del dispositivo establecido por el VISA resource name, y devuelve los datos al buffer de lectura.

Figura 55. VISA Read

Cerrar comunicación keithley

La función ‘Cerrar comunicación keithley.vi’ tiene como objetivo restaurar los valores iniciales del instrumento y cerrar la sesión con el dispositivo.

Figura 56.Cerrar comunicación Keithley.vi

Para finalizar la comunicación con el instrumento de medida se envía hasta tres comandos.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Figura 57. Cierre comunicación Keithley

0. :OUTPUT OFF

Desactivación de la fuente de tensión.

1. *RST

Devuelve al dispositivo 6517A a las condiciones iniciales y cancela los comandos pendientes de ser ejecutados.

2. :SYST:LOCAL

Este comando se usa para deshabilitar el modo de funcionamiento remoto y permitir operar con el teclado del panel frontal del electrómetro.

Para finalizar la comunicación con el instrumento se emplea el VI VISA Close.

Figura 58. VISA Close

De vuelta al programa principal, una vez ejecutados las funciones ‘Configurar RS-232’, Inicializar electrómetro’ y ‘Configurar Medidas’, se ejecutaría lo mostrado en la figura 61.

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Diseño del circuito para la obtención de la resistencia del sensor

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Figura 59. Diagrama de bloques de la función principal del programa

Se utiliza una estructura secuencial para tratar el caso de cada canal. Si un canal se encuentra seleccionado, se envía la orden :ROUT:SCAN(@4), la cual se emplea para definir el canal a ser escaneado, para este caso el canal 4. Una vez enviada esta orden, se ejecuta el VI ‘Realizar Medida’ con el cual obtenernos los datos deseados. Estos datos son graficados y guardados en un fichero con extensión txt.

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Medidas y caracterización

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5. Medidas y caracterización 5.1. Medidas sensores de alúmina porosa con WO3 Este apartado tiene como finalidad realizar un estudio de la temperatura de trabajo óptima de este tipo de sensores, considerando un compromiso entre respuesta del sensor y tiempo de respuesta de éste.

La caracterización se ha realizado con hidrógeno (H2), para una concentración de 1000 ppm. En un principio se ha realizado medidas sobre 4 sensores, pero se ha observado que tan sólo dos respondían al paso del H2. Por tanto los resultados mostrados en este apartado hacen referencia a éstos.

Las medidas realizadas abarcan temperaturas de entre 150 °C y 350 °C, con incrementos de 50 °C.

El control de flujo de gas y del aire sintético se realiza mediante Mass Flow Controllers.

Teniendo en cuenta que los sensores se encuentren trabajando a una determinada temperatura, la secuencia seguida para la realización de las medidas es la siguiente.

1. Dejar pasar aire sintético hasta que el valor resistivo del sensor se encuentre estable. Es importante que el sensor esté lo más estabilizado posible para poder observar mejor la respuesta.

2. Una vez estabilizado el sensor, introducir el gas a medir en este caso se trata de H2 con una concentración de 1000 ppm. También se debe dejar que el sensor se estabilice.

3. Una vez el sensor se encuentre estable en respuesta, se interrumpe el paso de flujo de gas, y de nuevo se hace pasar aire sintético.

La figura 62 muestra una respuesta típica de los sensores. Ésta en concreto es la respuesta del sensor S1 para una temperatura de trabajo de 250 °C.

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Medidas y caracterización

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200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

107

108

Muestras

Res

iste

ncia

(ohm

s)RairRair

Rgas

Figura 60. Respuesta sensor S1 a 250 °C

Se define Rair como la resistencia del sensor al paso de flujo de aire sintético. De igual manera se define Rgas como la resistencia al paso de flujo de gas, en este caso, al paso de hidrógeno.

La gráfica de la figura 62 está representada en forma logarítmica para poder observar mejor la respuesta de los sensores.

Para el estudio efectuado se ha llevado a cabo tres medidas para cada temperatura de operación. Con los resultados obtenidos se ha construido una tabla con los valores de respuesta logrados para cada una de las medidas. Con estos datos se ha calculado el promedio de las tres medidas y su desviación estándar.

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Medidas y caracterización

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150 200 250 300 350-200

0

200

400

600

800

1000

1200

1400R

espu

esta

(Rai

r/Rga

s)

Temperatura (ºC)

Respuesta S1 Respuesta S2

Figura 61. Respuesta de los sensores S1 y S2

La figura 63 muestra la sensibilidad en función de la temperatura de S1 y S2. Se puede observar que ambos sensores poseen una sensibilidad similar. A medida que se disminuye la temperatura de operación de los sensores, su respuesta aumenta considerablemente.

Se ha asumido como definición de la sensibilidad del sensor, la relación entre la resistencia eléctrica al paso de flujo de aire sintético (Rair), y la resistencia eléctrica al paso de flujo del gas medido (Rgas).

RgasRairs =

(19)

Tal y cómo se ha comentado anteriormente se ha calculado la desviación estándar de las medidas realizadas. Este parámetro permite conocer el grado de dispersión de los datos, con respecto al valor promedio. El resultado se muestra en la figura 64, para la respuesta del sensor S1, y en la figura 65 para la respuesta del sensor S2.

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Medidas y caracterización

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150 200 250 300 350-200

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

Res

pues

ta (R

air/R

gas)

Temperatura (ºC)

Respuesta S1

Figura 62. Repuesta y desviación estándar sensor S1

150 200 250 300 350-200

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

2200

Res

pues

ta (R

air/R

gas)

Temperatura (ºC)

Respuesta S2

Figura 63. Repuesta y desviación estándar sensor S1

A medida que la respuesta aumenta, se incrementa también la desviación estándar, lo que significa que la precisión de las medidas disminuye.

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Medidas y caracterización

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En paralelo se ha realizado una tabla con los tiempos de respuesta de los sensores con la finalidad de determinar la temperatura óptima de trabajo adoptando un compromiso entre respuesta y tiempo de respuesta de los sensores.

150 200 250 300 350-200

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

0

200

400

600

800

1000

1200

Res

pues

ta (R

air/R

gas)

Temperatura (ºC)

Respuesta S1 Tiempo de respuesta S1

Tie

mpo

de

resp

uest

a (s

)

Figura 64. Respuesta y tiempo de respuesta del sensor S1

150 200 250 300 350-200

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

Res

pues

ta (R

air/R

gas)

Temperatura (ºC)

Respuesta S2 Tiempo de respuesta S2

Tie

mpo

de

resp

uest

a (s

)

Figura 65. Respuesta y tiempo de respuesta del sensor S2

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Medidas y caracterización

60

El tiempo de respuesta aumenta para bajas temperaturas de operación. Para un compromiso aceptable entre respuesta y tiempo de respuesta se considera el rango de temperatura de operación de los sensores de entre 200 °C y 225 °C.

5.2. Medidas resistencias de soporte libre con capa activa de WO3 En este apartado se pretende realizar la caracterización para las resistencias de soporte libre con una capa activa de WO3 depositada por el método de pulverización.

Al igual que con los sensores de alúmina porosa con WO3, el estudio realizado tiene como objetivo hallar la temperatura de trabajo óptima respondiendo a un compromiso entre respuesta y tiempo de respuesta del sensor.

La caracterización ha sido realizada para 1000 ppm de hidrógeno (H2). Las medidas realizadas abarcan un rango de entre 200 °C y 400 °C, con incrementos de 100 °C.

El proceso seguido durante las medidas es el siguiente:

1. Con los sensores estabilizados en temperatura, se hace circular aire sintético durante 40 minutos.

2. A continuación se hace pasar el gas a medir (H2) durante 10 minutos.

3. Para finalizar la medida se deja de pasar gas y se hace circular de nuevo aire sintético durante otros 40 minutos.

Las medidas realizadas son las que se muestran a continuación.

Tª = 200 °C

Figura 66. Respuesta del sensor a 200 °C

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Medidas y caracterización

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Tª = 300 °C

Figura 67. Respuesta del sensor a 300 °C

Tª = 400 °C

Figura 68. Respuesta del sensor a 400 °C

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Medidas y caracterización

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Las medidas realizadas no han tenido un resultado positivo, puesto que el sensor no es capaz de detectar el hidrógeno. En consecuencia no ha sido posible la realización del estudio para este tipo de sensores.

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Conclusiones

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6. Conclusiones La realización de este proyecto me ha permitido aplicar conocimientos adquiridos durante la carrera. Además me ha hecho comprender que realizar medidas puede resultar en ocasiones, un trabajo complicado.

Durante el desarrollo de este proyecto, he logrado comprender el principio de funcionamiento de los sensores con los que se ha trabajado, así como aprender el proceso de algunos métodos utilizados para la deposición de capas activas sobre los sensores (método de pulverización, drop coatting). También he podido conocer un proceso para aumentar la superficie de capas activas (método anodización).

Además he conseguido aprender a utilizar programas que hasta ahora no había empleado, como es el caso del programa OrCAD, así como otros programas que tan sólo había visto de una manera introductoria en asignaturas de la carrera, como es el lenguaje de programación gráfico de LabVIEW. Este tipo de lenguaje ha resultado ser fácil de aprender gracias a que el software empleado para la programación resulta ser bastante intuitivo.

En cuanto al funcionamiento de los sistemas, y en concreto el implementado con la tarjeta PCI-6023, no se pudo utilizar para las medidas de los sensores de alúmina porosa debido a su alto valor resistivo. A pesar de ello y mediante la tarjeta de adaptación de impedancia, se logró aumentar el rango de resistencia medible.

Respecto a los programas de control realizados en Labview, el empleado para la tarjeta PCI-6023 resultó ser menos complicado de realizar, ya que la configuración de la tarjeta y la manera de obtener los datos es más sencilla. Sobre los resultados obtenidos con los sensores con alúmina porosa cubiertos de WO3, se ha concluido que el incremento de la superficie de la capa activa provoca un aumento considerable de la respuesta del sensor. Sobre el estudio realizado para la temperatura de trabajo óptima, se ha observado, que cuanto menor era la temperatura, mayor era la respuesta y también el tiempo de respuesta. Esto derivó en la necesidad de aceptar un compromiso entre respuesta y tiempo de respuesta. También se observa que el error cometido en las medidas, aumentaba cuanto mayor era la respuesta de los sensores.

En cuanto a los sensores de libre soporte, a pesar de no haber tenido resultados para la realización de un estudio sobre su comportamiento, se ha podido observar que eran muy inestables y que cualquier perturbación en la sala de caracterización, como por ejemplo el que una persona se introdujera en la sala, les afectaba considerablemente.

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Bibliografía

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7. Bibliografía [1] “Screen-printed nanoparticle tin oxide films for high-yield sensor Microsystems” E. Llobet, P. Ivanov, X. Vilanova, J. Brezmes, J. Hubalek, K. Malysz, I. Gràcia, C. Cané, X. Correig Sensors and Actuators B 96 (2003) 94 - 104 [2] “Conception et élaboration de microstructures en technologie hybride couche épaisse pour des applications MEMS” Patrick Ginet Université Bordeaux I, École Doctorale de Sciences Physiques et de l’Ingenieur [3] LabView 6. Programación gráfica para el control de instrumentación Antonio Mánuel Lázaro Madrid, Ed. Paraninfo, cop. 2001 [4] Diseño de circuitos impresos con ORCAD Capture y Layout v.9.2 Mª Auxilio Recasens Bellver, José González Calabuig Madrid, Ed. International Thomson, cop. 2002 [5] Sensores y acondicionadores de señal Ramón Pallás Areny Barcelona, Marcombo Boixareu, DL 1994 Edició 2ª

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Anexos

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8. Anexos

Anexo 1. PCB interfaz de la tarjeta de adquisición de datos (PCI-6023) - Componentes

- Layout Top

- Layout Bottom

- Layout Componentes

Anexo 2. PCB etapa adaptación de impedancia - Componentes

- Layout Top

- Layout Bottom

- Layout Componentes

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Anexos

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ANEXO 1

PCB INTERFAZ DE LA TARJETA DE ADQUISICIÓN DE DATOS (PCI-6023)

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Anexos

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COMPONENTES

- Conector PCB de 68 pines (1)

- Conector PCB para cable plano de 20 pines (3)

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Anexos

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ANEXO 2

PCB ETAPA ADAPTACIÓN DE IMPEDANCIA

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Anexos

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COMPONENTES

- Amplificador Operacional AD825AR (8)

- Conector PCB para cable plano de 20 pines (2)

- Regleta de 3 vías (1)

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